WO2013045306A1 - Laserstrahllöten von materialien auf siliciumkarbidbasis zur herstellung von keramischen bauteilen - Google Patents

Laserstrahllöten von materialien auf siliciumkarbidbasis zur herstellung von keramischen bauteilen Download PDF

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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken mit den Schritten: a) Ablegen von plattenformigen keramischen Werkstoffen in definierten Positionen in einen oder mehrere Tiegel oder in definierten Positionen auf ein oder mehrere Gestelle,wobei die Kanten so aneinander gelegt werden, dass ein definierter Spalt zwischen den Platten entsteht, b) Vollflächiges Überziehen des Spalts mit einem Lot und anschließende Trocknung, d) Reaktives Löten mit einem definierten Strahlendurchmesser, wobei sowohl der Spalt als auch der Bereich der Kanten der plattenformigen keramischen Werkstoffe gleichmäßig überstrichen wird.

Description

Laserstrah Nöten von Materialien auf Siliciumkarbidbasis zur Herstellung von keramischen Bauteilen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Laserstrahllöten zur Herstellung von keramischen Bauteilen.
Das technische Gebiet der Erfindung kann als Reaktivlöten bezeichnet werden, das heißt dass Temperaturen von mehr als 1200°C zur Anwendung kommen, was ermöglicht, den hergestellten Verbund dort einsetzen zu können, wo die
Temperaturen zum Beispiel 900°C überschreiten und bis 1600°C oder sogar darüber hinaus gehen.
Aufgrund der hohen Temperaturen - zum Beispiel um 1000°C - denen Keramiken wie beispielsweise das SiSiC ausgesetzt sein können, ist die Herstellung von keramischen Bauteilen durch Klebung mit organischen Produkten ausgeschlossen.
Stand der Technik ist es, SiSiC Keramiken mittels Laserschneiden zu bearbeiten. Thermisches Abtragen mit Laserstrahlen wird als Abtrennen von Werkstoffteilchen durch Wärmevorgänge definiert, wobei Wärme durch Energieumsetzung beim
Auftreten eines Laserstrahls am Werkstück entsteht. Mit Lasern ist eine Bearbeitung unabhängig von der Werkstoffhärte möglich, wobei kein Verschleiß am Werkstoff entsteht. Der Schwerpunkt von Laseranwendungen bei der Bearbeitung von
Keramiken liegt in der trennenden Bearbeitung von plattenformigen oder dünnwandig gekrümmten Werkstücken. Neben dieser trennenden Bearbeitung bietet die
Laserbehandlung die Möglichkeit eines Materialabtrags von der Oberfläche ohne völliges Durchtrennen des Werkstückes.
Da Siliciumkarbid keine eigene Schmelzphase bildet, sind die klassischen
Verbindungstechniken, die mit oder ohne Schweißzusatzwerkstoff (WIG-, Elektronenoder Laserschweißen) arbeiten und ein partielles Schmelzen der zu verbindenden Teile implizieren, nicht benutzbar für die Behebung von kritischen Fehlern von Materialien auf Siliciumkarbidbasis, da man ein Substrat oder ein Teil aus Keramik nicht schmelzen lassen kann und insbesondere das SiC sich vor dem Schmelzen zersetzt. Daher ist ein stoffschlüssiges Fügeverfahren wie bei den oxidischen Keramiken, bei denen die zu verbindenden Teile im Nahtbereich lokal aufgeschmolzen werden, nicht möglich.
Infolgedessen sind gegenwärtig das Diffusionsschweißen in der Feststoff Phase, die Sinterverbindungstechnik und das reaktive Löten die häufigsten Techniken zur feuerfesten Verbindung von Keramiken.
Das Diffusionsschweißen in der Feststoff Phase sowie die Sinterverbindungstechnik haben den Nachteil, problematisch zu sein in Bezug auf ihre Durchführung.
Der LSI-Prozess (Liquid Silicon Infiltration) zeichnet sich hingegen durch kurze Prozesszeiten und niedrige Herstellungskosten aus.
Bei der Realisierung einer Verbindung zwischen Keramiken besonders wichtig, die Restspannungen zu begrenzen, die sich bei der Abkühlung aufgrund
unterschiedlicher Wärmeausdehnungskoeffizienten der zu verbindenden Teile entwickeln, wenn sie von unterschiedlicher Art sind, aber auch zwischen der Keramik und dem Lot, wenn die beiden Keramiken von derselben Art sind. Aus diesem Grund muss der Wärmeausdehnungskoeffizient des Lots sehr genau dem der zu
verbindenden Keramikteile entsprechen.
Es stellt sich daher die Aufgabe, ein neues Verfahren zum stoffschlüssigen Löten von keramischen Bauteilen zu finden. Dabei sollte eine mechanisch feste,
korrosions- und hochtemperaturbeständige Verbindung aus ähnlichem oder identischem Material vom Lot zu dem umgebenden Gefüge bei lokal begrenztem Energieeintrag gewährleistet werden.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken mit den folgenden Schritten: a) Ablegen von plattenförmigen keramischen Werkstoffen in definierten Positionen in einen oder mehrere Tiegel oder in definierten Positionen auf ein oder mehrere Gestelle, wobei die Kanten so aneinander gelegt werden, dass ein definierter Spalt
(Länge, Breite, Tiefe) zwischen den Platten entsteht,
b) Vollflächiges Überziehen des Spalts mit einem Lot und anschließende
Trocknung,
d) Reaktives Löten mit einem definierten Strahlendurchmesser, wobei sowohl der Spalt als auch der Bereich der Kanten der plattenförmigen keramischen Werkstoffe gleichmäßig mit Lot bedeckt sind.
Das reaktive Löten erfolgt stoffschlüssig unter Zufuhr von Siliciumkarbidpulver oder einer Mischung aus Si, C und SiC Pulver. Damit der Wärmeausdehnungskoeffizient des Lots fast gleich aber etwas höher ist als der des Siliciumkarbids, darf der
Siliciumgehalt den Wert von 97%, angegeben als Atomprozentgehalt, möglichst nicht überschreiten. Ein Verfahren, das Lote verwendet, deren Atomprozentgehalte innerhalb des oben genannten Bereichs liegen, ist einfach anzuwenden, denn diese Zusammensetzungen besitzen sehr gute Benetzungs- und Hafteigenschaften gegenüber SiC. Die Lotzusammensetzung selbst ist nicht teuer, denn sie enthält keine teuren Elemente. Bevorzugt wird das Löten mit dem Laser in freier Atmosphäre oder wenn notwendig in Schutzgasatmosphäre durchgeführt.
Vorzugsweise haben die plattenförmigen Werkstücke eine Dicke von 3 bis 15 mm.
Die Oberfläche des Tiegels, die zu den Platten zeigt, wird bevorzugt vor dem
Ablegen der plattenförmigen keramischen Werkstoffe mit einer BN-Suspension bestrichen.
Bevorzugt bestehen der oder die Tiegel oder das oder die Gestelle aus Graphit.
Der Spalt zwischen den Platten weist vorzugsweise einen Abstand von 0,1 mm bis 1 mm auf.
Bevorzugt wird ein kontinuierlicher oder ein gepulster Laser zum reaktiven Löten oder eine Kombination der beiden Laserbetriebsarten eingesetzt. Es ist bevorzugt, dass ein CO2 Laser oder ein Nd:YAG-Laser oder eine Kombination der beiden Laserquellen zum reaktiven Löten eingesetzt wird.
Vorzugsweise wird das Löten mit einem Laser in freier Atmosphäre oder in
Schutzgasatmosphäre durchgeführt.
Als Laser wird vorzugsweise ein kurzgepulster Laser mit einer Pulszeit kleiner 10 ps und einem Fokusdurchmesser von 20 μιτι verwendet.
Vorzugsweise beträgt der definierte Strahlendurchmesser 1 bis 10 mm.
Bevorzugt erfolgt keine Vorbehandlung des keramischen Materials, bis auf mechanisches Aufbereiten der Fügeflächen, beispielsweise Entfetten oder
Entstauben des keramischen Materials.
Als Lotzusammensetzung wird vorzugsweise eine mit im keramischen Grundmaterial enthaltenen Verbindungen beziehungsweise Elementen wie SiC und/oder Si und/oder C eingesetzt.
Die Lotzusammensetzung besteht bevorzugt aus SiC und/oder C und/oder Si in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-% SiC und/oder C und/oder Si, bezogen auf das Gewicht der Lotzusammensetzung und liegt in einer Form vor, die aus einem Pulver, Körnern, Stücken, Teilchen, einem Gewebe, einem Nonwoven, einem Filz oder einem
Schaum bestehen kann.
Vorzugsweise wird ein Pulver einer Lotzusammensetzung gebildet, dieses Pulver mit einem organischen Bindemittel in Suspension oder pastöse Form aufbereitet und die Abschnitte oder Kanten der zu lötenden Formkörper mit der erhaltenen Suspension überzogen werden.
Das Pulver der Lotzusammensetzung wird bevorzugt zu Presslingen verarbeitet und durch Einwirkung von Lasern auf die zu lötenden Teile lokal aufgeschmolzen. Beim reaktiven Löten wird als Spülgas bevorzugt Stickstoff oder Druckluft oder als Schutzgas ein Edelgas wie beispielsweise Argon oder Helium eingesetzt.
Vorzugsweise wird beim reaktiven Löten eine Temperatur von mindestens 1200°C durch das Laserlicht an den Plattenkanten und im Spalt erreicht.
Bevorzugt sind die gelöteten Teile wieder lösbar.
Besonders bevorzugt werden die Platten durch das reaktive Löten mit einer SiSiC Schicht fest verbunden.
Es ist bevorzugt, dass die Materialien auf Siliciumkarbidbasis ausgewählt werden aus drucklos gesintertem Siliciumkarbid („PLS-SiC");silicium-infiltriertem
Siliciumkarbid („SiSiC" oder„RBSC"); porösem rekristallisiertem Siliciumkarbid („RSiC"); Graphit-Silicium („C-SiC"), das aus Graphit besteht und mit einer Schicht aus SiC überzogen ist; den SiC/SiC-Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern; den C/SiC-Verbund Werkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern aus Kohlenstoff und mit einer SiC-Matrix; den SiC- Einkristallen; den Verbundwerkstoffen aus SiC mit einer anderen Keramik, zum Beispiel SiC/Si3N und SiC/TiN-Verbundwerkstoffen.
Bevorzugt weisen die Materialien auf Siliciumkarbidbasis einen
Siliciumkarbidgehalt größer oder gleich 80 Gew.-% auf.
Die Materialien auf Siliciumkarbidbasis werden bevorzugt zur Herstellung von keramischen Formkörpern für den Automobilbau, den Bau von Luft- und
Raumfahrzeugen sowie für den Ofenbau verwendet.
Beispiel 1
Herstellung der Mischung des Lotes
In einem Eirich Intensivmischer werden 400 g Si-Pulver (mittlere Korngröße 100 μιτι) 300 g SiC Pulver der Körnung F 360 (Korngröße d50: 22,8 ± 1 ,0 μηη), 200 g Pulver der Körnung F 600 (Korngröße d50: 9,3 ± 1 ,0 μηη) und 240 g Pulver der Körnung F 1200 (Korngröße d50: 3,0 ± 0,5 μηη), sowie 50 g eines Graphitpulvers der mittleren Korngröße 30 μηη gegeben und die Mischung bei einer Wirblerdrehzahl 200 U/min für 5 min und anschließend bei 1200 U/min unter Zugabe von 300 ml Ethanol und 10 ml Parafinöl homogenisiert. Die sich dabei bildende plastöse durch Ethanol feuchte Masse wird in einen Behälter mit Deckel umgefüllt.
Beispiel 2
Verbindung der keramischen Werkstücke
Die vorbereiteten und entfetteten plattenförmigen keramischen Werkstücke einer Dicke von 15 mm werden in einen Tiegel aus Graphit gelegt. Die Oberfläche des Tiegels die zu den Platten zeigt wurde vorher mit BN-Suspension beschichtet um ein späteres ankleben durch aufgeschmolzenes Silicium zu verhindern. Die gesäuberten Kanten werden so aneinander gelegt dass ein Spalt mit einem Abstand von 1 mm zwischen den Platten entsteht. In diesen Spalt wird nun das hergestellte Lot
Schichtweise eingefüllt. Hierbei ist darauf zu achten das keine Luftblasen mit eingeschlossen werden. Der Spalt wir ca. 1 mm überschichtet und anschließend erfolgt die Trocknung bei RT an Luft. Mittels eines CO2 Lasers der Wellenlänge 10,6 μιτι wird unter einer Schutzgasatmosphäre und einer maximalen Leistung von 700 W wird mit einem Strahlendurchmesser von 3mm so ausgerichtet das er sowohl den Spalt wie auch den Bereich der Kanten der Platten mit jeweils einem Millimeter gleichmäßig überstreicht. Durch das Laserlicht wird eine Temperatur >1420°C in den Plattenkanten und im Spalt erreicht und es kommt zum Aufschmelzen des Silziums, die gleichzeitig einsetzende Reaktion des Siliciums mit Kohlenstoff führt in einer exothermen Reaktion zur Bildung von SiC. Durch die zusätzliche Wärme die durch die Reaktion gebildet wird erfolgt ein Aufheizen auch in die Tiefe des Spaltes und die Plattenkanten. Durch dieses reaktive Löten werden die Platten mit einer SiSiC
Schicht fest miteinander verbunden.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken mit den Schritten:
a) Ablegen von plattenförmigen keramischen Werkstoffen in definierten Positionen in einen oder mehrere Tiegel oder in definierten Positionen auf ein oder mehrere Gestelle,
wobei die Kanten so aneinander gelegt werden, dass ein definierter Spalt zwischen den Platten entsteht,
b) Vollflächiges Überziehen des Spalts mit einem Lot und anschließende Trocknung,
d) Reaktives Löten mit einem definierten Strahlendurchmesser, wobei sowohl der Spalt als auch der Bereich der Kanten der plattenförmigen keramischen Werkstoffe gleichmäßig überstrichen wird.
2. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die plattenförmigen Werkstücke eine Dicke von 3 bis 15 mm haben.
3. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Tiegels, die zu den Platten zeigt, vor dem Ablegen der plattenförmigen keramischen Werkstoffen mit einer BN-Suspension bestrichen wird.
4. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die Tiegel oder das oder die Gestelle aus Graphit bestehen.
5. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Spalt zwischen den Platten einen Abstand von 0,1 mm bis 1 mm aufweist.
6. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein kontinuierlicher oder ein gepulster Laser oder eine Kombination der beiden Laserbetriebsarten eingesetzt wird.
7. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein CO2 Laser oder ein Nd:YAG-Laser zum reaktiven Löten eingesetzt wird.
8. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Laser ein kurzgepulster Laser mit einer Pulszeit kleiner 10 ps und einem Fokusdurchmesser von 20 μιτι verwendet wird.
9. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der definierte Strahlendurchmesser 1 bis 10 mm beträgt.
10. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass keine Vorbehandlung bis auf mechanisches
Aufbereiten der Fügeflächen beziehungsweise Entfetten oder Entstauben des keramischen Materials erfolgt.
1 1 . Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lotzusammensetzung mit im keramischen Grundmaterial enthaltenen Additiven SiC und/oder Si und/oder C eingesetzt wird.
12. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lotzusammensetzung aus SiC und/oder C und/oder Si in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-% SiC und/oder C und/oder Si, bezogen auf das Gewicht der Lotzusammensetzung besteht und in einer Form vorliegt, die aus einem Pulver verschiedener Korngrößen, textilen Flächengebilden oder einem Schaum bestehen kann.
13. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Pulver einer definierten Lotzusammensetzung gebildet wird, dieses Pulver mit einem organischen Bindemittel in
Suspension oder pastöse Form aufbereitet wird und die Abschnitte oder Kanten der zu lötenden Formkörper mit der erhaltenen Suspension überzogen werden.
14. Verfahren nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver einer Lotzusammensetzung zu Presslingen verarbeitet wird und durch Einwirkung von Lasern auf die zu lötenden Teile lokal aufgeschmolzen.
15. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim reaktiven Löten als Spülgas Stickstoff oder Druckluft oder als Schutzgas ein Edelgas eingesetzt wird.
16. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beim reaktiven Löten eine Temperatur von mindestens 1200°C durch das Laserlicht an den Plattenkanten und im Spalt erreicht wird.
17. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gelöteten Teile wieder lösbar sind.
18. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils aus keramischen Werkstücken nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Platten durch das reaktive Löten mit einer SiSiC Schicht fest verbunden werden.
19. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien auf Siliciumkarbidbasis ausgewählt werden aus drucklos gesintertem Siliciumkarbid („PLS-SiC");silicium-infiltriertem Siliciumcarbid („SiSiC" oder „RBSC"); porösem rekristallisiertem Siliciumkarbid („RSiC"); Graphit- Silicium („C-SiC"), das aus Graphit besteht und mit einer Schicht aus SiC überzogen ist; den SiC/SiC-Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern; den C/SiC-Verbundwerkstoffen, zum Beispiel mit Fasern oder Whiskern aus Kohlenstoff und mit einer SiC-Matrix; den SiC- Einkristallen; den Verbundwerkstoffen aus SiC mit einer anderen Keramik, zum Beispiel SiC/Si3N und SiC/TiN-Verbundwerkstoffen.
20. Verfahren zum Herstellen eines Bauteils nach einem oder mehrerer der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Materialien auf Siliciumkarbidbasis einen Siliciumkarbidgehalt größer oder gleich 80 Gew.-% aufweisen.
21 . Verwendung der Materialien auf Siliciumkarbidbasis behandelt nach
Anspruch 1 zur Herstellung von keramischen Formkörpern für den
Automobilbau, den Bau von Luft- und Raumfahrzeugen sowie für den Ofenbau.
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