JP5375068B2 - 静電潜像現像用トナーと画像形成方法 - Google Patents
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Description
少なくとも樹脂と着色剤とを含有する着色粒子より作製された静電潜像現像用トナーにおいて、前記着色粒子がコアとシェルを有し、該コアとシェルの双方にアルミナを含有し、且つ、コアのアルミナ濃度がシェルのアルミナ濃度より高いことを特徴とする静電潜像現像用トナー。
(1)記載の静電潜像現像用トナーを用い、接触加熱定着することを特徴とする画像形成方法。
着色粒子の構造が、複数の層を有する、いわゆるコアシェル構造の場合には、いずれかの層にアルミナを含有させる。好ましくは内部に高濃度のアルミナを含有することが好ましい。コアシェル構造をとっていない単層のトナーの場合は、着色粒子の内部にアルミナを含有しており、好ましくはコア内部に高濃度にアルミナを含有させることにより本発明の目的をより効果的に達成できる。
本発明のアルミナは、1次粒子径が10〜3000nmが好ましく、着色粒子中に均一に分散するためには、50〜1000nmのアルミナの1次粒子径を有するアルミナが好ましい。ここでいう、1次粒径とは、フェレ平均粒径のことを意味し、透過型電子顕微鏡で10万倍に拡大したときの写真を撮影し、画像の水平方向で10個を測定し、その算術平均値とする。
AEROSIL 酸化アルミニウムC、RFY−C
図2のようにトナーがコアシェル構造をとっていない構成の場合には、塩析/融着(会合)工程で、まずアルミナを高濃度に添加された乳化液で会合を開始し、後に低濃度のアルミナを添加された乳化液を添加する、複数段の塩析/融着を行うことにより、表面と内部の濃度を変えたトナーを得ることができる。
C6F13CH2CH2Si(OCH3)3
CF3CH2CH2OCH2CH2CH2Si(OCH3)3
C4F9CH2CH2OCH2CH2SiCH3(OC2H5)2
C6F13CH2CH2O(CH2CH2O)2(CH2)3Si(OCH3)3
これらの含ケイ素表面処理剤のうち、アルコキシシラン系のカップリング剤が均一処理しやすい点で好ましい。
アルミナの疎水化度を評価するために本明細書において規定される“メタノール滴定試験”は次の如く行う。供試アルミナ0.2gを容量250mlの三角フラスコ中の水50mlに添加する。メタノールをビューレットからアルミナの全量が湿潤されるまで滴定する。この際、フラスコ内の溶液はマグネチックスターラで常時撹拌する。その終点はアルミナの全量が液体中に懸濁されることによって観察され、疎水化度は終点に達した際のメタノール及び水の液状混合物中のメタノールの百分率として表される。
コア部を構成する樹脂粒子(樹脂粒子(A))の重量平均分子量(MwA)は、通常15,000〜500,000とされ、好ましくは20,000〜200,000、更に好ましくは25,000〜150,000とされる。
樹脂層(シェル)を構成する樹脂粒子(樹脂粒子(B))の重量平均分子量(MwB)は、樹脂粒子(A)の重量平均分子量(MwA)に対して、式):0.1≦(MwA/MwB)≦20.0が成立する範囲にあることが好ましい。また、当該樹脂粒子(B)の重量平均分子量(MwB)は5,000〜200,000であることが好ましい。
樹脂粒子(A)の重量平均分子量〔分子量の異なる複数の樹脂粒子についての個々の重量平均分子量および全体の重量平均分子量(MwA)〕並びに樹脂粒子(B)の重量平均分子量〔分子量の異なる複数の樹脂粒子についての個々の重量平均分子量および全体の重量平均分子量(MwB)〕は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を使用して測定されたスチレン換算の分子量である。
本発明のトナーを構成する樹脂(樹脂粒子(A)および樹脂粒子(B)を構成する樹脂)を得るための重合性単量体としては、ラジカル重合性単量体を必須の構成成分とし、必要に応じて架橋剤を使用することができる。また、「酸性基を有するラジカル重合性単量体」および「塩基性基を有するラジカル重合性単量体」から選ばれた少なくとも1種類の単量体を使用することが好ましい。
ラジカル重合性単量体としては特に限定されるものではなく、要求される特性に応じて、従来公知の単量体を1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。かかるラジカル重合性単量体としては、芳香族系ビニル単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体、ビニルエステル系単量体、ビニルエーテル系単量体、モノオレフィン系単量体、ジオレフィン系単量体、ハロゲン化オレフィン系単量体等を挙げることができる。
トナーの特性を改良するための架橋剤として、ラジカル重合性架橋剤を添加してもよい。かかるラジカル重合性架橋剤としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジビニルエーテル、ジエチレングリコールメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、フタル酸ジアリル等の不飽和結合を2個以上有する化合物が挙げられる。使用する単量体(単量体混合物)に占めるラジカル重合性架橋剤の割合としては0.1〜10質量%であることが好ましい。
酸性基を有するラジカル重合性単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸、フマール酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、マレイン酸モノブチルエステル、マレイン酸モノオクチルエステル等のカルボン酸基含有単量体;スチレンスルホン酸、アリルスルホコハク酸、アリルスルホコハク酸オクチル等のスルホン酸基含有単量体が挙げられる。酸性基を有するラジカル重合性単量体の全部または一部は、ナトリウムやカリウム等のアルカリ金属塩またはカルシウムなどのアルカリ土類金属塩の構造であってもよい。使用する単量体(単量体混合物)に占める酸性基を有するラジカル重合性単量体の割合としては0.1〜20質量%であることが好ましく、更に好ましくは0.1〜15質量%である。
塩基性基を有するラジカル重合性単量体としては、第1級アミン、第2級アミン、第3級アミン、第4級アンモニウム塩等のアミン系化合物を挙げることができる。かかるアミン系化合物の具体例としては、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、およびこれらの第4級アンモニウム塩、3−ジメチルアミノフェニルアクリレート、2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシプロピルトリメチルアンモニウム塩、アクリルアミド、N−ブチルアクリルアミド、N,N−ジブチルアクリルアミド、ピペリジルアクリルアミド、メタクリルアミド、N−ブチルメタクリルアミド、N−オクタデシルアクリルアミド;ビニルピリジン、ビニルピロリドン;ビニルN−メチルピリジニウムクロリド、ビニルN−エチルピリジニウムクロリド、N,N−ジアリルメチルアンモニウムクロリド、N,N−ジアリルエチルアンモニウムクロリド等を挙げることができる。使用する単量体(単量体混合物)に占める塩基性基を有するラジカル重合性単量体の割合としては0.1〜20質量%であることが好ましく、更に好ましくは0.1〜15質量%である。
本発明のトナーを構成する樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。連鎖移動剤としては特に限定されるものではなく、例えばオクチルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプタンおよびスチレンダイマー等を挙げることができる。
本発明のトナーを構成する樹脂を得るためのラジカル重合開始剤は、水溶性のラジカル重合開始剤であれば適宜使用することができる。ラジカル重合開始剤の具体例としては、例えば過硫酸塩(過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等)、アゾ系化合物(4,4′−アゾビス4−シアノ吉草酸およびその塩、2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩等)、パーオキシド化合物等が挙げられる。さらに、上記のラジカル性重合開始剤は、必要に応じて還元剤と組み合わせレドックス系開始剤とすることができる。レドックス系開始剤を用いることにより、重合活性が上昇して重合温度の低下が図れ、更に重合時間の短縮が期待できる。重合温度は、重合開始剤の最低ラジカル生成温度以上であれば特に限定されないが、例えば50〜90℃の範囲とされる。但し、過酸化水素と還元剤(アスコルビン酸等)との組合せなどの常温開始の重合開始剤を用いることにより、室温またはそれ以上の温度で重合することも可能である。
前述のラジカル重合性単量体の重合を行うために使用する界面活性剤としては特に限定されるものではないが、スルホン酸塩(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アリールアルキルポリエーテルスルホン酸ナトリウム)、硫酸エステル塩(ドデシル硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウムなど)、脂肪酸塩(オレイン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム、カプリン酸ナトリウム、カプリル酸ナトリウム、カプロン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなど)などのイオン性界面活性剤を好適なものとして例示することができる。また、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドとポリエチレンオキサイドの組み合わせ、ポリエチレングリコールと高級脂肪酸とのエステル、アルキルフェノールポリエチレンオキサイド、高級脂肪酸とポリエチレングリコールとのエステル、高級脂肪酸とポリプロピレノキサイドとのエステル、ソルビタンエステルなどのノニオン性界面活性剤も使用することができる。これらの界面活性剤は乳化重合時の乳化剤として使用されるが、他の工程または使用目的で使用してもよい。
本発明のトナーを構成する着色剤としては、各種の無機顔料、有機顔料および染料を挙げることができる。無機顔料としては、従来公知のものを用いることができる。どのような顔料でも使用することができるが、好適な無機顔料を以下に例示する。黒色の顔料としては、例えば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラック等のカーボンブラック、更にマグネタイト、フェライト等の磁性粉も用いられる。これらの無機顔料は所望に応じて、単独または複数を選択併用することが可能である。本発明のトナーにおける無機顔料の含有割合は、樹脂成分(重合体)100質量部に対して2〜20質量部であることが好ましく、更に好ましくは3〜15質量部とされる。また、磁性トナーにおけるマグネタイトの含有割合は、所期の磁気特性を発現させる観点から、20〜60質量%であることが好ましい。
本発明のトナーには、必要に応じて通常よく用いられる離型剤、荷電制御剤等の添加剤を添加することが出来る。
本発明に用いられる画像形成方法は、現像方式としては特に限定はなく、1成分系の現像方式にも2成分の現像方式にも本発明のトナーを用いることができる。2成分の現像方式においては、本発明のトナーの他にキャリアが必要になるが、公知の方法で造られたキャリアを特に限定無く用いることができる。また、定着方式においても接触加熱方式であれば、ローラ定着方式でもベルト定着方式でも、その他の方式でもよい。
〔調製例HP−1〕
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤(ドデシルスルフォン酸ナトリウム:SDS)7.08gをイオン交換水2760gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。この界面活性剤溶液に、重合開始剤(過硫酸カリウム:KPS)0.45gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を75℃とした後、スチレン115.1g、n−ブチルアクリレート42.0g、メタクリル酸10.9gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を75℃で2時間にわたり加熱・撹拌することにより、ラテックス(高分子量の樹脂粒子の分散液)を調製した。これを「ラテックス(HP−1)」とする。このラテックス(HP−1)を構成する樹脂粒子の質量平均分子量(Mw)は318,000であった。また、この樹脂粒子の重量平均粒径は105nmであった。
撹拌装置を取り付けたフラスコにて、下記(19)で表される化合物72.0gを、スチレン383.6g、n−ブチルアクリレート140.0g、メタクリル酸36.4g、ドデシルメルカプタン5.6gからなる単量体混合液に添加し、80℃に加温し溶解させて単量体溶液を調製した。一方、撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入管を取り付けた5000mlのセパラブルフラスコに、アニオン系界面活性剤(SDS)1.6gをイオン交換水2000gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、内温を80℃に昇温させた。次いで、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)により、前記界面活性剤溶液(80℃)中に、前記単量体溶液(80℃)を混合分散させ、均一な分散粒子径を有する乳化粒子(油滴)の分散液を調製した。次いで、この分散液に、重合開始剤(KPS)19.1gをイオン交換水240gに溶解させた開始剤溶液と、イオン交換水750gとを添加し、この系を80℃にて3時間にわたり加熱・撹拌することにより重合を行い、ラテックス(下記化合物(19)を含有する中間分子量の樹脂粒子の分散液)を調製した。これを「ラテックス(MP−1)」とする。このラテックス(MP−1)を構成する樹脂粒子の重量平均分子量(Mw)は93,000であった。また、この樹脂粒子の重量平均粒径は105nmであった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けたフラスコに、アニオン系界面活性剤(SDS)60gをイオン交換水5000gに溶解させた界面活性剤溶液(水系媒体)を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。この界面活性剤溶液に、重合開始剤(KPS)22.8gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、温度を80℃に保った状態で、スチレン850g、ブチルアクリレート252g、メタクリル酸98g、t−ドデシルメルカプタン32gからなる単量体混合液を1時間かけて滴下し、この系を80℃で2時間にわたり加熱・撹拌することにより、ラテックス(低分子量の樹脂粒子の分散液)を調製した。これを「ラテックス(LP−1)」とする。このラテックス(LP−1)を構成する樹脂粒子の重量平均分子量(Mw)は16,000であった。また、この樹脂粒子の重量平均粒径は100nmであった。
BET比表面積100m2/g、水分量5.0質量%の気相法アルミナをトルエン中で、窒素雰囲気下にて、アルミナ微粉体を均一分散せしめた後、イソブチルトリメトキシシランをアルミナ微粉体100質量部に対して固型分で30質量部になる様に粒子が合一しないように滴下混合し、加水分解反応せしめた。その後、濾過、乾燥した後、180℃で2時間焼き付けし、その後充分に解砕処理して、表面疎水化処理微粉体1を得た。この処理微粉体の一次粒子径は15nm、BETは90m2/g、メタノール疎水化度は66%であった。
n−ドデシル硫酸ナトリウム150gをイオン交換水1600mlに撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)200g、アルミナ微粒子410.0g(マイクロン社製 粒径1.2μm、AX1−15H)、を徐々に添加し、次いで、「クレアミックス」(エム・テクニック(株)製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液(以下、「着色剤分散液」という。)を調製した。
製造例1の融着粒子が得られた後に、MP−1、LP−1、塩化マグネシウムの量は同様で、更にアルミナ粒子120gを添加した以外は製造例1と同様にして、着色粒子2を得た。得られたトナーは、シェル部にコア部よりも低濃度のアルミナを含有している。これをトナー2とする。
トナー製造例1で用いた着色剤分散液からアルミナ粒子を除いた以外はトナー製造例1と同様にして着色粒子9を作製し、上記同様にシリカ粒子を添加してトナー9を作製した。
トナー製造例9の疎水性シリカに変えてアルミナ粒子(数平均粒子径35nm、BETは50m2/g)を1質量%添加した以外はトナー製造例9と同様にして着色粒子10及びトナー10を作製した。
(ポリエステル系樹脂Lの製造例)
温度計、撹拌器、流下式コンデンサーおよび窒素導入管を取り付けたガラス製4つ口フラスコに、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、イソドデセニル無水コハク酸、テレフタル酸およびフマル酸を質量比82:77:16:32:30に調整して重合開始剤であるジブチル錫オキサイドとともに入れた。これをマントルヒーター中で窒素雰囲気下にて、220℃で撹拌しつつ反応させた。得られたポリエステル系樹脂Lの軟化点は110℃、ガラス転移点は60℃、酸価は17.5KOHmg/gであった。
スチレンおよび2−エチルヘキシルアクリレートを質量比17:3.2に調整し、重合開始剤であるジグミルパーオキサイドとともに滴下ロートに入れた。一方、温度計、撹拌器、流下式コンデンサーおよび窒素導入管を取り付けたガラス製4つ口フラスコに、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、イソドデセニル無水コハク酸、テレフタル酸、無水1,2,4−ベンゼントリカルボン酸およびアクリル酸を質量比42:11:11:11:8:1に調整して重合開始剤であるジブチル錫オキサイドとともに入れた。これをマントルヒーター中で窒素雰囲気下にて、135℃で撹拌しつつ、滴下ロートよりスチレン等を滴下した後、昇温して230℃で反応させた。得られたポリエステル系樹脂H1の軟化点は150℃、ガラス転移点は62℃、酸価は24.5KOHmg/gであった。
耐熱保管性は、上記で作製した各トナー100gを、55℃、90%RHの条件下に24時間放置した後、目開き45μmのフルイで篩い、フルイ上に残った凝集物の量(割合)で評価した。
◎:フルイ上の量が、5%未満で凝集量が非常に少なく耐熱保管性優良(断熱梱包材が全く無しで夏場に輸送を行っても凝集物の発生無し)
○:フルイ上の量が、5〜30%で凝集量が少なく耐熱保管性良好(ダンボール梱包のみで夏場に輸送を行っても凝集物の発生無し)
×:フルイ上の量が、30%より多く、凝集量が多く実用上問題(保冷輸送を行う必用がある)
〔定着性〕
プリント画像は、電子写真方式を採用する市販の複合機「bizhub PRO 1050e」(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)の定着器を用い、線速を480、600mm/sec、に変化させ、未定着画像を別の機械で出し、本定着器に通紙してプリント画像を作成した。プリント画像の評価は20℃、50%RHの環境で、以下の評価項目について行った。
定着強度は、定着ローラの表面温度を130℃に設定し、全色でトナー付着量が0.6mg/cm2である2.54cm角のべた定着画像を作製し、べた画像部を180°折り曲げ、折り曲げたところのトナー画像の剥離状態で評価した。
○:折り曲げたところのトナー画像に剥離がやや見られるが定着強度は実用上問題なし
×:折り曲げたところのトナー画像が剥離し、転写材が見え定着強度不足で問題有り
(低温定着性)
定着可能温度の評価は、常温常湿(20℃、50%RH)の環境で、定着ローラの表面温度を100〜170℃まで5℃刻みで変更し、定着画像を作成して行った。それぞれの表面温度の際に、搬送方向に対して垂直方向に5mm幅のベタ黒帯状画像を有するA4画像を縦送りで搬送定着した後に、搬送方向に対して垂直に5mm幅のベタ黒帯状画像と20mm幅のハーフトーン画像を有するA4画像を横送りで搬送し、定着オフセットに起因する画像汚れが発生したときの温度を測定した。
○:定着下限温度が120℃以上140℃未満
×:定着下限温度が140℃以上
となる。
得られたトナーを「bizhub PRO 1050e」に搭載し、30℃、80%RH条件下で、印字率5%の文字チャートを10000プリント実写し、一晩放置後の朝に画像出しを行った。
○:ランニング中又は朝一番で、画像濃度0.05未満のカブリが発生するが実用上問題なし
×:ランニング中又は朝一番で、画像濃度0.05以上のカブリ発生
2 画像読取部
3 画像形成部
4 転写材収納部
5 搬送部
6 排紙皿
7 通信部
38 定着器(定着装置)
Claims (2)
- 少なくとも樹脂と着色剤とを含有する着色粒子より作製された静電潜像現像用トナーにおいて、前記着色粒子がコアとシェルを有し、該コアとシェルの双方にアルミナを含有し、且つ、コアのアルミナ濃度がシェルのアルミナ濃度より高いことを特徴とする静電潜像現像用トナー。
- 請求項1記載の静電潜像現像用トナーを用い、接触加熱定着することを特徴とする画像形成方法。
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