WO2011062092A1

WO2011062092A1 - 単結晶引き上げ装置

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Publication number: WO2011062092A1
Application number: PCT/JP2010/069955
Authority: WO
Inventors: 智博庄内
Original assignee: Showa Denko KK
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Priority date: 2009-11-20
Filing date: 2010-11-09
Publication date: 2011-05-26
Anticipated expiration: 2012-05-20
Also published as: JP2011105575A; TW201128003A

Abstract

単結晶引き上げ装置１は、サファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を有している。断熱容器１１の内側下方には、アルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が配置されている。断熱容器１１の内側且つるつぼ２０の外側にあって、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられた発熱体１７を備えている。そして、発熱体１７の内側且つるつぼ２０の外側にあって、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられ、発熱体１７の構成材料がるつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入するのを防止する遮蔽体１８を備えている。このように、チョクラルスキー（Ｃｚ）法による単結晶引き上げ装置において、安価なるつぼの使用を可能とするとともに、るつぼ内の融液の温度勾配を緩くして、成長させた単結晶の歪みを抑制する。

Description

単結晶引き上げ装置

　本発明は、融液から単結晶を引き上げて成長させる単結晶引き上げ装置に関する。

　チョクラルスキー法（Ｃｚ法）を用いた単結晶引き上げ装置では、るつぼ内に収容され、るつぼを介して加熱される原料融液から、目的とする材料の単結晶の引き上げを行っている。
　例えば、Ｃｚ法により単結晶を製造するには、まずるつぼに原料を充填し、高周波加熱法や抵抗加熱法によりるつぼを加熱し原料を溶解する。原料が溶解して原料融液となったところで、予め定められた結晶方位に切り出された種結晶を原料融液表面に接触させ、種結晶を予め定められた回転速度で回転させながら予め定められた速度で引き上げることで単結晶を成長させる。
　このとき、イリジウム製のるつぼが多く用いられていた。しかし、イリジウム製のるつぼは高価であって、単結晶の製造コストを押し上げる要因になっていた。そこで、るつぼをイリジウムに比べ１／２０程度と価格の低いモリブデン（Ｍｏ）製等にすることが提案されている。

　特許文献１には、チャンバー内にＭｏ製ルツボが設置され、該ルツボの外周には、筒状のカーボン製ヒータ及びカーボン製保温体が設置された単結晶サファイア引上装置が記載されている。
　特許文献２には、るつぼに価格の低いモリブデン（Ｍｏ）又はタングステン（Ｗ）を用い、加熱室形成部材としてカーボンフェルト成形品及びカーボンフェルトが使用できるようにしたサファイア単結晶引上成長装置が記載されている。
　特許文献３には、イリジウム製ルツボ（Ｂ）の内側に、モリブデン製又はタングステン製ルツボ（Ａ）を互いに接触しないように設置して二重構造とし、ルツボ（Ｂ）を高温に加熱し、その輻射熱でルツボ（Ａ）を間接的に加熱することで、ルツボ（Ａ）に熱的ダメージを与えることなく、効率的に原料粉末を溶融でき、比較的安価なモリブデン製又はタングステン製ルツボ（Ａ）を用いてもインクルージョンのない高品質なサファイア単結晶を成長させうるサファイア単結晶育成装置が記載されている。

特開昭６１－２４７６８３号公報特開２００５－１９３４号公報特開２００８－７３５３号公報

　ところで、高周波加熱法を用いたＣｚ法では、るつぼは、原料融液を保持する容器としての役割と、るつぼ自体が発熱して原料を溶解するヒータとしての役割とを兼ねている。このため、るつぼには、発熱した部分と発熱していない部分とが混在することになり、るつぼ内の融液の温度勾配が急峻になってしまっていた。このため、成長させた単結晶に歪みが生じてしまっていた。
　そこで、特許文献３にあるように、るつぼを二重構造にし、間接的に加熱することが提案されている。しかし、特許文献３では、高価なイリジウム製のるつぼの使用を必要としていた。
　本発明は、チョクラルスキー（Ｃｚ）法による単結晶引き上げ装置において、安価なるつぼの使用を可能とするとともに、るつぼ内の融液の温度勾配を緩くして、成長させた単結晶の歪みを抑制することを目的とする。

　本発明が適用される単結晶引き上げ装置は、底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、原料融液を収容するるつぼと、るつぼと近接するが接触せずにるつぼを包囲するように設けられた第１の筒状部材と、第１の筒状部材を包囲するように設けられた炭素または炭素を含む材料から構成される第２の筒状部材と、第２の筒状部材の外側に巻き回され、交流電流の供給によって第２の筒状部材を誘導加熱するコイルと、るつぼの上方に配置され、るつぼに収容される原料融液から柱状の単結晶を引き上げる引き上げ部材とを含んでいる。
　そして、るつぼは、モリブデン（Ｍｏ）、モリブデン（Ｍｏ）を含む合金、タングステン（Ｗ）、あるいはタングステン（Ｗ）を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
　また、第１の筒状部材は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、またはこれらのうち少なくとも一種の元素の炭化物で構成されることを特徴とすることができる。
　さらに、第２の筒状部材は、グラファイトで構成されることを特徴とすることができる。

　このような単結晶引き上げ装置において、るつぼは、原料融液としてアルミナ融液を収容し、引き上げ部材は、るつぼに収容されたアルミナ融液から柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。
　さらにまた、引き上げ部材は、るつぼに収容されたアルミナ融液からｃ軸方向に成長させた柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。

　本発明によれば、チョクラルスキー（Ｃｚ）法による単結晶引き上げ装置において、安価なるつぼの使用を可能とするとともに、るつぼ内の融液の温度勾配を緩くすることができるので、成長させた単結晶の歪みが抑制できる。

本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。単結晶引き上げ装置を用いて製造されるサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。るつぼ、発熱体および遮蔽体の構成の一例を示す斜視図である。単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。

　以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
（単結晶引き上げ装置１）
　図１は、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
　この単結晶引き上げ装置１は、柱状の単結晶の一例としてのサファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を有している。この加熱炉１０は、円柱状の外形を有し、その内部には円柱状の空間が形成された断熱容器１１を備えている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。

　断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）を溶融してなる原料融液の一例としてのアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が配置されている。るつぼ２０は、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。るつぼ２０は、例えばモリブデン（Ｍｏ）製である。

　また、断熱容器１１の内側下方且つるつぼ２０の底部２１の下には、円板状の外形を有するるつぼ支持台１５が配置されている。このるつぼ支持台１５は、るつぼ２０と同様にモリブデン製であってよい。そして、このるつぼ支持台１５は、断熱容器１１の内側底面からシャフト１６によって支持されている。このシャフト１６も、るつぼ２０およびるつぼ支持台１５と同様にモリブデン製であってよい。このように、るつぼ２０はるつぼ支持台１５およびシャフト１６によって、断熱容器１１の内側底面から支持されている。

　さらに、断熱容器１１の内側且つるつぼ２０の外側にあって、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられた、第２の筒状部材の一例としての発熱体１７を備えている。発熱体１７は、例えばグラファイト（黒鉛）等のカーボン（炭素）製である。
　そして、発熱体１７の内側且つるつぼ２０の外側にあって、るつぼ２０の壁部２２を取り巻くように設けられ、発熱体１７の構成材料が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入するのを防止する第１の筒状部材の一例としての遮蔽体１８を備えている。遮蔽体１８の構成材料としては、例えば金属のタンタル（Ｔａ）、金属のタングステン（Ｗ）、またはこれらのうち少なくとも一種の元素の炭化物が挙げられる。中でも、遮蔽体１８は炭化タンタル（タンタルカーバイド：ＴａＣ）製であることが好ましい。
　すなわち、るつぼ２０の外側の側面は、筒状の遮蔽体１８と、さらにその遮蔽体１８の外側に設けられた発熱体１７とで取り囲まれている。

　なお、るつぼ２０と遮蔽体１８とは、近接して配置されるが、接触しないように設けられている。一方、発熱体１７と遮蔽体１８とは、密着して設けられている。なお、発熱体１７と遮蔽体１８とは、それぞれ部材により断熱容器１１の内側底面または内側上面から固定されている（不図示）。
　るつぼ２０、遮蔽体１８、発熱体１７については、後に詳述する。

　さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。この加熱コイル３０は、断熱容器１１を介して発熱体１７の側面と対向するように配置されている。
　加熱コイル３０は、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されており、全体としてみたときに円筒状の形状を有している。すなわち、加熱コイル３０の上部側の内径と下部側の内径とがほぼ同一になっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間が円柱状となっている。また、円柱状の空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、水平方向に対しほぼ垂直すなわち鉛直方向に沿うようになっている。

　さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ部材の一例としての引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、不図示のシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。

　また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方（矢印Ａ方向）に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を矢印Ｂ方向へ回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の矢印Ａ方向への引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の矢印Ｂ方向への回転速度を調整できるようになっている。

　さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えば窒素、アルゴン等の不活性ガスを供給することができる。そして、ガス供給部７０は、チャンバ１４の内部に供給するガスの流量を調整することも可能となっている。

　一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。

　さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ。）を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する高周波電流の周波数を設定できるようになっている。

　また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば従来公知のロードセル等を含んで構成される。

　そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。

（サファイアインゴット２００）
　図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示す図である。
　このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。

　ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望するサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。なお、図２には、尾部２４０が直胴部２３０の下方に突出する凸状の形状を有している例を示しているが、製造条件を異ならせた場合には、図２に破線で示すように直胴部２３０の下方において窪む凹状の形状を有していることもある。

　なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
　一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。

　ただし、図１に示す単結晶引き上げ装置１は、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００だけでなく、例えばａ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を引き上げることも可能である。また、サファイアに限らず、各種の酸化物単結晶を引き上げることも可能であり、さらには酸化物以外の単結晶を引き上げることも可能である。

（るつぼ２０、発熱体１７および遮蔽体１８）
　図３は、図１に示するつぼ２０、発熱体１７および遮蔽体１８の構成の一例を示す斜視図である。
　以下では、るつぼ２０、発熱体１７および遮蔽体１８の位置関係を説明する。

＜るつぼ２０＞
　最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
　本実施の形態では、るつぼ２０はモリブデンによって構成されている。るつぼ２０は、実質的にモリブデン材料のみからなるもの、あるいはタングステン（Ｗ）材料のみからなるものでよい。この他に、モリブデンとタングステンとの合金（Ｍｏ－Ｗ）、さらにはニオブ、タンタルなど他の金属元素を含有するものであってもよい。モリブデンとタングステンとの合金（Ｍｏ－Ｗ）製であれば、タングステンを１０質量％～４０質量％含有するものが好ましい。これらを用いたるつぼ２０は、いずれであっても、イリジウム製に比べ安価である。

　底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ～７ｍｍ程度）となっている。また、壁部２２は円筒形状を有しており、こちらも全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ～７ｍｍ程度）となっている。
　なお、るつぼ２０の内径は、成長させようとする単結晶の直径で決まる。例えば、直径約１５０ｍｍ（約６インチ）のサファイア単結晶を育成する場合には、るつぼ２０の内径は、約２２０ｍｍである。

＜発熱体１７＞
　次に、発熱体１７について説明する。発熱体１７は、加熱コイル３０に供給された高周波電流によって生じた磁束の一部が、断熱容器１１を介して発熱体１７を横切ると、発熱体１７の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、結果として発熱体１７内には渦電流が発生する。そして、発熱体１７には、渦電流（Ｉ）によって発熱体１７の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ^２Ｒ）が発生し、発熱体１７が発熱する（誘導加熱）。よって、発熱体１７は、電気抵抗がある程度高いことが好ましい。
　また、発熱体１７は、るつぼ２０に投入された原料を加熱溶解するために設けられているので、るつぼ２０に投入された原料の融点付近の温度において安定であることを要する。例えば、アルミナの融点は２０４０℃程度であって、アルミナ融液３００の温度は２１００℃から２４００℃に加熱される。

　グラファイトは融点が３５００℃以上と十分な耐熱性を有している。さらに、グラファイトは効率よく誘導加熱を生じる電気抵抗を有している。
　よって、本実施の形態では、グラファイトを発熱体１７として用いている。なお、発熱体１７は、グラファイトに限らず、上記要件を満たすものであればよく、カーボン（炭素）を含む材料であることが好ましい。
　発熱体１７の厚さは、コイル電源９０から供給される高周波電流の周波数に影響を受けるので、本発明においては５ｍｍ～３０ｍｍの範囲がよい。３０ｍｍよりも厚すぎると発熱体１７による発熱効率が低下する。すなわち、発熱体１７が厚くなりすぎると発熱しない部分が生じ、これに熱が奪われるため、発熱体１７の発熱効率がよくない。また、５ｍｍよりも薄すぎると、発熱体１７による発熱効率が低下する。すなわち、発熱体１７が薄くなりすぎると発熱する部分が少なくなるので加熱コイル３０に供給された高周波電流が発熱量に反映しにくくなる。発熱体１７の厚さは、好ましくは１０ｍｍ～２０ｍｍである。

　なお、グラファイトは、剥離しやすいと共に、上記２１００℃から２４００℃に加熱されると、蒸気圧を持つようになる。そして、カーボンガス及びカーボンガスが固化したカーボン粒子が発生する。この発生したカーボンガス及びカーボン粒子がるつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入すると、サファイア単結晶に取り込まれ、結晶欠陥となってしまう。また、カーボンガス及びカーボン粒子は、アルミナ融液３００を還元して、酸素（Ｏ_２）や一酸化炭素（ＣＯ）を生成する。このため、るつぼ２０のモリブデンと反応し、昇華性に富むモリブデンの酸化物を生成する。これにより、るつぼ２０が腐食し、るつぼ２０の寿命を短くしてしまう。

＜遮蔽体１８＞
　遮蔽体１８は、るつぼ２０の外側の壁部２２と発熱体１７との間にあって、発熱体１７構成材料（例えば、発熱体１７がグラファイトの場合にはカーボンガス及びカーボン粒子）が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００に混入するのを防止する。このため、遮蔽体１８は、るつぼ２０に投入された原料の融点付近の温度において安定であることを要するとともに、例えば、発熱体１７がグラファイトの場合にはカーボンガス及びカーボン粒子により分解されないことが好ましい。

　炭化タンタルは、融点が３８７３℃と高く、高温で安定した炭化物材料である。よって、カーボンガス及びカーボン粒子により分解することがない。そこで、本実施の形態では、炭化タンタルを用いている。なお、遮蔽体１８は、炭化タンタルに限らず、上記要件を満たすものであればよく、炭化物を含む材料であることが好ましい。

　るつぼ２０と遮蔽体１８とは、近接して配置されるが、接触しないように設けられている。遮蔽体１８は、発熱体１７からの熱伝導または熱輻射により加熱されているので、るつぼ２０と遮蔽体１８とが接触すると、るつぼ２０の接触した部分の温度が高くなって、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の温度勾配が急峻になってしまう。
　一方、発熱体１７と遮蔽体１８とは、接触していてもかまわないが、局部的に発熱体１７と遮蔽体１８とが接触すると、その部分が高温になってしまう。そこで、発熱体１７と遮蔽体１８と密着させるか、接触しないで近接して配置することが好ましい。
　遮蔽体１８の厚さは、０．１ｍｍ～１０ｍｍの範囲がよい。厚さが１０ｍｍよりも厚すぎると、加工し難くなりまたコストアップとなる。また、厚さが０．１ｍｍよりも薄すぎると、遮蔽体１８としての強度が脆くなり単結晶引き上げ装置１内からの取出し時（ハンドリング時）に破損するおそれがあり、強度面の信頼性がなくなる。遮蔽体１８の厚さは、好ましくは０．３ｍｍ～５ｍｍの範囲である。

　以上説明したように、本実施の形態では、加熱コイル３０によって、発熱体１７が加熱され、発熱体１７に密着または近接して配置された遮蔽体１８が、発熱体１７からの熱伝導および／または熱輻射によって加熱される。そして、遮蔽体１８に近接して配置されたるつぼ２０が、加熱された遮蔽体１８からの熱輻射によって加熱される。本実施の形態では、るつぼ２０はアルミナ融液３００を保持する容器としての役割のみを担い、ヒータとしての役割は発熱体１７に担わせている。すなわち、るつぼ２０は、間接的に加熱されていることになる。
　本実施の形態においては、るつぼ２０が間接的に加熱されるため、誘導加熱によってるつぼ２０にヒータとしての役割も担わせる場合に比べ、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の温度勾配が緩和される。これにより、育成される単結晶における歪みの発生が抑制されることになる。

　発熱体１７の側面の長さは、るつぼ２０の壁部２２の長さよりも短くても構わないが、好ましくはるつぼ２０の壁部２２の長さまたはそれ以上であって、発熱体１７の上端および下端がそれぞれるつぼ２０の上端および下端よりはみ出して設定されているのが、るつぼ２０を加熱する効率の点でよい。本実施の形態では、るつぼ２０と発熱体１７との間には遮蔽体１８が介在しているが、遮蔽体１８の熱容量が小さいため、遮蔽体１８はるつぼ２０を加熱する十分な熱源となり得ない。したがって、るつぼ２０を加熱する熱の大部分は発熱体１７から供給される。そこで、筒状の発熱体１７の側面の長さが、るつぼ２０の壁部２２の長さ（るつぼ２０の高さ）より短いと、るつぼ２０の壁部２２の上部または／および下部において、発熱体１７（遮蔽体１８を含む）からの十分な熱輻射が受けられず、るつぼ２０、強いてはアルミナ融液３００に急峻な温度勾配を生じるおそれがある。

　一方、遮蔽体１８は、発熱体１７の構成材料（例えば、発熱体１７がグラファイトの場合にはカーボンガス及びカーボン粒子）がるつぼ２０内に混入するのを防止するために設けられている。この観点から、遮蔽体１８の上端は、発熱体１７の上端よりも高く設定される。すなわち、遮蔽体１８の上端は、発熱体１７の上端よりも高いことが好ましい。なお、遮蔽体１８の上端は、るつぼ２０の壁部２２の上端よりも低くてもよいが、るつぼ２０の壁部２２の上端の高さまたはそれ以上の高さに設けるのがさらに好ましい。一方、遮蔽体１８の下端は、少なくとも、るつぼ２０の壁部２２の範囲内にあればよく、るつぼ２０の壁部２２の下端より低く設定されてもよい。同様に、遮蔽体１８の下端は、発熱体１７の側面の範囲内にあればよく、発熱体１７の下端より低く設定されてもよい。すなわち、遮蔽体１８は、鉛直上方に向かって設けられたるつぼ２０の開口部分において、るつぼ２０と発熱体１７とを隔てるように設けられている。これは、発熱体１７の構成材料のるつぼ２０内のアルミナ融液３００への混入が、鉛直上方に向かって設けられたるつぼ２０の開口部分を介して生じるためであり、るつぼ２０の開口部分において、遮蔽体１８が発熱体１７の構成材料の混入を抑制できればよいからである。

（サファイアインゴット２００の製造方法）
　図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する手順の一例を説明するためのフローチャートである。
　サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
　次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
　次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転（図１の矢印Ｂ方向）させながら上方（図１の矢印Ａ方向）に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
　引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
　さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
　そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。

　なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。

　では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。

＜準備工程＞
　準備工程では、まず、ｃ軸（＜０００１＞）の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、るつぼ２０をるつぼ支持台１５上に配置した後、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
　そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がチャンバ１４内に所定のガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。

＜溶融工程＞
　溶融工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、るつぼ２０が例えばモリブデン等の酸化されやすい材料で構成されている場合には、ガス供給部７０から供給するガスに酸素を混合することは好ましくない。
　このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。

　また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波電流を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。

　このようにして加熱コイル３０で生じた磁束の一部が、断熱容器１１を介して発熱体１７を横切ると、発熱体１７の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、結果として発熱体１７内には渦電流が発生する。
　そして、発熱体１７からの熱輻射または熱伝導によって、遮蔽体１８が加熱される。さらに、遮蔽体１８からの熱輻射によってるつぼ２０が加熱される。るつぼ２０は熱伝導によって全体が加熱される。

　このようにして、るつぼ２０の底部２１および壁部２２が加熱され、これに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内においてアルミナ原料すなわち酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。

＜種付け工程＞
　種付け工程では、ガス供給部７０が、所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
　そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流の電流値を調節する。

＜肩部形成工程＞
　肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。

　すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
　なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。

＜直胴部形成工程＞
　直胴部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、直胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
　また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
　さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
　さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。

　種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０の直径は、所望とするウエハの直径以上であればよい。

＜尾部形成工程＞
　尾部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程において供給するガスは、直胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
　また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
　さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
　さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
　なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
　そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。

＜冷却工程＞
　冷却工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、尾部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。ただし、溶融工程と同様に、酸素の混合は好ましくない。
　また、コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
　さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止させ、回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止させる。
　このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
　そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。

　以上説明したように、本実施の形態では、加熱コイル３０によりるつぼ２０の壁部２２を直接加熱することなく、るつぼ２０を間接的に加熱している。このため、加熱コイル３０によりるつぼ２０の壁部２２を直接加熱した場合に比べ、るつぼ２０内の融液の温度勾配を緩和することができる。よって、急激な温度勾配によって成長させた単結晶に発生する歪みを抑制することができる。

１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１４…チャンバ、１５…るつぼ支持台、１６…シャフト、１７…発熱体、１８…遮蔽体、２０…るつぼ、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、５０…引き上げ駆動部、６０…回転駆動部、７０…ガス供給部、８０…排気部、９０…コイル電源、１００…制御部、１１０…重量検出部、２００…サファイアインゴット、２１０…種結晶、２２０…肩部、２３０…直胴部、２４０…尾部、３００…アルミナ融液

Claims

　底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、原料融液を収容するるつぼと、
　前記るつぼと近接するが接触せずに当該るつぼを包囲するように設けられた第１の筒状部材と、
　前記第１の筒状部材を包囲するように設けられた炭素または炭素を含む材料から構成される第２の筒状部材と、
　前記第２の筒状部材の外側に巻き回され、交流電流の供給によって当該第２の筒状部材を誘導加熱するコイルと、
　前記るつぼの上方に配置され、当該るつぼに収容される前記原料融液から柱状の単結晶を引き上げる引き上げ部材と
を備えることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
　前記るつぼは、モリブデン（Ｍｏ）、モリブデン（Ｍｏ）を含む合金、タングステン（Ｗ）、あるいはタングステン（Ｗ）を含む合金で構成されることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ装置。
　前記第１の筒状部材は、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、またはこれらのうち少なくとも一種の元素の炭化物で構成されることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引き上げ装置。
　前記第２の筒状部材は、グラファイトで構成されることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引き上げ装置。
　前記るつぼは、前記原料融液としてアルミナ融液を収容し、前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液から柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項１または２に記載の単結晶引き上げ装置。
　前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液からｃ軸方向に成長させた前記柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項５に記載の単結晶引き上げ装置。