WO2011034165A1 - 連続晶析装置 - Google Patents

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WO2011034165A1
WO2011034165A1 PCT/JP2010/066192 JP2010066192W WO2011034165A1 WO 2011034165 A1 WO2011034165 A1 WO 2011034165A1 JP 2010066192 W JP2010066192 W JP 2010066192W WO 2011034165 A1 WO2011034165 A1 WO 2011034165A1
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inner cylinder
reactor
rotation
reaction
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PCT/JP2010/066192
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康夫 山崎
智敬 丸井
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日本化学工業株式会社
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/02—Crystallisation from solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/605—Products containing multiple oriented crystallites, e.g. columnar crystallites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/14—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions the crystallising materials being formed by chemical reactions in the solution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/272—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed axially between the surfaces of the rotor and the stator, e.g. the stator rotor system formed by conical or cylindrical surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/50—Pipe mixers, i.e. mixers wherein the materials to be mixed flow continuously through pipes, e.g. column mixers

Definitions

  • the present invention relates to a continuous crystallizer.
  • Patent Document 1 Prior art relating to a CT (Couette-Taylor) reactor, an STT (Spinning Tube in a Tube) reactor (STT reactor), and a production method using them is disclosed in Patent Document 1 to Patent Document 6.
  • Patent Document 1 describes the basic configuration and physical processing of a CT reactor (STT reactor).
  • Patent Document 2 shows a configuration in which CT reactors (STT reactors) are connected in a cascade (in series). For example, a plurality of different chemical reactions such as oxidation, esterification, reoxidation, reesterification, and hydrogenation (continuous) are performed. A method of performing in a flow system is disclosed.
  • Patent Document 3 to Patent Document 6 disclose a (continuous) flow-type poor-concentration crystallization method and an apparatus (system) using a CT reactor (STT reactor). .
  • Non-Patent Document 1 to Non-Patent Document 7 describe a (continuous) flow system gas-liquid reaction, emulsion crystallization, and low concentration crystallization (Drawing-out) using a CT reactor (STT reactor). (crystallization) experiment and its effect compared with the conventional apparatus.
  • the present invention has been invented to solve such problems, realizes crystallization with a good specific crystal diameter, and can obtain useful crystals without being separated in a subsequent process,
  • the purpose is to improve production yield.
  • a first gap is formed between the first fixed hollow outer cylinder and the inner wall of the first fixed hollow outer cylinder, and is arranged coaxially with the first fixed hollow outer cylinder.
  • first rotating means for rotating the first inner cylinder
  • first supply means for supplying the reactant to the first gap, and the reactant to be advanced through the first gap by the rotation of the first inner cylinder
  • a second gap is formed between the first reaction device having a first extraction means for extracting the first gap from the first gap, the second fixed hollow outer cylinder, and the inner wall of the second fixed hollow outer cylinder, and the second fixed
  • a second inner cylinder arranged coaxially with the hollow outer cylinder, a second rotating means for rotating the second inner cylinder, and a second supply for supplying the reaction material extracted from the first extracting means to the second gap
  • a second reactor having a second extraction means for extracting from the second gap the material to be reacted that has advanced through the second gap by the rotation of the second inner cylinder.
  • the first reaction device is a first reaction device that controls the first rotating means such that the reaction material travels through the first gap in a Taylor spiral flow and mixing of the reaction material and nucleation occur.
  • the second reactor includes a second inner cylinder rotation rate control means for controlling the second rotation means so that mixing of the reactants and crystal growth occur in the second gap.
  • nucleation can be carried out in the first reactor and crystal growth can be carried out in the second reactor, so that crystals with uniform crystal diameters can be produced, which eliminates the need for separation in subsequent steps.
  • the production yield can be improved.
  • FIG. 2 is a schematic view showing a part of the II-II cross section of FIG.
  • the continuous crystallizer of this embodiment includes a first reactor 10 and a second reactor 11.
  • the first reactor 10 and the second reactor 11 are cascaded (in series).
  • the first reaction apparatus 10 is arranged coaxially with the first fixed hollow outer cylinder 1 while maintaining a substantially fixed first gap 4 with the first fixed hollow outer cylinder 1 and the inner wall of the first fixed hollow outer cylinder 1.
  • the first rotating part 3 that rotates the first inner cylinder 2, the first supply part 5 that press-fits the reaction material into one end of the first gap 4, and the other end of the first gap 4
  • the first extraction unit 6 for extracting the reacted material after the reaction and the flow in the first gap 4 have a first internal flow pattern in which the mixed reaction material and nucleation are performed.
  • the 1st reactor 10 is arrange
  • the first supply unit 5 controls the flow rate of the reactant to be pressed into the first gap 4.
  • the flow rate of the material to be reacted is controlled so that the first gap 4 has a flow pattern in the first gap. That is, the flow rate is set so that the reactants are mixed and nuclei are generated in the first gap 4. As a result, a residence time required for mixing the reaction materials and generating nuclei can be obtained.
  • 1st extraction part 6 is provided so that a to-be-reacted material may be extracted from the vertical direction lower side. Thereby, the flow energy which extracts a to-be-reacted material from the 1st extraction part 6 can be obtained also with gravity.
  • the first reactor 10 has a radial length of the first gap 4 determined by the inner diameter of the first fixed hollow outer cylinder 1 and the outer diameter of the first inner cylinder 2 in the first gap 4. It is provided in a flow pattern.
  • the length of the first inner cylinder 2 of the first reactor 10 is sufficient to complete the mixing of the reactants and the desired nucleation within the first gap 4. Therefore, the residence time required for mixing the reactants and generating nuclei can be obtained.
  • the material to be reacted is press-fitted into the first gap 4 at a substantially constant flow rate by the first supply unit 5 during the rotation of the first inner cylinder 2, and the material to be reacted is the first gap 4.
  • the material to be reacted undergoes a physical / chemical reaction. That is, a mechanochemical reaction can be caused in the reaction material.
  • the second reactor 11 is arranged coaxially with the second fixed hollow outer cylinder 21 while maintaining the second fixed hollow outer cylinder 21 and the substantially constant second gap 24 with the inner wall of the second fixed hollow outer cylinder 21.
  • the second inner cylinder 22, the rotating unit 23 that rotates the second inner cylinder 22, and the first extraction unit 6 of the first reaction apparatus 10 are connected to the one end of the second gap 24 by a pipe line.
  • the second supply unit 25, the second extraction unit 26 that extracts the reacted material after reaction from the other end of the second gap 24, and the second gap 24 in which the reaction material is mixed and crystal growth is performed.
  • a second inner cylinder rotation rate control unit 27 that controls the rotation rate of the second inner cylinder 22 so as to obtain a flow pattern in the two gaps.
  • the second reactor 11 is arranged so that the rotation axis of the second inner cylinder 22 is along the horizontal direction. In addition, arrangement
  • positioning of the 2nd reaction apparatus 11 is not restricted to this, What is necessary is just horizontal installation.
  • the second supply unit 25 controls the flow rate of the reactant to be pressed into the second gap 24.
  • the flow rate of the material to be reacted is controlled so that the second gap 24 has a second gap flow pattern. That is, the flow rate is set so that the reactants are mixed and the crystal is grown in the second gap 24. As a result, the residence time required for mixing of the reactants and crystal growth is obtained.
  • the length in the radial direction of the second gap 24 determined by the inner diameter of the second fixed hollow outer cylinder 21 and the outer diameter of the second inner cylinder 22 is the second gap 24 within the second gap.
  • a flow pattern is provided.
  • the length of the second inner cylinder 22 of the second reactor 11 is sufficient to complete the mixing of the reactants and the desired crystal growth in the second gap 24. As a result, the residence time required for mixing of the reactants and crystal growth is obtained.
  • the material to be reacted flows into the second gap 24 via the first extraction unit 6 of the first reactor 10 during the rotation of the second inner cylinder 22, and the material to be reacted is 2
  • the material to be reacted undergoes a physical / chemical reaction by flowing while receiving a shearing force in a flow path along the gap 24. That is, a mechanochemical reaction can be caused in the reaction material.
  • the length of the first inner cylinder 2 of the first reaction apparatus 10, the length of the second inner cylinder 22 of the second reaction apparatus 11, and the like are appropriately determined by experiments and theoretical calculations.
  • the inner surface of the pipe connecting the first extraction unit 6 of the first reaction apparatus 10 and the second supply unit 25 of the second reaction apparatus 11 is a surface that is hydrodynamically smooth throughout.
  • the optimum values of the rotation rate of the first inner cylinder 2 and the rotation rate of the second inner cylinder 22 differ depending on the material to be reacted, and thus cannot be generally specified.
  • the rotation rate of the first inner cylinder 2 is generally the second inner cylinder 22. It is necessary that the Taylor vortex-like spiral flow is induced in the reaction material in the first gap 4 at a speed lower than that of the first rotation speed.
  • the Taylor vortex shape is different from “Taylor-Vortex” in a double cylindrical container that does not allow fluid to flow in and out.
  • the double cylindrical container is externally provided. This is because a fluid is flowed into and a spiral flow is induced.
  • FIG. 1 the state where the Taylor vortex is generated is shown in FIG.
  • a doughnut-shaped pseudo pipe is formed in the gap, and a secondary turn is generated in the pipe.
  • fluid that has received shear force from inner cylinder rotation rotates coaxially at a lower relative speed than the inner cylinder due to creeping (rubbing), but there is no pseudo-pipe or secondary swirl. .
  • the condition that causes the Taylor vortex flow state can be determined from the relationship between the dimensionless number of the apparatus scale (gap width and cylindrical diameter) and the presence or absence of the Taylor vortex flow state.
  • the range of the rotation rate of the inner cylinder in which the Taylor vortex flows is determined from the physical properties of the object to be crystallized and the apparatus scale.
  • the flow state in the first reactor 10 is a Taylor vortex flow state, and when the inner cylinder is rotated at a rotation rate that becomes a Taylor vortex flow state obtained from the above-mentioned past knowledge, a slightly slanted state is obtained according to the flow rate.
  • a doughnut-shaped pseudo duct is formed. That is, in the first gap 4, a spiral duct having a slightly oblique donut shape is formed according to the flow rate.
  • fluid mixing in the cylindrical tube axial direction (Z direction) is extremely small.
  • This Taylor vortex flow state is the first gap flow pattern. It is desirable that the first gap flow pattern is a progressive Taylor vortex flow state having a secondary swirl flow vector even in the spiral pipeline.
  • the material to be reacted was continuously flowed into the first reactor 10 and observed, the generation of the nuclei having a constant fine particle diameter was observed for each flow rate. This observation is realized by setting an observation device for spectroscopically quantifying in-situ physical property change at the outlet of the first extraction unit 6 and observing the particle size using the flow rate as a parameter. Note that a turbidimeter may be used to obtain an overall image of a macroscopic fine particle diameter.
  • FIG. 5A is a diagram showing the flow of particles in a Taylor spiral flow state (a state in which the mixing amount in the Z direction is extremely small).
  • FIG. 5B is a diagram illustrating the flow of particles in a non-Taylor vortex flow state (a state in which the amount of mixing in the Z direction is large).
  • FIG. 5 (a) If two particles (molecules) of ⁇ and ⁇ are simultaneously input from the supply port, in FIG. 5 (a), the two particles flow in the gap in parallel and come out almost simultaneously. . In the meantime, interaction between ⁇ and ⁇ such as nucleation occurs. However, in FIG.5 (b), two particle
  • the flow state may not be the Taylor vortex flow state. Rather, it is desirable not to be a Taylor spiral flow state, but to be a non-Taylor spiral flow state in which a spiral duct having a slightly oblique donut shape is not formed.
  • the second reactor 11 uses the second gap 24 as a flow pattern in the second gap in which the materials to be reacted and the crystal growth are mixed in the second gap 24 to perform crystal growth.
  • the first reaction apparatus 10 and the second reaction apparatus 11 are cascade-connected.
  • the present invention is not limited to this, and a plurality of reaction apparatuses may be cascade-connected.
  • a plurality of reaction apparatuses may be cascade-connected.
  • three reactors 12 to 14 may be connected in cascade.
  • the reaction material when starting up after maintenance of the continuous crystallization apparatus, from the state where there is no material to be reacted in the apparatus, the material to be reacted, or a fluid corresponding to the material to be reacted, In some cases, the reaction material may be quickly extracted from the apparatus due to a trouble.
  • a part of the side wall of the second fixed hollow outer cylinder 21 located on the upstream side of the second reactor 11 that is in the middle of the continuous crystallizer is made flexible, as shown in FIG.
  • the flexible portion is pressed from the outside to reduce the radial width of the second gap 24, and the rotation rate of the second inner cylinder 22 of the second reactor is rotated at a high speed.
  • the static pressure in the vicinity of the fixed hollow outer cylinder 21 in which the radial width of the second gap 24 is reduced is lowered, and the upstream side fluid is sucked downstream due to the pressure difference with the upstream side, Extract from continuous crystallizer.
  • the inner diameter of the first fixed hollow outer cylinder is 84.3 mm, and the outer diameter of the first inner cylinder is 75.7 mm.
  • the length of the first gap in the radial direction is 4.3 mm.
  • the length of the first inner cylinder in the rotation axis direction is 230 mm.
  • the inner diameter of the first fixed hollow outer cylinder is 84.3 mm, and the outer diameter of the second inner cylinder is 78.8 mm.
  • the length of the second gap in the radial direction is 2.75 mm.
  • the length of the second inner cylinder in the rotation axis direction is 130 mm.
  • reaction material 0.8 mol / L barium chloride (BaCl 2 ) aqueous solution and 0.8 mol / L sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) aqueous solution are used.
  • This reaction material was press-fitted into the first supply part of the first reactor at 1 ml / min.
  • the rotation speed of the first inner cylinder was 1500 rpm, and the reaction time in the first reactor was 10 seconds.
  • the rotation speed of the second inner cylinder of the first reactor was 1300 rpm, and the reaction time of the second reactor was 10 seconds.
  • the continuous crystallizer of the present invention generates nuclei in the material to be reacted by changing the flow state of the first gap 4 to the Taylor spiral flow state in the first reactor 10. And a to-be-reacted material is supplied from the 1st reaction apparatus 10 to the 2nd reaction apparatus 11, and the crystal growth of a to-be-reacted material is advanced in the 2nd reaction apparatus 11.
  • FIG. 3 shows that after the nucleus is generated in the first reactor 10, crystal growth is performed in the second reactor 11. Therefore, only a good specific crystal diameter can be crystallized, separation in a subsequent process is not necessary, and production yield can be improved.
  • FIG. 7 is a schematic view showing the continuous crystallization apparatus of the present embodiment. Here, it demonstrates centering on a different location from 1st Embodiment.
  • the second supply unit 33 of the second reaction device 32 is disposed at a position closer to the first extraction unit 31 of the first reaction device 30 than the second extraction unit 34 of the second reaction device 32.
  • the second supply unit 33 of the second reaction device 32 is provided so as to face the first extraction unit 31 of the first reaction device 30.
  • the 1st extraction part 31 of the 1st reaction apparatus 30 and the 2nd supply part 33 of the 2nd reaction apparatus 32 are connected by the pipe line.
  • it is desirable that the pipe line connecting the first extraction unit 31 and the second supply unit 33 is as short as possible.
  • the second supply unit 33 of the second reaction device 32 is disposed at a position closer to the first extraction unit 31 of the first reaction device 30 than the second extraction unit 34 of the second reaction device 32. Thereby, the length of the pipe line which connects the 1st extraction part 31 of the 1st reaction apparatus 30 and the 2nd supply part 33 of the 2nd reaction apparatus 32 can be shortened. Moreover, the 1st extraction part 31 of the 1st reaction apparatus 30 and the 2nd supply part 33 of the 2nd reaction apparatus 32 can be connected, without bending a pipe line.
  • FIG. 8 is a schematic view showing the continuous crystallization apparatus of the present embodiment.
  • FIG. 9 is a schematic view of a XI-XI cross section of FIG. Here, it demonstrates centering on a different location from 2nd Embodiment.
  • the first reactor 40 and the first reactor 40 are arranged such that the rotation axis of the first inner cylinder 41 of the first reactor 40 and the rotation axis of the second inner cylinder 43 of the second reactor 42 are along the vertical direction.
  • Two reactors 42 are arranged.
  • positioning of the 1st reaction apparatus 40 and the 2nd reaction apparatus 42 is not restricted to this, The 1st reaction apparatus 40 and the 2nd reaction apparatus 42 should just be arrange
  • the first reaction device 40 is arranged on the upper side in the vertical direction than the second reaction device 42.
  • the first supply unit 44 is provided on the upper side in the vertical direction
  • the first extraction unit 45 is provided on the lower side of the first supply unit 44.
  • a second supply unit 46 is provided on the upper side in the vertical direction, and a second extraction unit 47 is provided on the lower side of the second supply unit 46.
  • the first extraction unit 45 of the first reaction device 40 and the second supply unit 46 of the second reaction device 42 are connected by a conduit 48 as shown in FIG.
  • the pipe 48 is provided so that the material to be reacted flows in the pipe 48 along the rotation direction of the first inner cylinder 41 of the first reactor 40. That is, the pipe line 48 is curved along the rotation direction of the first inner cylinder 41 of the first reaction device 40, and the first extraction unit 45 of the first reaction device 40 to the second supply unit 46 of the second reaction device 42. This is a pipeline extending obliquely downward. It is desirable that the pipe line 48 be a pipe line that is as close as possible to the flow vector of the reaction target material including the nucleus in the first reactor 40.
  • FIG. 10 is a schematic view showing a continuous crystallizer in which the first reactor 15 is placed horizontally
  • FIG. 11 is a view as seen from the direction of arrow A in FIG.
  • FIG. 12 is a schematic view showing a continuous crystallizer in which the second reaction device 16 is placed horizontally
  • FIG. 13 is a view as seen from the direction of arrow A in FIG.
  • the pipe line 48 is obliquely curved along the rotation direction of the first inner cylinder 41 of the first reactor 40, and By extending downward, the destruction of the nucleus in the pipe line 48 can be further suppressed, and the nucleus can be further prevented from having a non-uniform size.
  • FIG. 14 is a schematic view showing the continuous crystallizer of this embodiment. Here, it demonstrates centering on a different location from 2nd Embodiment.
  • the first reaction device 50 includes a first detection unit 52 that detects a nucleation state in the reaction material extracted from the first extraction unit 51 of the first reaction device 50, and a nucleation state generated by the first detection unit 52. And a flow rate control unit 54 for controlling the flow rate of the reactant to be press-fitted from the first supply unit 53.
  • the first inner cylinder rotation rate control unit 55 controls the rotation rate of the first inner cylinder 2 based on the nucleus generation state by the first detection unit 52.
  • the first detection unit 52 is provided in the vicinity of the first extraction unit 51, and detects the nucleation state of the reaction material based on the turbidity of the reaction material.
  • the first detection unit 52 may detect a specific molecular vibration by infrared absorption or Raman scattering.
  • the flow rate control unit 54 finely controls the flow rate based on the detection signal of the first detection unit 52 so that the nucleation of the reaction material is promoted.
  • the second reactor 60 further includes a second detector 62 that detects the crystal growth state in the reaction material extracted from the second extractor 61 of the second reactor 60.
  • the second inner cylinder rotation rate control unit 63 controls the rotation rate of the second inner cylinder 22 based on the crystal growth state by the second detection unit 62.
  • the second detection unit 62 is provided in the vicinity of the second extraction unit 61.
  • the configuration of the second detection unit 62 is the same as that of the first detection unit 52.
  • the first detection unit 52 is provided in the vicinity of the first extraction unit 51 and the second detection unit 62 is provided in the vicinity of the second extraction unit 61.
  • the present invention is not limited to this.
  • the nucleation state can be detected at the transmission site.
  • the nucleation state can be detected at a site such as glass.
  • the first detection unit 52 detects the nucleation state in the first reactor 50, and controls the flow rate of the material to be reacted and the rotation rate of the first inner cylinder 2 based on the detection result. Nucleation at 50 can be performed accurately. Further, the crystal growth state in the second reactor 60 is detected by the second detector 62, and the crystal growth in the second reactor 60 is controlled by controlling the rotation rate of the second inner cylinder 22 based on the detection result. Can be done accurately.

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Abstract

本発明は、第１外筒の内壁との間に第１間隙を形成し、回転する第１内筒を備える第１反応装置において、第１間隙で被反応材をテイラー渦状の螺旋流動で進行させ、被反応材の混合と核発生とを行い、次いで、第２外筒の内壁との間に第２間隙を形成し、回転する第２内筒を備える第２反応装置において、第１反応装置から抽出された被反応材を、第２間隙で混合し、結晶成長を行うことで、良好な特定結晶径の晶析を実現する連続晶析装置を提供することを目的とする。

Description

連続晶析装置
　本発明は、連続晶析装置に関するものである。
　ＣＴ（Ｃｏｕｅｔｔｅ－Ｔａｙｌｏｒ）反応装置、ＳＴＴ（Ｓｐｉｎｎｉｎｇ　Ｔｕｂｅ　ｉｎ　ａ　Ｔｕｂｅ）反応装置（ＳＴＴ反応装置）およびこれらを用いた製造方法に関する従来技術は、特許文献１から特許文献６に開示されている。
　特許文献１は、ＣＴ反応装置（ＳＴＴ反応装置）の基本構成と物理的な処理について記載している。
　特許文献２は、ＣＴ反応装置（ＳＴＴ反応装置）をカスケード（直列）に連結した構成を示し、たとえば酸化・エステル化・再酸化・再エステル化・水添といった複数の異なる化学反応を（連続）フロー系で行う方法を開示している。
　一方、特許文献３から特許文献６は、ＣＴ反応装置（ＳＴＴ反応装置）をもちいた（連続）フロー系の貧濃度晶析（Ｄｒｏｗｉｎｇ－ｏｕｔ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）法、および装置（システム）を開示している。
　同様に、非特許文献１から非特許文献７は、ＣＴ反応装置（ＳＴＴ反応装置）をもちいた（連続）フロー系の気液反応、乳化晶析、貧濃度晶析（Ｄｒｏｗｉｎｇ－ｏｕｔ
ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）の実験と従来装置と比較したその効果について開示している。
日本国特許第３３０９０９３号公報 米国特許第７０９８３６０号明細書 韓国特許出願公開第１０－２００６－００６７８２３号明細書 韓国特許出願公開第１０－２００６－００６７８２４号明細書 韓国特許出願公開第１０－２００６－００６７８６７号明細書 韓国特許出願公開第１０－２００６－００６７８７０号明細書
Woo-Sik KIM．et al ［Gas-liquid reaＣＴion of CaCO3］ Cryst Res Tech 2005 Woo-Sik KIM．et al ［Micro Emulation Crystallization］I&EC-Res 2005 Woo-Sik KIM． et al ［Drowing-out crystallization of GMP］I&EC-Res 2009 Sung Hoon Kang, Woo-Sik Kim, Journal ofCrystal Growth 254 (2003) 196-205. Wang Mo Jung, Woo-Sik Kim, ChemicalEngineering Science 55 (2000) 733-747. Dong-Myung Shin, Woo-Sik Kim, ChemicalEngineering of Japan 35 (2002)1083-1090 Taesung Jung, Woo-Sik Kim, Crystal Growth& Design 4 (2004) 419-495
　しかし、従来の晶析装置では、有用結晶径以外の結晶が混在して現れるため、後工程で分離が必要であって生産歩留まりが極めて悪いといった問題点があった。
　本発明は、このような問題点を解決するために発明されたものであり、良好な特定結晶径の晶析を実現し、後工程において分離させることなく有用結晶を得ることができるようにし、生産歩留まりを向上することを目的とする。
　本発明の連続晶析装置は、第１固定中空外筒と、第１固定中空外筒の内壁との間に第１間隙を形成し、第１固定中空外筒と同軸上に配置される第１内筒と、第１内筒を回転させる第１回転手段と、第１間隙に被反応材を供給する第１供給手段と、第１内筒の回転によって第１間隙を進んだ被反応材を第１間隙から抽出する第１抽出手段とを有する第１反応装置と、第２固定中空外筒と、第２固定中空外筒の内壁との間に第２間隙を形成し、第２固定中空外筒と同軸上に配置される第２内筒と、第２内筒を回転させる第２回転手段と、第１抽出手段から抽出された被反応材を第２間隙に供給する第２供給手段と、第２内筒の回転によって第２間隙を進んだ被反応材を第２間隙から抽出する第２抽出手段とを有する第２反応装置とを備える連続晶析装置であって、第１反応装置は、被反応材が第１間隙をテイラー渦状の螺旋流動で進行し、被反応材の混合と核発生とが生じるように第１回転手段を制御する第１内筒回転レート制御手段を備え、第２反応装置は、第２間隙で前記被反応材の混合と結晶成長とが生じるように第２回転手段を制御する第２内筒回転レート制御手段を備える。
　本発明では、第１反応装置において核発生を行い、第２反応装置において結晶成長を行うことができるので、結晶径の揃った結晶を作成することができ、そのことにより後工程における分離を不要とし、生産歩留まりを向上することができる。
本発明の第１実施形態の連続晶析装置を示す概略図である。 図１のII-II断面の一部を示す概略図である。 晶析現象の段階を示す模式図である。 （a）テイラー渦が生じた流動状態を示す図である。（ｂ）テイラー渦が生じていない流動状態を示す図である。 （a）テイラー渦状流動状態における粒子の流れを示す図である。（ｂ）非テイラー渦状流動状態における粒子の流れを示す図である。 連続晶析装置の他の例を示す図である。 本発明の第２実施形態における連続晶析装置の概略図である。 本発明の第３実施形態における連続晶析装置の概略図である。 図８のXI-XI断面における概略図である。 連続晶析装置の他の例を示す図である。 図１０のＡ矢視図である。 連続晶析装置の他の例を示す図である。 図１２のＡ矢視図である。 本発明の第４実施形態における連続晶析装置の概略図である。 連続晶析装置から流体を素早く抽出するときの第２反応装置の状態を示す図である。
　本発明の第１実施形態における連続晶析装置について図１、図２を用いて説明する。図２は、図１のII-II断面の一部を示す概略図である。本実施形態の連続晶析装置は、第１反応装置１０と、第２反応装置１１とを備える。第１反応装置１０と第２反応装置１１とはカスケード（直列）接続されている。
　第１反応装置１０は、第１固定中空外筒１と、第１固定中空外筒１の内壁と概一定な第１間隙４を保ちつつ、第１固定中空外筒１と同軸に配置された第１内筒２と、第１内筒２を回転させる第１回転部３と、第１間隙４の一端に被反応材を圧入する第１供給部５と、第１間隙４の他端から反応後の被反応材を抽出する第１抽出部６と、第１間隙４での流動が、被反応材の混合と核発生とがなされる第１間隙内流動パターンとなるように第１内筒２の回転レートを制御する第１内筒回転レート制御部７とを具備する。第１反応装置１０は、第１内筒２の回転軸が水平方向に沿うように配置される。なお、第１反応装置１０の配置は、これに限られることはなく、横置きであればよい。
　第１供給部５は、第１間隙４に圧入する被反応材の流動レートを制御する。被反応材の流動レートは、第１間隙４において第１間隙内流動パターンとなるように制御される。つまり、流動レートは、第１間隙４において、被反応材の混合と核発生とがなされるように設定される。これにより、被反応材の混合と核発生に必要な滞留時間が得られる。
　第１抽出部６は、鉛直方向下側から被反応材が抽出されるように設けられる。これにより、被反応材を第１抽出部６から抽出する流動エネルギーを重力によっても得ることができる。
　第１反応装置１０は、第１固定中空外筒１の内径と、第１内筒２の外径とによって決まる第１間隙４の径方向の長さが、第１間隙４において第１間隙内流動パターンとなるように設けられている。また、第１反応装置１０の第１内筒２の長さは、第１間隙４内で被反応材の混合と所望の核発生とが完了するために十分な長さである。そのため、被反応材の混合と核発生に必要な滞留時間が得られる。
　第１反応装置１０においては、第１内筒２の回転中に、被反応材が第１供給部５によって第１間隙４に概一定な流動レートで圧入され、被反応材が第１間隙４で螺旋状の流路を形成して高いせん断力を受けながら流動することで、被反応材が物理・化学反応する。すなわち、被反応材にメカノケミカル反応を起こさせる事ができる。
　第２反応装置１１は、第２固定中空外筒２１と、第２固定中空外筒２１の内壁と概一定な第２間隙２４を保ちつつ、第２固定中空外筒２１と同軸に配置された第２内筒２２と、第２内筒２２を回転させる回転部２３と、第１反応装置１０の第１抽出部６と管路によって結合して第２間隙２４の一端に被反応材を供給する第２供給部２５と、第２間隙２４の他端から反応後の被反応材を抽出する第２抽出部２６と、第２間隙２４で被反応材の混合と結晶成長とがなされる第２間隙内流動パターンとなるように第２内筒２２の回転レートを制御する第２内筒回転レート制御部２７とを具備する。第２反応装置１１は、第２内筒２２の回転軸が水平方向に沿うように配置される。なお、第２反応装置１１の配置は、これに限られることはなく、横置きであればよい。
　第２供給部２５は、第２間隙２４に圧入する被反応材の流動レートを制御する。被反応材の流動レートは、第２間隙２４において第２間隙流動パターンとなるように制御される。つまり、流動レートは、第２間隙２４において、被反応材の混合と結晶成長とがなされるように設定される。これにより、被反応材の混合と結晶成長に必要な滞留時間が得られ
る。
　第２反応装置１１は、第２固定中空外筒２１の内径と、第２内筒２２の外径とによって決まる第２間隙２４の径方向の長さが、第２間隙２４において第２間隙内流動パターンとなるように設けられる。また、第２反応装置１１の第２内筒２２の長さは、第２間隙２４内で被反応材の混合と所望の結晶成長とが完了するために十分な長さである。これにより、被反応材の混合と結晶成長に必要な滞留時間が得られる。
　第２反応装置１１においては、第２内筒２２の回転中に、被反応材が第１反応装置１０の第１抽出部６を経由して第２間隙２４に流入し、被反応材が第２間隙２４に沿った流路にてせん断力を受けながら流動することで、被反応材が物理・化学反応する。すなわち、被反応材にメカノケミカル反応を起こさせる事ができる。
　第１反応装置１０の第１内筒２の長さ、第２反応装置１１の第２内筒２２の長さなどは、実験や理論計算などによって適宜決められる。
　第１反応装置１０の第１抽出部６と第２反応装置１１の第２供給部２５とを接続する管路の内面は、全面的に流体力学的に円滑な表面である。また、かみ合わせ部や、溶接などの接合部位の表面も円滑な表面とすることが望ましい。
　第１内筒２の回転レートおよび第２内筒２２の回転レートの最適値は、被反応材で異なるので一概に言えないが、概して第１内筒２の回転レートは、第２内筒２２の回転レートよりも遅く、第１間隙４で被反応材にテイラー渦状の螺旋流動が誘起されることが必要である。
　ここで、テイラー渦状と記したのは、厳密には、流体を流入流出させることのない二重円筒容器における「テイラー渦（Ｔａｙｌｏｒ－Ｖｏｒｔｅｘ）」と異なり、本実施形態では外部から二重円筒容器に流体を流入し、螺旋流動が誘起されているからである。
　ここで、テイラー渦が生じている状態を、図４（a）に示す。この状態では、間隙にドーナツ状の擬似管路ができ、かかる管路中に二次旋回が発生している。テイラー渦の生じていない流動状態では、内筒回転からせん断力をうけた流体はクリーピング（擦れ）によって内筒より遅い相対速度で同軸回転するが、前記の擬似管路も二次旋回もない。
　テイラー渦が生じているテイラー渦流動状態では、ドーナツ状の准孤立流動（反応）ゾーンができ、円筒管軸方向（Z方向）の流体混合がきわめて小さい。簡単に言えば、テイラー渦の流動状態では、流体がドーナツ状の疑似管路に閉じ込められる（図４（a）参照）。
　一方、テイラー渦が生じていない非テイラー渦流動状態では、ドーナツ状の准孤立流動（反応）ゾーンはできず、円筒管軸方向（Z方向）の流体混合は、乱流域の流動であれば活発である（図４（ｂ）参照）。
　１９３０－４０年代から蓄積された論文や数値データベース資料に記載された、種々の流体種を密度と粘性係数などでキャラクタライズした無次元数、レイノルズ数のような流速にかかわる無次元数、同様に装置スケール（間隙幅や円筒径）の無次元数等と、テイラー渦流動状態の有無との関係から、テイラー渦流動状態を生ぜしめる条件が決定できる。ここでは、詳述は割愛するが、晶析させたい対象物の物性と装置スケールから、テイラー渦流動状態となる内筒の回転レートの範囲は決定される。
　第１反応装置１０における流動状態は、テイラー渦状流動状態であり、上記の過去の知見から得られるテイラー渦流動状態となる回転レートで内筒を回転させると、流動レートに応じて、やや斜めのドーナツ状の疑似管路が形成される。つまり、第１間隙４には流動レートに応じて、やや斜めドーナツ状となった螺旋管路が形成される。第１反応装置１０では、円筒管軸方向（Z方向）の流体混合がきわめて小さい。このテイラー渦状の流動状態が、第１間隙流動パターンである。なお、第１間隙流動パターンは、螺旋管路内でも二次旋回流動ベクトルを有する進行型のテイラー渦状の流動状態となることが望ましい。
　第１反応装置１０における、晶析の核発生現象に注目すると、やや斜めドーナツ状となった螺旋管路が形成された状態で晶析すべき液相分子が、テイラー渦状の斜めドーナツ状准孤立流動（反応）ゾーンにて、併走して核形成反応を行う。被反応材を第１反応装置１０に連続的に流入して観測すると、流動レートごとに該一定の微小粒径の核の発生が観測できた。この観測は、リアルタイム（ｉｎ　ｓｉｔｕ）物性変化を分光学的に定量化する観測機器を第１抽出部６の出口にセットして、流動レートをパラメータに粒径を観測することで実現される。なお、マクロな微小粒径の全体像を得るには、濁度計を用いてもよい。
　これに対して、非テイラー渦流動状態では、観測される微小粒径の分布は幅の広いものとなる。
　これを、図５で模式的に説明する。図５（a）は、テイラー渦状流動状態（Z方向における混合量がきわめて小さい状態）における粒子の流れを示す図である。図５（ｂ）は、非テイラー渦状流動状態（Z方向における混合量が大きい状態）における粒子の流れを示す図である。
　ここに供給口から、△と○の２つの粒子（分子）を同時投入したとすれば、図５（a）では、２つの粒子は、並行して間隙内を流動して概同時に出てくる。その間に、たとえば核発生などの△と○の相互作用が起こる。しかし、図５（ｂ）では２つの粒子は間隙内で離散し、抽出部から出てくる時刻は異なる。したがって、核発生などの△と○の相互作用は起こりにくい。
　一方、核発生がある程度進行すると、その核を中心に結晶成長が始まり、マクロ的には液相から固相の相転移、結晶化が進行する。この結晶成長においては、すでに形成された核を成長センターとして、雪だるま式に結晶化が進行するので、流動状態は、テイラー渦状流動状態でなくてもよい。むしろテイラー渦状流動状態ではなく、やや斜めのドーナツ状となった螺旋管路が形成されない非テイラー渦状流動状態となることが望ましい。
　第２反応装置１１は、流動状態を第２間隙２４で被反応材の混合と結晶成長とがなされる第２間隙内流動パターンとし、結晶成長を行う。
　なお、本実施形態では第１反応装置１０と第２反応装置１１とをカスケード接続したが、これに限られることはなく、複数の反応装置をカスケード接続してもよい。例えば図６に示すように３つの反応装置１２～１４をカスケード接続してもよい。
　また、連続晶析装置では、連続晶析装置のメンテナンス後の立ち上げ時のように、装置内に被反応材がない状態から、被反応材、または被反応材に相当する流体を流す場合、トラブルによって装置から被反応材を早急に抽出する場合がある。
　このような場合には、連続晶析装置の中間付近である第２反応装置１１の上流側に位置する第２固定中空外筒２１の側壁の一部を可撓性とし、図１５に示すように可撓性の箇所
を外部から押圧して、第２間隙２４の径方向の幅を小さくし、第２反応装置の第２内筒２２の回転レートを高速回転とする。これにより、第２間隙２４の径方向の幅を小さくした固定中空外筒２１近傍の静圧を低くし、上流側との圧力差によって、上流側の流体を下流側へ吸引して、流体を連続晶析装置から抽出する。
　以下、実施例により本発明を説明するが、下記実施例により本発明が限定されるものではない。
　第１反応装置において、第１固定中空外筒の内径は８４．３ｍｍであり、第１内筒の外径は７５．７ｍｍである。第１間隙の径方向の長さは、４．３ｍｍである。第１内筒の回転軸方向の長さは２３０ｍｍである。
　また、第２反応装置において、第１固定中空外筒の内径は８４．３ｍｍであり、第２内筒の外径は７８．８ｍｍである。第２間隙の径方向の長さは、２．７５ｍｍである。第２内筒の回転軸方向の長さは１３０ｍｍである。
　被反応材は０．８ｍｏｌ／Ｌの塩化バリウム（ＢａＣｌ2）水溶液と０．８ｍｏｌ／Ｌの硫酸ナトリウム（Ｎａ2ＳＯ4）水溶液とを用いる。この被反応材を１ｍｌ／ｍｉｎで第１反応装置の第１供給部へ圧入した。第１内筒の回転数は１５００ｒｐｍとし、第１反応装置における反応時間は１０秒とした。
　そして、第１反応装置から抽出された被反応材を第２反応装置の第２供給部へ圧入する。第１反応装置の第２内筒の回転数は１３００ｒｐｍとし、第２反応装置の反応時間は１０秒とした。
　第２反応装置から抽出された被反応材を調べたところ、スラリー濃度は１８．７％であり、平均粒径は０．８３７μｍの硫酸バリウムを含む被反応材を得ることができた。
　本実施形態の効果について説明する。
　本発明の連続晶析装置は、第１反応装置１０において、第１間隙４の流動状態をテイラー渦状流動状態とすることで、被反応材に核を発生させる。そして第１反応装置１０から第２反応装置１１へ被反応材を供給し、第２反応装置１１において、被反応材の結晶成長を進行させる。これにより、図３に示すように、第１反応装置１０において核発生をさせた後に、第２反応装置１１において結晶成長が行われる。そのため、良好な特定結晶径のみを晶析させることができ、後工程における分離が不要となり、生産歩留まりを向上することができる。
　次に本発明の第２実施形態について図７を用いて説明する。図７は、本実施形態の連続晶析装置を示す概略図である。ここでは、第１実施形態と異なる箇所を中心に説明する。
　第２反応装置３２の第２供給部３３は、第２反応装置３２の第２抽出部３４よりも第１反応装置３０の第１抽出部３１に近い位置に配置される。ここでは、第２反応装置３２の第２供給部３３が、第１反応装置３０の第１抽出部３１と対峙するように設けられる。第１反応装置３０の第１抽出部３１と第２反応装置３２の第２供給部３３とは、管路によって接続されている。なお、第１抽出部３１と第２供給部３３と接続する管路は、できる限り短くすることが望ましい。
　本実施形態の効果について説明する。
　第２反応装置３２の第２供給部３３を、第２反応装置３２の第２抽出部３４よりも第１反応装置３０の第１抽出部３１に近い位置に配置する。これにより、第１反応装置３０の第１抽出部３１と第２反応装置３２の第２供給部３３とを接続する管路の長さを短くすることができる。また、管路を曲げずに第１反応装置３０の第１抽出部３１と第２反応装置３２の第２供給部３３とを連結することができる。これによって、管路における被反応材の流動に乱れが生じることを抑制し、第１反応装置３０で形成された核が破壊されることを抑制し、また核が不均一なサイズとなることを抑制し、第２反応装置３２での結晶成長を効率よく行うことができる。
　次に本発明の第３実施形態について図８、図９を用いて説明する。図８は、本実施形態の連続晶析装置を示す概略図である。図９は図８のXI-XI断面の概略図である。ここでは、第２実施形態と異なる箇所を中心に説明する。
　本実施形態は、第１反応装置４０の第１内筒４１の回転軸および第２反応装置４２の第２内筒４３の回転軸が、鉛直方向に沿うように、第１反応装置４０および第２反応装置４２が配置される。なお、第１反応装置４０および第２反応装置４２の配置は、これに限られることはなく、第１反応装置４０および第２反応装置４２が縦置きに配置されればよい。
　第１反応装置４０は、第２反応装置４２よりも鉛直方向上側に配置される。第１反応装置４０では、鉛直方向上側に第１供給部４４が設けられ、第１供給部４４よりも下側に第１抽出部４５が設けられる。
　第２反応装置４２では、鉛直方向上側に第２供給部４６が設けられ、第２供給部４６よりも下側に第２抽出部４７が設けられる。
　第１反応装置４０の第１抽出部４５と、第２反応装置４２の第２供給部４６とは、図９に示すように管路４８によって接続されている。管路４８は、第１反応装置４０の第１内筒４１の回転方向に沿って管路４８内を被反応材が流れるように設けられる。つまり、管路４８は、第１反応装置４０の第１内筒４１の回転方向に沿って湾曲し、第１反応装置４０の第１抽出部４５から第２反応装置４２の第２供給部４６へ斜め下方に延びる管路である。管路４８は、第１反応装置４０で核を含む被反応材の流動ベクトルにできるだけ沿った管路とすることが望ましい。
　本実施形態では、第１反応装置４０と第２反応装置４２とは縦置きに配置されたが、これに限られることはなく、図１０～図１３に示すように一方を横置きに配置しても良い。図１０は第１反応装置１５を横置きに配置した連続晶析装置を示す概略図であり、図１１は図１０のＡ矢視図である。図１２は第２反応装置１６を横置きに配置した連続晶析装置を示す概略図であり、図１３は図１２のＡ矢視図である。
　本実施形態の効果について説明する。
　本実施形態においても第２実施形態と同様の効果を得ることができ、特に本実施形態では管路４８を第１反応装置４０の第１内筒４１の回転方向に沿って斜め湾曲し、さらに下方に延設することで、管路４８における核の破壊をさらに抑制し、また核が不均一なサイズとなることをさらに抑制することができる。
　次に本発明の第４実施形態について図１４を用いて説明する。図１４は本実施形態の連続晶析装置を示す概略図である。ここでは第２実施形態と異なる箇所を中心に説明する。
　第１反応装置５０は、第１反応装置５０の第１抽出部５１から抽出される被反応材中の核発生状態を検出する第１検出部５２と、第１検出部５２による核発生状態に基づいて第１供給部５３から圧入される被反応材の流動レートを制御する流動レート制御部５４とをさらに備える。第１内筒回転レート制御部５５は、第１検出部５２による核発生状態に基づいて第１内筒２の回転レートを制御する。
　第１検出部５２は、第１抽出部５１の近傍に設けられ、被反応材の濁度によって被反応材の核発生状態を検知する。なお、第１検出部５２は、特定の分子振動を赤外吸収、ラマン散乱で検知してもよい。
　流動レート制御部５４は、第１検出部５２の検知信号に基づいて、被反応材の核発生が促進されるように流動レートを微調整制御する。
　第２反応装置６０は、第２反応装置６０の第２抽出部６１から抽出される被反応材中の結晶成長状態を検出する第２検出部６２をさらに備える。第２内筒回転レート制御部６３は、第２検出部６２による結晶成長状態に基づいて第２内筒２２の回転レートを制御する。
　第２検出部６２は、第２抽出部６１の近傍に設けられる。第２検出部６２の構成は、第１検出部５２と同様の構成である。
　なお、本実施形態では、第１検出部５２を第１抽出部５１の近傍に設け、第２検出部６２を第２抽出部６１の近傍に設けたが、これに限られることはない。例えば、第１反応装置の固定中空外筒の全部または一部が電磁波（光を含む）を透過する素材である場合には、この透過部位において核発生状態を検出することができる。また、例えば、第１反応装置の固定中空外筒の全部または一部が、ガラスや透明アクリル樹脂で或る場合には、ガラスなどの部位において核発生状態を検出することができる。これらの情報を用い、例えば第１反応装置における流動レートを制御することで、高度な晶析クオリティを得ることができる。
　本実施形態の効果について説明する。
　第１検出部５２によって第１反応装置５０における核発生状態を検出し、その検出結果に基づいて被反応材の流動レート、第１内筒２の回転レートを制御することで、第１反応装置５０における核形成を正確に行うことができる。また、第２検出部６２によって第２反応装置６０における結晶成長状態を検出し、その検出結果に基づいて第２内筒２２の回転レートを制御することで、第２反応装置６０における結晶成長を正確に行うことができる。
　本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、その技術的思想の範囲内でなしうるさまざまな変更、改良が含まれることは言うまでもない。
　１　　　第１固定中空外筒
　２、４１　　　第１内筒
　３　　　第１回転部（第１回転手段）
　５、４４、５３　　　第１供給部（第１供給手段）
　６、３１、４５、５１　　　第１抽出部（第１抽出手段）
　７、５５　　　第１内筒回転レート制御部（第１内筒回転レート制御手段）
　１０、１５、３０、４０、５０　　第１反応装置
　１１、１６、３２、４２、６０　　第２反応装置
　２２、４３　　第２内筒
　２３　　第２回転部（第２回転手段）
　２５、３３、４６　　第２供給部（第２供給手段）
　２６、３４、４７、６１　　第２抽出部（第２抽出手段）
　２７、６３　　第２内筒回転レート制御部（第２内筒回転レート制御手段）
　５２　　第１検出部（第１検出手段）
　５４　　流動レート制御部
　６２　　第２検出部（第２検出手段）

Claims (8)

  1. 　第１固定中空外筒と、
    　前記第１固定中空外筒の内壁との間に第１間隙を形成し、前記第１固定中空外筒と同軸上に配置される第１内筒と、
    　前記第１内筒を回転させる第１回転手段と、
    　前記第１間隙に被反応材を供給する第１供給手段と、
    　前記第１内筒の回転によって前記第１間隙を進んだ前記被反応材を前記第１間隙から抽出する第１抽出手段とを有する第１反応装置と、
    　第２固定中空外筒と、
    　前記第２固定中空外筒の内壁との間に第２間隙を形成し、前記第２固定中空外筒と同軸上に配置される第２内筒と、
    　前記第２内筒を回転させる第２回転手段と、
    　前記第１抽出手段から抽出された前記被反応材を前記第２間隙に供給する第２供給手段と、
    　前記第２内筒の回転によって前記第２間隙を進んだ前記被反応材を前記第２間隙から抽出する第２抽出手段とを有する第２反応装置とを備える連続晶析装置であって、
    　前記第１反応装置は、
    　前記被反応材が前記第１間隙をテイラー渦状の螺旋流動で進行し、前記被反応材の混合と核発生とが生じるように前記第１回転手段を制御する第１内筒回転レート制御手段を備え、
    　前記第２反応装置は、
    　前記第２間隙で前記被反応材の混合と結晶成長とが生じるように前記第２回転手段を制御する第２内筒回転レート制御手段を備えることを特徴とする連続晶析装置。
  2. 　前記テイラー渦状の螺旋流動は、螺旋流動内で二次旋回流動ベクトルを有することを特徴とする請求項１に記載の連続晶析装置。
  3. 　前記第２供給手段は、前記第２抽出手段よりも前記第１抽出手段に近い位置に配置されることを特徴とする請求項１または２に記載の連続晶析装置。
  4. 　前記第１抽出手段と前記第２供給手段とを接続し、前記内筒の回転方向に沿って前記第１抽出手段から前記第２供給手段へ延設する管路を備えることを特徴とする請求項１または２に記載の連続晶析装置。
  5. 　前記第１抽出手段は、前記第２供給手段よりも鉛直方向上側に位置することを特徴とする請求項１から４のいずれか一つに記載の連続晶析装置。
  6. 　前記第１反応装置から抽出される前記被反応材の核発生状態を検出する第１検出手段を備え、
    　前記第１内筒回転レート制御手段は、前第１検出手段によって検出した前記核発生状態に基づいて前記第１内筒の回転レートを制御することを特徴とする請求項１から５のいずれか一つに記載の連続晶析装置。
  7. 　前記第２反応装置から抽出される前記被反応材の結晶成長状態を検出する第２検出手段を備え、
    　前記第２内筒回転レート制御手段は、前記第２検出手段によって検出した前記結晶成長状態に基づいて前記第２内筒の回転レートを制御することを特徴とする請求項１から６のいずれか一つに記載の連続晶析装置。
  8. 　前記第１反応装置から抽出される前記被反応材の核発生状態を検出する第１検出手段と、
    　前記第１検出手段によって検出した前記核発生状態に基づいて前記第１供給手段による前記第１間隙への前記被反応材の流動レートを制御する流動レート制御手段とを備えることを特徴とする請求項１から５のいずれか一つに記載の連続晶析装置。
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