WO2012095097A1 - Hochdruck-schaltventil für die hochleistungsflüssigkeitschromatographie - Google Patents

Hochdruck-schaltventil für die hochleistungsflüssigkeitschromatographie Download PDF

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WO2012095097A1
WO2012095097A1 PCT/DE2011/075325 DE2011075325W WO2012095097A1 WO 2012095097 A1 WO2012095097 A1 WO 2012095097A1 DE 2011075325 W DE2011075325 W DE 2011075325W WO 2012095097 A1 WO2012095097 A1 WO 2012095097A1
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rotor
stator
face
switching valve
pressure switching
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PCT/DE2011/075325
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Joachim Wiechers
Hermann Hochgraeber
Adolf Satzinger
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Dionex Softron Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a high-pressure switching valve for the Hoch inguinkeitschromato- graphy (HPLC), with the features of the preamble of claim 1.
  • Fig. 1 shows a schematic representation of such a high pressure valve according to the prior art. It consists of a stator 1 12 and a rotor 106.
  • the stator 1 12 has a total of six input and output ports 1 18 on. Through these ports, the injection valve can be connected via capillary connections with the other functional elements of the HPLC system.
  • the port connections and high-pressure fittings required for this purpose are not shown in FIG. 1 for the sake of clarity.
  • the ports are formed as channels, for example in the form of bores, which lead to the stator end face 1 14 of the stator 1. Deviating from the simplified representation in the drawings, the pitch circle diameter on the side of the port connections is usually greater than in the Statorstirn Design 1 14.
  • the rotor has a number of arcuate grooves 108 which exactly to the holes of the input and output ports or whose port opening cross-sections are aligned in the stator end face 1 14. This is indicated in Fig. 1 by dotted lines.
  • the rotor 106 is drawn at a distance from the stator 1 12 in Fig. 1. In the assembled state of the valve, this distance is equal to zero, therefore, the surface 1 10 of the rotor 106 is located directly on the Statorstirn Chemistry 1 14 of the stator 1 12, as shown in Fig. 2. It should be noted at this point that the valve of Fig. 1 can of course be used for other purposes than just for the purpose of Injifugs.
  • Fig. 2 shows a ready assembled valve according to the prior art in a schematic representation.
  • the rotor 106 is pressed with a pressing force, which is indicated by the arrow F, against the stator 1 12, so that a common interface 1 10 between the rotor 106 and stator 1 12 is formed at which the two parts seal against each other.
  • the pressure force F is dimensioned so that the arrangement is still tight even at the highest expected pressures.
  • the grooves 108 are aligned to the port opening cross sections of the input and output ports 1 18 so that they produce three connections between each two adjacent input and output ports. Due to the sealing effect at the interface or contact surface between the rotor 106 and the stator 1 12 so a port 1 18 liquid supplied exclusively at the respective adjacent port 1 18 exit.
  • the rotor 106 can be rotated relative to the stator 1 12 by 60 °, so that the grooves now each connect those ports with each other, which previously had no connection.
  • the direction of rotation is indicated in Fig. 1 by an arrow on the rotor. However, the direction of rotation can also be chosen opposite.
  • the switching is usually carried out by a motor drive which can rotate the rotor 106 relative to the stator 1 12.
  • the drive has been omitted for clarity in the drawings. In principle, however, the switching of the valve can also be done manually.
  • valves can be used with sufficiently high pressure force F for very high pressures.
  • the holes of the ports 1 18 can be arranged so that the ends lie on a circle with a very small radius.
  • the grooves are then also on a circle with a very small radius, so that the dead volumes of the valve can be kept very small.
  • a trend towards separation columns with a smaller particle size has been observed in HPLC. Such columns allow a better separation efficiency and a faster separation, which is why one speaks of Fast-HPLC.
  • the contact pressure F (see Fig. 2) must be increased accordingly, so that the valve is tight. So that the rotor, which is usually made of plastic for cost and technical reasons, withstands this force, glass or carbon fiber reinforced plastics are used in the prior art. Furthermore, it comes through the increased contact pressure F to increased material stress and consequently excessive wear, so that the life of the valve (number of switching cycles) is unsatisfactory.
  • WO 2009/101695 describes a switching valve in which the stator is provided with a coating of amorphous carbon (DLC coating) for improving the stability.
  • DLC coating amorphous carbon
  • the end face or contact surface of the rotor is made of a synthetic resin.
  • the invention is therefore based on the object to provide a high-pressure switching valve for high-performance liquid chromatography, which has an improved wear and stability and yet simple and inexpensive to produce.
  • the invention is based on the recognition that in departure from the usual construction of such high-pressure switching valves not only the stator is made of a hard material, but also the rotor.
  • materials that are highly resistant to wear in particular metal, ceramic materials and glass come into question.
  • Such hard materials for rotor and stator have not been used, since the high surface pressure in the contact surface of the two parts already at low manufacturing tolerances of the surfaces or slight mispositioning of the surfaces to each other (eg tilting) to damage the surfaces or even a breakage of the rotor or stator.
  • rotor and stator on which the contact surfaces or end surfaces are formed consist of a hard material.
  • rotor and / or stator can also have parts made of corresponding material, in particular insert parts, on which the relevant end face is formed.
  • the inventive wobble or tiltable mounting of the stator or of the rotor or of a respective associated part can ensure that, despite the use of hard materials, a relatively uniform surface pressure within the contact surface is achieved during the rotary movement of the rotor, but in any case a dense one Concerning the rotor end face 1 10 to the stator end face, wherein the hard materials ensure a significantly improved wear and stability.
  • the rotor or the element connected to the rotor can be supported by means of at least one cushion-like element made of a material which is on the one hand sufficiently soft and elastic to allow the wobbling movement, and on the other hand sufficiently rigid to those for the sealing effect to produce required contact force.
  • a material for example, a polymer material, polyimide, polyamide-imide or polyether-ketone, in particular PEEK is suitable.
  • the bearing of the stator must be radially outside this range, for example by the stator end face or other surfaces of the stator, which face the rotor on an annular element or on several, on the periphery distributed cushion-like elements rests, which or which consist of a suitable flexible material.
  • the at least one pillow-like element can be accommodated in an element or part of the drive for the rotor, which is arranged on the side facing away from the rotor end face.
  • the at least one cushion-like element on or in an element or part of the drive which is rotationally driven and non-rotatably coupled to the rotor. This does not happen or only in a very small Range to relative movements in the interface between the pillow-like element and the rotor. At best, the wobbling or tilting movements of the rotor during its rotation can lead to such movements between the rotor and the pillow-like element, which are so small that wear, especially on the surface of the pillow-like element, is hardly to be expected.
  • the at least one pillow-like element receiving part of the drive may comprise a plurality of engagement elements preferably formed as a pin, which engage in preferably formed as holes recesses of the rotor and the rotor frictionally coupled to the at least one pillow-like receiving part of the drive, wherein the engagement elements and recesses are formed so as to allow the wobbling or tilting movements of the rotor. It is sufficient in the simplest case, to choose the diameter of the holes, which preferably extend parallel to the axis of rotation of the rotor, slightly larger than the outer diameter of the pins. Since usually a positioning accuracy of about half a degree is sufficient for the rotor, a corresponding clearance between the pin and the holes is readily permitted.
  • the bore for the pin as extending from the foot of the pin ß ßf in the direction of the tip of the pin in particular be designed as a stepped bore, the inner diameter of the bore at the foot of the pin is only slightly larger than the Au OH mismesser the pin, that on the one hand a good positioning of the pin is achieved and on the other hand, however, a sufficient angular mobility of the pin is ensured. Because of the extended in the direction of the pin tip bore of the upper portion of the pin is not limited within a range of allowable and necessary pivotal movement or wobbling motion.
  • the stator may consist of a metal body on which the port connections are formed and which receives an insert part made of glass or ceramic, on which the stator end face is formed.
  • the stator end face is also formed of a harder material, wherein the port connections can be formed in a simple, conventional manner in the metal part. NEN.
  • This sealing effect can be achieved for example by gluing the two parts or by the interposition of one or more sealing elements, wherein the juxtaposition of stator and rotor and a juxtaposition of the two stator is carried out, so that thereby a sealing effect is ensured.
  • a thin plastic layer may be applied to one of the two parts and thus firmly connected between the metal body and the insert part at least in some areas.
  • sealing elements or sealing plastic layers are particularly suitable polyether ketones, preferably PEEK.
  • the sealing takes place via a plug unit, which is inserted into the respective port 1 18 and screwed thereto, wherein the capillary tip extends into the region of the insert part and seals here.
  • a hard, friction-reducing coating is applied to the stator end face and / or the rotor end face, preferably of amorphous carbon (DLC coating).
  • DLC coating amorphous carbon
  • Such a coating of amorphous carbon can be applied in particular by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD).
  • PECVD plasma-enhanced chemical vapor deposition
  • the stator end face in the region of the contact with the rotor end face and the rotor end face in the region of contact with the stator end surface may be slightly convex or, conversely, to the elevation of the To reduce surface pressure in the edge region of the contact surface.
  • the amount of contact force can be reduced because the contact pressure distributed more uniformly over the contact surface between the rotor and stator. It can thus be reduced at a certain required surface pressure in the contact surface in the region of the port cross-sections and grooves the necessary to produce their contact force.
  • the wear is reduced as a result of a reduced surface pressure in the edge region of the end face of the stator or rotor.
  • Fig. 1 is a schematic exploded perspective view of a rotor and a stator of a high-pressure switching valve according to the prior art
  • Fig. 2 is a schematic perspective view of a stator cooperating with a rotor of the high-pressure switching valve in Fig. 1;
  • Fig. 3 is a schematic sectional view of a high-pressure switching valve according to the invention.
  • Fig. 4 is an enlarged view of the portion of the non-rotatable connection between the rotor drive and the rotor in Fig. 3;
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the increase in surface pressure in the edge region of the contact surface between the rotor and the stator of the high-pressure switching valve in FIG. 3.
  • the high-pressure switching valve 100 shown schematically in FIG. 3 consists of a housing 102, which is not completely shown, in which a drive 104, which is only partly shown, is arranged, which rotatably drives a rotor 106 about the axis A.
  • the drive may be, for example, an electric motor drive, in particular a stepper motor, which can be controlled by a control unit, not shown, in predetermined switching positions.
  • a control unit not shown, not only are the switching positions can be controlled, but also the rotational speed or the time profile of the rotational speed.
  • the rotor 106 of the switching valve 100 in the rotor end face 1 10 one or more grooves 108 are provided, cooperates with a stator 1 12, which has a Statorstirn Design 1 14, in which in the manner described above port opening cross-sections 1 16 more through in the stator 1 12 trained ports 1 18 open.
  • the respective other ends of the ports 1 18 forming channels are connected to port ports 1 18a shown only partially, for example, provide a screw for connecting high-pressure capillaries. These can, for example, receive a capillary (not shown, which extends into the front, tapered region of the relevant port connection 1 18a and is pressed sealingly there, for example by means of a plug-in part which can be screwed into the region 18a.
  • the basic mode of operation of the high-pressure switching valve 100 shown in FIG. 3 corresponds to the principle illustrated with reference to FIGS. 1 and 2, so that reference can be made in this regard to the above explanations.
  • the stator 1 12 of the high-pressure switching valve 100 shown in FIG. 3 may form part of the housing 102 and, for example, connected to a further housing part 120, for example screwed.
  • the housing part 120 may be cup-shaped, so that in the housing part 120, which is shown in Fig. 3 only with its upper edge region, all other components of the high-pressure switching valve 100 may be added.
  • the drive 104 may be arranged in the housing part 120, which has a rotationally driven part 122. As shown in Fig. 3, the rotatably driven portion 122 of the drive 104 is driven about the axis A and guided with respect to this movement.
  • the upper, the rotor 106 facing part of the driven part 122 has a cylindrical shape and has on its the rotor 106 facing the end face, parallel to the axis A extending, designed as a pin engagement elements 124.
  • the engagement elements 124 engage in correspondingly formed holes 126 in Rotor 106, which, as shown in Fig. 3, also may have a cylindrical shape.
  • the engagement members 124 are preferably along a concentric circle about the axis A arranged. For example, three engagement elements 124 may be provided, which are preferably arranged along the concentric circle. The same applies of course to the cooperating with the engagement elements 124 holes 126th
  • the rotor 106 is pressed with its rotor end face 1 10 against the stator end face 1 14 of the stator 1 12.
  • the surface pressure in the contact surface of the rotor end face 1 10 and the stator end face 1 14 is so large that a sealing effect also results when the high-pressure switching valve 100, the liquid medium is supplied under high pressure.
  • the rotor is acted upon in the axial direction by the part 122 of the drive 104 in the axial direction.
  • the part 122 of the drive 104 is acted upon axially by a pressure unit 128.
  • This may be a ring-shaped spring unit, which, as shown in Fig. 3, an annular, rear end face of the part 122 is applied. With the other end, the pressure unit 128 can be supported against the bottom (not shown) of the housing part 120.
  • stator is designed in two parts.
  • An outer part 1 12a is preferably made of metal, so that the port connections 1 18a for the ports 1 18 in a simple manner, for example by drilling, can be produced.
  • An outer stator part 1 12b accommodated in the outer stator part 1 12a, on which the stator end face 1 14 is also formed, may be made of a hard material, in particular of ceramic. Of course, it is necessary in this ceramic part to form the relevant parts of the ports 1 18 forming channels, which open in the stator end face 1 14 in the corresponding port opening cross-sections.
  • stator end face 1 14 is made of a hard material such as ceramic, a corresponding wear resistance and durability of the high-pressure switching valve 100 is achieved.
  • the inner stator part 1 12b can be pressed into a corresponding recess in the inner side of the outer stator part 1 12a. However, this is not mandatory. Rather, as shown in Fig. 3, the inner stator 1 b on its externa ßeren circumference also have a shoulder, with which the inner stator part 1 12 b rests on the annular end face of the housing part 120. Since the stator 1 12 connected in the two-part design shown in Fig. 3 with its externa ßeren stator 1 12a with the housing part 120, for example, is screwed, the inner stator part 1 12b securely between the externa ßeren stator 1 12a and the end face of the housing part 120 held.
  • the inner stator part 1 12b by the application of a high pressure force, which is generated by the pressure unit 128 and transmitted via the driven part 122 of the drive 104 and the rotor 106 to the inner stator part 1 12 b, securely fixed in the housing.
  • stator part 1 12b Supporting the stator part 1 12b on the housing part 120 would thus not necessarily be required. Rather, the stator 1 b can be securely fixed in its position solely by the pressing force which is exerted on the stator 1 12 via the rotor 106.
  • stator part 1 12b or the stator 1 12 The guarantee of a sufficiently accurate radial position of the stator part 1 12b or the stator 1 12 is ensured by the recess in the outer stator part 1 12a, in which the inner stator part 1 12b is accurately used, and by the sufficiently accurate radial positioning of the stator in consequence Connection with the housing part 120.
  • the rotor 106 of the high-pressure switching valve 100 is also made of a hard material, preferably made of ceramic.
  • the pillow-like element 130 is made of a sufficiently soft and elastic material in order to produce a tumbling movement or movement To permit tilting movement of the rotor 106 as it moves about the axis A.
  • the material of the pillow-like element 130 is sufficiently rigid to transmit the contact force required for the sealing effect in the contact surface between the rotor 106 and the stator 1 12. The pillow-like element 130 is received in the embodiment shown in Fig.
  • the material of element 130 may be a sufficiently strong or hard yet resilient plastic, such as a polyether ketone.
  • the part 130 can be made of PEEK.
  • the coupling between the driven part 122 and the rotor 106 must also be formed by means of the engagement elements 124 and the cooperating recesses or bores 126 in such a way that the tumbling movements are made possible to a sufficient extent.
  • the inner diameter of the holes 126 can be selected to be larger by a corresponding amount than the Au walkedmesser the engaging elements or pin 124. Such a match between the engaging elements 124 and the recesses 126 is also in view of a sufficiently accurate angular positioning of the rotor 106 permissible.
  • a sufficiently exact angular positioning about the axis A is achieved in that the recesses 126 in FIG
  • the inner diameter of the recess 126 must be selected in this area (relatively small axial height) so that the required accuracy of the angular positioning of the rotor is achieved about the axis A, but the tumble is maintained by a desired angular range.
  • This positioning accuracy must be on the order of about half a degree. This is sufficient to ensure a secure connection between the ports 1 18 and the grooves 108 and a complete isolation of the ports 1 18 of the grooves 108 in the predetermined switching positions of the high-pressure switching valve 100.
  • the desired tumbling motion of the stator 106 can also be achieved by other constructions.
  • a single axially arranged cushion-like element 130 a plurality of cushion-like elements arranged over the circumference of a coaxial circle in the end face of the part 122 can be used.
  • a cushion-like element made of plastic other, a corresponding mobility of the rotor 106 ensuring means may be used, such as spring elements made of metal (coil springs, disc springs, solid joints, etc.).
  • a high-pressure switching valve 100 shown in FIGS. 3 and 4 thus ensures that the rotor end face 110 is in planar contact with the rotor end face 1 14 with a surface pressure which is as uniform as possible over the entire contact surface in every angular position of the rotor 106 and also during its rotational movement.
  • Such a DLC layer was deposited using a Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECV). This resulted in an extremely uniform coating of constant thickness.
  • PECV Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition
  • a further improvement in the area of the contact surface between the rotor 1 12 and the stator 106 can be achieved in that one of the two surfaces, in the construction according to FIG. 3, preferably the stator end face 1 14 is slightly convex. As a result, the effect of increasing the surface pressure in the outer edge region of the contact surface can be reduced.
  • FIG. 5 shows a simulation for the surface pressure (the slight deviations for the curves "rotor edge” and “stator edge” result from numerical inaccuracies which result, for example, from the definition of the boundary conditions) without a crowned design of the stator end surface 14
  • an extreme elevation of the surface pressure results in the edge region. Since the force for generating the surface pressure is determined to be integral over the course of the surface pressure and the radius, it is clear from FIG.
  • a slightly convex design (possibly with different radii) of the stator end face 1 14 can thus contribute to reduce the necessary contact force F between the rotor and stator (to ensure a sealing effect) and on the other to avoid extremely high surface pressures in the radial edge region , in the This area can lead to increased wear or destruction of the surfaces and possibly the entire parts.
  • the invention provides a high-pressure switching valve, which has an improved wear resistance and stability by the use of hard and possibly also brittle materials for rotor and stator in conjunction with the possibility of wobbling movements for the rotor.
  • An additional coating of one or both of the end faces of the rotor or stator can also be advantageous in terms of wear resistance and the friction effect between the two parts.
  • a crowned design of one of the two end surfaces leads to a further reduced surface pressure in the radial edge region and thus also increases the wear resistance.
  • stator can also be mounted in such a way that it can perform a tumbling movement.
  • the rotor may be constructive in the usual way.
  • the embodiment of FIG. 3 are modified so that the stator 1 12 is not fixedly connected to the housing part 120, but over between the bottom of the outer stator part 1 12 a and the annular end face of the Housing 120 provided elastic, for example, again pillow-like elements.
  • the entire stator 1 12 can be tilted relative to the housing part 120.
  • a radial positioning and axial attachment of the stator 1 12 on the housing part 120 can then be done for example by means of a further connecting element.
  • This may be formed, for example, as a ring nut, which is screwed to the part 120 and which acts with an upper shoulder, the upper side of the stator 1 12 and this pushes axially in the direction of the housing part 120.
  • a thin layer or a separate thin element can be provided which is elastically or plastically deformable such that tolerances between these parts or unevenness on their surfaces can be compensated.
  • here can one Sealing effect at the transition between the ports 1 18 forming channels in the transition from part 1 12b to the part 1 12a or vice versa are achieved.
  • the thickness of the layer or the separate part and their elasticity can also be chosen so that (while maintaining the sealing effect) the part 1 12b is mounted wobble in the part 1 12a.
  • the part 1 12b may not, as shown in Fig. 3, be supported on the housing part 120, but must be movably (but sufficiently accurately fixed with respect to transverse movements in the plane of the contact surface) in the part 1 12a added.
  • the rotor may be formed in two parts both in such an embodiment and in the embodiment shown in FIG. 3, wherein an inner part of the hard material, such as glass or ceramic, forming the rotor face, is made of a softer material, such as eg Plastic, be held.
  • a softer material such as eg Plastic

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Abstract

Die Erfindung betrifft Hochdruck-Schaltventil für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie mit einem Stator (112), in welchem mehrere Ports (118) (unter Umständen liegt hier ein Missverständnis vor: die 118 aus Fig 1 und 3 entspricht nicht der 118 aus Fig. 3) ausgebildet sind, wobei jeder Port (118) durch jeweils einen Kanal gebildet ist, der an einem Ende mit jeweils einem Portanschluss verbunden ist und der am anderen Ende an einer Statorstirnfläche (114) des Stators (112) einen vorbestimmten Port-Öffnungsquerschnitt (116) aufweist, und mit einem Rotor (106), welcher eine mit der Statorstirnfläche (114) zusammenwirkende Rotorstirnfläche (110) aufweist, in welcher zumindest eine oder mehrere Nuten (108) ausgebildet sind, die abhängig von der Drehposition des Rotors (106) gegenüber dem Stator (112) in zumindest einer vorbestimmten Schaltstellung (das wäre eine Einschränkung, MBB-Technik verbindet 3 Ports in einer bestimmten Stellung) vorbestimmte Port-Öffnungsquerschnitte (116) druckdicht verbinden, wobei der Rotor (106) und der Stator (112) mit der Rotorstirnfläche (110) und der Statorstirnfläche (114) in Bereichen außerhalb der Port-Öffnungsquerschnitte (116) und Nuten (108) abdichtend aneinandergepresst sind. Erfindungsgemäß bestehen der Rotor (106) und der Stator (112) zumindest in den Bereichen der Rotorstirnfläche (110) und Statorstirnfläche (114) aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Metall, Glas oder Keramik. Zudem ist der Rotor (106) oder ein mit dem Rotor (106) verbundenes Element, welches die Rotorstirnfläche (110) aufweist, taumelbar und kippbar gegenüber dem Stator (112) (ich würde sagen, gegenüber der Rotationsachse taumelfähig gelagert, um im Betrieb immer flach und mit konstanter Flächenpressung die Statoroberfläche beaufschlagt) gelagert. Alternativ kann auch der Stator (112) oder ein mit dem Stator (112) verbundenes Element (112b), welches die Statorstirnfläche (114) aufweist, taumelbar oder kippbar gegenüber dem Rotor (106) siehe oben nur umgekehrt) gelagert sein.

Description

Hochdruck-Schaltventil für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
Die Erfindung betrifft ein Hochdruck-Schaltventil für die Hochleistungsflüssigkeitschromato- graphie (HPLC), mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 .
In der HPLC muss eine zu untersuchende Probe in einen Hochdruck-Flüssigkeitsstrom eingespeist werden, wobei dieser nur so kurz wie möglich unterbrochen werden darf. Für diesen Zweck werden Hochdruck-Schaltventile in Form von Hochdruck-Injektionsventilen verwendet, die eine nahezu unterbrechungsfreie Umschaltung des Flüssigkeitsstroms ermöglichen. Ein solcher Aufbau ist beispielsweise in der US- Patentschrift 3,530,721 beschrieben, die ursprüngliche Anmeldung dazu stammt bereits aus dem Jahre 1965.
Die Weiterentwicklung eines solchen Injektionsventils ist beispielsweise in der US- Patentschrift 4,242,909 erwähnt. Das Grundprinzip des dort gezeigten Ventils hat sich inzwischen in der HPLC weitgehend durchgesetzt. Da vorliegende Erfindung auf diesem Ventiltyp basiert, wird das Prinzip im Folgenden näher erläutert.
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein solches Hochdruckventil nach dem Stand der Technik. Es besteht aus einem Stator 1 12 und einem Rotor 106. Der Stator 1 12 weist insgesamt sechs Ein- und Ausgangsports 1 18 auf. Über diese Ports kann das Injektionsventil über Kapillarverbindungen mit den anderen Funktionselementen des HPLC-Systems verbunden werden. Die dafür benötigten Portanschlüsse und Hochdruckverschraubungen sind der Übersichtlichkeit halber in Fig. 1 nicht dargestellt. Innerhalb des Ventils sind die Ports als Kanäle, beispielsweise in Form von Bohrungen ausgebildet, die zur Statorstirnfläche 1 14 des Stators 1 führen. Abweichend von der vereinfachten Darstellung in den Zeichnungen ist bei praktisch realisierten Ventilen der Lochkreisdurchmesser auf der Seite der Portanschlüsse meist größer als auf der Statorstirnfläche 1 14. Der Rotor weist eine Anzahl bogenförmiger Nuten 108 auf, die genau auf die Bohrungen der Ein- und Ausgangsports bzw. deren Port-Öffnungsquerschnitte in der Statorstirnfläche 1 14 ausgerichtet sind. Dies ist in Fig. 1 durch punktierte Linien angedeutet. Zur deutlicheren Darstellung ist in Fig. 1 der Rotor 106 mit einem Abstand vom Stator 1 12 gezeichnet. In zusammengebautem Zustand des Ventils ist dieser Abstand gleich Null, daher liegt die Oberfläche 1 10 des Rotors 106 unmittelbar auf der Statorstirnfläche 1 14 des Stators 1 12, wie in Fig. 2 gezeigt. An dieser Stelle sei erwähnt, dass das Ventil nach Fig. 1 selbstverständlich auch zu anderen Zwecken verwendet werden kann als nur zum Zweck des Injizierens.
Fig. 2 zeigt ein betriebsbereit zusammengebautes Ventil nach dem Stand der Technik in einer schematischen Darstellung. Der Rotor 106 wird mit einer Andruckkraft, die durch den Pfeil F angedeutet ist, gegen den Stator 1 12 gepresst, so dass sich eine gemeinsame Grenzfläche 1 10 zwischen Rotor 106 und Stator 1 12 ausbildet, an der die beiden Teile gegeneinander dichten. Die Andruckkraft F wird dabei so bemessen, dass die Anordnung auch bei den höchsten zu erwartenden Drücken noch dicht ist.
In der in Fig. 1 und Fig. 2 gezeigten ersten Schaltstellung des Ventils sind die Nuten 108 zu den Port-Öffnungsquerschnitten der Ein- und Ausgangsports 1 18 so ausgerichtet, dass sie drei Verbindungen zwischen je zwei benachbarten Ein- und Ausgangsports herstellen. Aufgrund der Dichtwirkung an der Grenzfläche oder Kontaktfläche zwischen dem Rotor 106 und dem Stator 1 12 kann also einem Port 1 18 zugeführte Flüssigkeit ausschließlich an dem betreffenden benachbarten Port 1 18 austreten.
Zum Umschalten des Ventils in eine zweite Schaltstellung kann der Rotor 106 gegenüber dem Stator 1 12 um 60° verdreht werden, so dass die Nuten nun jeweils diejenigen Ports miteinander verbinden, die zuvor keine Verbindung hatten. Die Drehrichtung ist in Fig. 1 durch einen Pfeil auf dem Rotor angedeutet. Die Drehrichtung kann jedoch auch entgegengesetzt gewählt werden.
Die Umschaltung wird üblicherweise durch einen motorischen Antrieb ausgeführt, der den Rotor 106 gegenüber dem Stator 1 12 verdrehen kann. Der Antrieb wurde der Übersichtlichkeit halber in den Zeichnungen weggelassen. Grundsätzlich kann die Umschaltung des Ventils jedoch auch manuell erfolgen.
Der Vorteil derartiger Ventile besteht darin, dass sie bei ausreichend hoher Andruckkraft F für sehr hohe Drücke verwendbar sind. Außerdem können die Bohrungen der Ports 1 18 so angeordnet werden, dass die Enden auf einem Kreis mit sehr geringem Radius liegen. Die Nuten liegen dann ebenfalls auf einem Kreis mit sehr geringem Radius, so dass die Totvolumina des Ventils sehr klein gehalten werden können. In der HPLC ist in den letzten Jahren ein Trend zu Trennsäulen mit geringerer Partikelgröße zu beobachten. Derartige Trennsäulen ermöglichen eine bessere Trennleistung und eine schnellere Trennung, weshalb man von Fast-HPLC spricht.
Da mit sinkender Partikelgröße der Flusswiderstand sehr stark ansteigt, sind für die Fast- HPLC erheblich höhere Drücke erforderlich. Der maximal auftretende Säulendruck liegt bei konventioneller HPLC typischerweise zwischen 100 und 400 bar, während bei der Fast- HPLC meist 600 bis 700 bar erforderlich sind, teilweise sogar über 1000 bar. Es zeichnet sich bereits ein Trend zu Säulen mit noch besserer Trennleistung ab, die sogar noch höhere Drücke bis ca. 2000 bar erfordern.
Um Hochdruck-Injektionsventile bei derart hohen Drücken betreiben zu können, muss die Anpresskraft F (siehe Fig. 2) entsprechend erhöht werden, damit das Ventil dicht ist. Damit der Rotor, der aus Kosten- und technischen Gründen normalerweise aus Kunststoff gefertigt wird, dieser Kraft standhält, verwendet man nach dem Stand der Technik glas- oder kohlefaserverstärkte Kunststoffe. Weiterhin kommt es durch die erhöhte Anpresskraft F zu einer erhöhten Materialbeanspruchung und folglich übermäßiger Abnutzung, so dass die Lebensdauer des Ventils (Zahl der Schaltspiele) unbefriedigend ist.
Dieses Problem kann durch entsprechende Materialwahl bzw. Beschichtung gelöst werden. So ist in der US 6,453,946 eine spezielle Beschichtung beschrieben, die eine kostengünstige Herstellung von Rotor und Stator erlaubt und gleichzeitig den Verschleiß der Materialien stark verringert.
In der WO 2009/101695 ist ein Schaltventil beschrieben, bei dem der Stator zur Verbesserung der Standfestigkeit mit einer Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff (DLC Beschichtung) versehen ist. Die Stirnfläche bzw. Kontaktoberfläche des Rotors besteht aus einem Kunstharz.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass sich solche verbesserten Ventile zwar günstiger verhalten, aber bei Betrieb mit sehr hohen Drücken dennoch bereits nach einer relativ geringen Anzahl von Schaltzyklen ausfallen. Die US 2010/0281959 A1 beschreibt ein für hohe Drücke geeignetes Schaltventil, bei dem die Stator- und/oder Rotorflächen mit einer DLC Schicht versehen sind, wobei zwischen dem jeweiligen Grundkörper, der aus Metall bestehen kann, ein Haftschicht vorgesehen ist. Allerdings besteht bei der Verwendung von jeweils hartem Material für Rotor und Stator die Gefahr, dass ein erhöhter Verschleiß infolge einer ungleichmäßigen Flächenpressung in der Kontaktfläche auftritt, da sich harte Grundkörper in der Kontaktfläche kaum deformieren.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Hochdruck-Schaltventil für die Hoch- leistungsflüssigkeitschromatographie zu schaffen, welches eine verbesserte Verschleiß- und Standfestigkeit aufweist und dennoch einfach und kostengünstig herstellbar ist.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 .
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass in Abkehr vom üblichen Aufbau derartiger Hochdruck-Schaltventile nicht nur der Stator aus einem harten Material hergestellt wird, sondern auch der Rotor. Als Materialien, die hoch verschleißfest sind, kommen dabei insbesondere Metall, keramische Werkstoffe und Glas in Frage. Infolge der erforderlichen hohen Anpresskräfte wurden derart harte Materialen für Rotor und Stator bisher nicht verwendet, da die hohe Flächenpressung in der Kontaktfläche der beiden Teile bereits bei geringen Fertigungstoleranzen der Oberflächen oder geringen Fehlpositionierung der Oberflächen zueinander (z.B. bei einem Verkanten) zu einer Beschädigung der Oberflächen oder gar einem Bruch von Rotor oder Stator führen.
Erfindungsgemäß genügt es dabei, wenn zumindest die Bereiche von Rotor und Stator, an welchen die Kontaktflächen bzw. Stirnflächen ausgebildet sind, aus einem harten Material bestehen. Es können somit Rotor und/oder Stator auch Teile aus entsprechendem Material, insbesondere Einsatzteile, aufweisen, an welchen die betreffende Stirnfläche ausgebildet ist.
Durch die erfindungsgemäße taumelbare oder kippbare Lagerung des Stators oder des Rotors bzw. eines betreffenden damit verbundenen Teils kann gewährleistet werden, dass trotz der Verwendung von harten Materialen auch während der Drehbewegung des Rotors eine relative gleichmäßige Flächenpressung innerhalb der Kontaktfläche erreicht wird, jedenfalls aber ein dichtes Anliegen der Rotorstirnfläche 1 10 an die Statorstirnfläche, wobei die harten Materialien eine deutlich verbesserte Verschleiß- und Standfestigkeit gewährleisten.
Unter einer taumelbaren Lagerung des Rotors gegenüber dem Stator soll verstanden werden, dass eine Taumelbewegung des jeweiligen Elements um die Rotationsachse des Stators bzw. um die Achse des Ventils erfolgt. Infolge der Ermöglichung der Taumelbewegung ist selbstverständlich gewährleistet, dass Rotor und Stator in jeder Winkellage der Rotation aneinander anliegen, wobei zusätzlich eine über die gesamte Anlagefläche relativ gleichmäßige Flächenpressung erreicht wird, zumindest jedoch eine um die Achse rotationssymmetrische Flächenpressung.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung kann der Rotor oder das mit dem Rotor verbundene Element mittels wenigstens eines kissenartigen Elements aus einem Material taumelbar gelagert sein, welches einerseits ausreichend weich und elastisch ist, um die Taumelbewegung zu ermöglichen, und andererseits ausreichend steif, um die für die abdichtende Wirkung erforderliche Anpresskraft zu erzeugen. Als Material eignet sich beispielsweise ein Polymermaterial, Polyimid, Polyamidimid oder Polyetherketon, insbesondere PEEK.
Anstelle einer taumelbaren bzw. kippbaren Lagerung des Rotors kann auch der Stator entsprechend gelagert werden. Da die Kontaktfläche zwischen Rotor und Stator achsnah zur Rotationsachse des Rotors liegt, muss die Lagerung des Stators radial außerhalb dieses Bereichs erfolgen, beispielsweise indem die Statorstirnfläche oder andere Flächen des Stators, die dem Rotor zugewandt sind, auf einem ringförmigen Element oder auf mehreren, über den Umfang verteilten kissenartigen Elementen aufliegt, welches bzw. welche aus einem geeigneten flexiblen Material bestehen.
Bei der Realisierung einer taumelbaren Lagerung des Rotors, also einer Lagerung, welche Taumelbewegungen des Rotors ermöglicht, kann das wenigstens eine kissenartige Element in einem Element oder Teil des Antriebs für den Rotor aufgenommen sein, welches auf der von der Rotorstirnfläche abgewandten Seite angeordnet ist.
In diesem Fall bietet es sich an, das wenigstens eine kissenartige Element an oder in einem Element oder Teil des Antriebs vorzusehen, welches rotatorisch angetrieben und drehfest mit dem Rotor gekoppelt ist. Hierdurch kommt es nicht oder nur in einem sehr geringen Umfang zu Relativbewegungen in der Grenzfläche zwischen dem kissenartigen Element und dem Rotor. Allenfalls die Taumel- oder Kippbewegungen des Rotors während seiner Rotation können hier zu derartigen Bewegungen zwischen dem Rotor und dem kissenartigen Element führen, die jedoch so gering sind, dass ein Verschleiß, insbesondere an der Oberfläche des kissenartigen Elements, kaum zu erwarten ist.
Das das wenigstens eine kissenartige Element aufnehmende Teil des Antriebs kann mehrere, vorzugsweise als Zapfen ausgebildete Eingriffselemente aufweisen, welche in vorzugsweise als Bohrungen ausgebildete Ausnehmungen des Rotors eingreifen und den Rotor kraftschlüssig mit dem das wenigstens eine kissenartige Element aufnehmende Teil des Antriebs koppeln, wobei die Eingriffselemente und Ausnehmungen so ausgebildet sind, dass sie die Taumelbewegungen oder Kippbewegungen des Rotors ermöglichen. Es genügt im einfachsten Fall, den Durchmesser der Bohrungen, die sich vorzugsweise parallel zur Rotationsachse des Rotors erstrecken, geringfügig größer zu wählen als den Außendurchmesser der Zapfen. Da für den Rotor üblicherweise eine Positioniergenauigkeit von ca. einem halben Grad genügt, ist ein entsprechendes Spiel zwischen den Zapfen und den Bohrungen ohne weiteres zulässig.
Dabei kann die Bohrung für den Zapfen als sich vom Fu ß des Zapfens in Richtung auf die Spitze des Zapfens erweiternde Bohrung, insbesondere als Stufenbohrung ausgeführt sein, wobei der Innendurchmesser der Bohrung am Fuß des Zapfens nur geringfügig größer als der Au ßendurchmesser des Zapfens ist, dass einerseits eine gute Positionierung des Zapfens erreicht wird und andererseits dennoch eine ausreichende Winkelbeweglichkeit des Zapfens gewährleistet ist. Denn durch die in Richtung auf die Zapfenspitze erweiterte Bohrung wird der obere Bereich des Zapfens nicht innerhalb eines Bereichs der zulässigen und nötigen Schwenkbewegung bzw. Taumelbewegung begrenzt.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung kann der Stator aus einem Metallkörper bestehen, an welchem die Portanschlüsse ausgebildet sind und welcher ein Einsatzteil aus Glas- oder Keramik aufnimmt, an welchem die Statorstirnfläche ausgebildet ist. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, dass die Statorstirnfläche auch einem härteren Material gebildet ist, wobei die Portanschlüsse auf einfache, herkömmliche Weise in dem Metallteil ausgebildet sein kön- nen. Selbstverständlich ist dabei für eine ausreichende Dichtwirkung zwischen den beiden Teilen, insbesondere im Bereich des Übergangs der die Ports bildenden Kanäle von dem Metallteil in das aus dem härteren Material bestehende Teil zu sorgen. Diese Dichtwirkung kann beispielsweise durch ein Verkleben der beiden Teile erzielt werden oder durch das Zwischenlegen eines oder mehrerer Dichtelemente, wobei durch das Aneinanderpressen von Stator und Rotor auch ein Aneinanderpressen der beiden Statorteile erfolgt, so dass hierdurch eine dichtende Wirkung gewährleistet ist. Anstelle eines oder mehrerer separater Dichtelemente kann zwischen dem Metallkörper und dem Einsatzteil zumindest in Teilbereichen eine dünne Kunststoffschicht auf eines der beiden Teile aufgebracht und damit fest verbunden sein.
Als Material für derartige Dichtelemente oder dichtende Kunststoff schichten eignen sich insbesondere Polyetherketone, vorzugsweise PEEK.
Vorzugsweise erfolgt die Abdichtung jedoch über eine Steckereinheit, die in den betreffenden Port 1 18 eingesetzt und mit diesem verschraubt wird, wobei die Kapillarenspitze bis in den Bereich des Einsatzteils reicht und hier abdichtet.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform ist auf der Statorstirnfläche und/oder der Rotorstirnfläche eine harte, die Reibung reduzierende Beschichtung aufgebracht, vorzugsweise aus amorphem Kohlenstoff (DLC Beschichtung). Eine derartige Schicht führt zu einer Reduzierung der Reibung in der Kontaktfläche zwischen Rotor und Stator.
Eine derartige Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff kann insbesondere durch plasmaunterstütze chemische Gasabscheidung (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition, PECVD) aufgebracht werden. Durch dieses Verfahren kann eine sehr gleichmäßige Beschichtung erreicht werden, so dass eine Nachbearbeitung nicht mehr erforderlich ist. Als sehr gute Kombination hat sich das Aufbringen einer derartigen DLC Beschichtung auf die Stirnfläche eines aus Keramik bestehenden Rotors oder Stators bzw. eines Teils davon herausgestellt.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung kann die Statorstirnfläche im Bereich des Kontakts mit der Rotorstirnfläche eben und die Rotorstirnfläche im Bereich des Kontakts mit der Statorstirnfläche leicht ballig ausgebildet sein oder umgekehrt, um die Überhöhung der Flächenpressung im Randbereich der Kontaktfläche zu reduzieren. Hierdurch kann der Betrag der Anpresskraft reduziert werden, da sich die Anpresskraft gleichmäßiger über die Kontaktfläche zwischen Rotor und Stator verteilt. Es kann somit bei einer bestimmten erforderlichen Flächenpressung in der Kontaktfläche im Bereich der Portquerschnitte und Nuten die zu deren Erzeugung nötige Anpresskraft reduziert werden. Zudem wird der infolge einer reduzierten Flächenpressung im Randbereich der Stirnfläche des Stators bzw. Rotors der Verschleiß reduziert.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine schematische perspektivische Explosionsdarstellung eines Rotors und eines Stators eines Hochdruck-Schaltventils nach dem Stand der Technik;
Fig. 2 eine schematische perspektivische eines mit einem Stator zusammenwirkenden Rotors des Hochdruck-Schaltventils in Fig. 1 ;
Fig. 3 eine schematische Schnittdarstellung eines Hochdruck-Schaltventils nach der Erfindung;
Fig. 4 eine vergrößerte Darstellung des Bereichs der drehfesten Verbindung zwischen dem Rotorantrieb und dem Rotor in Fig. 3; und
Fig. 5 ein Diagramm zur Erläuterung der Überhöhung der Flächenpressung im Randbereich der Kontaktfläche zwischen Rotor und Stator des Hochdruck-Schaltventils in Fig. 3.
Das in Fig. 3 schematisch dargestellte Hochdruck -Schaltventil 100 besteht aus einem nicht vollständig dargestellten Gehäuse 102, in welchem ein nur teilweise dargestellter Antrieb 104 angeordnet ist, welcher einen Rotor 106 rotatorisch um die Achse A antreibt. Bei dem Antrieb kann es sich beispielsweise um einen elektromotorischen Antrieb, insbesondere einen Schrittmotor handeln, der von einer nicht näher dargestellten Steuereinheit in vorbestimmte Schaltpositionen steuerbar ist. Dabei sind selbstverständlich nicht nur die vorgege- benen Schaltpositionen ansteuerbar, sondern auch die Rotationsgeschwindigkeit bzw. der zeitliche Verlauf der Rotationsgeschwindigkeit.
Der Rotor 106 des Schaltventils 100, in dessen Rotorstirnfläche 1 10 eine oder mehrere Nuten 108 vorgesehen sind, wirkt mit einem Stator 1 12 zusammen, welcher eine Statorstirnfläche 1 14 aufweist, in welcher in der eingangs beschriebenen Art und Weise Port- Öffnungsquerschnitte 1 16 mehrerer durch im Stator 1 12 ausgebildeter Ports 1 18 münden. Die jeweils anderen Enden der die Ports 1 18 bildenden Kanäle sind mit nur teilweise dargestellten Portanschlüssen 1 18a verbunden, die beispielsweise eine Schraubverbindung für den Anschluss von Hochdruckkapillaren bereitstellen. Diese können beispielsweise eine Kapillare (nicht dargestellt aufnehmen, welche bis in den vorderen, verjüngten Bereich des betreffenden Portanschlusses 1 18a reicht und hier abdichtend angepresst wird, beispielsweise mittels eines in den Bereich 1 18a einschraubbaren Steckerteils.
Die prinzipielle Funktionsweise des in Fig. 3 dargestellten Hochdruck-Schaltventils 100 entspricht dem anhand der Fig. 1 und 2 dargestellten Prinzip, so dass diesbezüglich auf die vorstehenden Erläuterungen verwiesen werden kann.
Der Stator 1 12 des in Fig. 3 dargestellten Hochdruck-Schaltventils 100 kann einen Teil des Gehäuses 102 bilden und beispielsweise mit einem weiteren Gehäuseteil 120 verbunden, beispielsweise verschraubt sein. Das Gehäuseteil 120 kann topfförmig ausgebildet sein, so dass im Gehäuseteil 120, welches in Fig. 3 nur mit seinem oberen Randbereich dargestellt ist, alle übrigen Komponenten des Hochdruck-Schaltventils 100 aufgenommen sein können. Insbesondere kann im Gehäuseteil 120 der Antrieb 104 angeordnet sein, welche ein rotatorisch angetriebenes Teil 122 aufweist. Wie in Fig. 3 dargestellt, ist das rotatorisch angetriebene Teil 122 des Antriebs 104 um die Achse A antreibbar und hinsichtlich dieser Bewegung geführt.
Der obere, dem Rotor 106 zugewandte Teil des angetriebenen Teils 122 weist eine zylindrische Form auf und besitzt an seiner dem Rotor 106 zugewandten Stirnfläche mehrere, zur Achse A parallel verlaufende, als Zapfen ausgebildete Eingriffselemente 124. Die Eingriffselemente 124 greifen in entsprechend ausgebildete Bohrungen 126 im Rotor 106 ein, der, wie in Fig. 3 dargestellt, ebenfalls eine zylindrische Form aufweisen kann. Die Eingriffselemente 124 sind vorzugsweise entlang eines konzentrischen Kreises um die Achse A angeordnet. Beispielsweise können drei Eingriffselemente 124 vorgesehen sein, die vorzugsweise entlang des konzentrischen Kreises angeordnet sind. Gleiches gilt selbstverständlich für die mit den Eingriffselementen 124 zusammenwirkenden Bohrungen 126.
Wie in Fig. 3 dargestellt, wird der Rotor 106 mit seiner Rotorstirnfläche 1 10 gegen die Statorstirnfläche 1 14 des Stators 1 12 gepresst. Die Flächenpressung in der Kontaktfläche der Rotorstirnfläche 1 10 und der Statorstirnfläche 1 14 ist so groß, dass sich eine abdichtende Wirkung auch dann ergibt, wenn dem Hochdruck-Schaltventil 100 das flüssige Medium unter hohem Druck zugeführt wird. Hierzu wird der Rotor in axialer Richtung durch das Teil 122 des Antriebs 104 in axialer Richtung beaufschlagt. Hierzu wird das Teil 122 des Antriebs 104 von einer Andruckeinheit 128 axial beaufschlagt. Hierbei kann es sich um eine ringförmig ausgebildete Federeinheit handeln, welche, wie in Fig. 3 dargestellt, eine ringförmige, rückwärtige Stirnfläche des Teils 122 beaufschlagt. Mit dem anderen Ende kann sich die Andruckeinheit 128 gegen den Boden (nicht dargestellt) des Gehäuseteils 120 abstützen.
Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform ist der Stator zweiteilig ausgeführt. Ein äußeres Teil 1 12a besteht vorzugsweise aus Metall, so dass die die Portanschlüsse 1 18a für die Ports 1 18 auf einfache Weise, beispielsweise durch Bohren, hergestellt werden können.
Ein im äu ßeren Statorteil 1 12a aufgenommenes inneres Statorteil 1 12b, an welchem auch die Statorstirnfläche 1 14 ausgebildet ist, kann aus einem harten Material, insbesondere aus Keramik hergestellt sein. Selbstverständlich ist es erforderlich in diesem Keramikteil die betreffenden Teile der die Ports 1 18 bildenden Kanäle auszubilden, welche in der Statorstirnfläche 1 14 in die entsprechenden Port-Öffnungsquerschnitte münden.
Die Verwendung eines aus hartem Material bestehenden inneren Statorteils 1 12b anstelle eines insgesamt aus dem harten Material bestehenden Stators 1 12 bringt den Vorteil mit sich, dass die Portanschlüsse auf einfachere Weise hergestellt werden können.
Da die Statorstirnfläche 1 14 aus einem harten Material, wie Keramik, besteht, wird eine entsprechende Verschleißfestigkeit und Standfestigkeit des Hochdruck-Schaltventils 100 erreicht. Das innere Statorteil 1 12b kann in eine entsprechende Ausnehmung in der Innenseite des äußeren Statorteils 1 12a eingepresst sein. Dies ist jedoch nicht zwingend erforderlich. Vielmehr kann, wie in Fig. 3 dargestellt, das innere Statorteil 1 12b an seinem äu ßeren Umfang auch eine Schulter aufweisen, mit welcher das innere Statorteil 1 12b auf der ringförmigen Stirnfläche des Gehäuseteils 120 aufliegt. Da der Stator 1 12 bei der in Fig. 3 dargestellten zweiteiligen Ausbildung mit seinem äu ßeren Statorteil 1 12a mit dem Gehäuseteil 120 verbunden, beispielsweise verschraubt ist, wird das innere Statorteil 1 12b sicher zwischen dem äu ßeren Statorteil 1 12a und der Stirnseite des Gehäuseteils 120 gehalten.
Zudem wird das innere Statorteil 1 12b durch die Beaufschlagung mit einer hohen Andruck- kraft, welche durch die Andruckeinheit 128 erzeugt und über das angetriebene Teil 122 des Antriebs 104 und den Rotor 106 auf das innere Statorteil 1 12b übertragen wird, sicher im Gehäuse fixiert.
Ein Abstützen des Statorteils 1 12b auf dem Gehäuseteil 120 wäre somit nicht zwingend erforderlich. Vielmehr kann das Statorteil 1 12b auch allein durch die Andruckkraft, die über den Rotor 106 auf den Stator 1 12 ausgeübt wird, sicher in seiner Position fixiert werden.
Die Gewährleistung einer ausreichend genauen radialen Position des Statorteils 1 12b beziehungsweise des Stators 1 12 wird durch die Ausnehmung im äußeren Statorteil 1 12a gewährleistet, in welcher das innere Statorteil 1 12b passgenau einsetzbar ist, und durch die ausreichend exakte radiale Positionierung des Stators in Folge der Verbindung mit dem Gehäuseteil 120.
Um eine hohe Verschleiß- und Standfestigkeit zu erreichen, ist der Rotor 106 des Hochdruck-Schaltventils 100 ebenfalls aus einem harten Material, vorzugsweise aus Keramik, hergestellt. Hierdurch wirken somit eine jeweils aus hartem Material bestehende Rotor- und Statorstirnfläche 1 10, 1 14 zusammen. Da derart harte Werkstoffe nur eine äußerst geringe Elastizität aufweisen, die nicht ausreicht, um übliche Toleranzen bei der Fertigung und Montage des Hochdruck-Schaltventils auszugleichen, insbesondere eine Verkippung der Rotationsachse A des Rotors gegenüber der Normalen auf die Statorstirnfläche 1 14, würde bei einer üblichen Konstruktion des Hochdruck-Schaltventils die große Gefahr bestehen, dass bei der hohen erforderlichen Flächenpressung bzw. der hohen Andruckkraft, die über den Rotor 106 auf den Stator 1 12 ausgeübt wird, die Statorstirnfläche 1 14 und/oder die Rotorstirnfläche 1 10 beschädigt werden, insbesondere bei der Rotationsbewegung des Rotors 106.
Aus diesem Grund wird die Unterseite, d.h. die der Rotorstirnfläche 1 10 abgewandte Stirnseite des zylindrischen Rotors 106 nicht unmittelbar von der Stirnfläche des rotatorisch angetriebenen Teils 122 des Antriebs 104 beaufschlagt, sondern über ein kissenartiges Element 130. Das kissenartige Element 130 besteht aus einem ausreichend weichen und elastischen Material, um eine Taumelbewegung bzw. Kippbewegung des Rotors 106 bei dessen Bewegung um die Achse A zu ermöglichen. Andererseits ist das Material des kissenartigen Elements 130 ausreichend steif, um die für die abdichtende Wirkung in der Kontaktfläche zwischen Rotor 106 und Stator 1 12 erforderliche Anpresskraft zu übertragen. Das kissenartige Element 130 ist bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform in einer axialen Ausnehmung im rotatorisch angetriebenen Teil 122 des Antriebs 104 aufgenommen und ragt mit seiner Oberseite geringfügig über die obere Stirnfläche des Teils 122 hinaus. Das Material und dieser Überstand des kissenartigen Elements 130 ist so zu wählen, dass auch bei Übertragung der vollen Anpresskraft auf den Rotor 106 das Element 130 nicht so weit zusammengepresst wird, dass der Rotor 106 mit seiner rückwärtigen Stirnseite flächig an der dieser zugewandten Stirnfläche des Teils 122 anliegt. Denn in diesem Fall würden die erforderlichen Taumelbewegungen des Rotors 106 blockiert.
Bei dem Material des Elements 130 kann es sich um einen ausreichend festen beziehungsweise harten und dennoch elastischen Kunststoff handeln, wie beispielsweise einem Polyetherketon. Insbesondere kann das Teil 130 aus PEEK bestehen. Selbstverständlich muss auch die Kopplung zwischen dem angetriebenen Teil 122 und dem Rotor 106 mittels der Eingriffselemente 124 und der damit zusammenwirkenden Ausnehmungen beziehungsweise Bohrungen 126 so ausgebildet sein, dass die Taumelbewegungen in ausreichendem Maß ermöglicht werden. Hierfür kann der Innendurchmesser der Bohrungen 126 um ein entsprechendes Maß größer gewählt werden als der Au ßendurchmesser der Eingriffselemente bzw. Zapfen 124. Ein derartiges Spiel zwischen den Eingriffselementen 124 und den Ausnehmungen 126 ist auch im Hinblick auf eine ausreichend exakte Winkelpositionierung des Rotors 106 zulässig.
Wie aus der Auschnittsvergrößerung nach Fig. 4 ersichtlich, wird eine ausreichend exakte Winkelpositionierung um die Achse A dadurch erreicht, dass die Ausnehmungen 126 im unteren Bereich, also im Fu ßbereich des Eingriffselements 124, einen kleineren Innendurchmesser aufweist als im vorderen Bereich des Eingriffselements 124. Der Innendurchmesser der Ausnehmung 126 muss in diesem Bereich (relativ geringer axialer Höhe) so gewählt werden, dass die geforderte Genauigkeit der Winkelpositionierung des Rotors um die Achse A erreicht wird, die Taumelfähigkeit um einen gewünschten Winkelbereich jedoch erhalten bleibt. Diese Positionierungsgenauigkeit muss in der Größenordnung von ca. einem halben Grad liegen. Dies reicht aus, um eine sichere Verbindung zwischen den Ports 1 18 und den Nuten 108 beziehungsweise ein vollständiges Isolieren der Ports 1 18 von den Nuten 108 in den vorbestimmten Schaltstellungen des Hochdruck-Schaltventils 100 zu gewährleisten.
Selbstverständlich kann die gewünschte Taumelbewegung des Stators 106 bei der Verwendung von harten Materialien für Rotor und Stator auch mittels anderer Konstruktionen erreicht werden. Beispielsweise können auch anstelle eines einzigen axial angeordneten kissenartigen Elements 130 mehrere über den Umfang eines koaxialen Kreises in der Stirnfläche des Teils 122 angeordnete kissenartige Elemente verwendet werden. Anstelle eines kissenartigen Elements aus Kunststoff können ebenfalls andere, eine entsprechende Beweglichkeit des Rotors 106 gewährleistende Mittel verwendet werden, wie beispielsweise Federelemente aus Metall (Schraubenfedern, Tellerfedern, Festkörpergelenke etc.).
Die in Fig. 3 und 4 dargestellte Konstruktion eines Hochdruck-Schaltventils 100 gewährleistet somit über das Ermöglichen erforderlicher Taumelbewegungen des Rotors 106 ein planes Anliegen der Rotorstirnfläche 1 10 an die Statorstirnfläche 1 14 mit einer möglichst über die gesamte Kontaktfläche gleichmäßigen Flächenpressung in jeder Winkelstellung des Rotors 106 und auch während dessen rotatorischer Bewegung.
Um die Reibung zwischen der Statorstirnfläche 1 14 und der Rotorstirnfläche 1 10 zu reduzieren hat sich die Verwendung einer sogenannten DLC-Beschichtung auf einer der beiden Oberflächen oder auf beiden Oberflächen als vorteilhaft herausgestellt.
Eine derartige Beschichtung ist zwar im Stand der Technik auf einer harten Oberfläche eines Stators bekannt, jedoch wird in diesem Fall als Rotor ein Element aus einem Kunstharz verwendet. Da das Zusammenwirken verschiedener Materialien und Beschichtungen auf Oberflächen aus bestimmten Materialien zur Reibungsreduzierung und zur Erzeugung möglichst verschleißfester Oberflächen häufig überraschende Effekte mit sich bringt, war es durchaus überraschend, dass eine derartige DLC-Beschichtung auch bei der Verwendung von harten Materialien, insbesondere Keramik, sowohl für den Stator 1 12 als auch den Rotor 106 vorteilhaft ist.
Eine derartige DLC-Schicht wurde unter Verwendung eines plasmaunterstützten chemischen Gasabscheidungsverfahrens (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition, PECV) aufgebracht. Hierdurch konnte eine extrem gleichmäßige Beschichtung mit konstanter Dicke erzeugt werden. Durch das Aufbringen einer derartigen DLC-Schicht auf eine möglichst ebene Keramikoberfläche ergibt sich somit eine extrem ebene und glatte Statorstirnfläche 1 14 bzw. Rotorstirnfläche 1 10.
Eine weitere Verbesserung im Bereich der Kontaktfläche zwischen dem Rotor 1 12 und dem Stator 106 kann dadurch erreicht werden, dass eine der beiden Oberflächen, bei der Konstruktion nach Fig. 3 vorzugsweise die Statorstirnfläche 1 14 leicht ballig ausgebildet wird. Hierdurch lässt sich der Effekt der Überhöhung der Flächenpressung in dem äußeren Randbereich der Kontaktfläche reduzieren.
Fig. 5 zeigt eine Simulation für die Flächenpressung (die geringfügigen Abweichungen für die Kurven„Rotor-Kante" und„Stator-Kante" resultieren aus numerischen Ungenauigkeiten, die sich z.B. durch die Definition der Randbedingungen ergeben) ohne eine ballige Ausbildung der Statorstirnfläche 1 14. Wie aus Fig. 5 ersichtlich, ergibt sich im Randbereich eine extreme Überhöhung der Flächenpressung. Da die Kraft zur Erzeugung der Flächenpressung als integral über den Verlauf der Flächenpressung und den Radius ermittelt wird, wird aus Fig. 5 deutlich, dass ein ganz beträchtlicher Teil der axialen Anpresskraft im äu ßeren Randbereich„verloren geht" und nicht zur Erzeugung einer ausreichenden Dichtwirkung im radial inneren Bereich der Kontaktfläche zwischen Rotorstirnfläche 1 10 und Statorstirnfläche 1 14, in welchem die Port-Öffnungsquerschnitte 1 16 und die Nuten 108 liegen, beitragen kann.
Eine leicht ballige Ausbildung (gegebenenfalls mit unterschiedlichen Radien) der Statorstirnfläche 1 14 kann somit dazu beitragen, zum Einen die notwendige Anpresskraft F zwischen Rotor und Stator zu reduzieren (um eine Dichtwirkung zu gewährleisten) und zum Anderen um extrem hohe Flächenpressungen im radialen Randbereich zu vermeiden, die in diesem Bereich zu erhöhtem Verschleiß beziehungsweise zu Zerstörungen der Oberflächen und gegebenenfalls der gesamten Teile führen können.
Damit schafft die Erfindung ein Hochdruck-Schaltventil, welches durch die Verwendung von harten und gegebenenfalls auch spröden Werkstoffen für Rotor und Stator in Verbindung mit dem Ermöglichen von Taumelbewegungen für den Rotor eine verbesserte Verschleißfestigkeit und Standfestigkeit aufweist. Eine zusätzliche Beschichtung einer oder beider der Stirnflächen des Rotors beziehungsweise Stators kann sich zudem vorteilhaft in Bezug auf die Verschleißfestigkeit und die Reibwirkung zwischen den beiden Teilen auswirken. Eine ballige Ausbildung einer der beiden Stirnflächen führt zu einer weiter reduzierten Flächenpressung im radialen Randbereich und erhöht damit ebenfalls die Verschleißfestigkeit.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf das in Fig. 3 dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt. In Ergänzung zu den vorstehend bereits skizzierten weiteren Möglichkeiten sei darauf hingewiesen, dass selbstverständlich auch der Stator so gelagert sein kann, dass dieser eine Taumelbewegung ausführen kann. In diesem Fall kann der Rotor in üblicher Weise konstruktiv ausgebildet sein.
Um eine entsprechend flexible Lagerung des Stators zu erreichen kann beispielsweise die Ausführungsform nach Fig. 3 so abgeändert werden, dass der Stator 1 12 nicht fest mit dem Gehäuseteil 120 verbunden wird, sondern über zwischen der Unterseite des äußeren Statorteils 1 12a und der ringförmigen Stirnfläche des Gehäuseteils 120 vorgesehene elastische, beispielsweise wiederum kissenartige Elemente. Damit kann der gesamte Stator 1 12 gegenüber dem Gehäuseteil 120 verkippt werden. Eine radiale Positionierung und axiale Befestigung des Stators 1 12 am Gehäuseteil 120 kann dann beispielsweise mittels eines weiteren Verbindungselements erfolgen. Dieses kann beispielsweise als Ringmutter ausgebildet sein, welche mit dem Teil 120 verschraubbar ist und welche mit einer oberen Schulter die Oberseite des Stators 1 12 beaufschlagt und diesen axial in Richtung auf das Gehäuseteil 120 drückt.
Des Weiteren kann zwischen dem inneren Statorteil 1 12b und dem äußeren Statorteil 1 12a auch eine dünne Schicht oder ein separates dünnes Element vorgesehen sein, welches derart elastisch oder plastisch verformbar ist, dass Toleranzen zwischen diesen Teilen oder Unebenheiten auf deren Oberflächen ausgeglichen werden können. Zudem kann hier eine Dichtwirkung beim Übergang zwischen den die Ports 1 18 bildenden Kanäle beim Übergang vom Teil 1 12b auf das Teil 1 12a bzw. umgekehrt erreicht werden.
Die Dicke der Schicht bzw. des separaten Teils und deren Elastizität können auch so gewählt werden, dass (bei aufrechterhalten der dichtenden Wirkung) das Teil 1 12b taumelbar im Teil 1 12a gelagert ist. Dabei darf sich das Teil 1 12b jedoch nicht, wie in Fig. 3 dargestellt, am Gehäuseteil 120 abstützen, sondern muss beweglich (jedoch ausreichend genau fixiert in Bezug auf Transversalbewegungen in der Ebene der Kontaktfläche ) im Teil 1 12a aufgenommen sein.
Der Rotor kann sowohl bei einer derartigen Ausführungsform als auch bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform zweiteilig ausgebildet sein, wobei ein die Rotorstirnseite bildendes inneres Teil aus hartem Material, wie Glas oder Keramik, in einem dieses Teil aufnehmenden äußeren Teil aus weicherem Material, wie z.B. Kunststoff, gehalten sein. Hierdurch kann bei einer komplizierteren Geometrie für das äußere Teil deren Herstellbarkeit vereinfacht und verbilligt werden.

Claims

Patentansprüche Hochdruck-Schaltventil für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
(a) mit einem Stator (1 12), in welchem mehrere Ports (1 18) ausgebildet sind, wobei jeder Port (1 18) durch jeweils einen Kanal gebildet ist, der an einem Ende mit jeweils einem Portanschluss verbunden ist und der am anderen Ende an einer Statorstirnfläche (1 14) des Stators (1 12) einen vorbestimmten Port- Öffnungsquerschnitt (1 16) aufweist, und
(b) mit einem Rotor (106), welcher eine mit der Statorstirnfläche (1 14) zusammenwirkende Rotorstirnfläche (1 10) aufweist, in welcher zumindest eine oder mehrere Nuten (108) ausgebildet sind, die abhängig von der Drehposition des Rotors (106) gegenüber dem Stator (1 12) in zumindest einer vorbestimmten Schaltstellung jeweils zwei vorbestimmte Port-Öffnungsquerschnitte (1 16) druckdicht verbinden,
(c) wobei der Rotor (106) und der Stator (1 12) mit der Rotorstirnfläche (1 10) und der Statorstirnfläche (1 14) in Bereichen au ßerhalb der Port- Öffnungsquerschnitte (1 16) und Nuten (108) abdichtend aneinandergepresst sind, dadurch gekennzeichnet,
(d) dass der Rotor (106) und der Stator (1 12) zumindest in den Bereichen der Rotorstirnfläche (1 10) und Statorstirnfläche (1 14) aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Metall, Glas oder Keramik bestehen und
(e) dass der Rotor (106) oder ein mit dem Rotor (106) verbundenes Element, welches die Rotorstirnfläche (1 10) aufweist, und/oder dass der Stator (1 12) oder ein mit dem Stator (1 12) verbundenes Element (1 12b), welches die Statorstirnfläche (1 14) aufweist, taumelbar oder kippbar gegenüber der Rotationsachse (A) des Rotors gelagert ist.
2. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (106) oder das mit dem Rotor (106) verbundene Element mittels wenigstens eines kissenartigen Elements (130) aus einem Material taumelbar gelagert ist, welches einerseits ausreichend weich und elastisch ist, um die Taumelbewegung zu ermöglichen, und andererseits ausreichend steif, um die für die abdichtende Wirkung erforderliche Anpresskraft zu erzeugen, vorzugsweise aus einem Polymermaterial, Po- lyimid, Polyamidimid oder Polyetherketon, insbesondere PEEK.
3. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine kissenartige Element (130) in einem Teil (122) eines Antriebs (104) für den Rotor (106) aufgenommen ist, welches auf der von der Rotorstirnfläche (1 10) abgewandten Seite angeordnet ist.
4. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der das wenigstens eine kissenartige Element (130) aufnehmende Teil (122) des Antriebs (104) rotatorisch angetrieben und drehfest mit dem Rotor (106) gekoppelt ist.
5. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das wenigstens eine kissenartige Element (130) aufnehmende Teil (122) des Antriebs (104) mehrere, vorzugsweise als Zapfen ausgebildete Eingriffselemente (124) aufweist, welche in vorzugsweise als Bohrungen ausgebildete Ausnehmungen (126) des Rotors (106) eingreifen und den Rotor (106) formschlüssig mit dem das wenigstens eine kissenartige Element (130) aufnehmende Teil (122) des Antriebs (104) koppeln, wobei die Eingriffselemente (124) und Ausnehmungen (126) so ausgebildet sind, dass sie die Taumelbewegungen oder Kippbewegungen des Rotors (106) ermöglichen.
6. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausnehmungen (126) im Fußbereich des betreffenden Eingriffselements einen geringeren Durchmesser aufweisen als in einem sich an den Fu ßbereich axial anschließenden Kopfbereich.
7. Hochdruck-Schaltventil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Stator (1 12) aus einem Metallkörper besteht, an welchem die Portanschlüsse ausgebildet sind und welcher ein Einsatzteil (1 12b) aus Glas- oder Keramik aufnimmt, an welchem die Statorstirnfläche (1 14) ausgebildet ist.
8. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Metallkörper (1 12a) und dem Einsatzteil (1 12b) zumindest in Teilbereichen eine dünne Kunststoffschicht oder ein separates dünnes Kunststoffelement vorgesehen ist, vorzugsweise aus einem Polymermaterial, Polyimid, Polyamidimid oder Polyetherke- ton, insbesondere aus PEEK.
9. Hochdruck-Schaltventil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Statorstirnfläche (1 14) und/oder der Rotorstirnfläche (1 10) eine harte, die Reibung reduzierende Beschichtung aufgebracht ist, vorzugsweise aus amorphem Kohlenstoff, insbesondere DLC.
10. Hochdruck-Schaltventil nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung aus amorphem Kohlenstoff durch plasmaunterstützte chemische Gasab- scheidung (Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition, PECVD) aufgebracht ist.
1 1 . Hochdruck-Schaltventil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Statorstirnfläche (1 14) im Bereich des Kontakts mit der Rotorstirnfläche (1 10) eben und die Rotorstirnfläche (1 10) im Bereich des Kontakts mit der Statorstirnfläche (1 14) leicht ballig ausgebildet ist oder dass die Rotorstirnfläche (1 10) im Bereich des Kontakts mit der Statorstirnfläche (1 14) eben und die Statorstirnfläche (1 14) im Bereich des Kontakts mit der Rotorstirnfläche (1 10) leicht ballig ausgebildet ist oder dass sowohl die Rotorstirnfläche (1 10) als auch die Statorstirnfläche (1 14) im Bereich des Kontakts mit der jeweils anderen Stirnfläche leicht ballig ausgebildet sind,, um die Überhöhung der Flächenpressung im Randbereich der Kontaktfläche zu reduzieren.
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