WO2011093284A1 - 着色ガラス板 - Google Patents
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Abstract
Description
芒硝(Na2SO4)を使用する場合、混入量が多いほど清澄作用が高くなり、ガラス溶解時の泡を取り除くことが容易になる。しかし、芒硝由来の硫黄はガラス中でマイナス2価、または6価の硫黄として存在し、マイナス2価の硫黄は波長380nm付近に吸収のピークを有するアンバー色であり、6価の硫黄は無色である。そのため、透過光が目的とする色調を有する着色ガラス板とするためには、マイナス2価の硫黄の生成(アンバー発色)をできるだけ抑えることが好ましい。
本発明の着色ガラス板は、鉄、スズおよび硫黄の各元素を含むアルカリ含有シリカガラスからなり、酸化物基準の質量百分率表示でSO3に換算した全硫黄の割合が、0.025%以上であり、Fe―Redoxの値が、60~80%であり、Sn―Redoxの値が、0.1%以上である、アルカリ含有シリカガラスからなることを特徴とする。
また、本発明の着色ガラス板の波長380nmにおける吸収係数は、1.00cm-1以下であることが好ましい。
また、本発明の着色ガラス板において、SnO2に換算した全スズ中のSnO2に換算した2価のスズの割合が、モル百分率表示で3%以上40%以下であることが好ましい。
また、本発明の着色ガラス板において、Sn―Redoxの値が、3%以上40%以下であることが好ましい。
SiO2 :30~80%、
Al2O3 :0~30%、
B2O3 :0~20%、
MgO :0~30%、
CaO :0~30%、
Na2O :0.5~50%、
K2O :0~50%、
Fe2O3に換算した全鉄:0.001~5%、
SnO2に換算した全スズ:0.001~5%、
を含むことが好ましい。
また、本発明の着色ガラス板は、下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SO3に換算した全硫黄 :0.025~0.5%、より好ましくは0.055~0.065%、
を含んでいてもよい。
本明細書において、「~」とは、特段の定めがない限り、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
また、2価の鉄は波長1100nm付近に吸収のピークを有するために、着色ガラス板を透過する熱の透過率(以下、Teと記す。)は小さくなる。Fe-Redoxを高めることはTeの点からも好ましい。このような点から、Fe-Redoxの値は60~80%、またFe2O3に換算した全鉄中のFe2O3に換算した2価の鉄の割合を質量百分率で表示した場合には60~80%であることが好ましい。なお、本明細書においては、上記Fe-Redoxの値と、Fe2O3に換算した全鉄中のFe2O3に換算した2価の鉄の割合の質量百分率表示とを、同義語として看做して取扱うものとし、以下の説明においてはこれらを、主としてFe-Redoxとして表記する。
本発明の着色ガラス板においては、上記したTeの値は58%以下が好ましく、50%以下がより好ましい。なお、上記したTeは、厚さ4mmの着色ガラス板において測定した値であり、所謂4mm板厚のガラス板の換算値である。
本発明の着色ガラス板におけるSn-Redoxは、0.1%以上であり、0.1~50%が好ましい。Sn-Redoxが0.1%以上であれば、アンバー発色を抑えつつ、Fe-Redoxを高いレベルで安定的に維持できる。Sn-Redoxが50%以下であれば、過剰の2価のスズによる6価の硫黄の還元が抑えられ、マイナス2価の硫黄の生成によるアンバー発色が抑えられる。Sn-Redoxは、3~40%がより好ましい。
下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2 :30~80%、
Al2O3 :0~30%、
B2O3 :0~20%、
MgO :0~30%、
CaO :0.1~30%、
Na2O :0.5~50%、
K2O :0~50%、
Fe2O3に換算した全鉄 :0.001~5%、
SnO2に換算した全スズ :0.001~5%、
SO3に換算した全硫黄 :0.025%以上
を含む。
Al2O3の含有量が30%以下であれば、溶融性が良好となる。Al2O3の含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0~15%が好ましい。
B2O3の含有量が20%以下であれば、軟化点が低くなりにくい。B2O3の含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0~10%が好ましく、0~5%がより好ましい。
MgOの含有量が30%以下であれば、失透しにくくなる。MgOの含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0~20%が好ましく、0~15%がより好ましい。
CaOの含有量が0.1%以上であれば、溶融性、耐候性が良好となる。CaOの含有量が30%以下であれば、失透しにくくなる。CaOの含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0.1~20%が好ましく、0.5~15%がより好ましく、1~10%がさらに好ましい。
Na2Oの含有量が0.5%以上であれば、溶融性が良好となる。Na2Oの含有量が50%以下であれば、耐候性が良好となる。Na2Oの含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で1~30%が好ましく、1~25%がより好ましく、1~20%がさらに好ましい。
K2Oの含有量が50%以下であれば、耐候性が良好となる。K2Oの含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0~20%が好ましく、0~15%がより好ましい。
Fe2O3に換算した全鉄の含有量が0.001%以上であれば、透過光が充分なブルーまたはグリーンの色調を有するガラス板となる。Fe2O3に換算した全鉄の含有量が5%以下であれば、ガラスの可視光透過率が良好となる。Fe2O3に換算した全鉄の含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0.005~4%が好ましく、0.01~3%がより好ましい。
本明細書においては、全鉄の含有量を標準分析法にしたがってFe2O3の量として表しているが、上述したように、ガラス中に存在する鉄がすべて3価の鉄(Fe2O3)として存在しているわけではなく、2価の鉄(FeO)も存在する。かかる2価の鉄(FeO)の割合は、前述したFe-Redoxで表記される。
SnO2に換算した全スズの含有量が0.001%以上であれば、緩衝剤をしての作用を充分に発揮できる。SnO2に換算した全スズの含有量が5%以下であれば、SnO2の揮散が少なく、コストを低く抑えることができる。SnO2に換算した全スズの含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0.002~4%が好ましく、0.005~3%がより好ましい。
本明細書においては、全スズの含有量を標準分析法にしたがってSnO2の量として表しているが、上述したように、ガラス中に存在するスズがすべて4価のスズ(SnO2)として存在しているわけではなく、2価のスズ(SnO)も存在する。かかる2価のスズ(SnO)の割合は、前述したSn-Redoxで表記される。
SO3に換算した全硫黄の含有量は、酸化物基準の質量百分率表示で0.025~0.5%が好ましい。SO3に換算した全硫黄の含有量が0.5%以下であれば、SO2のガス成分が気泡としてガラス中に残らない。また、アンバー発色が抑えられる。また、0.025%未満の場合は、芒硝由来のアンバー発色は目立たなくなるが、ガラス溶解時の清澄効果が悪く、泡残りが発生したり、また、泡を抜くために別の作業が必要になったりし製造コストを押し上げる。SO3に換算した全硫黄の含有量は、0.025~0.3%がより好ましく、0.050~0.070%がさらに好ましく、0.055~0.065%が特に好ましい。
本明細書においては、全硫黄の含有量を標準分析法にしたがってSO3の量として表しているが、上述したように、ガラス中に存在する硫黄がすべて6価の硫黄として存在しているわけではなく、マイナス2価の硫黄も存在する。
本発明の着色ガラス板の、アンバー発色のピーク波長である波長380nmにおける吸収係数は、1.00cm-1以下であり、0.70cm-1以下が好ましく、0.50cm-1以下がより好ましい。なお、上記した波長380nmにおける吸収係数は、厚さ4mmの着色ガラス板において測定した値であり、所謂4mm板厚のガラス板の換算値である。
本発明の着色ガラス板は、たとえば、下記の工程(i)~(v)を順に経て製造される。
(i)目標とする組成になるように、珪砂等のガラス母組成原料、鉄源、チタン源等の着色成分原料、還元剤、清澄剤等を混合し、ガラス原料を調製する。
(ii)ガラス原料を連続的に溶融窯に供給し、重油、天然ガス等により約1500℃に加熱し溶融させて溶融ガラスとする。
(iii)溶融ガラスを清澄した後、フロート法等により所定の厚さのガラス板に成形する。
(iv)ガラス板を徐冷した後、所定の大きさに切断し、本発明の着色ガラス板とする。
(v)必要に応じて、切断したガラス板を強化処理してもよく、合せガラスに加工してもよく、複層ガラスに加工してもよい。
鉄源としては、鉄粉、酸化鉄粉、ベンガラ等が挙げられる。
必要に応じて、着色成分として添加されるチタン源としては、酸化チタン等が挙げられる。
還元剤としては、コークス等が挙げられる。還元剤は、溶融ガラス中の鉄の酸化を抑制し、目標のFe-Redoxとなるように調整するためのものである。
この他に、還元剤や、清澄剤としてSnO2を用い、清澄剤として芒硝(Na2SO4)を用いる。
例1、3、4は実施例であり、例2、5~8は比較例である。
得られたガラス板について、分光光度計により測定したガラス板のスペクトル曲線から下式(1)を用いてFe-Redoxを算出した。
Fe-Redox(%)=-loge(T1000nm/91.4)/(Fe2O3量×t×20.79)×100 ・・・(1)。
ただし、
T1000nmは、分光光度計(Perkin Elmer社製、Lambda950)により測定した波長1000nmの透過率(%)であり、
tは、ガラス板の厚さ(cm)であり、
Fe2O3量は、蛍光X線測定によって求めた、Fe2O3に換算した全鉄の含有量(%=質量百分率)である。
上記Fe-Redoxは、分光光度計により測定したガラス板のスペクトル曲線から求める方法であるが、この値は、同じガラス中のFe2O3に換算した全鉄中のFe2O3に換算した2価の鉄の質量割合と等しいと看做してよい。
得られたガラス板について、下記のSn-メスバウアー分光法によってガラス中の2価のスズおよび4価のスズの含有量を室温で測定し、Sn-Redoxを算出した。
119mSnから119Snへのエネルギ遷移に伴って発生するγ線(23.8keV)をプローブにして、透過法(ガラス試料を透過したγ線を計測)により、試料中の2価のスズと4価のスズとの存在割合(Sn-Redox)を測定した。具体的には、下記の通りである。
放射線源としては、10mCiの119mSnを用い、光学系の軸方向に対して放射線源を運動させ、ドップラー効果によるγ線のエネルギ変化を起こさせた。放射線源の速度はトランスデューサ(東陽リサーチ社製)を用いて、光学系の軸方向に-10~+10mm/秒の速度で振動するように調整した。
ガラス試料としては、得られたガラス板を3~7mmの厚さに研磨したガラス板を用いた。
Pdフィルタは、気体増幅比例計数管によるγ線の計測精度を向上させるためのものであり、γ線がガラス試料に照射された際にガラス試料から発生する特性X線を除去する厚さ50μmのPd箔である。
気体増幅比例計数管は、受光したγ線を検出するものである。気体増幅比例計数管からのγ線量を示す電気信号を増幅装置(関西電子社製)で増幅して受光信号を検出した。マルチチャンネルアナライザ(Wissel社製、CMCA550)で前記速度情報と連動させた。
0mm/秒付近に出現するピークが4価のスズの存在を示し、2.5mm/秒および4.5mm/秒付近に出現する2つに分裂したピークが2価のスズの存在を示す。それぞれのピーク面積に補正係数(Darja Benner、他著、「The effect of alumina on the Sn2+/Sn4+ redox equilibrium and the incorporation of tin in Na2O/Al2O3/SiO2 melts」、Journal of Non-Crystaline Solids、337、2004年、p.232-240)(4価のスズ:0.22、2価のスズ:0.49)を乗じたものの割合を計算し、Sn-Redoxを算出した。
上記Sn-Redoxは、分光法により測定したガラス板のスペクトル曲線から求める方法であるが、この値は、同じガラス中のSnO2に換算した全鉄中のSnO2に換算した2価のSnの質量割合と等しいと看做してよい。
厚さ4mmガラス板について、分光光度計(Perkin Elmer社製、Lambda950)を用いて1nmごとに透過率を測定し、1cmあたりの380nmの吸収係数を求めた。
得られたガラス板について、JIS R3106規定の可視光透過率(Tv)(A光源によるもの)を4mm厚さ換算値で求めた。
得られたガラス板について、JIS R3106規定の日射透過率(Te)を4mm厚さ換算値で求めた。
表1、表2に示す組成となるように、珪砂等の各種のガラス母組成原料、コークス、鉄源、SnO2、芒硝(Na2SO4)を混合し、ガラス原料を調製した。ガラス原料をるつぼに入れ、1480℃で3時間加熱し、溶融ガラスとした。溶融ガラスをカーボン板上に流し出し、冷却した。両面を研磨し、厚さ4mmのガラス板を得た。ガラス板について、Fe-Redox、Sn-Redox、波長380nmにおける吸収係数を求めた。結果を表1、表2に示す。
還元剤としてのコークスは、全ガラス原料の合計量に対する仕込み量であり、他の組成成分はガラス中の成分である。どちらも質量百分率表示(%)である。
例1、3、4の本発明の着色ガラス板は、Sn-Redoxが0.1%超であるため、Fe-Redoxが高いレベルで維持され、またアンバー発色が抑えられていた。例2はアンバー発色が抑えられていたが、SO3の残量が少ないために、実機での製造時に泡が残りやすい条件である。
例5、6のガラス板は、スズを含まないため、アンバー発色を抑えるために、Fe-Redoxを60%未満にする必要があった。このために鉄の2価の赤外域の吸収が減り、Teが増加した。例7、8はFe-Redoxは高かったが、アンバー発色が発生した。
例8のガラス板は、スズを含まないため、Fe-Redoxを60%以上とすると、アンバー発色が顕著になった。
なお、2010年1月26日に出願された日本特許出願2010-014254号の明細書、特許請求の範囲及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の開示として取り入れるものである。
Claims (8)
- 鉄、スズおよび硫黄の各元素を含むアルカリ含有シリカガラスからなり、
酸化物基準の質量百分率表示でSO3に換算した全硫黄の割合が、0.025%以上であり、
Fe2O3に換算した全鉄中のFe2O3に換算した2価の鉄の割合が、質量百分率表示で60~80%であり、
SnO2に換算した全スズ中のSnO2に換算した2価のスズの割合が、モル百分率表示で0.1%以上である、アルカリ含有シリカガラスからなる、着色ガラス板。 - 鉄、スズおよび硫黄の各元素を含むアルカリ含有シリカガラスからなり、
酸化物基準の質量百分率表示でSO3に換算した全硫黄の割合が、0.025%以上であり、
Fe―Redoxの値が、60~80%であり、
Sn―Redoxの値が、0.1%以上である、アルカリ含有シリカガラスからなる、着色ガラス板。 - 波長380nmにおける吸収係数が、1.00cm-1以下である、請求項1または2に記載の着色ガラス板。
- SnO2に換算した全スズ中のSnO2に換算した2価のスズの割合が、モル百分率表示で3%以上40%以下である、請求項1または3に記載のアルカリ含有シリカガラス。
- Sn―Redoxの値が、3%以上40%以下である、請求項2または3に記載の着色ガラス板。
- 下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2 :30~80%、
Al2O3 :0~30%、
B2O3 :0~20%、
MgO :0~30%、
CaO :0~30%、
Na2O :0.5~50%、
K2O :0~50%、
Fe2O3に換算した全鉄:0.001~5%、
SnO2に換算した全スズ:0.001~5%、
を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の着色ガラス板。 - 下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SO3に換算した全硫黄 :0.025~0.5%、
を含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の着色ガラス板。 - 下記酸化物基準の質量百分率表示で、
SO3に換算した全硫黄 :0.055~0.065%、
を含む、請求項1~7のいずれか1項に記載の着色ガラス板。
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