WO2012169581A1 - ハニカム構造体成形用金型及びこれを用いたハニカム構造体の製造方法 - Google Patents

ハニカム構造体成形用金型及びこれを用いたハニカム構造体の製造方法 Download PDF

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竜郎 河内
朝 吉野
照夫 小森
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住友化学株式会社
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    • B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
    • B29C48/765—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus

Definitions

  • the present invention relates to a manufacturing technique of a molded body, and more particularly to a honeycomb structure molding die and a manufacturing method of a honeycomb structure using the same.
  • honeycomb filter structures have been widely known for use in diesel particulate filters.
  • This honeycomb filter structure has a structure in which one end side of some through holes of a honeycomb structure having a large number of through holes is sealed with a sealing material, and the other end side of the remaining through holes is sealed with a sealing material.
  • Patent Document 1 discloses a mold used for manufacturing a honeycomb structure.
  • the honeycomb structure 70 shown in FIG. 1 is extruded using a conventional mold, the outer peripheral skin 70a covering the side surface is not uniformly formed, and a defective product in which the internal through hole 70b is exposed may occur. There were many. In order to form the outer peripheral skin 70a having no defect, there is a problem that the outer peripheral skin 70a has to be thicker than necessary.
  • the honeycomb structure 70 shown in FIG. 1 is extruded using a conventional mold, the outer peripheral skin 70a covering the side surface is not uniformly formed, and a defective product in which the internal through hole 70b is exposed may occur. There were many. In order to form the outer peripheral skin 70a having no defect, there is a problem that the outer peripheral skin 70a has to be thicker than necessary.
  • 1 is a cylindrical body in which a large number of through-holes 70b are arranged substantially in parallel, and when viewed from the end face side of the honeycomb structure 70, the plurality of through-holes 70b are arranged in a square shape, that is, The through holes 70b are arranged so that the central axes thereof are located at the apexes of the squares.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and at the time of forming the honeycomb structure of the embodiment shown in FIG. 1, the thickness of the outer peripheral skin can be sufficiently reduced, and the occurrence of defects in the outer peripheral skin can be sufficiently suppressed.
  • the purpose is to provide molds.
  • Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a honeycomb structure using the mold.
  • the mold for forming a honeycomb structure of the present invention has a cell structure in which a large number of through holes are arranged substantially in parallel and the plurality of through holes are arranged in a square when viewed from the end face side, and the side surface is covered with an outer peripheral skin.
  • a mold body for extruding a honeycomb structure, and having a supply hole to which a paste-like raw material composition is supplied and a grid-shaped slit groove communicating with the supply hole to form a cell structure
  • a mold body a cover ring that is disposed so as to cover a peripheral portion of the surface of the mold body on which the slit groove is formed, and has an opening having an inner diameter corresponding to the outer diameter of the honeycomb structure;
  • the spacer is disposed between the cover ring and has a spacer having an opening larger than the opening of the cover ring, and a holder for fixing the cover ring and the spacer to the mold body.
  • the center angle is 0. It is defined by opening extensions provided at positions of °, 90 °, 180 ° and 270 °, respectively.
  • a spacer having a circular opening is conventionally used to form an outer peripheral skin (see FIG. 5).
  • the spacer is made of a sheet-like material having a thickness of about 0.3 to 1.0 mm, and has an opening that is slightly larger than the opening of the cover ring.
  • the center of the opening of the spacer is the origin O, and the lattice slit grooves of the mold body
  • the direction in which (broken line) extends is the X-axis direction and the Y-axis direction
  • defects are likely to occur in the outer peripheral skin at the center angles ⁇ of 0 °, 90 °, 180 °, and 270 °.
  • the inventors have made the above invention.
  • the amount of the raw material composition used varies depending on the direction from the origin O to the outer periphery.
  • This asymmetry is presumed to be the main cause of defects at the above positions. That is, in the honeycomb structure 70, for example, when the direction of the central angle is compared with the direction of 0 ° and the direction of 45 °, there are more partition walls constituting the cell structure in the direction of 0 °. It is considered that the raw material composition for forming the film is insufficient, and defects are likely to occur in the outer peripheral skin.
  • the extrusion amount of the raw material composition for the outer peripheral skin can be increased at the location. For this reason, the defect generation
  • the mold of the present invention preferably satisfies one or both of the following conditions.
  • the opening expansion portion is defined by an arc having a radius r2, and the ratio r1 / r2 is 1 to 10.
  • the expansion width of the opening expansion portion is 1 to 5 mm.
  • the present invention provides a method for manufacturing a honeycomb structure using the above mold. That is, the method for manufacturing a honeycomb structure according to the present invention includes a step of mounting the mold on an extrusion molding apparatus, a paste-like raw material composition supplied to the extrusion molding apparatus, and a honeycomb structure extruded from the mold. Obtaining. According to this method, a honeycomb structure having a thin outer peripheral skin can be manufactured with a sufficiently high yield by the action of the mold.
  • the thickness of the outer peripheral skin can be sufficiently reduced, and the occurrence of defects in the outer peripheral skin can be sufficiently suppressed.
  • (A) is a perspective view which shows an example of a honeycomb structure
  • (b) is the elements on larger scale of a honeycomb structure. It is a fragmentary end view which shows the structure of the peripheral part of a metal mold
  • a honeycomb structure 70 shown in FIG. 1 is obtained by extruding a raw material composition.
  • the honeycomb structure 70 is a cylindrical body having an outer peripheral skin 70a forming side surfaces and a large number of through holes 70b arranged in parallel.
  • the cross-sectional shape of the through hole 70b is a square as shown in FIG.
  • the plurality of through holes 70b are arranged in a square arrangement in the honeycomb structure 70 as viewed from the end face side, that is, the central axes of the through holes 70b are respectively located at the apexes of the square.
  • the square size of the cross section of the through hole 70b can be set to 0.8 to 2.5 mm on a side, for example.
  • the length of the honeycomb structure 70 in the direction in which the through hole 70b extends is not particularly limited, but may be, for example, 40 to 350 mm. Further, the outer diameter of the honeycomb structure 70 is not particularly limited, but may be, for example, 100 to 320 mm.
  • the raw material composition forming the honeycomb structure 70 is not particularly limited.
  • an inorganic compound source powder that is a ceramic raw material, an organic binder such as methylcellulose, and the necessary Additives added depending on From the viewpoint of high temperature resistance of the honeycomb structure, suitable ceramic materials include alumina, silica, mullite, cordierite, glass, oxides such as aluminum titanate, silicon carbide, silicon nitride, and the like.
  • the aluminum titanate can further contain magnesium and / or silicon.
  • the inorganic compound source powder when manufacturing an aluminum titanate honeycomb structure, includes an aluminum source powder such as ⁇ -alumina powder and a titanium source powder such as anatase-type or rutile-type titania powder. Furthermore, magnesium source powders such as magnesia powder and magnesia spinel powder and / or silicon source powders such as silicon oxide powder and glass frit can be included.
  • organic binder examples include celluloses such as methylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyalkylmethylcellulose, and sodium carboxymethylcellulose; alcohols such as polyvinyl alcohol; and lignin sulfonate.
  • additives examples include pore formers, lubricants and plasticizers, dispersants, and solvents.
  • pore-forming agents include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene, and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells, and corn; ice; and dry ice.
  • Lubricants and plasticizers include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid; metal stearates such as aluminum stearate, polyoxyalkylene alkyl And ether (POAAE).
  • alcohols such as glycerin
  • higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, arachidic acid, oleic acid and stearic acid
  • metal stearates such as aluminum stearate, polyoxyalkylene alkyl And ether (POAAE).
  • dispersant examples include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate Surfactant etc. are mentioned.
  • alcohols and water can be used.
  • examples of alcohols include monohydric alcohols such as methanol, ethanol, butanol, and propanol; dihydric alcohols such as propylene glycol, polypropylene glycol, and ethylene glycol;
  • the mold 20 shown in FIG. 2 is for forming the honeycomb structure of the embodiment shown in FIG.
  • the mold 20 includes a mold body 21 having a material supply hole 21 a and a slit groove 21 b, a cover ring 22, a spacer 24, and a holder 28.
  • the mold body 21 has a surface S1 disposed on the upstream side and a surface S2 disposed on the downstream side when mounted on the extrusion molding apparatus.
  • a plurality of raw material supply holes 21a are formed on the surface S1, and a lattice-shaped slit groove 21b communicating with the raw material supply holes 21a is formed on the surface S2.
  • the raw material composition supplied from the surface S1 side of the mold body 21 reaches the surface S2 side through the raw material supply holes 21a and the slit grooves 21b, and is extruded as a cell structure arranged in a square.
  • Examples of the material of the mold body 21 include carbon steel; special steel containing nickel, chromium, tungsten and the like.
  • the cover ring 22 is arrange
  • the cover ring 22 has an opening having an inner diameter corresponding to the outer diameter of the honeycomb structure to be formed. In other words, regardless of the outer shape of the mold body 21, a honeycomb structure having a desired outer diameter can be obtained by using the cover ring 22 having a predetermined inner diameter.
  • Examples of the material of the cover ring 22 include carbon steel; special steel containing nickel, chromium, tungsten and the like.
  • the spacer 24 is disposed between the mold body 21 and the cover ring 22.
  • the spacer 24 is made of a sheet-like material having a thickness of about 0.3 to 1.0 mm. Specific examples of the material of the spacer 24 include metals such as copper, paper, and resins.
  • the spacer 24 has an opening 24 a that is slightly larger than the opening of the cover ring 22. By arranging the spacer 24 having an opening that is slightly larger than the opening of the cover ring 22 between the mold body 21 and the cover ring 22, a gap is provided between them. The raw material composition that has passed through this gap becomes the outer peripheral skin.
  • the opening 24a of the spacer 24 is defined by an arc 24b having a radius r1 longer than the radius of the opening of the cover ring 22, and four opening expansion portions 24c.
  • the four opening expansion portions 24c set a circular coordinate system in which the center of the arc 24b is the origin and the extending direction of the slit groove 21b of the mold body 21 is the X axis direction and the Y axis direction, respectively (see FIG. 5), Center angles are provided at positions of 0 °, 90 °, 180 ° and 270 °, respectively.
  • the spacer 24 is important in that the opening 24a has a predetermined size and shape, and as long as the spacer 24 can be appropriately disposed between the mold body 21 and the cover ring 22, the overall size and The shape is not limited.
  • the spacer 24 shown in FIG. 3 is used when a cover ring having an inner diameter of 145 mm is used.
  • the opening 24a is formed by four opening expansion portions 24c each having an arc 24b having a radius r1 of 75 mm and an arc having a radius r2 of 13 mm. It is defined.
  • the distance between the center of r2 and the center of r1 is 64 mm.
  • the spacer 25 shown in FIG. 4A is used when a cover ring having an inner diameter of 145 mm is used, and the opening 25a is an expansion of four openings including an arc 25b having a radius r1 of 75 mm and an arc having a radius r2 of 31 mm. It is defined by the part 25c.
  • the distance between the center of r2 and the center of r1 is 46 mm.
  • the spacer 26 shown in FIG. 4B is used when a cover ring having an inner diameter of 145 mm is used, and the opening 26 a has four opening expansions consisting of an arc 26 b having a radius r 1 of 75 mm and an arc having a radius r 2 of 15 mm. It is defined by the part 26c.
  • the distance between the center of r2 and the center of r1 is 64 mm.
  • the ratio r1 / r2 of the radius r1 of the arc that forms most of the opening of the spacer and the radius r2 of the opening extension is preferably 1 to 10, more preferably 5-8. If this ratio is less than 1, the outer peripheral skin of the honeycomb structure tends to be thicker than necessary, while if it exceeds 10, the effect of suppressing defects in the outer peripheral skin tends to be insufficient.
  • the expansion width of the opening expansion portion (width W shown in FIGS. 3 and 4) is preferably 1 to 5 mm, more preferably 2 ⁇ 3 mm. If the expansion width is less than 1 mm, the effect of suppressing defects in the outer peripheral skin tends to be insufficient, while if it exceeds 5 mm, the outer peripheral skin of the honeycomb structure tends to be thicker than necessary.
  • the holder 28 is for fixing the cover ring 22 and the spacer to the mold body 21.
  • the material of the holder 28 include carbon steel; special steel containing nickel, chromium, tungsten and the like.
  • the amount of extrusion of the raw material composition for the outer peripheral skin can be increased at the location where the opening expansion portion is provided. For this reason, compared with the case where the conventional spacer 27 shown in FIG. 5 is used, the defect generation
  • the extrusion molding apparatus 10 shown in FIG. 6 is equipped with the above-described mold 20, and is for manufacturing the honeycomb structure 70 from a powdery or pasty raw material composition.
  • the extrusion molding apparatus 10 includes a screw 2A provided at the upper stage in the housing 1 and a screw 2B provided at the lower stage.
  • the screws 2A and 2B are for kneading the raw material composition supplied from the inlet 1a and transferring it downstream through the flow path 1b.
  • a vacuum chamber 3 is provided between the screws 2A and 2B, and the raw material composition can be degassed by reducing the pressure in the vacuum chamber 3.
  • the raw material composition in the vacuum chamber 3 is introduced into the lower screw 2B by a roller 3a.
  • the extrusion molding apparatus 10 includes a rectifying plate 5 provided on the downstream side of the screw 2B, a mold 20 from which a molded body 70A made of a raw material composition is extruded, a resistance tube 9 that communicates the flow path 1b and the mold 20 with each other. Is further provided.
  • the resistance tube 9 has a tapered internal flow path, and the flow path cross-sectional area gradually decreases from the upstream side toward the downstream side.
  • tube 9 may have an enlarged part from which a flow-path cross section becomes large toward the downstream from upstream.
  • a support base 15 for supporting the molded body 70A is installed next to the extrusion molding apparatus 10 so that the molded body 70A extruded from the mold 20 is not deformed. Prior to the introduction of the raw material composition into the mold 20, the rectifying plate 5 is intended to make the flow velocity distribution uniform.
  • the rectifying plate 5 is provided detachably with respect to the housing 1, and is disposed between the screw 2 ⁇ / b> B and the mold 20.
  • the rectifying plate 5 has a plurality of openings 5a penetrating in the thickness direction.
  • the rectifying plate 5 may have a net-like resistor (not shown) in order to enhance the effect of adjusting the flow rate.
  • FIG. 7A is a front view of the current plate 5, and FIG. 7B is a cross-sectional view of the current plate 5.
  • the rectifying plate 5 is preferably a structure that hardly causes distortion even when pressure is applied from the upstream side.
  • the material of the rectifying plate 5 is preferably carbon steel, for example.
  • suitable materials other than carbon steel include special steels containing nickel, chromium, tungsten and the like.
  • the thickness of the current plate 5 is preferably 10 to 100 mm from the viewpoint of ensuring sufficient strength.
  • the rectifying plate 5 has a plurality of openings 5a having a diameter of 1 to 10 mm penetrating in the thickness direction.
  • the opening ratio of the rectifying plate 5 is preferably 30 to 80%.
  • the opening ratio of the rectifying plate 5 is preferably 40 to 80%, and more preferably 50 to 80%.
  • the “aperture ratio” means a value calculated by dividing the total area of the openings on one surface of the current plate 5 by the area of the one surface (excluding the peripheral edge covered by the housing). .
  • the opening ratio is the minimum value in the cross section of all the rectifying plates perpendicular to the flow direction of the raw material composition.
  • the mold 20 is mounted on the extrusion molding apparatus 10.
  • the raw material composition is introduced into the flow path 1b from the inlet 1a.
  • the screws 2A, 2B and the roller 3a By operating the screws 2A, 2B and the roller 3a, the raw material composition is kneaded and transferred downstream.
  • the kneaded material is passed through the opening 5 a of the rectifying plate 5 to make the flow velocity distribution uniform, and then introduced into the mold 20 through the resistance tube 9.
  • the linear velocity of the raw material composition on the downstream side of the mold 20 is preferably about 10 to 150 cm / min.
  • the raw material composition having a uniform flow velocity distribution is extruded from the mold 20 and the compact 70A is collected on the support base 15.
  • a honeycomb structure 70 is obtained by cutting the formed body 70A into a predetermined length. According to this method, the honeycomb structure having a thin outer peripheral skin can be manufactured with a sufficiently high yield by the action of the mold 20.

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Abstract

　本発明の金型２０は、多数の貫通孔が略平行に配置され且つ端面側から見て当該複数の貫通孔が正方形配置されたセル構造を有するとともに側面が外周スキンで覆われたハニカム構造体を押出成形するためのものである。金型２０に装着されたスペーサー２４の開口２４ａは、カバーリング２２の内径よりも長い半径ｒ１の円弧２４ｂと、中心角が０°、９０°、１８０°及び２７０°の位置にそれぞれ設けられた開口拡張部２４ｃとによって画成されている。

Description

ハニカム構造体成形用金型及びこれを用いたハニカム構造体の製造方法
　本発明は、成形体の製造技術に関するものであり、より詳細にはハニカム構造体成形用金型及びこれを用いたハニカム構造体の製造方法に関する。
　従来より、ハニカムフィルタ構造体が、ディーゼルパティキュレートフィルタ（Diesel　particulate　filter）用等として広く知られている。このハニカムフィルタ構造体は、多数の貫通孔を有するハニカム構造体の一部の貫通孔の一端側を封口材で封じると共に、残りの貫通孔の他端側を封口材で封じた構造を有する。特許文献１には、ハニカム構造体の製造に使用される金型が開示されている。
特開２００９－１６６３８６号公報
　しかし、従来の金型を用いて図１に示すハニカム構造体７０を押出成形した場合、側面を覆う外周スキン７０ａが均一に形成されずに内部の貫通孔７０ｂが露出した欠陥品が生じることが多かった。欠陥のない外周スキン７０ａを形成するには、外周スキン７０ａを必要以上に厚くせざるを得ないという問題があった。なお、図１に示すハニカム構造体７０は、多数の貫通孔７０ｂが略平行に配置された円柱体からなり、ハニカム構造体７０の端面側から見て、複数の貫通孔７０ｂが正方形配置、すなわち、貫通孔７０ｂの中心軸が正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、図１に示す態様のハニカム構造体の成形時において、外周スキンの厚さを十分に薄くでき且つ外周スキンの欠陥発生も十分に抑制できる金型を提供することを目的とする。また本発明は、当該金型を用いたハニカム構造体の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明のハニカム構造体成形用金型は、多数の貫通孔が略平行に配置され且つ端面側から見て当該複数の貫通孔が正方形配置されたセル構造を有するとともに側面が外周スキンで覆われたハニカム構造体を押出成形するためのものであり、ペースト状の原料組成物が供給される供給穴及び当該供給穴に連通しておりセル構造を形成するための格子状のスリット溝を有する金型本体と、金型本体のスリット溝が形成されている側の面の周縁部を覆うように配置され、ハニカム構造体の外径に対応する内径の開口を有するカバーリングと、金型本体とカバーリングとの間に配置され、カバーリングの開口よりも大きい開口を有するスペーサーと、金型本体に対してカバーリング及びスペーサーを固定するホルダーとを備え、スペーサーの開口はカバーリングの内径よりも長い半径ｒ１の円弧と、当該円弧の中心を原点とし格子状のスリット溝の延びる方向をそれぞれＸ軸方向及びＹ軸方向とする円座標系を設定したとき、中心角が０°、９０°、１８０°及び２７０°の位置にそれぞれ設けられた開口拡張部とによって画成されていることを特徴とする。
　円柱状のハニカム構造体を押出成形する場合、従来、外周スキンを形成するため、円形の開口を有するスペーサーが使用されている（図５参照）。スペーサーは厚さ０．３～１．０ｍｍ程度のシート状の材料からなり、カバーリングの開口よりも一回り大きい開口を有する。かかる構成のスペーサーを金型本体とカバーリングの間に配置することで、金型本体とカバーリングの間を通過した原料組成物が外周スキンとなる。
　本発明者らは、従来の金型を用いて図１のハニカム構造体７０を製造した場合、図５に示すように、スペーサーの開口の中心を原点Ｏとし金型本体の格子状のスリット溝（破線）の延びる方向をそれぞれＸ軸方向及びＹ軸方向とする円座標系を設定したとき、中心角θが０°、９０°、１８０°及び２７０°の位置において外周スキンに欠陥が生じやすいことを見出し、上記発明をなすに至った。正方形配置のセル構造にあっては原点Ｏから外周への方向によって原料組成物の使用量が異なる。かかる非対称性が上記位置に欠陥を生じさせる主因と推察される。すなわち、ハニカム構造体７０にあっては、例えば、中心角が０°の方向と４５°の方向を比較すると、０°の方向の方がセル構造を構成する隔壁が多く存在するため、外周スキンを形成するための原料組成物が不足し、外周スキンに欠陥が生じやすいと考えられる。
　本発明によれば、スペーサーの特定の箇所に開口拡張部を設けたことで、当該箇所において外周スキン用の原料組成物の押出量を増大させることができる。このため、単に円形の開口を有するスペーサーが装着された従来の金型を使用する場合と比較し、外周スキンの欠陥発生を十分に抑制できる。また、欠陥が生じやすい箇所にあわせて外周スキン全体を必要以上に厚くしなくてもよいため、十分に薄い外周スキンが形成できるように金型の調整（スペーサーの開口サイズ、厚さ等の調整）を行うことができる。
　本発明の効果をより一層高度且つ安定的に得る観点から、本発明の金型は以下の条件の一方又は両方を満たすことが好ましい。（１）開口拡張部は半径ｒ２の円弧によって画成されており、比率ｒ１／ｒ２は１～１０である。（２）開口拡張部の拡張幅は１～５ｍｍである。
　本発明は上記金型を用いたハニカム構造体の製造方法を提供する。すなわち、本発明に係るハニカム構造体の製造方法は、上記金型を押出成形装置に装着する工程と、押出成形装置にペースト状の原料組成物を供給し、金型から押し出されるハニカム構造体を得る工程とを備える。この方法によれば、金型の作用により、薄い外周スキンを有するハニカム構造体を十分に高い歩留まりで製造できる。
　本発明によれば、図１に示す態様のハニカム構造体の成形時において、外周スキンの厚さを十分に薄くでき且つ外周スキンの欠陥発生も十分に抑制できる。
（ａ）はハニカム構造体の一例を示す斜視図、（ｂ）はハニカム構造体の部分拡大図である。 金型の周縁部の構成を示す部分端面図である。 本発明に係る金型が備えるスペーサーの一例を示す平面図である。 本発明に係る金型が備えるスペーサーの他の例を示す平面図である。 金型本体及び従来の金型に装着されるスペーサーを示す平面図である。 本発明に係る金型が装着された押出成形装置の一例を示す概略断面図である。 押出成形装置が備える整流板の構成を示す図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。まず、本発明に係る金型の説明に先立ち、焼成前のハニカム構造体（グリーン成形体）について説明する。
＜ハニカム構造体＞
　図１に示すハニカム構造体７０は、原料組成物を押出成形することによって得られたものである。図１の（ａ）に示すように、ハニカム構造体７０は側面をなす外周スキン７０ａを有し、多数の貫通孔７０ｂが略平行に配置された円柱体である。貫通孔７０ｂの断面形状は、図１の（ｂ）に示すように正方形である。これらの複数の貫通孔７０ｂは、ハニカム構造体７０において、端面側から見て、正方形配置、すなわち、貫通孔７０ｂの中心軸が、正方形の頂点にそれぞれ位置するように配置されている。貫通孔７０ｂの断面の正方形のサイズは、例えば、一辺０．８～２．５ｍｍとすることができる。
　ハニカム構造体７０の貫通孔７０ｂが延びる方向の長さは特に限定されないが、例えば、４０～３５０ｍｍとすることができる。また、ハニカム構造体７０の外径も特に限定されないが、例えば、１００～３２０ｍｍとすることできる。
　ハニカム構造体７０をなす原料組成物は特に限定されないが、ＤＰＦ用のハニカム構造体を製造する場合にあっては、セラミクス原料である無機化合物源粉末、及び、メチルセルロース等の有機バインダ、及び、必要に応じて添加される添加剤を含む。ハニカム構造体の高温耐性の観点から、好適なセラミクス材料として、アルミナ、シリカ、ムライト、コーディエライト、ガラス、チタン酸アルミニウム等の酸化物、シリコンカーバイド、窒化珪素等が挙げられる。なお、チタン酸アルミニウムは、更に、マグネシウム及び／又はケイ素を含むことができる。
　例えば、チタン酸アルミニウムのハニカム構造体を製造する場合、無機化合物源粉末は、αアルミナ粉等のアルミニウム源粉末、及び、アナターゼ型やルチル型のチタニア粉末等のチタニウム源粉末を含み、必要に応じて、更に、マグネシア粉末やマグネシアスピネル粉末等のマグネシウム源粉末及び／又は、酸化ケイ素粉末やガラスフリット等のケイ素源粉末を含むことができる。
　有機バインダとしては、メチルセルロース、カルボキシルメチルセルロース、ヒドロキシアルキルメチルセルロース、ナトリウムカルボキシルメチルセルロースなどのセルロース類；ポリビニルアルコールなどのアルコール類；リグニンスルホン酸塩を例示できる。
　添加物としては、例えば、造孔剤、潤滑剤及び可塑剤、分散剤、溶媒が挙げられる。
　造孔剤としては、グラファイト等の炭素材；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類；でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料；氷；及びドライアイス等などが挙げられる。
　潤滑剤及び可塑剤としては、グリセリンなどのアルコール類；カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラキジン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸；ステアリン酸アルミニウムなどのステアリン酸金属塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル（ＰＯＡＡＥ）などが挙げられる。
　分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸；シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸；メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類；ポリカルボン酸アンモニウムなどの界面活性剤などが挙げられる。
　溶媒としては、アルコール類及び水などを用いることができる。アルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどの1価アルコール類；プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどの２価アルコール類；などが挙げられる。
＜金型＞
　図２に示す金型２０は、図１に示す態様のハニカム構造体を成形するためのものである。金型２０は、原料供給穴２１ａ及びスリット溝２１ｂを有する金型本体２１と、カバーリング２２と、スペーサー２４と、ホルダー２８とを備える。
　金型本体２１は、押出成形装置に装着された際、上流側に配置される面Ｓ１と下流側に配置される面Ｓ２を有する。面Ｓ１には複数の原料供給穴２１ａが形成されており、面Ｓ２には原料供給穴２１ａに連通した格子状のスリット溝２１ｂが形成されている。金型本体２１の面Ｓ１側から供給される原料組成物は、原料供給穴２１ａ及びスリット溝２１ｂを通じて面Ｓ２側に至り、正方形配置されたセル構造となって押し出される。金型本体２１の材質としては、炭素鋼；ニッケル、クロム、タングステン等を含有する特殊鋼等が挙げられる。
　カバーリング２２は、金型本体２１の面Ｓ２の周縁部を覆うように配置されている。カバーリング２２は、成形すべきハニカム構造体の外径に対応する内径の開口を有する。言い換えれば、金型本体２１の外形に関わらず、所定の内径を有するカバーリング２２を使用することによって所望の外径のハニカム構造体を得ることができる。なお、カバーリング２２の材質としては、炭素鋼；ニッケル、クロム、タングステン等を含有する特殊鋼等が挙げられる。
　スペーサー２４は、金型本体２１とカバーリング２２との間に配置されている。スペーサー２４は厚さ０．３～１．０ｍｍ程度のシート状の材料からなる。スペーサー２４の材質の具体例としては、銅などの金属、紙、樹脂などが挙げられる。スペーサー２４は、カバーリング２２の開口よりも一回り大きい開口２４ａを有する。カバーリング２２の開口よりも一回り大きい開口を有するスペーサー２４を金型本体２１とカバーリング２２の間に配置することで、両者の間に隙間が設けられる。この隙間を通過した原料組成物が外周スキンとなる。
　スペーサー２４の開口２４ａは、図３に示すとおり、カバーリング２２の開口の半径よりも長い半径ｒ１の円弧２４ｂと、４つの開口拡張部２４ｃとによって画成されている。４つの開口拡張部２４ｃは、円弧２４ｂの中心を原点とし金型本体２１のスリット溝２１ｂの延びる方向をそれぞれＸ軸方向及びＹ軸方向とする円座標系を設定したとき（図５参照）、中心角が０°、９０°、１８０°及び２７０°の位置にそれぞれ設けられている。なお、スペーサー２４は、開口２４ａが所定のサイズ及び形状を有していることが重要であって、金型本体２１とカバーリング２２の間に適切に配置可能である限り、全体の大きさ及び形状は制限されない。
　図３に示すスペーサー２４は、内径１４５ｍｍのカバーリングを使用する場合に用いるものであり、開口２４ａは半径ｒ１が７５ｍｍの円弧２４ｂと、半径ｒ２が１３ｍｍの円弧からなる４つの開口拡張部２４ｃによって画成されている。ｒ２の中心とｒ１の中心との距離は６４ｍｍである。
　図４（ａ）に示すスペーサー２５は、内径１４５ｍｍのカバーリングを使用する場合に用いるものであり、開口２５ａは半径ｒ１が７５ｍｍの円弧２５ｂと、半径ｒ２が３１ｍｍの円弧からなる４つの開口拡張部２５ｃによって画成されている。ｒ２の中心とｒ１の中心との距離は４６ｍｍである。
　図４（ｂ）に示すスペーサー２６は、内径１４５ｍｍのカバーリングを使用する場合に用いるものであり、開口２６ａは半径ｒ１が７５ｍｍの円弧２６ｂと、半径ｒ２が１５ｍｍの円弧からなる４つの開口拡張部２６ｃによって画成されている。ｒ２の中心とｒ１の中心との距離は６４ｍｍである。
　原料組成物の粘度や成形すべきハニカム構造体のサイズなどにもよるが、スペーサーの開口の大部分をなす円弧の半径ｒ１と開口拡張部の半径ｒ２の比率ｒ１／ｒ２は、好ましくは１～１０であり、より好ましくは５～８である。この比率が１未満であるとハニカム構造体の外周スキンが必要以上に厚くなりやすく、他方、１０を超えると外周スキンの欠陥を抑制する効果が不十分となりやすい。
　外径が１００～３２０ｍｍ程度のハニカム構造体を成形する場合にあっては、開口拡張部の拡張幅（図３，４に示す幅Ｗ）は、好ましくは１～５ｍｍであり、より好ましくは２～３ｍｍである。拡張幅が１ｍｍ未満であると外周スキンの欠陥を抑制する効果が不十分となりやすく、他方、５ｍｍを超えるとハニカム構造体の外周スキンが必要以上に厚くなりやすい。
　図２に示すように、ホルダー２８は金型本体２１に対してカバーリング２２及びスペーサーを固定するためのものである。ホルダー２８の材質としては、炭素鋼；ニッケル、クロム、タングステン等を含有する特殊鋼等が挙げられる。
　図３，４に示すような態様のスペーサーを備えた金型２０によれば、開口拡張部が設けられた箇所において外周スキン用の原料組成物の押出量を増大させることができる。このため、図５に示す従来のスペーサー２７を使用する場合と比較し、外周スキンの欠陥発生を十分に抑制できる。また、欠陥が生じやすい箇所にあわせて外周スキン全体を必要以上に厚くしなくてもよいため、十分に薄い外周スキンが形成できるように金型の調整（スペーサーの開口サイズ、厚さ等の調整）を行うことができる。
＜押出成形装置＞
　図６に示す押出成形装置１０は、上述の金型２０が装着されており、粉末状又はペースト状の原料組成物からハニカム構造体７０を製造するためのものである。
　押出成形装置１０は、ハウジング１内の上段に設けられたスクリュー２Ａ及び下段に設けられたスクリュー２Ｂを備える。スクリュー２Ａ，２Ｂは、入口１ａから供給された原料組成物を混錬すると共に流路１ｂを通じて下流側へと移送するためのものである。スクリュー２Ａ，２Ｂの間には、真空室３が設けられており、真空室３内を減圧することによって原料組成物を脱気処理できるようになっている。真空室３内の原料組成物はローラ３ａによって下段のスクリュー２Ｂに導入される。
　押出成形装置１０は、スクリュー２Ｂの下流側に設けられた整流板５と、原料組成物からなる成形体７０Ａが押し出される金型２０と、流路１ｂと金型２０を連通する抵抗管９とを更に備える。抵抗管９は、内部の流路がテーパ状になっており、上流側から下流側に向けて流路断面積が徐々に小さくなっている。なお、スクリュー２Ｂの径よりも径が大きい成形体７０Ａを製造する場合などになっては、抵抗管９は上流から下流に向けて流路断面が大きくなる拡大部を有してもよい。金型２０から押し出された成形体７０Ａが変形しないように、押出成形装置１０の隣には成形体７０Ａを支持するための支持台１５が設置されている。整流板５は、金型２０に原料組成物を導入するに先立ち、その流速分布の均一化を図るためのものである。
　整流板５は、ハウジング１に対して着脱自在に設けられており、スクリュー２Ｂと金型２０の間に配置されている。整流板５は厚さ方向に貫通する複数の開口５ａを有する。整流板５は、流量調整の効果を高めるために網状の抵抗体（図示せず）を有していてもよい。図７の（ａ）は整流板５の正面図であり、図７の（ｂ）は整流板５の断面図である。
　整流板５は、上流側から圧力を受けてもほとんど歪みを起こさない構造体であることが好ましい。かかる観点から、整流板５の材質としては、例えば、炭素鋼等が好ましい。炭素鋼以外の好適な材質として、ニッケル、クロム、タングステン等を含有する特殊鋼を例示できる。整流板５の厚さは、十分の強度を確保する観点から、１０～１００ｍｍであることが好ましい。
　整流板５は、厚さ方向に貫通する直径１～１０ｍｍの開口５ａを複数有する。整流板５の開口率は３０～８０％であることが好ましい。開口率が３０％未満の整流板５を使用した場合、上流側の圧力を過度に高くしないと、単位時間当たり十分な量の原料組成物を通過させることができず、圧力が装置の許容圧力以上となりやすい。他方、開口率が８０％を超える整流板５は強度が不十分となりやすい。整流板５の開口率は４０～８０％であることが好ましく、５０～８０％であることがより好ましい。
　ここでいう「開口率」とは、整流板５の一方面における開口の面積の合計を当該一方面の面積（ハウジングによって覆われる周縁部を除く）で除すことによって算出される値を意味する。なお、開口の流路断面積が一定ではない整流板の場合、開口率は原料組成物の流れ方向に垂直な、すべての整流板の断面において最小の値をいう。
＜ハニカム構造体の製造方法＞
　次に、押出成形装置１０を用いてハニカム構造体７０を製造する方法について説明する。まず、金型２０を押出成形装置１０に装着する。押出成形装置１０の準備が完了したら、原料組成物を入口１ａから流路１ｂ内に導入する。スクリュー２Ａ，２Ｂ及びローラ３ａを作動させることによって原料組成物を混練すると共に下流側に移送する。混練物を整流板５の開口５ａを通過させて流速分布を均一化させた後、抵抗管９を通じて金型２０に導入する。金型２０の下流側における原料組成物の線速度は１０～１５０ｃｍ／分程度であることが好ましい。
　流速分布の均一化が図られた原料組成物を金型２０から押し出し、支持台１５上に成形体７０Ａを回収する。成形体７０Ａを所定の長さに切断することによってハニカム構造体７０を得る。この方法によれば、金型２０の作用により、薄い外周スキンを有するハニカム構造体を十分に高い歩留まりで製造できる。
２０…金型、２１…金型本体、２１ａ…原料供給穴、２１ｂ…スリット溝、２２…カバーリング、２４，２５，２６…スペーサー、２４ａ，２５ａ，２６ａ…開口、２４ｂ，２５ｂ，２６ｂ…円弧、２４ｃ，２５ｃ，２６ｃ…開口拡張部、２７…従来のスペーサー、２８…ホルダー、７０…ハニカム構造体、７０ａ…外周スキン、７０ｂ…貫通孔、Ｓ１…金型本体の上流側の面、Ｓ２…金型本体の下流側の面。

Claims (4)

  1. 　多数の貫通孔が略平行に配置され且つ端面側から見て当該複数の貫通孔が正方形配置されたセル構造を有するとともに側面が外周スキンで覆われたハニカム構造体を押出成形するための金型であって、
    　ペースト状の原料組成物が供給される供給穴及び当該供給穴に連通しており前記セル構造を形成するための格子状のスリット溝を有する金型本体と、
    　前記金型本体の前記スリット溝が形成されている側の面の周縁部を覆うように配置され、前記ハニカム構造体の外径に対応する内径の開口を有するカバーリングと、
    　前記金型本体と前記カバーリングとの間に配置され、前記カバーリングの開口よりも大きい開口を有するスペーサーと、
    　前記金型本体に対して前記カバーリング及び前記スペーサーを固定するホルダーと、を備え、
    　前記スペーサーの開口は、前記カバーリングの半径よりも長い半径ｒ１の円弧と、当該円弧の中心を原点とし前記格子状のスリット溝の延びる方向をそれぞれＸ軸方向及びＹ軸方向とする円座標系を設定したとき、中心角が０°、９０°、１８０°及び２７０°の位置にそれぞれ設けられた開口拡張部とによって画成されている金型。
  2. 　前記開口拡張部は半径ｒ２の円弧によって画成されており、比率ｒ１／ｒ２は１～１０である、請求項１に記載の金型。
  3. 　前記開口拡張部の拡張幅は１～５ｍｍである、請求項１又は２に記載の金型。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の金型を押出成形装置に装着する工程と、
    　前記押出成形装置にペースト状の原料組成物を供給し、前記金型から押し出されるハニカム構造体を得る工程と、を備えるハニカム構造体の製造方法。
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