JP2014111534A - 酸化性雰囲気下でのろう付け用組成物の非反応性ろう付けによるSiC系材料でできた物品の適度に耐火性の組立て方法、及びこの方法によって得られるジョイント及びアセンブリ - Google Patents
酸化性雰囲気下でのろう付け用組成物の非反応性ろう付けによるSiC系材料でできた物品の適度に耐火性の組立て方法、及びこの方法によって得られるジョイント及びアセンブリ Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】酸化性雰囲気下での非反応性ろう付けによる、炭化ケイ素系材料でできた少なくとも2つの物品の適度に耐火性のアセンブリのための方法であって、前記物品を非反応性ろう付け用組成物と接触させて配置し、前記物品及び前記ろう付け用組成物により形成された前記アセンブリを、酸化性雰囲気下で、適度に耐火性のジョイントを形成させるために、ろう付け用組成物を溶融させるのに十分なろう付け温度で加熱し、前記非反応性ろう付け用組成物が、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、及び酸化カルシウム(CaO)で構成される組成物Aであるか、あるいは、アルミナ(Al2O3)、酸化カルシウム(CaO)、及び酸化マグネシウム(MgO)で構成される組成物Bである方法。前記ろう付け用組成物及び有機バインダーの粉末を含むろう付け用懸濁物、ペースト。耐火性ジョイント及びアセンブリ。
【選択図】図1
Description
- 固体拡散溶接のためには、一軸加圧法を用いる場合、物品の形状は簡単なままでなければならないか、あるいは、HIP(熱間静水圧プレス加工)を用いる場合、例えば、密封部(envelope)の作製、漏れ止めされた真空クロージャ、熱間静水圧プレス加工、及び密封部の最終機械加工を含む複雑な細工及び複雑な処理が必要である;
- 共焼結または焼結による組立ての場合、同じ問題(物品の形状、実施の複雑さ)が残り、さらに、組み立てられる2つの材料間に介在させる添加粉末の焼結を制御する必要性があり;
- これらの2つの技術は、使用するこの方法が固体拡散を伴うので、高温での長時間(1時間〜数時間)の使用も必要とする。
1)そのろう付け用組成物は、炭化ケイ素系材料でできた2つの物品、パーツ間の強力な結合の生成を可能にしなければならない。これは、非反応性のろう付け用組成物、すなわち、炭化ケイ素と化学的に適合しており、かつそれと脆弱な化合物を形成しない組成物を意味する;
2)そのろう付け用組成物は、例えば、空気または含酸素アルゴンなどの酸素を含有するガスによって形成される酸化性のろう付け雰囲気と基本的に適合するものでなければならず、かつそれによって分解するものであってはならない;
3)そのろう付け用組成物は、炭化ケイ素を十分湿潤させ、それによく付着するものでなければならない;
4)そのろう付け用組成物は、すべての加熱装置、特に急速かつ/または局部的な加熱装置に適合するものでなければならない;
5)そのろう付け用組成物は、冷却の際にジョイントで現れる可能性のある残留応力をすべて取り除き、かつ、アセンブリの機械的強度に不都合なクラックが起こり始めるのを確実に無くすために、SiCに適合した適切な膨張係数、すなわちそれに近似した膨張係数を有していなければならない;
6)その調製と実装を容易にするために、そのろう付け用組成物を、限られた数のエレメントから形成させなければならない;
7)そのジョイントは、適度に耐火性でなければならない、すなわち概ね1100℃〜1650℃のろう付け温度を用い、通常使用される、概ね850℃〜1200℃、それ以上例えば1250℃の温度に耐えられるようにしなければならず、同時に、酸化性雰囲気下、特に空気中で組成物の酸化を引き起こす恐れのある過度に高いろう付け温度にならないようにするために、あまり耐火性でないようにしなければならない。
- 本発明により得られるアセンブリは、ろう付け用組成物またはろう付け用合金組成物に応じて、例えば850℃〜1200℃の範囲の最大作業、使用温度について、炭化ケイ素系の基材間の非常に良好な機械的取り付けが確実にできるようにする。破壊は、「凝集(cohesive)」形態において起こる、すなわちクラックは炭化ケイ素系の基材中で起こり、その界面では起こらない;
- 同様に、本発明の方法により得られるろう付けされたジョイントは漏れ止めされたものである。したがって、本発明の方法は、ろう付け用合金の組成に応じて最大温度、例えば850℃〜1200℃に耐えられることが必要な密封操作に適している;
- 炭化ケイ素系の基材に対するろう付け用合金の反応性は非常に穏やかなものであることが分かった。界面における複雑で多孔性の脆化領域は見られない;
- 本発明の方法の別の注目すべき特徴は、ろう付け後に得られるジョイントの均一性である;
- 本発明による方法は、酸化性雰囲気下、特に空気中でのろう付けを可能にし、この方法は、ろう付け操作が保護雰囲気、例えばアルゴン雰囲気下または真空下、オーブン中で実施される方法と比べて、その経済的コストを著しく軽減する;
- 本発明による酸化性雰囲気下、特に空気中でのろう付け法は、誘導加熱及び/または局部加熱などの急速加熱技術を施すことによっても実施することができる。
- 著しい硬さ;
- 低い膨張係数;
- 高い破壊強度;
- 良好な熱衝撃強度;
及びその非常に良好な伝導性は、それを、高温での現在及び将来にわたる応用分野になくてはならない材料にしていることが分かる。
- 熱工学の分野。炭化ケイ素が、厳しい環境において、良好な熱伝導性及び高温に対する良好な耐性を有するので、特に高効率の熱交換器を設計するため;
- 機械工学の分野。搭載された装置の耐摩耗性であり、かつ機械的応力に対して抵抗性のある軽量で剛性の耐火性コンポーネントを作製するため;
- 化学工学の分野。炭化ケイ素が、多くの腐食性化学品、例えば強酸及び強塩基に対して抵抗性があるため;
- 核工学の分野。燃料棒の保護管(sheathing)の作製のため;
- 空間光学(spatial optics)(SiCでできた望遠鏡鏡面)及び航空学(SiC/SiC複合体でできた物品、パーツ)の分野;
- SiCを用いたパワーエレクトロニクス。
目標ろう付け用組成物:62質量%のSiO2-15質量%のAl2O3-23質量%のCaOを、SiO2粉末、ムライト粉末(化合物3Al2O3-2SiO2と定義される)及び化合物CaO-SiO2の粉末から調製した。
上記のようにして作製した10mg〜40mgの質量のガラス状物の小片を炭化ケイ素基材上に置く。
実施例1に記載の手順によりガラス状物を作製する。これを回収し、乳鉢で粉砕する。次いで、これを粘性がありかつ粘着性のある有機セメント、Nicrobraz(登録商標)と混合して、塗り易いペーストが得られるようにする。
接触させて配置し、ろう付けする用意のできた物品をオーブンに入れ、これを空気中でろう付け加熱サイクルにかける。次いで得られたアセンブリを6℃/分の速度で室温に冷却する。
・第1のシリーズは、物品を、ろう付けステージ温度で加熱オーブン中に直接入れて実施した(急速加熱);
- 1590℃で5分間のろう付けステージでの加熱サイクルにより、欠陥のない均一なジョイントが得られた;
- 同様に、1590℃で10分間のステージでのサイクルにより、欠陥のない均一なジョイントが得られた;
- 1400℃で5分間のろう付けステージでの加熱サイクルにより、ろう付け物で十分に充てんされた(90容積%を超える充てん率)ジョイントが得られる。
-こうした遅い加熱条件下における1500℃で10分間のろう付けステージでの加熱サイクルにより、十分充てんされた均一なジョイント(90容積%を超える充てん率)を得ることができた。
・a)で上記したガラス状物ペーストを用いて15×15×6mm3のサイズの2つの物品(1,2)をろう付けして機械的試験試料を作製した。
- 試験の第1のシリーズでは、5つの試料を、1590℃で10分間のろう付けサイクルにより、a)で上記したガラス状物ペーストを用いてろう付けして作製する。
- 試験の第2のシリーズでは、他の2つの機械的試験試料を、1100℃で120分間のろう付けサイクルにより、b)で上記したガラス状物ペーストを用いて作製する。
試験の第1のシリーズ:5つの試料のそれぞれについて試験した破壊応力は43.4MPa;23.5MPa;45.7MPa;32.0MPa;65.3MPaであり、すなわち平均値は42MPaである。
実施例2に記載の手順と同様にしてろう付けペーストを作製する。焼結化したSiC物品は15×15mm2のサイズで5mmの厚さの平板である。
接触させて配置し、ろう付けする用意のできた物品、パーツをオーブンに入れ、これを空気中でろう付け加熱サイクルにかける。ろう付けする物品を、ろう付けステージ温度(急速加熱)、すなわち1590℃で15分間加熱オーブンに直接入れる。この処理により欠陥のない均一なジョイントを得ることができる。
組成:42質量%のSiO2-20質量%のAl2O3-38質量%のCaOを有するろう付け物を、アルミナ粉末Al2O3及び化合物CaO-SiO2の粉末から作製する。これらの粉末をその割合に忠実に量り分け、乳鉢中で混合し、粉砕する。次いで粉末混合物を空気中、1590℃で4時間のステージにかける。冷却後、約1200℃の融点を有するガラス状物が得られる。
接触させて配置し、ろう付けする用意のできた物品をオーブンに入れ、これを空気中でろう付け加熱サイクルにかける。ろう付けする物品を、ろう付けステージ温度(急速加熱)、すなわち1610℃で10分間加熱オーブンに直接入れる。この処理により欠陥のない均一なジョイントを得ることができた。
・a)で上記したガラス状物ペーストを用いて、15×15×6mm3のサイズの2つの物品をろう付けして機械的試験試料を作製する。
試料のそれぞれについて試験した破壊応力は59MPa及び56MPaである。
組成:22質量%のSiO2-37質量%のAl2O3-41質量%のCaOを有するろう付け物を、化合物CaO-Al2O3の粉末及び化合物CaO-SiO2の粉末から作製した。これらの粉末をその割合に忠実に量り分け、乳鉢中で混合し、粉砕する。次いで粉末混合物を空気中、1640℃で4時間のステージにかける。冷却後、約1600℃の融点を有するガラス状物が得られる。
接触させて配置し、ろう付けする用意のできた物品をオーブンに入れ、これを空気中でろう付け加熱サイクルにかける。ろう付けする物品を、ろう付けステージ温度(急速加熱)、すなわち1610℃で10分間加熱オーブンに直接入れた。この処理により、十分に充てんされた、すなわち90容積%を超える充てん率を有する均一なジョイントを得ることができた。
組成:50.5質量%のAl2O3-44質量%のCaO-5.5質量%のMgOを有するろう付け物を、化合物CaO-Al2O3の粉末ならびにCaO、MgO及びAl2O3の粉末から作製した。これらの粉末をその割合に忠実に量り分け、乳鉢中で混合し、粉砕する。次いで粉末混合物を空気中、1590℃で4時間のステージにかける。冷却後、約1350℃の融点を有するガラス状物が得られる。
接触させて配置し、ろう付けする用意のできた物品をオーブンに入れ、これを空気中でろう付け加熱サイクルにかける。ろう付けする物品を、ろう付けステージ温度(急速加熱)、すなわち1610℃で10分間加熱オーブンに直接入れた。この処理により、十分に充てんされた、すなわち90容積%を超える充てん率を有する均一なジョイントを得ることができた。
[1] Hanson W.B., Fernie J.A., Ironside K.I., Ormston D.R., Knowles K.M., Active metal brazing: the role of the braze alloy, Proceedings from materials solutions ’99 on joining of advanced and specialty materials, p. 53, 1999.
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2 物品
3 せん断(方向)
Claims (37)
- 酸化性雰囲気下での非反応性ろう付けによる、炭化ケイ素系材料でできた少なくとも2つの物品の適度に耐火性のアセンブリのための方法であって、前記物品を非反応性ろう付け用組成物と接触させて配置し、前記物品及び前記ろう付け用組成物により形成された前記アセンブリを、酸化性雰囲気下で、適度に耐火性のジョイントを形成させるために、ろう付け用組成物を溶融させるのに十分なろう付け温度に加熱し、前記非反応性ろう付け用組成物が、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)、及び酸化カルシウム(CaO)で構成される組成物Aであるか、あるいは、アルミナ(Al2O3)、酸化カルシウム(CaO)、及び酸化マグネシウム(MgO)で構成される組成物Bである方法。
- 前記酸化性雰囲気が、空気、含酸素アルゴンまたは含酸素ヘリウムの雰囲気などの酸素を含む雰囲気である、請求項1に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で75%〜7%のSiO2、60%〜6%のAl2O3、及び60%〜10%のCaOを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で70%〜55%のSiO2、22%〜8%のAl2O3、及び35%〜15%のCaOを含む、請求項3に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で62%のSiO2、15%のAl2O3、及び23%のCaOを含む、請求項4に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で55%〜38%のSiO2、25%〜12%のAl2O3、及び45%〜30%のCaOを含む、請求項3に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で42%のSiO2、20%のAl2O3、及び38%のCaOを含む、請求項6に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で38%〜8%のSiO2、55%〜8%のAl2O3、及び55%〜28%のCaOを含む、請求項3に記載の方法。
- 組成物Aが、質量割合で22%のSiO2、37%のAl2O3、及び41%のCaOを含む、請求項8に記載の方法。
- 組成物Bが、質量割合で70%〜35%のAl2O3、65%〜25%のCaO、及び20%〜1%のMgOを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 組成物Bが、質量割合で50.5%のAl2O3、44.0%のCaO、及び5.5%のMgOを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記ろう付け用組成物に酸化チタンを加える、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ろう付け用組成物に酸化ホウ素を加える、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- ろう付け用組成物粉末を形成させ、懸濁物またはペーストが得られるように、この粉末を有機バインダー中に懸濁させ、組み立てられる物品の少なくとも1つの表面を、得られた懸濁物またはペーストでコーティングする、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 組み立てられる物品の少なくとも1つの組み立てられる表面を前記懸濁物またはペーストでコーティングし、次いで、前記懸濁物またはペーストがそれらの間に介在するように、前記物品の組み立てられる表面を接触させて配置する、請求項14に記載の方法。
- 組み立てられる物品の組み立てられる表面によって形成されるジョイントに近接して懸濁物またはペーストを受けることができる表面が生み出されるように、それらをずらして保ちながら、組み立てられる物品を接触させて配置し、次いで前記懸濁物またはペーストを前記表面に塗布する、請求項14に記載の方法。
- 前記ろう付けを、1100℃〜1650℃、好ましくは1350℃〜1650℃のろう付け温度で1〜240分間、好ましくは2〜30分間実施する、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
- 予めろう付け温度にしておいたオーブンなどの装置の中に直接入れることによって、前記物品及び前記ろう付け用組成物によって形成された前記アセンブリをろう付け温度にする、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 室温からの温度上昇を施すことによって、前記物品及び前記ろう付け用組成物によって形成された前記アセンブリをろう付け温度にする、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、純粋なα炭化ケイ素(α-SiC)またはβ炭化ケイ素(β-SiC)などの純粋な炭化ケイ素、及び炭化ケイ素繊維及び/または炭化ケイ素マトリックスとの複合体などのSiC系複合材料から選択される、請求項1から19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、非加圧型焼結化炭化ケイ素(PLS-SiC);Si含浸炭化ケイ素(SiSiCまたはRBSC);多孔性再結晶炭化ケイ素(RSiC);グラファイトで構成され、かつSiCの層で被覆されたケイ素グラファイト(C-SiC);例えば繊維すなわち「ホイスカー」を含有するSiC/SiC複合体;例えば炭素繊維すなわち「ホイスカー」及びSiCマトリックスを含有するC/SiC複合体;SiC単結晶;別のセラミック、例えばSiC/Si3N4及びSiC/TiNとのSiC複合体から選択される、請求項1から20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭化ケイ素系材料が、少なくとも50質量%、好ましくは少なくとも80質量%、より好ましくは100質量%に等しい炭化ケイ素含量を有する、請求項1から21のいずれか一項に記載の方法。
- シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)及び酸化カルシウム(CaO)で構成される非反応性で適度に耐火性のろう付け用組成物、ならびに有機バインダー粉末を含むろう付け用懸濁物、ペースト。
- アルミナ(Al2O3)、酸化カルシウム(CaO)及び酸化マグネシウム(MgO)で構成される非反応性で適度に耐火性のろう付け用組成物、ならびに有機バインダーを含むろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で75%〜7%のSiO2、60%〜6%のAl2O3、及び60%〜10%のCaOを含む、請求項23に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で70%〜55%のSiO2、22%〜8%のAl2O3、及び35%〜15%のCaOを含む、請求項25に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で62%のSiO2、15%のAl2O3、及び23%のCaOを含む、請求項26に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で55%〜38%のSiO2、25%〜12%のAl2O3、及び45%〜30%のCaOを含む、請求項25に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で42%のSiO2、20%のAl2O3、及び38%のCaOを含む、請求項28に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で38%〜8%のSiO2、55%〜8%のAl2O3、及び55%〜28%のCaOを含む、請求項25に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で22%のSiO2、37%のAl2O3、及び41%のCaOを含む、請求項30に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で70%〜35%のAl2O3、65%〜25%のCaO、及び20%〜1%のMgOを含む、請求項24に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物が、質量割合で50.5%のAl2O3、44.0%のCaO、及び5.5%のMgOを含む、請求項32に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物に酸化チタンを加える、請求項23から33のいずれか一項に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 前記ろう付け用組成物に酸化ホウ素を加える、請求項23から34のいずれか一項に記載のろう付け用懸濁物、ペースト。
- 請求項1から22のいずれか一項に記載の方法によって得られる適度に耐火性のジョイント。
- 請求項1から22のいずれか一項に記載の方法によって得られるSiC系材料でできた少なくとも2つの物品を含むアセンブリ。
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