WO2014019789A1 - Verfahren zur herstellung eines einkristalls aus silizium - Google Patents

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Georg Raming
Ludwig Altmannshofer
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Waldemar Stein
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/08—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone
    • C30B13/10—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone with addition of doping materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the invention relates to the production of a single crystal of silicon.
  • Single crystals of silicon are required in the form of so-called wafers as base material for electronic components.
  • the CZ method and the FZ method are used. At the CZ-
  • a melt of silicon contained in a quartz crucible is brought into contact with a monocrystalline seed crystal. Subsequently, the seed crystal is pulled away from the melt and silicon from the melt is crystallized on the side of the seed crystal brought into contact with the melt, finally forming a monocrystal. Since dissolves during the CZ process the crucible material in the melt and partly comes into the crystal lattice of Einkri ⁇ stalls contained by the CZ method, single crystal made of silicon is always a considerable amount of
  • the FZ process which is the subject of the present invention is usually used for the production of the single crystals.
  • a melting zone is generated at which the single crystal crystallizes.
  • a polycrystalline rod (“feed rod”) made of silicon is melted at the lower end thereof by means of an HF induction heating coil and a monocrystalline seed crystal is brought into contact with the resulting melt droplet the raw material rod lowered, eventually being a single crystal crystallizes at a melting zone, which is generated and maintained by continued melting of the raw material rod.
  • feed rod made of silicon is melted at the lower end thereof by means of an HF induction heating coil and a monocrystalline seed crystal is brought into contact with the resulting melt droplet the raw material rod lowered, eventually being a single crystal crystallizes at a melting zone, which is generated and maintained by continued melting of the raw material rod.
  • Object of the present invention is to demonstrate a contrast advantageous procedure.
  • the object is achieved by a method for producing a monocrystal of silicon, which comprises the following steps:
  • the inventive method comprises two consecutively performed FZ process, wherein polycrystalline silicon in the form of granules in the first FZ process as raw material
  • the crystal obtained in the first FZ process can also contain dislocations and therefore partially or
  • the product of the first FZ process, the first crystal may thus be a single crystal of silicon or a single crystal of silicon containing polycrystalline fractions, or a
  • Crystal made of silicon which is completely polycrystalline.
  • it is a single crystal.
  • the granules used as raw material in the first FZ process no special claims have to be made. It may even contain impurities that make it unsuitable for use as a raw material in the CZ process.
  • the granules may already contain p-type or n-type dopants. Dopant can be added to the melt zone in the course of the first FZ process and / or the second FZ process. It is preferred to use granules containing no resistance-determining dopant, and only in the course of to begin with the second FZ method with doping with p-type or n-type dopant.
  • the granules used as raw material in the first FZ process is preferably prepared by chemical vapor deposition (CVD), for example by disassembly of silane or
  • Trichlorosilane US4820587 and US6007869 are representative of sources describing methods of making granules which can be used in the present invention.
  • the first FZ method is preferably performed in a manner by ⁇ , which is different from the initially described conventional FZ method in detail.
  • a first upper RF induction coil is used to melt the granules and a second lower RF induction heating coil is used to control the temperature field in the melt zone.
  • a second difference is that between the two RF induction heating coils there is a plate on which the granules of silicon are poured before being melted and, in this state, fed through a central hole in the plate of the melting zone.
  • a description of this modified FZ method which is also called GFZ method, is for example in the
  • the inventive method is particularly suitable for
  • the inventive method does not require the use of a crucible, is therefore more cost-effective and offers a number of other advantages.
  • the yields are higher because variable amounts of silicon can be used, which are not limited by crucible volumes.

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Description

Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines Einkristalls aus Silizium.
Einkristalle aus Silizium werden in Form von sogenannten Wafern als Grundmaterial für elektronische Bauteile benötigt. Zur industriellen Herstellung der Einkristalle werden überwiegend das CZ-Verfahren und das FZ-Verfahren verwendet. Beim CZ-
Verfahren wird eine Schmelze aus Silizium, die in einem Tiegel aus Quarz enthalten ist, mit einem einkristallinen Keimkristall in Kontakt gebracht. Anschließend wird der Keimkristall von der Schmelze weggezogen und Silizium aus der Schmelze auf der mit der Schmelze in Kontakt gebrachten Seite des Keimkristalls kristallisiert, wobei schließlich ein Einkristall entsteht. Da sich im Verlauf des CZ-Verfahrens Material des Tiegels in der Schmelze löst und teilweise in das Kristallgitter des Einkri¬ stalls gelangt, enthalten nach dem CZ-Verfahren hergestellte Einkristalle aus Silizium stets eine beachtliche Menge an
Sauerstoff .
Für manche Anwendungen, insbesondere Anwendungen in der
Leistungselektronik, werden Wafer verlangt, die keinen vom Tiegelmaterial stammenden Sauerstoff enthalten dürfen. In solchen Fällen wird zur Herstellung der Einkristalle üblicherweise auf das FZ-Verfahren zurückgegriffen, das Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist. Bei diesem Verfahren wird eine Schmelzen-Zone erzeugt, an der der Einkristall kristallisiert. Beim klassischen FZ-Verfahren wird als Rohstoff ein polykristalliner Stab („feed rod") aus Silizium an dessen unteren Ende mittels einer HF-Induktionsheizspule angeschmolzen und ein einkristalliner Keimkristall mit dem entstandenen Schmelzen- Tropfen in Kontakt gebracht. Im Anschluss daran werden der Keimkristall und der Rohstoff-Stab abgesenkt, wobei schließlich ein Einkristall an einer Schmelzen-Zone kristallisiert, die durch fortgesetztes Schmelzen des Rohstoff-Stabs erzeugt und aufrechterhalten wird. Grundzüge des FZ-Verfahrens sind beispielsweise in der
DE 3007377 AI beschrieben.
Die Herstellung eines Einkristalls nach dem FZ-Verfahren ist vergleichsweise teuer, insbesondere wegen der Kosten für den Rohstoff-Stab, der selbst in einem aufwändigen Verfahren hergestellt werden muss. Es gibt daher Bestrebungen, die
Herstellungskosten von nach dem FZ-Verfahren hergestellten Einkristallen zu senken. Eine Möglichkeit der Kostensenkung besteht darin, anstelle eines polykristallinen Stabs einen Einkristall als Rohstoff- Stab zu verwenden, der nach dem CZ-Verfahren hergestellt worden ist. In der EP 2 058 420 AI wird vorgeschlagen, einen Einkristall aus Silizium nach dem CZ-Verfahren herzustellen, der mit einem Dotierstoff vom P-Typ oder N-Typ dotiert ist, und diesen mittels FZ-Verfahren umzuschmelzen .
Nachteilig an diesem Vorschlag ist, dass die damit zu errei¬ chende Kostensenkung eher bescheiden ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine demgegenüber vorteilhaftere Vorgehensweise aufzuzeigen.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium, das die folgenden Schritte umfasst :
das Bereitstellen einer ersten Schmelzen-Zone;
das Schmelzen von Granulat aus Silizium und das Zuführen des geschmolzenen Granulats zur ersten Schmelzen-Zone; das Kristallisieren eines ersten Kristalls an der ersten
Schmelzen-Zone ;
das Bereitstellen einer zweiten Schmelzen-Zone;
das Schmelzen von Silizium vom ersten Kristall und das Zuführen des geschmolzenen Siliziums zur zweiten Schmelzen-Zone; und das Kristallisieren eines zweiten Kristalls an der zweiten Schmelzen-Zone, wobei der zweite Kristall ein Einkristall ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst zwei nacheinander durchgeführte FZ-Verfahren, wobei im ersten FZ-Verfahren als Rohstoff polykristallines Silizium in Form von Granulat
verwendet wird und im zweiten FZ-Verfahren Silizium in Form des im ersten Verfahren hergestellten Kristalls oder Einkristalls. Da es beim erfindungsgemäßen Verfahren in erster Linie darauf ankommt, als Endprodukt einen Einkristall aus Silizium zu erhalten, kann der im ersten FZ-Verfahren erhaltene Kristall auch Versetzungen enthalten und daher teilweise oder
vollständig polykristallin sein.
Das Produkt des ersten FZ-Verfahrens, der erste Kristall, kann also ein Einkristall aus Silizium sein oder ein Einkristall aus Silizium, der polykristalline Anteile enthält, oder ein
Kristall aus Silizium, der vollständig polykristallin ist.
Vorzugsweise handelt es sich um einen Einkristall.
An das im ersten FZ-Verfahren als Rohstoff verwendete Granulat müssen keine besonderen Ansprüche gestellt werden. Es kann sogar Verunreinigungen enthalten, die es für die Verwendung als Rohstoff im CZ-Verfahren ungeeignet machen. Das Granulat kann bereits Dotierstoff vom p-Typ oder n-Typ enthalten. Dotierstoff kann im Verlauf des ersten FZ-Verfahrens und/oder des zweiten FZ-Verfahrens zur Schmelzen-Zone hinzudotiert werden. Bevorzugt ist es, Granulat zu verwenden, das keinen den Widerstand bestimmenden Dotierstoff enthält, und erst im Verlauf des zweiten FZ-Verfahrens mit dem Dotieren mit Dotierstoff vom p- Typ oder vom n-Typ zu beginnen.
Das als Rohstoff im ersten FZ-Verfahren verwendete Granulat wird vorzugsweise durch chemische Gasphasen-Abscheidung (CVD) hergestellt, beispielsweise durch Zerlegen von Silan oder
Trichlorsilan. Die US4820587 und die US6007869 sind Vertreter von Quellen, die Verfahren zur Herstellung von Granulat beschreiben, das erfindungsgemäß verwendet werden kann.
Das erste FZ-Verfahren wird vorzugsweise in einer Weise durch¬ geführt, die sich vom eingangs beschriebenen klassischen FZ- Verfahren im Detail unterscheidet. Ein Unterschied besteht darin, dass zum Schmelzen des Granulats eine erste obere HF- Induktionsspule und zum Kontrollieren des Temperaturfelds in der Schmelzen-Zone eine zweite untere HF-Induktionsheizspule eingesetzt wird. Ein zweiter Unterschied besteht darin, dass zwischen den beiden HF-Induktionsheizspulen eine Platte vorhanden ist, auf die das Granulat aus Silizium geschüttet wird, bevor es geschmolzen und in diesem Zustand durch ein zentrales Loch in der Platte der Schmelzen-Zone zugeführt wird. Eine Beschreibung dieses abgewandelten FZ-Verfahrens, das auch GFZ- Verfahren genannt wird, ist beispielsweise in der
US 20110095018 AI enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zum
Herstellen von Einkristallen aus Silizium, die einen vergleichsweise großen Durchmesser haben, insbesondere von solchen mit einem Durchmesser von mindestens 200 mm. Zu deren Herstel- lung ist es bevorzugt, im ersten FZ-Verfahren einen Kristall oder Einkristall herzustellen, dessen Durchmesser vorzugsweise nicht weniger als 100 mm und nicht mehr als 330 mm und
besonders bevorzugt nicht weniger als 130 mm und nicht mehr als 200 mm ist, und diesen im zweiten FZ-Verfahren zu einem Einkristall mit einem Durchmesser von 200 mm oder größer umzukristallisieren .
Das erfindungsgemäße Verfahren kommt ohne den Einsatz eines Tiegels aus, ist daher kostengünstiger und bietet eine Reihe weiterer Vorteile. Die Ausbeuten sind höher, weil variable Mengen an Silizium eingesetzt werden können, die nicht durch Tiegelvolumina beschränkt sind. Dadurch, dass auf den Einsatz eines Tiegels mit einer Schmelze verzichtet wird, in der sich Dotierstoff anreichert, wird vermieden, dass sich über die Segregation eine im Kristall axial ansteigende
Dotierstoffkonzentration einstellt. Weiterhin entfallen lange Phasen der thermischen Stabilisierung der Schmelze im Tiegel und die Notwendigkeit, die Energie aufzubringen, eine große Menge an Silizium im Tiegel zu schmelzen und geschmolzen zu halten .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus Silizium, umfassend
das Bereitstellen einer ersten Schmelzen-Zone;
das Schmelzen von Granulat aus Silizium und das Zuführen des geschmolzenen Granulats zur ersten Schmelzen-Zone;
das Kristallisieren eines ersten Kristalls an der ersten
Schmelzen-Zone ;
das Bereitstellen einer zweiten Schmelzen-Zone;
das Schmelzen von Silizium vom ersten Kristall und das Zuführen des geschmolzenen Siliziums zur zweiten Schmelzen-Zone; und das Kristallisieren eines zweiten Kristalls an der zweiten Schmelzen-Zone, wobei der zweite Kristall ein Einkristall ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Kristall und der zweite Kristall Durchmesser haben und der Durchmesser des ersten Kristalls kleiner ist, als der Durchmesser des zweiten Kristalls.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, dass die erste Schmelzen-Zone mit Dotierstoff dotiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, dass die zweite Schmelzen-Zone mit Dotierstoff dotiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die erste und die zweite Schmelzen-Zone mit Dotierstoff dotiert werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, dass der erste Kristall ein Einkristall ist oder ein Einkristall ist, der polykristalline Anteile enthält, oder ein Kristall ist, der vollständig polykristallin ist.
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