WO2012147472A1 - 化合物半導体単結晶基板およびその製造方法 - Google Patents

化合物半導体単結晶基板およびその製造方法 Download PDF

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single crystal
compound semiconductor
wire
crystal substrate
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新也 藤原
利裕 藤永
勝俊 杉本
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • B28D—WORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/04—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor by tools other than rotary type, e.g. reciprocating tools
    • B28D5/045—Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor by tools other than rotary type, e.g. reciprocating tools by cutting with wires or closed-loop blades
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23D—PLANING; SLOTTING; SHEARING; BROACHING; SAWING; FILING; SCRAPING; LIKE OPERATIONS FOR WORKING METAL BY REMOVING MATERIAL, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23D57/00—Sawing machines or sawing devices not covered by one of the preceding groups B23D45/00 - B23D55/00
    • B23D57/003—Sawing machines or sawing devices working with saw wires, characterised only by constructional features of particular parts
    • B23D57/0046—Sawing machines or sawing devices working with saw wires, characterised only by constructional features of particular parts of devices for feeding, conveying or clamping work
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C30B29/42—Gallium arsenide

Definitions

  • This invention relates to a compound semiconductor single crystal substrate and a method for manufacturing the same, and more particularly to a compound semiconductor single crystal substrate manufactured from an ingot formed using a horizontal boat method and a method for manufacturing the same.
  • Patent Document 1 proposes a technique for reducing the deflection amount of a wire saw in order to suppress a decrease in surface accuracy (for example, flatness and surface roughness) on a cut surface of a workpiece. Specifically, for a wire saw stretched between two rollers, the length of the wire saw located between the surface of the workpiece and the roller is shortened (that is, from the midpoint between the two rollers). It has been proposed to reduce the maximum deflection amount by shifting the arrangement of the workpieces to one roller side.
  • an ingot for example, a III-V compound semiconductor single crystal ingot such as GaAs
  • a horizontal boat method for example, the horizontal Bridgman method
  • the ingot is sliced due to processing space restrictions.
  • an inner peripheral cutting machine or a band saw In order to obtain a substrate, it is common to use an inner peripheral cutting machine or a band saw.
  • FIG. 15 is a schematic diagram for explaining a process of forming an ingot of a compound semiconductor by a horizontal boat method.
  • a raw material of a compound semiconductor is placed in a quartz boat 31, and the raw material in the boat 31 is heated to a melting point or higher by a heater 32 to melt the raw material.
  • the compound semiconductor single crystal 34 is grown from the seed crystal 33 side arranged at the end of the boat 31.
  • the output of the heater 32 arranged side by side in the longitudinal direction of the boat 31 is locally changed (for example, the heater 32 on the seed crystal 33 side in FIG.
  • the heater 32 disposed on the melt 35 side) may have a high output, for example, by gradually moving the boat 31 toward the seed crystal 33 with respect to the heater 32 under such temperature conditions, the seed crystal 33 side. From this, the melt 35 is solidified and a single crystal 34 is grown (the solid-liquid interface 36 between the single crystal 34 and the melt 35 gradually moves away from the seed crystal 33.)
  • the ingot thus obtained is As can be seen from FIG. 15, the boat 31 has a curved surface portion along the inner peripheral surface of the boat 31 and a flat free surface.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to reduce the cost of a sufficiently thin compound semiconductor single crystal substrate from an ingot formed by using a horizontal boat method. It is providing the manufacturing method of the compound semiconductor single crystal substrate which can be obtained by this, and the said compound semiconductor single crystal substrate.
  • the method of manufacturing a compound semiconductor single crystal substrate according to the present invention includes a step of preparing a single crystal ingot made of a compound semiconductor formed using a horizontal boat method in the (111) direction, and fixing the ingot with a jig.
  • the process and the ingot fixed by the jig are reciprocally sent in the (01-1) direction in a (01) direction with a wire saw in a (100) ⁇ 7 ° or (511) ⁇ 7 ° plane orientation. And slicing the ingot fixed by the jig in a direction perpendicular to the reciprocating direction of the wire.
  • the ingot can be sliced using a wire saw, so that a compound semiconductor single crystal substrate thinner than the conventional one can be obtained.
  • the cutting allowance can be made smaller than when a conventional inner peripheral cutting machine is used. For this reason, since the number of compound semiconductor single crystal substrates that can be cut out from one ingot can be increased, the manufacturing cost of the compound semiconductor single crystal substrate can be reduced.
  • the compound semiconductor single crystal substrate according to the present invention is manufactured using the method for manufacturing a compound semiconductor single crystal substrate.
  • This compound semiconductor single crystal substrate is thinner than the conventional one and can be manufactured at low cost.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a method for manufacturing a compound semiconductor single crystal substrate according to the present invention. It is a schematic diagram which shows the state which fixed the ingot with the jig
  • the manufacturing method of the compound semiconductor single crystal substrate by this invention is demonstrated.
  • the compound semiconductor single crystal substrate manufacturing method according to the present invention includes a step of preparing an ingot (S10), a step of fixing with a jig (S20), and a step of slicing the ingot (S30).
  • a compound semiconductor grown in the (111) direction by a horizontal boat method is obtained.
  • a single crystal ingot can be obtained by cutting the obtained compound semiconductor at, for example, two locations at a plane orientation of (100) ⁇ 7 ° or (511) ⁇ 7 °.
  • This ingot is preferably an ingot made of GaAs, and more preferably a silicon-doped GaAs ingot having a carrier concentration of 0.1 ⁇ 10 17 or more and 5.0 ⁇ 10 18 or less.
  • the external shape of the ingot 1 obtained by the process (S10) of preparing an ingot is demonstrated.
  • the ingot 1 includes a flat free surface 13, a pair of end surfaces 12 that are connected to the free surface 13 and face each other, and a curved side wall 11 that connects the end surfaces 12.
  • the end face 12 desirably has a plane orientation of (100) ⁇ 7 ° or (511) ⁇ 7 °.
  • the two end faces 12 facing each other may have the same plane orientation or different plane orientations, but desirably have the same plane orientation.
  • the boundary portion with the free surface 13 has a linear outer peripheral line, and the outer peripheral portion that is the boundary portion with the side wall 11 is curved.
  • the side wall 11 extends in a direction inclined with respect to the end surface 12.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a state in which the ingot 1 is fixed using a jig.
  • FIG. 3 schematically shows a cross section taken along line III-III in FIG. 2, and the ingot 1 and the jig for fixing the ingot 1 are fixed.
  • a tool hereinafter sometimes referred to as a fixing jig is shown.
  • the hook fixing jig is not particularly limited as long as the ingot 1 can be fixed thereby, but preferably includes a supporting member 2 and a lower auxiliary plate 3 and a side auxiliary plate 4 on the upper surface thereof.
  • the lower auxiliary plate 3 is disposed on the upper surface of the support member 2.
  • the lower auxiliary plate 3 has substantially the same width as the free surface 13 of the ingot 1.
  • the pair of end surfaces 12 of the ingot 1 are disposed perpendicular to the upper surface of the support member 2, and the free surface 13 is disposed so as to face the upper surface of the support member 2.
  • the upper surface of the lower auxiliary plate 3 is formed so as to extend in a direction along the inclined free surface 13.
  • the upper surface of the lower auxiliary plate 3 is connected and fixed to the free surface 13 of the ingot 1. By doing in this way, it can prevent that the compound semiconductor single crystal substrate cut out is separated after slicing.
  • the side auxiliary plate 4 is arranged so as to sandwich the ingot 1 from the end surface 12 side and in contact with the end surface 12.
  • the lower portion of the side auxiliary plate 4 is in contact with the side surface of the lower auxiliary plate 3.
  • the width of the side auxiliary plate 4 is substantially the same as the width of the end surface 12 of the ingot 1.
  • the ingot 1 is fixed by the lower auxiliary plate 3 and the side auxiliary plate 4 arranged on the upper surface of the support member 2.
  • the side surface auxiliary plate 4 is important as a measure against disconnection of the wire 7.
  • the side auxiliary plate 4 has a relatively thicker thickness on the lower auxiliary plate 3 side and becomes thinner toward the upper side. That is, the side auxiliary plate 4 has a tapered outer peripheral side surface, and the inner peripheral side surface of the side auxiliary plate 4 on the ingot 1 side extends perpendicularly to the upper surface of the support member 2.
  • a step (S30) of slicing the fixed ingot is performed. Specifically, as shown in FIGS. 4 to 6, the ingot 1 is sliced using a wire saw to obtain a compound semiconductor single crystal substrate 20 as shown in FIG.
  • the wire saw for example, a workpiece raising type wire saw can be used.
  • the wire saw includes a wire 7 for cutting the ingot 1, a pair of guide rollers 5, 6 for positioning the wire 7 while laying the wire 7 and applying tension to the wire 7, 6 is provided with a drive unit (not shown) for driving 6 and a moving mechanism (not shown) for moving an ingot as a workpiece relative to the wire 7.
  • the ingot 1 is cut by a wire 7 stretched between the guide rollers 5 and 6.
  • the ingot 1 is arranged so that the center axis 10 of the ingot 1 is positioned at an intermediate point between the center line 8 of the guide roller 5 and the center line 9 of the other guide roller 6.
  • the boundary line (the lower end of the ingot 1 in FIG. 4) indicating the boundary between the free surface 13 (see FIG. 3) and the end surface 12 of the ingot 1 is parallel to the extending direction of the wire 7 located between the guide rollers 5 and 6. Is arranged. From a different point of view, a plane that passes through an intermediate point between the pair of guide rollers 5 and 6 and extends in a direction perpendicular to the extending direction of the wire 7 (on the paper surface of FIG. 4 including the central axis 10).
  • the ingot 1 is arranged so that the outer shape of the ingot 1 is symmetrical with respect to a plane that is a vertical plane.
  • the distance c in FIG. 5 corresponding to the distance a shown in FIG. 4 and the distance d in FIG. 5 corresponding to the distance b in FIG. become.
  • the deflection amounts of the wires 7 positioned on the left and right sides of the ingot 1 are not substantially different on the left and right sides, and are substantially the same. Therefore, the shape accuracy and surface accuracy of the cut-out compound semiconductor single crystal substrate 20 are improved. Can keep.
  • the shape of the side wall 11 of the ingot 1 is the central axis shown in FIGS.
  • the wire 7 is symmetric in the extending direction about 10. Therefore, as shown in FIG. 6, when the ingot 1 is sliced into a plurality of substrates at a time, the above relationship is established for each wire 7 slicing the ingot 1. Specifically, the distance e in FIG. 6 corresponding to the distance a shown in FIG. 4 and the distance f in FIG. 6 corresponding to the distance b in FIG. 4 are kept the same. Similarly, the distance g and the distance h in FIG. 6 are also kept the same.
  • the compound semiconductor single crystal substrate 20 is performed by subjecting each of the obtained compound semiconductor single crystal substrates to an end face treatment, a surface polishing treatment, a cleaning treatment, and the like. Can be obtained.
  • Compound semiconductor single crystal substrate 20 has a thickness of, for example, 300 ⁇ m or less, and a warpage amount of, for example, 15 ⁇ m or less.
  • the amount of warpage of the compound semiconductor single crystal substrate 20 refers to the maximum waviness of filtering W CM (specified in JIS B0610).
  • This compound semiconductor single crystal substrate can be used for manufacturing infrared LEDs and the like.
  • an additional auxiliary member may be attached to the ingot 1 in the step of fixing with a jig (S20).
  • the additional auxiliary member may be an upper auxiliary plate 15 attached on the ingot 1 as shown in FIG. 8 (FIG. 8 corresponds to FIG. 3), for example.
  • the upper auxiliary plate 15 is disposed on the upper portion of the side wall 11 of the ingot 1 (that is, the surface of the ingot 1 with which the wire 7 first contacts). Further, in the slicing step (S30), the wire 7 comes into contact with the surface of the upper auxiliary plate 15 prior to the ingot 1.
  • the upper auxiliary plate 15 is parallel to the plane perpendicular to the moving direction of the wire 7 relative to the ingot (arrow in FIG. 8) along the extending direction of the wire 7. Further, the surface of the upper auxiliary plate 15 is formed to be parallel to the upper surface of the support member 2 (that is, to extend in the horizontal direction) when placed on the upper portion of the ingot 1. The surface of the upper auxiliary plate 15 that faces the side wall 11 is an inclined surface that extends in the same direction as the side wall 11.
  • the wire 7 is first cut into the inclined side wall 11, and the position of the wire 7 may be shifted at the time of the cutting (the wire 7 undulates). There is). This is because the direction of the side wall 11 is inclined with respect to the cutting direction of the wire 7 (downward direction in FIG. 3) (for example, it is inclined by 54.7 °). It happens because you can't bite.
  • the upper auxiliary plate 15 by attaching the upper auxiliary plate 15, it is possible to prevent the displacement of the position of the wire 7 at the time of cutting.
  • the lower auxiliary plate 3, the side auxiliary plate 4, and the upper auxiliary plate 15 can be formed of any material, but preferably carbon can be used. Carbon is suitable as a material for such a jig because it is inexpensive and easy to process.
  • FIG. 10 which is a schematic cross-sectional view taken along the line XX of FIG. 9, the effect of the method for manufacturing the compound semiconductor single crystal substrate of the embodiment of the present invention will be described.
  • the orientation of the ingot with respect to the cutting direction of the wire saw was rotated by 90 ° from the position of the ingot according to the embodiment of the present invention.
  • an ingot 101 having the same shape as that of the embodiment of the present invention is prepared.
  • the step of fixing to the jig (S20) the ingot 101 is fixed by the jig.
  • a rectangular parallelepiped lower auxiliary plate 103 is disposed on the upper surface of the support member 102, and the ingot 101 is disposed on the lower auxiliary plate 103.
  • the ingot 101 is arranged such that its free surface 113 extends in a direction perpendicular to the upper surface of the lower auxiliary plate 103. That is, the ingot 101 is arranged so that the side wall thereof is in contact with the upper surface of the lower auxiliary plate 103.
  • assistant board 104 is arrange
  • the ingot 101 is cut using a wire saw.
  • the center axis 110 (specifically, as shown in FIG. 9) of the ingot 101 fixed by the fixing jig in the direction along which the wire 7 extends at the time of cutting.
  • a line segment passing through the center of the ingot 101 in the width direction and perpendicular to the upper surface of the support member 102 is considered.
  • the central axis 110 passes through the intermediate point between the center lines 8 and 9 of the guide rollers 5 and 6.
  • An ingot 101 is arranged. In this case, as shown in FIG.
  • Distance a (that is, the length of the wire 7 positioned on the guide roller 5 side of the ingot 101) is the distance between the surface of the ingot 101 and the position where the wire 7 is separated from the surface of the guide roller 6 (that is, the position of the center line 9).
  • the distance b the length of the wire 7 positioned on the guide roller 6 side of the ingot 101
  • the length is almost always different when the ingot 101 is cut. For example, as shown in FIG.
  • the distance c shown in FIG. 12 corresponding to the distance a shown in FIG. 11 and the distance b shown in FIG. It is different from the distance d. That is, the ratio (a / b) between the distance a and the distance b or the ratio (c / d) between the distance c and the distance d changes as the cutting of the ingot 101 proceeds.
  • the surface shape of the cut substrate is adversely affected. That is, as the length of the portion of the wire 7 exposed on the left and right sides of the ingot 101 is longer, the deflection of the wire 7 can be increased. And as shown in FIG. 11, the lengths of the portions of the wire 7 exposed on the left and right sides of the ingot 101 (distance a and distance b in FIG. 11, distance c and distance d in FIG. 12) are different. This means that the contact angle and pressure conditions at the contact portion between the wire 7 and the ingot 101 on the left and right sides of the ingot 101 are different.
  • the length of the exposed wire 7 on the left and right sides of the ingot 101 changes as the cutting of the ingot 101 proceeds.
  • the contact angle and pressure conditions described above also change as cutting progresses.
  • characteristics such as the surface properties and warpage of the cut substrate vary.
  • the warpage and the surface state are different among the plurality of obtained substrates.
  • the ratio of the lengths of the wires 7 exposed on the left and right sides of the ingot 101 are different in a plurality of substrates.
  • the ratio of the distance e and the distance f related to an arbitrary substrate in the thickness direction of the ingot 101 in FIG. 13 is different from the ratio of the distance g and the distance h related to another substrate in the thickness direction. .
  • the compound semiconductor single crystal substrate 20 with good shape accuracy can be obtained as described with reference to FIGS.
  • the method for manufacturing a compound semiconductor single crystal substrate according to the present invention includes a step (S10) of preparing an ingot 1 made of a compound semiconductor single crystal formed by using a horizontal boat method, and fixing the ingot 1 with a jig.
  • tool using a wire saw are provided.
  • a compound semiconductor formed in the (111) direction is obtained by a horizontal boat method, and this is preferably obtained in a plane orientation of (100) ⁇ 7 ° or (511) ⁇ 7 °.
  • a single crystal ingot is obtained by cutting two places.
  • the single crystal ingot is fixed with a fixing jig (support member 2, lower auxiliary plate 3, side auxiliary plate 4).
  • the ingot 1 fixed by the jig is sliced in a plane orientation of (100) ⁇ 7 ° or (511) ⁇ 7 ° using a wire saw. This is performed by raising the ingot 1 fixed by the jig in a direction perpendicular to the reciprocating direction of the wire 7 while feeding the wire 7 of the wire saw back and forth in the (01-1) direction of the ingot 1.
  • the said ingot 1 is used using a wire saw. Since slicing is performed, a compound semiconductor single crystal substrate 20 thinner than the conventional one can be obtained. Moreover, since the ingot 1 is sliced using a wire saw, the cutting allowance can be made smaller than when a conventional inner peripheral cutting machine is used. For this reason, since the number of compound semiconductor single crystal substrates 20 that can be cut out from one ingot can be increased, the manufacturing cost of the compound semiconductor single crystal substrate 20 can be reduced.
  • a wire saw (wire 7) stretched between a pair of rollers (guide rollers 5, 6) may be used.
  • the ingot 1 passes through an intermediate point between the pair of guide rollers 5 and 6 and extends in a direction perpendicular to the extending direction of the wire saw (wire 7) (see FIG. In FIG. 4, the ingot 1 may be sliced after being arranged so that the outer shape of the ingot 1 is symmetrical with respect to a plane that passes through the central axis 10 and is perpendicular to the paper surface.
  • the lengths of the portions of the wire 7 on the left and right sides of the ingot 1 can be the same.
  • the amount of deflection at the portion of the wire 7 can also be made substantially the same on the left and right sides of the ingot 1.
  • the step of fixing with a jig S20
  • An auxiliary member (upper auxiliary plate 15) may be disposed.
  • the surface of the upper auxiliary plate 15 that first contacts the wire 7 is along the extending direction of the wire 7 and with respect to the moving direction of the wire 7 (downward direction in FIG. 8). It may be parallel to a vertical plane.
  • the ingot 1 may include a free surface 13 that does not contact the container during crystal growth.
  • the ingot 1 in the slicing step (S30), as shown in FIGS. 2 to 5, the ingot 1 is arranged so that the free surface 13 extends in a direction along the extending direction of the wire saw (wire 7). May be. In this case, it is possible to obtain the compound semiconductor single crystal substrate 20 with less thickness variation and less warping.
  • the compound semiconductor single crystal substrate 20 according to the present invention is manufactured using the compound semiconductor single crystal substrate manufacturing method. In this way, the compound semiconductor single crystal substrate 20 can be realized at a lower cost and with a thinner thickness than the conventional one.
  • the compound semiconductor single crystal substrate 20 may have a thickness of 300 ⁇ m or less. Since the thickness can be made thinner than the compound semiconductor single crystal substrate obtained by slicing the ingot 1 using an inner peripheral cutting machine as in the prior art, the number of compound semiconductor single crystal substrates obtained from one ingot is conventionally increased. You can do more. That is, the compound semiconductor single crystal substrate 20 can be obtained at low cost.
  • the warpage of the compound semiconductor single crystal substrate 20 may be 15 ⁇ m or less. In this case, since it has good flatness, a high-quality semiconductor layer can be epitaxially grown on the main surface.
  • a GaAs crystal ingot was fixed by a support member 2, a lower auxiliary plate 3, and a side auxiliary plate 4 as shown in FIGS.
  • the size of the ingot the height of the end face 12 of the ingot shown in FIG. 3 is 70 mm, and the width of the ingot shown in FIG. 2 is 75 mm.
  • an ingot made of GaAs crystal having the same shape and size was prepared and fixed by a support member 102, a lower auxiliary plate 103, and a side auxiliary plate 104 as shown in FIGS.
  • the ingot fixed by the fixing jig described above was sliced using a wire saw.
  • the conditions for slicing with a wire saw are as follows. That is, U400 manufactured by Yasunaga Co., Ltd. was used as the equipment, and a saw wire with a brass plating diameter of 120 ⁇ m was used as the wire (saw wire).
  • the abrasive grains contained were GC # 1200
  • the oil was oily oil
  • the blending ratio of abrasive grains to oil was 1.111 kg of abrasive grains per liter of oil.
  • the processing speed was 150 ⁇ m / min
  • the wire feed amount was 15 m / min
  • the wire average linear velocity was 320 m / min.
  • the method of measuring the warpage amount in accordance with the method of measuring the filtered maximum waviness W CM prescribed in JISB0610.
  • the measurement results are shown in FIG.
  • the horizontal axis of the graph shown in FIG. 14 indicates the position (ingot position) where the substrate is collected in the ingot, and the vertical axis indicates the amount of warpage (unit: ⁇ m) of the substrate.
  • circles in the graph are data related to the samples of the examples of the present invention, and square marks are data related to the samples of the comparative examples.
  • the position of the ingot on the horizontal axis is the position of one end face 12 (end face 112 shown in FIG. 10) of the ingot 1 (or ingot 101 shown in FIG. 10) shown in FIG.
  • the other end face 12 (or the end face 112) was taken as (b) in FIG. 14, and the amount of warpage was measured for a plurality of substrates taken from (a) to (b) in the thickness direction of the ingot.
  • the warpage value regarding the sample of the example of the present invention is smaller than the warpage value regarding the sample of the comparative example as a whole. That is, according to the method for manufacturing a compound semiconductor single crystal substrate according to the present invention, the warpage of the obtained substrate is reduced over the entire position of the ingot as compared with the method of the comparative example.
  • the present invention is particularly advantageously applied to a method of manufacturing a compound semiconductor single crystal substrate using an ingot formed by a horizontal boat method.

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Abstract

水平ボート法を用いて形成されたインゴットから十分な薄さの化合物半導体基板を低コストで得ることが可能な化合物半導体単結晶基板の製造方法および当該化合物半導体単結晶基板を提供する。化合物半導体単結晶基板の製造方法は、（１１１）方向に水平ボート法を用いて形成された化合物半導体からなる単結晶インゴット１を準備する工程と、当該インゴット１を治具により固定する工程と、治具により固定されたインゴット１を、ワイヤソーを用いて（１００）±７°または（５１１）±７°の面方位で、ワイヤソーのワイヤ７を（０１－１）方向に往復に送りながら、治具により固定されたインゴット１をワイヤ７の往復方向と直行する方向に上昇させて、ワイヤ７を用いてスライスする工程とを備える。

Description

化合物半導体単結晶基板およびその製造方法
  この発明は、化合物半導体単結晶基板およびその製造方法に関し、より特定的には、水平ボート法を用いて形成されたインゴットから製造される化合物半導体単結晶基板およびその製造方法に関する。
  従来、化合物半導体単結晶基板を製造するために、半導体からなるインゴットをスライス加工する方法としてワイヤソーを用いた加工方法が知られている（たとえば、特開２００７－５４９０９号公報（特許文献１）参照）。特許文献１では、被加工物の切断面における面精度（たとえば平面度や面粗さなど）の低下を抑制するため、ワイヤソーのたわみ量を低減する技術が提案されている。具体的には、２つのローラの間に掛け渡されたワイヤソーについて、被加工物の表面とローラとの間に位置するワイヤソーの長さを短くする（つまり、２つのローラの間の中間点から被加工物の配置を一方のローラ側にずらす）ことにより、最大たわみ量を小さくすることが提案されている。
  一方、水平ボート法（例えば水平ブリッジマン法など）を用いて形成されたインゴット（たとえばＧａＡｓなどのＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体単結晶インゴット）については、加工スペースの制約などにより、当該インゴットをスライスして基板を得るために内周刃切断機やバンドソーを用いることが一般的である。
特開２００７－５４９０９号公報
  例えば、以下に説明するような水平ボート法によりインゴットを形成することができる。図１５は水平ボート法により化合物半導体のインゴットを形成する工程を説明するための模式図である。図１５に示すように、水平ボート法では、たとえば石英製のボート３１の内部に化合物半導体の原料を入れ、ヒータ３２によって当該ボート３１内の原料を融点以上に加熱して原料を融解する。その後、ボート３１の長手方向に沿って温度勾配を形成することで、ボート３１の端部に配置した種結晶３３側から化合物半導体の単結晶３４を成長させる。温度勾配の形成方法としては、ボート３１の長手方向に並んで配置されるヒータ３２の出力を局所的に変更する（たとえば、図１５の種結晶３３側のヒータ３２は低出力とし、反対側（融液３５側）に配置されたヒータ３２を高出力としてもよい。このような温度条件で、たとえばヒータ３２に対してボート３１を種結晶３３側に徐々に移動させることにより、種結晶３３側から融液３５が固化し単結晶３４が成長する（単結晶３４と融液３５との固液界面３６が徐々に種結晶３３から離れる方向に移動する）。このようにして得られたインゴットは、図１５からも分かるようにボート３１の内周表面に沿った曲面状の表面部分と、平坦なフリー面とを有する。
  上述した水平ボート法を用いて形成されたインゴットをスライスするために、たとえば内周刃切断機を用いた場合、得られる基板の厚みを薄くすることには限界がある。たとえば内周刃切断機により３００μｍ以下の厚みの基板を切り出すことは難しかった。これは、このような薄い基板を、内周刃切断機を用いて切り出す場合には、インゴットの切断中に基板の欠けや割れが発生する場合が多いためである。特に、シリコンドープのＩＩＩ－Ｖ族化合物半導体インゴットでキャリア濃度が高いもの(例えばキャリア濃度が１．０×１０１８以上)を切り出すことは難しかった。これは、シリコンのドーピング量が高くなるほど結晶の異方性が強く劈開性が大きくなるためだと考えられる。
  また、当該インゴットを薄くスライスするために、特許文献１に開示されるようなワイヤソーを用いる方法は従来適用されていなかった。これは、図１５からも分かるように、水平ボート法を用いて形成されたインゴットが、チョクラルスキー法を用いて形成されたシリコンインゴットのような円柱状といった単純な形状ではないことも一因であると考えられる。つまり、従来は水平ボート法を用いて形成されたインゴットを十分薄くスライスすることは困難であった。さらに、上記のような内周刃切断機などを用いてインゴットをスライスする場合、切り代がワイヤソーなどを用いた場合より大きくなる。すなわち、同じ大きさのインゴットから切り出せる基板の枚数が、ワイヤソーより内周刃切断機などを用いた場合の方が少なくなる。この結果、製造コストが増大することになっていた。
  一方、近年は材料コストの低減が要求されるため、基板の厚みを減少することや、切り出し時の切り代の低減が求められている。
  この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の目的は、水平ボート法を用いて形成されたインゴットから十分な薄さの化合物半導体単結晶基板を低コストで得ることが可能な化合物半導体単結晶基板の製造方法および当該化合物半導体単結晶基板を提供することである。
  この発明に従った化合物半導体単結晶基板の製造方法は、（１１１）方向に水平ボート法を用いて形成された化合物半導体からなる単結晶インゴットを準備する工程と、当該インゴットを治具により固定する工程と、治具により固定された前記インゴットを、ワイヤソーを用いて（１００）±７°または（５１１）±７°の面方位で、ワイヤソーのワイヤを（０１－１）方向に往復に送りながら、治具により固定されたインゴットをワイヤの往復方向と直行する方向に上昇させてスライスする工程とを備える。
  このように、水平ボート法を用いて形成されたインゴットを治具で固定することにより、ワイヤソーを用いて当該インゴットをスライスすることができるので、従来より薄い化合物半導体単結晶基板を得ることができる。また、ワイヤソーを用いてインゴットをスライスするため、従来の内周刃切断機などを用いた場合より切り代を小さくできる。このため、１つのインゴットから切り出せる化合物半導体単結晶基板の枚数を増やすことができるので、当該化合物半導体単結晶基板の製造コストを低減できる。
  この発明に従った化合物半導体単結晶基板は、前記化合物半導体単結晶基板の製造方法を用いて製造されたものである。この化合物半導体単結晶基板は、従来よりも厚みが薄く、低コストで製造できる。
  本発明によれば、従来より薄く、低コストの化合物半導体単結晶基板を得ることができる。
本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法を示すフローチャートである。 本発明の実施の形態である化合物半導体単結晶基板の製造方法において、インゴットを固定用治具で固定した状態を示す模式図である。 本発明の実施の形態である化合物半導体単結晶基板の製造方法において、インゴットを固定用治具で固定した状態を示す模式図である。 本発明によるスライス工程を説明するための模式図である。 本発明によるスライス工程を説明するための模式図である。 本発明によるスライス工程を説明するための模式図である。 本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法により得られた化合物半導体単結晶基板を示す斜視模式図である。 本発明の変更例に関し、インゴットに取り付けられる他の補助部材を示す模式図である。 本発明の比較例である化合物半導体単結晶基板の製造方法において、インゴットを固定用治具で固定した状態を示す模式図である。 本発明の比較例である化合物半導体単結晶基板の製造方法において、インゴットを固定用治具で固定した状態を示す模式図である。 本発明の比較例によるスライス工程を説明するための模式図である。 本発明の比較例によるスライス工程を説明するための模式図である。 本発明の比較例によるスライス工程を説明するための模式図である。 実験例の結果を示すグラフである。 水平ボート法により化合物半導体のインゴットを形成する工程を説明するための模式図である。
  以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
  図１を参照して、本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法を説明する。
  図１に示すように、本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法は、インゴットを準備する工程（Ｓ１０）、治具で固定する工程（Ｓ２０）及びインゴットをスライスする工程（Ｓ３０）を含む。
  インゴットを準備する工程（Ｓ１０）において、まず、水平ボート法によって（１１１）方向に成長させた化合物半導体を得る。得られた化合物半導体を、たとえば面方位（１００）±７°または（５１１）±７°で、２箇所切断することにより単結晶インゴットを得ることができる。このインゴットは、好ましくは、ＧａＡｓからなるインゴットであり、さらに好ましくはキャリア濃度が０．１×１０１７以上５．０×１０１８以下のシリコンドープＧａＡｓインゴットである。
  図２を参照して、インゴットを準備する工程（Ｓ１０）で得られるインゴット１の外形について説明する。インゴット１は、平坦なフリー面１３と、このフリー面１３に連なり、互いに対向する１組の端面１２と、この端面１２の間をつなぐ曲面状の側壁１１とからなる。端面１２は、（１００）±７°または（５１１）±７°の面方位を有していることが望ましい。また、対向する２つの端面１２は、同じ面方位を有していてもよいし、異なる面方位であってもよいが、望ましくは同じ面方位を有する。端面１２において、フリー面１３との境界部は直線状の外周線を有しており、側壁１１との境界部である外周部は曲線状になっている。側壁１１は端面１２に対して傾斜した方向に延びている。
　次に、インゴットを治具で固定する工程（Ｓ２０）を実施する。図２は、インゴット１を、治具を用いて固定した状態を示す模式図であり、図３は、図２のＩＩＩ－ＩＩＩ線の断面を模式的に示し、インゴット１とこれを固定する治具（以下、固定用治具という場合がある）を示す。
  固定用治具は、それによりインゴット１を固定することができれば特に限定されないが、好ましくは、支持部材２と、その上部表面上に下部補助板３および側面補助板４を含む。具体的には、支持部材２の上部表面上に下部補助板３が配置される。下部補助板３はインゴット１のフリー面１３とほぼ同じ幅である。そして、インゴット１の１組の端面１２を支持部材２の上部表面に対して垂直に配置するとともに、フリー面１３が支持部材２の上部表面と対向するように配置する。この場合、下部補助板３の上部表面は、傾斜したフリー面１３に沿った方向に延びるように形成されている。下部補助板３の上部表面は、インゴット１のフリー面１３と接続固定されている。このようにすることで、切り出された化合物半導体単結晶基板がスライス後にばらばらになることを防止できる。
  また、側面補助板４は、インゴット１を端面１２側から挟むように、また端面１２に接触するように配置されている。側面補助板４の下部は、下部補助板３の側面と接触している。図２から分かるように、側面補助板４の幅はインゴット１の端面１２の幅とほぼ同じになっている。このように、支持部材２の上部表面上に配置された下部補助板３および側面補助板４によりインゴット１が固定される。なお、側面補助板４は、ワイヤ７の断線対策として重要である。なお、側面補助板４は図３から分かるように、下部補助板３側での厚みが相対的に厚く、上部に向かうほどその厚みが薄くなる。つまり、側面補助板４はテーパー状の外周側面を有し、かつ、側面補助板４におけるインゴット１側の内周側面は支持部材２の上部表面に対して垂直に延びている。
  次に、固定したインゴットをスライスする工程（Ｓ３０）を実施する。具体的には、図４～図６に示すように、ワイヤソーを用いてインゴット１をスライスすることにより、図７に示すような化合物半導体単結晶基板２０を得る。
  前記ワイヤソーとしては、たとえば加工対象物上昇型のワイヤソーを用いることができる。ワイヤソーは、インゴット１を切断するためのワイヤ７と、ワイヤ７を掛け渡してワイヤ７の位置決めを行なうとともにワイヤ７に張力を付加するための１組のガイドローラ５、６と、ガイドローラ５、６を駆動するための駆動部（図示せず）と、加工対象物であるインゴットをワイヤ７に対して相対的に移動させるための移動機構（図示せず）とを備える。
  インゴット１は、図４および図５に示すように、ガイドローラ５、６の間に張られたワイヤ７によって切断される。このとき、ガイドローラ５の中心線８と、もう一方のガイドローラ６の中心線９との間の中間点にインゴット１の中心軸１０が位置するように、インゴット１を配置する。インゴット１のフリー面１３（図３参照）と端面１２との境界を示す境界線（図４のインゴット１の下端）は、ガイドローラ５、６の間に位置するワイヤ７の延びる方向と平行に配置されている。また、異なる観点から言えば、１対のガイドローラ５、６の間の中間点を通るとともにワイヤ７の延在方向に対して垂直な方向に伸びる平面（中心軸１０を含む図４の紙面に垂直な平面）を対称面とした面対称にインゴット１の外形がなるように、インゴット１は配置されている。
  このようにすれば、図４に示すように、インゴット１のスライス時において、インゴット１の表面と、ガイドローラ５側のワイヤ７がガイドローラ５の表面から離れる位置（すなわち上述した中心線８の位置）との間の距離ａ（すなわちインゴット１のガイドローラ５側にあるワイヤ７の長さ）は、インゴット１の表面と、ガイドローラ６の表面からワイヤ７が離れる位置（すなわち中心線９の位置）との間の距離ｂ（インゴット１のガイドローラ６側にあるワイヤ７の長さ）と同じになる。そして、上記のようにインゴット１の位置がワイヤ７に対して設定されていることから、上記のようなインゴット１の左右におけるワイヤ７の長さの関係はスライスする工程の間維持される。
  たとえば、図５に示すように、スライスする工程の別の時点において、図４に示した距離ａに対応する図５の距離ｃと、図４の距離ｂに対応する図５の距離ｄは同じになる。
  以上のように、インゴット１を挟んで左右に位置するワイヤ７のたわみ量が左右で大きく異ならず、ほぼ同じになるので、切り出された化合物半導体単結晶基板２０の形状精度や面精度を良好に保つことができる。
  図６に示すように、インゴット１をその上方（スライス時のインゴット１の移動経路の終点側）から見た場合に、インゴット１の側壁１１の形状は、図４や図５に示した中心軸１０を中心としてワイヤ７の延在方向において対称になっている。そのため、図６に示すようにインゴット１を一度に複数枚の基板へとスライスする場合に、インゴット１をスライスしている各ワイヤ７について上述のような関係が成り立つ。具体的には、図４に示した距離ａに対応する図６の距離ｅと、図４の距離ｂに対応する図６の距離ｆとは同じに保たれる。また、同様に図６の距離ｇと距離ｈも同じに保たれる。
  このようにすれば、１回のスライスする工程（Ｓ３０）により、複数の、良好な形状精度を実現した化合物半導体単結晶基板２０を得ることができる。あるいは、上述したスライスする工程（Ｓ３０）を実施した後、得られた各化合物半導体単結晶基板について端面処理や表面の研摩処理、洗浄処理などを行なうことにより、本発明による化合物半導体単結晶基板２０を得ることができる。
  化合物半導体単結晶基板２０の厚みはたとえば３００μｍ以下であり、そり量はたとえば１５μｍ以下である。ここで化合物半導体単結晶基板２０のそり量とは、ろ波最大うねりＷＣＭ（ＪＩＳＢ０６１０に規定される）のことを指す。この化合物半導体単結晶基板は赤外ＬＥＤなどの製造に用いることができる。
  以下、本発明の変更例について説明する。本発明の変更例によると、治具により固定する工程（Ｓ２０）において、インゴット１に追加の補助部材を取り付けてもよい。
  前記追加の補助部材とは、たとえば図８（図８は図３に対応する）で示すように、インゴット１上に取り付けられる上部補助板１５であってもよい。この上部補助板１５は、インゴット１の側壁１１の上部（つまりワイヤ７が最初に接触するインゴット１の表面）に配置される。
  さらに、スライスする工程（Ｓ３０）において、ワイヤ７は、インゴット１より先に、上部補助板１５の表面に接触する。上部補助板１５の前記表面（図８において上面）は、ワイヤ７の延在方向に沿うとともにワイヤ７のインゴットに対する移動方向（図８中矢印）に対して垂直な面と平行になっている。また、上部補助板１５のその表面は、インゴット１の上部に配置したときに、支持部材２の上部表面と平行になる（すなわち水平方向に延びる）ように形成されている。
  上部補助板１５の、側壁１１と対向する面は、当該側壁１１と同じ方向に延びるような傾斜面となっている。
  図３に示すように、インゴット１に上部補助板１５を備えない場合、ワイヤ７は、傾斜した側壁１１に最初に切込み、その切込み時にワイヤ７の位置がずれることがある（ワイヤ７がうねることがある）。これは、ワイヤ７の切込み方向（図３の下向きの方向）に対して、側壁１１の方向が傾斜している（たとえば５４．７°だけ傾斜している）ため、ワイヤ７がうまく側壁１１に噛み込めないために起こる。しかし、本発明の変更例によると、上部補助板１５を取り付けることにより、切り込み時のワイヤ７の位置のずれを防ぐことができる。
  なお、下部補助板３、側面補助板４、上部補助板１５はそれぞれ任意の材料で形成することができるが、好ましくはカーボンを用いることができる。カーボンは、価格が安くまた加工が容易であるためこのような治具の材料として適している。
  図９、及び図９のＸ－Ｘ線断面模式図である図１０により比較例を示すことにより、本発明の実施形態の化合物半導体単結晶基板の製造方法の効果を説明する。前記比較例では、ワイヤソーの切断方向に対してインゴットの向きを、本発明の実施形態のインゴットの位置から９０°回転させた。
  比較例において、インゴットを準備する工程（Ｓ１０）では、本発明の実施形態と同様の形状であるインゴット１０１を準備する。
  治具に固定する工程（Ｓ２０）として、当該インゴット１０１を、治具により固定する。このとき、支持部材１０２の上部表面上には直方体状の下部補助板１０３が配置され、この下部補助板１０３上に当該インゴット１０１が配置されている。インゴット１０１は、そのフリー面１１３が、下部補助板１０３の上部表面に対して垂直な方向に延びるように、配置されている。つまり、インゴット１０１は、その側壁が下部補助板１０３の上部表面に接触するように配置されている。そして、このインゴット１０１の２つの端面１１２を挟むように、２つの側面補助板１０４が配置されている。
  次に、スライスする工程（Ｓ３０）として、インゴット１０１をワイヤソーを用いて切断する。この場合、図１１および図１２に示すように、固定用治具により固定したインゴット１０１の、切断時にワイヤ７が延びる方向に沿った方向での中心軸１１０（具体的には、図９に示したインゴット１０１の幅方向の中央を通り、支持部材１０２の上部表面に垂直な線分）を考える。図４～図６に示した本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法の場合と同様に、中心軸１１０が、ガイドローラ５、６の中心線８、９の間の中間点を通るようにインゴット１０１を配置する。この場合、図１１に示すように、インゴット１０１の切断時にインゴット１０１の表面と、ガイドローラ５側のワイヤ７がガイドローラ５の表面から離れる位置（すなわち上述した中心線８の位置）との間の距離ａ（すなわちインゴット１０１のガイドローラ５側に位置するワイヤ７の長さ）は、インゴット１０１の表面と、ガイドローラ６の表面からワイヤ７が離れる位置（すなわち中心線９の位置）との間の距離ｂ（インゴット１０１のガイドローラ６側に位置するワイヤ７の長さ）と比較してインゴット１０１の切断時においてほとんどの場合その長さが異なった状態となる。たとえば、図１２に示すように、インゴット１０１をスライスする工程の別の時点においても、図１１に示した距離ａに対応する図１２の距離ｃと、図１１の距離ｂに対応する図１２の距離ｄとは異なっている。つまり、前記距離ａと距離ｂとの比（ａ／ｂ）または距離ｃと距離ｄとの比（ｃ／ｄ）は、インゴット１０１の切断が進むにつれて変わっていく。
  このようにインゴット１０１の左右側で露出しているワイヤ７の部分の長さ（たとえば図１１の距離ａおよび距離ｂ）が異なると、切断された基板の表面形状に悪影響を及ぼす。すなわち、インゴット１０１の左右側で露出しているワイヤ７の部分の長さが長いほどワイヤ７のたわみが大きくなり得る。そして、図１１に示すようにインゴット１０１の左右側において露出しているワイヤ７の部分の長さ（図１１中距離ａと距離ｂ、図１２中距離ｃと距離ｄ）が異なるということは、インゴット１０１の左右におけるワイヤ７とインゴット１０１との接触部における接触角度や圧力条件などが異なることを意味する。さらに、図１１と図１２とを比較すればわかるように、インゴット１０１の切断が進むにつれて、インゴット１０１の左右側における露出したワイヤ７の長さ(図１１の距離ａおよび距離ｂ）が変化することから、上述した接触角度や圧力条件なども切断が進むにつれて変化することになる。この結果、切り出された基板の表面性状やそりなどの特性がばらつくことになる。
  また、図１３に示すように、比較例において、一度にインゴット１０１を複数の基板へスライスする場合、得られる複数の基板の間で、そりや表面状態が異なる。これは、インゴット１０１の左右側に露出したワイヤ７の長さの比が、複数の基板において異なるからである。具体的には、図１３のインゴット１０１の厚み方向における、任意の基板に関する距離ｅと距離ｆの比と、当該厚み方向における他の基板に関する距離ｇと距離ｈとの比は異なることに起因する。
  一方、本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法によれば、図４～図７を参照して説明したように良好な形状精度の化合物半導体単結晶基板２０を得ることができる。
  以下、上述した実施の形態と一部重複する部分もあるが、本発明の特徴的な構成を列挙する。
  この発明に従った化合物半導体単結晶基板の製造方法は、水平ボート法を用いて形成された化合物半導体単結晶からなるインゴット１を準備する工程（Ｓ１０）と、当該インゴット１を治具により固定する工程（Ｓ２０）と、治具により固定されたインゴット１を、ワイヤソーを用いてスライスする工程（Ｓ３０）とを備える。
  インゴットを準備する工程（Ｓ１０）では、水平ボート法により（１１１）方向で形成された化合物半導体を得て、これを、望ましくは（１００）±７°または（５１１）±７°の面方位で２箇所切断することにより、単結晶インゴットを得る。
  治具により固定する工程（Ｓ２０）において、固定用治具（支持部材２、下部補助板３、側面補助板４）により単結晶インゴットを固定する。
  スライスする工程（Ｓ３０）では、治具により固定されたインゴット１を、ワイヤソーを用いて、（１００）±７°または（５１１）±７°の面方位でスライスする。これは、ワイヤソーのワイヤ７をインゴット１の（０１－１）方向に往復に送りながら、治具により固定されたインゴット１をワイヤ７の往復方向と直行する方向に上昇させることにより行われる。
  このようにすれば、水平ボート法を用いて形成されたインゴット１を、支持部材２、下部補助板３、側面補助板４などの治具により固定したうえで、ワイヤソーを用いて当該インゴット１をスライスするので、従来より薄い化合物半導体単結晶基板２０を得ることができる。また、ワイヤソーを用いてインゴット１をスライスするため、従来の内周刃切断機などを用いた場合より切り代を小さくできる。このため、１つのインゴットから切り出せる化合物半導体単結晶基板２０の枚数を増やすことができるので、当該化合物半導体単結晶基板２０の製造コストを低減できる。
  化合物半導体単結晶基板２０の製造方法において、スライスする工程（スライス工程（Ｓ３０））では、１対のローラ（ガイドローラ５、６）の間に張られたワイヤソー（ワイヤ７）を用いてもよい。さらに、スライスする工程（Ｓ３０）では、インゴット１は、１対のガイドローラ５、６の間の中間点を通るとともにワイヤソー（ワイヤ７）の延在方向に対して垂直な方向に伸びる平面（図４において中心軸１０を通り紙面に垂直な平面）を対称面として、面対称にインゴット１の外形がなるように配置された後、スライスされてもよい。
  この場合、１対のガイドローラ５、６とインゴット１との間において、インゴット１の左右側にあるワイヤ７の部分の長さ（図４の距離ａおよび距離ｂ）を同じにできるので、当該ワイヤ７の部分におけるたわみ量もインゴット１の左右側においてほぼ同じにすることができる。この結果、インゴット１から切り出された化合物半導体単結晶基板２０の、ワイヤソーのたわみに起因する形状不良（たとえば、そり）を低減することができる。
  前記化合物半導体単結晶基板の製造方法において、治具により固定する工程（Ｓ２０）では、スライスする工程（Ｓ３０）の開始時点において、ワイヤソー（図８のワイヤ７）と対向するインゴット１の表面上に補助部材（上部補助板１５）が配置されてもよい。また、スライスする工程（Ｓ３０）において、上部補助板１５においてワイヤ７と最初に接触する面は、ワイヤ７の延在方向に沿うとともにワイヤ７の移動方向（図８における下向きの方向）に対して垂直な面と平行になっていてもよい。
  この場合、スライスする工程（Ｓ３０）の開始時に、当該上部補助板１５にワイヤ７が接触したときに、ワイヤ７が上部補助板１５の表面において位置ずれすることなく切り込むことができる。このため、ワイヤ７の切り込み時における位置ずれに起因する化合物半導体単結晶基板２０の形状不良（たとえば化合物半導体単結晶基板２０の厚みのばらつきやそり）の発生を抑制できる。
  前記化合物半導体単結晶基板の製造方法において、インゴット１は、結晶成長時に容器と接触しないフリー面１３を含んでいてもよい。この場合、スライスする工程（Ｓ３０）において、図２～図５に示すように、インゴット１は、当該フリー面１３がワイヤソー（ワイヤ７）の延在方向に沿った方向に伸びるように配置されていてもよい。この場合、厚みのばらつきやそりの発生が少ない化合物半導体単結晶基板２０を得ることができる。
  この発明に従った化合物半導体単結晶基板２０は、前記化合物半導体単結晶基板の製造方法を用いて製造されたものである。このようにすれば、従来よりも厚みが薄く、低コストで化合物半導体単結晶基板２０を実現できる。
  前記化合物半導体単結晶基板２０は、厚みが３００μｍ以下であってもよい。従来のように内周刃切断機を用いてインゴット１をスライスすることにより得られる化合物半導体単結晶基板よりその厚みを薄くできるので、１つのインゴットから得られる化合物半導体単結晶基板の数を従来より多くできる。つまり、低コストで化合物半導体単結晶基板２０が得られる。
  上記化合物半導体単結晶基板２０は、そりが１５μｍ以下であってもよい。この場合、良好な平坦性を有するために、その主表面に高品質な半導体層をエピタキシャル成長させることが可能となる。
  （実験例）
  本発明の効果を確認するため以下のような実験を行なった。
  （サンプル）
  本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法の実施例として、図２および図３に示すようにＧａＡｓ結晶のインゴットを支持部材２、下部補助板３、側面補助板４により固定した。なお、当該インゴットのサイズは、図３に示したインゴットの端面１２の高さが７０ｍｍであり、図２に示したインゴットの幅が７５ｍｍである。
  また、比較例として、同じ形状およびサイズのＧａＡｓ結晶からなるインゴットを準備し、これを図９および図１０に示すように支持部材１０２、下部補助板１０３、側面補助板１０４により固定した。
  （実験条件）
  上述した固定用治具により固定されたインゴットを、ワイヤソーを用いてスライスした。なお、ワイヤソーによるスライスの条件は、以下の通りである。すなわち、設備としては株式会社安永製のＵ４００を用い、ワイヤ（ソーワイヤ）としてはブラスめっき直径１２０μｍソーワイヤを用いた。また、スラリー（砥液）の組成については、含有される砥粒がＧＣ＃１２００、オイルが油性オイル、砥粒とオイルとの配合比がオイル１リットルに対して砥粒１．１１１ｋｇとした。また、加工速度を１５０μｍ／ｍｉｎ、ワイヤ送り量を１５ｍ／ｍｉｎ、ワイヤ平均線速を３２０ｍ／ｍｉｎとした。
  そして、スライスして得られた基板のそり量を測定した。なお、そり量の測定方法は、ＪＩＳＢ０６１０に規定するろ波最大うねりＷＣＭの測定方法に従った。
  （結果）
  測定結果を図１４に示す。図１４に示したグラフの横軸はインゴットにおいて基板が採取された位置（インゴット位置）を示しており、縦軸は基板のそり量（単位：μｍ）を示している。また、グラフ中の丸印が本発明の実施例のサンプルに関するデータであり、四角印が比較例のサンプルに関するデータである。なお、横軸のインゴット位置は、図３に示したインゴット１（または図１０に示したインゴット１０１）の一方の端面１２（図１０に示した端面１１２）の位置を図１４中（ａ）とし、他方の端面１２（または端面１１２）を図１４中（ｂ）とし、インゴットの厚み方向における（ａ）から（ｂ）で採取される複数の基板について反り量を測定した。
  図１４からわかるように、本発明の実施例のサンプルに関するそりの値は、全体として比較例のサンプルに関するそりの値より小さくなっていることがわかる。つまり、本発明による化合物半導体単結晶基板の製造方法によれば、得られた基板のそりがインゴットの位置のほぼ全体にわたって比較例の方法よりも低減されている。
  今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
  本発明は、特に水平ボート法により形成されたインゴットを用いた化合物半導体単結晶基板の製造方法に特に有利に適用される。
  １，１０１  インゴット、２，１０２  支持部材、３，１０３  下部補助板、４，１０４  側面補助板、５，６  ガイドローラ、７  ワイヤ、８，９  中心線、１０，１１０  中心軸、１１  側壁、１２，１１２  端面、１３，１１３  フリー面、１５  上部補助板、２０  化合物半導体単結晶基板。

Claims (7)

  1.   （１１１）方向に水平ボート法を用いて形成された化合物半導体からなる単結晶インゴットを準備する工程と、
      前記インゴットを治具により固定する工程と、
      前記治具により固定された前記インゴットを、ワイヤソーを用いて（１００）±７°または（５１１）±７°の面方位で、前記ワイヤソーのワイヤを（０１－１）方向に往復に送りながら、前記治具により固定された前記インゴットを前記ワイヤの往復方向と直行する方向に上昇させて、スライスする工程とを備える、化合物半導体単結晶基板の製造方法。
  2.   前記スライスする工程では、１対のローラの間に張られた前記ワイヤを用い、さらに、  前記１対のローラの間の中間点を通る平面であって、前記ワイヤの延在方向に対して垂直な方向に伸びる平面を対称面とした面対称に前記インゴットの外形がなるように、前記インゴットが配置される、請求項１に記載の化合物半導体単結晶基板の製造方法。
  3.   前記治具により固定する工程で、前記インゴットの表面に補助部材が配置され、前記インゴットの前記表面は、前記インゴットがスライスされる直前に前記ワイヤと対向する表面であって、
      前記スライスする工程において、前記ワイヤは、前記インゴットより先に、前記補助部材の表面に接触し、前記補助部材の前記表面は前記ワイヤの延在方向に沿うとともに前記ワイヤの前記インゴットに対する移動方向に対して垂直な面と平行になっている、請求項１または２に記載の化合物半導体単結晶基板の製造方法。
  4.   前記インゴットは、結晶成長時に容器と接触しないフリー面を含み、
      前記スライスする工程において、前記インゴットの前記フリー面が前記ワイヤソーの延在方向に沿った方向に伸びるように、前記インゴットが配置されている、請求項１～３のいずれか１項に記載の化合物半導体単結晶基板の製造方法。
  5.   請求項１に記載の化合物半導体単結晶基板の製造方法を用いて製造された化合物半導体単結晶基板。
  6.   厚みが３００μｍ以下である、請求項５に記載の化合物半導体単結晶基板。
  7.   そりが１５μｍ以下である、請求項５または６に記載の化合物半導体単結晶基板。
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