WO2011144831A1 - Agent édulcorant contenant un extrait de stévia rebaudiana bertoni - Google Patents

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WO2011144831A1
WO2011144831A1 PCT/FR2011/050678 FR2011050678W WO2011144831A1 WO 2011144831 A1 WO2011144831 A1 WO 2011144831A1 FR 2011050678 W FR2011050678 W FR 2011050678W WO 2011144831 A1 WO2011144831 A1 WO 2011144831A1
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sweetening agent
granules
extract
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Dominique Cingotti
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Sine Sileo
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    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20—Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21—Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/22—Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
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    • A23P10/25—Agglomeration or granulation by extrusion or by pressing, e.g. through small holes, through sieves or between surfaces
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the subject of the invention is a sweetening agent based on an extract of Stevia rebaudiana Bertoni.
  • the sweet taste has always had an instinctive appeal to the man. It is one of four basic flavors.
  • sugar sources have evolved. Man first used honey and fruits to sweeten dairy products. Then, as early as the 12th century, the consumption of sugar from sugar cane and sugar beet developed tremendously. Since the beginning of the century, sugar consumption in the industrialized countries has increased tenfold. In 1986, sugar consumption in France per capita per year was 42 kg. Many specialists, doctors, dieticians, nutritionists have pointed out the harmful effects that the overconsumption of sugar can have on our body: obesity, diabetes, cardiovascular problems, dental caries. This is the reason why we sought to substitute sugar with sweetening agents imparting a sweet flavor to the food or drink in which they are incorporated while limiting the maximum number of calories brought.
  • WO2009 / 08551 1 describes cereal grains, coated with a composition containing a natural sweetening agent and a coating agent.
  • a natural sweetening agent is cited in particular rebaudioside A extracted from Stevia rebaudiana.
  • the agglomeration agents are to be chosen from a long list in which include inulin and maltodextrin in particular. These grains are not used as a substitute for sugar and are eaten as a breakfast cereal.
  • WO2008 / 036228 discloses a sweetening agent of variable form combining a high intensity sweetening agent and an agglomerating agent in the presence of a moisture content of between 0.3 and 3%.
  • the sweetening agents are to be selected from a list of 18 compounds among which are the extracts of Stevia, sucralose constituting the preferred sweetening agent.
  • Clumping agents are selected from a list of not less than 50 compounds, among which is inulin.
  • the sugar compositions are obtained by wet granulation, that is to say systematically in the presence of water.
  • a number of documents describe the combination of a Stevia extract with soluble dietary fiber such as, for example, fructooligosaccharides (FOS).
  • FOS fructooligosaccharides
  • JP 2 283 258 and EP 1 618 799 A1 disclose powder mixtures of FOS and Stevia resulting from the simple mixing of the various constituents.
  • JP 9000199 A also describes a powder mixture in which the FOS are replaced by kestosis, mixed with a low-calorie sweetening agent chosen from raffinose, erythritol, maltitol, stevia or even aspartame.
  • WO 2009/006208 discloses mixtures of stevia and dietary fiber by methods including dry blending, spray drying, agglomeration, wet granulation, compaction or co-crystallization.
  • WO2006 / 072879 discloses tablets obtained by compaction of granules obtained by wet granulation of Stevia with an inert material.
  • all the documents known to the Applicant describing the combination of FOS with an extract of Stevia proposes powder mixtures, or granules or agglomerates of inhomogeneous size obtained in the presence of water. This results in variations in concentration from one product to another as well as a potential deterioration of the active ingredients.
  • the problem that the invention proposes to solve after selecting the advantageous combination stevia / dietary fiber is that of obtaining a mixture and a concentration of both stevia and stable dietary fiber to have granules with high sweetness and low calorie intake, without altering the chemical composition of Stevia.
  • the Applicant has succeeded in incorporating the mixture by an extrusion process, in the absence of exogenous water supply, at a temperature not exceeding 70 ° C., making it possible to dispose of a product extruded in which the stevia is distributed regularly and homogeneously from one product to another.
  • the diterpenic glysosides contained in Stevia having a melting point between 198 ° C and 266 ° C, they are not affected by the temperature of the process.
  • Stevia rebaudiana Bert. is a perennial root and annual stem plant. It is a plant native to the highlands of Paraguay.
  • the leaves with a sweet taste are rich in steviol glycosides and in particular in stevioside and rebaudioside A.
  • steviol glycosides lies in their sweetness about 300 times greater than that of sucrose. It is therefore necessary to implement a lesser quantity, of the order for example of 2% maximum for a sweetening powder, which poses a problem of stability and concentration of the form. final.
  • the Applicant has also conducted a stability study of stevioside and Rebaudioside A, which showed that, depending on the pH, these molecules were stable in a period ranging from a few hours to a week at a temperature of approximately 60 ° C. .
  • So-so-called dietary fibers are compounds of plant cells that are completely soluble in water, resistant to the various enzymatic hydrolyses involved in the physiological process of digestion. Specifically, the enzymes of the body abundantly present in the small intestine, of the sucrase-maltase type, have no hydrolysis action on the bonds of the units forming the fibers, thus causing no increase in blood sugar, and insulin levels in the blood. Their use would therefore be interesting in the context of the preparation of a sweetening agent. These fibers consist of cellulose, hemicellulose, oligosaccharides, pectin, waxes, these different compounds are those taken into account in dietary fiber analyzes. The soluble fibers are distinguished from sugars or derivatives of sugars, such as for example sucrose, glucose, lactose, maltodextrin, which are easily assimilated sugars fast or slow.
  • the dietary fibers consist of a fully water-soluble polymer chosen in particular from the group comprising inulin, oligo-fructose (also called fructo-oligosaccharides (FOS)), used alone or in mixture.
  • FOS fructo-oligosaccharides
  • inulin is a mixture of oligomers and polymers of fructose, obtained by extraction from chicory roots in particular.
  • the structure of inulin can be represented by the formula GFn, in which:
  • n number of fructosyl units bound (n> 2)
  • DP degree of polymerization ranging from 2 to 60
  • inulin consists of about sixty fructose units.
  • the fructo-oligosaccharides correspond to a mixture of oligo-mothers and fructose polymers obtained by hydrolysis of inulin.
  • FOS The structure of FOS can be represented by the formula GFn or Fm, in which:
  • n and m number of fructosyl units bound (n> 2)
  • the FOS consist of 10 fructose units.
  • the subject of the invention is a fully water-soluble sweetening agent comprising granules consisting of a continuous phase based on sucrose-containing dietary fibers in which solid particles of a plant extract of Stevia rebaudiana Bert are included. the granules containing in practice less than 0.3% by weight of water before storage, most often less than 0.2% by weight of water.
  • the granules contained in the sweetening agent are made by extrusion in the absence of water which allows not only to keep the integrity of dietary fiber and Stevia but also to contain virtually no residual water at the end of the extrusion process (lower 0.2%), which may denature the product at the time of storage.
  • this type of process guarantees a constant concentration of Stevia from one product to another, as well as the chemical integrity of the active ingredients contained in Stevia.
  • the granules of the invention have a hardness of at least 0.2 GPa, advantageously between 0.3 and 0.4 GPa.
  • the hardness is measured by the nanoindentation technique of printing a very small diamond indenter on the surface of a solid material and recording the indentation / penetration depth curve during a test. charge / discharge. From this curve, the hardness of the material is then deduced.
  • the soluble dietary fibers are advantageously chosen from the group comprising inulin and / or fructooligosaccharides (FOS).
  • FOS fructooligosaccharides
  • the continuous phase of the granule consists exclusively of inulin.
  • the extract of Stevia rebaudiana Bert is a leaf extract containing at least 10%, preferably at least 50%, advantageously at least 97% by weight of Rebaudioside A expressed on the anhydrous basis.
  • the sweetening agent of the invention may take a number of dosage forms.
  • the sweetening agent consists exclusively of granules.
  • the granules are used as is.
  • extract Stevia rebaudiana Bert then represents between 0.1 and 2% by weight of the granule, advantageously between 1 and 1.5% by weight.
  • the sweetening agent is in the form of sachets containing in addition granules, disintegrants, fillers, or diluents and flow agents.
  • the sweetening agent of the invention is in the form of tablets containing, in addition to the granules, conventional excipients for obtaining tablets by compression, such as in particular compressive agent etc ...
  • the granules contain between 50 and 60% by weight of Stevia rebaudiana Bert extract.
  • the granules represent in practice between 90 and 99% by weight of the contents of the sachet or tablet, advantageously of the order of 97%.
  • the granules advantageously have a size of between 0.2 and 1.5 mm.
  • the sweetening agent of the invention contains granules consisting exclusively of a continuous phase containing 100% by weight of soluble dietary fibers, advantageously inulin and an extract of solid particles of Stevia rebaudiana. Bert.
  • the granules of the invention presented in the aforementioned dosage forms can be used in the pharmaceutical, dietary or food field.
  • the granules contained in the sweetening agent of the invention may be obtained by a process according to which, in the absence of any solvent, in particular hydrophilic or exogenous water:
  • the process is conducted in the absence of any solvent, particularly hydrophilic or water to avoid the solubilization of dietary fiber and Stevia.
  • hydrophilic solvent is therefore meant any solvent likely to dissolve dietary fiber and especially water.
  • the dietary fibers are used in pulverulent form.
  • the pulverulent form may correspond to an atomized or micronized form from the natural fibers.
  • the specific surface atomized, micronized
  • the specific surface does not matter as the material undergoes a change of state, in this case a melting, then a vitrification at the time of cooling.
  • the extruder will generate heat by the very fact of its operation, thus, the temperature may vary throughout the process in a range of values between 30 and 70 ° C.
  • the powders extract and dietary fibers are introduced into the extruder separately or in the form of a premix.
  • the dietary fiber mixture in which the stevia extract is included is then extruded. This extrusion is carried out through a die, while the mixture is still melting. As and when the die exit, the filaments are cut hot, in practice by rotary knives. Particles obtained in size generally greater than 2 mm are then cooled and then divided by crushing, grinding or sieving.
  • inulin in pulverulent form 98.5% by weight of inulin in pulverulent form and 1.5% by weight of a sheet extract of Stevia rebaudiana Bert are introduced.
  • the mixture of the two products generates a rise in temperature to about 70 ° C.
  • the mixture is then extruded through a 4 mm die.
  • Granules are formed at the die outlet by rotary knives.
  • the granules are then cooled and ground in an oscillating knife mill.
  • sieving is carried out at a size of between 200 and 500 microns.
  • the hardness of the particles obtained by nanoindentation is measured on an XP nano indenter sold by Nano Instruments.
  • the test method used is a dynamic method.
  • the principle of the dynamic method is based on the superposition of a continuous movement and a fixed frequency oscillating movement (32Hz) and a low amplitude (5nm).
  • a continuous movement and a fixed frequency oscillating movement (32Hz) and a low amplitude (5nm).
  • the tests are carried out at a constant loading rate P '/ P (3.10 2 s "1 ) .
  • the indentation load / penetration depth curve is recorded, and then the hardness of the material is deduced.
  • the hardness obtained in the case of the granules of this example is between 0.25 and 0.28 GPa.
  • Thickness 1.92 mm
  • Magnesium stearate 0.50%

Landscapes

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Abstract

Agent édulcorant entièrement soluble dans l'eau contenant des granules constitués d'une phase continue à base de fibres alimentaires solubles dans laquelle sont inclues des particules solides d'un extrait végétal de Stévia rebaudiana Bert, les granules contenant moins de 0,3% en poids d'eau avant stockage. Procédé de fabrication des granules.

Description

AGENT EDULCORANT CONTENANT UN EXTRAIT DE STEVIA REBAUDIANA BERTONI
L'invention a pour objet un agent édulcorant à base d'un extrait de Stévia rebaudiana Bertoni.
La saveur sucrée a toujours exercé sur l'homme un attrait instinctif. Elle est l'une des quatre saveurs fondamentales. Au cours de l'histoire, les sources de sucre ont évolué. L'homme a d'abord utilisé le miel et les fruits pour sucrer les laitages. Puis, dès le XII siècle, la consommation de sucre à partir de la canne à sucre et de la betterave connaît un développement extraordinaire. Depuis le début du siècle, la consommation de sucre dans les pays industrialisés a décuplé. En 1986, la consommation de sucre en France par habitant et par an était de 42 kg. De nombreux spécialistes, médecins, diététiciens, nutritionnistes ont souligné les effets néfastes que peut entraîner la surconsommation de sucre pour notre organisme : obésité, diabète, problèmes cardio-vasculaires, caries dentaires. C'est la raison pour laquelle on a cherché à substituer le sucre par des agents édulcorants conférant une saveur sucrée à l'aliment ou la boisson dans laquelle ils sont incorporés tout en limitant au maximum le nombre de calories apportées.
Le document WO2009/08551 1 décrit des grains du type céréale, enrobés d'une composition contenant un agent sucrant naturel et un agent d'enrobage. Parmi les agents sucrants est cité notamment le rebaudioside A extrait de Stévia rebaudiana. Les agents d'agglomération sont à choisir dans une longue liste dans laquelle figurent l'inuline et la maltodextrine notamment. Ces grains ne sont pas utilisés comme substitut de sucre et sont consommés comme céréale au petit déjeuner.
Le document WO2008/036228 décrit un agent édulcorant de forme variable combinant un agent sucrant de haute intensité et un agent d'agglomération en présence d'un taux d'humidité compris entre 0.3 et 3%. Les agents sucrants sont à choisir dans une liste de 18 composés parmi lesquels figurent les extraits de Stévia, le sucralose constituant l'agent sucrant préféré. Les agents agglomérants sont choisis dans une liste de pas moins de 50 composés, parmi lesquels figure l'inuline. Les compositions sucrées sont obtenues par granulation par voie humide, c'est-à-dire systématiquement en présence d'eau. Un certain nombre de documents décrivent l'association d'un extrait de Stevia avec des fibres alimentaires solubles telles que par exemple des fructo- oligosaccharides (FOS).
Les documents JP 2 283 258 et EP 1 618 799 Al décrivent des mélanges pulvérulents de FOS et de Stévia résultant du simple mélange des différents constituants.
Le document JP 9000199 A décrit également un mélange pulvérulent dans lequel les FOS sont remplacés par de la kestose, en mélange avec un agent sucrant faiblement calorique choisi parmi le raffinose, l'erythritol, le maltitol, le Stévia ou encore l'aspartam.
Le document US 2010/04320 décrit une composition sucrante obtenue par séchage d'un slurry à base de Stévia et de FOS. Il s'agit plus précisément d'une granulation humide avec séchage par atomisation. La présence d'eau dans le slurry entraine la dissolution des FOS et du Stévia, ce qui permet d'augmenter la surface spécifique de la poudre finale après séchage, l'objectif étant d'obtenir un mélange le plus homogène possible. A l'issue du séchage, les grains sont associés entre eux par des liaisons faibles conduisant à des structures poreuses. Un des inconvénients du procédé réside en ce que le Stevia est au moins partiellement dissous, ce qui altère les principes actifs qu'il contient.
Le document WO 2009/006208 décrit des mélanges de Stévia et de fibres alimentaires par des méthodes incluant le mélange à sec, le spray drying, l'agglomération, la granulation par voie humide, la compaction ou la co- cristallisation. Le document WO2006/072879 décrit des comprimés obtenus par compaction de granules obtenus par granulation par voie humide de Stévia avec une matière inerte. Pour résumer, l'ensemble des documents connus du Demandeur décrivant la combinaison de FOS avec un extrait de Stévia, propose des mélanges pulvérulents, ou des granules ou agglomérats de taille inhomogène obtenus en présence d'eau. Il s'ensuit des variations de concentration d'un produit à un autre ainsi qu'une altération potentielle des principes actifs.
Le problème que se propose de résoudre l'invention après avoir sélectionné la combinaison avantageuse Stevia/fibre alimentaire, est celui d'obtenir un mélange et une concentration à la fois en Stévia et en fibres alimentaires stables permettant de disposer de granules a fort pouvoir sucrant et à faible apport calorique, et ce sans altération de la composition chimique du Stévia.
Pour résoudre ces problèmes, le Demandeur a réussi à incorporer le mélange par un procédé d'extrusion, en l'absence d'apport d'eau exogène, à une température n'excédant pas 70°C, permettant de disposer d'un produit extrudé dans lequel le Stévia est réparti régulièrement et de manière homogène d'un produit à un autre. Les glysosides diterpeniques contenus dans le Stevia présentant un point de fusion compris entre 198°C et 266°C, ils ne sont pas altérés par le la température du procédé. Stévia rebaudiana Bert.est une plante à racine vivace et à tige annuelle. Il s'agit d'une plante originaire des hauts plateaux du Paraguay. Les feuilles au gout sucré sont riches en stéviol glycosides et en particulier en stévioside et en rebaudioside A. L'intérêt de ces stéviol glycosides réside dans leur pouvoir sucrant environ 300 fois supérieur à celui du saccharose. Il est donc nécessaire de mettre en œuvre une quantité moindre, de l'ordre par exemple de 2% maximum pour une poudre édulcorante, ce qui pose un problème de stabilité et de concentration de la forme finale. Le Demandeur a par ailleurs conduit une étude de stabilité du stévioside et du Rebaudioside A qui a démontré qu'en fonction du pH, ces molécules étaient stables dans une période allant de quelques heures seulement à une semaine à une température d'environ 60°C.
Les "fibres alimentaires so lubies" sont des composés de cellules végétales entièrement solubles dans l'eau, résistant aux différentes hydrolyses enzymatiques intervenant lors du processus physiologique de la digestion. Plus précisément, les enzymes de l'organisme abondamment présentes dans l'intestin grêle, du type sucrase-maltase, n'ont aucune action d'hydrolyse sur les liaisons des unités formant les fibres, ne provoquant ainsi aucune augmentation de la glycémie, et du taux d'insuline dans le sang. Leur utilisation serait donc intéressante dans le cadre de la préparation d'un agent édulcorant. Ces fibres se composent de cellulose, d'hémicellulose, d'oligosaccharides, pectine, cires, ces différents composés sont ceux pris en compte dans les analyses de fibres alimentaires. Les fibres solubles sont à distinguer des sucres ou dérivés de sucres, tels que par exemple sucrose, glucose, lactose, maltodextrine..., qui sont des sucres directement assimilables rapides ou lents.
Selon l'invention, les fibres alimentaires sont constituée(s) d'un polymère entièrement soluble dans l'eau choisi notamment dans le groupe comprenant l'inuline, oligo-fructoses (encore désignés fructo-oligosaccharides (FOS)), utilisées seules ou en mélange.
De manière connue, l'inuline est un mélange d'oligomères et de polymères de fructose, obtenu par extraction à partir notamment de racines de chicorée. La structure de l'inuline peut être représentée par la formule GFn, dans laquelle :
G = unité glycosyl,
F = unité fructosyl,
n = nombre d'unités fructosyl liées (n>2), DP = degré de polymérisation variant de 2 à 60,
liaison du type β (1-2).
En pratique, l'inuline est constituée d'une soixantaine d'unités fructose. Les fructo-oligosaccharides correspondent quant à eux à un mélange d'oligo mères et de polymères de fructose obtenu par hydrolyse de l'inuline.
La structure des FOS, peut être représentée par la formule GFn ou Fm, dans laquelle :
G = unité glycosyl,
F = unité fructosyl,
n et m = nombre d'unités fructosyl liées (n>2)
DP : degré de polymérisation variant de 2 à 20,
liaison du type β (1-2).
En pratique, les FOS sont constituées de 10 unités fructose.
Le problème reste que ces fibres sont so lubies dans l'eau et donc sensibles à l'humidité. Il s'ensuit des difficultés de stockage potentielles.
Plus précisément, l'invention a pour objet un agent édulcorant entièrement soluble dans l'eau comprenant des granules constitués d'une phase continue à base de fibres alimentaires so lubies dans laquelle sont incluses des particules solides d'un extrait végétal de Stévia rebaudiana Bert, les granules contenant en pratique moins de 0,3% en poids d'eau avant stockage, le plus souvent moins de 0,2%> en poids d'eau.
Comme il sera vu par la suite, les granules contenues dans l'agent édulcorant sont fabriqués par extrusion en l'absence d'eau ce qui permet non seulement de garder l'intégrité des fibres alimentaires et du Stevia mais également de contenir pratiquement pas d'eau résiduelle à l'issue du procédé d'extrusion (taux inférieur à 0,2%), susceptible de dénaturer le produit au moment du stockage. Par ailleurs, ce type de procédé garantit une concentration constante en Stévia d'un produit à un autre de même que l'intégrité chimique des principes actifs contenus dans le Stevia.
Selon l'invention, on obtient une forme durcie des granules après refroidissement à l'issue de l'extrusion, présentant une dureté élevée permettant de calibrer les particules dans une large gamme et à la demande, et ce sans problème de friabilité. En pratique, les granules de l'invention on une dureté d'au moins 0,2 GPa, avantageusement comprise entre 0,3 et 0,4 GPa.
La dureté est mesurée par la technique de nano-indentation consistant à imprimer un indenteur en diamant de très petite taille à la surface d'un matériau solide et à enregistrer la courbe charge d'indentation/profondeur de pénétration au cours d'un essai de charge/décharge. De cette courbe, on déduit ensuite la dureté du matériau.
Selon une première caractéristique, les fibres alimentaires solubles sont avantageusement choisies dans le groupe comprenant l'inuline et/ou les fructo- oligosaccharides (FOS).
Dans un mode de réalisation avantageux, la phase continue du granule est exclusivement constituée d'inuline.
Selon l'invention, l'extrait de Stévia rebaudiana Bert est un extrait de feuille contenant au moins 10%, de préférence au moins 50%, avantageusement au moins 97%o en poids de Rebaudioside A exprimé sur la base anhydre.
L'agent édulcorant de l'invention peut revêtir plusieurs formes galéniques. Dans une première forme de réalisation, l'agent édulcorant est exclusivement constitué de granules. Dans ce cas, les granules sont utilisés tels quels. L'extrait de Stévia rebaudiana Bert représente alors entre 0,1 et 2 % en poids du granule, avantageusement entre 1 et 1,5% en poids.
Dans une seconde forme de réalisation, l'agent édulcorant se présente sous la forme de sachets contenant outre les granules, des agents de délitement, des charges, ou encore des agents diluants et d'écoulement.
Dans une troisième forme de réalisation, l'agent édulcorant de l'invention se présente sous la forme de comprimés contenant, outre les granules, des excipients usuels permettant d'obtenir des comprimés par compression, tels que notamment agent de compression etc...
Pour ces deux modes de réalisation, les granules contiennent entre 50 et 60%> en poids d'extrait de Stévia rebaudiana Bert. De même, les granules représentent en pratique entre 90 et 99% en poids du contenu du sachet ou du comprimé, avantgeusement de l'ordre de 97%.
Dans tous les cas, les granules ont avantageusement une taille comprise entre 0,2 et 1,5 mm.
Dans un mode de réalisation préféré, l'agent édulcorant de l'invention contient des granules exclusivement constitués d'une phase continue contenant 100 % en poids de fibres alimentaires solubles, avantageusement d'inuline et d'un extrait de particules solides de Stévia rebaudiana Bert.
Les granules de l'invention présentés sous les formes galéniques précédemment citées peuvent être utilisées dans le domaine pharmaceutique, diététique ou alimentaire. Les granules contenus dans l'agent édulcorant de l'invention sont susceptibles d'être obtenus par un procédé selon lequel, en l'absence de tout solvant, notamment hydrophile ou d'eau exogène :
on mélange les fibres alimentaires et l'extrait,
- on extrude alors le mélange obtenu au travers d'une filière,
enfin, on refroidit puis on calibre à la taille souhaitée les filaments formés pour obtenir des granules.
Selon une caractéristique essentielle, le procédé est conduit en l'absence de tout solvant, notamment hydrophile ou d'eau pour éviter ainsi la solubilisation des fibres alimentaires et du Stevia. Par solvant hydrophile, on désigne donc tout solvant susceptible de dissoudre les fibres alimentaires et notamment l'eau.
Selon une caractéristique avantageuse, les fibres alimentaires sont utilisées sous forme pulvérulente. La forme pulvérulente peut correspondre à une forme atomisée ou micronisée à partir des fibres naturelles. En effet, contrairement aux fibres alimentaires utilisées dans l'art antérieur, la surface spécifique (atomisée, micronisée) importe peu dans la mesure où la matière subit un changement d'état, en l'espèce une fusion, puis une vitrification au moment du refroidissement.
En pratique l'extrudeuse va générer de la chaleur du fait même de son fonctionnement, Ainsi, la température pourra varier tout au long du procédé dans une fourchette de valeurs comprise entre 30 et 70°C. Les poudres (extrait et fibres alimentaires) sont introduites dans l'extrudeuse de manière séparée ou sous la forme d'un prémélange.
Le mélange de fibres alimentaires dans lequel est inclus l'extrait de Stévia est ensuite extrudé. Cette extrusion est effectuée au travers d'une filière, alors que le mélange est encore en fusion. Au fur et à mesure de la sortie de la filière, les filaments sont coupés à chaud, en pratique par des couteaux rotatifs. Les particules obtenues de taille en générale supérieure à 2 mm sont ensuite refroidies puis divisées par concassage, broyage ou encore tamisage.
L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation suivants à l'appui des figures annexées.
Exemple 1 : Granules
Dans une extrudeuse, on introduit 98,5% en poids d'inuline sous forme pulvérulente et 1,5% en poids d'un extrait de feuille de Stévia rebaudiana Bert. Le mélange des deux produits génère une montée en température jusqu'à environ 70°C. On extrude ensuite ledit mélange au travers d'une filière de 4 mm. On forme des granules en sortie de filière par couteaux rotatifs. Les granules sont ensuite refroidis puis broyés dans un broyeur à couteaux oscillants. On procède enfin à une sélection granulométrique par tamisage à une taille comprise entre 200 et 500 micromètres. On mesure la dureté des particules obtenues par nano-indentation sur un nano indenteur XP® commercialisé par Nano Instruments. La méthode d'essai utilisée est une méthode dynamique. Le principe de la méthode dynamique repose sur la superposition d'un mouvement continu et d'un mouvement oscillant à fréquence fixe (32Hz) et de faible amplitude (5nm). Ainsi au cours de la charge il y a une succession de petites charges et petites décharges, ce qui signifie que le matériau est déformé élastiquement puis plastiquement puis de nouveau élastiquement. Les essais sont réalisés à taux de chargement P'/P constant (3.10 2 s"1). On enregistre la courbe charge d'indentation/profondeur de pénétration, puis on en déduit la dureté du matériau. La dureté obtenue dans le cas des granules de cet exemple est comprise entre 0,25 et 0,28 GPa.
Exemple 2 : Comprimés
Dans une extrudeuse, on introduit 41,54% en poids d'inuline sous forme pulvérulente et 58,46% en poids d'un extrait de feuille de Stévia rebaudiana Bert. Le mélange des deux produits génère une montée en température jusqu'à environ 70°C. On extrude ensuite ledit mélange au travers d'une filière de 4 mm. On forme des granules en sortie de filière par couteaux rotatifs. Les granules sont ensuite refroidis puis broyés dans un broyeur à couteaux oscillants. On procède enfin à une sélection granulo métrique par tamisage à une taille comprise entre 500 et 1000 micromètres. On prépare ensuite par compression directe sur comprimeuse rotative présentant les caractéristiques suivantes :
Diamètre 5 mm
Epaisseur : 1.92 mm
Poids : 30 milligrammes
Des comprimés contenant 17,10 mg d'extrait de Stevia rebaudiana de formule suivante :
Granulé extrudé : 97,50 %
Carboxyméthylcellulose : 2,00 %
Magnésium stéarate : 0,50 %

Claims

REVENDICATIONS
1/ Agent édulcorant entièrement soluble dans l'eau contenant des granules constitués d'une phase continue à base de fibres alimentaires solubles dans laquelle sont incluses des particules solides d'un extrait végétal de Stévia rebaudiana Bert.
21 Agent édulcorant selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres alimentaires sont choisis dans le groupe comprenant l'inuline et les oligo-fructoses seuls ou en mélange.
3/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la phase continue est exclusivement constituée d'inuline. 4/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'extrait de Stévia rebaudiana Bert est un extrait de feuille contenant au moins 10%, de préférence au moins 50%, avantageusement au moins 97% en poids de Rebaudioside A exprimé sur la base anhydre. 5/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est exclusivement constitué de granules dans lesquels l'extrait représente entre 0,1 et 2 % en poids dudit granule, avantageusement entre 1 et 1,5% en poids.
6/ Agent édulcorant selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il se présente sous la forme de comprimés ou de sachets contenant des granules dans lesquels l'extrait représente entre 50 et 60 % en poids dudit granule.
11 Agent édulcorant selon la revendication 6, caractérisé en ce que les granules représentent entre 90 et 99% en poids de l'agent. 8/ Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les granules ont une taille comprise entre 0,2 et 1,5 mm.
91 Agent édulcorant selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les granules sont exclusivement constitués d'une phase continue contenant 100 % en poids de fibres alimentaires so lubies, en particulier d'inuline et d'un extrait de particules solides de Stévia rebaudiana Bert.
10/ Procédé de fabrication de l'agent édulcorant selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que, en l'absence de tout solvant ou d'eau exogène :
on mélange les fibres alimentaires et l'extrait,
on extrude alors le mélange obtenu au travers d'une filière,
enfin, on refroidit puis on calibre à la taille souhaitée les filaments formés pour obtenir des granules.
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