WO2012085359A2 - Aluminium-copper-lithium alloy with improved compressive strength and toughness - Google Patents

Aluminium-copper-lithium alloy with improved compressive strength and toughness Download PDF

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    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • Lithium copper aluminum alloy with improved compressive strength and toughness Lithium copper aluminum alloy with improved compressive strength and toughness
  • the invention relates to aluminum-copper-lithium alloy products, more particularly, such products, their manufacturing and use processes, intended in particular for aeronautical and aerospace construction.
  • Aluminum alloy rolled products are developed to produce high strength parts for the aerospace industry and the aerospace industry in particular.
  • Aluminum alloys containing lithium are very interesting in this respect, since lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus of elasticity by 6% for each weight percent of lithium added.
  • their performance compared with the other properties of use must reach that of the alloys commonly used, in particular in terms of a compromise between the static mechanical strength properties (yield strength in tension and in compression, breaking strength) and the properties of damage tolerance (toughness, fatigue crack propagation resistance), these properties being in general antinomic.
  • the yield strength in compression is an essential property.
  • These mechanical properties must also preferably be stable over time and have good thermal stability, that is to say, not be significantly modified by aging at a temperature of use.
  • No. 5,032,359 discloses a broad family of aluminum-copper-lithium alloys in which the addition of magnesium and silver, in particular between 0.3 and 0.5 percent by weight, makes it possible to increase the mechanical strength.
  • No. 5,455,003 discloses a process for manufacturing Al-Cu-Li alloys which have improved mechanical strength and toughness at cryogenic temperature, in particular through proper work-hardening and tempering.
  • US Pat. No. 7,438,772 describes alloys comprising, in percentage by weight, Cu: 3-5, Mg: 0.5-2, Li: 0.01-0.9 and discourages the use of higher lithium content because of degradation of the compromise between toughness and mechanical strength.
  • US Pat. No. 7,229,509 describes an alloy comprising (% by weight): (2.5-5.5) Cu, (0.1-2.5) Li, (0.2-1.0) Mg, (0, 2-0.8) Ag, (0.2-0.8) Mn, 0.4 max Zr or other grain refining agents such as Cr, Ti, Hf, Se, V.
  • US patent application 2009/142222 A1 discloses alloys comprising (in% by weight), 3.4 to 4.2% Cu, 0.9 to 1.4% Li, 0.3 to 0.7% of Ag, 0.1 to 0.6% Mg, 0.2 to 0.8% Zn, 0.1 to 0.6% Mn and 0.01 to 0.6% of at least one element. for the control of the granular structure. This application also describes a process for manufacturing spun products.
  • an aluminum-based liquid metal bath comprising 4.2 to 4.6 wt.% Cu, 0.8 to 1.30 wt.% Li, 0.3 to 0.8 wt. weight of Mg, 0.05 to 0.18% by weight of Zr, 0.05 to 0.5% by weight of Ag, 0.0 to 0.5% by weight of Mn, at most 0.20% by weight of Fe + Si, less than 0.20% by weight of Zn, at least one element selected from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if chosen, being from 0.05 to 0 , 3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti, the other elements at most 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, the balance aluminum;
  • said laminating plate is hot-rolled into a sheet while maintaining the temperature above 400.degree. C. and preferably above 420.degree. C. e) said sheet is placed in solution at 490.degree. to 530.degree. h and quenching said product;
  • said sheet is controlledly tensile with a permanent deformation of 2 to 3.5% and preferably of 2.0 to 3.0%,
  • Another object of the invention is an aircraft structure element, preferably an extrados wing skin, comprising a product according to the invention.
  • Yet another object of the invention is the use of a product according to the invention or a structural element according to the invention for aeronautical construction.
  • Figure 1 Example of income curve and determination of the slope of the tangent P.
  • Figure 2 Evolution of the elastic limit in compression and the elastic limit in tension with the permanent deformation during the controlled traction.
  • Figure 3 Compromise of property between the yield strength in compression and the toughness K app for the alloys No. 2 to No. 5 of Example 2.
  • alloys are in accordance with the regulations of The Aluminum Association, known to those skilled in the art. The density depends on the composition and is determined by calculation rather than by a method of measuring weight. The values are calculated in accordance with the procedure of The Aluminum Association, which is described on pages 2-12 and 2-13 of "Aluminum Standards and Data". The definitions of the metallurgical states are given in the European standard EN 515.
  • the static mechanical characteristics in tension in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R p0 , 2 , and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1, the sampling and the direction of the test being defined by the EN 485-1 standard.
  • the yield strength in compression was measured at 0.2% compression according to ASTM E9.
  • KQ The stress intensity factor
  • a curve of the stress intensity as a function of the crack extension, known as the curve R, is determined according to ASTM E 561.
  • the critical stress intensity factor Ko in other words the factor of intensity which makes the crack unstable, is calculated from the curve R.
  • the stress intensity factor Kco is also calculated by assigning the initial crack length to the critical load at the beginning of the monotonic load. These two values are calculated for a specimen of the required form. K app represents the Kco factor corresponding to the specimen that was used to perform the R curve test.
  • EN 12258 Unless otherwise specified, the definitions of EN 12258 apply.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin, fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames), the wings (such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners), ribs and spars) and the composite empennage including horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • fuselage such as fuselage skin, fuselage skin in English
  • stiffeners or stringers such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners
  • ribs and spars such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners
  • spars such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners
  • composite empennage including horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • a selected class of aluminum alloys which contain specific and critical amounts of lithium, copper, magnesium, silver and zirconium makes it possible to prepare, under certain processing conditions, rolled products having a compromise improved between toughness, tensile yield strength and yield strength in compression.
  • the copper content of the products according to the invention is between 4.2 and 4.6% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the copper content is at least 4.3% by weight. A maximum copper content of 4.4% by weight is preferred.
  • the lithium content of the products according to the invention is between 0.8% or 0.80% and 1.30% and preferably 1.15% by weight.
  • the lithium content is at least 0.85% by weight.
  • a maximum lithium content of 0.95% by weight is preferred.
  • the increase in the copper content and to a lesser extent in the lithium content contributes to improving the static mechanical resistance, however, the copper having a detrimental effect especially on the density, it is preferable to limit the copper content to the maximum value preferred.
  • the preferred lithium content of between 0.85% and 0.95% by weight in an embodiment makes it possible to improve the compromise between mechanical strength (yield strength in tension and in compression) and toughness and, moreover, the toughness attained for an income at or near the peak is higher.
  • the preferred lithium content is between 1.10% and 1.20% by weight. weight, preferably associated with a magnesium content of between 0.50% or preferably 0.53% and 0.70% or preferably 0.65% by weight.
  • the magnesium content of the products according to the invention is between 0.3% or 0.30% and 0.8 or 0.80% by weight.
  • the magnesium content is at least 0.40% or even 0.45% by weight, which simultaneously improves static mechanical strength and toughness.
  • the present inventors have found that the combination of a magnesium content of between 0.50% or preferably 0.53% and 0.70% or preferentially 0.65% by weight and a lithium content of between 0.85% and 1.15% by weight and preferably between 0.85% and 0.95% by weight leads to a compromise between mechanical strength (yield strength in tension and in compression) and particularly advantageous toughness, while keeping a rate of failure during the acceptable transformation, and therefore satisfactory reliability of the manufacturing process.
  • the zirconium content is between 0.05 and 0.18% by weight and preferably between 0.08 and 0.14% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the zirconium content is at least 0.11% by weight.
  • the manganese content is between 0.0 and 0.5% by weight. In one embodiment of the invention, the manganese content is between 0.2 and 0.4% by weight. In another embodiment of the invention, the manganese content is less than 0.1% by weight and preferably less than 0.05% by weight, which allows for the products obtained by the process according to the invention. to reduce the amount of insoluble metal phases and further improve the tolerance to damage.
  • the silver content is between 0.05% and 0.5% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the silver content is between 0.10 and 0.40% by weight.
  • the addition of silver contributes to improving the compromise of mechanical properties of the products obtained by the process according to the invention.
  • the sum of the iron content and the silicon content is at most 0.20% by weight.
  • the iron and silicon contents are each at most 0.08% by weight.
  • the iron and silicon contents are at most 0.06% and 0.04% by weight, respectively. Controlled iron and silicon content and Limited contributes to improving the compromise between mechanical resistance and damage tolerance.
  • the alloy also contains at least one element that can contribute to controlling the grain size selected from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of the element, if selected, being from 0.05 to 0.3 % by weight for Cr and Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and 0.01 to 0.15% by weight for Ti.
  • Zinc is an undesirable impurity, especially because of its contribution to the density of the alloy.
  • the zinc content is less than 0.20% by weight, preferably Zn ⁇ 0.15% by weight and most preferably Zn ⁇ 0.05% by weight.
  • the zinc content is advantageously less than 0.04% by weight.
  • the additive elements contributing to increase the density such as Cu, Zn, Mn and Ag are minimized and the elements contributing to decrease the density such as Li and Mg are maximized so as to reach a density lower than 2.73 g / cm 3 and preferably less than 2.70 g / cm.
  • the manufacturing process of the products according to the invention comprises the steps of production, casting, homogenization, rolling with a temperature above 400 ° C, dissolution, quenching, traction between 2 and 3.5% and income.
  • a bath of liquid metal is produced so as to obtain an aluminum alloy of composition according to the invention.
  • the liquid metal bath is then cast as a rolling plate.
  • Significant cold deformation is typically a deformation of at least about 5% or 10%.
  • the product thus obtained is then put in solution by heat treatment to reach a temperature between 490 and 530 ° C for 15 min to 8 h, and then typically quenched with water at room temperature or preferably cold water .
  • essentially non-recrystallized By essentially non-recrystallized granular structure is meant a non-recrystallized granular structure content at mid-thickness greater than 70% and preferably greater than 85%.
  • the product then undergoes controlled traction with a permanent deformation of 2 to 3.5% and preferably of 2.0% to 3.0%. Controlled traction with a maximum permanent deformation of about 2.5% is preferred.
  • the present inventors have found that, surprisingly, the yield stress in compression decreases with increasing permanent deformations during controlled traction while the tensile yield strength increases under these conditions. There is therefore a permanent deformation by optimal controlled traction to obtain a yield strength in high compression while maintaining a limit of elasticity in sufficient traction.
  • the permanent deformation by controlled traction is chosen so as to obtain a yield strength in compression at least equal to the yield strength limit.
  • the present inventors have also found that surprisingly the effect of the permanent deformation rate on the compressive yield strength is specific to the rolled products, tests on the spun products have shown that such an effect is not observed in this case.
  • Known steps such as rolling, planing, straightening shaping may optionally be performed after solution and quenching and before or after controlled pulling.
  • a cold rolling step of at least 7% and preferably at least 9% and at most 15% is carried out after dissolution and quenching and before controlled pulling.
  • An income is achieved in which the product reaches a temperature between 130 and 170 ° C and preferably between 150 and 160 ° C for 5 to 100 hours and preferably 10 to 70h.
  • the income can be realized in one or more levels.
  • the yield strength increases with the duration of tempering at a given temperature up to a maximum value called the peak of hardening or "peak” then decreases with the duration of income.
  • the yield curve is defined as the evolution of the elastic limit as a function of the equivalent duration of income at 155 ° C.
  • An example of an income curve is presented in FIG. 1.
  • it is determined whether a point N of the income curve, of duration equivalent to 155 ° C. and elastic limit R p0 , 2 (N) is close to the peak by determining the slope P N of the tangent to the income curve at point N.
  • an under-income state is a state for which P N is positive and an over-revenue state is a state for which PN is negative.
  • the difference t N - t N- i is small, the variation of the elastic limit may be insignificant and the present inventors have found that a satisfactory approximation of P N is generally obtained when the difference t N - t N- i is between 2 and 20 hours and preferably is of the order of 3 hours.
  • the equivalent time t at 155 ° C is defined by the formula:
  • T in Kelvin
  • T ref is a reference temperature set at 428Kt; is expressed in hours.
  • the tensile or compressive yield strength can be used to determine if the income achieves a state close to the peak, however the results are not necessarily the same. In the context of the invention, it is preferred to use compression elastic limit values for the optimization of income.
  • the clearly underdeveloped states correspond to compromises between the static mechanical resistance (Rp 0.2 , R m ) and the damage tolerance (toughness, resistance to propagation cracks in fatigue) more interesting than peak and a fortiori that beyond the peak.
  • the present inventors have found that a state close to the peak makes it possible both to obtain a compromise between static mechanical resistance and damage tolerance that is of interest, but also to improve the performance in terms of corrosion resistance and thermal stability. .
  • the rolled products obtained by the process according to the invention have, for a thickness of between 8 and 50 mm, at mid-thickness at least one of the following combinations of characteristics:
  • Aircraft structural elements according to the invention comprise products according to the invention.
  • a preferred aircraft structural element is an extrados wing skin.
  • the use of a structural element incorporating at least one product according to the invention or manufactured from such a product is advantageous, in particular for aeronautical construction.
  • the products according to the invention are particularly advantageous for producing extrados elements of aircraft wing.
  • the plate was homogenized at about 500 ° C for about 20 hours.
  • the plate was hot rolled at a temperature above 445 ° C to obtain 25 mm thick sheets.
  • the sheets were dissolved at about 510 ° C for 5h, quenched with water at 20 ° C.
  • the sheets were then tractionned with a permanent elongation of between 2% and 6%.
  • the plates have experienced a single-stage income of 40 h at 155 ° C for 2% and 3% tractions, 30h for 4% and 20h for 6%, this income making it possible to achieve a yield strength in traction and in compression at the peak or near the peak.
  • Samples were taken at mid-thickness to measure static mechanical tensile and compressive properties as well as KQ toughness.
  • the structure of the sheets obtained was essentially non-recrystallized.
  • the uncrystallized granular structure level at mid-thickness was 90%. Table 2. Mechanical properties obtained for the different sheets.
  • the plates were homogenized by a two-step treatment of 8 hours at 500 ° C. followed by 12 hours at 510 ° C. and then scalped. After homogenization, the plates were hot rolled to obtain sheets having a thickness of 9.4 mm with intermediate reheating in the case where the temperature decreases to minus 400 ° C. The sheets were dissolved for 5 h at approximately 510 ° C., quenched with cold water and triturated with a permanent elongation of 3%.
  • the structure of the sheets obtained was essentially non-recrystallized.
  • the uncrystallized granular structure level at mid-thickness was 90%.
  • the sheets were tempered between 15 h and 50 h at 155 ° C. Samples were taken at mid-thickness to measure the static mechanical characteristics in tension, in compression as well as KQ toughness.
  • Tenacity measurements were also obtained on CCT samples 300 mm wide and 6.35 mm thick. The results obtained are shown in Table 4.
  • Figure 3 illustrates the compromise obtained between the yield strength in compression and the toughness K aD n.
  • the combination of the preferred composition (Alloy No. 3) with the process according to the invention leads, in particular for a 50 hours income at 155 ° C., which is the most favorable from the point of view of thermal stability. a particularly favorable compromise between yield strength in compression, tensile yield strength and toughness.
  • Example 3
  • the plate was homogenized at about 500 ° C for about 30 hours.
  • the plate was hot rolled at a temperature above 400 ° C to obtain 25 mm thick sheets.
  • the sheets were dissolved at about 510 ° C for 5h, quenched with water at 20 ° C.
  • the sheets were then tractionned with a permanent elongation of 2% or 3%.
  • the structure of the sheets obtained was essentially non-recrystallized.
  • the uncrystallized granular structure level at mid-thickness was greater than 90%.

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Abstract

The invention relates to a process for manufacturing rolled products made of an aluminium-based alloy comprising 4.2 to 4.6% by weight of Cu, 0.8 to 1.30% by weight of Li, 0.3 to 0.8% by weight of Mg, 0.05 to 0.18% by weight of Zr, 0.05 to 0.4% by weight of Ag, 0.0 to 0.5% by weight of Mn, at most 0.20% by weight of Fe + Si, less than 0.20% by weight of Zn, at least one element chosen from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if it is chosen, being from 0.05 to 0.3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and 0.01 to 0.15% by weight for Ti, the other elements being at most 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, the remainder being aluminium, comprising the steps of smelting, casting, homogenization, rolling with a temperature greater than 400°C, solution heat treating, quenching, tensioning between 2 and 3.5% and tempering. The invention also relates to the rolled products obtained by this process, which have a favourable compromise of properties between mechanical strength in compression and in tension and toughness. The products according to the invention are especially of use for the manufacture of upper wing skin.

Description

Alliage aluminium cuivre lithium à résistance en compression et ténacité améliorées  Lithium copper aluminum alloy with improved compressive strength and toughness
Domaine de l'invention Field of the invention
L'invention concerne les produits en alliages aluminium-cuivre-lithium, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et d'utilisation, destinés en particulier à la construction aéronautique et aérospatiale. The invention relates to aluminum-copper-lithium alloy products, more particularly, such products, their manufacturing and use processes, intended in particular for aeronautical and aerospace construction.
Etat de la technique State of the art
Des produits laminés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie aérospatiale. Aluminum alloy rolled products are developed to produce high strength parts for the aerospace industry and the aerospace industry in particular.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres propriétés d'usage doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d'élasticité en traction et en compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Pour certaines pièces telles que les extrados de voilure la limite d'élasticité en compression est une propriété essentielle. Ces propriétés mécaniques doivent de plus être de préférence stables dans le temps et présenter une bonne stabilité thermique, c'est à dire ne pas être significativement modifiées par un vieillissement à température d'utilisation. Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale. Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d'augmenter la résistance mécanique. Aluminum alloys containing lithium are very interesting in this respect, since lithium can reduce the density of aluminum by 3% and increase the modulus of elasticity by 6% for each weight percent of lithium added. In order for these alloys to be selected in the aircraft, their performance compared with the other properties of use must reach that of the alloys commonly used, in particular in terms of a compromise between the static mechanical strength properties (yield strength in tension and in compression, breaking strength) and the properties of damage tolerance (toughness, fatigue crack propagation resistance), these properties being in general antinomic. For certain parts such as the upper wing surface the yield strength in compression is an essential property. These mechanical properties must also preferably be stable over time and have good thermal stability, that is to say, not be significantly modified by aging at a temperature of use. These alloys must also have sufficient corrosion resistance, be able to be shaped according to the usual methods and have low residual stresses so that they can be machined integrally. No. 5,032,359 discloses a broad family of aluminum-copper-lithium alloys in which the addition of magnesium and silver, in particular between 0.3 and 0.5 percent by weight, makes it possible to increase the mechanical strength.
Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d'alliages Al-Cu-Li qui présentent une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique, en particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet recommande en particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 - 4,5, Li = 0,7 - 1,1, Ag = 0 - 0,6, Mg = 0,3-0,6 et Zn = 0 - 0,75. Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en poids, Cu : 3-5, Mg : 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l'utilisation de teneur en lithium plus élevées en raison d'une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique. No. 5,455,003 discloses a process for manufacturing Al-Cu-Li alloys which have improved mechanical strength and toughness at cryogenic temperature, in particular through proper work-hardening and tempering. This patent recommends in particular the composition, in percentage by weight, Cu = 3.0-4.5, Li = 0.7-1.1, Ag = 0-0.6, Mg = 0.3-0.6. and Zn = 0 - 0.75. US Pat. No. 7,438,772 describes alloys comprising, in percentage by weight, Cu: 3-5, Mg: 0.5-2, Li: 0.01-0.9 and discourages the use of higher lithium content because of degradation of the compromise between toughness and mechanical strength.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-5,5) Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents affinant le grain tels que Cr, Ti, Hf, Se, V. US Pat. No. 7,229,509 describes an alloy comprising (% by weight): (2.5-5.5) Cu, (0.1-2.5) Li, (0.2-1.0) Mg, (0, 2-0.8) Ag, (0.2-0.8) Mn, 0.4 max Zr or other grain refining agents such as Cr, Ti, Hf, Se, V.
La demande de brevet US 2009/142222 Al décrit des alliages comprenant (en % en poids), 3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2 à 0,8 % de Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d'au moins un élément pour le contrôle de la structure granulaire. Cette demande décrit également un procédé de fabrication de produits filés. US patent application 2009/142222 A1 discloses alloys comprising (in% by weight), 3.4 to 4.2% Cu, 0.9 to 1.4% Li, 0.3 to 0.7% of Ag, 0.1 to 0.6% Mg, 0.2 to 0.8% Zn, 0.1 to 0.6% Mn and 0.01 to 0.6% of at least one element. for the control of the granular structure. This application also describes a process for manufacturing spun products.
Il existe un besoin pour des produits laminés en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique, en particulier la limite d'élasticité en traction et en compression et les propriétés de tolérance aux dommages, en particulier la ténacité, de stabilité thermique, de résistance à la corrosion et d'aptitude à l'usinage, tout en ayant une faible densité. There is a need for aluminum-copper-lithium alloy rolled products having improved properties over those of the known products, in particular in terms of the compromise between static mechanical strength properties, in particular the tensile and compressive yield strength and the damage tolerance properties, in particular toughness, thermal stability, corrosion resistance and machinability, while having a low density.
De plus il existe un besoin pour un procédé de fabrication de ces produits fiable et économique.  In addition there is a need for a method of manufacturing these products reliable and economical.
Objet de l'invention Object of the invention
Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit laminé à base d'alliage d'aluminium dans lequel, successivement, A first object of the invention is a process for manufacturing a laminated product based on aluminum alloy in which, successively,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6 % en poids de Cu, 0,8 à 1,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium ;  a) an aluminum-based liquid metal bath comprising 4.2 to 4.6 wt.% Cu, 0.8 to 1.30 wt.% Li, 0.3 to 0.8 wt. weight of Mg, 0.05 to 0.18% by weight of Zr, 0.05 to 0.5% by weight of Ag, 0.0 to 0.5% by weight of Mn, at most 0.20% by weight of Fe + Si, less than 0.20% by weight of Zn, at least one element selected from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if chosen, being from 0.05 to 0 , 3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti, the other elements at most 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, the balance aluminum;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;  b) casting a rolling plate from said bath of liquid metal;
c) on homogénéise ladite plaque de laminage de façon à atteindre une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;  c) homogenizing said rolling plate so as to achieve a temperature between 450 ° C and 550 ° and preferably between 480 ° C and 530 ° C for a period of between 5 and 60 hours;
d) on lamine à chaud ladite plaque de laminage en une tôle en maintenant la température supérieure à 400 °C et de préférence supérieure à 420 °C, e) on met en solution ladite tôle entre 490 et 530 °C pendant 15 min à 8 h et on trempe ledit produit ;  d) said laminating plate is hot-rolled into a sheet while maintaining the temperature above 400.degree. C. and preferably above 420.degree. C. e) said sheet is placed in solution at 490.degree. to 530.degree. h and quenching said product;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation permanente de 2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0 à 3,0 %,  f) said sheet is controlledly tensile with a permanent deformation of 2 to 3.5% and preferably of 2.0 to 3.0%,
g) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 150 et 160°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h, étant entendu qu'on ne réalise pas de déformation à froid significative de ladite tôle, notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud d) et la mise en solution e). g) producing an income in which said sheet reaches a temperature between 130 and 170 ° C and preferably between 150 and 160 ° C for 5 to 100 hours and preferably from 10 to 70h, it being understood that no significant cold deformation of said sheet, in particular by cold rolling, between the hot rolling d) and the dissolving e) is carried out.
Un deuxième objet de l'invention est un produit laminé d'épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et de structure granulaire essentiellement non-recristallisée susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention ayant à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes : A second subject of the invention is a laminated product with a thickness of between 8 and 50 mm and a substantially non-recrystallized granular structure obtainable by the process according to the invention having at least one thickness at least one of the combinations. of following characteristics:
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rpo,2(L) > 600 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 620 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 630 MPa et une ténacité telle que K1C (L-T) > 28 MPaVm et de préférence K1C (L-T)(i) for thicknesses of 8 to 15 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p o , 2 (L)> 600 MPa and preferably R p0 , 2 (L)> 610 MPa, a compressive yield strength Rp o, 2 (L)> 620 MPa and preferably R p0, 2 (L)> 630 MPa and a toughness K 1C as (LT)> 28 MPaVm and preferably K 1C (LT )
> 32 MPaVm et/ou Kapp (L-T) >73 MPaVm et de préférence Kapp (L-T) > 79 MPaVm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,> 32 MPaVm and / or K app (LT)> 73 MPaVm and preferably K app (LT)> 79 MPaVm, for CCT test pieces of width 300 mm and thickness 6.35 mm,
(ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rpo,2(L) > 630 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 640 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 640 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 650 MPa et une ténacité telle que KiC (L-T) > 26 MPaVm et de préférence Kic (L-T)(ii) for thicknesses of 8 to 15 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p o , 2 (L)> 630 MPa and preferably R p0 , 2 (L)> 640 MPa, a yield strength in compression R p0.2 (L)> 640 MPa and preferably R p0.2 (L)> 650 MPa and a toughness such that Ki C (LT)> 26 MPaVm and preferably Kic (LT)
> 30 MPaVm et/ou Kapp (L-T) >63 MPaVm et de préférence Kapp (L-T) > 69 MPaVm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm„> 30 MPaVm and / or K app (LT)> 63 MPaVm and preferably K app (LT)> 69 MPaVm, for CCT specimens of width 300 mm and thickness 6.35 mm "
(iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rpo,2(L) > 610 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 620 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 620 MPa et de préférence Rp0)2(L) > 630 MPa et une ténacité KiC (L-T) > 22 MPaVm et de préférence KiC (L-T) > 24 MPaVm, (iii) for thicknesses of 15 to 50 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p o , 2 (L)> 610 MPa and preferably R p0 , 2 (L)> 620 MPa, a yield strength in compression R p o, 2 (L)> 620 MPa and preferably R p0) 2 (L)> 630 MPa and toughness Ki C (LT)> 22 MPaVm and preferably Ki C (LT)> 24 MPaVm,
(iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rp0,2(L) > 580 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 590 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 600 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 610 MPa et une ténacité KiC (L-T) > 24 MPaVm et de préférence KjC (L-T) > 26 MPaVm. Un autre objet de l'invention est élément de structure d'avion, de préférence une peau de voilure extrados, comprenant un produit selon l'invention. (iv) for thicknesses of 15 to 50 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p0 , 2 (L)> 580 MPa and preferably R p o, 2 (L)> 590 MPa, a yield strength in compression R p o, 2 (L)> 600 MPa and preferably R p o, 2 (L)> 610 MPa and toughness Ki C (LT)> 24 MPaVm and preferably Kj C (LT) > 26 MPaVm. Another object of the invention is an aircraft structure element, preferably an extrados wing skin, comprising a product according to the invention.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un produit selon l'invention ou d'un élément de structure selon l'invention pour la construction aéronautique. Yet another object of the invention is the use of a product according to the invention or a structural element according to the invention for aeronautical construction.
Description des figures Description of figures
Figure 1 : Exemple de courbe de revenu et de détermination de la pente de la tangente P . Figure 1: Example of income curve and determination of the slope of the tangent P.
Figure 2 : Evolution de la limite d'élasticité en compression et de la limite d'élasticité en traction avec la déformation permanente lors de la traction contrôlée. Figure 2: Evolution of the elastic limit in compression and the elastic limit in tension with the permanent deformation during the controlled traction.
Figure 3 : Compromis de propriété entre la limite d'élasticité en compression et la ténacité Kapp pour les alliages N°2 à N°5 de l'exemple 2. Figure 3: Compromise of property between the yield strength in compression and the toughness K app for the alloys No. 2 to No. 5 of Example 2.
Description de l'invention Description of the invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515. Unless stated otherwise, all the information concerning the chemical composition of the alloys is expressed as a percentage by weight based on the total weight of the alloy. The expression 1.4 Cu means that the copper content expressed in% by weight is multiplied by 1.4. The designation of alloys is in accordance with the regulations of The Aluminum Association, known to those skilled in the art. The density depends on the composition and is determined by calculation rather than by a method of measuring weight. The values are calculated in accordance with the procedure of The Aluminum Association, which is described on pages 2-12 and 2-13 of "Aluminum Standards and Data". The definitions of the metallurgical states are given in the European standard EN 515.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1. La limite d'élasticité en compression a été mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9. The static mechanical characteristics in tension, in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R p0 , 2 , and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1, the sampling and the direction of the test being defined by the EN 485-1 standard. The yield strength in compression was measured at 0.2% compression according to ASTM E9.
Le facteur d'intensité de contrainte (KQ) est déterminé selon la norme ASTM E 399. La norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si KQ est une valeur valide de Kic- Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ obtenues pour différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites d'élasticité des matériaux soient du même ordre de grandeur. The stress intensity factor (KQ) is determined according to ASTM E 399. ASTM E 399 gives the criteria for determining whether KQ is a valid value of Kic- For a given test piece geometry, of KQ obtained for different materials are comparable to each other as long as the elasticity limits of the materials are of the same order of magnitude.
Une courbe de l'intensité de contrainte en fonction de l'extension de fissure, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme ASTM E 561. Le facteur d'intensité de contrainte critique Ko en d'autres termes le facteur d'intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte Kco est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale à la charge critique, au commencement de la charge monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. Kapp représente le facteur Kco correspondant à Γ éprouvette qui a été utilisée pour effectuer l'essai de courbe R. A curve of the stress intensity as a function of the crack extension, known as the curve R, is determined according to ASTM E 561. The critical stress intensity factor Ko in other words the factor of intensity which makes the crack unstable, is calculated from the curve R. The stress intensity factor Kco is also calculated by assigning the initial crack length to the critical load at the beginning of the monotonic load. These two values are calculated for a specimen of the required form. K app represents the Kco factor corresponding to the specimen that was used to perform the R curve test.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent.  Unless otherwise specified, the definitions of EN 12258 apply.
On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes. Here, a "structural element" or "structural element" of a mechanical construction is called a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure, and for which a structural calculation is usually prescribed or realized. These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others. For an aircraft, these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin, fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames), the wings (such as upper or lower wing skin, stringers or stiffeners), ribs and spars) and the composite empennage including horizontal and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as floor beams, seat tracks and doors.
Selon la présente invention, une classe sélectionnée d'alliages d'aluminium qui contiennent des quantités spécifiques et critiques de lithium, de cuivre, de magnésium, d'argent et de zirconium permet de préparer dans certaines conditions de transformation des produits laminés présentant un compromis amélioré entre ténacité, limite d'élasticité en traction et limite d'élasticité en compression. According to the present invention, a selected class of aluminum alloys which contain specific and critical amounts of lithium, copper, magnesium, silver and zirconium makes it possible to prepare, under certain processing conditions, rolled products having a compromise improved between toughness, tensile yield strength and yield strength in compression.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, il est possible d'améliorer pour ces alliages la limite d'élasticité en compression en choisissant des paramètres de procédé de transformation spécifiques, en particulier lors de la déformation à chaud et du détentionnement par traction contrôlée.  The present inventors have found that, surprisingly, it is possible to improve the compression elasticity limit for these alloys by choosing specific transformation process parameters, in particular during hot deformation and controlled tensile control. .
La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 4,2 et 4,6 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en cuivre est au moins de 4,3% en poids. Une teneur en cuivre maximale de 4,4 % en poids est préférée. The copper content of the products according to the invention is between 4.2 and 4.6% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the copper content is at least 4.3% by weight. A maximum copper content of 4.4% by weight is preferred.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 0,8% ou 0,80% et 1,30 % et de préférence 1, 15 % en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est au moins 0,85 % en poids. Une teneur en lithium maximale de 0,95 % en poids est préférée. L'augmentation de la teneur en cuivre et dans une moindre de mesure de la teneur en lithium contribue à améliorer la résistance mécanique statique, cependant, le cuivre ayant un effet néfaste notamment sur la densité, il est préférable de limiter la teneur en cuivre à la valeur maximale préférée. L'augmentation de la teneur en lithium a un effet favorable sur la densité, cependant les présents inventeurs ont constaté que pour les alliages selon l'invention, la teneur en lithium préférée comprise entre 0,85 % et 0,95 % en poids dans un mode de réalisation permet une amélioration du compromis entre résistance mécanique (limite d'élasticité en traction et en compression) et ténacité et, de plus, la ténacité atteinte pour un revenu au pic ou proche du pic est plus élevée. Dans un autre mode de réalisation pour lequel on privilégie la limite d'élasticité en compression et la faible densité pour une ténacité moins élevée, la teneur en lithium préférée est comprise entre 1,10% et 1,20% en poids, associée de préférence à une teneur en magnésium comprise entre 0,50% ou préférentiellement 0,53% et 0,70% ou préférentiellement 0,65% en poids. The lithium content of the products according to the invention is between 0.8% or 0.80% and 1.30% and preferably 1.15% by weight. Advantageously, the lithium content is at least 0.85% by weight. A maximum lithium content of 0.95% by weight is preferred. The increase in the copper content and to a lesser extent in the lithium content contributes to improving the static mechanical resistance, however, the copper having a detrimental effect especially on the density, it is preferable to limit the copper content to the maximum value preferred. The increase in the lithium content has a favorable effect on the density, however the present inventors have found that for the alloys according to the invention, the preferred lithium content of between 0.85% and 0.95% by weight in an embodiment makes it possible to improve the compromise between mechanical strength (yield strength in tension and in compression) and toughness and, moreover, the toughness attained for an income at or near the peak is higher. In another embodiment for which the yield strength is preferred in compression and the low density for a lower toughness, the preferred lithium content is between 1.10% and 1.20% by weight. weight, preferably associated with a magnesium content of between 0.50% or preferably 0.53% and 0.70% or preferably 0.65% by weight.
La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,3% ou 0,30% et 0,8 ou 0,80 % en poids. Préférentiellement, la teneur en magnésium est au moins de 0,40 % ou même 0,45 % en poids, ce qui améliore simultanément résistance mécanique statique et ténacité. Les présents inventeurs ont constaté que la combinaison d'une teneur en magnésium comprise entre 0,50% ou préférentiellement 0,53% et 0,70% ou préférentiellement 0,65 % en poids et une teneur en lithium comprise entre 0,85 % et 1,15 % poids et de préférence entre 0,85 % et 0,95 % en poids conduit à un compromis entre résistance mécanique (limite d'élasticité en traction et en compression) et ténacité particulièrement avantageux, tout en gardant un taux d'échec lors de la transformation acceptable, et donc une fiabilité satisfaisante du procédé de fabrication. The magnesium content of the products according to the invention is between 0.3% or 0.30% and 0.8 or 0.80% by weight. Preferably, the magnesium content is at least 0.40% or even 0.45% by weight, which simultaneously improves static mechanical strength and toughness. The present inventors have found that the combination of a magnesium content of between 0.50% or preferably 0.53% and 0.70% or preferentially 0.65% by weight and a lithium content of between 0.85% and 1.15% by weight and preferably between 0.85% and 0.95% by weight leads to a compromise between mechanical strength (yield strength in tension and in compression) and particularly advantageous toughness, while keeping a rate of failure during the acceptable transformation, and therefore satisfactory reliability of the manufacturing process.
La teneur en zirconium est comprise entre 0,05 et 0,18 % en poids et de préférence entre 0,08 et 0,14% en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, la teneur en zirconium est au moins égale à 0,11 % en poids. The zirconium content is between 0.05 and 0.18% by weight and preferably between 0.08 and 0.14% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the zirconium content is at least 0.11% by weight.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est comprise entre 0,2 et 0,4 % en poids. Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est inférieure à 0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids, ce qui permet pour les produits obtenus par le procédé selon l'invention de diminuer la quantité de phases métalliques insolubles et d'améliorer encore la tolérance au dommage.  The manganese content is between 0.0 and 0.5% by weight. In one embodiment of the invention, the manganese content is between 0.2 and 0.4% by weight. In another embodiment of the invention, the manganese content is less than 0.1% by weight and preferably less than 0.05% by weight, which allows for the products obtained by the process according to the invention. to reduce the amount of insoluble metal phases and further improve the tolerance to damage.
La teneur en argent est comprise entre 0,05 % et 0,5 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en argent est comprise entre 0,10 et 0,40 % en poids. L'addition d'argent contribue à améliorer le compromis de propriétés mécaniques des produits obtenus par le procédé selon l'invention. The silver content is between 0.05% and 0.5% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the silver content is between 0.10 and 0.40% by weight. The addition of silver contributes to improving the compromise of mechanical properties of the products obtained by the process according to the invention.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 % en poids. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium contrôlée et limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et tolérance aux dommages. The sum of the iron content and the silicon content is at most 0.20% by weight. Preferably, the iron and silicon contents are each at most 0.08% by weight. In an advantageous embodiment of the invention, the iron and silicon contents are at most 0.06% and 0.04% by weight, respectively. Controlled iron and silicon content and Limited contributes to improving the compromise between mechanical resistance and damage tolerance.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Cr, Se, Hf et Ti, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti. De manière préférée on choisit d'ajouter entre 0,01 et 0,10 % en poids de titane et on limite la teneur en Cr, Se et Hf à au maximum 0,05 % en poids, ces éléments pouvant avoir un effet défavorable, notamment sur la densité et n'étant ajoutés que pour favoriser encore l'obtention d'une structure essentiellement non-recristallisée si nécessaire. Le zinc est une impureté indésirable, notamment en raison de sa contribution à la densité de l'alliage. La teneur en zinc est inférieure à 0,20 % en poids, de préférence Zn < 0,15 % en poids et de manière préférée Zn < 0,05 % en poids. La teneur en zinc est avantageusement inférieure à 0,04 % en poids.  The alloy also contains at least one element that can contribute to controlling the grain size selected from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of the element, if selected, being from 0.05 to 0.3 % by weight for Cr and Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and 0.01 to 0.15% by weight for Ti. In a preferred manner, it is preferred to add between 0.01 and 0.10% by weight of titanium and the content of Cr, Se and Hf is limited to a maximum of 0.05% by weight, these elements possibly having an adverse effect. in particular on the density and being added only to further promote the obtaining of a substantially non-recrystallized structure if necessary. Zinc is an undesirable impurity, especially because of its contribution to the density of the alloy. The zinc content is less than 0.20% by weight, preferably Zn <0.15% by weight and most preferably Zn <0.05% by weight. The zinc content is advantageously less than 0.04% by weight.
Il est possible de sélectionner la teneur des éléments d'alliage pour minimiser la densité. De préférences, les éléments d'additions contribuant à augmenter la densité tels que Cu, Zn, Mn et Ag sont minimisés et les éléments contribuant à diminuer la densité tels que Li et Mg sont maximisés de façon à atteindre une densité inférieure à 2.73 g/cm3 et de préférence inférieure à 2.70 g/cm . Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend les étapes d'élaboration, coulée, homogénéisation, laminage avec une température supérieure à 400 °C, mise en solution, trempe, traction entre 2 et 3,5% et revenu. It is possible to select the content of the alloying elements to minimize the density. Preferably, the additive elements contributing to increase the density such as Cu, Zn, Mn and Ag are minimized and the elements contributing to decrease the density such as Li and Mg are maximized so as to reach a density lower than 2.73 g / cm 3 and preferably less than 2.70 g / cm. The manufacturing process of the products according to the invention comprises the steps of production, casting, homogenization, rolling with a temperature above 400 ° C, dissolution, quenching, traction between 2 and 3.5% and income.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à obtenir un alliage d'aluminium de composition selon l'invention.  In a first step, a bath of liquid metal is produced so as to obtain an aluminum alloy of composition according to the invention.
Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous forme de plaque de laminage. The liquid metal bath is then cast as a rolling plate.
La plaque de laminage est ensuite homogénéisée de façon à atteindre une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement d'homogénéisation peut être réalisé en un ou plusieurs paliers. Après homogénéisation, la plaque de laminage est en général refroidie jusqu'à température ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être laminée à chaud. Le préchauffage a pour objectif d'atteindre une température permettant de maintenir une température d'au moins 400 °C et de préférence d'au moins 420 °C lors du laminage à chaud. Un réchauffage intermédiaire est réalisé si au cours du laminage à chaud la température diminue de façon excessive. Le laminage à chaud est réalisé jusqu'à une épaisseur comprise de préférence entre 8 et 50 mm et de manière préférée entre 12 et 40 mm. The rolling plate is then homogenized so as to reach a temperature of between 450 ° C. and 550 ° C. and preferably between 480 ° C. and 530 ° C. for a period of between 5 and 60 hours. The homogenization treatment can be carried out in one or more stages. After homogenization, the rolling plate is generally cooled to room temperature before being preheated to be hot rolled. Preheating aims to achieve a temperature to maintain a temperature of at least 400 ° C and preferably at least 420 ° C during hot rolling. Intermediate reheating is achieved if during hot rolling the temperature decreases excessively. The hot rolling is carried out to a thickness of preferably between 8 and 50 mm and preferably between 12 and 40 mm.
On ne réalise pas de déformation à froid significative, notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud et la mise en solution. En effet, une telle étape de laminage à froid risquerait de conduire à une structure recristallisée qui est indésirable dans le cadre de l'invention. Une déformation à froid significative est typiquement une déformation d'au moins environ 5% ou 10%.  There is no significant cold deformation, especially by cold rolling, between hot rolling and dissolution. Indeed, such a cold rolling step could lead to a recrystallized structure that is undesirable in the context of the invention. Significant cold deformation is typically a deformation of at least about 5% or 10%.
Le produit ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement thermique permettant d'atteindre une température comprise entre 490 et 530 °C pendant 15 min à 8 h, puis trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante ou préférentiellement de l'eau froide. The product thus obtained is then put in solution by heat treatment to reach a temperature between 490 and 530 ° C for 15 min to 8 h, and then typically quenched with water at room temperature or preferably cold water .
La combinaison de la composition choisie, en particulier de la teneur en zirconium, et de la gamme de transformation, en particulier la température de déformation à chaud et l'absence de déformation à froid avant mise en solution, permet d'obtenir une structure granulaire essentiellement non-recristallisée. Par structure granulaire essentiellement non- recristallisée, on entend un taux de structure granulaire non-recristallisée à mi-épaisseur supérieur à 70 % et de préférence supérieur à 85%.  The combination of the chosen composition, in particular the zirconium content, and the transformation range, in particular the hot deformation temperature and the absence of cold deformation before being dissolved, makes it possible to obtain a granular structure. essentially non-recrystallized. By essentially non-recrystallized granular structure is meant a non-recrystallized granular structure content at mid-thickness greater than 70% and preferably greater than 85%.
Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente de 2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0% à 3,0%. Une traction contrôlée avec une déformation permanente maximale d'environ 2,5 % est préférée. Les présents inventeurs ont constaté que, de manière surprenante, la limite d'élasticité en compression diminue avec les déformations permanentes croissantes lors de la traction contrôlée tandis que la limite d'élasticité en traction augmente dans ces conditions. Il existe donc une déformation permanente par traction contrôlée optimale permettant d'obtenir une limite d'élasticité en compression élevée tout en maintenant une limite d'élasticité en traction suffisante. De manière avantageuse, la déformation permanente par traction contrôlée est choisie de manière à obtenir une limite d'élasticité en compression au moins égale à la limite d'élasticité en traction. Les présents inventeurs ont par ailleurs constaté que de manière surprenante l'effet du taux de déformation permanente sur la limite d'élasticité en compression est spécifique aux produits laminés, des essais sur les produits filés ont montré qu'un tel effet n'est pas observé dans ce cas. The product then undergoes controlled traction with a permanent deformation of 2 to 3.5% and preferably of 2.0% to 3.0%. Controlled traction with a maximum permanent deformation of about 2.5% is preferred. The present inventors have found that, surprisingly, the yield stress in compression decreases with increasing permanent deformations during controlled traction while the tensile yield strength increases under these conditions. There is therefore a permanent deformation by optimal controlled traction to obtain a yield strength in high compression while maintaining a limit of elasticity in sufficient traction. Of Advantageously, the permanent deformation by controlled traction is chosen so as to obtain a yield strength in compression at least equal to the yield strength limit. The present inventors have also found that surprisingly the effect of the permanent deformation rate on the compressive yield strength is specific to the rolled products, tests on the spun products have shown that such an effect is not observed in this case.
Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée. Dans un mode de réalisation de l'invention on réalise une étape de laminage à froid d'au moins 7 % et de préférence d'au moins 9% et d'au plus 15% après mise en solution et trempe et avant traction contrôlée. Cependant compte tenu notamment du coût de cette étape de laminage à froid supplémentaire, il est avantageux dans un autre mode de réalisation de réaliser directement la traction contrôlée après mise en solution et trempe.  Known steps such as rolling, planing, straightening shaping may optionally be performed after solution and quenching and before or after controlled pulling. In one embodiment of the invention, a cold rolling step of at least 7% and preferably at least 9% and at most 15% is carried out after dissolution and quenching and before controlled pulling. However, especially in view of the cost of this additional cold rolling step, it is advantageous in another embodiment to carry out the controlled traction directly after settling and quenching.
Un revenu est réalisé dans lequel le produit atteint une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 150 et 160°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h. Le revenu peut être réalisé en un ou plusieurs paliers. An income is achieved in which the product reaches a temperature between 130 and 170 ° C and preferably between 150 and 160 ° C for 5 to 100 hours and preferably 10 to 70h. The income can be realized in one or more levels.
Il est connu que pour les alliages à durcissement structural tels que les alliages Al-Cu-Li la limite d'élasticité augmente avec la durée de revenu à une température donnée jusqu'à une valeur maximale appelée le pic de durcissement ou « pic » puis diminue avec la durée de revenu. Dans le cadre de la présente invention, on appelle courbe de revenu l'évolution de la limite d'élasticité en fonction de la durée équivalente de revenu à 155 °C. Un exemple de courbe de revenu est présenté sur la Figure 1. Dans le cadre de la présente invention, on détermine si un point N de la courbe de revenu, de durée équivalente à 155 °C ÎN et de limite d'élasticité Rp0,2 (N) est proche du pic en déterminant la pente PN de la tangente à la courbe de revenu au point N. On considère dans le cadre de la présente invention que la limite d'élasticité d'un point N de la courbe de revenu est proche de la limite d'élasticité au pic si la valeur absolue de la pente PN est au plus de 3 MPa/h. Comme illustré par la figure 1, un état sous-revenu est un état pour lequel PN est positif et un état sur-revenu est un état pour lequel PN est négatif. Pour obtenir une valeur approchée de PN, pour un point N de la courbe dans un état sous- revenu, on peut déterminer la pente de la droite passant par le point N et par le point précédent N-l, obtenu pour une durée tN-i < tN et présentant une limite d'élasticité Rp0,2 (N-D, on a ainsi PN ~ (RPo,2 (N) - RP0,2 (N i)) / (ÎN - tn-i). En théorie, la valeur exacte de PN est obtenue lorsque tN-i tend vers tN. Cependant, si la différence tN - tN-i est faible, la variation de limite élastique risque d'être peu significative et la valeur imprécise. Les présents inventeurs ont constaté qu'une approximation satisfaisante de PN est en général obtenue lorsque la différence tN - tN-i est comprise entre 2 et 20 heures et de préférence est de l'ordre de 3 heures. It is known that for structural hardening alloys such as Al-Cu-Li alloys the yield strength increases with the duration of tempering at a given temperature up to a maximum value called the peak of hardening or "peak" then decreases with the duration of income. In the context of the present invention, the yield curve is defined as the evolution of the elastic limit as a function of the equivalent duration of income at 155 ° C. An example of an income curve is presented in FIG. 1. In the context of the present invention, it is determined whether a point N of the income curve, of duration equivalent to 155 ° C. and elastic limit R p0 , 2 (N) is close to the peak by determining the slope P N of the tangent to the income curve at point N. It is considered in the context of the present invention that the elastic limit of a point N of the curve of income is close to the yield strength at peak if the absolute value of the PN slope is at most 3 MPa / h. As illustrated by FIG. 1, an under-income state is a state for which P N is positive and an over-revenue state is a state for which PN is negative. To obtain an approximate value of P N , for a point N of the curve in an under-tempered state, it is possible to determine the slope of the straight line passing through the point N and the preceding point N1, obtained for a duration t N - i <t N and having a yield strength R p0,2 ( ND, we thus have PN ~ (R P o, 2 (N) -R P0 , 2 (N i)) / (ÎN-tn-i) In theory, the exact value of P N is obtained when t N -i tends to t N. However, if the difference t N - t N- i is small, the variation of the elastic limit may be insignificant and the The present inventors have found that a satisfactory approximation of P N is generally obtained when the difference t N - t N- i is between 2 and 20 hours and preferably is of the order of 3 hours.
Le temps équivalent t, à 155 °C est défini ar la formule :
Figure imgf000014_0001
The equivalent time t at 155 ° C is defined by the formula:
Figure imgf000014_0001
où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 428 K. t; est exprimé en heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée. where T (in Kelvin) is the instantaneous metal processing temperature, which changes with time t (in hours), and T ref is a reference temperature set at 428Kt; is expressed in hours. The Q / R constant = 16400 K is derived from the activation energy for Cu diffusion, for which Q = 136100 J / mol was used.
On peut utiliser la limite d'élasticité en traction ou en compression pour déterminer si le revenu permet d'atteindre un état proche du pic, cependant les résultats ne sont pas nécessairement identiques. Dans le cadre de l'invention, on préfère utiliser les valeurs de limite d'élasticité en compression pour l'optimisation du revenu.  The tensile or compressive yield strength can be used to determine if the income achieves a state close to the peak, however the results are not necessarily the same. In the context of the invention, it is preferred to use compression elastic limit values for the optimization of income.
En général, pour les alliages de type Al-Cu-Li, les états nettement sous-revenus correspondent à des compromis entre la résistance mécanique statique (Rp0,2, Rm) et la tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue) plus intéressant qu'au pic et a fortiori qu'au-delà du pic. Toutefois, les présents inventeurs ont constaté qu'un état proche du pic permet à la fois d'obtenir un compromis entre résistance mécanique statique et tolérance aux dommages intéressant mais également d'améliorer la performance en termes de résistance à la corrosion et de stabilité thermique. In general, for the Al-Cu-Li type alloys, the clearly underdeveloped states correspond to compromises between the static mechanical resistance (Rp 0.2 , R m ) and the damage tolerance (toughness, resistance to propagation cracks in fatigue) more interesting than peak and a fortiori that beyond the peak. However, the present inventors have found that a state close to the peak makes it possible both to obtain a compromise between static mechanical resistance and damage tolerance that is of interest, but also to improve the performance in terms of corrosion resistance and thermal stability. .
De plus, l'utilisation d'un état proche du pic permet d'améliorer la robustesse du procédé industriel : une variation des conditions de revenu conduit à une faible variation des propriétés obtenues. Ainsi, il est avantageux de réaliser un état essentiellement sous-revenu proche du pic de limite d'élasticité en compression, c'est à dire un état essentiellement sous-revenu avec les conditions de durée et de température équivalente à celles d'un point N de la courbe de revenu en compression à 155 °C tel que la tangente à la courbe de revenu en ce point a une pente P , exprimée en MPa/h, telle que -1 < P ≤ 3 et de préférence - 0,5 < PN≤ 2,3. In addition, the use of a state close to the peak makes it possible to improve the robustness of the industrial process: a variation in the income conditions leads to a small variation in the properties obtained. Thus, it is advantageous to achieve a substantially under-income state close to the peak of elastic limit in compression, ie a substantially under-tempered state with the conditions of time and temperature equivalent to those of a point. N of the compression yield curve at 155 ° C such that the tangent to the yield curve at this point has a slope P, expressed in MPa / h, such that -1 <P ≤ 3 and preferably - 0.5 <PN≤ 2.3.
Les produits laminés obtenus par le procédé selon l'invention ont, pour une épaisseur comprise entre 8 et 50 mm, à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes : The rolled products obtained by the process according to the invention have, for a thickness of between 8 and 50 mm, at mid-thickness at least one of the following combinations of characteristics:
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rpo,2(L) > 600 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0)2(L) > 620 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 630 MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 28 MPaVm et de préférence K]C (L-T)(i) for thicknesses of 8 to 15 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p o, 2 (L)> 600 MPa and preferably R p0 , 2 (L)> 610 MPa, a yield strength in compression R p0) 2 (L)> 620 MPa and preferably R p o, 2 (L)> 630 MPa and a toughness such that Kic (LT)> 28 MPaVm and preferably K] C (LT )
> 32 MPaVm et/ou Kapp (L-T) >73 MPaVm et de préférence Kapp (L-T) > 79 MPaVm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,> 32 MPaVm and / or K app (LT)> 73 MPaVm and preferably K app (LT)> 79 MPaVm, for CCT test pieces of width 300 mm and thickness 6.35 mm,
(ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rpo,2(L) > 630 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 640 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 640 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 650 MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 26 MPaVm et de préférence Kic (L-T)(ii) for thicknesses of 8 to 15 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p o, 2 (L)> 630 MPa and preferably R p o, 2 (L)> 640 MPa, a yield strength in compression R p o, 2 (L)> 640 MPa and preferably R p o, 2 (L)> 650 MPa and a toughness such as Kic (LT)> 26 MPaVm and preferably Kic (LT )
> 30 MPaVm et/ou Kapp (L-T) >63 MPaVm et de préférence Kapp (L-T) > 69 MPaVm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,> 30 MPaVm and / or K app (LT)> 63 MPaVm and preferably K app (LT)> 69 MPaVm, for CCT specimens of width 300 mm and thickness 6.35 mm,
(iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rp0,2(L) > 610 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 620 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 620 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 630 MPa et une ténacité KiC (L-T) > 22 MPaVm et de préférence KiC (L-T) > 24 MPaVm, (iii) to thickness 15 to 50 mm, at mid-thickness, a yield strength in tension R p0.2 (L)> 610 MPa and preferably R p0, 2 (L)> 620 MPa, a limit compressive yield R p o, 2 (L)> 620 MPa and preferably R p0, 2 (L)> 630 MPa and a fracture toughness K C (LT)> 22 MPaVm and preferably C Ki (LT)> 24 MPaVm,
(iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rp0,2(L) > 600 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 580 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 590 MPa et une ténacité KiC (L-T) > 24 MPaVm et de préférence KiC (L-T) > 26 MPaVm. Des éléments de structure d'avion selon l'invention comprennent des produits selon l'invention. Un élément de structure d'avion préféré est une peau de voilure extrados. (iv) for thicknesses of 15 to 50 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p0.2 (L)> 600 MPa and preferably R p0.2 (L)> 610 MPa, a limit compressive yield R p0, 2 (L)> 580 MPa and preferably R p0, 2 (L)> 590 MPa and a fracture toughness K C (LT)> 24 MPaVm and preferably C Ki (LT)> 26 MPaVm . Aircraft structural elements according to the invention comprise products according to the invention. A preferred aircraft structural element is an extrados wing skin.
L'utilisation, d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon l'invention ou fabriqué à partir d'un tel produit est avantageux, en particulier pour la construction aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux pour la réalisation d'éléments extrados d'aile d'avion. The use of a structural element incorporating at least one product according to the invention or manufactured from such a product is advantageous, in particular for aeronautical construction. The products according to the invention are particularly advantageous for producing extrados elements of aircraft wing.
Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détail à l'aide des exemples illustratifs et non limitatifs suivants. These and other aspects of the invention are explained in more detail with the aid of the following illustrative and nonlimiting examples.
Exemples Examples
Exemple 1. Example 1
Dans cet exemple, une plaque de section 406 x 1520 mm en alliage du procédé selon l'invention dont la composition est donnée dans le tableau 1 a été coulée. In this example, a 406 x 1520 mm section plate alloy of the method according to the invention whose composition is given in Table 1 was cast.
Tableau 1. Composition en % en poids et densité de l'alliage N°l
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Table 1. Composition in% by weight and density of alloy No. 1
Figure imgf000017_0001
La plaque a été homogénéisée à environ 500 °C pendant environ 20 heures. La plaque a été laminée à chaud à une température supérieure à 445 °C pour obtenir des tôles d'épaisseur 25 mm. Les tôles ont été mises en solution à environ 510 °C pendant 5h, trempées avec de l'eau à 20 °C. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent compris entre 2% et 6%. The plate was homogenized at about 500 ° C for about 20 hours. The plate was hot rolled at a temperature above 445 ° C to obtain 25 mm thick sheets. The sheets were dissolved at about 510 ° C for 5h, quenched with water at 20 ° C. The sheets were then tractionned with a permanent elongation of between 2% and 6%.
Les tôles ont subi un revenu mono palier de 40 h à 155 °C pour les tractions à 2 et 3%, 30h pour 4% et 20h pour 6%, ce revenu permettant d'atteindre une limite d'élasticité en traction et en compression au pic ou proche du pic. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures effectuées étaient valides selon la norme ASTM E399. Les résultats sont présentés dans le Tableau 2. La structure des tôles obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le taux de structure granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était de 90%. Tableau 2. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles. The plates have experienced a single-stage income of 40 h at 155 ° C for 2% and 3% tractions, 30h for 4% and 20h for 6%, this income making it possible to achieve a yield strength in traction and in compression at the peak or near the peak. Samples were taken at mid-thickness to measure static mechanical tensile and compressive properties as well as KQ toughness. The test pieces used for the tenacity measurement had a width W = 40 mm and a thickness B = 20 mm. Measurements were valid according to ASTM E399. The results are shown in Table 2. The structure of the sheets obtained was essentially non-recrystallized. The uncrystallized granular structure level at mid-thickness was 90%. Table 2. Mechanical properties obtained for the different sheets.
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000018_0001
La figure 2 présente l'évolution de la limite d'élasticité en traction et en compression en fonction de l'allongement permanent lors de la traction contrôlée. Pour un allongement permanent lors de la traction compris entre 2 et 3,5 % un compromis favorable est obtenu entre la limite d'élasticité en compression et la limite d'élasticité en traction. Ainsi dans ces conditions, la limite d'élasticité en compression est supérieure à la limite d'élasticité en traction, la d'élasticité en traction restant supérieure à 620 MPa. Exemple 2 Figure 2 shows the evolution of the elastic limit in tension and in compression as a function of the permanent elongation during controlled traction. For a permanent elongation during traction between 2 and 3.5% a favorable compromise is obtained between the yield strength in compression and the tensile yield strength. Thus, under these conditions, the yield strength in compression is greater than the tensile yield strength, the tensile elasticity remaining greater than 620 MPa. Example 2
Dans cet exemple, plusieurs plaques de section 120 x 80 mm dont la composition est donnée dans le tableau 3 ont été coulées. Tableau 3. Composition en % en poids et densité des alliages Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.  In this example, several 120 x 80 mm section plates whose composition is given in Table 3 were cast. Table 3. Composition in% by weight and density of Al-Cu-Li alloys cast in plate form.
Figure imgf000018_0002
Les plaques ont été homogénéisées par un traitement bi -palier de 8h à 500°C suivi de 12h à 510°C puis scalpées. Après homogénéisation, les plaques ont été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 9,4 mm avec réchauffage intermédiaire au cas où la température diminue à moins 400 °C. Les tôles ont été mises en solution 5h à environ 510 °C, trempées à l'eau froide et tractionnées avec un allongement permanent de 3%.
Figure imgf000018_0002
The plates were homogenized by a two-step treatment of 8 hours at 500 ° C. followed by 12 hours at 510 ° C. and then scalped. After homogenization, the plates were hot rolled to obtain sheets having a thickness of 9.4 mm with intermediate reheating in the case where the temperature decreases to minus 400 ° C. The sheets were dissolved for 5 h at approximately 510 ° C., quenched with cold water and triturated with a permanent elongation of 3%.
La structure des tôle obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le taux de structure granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était de 90%. Les tôles ont subi un revenu compris entre 15 h et 50 h à 155 °C. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W=25 mm et une épaisseur B = 8 mm. Les critères de validité de Kic ont été remplis pour certains échantillons. Des mesures de ténacité ont également été obtenues sur des échantillons CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6.35 mm. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4. The structure of the sheets obtained was essentially non-recrystallized. The uncrystallized granular structure level at mid-thickness was 90%. The sheets were tempered between 15 h and 50 h at 155 ° C. Samples were taken at mid-thickness to measure the static mechanical characteristics in tension, in compression as well as KQ toughness. The test pieces used for the tenacity measurement had a width W = 25 mm and a thickness B = 8 mm. Kic validity criteria were met for some samples. Tenacity measurements were also obtained on CCT samples 300 mm wide and 6.35 mm thick. The results obtained are shown in Table 4.
Tableau 4 Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles Table 4 Mechanical properties obtained for the different sheets
Figure imgf000019_0001
15 657 629 10,0 634 6,1 36,4 (K1C)
Figure imgf000019_0001
15,657,629 10.0 634 6.1 36.4 (K 1C )
20 668 642 9,7 649 3,0 31,5  20,668,642 9.7 649 3.0 31.5
30 671 647 8,0 652 0,3 33,6 (Kic) 66 30 671 647 8.0 652 0.3 33.6 (Kic) 66
50 674 653 8,2 668 0,8 28.1 (Kic)50 674 653 8.2 668 0.8 28.1 (Kic)
N°5 8 622 588 7,7 576 No. 5 8 622 588 7.7 576
15 645 620 8,3 631 7,8 35,7 15,645 620 8.3 631 7.8 35.7
20 667 643 9,4 658 5,4 32,6 20,667,643 9.4 658 5.4 32.6
30 669 650 7,0 654 -0,4 30,9 72 30,669,650 7.0 654 -0.4 30.9 72
50 665 645 8,6 29,1 (K1C) 50,665,645 8.6 29.1 (K 1C )
La Figure 3 illustre le compromis obtenu entre la limite d'élasticité en compression et la ténacité KaDn. La combinaison de la composition préférée (Alliage N°3) avec le procédé selon l'invention conduit, en particulier pour un revenu de 50 heures à 155 °C, revenu étant le plus favorable du point de vue du de la stabilité thermique, à un compromis particulièrement favorable entre limite d'élasticité en compression, limite d'élasticité en traction et ténacité. Exemple 3. Figure 3 illustrates the compromise obtained between the yield strength in compression and the toughness K aD n. The combination of the preferred composition (Alloy No. 3) with the process according to the invention leads, in particular for a 50 hours income at 155 ° C., which is the most favorable from the point of view of thermal stability. a particularly favorable compromise between yield strength in compression, tensile yield strength and toughness. Example 3
Dans cet exemple, une plaque de section 406 x 1525 mm en alliage du procédé selon l'invention dont la composition est donnée dans le tableau 5 a été coulée. Tableau 5. Composition en % en poids et densité de l'alliage N°l
Figure imgf000020_0001
In this example, a 406 x 1525 mm section plate alloy of the method according to the invention whose composition is given in Table 5 was cast. Table 5. Composition in% by weight and density of alloy No. 1
Figure imgf000020_0001
La plaque a été homogénéisée à environ 500 °C pendant environ 30 heures. La plaque a été laminée à chaud à une température supérieure à 400 °C pour obtenir des tôles d'épaisseur 25 mm. Les tôles ont été mises en solution à environ 510 °C pendant 5h, trempées avec de l'eau à 20 °C. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 2% ou 3%. The plate was homogenized at about 500 ° C for about 30 hours. The plate was hot rolled at a temperature above 400 ° C to obtain 25 mm thick sheets. The sheets were dissolved at about 510 ° C for 5h, quenched with water at 20 ° C. The sheets were then tractionned with a permanent elongation of 2% or 3%.
Les tôles ont subi un revenu mono palier de 10 h à 30h à 155 °C. Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures effectuées étaient valides selon la norme ASTM E399. Les résultats sont présentés dans le Tableau 6 The sheets underwent single-stage income from 10:00 to 30:00 at 155 ° C. Samples were taken at mid-thickness to measure the static mechanical characteristics in tension and in compression as well as the tenacity K Q. The test pieces used for the tenacity measurement had a width W = 40 mm and a thickness B = 20 mm. Measurements were valid according to ASTM E399. The results are shown in Table 6
La structure des tôles obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le taux de structure granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était supérieur à 90%. The structure of the sheets obtained was essentially non-recrystallized. The uncrystallized granular structure level at mid-thickness was greater than 90%.
Tableau 6. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles. Table 6. Mechanical properties obtained for the different sheets.
Figure imgf000021_0001
Figure imgf000021_0001

Claims

Revendications claims
1. Procédé de fabrication d'un produit laminé à base d'alliage d'aluminium dans lequel, successivement, 1. A process for manufacturing a laminated product based on aluminum alloy in which, successively,
a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6 % en poids de Cu, 0,8 à 1,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium ;  a) an aluminum-based liquid metal bath comprising 4.2 to 4.6 wt.% Cu, 0.8 to 1.30 wt.% Li, 0.3 to 0.8 wt. weight of Mg, 0.05 to 0.18% by weight of Zr, 0.05 to 0.5% by weight of Ag, 0.0 to 0.5% by weight of Mn, at most 0.20% by weight of Fe + Si, less than 0.20% by weight of Zn, at least one element selected from Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if chosen, being from 0.05 to 0 , 3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti, the other elements at most 0.05% by weight each and 0.15% by weight in total, the balance aluminum;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;  b) casting a rolling plate from said bath of liquid metal;
c) on homogénéise ladite plaque de laminage de façon à atteindre une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;  c) homogenizing said rolling plate so as to achieve a temperature between 450 ° C and 550 ° and preferably between 480 ° C and 530 ° C for a period of between 5 and 60 hours;
d) on lamine à chaud ladite plaque de laminage en une tôle en maintenant la température supérieure à 400 °C et de préférence supérieure à 420 °C, e) on met en solution ladite tôle entre 490 et 530 °C pendant 15 min à 8 h et on trempe ledit produit ;  d) said laminating plate is hot-rolled into a sheet while maintaining the temperature above 400.degree. C. and preferably above 420.degree. C. e) said sheet is placed in solution at 490.degree. to 530.degree. h and quenching said product;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation permanente de 2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0 à 3,0 %,  f) said sheet is controlledly tensile with a permanent deformation of 2 to 3.5% and preferably of 2.0 to 3.0%,
g) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 150 et 160°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h,  g) producing an income in which said sheet reaches a temperature between 130 and 170 ° C and preferably between 150 and 160 ° C for 5 to 100 hours and preferably from 10 to 70h,
étant entendu qu'on ne réalise pas de déformation à froid significative de ladite tôle, notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud d) et la mise en solution e).  it being understood that no significant cold deformation of said sheet, in particular by cold rolling, between the hot rolling d) and the dissolving e) is carried out.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la teneur en Cu est comprise entre 4,3 et 4,4 % en poids. 2. The method of claim 1 wherein the Cu content is between 4.3 and 4.4% by weight.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la teneur en Li est au maximum de 1,15 % en poids et de préférence comprise entre 0,85 et 0,95 % en poids. 3. The method of claim 1 or claim 2 wherein the Li content is at most 1.15% by weight and preferably between 0.85 and 0.95% by weight.
4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la teneur en Li est comprise entre 1,10 et 1,20 % en poids. 4. The method of claim 1 or claim 2 wherein the Li content is between 1.10 and 1.20% by weight.
5. Procédé selon une quelconque des revendications 3 à 4 dans lequel la teneur en Mg est comprise entre 0,50 et 0,70 % en poids et de préférence comprise entre 0,53 et 0,65 % en poids. 5. Method according to any one of claims 3 to 4 wherein the Mg content is between 0.50 and 0.70% by weight and preferably between 0.53 and 0.65% by weight.
6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en Mn est inférieure à 0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids. 6. Process according to any one of claims 1 to 5 wherein the Mn content is less than 0.1% by weight and preferably less than 0.05% by weight.
7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel The method of any one of claims 1 to 6 wherein
les teneurs en Fe et en Si sont chacune au plus de 0,08 % en poids et/ou  the contents of Fe and Si are each at most 0.08% by weight and / or
la teneur en Ti est comprise entre 0,01 et 0,10 % en poids et la teneur en Cr, Se et Hf est au maximum 0,05 % en poids et/ou  the Ti content is between 0.01 and 0.10% by weight and the content of Cr, Se and Hf is at most 0.05% by weight and / or
la teneur en Zn est au plus de 0,15 % en poids et de manière préférée au plus de 0,05 % en poids.  the Zn content is at most 0.15% by weight and preferably at most 0.05% by weight.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la déformation permanente par traction contrôlée est choisie de manière à obtenir une limite d'élasticité en compression au moins égale à la limite d'élasticité en traction. 8. Method according to any one of claims 1 to 7 wherein the permanent deformation by controlled traction is chosen to obtain a yield strength in compression at least equal to the yield strength limit.
9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel on réalise la traction contrôlée directement après mise en solution et trempe. 9. Method according to any one of claims 1 to 8 wherein the controlled traction is carried out directly after dissolution and quenching.
10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel le revenu est un sous-revenu proche du pic de limite d'élasticité en compression. 10. Process according to any one of claims 1 to 9 wherein the income is an under-income close to the peak of elastic limit in compression.
1 1. Produit laminé d'épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et de structure granulaire essentiellement non-recristallisée susceptible d'être obtenu par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10 ayant à mi -épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes : 1. A rolled product with a thickness of between 8 and 50 mm and a substantially non-recrystallized granular structure obtainable by the process according to any one of claims 1 to 10 having at least one thickness of at least one of the combinations of characteristics. following:
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rpo,2(L) > 600 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 620 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 630 MPa et une ténacité telle que K[C (L-T) > 28 MPaVm et de préférence Kic (L-T)(i) for thicknesses of 8 to 15 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p o , 2 (L)> 600 MPa and preferably R p0 , 2 (L)> 610 MPa, a yield strength in compression R p o, 2 (L)> 620 MPa and preferably R p0.2 (L)> 630 MPa and toughness such that K [ C (LT)> 28 MPaVm and preferably Kic (LT )
> 32 MPaVm et/ou Kapp (L-T) >73 MPaVm et de préférence Kapp (L-T) > 79 MPaVm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,> 32 MPaVm and / or K app (LT)> 73 MPaVm and preferably K app (LT)> 79 MPaVm, for CCT test pieces of width 300 mm and thickness 6.35 mm,
(ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rp0>2(L) > 630 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 640 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 640 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 650 MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 26 MPaVm et de préférence Kic (L-T)(ii) to thickness 8 to 15 mm, at mid-thickness, a yield strength R p0 tensile> 2 (L)> 630 MPa and preferably R p0, 2 (L)> 640 MPa, a limit elasticity in compression R p0 , 2 (L)> 640 MPa and preferably R p0.2 (L)> 650 MPa and a toughness such as Kic (LT)> 26 MPaVm and preferably Kic (LT)
> 30 MPaVm et/ou Kapp (L-T) >63 MPaVm et de préférence Kapp (L-T) > 69 MPaVm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm,> 30 MPaVm and / or K app (LT)> 63 MPaVm and preferably K app (LT)> 69 MPaVm, for CCT specimens of width 300 mm and thickness 6.35 mm,
(iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rp0)2(L) > 610 MPa et de préférence Rpo,2(L) > 620 MPa, une limite d'élasticité en compression Rpo,2(L) > 620 MPa et de préférence Rpo)2(L) > 630 MPa et une ténacité KiC (L-T) > 22 MPaVm et de préférence KJC (L-T) > 24 MPaVm, (iii) for thicknesses of 15 to 50 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p0) 2 (L)> 610 MPa and preferably R p o , 2 (L)> 620 MPa, a yield strength in compression R p o, 2 (L)> 620 MPa and preferably R p o ) 2 (L)> 630 MPa and toughness Ki C (LT)> 22 MPaVm and preferably K JC (LT) > 24 MPaVm,
(iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction Rp0,2(L) > 580 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 590 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 600 MPa et de préférence Rp0,2(L) > 610 MPa et une ténacité K[C (L-T) > 24 MPaVm et de préférence K1C (L-T) > 26 MPaVm. (iv) for thicknesses of 15 to 50 mm, at mid-thickness, a tensile yield strength R p0.2 (L)> 580 MPa and preferably R p0.2 (L)> 590 MPa, a limit elasticity in compression R p0.2 (L)> 600 MPa and preferably R p0.2 (L)> 610 MPa and a tenacity K [C (LT)> 24 MPaVm and preferably K 1C (LT)> 26 MPaVm.
12. Elément de structure d'avion, de préférence une peau de voilure extrados, comprenant un produit selon la revendication 1 1. Aircraft structure element, preferably an extrados wing skin, comprising a product according to claim 11.
13. Utilisation produit selon la revendication 1 1 ou d'un élément de structure selon la revendication 1 1 pour la construction aéronautique. 13. Use product according to claim 1 1 or a structural element according to claim 1 1 for aircraft construction.
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