WO2011148093A1 - Procede et dispositif de purification de l'air - Google Patents

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WO2011148093A1
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air
filter
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photocatalytic action
purifier
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Laurent Molins
Audrey Durand
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Saint-Gobain Quartz S.A.S
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Definitions

  • the invention relates to a method and a device for purifying the air by ridding it of organo-volatile compounds (or volatile organic compounds, called VOCs in French and VOCs in English).
  • the device also called a purifier
  • OAT Advanced oxidation techniques
  • VOCs organo-volatile compounds
  • the most effective are those which lead to the formation of OH ' hydroxyl radicals, which have an oxidizing power greater than that of traditional oxidants. This is the case of heterogeneous photocatalysis. Its principle is based on the absorption of a photon by a semiconductor solid, leading to the promotion of an electron from the valence band to the conduction band by releasing a gap, and thus conferring solid properties on the solid. oxidant and reducer.
  • Most organo-volatile compounds as well as many pesticides, herbicides, surfactants and dyes are completely oxidized to less toxic products by this technique.
  • the main VOCs in the ambient air are: formaldehyde, acetaldehyde, acetone, octane, alcohols including isopropanol, decane, benzene, toluene.
  • a PCO reactor photocatalysis oxidation for the purification of ambient air generally comprises a pre-filter for trapping dust and particles, a UV source, a photocatalytic action filter (so-called "PCO").
  • the UV source is usually placed between the pre-filter and the PCO filter.
  • the air to be purified is usually drawn or sucked through the PCO filter using a turbine or fan.
  • the WO03010106 teaches the deposition of photocatalytic coating on the surface of sails or silica felts with a specific surface area of at least 10 m 2 / g, in particular at least 30 m 2 / g.
  • WO2009 / 019387 teaches a filtering medium having a photocatalytic action at least 2 mm thick, homogeneous and without visible orifice to the naked eye, comprising a felt of inorganic fibers whose fibers are coated with a coating comprising a catalyst with a photocatalytic action, said felt having a density of between 30 and 80 g / m 2 , said coating representing 5 to 80% of the mass of said media, said media having a gas pressure drop of less than 150 Pa at 1 m / s in non-pleated condition.
  • WO2009 / 019388 teaches a gas scrubber comprising a filtering medium with photocatalytic action, a UV illumination system of said media, a delaying means or an analyzer of volatile organic compounds, a means for automatically adjusting the speed of the gas passing through it or adjusting the intensity of the UV illumination, said setting being made as a function of the time determined by the delay means or depending on the content of an organo-volatile compound analyzed by the analyzer.
  • This document also describes a method for purifying gas using a purifier comprising a filtering medium with photocatalytic action and a UV illumination system of said medium, according to which when the concentration of a compound in the gas is greater than a value V1, the operation rate of the purifier is lower than its regime when the concentration of the compound in the gas is less than a value V2, V2 being less than or equal to V1.
  • This document also describes a method of purification of gas using a purifier comprising a filtering medium with photocatalytic action, a UV illumination system of said medium, and a delay means controlling the purifier regime.
  • the decomposition of VOC by a PCO filter can lead to the formation of by-products also of the VOC type.
  • the purifiers frequently reject at least one of the following impurities: formaldehyde, acetaldehyde, acetone.
  • a decomposition process of methanol is: Methanol -> Formaldehyde -> Formic acid -> CO2.
  • a decomposition process of ethanol is: Ethanol -> Acetaldehyde -> Acetic acid -> Formaldehyde -> Formic acid + CO2 -> 2 CO2.
  • the intermediate reaction products may be completely or partially mineralized during the passage of the gas to be purified through the photocatalytic medium.
  • WO2009 / 019388 proposed to lower the operating speed (gas velocity or UV intensity) of the purifier until the VOC content in the air to be purified fall below a certain value. Even if this solution works, it is regrettable to not be able to operate the purifier precisely when it is most needed, that is to say in the presence of a high concentration of VOC.
  • the invention solves the aforementioned problems. It has indeed been found that the essential parameter for effectively reducing not only the starting VOC content but also avoiding the formation of VOC by the purifier itself was the residence time of the gas in contact with the photocatalytically active medium (also called here "PCO media"). We have determined that this dwell time must be greater than 70 milliseconds, and that the UV illumination must have a power of less than 35 mW per cm 2 of illuminated surface of photocatalytic action filter. The filter surface concerned is that actually illuminated. Thanks to a purifier sized so that the PCO media contact time is at least 70 milliseconds (rnsec), and moderate UV illumination, the formaldehyde and acetaldehyde concentrations are drastically reduced.
  • the residence time Ts is calculated from the surface S and the thickness E of the filter as well as the gas flow Dg according to:
  • the surface S is the macroscopic surface of the filter.
  • S.E represents its apparent volume.
  • the residence time can be increased by increasing the surface of the PCO media, its thickness, or decreasing the flow rate. Decreasing the flow rate is not the best solution since it is desired to treat the largest possible volume of gas as quickly as possible. In particular, it would not be acceptable to operate with hourly rates below one volume of the space to be processed.
  • the flow rate in the scrubber is in one hour preferably at least 2.5 times and preferably at least 3 times the volume of the space to be treated.
  • the inventors have found that the level of formaldehyde leaving a scrubber passed through a maximum when increasing the residence time. This is because the scrubber itself tends to generate formaldehyde when the incoming air contains other VOCs than formaldehyde, particularly an alcohol or an alkene. This behavior is verified regardless of the filter density and the actual fiber area in the media filter.
  • the invention also relates to a method for purifying air containing an alcohol or an alkene.
  • the gas to be purified is required to have a residence time such that this maximum is exceeded.
  • This residence time is greater than 70 rnsec, preferably greater than 80 rnsec and more preferably greater than 100 rnsec.
  • PCO media support is used a mineral fiber structure, including pure silica or glass or metal or ceramic.
  • PCO media comprises a fibrous structure whose fibers are coated with a photocatalytic action material.
  • the fibrous structure is a mineral fiber felt.
  • the fibers are entangled and do not all have the same direction.
  • the felt is free of particles between the fibers because particles are likely to generate gaps ("gaps") forming preferential channels for the gas to be treated, which can reduce the efficiency of the media.
  • the media according to the invention is very effective without it being necessary to provide a very large thickness of PCO filter media in the direction of the gas stream to be purified. Indeed, the filter according to the invention may be less than 50 mm thick.
  • It is generally thicker than 3 mm. In particular, it may be between 5 and 25 mm thick. Even with such a fineness, it is possible to purify gas flow rates greater than 10 m 3 / h, especially greater than 50 m 3 / h as 50 to 500 m 3 / h.
  • the mineral fibers preferably have a diameter of less than 40 ⁇
  • the carrier felt preferably has a mercury porosity average pore diameter of between 50 and 1000 ⁇ and a porosity of between 30 and 95% (volume between the fibers).
  • the mineral fibers may be based on silica such as glass (generally containing at least 30% by weight of silica, the glass may be of the E, C, R, S, D, AR type), the washed glass (fiberglass chemically leached then possibly thermally stabilized generally containing more than 90% by weight of silica, and in a standard manner between 96% and 99% by weight of silica), ceramic (mention may be made of the mullite-based fibers of which IFRAXJHERMALS CERAMICS are suppliers, NEXTEL fibers of 3M, pure alumina fiber marketed under the trade name SAFFIL) or pure silica (also called quartz and comprising at least 99% of amorphous S1O2).
  • silica such as glass (generally containing at least 30% by weight of silica, the glass may be of the E, C, R, S, D, AR type)
  • the washed glass fiberglass chemically leached then possibly thermally stabilized generally containing more than 90% by weight of
  • Quartzel felt has the following characteristics: - Mineral fiber diameter: average diameter of 10 ⁇ , all fibers having a diameter between 0.5 and 30 ⁇ .
  • PCO media For the production of PCO media, it is possible to refer in particular to WO2009 / 019387.
  • the photocatalytically active material generally comprises at least one oxide of the group of the following oxides: ⁇ 2, ZnO, CeO2. It preferably comprises titanium oxide at least partially crystallized.
  • the PCO media is illuminated with UV so that the PCO coating plays its role vis-à-vis the VOCs.
  • the UV intensity is less than 35 mW per cm 2 of illuminated PCO media and more preferably less than 25 mW per cm 2 of illuminated PCO media. Indeed, a too strong UV intensity too strongly activates the degradation of VOCs by the photocatalytic action filter, which results in the generation of too many other VOCs by the filter itself.
  • the intensity of the UV illumination is preferably greater than 1 mW per cm 2 and more preferably greater than 5 mW per cm 2 of illuminated surface of photocatalytic action filter (PCO medium).
  • PCO medium photocatalytic action filter
  • UVA or UVC can be used. UVCs are sometimes chosen because of their germicidal power. On the other hand, they are considered to be more dangerous for the eyes. The choice between UVA and UVC depends on the uses and regulations depending on the country.
  • VOCs such as formaldehyde or acetaldehyde by simple physical interaction
  • activated carbon or certain zeolites those that interact chemically with VOCs such as formaldehyde or acetaldehyde and leak carbon molecules resulting from the reaction of VOC such as formaldehyde or acetaldehyde with the trapping media: this is the case of chemical filters containing a permanganate such as potassium permanganate,
  • scavenger therefore means that the scavenger media at least partially retains formaldehyde or acetaldehyde, either by a chemical reaction (grafting for example) or by a physical interaction of the adsorption or absorption type.
  • this VOC trapping medium can also be used as a dust filter.
  • a particle filter also called a prefilter
  • the fact of using the trapping media also as particle filter contributes to reducing the pressure losses caused since a single filter acts as two filters.
  • a particle filter is characterized by its stopping power, which determines its classification in one of classes G1 to G4, F5 to F9, H10 to H14, U15 to U17.
  • the invention also relates to a purifier comprising a filtering media with photocatalytic action (PCO) distinct from the media comprising the trapper, and UV lighting to activate said PCO media.
  • PCO photocatalytic action
  • a medium that is both a trapping media and a photocatalytic action medium It is also possible to prepare a medium that is both a trapping media and a photocatalytic action medium.
  • material or compound
  • scavenger preferably of the absorber type such as a zeolite.
  • the scavenger media comprises as support of the scavenger compound
  • VOC a solid structure, for example a structure made of mineral fibers, in particular silica or glass or metal or ceramic, or a honeycomb structure made of metal or ceramic or glass or plaster, or a foam structure metal or ceramic or glass or plaster.
  • diesters eg ethylene bis (acetoacetate) and oxydiethylene bis (acetoacetate)
  • polyols eg ethylene glycol
  • hydroxylamines eg benzylhydroxylamine
  • amines eg polyvinylamine, arginine, lysine .
  • polyalkyleneimines eg polyethyleneimine
  • acetals eg diethylene glycols, saccharides 7-9
  • phenolics eg resorcinol
  • sulfur compounds eg sodium bisulfite, cysteine
  • aminoplasts melamine - urea - formaldehyde resin
  • an absorbent for example a hydrophobic silica zeolite, commonly known as "zeosil", such as that of the Sicade-1 brand marketed by Zephir Alsace.
  • zeosil hydrophobic silica zeolite
  • activated charcoal or potassium permanganate it is also possible to use activated charcoal or potassium permanganate.
  • Activated carbon however, has a relatively low efficiency. Potassium permanganate has the disadvantage of reacting with formaldehyde or acetaldehyde by releasing other VOCs into the atmosphere.
  • a media comprising a compound comprising an NH group is used. Indeed, this type of compound can react with formaldehyde or acetaldehyde without releasing carbon molecule, which is particularly advantageous in a context of preservation of the environment.
  • a preferred scavenging compound is acetoacetamide.
  • scavenging compound per m 2 of fibrous support structure felt from 5 to 3000 g of scavenging compound per m 2 of fibrous support structure felt.
  • This fibrous structure can be chosen from the same materials as for the fibrous support for the PCO media.
  • a mineral fibrous material is used, in particular a felt of pure fused silica fibers, in particular of the Quartzel brand (trademark of Saint-Gobain Quartz SAS).
  • impregnation is carried out by soaking the carrier fibrous support in a solution or suspension of the scavenging material or by spraying a solution or suspension of the scavenger compound on the carrier fibrous support.
  • the trapping media causes a pressure drop of less than 100 Pa at 2m / s in the air passing therethrough.
  • the trapping media is usually placed behind the PCO media (i.e. downstream of the photocatalytic action filter) if one considers the direction of the gas passing through the scrubber. It can be juxtaposed with the PCO media or be distant from it for example from 5 to 60 cm (free space between the media).
  • the trapping media and the UVC source are preferably placed so that the trapping media is as little as possible illuminated by the UVC source.
  • the trapping media retains the PCO molecules, if necessary by transforming them (chemical grafting or other), it accumulates them over time and must be replaced or regenerated when it is saturated.
  • the trapping media can be replaced or regenerated on the order of once a year.
  • This maintenance at the trapping media is in fact not too restrictive since the purifier must anyway be maintained by the regular replacement (of the order of once a year) of UV lighting.
  • a scavenger medium operating on the principle of physical interaction (absorption or adsorption) with VOCs can be regenerated by heat treatment. The heat treatment is sufficient to desorb the molecules retained on the trapping media. Of course, we can simply replace it.
  • For trapping media operating on the principle of a chemical reaction with VOCs they must be replaced when saturated.
  • the purifier according to the invention relates to the purification of a standard indoor air (air of living space as opposed to "industrial air") and that of industrial air.
  • indoor air aldehydes especially formaldehyde and acetaldehyde
  • hydrocarbons are frequent (detected in 83 to 100% of housing according to the compounds).
  • Glycol ethers are relatively infrequent (detection in 2.3 to 85% of dwellings according to the compounds).
  • Biological pollutants allergenic type of cats, dogs and mites
  • pollutant concentrations can be much higher depending on the type of industry.
  • styrene is a major pollutant of the air.
  • By-product rates can also be important.
  • the invention also relates to an air purifier configured to implement the method according to the invention.
  • This purifier comprises a means forcing the air to pass through it (fan or turbine) and configured to ensure that the residence time of the air in contact with the filter is greater than 70 msec. It also includes UV illumination of power less than 35 mW per cm 2 and generally greater than 1 mW per cm 2 of illuminated photocatalytic filter.
  • the purifier can be integrated into a centralized air conditioning system (for several homes) called HVAC (Heating, Ventilation and Air-Conditioning).
  • Figure 1 shows a purifier 1 according to the invention traversed by air in the direction indicated by the arrows. It includes a UV light 2, a prefilter 3 to stop the particles, a PCO 4 media and a trapping media remote from the PCO media with a distance d (free space between the media).
  • Figure 2 shows the device used to perform the measurements of the examples.
  • a chamber 10 of 20 m 3 is fed continuously with polluted air entering 1 1.
  • An equivalent volume of air is extracted at 12.
  • the air of the chamber is homogenized by a fan 13.
  • An air circulation loop is connected externally to this chamber from which it draws air at 14. This air passes by a purifier 15 and is rejected in the chamber 10 in
  • Air analysis is withdrawn at 17 and 18, that is to say before and after passage of the air through the purifier in order to evaluate its performance.
  • a purifier comprising, in the order of the passage of the air to be purified, a UV light and a PCO medium.
  • the purifier is placed in a loop for the treatment of air withdrawn from a test chamber of 20m 3 as shown in Figure 2.
  • the UV illumination consists of UVA or UVC lamps (according to the examples) of 40W.
  • the PCO media itself was made according to the example No. 33 of WO2009 / 019387.
  • the area of its main geometrical surface (orthogonal to the direction of the airflow) was 0.3 m 2 and its thickness 10 mm.
  • the UV power was therefore 13.3 mW / cm 2 .
  • the conditions of realization and results of the examples are shown in Table 1.
  • the VOCs introduced into the air to be purified were a mixture of o-xylene, undecane, benzene, 1-butanol, toluene, formaldehyde and acetaldehyde.
  • the pollutants are captured on a Tenax tube (porous polymer resin which makes it possible to trap VOCs).
  • Tenax tubes are then analyzed by thermo desorption / gas chromatography coupled to a mass spectro.
  • the aldehydes and ketones are captured on DNPH (2,4-dinitrophenylhydrazine) and then analyzed by HPLC (liquid chromato).
  • alpha-acetylacetamide (C 4 H 7 NO 2 ) (also called acetoacetamide) manufactured by the company Lonza and marketed by Sigma Aldrich under the reference 688789 as scavenger material.
  • This acetoacetamide is in powder form. It is dissolved in ethanol at the rate of 100 g of acetoacetamide in 500 ml of ethanol. This liquid preparation is then deposited on a Quartzel mark felt and 80 g / m 2 surface mass. The support is impregnated with the acetoacetamide solution and dried ambient temperature so that 250 g of acetoacetamide are deposited on 0.3 m 2 of fibrous support.
  • the presence of a trapping media post-filter has no impact on the VOC abatement rate excluding formaldehyde and acetaldehyde.
  • the total VOC abatement rate is between 45 and 71% depending on the residence time.
  • the scavenger media can trap formaldehyde and acetaldehyde by-products.
  • formaldehyde a positive balance is obtained from 65ms (against 155ms for the system without trapping media).
  • acetaldehyde a positive balance is obtained from 27ms with 25% abatement (against 20% abatement at 27ms with the system without trapping media).
  • the procedure is as for Examples 5 to 8 using a UVC lamp 40 W and except that the nature of the pollutant is changed.
  • the air purifier is charged with 25 ppm methanol at a rate of 383 liters per minute. Between the two media is measured a methanol concentration of 18 ppm. After the scavenger media, a methanol concentration of 18 ppm is measured. A reduction of more than 38% of the formaldehyde content is observed between upstream and downstream of the trapping media.

Abstract

L'invention concerne un procédé et un dispositif de purification d'air par passage d'un débit de l'air au travers d'un filtre à action photocatalytique soumis à un éclairage UV, ledit filtre comprenant un feutre de fibres minérales dont les fibres sont revêtues d'un matériau à action photocatalytique, le temps de séjour de l'air au contact du filtre étant supérieur à 70 rnsec et l'éclairage UV ayant une puissance inférieure à 35 mW par cm2 de surface éclairée de filtre à action photocatalytique. L'invention est particulièrement efficace pour éliminer les composés organo-volatils de l'air.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE PURIFICATION DE L'AIR
L'invention concerne un procédé et un dispositif pour purifier l'air en le débarrassant de composés organo-volatils (ou composés organiques volatils, dits COV en français et VOC en anglais). Le dispositif (également appelé purificateur) comprend un média filtrant (ou filtre) à structure fibreuse dont les fibres sont revêtues d'un revêtement à action photocatalytique et comprend un éclairage ultra-violet activant ledit revêtement.
Les techniques dites d'Oxydation Avancées (TAO) permettent d'oxyder les composés organo-volatils (COV). Les plus efficaces sont celles qui conduisent à la formation de radicaux hydroxyles OH', qui ont un pouvoir oxydant supérieur à celui des oxydants traditionnels. C'est le cas de la photocatalyse hétérogène. Son principe repose sur l'absorption d'un photon par un solide semi-conducteur, conduisant à la promotion d'un électron de la bande de valence à la bande de conduction en libérant une lacune, et conférant ainsi au solide des propriétés d'oxydant et de réducteur. La plupart des composés organo-volatils ainsi que de nombreux pesticides, herbicides, surfactants et colorants sont complètement oxydés en produits moins toxiques par cette technique.
Les principaux COV dans l'air ambiant sont : le formaldéhyde, l'acétaldéhyde, l'acétone, l'octane, les alcools dont l'isopropanol, le décane, le benzène, le toluène.
Un réacteur PCO (photocatalyse oxydation) pour la purification de l'air ambiant comprend généralement un pré filtre pour piéger les poussières et particules, une source UV, un filtre à action photocatalytique (dit « PCO »). La source UV est généralement placée entre le pré filtre et le filtre PCO. L'air à purifier est généralement puisé ou aspiré au travers du filtre PCO à l'aide d'une turbine ou d'un ventilateur.
Dans les applications de traitement d'air, le dimensionnement des différents éléments, ventilateurs, gaines, puissance moteur sont directement liés à la perte de charge, laquelle dépend des différents éléments de filtration du système, dont le média PCO. Les filtres déjà proposés pour ce type d'application provoquent souvent une perte de charge trop importante, de sorte qu'ils nécessitent l'usage de ventilateurs plus puissants, plus bruyants et plus gourmands en énergie. Pour pallier cet inconvénient, on a alors proposé de baisser la densité du filtre par insertion d'éléments tels que du nid d'abeille, du tissu à fort taux de porosité, de la moustiquaire ou de la mousse céramique, mais alors, de véritables canaux préférentiels sont créés et l'efficacité du filtre pour l'oxydation des composés organo-volatils en a été réduite du fait du peu de matériau "efficace" au contact du flux d'air.
Le WO03010106 enseigne le dépôt de revêtement photocatalytique en surface de voiles ou feutres de silice de surface spécifique au moins égale à 10 m2/g, notamment au moins égale à 30 m2/g.
Le WO2009/019387 enseigne un média filtrant à action photocatalytique d'au moins 2 mm d'épaisseur, homogène et sans orifice apparent à l'œil nu, comprenant un feutre de fibres inorganiques dont les fibres sont revêtues d'un revêtement comprenant un catalyseur à action photocatalytique, ledit feutre présentant une masse surfacique comprise entre 30 et 80 g/m2, ledit revêtement représentant 5 à 80% de la masse dudit média, ledit média présentant une perte de charge au gaz inférieure à 150 Pa à 1 m/s en condition non plissé.
Le WO2009/019388 enseigne un épurateur de gaz comprenant un média filtrant à action photocatalytique, un système d'illumination par UV dudit média, un moyen de temporisation ou un analyseur de composés organo-volatils, un moyen de réglage automatique de la vitesse du gaz le traversant ou de réglage de l'intensité de l'illumination UV, ledit réglage étant réalisé en fonction du temps déterminé par le moyen de temporisation ou en fonction de la teneur en un composé organo-volatils analysé par l'analyseur. Ce document décrit également un procédé de purification de gaz à l'aide d'un épurateur comprenant un média filtrant à action photocatalytique et un système d'illumination par UV dudit média, selon lequel lorsque la concentration en un composé dans le gaz est supérieure à une valeur V1 , le régime de fonctionnement de l'épurateur est inférieur à son régime lorsque la concentration en le composé dans le gaz est inférieure à une valeur V2, V2 étant inférieur ou égal à V1 . Ce document décrit également un procédé de purification de gaz à l'aide d'un épurateur comprenant un média filtrant à action photocatalytique, un système d'illumination par UV dudit média, et un moyen de temporisation commandant le régime de l'épurateur.
Comme documents de l'art antérieur, on peut encore citer le US4732879A1 . Ce document enseigne le dépôt de revêtement catalytique poreux sur un substrat flexible fibreux composé de fibres de verre ou céramique.
La décomposition de COV par un filtre PCO peut entraîner la formation de sous-produits également du type COV. Or on constate que les épurateurs rejettent fréquemment au moins l'une des impuretés suivantes : formaldéhyde, acétaldéhyde, acétone. En effet, à titre d'exemple de suite de réactions chimiques de décomposition dans un épurateur, un processus de décomposition du méthanol est : Méthanol -> Formaldéhyde -> Acide formique -> CO2. A titre d'exemple de suite de réactions chimiques, un processus de décomposition de l'éthanol est : Ethanol -> Acétaldéhyde -> Acide acétique -> Formaldéhyde -> Acide formique + CO2 -> 2 CO2. Les produits réactionnels intermédiaires peuvent être complètement ou partiellement minéralisés lors du passage du gaz à purifier au travers du média photocatalytique.
II est difficilement compréhensible qu'un épurateur rejette des COV alors qu'il est censé purifier l'air même si ces COV rejetés sont différents en nature et/ou en quantité de ce qui était présent dans l'air au départ.
Pour diminuer la formation de ces sous-produits toxiques, le WO2009/019388 a proposé de baisser le régime de fonctionnement (vitesse des gaz ou intensité UV) de l'épurateur jusqu'à ce que la teneur en COV dans l'air à purifier baisse en-dessous d'une certaine valeur. Même si cette solution fonctionne, il est regrettable de ne pas pouvoir faire fonctionner l'épurateur justement lorsque l'on a le plus besoin de lui, c'est-à-dire en présence d'une forte concentration en COV.
L'invention résout les problèmes susmentionnés. On a en effet constaté que le paramètre essentiel pour réduire efficacement non seulement la teneur en COV de départ mais aussi éviter la formation de COV par le purificateur lui-même était le temps de séjours du gaz au contact du média à action photocatalytique (également appelé ici « média PCO »). On a déterminé que ce temps de séjours devait être supérieur à 70 millisecondes, et que l'éclairage UV devait avoir une puissance inférieure à 35 mW par cm2 de surface éclairée de filtre à action photocatalytique. La surface de filtre concerné est celle effectivement éclairée. Grâce à un épurateur dimensionné de sorte que le temps de séjours au contact du média PCO soit d'au moins 70 millisecondes (rnsec), et un éclairage UV modéré, les concentrations en formaldéhyde et acétaldéhyde sont drastiquement réduites.
Le temps de séjour Ts se calcule à partir de la surface S et de l'épaisseur E du filtre ainsi que du débit gazeux Dg selon :
Ts = (S . E) / Dg
La surface S est la surface macroscopique du filtre. Ainsi, si le filtre a une forme de parallélépipède, S.E représente son volume apparent.
On peut augmenter le temps de séjour en augmentant la surface du média PCO, son épaisseur, ou en diminuant le débit. La diminution du débit n'est pas la meilleure solution dans la mesure où l'on souhaite traiter le plus vite possible le plus gros volume de gaz possible. En particulier, il ne serait pas acceptable de fonctionner avec des débits horaires inférieurs à une fois le volume de l'espace à traiter. Le débit dans l'épurateur est en une heure de préférence d'au moins 2,5 fois et de préférence d'au moins 3 fois le volume de l'espace à traiter.
De façon étonnante, les inventeurs, on pu constater que le taux de formaldéhyde sortant d'un épurateur passait par un maximum quand on augmente le temps de résidence. Ceci tient au fait que l'épurateur lui-même tend à générer du formaldéhyde lorsque l'air entrant contient d'autres COV que le formaldéhyde, en particulier un alcool ou un alcène. Ce comportement est vérifié quelle que soit la densité du filtre et la surface réelle de fibre dans le média-filtrant. Ainsi, l'invention concerne également un procédé de purification d'air contenant un alcool ou un alcène.
Selon l'invention on impose au gaz à purifier un temps de séjour tel que ce maximum soit dépassé. Ce temps de séjour est supérieur à 70 rnsec, de préférence supérieur à 80 rnsec et de manière encore préférée supérieur à 100 rnsec.
Comme support du média PCO, on utilise une structure en fibres minérale, notamment en silice pure ou en verre ou en métal ou en céramique. Le média PCO comprend une structure fibreuse dont les fibres sont revêtues d'un matériau à action photocatalytique. De préférence, la structure fibreuse est un feutre à fibres minérales. Dans un feutre, les fibres sont enchevêtrées et n'ont pas toutes la même direction. De préférence, le feutre est exempt de particules entre les fibres car des particules sont susceptibles de générer des interstices (« gaps » en anglais) formant des canaux préférentiels pour le gaz à traiter, ce qui peut faire baisser l'efficacité du média. De façon remarquable, le média selon l'invention est très efficace sans qu'il ne soit besoin de prévoir une très forte épaisseur de média filtrant PCO dans le sens du flux gazeux à purifier. En effet, le filtre selon l'invention peut être d'épaisseur inférieure à 50 mm. Il est généralement d'épaisseur supérieure à 3 mm. Notamment, il peut être d'épaisseur comprise entre 5 et 25 mm. Même avec une telle finesse, il est possible de purifier des débits de gaz supérieurs à 10 m3/h, notamment supérieurs à 50 m3/h comme 50 à 500 m3/h.
Les fibres minérales ont de préférence un diamètre inférieur à 40 μιτι
(leur section rentre dans un cercle de diamètre inférieur à 40 μιτι). Leur diamètre est généralement compris entre 0,5 et 30 μιτι, notamment entre 5 et 20 μιτι. Le feutre support présente de préférence en porosité au mercure un diamètre de pore moyen compris entre 50 et 1000 μιτι et un taux de porosité compris entre 30 et 95% (volume entre les fibres).
Les fibres minérales peuvent être à base de silice comme le verre (contenant généralement au moins 30% en poids de silice, le verre pouvant être du type E, C, R, S, D, AR), le verre lavé (fibre de verre lixivié par voie chimique puis possiblement stabilisé thermiquement contenant généralement plus de 90% en poids de silice, et d'une manière standard entre 96% et 99% en poids de silice), en céramique (on peut citer les fibres sur base mullite dont UN IFRAXJHERMALS CERAMICS sont des fournisseurs, les fibres NEXTEL de 3M, la fibre d'alumine pure commercialisée sous la dénomination commerciale SAFFIL) ou la silice pure (également appelé quartz et comprenant au moins 99% de S1O2 amorphe). Un feutre de fibres de silice pure fondue, notamment de marque Quartzel (marque déposée de Saint- Gobain Quartz SAS) est particulièrement adapté. Le feutre Quartzel a les caractéristique suivantes : - diamètre des fibres minérales : diamètre moyen de 10 μιτι, toutes les fibres étant de diamètre compris entre 0,5 et 30μηη.
- diamètre de pore moyen : 220 μιτι
- taux de porosité (mercure) : 85%
Pour la réalisation d'un média PCO, on peut notamment se rapporter au WO2009/019387.
Le matériau à action photocatalytique comprend généralement au moins un oxyde du groupe des oxydes suivants : ΤΊΟ2, ZnO, CeÛ2. Il comprend de préférence de l'oxyde de titane au moins partiellement cristallisé.
Le média PCO est illuminé d'UV pour que le revêtement PCO joue bien son rôle vis-à-vis des COV. L'intensité UV est inférieure à 35 mW par cm2 de média PCO éclairé et de manière encore préférée inférieure à 25 mW par cm2 de média PCO éclairé. En effet, une trop forte intensité UV active trop fortement la dégradation des COV par le filtre à action photocatalytique, ce qui se traduit par la génération de trop fortes quantités d'autres COV par le filtre lui-même. L'intensité de l'éclairage UV est de préférence supérieure à 1 mW par cm2 et de manière encore préférée supérieure à 5 mW par cm2 de surface éclairée de filtre à action photocatalytique (média PCO). Comme UV, on peut utiliser des UVA ou UVC. Les UVC sont parfois choisi en raison de leur pouvoir germicide. Par contre, ils sont considérés comme étant plus dangereux pour les yeux. Le choix entre UVA et UVC dépend des usages et réglementations selon les pays.
Pour le cas où des contraintes géométriques imposent que des COV ressortent malgré tout en aval du média PCO, on peut placer sur le chemin de l'air un autre média, dit média piégeur (« scavengers » en anglais) dont le rôle est de retenir au moins partiellement les COV, le cas échéant après réaction chimique. On distingue ainsi les différentes catégories de média piégeurs :
- ceux qui retiennent les COV comme le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde par simple interaction physique, comme c'est le cas du charbon actif ou de certaines zéolithes, ceux qui interagissent chimiquement avec les COV comme le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde et laissent échapper des molécules carbonées issues de la réaction du COV comme le formaldéhyde ou de l'acétaldéhyde avec le média piégeur : c'est le cas des filtres chimiques contenant un permanganate comme le permanganate de potassium,
- ceux qui interagissent chimiquement avec les COV comme le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde sans laisser échapper de molécule carbonée provenant de la réaction dudit COV comme le formaldéhyde ou de l'acétaldéhyde avec le média piégeur : c'est le cas de médias piégeurs contenant un composé comprenant un groupement NH ; la réaction chimique est ici est plutôt du type greffage puisque la réaction entre le groupement N-H (substance sur le média scavengeur) et le groupement C=O du formaldéhyde ou de l'acétaldéhyde, conduit à un enchaînement du type N-C-OH sans formation de molécule carbonée volatile.
Par le terme « piégeur », on entend donc que le média piégeur retient au moins partiellement le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde, soit par une réaction chimique (de greffage par exemple), soit par une interaction physique du type adsorption ou absorption.
On peut aussi, afin d'améliorer l'efficacité de l'épurateur, placer un média piégeur en amont du filtre à action photocatalytique dans le cas d'un épurateur fonctionnant en recirculation, c'est-à-dire faisant tourner en boucle (boucle ouverte ou semi- ouverte) l'air de la pièce à purifier. Dans ce mode de fonctionnement, on peut utiliser ce média piégeur de COV également en tant que filtre à poussières. On place généralement dans tous les cas un filtre à particule (également appelé préfiltre) en toute première position sur le passage du gaz à purifier, lequel occasionne forcément une certaine perte de charge. Le fait d'utiliser le média piégeur également comme filtre à particule contribue à réduire les pertes de charge occasionnées puisque qu'un seul filtre joue le rôle de deux filtres. Un filtre à particules est caractérisé par son pouvoir d'arrêt, lequel détermine son classement dans l'une des classes G1 à G4, F5 à F9, H10 à H14, U15 à U17. Ainsi, l'invention concerne également un purificateur comprenant un média filtrant à action photocatalytique (dit PCO) distinct du média comprenant le piégeur, et un éclairage UV pour activer ledit média PCO.
On peut aussi préparer un média qui soit à la fois média piégeur et média à action photocatalytique. Pour ce faire, dans la recette de préparation du média par dépôt d'un matériau à action photocatalytique en surface d'un support comme un support fibreux par exemple, on ajoute à la préparation de matériau à action photocatalytique, du matériau (ou composé) piégeur de préférence du type absorbeur comme une zéolithe.
Le média piégeur comprend comme support du composé piégeur de
COV une structure solide comme par exemple une structure en fibres minérale, notamment en silice ou en verre ou en métal ou en céramique, ou une structure en nid d'abeille en métal ou en céramique ou en verre ou en plâtre ou une structure en mousse en métal ou en céramique ou en verre ou en plâtre.
Comme composé (ou matériau) piégeur, on peut citer :
des diesters (ex: bis(acétoacétate) d'éthylène et bis(acétoacétate) d'oxydiéthylène),
des b-dicarbonyl (ex : acétoacétamide, acétoacétone, acétoacétate d'éthyle...),
des polyols (ex : ethylène glycol),
des amides (ex : urée, éthylène urée...),
des hydroxylamines (ex : benzylhydroxylamine),
des aminés (ex : polyvinylamine, arginine, lysine...), des polyalkylèneimines (ex : polyéthylèneimine),
des acétals (ex : diéthylène glycols, les saccharides...), des phénoliques (ex : résorcinol),
des composés soufrés (ex : bisulfite de sodium, cystéine...), des aminoplastes (résine mélamine - urée - formaldéhyde). Comme matériau piégeur, on peut également utiliser un absorbant comme par exemple une zéolithe de silice hydrophobe, communément appelé « Zéosil » comme celle de marque Sicade-1 commercialisée par la société Zéphir ALSACE. Comme matériau piégeur, on peut également utiliser du charbon actif ou le permanganate de potassium. Le charbon actif présente cependant une efficacité relativement faible. Le permanganate de potassium présente l'inconvénient de réagir avec le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde en relarguant d'autres COV dans l'atmosphère. Comme média piégeur préféré, on utilise un média comprenant un composé comprenant un groupement NH. En effet, ce type de composé peut réagir avec le formaldéhyde ou l'acétaldéhyde sans relâcher de molécule carbonée, ce qui est particulièrement avantageux dans un contexte de préservation de l'environnement. Un composé piégeur préféré est l'acétoacétamide.
On met généralement 5 à 3000 g de composé piégeur par m2 de feutre de structure fibreuse support. Cette structure fibreuse peut être choisie parmi les mêmes matériaux que pour le support fibreux pour le média PCO. De préférence, on utilise un matériau fibreux minéral, notamment un feutre de fibres de silice pure fondue, notamment de marque Quartzel (marque déposée de Saint-Gobain Quartz SAS). Pour fixer le composé piégeur sur les fibres, on procède à une imprégnation par trempage du support fibreux porteur dans une solution ou suspension du matériau piégeur ou par pulvérisation d'une solution ou suspension du composé piégeur sur le support fibreux porteur.
De préférence, le média piégeur occasionne une perte de charge inférieure à 100 Pa à 2m/s à l'air le traversant.
Le média piégeur est généralement placé derrière le média PCO (c'est-à-dire en aval du filtre à action photocatalytique) si l'on considère le sens du gaz traversant l'épurateur. Il peut être juxtaposé au média PCO ou lui être distant par exemple de 5 à 60 cm (espace libre entre les médias).
Si une source UVC est utilisée dans l'épurateur pour exciter le média à action photocatalytique, et si un média piégeur est aussi intégré dans l'épurateur, alors, on place de préférence le média piégeur et la source UVC de façon à ce que le média piégeur soit le moins possible illuminé par la source UVC.
Comme le média piégeur retient les molécules de PCO, le cas échéant en les transformant (greffage chimique ou autre), il les accumule avec le temps et doit être remplacé ou régénéré quand il est saturé. Dans le cas de l'épuration d'air intérieur (air de locaux habitables par opposition à « air industriel »), le média piégeur peut être remplacé ou régénéré de l'ordre d'une fois par an. Cette maintenance au niveau du média piégeur n'est en fait pas trop contraignante puisque l'épurateur doit de toute façon être entretenu par le remplacement régulier (de l'ordre d'une fois par an) de l'éclairage UV. Un média piégeur fonctionnant sur le principe de l'interaction physique (absorption ou adsorption) avec les COV peut être régénéré par traitement thermique. Le traitement thermique est suffisant pour désorber les molécules retenues sur le média piégeur. Bien entendu, on peut aussi tout simplement le remplacer. Pour les média piégeurs fonctionnant sur le principe d'une réaction chimique avec les COV, il faut les remplacer lorsqu'ils sont saturés.
L'épurateur selon l'invention concerne la purification d'un air standard intérieur (air de locaux habitables par opposition à « air industriel ») et celui d'un air industriel. Dans un air intérieur les aldéhydes (surtout le formaldéhyde et l'acétaldéhyde) sont parmi les molécules COV les plus fréquentes et les plus concentrées dans les logements (observés dans 99,4 à 100% des logements selon les composés). Egalement, les hydrocarbures y sont fréquents (détectés dans 83 à 100% des logements selon les composés). Les éthers de glycols y sont relativement peu fréquents (détection dans 2,3 à 85% des logements selon les composés). Des polluants biologiques (type allergènes de chats, de chiens et d'acariens) sont présents en quantités significatives dans 50% des logements. Ces données sont décrites dans le document « Observatoire de la qualité de l'air intérieur : Campagne Nationale Logements : Etat de la qualité de l'air dans les logements français Rapport final » - Réf : DDD/SB -2006-57 , Novembre 2006 - Séverine Kirchner et al.
Dans le cas de l'air de locaux industriels, les concentrations en polluants peuvent être beaucoup plus importantes selon le type d'industrie. Dans l'industrie des composites, le styrène est un polluant important de l'air. Les taux de sous produits peuvent également être importants.
L'invention concerne également un purificateur d'air configuré pour mettre en œuvre le procédé selon l'invention. Ce purificateur comprend un moyen forçant l'air à le traverser (ventilateur ou turbine) et configuré pour assurer que le temps de séjour de l'air au contact du filtre soit supérieur à 70 msec. Il comprend également un éclairage UV de puissance inférieure à 35 mW par cm2 et généralement supérieur à 1 mW par cm2 de filtre à action photocatalytique éclairé. Le purificateur peut notamment être intégré dans un système centralisé d'air conditionné (pour plusieurs habitations) dit HVAC (Heating, Ventilation and Air-Conditioning).
La figure 1 représente un épurateur 1 selon l'invention parcouru par de l'air dans le sens indiqué par les flèches. Il comprend un éclairage UV 2, un préfiltre 3 pour arrêter les particules, un média PCO 4 et un média piégeur éloigné du média PCO d'une distance d (espace libre entre les médias).
La figure 2 représente le dispositif utilisé pour réaliser les mesures des exemples. Une chambre 10 de 20 m3 est alimentée en continu par de l'air pollué entrant en 1 1 . Un volume d'air équivalent est extrait en 12. L'air de la chambre est homogénéisé par un ventilateur 13. Une boucle de circulation d'air est connectée extérieurement à cette chambre dont elle soutire de l'air en 14. Cet air passe par un épurateur 15 et est rejeté dans la chambre 10 en
16. On soutire pour analyse de l'air en 17 et en 18, c'est-à-dire respectivement avant et après passage de l'air par l'épurateur afin d'évaluer sa performance.
Exemples 1 à 4
On réalise un épurateur comprenant, dans l'ordre du passage de l'air à purifier, un éclairage UV et un média PCO. L'épurateur est placé dans une boucle permettant le traitement d'air soutiré d'une chambre test de 20m3 comme représenté à la figure 2. L'éclairage UV est constitué de lampes UVA ou UVC (selon les exemples) de 40W. Le média PCO lui-même a été réalisé selon l'exemple n° 33 du WO2009/019387. L'aire de sa surface géométrique principale (orthogonale à la direction du flux d'air) était de 0,3 m2 et son épaisseur 10 mm. La puissance UV était donc de 13,3 mW/cm2.
Les conditions de réalisation et résultats des exemples sont réunies dans le tableau 1 . Les COV introduits dans l'air à purifier étaient un mélange constitué de o-xylène, undecane, benzène, 1 -butanol, toluène, formaldéhyde et acétaldéhyde. En sortie de système, les polluants sont captés sur un tube Tenax (résine polymère poreuse qui permet d'emprisonner les COV). Les tubes Tenax sont ensuite analysés par thermo désorption / chromatographie gaz couplée à une spectro de masse. Les aldéhydes et cétones sont captés sur DNPH (2,4-dinitrophénylhydrazine) puis analysés par HPLC (chromato liquide).
Figure imgf000014_0001
Tableau 1
Les colonnes « % variation » dans le tableau 1 indiquent le pourcentage d'augmentation ou de diminution en COV à la traversée de l'épurateur. En termes de réduction de COV totaux, quelque soit le temps de résidence, le bilan est positif puisque l'on constate de 48 à 71 % d'abattement des COV hors formaldéhyde et acétaldéhyde. L'activité photocatalytique sur les COV totaux augmente donc avec le temps de résidence. En termes de sous-produits (acétaldéhyde et formaldéhyde), un temps de séjour supérieur à 70 ms est nécessaire afin de ne pas générer de sous-produits. Un temps de séjour de 155 ms permet d'abattre 18% du formaldéhyde sous illumination UVC.
Exemples 5 à 8
On procède comme pour les exemples 1 à 4 sauf que l'on a ajouté un média piégeur en dernière position sur le chemin des gaz comme représenté à la figure 1 . Pour réaliser ce média-piégeur, on utilise l'alpha- acétylacétamide (C4H7NO2) (également appelé acétoacétamide) fabriqué par la société LONZA et commercialisé par Sigma Aldrich sous la référence 688789 comme matériau piégeur. Cet acétoacétamide se présente sous forme de poudre. Il est dissout dans de l'éthanol à raison de 100g d'acétoacétamide dans 500 mL d'éthanol. Cette préparation liquide est ensuite déposée sur un feutre de marque Quartzel et de masse surfacique 80 g/m2. Le support est imprégné de la solution d'acétoacétamide et séchée à température ambiante de sorte que 250g d'acétoacétamide sont déposés sur 0,3 m2 de support fibreux.
Les conditions d'essai et les résultats sont rassemblés au tableau 2.
Figure imgf000015_0001
Tableau 2
Il est à noter que la présence d'un post-filtre média piégeur n'a pas d'impact sur le taux d'abattement des COV hors formaldéhyde et acétaldéhyde. Comme dans le système précédent (sans média piégeur), le taux d'abattement des COV totaux est compris entre 45 et 71 % selon le temps de résidence. Le média piégeur permet de piéger les sous produits type formaldéhyde et acétaldéhyde. Pour le formaldéhyde, un bilan positif est obtenu dès 65ms (contre 155ms pour le système sans média piégeur). Pour l'acétaldéhyde, un bilan positif est obtenu dès 27ms avec 25% d'abattement (contre 20% d'abattement à 27ms avec le système sans média piégeur).
EXEMPLE 9
On procède comme pour les exemples 5 à 8 en utilisant une lampe UVC 40 W et sauf que l'on modifie la nature du polluant. On introduit dans l'épurateur de l'air pollué par 25 ppm de méthanol à raison de 383 litres par minute. On mesure entre les 2 média une concentration en méthanol de 18 ppm. On mesure après le média piégeur une concentration en méthanol de 18 ppm. Une réduction supérieure à 38 % du taux de formaldéhyde est observée entre l'amont et l'aval du média piégeur.

Claims

REVENDICATIONS
1 ) Procédé de purification d'air par passage d'un débit de l'air au travers d'un filtre à action photocatalytique soumis à un éclairage UV, ledit filtre comprenant un feutre de fibres minérales dont les fibres sont revêtues d'un matériau à action photocatalytique, caractérisé en ce que le temps de séjour de l'air au contact du filtre est supérieur à 70 msec et en ce que l'éclairage UV a une puissance inférieure à 35 mW par cm2 de surface éclairée de filtre à action photocatalytique.
2) Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le temps de séjour de l'air au contact du filtre est supérieur à 80 msec.
3) Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le temps de séjour de l'air au contact du filtre est supérieur à 100 msec.
4) Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'éclairage UV a une puissance supérieure à 1 mW par cm2 et de préférence supérieure à 5 mW par cm2 de surface éclairée de filtre à action photocatalytique.
5) Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le feutre minéral comprend des fibres de diamètre inférieur à 40 μιτι et présente en porosité au mercure un diamètre de pore moyen compris entre 50 et 1000 μιτι et un taux de porosité compris entre 30 et 95%.
6) Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'air passe également au travers d'un média piégeur de COV, le cas échéant après réaction chimique.
7) Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le média piégeur comprend un composé comprenant un groupement NH, notamment l'acétoacétamide.
8) Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le média piégeur est une zéolithe de silice hydrophobe.
9) Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le média piégeur est placé en aval du filtre à action photocatalytique.
10) Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que le média piégeur est placé en amont du filtre à action photocatalytique. 1 1 ) Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le média piégeur retient aussi les poussières.
12) Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en que l'air à purifier contient un alcool ou un alcène.
13) Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en que l'air à purifier est dans un espace, le débit de l'air au travers du filtre étant en une heure d'au moins 2,5 fois et de préférence d'au moins 3 fois le volume de l'espace à traiter.
14) Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en que le débit de l'air au travers du filtre est supérieur à 10 m3/h.
15) Purificateur d'air comprenant un filtre à action photocatalytique, un éclairage UV du filtre à action photocatalytique de puissance comprise entre 1 et 35 mW par cm2 de filtre à action photocatalytique, un moyen forçant l'air à le traverser et configuré pour que le temps de séjour de l'air au contact du filtre soit supérieur à 70 msec.
16) Purificateur d'air selon la revendication précédente mettant en œuvre le procédé de l'une des revendications de procédé précédentes.
17) Purificateur d'air selon l'une des revendications de purificateur précédentes caractérisé en ce qu'il est intégré dans un système centralisé d'air conditionné.
PCT/FR2011/051170 2010-05-25 2011-05-24 Procede et dispositif de purification de l'air WO2011148093A1 (fr)

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