WO2012032162A1 - Verfahren zur reduzierung der grenzflächenreflexion einer glasoberfläche - Google Patents

Verfahren zur reduzierung der grenzflächenreflexion einer glasoberfläche Download PDF

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WO2012032162A1
WO2012032162A1 PCT/EP2011/065660 EP2011065660W WO2012032162A1 WO 2012032162 A1 WO2012032162 A1 WO 2012032162A1 EP 2011065660 W EP2011065660 W EP 2011065660W WO 2012032162 A1 WO2012032162 A1 WO 2012032162A1
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glass surface
reflection
plasma etching
etching process
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PCT/EP2011/065660
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Marcel Schulze
Ernst-Bernhard Kley
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e. V.
Friedrich-Schiller-Universität Jena
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    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11—Anti-reflection coatings
    • G02B1/118—Anti-reflection coatings having sub-optical wavelength surface structures designed to provide an enhanced transmittance, e.g. moth-eye structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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    • G—PHYSICS
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    • G02B27/00—Optical systems or apparatus not provided for by any of the groups G02B1/00 - G02B26/00, G02B30/00
    • G02B27/0018—Optical systems or apparatus not provided for by any of the groups G02B1/00 - G02B26/00, G02B30/00 with means for preventing ghost images
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2204/00—Glasses, glazes or enamels with special properties
    • C03C2204/08—Glass having a rough surface

Definitions

  • the invention relates to a method for reducing the interfacial reflection of a glass surface.
  • the reduction of the reflection of glass surfaces of optical elements is conventionally carried out by means of one or more interference layers, which with a
  • Coating process can be applied to the optical element. Since the reflection-reducing effect of such an interference layer system is based on the destructive interference of the light reflected at several interfaces, the effect of such interference layer systems is on the
  • Wavelength and the angle of incidence of the incident light depends.
  • a large number of layers generally has to be applied so that such interference layer systems are comparatively complicated and expensive to manufacture.
  • interference layers often are not sufficiently stable to high power densities, such as occur in laser applications. There is therefore the danger that the layers degenerate, partially evaporate and / or detach from the surface. It is also difficult to achieve by means of interference layer systems, to smoothen structured or non-planar surfaces, as a uniform layer production is not readily possible.
  • Reflection of a plastic surface by producing a nanostructure to reduce, which reduces the refractive index jump between the surface and the surrounding medium.
  • the nanostructure is produced by ion bombardment with argon and / or oxygen ions.
  • this method is not readily applicable to glass surfaces.
  • a reflection-reducing surface structure is generated.
  • an object is to provide a simple, inexpensive method for reducing the
  • the method is intended in particular the anti-reflection of
  • Plasma etch process treated without a masking material is applied to the glass surface.
  • neither before nor during the plasma etching process is a masking material applied to the glass surface.
  • no mask layer is applied to the glass surface, which serves as an etching mask.
  • no particles acting as mask material are applied to the process in the process
  • an etching gas containing a fluorine compound is used, and a reflection-reducing nanostructure is generated on the glass surface by the plasma etching process.
  • Mask material can create a nanostructure on a glass surface, which reduces the reflection of the glass surface.
  • the nanostructure is advantageously produced by a maskless process. In particular, no application and / or structuring of a mask material is required, whereby the
  • no particles serving as mask material for example metal particles, are deposited on the glass surface, which are optical and / or other physical Properties of the glass surface could possibly change in an undesirable manner.
  • the etching gas preferably contains at least one of
  • Fluorine compounds CF 4 , CF 8 , CHF 3 or SF 6 may also contain a combination of at least two of these fluorine compounds. It is possible that the etching gas in addition to the at least fluorine compound more
  • the plasma etching process used is preferably an inductively coupled plasma etching process (ICP - Inductively Coupled Plasma).
  • the inductively coupled power is preferably between 200 watts and 600 watts.
  • the reflection-reducing effect of the nanostructure produced on the glass surface is based on the fact that the nanostructure forms a refractive index gradient layer. This means that the refractive index on the glass surface does not change abruptly, but continuously changes in a region corresponding to the depth of the nanostructure.
  • a broadband antireflection coating is achieved, in particular, by virtue of the fact that the nanostructure has structural elements which have a small width and a large depth. It has been found that structural elements with a too large width lead to a scattering in the short-wave range of the spectrum, while at an insufficient depth of the nanostructure reflections in the long-wave spectral range can occur.
  • the nanostructure preferably extends into the optical element to a depth of between 50 nm and 1000 nm into it. Particularly preferably, the nanostructure extends into the optical element to a depth of between 100 nm and 500 nm.
  • the nanostructure advantageously has structural elements which on average have a width between 5 nm and 150 nm. The structural elements particularly preferably have a width between 10 nm and 100 nm.
  • the aspect ratio of the structural elements is preferably at least 3, more preferably even at least 10.
  • the process may even
  • the structural elements may in particular be needle-shaped.
  • the method makes it possible in particular, the
  • Quartz glass consists essentially of S1O 2 , except for possibly contained impurities.
  • the quartz glass is preferably about
  • Synthetic quartz glass which is also known under the names silica glass or fused silica. Quartz glass is advantageously characterized by a high damage threshold, so that a quartz glass optical element with the herein
  • the described reflection-reducing nanostructure is particularly suitable for laser applications. Furthermore, the method has the advantage that the reflection-reducing effect of the means of
  • Plasma etch process generated nanostructure in terms of wavelength and angle of incidence is very broadband.
  • the method also allows the anti-reflection of highly curved surfaces such as lenses and structured optical elements such as
  • the width and the height of the structural elements produced by the plasma etching process on the glass surface can be determined in particular by the adjustment of the pressure in the
  • Plasma etching process and the etching time control Plasma etching process and the etching time control.
  • the plasma etching process is performed at a pressure between 0.2 Pa and 10 Pa. Particularly preferably, a pressure between 0.5 Pa and 5 Pa is used.
  • the etching time in the plasma etching process is preferably between 3 minutes and 60 minutes, more preferably between 10 minutes and 30 minutes.
  • the etching time and / or the pressure in the recipient during the etching process it is in particular possible to set the wavelength at which the glass surface has the maximum transmission. It was found that the transmission maximum can be shifted to higher wavelengths by higher pressures and / or shorter etch times to shorter wavelengths and by lower pressures and / or longer etch times.
  • An optical element according to the invention has at least one glass surface with a reflection-reducing
  • Nanostructure wherein the nanostructure of the
  • Glass surface extends into a depth between 50 nm and 1000 nm, more preferably to a depth between 100 nm and 500 nm, into the optical element into it.
  • the formed on the glass surface of the optical element is a depth between 50 nm and 1000 nm, more preferably to a depth between 100 nm and 500 nm, into the optical element into it.
  • the nanostructure preferably has structural elements which, on average, have widths between 5 nm and 150 nm, preferably between 10 nm and 100 nm.
  • the optical element may in particular contain or consist of quartz glass.
  • FIG. 1 shows a schematic illustration of the method for producing a nanostructure on the glass surface of an optical element according to an exemplary embodiment
  • Figure 2 is a schematic representation of a cross section through an area of the glass surface of a with the
  • FIG. 3 shows a graph of the transmission T as a function of the wavelength ⁇ for three additional optical elements produced by the method in comparison with FIG a reference sample without nanostructure and the theoretically maximum possible transmission
  • FIG. 4 shows a graph of the transmission T as a function of the wavelength ⁇ for two further optical elements produced by the method in comparison to a reference sample without nanostructure
  • FIG. 5 shows a graph of the transmission T as a function of the wavelength ⁇ for a further optical element produced by the method in comparison to a reference sample without a nanostructure
  • FIG. 6 shows a graphic representation of the reflection R of an optical element according to an embodiment in FIG.
  • FIGS. 8A and 8B are scanning electron micrographs of an optical device produced by the method
  • Nanostructure according to an embodiment.
  • the optical element 1 can in the vacuum chamber 5, for example, on a
  • Substrate holder 6 may be arranged, which can preferably be cooled.
  • Plasma etching systems suitable for the process are known per se and are therefore not explained in detail.
  • an etching gas 7 is introduced into the vacuum chamber 5, in which the optical element 1 is located, which advantageously contains a fluorine compound.
  • the etching gas 7 may contain at least one of the fluorine compounds CF 4 , CF 8 , CHF 3 or SF 6 .
  • the gas flow of the etching gas is preferably adjusted such that in the vacuum chamber 5, a pressure between 0.2 Pa and 10 Pa, preferably between 0.5 Pa and 5 Pa adjusts.
  • plasma ignition takes place by coupling in a high-frequency power, which is advantageously between 5 W and 50 W, particularly preferably between 10 W and 25 W.
  • a high-frequency power which is advantageously between 5 W and 50 W, particularly preferably between 10 W and 25 W.
  • ICP inductively coupled plasma etching
  • the inductive power is preferably between 200 W and 600 W.
  • Plasma etching process a masking material applied to the glass surface.
  • the production cost is therefore advantageously low. Furthermore, this has the advantage that no
  • Foreign material is applied to the glass surface, that after performing the plasma etching process wholly or partially remain on the glass surface and in this way could change the properties of the glass surface.
  • the optical element 1 may be any optical element 1 made of a glass, in particular of synthetic quartz glass.
  • the optical element 1 can, for example, as in the embodiment of Figure 1, apart from the
  • the optical element 1 may be a
  • Glass pane such as a transparent cover for a display act.
  • the method is also particularly suitable for curved glass surfaces, such as, for example, lenses or microlenses. Also diffractive optics like
  • diffraction gratings or holograms can be antireflective with the method.
  • the procedure is for
  • FIG. 2 shows a section of the glass surface 2 with the nanostructure 3 enlarged.
  • the etching parameters in the plasma etching process are advantageously set such that the nanostructure 3 extends into the optical element 1 to a depth t between 50 nm and 1000 nm, particularly preferably between 100 nm and 500 nm.
  • the nanostructure 3 has a multiplicity of structural elements 8, which may be shaped in particular like a needle.
  • the structural elements 8 preferably have on average a width between 5 nm and 150 nm, particularly preferably between 10 nm and 100 nm.
  • the structural elements 8 have a high aspect ratio, that is to say the ratio of the depth t to the width b of the structural elements 8
  • the etching time is preferably between 3 minutes and 60 minutes, more preferably between 10 minutes and 30 minutes. In particular, it was observed that the
  • Transmissionsmaximum of the optical element 1 can be adjusted by a variation of the etching time and / or the pressure. It turned out that that
  • Transmissionsmaximum by higher pressures and / or shorter etching times to shorter wavelengths and lower pressures and / or longer etching times to longer wavelengths can shift.
  • FIG. 3 shows the transmission T of three samples produced by the method (curves 9, 10 and 11) in comparison to the theoretically maximum possible transmission (curve 12) and a reference sample without nanostructure (curve 13).
  • the transmission can be increased by about two percent in a spectral bandwidth of about 450 nm.
  • FIG. 5 shows the transmission T as a function of the wavelength ⁇ (curve 17) of a sample in which the reflection-reducing nanostructure has been optimized by setting the parameters in the plasma etching process, that it has a maximum transmission at a wavelength of about 1300 nm.
  • the transmission of a reference sample without nanostructure is shown.
  • a transmission of more than 98.5 percent could be achieved.
  • the nanostructure was produced in an ICP plasma etching machine of the ICP-SI 500 type from Sentech GmbH.
  • the optical element was introduced into the vacuum chamber and pumped down to 1 ⁇ 10 -4 Pa.
  • the substrate holder was cooled back to a temperature of 5 ° C.
  • the etching gases SF 6 and CF 8 were admitted with a flow of 10 sccm and adjusted by throttle control, a working pressure of 1 Pa.
  • the ignition of the plasma took place by means of a coupled by an RF generator power of 10 watts and an inductively coupled by means of an ICP generator power of 600 watts. This results in a BIAS voltage of about -60 V.
  • the reflection-reducing nanostructure was produced with an etching time of 60 min.
  • Quartz glass which has a diameter of 25 mm, provided with the reflection-reducing nanostructure.
  • the reflection R of the lens surface is shown in FIG. 6 for a wavelength of 300 nm (curve 19), for a wavelength of 450 nm (curve 20) and a wavelength of 600 nm (curve 21) as a function of the angle of incidence ⁇ of the incident light.
  • the process conditions of the plasma etching process have been optimized such that an optimum antireflection, ie a minimum residual reflection R, in one Wavelength range between 200 nm and 400 nm is achieved.
  • the lens was introduced into the vacuum chamber of a plasma etching system and pumped down to 1 ⁇ 10 -4 Pa.
  • the substrate holder was cooled to a temperature of 5 ° C.
  • Throttling control set a pressure of 1 Pa, while the etching gases SF6 and CF 8 were each admitted with a constant flow of 10 sccm.
  • the plasma ignition occurred via the coupling of 10 watts RF power and 600 watts ICP
  • the etching time in the plasma etching process was 10 minutes. It turned out that this way one
  • FIG. 6 clarifies that a greatly reduced reflection not only in this
  • FIGS. 7A to 7C show the reflection of the lens of the embodiment of FIG. 6 in polar coordinates for a fixed angle of incidence as a function of the respective azimuth angle plotted on the outer circle for the
  • FIGS. 7A to 7C illustrate that the residual reflection at a fixed angle of incidence changes only slightly with a variation of the azimuth angle. The reflection-reducing effect of the nanostructure therefore shows only a slight directional dependence.
  • FIGS. 8A and 8B scanning electron micrographs of an optical grating are present (FIG. 8A) and FIG ( Figure 8B) of producing a reflection-reducing
  • Nanostructure 3 shown on the surface of the grid.
  • the grating webs 25 of the optical grating can be provided with the nanostructure 3 over the entire surface.
  • the application of the plasma etching process can lead to a shrinkage of the lattice webs 25 in the lateral direction. To compensate for this effect, the shrinkage of the plasma etching process can occur
  • Grid webs 25 are determined in a preliminary test and compensated by the production of a starting grid with correspondingly thicker grid bars. This embodiment illustrates that the method described herein for reducing the interfacial reflection also
  • pre-structured optical elements can be applied.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche (2) eines optischen Elements (1) beschrieben, wobei die Glasoberfläche (2) des optischen Elements (1) mit einem Plasmaätzprozess (4) behandelt wird, ohne dass ein Maskenmaterial auf die Glasoberfläche aufgebracht wird. Bei dem Plasmaätzprozess (4) wird ein Ätzgas (7) verwendet, das eine Fluorverbindung enthält. Mittels des maskenlosen Plasmaätzprozesses (4) wird eine reflexionsmindernde Nanostruktur (3) an der Glasoberfläche (2) erzeugt.

Description

Beschreibung
Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche.
Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung 10 2010 044 855.9, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird.
Die Reduzierung der Reflexion von Glasoberflächen optischer Elemente erfolgt herkömmlicherweise mittels einer oder mehrerer Interferenzschichten, die mit einem
Beschichtungsverfahren auf das optische Element aufgebracht werden. Da die reflexionsmindernde Wirkung eines derartigen Interferenzschichtsystems auf der destruktiven Interferenz des an mehreren Grenzflächen reflektierten Lichts beruht, ist die Wirkung derartiger Interferenzschichtsysteme von der
Wellenlänge und dem Einfallswinkel des einfallenden Lichts abhängig. Um eine breitbandige Entspiegelung hinsichtlich der Wellenlänge und des Einfallswinkels zu erzielen, muss in der Regel eine Vielzahl von Schichten aufgebracht werden, so dass derartige Interferenzschichtsysteme vergleichsweise aufwändig und teuer in der Herstellung sind.
Weiterhin sind derartige Interferenzschichten oftmals nicht ausreichend stabil gegenüber hohen Leistungsdichten, wie sie zum Beispiel bei Laseranwendungen auftreten. Es besteht daher die Gefahr, dass die Schichten degenerieren, teilweise verdampfen und/oder sich von der Oberfläche ablösen. Auch ist es mittels Interferenzschichtsystemen nur schwer möglich, strukturierte oder nicht planare Oberflächen zu entspiegeln, da eine gleichmäßige Schichtherstellung nicht ohne weiteres möglich ist. Die Entspiegelung von stark gekrümmten
Oberflächen wie zum Beispiel Linsen und strukturierten optischen Elementen wie zum Beispiel Beugungsgittern ist daher nur unzureichend gelöst.
Aus der Druckschrift DE 102 41 708 AI ist bekannt, die
Reflexion einer KunststoffOberfläche durch Herstellung einer Nanostruktur zu vermindern, die den Brechzahlsprung zwischen der Oberfläche und dem Umgebungsmedium vermindert. Bei diesem Verfahren erfolgt die Herstellung der Nanostruktur durch einen Ionenbeschuss mit Argon- und/oder Sauerstoffionen . Es hat sich aber herausgestellt, dass dieses Verfahren nicht ohne Weiteres auf Glasoberflächen anwendbar ist.
Aus den Druckschriften US 2003/0102286 AI und DE 11 2005 001 765 T5 sind jeweils Verfahren bekannt, bei denen durch
Aufbringen eines Maskenmaterials und einen nachfolgenden Plasmaätzprozess eine reflexionsmindernde Oberflächenstruktur erzeugt wird.
Davon ausgehend besteht eine Aufgabe darin, ein einfaches, kostengünstiges Verfahren zur Reduzierung der
Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche bereitzustellen. Das Verfahren soll insbesondere die Entspiegelung von
gekrümmten und strukturierten Oberflächen ermöglichen, und dabei eine hohe Transmission in einem möglichst breiten
Wellenlängenbereich gewährleisten .
Diese Aufgaben werden durch ein Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche und ein optisches Element gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der
Erfindung sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Bei dem Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche eines optischen Elements wird die
Glasoberfläche des optischen Elements mit einem
Plasmaätzprozess behandelt, ohne dass ein Maskenmaterial auf die Glasoberfläche aufgebracht wird. Insbesondere wird weder vor noch während des Plasmaätzprozesses ein Maskenmaterial auf die Glasoberfläche aufgebracht. Insbesondere wird keine Maskenschicht auf die Glasoberfläche aufgebracht, die als Ätzmaske dient. Weiterhin werden bei dem Verfahren auch keine als Maskenmaterial fungierende Partikel auf die
Glasoberfläche abgeschieden.
Bei dem Plasmaätzprozess wird ein Ätzgas verwendet, das eine Fluorverbindung enthält, wobei mittels des Plasmaätzprozesses eine reflexionsmindernde Nanostruktur an der Glasoberfläche erzeugt wird.
Es hat sich vorteilhaft herausgestellt, dass sich mittels eines Plasmaätzprozesses, bei dem das Ätzgas eine
Fluorverbindung enthält, ohne die Verwendung eines
Maskenmaterials eine Nanostruktur an einer Glasoberfläche erzeugen lässt, welche die Reflexion der Glasoberfläche vermindert. Die Erzeugung der Nanostruktur erfolgt bei dem Verfahren vorteilhaft durch einen maskenlosen Prozess. Es ist insbesondere kein Aufbringen und/oder Strukturieren eines Maskenmaterials erforderlich, wodurch sich der
Herstellungsaufwand vorteilhaft verringert. Es werden
weiterhin auch keine als Maskenmaterial dienenden Partikel wie beispielsweise Metallpartikel auf die Glasoberfläche abgeschieden, welche optische und/oder andere physikalische Eigenschaften der Glasoberfläche möglicherweise in unerwünschter Weise verändern könnten.
Das Ätzgas enthält vorzugsweise mindestens eine der
Fluorverbindungen CF4, C F8, CHF3 oder SF6. Insbesondere kann das Ätzgas auch eine Kombination von mindestens zwei dieser Fluorverbindungen enthalten. Es ist möglich, dass das Ätzgas zusätzlich zu der mindestens Fluorverbindung weitere
Bestandteile enthält, wie beispielsweise O2.
Als Plasmaätzprozess wird bevorzugt ein induktiv gekoppelter Plasmaätzprozess (ICP - Inductively Coupled Plasma)
eingesetzt. Die induktiv eingekoppelte Leistung beträgt dabei vorzugsweise zwischen 200 Watt und 600 Watt.
Die reflexionsmindernde Wirkung der an der Glasoberfläche erzeugten Nanostruktur beruht darauf, dass die Nanostruktur eine Brechzahlgradientenschicht ausbildet. Dies bedeutet, dass sich die Brechzahl an der Glasoberfläche nicht abrupt ändert, sondern sich in einem Bereich, welcher der Tiefe der Nanostruktur entspricht, kontinuierlich ändert.
Eine breitbandige Entspiegelung wird insbesondere dadurch erzielt, dass die Nanostruktur Strukturelemente aufweist, die eine geringe Breite und eine große Tiefe aufweisen. Es hat sich herausgestellt, dass Strukturelemente mit einer zu großen Breite zu einer Streuung im kurzwelligen Bereich des Spektrums führen, während bei einer nicht ausreichenden Tiefe der Nanostruktur Reflexionen im langwelligen Spektralbereich auftreten können.
Die Nanostruktur erstreckt sich vorzugsweise bis in eine Tiefe zwischen 50 nm und 1000 nm in das optische Element hinein. Besonders bevorzugt erstreckt sich die Nanostruktur bis in eine Tiefe zwischen 100 nm und 500 nm in das optische Element hinein. Die Nanostruktur weist vorteilhaft Strukturelemente auf, die im Mittel eine Breite zwischen 5 nm und 150 nm aufweisen. Besonders bevorzugt weisen die Strukturelemente im Mittel eine Breite zwischen 10 nm und 100 nm auf. Mittels des Plasmaätzverfahrens kann also insbesondere eine Nanostruktur hergestellt werden, bei der sich die
Strukturelemente durch ein hohes Aspektverhältnis
auszeichnen. Unter dem Aspektverhältnis wird dabei das
Verhältnis der Tiefe zur Breite der Strukturelemente
verstanden. Vorzugsweise beträgt das Aspektverhältnis der Strukturelemente mindestens 3, besonders bevorzugt sogar mindestens 10. Mit dem Verfahren können sogar
Aspektverhältnisse von mindestens 30 erzielt werden. Die Strukturelemente können insbesondere nadeiförmig sein.
Das Verfahren ermöglicht es insbesondere, die
reflexionsmindernde Nanostruktur an einer Quarzglasoberfläche zu erzeugen. Quarzglas besteht abgesehen von möglicherweise darin enthaltenen Verunreinigungen im Wesentlichen aus S1O2. Bei dem Quarzglas handelt es sich vorzugsweise um
synthetisches Quarzglas, das auch unter den Bezeichnungen Kieselglas oder Fused Silica bekannt ist. Quarzglas zeichnet sich vorteilhaft durch eine hohe Zerstörschwelle aus, so dass ein optisches Element aus Quarzglas mit der hierin
beschriebenen reflexionsmindernden Nanostruktur insbesondere für Laseranwendungen geeignet ist. Weiterhin hat das Verfahren den Vorteil, dass die reflexionsmindernde Wirkung der mittels des
Plasmaätzprozesses erzeugten Nanostruktur hinsichtlich der Wellenlänge und des Einfallswinkels sehr breitbandig ist. Insbesondere ermöglicht das Verfahren auch die Entspiegelung von stark gekrümmten Oberflächen wie zum Beispiel Linsen und strukturierten optischen Elementen wie zum Beispiel
Beugungsgittern . Die Breite und die Höhe der mit dem Plasmaätzverfahren erzeugten Strukturelemente an der Glasoberfläche lassen sich insbesondere durch die Einstellung des Drucks in der
Vakuumkammer der Plasmaätzanlage während des
Plasmaätzprozesses und die Ätzzeit kontrollieren.
Vorzugsweise wird der Plasmaätzprozess bei einem Druck zwischen 0,2 Pa und 10 Pa durchgeführt. Besonders bevorzugt wird ein Druck zwischen 0,5 Pa und 5 Pa verwendet. Die Ätzzeit bei dem Plasmaätzprozess beträgt vorzugsweise zwischen 3 min und 60 min, besonders bevorzugt zwischen 10 min und 30 min.
Es hat sich herausgestellt, dass eine Erhöhung des Drucks zu Strukturelementen mit geringerer Breite führt, während eine Erhöhung der Ätzzeit zu tieferen Strukturen mit einer größeren Breite führt.
Durch eine geeignete Einstellung der Ätzzeit und/oder des Drucks im Rezipienten während des Ätzprozesses ist es insbesondere möglich, die Wellenlänge einzustellen, bei der die Glasoberfläche die maximale Transmission aufweist. Es wurde herausgefunden, dass sich das Transmissionsmaximum durch höhere Drücke und/oder kürzere Ätzzeiten zu kürzeren Wellenlängen und durch geringere Drücke und/oder längere Ätzzeiten zu größeren Wellenlängen hin verschieben lässt.
Ein optisches Element gemäß der Erfindung weist zumindest eine Glasoberfläche mit einer reflexionsmindernden
Nanostruktur auf, wobei sich die Nanostruktur von der
Glasoberfläche bis in eine Tiefe zwischen 50 nm und 1000 nm, besonders bevorzugt bis in eine Tiefe zwischen 100 nm und 500 nm, in das optische Element hinein erstreckt. Die an der Glasoberfläche des optischen Elements ausgebildete
Nanostruktur weist vorzugsweise Strukturelemente auf, die im Mittel Breiten zwischen 5 nm und 150 nm, bevorzugt zwischen 10 nm und 100 nm, aufweisen. Das optische Element kann insbesondere Quarzglas enthalten oder daraus bestehen.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand von
Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit den Figuren 1 bis 8 näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung des Verfahrens zur Herstellung einer Nanostruktur an der Glasoberfläche eines optischen Elements gemäß einem Ausführungsbeispiel,
Figur 2 eine schematische Darstellung eines Querschnitts durch einen Bereich der Glasoberfläche eines mit dem
Verfahren hergestellten optischen Elements,
Figur 3 eine graphische Darstellung der Transmission T in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ für drei weitere mit dem Verfahren hergestellte optische Elemente im Vergleich zu einer Referenzprobe ohne Nanostruktur und der theoretisch maximal möglichen Transmission,
Figur 4 eine graphische Darstellung der Transmission T in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ für zwei weitere mit dem Verfahren hergestellte optische Elemente im Vergleich zu einer Referenzprobe ohne Nanostruktur,
Figur 5 eine graphische Darstellung der Transmission T in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ für ein weiteres mit dem Verfahren hergestelltes optisches Element im Vergleich zu einer Referenzprobe ohne Nanostruktur,
Figur 6 eine graphische Darstellung der Reflexion R eines optischen Elements gemäß einem Ausführungsbeispiel in
Abhängigkeit von dem Einfallswinkel für drei verschiedene Wellenlängen,
Figuren 7A bis 7C eine graphische Darstellung der Reflexion R des optischen Elements gemäß der Figur 6 in Abhängigkeit vom Azimutwinkel bei einem Einfallswinkel = 25° in einer
Polarkoordinatendarstellung für drei verschiedene
Wellenlängen, und
Figuren 8A und 8B Rasterelektronenmikroskopaufnahmen eines mit dem Verfahren hergestellten optischen
Transmissionsgitters vor und nach der Erzeugung einer
Nanostruktur gemäß einem Ausführungsbeispiel.
Gleiche oder gleich wirkende Bestandteile sind in den Figuren jeweils mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die
dargestellten Bestandteile sowie die Größenverhältnisse der Bestandteile untereinander sind nicht als maßstabsgerecht anzusehen .
Bei dem in Figur 1 schematisch dargestellten
Ausführungsbeispiel des Verfahrens zur Reduzierung der
Grenzflächenreflexion einer Glasoberfläche 2 ist ein
optisches Element 1 in die Vakuumkammer 5 einer
Plasmaätzanlage eingeschleust worden. Das optische Element 1 kann in der Vakuumkammer 5 beispielsweise auf einem
Substrathalter 6 angeordnet sein, der vorzugsweise gekühlt werden kann. Für das Verfahren geeignete Plasmaätzanlagen sind an sich bekannt und werden daher nicht näher erläutert.
Bei dem Verfahren wird in die Vakuumkammer 5, in der sich das optische Element 1 befindet, ein Ätzgas 7 eingelassen, das vorteilhaft eine Fluorverbindung enthält. Insbesondere kann das Ätzgas 7 mindestens eine der Fluorverbindungen CF4, C F8, CHF3 oder SF6 enthalten. Beispielsweise können in dem Ätzgas SF6 und C F8 im Verhältnis 50:50 gemischt sein. Der Gasfluss des Ätzgases wird vorzugsweise derart eingestellt, dass sich in der Vakuumkammer 5 ein Druck zwischen 0,2 Pa und 10 Pa, bevorzugt zwischen 0,5 Pa und 5 Pa, einstellt.
Zur Durchführung des Plasmaätzprozesses 4, der durch die Pfeile symbolisiert wird, erfolgt eine Plasmazündung durch Einkopplung einer Hochfrequenz-Leistung, die vorteilhaft zwischen 5 W und 50 W, besonders bevorzugt zwischen 10 W und 25 W, beträgt. Vorteilhaft wird ein induktiv gekoppeltes Plasmaätzen (ICP) durchgeführt, wobei die induktive Leistung vorzugsweise zwischen 200 W und 600 W beträgt. Alternativ ist es aber auch möglich, den Ätzvorgang ohne induktive Leistung durchzuführen . Mittels des Plasmaätzprozesses wird an der Glasoberfläche 2 des optischen Elements 1 eine Nanostruktur 3 erzeugt.
Vorteilhaft wird weder vor noch während des
Plasmaätzprozesses ein Maskenmaterial auf die Glasoberfläche aufgebracht. Der Herstellungsaufwand ist daher vorteilhaft gering. Weiterhin hat dies den Vorteil, dass kein
Fremdmaterial auf die Glasoberfläche aufgebracht wird, dass nach Durchführung des Plasmaätzprozesses ganz oder teilweise an der Glasoberfläche verbleiben und auf diese Weise die Eigenschaften der Glasoberfläche verändern könnte.
Bei dem optischen Element 1 kann es sich um ein beliebiges optisches Element 1 aus einem Glas, insbesondere aus synthetischem Quarzglas, handeln.
Das optische Element 1 kann beispielsweise, wie bei dem Ausführungsbeispiel der Figur 1, abgesehen von der
Nanostruktur 3 eine ebene Oberfläche aufweisen. In diesem Fall kann es sich bei dem optischen Element 1 um eine
Glasscheibe wie zum Beispiel eine transparente Abdeckung für ein Display handeln.
Alternativ ist das Verfahren aber auch insbesondere für gekrümmte Glasoberflächen, wie beispielsweise Linsen oder Mikrolinsen geeignet. Auch diffraktive Optiken wie
beispielsweise Beugungsgitter oder Hologramme können mit dem Verfahren entspiegelt werden. Das Verfahren ist zur
Reduzierung der Reflexion von optischen Elementen in
verschiedenen Anwendungen geeignet, beispielsweise für
Pulskompressionsgitter in der Lasertechnik, für
Faserendflächen in der Faseroptik oder für Linsen in
Kameraob ektiven . Da das Verfahren insbesondere auch zur Herstellung einer reflexionsmindernden Nanostruktur auf Quarzglasoberflächen geeignet ist, können optische Elemente 1 hergestellt werden, die sich durch eine breitbandige Entspiegelung und
gleichzeitig eine hohe Zerstörschwelle auszeichnen. Dies ist insbesondere für Laseranwendungen von Vorteil.
In Figur 2 ist ein Ausschnitt der Glasoberfläche 2 mit der Nanostruktur 3 vergrößert dargestellt. Die Ätzparameter bei dem Plasmaätzprozess werden vorteilhaft derart eingestellt, dass sich die Nanostruktur 3 bis in eine Tiefe t zwischen 50 nm und 1000 nm, besonders bevorzugt zwischen 100 nm und 500 nm, in das optische Element 1 hinein erstreckt. Die Nanostruktur 3 weist eine Vielzahl von Strukturelementen 8 auf, die insbesondere nadeiförmig geformt sein können. Die Strukturelemente 8 weisen vorzugsweise im Mittel eine Breite zwischen 5 nm und 150 nm, besonders bevorzugt zwischen 10 nm und 100 nm auf. Insbesondere weisen die Strukturelemente 8 ein hohes Aspektverhältnis auf, das heißt das Verhältnis der Tiefe t zur Breite b der Strukturelemente 8 beträgt
vorzugsweise mindestens 3, besonders bevorzugt mindestens 10.
Es hat sich herausgestellt, dass sich eine Nanostruktur 3 mit einer derartigen Tiefe und derart schmalen Strukturelementen 8 in einem Glas, insbesondere in Quarzglas, durch die
Verwendung eines Ätzgases, das eine Fluorverbindung enthält, durch Selbstorganisation erzielen lässt. Weiterhin haben der Druck in der Vakuumkammer 5 sowie die Ätzzeit einen starken Einfluss auf die Tiefe t sowie die Breite b der
Strukturelemente 8 der Nanostruktur 3. Die Ätzzeit beträgt bevorzugt zwischen 3 min und 60 min, besonders bevorzugt zwischen 10 min und 30 min. Insbesondere wurde beobachtet, dass sich das
Transmissionsmaximum des optischen Elements 1 durch eine Variation der Ätzzeit und/oder des Drucks einstellen lässt. Es hat sich herausgestellt, dass sich das
Transmissionsmaximum durch höhere Drücke und/oder kürzere Ätzzeiten zu kürzeren Wellenlängen und durch geringere Drücke und/oder längere Ätzzeiten zu größeren Wellenlängen hin verschieben lässt.
In Figur 3 ist die Transmission T von drei mit dem Verfahren hergestellten Proben (Kurven 9, 10 und 11) im Vergleich zu der theoretisch maximal möglichen Transmission (Kurve 12) und einer Referenzprobe ohne Nanostruktur (Kurve 13) dargestellt. Durch die Erzeugung der Nanostruktur an der Glasoberfläche lässt sich die Transmission um etwa zwei Prozent in einer spektralen Bandbreite von etwa 450 nm erhöhen. Die Kurven 9, 10, 11 verdeutlichen, dass sich mit dem Verfahren
reflexionsmindernde Nanostrukturen für den UV-, den
sichtbaren und den IR-Bereich realisieren lassen.
In Figur 4 ist die Transmission T von zwei Proben (Kurven 14, 15) , die beidseitig mit der reflexionsmindernden Nanostruktur versehen wurden, im Vergleich zu einer Referenzprobe ohne Nanostruktur (Kurve 16) dargestellt. Die Kurven 14, 15 verdeutlichen, dass sich durch eine beidseitige Erzeugung der Nanostruktur eine Transmission von über 98,5 Prozent bei verschiedenen Wellenlängen realisieren lässt.
In Figur 5 ist die Transmission T in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ (Kurve 17) einer Probe dargestellt, bei der die reflexionsmindernde Nanostruktur durch die Einstellung der Parameter bei dem Plasmaätzprozess derart optimiert wurde, dass sie eine maximale Transmission bei einer Wellenlänge von etwa 1300 nm aufweist. Zum Vergleich ist die Transmission einer Referenzprobe ohne Nanostruktur (Kurve 18) dargestellt. Bei der Wellenlänge 1300 nm, für die die reflexionsmindernde Nanostruktur optimiert wurde, konnte eine Transmission von mehr als 98,5 Prozent erzielt werden.
Die Herstellung der Nanostruktur erfolgte in einer ICP- Plasmaätzanlage vom Typ ICP-SI 500 der Firma Sentech GmbH. Das optische Element wurde in die Vakuumkammer eingeschleust und diese auf 1 x 10~4 Pa abgepumpt. Der Substrathalter wurde auf eine Temperatur von 5 °C rückseitig gekühlt. Nachfolgend wurden die Ätzgase SF6 und C F8 mit einem Fluss von jeweils 10 sccm eingelassen und mittels Drosselregelung ein Arbeitsdruck von 1 Pa eingestellt. Die Zündung des Plasmas erfolgte durch eine mittels eines HF-Generators eingekoppelte Leistung von 10 Watt und eine mittels eines ICP-Generators induktiv eingekoppelte Leistung von 600 Watt. Dabei stellt sich eine BIAS-Spannung von zirka -60 V ein. Die reflexionsmindernde Nanostruktur wurde mit einer Ätzzeit von 60 min erzeugt.
Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wurde ein optisches Element in Form einer Konvexlinse aus synthetischem
Quarzglas, die einen Durchmesser von 25 mm aufweist, mit der reflexionsmindernden Nanostruktur versehen. Die Reflexion R der Linsenoberfläche ist in Figur 6 für eine Wellenlänge von 300 nm (Kurve 19), für eine Wellenlänge von 450 nm (Kurve 20) und eine Wellenlänge von 600 nm (Kurve 21) in Abhängigkeit vom Einfallswinkel α des einfallenden Lichts dargestellt.
Bei diesem Ausführungsbeispiel wurden die Prozessbedingungen des Plasmaätzprozesses derart optimiert, dass eine optimale Entspiegelung, also eine minimale Restreflexion R, in einem Wellenlängenbereich zwischen 200 nm und 400 nm erzielt wird. Zur Durchführung des Plasmaätzprozesses wurde die Linse in die Vakuumkammer einer Plasmaätzanlage eingeschleust und diese auf 1 x 10~4 Pa abgepumpt. Der Substrathalter wurde auf eine Temperatur von 5 °C gekühlt. Wie bei dem zuvor
beschriebenen Ausführungsbeispiel wurde mittels einer
Drosselregelung ein Druck von 1 Pa eingestellt, während die Ätzgase SF6 und C F8 jeweils mit einem konstanten Fluss von 10 sccm eingelassen wurden. Die Plasmazündung erfolgte über die Einkopplung von 10 Watt HF-Leistung und 600 Watt ICP-
Leistung. Die Ätzzeit bei dem Plasmaätzprozess betrug 10 min. Es hat sich herausgestellt, dass auf diese Weise eine
minimale Reflexion bei Wellenlängen zwischen etwa 200 nm und etwa 400 nm erzielt werden kann. Die Figur 6 verdeutlicht, dass eine stark reduzierte Reflexion nicht nur in diesem
Wellenlängenbereich, sondern auch bei größeren Wellenlängen und insbesondere auch bei verschiedenen Einfallswinkeln α erzielt wird. Die Figuren 7A bis 7C zeigen die Reflexion der Linse des Ausführungsbeispiels der Figur 6 in Polarkoordinaten für einen festen Einfallswinkel in Abhängigkeit des jeweils auf dem äußeren Kreis aufgetragenen Azimutwinkels für die
Wellenlängen 300 nm (Kurve 22), 450 nm (Kurve 23) und 600 nm (Kurve 24) . Die Figuren 7A bis 7C verdeutlichen, dass sich die restliche Reflexion bei einem festen Einfallswinkel nur geringfügig bei einer Variation des Azimutwinkels ändert. Die reflexionsmindernde Wirkung der Nanostruktur zeigt daher nur eine geringe Richtungsabhängigkeit.
In den Figuren 8A und 8B sind Rasterelektronenmikroskop- Aufnahmen eines optischen Gitters vor (Figur 8A) und nach (Figur 8B) der Herstellung einer reflexionsmindernden
Nanostruktur 3 auf der Oberfläche des Gitters dargestellt.
Die Herstellung der Nanostruktur 3 erfolgte unter den
gleichen Prozessbedingungen wie bei dem zuvor im Zusammenhang mit den Figuren 6 und 7 beschriebenen Ausführungsbeispiel. Insbesondere wurde die gleiche Ätzzeit von 10 min verwendet. Durch die Nanostruktur 3 an der Oberfläche des optischen Gitters kann die Beugungseffizienz des Gitters erhöht werden.
Durch den Plasmaätzprozess können die Gitterstege 25 des optischen Gitters flächendeckend mit der Nanostruktur 3 versehen werden. Durch die Anwendung des Plasmaätzprozesses kann es zu einer Schrumpfung der Gitterstege 25 in lateraler Richtung kommen. Um diesen Effekt auszugleichen, kann die durch den Plasmaätzprozess auftretende Schrumpfung der
Gitterstege 25 in einem Vorversuch bestimmt und durch die Herstellung eines Ausgangsgitters mit entsprechend dickeren Gitterstegen kompensiert werden. Dieses Ausführungsbeispiel verdeutlicht, dass das hierin beschriebene Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion auch auf
vorstrukturierte optische Elemente angewendet werden kann.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr umfasst die
Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von
Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den
Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Reduzierung der Grenzflächenreflexion
einer Glasoberfläche (2) eines optischen Elements (1), wobei
- die Glasoberfläche (2) des optischen Elements (1) mit einem Plasmaätzprozess (4) behandelt wird, ohne dass ein Maskenmaterial auf die Glasoberfläche aufgebracht wird,
- bei dem Plasmaätzprozess (4) ein Ätzgas (7) verwendet wird, das eine Fluorverbindung enthält, und
- mittels des Plasmaätzprozesses (4) eine
reflexionsmindernde Nanostruktur (3) an der
Glasoberfläche (2) erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
wobei das Ätzgas (7) mindestens eine der
Fluorverbindungen CF4, C F8, CHF3 oder SF6 enthält.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei sich die die Nanostruktur (3) bis in eine Tiefe zwischen 50 nm und 1000 nm in das optische Element (1) hinein erstreckt.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
wobei sich die die Nanostruktur (3) bis in eine Tiefe zwischen 100 nm und 500 nm in das optische Element (1) hinein erstreckt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Nanostruktur (3) Strukturelemente (8)
aufweist, die im Mittel eine Breite zwischen 5 nm und 150 nm aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
wobei die Nanostruktur (3) Strukturelemente (8) aufweist, die im Mittel eine Breite zwischen 10 nm und 100 nm aufweisen.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei die Glasoberfläche (2) eine Quarzglasoberfläche ist .
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Plasmaätzprozess (4) bei einem Druck zwischen 0,2 Pa und 10 Pa durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Plasmaätzprozess (4) mit einer Ätzzeit zwischen 3 min und 60 min durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Plasmaätzprozess (4) ein induktiv gekoppelter Plasmaätzprozess ist.
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