KR20120081082A - 연속 정석 장치 - Google Patents

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KR20120081082A
KR20120081082A KR1020127005929A KR20127005929A KR20120081082A KR 20120081082 A KR20120081082 A KR 20120081082A KR 1020127005929 A KR1020127005929 A KR 1020127005929A KR 20127005929 A KR20127005929 A KR 20127005929A KR 20120081082 A KR20120081082 A KR 20120081082A
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야스오 야마자키
도모히로 마루이
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니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 제 1 외통의 내벽과의 사이에 제 1 간극을 형성하고, 회전하는 제 1 내통을 구비하는 제 1 반응 장치에 있어서, 제 1 간극에서 피반응재를 테일러 소용돌이 형상의 나선 유동으로 진행시켜, 피반응재의 혼합과 핵 발생을 실시하고, 이어서, 제 2 외통의 내벽과의 사이에 제 2 간극을 형성하고, 회전하는 제 2 내통을 구비하는 제 2 반응 장치에 있어서, 제 1 반응 장치로부터 추출된 피반응재를, 제 2 간극에서 혼합하여, 결정 성장을 실시함으로써, 양호한 특정 결정 직경의 정석을 실현하는 연속 정석 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

연속 정석 장치{CONTINUOUS CRYSTALIZIZER}
본 발명은, 연속 정석 장치에 관한 것이다.
CT (Couette-Taylor) 반응 장치, STT (Spinning Tube in a Tube) 반응 장치 (STT 반응 장치) 및 이들을 사용한 제조 방법에 관한 종래 기술은, 특허문헌 1 내지 특허문헌 6 에 개시되어 있다.
특허문헌 1 은, CT 반응 장치 (STT 반응 장치) 의 기본 구성과 물리적인 처리에 대해 기재하고 있다.
특허문헌 2 는, CT 반응 장치 (STT 반응 장치) 를 캐스케이드 (직렬) 로 연결한 구성을 나타내고, 예를 들어 산화?에스테르화?재산화?재에스테르화?수첨과 같은 복수의 상이한 화학 반응을 (연속) 플로우계로 실시하는 방법을 개시하고 있다.
한편, 특허문헌 3 내지 특허문헌 6 은, CT 반응 장치 (STT 반응 장치) 를 이용한 (연속) 플로우계의 빈농도 정석 (Drowing-out crystallization) 법, 및 장치 (시스템) 를 개시하고 있다.
마찬가지로, 비특허문헌 1 내지 비특허문헌 7 은, CT 반응 장치 (STT 반응 장치) 를 이용한 (연속) 플로우계의 기액 반응, 유화 정석, 빈농도 정석 (Drowing-out crystallization) 의 실험과 종래 장치와 비교한 그 효과에 대해 개시하고 있다.
일본 특허 제3309093호 미국 특허 제7098360호 명세서 한국 특허 출원 공개 제10-2006-0067823호 명세서 한국 특허 출원 공개 제10-2006-0067824호 명세서 한국 특허 출원 공개 제10-2006-0067867호 명세서 한국 특허 출원 공개 제10-2006-0067870호 명세서
Woo-Sik KIM. et al ［Gas-liquid reaction of CaCO3］ Cryst Res Tech 2005 Woo-Sik KIM. et al ［Micro Emulation Crystallization］ I&EC-Res 2005 Woo-Sik KIM. et al ［Drowing-out crystallization of GMP］I&EC-Res 2009 Sung Hoon Kang, Woo-Sik Kim, Journal of Crystal Growth 254 (2003) 196-205. Wang Mo Jung, Woo-Sik Kim, Chemical Engineering Science 55 (2000) 733-747. Dong-Myung Shin, Woo-Sik Kim, Chemical Engineering of Japan 35 (2002) 1083-1090 Taesung Jung, Woo-Sik Kim, Crystal Growth & Design 4 (2004) 419-495
그러나, 종래의 정석 장치에서는, 유용 결정 직경 이외의 결정이 혼재되어 나타나기 때문에, 후공정에서 분리가 필요하여 생산 수율이 매우 나쁘다는 문제점이 있었다.
본 발명은, 이와 같은 문제점을 해결하기 위해서 발명된 것으로, 양호한 특정 결정 직경의 정석을 실현하여, 후공정에서 분리시키지 않고 유용 결정을 얻을 수 있도록 하여, 생산 수율을 향상시키는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 연속 정석 장치는, 제 1 고정 중공 외통과, 제 1 고정 중공 외통의 내벽과의 사이에 제 1 간극을 형성하고, 제 1 고정 중공 외통과 동축 상에 배치되는 제 1 내통과, 제 1 내통을 회전시키는 제 1 회전 수단과, 제 1 간극에 피반응재를 공급하는 제 1 공급 수단과, 제 1 내통의 회전에 의해 제 1 간극을 진행시킨 피반응재를 제 1 간극으로부터 추출하는 제 1 추출 수단을 갖는 제 1 반응 장치와, 제 2 고정 중공 외통과, 제 2 고정 중공 외통의 내벽과의 사이에 제 2 간극을 형성하고, 제 2 고정 중공 외통과 동축 상에 배치되는 제 2 내통과, 제 2 내통을 회전시키는 제 2 회전 수단과, 제 1 추출 수단으로부터 추출된 피반응재를 제 2 간극에 공급하는 제 2 공급 수단과, 제 2 내통의 회전에 의해 제 2 간극을 진행시킨 피반응재를 제 2 간극으로부터 추출하는 제 2 추출 수단을 갖는 제 2 반응 장치를 구비하는 연속 정석 장치로서, 제 1 반응 장치는, 피반응재가 제 1 간극을 테일러 소용돌이 형상의 나선 유동으로 진행시키고, 피반응재의 혼합과 핵 발생이 일어나도록 제 1 회전 수단을 제어하는 제 1 내통 회전 레이트 제어 수단을 구비하고, 제 2 반응 장치는, 제 2 간극에서 상기 피반응재의 혼합과 결정 성장이 일어나도록 제 2 회전 수단을 제어하는 제 2 내통 회전 레이트 제어 수단을 구비한다.
본 발명에서는, 제 1 반응 장치에 있어서 핵 발생을 실시하고, 제 2 반응 장치에 있어서 결정 성장을 실시할 수 있으므로, 결정 직경이 일정한 결정을 제조할 수 있고, 그것에 의해 후공정에 있어서의 분리를 불필요하게 하여, 생산 수율을 향상시킬 수 있다.
도 1 은 본 발명의 제 1 실시형태의 연속 정석 장치를 나타내는 개략도이다.
도 2 는 도 1 의 II-II 단면의 일부를 나타내는 개략도이다.
도 3 은 정석 현상의 단계를 나타내는 모식도이다.
도 4 는 (a) 테일러 소용돌이가 발생한 유동 상태를 나타내는 도면이다. (b) 테일러 소용돌이가 발생하지 않은 유동 상태를 나타내는 도면이다.
도 5 는 (a) 테일러 소용돌이 형상 유동 상태에 있어서의 입자의 흐름을 나타내는 도면이다. (b) 비테일러 소용돌이 형상 유동 상태에 있어서의 입자의 흐름을 나타내는 도면이다.
도 6 은 연속 정석 장치의 다른 예를 나타내는 도면이다.
도 7 은 본 발명의 제 2 실시형태에 있어서의 연속 정석 장치의 개략도이다.
도 8 은 본 발명의 제 3 실시형태에 있어서의 연속 정석 장치의 개략도이다.
도 9 는 도 8 의 XI-XI 단면에 있어서의 개략도이다.
도 10 은 연속 정석 장치의 다른 예를 나타내는 도면이다.
도 11 은 도 10 의 A 화살표도이다.
도 12 는 연속 정석 장치의 다른 예를 나타내는 도면이다.
도 13 은 도 12 의 A 화살표도이다.
도 14 는 본 발명의 제 4 실시형태에 있어서의 연속 정석 장치의 개략도이다.
도 15 는 연속 정석 장치로부터 유체를 재빠르게 추출할 때의 제 2 반응 장치 상태를 나타내는 도면이다.
본 발명의 제 1 실시형태에 있어서의 연속 정석 장치에 대해 도 1 및 도 2 를 이용하여 설명한다. 도 2 는, 도 1 의 II-II 단면의 일부를 나타내는 개략도이다. 본 실시형태의 연속 정석 장치는, 제 1 반응 장치 (10) 와, 제 2 반응 장치 (11) 를 구비한다. 제 1 반응 장치 (10) 와 제 2 반응 장치 (11) 는 캐스케이드 (직렬) 접속되어 있다.
제 1 반응 장치 (10) 는, 제 1 고정 중공 외통 (1) 과, 제 1 고정 중공 외통 (1) 의 내벽과 거의 일정한 제 1 간극 (4) 을 유지하면서, 제 1 고정 중공 외통 (1) 과 동축에 배치된 제 1 내통 (2) 과, 제 1 내통 (2) 을 회전시키는 제 1 회전부 (3) 와, 제 1 간극 (4) 의 일단에 피반응재를 압입하는 제 1 공급부 (5) 와, 제 1 간극 (4) 의 타단으로부터 반응 후의 피반응재를 추출하는 제 1 추출부 (6) 와, 제 1 간극 (4) 에서의 유동이, 피반응재의 혼합과 핵 발생이 이루어지는 제 1 간극 내 유동 패턴이 되도록 제 1 내통 (2) 의 회전 레이트를 제어하는 제 1 내통 회전 레이트 제어부 (7) 를 구비한다. 제 1 반응 장치 (10) 는, 제 1 내통 (2) 의 회전축이 수평 방향을 따르도록 배치된다. 또한, 제 1 반응 장치 (10) 의 배치는, 이것에 한정되지 않고, 가로로 두면 된다.
제 1 공급부 (5) 는, 제 1 간극 (4) 에 압입하는 피반응재의 유동 레이트를 제어한다. 피반응재의 유동 레이트는, 제 1 간극 (4) 에 있어서 제 1 간극 내 유동 패턴이 되도록 제어된다. 요컨대, 유동 레이트는, 제 1 간극 (4) 에 있어서, 피반응재의 혼합과 핵 발생이 이루어지도록 설정된다. 이로써, 피반응재의 혼합과 핵 발생에 필요한 체류 시간이 얻어진다.
제 1 추출부 (6) 는, 연직 방향 하측으로부터 피반응재가 추출되도록 형성된다. 이로써, 피반응재를 제 1 추출부 (6) 로부터 추출하는 유동 에너지를 중력에 의해서도 얻을 수 있다.
제 1 반응 장치 (10) 는, 제 1 고정 중공 외통 (1) 의 내경과, 제 1 내통 (2) 의 외경에 의해 정해지는 제 1 간극 (4) 의 직경 방향의 길이가, 제 1 간극 (4) 에 있어서 제 1 간극 내 유동 패턴이 되도록 형성되어 있다. 또, 제 1 반응 장치 (10) 의 제 1 내통 (2) 의 길이는, 제 1 간극 (4) 내에서 피반응재의 혼합과 원하는 핵 발생이 완료되기 위해서 충분한 길이이다. 그 때문에, 피반응재의 혼합과 핵 발생에 필요한 체류 시간이 얻어진다.
제 1 반응 장치 (10) 에 있어서는, 제 1 내통 (2) 의 회전 중에, 피반응재가 제 1 공급부 (5) 에 의해 제 1 간극 (4) 에 거의 일정한 유동 레이트로 압입되고, 피반응재가 제 1 간극 (4) 에서 나선상의 유로를 형성하여 높은 전단력을 받으면서 유동함으로써, 피반응재가 물리?화학 반응한다. 즉, 피반응재에 메카노케미컬 반응을 일으키게 할 수 있다.
제 2 반응 장치 (11) 는, 제 2 고정 중공 외통 (21) 과, 제 2 고정 중공 외통 (21) 의 내벽과 거의 일정한 제 2 간극 (24) 을 유지하면서, 제 2 고정 중공 외통 (21) 과 동축에 배치된 제 2 내통 (22) 과, 제 2 내통 (22) 을 회전시키는 회전부 (23) 와, 제 1 반응 장치 (10) 의 제 1 추출부 (6) 와 관로에 의해 결합하여 제 2 간극 (24) 의 일단에 피반응재를 공급하는 제 2 공급부 (25) 와, 제 2 간극 (24) 의 타단으로부터 반응 후의 피반응재를 추출하는 제 2 추출부 (26) 와, 제 2 간극 (24) 과 피반응재의 혼합과 결정 성장이 이루어지는 제 2 간극 내 유동 패턴이 되도록 제 2 내통 (22) 의 회전 레이트를 제어하는 제 2 내통 회전 레이트 제어부 (27) 를 구비한다. 제 2 반응 장치 (11) 는, 제 2 내통 (22) 의 회전축이 수평 방향을 따르도록 배치된다. 또한, 제 2 반응 장치 (11) 의 배치는, 이것에 한정되지 않고, 가로로 두면 된다.
제 2 공급부 (25) 는, 제 2 간극 (24) 에 압입되는 피반응재의 유동 레이트를 제어한다. 피반응재의 유동 레이트는, 제 2 간극 (24) 에 있어서 제 2 간극 유동 패턴이 되도록 제어된다. 요컨대, 유동 레이트는, 제 2 간극 (24) 에 있어서, 피반응재의 혼합과 결정 성장이 이루어지도록 설정된다. 이로써, 피반응재의 혼합과 결정 성장에 필요한 체류 시간이 얻어진다.
제 2 반응 장치 (11) 는, 제 2 고정 중공 외통 (21) 의 내경과, 제 2 내통 (22) 의 외경에 의해 정해지는 제 2 간극 (24) 의 직경 방향의 길이가, 제 2 간극 (24) 에 있어서 제 2 간극 내 유동 패턴이 되도록 형성된다. 또, 제 2 반응 장치 (11) 의 제 2 내통 (22) 의 길이는, 제 2 간극 (24) 내에서 피반응재의 혼합과 원하는 결정 성장이 완료되기 위해서 충분한 길이이다. 이로써, 피반응재의 혼합과 결정 성장에 필요한 체류 시간이 얻어진다.
제 2 반응 장치 (11) 에 있어서는, 제 2 내통 (22) 의 회전 중에, 피반응재가 제 1 반응 장치 (10) 의 제 1 추출부 (6) 를 경유하여 제 2 간극 (24) 에 유입되고, 피반응재가 제 2 간극 (24) 을 따른 유로에서 전단력을 받으면서 유동함으로써, 피반응재가 물리?화학 반응한다. 즉, 피반응재에 메카노케미컬 반응을 일으키게 할 수 있다.
제 1 반응 장치 (10) 의 제 1 내통 (2) 의 길이, 제 2 반응 장치 (11) 의 제 2 내통 (22) 의 길이 등은, 실험이나 이론 계산 등에 따라 적절히 결정된다.
제 1 반응 장치 (10) 의 제 1 추출부 (6) 와 제 2 반응 장치 (11) 의 제 2 공급부 (25) 를 접속하는 관로의 내면은, 전면적으로 유체 역학적으로 원활한 표면이다. 또, 맞물림부나, 용접 등의 접합 부위의 표면도 원활한 표면으로 하는 것이 바람직하다.
제 1 내통 (2) 의 회전 레이트 및 제 2 내통 (22) 의 회전 레이트의 최적값은, 피반응재에서 상이하므로 한마디로 말할 수 없지만, 대체로 제 1 내통 (2) 의 회전 레이트는, 제 2 내통 (22) 의 회전 레이트보다 느려, 제 1 간극 (4) 에서 피반응재에 테일러 소용돌이 형상의 나선 유동이 야기될 필요가 있다.
여기서, 테일러 소용돌이 형상이라고 기재한 것은, 엄밀하게는, 유체를 유입 유출시키지 않은 이중 원통 용기에 있어서의 「테일러 소용돌이 (Taylor-Vortex)」와 상이하고, 본 실시형태에서는 외부로부터 이중 원통 용기에 유체를 유입하여, 나선 유동이 야기되고 있기 때문이다.
여기서, 테일러 소용돌이가 발생하고 있는 상태를, 도 4 의 (a) 에 나타낸다. 이 상태에서는, 간극에 도너츠 형상의 의사 관로가 생기고, 이러한 관로 안에 2 차 선회가 발생하고 있다. 테일러 소용돌이가 발생하지 않은 유동 상태에서는, 내통 회전으로부터 전단력을 받은 유체는 크리핑 (스침) 에 의해 내통보다 느린 상대 속도로 동축 회전하는데, 상기 의사 관로도 2 차 선회도 없다.
테일러 소용돌이가 발생하고 있는 테일러 소용돌이 유동 상태에서는, 도너츠 형상의 준고립 유동 (반응) 존이 생겨, 원통 관축 방향 (Z 방향) 의 유체 혼합이 극히 작다. 간단하게 말하면, 테일러 소용돌이의 유동 상태에서는, 유체가 도너츠 형상의 의사 관로에 갇힌다 (도 4 의 (a) 참조).
한편, 테일러 소용돌이가 발생하지 않은 비테일러 소용돌이 유동 상태에서는, 도너츠 형상의 준고립 유동 (반응) 존은 생기지 않아, 원통 관축 방향 (Z 방향) 의 유체 혼합은, 난류역의 유동이면 활발하다 (도 4 의 (b) 참조).
1930-40 년대부터 축적된 논문이나 수치 데이터베이스 자료에 기재된, 여러 가지의 유체종을 밀도와 점성 계수 등으로 캐릭터라이즈된 무차원수, 레이놀즈수와 같은 유속과 관계되는 무차원수, 동일하게 장치 스케일 (간극 폭이나 원통 직경) 의 무차원 수 등과, 테일러 소용돌이 유동 상태의 유무의 관계로부터, 테일러 소용돌이 유동 상태를 발생시키는 조건을 결정할 수 있다. 여기서는, 상세하게 서술은 할애하지만, 정석시키고자 하는 대상물의 물성과 장치 스케일로부터, 테일러 소용돌이 유동 상태가 되는 내통의 회전 레이트의 범위는 결정된다.
제 1 반응 장치 (10) 에 있어서의 유동 상태는, 테일러 소용돌이 형상 유동 상태이고, 상기 과거의 지견으로부터 얻어지는 테일러 소용돌이 유동 상태가 되는 회전 레이트로 내통을 회전시키면, 유동 레이트에 따라, 약간 경사진 도너츠 형상의 의사 관로가 형성된다. 요컨대, 제 1 간극 (4) 에는 유동 레이트에 따라, 약간 경사진 도너츠 형상이 된 나선 관로가 형성된다. 제 1 반응 장치 (10) 에서는, 원통 관축 방향 (Z 방향) 의 유체 혼합이 극히 작다. 이 테일러 소용돌이 형상의 유동 상태가, 제 1 간극 유동 패턴이다. 또한, 제 1 간극 유동 패턴은, 나선 관로 내에서도 2 차 선회 유동 벡터를 갖는 진행형의 테일러 소용돌이 형상의 유동 상태가 되는 것이 바람직하다.
제 1 반응 장치 (10) 에 있어서의, 정석의 핵 발생 현상에 주목하면, 약간 경사진 도너츠 형상이 된 나선 관로가 형성된 상태에서 정석되어야 할 액상 분자가, 테일러 소용돌이 형상의 경사진 도너츠 형상 준고립 유동 (반응) 존에서, 병주 (倂走) 하여 핵형성 반응을 실시한다. 피반응재를 제 1 반응 장치 (10) 에 연속적으로 유입하여 관측하면, 유동 레이트마다 그 일정한 미소 입경의 핵의 발생을 관측할 수 있었다. 이 관측은, 리얼타임 (in situ) 물성 변화를 분광학적으로 정량화하는 관측 기기를 제 1 추출부 (6) 의 출구에 세트하고, 유동 레이트를 파라미터로 입경을 관측함으로써 실현된다. 또한, 매크로한 미소 입경의 전체 이미지를 얻기 위해서는, 탁도계를 사용해도 된다.
이에 대하여, 비테일러 소용돌이 유동 상태에서는, 관측되는 미소 입경의 분포는 폭이 넓은 것이 된다.
이것을, 도 5 에서 모식적으로 설명한다. 도 5 의 (a) 는, 테일러 소용돌이 형상 유동 상태 (Z 방향에 있어서의 혼합량이 극히 작은 상태) 에 있어서의 입자의 흐름을 나타내는 도면이다. 도 5 의 (b) 는, 비테일러 소용돌이 형상 유동 상태 (Z 방향에 있어서의 혼합량이 큰 상태) 에 있어서의 입자의 흐름을 나타내는 도면이다.
여기에 공급구로부터, △ 와 ○ 의 2 개의 입자 (분자) 를 동시 투입했다고 하면, 도 5 의 (a) 에서는, 2 개의 입자는, 병행하여 간극 내를 유동하여 거의 동시에 나온다. 그 사이에, 예를 들어 핵 발생 등의 △ 와 ○ 의 상호 작용이 일어난다. 그러나, 도 5 의 (b) 에서는 2 개의 입자는 간극 내에서 이산되어, 추출부로부터 나오는 시각은 상이하다. 따라서, 핵 발생 등의 △ 와 ○ 의 상호 작용은 일어나기 어렵다.
한편, 핵 발생이 어느 정도 진행되면, 그 핵을 중심으로 결정 성장이 시작되고, 매크로적으로는 액상으로부터 고상의 상전이 및 결정화가 진행된다. 이 결정 성장에 있어서는, 이미 형성된 핵을 성장 센터로 하여, 눈덩이처럼 커지는 식으로 결정화가 진행되므로, 유동 상태는, 테일러 소용돌이 형상 유동 상태가 아니어도 된다. 오히려 테일러 소용돌이 형상 유동 상태가 아니고, 약간 경사진 도너츠 형상이 된 나선 관로가 형성되지 않는 비테일러 소용돌이 형상 유동 상태가 되는 것이 바람직하다.
제 2 반응 장치 (11) 는, 유동 상태를 제 2 간극 (24) 에서 피반응재의 혼합과 결정 성장이 이루어지는 제 2 간극 내 유동 패턴으로 하여, 결정 성장을 실시한다.
또한, 본 실시형태에서는 제 1 반응 장치 (10) 와 제 2 반응 장치 (11) 를 캐스케이드 접속했는데, 이것에 한정되지 않고, 복수의 반응 장치를 캐스케이드 접속해도 된다. 예를 들어 도 6 에 나타내는 바와 같이 3 개의 반응 장치 (12 ? 14) 를 캐스케이드 접속해도 된다.
또, 연속 정석 장치에서는, 연속 정석 장치의 메인터넌스 후의 개시시와 같이, 장치 내에 피반응재가 없는 상태로부터, 피반응재, 또는 피반응재에 상당하는 유체를 흘리는 경우, 트러블에 의해 장치로부터 피반응재를 시급하게 추출하는 경우가 있다.
이와 같은 경우에는, 연속 정석 장치의 중간 부근인 제 2 반응 장치 (11) 의 상류측에 위치하는 제 2 고정 중공 외통 (21) 의 측벽의 일부를 가요성으로 하고, 도 15 에 나타내는 바와 같이 가요성의 지점을 외부로부터 가압하고, 제 2 간극 (24) 의 직경 방향의 폭을 작게 하여, 제 2 반응 장치의 제 2 내통 (22) 의 회전 레이트를 고속 회전으로 한다. 이로써, 제 2 간극 (24) 의 직경 방향의 폭을 작게 한 고정 중공 외통 (21) 근방의 정압을 낮게 하고, 상류측과의 압력차에 의해, 상류측의 유체를 하류측으로 흡인하여, 유체를 연속 정석 장치로부터 추출한다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명하는데, 하기 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
제 1 반응 장치에 있어서, 제 1 고정 중공 외통의 내경은 84.3 ㎜ 이고, 제 1 내통의 외경은 75.7 ㎜ 이다. 제 1 간극의 직경 방향의 길이는, 4.3 ㎜ 이다. 제 1 내통의 회전축 방향의 길이는 230 ㎜ 이다.
또, 제 2 반응 장치에 있어서, 제 1 고정 중공 외통의 내경은 84.3 ㎜ 이고, 제 2 내통의 외경은 78.8 ㎜ 이다. 제 2 간극의 직경 방향의 길이는, 2.75 ㎜ 이다. 제 2 내통의 회전축 방향의 길이는 130 ㎜ 이다.
피반응재는 0.8 ㏖/ℓ 의 염화바륨 (BaCl2) 수용액과 0.8 ㏖/ℓ 의 황산나트륨 (Na2SO4) 수용액을 사용한다. 이 피반응재를 1 ㎖/min 로 제 1 반응 장치의 제 1 공급부에 압입하였다. 제 1 내통의 회전수는 1500 rpm 으로 하고, 제 1 반응 장치에 있어서의 반응 시간은 10 초로 하였다.
그리고, 제 1 반응 장치로부터 추출된 피반응재를 제 2 반응 장치의 제 2 공급부에 압입한다. 제 1 반응 장치의 제 2 내통의 회전수는 1300 rpm 으로 하고, 제 2 반응 장치의 반응 시간은 10 초로 하였다.
제 2 반응 장치로부터 추출된 피반응재를 조사했는데, 슬러리 농도는 18.7 ％ 이고, 평균 입경은 0.837 ㎛ 의 황산바륨을 함유하는 피반응재를 얻을 수 있었다.
본 실시형태의 효과에 대해 설명한다.
본 발명의 연속 정석 장치는, 제 1 반응 장치 (10) 에 있어서, 제 1 간극 (4) 의 유동 상태를 테일러 소용돌이 형상 유동 상태로 함으로써, 피반응재에 핵을 발생시킨다. 그리고 제 1 반응 장치 (10) 로부터 제 2 반응 장치 (11) 에 피반응재를 공급하고, 제 2 반응 장치 (11) 에 있어서, 피반응재의 결정 성장을 진행시킨다. 이로써, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 제 1 반응 장치 (10) 에 있어서 핵 발생을 시킨 후에, 제 2 반응 장치 (11) 에 있어서 결정 성장이 이루어진다. 그 때문에, 양호한 특정 결정 직경만을 정석시킬 수 있어, 후공정에 있어서의 분리가 불필요해져, 생산 수율을 향상시킬 수 있다.
다음으로 본 발명의 제 2 실시형태에 대해 도 7 을 이용하여 설명한다. 도 7 은, 본 실시형태의 연속 정석 장치를 나타내는 개략도이다. 여기서는, 제 1 실시형태와 다른 지점을 중심으로 설명한다.
제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 공급부 (33) 는, 제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 추출부 (34) 보다 제 1 반응 장치 (30) 의 제 1 추출부 (31) 에 가까운 위치에 배치된다. 여기서는, 제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 공급부 (33) 가, 제 1 반응 장치 (30) 의 제 1 추출부 (31) 와 대치하도록 형성된다. 제 1 반응 장치 (30) 의 제 1 추출부 (31) 와 제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 공급부 (33) 는, 관로에 의해 접속되어 있다. 또한, 제 1 추출부 (31) 와 제 2 공급부 (33) 와 접속하는 관로는, 가능한 한 짧게 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 효과에 대해 설명한다.
제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 공급부 (33) 를, 제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 추출부 (34) 보다 제 1 반응 장치 (30) 의 제 1 추출부 (31) 에 가까운 위치에 배치한다. 이로써, 제 1 반응 장치 (30) 의 제 1 추출부 (31) 와 제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 공급부 (33) 를 접속하는 관로의 길이를 짧게 할 수 있다. 또, 관로를 구부리지 않고 제 1 반응 장치 (30) 의 제 1 추출부 (31) 와 제 2 반응 장치 (32) 의 제 2 공급부 (33) 를 연결할 수 있다. 이로써, 관로에 있어서의 피반응재의 유동에 혼란이 생기는 것을 억제하고, 제 1 반응 장치 (30) 에서 형성된 핵이 파괴되는 것을 억제하고, 또 핵이 불균일한 사이즈가 되는 것을 억제하여, 제 2 반응 장치 (32) 에서의 결정 성장을 효율적으로 실시할 수 있다.
다음으로 본 발명의 제 3 실시형태에 대해 도 8, 도 9 를 이용하여 설명한다. 도 8 은, 본 실시형태의 연속 정석 장치를 나타내는 개략도이다. 도 9 는 도 8 의 XI-XI 단면의 개략도이다. 여기서는, 제 2 실시형태와 다른 지점을 중심으로 설명한다.
본 실시형태는, 제 1 반응 장치 (40) 의 제 1 내통 (41) 의 회전축 및 제 2 반응 장치 (42) 의 제 2 내통 (43) 의 회전축이, 연직 방향을 따르도록, 제 1 반응 장치 (40) 및 제 2 반응 장치 (42) 가 배치된다. 또한, 제 1 반응 장치 (40) 및 제 2 반응 장치 (42) 의 배치는, 이것에 한정되지 않고, 제 1 반응 장치 (40) 및 제 2 반응 장치 (42) 가 세로로 두고 배치되면 된다.
제 1 반응 장치 (40) 는, 제 2 반응 장치 (42) 보다 연직 방향 상측에 배치된다. 제 1 반응 장치 (40) 에서는, 연직 방향 상측에 제 1 공급부 (44) 가 형성되고, 제 1 공급부 (44) 보다 하측에 제 1 추출부 (45) 가 형성된다.
제 2 반응 장치 (42) 에서는, 연직 방향 상측에 제 2 공급부 (46) 가 형성되고, 제 2 공급부 (46) 보다 하측에 제 2 추출부 (47) 가 형성된다.
제 1 반응 장치 (40) 의 제 1 추출부 (45) 와 제 2 반응 장치 (42) 의 제 2 공급부 (46) 는, 도 9 에 나타내는 바와 같이 관로 (48) 에 의해 접속되어 있다. 관로 (48) 는, 제 1 반응 장치 (40) 의 제 1 내통 (41) 의 회전 방향을 따라 관로 (48) 내를 피반응재가 흐르도록 형성된다. 요컨대, 관로 (48) 는, 제 1 반응 장치 (40) 의 제 1 내통 (41) 의 회전 방향을 따라 만곡하고, 제 1 반응 장치 (40) 의 제 1 추출부 (45) 로부터 제 2 반응 장치 (42) 의 제 2 공급부 (46) 에 경사 하방으로 연장되는 관로이다. 관로 (48) 는, 제 1 반응 장치 (40) 에서 핵을 포함하는 피반응재의 유동 벡터에 가능한 한 따른 관로로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에서는, 제 1 반응 장치 (40) 와 제 2 반응 장치 (42) 는 세로로 두고 배치되었지만, 이것에 한정되지 않고, 도 10 ? 도 13 에 나타내는 바와 같이 일방을 가로로 두고 배치해도 된다. 도 10 은 제 1 반응 장치 (15) 를 가로로 두고 배치한 연속 정석 장치를 나타내는 개략도이고, 도 11 은 도 10 의 A 화살표도이다. 도 12 는 제 2 반응 장치 (16) 를 가로로 두고 배치한 연속 정석 장치를 나타내는 개략도이며, 도 13 은 도 12 의 A 화살표도이다.
본 실시형태의 효과에 대해 설명한다.
본 실시형태에 있어서도 제 2 실시형태와 동일한 효과를 얻을 수 있고, 특히 본 실시형태에서는 관로 (48) 를 제 1 반응 장치 (40) 의 제 1 내통 (41) 의 회전 방향을 따라 경사져 만곡하여, 더욱 하방으로 연장 설치됨으로써, 관로 (48) 에 있어서의 핵의 파괴를 더욱 억제하고, 또 핵이 불균일한 사이즈가 되는 것을 더욱 억제할 수 있다.
다음으로 본 발명의 제 4 실시형태에 대해 도 14 를 이용하여 설명한다. 도 14 는 본 실시형태의 연속 정석 장치를 나타내는 개략도이다. 여기서는 제 2 실시형태와 다른 지점을 중심으로 설명한다.
제 1 반응 장치 (50) 는, 제 1 반응 장치 (50) 의 제 1 추출부 (51) 로부터 추출되는 피반응재 중의 핵 발생 상태를 검출하는 제 1 검출부 (52) 와, 제 1 검출부 (52) 에 의한 핵 발생 상태에 기초하여 제 1 공급부 (53) 로부터 압입되는 피반응재의 유동 레이트를 제어하는 유동 레이트 제어부 (54) 를 추가로 구비한다. 제 1 내통 회전 레이트 제어부 (55) 는, 제 1 검출부 (52) 에 의한 핵 발생 상태에 기초하여 제 1 내통 (2) 의 회전 레이트를 제어한다.
제 1 검출부 (52) 는, 제 1 추출부 (51) 의 근방에 형성되고, 피반응재의 탁도에 의해 피반응재의 핵 발생 상태를 검지한다. 또한, 제 1 검출부 (52) 는, 특정한 분자 진동을 적외 흡수, 라먼 산란으로 검지해도 된다.
유동 레이트 제어부 (54) 는, 제 1 검출부 (52) 의 검지 신호에 기초하여, 피반응재의 핵 발생이 촉진되도록 유동 레이트를 미세 조정 제어한다.
제 2 반응 장치 (60) 는, 제 2 반응 장치 (60) 의 제 2 추출부 (61) 로부터 추출되는 피반응재 중의 결정 성장 상태를 검출하는 제 2 검출부 (62) 를 추가로 구비한다. 제 2 내통 회전 레이트 제어부 (63) 는, 제 2 검출부 (62) 에 의한 결정 성장 상태에 기초하여 제 2 내통 (22) 의 회전 레이트를 제어한다.
제 2 검출부 (62) 는, 제 2 추출부 (61) 의 근방에 형성된다. 제 2 검출부 (62) 의 구성은, 제 1 검출부 (52) 와 동일한 구성이다.
또한, 본 실시형태에서는, 제 1 검출부 (52) 를 제 1 추출부 (51) 의 근방에 형성하고, 제 2 검출부 (62) 를 제 2 추출부 (61) 의 근방에 형성하였는데, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 제 1 반응 장치의 고정 중공 외통의 전부 또는 일부가 전자파 (광을 포함함) 를 투과하는 소재인 경우에는, 이 투과 부위에 있어서 핵 발생 상태를 검출할 수 있다. 또, 예를 들어, 제 1 반응 장치의 고정 중공 외통의 전부 또는 일부가, 유리나 투명 아크릴 수지인 경우에는, 유리 등의 부위에 있어서 핵 발생 상태를 검출할 수 있다. 이들 정보를 이용하여 예를 들어 제 1 반응 장치에 있어서의 유동 레이트를 제어함으로써, 고도의 정석 퀄리티를 얻을 수 있다.
본 실시형태의 효과에 대해 설명한다.
제 1 검출부 (52) 에 의해 제 1 반응 장치 (50) 에 있어서의 핵 발생 상태를 검출하고, 그 검출 결과에 기초하여 피반응재의 유동 레이트, 제 1 내통 (2) 의 회전 레이트를 제어함으로써, 제 1 반응 장치 (50) 에 있어서의 핵 형성을 정확하게 실시할 수 있다. 또, 제 2 검출부 (62) 에 의해 제 2 반응 장치 (60) 에 있어서의 결정 성장 상태를 검출하고, 그 검출 결과에 기초하여 제 2 내통 (22) 의 회전 레이트를 제어함으로써, 제 2 반응 장치 (60) 에 있어서의 결정 성장을 정확하게 실시할 수 있다.
본 발명은 상기한 실시형태에 한정되는 것이 아니고, 그 기술적 사상의 범위 내에서 이룰 수 있는 다양한 변경, 개량이 포함되는 것은 말할 필요도 없다.
1 : 제 1 고정 중공 외통
2, 41 : 제 1 내통
3 : 제 1 회전부 (제 1 회전 수단)
5, 44, 53 : 제 1 공급부 (제 1 공급 수단)
6, 31, 45, 51 : 제 1 추출부 (제 1 추출 수단)
7, 55 : 제 1 내통 회전 레이트 제어부 (제 1 내통 회전 레이트 제어 수단)
10, 15, 30, 40, 50 : 제 1 반응 장치
11, 16, 32, 42, 60 : 제 2 반응 장치
22, 43 : 제 2 내통
23 : 제 2 회전부 (제 2 회전 수단)
25, 33, 46 : 제 2 공급부 (제 2 공급 수단)
26, 34, 47, 61 : 제 2 추출부 (제 2 추출 수단)
27, 63 : 제 2 내통 회전 레이트 제어부 (제 2 내통 회전 레이트 제어 수단)
52 : 제 1 검출부 (제 1 검출 수단)
54 : 유동 레이트 제어부
62 : 제 2 검출부 (제 2 검출 수단)

Claims (8)

  1. 제 1 고정 중공 외통과,
    상기 제 1 고정 중공 외통의 내벽과의 사이에 제 1 간극을 형성하고, 상기 제 1 고정 중공 외통과 동축 상에 배치되는 제 1 내통과,
    상기 제 1 내통을 회전시키는 제 1 회전 수단과,
    상기 제 1 간극에 피반응재를 공급하는 제 1 공급 수단과,
    상기 제 1 내통의 회전에 의해 상기 제 1 간극을 진행시킨 상기 피반응재를 상기 제 1 간극으로부터 추출하는 제 1 추출 수단을 갖는 제 1 반응 장치와,
    제 2 고정 중공 외통과,
    상기 제 2 고정 중공 외통의 내벽과의 사이에 제 2 간극을 형성하고, 상기 제 2 고정 중공 외통과 동축 상에 배치되는 제 2 내통과,
    상기 제 2 내통을 회전시키는 제 2 회전 수단과,
    상기 제 1 추출 수단으로부터 추출된 상기 피반응재를 상기 제 2 간극에 공급하는 제 2 공급 수단과,
    상기 제 2 내통의 회전에 의해 상기 제 2 간극을 진행시킨 상기 피반응재를 상기 제 2 간극으로부터 추출하는 제 2 추출 수단을 갖는 제 2 반응 장치를 구비하는 연속 정석 장치로서,
    상기 제 1 반응 장치는,
    상기 피반응재가 상기 제 1 간극을 테일러 소용돌이 형상의 나선 유동으로 진행시키고, 상기 피반응재의 혼합과 핵 발생이 일어나도록 상기 제 1 회전 수단을 제어하는 제 1 내통 회전 레이트 제어 수단을 구비하고,
    상기 제 2 반응 장치는,
    상기 제 2 간극에서 상기 피반응재의 혼합과 결정 성장이 일어나도록 상기 제 2 회전 수단을 제어하는 제 2 내통 회전 레이트 제어 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 테일러 소용돌이 형상의 나선 유동은, 나선 유동 내에서 2 차 선회 유동 벡터를 갖는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 공급 수단은, 상기 제 2 추출 수단보다 상기 제 1 추출 수단에 가까운 위치에 배치되는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 제 1 추출 수단과 상기 제 2 공급 수단을 접속하고, 상기 내통의 회전 방향을 따라 상기 제 1 추출 수단으로부터 상기 제 2 공급 수단으로 연장 설치되는 관로를 구비하는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 추출 수단은, 상기 제 2 공급 수단보다 연직 방향 상측에 위치하는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 반응 장치로부터 추출되는 상기 피반응재의 핵 발생 상태를 검출하는 제 1 검출 수단을 구비하고,
    상기 제 1 내통 회전 레이트 제어 수단은, 상기 제 1 검출 수단에 의해 검출된 상기 핵 발생 상태에 기초하여 상기 제 1 내통의 회전 레이트를 제어하는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 2 반응 장치로부터 추출되는 상기 피반응재의 결정 성장 상태를 검출하는 제 2 검출 수단을 구비하고,
    상기 제 2 내통 회전 레이트 제어 수단은, 상기 제 2 검출 수단에 의해 검출된 상기 결정 성장 상태에 기초하여 상기 제 2 내통의 회전 레이트를 제어하는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 반응 장치로부터 추출되는 상기 피반응재의 핵 발생 상태를 검출하는 제 1 검출 수단과,
    상기 제 1 검출 수단에 의해 검출된 상기 핵 발생 상태에 기초하여 상기 제 1 공급 수단에 의한 상기 제 1 간극으로의 상기 피반응재의 유동 레이트를 제어하는 유동 레이트 제어 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 연속 정석 장치.
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