WO2011074900A2 - 정전하상 현상용 토너 - Google Patents

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WO2011074900A2
WO2011074900A2 PCT/KR2010/009033 KR2010009033W WO2011074900A2 WO 2011074900 A2 WO2011074900 A2 WO 2011074900A2 KR 2010009033 W KR2010009033 W KR 2010009033W WO 2011074900 A2 WO2011074900 A2 WO 2011074900A2
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toner
toner particles
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particle diameter
volume
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박재범
권영재
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삼성정밀화학(주)
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Definitions

  • the present invention relates to toner particles for electrostatic image development, an electrophotographic image forming developer including the same, and an electrophotographic image forming method using the same. More particularly, the particle size distribution is narrow, the transfer efficiency is good, and the toner consumption is low. A toner particle, an electrophotographic image forming developer including the same, and an electrophotographic image forming method employing the same.
  • a photoconductive material is used to form an electrostatic latent image on the photosensitive member by various means, and the electrostatic image is developed with a toner to form a visible image, and then the toner image is transferred to a transfer receiving material such as paper, and then heated. And / or a number of electrophotographic methods are known which apply pressure to form an image fixed to a transfer receiving material.
  • an image forming apparatus using an electrophotographic method is various, including a printer and a facsimile.
  • Such an image forming apparatus requires a development method of higher resolution and clarity, and toners having a small particle size have been developed for this purpose.
  • the first technical problem to be achieved by the present invention is to provide toner particles having good transfer efficiency and cleanability and low toner consumption.
  • the second technical problem to be achieved by the present invention is to provide an electrostatic image developer comprising the toner particles.
  • the third technical problem to be achieved by the present invention is to provide an electrophotographic image forming method using the electrostatic image developer.
  • toner particles comprising a binder resin and a colorant
  • toner particles for developing electrostatic images in which the particle size distribution of the toner particles satisfies the following formulas (1) and (2):
  • D 16, Number, and D 16, Volume represent the cumulative 16% number particle diameter and volume particle diameter, respectively, from the smaller one
  • D 50, Number and D 50, Volume represent 50% number particle diameter and volume particle diameter, respectively
  • D 84, Number, and D 84, Volume represent the cumulative 84% number particle diameter and volume particle diameter from the smaller one, respectively.
  • the GSD ⁇ > 0.01.
  • an electrophotographic image forming method comprising the step of attaching the toner to a photosensitive member surface on which an electrostatic latent image is formed to form a toner image, and transferring the toner image to a transfer material.
  • the toner particles of the present invention are excellent in transfer efficiency and cleaning property and have low toner consumption.
  • Toner particles according to one aspect of the present invention include a binder resin and a colorant, and the particle size distribution of the toner particles satisfies the following formulas (1) and (2):
  • D 16, Number, and D 16, Volume represent the cumulative 16% number particle diameter and volume particle diameter, respectively, from the smaller one
  • D 50, Number and D 50, Volume represent 50% number particle diameter and volume particle diameter, respectively
  • D 84, Number, and D 84, Volume represent the cumulative 84% number particle diameter and volume particle diameter from the smaller one, respectively.
  • the toner particles according to the present invention satisfy the above formulas (1) and (2), resulting in a narrow particle size distribution, good transfer efficiency and low toner consumption.
  • the binder resin included in the toner particles of the present invention may be prepared by polymerizing one or two or more polymerizable monomers selected from a vinyl monomer, a polar monomer having a carboxyl group, a monomer having an unsaturated ester group, and a monomer having a fatty acid group. .
  • polymerizable monomer examples include styrene monomers of styrene, vinyltoluene, and ⁇ -methylstyrene; Acrylic acid, methacrylic acid; Methyl acrylate, ethyl acrylate, propyl acrylate, butyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, dimethylaminoethyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate (Meth) acrylic acid derivatives of dimethylaminoethyl methacrylate, acrylonitrile, methacrylonitrile, acrylamide, and methacrylamide; Ethylenically unsaturated monoolefins of ethylene, propylene, butylene; Vinyl halides of vinyl chloride, vinylidene chloride and vinyl fluoride; Vinyl esters of
  • a polymerization initiator In order to proceed with the polymerization, a polymerization initiator is generally used, and such polymerization initiators include benzoyl peroxide and azo polymerization initiators.
  • binder resins may be selected and further reacted with a crosslinking agent, and an isocyanate compound, an epoxy compound, or the like may be used as the crosslinking agent.
  • the colorant included in the toner particles may be used as the pigment itself or in the form of a pigment masterbatch in which the pigment is dispersed in the resin.
  • the pigment may be appropriately selected from black pigments, cyan pigments, magenta pigments, yellow pigments, and mixtures thereof, which are commonly used pigments.
  • the content of the colorant may be sufficient to color the toner to form a visible image by development, for example, preferably 1 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the binder resin.
  • the toner particles may further include an additive in addition to the binder resin and the colorant.
  • an additive included in the toner particles a release agent such as wax, a charge control agent, or the like may be used.
  • polyalkylene waxes such as low molecular weight polypropylene and low molecular weight polyethylene, ester wax, carnauba wax, paraffin wax and the like can be used.
  • the amount of wax contained in the toner is generally within the range of 0.1 part by weight to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total toner composition.
  • the content of the wax is less than 0.1 parts by weight, it is not desirable to realize an oilless fixation capable of fixing the toner particles without using oil, and when the content of the wax exceeds 30 parts by weight, the toner is agglomerated when stored. This is undesirable because it can be caused.
  • the additive may further include an external additive.
  • the external additive is to improve the fluidity of the toner or to control the charging characteristics, and includes large particle size silica, small particle size silica, and polymer beads.
  • Toner particles according to embodiments of the present invention can be produced by various methods. That is, the method used in the art is not particularly limited as long as it is a method that can produce toner particles having the above physical properties.
  • Toner particles are prepared by adding and homogenizing a flocculant to a mixture of the latex dispersion, the colorant dispersion and the wax dispersion and then going through the flocculation step. That is, the latex dispersion, the colorant dispersion and the wax dispersion are mixed in a reactor, and then a flocculant is added and homogenized at a stirring linear speed of 1.0 to 2.0 m / s at pH 1.5 to 2.3 and 20 to 30 ° C. for 10 to 100 minutes. The reactor is heated to 48 to 53 ° C, stirred at a stirring linear speed of 1.0 to 2.5 m / s, and coagulated.
  • the aggregated toner particles undergo a fusing step followed by a cooling and drying step to obtain desired toner particles.
  • the dried toner particles may be externally treated with silica or the like to adjust the charge amount and the like to prepare a final laser printer toner.
  • the toner particles of the present invention may have a core-shell structure.
  • a flocculant is added to the mixture of the latex dispersion, the colorant dispersion and the wax dispersion for the core, homogenized, and then subjected to the flocculation step.
  • a latex dispersion for shell is added to the obtained primary flocculation toner to form a shell layer, and then subjected to a fusion step.
  • an electrostatic image developer including the toner particles is provided.
  • the electrostatic image developer may further include at least one selected from the group consisting of ferrite coated with an insulating material, magnetite coated with an insulating material, and iron powder coated with an insulating material, as a carrier.
  • an electrophotographic image forming method using the toner particles is provided.
  • an image forming method comprising the step of adhering the toner or the electrostatic image developer to a surface of a photosensitive member on which an electrostatic latent image is formed to form a toner image, and transferring the toner image to a transfer material.
  • the toner or the electrostatic image developer according to the present invention is used in an electrophotographic image forming apparatus, wherein an electrophotographic image forming apparatus means a laser printer, a copying machine, a facsimile or the like.
  • Coulter Multisizer Multisizer 3 Coulter Counter
  • an aperture was 100 ⁇ m, and an appropriate amount of a surfactant was added to 50-100 ml of ISOTON-II (Beckman Coulter, Inc.), an electrolyte, and 10-15 mg of the measurement sample was added thereto. After the dispersion was processed for 5 minutes in an ultrasonic disperser to prepare a sample.
  • the sample was heated to 20 ° C. to 200 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min, quenched to 10 ° C. at a cooling rate of 20 ° C./min, and then again to 10 ° C. It measured by heating up at the heating rate of / min.
  • the acid value (mgKOH / g) was measured by dissolving the resin in dichloromethane, cooling the solution, and titrating with 0.1 N KOH methyl alcohol solution.
  • a 30-liter reactor equipped with a stirrer, thermometer, and condenser was installed in an oil bath, a heat transfer medium. 6,600 g and 32 g of distilled water and a surfactant (Dowfax 2A1) were added to the reactor thus installed, and the reactor temperature was increased to 70 ° C. and stirred at a speed of 100 rpm.
  • monomers that is, 8,380 g of styrene, 3,220 g of butyl acrylate, 370 g of 2-carboxyethyl acrylate and 226 g of 1,10-decanediol diacrylate, 5,075 g of distilled water, 226 g of surfactant (Dowfax 2A1), and polyethylene glycol ethyl 530 g of ether methacrylate and 188 g of 1-dodecanethiol as a chain transfer agent were stirred at 400 to 500 rpm for 30 minutes with a disk-type impeller, and then slowly added to the reactor for 1 hour. After the reaction was performed for about 8 hours and then slowly cooled to room temperature to complete the reaction.
  • monomers that is, 8,380 g of styrene, 3,220 g of butyl acrylate, 370 g of 2-carboxyethyl acrylate and 226 g of 1,10-decanediol di
  • the glass transition temperature (Tg) of the binder resin was measured using a differential scanning calorimeter (DSC), and the temperature was 62 ° C.
  • the number average molecular weight of the binder resin was measured by gel permeation chromatography (GPC) using a polystyrene reference sample. As a result, the number average molecular weight was 50,000.
  • D50 (v) means a particle size corresponding to 50% of the total volume when the volume is accumulated from small particles by measuring the particle size corresponding to 50% of the volume average particle diameter.
  • the particle size of the dispersed particles was measured using a Multisizer 2000 (manufactured by Malvern Corporation), and the D50 (v) was 320 nm.
  • Toner particles were prepared in the same manner as in Example 1, except that the impeller dimensions and stirring speeds were changed as in Table 1 below.
  • the d value represents the diameter of the impeller
  • the b value represents the height of the impeller.
  • the stirring speed is expressed as a percentage of the degree of upward or downward adjustment based on the stirring speed of Example 1.
  • Toner particles were manufactured in the same manner as in Example 1, except that the type of impeller was different.
  • Table 2 toner particles according to the embodiment of the present invention satisfies the conditions of the formula (1) and (2), the toner particles according to the comparative example satisfies the formula (1) and / or (2) You can see that you can't.
  • the chargeability was measured using a q / m meter (EPPING, Germany).
  • 9.3 g of the carrier (100 ⁇ m, Japan Imaging Society) and 0.7 g of the toner mixed with the silica were mixed using a Turblar mixer (WAB, Switzerland). Taking 1g of these was put in a q / m meter at room temperature and humidity conditions, the charge amount was measured for 90 seconds, the results are shown in Table 3 below.
  • Toner consumption per 1,000 sheets (initial developer weight)-[(developer weight after printing)-(waste toner weight after printing)]
  • the toner particles of Examples 1 to 3 according to one embodiment of the present invention have a narrow particle size distribution, excellent chargeability, low toner consumption, and excellent transfer efficiency and image quality. Able to know.

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Abstract

본 발명에서는 전사 효율이 높으며 토너 소모량이 적은 토너가 제공된다. 상기 토너는 결착 수지 및 착색제를 포함하며, 토너 입자의 입도 분포가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족한다: GSDα≤GSDβ≤GSDγ (1) 0.80≤GSDβ≤0.88 (2)

Description

정전하상 현상용 토너
본 발명은 정전하상 현상용 토너 입자, 이를 포함한 전자사진용 화상형성용 현상제, 및 이를 이용한 전자사진용 화상형성방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 입도 분포가 좁고 전사 효율이 좋으며 토너 소모량이 적은 토너 입자, 이를 포함한 전자사진용 화상형성용 현상제 및 이를 채용한 전자사진용 화상형성방법에 관한 것이다.
광도전성 물질을 사용하여 다양한 수단에 의해 감광 부재상에 정전기적 잠상을 형성하고, 이 정전하상을 토너로 현상하여 가시적 상을 형성한 다음, 토너 화상을 종이와 같은 전사 수용재료로 전사한 후 열 및/또는 압력을 인가하여 전사 수용재료에 정착된 화상을 형성하는 다수의 전자사진법이 알려져 있다.
따라서 최근에 전자사진법을 이용한 화상형성장치는 프린터 및 팩시밀리를 포함하여 다양하다. 이러한 화상형성장치는 보다 높은 해상도 및 선명도의 현상 방식을 필요로 하며, 이를 위하여 입자 크기가 작은 토너가 개발되고 있다.
한편, 토너입자의 입도 분포가 넓을 경우 감광체 등의 오염이나 클리닝성 저하 등의 문제가 발생할 수 있다.
최근 인쇄 시장에서 고속 인쇄에 적합한 토너, 특히 전사 효율이 좋고 토너 소모량이 적은 토너에 대한 요구가 증가하고 있다.
본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 기술적 과제는 전사 효율 및 클리닝성이 좋으며 토너 소모량이 적은 토너 입자를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 기술적 과제는 상기 토너 입자를 포함하는 정전하상 현상제를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 세 번째 기술적 과제는 상기 정전하상 현상제를 사용하는 전자사진용 화상형성방법을 제공하는 것이다.
상기 첫 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
결착 수지 및 착색제를 포함하는 토너 입자로서, 토너 입자의 입도 분포가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 정전하상 현상용 토너 입자를 제공한다:
GSDα≤GSDβ≤GSDγ (1)
0.80≤GSDβ≤0.88 (2)
상기 식에서
Figure PCTKR2010009033-appb-I000001
,
Figure PCTKR2010009033-appb-I000002
, 및
Figure PCTKR2010009033-appb-I000003
이고,
여기서
D16, Number 및 D16, Volume는 각각 작은 쪽으로부터의 누적 16% 개수 입경 및 부피 입경을 나타내고,
D50, Number 및 D50, Volume는 각각 50% 개수 입경 및 부피 입경을 나타내고,
D84, Number 및 D84, Volume는 각각 작은 쪽으로부터의 누적 84% 개수 입경 및 부피 입경을 나타낸다.
본 발명의 일 구현예에 따르면 상기 GSDα>0.01일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면 상기 GSDγ≤1일 수 있다.
상기 두 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
상기 토너 입자; 및
캐리어를 포함하는 정전하상 현상제를 제공한다.
상기 세 번째 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은
정전 잠상이 형성된 감광체 표면에 상기 토너를 부착시켜 토너 화상을 형성하고, 상기 토너 화상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 전자사진용 화상형성방법을 제공한다.
본 발명의 토너 입자는 전사 효율 및 클리닝성이 우수하고 토너 소모량이 적다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 구현예에 따른 토너 입자에 관하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명의 일 측면에 따른 토너 입자는 결착 수지 및 착색제를 포함하고, 토너 입자의 입도 분포가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족한다:
GSDα≤GSDβ≤GSDγ (1)
0.80≤GSDβ≤0.88 (2)
상기 식에서
Figure PCTKR2010009033-appb-I000004
,
Figure PCTKR2010009033-appb-I000005
, 및
Figure PCTKR2010009033-appb-I000006
이고,
여기서
D16, Number 및 D16, Volume는 각각 작은 쪽으로부터의 누적 16% 개수 입경 및 부피 입경을 나타내고,
D50, Number 및 D50, Volume는 각각 50% 개수 입경 및 부피 입경을 나타내고,
D84, Number 및 D84, Volume는 각각 작은 쪽으로부터의 누적 84% 개수 입경 및 부피 입경을 나타낸다.
본 발명에 따른 토너 입자는 상기 식 (1) 및 (2)를 만족함으로써 입도 분포가 좁고 전사효율이 좋고 토너 소모량이 적다.
본 발명의 일 구현예에 따르면 상기 GSDα>0.5일 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면 상기 GSDγ≤1일 수 있다.
본 발명의 토너 입자에 포함되는 결착 수지는 비닐계 단량체, 카르복시기를 갖는 극성 단량체, 불포화 에스테르기를 갖는 단량체, 및 지방산기를 갖는 단량체 중에서 선택된 1 종 또는 2종 이상의 중합성 단량체를 중합하여 제조될 수 있다. 상기 중합성 단량체의 구체적인 예로는 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌의 스티렌계 단량체; 아크릴산, 메타크릴산; 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 프로필, 아크릴산 부틸, 아크릴산 2-에틸헥실, 아크릴산디메틸아미노에틸, 메타크릴산메틸, 메타크릴산에틸, 메타크릴산프로필, 메타크릴산부틸, 메타크릴산 2-에틸헥실, 메타크릴산디메틸아미노에틸, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 아크릴아미드, 메타크릴아미드의 (메타)아크릴산 유도체; 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌의 에틸렌성 불포화 모노올레핀; 염화비닐, 염화비닐리덴, 불화비닐의 할로겐화비닐; 아세트산비닐, 프로피온산비닐의 비닐에스테르; 비닐메틸에테르, 비닐에틸에테르의 비닐에테르; 비닐메틸케톤, 메틸이소프로페닐케톤의 비닐케톤; 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, N-비닐피롤리돈의 질소함유 비닐 화합물 등이 있으며, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 중합을 진행하기 위해서는 일반적으로 중합개시제가 사용되며, 이러한 중합개시제로는 벤조일 퍼옥사이드계와 아조계 중합개시제가 있다.
상기 결착 수지중 일부를 선별하여 가교제와 추가로 반응시킬 수 있는데, 이러한 가교제로는 이소시아네이트 화합물과 에폭시 화합물 등이 사용될 수 있다.
상기 토너 입자에 포함되는 착색제는 안료 그 자체로서 사용될 수도 있고 안료가 수지 내에 분산된 안료 마스터배치 형태로 사용될 수도 있다.
상기 안료는 상업적으로 흔히 사용되는 안료인 블랙 안료, 시안 안료, 마젠타 안료, 옐로우 안료 및 이들의 혼합물 중에서 적절히 선택되어 사용될 수 있다.
상기 착색제의 함량은 토너를 착색하여 현상에 의해 가시화상을 형성하기에 충분한 정도이면 되는데, 예컨대 상기 결착 수지 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 20 중량부인 것이 바람직하다.
한편, 상기 토너 입자는 결착 수지 및 착색제 외에 첨가제를 더 포함할 수 있다. 토너 입자에 포함되는 첨가제로는 왁스와 같은 이형제, 대전제어제 등이 사용될 수 있다.
왁스는 토너화상의 정착성을 향상시킬 수 있는 것으로서, 저분자량 폴리프로필렌, 저분자량 폴리에틸렌 등의 폴리알킬렌 왁스, 에스테르 왁스, 카르나우바(carnauba) 왁스, 파라핀 왁스 등이 사용될 수 있다. 토너에 포함되는 왁스의 함량은 일반적으로 전체 토너 조성물의 100중량부에 대해서 0.1중량부 내지 30중량부의 범위 이내이다. 상기 왁스의 함량이 0.1중량부 미만인 경우에는 오일을 사용하지 않고 토너 입자를 정착시킬 수 있는 오일리스(oiless) 정착을 실현하기가 어려워서 바람직하지 않고, 30중량부를 초과할 경우에는 보관시 토너의 뭉침 현상이 유발될 수 있어서 바람직하지 않다.
또한, 상기 첨가제는 외첨제를 더 포함할 수 있다. 외첨제는 토너의 유동성을 향상시키거나 대전특성을 조절하기 위한 것으로서, 대입경 실리카, 소입경 실리카, 및 폴리머 비즈를 포함한다.
본 발명의 구현예에 따른 토너 입자는 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 즉, 당해 기술 분야에서 사용하는 방법으로서 상기 물성을 가지는 토너 입자를 제조할 수 있는 방법이라면 특별히 한정되지 않는다.
예를 들어 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다. 라텍스 분산액, 착색제 분산액 및 왁스 분산액의 혼합물에 응집제를 첨가, 균질화 한 다음 응집 단계를 거침으로써 토너 입자를 제조하게 된다. 즉, 라텍스 분산액, 착색제 분산액 및 왁스 분산액을 반응기에 투입 혼합한 후 응집제를 투입하여 10 내지 100분 동안 pH 1.5 내지 2.3 및 20 내지 30℃에서 1.0 내지 2.0m/s의 교반선속도로 균질화 한 다음, 반응기를 48 내지 53℃로 승온시켜 1.0 내지 2.5m/s의 교반선속도로 교반하여 응집을 행한다.
상기 응집된 토너 입자는 융합 단계를 거친 다음 냉각 및 건조 단계를 거쳐 원하는 토너 입자를 얻게 된다. 건조된 토너 입자는 실리카 등을 사용하여 외첨 처리하여 대전 전하량 등을 조절하여 최종 레이저 프린터용 토너를 제조할 수 있다.
본 발명의 토너 입자는 코어-쉘 구조를 가질 수도 있는데, 코어-쉘 구조의 토너를 제조하는 경우에는 코어용 라텍스 분산액, 착색제 분산액 및 왁스 분산액의 혼합물에 응집제를 첨가, 균질화한 다음 응집 단계를 거침으로써 1차 응집 토너를 제조하고, 얻어진 1차 응집 토너에 쉘용 라텍스 분산액을 첨가하여 쉘층을 형성한 다음 융합 단계를 거치게 된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면 상기 토너 입자를 포함하는 정전하상 현상제가 제공된다. 상기 정전하상 현상제는 표면이 절연물질로 피복된 페라이트, 절연물질로 피복된 마그네타이트 및 절연물질로 피복된 철 분말로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 캐리어로 더 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면 상기 토너 입자를 사용하는 전자사진용 화상형성방법이 제공된다.
구체적으로는, 정전 잠상이 형성된 감광체 표면에 상기 토너 또는 상기 정전하상 현상제를 부착시켜 토너 화상을 형성하고, 상기 토너 화상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 화상형성방법이 제공된다.
본 발명에 따른 토너 또는 정전하상 현상제는 전자사진용 화상형성장치에 사용되며, 여기서, 전자사진방식의 화상형성장치란 레이저 프린터, 복사기, 팩시밀리 등을 의미한다.
이하, 바람직한 실시예들을 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하나, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
평균입경 측정
쿨터 멀티사이저(Multisizer 3 Coulter Counter)로 측정하였다. 상기 쿨터 멀티사이저에 있어서 애퍼처(aperture)는 100㎛를 이용하였고, 전해액인 ISOTON-II(Beckman Coulter사) 50~100ml에 계면활성제를 적정량 첨가하고, 여기에 측정 시료 10~15mg을 첨가한 후 초음파 분산기에 5분간 분산처리함으로써 시료를 제조하였다.
유리전이온도(Tg, ℃) 측정
시차주사열량계(Netzsch사 제품)를 사용하여, 시료를 10℃/분의 가열 속도로 20℃에서 200℃까지 승온시킨후, 20℃/분의 냉각 속도로 10℃까지 급냉시킨 다음, 다시 10℃/분의 가열 속도로 승온시켜 측정하였다.
산가 측정
산가(mgKOH/g)는 수지를 디클로로메탄에 용해시킨 후 냉각시켜, 0.1N KOH 메틸알코올 용액으로 적정하여 측정하였다.
분자량 측정
분자량은 겔 침투 크로마토그래피(Gel Permeation Chromatography, Waters Alliance GPC 2000 systems)로 측정하였다. 사용된 용매는 THF(Tetrahydrofuran)였고, 표준 폴리스티렌으로 분자량의 검정선을 작성하여 측정하였다.
실시예 1
(코어 및 쉘용 라텍스의 제조)
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피가 30 리터인 반응기를 열전달매체인 오일조내에 설치하였다. 이와 같이 설치된 반응기 내에 증류수 및 계면활성제(Dowfax 2A1)를 각각 6,600g 및 32g 투입하여 반응기 온도를 70℃까지 증가시키고 100rpm의 속도로 교반시켰다. 이후, 모노머, 즉 스티렌 8,380g, 부틸 아크릴레이트 3,220g, 2-카르복시에틸 아크릴레이트 370g 및 1,10-데칸디올 디아크릴레이트 226g과, 증류수 5,075g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 226g, 폴리에틸렌글리콜 에틸에테르 메타크릴레이트 530g, 사슬이동제로서 1-도데칸티올 188g의 유화혼합물을 디스크 타입 임펠러로 400~500rpm으로 30분 동안 교반한 다음 상기 반응기에 1시간 동안 천천히 투입하였다. 이후 약 8시간동안 반응을 진행한 다음 상온까지 천천히 냉각시키면서 반응을 완료하였다.
반응 완료 후 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 결착수지의 유리전이온도(Tg)를 측정한 결과, 상기 온도는 62 ℃였다. 폴리스티렌(Polystyrene) 기준 시료를 사용하여 GPC(gel permeation chromatography)에 의해 결착수지의 수평균분자량을 측정하였고, 그 결과 상기 수평균분자량은 50,000이었다.
(안료 분산액의 제조)
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 3 리터 반응기에 시안안료(일본의 대일정화주식회사 제품, ECB303) 540g, 계면활성제(Dowfax 2A1) 27g, 증류수 2,450g을 넣은 후, 약 10시간 동안 천천히 교반하면서 예비분산을 수행하였다. 10시간 동안의 예비분산을 수행한 후, 비즈밀(독일 Netzsch社, Zeta RS)을 이용하여 4시간 동안 분산시켰다. 결과로서, 시안안료 분산액을 얻었다.
분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern社 제품)을 사용하여 시안안료 입자의 입도를 측정한 결과 D50(v)가 170nm이었다. 여기서, D50(v)는 부피평균입경을 기준으로 50%에 해당되는 입경, 즉 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총부피의 50%에 해당하는 입경을 의미한다.
(왁스 분산액의 제조)
교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 5 리터 반응기에 계면활성제(Dowfax 2A1) 65g 및 증류수 1,935g을 투입한 후, 상기 혼합액을 고온에서 약 2시간 동안 천천히 교반하면서 왁스(일본 NOF社, WE-5) 1,000g을 상기 반응기에 투입하였다. 상기 혼합액을 호모게나이저(IKA社, T-45)를 사용하여 30분간 분산시켰다. 결과로서, 왁스 분산액을 얻었다.
분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern社 제품)을 사용하여 분산된 입자의 입도를 측정한 결과 D50(v)가 320nm이었다.
(토너 입자의 제조)
70 리터 반응기에 상기에서 제조한 코어용 라텍스 분산액 13,881g, 착색제 분산액 2,238g 및 왁스 분산액 2,873g을 투입한 다음 상온에서 약 15분간 1.21m/s으로 혼합하였다. 응집제로 PSI(Poly Silicato Iron)와 질산의 혼합 용액(PSI/1.88% HNO3=1/2)을 5,760g 투입한 다음 25℃에서 50rpm(교반선속도 1.79 m/sec)으로 30분간 pH 1.3~2.3에서 혼합하면서 호모게나이저(IKA社, T-45)를 사용하여 분산시켰다. 30분간 분산 후, 반응기의 온도를 51℃로 승온한 다음 2.42m/s으로 교반하여(Pitched paddle type 임펠러 치수 직경=0.30m, 높이=0.07m) D50,v가 6.2 내지 6.4㎛가 될 때까지 응집을 계속한 후, 쉘용 라텍스 분산액 5,398g을 약 20분에 걸쳐 투입하였다. 평균 입경이 6.7~6.9㎛가 될 때까지 교반을 계속한 다음 4% 수산화나트륨 수용액을 반응기에 투입하여 pH 4가 될 때까지는 1.90m/s로, pH7이 될 때까지 1.55m/s으로 교반하였다. 교반속도를 유지하면서 반응기의 온도를 96℃로 승온시켜 토너 입자가 융합되도록 하였다. FPIA-3000(sysmex사, 일본)을 이용하여 원형도를 측정하였을 때 0.980이면 반응기의 온도를 40℃로 냉각하고, pH를 9.0으로 조정하여 SUS 시브(pore size: 16 ㎛)를 사용하여 토너를 분리시킨 다음, 분리된 토너를 증류수로 4회 세척 후, 1.88% 질산 수용액으로 pH 1.5로 조정하여 세척하고 증류수로 4회 재세척 하여 계면활성제 등을 모두 제거하였다. 이후, 세척이 완료된 토너 입자를 유동층 건조기에서 40℃의 온도에서 5시간 동안 건조하여 건조된 토너 입자를 얻었다.
실시예 2 내지 3
임펠러의 치수 및 교반 속도를 하기 표 1과 같이 달리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너 입자를 제조하였다. 하기 표 1에서 d 값은 임펠러의 직경을 나타내고, b 값은 임펠러의 높이를 나타낸다. 하기 표 1에서 교반속도는 상기 실시예 1의 교반속도를 기준으로 상향 또는 하향 조정한 정도를 백분율로 나타낸 것이다.
비교예 1 내지 3
임펠러의 type을 달리하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 토너 입자를 제조하였다.
표 1
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
임펠러 치수(meter) d = 0.30b = 0.07 d = 0.30b = 0.07 d = 0.30b = 0.07 프로펠러형(PropellerType) 분산형(DispersedType) 앵커형(AnchorType)
교반 속도 0% - 5% + 5% 0% 0% 0%
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자의 GSDα, GSDβ 및 GSDγ 값은 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
GSDα 0.793 0.774 0.771 0.861 0.854 0.786
GSDβ 0.823 0.846 0.842 0.859 0.846 0.760
GSDγ 0.862 0.863 0.861 0.879 0.864 0.677
상기 표 2로부터 본 발명의 실시예에 따른 토너 입자는 식 (1) 및 식 (2)의 조건을 모두 만족하며, 비교예에 따른 토너 입자는 식 (1) 및/또는 식 (2)를 만족하지 못한다는 것을 알 수 있다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자에 대한 평가는 다음과 같이 실시하였다.
대전성 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카(TG 810G; Cabot사제품) 0.2g, 실리카(RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 대전성 측정 장치 q/m meter(EPPING社, 독일)를 이용하여 대전성을 측정하였다. 캐리어(100 ㎛, 일본화상학회) 9.3g과 상기 실리카와 혼합한 토너 0.7g을 Turblar mixer(WAB社, 스위스)를 이용하여 혼합하였다. 이 중 1g을 취하여 상온 상습 조건에서 q/m meter에 넣어 90초 동안 대전량을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
토너 소모량 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카 (TG 810G; Cabot사 제품) 0.2g, 및 실리카 (RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 삼성 CLP-510 프린터에서 인쇄 글자 비율 5%의 화상으로 A4 용지 1,000매를 출력한 후 현상기 및 폐토너의 중량을 측정하고 초기 현상기 중량과 비교하여 1,000매 당 토너 소모량을 산출하였다.
1,000매 당 토너 소모량 = (초기 현상기 중량) - [(출력 후 현상기 중량) - (출력 후 폐토너 중량)]
전사 효율 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카 (TG 810G; Cabot사 제품) 0.2g, 및 실리카 (RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 삼성 CLP-510 프린터에서 2cm x 2cm 솔리드 패턴을 이용하여 전사 후에 OPC, 중간 벨트, 용지의 토너를 흡입하여 중량을 측정하였다. 측정한 각 중량값으로 하기 식에 따라 전사효율을 산출하였다.
1차 전사효율 (%) = [(중간전사체 위의 토너 양) / (감광체 위의 전사전 토너양)] *100
2차 전사효율 (%) = [(용지 위의 토너 양) / (중간전사체 위의 전사전 토너 양)] *100
화상 품질 평가
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 토너 입자 9.75g, 실리카 (TG 810G; Cabot사 제품) 0.2g, 및 실리카 (RX50; Degussa사 제품) 0.05g을 혼합하여 제조한 토너 입자를 사용하여 삼성 CLP-510프린터에서 JIS-JIS-SCID의 N2 화상을 출력하여 하기 기준으로 평가하였다.
O : 화상 세부까지 깨끗하게 보임
Δ : 약간 뒤떨어짐
× : 화상 세부가 부서짐
상기 평가 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
표 3
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3
대전량 -50 -51 -55 -30 -35 -33
토너 소모량(g) 45 48 47 55 61 58
전사 효율(%) 95% 93% 96% 90% 88% 85%
화상 품질 6K에서도 화상품질 우수 6K에서도 화상품질 우수 6K에서도 화상품질 우수 3K 이후 back ground 발생 3K 이후 back ground 발생, 3.5K 이후 back ground 심해져 프린팅 멈춤 3K 이후 back ground 발생, 3.5K 이후 back ground 심해져 프린팅 멈춤
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 실시예 1 내지 3의 토너 입자는 입도 분포가 좁고, 대전성이 우수하고, 토너 소모량이 적으며, 전사 효율 및 화상품질이 뛰어남을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 결착 수지 및 착색제를 포함하는 토너 입자로서, 토너 입자의 입도 분포가 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 정전하상 현상용 토너 입자:
    GSDα≤GSDβ≤GSDγ (1)
    0.80≤GSDβ≤0.88 (2)
    상기 식에서
    Figure PCTKR2010009033-appb-I000007
    ,
    Figure PCTKR2010009033-appb-I000008
    , 및
    Figure PCTKR2010009033-appb-I000009
    이고,
    여기서
    D16, Number 및 D16, Volume는 각각 작은 쪽으로부터의 누적 16% 개수 입경 및 부피 입경을 나타내고,
    D50, Number 및 D50, Volume는 각각 50% 개수 입경 및 부피 입경을 나타내고,
    D84, Number 및 D84, Volume는 각각 작은 쪽으로부터의 누적 84% 개수 입경 및 부피 입경을 나타낸다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 GSDα> 0.5인 것을 특징으로 하는 토너 입자.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 GSDγ≤1인 것을 특징으로 하는 토너 입자.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 토너 입자를 포함하는 정전하상 현상제.
  5. 제 4 항에 있어서,
    절연물질로 피복된 페라이트, 절연물질로 피복된 마그네타이트 및 절연물질로 피복된 철분말로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 캐리어로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 정전하상 현상제.
  6. 정전 잠상이 형성된 감광체 표면에 토너를 부착시켜 토너 화상을 형성하고,상기 토너 화상을 전사재에 전사하는 공정을 포함하는 전자사진용 화상형성방법에서, 상기 토너로서 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 토너 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 전자사진용 화상형성방법.
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