WO2011063806A1 - Verfahren zur herstellung eines pet-granulats sowie pet-granulat - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines pet-granulats sowie pet-granulat Download PDF

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Jean Paul Strasser
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
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    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
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    • B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
    • B29C44/34—Auxiliary operations
    • B29C44/3461—Making or treating expandable particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
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    • B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • B29B9/065—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion under-water, e.g. underwater pelletizers
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    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2067/00—Use of polyesters or derivatives thereof, as moulding material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of a polyethylene terephthalate (PET) granulate, in which a PET melt with a blowing agent or
  • Propellant mixture and optionally additives mixed and extruded. Furthermore, the invention relates to a PET granules.
  • PET is excellently suited for recycling processes, which is why, in addition to the first-ever produced PET, Recycle-PET can also be used to produce a wide range of products.
  • PET products made of PET play a major role in the market, especially in the beverage industry and in the packaging industry, where lightweight bottles and packaging films are needed, preferably PET is used.
  • the recycled material can also serve for the production of other plastic parts, for example PET in the form of foamed sheets. Due to the low density of the already foamed PET material, the known granules occupy a relatively large specific volume, which is why storage and transport are expensive.
  • a process for the production of a polyester granulate e.g. a PET granules disclosed, but which is at least prefoamed.
  • the polyester is foamed by means of an extruder and the foamed strand is fed to a granulator, so that the result is foamed polyester parts which are cylindrical or other shapes, e.g. a letter form, can accept.
  • the shape is determined by the shape of the openings in the extruder head
  • the granules should a
  • Crystallization rate of less than 15%, preferably less than 10%.
  • Pre-rolled cylindrical or even irregular shapes having granules can be disadvantageous in the further processing in a molding machine Leave gaps or gaps, so that the molded part is not completely space-filling or at least has significant density variations.
  • the at least prefoamed material still has a relatively high
  • WO 94/12564 a process for the production of foamed PET with high melt strength is known, in which the polymer melt is passed through an extruder. In particular, this involves achieving certain values for melt strength and increased crystallization rates.
  • WO 94/1256 states that conventional PET has low melt strength, therefore, molten PET easily collapses after foaming. Also, the mechanical properties of the foamed PET can be e.g. be disadvantageous due to large differences in cell sizes and wall thicknesses.
  • the production of foamed PET is low, in particular due to the complexity of the production. It is disclosed to extrude the polymer into a mold in which it is given its final shape by foaming. A granulator is not expressly disclosed.
  • DE 10 2007 050 681 A1 discloses a method and a device for producing a polymer granulate, in which the polymer is cooled in front of and behind a screw device, in which
  • a screw device is added with a blowing agent and with additives and after the second cooling step a Granulier shimmer is supplied, which may also be an underwater granulator.
  • a Granulier shimmer is supplied, which may also be an underwater granulator.
  • Polystyrene, polyethylene, polypropylene and mixtures thereof and also polyactides and cellulose acetates are mentioned as possible polymers.
  • PET which requires a significantly higher processing temperature than the polymers mentioned in this prior art, is not mentioned as a possible alternative.
  • EP 1 517 947 B1 discloses a process for producing a foamable polystyrene granulate, in which the polystyrene is mixed with blowing agent and additives in an extruder, cooled and fed to an underwater granulator.
  • Foamable means in this context that the granules no or at most slight foaming, so in any case has experienced no real foaming or VorSumrea.
  • a foaming of the granules is considered to be minor in the present case, if its density is still at least 500 kg / m 3 , preferably at least 750 kg / m 3 , more preferably at least 800 kg / m 3 .
  • Granules of the species concerned have a diameter in the range of 0.5 to 2.5 mm.
  • the granules have a comparatively high specific gravity and thus a low specific volume. As a result, significant transport and storage capacities can be saved.
  • the granules can for
  • the process parameters include in particular the temperatures of the water bath and the starting materials, ie the PET, the blowing agent or the blowing agent mixture and the additives, or of the particular mixture of the starting materials, the type, Quantities and proportions of the starting materials and the pressures, especially in a water bath.
  • the inventive method can also be carried out so that the
  • Temperature and the pressure of the water bath in the underwater granulator are chosen such that the granules occupy a substantially spherical shape, from which in turn a complete space filling with a uniform density as possible in the finished molded body without gussets can be achieved.
  • a prefoaming process can be provided before foaming in a molding machine.
  • the inventive method can also be carried out so that the cooling of the mixture takes place in the extruder.
  • the above-mentioned object is achieved in that the granules are gassed with a blowing agent or a blowing agent mixture, amorphous and not or at most slightly foamed PET beads.
  • the amorphous structure and the spherical structure of the granules have clear advantages for further processing:
  • the spherical shape significantly facilitates the production of molded parts without gusset spaces and with uniform density and high isotropy.
  • the amorphous nature of the granular material causes the PET beads to be prefoamed at advantageously low softening temperatures of about 110 ° C to 125 ° C.
  • the welding temperatures of the material, even in the foamed state low.
  • Amorphous means that the PET in the granules is without measurable crystallinity or has a degree of crystallization of less than 10%, advantageously less than 5%.
  • An extruder is fed, preferably via a gravimetric metering, in a filling zone PET starting material, optionally together with additives.
  • a filling zone PET starting material optionally together with additives.
  • This can be in the form of an existing, z. B. room temperature granules, for example, from crushed bottle PET done.
  • the starting material can also originate from a polymerization reactor. Also scrap material from previous granule productions can be used.
  • a melting zone the material is melted at about 300 ° C. This temperature can also prevail in the filling zone.
  • a propellant or blowing agent mixture is by means of a
  • Direct gassing also injected at about 300 ° C.
  • propellants are e.g. CO2, propane, pentane, n-pentane, cyclo-pentane; Iso-butane, HCFC 152A or
  • Chain extender mixed at about 280 ° C.
  • a chain extender e.g. PET MASSPET 2834NF from POINTPLASTIC srl be used in a concentration of 1 wt .-% to 4.5 wt .-%, preferably 1, 5 wt .-% to 2.5 wt .-%.
  • the PET-blowing agent mixture at 230 ° C to 260 ° C, preferably at 238 ° C to 245 ° C, an underwater granulator.
  • the cooling can be effected by means of a coolant, e.g. Oil, carried out in the last dynamic zones of the extruder itself and / or upstream and / or downstream dynamic or static melt coolers.
  • a coolant e.g. Oil
  • the PET After it leaves the extruder and, if appropriate, the cooler, the PET is fed to underwater granulation.
  • the associated water bath has a temperature of 25 ° C to 45 ° C, whereby the exiting mixture is quenched.
  • the pressure is about 3 to 10 bar.
  • the high water pressure, together with the temperature of the water bath prevents foaming of the granules.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Polyethylenterephthalat (PET)-Granulats, bei dem eine PET-Schmelze mit einem Treibmittel oder Treibmittelgemisch und gegebenenfalls Additiven vermischt und extrudiert wird. Das Verfahren kennzeichnet sich dadurch, dass das Gemisch über den Extruder einem ein Wasserbad umfassenden Unterwassergranulierer zugeführt und granuliert wird, wobei die Prozessparameter derart gewählt werden, dass das PET nach der Granulierung amorph sowie nicht oder allenfalls geringfügig aufgeschäumt ist. Als Ergebnis wird schäumbares Granulat erhalten, das aus mit einem Treibmittel oder einem Treibmittelgemisch begasten, amorphen und nicht oder kaum aufgeschäumten PET-Kugeln besteht. Die nicht oder kaum aufgeschäumten PET-Kugeln sind für die weitere Verarbeitung vorteilhaft. So können hiermit Formteile mit hoher Isotropie in Bezug auf Dichte und Struktur, insbesondere unter Vermeidung von Zwickelräumen hergestellt werden. Bei räumlicher Trennung von Granulatproduktion und Weiterverarbeitung sind insbesondere das geringe Volumen des Granulats für Transport und Lagerung von Vorteil.

Description

Verfahren zur Herstellung eines PET-Granulats sowie PET-Granulat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polyethylenterephthalat (PET)-Granulats, bei dem eine PET-Schmelze mit einem Treibmittel oder
Treibmittelgemisch und gegebenenfalls Additiven vermischt und extrudiert wird. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein PET-Granulat.
PET eignet sich hervorragend für Recycling-Prozesse, weshalb neben erstmals erzeugtem PET auch Recycle-PET zur Herstellung mannigfaltiger Produkte verwendet werden kann.
Auf dem Markt spielen aus PET hergestellte Produkte eine große Rolle, insbesondere in der Getränkeindustrie und Verpackungsindustrie wo leichtgewichtige Flaschen und Verpackungsfolien benötigt werden, wird bevorzugt PET eingesetzt.
Im Falle des Recyclings werden PET-Flaschen und PET-Folien zerkleinert und das dabei entstehende Granulat zur Herstellung neuer Flaschen, Platten oder Folien verwendet. Das recycelte Material kann aber auch zur Herstellung anderer Kunststoff- Teile dienen, zum Beispiel PET in Form von geschäumten Platten. Aufgrund der geringen Dichte des bereits geschäumten PET-Materials nimmt das bekannte Granulat ein verhältnismäßig großes spezifisches Volumen ein, weshalb Lagerung und Transport kostenintensiv sind.
Aus der US 6,306,921 B1 ist ein Verfahren zur Erzeugung eines Polyester-Granulats, z.B. eines PET-Granulats, offenbart, das jedoch zumindest vorgeschäumt ist. Das Polyester wird mittels eines Extruders geschäumt und der geschäumte Strang einem Granulierer zugeführt, so dass das Ergebnis geschäumte Polyester-Teile sind, die zylinderförmig sind oder auch andere Formen, z.B. eine Buchstaben-Form, annehmen können. Die Form wird dabei durch die Form der Öffnungen im Extruderkopf
vorgegeben. Gemäß diesem Stand der Technik soll das Granulat soll eine
Kristallisationsrate von weniger als 15%, bevorzugt weniger als 10 % aufweisen.
Vorgeschäumtes zylinderförmiges oder gar unregelmäßige Formen aufweisendes Granulat kann bei der weiteren Verarbeitung in einem Formteilautomaten nachteilige Aussparungen oder Lücken hinterlassen, so dass das geformte Teil nicht vollständig raumausfüllend ist oder zumindest deutliche Dichteschwankungen aufweist. Das zumindest vorgeschäumte Material weist immer noch eine relativ hohes
Volumen/Gewicht-Verhältnis auf, so dass sein Transport volumen- und damit kostenintensiv ist. Auch die noch relativ hohe Kristallisationsrate ist nachteilig aufgrund der deshalb benötigten hohen Temperaturen für die formverändernde weitere
Verarbeitung.
Aus der WO 94/12564 ist ein Verfahren zur Herstellung von geschäumtem PET mit hoher Schmelzfestigkeit bekannt, bei dem die Polymerschmelze über einen Extruder geführt wird. Hierbei geht es insbesondere um das Erreichen bestimmter Werte für die Schmelzfestigkeit und erhöhte Kristallisationsraten. So stellt die WO 94/1256 heraus, dass konventionelles PET eine geringe Schmelzfestigkeit hat, weshalb geschmolzenes PET leicht nach dem Schäumen kollabiert. Auch die mechanischen Eigenschaften des geschäumten PET können z.B. aufgrund großer Unterschiede in den Zellgrößen und den Wanddicken nachteilig sein. Trotz des großen Marktpotentials sei die Produktion von geschäumtem PET insbesondere auch durch die Komplexität der Herstellung gering. Es ist offenbart, das Polymer in eine Form zu extrudieren, in der es durch Schäumen seine endgültige Form erhält. Ein Granulierer ist nicht ausdrücklich offenbart.
In Bezug auf andere Polymere als PET sind auch schäumbare Granulate sowie
Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt. So offenbart die DE 10 2007 050 681 A1 ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung eines Polymergranulats, bei dem das Polymer vor und hinter einer Schneckenvorrichtung gekühlt, in der
Schneckenvorrichtung mit einem Treibmittel und mit Additiven versetzt und nach dem zweiten Kühlschritt einer Granuliereinrichtung zugeführt wird, bei der es sich auch um einen Unterwassergranulierer handeln kann. Als mögliche Polymere sind namentlich Polystyrol, Polyethylen, Polypropylen und Mischungen hiervon sowie Polyactide und Celluloseacetate genannt. PET, welches eine deutlich höhere Verarbeitungstemperatur verlangt als die in diesem Stand der Technik genannten Polymere, ist als mögliche Alternative nicht genannt. Aus der EP 1 517 947 B1 ist schließlich ein Verfahren zur Herstellung eines schäumbaren Polystyrol-Granulats offenbart, bei dem das Polystyrol in einem Extruder mit Treibmittel und Additiven versetzt, gekühlt und einem Unterwassergranulierer zugeführt wird.
Es ist nun Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der Eingangs genannten Art sowie ein PET-Granulat zur Verfügung zu stellen, mit dem PET in für Transport, Lagerung und Verarbeitung verbesserter Form bereitgestellt wird
Bei einem Verfahren der eingangs genannten Art wird die Aufgabe mit den
kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Hierdurch wird erstmals ein schäumbares PET-Granulat zur Verfügung gestellt.
Schäumbar bedeutet in diesem Zusammenhang, dass das Granulat keine oder allenfalls geringfügige Verschäumung, also jedenfalls keinen regelrechten Schäumoder Vorschäumprozess erfahren hat. Eine Verschäumung des Granulats wird vorliegend als geringfügig betrachtet, wenn sein Raumgewicht hiernach noch mindestens 500 kg/m3, bevorzugt mindestens 750 kg/m3, weiter bevorzugt mindestens 800 kg/m3, beträgt. Granulate der hier betroffenen Art weisen einen Durchmesser im Bereich von 0,5 bis 2,5 mm auf.
Dies hat zur Folge, dass das Granulat ein vergleichsweise hohes spezifisches Gewicht und damit ein geringes spezifisches Volumen aufweist. Hierdurch können erhebliche Transport- und Lagerkapazitäten eingespart werden. Das Granulat kann für
Folgeprozesse, wie Vorschäumen oder Formteilherstellung, auch in bereits
existierenden Anlagen des Standes der Technik, insbesondere auch in solchen für die Verarbeitung von expandierbarem Polystyrol (EPS) eingesetzt werden.
Zu den Prozessparametern zählen insbesondere die Temperaturen des Wasserbades und der Ausgangsstoffe, d. h. des PET, des Treibmittels oder des Treibmittelgemisches und der Additive, oder des jeweils gegebenen Gemisches der Ausgangsstoffe, die Art, Mengen und Mengenverhältnisse der Ausgangsstoffe und die Drücke, insbesondere auch im Wasserbad.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch so ausgeführt werden, dass die
Temperatur und der Druck des Wasserbades im Unterwassergranulierer derart gewählt werden, dass das Granulat im Wesentlichen eine Kugelform einnimmt, woraus wiederum eine vollständige Raumausfüllung mit möglichst gleichmäßiger Dichte im fertigen Formkörper ohne Zwickelräume erreicht werden kann. Dabei kann vor dem Schäumen in einem Formteilautomaten ein Vorschäumprozess vorgesehen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch so ausgeführt werden, dass die Kühlung des Gemischs im Extruder erfolgt.
Es kann auch vorteilhaft sein, als Extruder einen Doppelschneckenextruder
einzusetzen.
In Bezug auf das PET-Granulat wird die vorgenannte Aufgabe dadurch gelöst, dass das Granulat aus mit einem Treibmittel oder einem Treibmittelgemisch begasten, amorphen und nicht oder allenfalls geringfügig aufgeschäumten PET-Kugeln besteht.
Der amorphe Aufbau und die kugelförmige Struktur des Granulats haben für die weitere Verarbeitung deutliche Vorteile: Die Kugelform erleichtert deutlich die Herstellung von Formteilen ohne Zwickelräume sowie mit möglichst gleichmäßiger Dichte und hoher Isotropie. Die Amorphie des Granulatmaterials bewirkt, dass die PET-Kugeln bei vorteilhaft geringen Erweichungstemperaturen von etwa 1 10°C bis 125°C vorgeschäumt werden können. Zudem sind die Verschweißtemperaturen des Materials, auch im geschäumten Zustand, gering. Unter amorph wird verstanden, dass das PET im Granulat ohne messbare Kristallinität ist oder einen Kristallisationsgrad unter 10%, vorteilhaft unter 5% aufweist.
Im Folgenden wird eine vorteilhafte Art der Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens anhand eines Beispiels dargestellt. Einem Extruder wird, bevorzugt über eine gravimetrische Dosierung, in einer Füllzone PET-Ausgangsmaterial, optional zusammen mit Additiven, zugeführt. Dieses kann in Form eines bereits bestehenden, z. B. Raumtemperatur aufweisenden Granulats zum Beispiel aus zerkleinertem Flaschen-PET erfolgen. Das Ausgangsmaterial kann aber auch aus einem Polymerisationsreaktor stammen. Auch Ausschussmaterial aus vorherigen Granulatproduktionen kann verwendet werden. In einer Aufschmelzzone wird das Material bei etwa 300°C aufgeschmolzen. Diese Temperatur kann auch in der Füllzone herrschen. Ein Treibmittel oder Treibmittelgemisch wird mittels einer
Direktbegasung bei ebenfalls etwa 300°C eingespritzt. Als Treibmittel kommen z.B. CO2, Propan, Pentan, n-Pentan, cyclo-Pentan; Iso-Butan, HFCKW 152A oder
Mischungen hiervon in einer Konzentration von 1 ,5 Gew.-% bis 12 Gew.-% in Frage. In einer Mischzone werden ggf. notwendige (weitere) Additive, zum Beispiel
Kettenverlängerer, bei etwa 280°C eingemischt. Als Kettenverlängerer kann z.B. PET MASSPET 2834NF von POINTPLASTIC srl in einer Konzentration von 1 Gew.-% bis 4,5 Gew.-%, vorzugsweise 1 ,5 Gew.-% bis 2,5 Gew.-% eingesetzt werden. Über Förder- und Kühlzonen wird das PET-Treibmittel-Gemisch bei 230°C bis 260°C, bevorzugt bei 238°C bis 245°C, einem Unterwassergranulierer zugeführt. Die Kühlung kann dabei mittels eines Kühlmittels, z.B. Öl, in den letzten dynamischen Zonen des Extruders selbst und/oder in vor- und/oder nachgeschalteten dynamischen oder statischen Schmelzenkühlern erfolgen.
Nach seinem Austritt aus dem Extruder und ggf. dem Kühler wird das PET einer Unterwassergranulierung zugeführt. Das zugehörige Wasserbad weist eine Temperatur von 25°C bis 45°C auf, wodurch das austretende Gemisch abgeschreckt wird. Der Druck beträgt etwa 3 bis 10 bar. Infolge der Abschreckung bleibt das PET im
gewünschten amorphen Zustand. Der hohe Wasserdruck verhindert zusammen mit der Temperatur des Wasserbades ein Aufschäumen des Granulats.
Druck und Temperatur des Wasserbades sind so eingestellt, dass begaste, aber nicht geschäumte PET-Granulate mit Durchmessern von 0,5 mm bis 2,5 mm, bevorzugt von 0,8 mm bis 1 ,2 mm erzeugt werden. Das auf diese Weise hergestellte PET-Granulat kann dann für die Weiterverarbeitung am Verarbeitungsort vorgeschäumt werden, wodurch man expandierte PET-Beads erhält. Die vorgeschäumten Beads können dann in einem Formteilautomaten weiter verarbeitet werden. In einem Nachschäumprozess werden dabei sämtliche Lücken zwischen den Beads zuverlässig geschlossen, so dass die fertigen Formteile im Wesentlichen lückenlos sind. Des Weiteren kann auf diese Weise eine gleichmäßige isotrope Zellstruktur über das gesamte Formteil erreicht werden.
Die Trennung von Granulatproduktion und Verschäumung bringt einen erheblichen Kostenvorteil für Transport und Lagerung mit sich.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines PET-Granulats sowie PET-Granulat Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung eines Polyethylenterephthalat (PET)-Granulats, bei dem eine PET-Schmelze mit einem Treibmittel oder Treibmittelgemisch und gegebenenfalls Additiven vermischt und extrudiert wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Gemisch über den Extruder einem ein Wasserbad umfassenden
Unterwassergranulierer zugeführt und granuliert wird, wobei die Prozessparameter derart gewählt werden, dass das PET nach der Granulierung amorph sowie nicht oder allenfalls geringfügig aufgeschäumt ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die
Temperatur und der Druck des Wasserbades im Unterwassergranulierer derart gewählt werden, dass das Granulat im Wesentlichen eine Kugelform einnimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Wasserbad für den Granulierungsprozess ein Druck von 1 bar bis 50 bar, vorzugsweise 1 bar bis 20 bar, weiter vorzugsweise 3 bar bis 10 bar erzeugt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch im Wasserbad abgeschreckt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
Temperatur im Wasserbad 20° C bis 80° C, vorzugsweise 25° C bis 45° C beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlung des Gemischs im Extruder erfolgt und/oder über nachgeschaltete statische oder dynamische Schmelzenkühler erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Extruder ein Doppelschneckenextruder ist.
8. PET-Granulat, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat aus mit einem
Treibmittel oder einem Treibmittelgemisch begasten, amorphen und nicht oder allenfalls geringfügig aufgeschäumten PET-Kugeln besteht.
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