WO2013136689A1 - 多流路機器の運転方法及び多流路機器 - Google Patents

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松岡　亮
野一色　公二
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株式会社神戸製鋼所
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Definitions

  • the present invention relates to a method for operating a multi-channel device and a multi-channel device.
  • the microchannel reactor includes a substrate having a fine groove formed on the surface thereof, and the fine groove formed on the surface of the substrate constitutes a reaction channel for mixing raw material fluids.
  • the reaction source fluid in the reaction channel, the contact area between the source fluids per unit volume is dramatically increased, and the efficiency of mixing the source fluids is increased.
  • Microchannel reactors are used for applications such as the production of chemicals and chemicals.
  • Patent Document 1 discloses a microchannel reactor as an example of a multi-channel device.
  • the microchannel reactor is connected to a first introduction path through which a first reactant (first raw material fluid) necessary for the reaction in the reactor flows, and to a midway portion in the flow direction of the first introduction path.
  • the first reactant that has flowed through the first introduction path and the second reactant that has flowed through the second introduction path cause a chemical reaction at the junction of both the introduction paths, and the generated reaction product is the first. It is carried to the outside of the reaction channel via the introduction channel.
  • a multi-channel device having a structure such as a microchannel reactor may be used as a heat exchanger for heating or cooling a target fluid.
  • first raw material fluid A and a second raw material fluid B are introduced into a microchannel reactor and reacted with each other in the reactor.
  • first raw material fluid A and the second raw material fluid B are supplied 100 by volume flow rate, respectively, and as a result of reaction between the two fluids, 200 reaction products C are produced by volume flow rate.
  • a residence time of 10 seconds is required from when the raw material is supplied into the microchannel reactor until the reaction product is generated and discharged outside the reactor.
  • such a reaction may be performed using a smaller amount of fluid.
  • the first raw material fluid A (volumetric flow rate 50) and the second raw material fluid B (volumetric flow rate 50) are introduced into the microchannel reactor and reacted with each other.
  • the flow rate of the raw material fluid is small, the flow rate of the generated reaction product is also reduced.
  • the time for the raw material and the reaction product to flow through the microchannel reactor increases, and the residence time also increases. For example, in the example of FIG. 2, the residence time is 10 seconds, whereas in the example of FIG. 3, the residence time increases to 20 seconds. The longer the residence time, the longer the reaction time.
  • reaction proceeds excessively or an extra reaction occurs. For this reason, even if 100 reaction products can be produced at a volumetric flow rate, there is a possibility that the components of the reaction product become a component C ′ having a quality different from that of the intended component C.
  • the residence time in the reactor is too long for some reaction products to be produced in the microchannel reactor, extra by-products are produced or the amount of by-products is increased.
  • the yield of the reaction product may be reduced. Therefore, in order to obtain a reaction product with a stable quality in the microchannel reactor even when the supply amount of the raw material fluid is reduced, the reaction product in the reaction channel is not affected by fluctuations in the supply amount of the raw material fluid. It is desirable to take some measures to keep the residence time constant.
  • An object of the present invention is to stably obtain a reaction product having a desired quality by keeping the residence time in which the reaction product stays in the reaction channel constant.
  • An operation method of a multi-channel device is an operation method of a multi-channel device in which a reaction channel is formed, and a chemical reaction is performed on the raw material fluid while flowing the raw material fluid through the reaction channel. And generating a reaction product, and when the flow rate of at least one of the raw material fluid and the reaction product fluid flowing through the reaction flow path is reduced, the raw material fluid and the reaction product A fluid that is inactive with respect to a substance is mixed with a fluid that flows through the reaction channel at a flow rate corresponding to the decreased flow rate at a position downstream of the introduction position of the raw material fluid into the reaction channel. .
  • a multi-channel apparatus includes a reaction channel that generates a reaction product by causing a chemical reaction in the source fluid while circulating the source fluid, and the reaction channel includes the reaction channel.
  • a fluid inert to the raw material fluid and the reaction product is introduced into the reaction channel. It has a mixing part for making it mix with the fluid which flows through the said reaction channel, and the said mixing part is arrange
  • FIG. 1 It is a schematic diagram of the chemical manufacturing apparatus provided with the multichannel apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. It is explanatory drawing of the balance state of the raw material fluid with respect to the multichannel device by the 1st comparative example of this embodiment, and the reaction product. It is explanatory drawing of the balance state of the raw material fluid with respect to the multichannel device by the 2nd comparative example of this embodiment, and the reaction product. It is explanatory drawing of the balance state of the raw material fluid with respect to the multichannel apparatus by this embodiment, and the reaction product. It is the exploded view which decomposed
  • the multi-channel device 1 of the present embodiment is a device that obtains a reaction product C by chemically reacting different types of first raw material fluid A and second raw material fluid B inside.
  • the multichannel device 1 is called a microchannel reactor 3.
  • the chemical manufacturing apparatus 2 provided with the microchannel reactor 3 will be described.
  • FIG. 1 shows a chemical manufacturing apparatus 2 provided with a microchannel reactor 3.
  • the chemical manufacturing apparatus 2 includes a first raw material supply unit 4 that supplies a first raw material fluid A (fluid indicated by “A” in the drawing) and a second raw material fluid B (fluid indicated by “B” in the drawing). ), And a microchannel reactor 3 that mixes and reacts the first raw material fluid A and the second raw material fluid B.
  • the first raw material fluid A and the second raw material fluid B are supplied from each of the first raw material supply unit 4 and the second raw material supply unit 5 via a pump and a temperature controller. It is supplied to the reactor 3.
  • the chemical production apparatus 2 is supplied with an inert fluid Z that supplies an inert fluid Z to any of the first raw material fluid A, the second raw material fluid B, and the generated reaction product C.
  • Part 6 is provided.
  • a flow rate adjusting unit for adjusting the flow rate of the inert fluid Z supplied to the microchannel reactor 3 is provided at a position downstream of the inert fluid supply unit 6 and upstream of the microchannel reactor 3. It has been.
  • this flow rate adjusting unit for example, a pump capable of sending inactive fluid Z and adjusting the flow rate is used, or a flow rate adjusting valve provided on the downstream side of the pump sending out inactive fluid Z is used. .
  • FIG. 4 shows a microchannel reactor and its usage. 2 and 3 show a method of using the conventional microchannel reactor 103, and FIG. 4 shows a method of using the microchannel reactor 3 of the present embodiment.
  • the microchannel reactor 3 is a chemical reaction device used for producing a desired chemical substance or pharmaceutical using a chemical reaction.
  • the microchannel reactor 3 has a structure in which a large number (three in the illustrated example) of flow path plates P1 to P3 are stacked in the thickness direction of the flow path plates.
  • the microchannel reactor 3 has an angular appearance.
  • On one side surface of the microchannel reactor 3 (a side surface facing the front side of FIGS. 2 to 4 in the width direction of the microchannel reactor 3), a first flow for flowing the first raw material fluid A into the microchannel reactor 3
  • An inlet 7 and a second inlet 8 through which the second raw material fluid B flows into the microchannel reactor 3 are opened.
  • a third inlet 9 through which an inert fluid Z flows into the microchannel reactor 3 is formed on the side surface on the near side of the microchannel reactor 3 of the present embodiment shown in FIG.
  • the third inlet 9 is disposed at a distance from the side of the second inlet 8.
  • the other side surface (the side surface facing the back side in FIGS. 2 to 4 in the width direction of the microchannel reactor 3) that is the side surface opposite to the one side surface of the microchannel reactor 3 is the first raw material fluid.
  • back side in FIGS. 2 to 4 in the width direction of the microchannel reactor is simply referred to as “back side”.
  • FIG. 5 is a diagram showing a state in which the microchannel reactor 3 is disassembled in the vertical direction.
  • FIG. 5 shows three flow path plates P 1 to P 3 used in the microchannel reactor 3. Of the three flow path plates P1 to P3, the uppermost flow path plate is indicated by “P1”, the middle flow path plate is indicated by “P2”, and the lowermost flow path plate is indicated by “P3”. ".
  • channel is shown typically (schematically), and this invention is not limited to the structure of FIG.
  • a plurality of fine flow path grooves having a semicircular cross section are formed by a technique such as chemical etching. .
  • Each channel groove has an opening width of about several ⁇ m to several mm.
  • the first flow path 11, the second flow path 12, and the third flow path 13, which will be described later, are formed using flow path grooves.
  • the first flow path 11 communicates with the first inlet 7 and the outlet 10.
  • the second flow path 12 communicates with the second inflow port 8.
  • the third flow path 13 communicates with the third inflow port 9.
  • the first flow path groove 14 is formed on the upper surface of the flow path plate P2 so as to be concave downward.
  • the first flow channel groove 14 (see FIG. 6) extends from the front side edge of the flow channel plate P2 toward the back side, and is parallel to the longitudinal direction of the flow channel plate P2 before reaching the back side edge. Bends at right angles to the direction. Thereafter, the first flow path groove 14 extends in a direction parallel to the longitudinal direction of the flow path plate P2, and then bends at a right angle toward the front side, and again before reaching the edge on the front side. It bends at right angles to the direction parallel to the longitudinal direction of P2. Thereafter, the first flow path groove 14 meanders while repeating the right-angled bending as described above a plurality of times.
  • the first flow path groove 14 finally reaches the edge on the far side of the flow path plate P2 opposite to the front side of the flow path plate P2 where the starting point of the first flow path groove 14 is formed.
  • the starting point of the first flow path groove 14 forms the first inflow port 7, and the end point of the first flow path groove 14 forms the outflow port 10.
  • a part of the second flow path groove 15 is formed on the lower surface of the flow path plate P2, and this part is the edge on the near side of the flow path plate P2 as in the case of the first flow path groove 14.
  • the second channel groove 15 is bent upward before reaching the center in the width direction of the channel plate P2, and penetrates the channel plate P2 in the thickness direction.
  • a portion of the second flow channel 15 formed on the lower surface of the flow channel plate P2 is formed to have a semicircular cross section that protrudes upward, and an end on the near side of the portion.
  • the part forms a second inlet 8.
  • the upper end of the portion extending upward of the second flow path groove 15 intersects the first flow path groove 14.
  • a location where the first flow path groove 14 and the second flow path groove 15 intersect with each other is a joining portion 17.
  • a part of the third flow channel 16 arranged in parallel to the second flow channel 15 is formed on the lower surface of the flow channel plate P2.
  • the portion of the third flow channel 16 starts from the front edge of the flow channel plate P2 in the width direction of the flow channel plate P2, as in the case of the first flow channel groove 14 and the second flow channel groove 15. It extends in a straight line toward the center side. Similar to the second flow channel groove 15 described above, the third flow channel groove 16 bends upward and penetrates the flow channel plate P2 in the thickness direction.
  • a portion of the third flow channel 16 formed on the lower surface of the flow channel plate P2 is formed so as to form a semicircular cross section that protrudes upward, and an end on the near side of the portion.
  • the part forms a third inlet 9.
  • the upper end of the portion extending upward from the third flow path groove 16 intersects the first flow path groove 14.
  • a portion where the first flow path groove 14 and the third flow path groove 16 intersect with each other is a mixing portion 18.
  • a merging portion 17 and a mixing portion 18 are provided between the first inlet 7 and the outlet 10, and the mixing portion 18 is disposed at a downstream position of the merging portion 17. ing.
  • a portion between the merging portion 17 and the outlet 10 in the first channel 11 is a reaction channel.
  • the upper surface of the flow path plate P3 is formed in a flat shape.
  • the upper surface of the flow path plate P3 is overlapped with the flow path plate P2 from below to close the lower opening of the second flow path groove 15 and the lower opening of the third flow path groove 16.
  • the second flow path 12 is formed by the second flow path groove 15 whose opening is closed, and the third flow path 13 is formed by the third flow path groove 16 whose opening is closed.
  • the second flow path 12 sends the second raw material fluid B from the second inlet 8 to the junction 17, and the third flow path 13 passes the inert fluid Z from the third inlet 9 to the mixing section. Send up to 18.
  • the flow path plates P1 and P3 superimposed on the flow path plate P2 are not formed with a flow path, but are used as partition plates.
  • a temperature control flow path is formed on the upper surface of the flow path plate P1 or the lower surface of the flow path plate P3, and one reactor is formed by the flow path plates P1, P2, and P3.
  • FIG. 6 shows an example of an actual flow path plate that forms the flow path having the above-described configuration.
  • the actual flow path plate is provided with a plurality of reaction flow paths, and the flow paths are bent many times (the number of zigzags).
  • This reaction channel has a very long channel length.
  • a confluence portion 17 that is an opening penetrating the flow path plate is formed in the middle of the reaction flow path.
  • a mixing portion 18 that is an opening penetrating the flow path plate is formed at a position downstream of the merging portion 17 in the reaction flow path.
  • the first raw material fluid A is introduced into the microchannel reactor 103 through the first inlet 107, and the second raw material fluid B is supplied to the second flow passage.
  • the microfluidic reactor 103 is introduced into the microchannel reactor 103 through the inlet 108 and the raw material fluids A and B react with each other in the microchannel reactor 103.
  • both fluids A and B are allowed to react in the microchannel reactor 103 for 10 seconds.
  • the reaction product C is produced by a volume flow rate of 200 and discharged from the outlet 110.
  • the first raw material fluid A having a volumetric flow rate of 50 is introduced into the microchannel reactor 103 through the first inlet 107
  • the second raw material fluid B having a volumetric flow rate of 50 is introduced into the microchannel reactor 103.
  • the reaction product C flows through the microchannel reactor 103 by the amount of the reaction fluid decreased.
  • the residence time of the raw material fluids A and B increases. For example, the residence time of the raw fluids A and B is 20 seconds.
  • the component of the obtained reaction product having a volume flow rate of 100 may be, for example, component C ′ having a quality different from that of the intended component C. can not deny.
  • the operation method of the multi-channel device 1 according to the present embodiment, at least one of the raw material fluids A and B and the reaction product C flowing through the reaction channel (the first channel 11 on the downstream side of the junction 17).
  • the fluid Z (indicated by symbol Z in FIG. 4) that is inert with respect to any of the raw fluids A and B and the reaction product C is supplied to the third inlet 9 ( Through the third flow path 13), the fluid flowing through the reaction flow path is merged and mixed at a position downstream of the introduction position of the raw material fluid (the above-described merge section 17).
  • the fluid Z that is inert to any of the raw material fluids A and B and the reaction product C does not mix with any of the raw material fluids A and B and the reaction product C.
  • fluids that do not react chemically examples include substances that are chemically inert to the raw fluids A and B and the reaction product C, such as nitrogen and argon, or oil to water.
  • examples thereof include substances that are not compatible with the raw material fluids A and B and the reaction product C and do not cause a chemical reaction.
  • the inert fluid Z described above is the raw material fluid at a position downstream of the raw material fluid introduction position (merging portion 17) and upstream of the reaction product C extraction position (outlet 10). Join and mix. That is, as shown in FIGS. 5 and 6, in the first flow path 11 described above, the second raw material fluid B is located at a position downstream of the junction 17 and upstream of the outlet 10. Similarly, a mixing unit 18 is provided to join and mix the inert fluid Z with the fluid flowing through the first flow path 11.
  • the third flow path 13 described above is connected to the mixing unit 18, and the inert fluid Z is introduced into the third flow path 13 through the inlet of the third flow path 13, that is, the third inlet 9. Is done.
  • the amount of the inert fluid Z that is joined (mixed) to the fluid flowing through the first flow path 11 (reaction flow path) by the mixing unit 18 is the raw material fluid that flows through the first flow path 11 and the second flow path 12, respectively. It may be calculated based on the same amount of the decrease in the flow rate or the decrease. Further, the amount of the inert fluid Z may be determined based on the decrease in the flow rate of the reaction product C taken out of the reactor.
  • the inert fluid Z is merging portion 17 through a distance L 1 by mixing portion 18 located downstream from is introduced into the first conduit 11, the first distance L 2 from the mixing section 18 to the outlet port 10 It flows through the flow path 11 and is discharged out of the reactor.
  • the flow passage cross-sectional area of the first flow passage 11 is S
  • the flow rate of the raw material fluid A at normal time (before flow rate reduction) is F A
  • the flow rate of the raw material fluid B at normal time (before flow rate reduction) is F B
  • after the flow rate reduction When the flow rate of the raw material fluid A is F A ′ and the flow rate of the raw material fluid B after the flow rate decrease is F B ′, the normal residence time t and the residence time t ′ after the flow rate decrease are expressed by the following equation (1): As shown.
  • the flow rate of the inert fluid Z supplied to the reactor is adjusted so that the flow rate of the inert fluid Z joined to the fluid flowing through the reaction flow path becomes the flow rate determined as described above. The flow rate is adjusted by the flow rate adjustment unit.
  • an inert fluid Z having a flow rate corresponding to a decrease in the flow rate of at least one of the raw fluids A and B and the reaction product C is introduced from the mixing unit 18 into the first flow path 11 (reaction flow path).
  • the total flow rate of the raw material fluids A and B, the reaction product C, and the inert fluid Z flowing through the first flow path 11 is the same as the flow rate before the flow rate of the raw material fluid is reduced, and the reaction product C
  • the residence time remains substantially constant with the residence time before the flow rate decreases. Therefore, the residence time of the raw material fluid does not become too long, and there is no problem that an extra by-product is generated or the yield of the reaction product C is reduced.
  • the residence time of the reaction product C in other words, the flow rate of the reaction product C in the reaction channel.
  • the reaction product C having a stable quality can be obtained with a constant value.
  • embodiment disclosed this time is an illustration and restrictive at no points.
  • matters that are not explicitly disclosed, for example, operating conditions and operating conditions, various parameters, dimensions, weights, volumes, and the like of a component deviate from a range that a person skilled in the art normally performs. Instead, values that can be easily assumed by those skilled in the art are employed.
  • the microchannel reactor 3 that obtains the reaction product C using a chemical reaction is illustrated as the multichannel device 1, but the multichannel device 1 can heat or cool a target fluid. It can also be used as a heat exchanger for performing heat treatment, in particular, a heat exchanger capable of accurately controlling the amount of heat transferred.
  • the operation method of the multi-channel device is an operation method of the multi-channel device in which a reaction channel is formed, and a chemical reaction is performed on the raw material fluid while circulating the raw material fluid in the reaction channel. And generating a reaction product, and when the flow rate of at least one of the raw material fluid and the reaction product fluid flowing through the reaction channel decreases, the raw material fluid and the reaction product Is mixed with the fluid flowing through the reaction flow path at a flow rate corresponding to the reduced flow rate at a position downstream of the introduction position of the raw material fluid into the reaction flow channel.
  • the inert fluid is preferably mixed with the fluid flowing through the reaction channel at a flow rate equal to the reduced flow rate.
  • the inert fluid is disposed downstream of the introduction position of the raw material fluid into the reaction channel and more than the extraction position of the reaction product from the reaction channel. It is preferable to mix with the fluid flowing through the reaction channel at the upstream position.
  • the multi-channel device includes a reaction channel that causes a chemical reaction to be generated in the raw material fluid while causing the raw material fluid to circulate, and the reaction channel includes the reaction channel.
  • a fluid inert to the raw material fluid and the reaction product is introduced into the reaction flow path and the reaction is performed. It has a mixing part for mixing with the fluid flowing through the flow path, and the mixing part is arranged at a position downstream of the introduction position of the raw material fluid into the reaction flow path.
  • the reaction channel has an inlet for allowing a raw material fluid to flow into the reaction channel, and an outlet for allowing a reactive organism to flow out of the reaction channel. It is preferable that it is arrange
  • a reaction product having a desired quality can be stably obtained with a constant residence time in which the reaction product stays in the reaction channel.

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Abstract

　多流路機器の運転方法は、反応流路が形成された多流路機器の運転方法であって、前記反応流路に原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成する工程を備え、前記反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を、前記減少した流量に対応した流量で、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置において、前記反応流路を流れる流体に混合する。

Description

多流路機器の運転方法及び多流路機器
　本発明は、多流路機器の運転方法及び多流路機器に関するものである。
　従来より、流体状の反応剤（原料流体）同士を接触させ、混合することにより、所望の反応生成物を製造する方法として、いわゆるマイクロチャネルリアクタと呼ばれる多流路機器を用いる方法が知られている。
　マイクロチャネルリアクタは、表面に微細な溝が形成された基体を備えており、この基体の表面に形成された微細な溝が原料流体同士を混合する反応流路を構成する。多流路機器では、この反応流路内に反応対象の原料流体を流すことにより、単位体積あたりにおける原料流体同士の接触面積を飛躍的に増大させ、原料流体同士の混合の効率を高めている。マイクロチャネルリアクタは、化学物質や薬品の製造などの用途に用いられる。
　下記特許文献１には、多流路機器の一例としてのマイクロチャネルリアクタが開示されている。このマイクロチャネルリアクタは、リアクタ内での反応に必要な第１反応剤（第１の原料流体）を流通させる第１導入路と、この第１導入路の流れ方向における中途部に接続されると共に第２反応剤（第２の原料流体）を流通させる第２導入路とを備える。第１導入路を流れてきた第１反応剤と、第２導入路を流れてきた第２反応剤とは、両導入路の合流部において化学反応を起こし、生成された反応生成物が第１導入路を経由して反応流路の外部に運ばれる。
　一方、マイクロチャネルリアクタのような構造を有する多流路機器は、対象となる流体の加熱又は冷却を行う熱交換器としても使用されることがある。
　仮に、特許文献１に開示されたマイクロチャネルリアクタを用いて、原料流体同士を接触させ、混合させる際には、以下のような問題が生じる。
　例えば、図２に示すように、第１の原料流体Ａと第２の原料流体Ｂとをマイクロチャネルリアクタに導入し、互いにリアクタ内で反応させる場合を考える。このとき、第１の原料流体Ａと第２の原料流体Ｂとが、それぞれ体積流量で１００ずつ供給され、両流体同士が反応した結果、体積流量で２００の反応生成物Ｃが製造されたとする。この場合、マイクロチャネルリアクタ内に原料が供給されてから反応生成物が生成されてリアクタ外に排出されるまでに１０秒間の滞留時間が必要である。
　ところで、このような反応がより少量の流体を用いて行われる場合もあり得る。図３では、第１の原料流体Ａ（体積流量５０）と第２の原料流体Ｂ（体積流量５０）とをマイクロチャネルリアクタ内に導入し、互いを反応させている。この場合、原料流体の流量が少ない分、生成される反応生成物の流量も少なくなる。ところが、生成される反応生成物の流量が減っても流路の容積は変わらないので、原料及び反応生成物がマイクロチャネルリアクタ内を流通する時間が増え、滞留時間も増加する。例えば、上記図２の例の場合には滞留時間が１０ｓｅｃであるのに対し、図３の例では、滞留時間が２０ｓｅｃに増加する。滞留時間が長くなると反応時間が長くなり、その結果、反応が進みすぎたり、余計な反応が起こったりする。このため、体積流量で１００の反応生成物が製造できたとしても、その反応生成物の成分が、目的とする成分Ｃとは異なる品質の成分Ｃ’になる可能性が否めない。
　すなわち、マイクロチャネルリアクタで製造しようとする反応生成物の中には、リアクタ内に滞留する時間が長くなり過ぎると、余計な副生成物を生じたり、副生成物の量が増えた分だけ目的の反応生成物の収率が低下したりするものがある。それゆえ、原料流体の供給量が減った場合でもマイクロチャネルリアクタで安定した品質の反応生成物を得るためには、原料流体の供給量の変動にかかわらず、反応流路内における反応生成物の滞留時間を一定にするための何らかの手段を講じておくことが望ましい。
　無論、複数の反応器を用意してそれらの反応器のうち必要数のみを運転すること、又は、反応器に設けられた複数の反応流路のうちのいくつかを何らかの手段で閉止すること等の方法により流量調整を行い、それによって反応生成物の滞留時間を一定にすることも考えられる。しかし、経済性の問題及び多流路機器の構造は微細であるという点から、このような手段を講じることは極めて困難である。
特開２００８－１６８１７３号公報
　本発明の目的は、反応生成物が反応流路内に滞留する滞留時間を一定にして、所望とする品質の反応生成物を安定して得ることである。
　本発明の一局面に従う多流路機器の運転方法は、反応流路が形成された多流路機器の運転方法であって、前記反応流路に原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成する工程を備え、前記反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を、前記減少した流量に対応した流量で、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置において、前記反応流路を流れる流体に混合する。
　本発明の別の局面に従う多流路機器は、原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成させる反応流路を備え、前記反応流路は、当該反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を当該反応流路に導入して当該反応流路を流れる流体に混合させるための混合部を有し、前記混合部は、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置に配置されている。
本発明の一実施形態に係る多流路機器が設けられた化学製造装置の模式図である。 本実施形態の第１の比較例による多流路機器に対する原料流体及び反応生成物の収支状態の説明図である。 本実施形態の第２の比較例による多流路機器に対する原料流体及び反応生成物の収支状態の説明図である。 本実施形態による多流路機器に対する原料流体及び反応生成物の収支状態の説明図である。 多流路機器を流路板ごとに分解して示した分解図である。 多流路機器に用いられる流路板の表面を拡大して示した図である。 多流路機器内での流体の流れ方を示した図である。
　以下、本発明の一実施形態に係る多流路機器１を図に基づいて説明する。
　本実施形態の多流路機器１は、互いに異なる種類の第１の原料流体Ａと第２の原料流体Ｂとを内部において化学反応させて反応生成物Ｃを得る機器である。多流路機器１は、マイクロチャネルリアクタ３と呼ばれるものである。まず、マイクロチャネルリアクタ３の説明に先立ち、このマイクロチャネルリアクタ３が設けられた化学製造装置２について説明する。
　図１は、マイクロチャネルリアクタ３が設けられた化学製造装置２を示している。化学製造装置２は、第１の原料流体Ａ（図中に「Ａ」で示す流体）を供給する第１原料供給部４と、第２の原料流体Ｂ（図中に「Ｂ」で示す流体）を供給する第２原料供給部５と、これら第１の原料流体Ａ及び第２の原料流体Ｂを混合させて反応させるマイクロチャネルリアクタ３と、を備える。図１の化学製造装置２では、第１原料供給部４及び第２原料供給部５のそれぞれからポンプ及び温調器を経由して第１の原料流体Ａ及び第２の原料流体Ｂがマイクロチャネルリアクタ３に供給される。また、化学製造装置２には、第１の原料流体Ａ、第２の原料流体Ｂ、さらに、生成された反応生成物Ｃのいずれに対しても不活性な流体Ｚを供給する不活性流体供給部６が設けられている。また、不活性流体供給部６の下流側で且つマイクロチャネルリアクタ３の上流側の位置には、マイクロチャネルリアクタ３へ供給される不活性な流体Ｚの流量を調節するための流量調節部が設けられている。この流量調節部としては、例えば、不活性な流体Ｚを送出し、流量調節可能なポンプが用いられたり、不活性な流体Ｚを送出するポンプの下流側に設けられた流量調節バルブが用いられる。
　図２～図４は、マイクロチャネルリアクタ及びその使用方法を示す。特に、図２及び図３は、従来のマイクロチャネルリアクタ１０３の使用方法を示し、図４は、本実施形態のマイクロチャネルリアクタ３の使用方法を示す。
　図２～図４のいずれの場合であっても、マイクロチャネルリアクタ３は、化学反応を利用して所望の化学物質や医薬品などを製造する際に用いられる化学反応機器である。マイクロチャネルリアクタ３は、多数（図例では３枚）の流路板Ｐ１～Ｐ３をその流路板の厚み方向に積層した構造を有する。マイクロチャネルリアクタ３は、角状の外見を有する。マイクロチャネルリアクタ３の一方の側面（マイクロチャネルリアクタ３の幅方向において図２～図４の手前側を向く側面）には、マイクロチャネルリアクタ３内に第１の原料流体Ａを流入させる第１流入口７、及び、マイクロチャネルリアクタ３内に第２の原料流体Ｂを流入させる第２流入口８が開口している。以降において、マイクロチャネルリアクタの幅方向における図２～図４の手前側を単に「手前側」という。図４に示す本実施形態のマイクロチャネルリアクタ３の手前側の側面には、不活性な流体Ｚをマイクロチャネルリアクタ３内に流入させる第３流入口９が形成されている。第３流入口９は、第２流入口８の側方に距離をあけて配置されている。
　また、マイクロチャネルリアクタ３の前記一方の側面と反対側の側面である他方の側面（マイクロチャネルリアクタ３の幅方向において図２～図４の奥側を向く側面）には、第１の原料流体Ａ及び第２の原料流体Ｂから生成される反応生成物Ｃをリアクタ外に排出する流出口１０が開口している。以降において、マイクロチャネルリアクタの幅方向における図２～図４の奥側を単に「奥側」という。
　図５は、マイクロチャネルリアクタ３を上下方向において分解した状態を示す図である。図５は、マイクロチャネルリアクタ３に用いられる３枚の流路板Ｐ１～Ｐ３を示している。３枚の流路板Ｐ１～Ｐ３のうち、一番上の流路板が「Ｐ１」で示され、真ん中の流路板が「Ｐ２」で示され、一番下の流路板が「Ｐ３」で示されている。なお、図５では、流路板及び流路溝の構成が模式的（概略的）に示されており、本発明は図５の構成に限定されるものではない。
　図５に示すように、流路板Ｐ２の上面（表面）や下面（裏面）には、ケミカルエッチングなどの手法により、断面が半円状で微細な複数条の流路溝が形成されている。各流路溝は、数μｍ～数ｍｍ程度の開口幅を有する。後述する第１流路１１、第２流路１２及び第３流路１３は、流路溝を用いて形成される。第１流路１１は、第１流入口７及び流出口１０に連通している。第２流路１２は、第２流入口８に連通している。第３流路１３は、第３流入口９に連通している。
　流路板Ｐ２の上面には、第１流路溝１４が、下方に向かって凹状をなすように形成されている。第１流路溝１４（図６参照）は、流路板Ｐ２の手前側の端縁から奥側に向かって伸び、奥側の端縁に達する前で流路板Ｐ２の長手方向と平行な方向に直角に折れ曲がる。その後、第１流路溝１４は、流路板Ｐ２の長手方向と平行な方向に伸びた後、今度は手前側に向かって直角に折れ曲がり、手前側の端縁に達する前で再び流路板Ｐ２の長手方向と平行な方向に直角に折れ曲がる。以降は、第１流路溝１４は、前記のような直角の折れ曲がりを複数回に亘って繰り返しつつ蛇行する。第１流路溝１４は、最後に、当該第１流路溝１４の始点が形成された流路板Ｐ２の手前側とは反対側の流路板Ｐ２の奥側の端縁に達する。第１流路溝１４の始点は、第１流入口７を形成し、また、第１流路溝１４の終点は、流出口１０を形成する。
　この流路板Ｐ２の上面に形成された第１流路溝１４の上には、平面状に形成された流路板Ｐ１の下面が重ね合わされている。これによって、第１の原料流体Ａを流通させる第１流路１１が第１流入口７から流出口１０まで形成されている。
　一方、流路板Ｐ２の下面には、第２流路溝１５の一部分が形成されており、当該部分は、第１流路溝１４の場合と同様に流路板Ｐ２の手前側の端縁を始点とし、流路板Ｐ２の幅方向（長手方向と直交する方向）の中央側に向かって直線状に伸びている。第２流路溝１５は、流路板Ｐ２の幅方向の中央に達する手前で上方に向かって折れ曲がり、流路板Ｐ２を厚み方向に貫通している。第２流路溝１５のうち流路板Ｐ２の下面に形成された部分は、上方に向かって凸の半円状の断面をなすように形成されており、また、当該部分の手前側の端部は、第２流入口８を形成する。第２流路溝１５の上方へ延びる部分の上端は、第１流路溝１４と交わっている。第１流路溝１４と第２流路溝１５とが交わる箇所が、合流部１７となっている。
　さらに、流路板Ｐ２の下面には、第２流路溝１５に対して平行に配置された第３流路溝１６の一部分が形成されている。第３流路溝１６の当該部分は、第１流路溝１４及び第２流路溝１５の場合と同様に流路板Ｐ２の手前側の端縁を始点とし、流路板Ｐ２の幅方向の中央側に向かって直線状に伸びている。第３流路溝１６は、上述した第２流路溝１５と同様、上方に向かって折れ曲がり、流路板Ｐ２を厚み方向に貫通している。第３流路溝１６のうち流路板Ｐ２の下面に形成された部分は、上方に向かって凸の半円状の断面をなすように形成されており、また、当該部分の手前側の端部は、第３流入口９を形成する。第３流路溝１６の上方へ延びる部分の上端は、第１流路溝１４と交わっている。第１流路溝１４と第３流路溝１６とが交わる箇所が、混合部１８となっている。
　第１流路１１では、第１流入口７と流出口１０との間に合流部１７と混合部１８とが設けられており、混合部１８は、合流部１７の下流側の位置に配置されている。そして、第１流路１１における合流部１７から流出口１０までの間が反応流路とされている。
　流路板Ｐ３の上面は、平面状に形成されている。この流路板Ｐ３の上面は、流路板Ｐ２に下から重ね合わされることにより第２流路溝１５の下側の開口及び第３流路溝１６の下側の開口を閉鎖する。開口が閉鎖された第２流路溝１５によって第２流路１２が形成され、開口が閉鎖された第３流路溝１６によって第３流路１３が形成されている。第２流路１２は、第２の原料流体Ｂを第２流入口８から合流部１７まで送るものであり、第３流路１３は、不活性な流体Ｚを第３流入口９から混合部１８まで送るものである。
　流路板Ｐ２に重ね合わされる流路板Ｐ１，Ｐ３は、流路が形成されず、仕切り板とされる。リアクタにおいて、温度調整が必要な場合には、流路板Ｐ１の上面または流路板Ｐ３の下面に温調流路を形成し、流路板Ｐ１，Ｐ２，Ｐ３で一つのリアクタを形成する。
　図６は、上記した構成の流路を形成する実際の流路板の一例を示している。この図に示すように、実際の流路板には複数の反応流路が設けられていると共に、流路の屈曲回数（ジグザグの回数）も多い。この反応流路は、非常に長い流路長を有する。反応流路の中途部には、流路板を貫通する開口である合流部１７が形成されている。反応流路のうち合流部１７の下流側の位置には、流路板を貫通する開口である混合部１８が形成されている。
　ところで、図２に示すように、従来のマイクロチャネルリアクタ１０３において、第１の原料流体Ａを第１流入口１０７を通じてマイクロチャネルリアクタ１０３内に導入するとともに、第２の原料流体Ｂを第２流入口１０８を通じてマイクロチャネルリアクタ１０３内に導入し、マイクロチャネルリアクタ１０３内でそれらの原料流体Ａ、Ｂを互いに反応させる場合を考える。このとき、第１の原料流体Ａの体積流量を１００とし、第２の原料流体Ｂの体積流量を１００として、両流体Ａ、Ｂをマイクロチャネルリアクタ１０３内に１０秒間滞留させて反応させる場合に、反応生成物Ｃが体積流量２００だけ製造されて流出口１１０から排出されるものとする。
　ところが、図３に示すように、体積流量で５０の第１の原料流体Ａを第１流入口１０７を通じてマイクロチャネルリアクタ１０３内に導入するとともに、体積流量で５０の第２の原料流体Ｂを第２流入口１０８を通じてマイクロチャネルリアクタ１０３に導入し、それらの原料流体Ａ、Ｂを互いに反応させる場合には、反応流体の量が少なくなった分だけ反応生成物Ｃがマイクロチャネルリアクタ１０３内を流通する時間が増え、原料流体Ａ、Ｂの滞留時間が増加する。例えば、原料流体Ａ、Ｂの滞留時間が２０秒になる。この場合、滞留時間、言い換えれば反応にかかる時間が増加した分、得られた体積流量１００の反応生成物の成分は、目的とする成分Ｃとは異なる品質の例えば成分Ｃ’になる可能性が否めない。
　そこで、本実施形態による多流路機器１の運転方法では、反応流路（合流部１７よりも下流側の第１流路１１）を流通する原料流体Ａ、Ｂ及び反応生成物Ｃの少なくとも１つの流体の流量が減少した場合には、原料流体Ａ、Ｂ及び反応生成物Ｃのいずれに対しても不活性な流体Ｚ（図４中に符号Ｚで示す）を、第３流入口９（第３流路１３）を通じて原料流体の導入位置（上述した合流部１７）よりも下流側の位置で、反応流路を流れる流体に合流させて混合させる。
　具体的には、原料流体Ａ、Ｂ及び反応生成物Ｃのいずれに対しても不活性な流体Ｚとしては、原料流体Ａ、Ｂ及び反応生成物Ｃのいずれに対しても混じり合うことがなく、化学的にも反応しないような流体が挙げられる。このような不活性な流体Ｚとしては、例えば窒素やアルゴンのように原料流体Ａ、Ｂに対しても反応生成物Ｃに対しても化学的に不活性な物質や、または、水に対する油のように原料流体Ａ、Ｂ及び反応生成物Ｃに対して相溶性がなく、且つ化学反応も起こさない物質などが挙げられる。このような物質を不活性な流体Ｚに用いることにより、リアクタ外において反応生成物Ｃから不要となった不活性な流体Ｚだけを確実に且つ容易に取り除くことが可能になる。
　そして、上述した不活性な流体Ｚは、原料流体の導入位置（合流部１７）よりも下流側で、且つ、反応生成物Ｃの取り出し位置（流出口１０）よりも上流側の位置において原料流体に合流して混合する。すなわち、図５及び図６に示すように、上述した第１流路１１において合流部１７よりも下流側で且つ流出口１０よりも上流側の位置には、第２の原料流体Ｂの場合と同様に、不活性な流体Ｚを第１流路１１を流れる流体に合流させて混合させる混合部１８が設けられている。混合部１８に対しては、上述した第３流路１３が接続されており、この第３流路１３の入口すなわち第３流入口９を通じて、不活性な流体Ｚが第３流路１３に導入される。
　第１流路１１（反応流路）を流れる流体に混合部１８で合流（混合）される不活性な流体Ｚの量は、第１流路１１と第２流路１２をそれぞれ流通する原料流体の流量の減少分と同量、もしくは、減少分に基づいて算出してもよい。また、不活性な流体Ｚの量を、リアクタ外に取り出される反応生成物Ｃの流量の減少分を基準として定めてもよい。
　例えば、図７に示すように、原料流体Ａと原料流体Ｂとが、合流部１７で合流した後、合流部１７から流出口１０までの距離Ｌの第１流路１１を流通しつつ反応する場合を考える。なお、不活性な流体Ｚは、合流部１７から距離Ｌ１だけ下流側に位置する混合部１８を通じて第１流路１１に導入され、混合部１８から流出口１０までの距離Ｌ２の第１流路１１を流通してリアクタ外に排出される。第１流路１１の流路断面積をＳ、通常時（流量減少前）の原料流体Ａの流量をＦＡ、通常時（流量減少前）の原料流体Ｂの流量をＦＢ、流量減少後の原料流体Ａの流量をＦＡ’、流量減少後の原料流体Ｂの流量をＦＢ’としたとき、通常時の滞留時間ｔ及び流量減少後の滞留時間ｔ’は次の式（１）のように示される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　本実施形態では、流量減少後の滞留時間ｔ’が通常時の滞留時間ｔに一致するか、両者の差が最小になるように不活性な流体Ｚの量（流量ＦＺ）を定めればよい。本実施形態では、反応流路を流れる流体に混合部１８で合流される不活性な流体Ｚの流量が以上のように定めた流量になるように、リアクタに供給される不活性な流体Ｚの流量を流量調節部により調節する。
　原料流体Ａ、Ｂ及び反応生成物Ｃのうち少なくとも１つの流体の流量の減少分に対応した流量の不活性な流体Ｚを混合部１８から第１流路１１（反応流路）に導入すれば、第１流路１１を流れる原料流体Ａ、Ｂと反応生成物Ｃと不活性な流体Ｚとを合計した流量が、原料流体の流量が減少する前の流量と同じになり、反応生成物Ｃの滞留時間が流量減少前の滞留時間と略一定のままとなる。そのため、原料流体の滞留時間が長くなりすぎることがなく、余計な副生成物が生じたり反応生成物Ｃの収率が減ったりするという問題が生じることがない。換言すれば、本実施形態のマイクロチャネルリアクタ３を用いることによって、原料流体の供給量が減った場合でも、反応生成物Ｃの滞留時間、言い換えれば反応流路内での反応生成物Ｃの流速を一定にして安定した品質の反応生成物Ｃを得ることができるようになる。
　従って、本実施形態では、マイクロチャネルリアクタ３の複数の反応流路のいくつかを閉止して原料流体や反応生成物Ｃの流量を調整する必要もなく、マイクロチャネルリアクタ３の構成を必要以上に複雑にする必要もなくなる。
　なお、今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。特に、今回開示された実施形態において、明示的に開示されていない事項、例えば、運転条件や操業条件、各種パラメータ、構成物の寸法、重量、体積などは、当業者が通常実施する範囲を逸脱するものではなく、通常の当業者であれば、容易に想定することが可能な値を採用している。
　例えば、上述した実施形態では、多流路機器１として、化学反応を用いて反応生成物Ｃを得るマイクロチャネルリアクタ３を例示したが、多流路機器１は、対象となる流体の加熱又は冷却を行う熱交換器、特に、移動する熱量の精確なコントロールが可能な熱交換器などとして用いることもできる。
　例えば、フロンや水などの作動媒体を用いて熱交換を行う流路が形成された熱交換器を運転するに際して、流路を流通する作動媒体の流量が減少した場合には、作動媒体に対して化学的に不活性で且つ相溶性のない流体を、作動媒体の流量の減少分に対応した流量で、流路に対する作動媒体の導入位置よりも下流側の位置において、その流路を流れる作動媒体に合流（混合）させることは好ましい。
［実施の形態の概要］
　前記実施形態をまとめると、以下の通りである。
　前記実施形態に係る多流路機器の運転方法は、反応流路が形成された多流路機器の運転方法であって、前記反応流路に原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成する工程を備え、前記反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を、前記減少した流量に対応した流量で、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置において、前記反応流路を流れる流体に混合する。
　上記多流路機器の運転方法において、前記不活性な流体を、前記減少した流量と等しい流量で、前記反応流路を流れる流体に混合することが好ましい。
　上記多流路機器の運転方法において、前記不活性な流体を、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側で且つ前記反応流路からの前記反応生成物の取り出し位置よりも上流側の位置において、前記反応流路を流れる流体に混合することが好ましい。
　前記実施形態に係る多流路機器は、原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成させる反応流路を備え、前記反応流路は、当該反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を当該反応流路に導入して当該反応流路を流れる流体に混合させるための混合部を有し、前記混合部は、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置に配置されている。
　この多流路機器において、前記反応流路は、原料流体を当該反応流路内に流入させる流入口と、反応性生物を当該反応流路から流出させる流出口とを有し、前記混合部は、前記流入口と前記流出口との間の位置に配置されていることが好ましい。
　以上説明したように、前記実施形態によれば、反応生成物が反応流路内に滞留する滞留時間を一定にして、所望とする品質の反応生成物を安定して得ることができる。

Claims (5)

  1. 　反応流路が形成された多流路機器の運転方法であって、
    　前記反応流路に原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成する工程を備え、
    　前記反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を、前記減少した流量に対応した流量で、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置において、前記反応流路を流れる流体に混合する、多流路機器の運転方法。
  2. 　請求項１に記載の多流路機器の運転方法において、
    　前記不活性な流体を、前記減少した流量と等しい流量で、前記反応流路を流れる流体に混合する、多流路機器の運転方法。
  3. 　請求項１又は２に記載の多流路機器の運転方法において、
    　前記不活性な流体を、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側で且つ前記反応流路からの前記反応生成物の取り出し位置よりも上流側の位置において、前記反応流路を流れる流体に混合する、多流路機器の運転方法。
  4. 　原料流体を流通させつつその原料流体に化学反応を生じさせて反応生成物を生成させる反応流路を備え、
    　前記反応流路は、当該反応流路を流通する原料流体及び反応生成物の流体のうち少なくとも一方の流体の流量が減少した場合に、前記原料流体及び前記反応生成物に対して不活性な流体を当該反応流路に導入して当該反応流路を流れる流体に混合させるための混合部を有し、
    　前記混合部は、前記反応流路への前記原料流体の導入位置よりも下流側の位置に配置されている、多流路機器。
  5. 　請求項４に記載の多流路機器において、
    　前記反応流路は、原料流体を当該反応流路内に流入させる流入口と、反応性生物を当該反応流路から流出させる流出口とを有し、
    　前記混合部は、前記流入口と前記流出口との間の位置に配置されている、多流路機器。
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