WO2012017695A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

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WO2012017695A1
WO2012017695A1 PCT/JP2011/004479 JP2011004479W WO2012017695A1 WO 2012017695 A1 WO2012017695 A1 WO 2012017695A1 JP 2011004479 W JP2011004479 W JP 2011004479W WO 2012017695 A1 WO2012017695 A1 WO 2012017695A1
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grain
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annealing
groove
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稔 高島
博貴 井上
岡部　誠司
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Ｊｆｅスチール株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet used for a core material such as a transformer.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is mainly used as an iron core of a transformer and is required to have excellent magnetization characteristics, particularly low iron loss.
  • it is important to highly align the secondary recrystallized grains in the steel sheet in the (110) [001] orientation (so-called Goth orientation) and to reduce impurities in the product steel sheet.
  • control of crystal orientation and reduction of impurities are limited in view of the manufacturing cost.
  • a technique for reducing the iron loss by introducing non-uniform strains or grooves into the surface of the steel sheet by physical or chemical techniques and subdividing the width of the magnetic domain that is, a magnetic domain refinement technique has been developed.
  • Patent Document 1 proposes a technique for reducing the iron loss of a steel sheet by irradiating a final product plate with a laser, introducing a high dislocation density region into the steel sheet surface layer, and narrowing the magnetic domain width.
  • Patent Document 2 a steel sheet that has been subjected to finish annealing is formed with a groove having a depth of more than 5 ⁇ m in the base iron portion under a load of 882 to 2156 MPa (90 to 220 kgf / mm 2 ), and then 750
  • Patent Document 3 proposes a technique for introducing linear notches (grooves) having a width of 30 ⁇ m or more and 300 ⁇ m or less, a depth of 10 ⁇ m or more and 70 ⁇ m or less, and an interval of 1 mm or more in the rolling direction in a direction substantially perpendicular to the rolling direction of the steel sheet. Yes. With the development of the magnetic domain fragmentation technology as described above, grain oriented electrical steel sheets having good iron loss characteristics have been obtained.
  • the directional electrical steel sheet is provided with a tension coating mainly composed of silica and phosphate.
  • This tension coating has the effect of generating tensile stress in the grain-oriented electrical steel sheet, improving magnetostriction characteristics and reducing transformer noise.
  • Patent Document 4 Patent Document 5 and Patent Document 6 contain colloidal silica and phosphate, and further, one or more selected from chromic anhydride, chromate and dichromate.
  • a tension coating obtained by applying and baking a treatment liquid is proposed.
  • Patent Document 7 discloses colloidal silica and phosphoric acid as tension coatings for grain-oriented electrical steel sheets mainly composed of colloidal silica and phosphate and not containing chromic anhydride, chromate or dichromate.
  • An insulating coating treatment solution containing one or more selected from aluminum, boric acid, and sulfates of Mg, Al, Fe, Co, Ni, and Zn is disclosed.
  • Patent Document 8 discloses a method for forming an insulating film that does not contain chromium oxide containing one or more selected from colloidal silica, magnesium phosphate, and sulfates of Mg, Al, Mn, and Zn. It is disclosed.
  • Japanese Patent Publication No.57-2252 Japanese Examined Patent Publication No. 62-53579 Japanese Patent Publication No. 3-69968 Japanese Patent No. 3655123 JP 48-39338 A Japanese Patent Laid-Open No. 50-79442 Japanese Patent Publication No.57-9631 Japanese Examined Patent Publication No. 58-44744
  • the grain-oriented electrical steel sheet that is the final product is cut into a length and a shape determined by a shear. And the cut
  • a roll called a measuring roll is disposed on the front surface of the shear so as to come into contact with the steel sheet, and it is essential to determine the cutting position of the shear while measuring the steel sheet by rotating the roll.
  • the present invention has been developed in view of the above situation, and has excellent noise characteristics in which noise can be kept low when a material having grooves for magnetic domain subdivision is assembled in an actual transformer.
  • An object of the present invention is to provide an electrical steel sheet.
  • the gist configuration of the present invention is as follows.
  • the adhesion amount of the tension coating on the surface having the groove is A (g / m 2 )
  • the adhesion amount of the tension coating on the surface without the groove is B (g / m 2 )
  • the excellent noise characteristics in the steel sheet subjected to the magnetic domain subdivision treatment by the grooves are not impaired in the manufacturing process of the actual transformer, and therefore the excellent noise characteristics are also expressed in the actual transformer. Noise in the transformer can be kept low.
  • the tension coating is applied to the surface of the steel sheet in which the groove is provided. It is characterized in that it defines the relationship between the amount of adhesion and the amount of adhesion of the tension coating on the surface without grooves.
  • Patent Document 4 proposes a method of applying coating twice to improve the brittleness of the coating, but there is a problem that the manufacturing cost increases.
  • the adhesion amount A (g / m 2 ) per unit area of the tension coating on the surface having the groove. 3 ⁇ A ⁇ 8 (1) That is, when the adhesion amount A is less than 3 g / m 2 , the tension application effect by the tension coating is small, and the noise is deteriorated. On the other hand, when the adhesion amount A exceeds 8 g / m 2 , the coating becomes brittle and the coating is peeled off at the corners of the groove under the pressure of the measuring roll to generate powder, which is pressed against the steel plate by the measuring roll. As a result, noise is degraded.
  • noise can be improved by making B / A more than 1.0. This is because the tensile stress on the ground iron is increased and the sensitivity of the measuring roll to plastic strain is reduced compared to the case where the amount of adhesion on both sides where B / A is 1.0 is the same. It is thought that it was demonstrated effectively without being offset by the noise increase caused by However, if B / A exceeds 1.8, the noise will be deteriorated. This is considered to be due to the fact that the difference in tension between the tension coating and the tension coating was too large, and the steel sheet became convex.
  • the component composition of the slab for grain-oriented electrical steel sheet may be a component composition that causes secondary recrystallization.
  • the average deviation angle is preferably 5 ° or less.
  • an inhibitor for example, when using an AlN-based inhibitor, Al and N, and when using an MnS / MnSe-based inhibitor, an appropriate amount of Mn and Se and / or S should be contained. Good. Of course, both inhibitors may be used in combination.
  • the preferred contents of Al, N, S and Se are Al: 0.01 to 0.065 mass%, N: 0.005 to 0.012 mass%, S: 0.005 to 0.03 mass%, and Se: 0.005 to 0.03 mass%, respectively. .
  • the present invention can also be applied to grain-oriented electrical steel sheets in which the contents of Al, N, S, and Se are limited and no inhibitor is used.
  • the amounts of Al, N, S and Se are preferably suppressed to Al: 100 mass ppm or less, N: 50 mass ppm or less, S: 50 mass ppm or less, and Se: 50 mass ppm or less.
  • the basic components and optional components of the slab for grain-oriented electrical steel sheets according to the present invention are specifically described as follows.
  • C 0.15 mass% or less
  • the lower limit since a secondary recrystallization is possible even for a material not containing C, it is not particularly necessary to provide it.
  • Si 2.0-8.0% by mass Si is an element effective for increasing the electrical resistance of steel and improving iron loss, and its content of 2.0% by mass or more is particularly effective for reducing iron loss. On the other hand, when it is 8.0% by mass or less, particularly excellent workability and magnetic flux density can be obtained. Accordingly, the Si content is preferably in the range of 2.0 to 8.0% by mass.
  • Mn 0.005 to 1.0 mass%
  • Mn is an element advantageous for improving the hot workability, but if the content is less than 0.005% by mass, the effect of addition is poor. On the other hand, if it is 1.0 mass% or less, the magnetic flux density of a product board will become especially favorable. Therefore, the Mn content is preferably in the range of 0.005 to 1.0% by mass.
  • Ni 0.03-1.50 mass%
  • Sn 0.01-1.50 mass%
  • Sb 0.005-1.50 mass%
  • Cu 0.03-3.0 mass%
  • P 0.03-0.50 mass%
  • Mo 0.005-0.10 mass%
  • Cr At least one Ni selected from 0.03 to 1.50 mass% is an element useful for further improving the hot rolled sheet structure and further improving the magnetic properties.
  • the content is less than 0.03% by mass, the effect of improving the magnetic properties is small.
  • the content is 1.5% by mass or less, the stability of secondary recrystallization is increased, and the magnetic properties are further improved. Therefore, the Ni content is preferably in the range of 0.03 to 1.5% by mass.
  • Sn, Sb, Cu, P, Mo and Cr are elements useful for improving the magnetic properties, respectively, but if any of them is less than the lower limit of each component described above, the effect of improving the magnetic properties is small, When the amount is not more than the upper limit amount of each component described above, the development of secondary recrystallized grains is the best. For this reason, it is preferable to make it contain in said range, respectively.
  • the balance other than the above components is inevitable impurities and Fe mixed in the manufacturing process.
  • the slab having the above-described component composition is heated and subjected to hot rolling according to a conventional method, but may be immediately hot rolled after casting without being heated.
  • hot rolling may be performed, or the hot rolling may be omitted and the process may proceed as it is.
  • hot-rolled sheet annealing is performed as necessary.
  • the main purpose of hot-rolled sheet annealing is to eliminate the band structure generated by hot rolling and to make the primary recrystallized structure sized, thereby further developing the goth structure and improving the magnetic properties in the secondary recrystallization annealing. That is.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature is preferably in the range of 800 to 1200 ° C.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature is less than 800 ° C, the band structure in hot rolling remains, making it difficult to achieve a sized primary recrystallized structure and obtaining the desired secondary recrystallization improvement. I can't.
  • the hot-rolled sheet annealing temperature exceeds 1200 ° C.
  • the grain size after the hot-rolled sheet annealing is excessively coarsened, so that it is very difficult to realize a sized primary recrystallized structure.
  • decarburization annealing (also used for recrystallization annealing) is performed, and an annealing separator is applied.
  • the steel sheet may be nitrided for the purpose of strengthening the inhibitor during the primary recrystallization annealing, or after the primary recrystallization annealing and before the start of the secondary recrystallization.
  • a final finish annealing is performed for the purpose of forming a secondary recrystallization and a forsterite film (a film mainly composed of Mg 2 SiO 4 ).
  • the annealing separator preferably contains MgO as a main component in order to form forsterite.
  • MgO as a main component means that it may contain a known annealing separator component and property improving component other than MgO as long as it does not inhibit the formation of the forsterite film that is the object of the present invention. means.
  • the groove formation according to the present invention may be performed in any step as long as it is after the final cold rolling, before and after primary recrystallization annealing, before and after secondary recrystallization annealing, and flattening annealing. Any process such as before and after is suitable. However, after tension coating, after removing the film at the groove forming position, a process of forming the groove by the method described later and forming the film again is necessary. Therefore, the groove formation is preferably performed after the final cold rolling and before the tension coating is formed.
  • a tension coating is applied to the steel plate surface before or after the flattening annealing. It is also possible to apply a tension coating treatment solution before the flattening annealing to serve as both flattening annealing and coating baking.
  • this tension coating means a coating capable of imparting tension to a steel sheet in order to reduce iron loss in the present invention.
  • any one having silica and phosphate as main components is advantageously suitable.
  • the main component is 5 to 30% by mass of colloidal silica and 5 to 30% by mass of primary phosphates of Mg, Ca, Ba, Sr, Zn, Al and Mn.
  • a known additive such as chromic anhydride, Mg, Al, Mn and Zn sulfate, Fe, Ni hydroxide, and the like is applied to the steel sheet, and the temperature is 350 ° C. or higher and 1000 ° C. or lower.
  • a suitable tension coating is obtained by baking at a temperature of 700 ° C. or higher and 900 ° C. or lower.
  • channel is formed in the surface of a grain-oriented electrical steel sheet in any process before and after primary recrystallization annealing, before and after secondary recrystallization annealing, and before and after flattening annealing after the last cold rolling.
  • the groove formation in the present invention includes a conventionally known groove formation method, for example, a local etching method, a scribing method with a blade, a rolling method using a roll with protrusions, etc., and the most preferable method.
  • an etching resist is attached to the steel sheet after the final cold rolling by printing or the like, and then a groove is formed in the non-attached region by a process such as electrolytic etching.
  • the groove formed on the surface of the steel sheet according to the present invention has a width of 50 to 300 ⁇ m, a depth of 10 to 50 ⁇ m and a spacing of about 1.5 to 20.0 mm, and the direction perpendicular to the rolling direction of the linear groove The deviation is preferably within ⁇ 30 °.
  • “linear” includes not only a solid line but also a dotted line and a broken line.
  • a conventionally known method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet in which grooves are formed and magnetic domain subdivision processing is performed may be applied.
  • a steel slab having a composition as described above was manufactured by continuous casting, heated to 1400 ° C., hot rolled into a hot rolled sheet having a thickness of 2.2 mm, and then subjected to hot rolled sheet annealing at 1000 ° C. Subsequently, the intermediate plate thickness was set to 1.0 mm by cold rolling, and intermediate annealing was performed at 1000 ° C. Thereafter, cold rolling was performed to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 0.23 mm.
  • an etching resist is applied by gravure offset printing, and then a linear groove having a width of 150 ⁇ m and a depth of 20 ⁇ m is formed by 10 ° with respect to the direction perpendicular to the rolling direction by electrolytic etching and resist stripping in an alkaline solution. They were formed at intervals of 3 mm in the rolling direction at an inclination angle.
  • decarburization annealing was performed at 825 ° C
  • an annealing separator mainly composed of MgO was applied, and final finishing annealing for the purpose of secondary recrystallization and purification was performed at 1200 ° C and 10 hours. .
  • the tension coating processing liquid which consists of 20 mass% colloidal silica and 10 mass% primary magnesium phosphate was apply
  • the resulting product was evaluated for magnetic properties and film tension.
  • the tension coating adhesion amount A (g / m 2 ) on the surface having the groove and the tension coating adhesion amount B (g / m 2 ) on the surface without the groove were changed as shown in Table 1.
  • the adhesion amount A (g / m 2 ) and the adhesion amount B (g / m 2 ) were measured by the weight difference between the steel sheets before and after the coating removal.
  • the steel plate is sheared to 100 mm x 100 mm, 10 sheets, the non-measurement surface is covered with tape, the steel plate is immersed in a high-temperature and high-concentration NaOH aqueous solution, the coating on the measurement surface is removed, and coating is performed. It calculated
  • the steel sheet was measured with a measuring roll (pressing force: 350 N) with a diameter of 50 mm and a width of 50 mm.
  • a transformer was fabricated and the noise was measured when excited at 50Hz and 1.7T. The above noise measurement results are also shown in Table 1.
  • a steel slab having a composition as described above was manufactured by continuous casting, heated to 1400 ° C., hot rolled into a hot rolled sheet having a thickness of 2.2 mm, and then subjected to hot rolled sheet annealing at 1000 ° C. Subsequently, the intermediate plate thickness was set to 1.0 mm by cold rolling, and intermediate annealing was performed at 1000 ° C. Thereafter, cold rolling was performed to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 0.23 mm.
  • the film is removed in a line in a direction perpendicular to the rolling direction by irradiating a laser, and then a linear groove having a width of 150 ⁇ m and a depth of 20 ⁇ m is formed by electrolytic etching. They were formed at intervals of 3 mm in the rolling direction at an inclination angle of 10 ° with respect to the direction perpendicular to the rolling direction. Thereafter, a tension coating composed of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied again to obtain a product.
  • the tension coating adhesion amount A (g / m 2 ) on the surface having the groove and the tension coating adhesion amount B (g / m 2 ) on the surface without the groove were changed as shown in Table 2.
  • the adhesion amount of each tension coating is the total amount of the first coating and the second coating, and was measured in the same manner as in Example 1.
  • the steel sheet was measured with a measuring roll (pressing force: 500 N) with a diameter of 60 mm and a width of 100 mm.
  • a transformer was fabricated and the noise was measured when excited at 50Hz and 1.7T. The above noise measurement results are also shown in Table 2.
  • a steel slab was manufactured by continuous casting, heated to 1400 ° C., hot rolled into a hot rolled sheet with a thickness of 2.2 mm, and then annealed at 1000 ° C. Subsequently, the intermediate sheet thickness was set to 2.0 mm by cold rolling, and after intermediate annealing at 1000 ° C., cold rolling was performed to obtain a cold rolled sheet having a sheet thickness of 0.29 mm.
  • an etching resist is applied by gravure offset printing, and then a linear groove having a width of 150 ⁇ m and a depth of 20 ⁇ m is formed by 10 ° with respect to the direction perpendicular to the rolling direction by electrolytic etching and resist stripping in an alkaline solution. They were formed at intervals of 3 mm in the rolling direction at an inclination angle.
  • decarburization annealing was performed at 825 ° C
  • an annealing separator mainly composed of MgO was applied, and final finishing annealing for the purpose of secondary recrystallization and purification was performed at 1200 ° C and 10 hours. .
  • the steel plate is sheared to 100 mm x 100 mm, 10 sheets, the non-measurement surface is covered with tape, the steel plate is immersed in a high-temperature and high-concentration NaOH aqueous solution, the coating on the measurement surface is removed, and coating is performed. It calculated
  • the steel sheet was measured with a measuring roll (pressing force: 350 N) with a diameter of 50 mm and a width of 50 mm.
  • a transformer was fabricated and the noise was measured when excited at 50Hz and 1.7T. The above noise measurement results are also shown in Table 3.

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Abstract

　磁区細分化用の溝を形成した素材を実機トランスに組上げた場合の、騒音を低く抑えることができる、優れた騒音特性を有する方向性電磁鋼板を提供する。　鋼板表裏面のいずれか片面に磁区細分化を司る溝を有し、該鋼板の表裏面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえる方向性電磁鋼板につき、前記溝を有する面における張力コーティングの付着量をＡ（g/m2）および、前記溝のない面における張力コーティングの付着量をＢ（g/m2）とするとき、これらの付着量ＡおよびＢを所定の範囲に規制する。

Description

方向性電磁鋼板
　本発明は、トランスなどの鉄心材料に用いる方向性電磁鋼板に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、主にトランスの鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。
　そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を、(110)[001]方位（いわゆる、ゴス方位）に高度に揃えることや、製品鋼板中の不純物を低減することが重要である。しかしながら、結晶方位の制御や、不純物を低減することは、製造コストとの兼ね合い等で限界がある。そこで、鋼板の表面に対して物理的あるいは化学的な手法で不均一歪や溝を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。
　例えば、特許文献１には、最終製品板にレーザを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入し、磁区幅を狭くすることで、鋼板の鉄損を低減する技術が提案されている。
　また、特許文献２には、仕上げ焼鈍済みの鋼板に対して、882～2156 MPa（90～220 kgf/mm2）の荷重で地鉄部分に深さ：５μm 超の溝を形成したのち、750℃以上の温度で加熱処理することにより、磁区を細分化する技術が提案されている。
　特許文献３には、鋼板の圧延方向とほぼ直角な方向に幅30μｍ以上300μｍ以下、深さ10μｍ以上70μｍ以下、圧延方向の間隔１mm以上の線状刻み目（溝）を導入する技術が提案されている。
　上記のような磁区細分化技術の開発により、鉄損特性が良好な方向性電磁鋼板が得られるようになってきている。
　一方、方向性電磁鋼板には、シリカおよびリン酸塩を主とした、張力コーティングが付与される。この張力コーティングは、方向性電磁鋼板に引張応力を発生させ、磁歪特性を改善し変圧器の騒音を低減する効果を有する。
　たとえば、特許文献４、特許文献５および特許文献６には、コロイド状シリカとリン酸塩、更に無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩のうちから選ばれる１種または２種以上を含有する処理液を塗布、焼き付けて得られる、張力コーティングが提案されている。
　また、コロイド状シリカとリン酸塩を主成分とし、無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩を含有しない方向性電磁鋼板の張力コーティングとして、特許文献７には、コロイド状シリカとリン酸アルミニウムと硼酸とMg、Al、Fe、Co、Ni、Znの硫酸塩から選ばれる１種または２種以上を含有する絶縁被膜処理液が、開示されている。さらに、特許文献８には、コロイド状シリカと燐酸マグネシウム、およびMg、Al、Mn、Znの硫酸塩から選ばれる１種または２種以上を含有するクロム酸化物を含まない絶縁被膜の形成方法が開示されている。
特公昭５７－２２５２号公報 特公昭６２－５３５７９号公報 特公平３－６９９６８号公報 特許３６５１２１３号公報 特開昭４８－３９３３８号公報 特開昭５０－７９４４２号公報 特公昭５７－９６３１号公報 特公昭５８－４４７４４号公報
　ところで、最終製品となった方向性電磁鋼板は、シャーで決められた長さおよび形状に切断される。そして、切断された電磁鋼板は積層され、変圧器の鉄心となる。このシャーでの切断の際、切断長さは、非常に高い精度が要求される。そのため、シャーの前面には、メジャーリングロールと呼ばれるロールが鋼板と接触するように配置され、ロールの回転で鋼板を測長しながら、シャーの切断位置を決定することが必須である。
　発明者らが発見したところでは、上述した溝形成により磁区細分化処理を施す技術では、図１に示すように、メジャーリングロールＲによる押圧時に、圧下応力が集中する溝１の縁（角）の部分１０で塑性歪が発生しやすく、これが変圧器騒音を増加する原因になることが明らかとなった。
　本発明は、上記の現状に鑑み開発されたものであり、磁区細分化用の溝を形成した素材を実機トランスに組上げた場合の、騒音を低く抑えることができる、優れた騒音特性を有する方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
　鋼板表裏面のいずれか片面に磁区細分化を司る溝を有し、該鋼板の表裏面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえる方向性電磁鋼板であって、
　前記溝を有する面における張力コーティングの付着量をＡ（g/m2）および、前記溝のない面における張力コーティングの付着量をＢ（g/m2）とするとき、これらの付着量ＡおよびＢが下記式（１）および（２）を満足する方向性電磁鋼板。
　　　　　　　　　　　　　　　記
　３≦Ａ≦８　　　　…（１）
　1.0＜Ｂ／Ａ≦1.8  …（２）
　本発明によれば、溝による磁区細分化処理を施した鋼板における優れた騒音特性が、実機トランスの製造過程においても損なわれることがないため、実機トランスにおいても優れた騒音特性が発現される結果、トランスでの騒音を低く抑えることができる。
メジャーリングロールの押圧により鋼板の溝部分に塑性歪が発生する様子を模式的に示した図である。
　以下、本発明について具体的に説明する。
　本発明では、磁区細分化用の溝形成を行った方向性電磁鋼板を実機トランスに供した際の、該トランスにおける騒音特性の劣化を防止するために、鋼板の溝を設けた面に対する張力コーティングの付着量および溝のない面の張力コーティングの付着量の関係について規定するところに特徴がある。かような規定によって、溝のない面の張力コーティングの膜厚を、溝のある面の張力コーティングの膜厚より厚くすることにより、メジャーリングロールの圧下に伴う塑性歪に起因する、変圧器騒音の増加を抑制することができる。
　さて、鋼板表面に溝を有する方向性電磁鋼板では、図１に示したように、メジャーリングロールＲによる圧下時に、この圧下応力が集中する溝１の角部分１０において塑性歪（図１のハッチング部）が発生しやすく、これが変圧器騒音増加の原因となっていた。このような、塑性歪の発生による変圧器騒音増加を抑制するためには、張力コーティングの膜厚を増加させ、張力コーティングによる地鉄での引張応力を増加させることが有効であると考えられる。
　ここに、メジャーリングロールＲに起因する塑性歪が騒音に及ぼす影響を軽減するためには、張力コーティングの膜厚をより厚くし、引張張力を増加させることが有効であるが、膜厚を単に増加させると、コーティングを脆化させることになる。その結果、圧下応力が集中する溝の角の部分がメジャーリングロールと接触することにより、張力コーティングが容易に剥落して粉化してしまう。ここで生じた粉がメジャーリングロールに巻き込まれると、粉が鋼板表面に押し付けられ、そこでも塑性歪が発生するため、却って変圧器騒音を増加させる結果に繋がるのである。
　このような問題について、上述の特許文献４では、２度に分けてコーティングを施し、コーティングの脆性を改善する方法が提案されているが、製造コストが増大するという問題があった。
　そこで、本発明では、まず、溝を有する面の張力コーティングの単位面積当たりの付着量Ａ（g/m2）について、次式（１）を満足させることが必要となる。
　３≦Ａ≦８　　　　…（１）
　すなわち、付着量Ａが３g/m2未満では、張力コーティングによる張力付与効果が小さく、騒音が劣化してしまう。一方、付着量Ａが８g/m2超では、コーティングが脆化し、メジャーリングロールでの圧下で溝の角部分でコーティングが剥がれて、粉が発生し、それがメジャーリングロールで鋼板に押し付けられて歪を生じるため、やはり騒音が劣化してしまう。
　また、溝のない面の張力コーティングの単位面積当たりの付着量をＢ（g/m2）としたとき、上記した付着量Ａ（g/m2）との比Ｂ／Ａを
　1.0＜Ｂ／Ａ≦1.8  …（２）
の範囲に規制することが肝要である。
　ここに、溝のない面は鋼板表面の凹凸がないため、張力コーティングの付着量が増えても、張力コーティングが粉化することはない。したがって、粉体が鋼板面に押し込まれることに起因した騒音が生じるという弊害も生じない。一方、溝を有する面では、やはり溝の角（縁）部分がメジャーリングロールに圧下されれば塑性歪が生じるが、反対側の溝のない面で張力コーティングの厚みを増加させれば、前記した粉体の弊害なく、前記の塑性歪に起因した騒音を低減することができる。
　すなわち、Ｂ／Ａを1.0超とすることにより、騒音を改善することができる。これは、Ｂ／Ａが1.0である両面の付着量が同じ場合より、地鉄への引張応力が増加してメジャーリングロールの塑性歪の騒音に対する感受性が低減され、しかも、それが粉体発生による騒音上昇に相殺されることなく、効果的に発揮されたためと考えられる。ただし、Ｂ／Ａが1.8超では、逆に騒音が劣化する。これは、張力コーティングの張力の表裏差が大きくなりすぎたため、鋼板が凸状となったことに起因すると考えられる。
　次に、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造条件に関して具体的に説明する。
　本発明において、方向性電磁鋼板用スラブの成分組成は、二次再結晶が生じる成分組成であればよい。なお、圧延方向に対する、製品結晶粒の<100>方位のずれ角が小さいほど、磁区細分化による鉄損低減効果は大きくなるため、その平均のずれ角は、５°以下であることが好ましい。
　また、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。この場合におけるAl、Ｎ、ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01～0.065質量％、Ｎ：0.005～0.012質量％、Ｓ：0.005～0.03質量％、Se：0.005～0.03質量％である。
　さらに、本発明は、Al、Ｎ、Ｓ、Seの含有量を制限した、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板にも適用することができる。
　この場合には、Al、Ｎ、ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100 質量ppm以下、Ｎ：50 質量ppm以下、Ｓ：50 質量ppm以下、Se：50 質量ppm以下に抑制することが好ましい。
　本発明の方向性電磁鋼板用スラブの基本成分および任意添加成分について具体的に述べると次のとおりである。
Ｃ：0.15質量％以下
　Ｃは、熱延板組織の改善のために添加をするが、0.15質量％を超えると製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までＣを低減する負担が増大するため、0.15質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特に設ける必要はない。
Si：2.0～8.0質量％
　Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であり、含有量が2.0質量％以上でとくに鉄損低減効果が良好である。一方、8.0質量％以下の場合、とくに優れた加工性や磁束密度を得ることができる。従って、Si量は2.0～8.0質量％の範囲とすることが好ましい。
Mn：0.005～1.0質量％
　Mnは、熱間加工性を良好にする上で有利な元素であるが、含有量が0.005質量％未満ではその添加効果に乏しい。一方1.0質量％以下とすると製品板の磁束密度がとくに良好となる。このため、Mn量は0.005～1.0質量％の範囲とすることが好ましい。
　上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として、次に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03～1.50質量％、Sn：0.01～1.50質量％、Sb：0.005～1.50質量％、Cu：0.03～3.0質量％、Ｐ：0.03～0.50質量％、Mo：0.005～0.10質量％およびCr：0.03～1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
　Niは、熱延板組織をさらに改善して磁気特性を一層向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.5質量％以下ではとくに二次再結晶の安定性が増し、磁気特性がさらに改善される。そのため、Ni量は0.03～1.5質量％の範囲とするのが好ましい。
　また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、MoおよびCrはそれぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量以下の場合、二次再結晶粒の発達が最も良好となる。このため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
　なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
　次いで、上記した成分組成を有するスラブは、常法に従い加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
　さらに、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。熱延板焼鈍の主な目的は、熱間圧延で生じたバンド組織を解消して一次再結晶組織を整粒とし、もって二次再結晶焼鈍においてゴス組織をさらに発達させて磁気特性を改善することである。この時、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度として800～1200℃の範囲が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり、所望の二次再結晶の改善が得られない。一方、熱延板焼鈍温度が1200℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が極めて困難となる。
　熱延板焼鈍後は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、脱炭焼鈍（再結晶焼鈍を兼用する）を行い、焼鈍分離剤を塗布する。一次再結晶焼鈍中、あるいは、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶開始までの間に、インヒビターを強化する目的で、鋼板を窒化させるなどすることもできる。二次再結晶焼鈍前に焼鈍分離剤を塗布した後に、二次再結晶およびフォルステライト被膜（Mg２SiO４を主体とする被膜）の形成を目的として最終仕上げ焼鈍を施す。
　焼鈍分離剤は、フォルステライトを形成するためMgOを主成分とするものが好適である。ここで、MgOが主成分であるとは、本発明の目的とするフォルステライト被膜の形成を阻害しない範囲で、MgO以外の公知の焼鈍分離剤成分や特性改善成分を含有してもよいことを意味する。
　なお、以下に説明するように、本発明に従う溝の形成は、最終の冷間圧延の後であれば、いずれの工程でもよく、一次再結晶焼鈍前後、二次再結晶焼鈍前後、平坦化焼鈍前後など、いずれの工程も適合する。但し、張力コーティング後は、溝形成位置の被膜を取り除いてから、後述する手法にて溝を形成し、再び被膜を形成する工程が必要になる。したがって、溝形成は、最終冷間圧延後であって、張力コーティング被成前に行うことが好ましい。
　最終仕上げ焼鈍後には、平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが有効である。なお、本発明では、平坦化焼鈍前または後に、鋼板表面に張力コーティングを施す。平坦化焼鈍前に張力コーティング処理液を塗布し、平坦化焼鈍とコーティングの焼付けを兼ねることもできる。本発明において、鋼板に張力コーティングを施す際、溝を有する面と、溝のない面のコーティング付着量をそれぞれ制御することが肝要である。
　ここに、この張力コーティングは、本発明では、鉄損低減のために、鋼板に張力を付与できるコーティングを意味する。なお、張力コーティングとしては、シリカおよびリン酸塩を主成分とするもののいずれもが有利に適合する。
　具体的には、例えばコロイダルシリカ５～30質量％、および、Mg、Ca、Ba、Sr、Zn、AlおよびMnの第一りん酸塩５～30質量％を主成分とし、必要に応じて、公知の添加物、たとえば無水クロム酸、Mg、Al、MnおよびZnの硫酸塩、Fe、Niの水酸化物などを添加したコーティング処理液を鋼板に塗布し、350℃以上1000℃以下の温度、好ましくは、700℃以上900℃以下の温度で焼き付けることによって、好適な張力コーティングが得られる。
　また、本発明では、最終の冷間圧延後の、一次再結晶焼鈍前後、二次再結晶焼鈍前後、平坦化焼鈍前後のいずれかの工程にて方向性電磁鋼板の表面に溝を形成する。
　本発明での溝の形成は、従来公知の溝の形成方法、例えば、局所的にエッチング処理する方法、刃物などでけがく方法、突起つきロールで圧延する方法などが挙げられるが、最も好ましい方法は、最終冷延後の鋼板に印刷等によりエッチングレジストを付着させたのち、非付着域に電解エッチング等の処理により溝を形成する方法である。
　本発明で鋼板表面に形成する溝は、線状溝の場合、幅：50～300μm、深さ：10～50μm および間隔：1.5～20.0mm程度とし、線状溝の圧延方向と直角する向きに対するずれは±30°以内とすることが好ましい。なお、本発明において、「線状」とは、実線だけでなく、点線や破線なども含むものとする。
　本発明において、上述した工程や製造条件以外については、従来公知の溝を形成して磁区細分化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法を、適用すればよい。
　質量％で、Ｃ：0.060％、Si：3.35％、Mn：0.07％、Se：0.016％、Ｓ：0.002％、sol. Al：0.025％およびＮ：0.0090％を含有し、残部Fe及び不可避不純物から成る成分組成になる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.2 mmの熱延板としたのち、1000℃で熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：1.0mmとし、1000℃で中間焼鈍を施した。その後、冷間圧延を施して、板厚：0.23mmの冷延板とした。
　その後、グラビアオフセット印刷によりエッチングレジストを塗布し、ついで電解エッチングおよびアルカリ液中でのレジスト剥離により、幅：150μm、深さ：20μm の線状溝を、圧延方向と直交する向きに対し10°の傾斜角度にて圧延方向へ３mm間隔で形成した。
　次に、825℃で脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を1200℃および10ｈの条件で実施した。
　そして、20質量％のコロイダルシリカと10質量％の第一リン酸マグネシウムからなる張力コーティング処理液を塗布し、830℃で、張力コーティング焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を行って製品とした。得られた製品について、磁気特性および被膜張力を評価した。その際、溝を有する面の張力コーティング付着量Ａ(g/m2)と溝のない面の張力コーティング付着量Ｂ(g/m2)とを、表１に示すように変化させた。なお、付着量Ａ(g/m2)および付着量Ｂ(g/m2)は、コーティング除去前後の鋼板の重量差にて測定した。具体的には、鋼板を100mm×100mm、10枚にせん断し、非測定面をテープで覆った後、高温かつ高濃度のNaOH水溶液中に鋼板を浸漬し、測定面のコーティングを除去し、コーティング除去前後の鋼板の重量差より、１m2当たりの付着量に換算して求めた。その測定結果を表１に示す。
　次いで、各製品について、径：50mm、幅：50mmのメジャーリングロール（押圧力：350N）で鋼板を測長しながら斜角せん断し、得られた電磁鋼板を積層し、1000kVAの油入り三相変圧器を作製し、50Hz、1.7Ｔで励磁した状態での騒音を測定した。
　上記した騒音測定結果を表１に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示したとおり、溝形成による磁区細分化処理を施し、本発明の範囲を満足する張力コーティングを有している方向性電磁鋼板を用いた場合、メジャーリングロールでの押圧が施された場合でも、極めて良好な騒音特性が得られている。しかしながら、本発明の範囲を逸脱した方向性電磁鋼板を用いた場合、低騒音が得られなかった。
　質量％で、Ｃ：0.060％、Si：3.35％、Mn：0.07％、Se：0.016％、Ｓ：0.002％、sol. Al：0.025％およびＮ：0.0090％を含有し、残部Fe及び不可避不純物から成る成分組成になる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.2 mmの熱延板としたのち、1000℃で熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：1.0mmとし、1000℃で中間焼鈍を施した。その後、冷間圧延を施して、板厚：0.23mmの冷延板とした。
　次に、825℃で脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を1200℃および10ｈの条件で実施した。そして、５質量％のコロイダルシリカと25質量％の第一リン酸マグネシウムからなる張力コーティング処理液を塗布し、830℃で、鋼板形状を整える平坦化焼鈍を行った。その後、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コーティングを付与した。
　この鋼板の一方の面について、レーザを照射することにより圧延方向と直交する方向に線状に被膜を除去し、ついで電解エッチングをすることにより、幅：150μm、深さ：20μm の線状溝を、圧延方向と直交する向きに対し10°の傾斜角度にて圧延方向へ３mm間隔で形成した。その後、再び、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コーティングを付与して製品とした。その際、溝を有する面の張力コーティング付着量Ａ(g/m2)と溝のない面の張力コーティング付着量Ｂ(g/m2)とを表２に示すように変化させた。なお、各張力コーティングの付着量は、一回目のコーティングと二回目のコーティングの合計量であり、実施例１と同様に測定した。
　次いで、各製品について、径：60mm、幅：100mmのメジャーリングロール（押圧力：500N）で鋼板を測長しながら斜角せん断し、得られた電磁鋼板を積層し、660kVAの油入り三相変圧器を作製し、50Hz、1.7Ｔで励磁した状態での騒音を測定した。
　上記した騒音測定結果を表２に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示したとおり、溝形成による磁区細分化処理を施し、本発明の範囲を満足する張力コーティングを有している方向性電磁鋼板を用いた場合、メジャーリングロールでの押圧が施された場合でも、極めて良好な騒音特性が得られている。しかしながら、本発明の範囲を逸脱した方向性電磁鋼板を用いた場合、低騒音が得られず、一部には粉の発生が認められた。
　質量％で、Ｃ：0.070％、Si：3.20％、Mn：0.07％、Ｓ：0.02％、sol. Al：0.025％およびＮ：0.0090％を含有し、残部Fe及び不可避不純物から成る成分組成になる鋼スラブを連続鋳造にて製造し、1400℃に加熱後、熱間圧延により板厚：2.2 mmの熱延板としたのち、1000℃で熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：2.0mmとし、1000℃で中間焼鈍を施した後、冷間圧延を施して、板厚：0.29mmの冷延板とした。
　その後、グラビアオフセット印刷によりエッチングレジストを塗布し、ついで電解エッチングおよびアルカリ液中でのレジスト剥離により、幅：150μm、深さ：20μm の線状溝を、圧延方向と直交する向きに対し10°の傾斜角度にて圧延方向へ３mm間隔で形成した。
　次に、825℃で脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を1200℃および10ｈの条件で実施した。
　そして、表３に示す種々の張力コーティング処理液を塗布し、830℃で、張力コーティング焼付けを兼ねた平坦化焼鈍を行って製品とした。得られた製品について、磁気特性および被膜張力を評価した。その際、溝を有する面の張力コーティング付着量Ａ(g/m2)と溝のない面の張力コーティング付着量Ｂ(g/m2)とを、表３に示すように変化させた。なお、付着量Ａ(g/m2)および付着量Ｂ(g/m2)は、コーティング除去前後の鋼板の重量差にて測定した。具体的には、鋼板を100mm×100mm、10枚にせん断し、非測定面をテープで覆った後、高温かつ高濃度のNaOH水溶液中に鋼板を浸漬し、測定面のコーティングを除去し、コーティング除去前後の鋼板の重量差より、１m2当たりの付着量に換算して求めた。その測定結果を表３に示す。
　次いで、各製品について、径：50mmおよび幅：50mmのメジャーリングロール（押圧力：350N）で鋼板を測長しながら斜角せん断し、得られた電磁鋼板を積層し、1000kVAの油入り三相変圧器を作製し、50Hz、1.7Ｔで励磁した状態での騒音を測定した。
　上記した騒音測定結果を表３に併記する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３に示したとおり、溝形成による磁区細分化処理を施し、本発明の範囲を満足する張力コーティングを有している方向性電磁鋼板を用いた場合、メジャーリングロールでの押圧が施された場合でも、極めて良好な騒音特性が得られている。しかしながら、本発明の範囲を逸脱した方向性電磁鋼板を用いた場合、低騒音が得られず、一部には粉の発生が認められた。
　１　溝
　１０　角（縁）部分
　Ｒ　メジャーリングロール
 

Claims (1)

  1. 　鋼板表裏面のいずれか片面に磁区細分化を司る溝を有し、該鋼板の表裏面にフォルステライト被膜および張力コーティングをそなえる方向性電磁鋼板であって、
    　前記溝を有する面における張力コーティングの付着量をＡ（g/m2）および、前記溝のない面における張力コーティングの付着量をＢ（g/m2）とするとき、これらの付着量ＡおよびＢが下記式（１）および（２）を満足する方向性電磁鋼板。
    　　　　　　　　　　　　　　　記
    　３≦Ａ≦８　　　　…（１）
    　1.0＜Ｂ／Ａ≦1.8  …（２）
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