WO2012070349A1 - 軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品 - Google Patents

軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品 Download PDF

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WO2012070349A1 PCT/JP2011/074645 JP2011074645W WO2012070349A1 WO 2012070349 A1 WO2012070349 A1 WO 2012070349A1 JP 2011074645 W JP2011074645 W JP 2011074645W WO 2012070349 A1 WO2012070349 A1 WO 2012070349A1
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soft nitriding
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bending
steel
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成史 西谷
幹 高須賀
松本　斉
将人 祐谷
明 谷山
佐野　直幸
江頭　誠
高橋　宏昌
勇 斎藤
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住友金属工業株式会社
本田技研工業株式会社
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/28—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with titanium or zirconium

Definitions

  • the present invention relates to a non-tempered steel for soft nitriding and a soft nitrided part.
  • soft nitriding parts parts used for soft nitriding
  • crankshafts which are engine parts for automobiles, construction machines, etc.
  • quenching-tempering after rolling.
  • the present invention relates to a soft nitriding steel (hereinafter referred to as “non-tempered steel for soft nitriding”) suitable for use as a material of the component without being subjected to heat treatment such as “normalizing”, “annealing”, or the like.
  • the present invention relates to a non-tempered steel for soft nitriding that can provide the above-mentioned characteristics to a soft-nitrided part even when water cooling is performed in a cooling step after soft nitriding.
  • Parts that require high bending fatigue strength and wear resistance such as crankshafts for automobiles and construction machinery, are in a non-tempered state after being formed into a predetermined rough shape by hot forging and machining.
  • surface hardening treatment such as induction hardening or soft nitriding is performed.
  • the soft nitriding treatment is characterized in that there is less distortion generated during the surface hardening treatment than the induction hardening treatment.
  • parts such as a crankshaft are often subjected to soft nitriding, but even in the case of soft nitriding, no distortion can be eliminated.
  • the nitrocarburized part in which strain is generated by the soft nitriding treatment is subjected to a bending correction process in a finishing process after the soft nitriding process to remove the strain.
  • the soft nitriding component whose surface layer is excessively hardened is subjected to a bending correction treatment, cracks may occur in the soft nitriding layer on the surface.
  • the bending fatigue strength that the nitrocarburized component originally had before the bending straightening process is greatly reduced.
  • the surface layer hardness of the soft nitriding component is increased, so that a reduction in bending straightness is inevitable. Therefore, the soft nitriding part is also required to have excellent bending straightness.
  • Patent Document 1 discloses “non-tempered steel for soft nitriding” and Patent Document 2 discloses “non-tempered steel for soft nitriding”.
  • Patent Document 1 in mass%, C: 0.2 to 0.6%, Si: 0.05 to 1.0%, Mn: 0.25 to 1.0%, S: 0 0.03-0.2%, Cr: 0.2% or less, s-Al: 0.045% or less, Ti: 0.002-0.010%, N: 0.005-0.025%, and O: 0.001 to 0.005% is contained, and if necessary, Pb: 0.01 to 0.40%, Ca: 0.0005 to 0.0050% and Bi: 0.005 to 0.40% And satisfying the conditions of [0.12 ⁇ Ti ⁇ O ⁇ 2.5 ⁇ Ti] and [0.04 ⁇ N ⁇ O ⁇ 0.7 ⁇ N], “Non-tempered steel for soft nitriding” is characterized in that the balance consists of Fe and inevitable impurities, and the structure after hot forging is a mixed structure of ferrite and pearlite. It is.
  • Patent Document 2 discloses a non-tempered steel having a nitrocarburized layer on the surface and a steel cross-sectional structure excluding the nitrocarburized layer having a ferrite + pearlite structure, and the composition of the steel is mainly composed of Fe.
  • C 0.30 to 0.50%
  • Si 0.05 to 0.30%
  • Mn 0.50 to 1.00%
  • S 0.03 to 0.20%
  • Cu 0.05 to 0.60%
  • Ni 0.02 to 1.00%
  • Cr 0.05 to 0.30%
  • N 0.0050 to 0.0250%
  • O 0.0005 to 0.008%
  • Ca one or both of 0.0005 to 0.0050%, Cu , Ni and Cr content ratios as WCu, WNi and WCr, respectively.
  • Patent Document 1 In the case of the technique disclosed in Patent Document 1 described above, the bending fatigue strength does not reach 600 MPa. Furthermore, Patent Document 1 does not mention any cooling method in the cooling step after soft nitriding.
  • the present invention provides a soft nitriding component that stably has a high bending fatigue strength of 600 MPa or more and an excellent bend straightening property even when subjected to water cooling in the cooling step after soft nitriding, and a material for the soft nitriding component It is an object of the present invention to provide a non-heat treated steel suitable for soft nitriding.
  • (A) Mn is an element that can provide a high bending fatigue strength to a soft-nitrided component at low cost without containing expensive alloy elements such as Mo and V.
  • (C) Cr is contained as an impurity in steel, and its content greatly affects the bending fatigue strength and bend straightening properties of nitrocarburized parts.
  • the diffusion layer depth can be increased without excessively hardening the surface layer of the soft nitrided component. Thereby, it is possible to provide the soft nitriding part with high bending fatigue strength and excellent bending straightening property.
  • Mn not only strengthens the surface layer by increasing the dissolved nitrogen, but also strengthens the surface layer by forming fine Mn nitride. Specifically, when soft nitriding is performed using a non-tempered steel with an increased Mn content, a plate-like fine ⁇ -Mn 3 N 2 having a thickness of 5 nm or less and a width of 200 nm or less is obtained. It precipitates while maintaining a consistent state in the ferrite of the mixed structure of ferrite and pearlite constituting the diffusion layer (hereinafter referred to as “ferrite / pearlite structure”).
  • the fine plate-like precipitates that are coherently precipitated in the ferrite as a material improve the strength of the soft nitrided part and contribute to the improvement of bending fatigue strength. And since the precipitation of this fine plate-like precipitate is almost completed while being kept at the high temperature during soft nitriding, the influence of the cooling rate in the cooling step after soft nitriding is small. Therefore, even if water cooling treatment is performed in the cooling step after soft nitriding, the soft nitriding component can be stably provided with high bending fatigue strength and excellent bend straightening.
  • the present invention has been completed based on the above findings, and the gist of the present invention resides in the non-heat treated steel for soft nitriding shown in the following (1) and the soft nitriding component shown in (2).
  • the chemical composition of the dough is mass%, C: 0.25% or more and less than 0.35%, Si: 0.15 to 0.35%, Mn: 0.85 to 1.20%, S : 0.10% or less, Al: more than 0.010% and 0.030% or less, Ti: 0.003-0.020% and N: 0.010-0.024%, the balance being Fe And P and Cr in the impurity are P: 0.08% or less and Cr: 0.10% or less, respectively, and P1 represented by the following formulas (1) and (2): P2 is P1 ⁇ 0.96 and P2 ⁇ 0.90, respectively,
  • the diffusion layer has a ferrite / pearlite structure, and the number of plate-like precipitates having a thickness of 5 nm or less and a width of 200 nm or less deposited in the ferrite is 130 to 250 / ⁇ m 2 .
  • the “impurities” in the “Fe and impurities” as the balance refers to those mixed from the ore, scrap, or production environment as raw materials when industrially producing steel materials.
  • the soft nitriding component of the present invention stably has a high bending fatigue strength of 600 MPa or more and excellent bend straightening properties even when subjected to water cooling in various soft nitriding conditions, particularly in the cooling step after soft nitriding. It is suitable as a crankshaft. If the non-tempered steel for soft nitriding of the present invention is used as a raw material, the soft nitrided part can be easily manufactured.
  • FIG. 1 It is a figure which illustrates typically the method of cutting out the sample for transmission electron microscope observation from the 4-point bending test piece of the shape shown in FIG. Is a diagram showing an example of a bright-field image when the internal ferrite was observed by a transmission electron microscope in the ferrite-pearlite structure of the soft-nitriding after the diffusion layer, those shown by the white arrow in FIG, eta-Mn 3 N 2 .
  • g ( 020) Excited and observed systematic reflection of ⁇ -Fe .
  • the black arrow in the figure indicates the direction of the excited system reflection g vector in the reciprocal space.
  • the spot shape in the figure is the ⁇ -Fe diffraction pattern, and the one extending vertically and horizontally in a streak pattern is the ⁇ -Mn 3 N 2 diffraction pattern.
  • the fact that a diffraction pattern extending in a streak shape is obtained is unique to thin plate-like precipitates.
  • C Chemical composition of unrefined steel for soft nitriding and base material of soft nitriding part: C: 0.25% or more and less than 0.35%
  • C is an element effective for ensuring the bending fatigue strength after soft nitriding, and the strength of the fabric required to obtain a high bending fatigue strength of 600 MPa or more.
  • it is necessary to make it content of 0.25% or more.
  • the content of C becomes excessive, the surface hardness becomes excessively high. Furthermore, the area fraction of ferrite becomes low, and the ferrite / pearlite structure becomes coarse. For this reason, sufficient bending correction property cannot be obtained. Therefore, the C content is 0.25% or more and less than 0.35%.
  • Si 0.15-0.35%
  • Si is an element necessary for deoxidation at the time of melting, and in order to obtain this effect, the content needs to be at least 0.15%. However, since a large amount of Si causes an excessive decrease in the bending straightness, the Si content is set to 0.15 to 0.35%.
  • the Si content is preferably 0.15% or more, and preferably 0.30% or less.
  • Mn 0.85 to 1.20%
  • Mn is an element effective for deoxidation of steel, like Si.
  • Mn increases the amount of dissolved nitrogen in the nitrocarburized layer during soft nitriding, further forms intruded nitrogen and fine plate-like Mn nitride, and the nitride precipitates in the material to bend. Improve fatigue strength.
  • the Mn content needs to be 0.85% or more.
  • the Mn content is set to 0.85 to 1.20%.
  • the Mn content is preferably 0.90% or more.
  • S 0.10% or less S is contained as an impurity. Moreover, if it adds, it has the effect
  • the S content is preferably 0.08% or less. In order to obtain the machinability improving effect, the S content is preferably 0.04% or more.
  • Al more than 0.010% and 0.030% or less Al is an element effective for increasing the diffusion layer depth during soft nitriding and improving the bending fatigue strength. In order to obtain this effect, an Al content exceeding 0.010% is required. However, when the Al content is excessive, the surface hardness becomes excessively high, so that the bend straightening property is lowered. For this reason, the content of Al exceeds 0.010% and is set to 0.030% or less.
  • Ti 0.003-0.020%
  • Ti is an element that suppresses coarsening of crystal grains, refines crystal grains, and improves bending fatigue strength. In order to obtain such an effect, a Ti content of 0.003% or more is necessary. However, when the Ti content exceeds 0.020%, the bend straightening property is lowered. Therefore, the Ti content is set to 0.003 to 0.020%.
  • the Ti content is preferably 0.005% or more, and preferably 0.015% or less.
  • N 0.010 to 0.024%
  • N is an element that improves the bending fatigue strength and the bending straightness. In order to obtain such an effect, an N content of 0.010% or more is necessary. On the other hand, the above effect is saturated even if N is contained in excess of 0.024%. Therefore, the N content is set to 0.010 to 0.024%.
  • the N content is preferably 0.012% or more, and preferably 0.022% or less.
  • impurities refer to those mixed from ore, scrap, or the production environment as raw materials when industrially producing steel materials.
  • P 0.08% or less
  • P is an impurity and is an undesirable element that reduces the bending fatigue strength.
  • the content of P in the impurities is set to 0.08% or less.
  • the content of P in the impurities is preferably 0.03% or less.
  • Cr 0.10% or less Cr is contained in steel as an impurity, and its content greatly affects the bending fatigue strength and the bending straightness. In particular, when the Cr content exceeds 0.10%, the bending straightness is remarkably deteriorated. Therefore, the content of Cr in the impurities is set to 0.10% or less.
  • P1 0.96 or more
  • P1 expressed by (1) needs to satisfy P1 ⁇ 0.96.
  • C, Mn, Cr and Al in the above formula (1) mean the content of the element in mass%.
  • the bending fatigue strength can be arranged by the above P1. And when P1 is 0.96 or more, a bending fatigue strength of 600 MPa or more is obtained. This will be described below.
  • the above steel was forged into a steel bar having a diameter of 90 mm, and further forged into a steel bar having a diameter of 50 mm under the conditions of a heating temperature of 1200 ° C. and a finishing temperature of 1000 to 1050 ° C. After forging, it was allowed to cool in the air and cooled to room temperature.
  • Table 1 also shows the above Ono-type rotary bending fatigue test results.
  • FIG. 2 shows the relationship between P1 and bending fatigue strength.
  • P1 is the content of the element defined by the formula (1), 1 when C is close to 0.35%, Mn is 1.20%, Cr is 0.10% and Al is 0.030%. It may be a value close to .10.
  • P2 0.90 or more
  • C, Mn, Cr and Al in the above formula (2) mean the content in mass% of the element.
  • the bending straightness can be arranged by the above P2. And when P2 is 0.90 or more, good bend straightening is obtained. This will be described below.
  • the above steel was forged into a steel bar having a diameter of 90 mm, and further forged into a steel bar having a diameter of 50 mm under the conditions of a heating temperature of 1200 ° C. and a finishing temperature of 1000 to 1050 ° C. After forging, it was allowed to cool in the air and cooled to room temperature.
  • a 2 mm strain gauge was bonded to the notch bottom of the 4-point bending test piece obtained as described above, and bending correction strain was applied until the strain gauge was disconnected.
  • the strain gauge adhered to the surface layer is disconnected, so the bending straightness was evaluated by the amount of strain at the time when the strain gauge was disconnected, that is, the amount of bending correctable strain.
  • Each of the four-point bending test pieces in which the strain gauge is disconnected is embedded in the resin so that the R3 notch bottom vertical section of the four-point bending test piece is the test surface, and then the surface is mirror-finished. It was confirmed that there was a crack in the soft nitrided layer using an optical microscope.
  • the target for bending straightening property was that the above-mentioned bending straightening possible strain amount was 20000 ⁇ or more.
  • Table 2 also shows the amount of strain that can be straightened, which is an index of the above straightening properties.
  • FIG. 4 shows the relationship between P2 and the amount of distortion that can be corrected.
  • P2 is the value of the element defined by the formula (2), C is close to 0.35%, Mn is 0.85%, Cr is close to 0%, and Al is close to 0.010%. A value close to 1.97 in the case of.
  • the non-tempered steel for soft nitriding of the present invention having the above-described chemical composition is forged under normal hot forging conditions, for example, a heating temperature of 1200 to 1300 ° C. and a finishing temperature of 900 to 1100 ° C. If it is allowed to cool in the air and then cooled to room temperature, a non-heat treated steel material having a ferrite-pearlite structure in which the area fraction of ferrite is 30 to 80% and the balance is pearlite can be obtained.
  • the soft nitriding component of the present invention is obtained by forming the above-mentioned non-tempered steel material into a part shape by machining, and then performing a soft nitriding treatment under conditions of a soaking temperature of 450 to 650 ° C. and a soaking time of 30 minutes or more. can get. Soaking temperature of above is sufficiently lower than the A 3 transformation point of steel, cloth and the diffusion layer of the non-heat treated steel is not able to phase transformation during the nitrocarburizing treatment, nitrocarburizing components tissues soft It has the same ferrite-pearlite structure as the non-tempered steel before nitriding. Therefore, the diffusion layer of the soft nitrided component of the present invention is composed of a ferrite pearlite structure.
  • the soft nitrided part of the present invention has 130 to 250 / ⁇ m 2 of plate-like precipitates having a thickness of 5 nm or less and a width of 200 nm or less in the ferrite in the ferrite / pearlite structure of the diffusion layer. is there. If the above plate-like precipitate is present in the ferrite, the soft-nitriding component should have a high bending fatigue strength of 600 MPa or more and a target bending straightness of 20000 ⁇ or more in terms of the amount of bend straightening. Because you can.
  • a compound that is finely and consistently precipitated with respect to the dough improves the strength of the dough as a precipitation strengthening factor, and the greater the amount of precipitation and the smaller the size, the greater the contribution to precipitation strengthening.
  • precipitates having a large size such that at least one of thickness and width exceeds the above values hardly contributes to strengthening of the soft nitrided component of the present invention.
  • the thickness and width of the plate-like precipitates present in the ferrite are preferably 3 nm or less and 100 nm or less, respectively.
  • an observation device such as a transmission electron microscope (hereinafter referred to as “TEM”), when TEM observation is performed at a magnification of 200000 times, a precipitate having a thickness of 1 nm and a width of 10 nm becomes an observation limit.
  • TEM transmission electron microscope
  • the diffusion layer of the nitrocarburized part described in the section (B) is made of steel having the chemical composition described in the section (A), under a condition of a soaking temperature of 450 to 650 ° C. and a soaking time of 30 minutes or more. It can be obtained by performing a soft nitriding treatment.
  • steel having the chemical composition described in the above section (A) is used, the influence of the cooling rate after the soft nitriding treatment on the component characteristics is not excessively large, and any cooling method is adopted. Satisfy the goal. For this reason, the cooling after soft nitriding may be performed by an appropriate method.
  • Steels A to E in Table 3 are steels whose chemical compositions are within the range specified by the present invention.
  • steels F to N are steels whose chemical compositions deviate from the conditions defined in the present invention.
  • the above steel was forged into a steel bar having a diameter of 90 mm, and further forged into a steel bar having a diameter of 50 mm under the conditions of a heating temperature of 1200 ° C. and a finishing temperature of 1000 to 1050 ° C. After forging, it was allowed to cool in the air and cooled to room temperature.
  • the R3 groove bottom longitudinal section of the four-point bending test piece was embedded in a resin so as to be a test surface, mirror-polished, and then corroded with nital to reveal the structure. Thereafter, a five-field observation of a portion at a depth of 1 mm from the surface layer was performed with an optical microscope at a magnification of 100 times to identify a phase, and an area fraction (%) of ferrite was measured.
  • Steel C and steel D were soft-nitrided even under conditions of a soaking temperature of 650 ° C. and a soaking time of 180 minutes. After soft nitriding, all were water-cooled.
  • the diffusion layer was investigated using a four-point bending test piece that was water-cooled after the soft nitriding treatment. Specifically, it was embedded in a resin so that the R3 groove bottom longitudinal section of the four-point bending test piece was a test surface, mirror-polished, then corroded and washed with nital. Thereafter, five consecutive positions from the surface layer to a depth of 1 mm are observed with an optical microscope at a magnification of 100 times, and an uncorroded portion near the surface, that is, the depth of the compound layer formed on the surface layer. In addition, the phases in the corroded region deeper than the compound layer were identified.
  • Vickers hardness at consecutive positions from 0.05 mm to 1 mm in depth at any three locations is measured according to “Vickers hardness test-test method” described in JIS Z 2244 (2009). Then, the value of the same depth was averaged to create a hardness transition curve as the hardness distribution, and the depth of the nitride layer, which is the sum of the depths of the compound layer and the diffusion layer, was investigated.
  • the measurement of Vickers hardness was performed under the conditions of a test force of 2.94 N and a measurement interval in the depth direction of 0.05 mm.
  • the definition of the nitrided layer conforms to JIS G 0562 (1993), and the nitrided layer depth refers to the distance from the surface until the difference in hardness cannot be distinguished from the fabric.
  • the nitrided layer depth was found to be 0.55 to 0.80 mm. Therefore, the internal structure of the diffusion layer was further investigated for the four-point bending test piece that was water-cooled after the soft nitriding treatment. Specifically, as shown in FIG. 5, a plate-shaped test piece having a thickness of 1 mm including the surface of the smooth portion was cut out from the four-point bending test piece. Next, the plate-like test piece having a thickness of 1 mm is mechanically polished from both sides so that the thickness decreases in the depth direction from the surface of the smooth portion, and includes only the position of 30 to 90 ⁇ m in depth from the surface of the smooth portion. It processed into the plate-shaped test piece.
  • the plate-like test piece was further thinned by twin-jet electrolytic polishing using a perchloric acid-methanol mixture, and energy dispersive X-ray spectroscopy (STEM-EDS) using a scanning transmission electron microscope. )
  • STEM-EDS energy dispersive X-ray spectroscopy
  • the acceleration voltage in STEM-EDS analysis and TEM observation is 300 kV.
  • the ferrite portion in the ferrite / pearlite structure could be observed by TEM. Therefore, since it was confirmed that the above-mentioned thin film test piece was taken from the diffusion layer, not the compound layer, the characteristics of the precipitate shape and the precipitation form were investigated by TEM observation, and STEM-EDS Thus, the elements constituting the precipitate were investigated.
  • FIG. 6 is a bright field image
  • FIG. 7 is an electron diffraction pattern of the same field.
  • the precipitate is ⁇ -Mn 3 N 2 and has a plate-like shape in which the orientation relationship with the ferrite material is [Equation 1] and [Equation 2]. found.
  • the ⁇ -Mn 3 N 2 deposited so as to satisfy [Equation 3] or [Equation 4] is observed so that the plate is viewed from the horizontal direction when the electron beam incident direction is [001] ⁇ -Fe. Therefore, it is observed as a linear contrast as in the observation example.
  • the thickness of the linear precipitate is defined as the thickness of the plate-like precipitate and the length is defined as the width
  • ⁇ -Mn 3 N 2 having a thickness of 1 nm and a width of 10 nm is observed. It was the limit.
  • a 2 mm strain gauge was bonded to the notch bottom of a four-point bending test piece that was water-cooled after soft nitriding, and bending correction strain was applied until the strain gauge was disconnected.
  • the bend straightness was evaluated by the amount of strain at the time when the strain gauge was disconnected, that is, the amount of bending correctable strain.
  • the target of the amount of strain that can be straightened as an index of the straightening property is 20000 ⁇ or more.
  • Test Nos. 1 to 7 according to “Examples of the present invention” satisfying the conditions defined in the present invention achieved the goals of a bending fatigue strength of 600 MPa or more and a bending correctable strain amount of 20000 ⁇ or more, which are high. It is clear that in addition to bending fatigue strength, it has excellent bend straightening properties.
  • the test No. 8 has a low C content of steel F as low as 0.20%, which is outside the conditions defined in the present invention.
  • the number of plate-like nitrides having a thickness of 5 nm or less and a width of 200 nm or less precipitated in the ferrite of the diffusion layer is 176 / ⁇ m 2 , which satisfies the provisions of the present invention, but the strength of the dough is insufficient.
  • the bending fatigue strength as a soft nitrided part did not reach the target.
  • the Mn content of Steel G is as low as 0.80%, which is outside the conditions defined in the present invention.
  • the number of plate-like precipitates having a thickness of 5 nm or less and a width of 200 nm or less deposited in the ferrite of the diffusion layer is as small as 112 / ⁇ m 2 , which is outside the conditions defined in the present invention. For this reason, the bending fatigue strength as a soft nitriding component has not reached the target.
  • Test number 10 has a low Al content of steel H as low as 0.003%, which is outside the conditions defined in the present invention. For this reason, the diffusion layer depth did not increase during soft nitriding, and the bending fatigue strength as a soft nitriding component did not reach the target.
  • Test No. 11 has a parameter P1 of steel I of 0.95, which is lower than the range specified in the present invention. For this reason, the bending fatigue strength as a soft nitriding component has not reached the target.
  • the Mn content of Steel J is as high as 1.25%, which is out of the conditions defined in the present invention.
  • the number of plate-like precipitates having a thickness of 5 nm or less and a width of 200 nm or less deposited in the ferrite of the diffusion layer is as large as 257 / ⁇ m 2 , which is outside the conditions defined in the present invention. For this reason, the amount of strain that can be bent as a soft-nitrided part has not reached the target, and the bending straightness is poor.
  • Test No. 13 has a high Cr content of steel K of 0.11%, which is out of the conditions defined in the present invention. For this reason, the amount of strain that can be bent as a soft-nitrided part has not reached the target, and the bending straightness is poor.
  • Test number 14 has a high Al content of steel L as high as 0.060%, which is outside the conditions defined in the present invention. For this reason, the amount of strain that can be bent as a soft-nitrided part has not reached the target, and the bending straightness is poor.
  • Test number 15 is lower than the range defined in the present invention, with the parameter P2 of steel M being 0.89. For this reason, the amount of strain that can be bent as a soft-nitrided part has not reached the target, and the bending straightness is poor.
  • Test No. 16 has a high C content of steel N of 0.42%, which is outside the conditions defined in the present invention. For this reason, the amount of strain that can be bent as a soft-nitrided part has not reached the target, and the bending straightness is poor.
  • the soft nitriding component of the present invention stably has a high bending fatigue strength of 600 MPa or more and excellent bend straightening properties even when subjected to water cooling in various soft nitriding conditions, particularly in the cooling step after soft nitriding. It is suitable as a crankshaft. If the non-tempered steel for soft nitriding of the present invention is used as a raw material, the soft nitrided part can be easily manufactured.

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Abstract

本発明は、軟窒化後に水冷しても、600MPa 以上の曲げ疲労強度と優れた曲げ矯正性を備える軟窒化部品、及び該軟窒化部品の素材として好適な軟窒化用非調質鋼を提供するものであり、軟窒化用非調質鋼は、C：0.25～0.35％未満、Si：0.15～0.35％、Mn：0.85～1.20％、S≦0.10％、Al：0.010％超～0.030％、Ti：0.003～0.020％及びN：0.010～0.020％を含有し、残部がFe 及び不純物からなり、不純物中のP≦0.08％及びCr≦0.10％で、かつ〔0.02C＋0.22Mn＋0.87Cr＋0.85Al＋0.72≧0.96〕及び〔2.40C－0.54Mn－9.26Cr－0.01Al＋1.59≧0.90〕である化学組成を有する。

Description

軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品
　本発明は、軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品に関する。詳しくは、例えば自動車、建設機械などのエンジン部品であるクランク軸などのような、軟窒化処理を施して使用される部品（以下、「軟窒化部品」という。）および、圧延後に「焼入れ－焼戻し」、「焼ならし」、「焼きなまし」等の熱処理を施さずに該部品の素材として用いるのに適した軟窒化用鋼（以下、「軟窒化用非調質鋼」という。）に関する。より詳しくは、６００ＭＰａ以上の高い曲げ疲労強度および優れた曲げ矯正性を備える軟窒化部品、ならびに曲りの矯正を必要とする軟窒化部品の素材として用いるのに好適で、様々な軟窒化条件、特に軟窒化後の冷却工程において水冷を施した場合でも、軟窒化部品に対して、上記の特性を具備させることができる軟窒化用非調質鋼に関する。
　上記の「曲げ矯正性」とは、軟窒化処理後の仕上工程において曲げ矯正処理を施した際に、大きな曲げ変位量に到るまで表面の軟窒化層に割れが発生しない特性を指す。
　自動車、建設機械などのクランク軸を始めとして、高い曲げ疲労強度および耐摩耗性が要求される部品は、熱間鍛造および機械加工によって所定の部品粗形状に成形された後に非調質の状態で、高周波焼入れ処理、軟窒化処理など表面硬化処理を施されて製造されることが多い。
　上記のうちで軟窒化処理は、高周波焼入れ処理に比べて表面硬化処理時に発生する歪が少ないことが大きな特徴である。
　このため、特に、クランク軸などの部品には軟窒化処理が施されることが多いが、軟窒化処理の場合にも歪を皆無にすることはできない。
　したがって、軟窒化処理により歪が発生した軟窒化部品は、軟窒化処理後の仕上工程において曲げ矯正処理を行うことによって、歪を除去することが行われていた。
　しかし、表層が過度に硬化された軟窒化部品は、曲げ矯正処理を施されると、表面の軟窒化層に割れが発生してしまう場合がある。そして軟窒化層に割れが発生すると、軟窒化部品が曲げ矯正処理の前に本来有していた曲げ疲労強度が大幅に低下してしまう。特に、軟窒化後の冷却工程で、水冷等の冷却速度の速い処理が施された場合は、軟窒化部品の表層硬さが高くなるので、曲げ矯正性の低下が避けられない。したがって、軟窒化部品には、優れた曲げ矯正性も要求される。
　しかし一方では、安全上の問題あるいは設備的な制約のために、軟窒化後の冷却工程において水冷処理しか施すことができない場合もある。
　このため、特に、軟窒化後の冷却工程において油冷処理を施した場合はもちろんのこと、水冷処理を施した場合であっても、安定して高い曲げ疲労強度および優れた曲げ矯正性を備える軟窒化部品、および該軟窒化部品の素材として好適な軟窒化用非調質鋼が要望されている。
　従来は、Ｍｏ等の高価な合金元素を含有させることによって、非調質の状態であっても軟窒化部品に対して高い曲げ疲労強度と優れた曲げ矯正性を両立させることが行われていた。これに対して、素材コスト抑制のために可能な限り高価な合金元素を含有させることなく、軟窒化部品に高い曲げ疲労強度および優れた曲げ矯正性を具備させたいという産業界からの要望が大きくなっている。
　そこで、前記した要望に応えるべく、特許文献１に「軟窒化用非調質鋼」が、さらに、特許文献２に「軟窒化非調質鋼部材」が開示されている。
　具体的には、特許文献１に、質量％で、Ｃ：０．２～０．６％、Ｓｉ：０．０５～１．０％、Ｍｎ：０．２５～１．０％、Ｓ：０．０３～０．２％、Ｃｒ：０．２％以下、ｓ－Ａｌ：０．０４５％以下、Ｔｉ：０．００２～０．０１０％、Ｎ：０．００５～０．０２５％およびＯ：０．００１～０．００５％を含有し、必要に応じてさらに、Ｐｂ：０．０１～０．４０％、Ｃａ：０．０００５～０．００５０％およびＢｉ：０．００５～０．４０％の内の１種または２種以上を含有し、かつ〔０．１２×Ｔｉ＜Ｏ＜２．５×Ｔｉ〕および〔０．０４×Ｎ＜Ｏ＜０．７×Ｎ〕の条件を満たし、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、熱間鍛造後の組織がフェライトとパーライトの混合組織であることを特徴とする「軟窒化用非調質鋼」が開示されている。
　特許文献２に、表面に軟窒化処理層を有するとともに、軟窒化処理層を除く鋼断面組織がフェライト＋パーライト組織を有する非調質鋼からなり、かつ、前記鋼の組成が、Ｆｅを主成分として　質量％で、Ｃ：０．３０～０．５０％、Ｓｉ：０．０５～０．３０％、Ｍｎ：０．５０～１．００％、Ｓ：０．０３～０．２０％、Ｃｕ：０．０５～０．６０％、Ｎｉ：０．０２～１．００％、Ｃｒ：０．０５～０．３０％を含有し、必要に応じてさらに、〈１〉Ｔｉ：０．００２０～０．０１２０％、Ｎ：０．００５０～０．０２５０％およびＯ：０．０００５～０．００８％と〈２〉Ｃａ：０．０００５～０．００５０％のうちの一方または双方を含み、Ｃｕ、ＮｉおよびＣｒの各含有率をそれぞれＷCu、ＷNiおよびＷCrとして、組成パラメータＦ１およびＦ２をそれぞれ、Ｆ１＝１８５ＷCr＋５０ＷCu、Ｆ２＝８＋４ＷNi＋１．５ＷCu－４４ＷCrとしたとき、〔Ｆ１＞２０〕および〔Ｆ２＞０〕を充足することを特徴とする「軟窒化非調質鋼部材」が開示されている。
特開２００２－２２６９３９号公報 特開２００７－１９７８１２号公報
　前述の特許文献１で開示された技術の場合、曲げ疲労強度が６００ＭＰａに達していない。さらに、特許文献１には、軟窒化後の冷却工程での冷却方法について何ら言及されていない。
　特許文献２で開示された技術も、上記特許文献１の場合と同様に、曲げ疲労強度が６００ＭＰａに達しておらず、しかも、軟窒化後の冷却工程における冷却手段についての言及もない。
　そこで、本発明は、特に軟窒化後の冷却工程において水冷を施した場合でも、安定して６００ＭＰａ以上の高い曲げ疲労強度および優れた曲げ矯正性を備える軟窒化部品、ならびに該軟窒化部品の素材として好適な軟窒化用非調質鋼を提供することを目的とする。
　本発明者らは、前記した課題を解決するために、種々の検討を行った。その結果、先ず下記（ａ）～（ｃ）の事項が明らかになった。
　（ａ）Ｍｎは、Ｍｏ、Ｖ等の高価な合金元素を含有させることなく安価に、軟窒化部品に対して高い曲げ疲労強度を具備させることができる元素である。
　（ｂ）しかし、鋼にＭｎが含有されていると、軟窒化の際に表層に多くの窒素が侵入するため、軟窒化部品の表層が過度に硬化し、曲げ矯正性が低下しやすい。
　（ｃ）Ｃｒは不純物として鋼に含有され、その含有量は軟窒化部品の曲げ疲労強度および曲げ矯正性に大きく影響する。
　そこで、本発明者らはさらに検討を加えた。その結果、下記（ｄ）～（ｉ）の知見を得た。
　（ｄ）Ｍｎの含有量を低く制御することによって、軟窒化部品の表層が過度に硬化することを避け、曲げ矯正性の低下を防止することができる。しかしながら、その場合、曲げ疲労強度が低下してしまう。
　（ｅ）Ｍｎの含有量が多くても、Ｃの含有量が特定の範囲に制御された鋼を用いれば、軟窒化部品に高い曲げ疲労強度と優れた曲げ矯正性を具備させることが可能である。
　（ｆ）不純物としてのＣｒの含有量を低く制御することによって、軟窒化部品の表層が過度に硬化することを避け、曲げ矯正性の低下を防止することができる。
　（ｇ）特定量のＡｌを含有させれば、軟窒化部品の表層を過度に硬化させることなく、拡散層深さを増加させることができる。これにより、軟窒化部品に高い曲げ疲労強度と優れた曲げ矯正性を具備させることが可能である。
　（ｈ）Ｃ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌの含有量を極めて適正な範囲に制御することによって、様々な軟窒化条件、特に軟窒化後の冷却工程において水冷を施した場合でも、軟窒化部品の表層を過度に硬化させることなく、拡散層深さを増加させることができる。
　（ｉ）Ｍｎは固溶窒素を増加させて表層を強化するのみならず、微細なＭｎ窒化物を形成することによっても表層を強化する。具体的には、Ｍｎ含有量を高めた非調質鋼を用いて軟窒化を施した場合には、厚さ５ｎｍ以下、幅２００ｎｍ以下の、板状の微細なη-Ｍｎ３Ｎ２が、拡散層を構成するフェライトとパーライトの混合組織（以下、「フェライト・パーライト組織」という。）のフェライト中に整合な状態を保って析出する。このように生地であるフェライト中に整合析出した微細な板状析出物は、軟窒化部品の強度を向上させ、曲げ疲労強度の向上に寄与する。そして、この微細な板状析出物の析出は、軟窒化時の高温に保持される間にほぼ完了するため、軟窒化後の冷却工程での冷却速度の影響も小さい。したがって、軟窒化後の冷却工程において水冷処理を施しても、軟窒化部品に高い曲げ疲労強度と優れた曲げ矯正性を安定的に具備させることができる。
　本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記（１）に示す軟窒化用非調質鋼および（２）に示す軟窒化部品にある。
　（１）質量％で、Ｃ：０．２５％以上で０．３５％未満、Ｓｉ：０．１５～０．３５％、Ｍｎ：０．８５～１．２０％、Ｓ：０．１０％以下、Ａｌ：０．０１０％を超えて０．０３０％以下、Ｔｉ：０．００３～０．０２０％およびＮ：０．０１０～０．０２４％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰおよびＣｒがそれぞれ、Ｐ：０．０８％以下およびＣｒ：０．１０％以下で、かつ、下記の(1)式および(2)式で表されるＰ１およびＰ２がそれぞれ、Ｐ１≧０．９６およびＰ２≧０．９０である化学組成を有する、
ことを特徴とする軟窒化用非調質鋼。
  Ｐ１＝０．０２Ｃ＋０．２２Ｍｎ＋０．８７Ｃｒ＋０．８５Ａｌ＋０．７２・・・(1)
　Ｐ２＝２．４０Ｃ－０．５４Ｍｎ－９．２６Ｃｒ－０．０１Ａｌ＋１．５９・・・(2)
ただし、上記の(1)式および(2)式におけるＣ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌは、その元素の質量％での含有量を意味する。
　（２）生地の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．２５％以上で０．３５％未満、Ｓｉ：０．１５～０．３５％、Ｍｎ：０．８５～１．２０％、Ｓ：０．１０％以下、Ａｌ：０．０１０％を超えて０．０３０％以下、Ｔｉ：０．００３～０．０２０％およびＮ：０．０１０～０．０２４％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰおよびＣｒがそれぞれ、Ｐ：０．０８％以下およびＣｒ：０．１０％以下で、かつ、下記の(1)式および(2)式で表されるＰ１およびＰ２がそれぞれ、Ｐ１≧０．９６およびＰ２≧０．９０であり、
拡散層が、フェライト・パーライト組織からなり、該フェライト中に析出した厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物の個数が１３０～２５０個／μｍ２である、
ことを特徴とする軟窒化部品。
  Ｐ１＝０．０２Ｃ＋０．２２Ｍｎ＋０．８７Ｃｒ＋０．８５Ａｌ＋０．７２・・・(1)
　Ｐ２＝２．４０Ｃ－０．５４Ｍｎ－９．２６Ｃｒ－０．０１Ａｌ＋１．５９・・・(2)
ただし、上記の(1)式および(2)式におけるＣ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌは、その元素の質量％での含有量を意味する。
　残部としての「Ｆｅおよび不純物」における「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境などから混入するものを指す。
　本発明の軟窒化部品は、様々な軟窒化条件、特に軟窒化後の冷却工程において水冷を施した場合でも、安定して６００ＭＰａ以上の高い曲げ疲労強度および優れた曲げ矯正性を備えるので、自動車などのクランク軸として好適である。本発明の軟窒化用非調質鋼を素材とすれば、該軟窒化部品を容易に製造することができる。
小野式回転曲げ疲労試験片の形状を示す図である。図中の数値の単位はｍｍである。 鋼ＡＡ～ＡＦについて、曲げ疲労強度とＰ１（＝０．０２Ｃ＋０．２２Ｍｎ＋０．８７Ｃｒ＋０．８５Ａｌ＋０．７２）の関係を整理して示す図である。 曲げ矯正性測定用の４点曲げ試験片の形状を示す図である。図中の数値の単位はｍｍである。 鋼ＢＡ～ＢＦについて、曲げ矯正性の指標である矯正可能歪量とＰ２（＝２．４０Ｃ－０．５４Ｍｎ－９．２６Ｃｒ－０．０１Ａｌ＋１．５９）の関係を整理して示す図である。 軟窒化処理した図３に示す形状の４点曲げ試験片から、透過電子顕微鏡観察用の試料を切出す方法を模式的に説明する図である。 軟窒化後の拡散層のフェライト・パーライト組織におけるフェライト内部を透過電子顕微鏡で観察した場合の明視野像の一例を示す図であり、図中に白矢印で示したものが、η-Ｍｎ３Ｎ２である。本図は、電子線の入射方向を［００１］α－Ｆｅとした状態で、析出物の周囲等に存在する歪の影響を極力低減し、より鮮明な観察結果を得るために、ｇ＝（０２０）α－Ｆｅの系統反射を励起して観察したものである。図中の黒矢印は、励起した系統反射のｇベクトルの、逆格子空間における向きを示す。 透過電子顕微鏡で観察した場合の図６と同視野の電子線回折図形を示す図である。図中のスポット状のものがα-Ｆｅの回折図形であり、縦、横にストリーク状に伸びたものがη-Ｍｎ３Ｎ２の回折図形である。このようにストリーク状に伸びた回折図形が得られるのは、薄い板状析出物に特有のものである。
　以下、本発明の各要件について詳しく説明する。なお、各元素の含有量の「％」は「質量％」を意味する。
　（Ａ）軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品の生地の化学組成：
　Ｃ：０．２５％以上で０．３５％未満
　Ｃは、軟窒化後の曲げ疲労強度を確保するのに有効な元素であり、６００ＭＰａ以上の高い曲げ疲労強度を得るために求められる生地の強度を確保するには、０．２５％以上の含有量とする必要がある。しかしながら、Ｃの含有量が過剰になると、表層硬さが過度に高くなってしまう。さらに、フェライトの面積分率が低くなり、フェライト・パーライト組織が粗大化する。このため、十分な曲げ矯正性が得られない。したがって、Ｃの含有量を０．２５％以上で０．３５％未満とした。
　Ｓｉ：０．１５～０．３５％
　Ｓｉは、溶製時の脱酸用として必要な元素であり、この効果を得るために少なくとも０．１５％の含有量とする必要がある。しかしながら、Ｓｉの多量の含有は曲げ矯正性の過度の低下を招くため、Ｓｉの含有量を０．１５～０．３５％とした。Ｓｉの含有量は０．１５％以上とすることが好ましく、また０．３０％以下とすることが好ましい。
　Ｍｎ：０．８５～１．２０％
　Ｍｎは、上記Ｓｉと同様に鋼の脱酸に有効な元素である。Ｍｎは、軟窒化時に軟窒化層の固溶窒素量を増加させ、さらに、侵入した窒素と微細な板状のＭｎ窒化物を形成し、該窒化物が生地中に整合析出することによって、曲げ疲労強度を向上させる。上記の各効果を得るためにはＭｎの含有量は０．８５％以上とする必要がある。一方、Ｍｎの含有量が１．２０％を超えると、固溶窒素量およびＭｎ窒化物の析出量の過度な増加を招き、表層硬さが過度に高くなるため、曲げ矯正性が低下する。そこで、Ｍｎの含有量は０．８５～１．２０％とした。Ｍｎの含有量は０．９０％以上とすることが好ましい。
　Ｓ：０．１０％以下
　Ｓは、不純物として含有される。また、添加すれば被削性を改善する作用を有する。しかしながら、添加した結果Ｓの含有量が多くなって０．１０％を超えると、曲げ疲労強度と曲げ矯正性の著しい低下をきたす。したがって、Ｓの含有量を０．１０％以下とした。Ｓの含有量は、０．０８％以下とすることが好ましい。被削性向上効果を得るためには、Ｓの含有量は０．０４％以上とすることが好ましい。
　Ａｌ：０．０１０％を超えて０．０３０％以下
　Ａｌは、軟窒化時に拡散層深さを増加させ、曲げ疲労強度を向上させるのに有効な元素である。この効果を得るためには、０．０１０％を超えるＡｌ含有量が必要である。しかしながら、Ａｌの含有量が過剰になると、表層硬さが過度に高くなるので、曲げ矯正性が低下する。このため、Ａｌの含有量を０．０１０％を超えて０．０３０％以下とした。
　Ｔｉ：０．００３～０．０２０％
　Ｔｉは、結晶粒の粗大化を抑制し、結晶粒を微細化するとともに、曲げ疲労強度を向上させる元素である。こうした効果を得るためには、０．００３％以上のＴｉ含有量が必要である。しかしながら、Ｔｉの含有量が０．０２０％を超えると曲げ矯正性が低下する。そこで、Ｔｉの含有量は０．００３～０．０２０％とした。Ｔｉの含有量は０．００５％以上とすることが好ましく、また０．０１５％以下とすることが好ましい。
　Ｎ：０．０１０～０．０２４％
　Ｎは、曲げ疲労強度および曲げ矯正性を向上させる元素である。こうした効果を得るためには、０．０１０％以上のＮ含有量が必要である。一方、Ｎを０．０２４％を超えて含有させても前記の効果は飽和する。したがって、Ｎの含有量は０．０１０～０．０２４％とした。Ｎの含有量は０．０１２％以上とすることが好ましく、また０．０２２％以下とすることが好ましい。
　本発明に係る軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品の生地においては、不純物中のＰおよびＣｒの含有量を、それぞれ、以下に述べる範囲に制限する必要がある。
　既に述べたように、「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、または製造環境などから混入するものを指す。
　Ｐ：０．０８％以下
　Ｐは、不純物であり、曲げ疲労強度を低下させてしまう好ましくない元素である。特に、その含有量が０．０８％を超えると、曲げ疲労強度の低下が著しくなる。したがって、不純物中のＰの含有量を０．０８％以下とした。不純物中のＰの含有量は０．０３％以下とすることが好ましい。
　Ｃｒ：０．１０％以下
　Ｃｒは、不純物として鋼に含有され、その含有量は曲げ疲労強度および曲げ矯正性に大きく影響する。特に、Ｃｒの含有量が０．１０％を超えると、曲げ矯正性が著しく低下する。したがって、不純物中のＣｒの含有量を０．１０％以下とした。
　Ｐ１：０．９６以上
　本発明の軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品の生地は、
　Ｐ１＝０．０２Ｃ＋０．２２Ｍｎ＋０．８７Ｃｒ＋０．８５Ａｌ＋０．７２・・・(1)で表されるＰ１が、Ｐ１≧０．９６を満たす必要がある。ただし、上記の(1)式におけるＣ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌは、その元素の質量％での含有量を意味する。
　化学成分が上記した範囲にあれば、曲げ疲労強度は上記のＰ１で整理できる。そして、Ｐ１が０．９６以上である場合に、６００ＭＰａ以上の曲げ疲労強度が得られる。以下、このことについて説明する。
　表１に示す化学組成を有する鋼ＡＡ～ＡＦを７０トン転炉で溶製し、断面の寸法が１８０ｍｍ×１８０ｍｍの鋼片に分塊圧延した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　上記の鋼を直径９０ｍｍの棒鋼に鍛造し、さらに、加熱温度１２００℃、仕上温度１０００～１０５０℃の条件で直径５０ｍｍの棒鋼に鍛造した。鍛造後は大気中で放冷して室温まで冷却した。
　上記のようにして得た直径５０ｍｍの各棒鋼のＲ／２部（「Ｒ」は丸棒の半径を表す。）から、図１に示す形状の小野式回転曲げ疲労試験片を採取し、ＮＨ３ガス：ＲＸガス＝１：１の雰囲気中にて均熱温度６００℃、均熱時間１５０分の条件で軟窒化処理し、その後水冷した。上記図１に示した小野式回転曲げ疲労試験片における寸法の単位は全て「ｍｍ」である。
　上記のようにして得た小野式回転曲げ疲労試験片を用いて、室温、大気雰囲気にて、回転数３０００ｒｐｍの両振りの条件で疲労試験を行い、曲げ疲労強度を調査した。
　表１に、上記の小野式回転曲げ疲労試験結果を併せて示す。また、図２にＰ１と曲げ疲労強度の関係を示す。
　図２から明らかなように、Ｐ１が０．９６以上である場合に、６００ＭＰａ以上の曲げ疲労強度が得られる。
　Ｐ１は(1)式に規定される元素の含有量として、Ｃが０．３５％に近い値、Ｍｎが１．２０％、Ｃｒが０．１０％およびＡｌが０．０３０％の場合の１．１０に近い値であってもよい。
　Ｐ２：０．９０以上
　本発明の軟窒化用非調質鋼および軟窒化部品の生地は、
　Ｐ２＝２．４０Ｃ－０．５４Ｍｎ－９．２６Ｃｒ－０．０１Ａｌ＋１．５９・・・(2)で表されるＰ２が、Ｐ２≧０．９０を満たす必要がある。ただし、上記の(2)式におけるＣ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌは、その元素の質量％での含有量を意味する。
　化学成分が上記した範囲にあれば、曲げ矯正性は上記のＰ２で整理できる。そして、Ｐ２が０．９０以上である場合に、良好な曲げ矯正性が得られる。以下、このことについて説明する。
　表２に示す化学組成を有する鋼ＢＡ～ＢＦを７０トン転炉で溶製し、断面の寸法が１８０ｍｍ×１８０ｍｍの鋼片に分塊圧延した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　上記の鋼を直径９０ｍｍの棒鋼に鍛造し、さらに、加熱温度１２００℃、仕上温度１０００～１０５０℃の条件で直径５０ｍｍの棒鋼に鍛造した。鍛造後は大気中で放冷して室温まで冷却した。
　上記のようにして得た直径５０ｍｍの各棒鋼のＲ／２部から、図３に示す形状の曲げ矯正性測定用４点曲げ試験片を採取し、ＮＨ３ガス：ＲＸガス＝１：１の雰囲気中にて均熱温度６００℃、均熱時間１５０分の条件で軟窒化処理し、その後水冷した。上記図３に示した４点曲げ試験片における寸法の単位は全て「ｍｍ」である。
　上記のようにして得た４点曲げ試験片の切欠き底に２ｍｍの歪ゲージを接着し、歪ゲージが断線するまで曲げ矯正歪を付与した。軟窒化層に割れが発生すると、表層に接着した歪ゲージが断線するため、歪ゲージが断線した時点での歪量、すなわち曲げ矯正可能歪量で曲げ矯正性を評価した。歪ゲージが断線した４点曲げ試験片はいずれも、４点曲げ試験片のＲ３のノッチ底縦断部位が被検面になるようにして樹脂に埋め込んだ後、前記の面が鏡面仕上げになるように研磨し、光学顕微鏡を使用して軟窒化層に割れがあることを確認した。
　曲げ矯正性の目標は、上記の曲げ矯正可能歪量が２００００με以上であることとした。
　表２に、上記の曲げ矯正性の指標である曲げ矯正可能歪量を併せて示す。また、図４にＰ２と曲げ矯正可能歪量の関係を示す。
　図４から明らかなように、Ｐ２が０．９０以上である場合に、２００００με以上の曲げ矯正可能歪量が得られる。
　Ｐ２は(2)式に規定される元素の含有量として、Ｃが０．３５％に近い値、Ｍｎが０．８５％、Ｃｒが０％に近い値およびＡｌが０．０１０％に近い値の場合の１．９７に近い値であってもよい。
　上述した化学組成を有する本発明の軟窒化用非調質鋼を、通常の熱間鍛造条件、例えば、加熱温度を１２００～１３００℃、仕上温度を９００～１１００℃とする条件で鍛造し、その後大気中で放冷して室温まで冷却すれば、フェライトの面積分率が３０～８０％で残部がパーライトであるフェライト・パーライト組織の非調質鋼材が得られる。
　（Ｂ）軟窒化部品の拡散層：
　本発明の軟窒化部品は、上述した非調質鋼材を、機械加工によって部品形状に成形した後、均熱温度４５０～６５０℃、均熱時間３０分以上の条件で軟窒化処理を行うことによって得られる。上述の均熱温度は、鋼のＡ３変態点よりも十分に低いため、該非調質鋼材の生地および拡散層は、軟窒化処理中に相変態することはなく、軟窒化部品の組織は軟窒化処理前の非調質鋼材と同様のフェライト・パーライト組織となる。そのため、本発明の軟窒化部品の拡散層は、フェライト・パーライト組織からなる。
　次に、本発明の軟窒化部品は、上記拡散層のフェライト・パーライト組織におけるフェライト中に、厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物が１３０～２５０個／μｍ２存在するものである。フェライト中に、上記の板状析出物が存在しておれば、軟窒化部品に、６００ＭＰａ以上の高い曲げ疲労強度と、曲げ矯正可能歪量で２００００με以上という目標の曲げ矯正性とを兼備させることができるからである。
　微細にかつ生地に対して整合析出した化合物は、析出強化因子として生地の強度を向上させ、析出量が多くなるほど、またサイズは小さいほど、析出強化への寄与が大きい。逆にいえば、少なくとも厚さと幅のいずれかが、上記の値を超えるようなサイズの大きい析出物は、本発明の軟窒化部品の強化にほとんど寄与しない。そして、上述した厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物がフェライト中に１３０個／μｍ２以上存在する場合に安定して６００ＭＰａ以上の曲げ疲労強度を確保することができる。一方、上記サイズの板状析出物がフェライト中に２５０個／μｍ２を超えて存在すると、表層が過度に強化されるため、曲げ矯正性の指標となる曲げ矯正可能歪量が２００００μεに達しない。
　上記フェライト中に存在する板状析出物の厚さおよび幅は、それぞれ、３ｎｍ以下および１００ｎｍ以下であることが好ましい。透過電子顕微鏡（以下、「ＴＥＭ」という。）など観察機器の性能にもよるが、倍率２０００００倍でＴＥＭ観察する場合には、厚さ１ｎｍ、幅１０ｎｍの析出物が観察限界になる。
　この（Ｂ）項で述べた軟窒化部品の拡散層は、前記（Ａ）項で述べた化学組成を有する鋼を用いて、均熱温度４５０～６５０℃、均熱時間３０分以上の条件で軟窒化処理を行うことによって得ることができる。また、前記（Ａ）項で述べた化学組成を有する鋼を用いた場合、部品特性に対する軟窒化処理後の冷却速度の影響は、過度に大きいものではなく、何れの冷却方法を採った場合でも目標を満足する。このため、軟窒化後の冷却は、適宜の方法で行えばよい。
　以下、実施例により本発明をさらに詳しく説明する。
　表３に示す化学組成を有する鋼Ａ～Ｎを７０トン転炉で溶製し、断面の寸法が１８０ｍｍ×１８０ｍｍの鋼片に分塊圧延した。
　表３における鋼Ａ～Ｅは、化学組成が本発明で規定する範囲内にある鋼である。一方、鋼Ｆ～Ｎは、化学組成が本発明で規定する条件から外れた鋼である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　上記の鋼を直径９０ｍｍの棒鋼に鍛造し、さらに、加熱温度１２００℃、仕上温度１０００～１０５０℃の条件で直径５０ｍｍの棒鋼に鍛造した。鍛造後は大気中で放冷して室温まで冷却した。
　上記のようにして得た直径５０ｍｍの各棒鋼のＲ／２部から、図１に示す形状の小野式回転曲げ疲労試験片および図３に示す形状の曲げ矯正性測定用４点曲げ試験片を採取した。
　先ず、上記のようにして得た４点曲げ試験片を用いて軟窒化処理前の組織調査を実施した。
　具体的には、４点曲げ試験片のＲ３の溝底縦断部位が被検面になるようにして樹脂に埋め込み、鏡面研磨した後、ナイタールで腐食して組織を現出させた。その後、１００倍の倍率で光学顕微鏡によって表層から１ｍｍ深さの位置の部位を任意に５視野観察して、相を同定し、さらに、フェライトの面積分率（％）を測定した。
　次に、小野式回転曲げ疲労試験片および４点曲げ試験片を、ＮＨ３ガス：ＲＸガス＝１：１の雰囲気中にて均熱温度６００℃、均熱時間１５０分の条件で軟窒化処理し、鋼Ｃおよび鋼Ｄについては、均熱温度６５０℃、均熱時間１８０分の条件でも軟窒化処理した。軟窒化後は、いずれも水冷した。
　先ず、上記の軟窒化処理後に水冷した４点曲げ試験片を用いて拡散層についての調査を実施した。具体的には、４点曲げ試験片のＲ３の溝底縦断部位が被検面になるようにして樹脂に埋め込み、鏡面研磨した後、ナイタールで腐食して洗浄した。その後、１００倍の倍率で光学顕微鏡によって表層から深さ１ｍｍまでの連続する位置を、任意に５箇所観察して、表面近傍の腐食されなかった部分、つまり、表層に形成された化合物層の深さを調査するとともに、該化合物層よりも深い腐食された領域における相を同定した。
　次いで、任意の３か所について、深さ０．０５ｍｍから１ｍｍまでの連続する位置のビッカース硬さを、ＪＩＳ　Ｚ　２２４４（２００９）に記載の「ビッカース硬さ試験－試験方法」に準拠して測定し、同一深さの値を平均して硬さ分布として硬さ推移曲線を作成し、化合物層と拡散層の深さの和である窒化層の深さを調査した。ここで、ビッカース硬さの測定は、試験力が２．９４Ｎ、深さ方向の測定間隔が０．０５ｍｍの条件で行った。窒化層の定義はＪＩＳ　Ｇ　０５６２（１９９３）に準拠し、窒化層深さは、生地と比較して硬さの差異が区別できない点に至るまでの表面からの距離を指す。
　後述の表４に示すように、窒化層深さは０．５５～０．８０ｍｍであることが判明した。そこでさらに、上記の軟窒化処理後に水冷した４点曲げ試験片について、拡散層の内部組織を調査した。具体的には、図５に示すように、上記４点曲げ試験片から、平滑部表面を含む厚さ１ｍｍの板状試験片を切り出した。次いで、該厚さ１ｍｍの板状試験片を、平滑部表面からの深さ方向に厚みが減ずるよう、両面から機械研磨して、平滑部表面からの深さで３０～９０μｍの位置のみを含む板状試験片に加工した。その後、該板状試験片を、過塩素酸－メタノール混合液を用いたツインジェット方式の電解研磨により、さらに薄膜化し、走査透過型電子顕微鏡を用いたエネルギー分散形Ｘ線分光法（ＳＴＥＭ－ＥＤＳ）による元素分析、およびＴＥＭ観察に供した。ＳＴＥＭ－ＥＤＳ分析およびＴＥＭ観察における加速電圧は、いずれも３００ｋＶである。ＴＥＭによって、何れもフェライト・パーライト組織におけるフェライト部が観察できた。したがって、上記の薄膜試験片は化合物層ではなく、拡散層から採取されたものであることが確認できたので、ＴＥＭ観察によって、析出物の形状の特徴および析出形態を調査するとともに、ＳＴＥＭ－ＥＤＳによって、該析出物を構成する元素を調査した。
　拡散層のフェライト・パーライト組織におけるフェライト内部の組織をＴＥＭ観察した結果の一例として、図６および図７に、鋼Ａを用いた試験番号１についての結果を示す。図６は明視野像、図７は同視野の電子線回折図形である。図６に示すように、フェライト中には白矢印で示すような析出物が観察された。そして、ＳＴＥＭ－ＥＤＳ分析およびＴＥＭ観察の結果から、該析出物は、η-Ｍｎ３Ｎ２であり、生地であるフェライトとの方位関係が［数１］かつ［数２］である板状と判明した。したがって、［数３］または［数４］となるよう析出しているη-Ｍｎ３Ｎ２は、電子線入射方向を［００１］α－Ｆｅとした場合、板を水平方向から眺めるように観察することとなり、観察例のように直線状のコントラストとして観察される。ここで、直線状のコントラストの太さを板状析出物の厚さ、長さを幅とした場合、倍率２０００００倍のＴＥＭ観察では、厚さ１ｎｍ、幅１０ｎｍのη-Ｍｎ３Ｎ２が観察限界であった。
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
　各薄膜試験片について、ＴＥＭ観察における電子線入射方向を＜００１＞α－Ｆｅとし、上記形状の析出物を板状析出物として、厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物の個数を調査した。すなわち、拡散層のフェライト・パーライト組織におけるフェライトを２０００００倍でＴＥＭ観察し、２５０ｎｍ×３５０ｎｍの視野中に含まれる上記サイズの板状析出物の個数を求めた。これを任意５視野について繰り返し、求めた個数の５視野の総数を観察した５視野の総面積で除することにより、単位面積あたりに含まれる厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物の個数を算出した。
　さらに、前記の軟窒化処理後に水冷した小野式回転曲げ疲労試験片および４点曲げ試験片を用いて、曲げ疲労強度と曲げ矯正性を調査した。
　すなわち、前記の軟窒化処理後に水冷した小野式回転曲げ疲労試験片を用いて、室温、大気雰囲気にて、回転数３０００ｒｐｍの両振りの条件で疲労試験を行い、曲げ疲労強度を調査した。曲げ疲労強度の目標は６００ＭＰａ以上である。
　また、軟窒化処理後に水冷した４点曲げ試験片の切欠き底に２ｍｍの歪ゲージを接着し、歪ゲージが断線するまで曲げ矯正歪を付与した。前述のように、歪ゲージが断線した場合には軟窒化層に割れが生じていたので、歪ゲージが断線した時点での歪量、すなわち曲げ矯正可能歪量で曲げ矯正性を評価した。曲げ矯正性の指標となる曲げ矯正可能歪量の目標は２００００με以上である。
　表４に、上記の試験結果を整理して示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　表４から、本発明で規定する条件を満たす「本発明例」に係る試験番号１～７は、曲げ疲労強度が６００ＭＰａ以上および曲げ矯正可能歪量が２００００με以上という目標を達成しており、高い曲げ疲労強度に加えて優れた曲げ矯正性を有することが明らかである。
　これに対して、試験番号８は、鋼ＦのＣ含有量が０．２０％と低く、本発明で規定する条件から外れている。このため、拡散層のフェライト中に析出した厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状窒化物の個数は１７６個/μｍ２で本発明の規定を満たしているものの、生地の強度が不足し、軟窒化部品としての曲げ疲労強度が目標に未達であった。
　試験番号９は、鋼ＧのＭｎ含有量が０．８０％と低く、本発明で規定する条件から外れている。しかも、拡散層のフェライト中に析出した厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物の個数も１１２個/μｍ２と少なく、本発明で規定する条件から外れている。このため、軟窒化部品としての曲げ疲労強度が目標に未達であった。
　試験番号１０は、鋼ＨのＡｌ含有量が０．００３％と低く、本発明で規定する条件から外れている。このため、軟窒化時に拡散層深さが増加せず、軟窒化部品としての曲げ疲労強度が目標に未達であった。
　試験番号１１は、鋼ＩのパラメータＰ１が０．９５で本発明で規定する範囲よりも低い。このため、軟窒化部品としての曲げ疲労強度が目標に未達であった。
　試験番号１２は、鋼ＪのＭｎ含有量が１．２５％と高く、本発明で規定する条件から外れている。しかも、拡散層のフェライト中に析出した厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物の個数も２５７個／μｍ２と多く、本発明で規定する条件から外れている。このため、軟窒化部品としての曲げ矯正可能歪量が目標に未達で、曲げ矯正性に劣っていた。
　試験番号１３は、鋼ＫのＣｒ含有量が０．１１％と高く、本発明で規定する条件から外れている。このため、軟窒化部品としての曲げ矯正可能歪量が目標に未達で、曲げ矯正性に劣っていた。
　試験番号１４は、鋼ＬのＡｌ含有量が０．０６０％と高く、本発明で規定する条件から外れている。このため、軟窒化部品としての曲げ矯正可能歪量が目標に未達で、曲げ矯正性に劣っていた。
　試験番号１５は、鋼ＭのパラメータＰ２が０．８９で本発明で規定する範囲よりも低い。このため、軟窒化部品としての曲げ矯正可能歪量が目標に未達で、曲げ矯正性に劣っていた。
　試験番号１６は、鋼ＮのＣ含有量が０．４２％と高く、本発明で規定する条件から外れている。このため、軟窒化部品としての曲げ矯正可能歪量が目標に未達で、曲げ矯正性に劣っていた。
　本発明の軟窒化部品は、様々な軟窒化条件、特に軟窒化後の冷却工程において水冷を施した場合でも、安定して６００ＭＰａ以上の高い曲げ疲労強度および優れた曲げ矯正性を備えるので、自動車などのクランク軸として好適である。本発明の軟窒化用非調質鋼を素材とすれば、該軟窒化部品を容易に製造することができる。
 
 

Claims (2)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．２５％以上で０．３５％未満、Ｓｉ：０．１５～０．３５％、Ｍｎ：０．８５～１．２０％、Ｓ：０．１０％以下、Ａｌ：０．０１０％を超えて０．０３０％以下、Ｔｉ：０．００３～０．０２０％およびＮ：０．０１０～０．０２４％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰおよびＣｒがそれぞれ、Ｐ：０．０８％以下およびＣｒ：０．１０％以下で、かつ、下記の(1)式および(2)式で表されるＰ１およびＰ２がそれぞれ、Ｐ１≧０．９６およびＰ２≧０．９０である化学組成を有する、
    ことを特徴とする軟窒化用非調質鋼。
    　Ｐ１＝０．０２Ｃ＋０．２２Ｍｎ＋０．８７Ｃｒ＋０．８５Ａｌ＋０．７２・・・(1)
    　Ｐ２＝２．４０Ｃ－０．５４Ｍｎ－９．２６Ｃｒ－０．０１Ａｌ＋１．５９・・・(2)
    ただし、上記の(1)式および(2)式におけるＣ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌは、その元素の質量％での含有量を意味する。
  2. 　生地の化学組成が、質量％で、Ｃ：０．２５％以上で０．３５％未満、Ｓｉ：０．１５～０．３５％、Ｍｎ：０．８５～１．２０％、Ｓ：０．１０％以下、Ａｌ：０．０１０％を超えて０．０３０％以下、Ｔｉ：０．００３～０．０２０％およびＮ：０．０１０～０．０２４％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、不純物中のＰおよびＣｒがそれぞれ、Ｐ：０．０８％以下およびＣｒ：０．１０％以下で、かつ、下記の(1)式および(2)式で表されるＰ１およびＰ２がそれぞれ、Ｐ１≧０．９６およびＰ２≧０．９０であり、
    拡散層が、フェライト・パーライト組織からなり、該フェライト中に析出した厚さ５ｎｍ以下、かつ幅２００ｎｍ以下の板状析出物の個数が１３０～２５０個／μｍ２である、
    ことを特徴とする軟窒化部品。
      Ｐ１＝０．０２Ｃ＋０．２２Ｍｎ＋０．８７Ｃｒ＋０．８５Ａｌ＋０．７２・・・(1)
    　Ｐ２＝２．４０Ｃ－０．５４Ｍｎ－９．２６Ｃｒ－０．０１Ａｌ＋１．５９・・・(2)
    ただし、上記の(1)式および(2)式におけるＣ、Ｍｎ、ＣｒおよびＡｌは、その元素の質量％での含有量を意味する。
     
     
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