WO2013157312A1 - 熱間製管用プラグの製造方法 - Google Patents

熱間製管用プラグの製造方法 Download PDF

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iron
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日高　康善
東田　泰斗
一宗 下田
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新日鐵住金株式会社
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    • B21B25/04—Cooling or lubricating mandrels during operation

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a plug for hot pipe manufacturing (hereinafter simply referred to as a plug), and more particularly to a method for manufacturing a plug included in a drilling machine (piercer) and an elongator.
  • the Mannesmann pipe manufacturing method is widely adopted as a seamless pipe manufacturing method.
  • a round billet heated to around 1200 ° C. is pierced and rolled with a piercing machine (piercer).
  • the perforator includes a pair of inclined rolls and a plug.
  • the plug is disposed between the pair of inclined rolls and on the pass line.
  • the piercing machine pushes the round billet into the plug while rotating it in the circumferential direction by an inclined roll, and pierces and rolls the round billet into a hollow shell (hollow shell).
  • the elongator stretches and rolls the hollow shell, and expands and thins the hollow shell.
  • the elongator has the same configuration as the drilling machine, and includes a pair of inclined rolls and a plug.
  • the plug receives high heat and high surface pressure from the round billet in order to pierce a high-temperature round billet or stretch and roll the diameter. Therefore, the plug surface is worn or seized. Wear and seizure shorten the life of the plug.
  • Patent Document 1 In order to improve the life of the plug, a technique for forming a sprayed coating on the surface of the plug has been proposed.
  • Patent Document 1 a sprayed coating is formed by arc spraying an iron wire on the surface of a plug.
  • Patent Document 1 describes that the thermal spray coating increases the seizure resistance of the plug and improves the service life.
  • the thermal spray coating may have poor adhesion to the plug body.
  • the adhesion is weak, the sprayed coating is peeled off. If the thermal spray coating is peeled off, the inner surface flaws of the hollow shell are likely to occur. In addition, the life of the plug is reduced.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a plug having a thermal spray coating that is difficult to peel off.
  • the method of manufacturing a plug for hot pipe production includes a step of preparing a plug having a thermal spray coating containing iron and iron oxide formed on the surface, and a plug at 400 to 550 ° C. for 5 to 60 ° C. And a heat treatment step for holding the portion.
  • the plug manufacturing method according to the present embodiment can manufacture a plug in which the thermal spray coating is difficult to peel off.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a plug according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature and the ratio of iron and iron oxide in the coating.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a test piece used in the test for measuring the tensile residual stress in the thermal spray coating of the plug.
  • FIG. 4 is a schematic diagram for explaining a method of measuring tensile residual stress using the test piece shown in FIG.
  • the plug manufacturing method includes a step of preparing a plug having a thermal spray coating containing iron and iron oxide formed on the surface, and a heat treatment in which the plug is held at 400 to 550 ° C. for 5 to 60 minutes. A process.
  • the iron oxide in the sprayed coating of the prepared plug is mainly wustite (FeO).
  • the adhesion of wustite is relatively low.
  • the plug on which such a sprayed coating is formed is held at 400 to 550 ° C. for 5 to 60 minutes, the wustite in the sprayed coating is transformed into magnetite (Fe 3 O 4 ).
  • the adhesion of magnetite is higher than that of wustite. For this reason, the adhesion of the sprayed coating to the plug body is improved and it is difficult to peel off.
  • tensile residual stress remains in the thermal spray coating formed on the surface of the plug body by thermal spraying. If a plug with residual tensile stress remaining on the thermal spray coating is used for piercing and rolling, the thermal spray coating is easily peeled off by the residual tensile stress.
  • the plug on which the sprayed coating is formed is heat-treated under the above conditions (400 to 550 ° C., 5 to 60 minutes). Therefore, the tensile residual stress in the thermal spray coating is reduced, and the thermal spray coating is difficult to peel off.
  • the plug manufacturing method according to the present embodiment manufactures a plug for hot pipe making.
  • the plug for hot pipe making can be used for a punch (piercer) and an elongator.
  • the plug manufacturing method of the present embodiment includes a step of preparing a plug having a thermal spray coating (preparation step) and a step of heat-treating the plug (heat treatment step).
  • the plug 10 includes a plug body 11 and a sprayed coating 12.
  • the plug body 11 has, for example, a known shape and material.
  • the thermal spray coating 12 contains iron (Fe) and iron oxide.
  • the sprayed coating 12 is made of iron, iron oxide, and impurities.
  • the thermal spray coating 12 made of iron, iron oxide and impurities is formed, for example, by arc spraying as follows. An iron wire material to be a thermal spray material and an arc spray device are prepared. The arc spraying device includes a spray nozzle. The thermal spray nozzle blows out the thermal spray material melted by the arc with compressed air or nitrogen gas.
  • the iron wire is arc sprayed by an arc spraying apparatus to form a sprayed coating 12 on the surface of the plug body 11.
  • the thermal spray distance is, for example, 200 to 1000 mm.
  • the arc spray device can adjust the position of the spray nozzle.
  • the thermal spray coating 12 may be formed by thermal spraying other than the above-described arc thermal spraying.
  • the thermal spray coating 12 contains iron as a matrix and iron oxide, it has wear resistance and heat shielding properties. Therefore, wear and melting damage of the plug body 11 are suppressed.
  • the iron oxide in the thermal spray coating 12 formed by thermal spraying is mainly wustite (FeO).
  • the adhesion of the wustite to the plug body 11 is low. Therefore, the sprayed coating 12 may be peeled off from the plug body 11.
  • the thermal spray coating 12 is formed by thermal spraying, the tensile residual stress remains in the thermal spray coating 12 after being cooled. The tensile residual stress reduces the adhesion of the thermal spray coating 12. Therefore, the thermal spray coating 12 is easily peeled off from the plug body 11 due to the tensile residual stress.
  • the following heat treatment step is performed.
  • Heat treatment is performed on the prepared plug 10, that is, the plug 10 after the thermal spray coating 12 is formed by thermal spraying. Specifically, the plug 10 is charged into a heat treatment furnace. The temperature inside the heat treatment furnace is set to 400 to 550 ° C. As a result, the temperature of the plug 10 charged in the heat treatment furnace becomes 400 to 550 ° C. In the heat treatment furnace, the temperature of the plug 10 is maintained at 400 to 550 ° C. for 5 to 60 minutes. After the holding time has elapsed, the plug 10 is extracted from the heat treatment furnace.
  • Iron oxides include wustite (FeO), magnetite (Fe 3 O 4 ), and hematite (Fe 2 O 3 ).
  • magnetite has the highest adhesion with the plug body 11 because it has better consistency with iron than wustite and hematite.
  • the heat shielding properties of magnetite are equivalent to wustite and hematite. Therefore, in order to improve the adhesion of the sprayed coating of the plug 10, it is preferable to increase the magnetite ratio in the iron oxide of the sprayed coating.
  • the heat treatment temperature to 400 to 550 ° C. and the heat treatment time to 5 to 60 minutes, the wustite ratio in the sprayed coating can be reduced and the magnetite ratio can be increased.
  • FIG. 2 is a graph showing the relationship between the heat treatment temperature and the ratio of iron and each iron oxide (wustite, magnetite and hematite) as a matrix in the coating.
  • FIG. 2 was obtained by the following method.
  • a plurality of thick plate test materials (all 20 mm ⁇ 50 mm ⁇ 10 mm) were prepared. Each test material was subjected to arc spraying under the same conditions using an iron wire material having the same composition, and a sprayed coating having the same thickness (500 ⁇ m) was formed on each test material.
  • the composition of the thermal spray coating of each test material was analyzed. Specifically, the peak intensity of iron and each iron oxide (wustite, magnetite, hematite) in the sprayed coating of each test material was determined by an X-ray diffraction method (XRD method). For the sake of convenience, the maximum peak height of the obtained peak intensities was used as an index for the ratio of iron and each iron oxide in the thermal spray coating. The ratio of iron and each iron oxide in the sprayed coating of each test material as sprayed was the same.
  • the heat treatment temperature was 400 to 650 ° C., and the heat treatment time was 60 minutes.
  • the vertical axis in FIG. 2 is the peak intensity ratio of iron and each iron oxide.
  • the peak intensity ratio is high, it means that the ratio in the sprayed coating is large.
  • the peak intensity ratio of magnetite significantly increased and the peak intensity ratio of iron (Fe) increased as the temperature increased.
  • the iron ratio rapidly decreases and the hematite ratio increases as the heat treatment temperature increases. It is thought that the iron ratio decreased because the oxidation of the thermal spray coating itself progressed and the iron in the thermal spray coating transformed to hematite.
  • the heat treatment temperature is 400 ° C. to 550 ° C.
  • the magnetite ratio and the iron ratio that enhance the adhesion with the plug body 11 in the sprayed coating 12 are increased.
  • the adhesion of the thermal spray coating 12 to the plug body 11 is enhanced.
  • a plurality of test pieces 20 shown in FIG. 3 were prepared. Each test piece 20 was provided with a base 21, a base material 22, a thermal spray coating 23, and a plurality of bolts 24.
  • the base 21 was 20 mm wide ⁇ 50 mm long ⁇ 10 mm thick.
  • the base material 22 was disposed on the upper surface of the base 21.
  • the shape of the base material 22 was 20 mm wide ⁇ 50 mm long ⁇ 1 mm thick.
  • both end portions (opposite side portions) of the base material 22 were fixed to the base 21 with bolts 24.
  • a thermal spray coating 23 was formed on the upper surface of the base material 22.
  • the thermal spray coating 23 was formed by arc spraying, and the conditions were the same as those obtained when FIG. 1 was obtained, and the thickness was 500 ⁇ m.
  • One test piece 20 is not subjected to heat treatment, and the other plural test pieces 20 are subjected to various heat treatment temperatures (400 to 650 ° C.) and heat treatment times (5 to 70 minutes) shown in Table 1.
  • the heat treatment was carried out.
  • One side of the bolt 24 fixed to both end portions of the unheat-treated test piece 20 and the heat-treated test piece 20 was removed as shown in FIG.
  • the base material 22 and the thermal spray coating 23 were bent due to the tensile residual stress. Therefore, as shown in FIG. 4, the distance from the upper surface of the base 21 to the edge of the lower surface of the base material 22 is defined as a deflection amount FL (mm).
  • the deflection amount FL is an index of the tensile residual stress, and it was judged that the tensile residual stress was larger as the deflection amount was larger.
  • the deflection amount FL was smaller and the tensile residual stress was reduced than in the test piece 20 which was not subjected to the heat treatment. Furthermore, in the test piece 20 which heat-processed, the tensile residual stress reduced, so that heat processing time was long.
  • the magnetite ratio in the thermal spray coating 12 increases, thereby increasing the adhesion of the thermal spray coating 12 to the plug body 11. Furthermore, the tensile residual stress of the thermal spray coating 12 is also reduced. Therefore, in the plug 10 that has been heat-treated under the above-described conditions, the sprayed coating 12 is difficult to peel off from the plug body 11.
  • the heat treatment time is 5 to 60 minutes.
  • the lower limit of the preferable heat treatment time is 10 minutes, and more preferably 20 minutes.
  • a preferable heat treatment temperature is 500 ° C. ⁇ 25 ° C. (475 to 525 ° C.).
  • the adhesion of the thermal spray coating 12 to the plug body 11 is enhanced. Therefore, the sprayed coating 12 is difficult to peel off.
  • the thermal spray coating 12 contains iron and iron oxide.
  • the sprayed coating 12 may further contain other oxides.
  • the thermal spray coating 12 may contain W oxide (WO 3 ) together with iron oxide.
  • the thermal spray coating 12 contains iron, iron oxide, and W oxide by arc spraying an iron wire containing W. Even if the plug is formed with such a thermal spray coating, the magnetite ratio in the thermal spray coating increases and the tensile residual stress decreases if the heat treatment step is performed. Therefore, the sprayed coating is difficult to peel off.
  • the plug having the thermal spray coating was heat-treated under the conditions of test numbers 1 to 20 shown in Table 2.
  • the peel resistance of the sprayed coating of the manufactured plug was evaluated.
  • Each plug of each test number had the shape shown in FIG. A thermal spray coating having a thickness of 600 ⁇ m was formed on the surface of each plug. The thermal spray coating was formed by arc spraying an iron wire. The arc spraying conditions for each plug were the same. Ten plugs were prepared for each test number.
  • the round billet was pierced and rolled using the plugs of test numbers 1 to 20.
  • the round billet had a chemical composition corresponding to JIS standard SUS304, and both the diameter and the length were the same.
  • Three round billets were pierced and rolled using each plug of each test number. At this time, the heating conditions and the piercing and rolling conditions for each round billet were the same for all test numbers.
  • Peeling rate number of plugs confirmed to be peeled / 10 ⁇ 100
  • the peel rate (%) the ratio of plugs that were confirmed to be peeled out of the 10 plugs of each test number.

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Abstract

　剥離しにくい溶射皮膜を備えた熱間製管用プラグを提供する。本実施の形態による熱間製管用プラグの製造方法は、鉄と、鉄酸化物とを含有する溶射皮膜が表面に形成されたプラグを準備する工程と、プラグを、４００～５５０℃で５～６０分保持する熱処理工程とを備える。

Description

熱間製管用プラグの製造方法
　本発明は、熱間製管用プラグ（以下、単にプラグという）の製造方法に関し、さらに詳しくは、穿孔機（ピアサ）及びエロンゲータが備えるプラグの製造方法に関する。
　マンネスマン製管法は、継目無管の製造方法として広く採用されている。マンネスマン製管法では、１２００℃前後に加熱された丸ビレットを穿孔機（ピアサ）で穿孔圧延する。穿孔機は、一対の傾斜ロールとプラグとを備える。プラグは、一対の傾斜ロールの間であって、パスライン上に配置される。穿孔機は、傾斜ロールにより丸ビレットを周方向に回転させながらプラグに押し込み、丸ビレットを穿孔圧延して中空素管（ホローシェル）にする。さらに、必要に応じて、エロンゲータが、中空素管を延伸圧延し、中空素管を拡径及び薄肉化する。エロンゲータは、穿孔機と同様の構成を備え、一対の傾斜ロールとプラグとを備える。
　上述のとおり、プラグは、高温の丸ビレットを穿孔したり、延伸圧延して拡径したりするため、高熱及び高面圧を丸ビレットから受ける。そのため、プラグ表面が摩耗したり、焼き付いたりする。摩耗や焼付きは、プラグの寿命を短くする。
　プラグの寿命を向上するために、プラグの表面に溶射皮膜を形成する技術が提案されている。たとえば、国際公開第２００９／０５７４７１号（特許文献１）では、プラグの表面に、鉄線材をアーク溶射して溶射皮膜を形成する。溶射皮膜により、プラグの耐焼付き性が高まり寿命が向上すると、特許文献１には記載されている。
　しかしながら、溶射皮膜は、プラグ本体に対する密着性が弱い場合がある。密着性が弱い場合、溶射皮膜は剥離する。溶射皮膜が剥離すれば、中空素管の内面疵が発生しやすくなる。さらに、プラグの寿命も低下する。
　本発明の目的は、剥離しにくい溶射皮膜を備えたプラグの製造方法を提供することである。
　本実施形態による熱間製管用プラグの製造方法は、鉄と、鉄酸化物とを含有する溶射皮膜が表面に形成されたプラグを準備する工程と、プラグを、４００～５５０℃で５～６０分保持する熱処理工程とを備える。
　本実施形態によるプラグの製造方法は、溶射皮膜が剥離しにくいプラグを製造することができる。
図１は、本実施形態によるプラグの縦断面図である。 図２は、熱処理温度と被膜中の鉄及び鉄酸化物の割合との関係を示す図である。 図３は、プラグの溶射皮膜内の引張残留応力を測定するため試験に使用される試験片の断面図である。 図４は、図３に示す試験片を用いた引張残留応力の測定方法を説明するための模式図である。
　以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
　本実施形態によるプラグの製造方法は、鉄と、鉄酸化物とを含有する溶射皮膜が表面に形成されたプラグを準備する工程と、プラグを、４００～５５０℃で５～６０分保持する熱処理工程とを備える。
　準備されたプラグの溶射皮膜内の鉄酸化物は、ウスタイト（ＦｅＯ）が主体である。ウスタイトの密着性は比較的低い。このような溶射皮膜が形成されたプラグを４００～５５０℃で５～６０分保持すると、溶射皮膜内のウスタイトがマグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）に変態する。マグネタイトの密着性はウスタイトよりも高い。そのため、溶射皮膜のプラグ本体に対する密着性が向上し、剥離しにくくなる。
　さらに、溶射によりプラグ本体の表面に形成された溶射皮膜には、引張残留応力が残存する。溶射皮膜に引張残留応力が残存したままのプラグを穿孔圧延に使用すれば、引張残留応力により溶射皮膜が剥離しやすくなる。本実施形態では、溶射皮膜が形成されたプラグを上記の条件（４００～５５０℃、５～６０分）で熱処理する。そのため、溶射皮膜内の引張残留応力が低減し、溶射皮膜が剥離しにくくなる。
　以下、本実施形態によるプラグの製造方法の詳細を説明する。
　［プラグの製造方法］
　本実施形態によるプラグの製造方法は、熱間製管用のプラグを製造する。熱間製管用のプラグは、穿孔機（ピアサ）及びエロンゲータに利用可能である。本実施形態のプラグの製造方法は、溶射皮膜を有するプラグを準備する工程（準備工程）と、そのプラグを熱処理する工程（熱処理工程）とを備える。
　［準備工程］
　準備工程では、図１に示すようなプラグ１０を準備する。
　プラグ１０は、プラグ本体１１と、溶射皮膜１２とを備える。プラグ本体１１はたとえば、周知の形状及び材質を有する。
　溶射皮膜１２は、鉄（Ｆｅ）と、鉄酸化物とを含有する。好ましくは、溶射皮膜１２は、鉄と、鉄酸化物と、不純物とからなる。鉄、鉄酸化物及び不純物からなる溶射皮膜１２は、たとえば、アーク溶射により次のとおり形成される。溶射材となる鉄線材と、アーク溶射装置とを準備する。アーク溶射装置は、溶射ノズルを備える。溶射ノズルは、アークにより溶融した溶射材を圧縮空気又は窒素ガスにより吹き出す。
　鉄線材をアーク溶射装置によりアーク溶射して、プラグ本体１１の表面上に溶射皮膜１２を形成する。アーク溶射装置の溶射ノズルとプラグ本体１１との間の距離（以下、溶射距離という）を調整することにより、溶射皮膜中の鉄酸化物の含有量を調整できる。溶射距離はたとえば、２００～１０００ｍｍである。アーク溶射装置は溶射ノズル位置を調整できる。なお、溶射皮膜１２は、上述のアーク溶射以外の他の溶射により形成されてもよい。
　溶射皮膜１２はマトリクスとなる鉄と、鉄酸化物とを含有するため、耐摩耗性及び遮熱性を有する。そのため、プラグ本体１１の摩耗及び溶損が抑制される。
　しかしながら、溶射により形成される溶射皮膜１２内の鉄酸化物は、主としてウスタイト（ＦｅＯ）である。ウスタイトのプラグ本体１１に対する密着性は低い。そのため、溶射皮膜１２がプラグ本体１１から剥離する場合がある。さらに、溶射皮膜１２は溶射により形成されるため、冷却された後、溶射皮膜１２内に引張残留応力が残存する。引張残留応力は溶射皮膜１２の密着性を低下する。そのため、引張残留応力により、溶射皮膜１２がプラグ本体１１から剥離しやすくなる。
　そこで、溶射皮膜１２のプラグ本体１１に対する密着性をさらに高めるため、次の熱処理工程を実施する。
　［熱処理工程］
　準備されたプラグ１０、つまり、溶射により溶射皮膜１２を形成した後のプラグ１０に対して熱処理を実施する。具体的には、プラグ１０を熱処理炉に装入する。熱処理炉の炉内温度を４００～５５０℃にする。これにより、熱処理炉に装入されたプラグ１０の温度は４００～５５０℃になる。熱処理炉内において、プラグ１０の温度を４００～５５０℃で５～６０分保持する。保持時間が経過した後、プラグ１０を熱処理炉から抽出する。
　以上の工程により製造されるプラグ１０の溶射皮膜１２では、ウスタイトからマグネタイトへの変態が生じ、溶射皮膜１２中のマグネタイトの比率が高まる。さらに、引張残留応力が低減する。そのため、溶射皮膜１２のプラグ本体１１に対する密着性が高まり、剥離しにくくなる。以下、これらの作用について、詳述する。
　［ウスタイトからマグネタイトへの変態］
　鉄酸化物には、ウスタイト（ＦｅＯ）、マグネタイト（Ｆｅ３Ｏ４）及びヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）がある。このうち、マグネタイトはウスタイト及びヘマタイトよりも鉄との整合性がよいため、プラグ本体１１との密着性が最も高い。さらに、マグネタイトの遮熱性は、ウスタイト及びヘマタイトと同等である。したがって、プラグ１０の溶射皮膜の密着性を高めるには、溶射皮膜の鉄酸化物中におけるマグネタイト比率を高めるのが好ましい。
　熱処理温度を４００～５５０℃とし、熱処理時間を５～６０分とすることにより、溶射皮膜中のウスタイト比率を低下し、マグネタイト比率を高めることができる。
　図２は熱処理温度と被膜中のマトリクスである鉄及び各鉄酸化物（ウスタイト、マグネタイト及びヘマタイト）の割合との関係を示す図である。図２は次の方法により得られた。
　複数の厚板試験材（いずれも２０ｍｍ×５０ｍｍ×１０ｍｍ）を準備した。各試験材に対して、同じ組成の鉄線材を用いて同じ条件でアーク溶射を実施し、各試験材で同じ厚み（５００μｍ）の溶射皮膜を形成した。
　溶射皮膜を形成後、各試験材の溶射皮膜の組成を分析した。具体的には、Ｘ線回折法（ＸＲＤ法）により、各試験材の溶射皮膜中の鉄、及び各鉄酸化物（ウスタイト、マグネタイト、ヘマタイト）のピーク強度を求めた。本検討では便宜的に、得られたピーク強度のうち最大ピークの高さを用いて、溶射皮膜中の鉄及び各鉄酸化物の比率の指標とした。溶射ままの各試験材の溶射皮膜中の鉄及び各鉄酸化物の比率はいずれも同じであった。
　続いて、各試験材に対して、熱処理を実施した。熱処理温度は４００～６５０℃とし、熱処理時間はいずれも６０分とした。熱処理後の試験材の溶射皮膜に対して、ＸＲＤ法により、溶射皮膜中の鉄及び鉄酸化物の比率を分析し、図２を得た。図２中の縦軸は鉄及び各鉄酸化物のピーク強度比率である。ピーク強度比率は次の式により定義した。
　ピーク強度比率＝鉄及び各鉄酸化物それぞれの最大ピーク高さ/鉄及び各鉄酸化物の最大ピーク高さの総和
　ピーク強度比率が高ければ、溶射皮膜中に占める比率が大きいことを意味する。図２を参照して、熱処理温度が４００℃以上である場合、温度の上昇に伴い、マグネタイトのピーク強度比率が顕著に増大し、鉄（Ｆｅ）のピーク強度比率も増大した。
　ここで、ウスタイトからマグネタイトへの変態の化学反応式は、次のとおりである。
　４ＦｅＯ→Ｆｅ＋Ｆｅ３Ｏ４
　上記化学反応式及び図２を参照して、熱処理温度が４００℃以上の場合、ウスタイトからマグネタイトへの変態が促進され、溶射皮膜中の鉄比率及びマグネタイト比率が増大する。一方、ウスタイト比率が減少する。
　さらに、熱処理温度が５５０℃を超えると、熱処理温度の上昇に伴い、鉄比率が急速に減少し、ヘマタイト比率が増大する。溶射皮膜自体の酸化が進み、溶射皮膜中の鉄がヘマタイトに変態したため、鉄比率が減少したと考えられる。
　以上のとおり、熱処理温度が４００℃～５５０℃であれば、溶射皮膜１２中において、プラグ本体１１との密着性を高めるマグネタイト比率及び鉄比率が高まる。その結果、溶射皮膜１２のプラグ本体１１に対する密着性が高まる。
　［引張残留応力の低減］
　４００～５５０℃で熱処理すればさらに、溶射皮膜中の引張残留応力は低くなる。表１は、各条件（熱処理温度、熱処理時間）で熱処理した場合の、引張残留応力の程度（たわみ量）を示す。表１は次の方法により得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　図３に示す複数の試験片２０を準備した。各試験片２０は、土台２１と、母材２２と、溶射皮膜２３と、複数のボルト２４とを備えた。土台２１は、幅２０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×厚さ１０ｍｍとした。母材２２は、土台２１の上面に配置された。母材２２の形状は、幅２０ｍｍ×長さ５０ｍｍ×厚み１ｍｍであった。図３に示すとおり、母材２２の両端部分（対辺部分）は、ボルト２４により土台２１に固定された。母材２２の上面には溶射皮膜２３が形成された。溶射皮膜２３はアーク溶射により形成され、その条件は図１を得たときの条件と同じであり、厚みは５００μｍであった。
　１つの試験片２０に対しては熱処理を実施せず、他の複数の試験片２０に対しては、表１に示す種々の熱処理温度（４００～６５０℃）及び熱処理時間（５～７０分）で熱処理を実施した。未熱処理の試験片２０及び熱処理後の試験片２０の両端部分に固定されたボルト２４の一方側を、図４に示すとおり外した。このとき、図４に示すとおり、引張残留応力により、母材２２及び溶射皮膜２３はたわんだ。そこで、図４に示すとおり、土台２１の上面から母材２２の下面の端辺までの距離をたわみ量ＦＬ（ｍｍ）と定義した。たわみ量ＦＬは引張残留応力の指標であり、たわみ量が大きいほど、引張残留応力が大きいと判断した。
　表１を参照して、熱処理を実施した試験片２０では、熱処理を実施しなかった試験片２０よりも、たわみ量ＦＬが小さく、引張残留応力が低減した。さらに、熱処理を実施した試験片２０では、熱処理時間が長いほど、引張残留応力が低減した。
　以上のとおり、４００～５５０℃の熱処理温度で５～６０分保持すれば、溶射皮膜１２中のマグネタイト比率が増大することにより溶射皮膜１２のプラグ本体１１に対する密着性が高まる。さらに、溶射皮膜１２の引張残留応力も低減する。そのため、上述の条件により熱処理されたプラグ１０では、溶射皮膜１２がプラグ本体１１から剥離しにくくなる。
　熱処理時間が短すぎれば、ウスタイトからマグネタイトへの変態が進まず、溶射皮膜１２の密着性が向上しにくい。一方、熱処理時間が長すぎれば、溶射皮膜１２内でさらなる酸化が進み、マトリクスである鉄の比率が低下し、ヘマタイト等の鉄酸化物の比率が増大する。そのため、溶射皮膜１２のプラグ本体１１に対する密着性がかえって低下する。したがって、熱処理時間は５～６０分である。好ましい熱処理時間の下限は１０分であり、さらに好ましくは、２０分である。
　好ましい熱処理温度は５００℃±２５℃（４７５～５２５℃）である。
　以上の工程（準備工程及び熱処理工程）により製造されたプラグ１０では、溶射皮膜１２のプラグ本体１１に対する密着性が高まる。そのため、溶射皮膜１２が剥離しにくい。
　上述の準備工程で準備されたプラグ１０では、溶射皮膜１２が鉄と鉄酸化物とを含有する。しかしながら、溶射皮膜１２はさらに、他の酸化物を含有してもよい。たとえば、溶射皮膜１２は鉄酸化物と共に、Ｗ酸化物（ＷＯ３）を含有してもよい。たとえば、Ｗを含有する鉄線材をアーク溶射することにより、溶射皮膜１２は鉄と、鉄酸化物と、Ｗ酸化物とを含有する。このような溶射皮膜が形成されたプラグであっても、上記熱処理工程を実施すれば、溶射皮膜中のマグネタイト比率が増大し、引張残留応力は低減する。そのため、溶射皮膜は剥離しにくい。
　表２に示す試験番号１～２０の条件で、溶射皮膜を有するプラグを熱処理した。製造されたプラグの溶射皮膜の耐剥離性を評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　［試験方法］
　各試験番号のプラグは、いずれも図１に示す形状を有した。各プラグの表面には、厚さ６００μｍの溶射皮膜が形成された。溶射皮膜は鉄線材をアーク溶射して形成した。各プラグのアーク溶射の条件はいずれも同じとした。各試験番号ごとに１０個のプラグを準備した。
　表２に示す条件（熱処理温度及び熱処理時間）で、各試験番号の１０個のプラグに対して熱処理を実施した。なお、試験番号２０のプラグについては熱処理を実施しなかった。
　熱処理後、試験番号１～２０のプラグを用いて、丸ビレットを穿孔圧延した。丸ビレットはＪＩＳ規格のＳＵＳ３０４に相当する化学組成を有し、直径及び長さはいずれも同じとした。各試験番号の各プラグを用いて、３本の丸ビレットを穿孔圧延した。このとき、各丸ビレットの加熱条件、穿孔圧延条件は、いずれの試験番号でも同じとした。
　３本の丸ビレットを穿孔圧延後、各プラグの表面を目視で観察し、溶射皮膜の剥離の有無を判断した。そして、次の式に基づいて、試験番号ごとに剥離率（％）を求めた。
　剥離率＝剥離が確認されたプラグの個数／１０×１００
　要するに、各試験番号の１０個のプラグのうち、剥離が確認されたプラグの割合を、剥離率（％）と定義した。
　［試験結果］
　表２を参照して、試験番号３～６、８～１１及び１３～１６では、いずれも熱処理温度が４００～５５０℃の範囲内であり、熱処理時間が５～６０分の範囲内であった。そのため、剥離率は３０％以下と低かった。
　一方、試験番号１及び２では、熱処理温度が３５０℃と低かった。そのため、剥離率が高かった。
　試験番号７、１２及び１７では、熱処理温度は適切だったものの、熱処理時間が８０分と長かった。そのため、剥離率が高かった。
　試験番号１８及び１９では、熱処理温度が６００℃と高かった。そのため、剥離率が高かった。
　試験番号２０では、熱処理が実施されなかった。そのため、剥離率が高かった。
　以上、本発明の実施の形態を説明したが、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。

Claims (2)

  1. 　熱間製管用のプラグの製造方法であって、
    　鉄と、鉄酸化物とを含有する溶射皮膜が表面に形成されたプラグを準備する工程と、
    　前記プラグを、４００～５５０℃で５～６０分保持する熱処理工程とを備える、プラグの製造方法。
  2. 　請求項１に記載のプラグの製造方法であってさらに、
    　前記プラグを準備する工程は、
    　プラグ本体を準備する工程と、
    　前記プラグ本体の表面に、鉄線材でアーク溶射を実施して前記溶射皮膜を形成する工程とを含む、プラグの製造方法。
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