WO2014073085A1 - 配線基板とその製造方法 - Google Patents

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substrate
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雅徳 宮城
内藤　孝
拓也 青柳
正 藤枝
沢井　裕一
一宗 児玉
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株式会社 日立製作所
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    • H05K2203/1126—Firing, i.e. heating a powder or paste above the melting temperature of at least one of its constituents

Definitions

  • the present invention relates to a wiring board in which electrodes, wirings, and passive elements are formed on a resin substrate, and a manufacturing method thereof.
  • a method of forming a conductive layer using a plating method is often used.
  • the amount of chemicals used for plating is large, a lot of water is used to wash the chemicals, industrial waste such as wastewater neutralized sludge is discharged, and the environmental load is large. was there.
  • the plating process goes through a plurality of processes such as etching, drilling, plating, and washing, improvement in manufacturing efficiency is required. Therefore, electrodes / wirings using conductive paste are being studied as an alternative to plating.
  • Patent Document 1 discloses that V 2 O 5 is 33 to 45% by weight, P 2 O 5 is 22 to 30% by weight, MnO is 5 to 15% by weight in terms of oxides of components in the oxide composition, BaO 10 to 20 wt%, the R 2 O 0 ⁇ 8 wt% (R is an alkali metal element), Sb 2 O 3 and TeO 2 and ZnO and SiO 2 and Al 2 O 3 and Nb 2 O 5 and La 2
  • R is an alkali metal element
  • An oxide composition containing 0 to 10% by weight of O 3 in total and substantially free of lead and bismuth is disclosed. According to Patent Document 1, it is said that an oxide composition that can be fired at a highly practical temperature (600 ° C. to 900 ° C.) without using lead and bismuth can be provided.
  • An object of the present invention is to prevent deterioration of a resin substrate on which electrodes / wirings are formed.
  • the present invention prevents the deterioration of the resin substrate on which the electrode / wiring is formed.
  • the substrate is a resin substrate, and at least one of the electrodes and the wiring includes an oxide containing either P or Ag and V and Te on the resin substrate. It is characterized in that it is formed by softening.
  • the substrate is a resin substrate, and a step of supplying an oxide containing either P or Ag and V and Te to the resin substrate; And irradiating the oxide with electromagnetic waves to soften the oxide on the resin substrate to form at least one of the electrode and the wiring.
  • the present invention it is possible to prevent deterioration of the resin substrate on which the electrode / wiring is formed.
  • DTA curve obtained by the differential thermal analysis of an oxide. It is an example of the transmittance
  • the oxide forming at least one of the electrode, the wiring, and the passive element includes V (vanadium), Te (tellurium), and P (phosphorus). Alternatively, V, Te and Ag (silver) are included. These oxides are substantially free of Pb (lead) and Bi (bismuth).
  • An oxide containing V, Te and P is not only relatively low in temperature at a transition point Tg of 350 ° C. or lower, but also has a high laser absorption, so that it is easily heated by laser irradiation, so that it tends to soften and flow. .
  • an oxide containing V, Te, and Ag is inferior in laser absorptivity to an oxide containing V, Te, and P.
  • the transition point Tg is lower than 270 ° C., it can be easily irradiated by laser irradiation. Can be softened and fluidized. If these oxides are used, the oxides are softened in a temperature range that does not deteriorate the resin substrate, so that the electrodes, wirings, and passive elements can be formed.
  • the oxide after softening and flowing contains at least one of amorphous (glass) and crystalline.
  • the oxide structure can be kept more stable.
  • Fe or Sb when Fe or Sb is contained, the laser and microwave absorption is large and heat is easily generated. In order to soften and flow, it is necessary that the oxide is in a glass state.
  • W, Ba, or K when W, Ba, or K is included, crystallization of the oxide during laser irradiation can be suppressed.
  • wavelength of the electromagnetic wave to be used 2000 nm or less (laser) or 1000 mm or less (microwave) which is effectively absorbed by the oxide is effective.
  • V 2 O 5 is most preferably contained in terms of oxide. Further, by containing Fe 2 O 3 and Sb 2 O 3 , it becomes easy to absorb a laser having a wavelength range of 2000 nm.
  • Te and P are components for vitrification, and by including these, they can be softened and flowed easily by electromagnetic wave irradiation.
  • P is effective also in a low thermal expansion, since the oxide equivalent by P 2 O content of 5 (mass%) of TeO 2 are many and the transition point T g tends to be higher than the content of P 2 O 5 The amount should be less than or equal to the TeO 2 content.
  • the effective composition range of the oxide is that, after satisfying the above conditions, V 2 O 5 is 17 to 50% by mass, TeO 2 is 20 to 33% by mass, P 2 O 5 is 4 to 4% in terms of the following oxides. 12% by mass.
  • V 2 O 5 is 37 to 50% by mass
  • TeO 2 is 20 to 32% by mass
  • P 2 O 5 is 6 to 12% by mass
  • Fe 2 O 3 is 10 to 19%. Mass% is preferred.
  • V 2 O 5 is 17 to 50% by mass
  • TeO 2 is 25 to 40% by mass
  • Ag 2 O is 20 to 50% by mass
  • V 2 O 5 + TeO 2 + Ag 2 O is preferably 85% by mass or more.
  • thermal conductivity or electrical property between substrates to be bonded as necessary. It becomes possible to impart conductivity.
  • metal particles when metal particles are added as a conductive material, the metal particles plastically deform. Therefore, if there is a large coefficient of thermal expansion between the resin substrate and the other bonding material, the thermal stress can be relaxed, The strength can be increased.
  • an electromagnetic wave irradiation experiment was performed using a polycarbonate substrate as the substrate and 20V 2 O 5 -35TeO 2 -45Ag 2 O (mass%) as an oxide in terms of the following oxide, and the oxide was applied to the resin substrate. Attempted to adhere.
  • electromagnetic waves lasers having wavelengths of about 400 nm, 600 nm, and 800 nm were used.
  • the above oxide was prepared using a reagent V 2 O 5 , TeO 2 , and Ag 2 O manufactured by High Purity Chemical Laboratory Co., Ltd., and mixed in a predetermined amount so as to be a total of 200 g, and placed in a platinum crucible. In an electric furnace, it was heated to 900 to 950 ° C. at a heating rate of 5 to 10 ° C./min and melted. In order to make it uniform at this temperature, it was kept for 1 to 2 hours with stirring. Thereafter, the crucible was taken out and poured onto a stainless steel plate heated to about 150 ° C. in advance.
  • the oxide poured on the stainless steel plate was pulverized until the average particle size (D 50 ) was less than 20 ⁇ m.
  • This oxide is subjected to differential thermal analysis (DTA) up to 550 ° C. at a rate of temperature increase of 5 ° C./min, so that the transition point (T g ), the yield point (M g ), the softening point (T s ), and the crystallization temperature. ( Tcry ) was measured.
  • DTA differential thermal analysis
  • T g transition point
  • M g yield point
  • T s softening point
  • Tcry crystallization temperature
  • FIG. 1 shows a typical DTA curve of an oxide.
  • T g is the first endothermic peak start temperature
  • Mg is the peak temperature
  • T s is the second endothermic peak temperature
  • T cry is the start temperature of the remarkable exothermic peak due to crystallization.
  • the oxide of this example had T g of 163 ° C., M g of 172 ° C., and T s of 208 ° C.
  • T cry was not observed with DTA up to 263 ° C. That is, this oxide was suggested to be difficult to crystallize. Since crystallization causes deterioration of softening fluidity due to electromagnetic wave irradiation, it is important to suppress or prevent crystallization.
  • T cry whereas T g, M g and T s, it is effective in as much as possible to the high temperature side.
  • the optical properties of the oxide were evaluated by transmittance using an ultraviolet-visible spectrophotometer.
  • the evaluation sample is a paste for printing by pulverizing an oxide with a jet mill until the average particle size (D 50 ) is 2 ⁇ m or less, and adding and mixing a solvent in which 4% of a resin binder is dissolved in the oxide powder.
  • D 50 average particle size
  • ethyl cellulose was used as the resin binder
  • butyl carbitol acetate was used as the solvent.
  • the paste was applied to a slide glass by screen printing and dried at 150 ° C.
  • the viscosity of the paste and the printing method were controlled so that the average thickness of the coating film was about 5 ⁇ m, 10 ⁇ m, and 20 ⁇ m, respectively.
  • the transmittance curve in the wavelength region of 300 to 2000 nm was measured for the coating film formed on the slide glass using an ultraviolet-visible spectrophotometer. At that time, the transmittance curve of only the slide glass was subtracted as a base line so that the transmittance curve of only the oxide fired coating film was obtained as much as possible.
  • FIG. 2 shows a transmittance curve for each film thickness of the oxide of this example. In the wavelength region of 300 to 2000 nm, this oxide has a lower transmittance as the wavelength is smaller, and hardly transmits ultraviolet rays having a wavelength of less than 400 nm.
  • the oxide was pulverized with a jet mill until the average particle size (D 50 ) was 2 ⁇ m or less as described above.
  • a slurry for spray spraying was prepared by adding and mixing a solvent in which 1% of a resin binder was dissolved in the oxide powder.
  • ethyl cellulose was used as the resin binder
  • butyl carbitol acetate was used as the solvent.
  • This slurry was sprayed uniformly onto a polycarbonate substrate by spraying and dried at about 70 ° C. Thereafter, semiconductor lasers with wavelengths of about 400 nm, 600 nm, and 800 nm were respectively irradiated.
  • FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of the composite member.
  • the slurry on the resin substrate 1 was irradiated with the laser 3 by moving the laser head. Since the oxide absorbs the laser and is heated to soften and flow at a relatively low temperature, the oxide 2 film can be formed on the resin substrate 1 without deteriorating the resin substrate 1. Moreover, this film was firmly adhered and adhered to the resin substrate. The oxide was firmly adhered and adhered to the polycarbonate substrate regardless of the wavelength of the laser. Further, even when the laser was irradiated from the substrate side as in the laser 3 indicated by a broken line, the laser transmitted through the resin substrate was absorbed by the oxide, and the same result was obtained.
  • the film thickness of the oxide was changed by spraying the spray several times, and the film thickness dependence of the oxide film shape was evaluated.
  • a film was prepared so that the average film thickness of the oxide was in the range of 1 to 70 ⁇ m. If it was less than 3 ⁇ m, it did not form a uniform layer, but in the range of 3 to 20 ⁇ m, a uniformly layered and dense film could be firmly adhered and adhered to the polycarbonate substrate. However, when it exceeded 20 ⁇ m, the adhesion to the polycarbonate substrate decreased. Therefore, the laser was irradiated to the oxide from both the polycarbonate substrate side and the oxide side.
  • an average film thickness of 50 ⁇ m could be firmly adhered and adhered, and a uniform layered and dense oxide film could be formed.
  • a semiconductor laser is used.
  • a high-power laser is used, a larger film thickness can be handled.
  • FIG. 4 is a perspective view and a sectional view of a composite member in which the electrode 21 and the wiring 22 are formed on the resin substrate 1. A cross-sectional view of a portion of the wiring 22 is shown.
  • the wiring 22 includes oxide 2 and metal particles (conductive material) 23.
  • As the metal particles silver particles: AGC-103 (spherical particles, average particle size of 1.4 ⁇ m) manufactured by Fukuda Metal Foil Industry Co., Ltd. were used.
  • the content of the oxide powder in the paste was 10% by volume with respect to the silver particles.
  • the solid content (silver particles, oxide powder) in the paste was 80 to 85% by mass. Note that the paste in this example was not mixed with a filler in order to observe adhesion to the substrate (softening fluidity of the oxide).
  • Electrode / wiring formation A 1 mm ⁇ 20 mm pattern was applied to a polycarbonate substrate and a polyimide substrate by a printing method using the paste prepared above.
  • the coating thickness after drying at 150 ° C. was about 20 ⁇ m.
  • the dried sample was irradiated with a laser using a semiconductor laser having a wavelength of about 800 nm to soften and flow the coating film, thereby forming electrodes / wirings.
  • the electrical resistivity was measured by the four-terminal method for the electrodes / wirings formed on the polycarbonate substrate and the polyimide substrate.
  • the measured electrical resistivity (average) was 2 to 10 ⁇ 10 ⁇ 6 ⁇ cm, indicating excellent electrical resistance.
  • the above paste has an oxide / softening point lower than before (softens and flows at a lower temperature than before) and absorbs a laser having a wavelength of 200 to 2000 nm. I was able to. Moreover, since low temperature baking is possible, the chemical reaction of an oxide and silver particles can be suppressed further. Therefore, sintering of silver particles via the liquid phase was promoted, and an electrode / wiring having a very low electrical resistivity of less than 10 ⁇ 5 ⁇ cm (on the order of 10 ⁇ 6 ⁇ cm) was realized. In other words, it can be said that the oxide and the paste using the oxide have high chemical stability.
  • the conductive oxide paste of Example 2 was applied to a substrate or film such as polyamideimide, polyarylate, polysulfone, epoxy resin, fluororesin, fluororubber, silicone rubber, acrylic rubber, etc., and irradiated with laser.
  • a substrate or film such as polyamideimide, polyarylate, polysulfone, epoxy resin, fluororesin, fluororubber, silicone rubber, acrylic rubber, etc.
  • an electrode / wiring was produced.
  • an electromagnetic wave to be irradiated a semiconductor laser having a wavelength of about 800 nm was used.
  • the oxide of this example was in a uniform and dense layer form as in Example 2. The average film thickness was 3 to 10 ⁇ m. Furthermore, it was firmly adhered and adhered.
  • the electrical resistivity of the formed electrode / wiring was measured by the four probe method.
  • the measured electrical resistivity (average) was 2 to 10 ⁇ 10 ⁇ 6 ⁇ cm, indicating excellent electrical resistance. It was confirmed that the paste can be applied to a wide variety of resins as in this embodiment as a resin substrate for forming electrodes / wirings by adjusting the laser irradiation conditions.
  • a microwave of 2.45 GHz band (wavelength: 125 mm) was irradiated using a ⁇ reactor manufactured by Shikoku Keiki Co., Ltd. to produce an electrode / wiring. It was possible to soften and flow similarly to the laser irradiation, and the resin substrate did not deteriorate. Moreover, it was obtained as a uniform and dense layer shape, and the average film thickness was 9 ⁇ m. Further, it was firmly adhered and adhered to the resin substrate.
  • the electrical resistivity was measured for the formed electrode / wiring by the four probe method.
  • the measured electrical resistivity (average) was 2 to 10 ⁇ 10 ⁇ 6 ⁇ cm, indicating excellent electrical resistance. Since the oxide has semiconducting conductivity, it can absorb a 2.45 GHz band (wavelength: 125 mm) microwave and soften and flow. Similarly, the oxide could be softened and flowed even in the microwave having a wavelength in the range of 0.1 to 1000 mm.
  • Table 1 shows the composition and characteristics of the examined oxides.
  • the oxide raw materials include reagents V 2 O 5 , TeO 2 , P 2 O 5 , Fe 2 O 3 , Ag 2 O, WO 3 , Sb 2 O 3 , BaO, and K 2 O manufactured by High Purity Chemical Laboratory.
  • the oxide was prepared in the same manner as in Example 1.
  • the transition point of the produced oxide was measured by DTA in the same manner as in Example 1.
  • the softening fluidity of the produced oxide was obtained by compacting an oxide powder by hand pressing, and then using a titanium sapphire laser (wavelength: 808 nm), a YAG laser (wavelength: 1064 nm), and a 2.45 GHz band (wavelength: 125 mm). ) Microwaves were respectively irradiated.
  • Oxide No. In Examples 1 to 35, it was possible to absorb and flow the laser and microwave well, and the resin substrate could be bonded without deteriorating. Moreover, the electrode wiring was able to be formed on the resin substrate by containing a conductive material.
  • a resin substrate in which electrodes / wiring / passive elements were formed using the conductive oxide paste of Example 2 was produced.
  • the passive element include a resistor, a capacitor, and a coil.
  • a case of a resistor will be described.
  • a paste containing 10% by volume of oxide powder with respect to silver particles was used for electrodes and wiring, and 100% by volume was used for resistance.
  • FIG. 5 shows the equipment configuration.
  • 4 is a YAG laser oscillator
  • 5 is an optical fiber
  • 6 is a laser head
  • 7 is a laser
  • 8 is a reflow furnace
  • 9 is a printing machine
  • 10 is a roller
  • 11 is a printing mold
  • 12 is a conductive oxide paste
  • 13 is a polyimide.
  • a substrate 14 indicates a lane. In this embodiment, screen printing was used.
  • a reflow oven was used for drying the paste.
  • a YAG laser was used as the laser.
  • FIG. 6 is a perspective view and a cross-sectional view of a composite member in which the electrode 21, the wiring 22 and the resistor 24 are formed on the resin substrate 1. A resistance is provided between the wirings, and a cross-sectional view of the resistance portion is shown.
  • a paste having an oxide powder content of 10% by volume was printed in a wiring shape on a polyimide substrate, and dried at 150 ° C. using a reflow oven. After drying, the paste coated with a wiring shape was irradiated with a laser to soften and flow, and electrodes / wirings were formed on the substrate.
  • a paste having an oxide powder content of 100% by volume was printed in a resistance shape and dried at 150 ° C. using a reflow oven. After drying, the paste coated in a resistance shape was irradiated with a laser to soften and flow and adhere to the substrate. Similarly, the resistance in which the content of 100% by volume of the oxide powder was laminated was formed by repeatedly printing, drying, and bonding the paste of 100% by volume of the oxide powder.
  • a 20 ⁇ m thick layer was repeated 10 times to form a 200 ⁇ m thick resistor.
  • the wiring showed 4.8 ⁇ 10 ⁇ 6 ⁇ cm and the resistance showed 5.6 ⁇ 10 6 ⁇ cm, and an electrode / wiring / resistance could be formed.
  • pastes with oxide powder content of 10% by volume and 100% by volume were used, but the resistance value can be adjusted by adjusting the content rate or changing the conductive material.
  • a YAG laser is used as a heat source, but a microwave can also be used.
  • a resin substrate in which an electrode / wiring / passive element was formed using the oxide of Example 1 and the silver particles of Example 2 was produced.
  • the passive element of this embodiment is also a resistor.
  • the oxide and silver particles were mixed, and the content of the oxide powder in the mixed powder was 10% by volume and 100% by volume with respect to the silver particles.
  • FIG. 7 shows the equipment configuration.
  • 15 indicates a powder supply nozzle
  • 16 indicates a powder supply machine
  • 17 indicates a mixed powder
  • 18 indicates a casing
  • 19 indicates an elevator
  • 20 indicates a powder height adjusting jig.
  • the powder used a bed system that spreads on the substrate.
  • the mixed powder is supplied from the powder supply machine to the substrate through the powder supply nozzle.
  • the amount of mixed powder on the substrate was adjusted by moving the substrate up and down with an elevator and scanning the powder height adjusting jig on the powder.
  • a YAG laser was used as the laser.
  • electrodes / wiring / resistors were formed on a polyimide substrate.
  • a mixed powder having an oxide powder content of 10% by volume was spread on a polyimide substrate.
  • the mixed powder was softened and fluidized by irradiating the wiring with a laser to form electrodes / wirings on the substrate.
  • a mixed powder containing 100% by volume of oxide powder was spread on the substrate.
  • the mixed powder was irradiated with a laser in a resistance shape to soften and flow and adhere to the substrate.
  • a mixed powder having an oxide powder content of 100% by volume was spread and laser irradiation was repeated, thereby forming a resistor having an oxide powder content of 100% by volume.
  • a 20 ⁇ m thick layer was repeated 10 times to form a 200 ⁇ m thick resistor.
  • the wiring showed 4.8 ⁇ 10 ⁇ 6 ⁇ cm and the resistance showed 5.6 ⁇ 10 6 ⁇ cm, and an electrode / wiring / resistance could be formed.
  • a mixed powder having a content of 10% by volume and 100% by volume of the oxide powder was used, but the resistance value can be adjusted by adjusting the content or changing the conductive material.
  • the powder supply method employs a bed method in which the powder is spread on the substrate. However, it is also possible to supply the powder to the laser irradiation unit using a powder nozzle, and to soften and flow the powder.

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Abstract

　電極/配線を形成する樹脂基板の劣化を防止する。基板に電極と配線とを形成した配線基板において、前記基板は樹脂基板であり、前記電極と前記配線の少なくとも１つが、Ｐ又はＡｇの何れかとＶとＴｅとを含む酸化物が前記樹脂基板上で軟化して形成される。また、基板に電極と配線とを形成した配線基板の製造方法において、前記基板は樹脂基板であり、前記樹脂基板にＰ又はＡｇの何れかとＶとＴｅとを含む酸化物を供給する工程と、前記酸化物に電磁波を照射し前記樹脂基板上で前記酸化物が軟化して前記電極と前記配線の少なくとも１つが形成される工程とを備える。

Description

配線基板とその製造方法
　本発明は、樹脂基板上に電極、配線、受動素子を形成した配線基板とその製造方法に関する。
　一般に、基板上に電極や配線パターンを形成する方法としては、めっき法を用いて導電層を形成する方法がよく用いられている。めっき法では、めっきに用いる薬品使用量が多いことや、その薬品を洗浄するために多くの水を使用すること、排水中和汚泥などの産業廃棄物が排出され、地球環境負荷が大きいという問題があった。まためっき工程はエッチング、穴あけ、めっき、洗浄など複数の工程を経るため、製造効率の向上が求められている。そこでめっきの代替となる手法として導電性のペーストによる電極/配線が検討されている。
　例えば、特許文献１には、酸化物組成物における成分の酸化物換算で、Ｖ2Ｏ5を３３～４５重量％、Ｐ2Ｏ5を２２～３０重量％、ＭｎＯを５～１５重量％、ＢａＯを１０～２０重量％、Ｒ2Ｏを０～８重量％（Ｒはアルカリ金属元素）、Ｓｂ2Ｏ3とＴｅＯ2とＺｎＯとＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とＮｂ2Ｏ5とＬａ2Ｏ3とを合計で０～１０重量％含有し、鉛とビスマスとを実質的に含有しないことを特徴とする酸化物組成物が開示されている。特許文献１によると、鉛とビスマスを使用せずとも、実用性の高い温度（６００℃～９００℃）で焼成させることが可能な酸化物組成物を提供できるとされている。
特開2009-209032号公報
　しかしながら、特許文献１の酸化物を導電性ペーストに用いても、耐熱性の低い樹脂基板上に電極/配線を形成すると樹脂基板が劣化するという課題がある。
　本発明の目的は、電極/配線を形成する樹脂基板の劣化を防止することにある。
　上記課題を解決するために、本発明は、電極/配線を形成する樹脂基板の劣化を防止する。基板に電極と配線とを形成した配線基板において、前記基板は樹脂基板であり、前記電極と前記配線の少なくとも１つが、Ｐ又はＡｇの何れかとＶとＴｅとを含む酸化物が前記樹脂基板上で軟化して形成されることを特徴とする。
　また、基板に電極と配線とを形成した配線基板の製造方法において、前記基板は樹脂基板であり、前記樹脂基板にＰ又はＡｇの何れかとＶとＴｅとを含む酸化物を供給する工程と、前記酸化物に電磁波を照射し前記樹脂基板上で前記酸化物が軟化して前記電極と前記配線の少なくとも１つが形成される工程とを備えることを特徴とする。
　本発明によれば、電極/配線を形成する樹脂基板の劣化を防止することができる。
酸化物の示差熱分析で得られるＤＴＡ曲線の１例である。 酸化物の透過率曲線の１例である。 複合部材の断面概略図の１例である。 樹脂基板上に電極と配線を形成した複合部材の斜視図と断面図である。 樹脂基板製造装置の概略図である。 樹脂基板上に電極と配線と抵抗を形成した複合部材の斜視図と断面図である。 樹脂基板製造装置の概略図である。
　電極、配線、受動素子のうち、少なくとも１つを形成する酸化物は、Ｖ（バナジウム）、Ｔｅ（テルル）及びＰ（リン）を含む。または、Ｖ、Ｔｅ及びＡｇ（銀）を含む。これらの酸化物にはＰｂ（鉛）とＢｉ（ビスマス）を実質的に含まない。
　Ｖ、Ｔｅ及びＰを含む酸化物は、転移点Ｔgが３５０℃以下と比較的低温であるだけでなくレーザ吸収性が高いことによって、レーザの照射により容易に加熱されるので軟化流動しやすい。また、Ｖ、Ｔｅ及びＡｇを含む酸化物は、Ｖ、Ｔｅ及びＰを含む酸化物よりもレーザ吸収性は劣るが、転移点Ｔgが２７０℃以下と更に低いために、レーザの照射によって容易に軟化流動させることができる。これらの酸化物を使用すれば、樹脂基板を劣化させない温度範囲で酸化物が軟化するので、電極、配線、受動素子として形成することができる。軟化流動した後の酸化物は非晶質（ガラス）、結晶質の少なくとも何れかを含む。
　これらの酸化物にＦｅ、Ｓｂ、Ｗ、Ｂａ、Ｋの何れかを更に含有させることによって、酸化物の構造をより安定に保つことが可能になる。特に、Ｆｅ又はＳｂを含む場合は、レーザ、マイクロ波の吸収が大きく発熱しやすいため、更に良く軟化流動させることができる。軟化流動させるためには、酸化物がガラス状態であることが必要であり、特にＷ又はＢａ又はＫを含む場合は、レーザ照射時の酸化物の結晶化を抑制することができる。
　使用する電磁波の波長としては、この酸化物が効率的に吸収する２０００ｎｍ以下（レーザ）又は１０００ｍｍ以下（マイクロ波）が有効である。
　Ａｇが含まれていない酸化物の場合は、酸化物換算でＶ2Ｏ5が最も多く含有されるとよい。またＦｅ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3を含有させることによって２０００ｎｍの波長範囲のレーザを吸収しやすくなる。
　ＴｅとＰはガラス化させるための成分であり、これらを含むことで電磁波照射によっても容易に軟化流動させることができる。Ｐは低熱膨張化にも有効であるが、酸化物換算でＰ2Ｏ5の含有量（質量％）をＴｅＯ2よりも多くすると転移点Ｔgが高くなりやすいので、Ｐ2Ｏ5の含有量をＴｅＯ2の含有量以下にするとよい。
　酸化物の有効な組成範囲は、上記条件を満たした上で、次の酸化物換算でＶ2Ｏ5が１７～５０質量％、ＴｅＯ2が２０～３３質量％、Ｐ2Ｏ5が４～１２質量％である。レーザ吸収特性が更に良くなる組成範囲として、Ｖ2Ｏ5が３７～５０質量％、ＴｅＯ2が２０～３２質量％、Ｐ2Ｏ5が６～１２質量％、Ｆｅ2Ｏ3が１０～１９質量％が好ましい。
　または、Ｖ2Ｏ5が１７～５０質量％、ＴｅＯ2が２５～４０質量％、Ａｇ2Ｏが２０～５０質量％であり、Ｖ2Ｏ5＋ＴｅＯ2＋Ａｇ2Ｏが８５質量％以上が好ましい。
　上述した酸化物に対し、例えば、ＳｉＯ2、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＳｉＯ4、Ｚｒ2（ＷＯ4）（ＰＯ4）2、コージェライト、ムライト、ユークリプタイトなどの充填材を混合することで、基板の材質に応じて熱膨張係数を所定の値に調整して基板と酸化物との接着強度を高めたり、酸化物自体の強度を高めたりすることが可能である。接着する基板間に大きな熱膨張係数差がある場合、熱膨張係数の異なる酸化物を重ねることにより、接着強度を高めることが可能である。
　上述した酸化物に対し、例えば、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎなどの導電材を混合することによって、必要に応じて接着する基板間の熱伝導性や電気伝導性を付与することが可能になる。また、導電材として金属粒子を加えると、金属粒子は塑性変形するため、樹脂基板ともう一方の接合材との間に大きな熱膨張係数がある場合には熱応力を緩和させることができ、接着強度を高めることが可能となる。
　以下、実施例を用いて更に詳細に説明する。ただし、ここで取り上げた実施例の記載に限定されることはなく、適宜組み合わせてもよい。
　本実施例では、基板にポリカーボネート基板、酸化物として次の酸化物換算で２０Ｖ2Ｏ5－３５ＴｅＯ2－４５Ａｇ2Ｏ（質量％）を用い、電磁波照射実験を行い、酸化物の樹脂基板への接着を試みた。電磁波としては、波長が約４００ｎｍ、６００ｎｍ及び８００ｎｍのレーザを用いた。
　上記酸化物の作製は、(株)高純度化学研究所製試薬Ｖ2Ｏ5、ＴｅＯ2、Ａｇ2Ｏを用い、合計２００ｇになるように、所定量配合、混合し、白金ルツボに入れ、電気炉にて５～１０℃／分の昇温速度で９００～９５０℃まで加熱し、溶融した。この温度で均一にするために撹拌しながら１～２時間保持した。その後、ルツボを取り出し、予め１５０℃程度に加熱しておいたステンレス板上に流し込んだ。
　ステンレス板上に流し込んだ酸化物は、平均粒子径（Ｄ50）が２０μｍ未満になるまで粉砕した。この酸化物を５℃／分の昇温速度で５５０℃まで示差熱分析（ＤＴＡ）することによって、転移点（Ｔg）、屈伏点（Ｍg）、軟化点（Ｔs）及び結晶化温度（Ｔcry）を測定した。なお、標準サンプルとしてアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）粉末を用いた。
　図１に酸化物の代表的なＤＴＡ曲線を示す。図１に示すように、Ｔgは第一吸熱ピークの開始温度、Ｍgはそのピーク温度、Ｔsは第二吸熱ピーク温度、Ｔcryは結晶化による顕著な発熱ピークの開始温度とした。本実施例の酸化物のＴgは１６３℃、Ｍgは１７２℃、Ｔsは２０８℃であった。Ｔcryは２６３℃までのＤＴＡでは認められなかった。すなわち、この酸化物は、結晶化しにくいことが示唆された。結晶化は、電磁波照射による軟化流動性を劣化させる原因になることから、結晶化を抑制或いは防止することは重要である。ＴcryはＴg、Ｍg及びＴsに対し、極力高温側にあることが有効である。
　酸化物の光学特性を、紫外可視分光光度計を用いて透過率によって評価した。評価サンプルは、酸化物をジェットミルで平均粒径（Ｄ50）が２μｍ以下になるまで粉砕し、その酸化物粉末に樹脂バインダー４％を溶解した溶剤を入れ、混合することによって、印刷用ペーストを作製した。ここで、樹脂バインダーにはエチルセルロース、溶剤にはブチルカルビトールアセテートを用いた。
　ペーストをスクリーン印刷にてスライドガラスに塗布し、１５０℃で乾燥させた。その塗膜の平均厚みは、それぞれ約５μｍ、１０μｍ、２０μｍになるようにペーストの粘度や印刷方法をコントロールした。スライドガラスに形成した塗膜を、紫外可視分光光度計を用いて３００～２０００ｎｍの波長域における透過率曲線を測定した。その際、スライドガラスのみの透過率曲線をベースラインとして差し引き、極力、酸化物の焼成塗膜のみの透過率曲線が得られるようにした。本実施例の酸化物の各膜厚における透過率曲線を図２に示す。この酸化物は、３００～２０００ｎｍの波長域において、波長が小さいほど透過率が小さく、波長が４００ｎｍ未満の紫外線はほとんど透過しなかった。
　電磁波照射実験では、上記同様に酸化物をジェットミルで平均粒径（Ｄ50）が２μｍ以下になるまで粉砕した。その酸化物粉末に樹脂バインダー１％を溶解した溶剤を入れ、混合することによって、スプレー噴霧用のスラリーを作製した。ここで、樹脂バインダーにはエチルセルロース、溶剤にはブチルカルビトールアセテートを用いた。このスラリーをスプレーによってポリカーボネート基板へ均一に噴霧し、約７０℃で乾燥後した。その後、波長が約４００ｎｍ、６００ｎｍ、８００ｎｍの半導体レーザをそれぞれ照射した。図３に複合部材の断面概略図を示す。
　レーザヘッドを動かすことによって樹脂基板１上のスラリーにレーザ３を照射した。酸化物がレーザを吸収し加熱されることによって比較的低温で軟化流動するので、樹脂基板１を劣化させることなく樹脂基板１上に酸化物２の膜を形成することができた。しかもこの膜は強固に樹脂基板に接着、密着していた。酸化物はどの波長のレーザを照射しても、ポリカーボネート基板に強固に接着、密着していた。また、破線で示すレーザ３のように基板側からレーザを照射しても、樹脂基板を透過したレーザが酸化物に吸収されるので、同様な結果が得られた。
　スプレーを何度か噴霧することによって酸化物の膜厚を変化させ、酸化物の膜形状の膜厚依存性を評価した。酸化物の平均膜厚が１～７０μｍの範囲に入るように膜を作製した。３μｍ未満では、均一な層状にはならなかったが、３～２０μｍの範囲では均一に層状かつ緻密な膜がポリカーボネート基板に強固に接着、密着できていた。しかし、２０μｍを超えると、ポリカーボネート基板への接着性が減少した。そこで、ポリカーボネート基板側と酸化物側の両面からレーザを酸化物に照射した。その結果、平均膜厚が５０μｍまで、強固に接着、密着でき、しかも均一な層状かつ緻密な酸化物膜が形成できた。本実施例では、半導体レーザを用いたが、高出力のレーザを用いれば、より大きな膜厚に対応できる。
　本実施例においては、実施例１の酸化物、樹脂バインダー、溶剤に更に導電材を混合して導電性酸化物ペーストを作製し、該導電性酸化物ペーストを用いて形成した電極/配線の電気抵抗率および各種基板との密着性を調査した。図４は、樹脂基板１上に電極２１と配線２２を形成した複合部材の斜視図と断面図である。配線２２の部分の断面図を示す。配線２２には酸化物２と金属粒子（導電材）２３が含まれる。
（導電性酸化物ペーストの作製）
　金属粒子としては福田金属箔粉工業（株）製の銀粒子：ＡＧＣ－１０３（球状粒子、平均粒径１．４μｍ）を用いた。ペースト中の酸化物粉末の含有率は、銀粒子に対して１０体積％とした。また、ペースト中の固形分（銀粒子、酸化物粉末）の含有率は８０～８５質量％とした。なお、本実施例でのペーストは、基板との密着性（酸化物の軟化流動性）を観察するため、充填材を混合しなかった。
（電極/配線の形成）
　上述で用意したペーストを用いて、ポリカーボネート基板及びポリイミド基板上へ印刷法により１ｍｍ×２０ｍｍのパターンを塗布した。１５０℃で乾燥した後の塗布厚は約２０μｍであった。乾燥したサンプルに対し、波長が約８００ｎｍの半導体レーザを用いて、塗膜にレーザ照射し、塗膜を軟化流動させ、電極/配線を形成した。
（電気抵抗率の評価）
　ポリカーボネート基板及びポリイミド基板上に形成した電極/配線に対して、四端子法により電気抵抗率を測定した。測定された電気抵抗率（平均）が２～１０×１０-6 Ωｃｍであり、優れた電気抵抗を示した。
　上記のペーストは、酸化物の軟化点が従来よりも低く（従来よりも低温で軟化流動する）、波長が２００～２０００ｎｍのレーザを吸収することから従来よりも低温焼成で電極/配線を形成することができた。また、低温焼成が可能であることから、酸化物と銀粒子との化学反応をより一層抑制することができる。そのため、液相を介した銀粒子同士の焼結が促進されて１０-5Ωｃｍ未満（１０-6Ωｃｍオーダー）という非常に低い電気抵抗率を有する電極/配線が実現された。言い換えると、酸化物およびそれを用いたペーストの化学的安定性が高いと言える。
　本実施例では、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリサルホン、エポキシ樹脂、フッ素樹脂、フッ素ゴム、シリコーンゴム、アクリルゴム等の基板やフィルム上に実施例２の導電性酸化物ペーストを塗布し、レーザを照射して、電極/配線を作製した。照射する電磁波としては、波長が約８００ｎｍの半導体レーザを使用した。各種の基板やフィルムにおいて、本実施例の酸化物は、実施例２と同じように均一で緻密な層状となっていた。平均膜厚は３～１０μｍであった。さらに、強固に接着、密着していた。
　また形成した電極/配線に対して、四端子法により電気抵抗率を測定した。測定された電気抵抗率（平均）が２～１０×１０-6Ωｃｍであり、優れた電気抵抗を示した。ペーストは、電極/配線を形成する樹脂基板として、本実施例のように幅広い種類の樹脂に対しても、レーザ照射条件を調整することで適用可能であることを確認した。
　次に実施例２のペーストを塗布、乾燥したフッ素樹脂基板において、四国計測(株)製μリアクターを用い２.４５ＧＨｚ帯（波長：１２５ｍｍ）のマイクロ波を照射し、電極/配線を作製した。上記レーザの照射と同様に軟化流動でき、樹脂基板は劣化しなかった。また、均一で緻密な層状として得られ、平均膜厚は９μｍであった。また、樹脂基板に強固に接着、密着していた。
　形成した電極/配線に対して、四端子法により電気抵抗率を測定した。測定された電気抵抗率（平均）が２～１０×１０-6 Ωｃｍであり、優れた電気抵抗を示した。酸化物は、半導体的な導電性を有しているために、２.４５ＧＨｚ帯（波長：１２５ｍｍ）のマイクロ波を吸収し、軟化流動することができる。また、波長が０.１～１０００ｍｍの範囲にあるマイクロ波においても同様に酸化物を軟化流動させることができた。
　本実施例では、酸化物の組成と特性について検討した。検討した酸化物の組成と特性を表１に示す。酸化物原料には、高純度化学研究所製試薬Ｖ2Ｏ5、ＴｅＯ2、Ｐ2Ｏ5、Ｆｅ2Ｏ3、Ａｇ2Ｏ、ＷＯ3、Ｓｂ2Ｏ3、ＢａＯ、及びＫ2Ｏを用い、実施例１と同様にして酸化物を作製した。作製した酸化物の転移点は、実施例１と同様にしてＤＴＡにて測定した。作製した酸化物の軟化流動性は、酸化物粉末をハンドプレスにより圧粉成形し、そこにチタンサファイアレーザ（波長：８０８ｎｍ）、ＹＡＧレーザ（波長：１０６４ｎｍ）、及び２.４５ＧＨｚ帯（波長：１２５mm）のマイクロ波をそれぞれ照射した。
　酸化物を良く流動させることができた場合には「◎」、流動させることができた場合には「○」、流動も軟化もできなかった場合には「×」と評価した。酸化物Ｎｏ．１～３５の実施例では、レーザ及びマイクロ波を良く吸収し、流動させることが可能であり、樹脂基板を劣化させることなく接着できた。また、導電材を含有させることで、樹脂基板上に電極配線を形成できた。
　本実施例では、実勢例２の導電性酸化物ペーストを用いて電極/配線/受動素子を形成した樹脂基板を作製した。受動素子としては、例えば抵抗、コンデンサ、コイルなどがあり、本実施例では抵抗の場合を述べる。ペースト中の酸化物粉末の含有率が銀粒子に対して１０体積％のものを電極と配線に使用し、１００体積％のものを抵抗に使用した。
　ペーストを樹脂基板に印刷する機構とペーストを乾燥させる機構と乾燥した酸化物塗膜にレーザを照射する機構を有する設備を構築した。図５に設備構成を示す。
　４はＹＡＧレーザ発振器、５は光ファイバ、６はレーザヘッド、７はレーザ、８はリフロー炉、９は印刷機、１０はローラ、１１はプリント型、１２は導電性酸化物ペースト、１３はポリイミド基板、１４はレーンを示している。本実施例ではスクリーン印刷を用いた。またペーストの乾燥にはリフロー炉を用いた。レーザにはＹＡＧレーザを用いた。
　本設備を用いて、ポリイミド基板上に電極/配線/抵抗を形成した。図６は、樹脂基板１上に電極２１と配線２２と抵抗２４を形成した複合部材の斜視図と断面図である。配線間に抵抗が設けられており、抵抗の部分の断面図を示す。まずポリイミド基板上に酸化物末の含有率が１０体積％のペーストを配線形状に印刷し、リフロー炉を用いて１５０℃で乾燥を行った。乾燥後、配線形状に塗膜されたペーストにレーザを照射して軟化流動させ、基板上に電極/配線を形成した。
　次に酸化物粉末の含有率１００体積％のペーストを抵抗形状に印刷し、リフロー炉を用いて１５０℃で乾燥させた。乾燥後、抵抗の形状に塗膜されたペーストにレーザを照射して、軟化流動させて基板上に接着させた。同様に酸化物粉末の含有率１００体積％のペーストを印刷、乾燥、接着を繰り返すことで、酸化物粉末の含有率１００体積％が積層された抵抗を形成した。
　本実施例では１層２０μｍ厚を１０層繰返して、２００μｍ厚の抵抗を形成した。配線は４．８×１０-6 Ωｃｍを示し、抵抗は５．６×１０6 Ωｃｍを示し、電極/配線/抵抗を形成することができた。本実施例では酸化物粉末の含有率が１０体積％と１００体積％のペーストを用いたが、含有率の調整や導電物質の変更により、抵抗値を調整することが可能である。また本実施例では熱源にＹＡＧレーザを用いたが、マイクロ波を用いることも可能である。
　本実施例では、実施例１の酸化物と実施例２の銀粒子を用いて電極/配線/受動素子を形成した樹脂基板を作製した。本実施例の受動素子も抵抗とする。酸化物と銀粒子を混合し、混合粉末中の酸化物粉末の含有率は、銀粒子に対して１０体積％と１００体積％とした。
　混合粉末を樹脂基板に供給する機構と混合粉末にレーザを照射する機構を有する設備を構築した。図７に設備構成を示す。
　１５は粉末供給ノズル、１６は粉末供給機、１７は混合粉末、１８は筐体、１９は昇降機、２０は粉末高さ調整冶具を示している。粉末は基板上に敷き詰めるベット方式を採用した。まず粉末供給機から粉末供給ノズルを通じて混合粉末を基板に供給する。昇降機により、基板を上下させ、粉末上で粉末高さ調整冶具を走査させることにより、基板上の混合粉末量を調整した。レーザにはＹＡＧレーザを用いた。本設備を用いて、ポリイミド基板上に電極/配線/抵抗を形成した。上述した方法で、酸化物粉末の含有率が１０体積％の混合粉末をポリイミド基板上に敷き詰めた。混合粉末に対して、レーザを配線形状に照射して軟化流動させ、基板上に電極/配線を形成した。次に酸化物粉末の含有率１００体積％の混合粉末を基板上に敷き詰めた。混合粉末に対してレーザを抵抗形状に照射して、軟化流動させて基板上に接着させた。同様に酸化物粉末の含有率１００体積％の混合粉末を敷き詰めてレーザ照射を繰り返すことで、酸化物粉末の含有率１００体積％の抵抗を形成した。
　本実施例では１層２０μm厚を１０層繰返して、２００μｍ厚の抵抗を形成した。配線は４．８×１０-6 Ωcmを示し、抵抗は５．６×１０6 Ωｃｍを示し、電極/配線/抵抗を形成することができた。本実施例では酸化物粉末の含有率が１０体積％と１００体積％の混合粉末を用いたが、含有率の調整や導電物質の変更により、抵抗値を調整することが可能である。また本実施例ではパウダ供給方法として、基板上に敷き詰めるベット方式を採用したが、粉末ノズルを用いて、レーザ照射部に供給して、軟化流動させ接着させることも可能である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
１　樹脂基板
２　酸化物
３　電磁波（レーザ）
４　ＹＡＧレーザ発振器
５　光ファイバ
６　レーザヘッド
７　レーザ
８　リフロー炉
９　印刷機
１０　ローラ
１１　プリント型
１２　導電性酸化物ペースト
１３　ポリイミド基板
１４　レーン
１５　粉末供給ノズル
１６　粉末供給機
１７　混合粉末
１８　筐体
１９　昇降機
２０　粉末高さ調整冶具
２１　電極
２２　配線
２３　導電材（金属粒子）
２４　抵抗

Claims (15)

  1. 　基板に電極と配線とを形成した配線基板において、前記基板は樹脂基板であり、前記電極と前記配線の少なくとも１つが、Ｐ又はＡｇの何れかとＶとＴｅとを含む酸化物が前記樹脂基板上で軟化して形成されることを特徴とする配線基板。
  2. 　請求項１において、前記酸化物がＶ、Ｔｅ、Ｐを含み、転移点が３４０℃以下であることを特徴とする配線基板。
  3. 　請求項１において、前記酸化物がＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2、Ｐ2Ｏ5を含み、酸化物換算でＶ2Ｏ5＞ＴｅＯ2＞Ｐ2Ｏ5（質量％）であることを特徴とする配線基板。
  4. 　請求項１において、前記酸化物がＶ、Ｔｅ、Ａｇを含み、転移点が２７０℃以下であることを特徴とする配線基板。
  5. 　請求項１において、前記酸化物がＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2、Ａｇ2Ｏを含み、酸化物換算でＶ2Ｏ5＋ＴｅＯ2＋Ａｇ2Ｏ≧８５質量％であることを特徴とする配線基板。
  6. 　請求項１において、前記酸化物は、Ｆｅ、Ｓｂ、Ｗ、Ｂａ、Ｋのいずれかを含むことを特徴とする配線基板。
  7. 　請求項１において、前記電極又は前記配線に導電材が含まれ、前記導電材がＡｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｂｉ、Ｉｎの少なくとも一種であることを特徴とする配線基板。
  8. 　請求項１において、前記酸化物が電磁波の照射によって軟化することを特徴とする配線基板。
  9. 　請求項８において、前記電磁波の波長が２０００ｎｍ以下のレーザであることを特徴とする配線基板。
  10. 　請求項８において、前記電磁波の波長が０.１－１０００ｍｍのマイクロ波であることを特徴とする配線基板。
  11. 　基板に電極と配線とを形成した配線基板の製造方法において、前記基板は樹脂基板であり、前記樹脂基板にＰ又はＡｇの何れかとＶとＴｅとを含む酸化物を供給する工程と、前記酸化物に電磁波を照射し前記樹脂基板上で前記酸化物が軟化して前記電極と前記配線の少なくとも１つが形成される工程とを備えることを特徴とする配線基板の製造方法。
  12. 　請求項１１において、前記酸化物がＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2、Ｐ2Ｏ5を含み、酸化物換算でＶ2Ｏ5＞ＴｅＯ2＞Ｐ2Ｏ5（質量％）であることを特徴とする配線基板の製造方法。
  13. 　請求項１１において、前記酸化物がＶ2Ｏ5、ＴｅＯ2、Ａｇ2Ｏを含み、酸化物換算でＶ2Ｏ5＋ＴｅＯ2＋Ａｇ2Ｏ≧８５質量％であることを特徴とする配線基板の製造方法。
  14. 　請求項１１において、前記電磁波の波長が２０００ｎｍ以下のレーザであることを特徴とする配線基板の製造方法。
  15. 　請求項１１において、前記電磁波の波長が０.１－１０００ｍｍのマイクロ波であることを特徴とする配線基板の製造方法。
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