WO2010133192A1 - Steckereinheit und verbindungssystem für das verbinden von kapillaren, insbesondere für die hochleistungsflüssigkeitschromatographie - Google Patents

Steckereinheit und verbindungssystem für das verbinden von kapillaren, insbesondere für die hochleistungsflüssigkeitschromatographie Download PDF

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WO2010133192A1
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plug
capillary
sealing element
unit
pressure piece
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Hermann Hochgraeber
Adolf Satzinger
Daniel BÜRGER
Andreas Unger
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Dionex Softron Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a connector unit for connecting capillaries, in particular for high performance liquid chromatography, with the features of the preamble of claim 1. Furthermore, the invention relates to a connection system consisting of a socket unit and such a plug unit according to claim 12.
  • connecting lines In chromatographic plants, liquids or gases are conveyed through suitable connecting lines between the components of the plant concerned.
  • These connecting lines which may be made of stainless steel for example, have at their ends via suitable connection systems, also referred to as fittings, in order to establish a tight connection with the connections of the components can.
  • connection system was already described in 1975 in US 3,880,452.
  • the connecting line between two components forming capillary is thereby inserted into the capillary receiving opening of a socket unit or connection unit and fixed by means of a fastening screw which has a central bore for guiding the capillary in the socket.
  • a fastening screw which has a central bore for guiding the capillary in the socket.
  • one or more sealing elements which surround the capillary in its front end region are pressed in by means of the fastening screw when the capillary and socket unit are connected into the capillary receiving opening, which runs conically inward.
  • sealing point does not take place in the plane perpendicular to the longitudinal axis of the capillary plane of the end face, but in the axial direction a certain distance from the end face is offset backwards. This results in a dead volume, which has a disadvantageous effect especially in high performance liquid chromatography.
  • sealing elements are frequently used, as described, for example, in the prior art (FIG. 2) in US Pat. No. 4,619,473. These are ring-shaped sealing elements, which are usually also made of stainless steel and which have a taper in longitudinal section. see course of the outer diameter.
  • Such a sealing element cooperates with a conical receiving opening in the socket unit, wherein the conical receiving opening with respect to the longitudinal axis of the capillary has a larger angle than the sealing element.
  • Such a deformation is particularly undesirable because in this way the sealing element is positively and non-positively connected to the capillary and the sealing element can not be easily moved in the axial direction on the capillary. If the sealing connection is released and such a connector element is to be screwed into another socket unit, for example, because a component of the chromatography must be replaced, so again, a tight connection can be made, however, due to tolerances or manufacturer-dependent differences in the depth of Receiving opening can no longer be ensured that the capillary with its end face again acts on the end face of the line to be connected thereto. If the receiving opening of the socket unit of the exchanged component is longer in the axial direction than in the component previously used, an undesirable dead volume is created.
  • the capillary is even deformed by the pressure of the fastening screw, possibly damaged, and a tight connection may not be possible. Because the positively and non-positively fastened on the capillary sealing element can not move in the axial direction.
  • No. 6,494,500 describes a self-aligning plug for high-performance liquid chromatography in which the capillary is preloaded axially in the direction of the capillary receiving openings of the socket unit via a spring provided in the fastening screw.
  • a replaceable ferrule is used, which, however, is also tapered again in its front region and cooperates with the seal with a more conical inner wall of the Ferrulentextö réelle.
  • the sealing element consists of a metal, for example stainless steel.
  • a unit for connecting capillaries for gas chromatography is known from US Pat. No. 4,083,702, in which the capillaries are also connected with their end faces in abutment.
  • the fixation of the capillaries is effected by means of wedge-shaped ring elements in longitudinal section, which cooperate with correspondingly conical recesses in the connecting housing.
  • the sealing is simpler than a compound suitable for high-performance liquid chromatography, since in gas chromatography the pressures used are significantly lower, for example up to 6 bar.
  • the known connection systems have the disadvantage that there is the danger that the sealing element gets stuck in the relevant receiving opening of the socket unit when dismantling the plug unit and pulling out the capillary from the socket unit.
  • the invention has for its object to provide a connector unit for connecting capillaries, in particular for the Hoch orientalüs- stechnikschromatographie, which can be used in a simple way for capillaries with different outer diameter in conjunction with socket units with conventional diameters of receiving openings is and at the same time offers the possibility to compensate for different axial tolerances of receiving openings in bushing units.
  • the sealing element separates from the capillary during disassembly of the plug unit and remains in the socket unit.
  • the invention is based on creating a connection system with such a plug unit.
  • the invention is based on the recognition that capillaries with different outer diameters can be connected in a simple manner to existing, conventional socket units pressure-tight and with low or negligible dead volume, if a sealing element is used at the front end portion of the plug capillary, which surrounds the plug capillary, wherein the sealing element is formed or positioned such that the front end face of the sealing element is aligned at least with the front end face of the plug capillary or protrudes beyond this by a relatively small axial length.
  • the sealing element is comprised in a rear region of a pressure piece and connected by means of the pressure piece relative to axial relative movements fixed to the plug capillary.
  • the compression of the sealing element in its foremost region results in a sealing effect not only on the end face of the sealing element or on the front side of the plug capillary, but also in the radial direction relative to the inner wall of the capillary receiving opening in the innermost region. Furthermore, there is a seal between in the radial direction between the outer wall of the front end of the plug capillary and the inner wall of the sealing element, so that no additional dead volume can arise between these elements.
  • the sealing does not take place in the region of a conical peripheral wall of a ring element surrounding the plug capillary, wherein the conical outer wall of the ring element is pressed against a complementary, conical inner wall in the receiving opening of the socket unit.
  • the plug unit according to the invention can therefore be adapted in a simple manner for use with existing, conventional socket units, which generally have a cylindrical capillary receiving opening in the innermost area, which merges over a conically widening area into a subsequent threaded area in which the plug housing of the Plug unit can be screwed. While in the use of a conventional plug unit, the sealing takes place by means of a conical ferrule of the plug unit in the flared portion of the socket unit, the seal is achieved dead volume in the innermost region of the capillary receiving opening when using a plug unit according to the invention.
  • the outer diameter of the plug unit in the region in which the plug unit engages in the usually cylindrical receiving opening of the socket unit must be adapted to the relevant inner diameter. This can be achieved by the choice of the outer diameter for the sealing element or the outer diameter of the pressure piece done. Since the sealing effect takes place in the foremost region of the plug unit, it is also possible to disassemble a plug unit formed in this way and to assemble it again with the same or another socket unit, the capillary receiving opening of which has the same inner diameter, with the same tightness.
  • the inventive construction of the plug unit allows the compensation of axial tolerances, since the sealing effect is carried out directly in the foremost end of the plug capillary or the sealing element and no fixed distance between an axial sealing position and the foremost end of the plug unit must be maintained. In this way, deformations in the region of the end face of the plug capillary and a weakening of the axial sealing force can be avoided if the axial length of the receiving opening in the socket unit is smaller than the distance between the axial sealing position and the end face of the plug capillary.
  • the sealing element and the pressure piece are formed so that the outer diameter of the front portion of the sealing element, in which the sealing element is not covered by the pressure piece substantially corresponds to the outer diameter of the adjoining (rear) portion of the pressure piece.
  • the inner diameter of the sealing element substantially corresponds to the outer diameter of the plug capillary and additionally the inner diameter of the capillary receiving opening (in the respective axial region) corresponds to the outer diameter of the sealing element.
  • the sealing element may be formed so elastically or consist of a corresponding elastic material that it surrounds the plug capillary with bias in mounted on the front region of the plug capillary state.
  • bias can of course also be generated by means of the base part of the pressure piece, when the sealing element can not apply the necessary bias.
  • the pressure piece may be formed in two parts, wherein a substantially hollow cylindrical base part surrounds the plug capillary and at least in a partial region of the sealing element.
  • This base part is comprised of an annular fastening part which is crimped on the base part in such a way that a firm connection between pressure piece, sealing element and plug capillary results from a frictional connection or a positive connection or a combination produced by the deformation.
  • the pressure piece can have in longitudinal section a substantially triangular section whose acute-angled section is curved radially inwardly (crimped).
  • the radially inwardly directed deformation can produce a frictional engagement or positive locking either directly in cooperation with the wall of the plug capillary, or over a partial region of the sealing element.
  • a firmer connection between the sealing element and the plug capillary results, so that when releasing the connection between the Ste - ckeratti and the socket unit, the sealing element can be pulled out together with the plug capillary and the remaining parts of the plug unit from the capillary receiving opening, in which case even high axial tensile forces exerted on the sealing element, do not cause the connection between the sealing element and the plug capillary is released. There is thus no risk that the sealing element remains in the capillary receiving opening of the socket unit.
  • the sealing element may be connected according to an embodiment of the invention exclusively or in addition to a fastening by crimping by a positive connection with the pressure piece.
  • the pressure piece in particular on its inner circumference, a circumferential projection or individual projections which engage in a corresponding circumferential recess or in corresponding individual recesses, which are provided in the corresponding outer wall of the sealing element.
  • a non-releasable positive connection or a latching connection can thereby be produced, which permits release of the sealing element from the remaining plug unit only at extremely high pull-out forces.
  • the plug capillary at least in an axial portion which is encompassed by the pressure piece, at least in a partial region in which a Krimptagen is made or is prepared to have a second outer cladding layer or a jacket member.
  • This cladding layer can either be firmly applied to the plug capillary, for example by encapsulation or by pushing or sticking a sleeve of a suitably suitable material or by electroplating or depositing metals.
  • Steckerkapillaren which consist of a hard, non-deformable and / or brittle material, at the position at which a crimping of the pressure pad, not so high radial forces on the plug capillary be exercised that it is destroyed or damaged.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of a connection system for connecting capillaries according to the invention in a longitudinal section with a capillary surrounded by a jacket layer in the plug region;
  • FIG. 2 shows a second embodiment of a connection system similar to FIG. 1, but without a jacket layer
  • FIG 3 shows a third embodiment of a connection system without a jacket layer, the connector housing acting on both the pressure piece and the sealing element in the axial direction;
  • FIG. 4 shows a fourth embodiment similar to FIG. 1, wherein, however, the end face of the plug capillary touches the bottom-side stop face of the capillary receiving opening;
  • Figure 5 shows a fifth embodiment of a connection system according to the invention, wherein the sealing element is positively connected in a rear region only with a front portion of the pressure piece.
  • FIG. 6 shows a sixth embodiment similar to FIG. 5, but with the plug capillary having a cladding layer
  • FIG. Figure 7 shows a seventh embodiment of a connection system according to the invention with a conical shape of the end face of the pressure piece and complementary shape of the sealing element.
  • Fig. 8 shows an embodiment similar to Fig. 6, wherein the cladding layer is provided only in a region within the pressure piece between the rear end of the sealing element and the Krimpposition.
  • the connecting system 1 for connecting capillaries, in particular for high-performance liquid chromatography, shown in FIG. 1 in a longitudinal section, comprises a socket unit 3 and a plug unit 5.
  • the socket unit 3 is illustrated only with the part which is important for the understanding of the present invention that is, with the female housing 9 having the capillary receiving opening 7.
  • the female housing 9 may be mounted in, for example, a component of a chromatography device, such as a chromatography column.
  • the female housing 9 has a female capillary opening 11, which is formed centrally in the bottom wall 13 of the capillary receiving opening 7.
  • the capillary receiving opening 7 expands into a receiving opening 15 for a plug housing 17 of the plug unit 5.
  • the receiving opening 15 is provided on its inner wall with a thread, for example a fine thread, which cooperates with a corresponding thread or fine thread on the outer wall of the plug housing 17 ,
  • a thread for example a fine thread
  • the plug unit 5 comprises in addition to the plug housing 17, the plug capillary 19, which is guided by an axial bore 21 of the plug housing 17.
  • the outer diameter of the plug capillary 19 is significantly smaller than the inner diameter of the pot capillary receiving opening 7.
  • the plug capillary 19 may consist of a material suitable for guiding the respective medium, in particular liquid medium, for example of a plastic such as PEEK, of metal, for example stainless steel, or glass.
  • the plug capillary 19 is made of a brittle material, such as glass, so that in the assembly of the other components on the brittleness of this material must be taken into account.
  • the plug capillary 19 has at least in the axial region in which the plug unit 5 is provided, a jacket layer 23 which consists of a softer, in particular sufficiently elastic and / or plastically deformable material, for example of PEEK.
  • the jacket layer 23 is provided over the entire axial region of the front end of the plug capillary 19, which serves to realize the plug unit 5.
  • the entire front end of the plug capillary 19 is surrounded by a sealing element 25, which is designed to be hollow-cylindrical before being mounted on the plug capillary 19.
  • the sealing element 25 shown in Fig. 1 protrudes beyond the end face 27 of the plug capillary 19 and includes this, wherein in the frontal wall 29 of the sealing element 25, which surrounds the end face 27 of the plug capillary 19, of course, an opening is formed whose inner diameter in the assembled state of socket unit 3 and plug unit 5 is at least as large as the inner diameter of the plug capillary 19 and the diameter of the Buchsenkapillaren- opening 11th
  • the end wall 29 of the sealing element 25 ensures in the case of the embodiment of FIG. 1 that the end face 27 of the plug capillary 19, which consists of a brittle, hardly or hardly plastically or elastically deformable material, not directly with the axial pressure force against the bottom wall 13 of Capillary receiving opening 7 pressed and thereby possibly destroyed or damaged (by possible high local point loads).
  • the sealing element 25 is in a rear region of a substantially hollow-cylindrical pressure piece 31 comprises, wherein in the entire region of the axial enclosure of the inner diameter of the pressure piece 31 is substantially the outer diameter of the Sealing element 25 corresponds.
  • the sealing element 25 has a shoulder, wherein in the front, the bottom wall 13 of the capillary receiving opening 7 facing the sealing element has an outer diameter which corresponds to the outer diameter of the pressure piece 31.
  • the outer diameter of the pressure piece 31 can be selected to be slightly smaller than the inner diameter of the capillary receiving opening 7 in order to allow easy insertion of the plug unit 5.
  • the sealing element starting from the shoulder 33 against which the end face of the pressure piece 31 bears, can have a diameter which increases slightly in the direction of the end face of the sealing element, the maximum diameter in the region of the end face essentially corresponding to the inner diameter of the capillary receiving opening 7.
  • an annular fastening part 35 is provided in the rear region of the pressure piece 31, which comprises the hollow-cylindrical base part 37.
  • the fastening part 35 has an essentially triangular cross-section in the axial longitudinal section, with the acute-angled region 39, which bears against the outer surface of the base part 37, being radially inwardly crimped.
  • the cladding layer 23 may be fixedly connected to the inner wall of the plug capillary 19, for example, be extruded onto this or glued to it.
  • the connection between the already firmly connected to the other plug capillary 19 jacket layer 23 with the sealing element 25 and the pressure piece 31 results by a positive connection or by a combined form and Friction, since in Krimp Berlin also a radial deformation of the cladding layer 23 takes place.
  • the fastening part 35 of the pressure piece 31 is acted upon at its rear end face by the front end face of the plug housing 17 in the axial direction when the plug housing 17 is screwed into the receiving opening 15 of the female housing 9.
  • These axial pressure forces are transmitted via the pressure piece 31 to the sealing element 25 and the plug capillary 19, wherein the sealing element 25 is pressed with its end wall 29 against the bottom wall 13 of the capillary receiving opening 7.
  • the pressure-tight connection takes place not only by pressing the end wall 29 of the sealing element 25 against the bottom wall 13 of the capillary receiving opening 7, but by the compression of the sealing element 25 in the front region, which has a radial expansion of the sealing element in its front region result so that the circumferential wall of the sealing element 25 is pressed against the cylindrical inner wall of the capillary receiving opening 7.
  • the axial position of the fastening part 35 on the base part 37 of the pressure piece 31 is chosen so that there is such a large axial distance between the rear end of the capillary receiving opening 7 and the inner end portion of the receptacle 15 for the plug housing 17 that the plug unit 5 for Socket units 3 with sub- different axial length of the capillary receiving opening 7 is usable.
  • the prerequisite for this is that in each case the axially front region of the plug unit, consisting of plug capillary 19, sealing element 25 and pressure piece 31 (or base part 35), in which a substantially constant outer diameter (smaller than the inner diameter of the capillary receiving opening 7) is given is greater than the axial length or depth of the Kapillarenabilityö réelle 7.
  • any other suitable connection can be used, such as a bayonet lock or a latching connection.
  • a conical shape of the fastening part 35 of the pressure piece 31 is not absolutely necessary. Any other form is conceivable which makes possible a crimp connection, whereby the crimp connection does not necessarily have to be uniform over the entire circumference. Rather, for example, a simple squeezing of an annular element to a substantially elliptical element is conceivable.
  • the manufacture of a plug unit according to FIG. 1 can take place, for example, by first applying a jacket layer 23 or a corresponding jacket element to the inner wall of the plug capillary 19. This can be both a solid and an initially loose connection. Subsequently, the sealing element 25 together with the initially hollow cylindrical base part 37 of the pressure piece 31 on the front end of the plug capillary 19 (including shell layer 23) are pushed. The fastening part 35 can also be pushed simultaneously or subsequently onto the aforementioned components. The plug housing 17 can be pushed either from the other end of the plug capillary 19 or from the same side as the other components, but at least before the attachment of the fastening part 35.
  • the mounting bush is designed substantially as the socket housing shown in Fig. 1.
  • the capillary receiving opening of the mounting sleeve has an axial length or depth which is selected to correspond to the desired axial length of the plug unit from its end face to the crimping position.
  • the mounting bush has a conical widening adjoining the capillary receiving opening, the angle of inclination of which is selected to be greater than the angle of inclination of the conical surface of the fastening part 35.
  • the mounting bushing by means of the plug housing 17 or a corresponding pressing tool, once a sufficiently high axial force the fastening part 35 is exerted, the acute-angled area 39 is crimped inwards, resulting in the desired crimp connection.
  • connection system 1 further embodiment of a connection system 1 largely corresponds to the embodiment shown in Fig. 1 and explained in detail above, but could be dispensed with the provision of a cladding layer 23, since the plug capillary 19 already consists of a total of a material that not as sensitive to radial mechanical compressive forces.
  • the material of the plug capillary 19 is so hard that there is no radial deformation of the outer wall of the plug capillary in Krimp Scheme.
  • the connection between the plug capillary 19 and the sealing element 25 is practically exclusively by a frictional connection.
  • FIG. 3 corresponds largely to the embodiment of FIG. 1, but with the rear end face of the fastening part 35 with the rear end faces of the base part 35 and the sealing element 25 is flush.
  • the inner diameter of the axial bore 21 in Steckerge To select housing 17 so that the front end face of the plug housing 17, the rearwardly facing end faces of both the fastening part 35 and the base member 37 and the sealing member 25 is applied.
  • connection system 1 shown in FIG. 4 is identical to the embodiment of FIG. 2 except for the embodiment of the front region of the sealing element 25.
  • the sealing element 25 of the embodiment of a connection system 1 according to FIG. 4 no longer surrounds the end face 27 of the connector capillary 19. Rather, the end face of the sealing element 25 is formed flush with the end face 27 of the plug capillary 19. In the unassembled state of plug unit 5 and socket unit 3, the end face of the sealing element 25 can project slightly beyond the end face 27 of the plug capillary 19 in the axial direction.
  • both end faces are simultaneously pressed against the bottom wall 13 of the capillary receiving opening 7 when the end caps and plugs 19 are in contact, if a corresponding axial pressure is exerted by means of the plug housing 17.
  • the material of the plug capillary 19 should also be at least slightly plastically or elastically deformable, so that the sealing effect described above results both in the axial direction and in the radial direction.
  • the end face of the sealing element 25 in the unassembled state slightly beyond the end face of the plug capillary 19 out, so the first end face of the sealing element is brought into contact with the bottom wall 13 and the sealing element is compressed by the axial forces so that both in the area End face and in the radial direction (in the front region of the sealing element) gives the desired sealing effect.
  • the supernatant of the end face of the sealing element 25 should, however, also be chosen here such that, in the assembled final state, the end face of the plug capillary rests on the bottom wall 13 of the capillary receiving opening 7 in order to avoid an undesirable dead volume.
  • the pressure piece 31 is integrally formed.
  • the sealing element 25 is in turn designed so that its end face is flush with the end face of the plug capillary 19 and projects slightly beyond it in the non-mounted state.
  • a rear fastening 25a is the sealing element 25 positively connected to a mounting portion 31a of the pressure piece 31.
  • the attachment portion 31a engages around the attachment portion 25a, resulting in a circumferential dovetail attachment.
  • the sealing element 25 does not protrude over the entire axial length in an annular space between the pressure piece 31 and the outer wall of the plug capillary 19.
  • the one-piece pressure piece 31 is in turn connected via a crimped attachment in an axially rearward area with the plug capillary form-fitting and frictionally engaged , In this embodiment, the entire rear annular end surface of the pressure piece 31 is acted upon by the front end surface of the plug housing 17.
  • the positive connection between the sealing element 25 and the pressure piece 31 can also be produced by a subsequent radial deformation of the pressure piece 31, that is, by crimping.
  • the pressure piece 31 is directly connected to the plug capillary 19, so that axial pressure forces in the direction of the end face of the plug capillary 19 and sealing element 25 optionally better transmitted than in the case in which the frictional engagement and / or positive engagement of the pressure piece 31 would have to be transferred to the plug capillary 19 via a (usually softer) sealing material of the sealing element 25.
  • Axial tensile forces exerted on the sealing element when pulling out the plug unit 5 from the socket unit 3 are in the embodiment of FIG. 5 exclusively on the form and frictional engagement between the mounting portion 31a of the pressure piece 31 and the mounting portion 25a of the sealing element 25 and optionally the frictional engagement between the sealing element 25 and the plug capillary 19 is received.
  • a tensile force acting on the sealing element 25 during disassembly of plug unit 5 and socket unit 3 is also absorbed via the frictional and form-fitting connection which is produced by the crimped connection.
  • connection system 1 is again suitable for a plug capillary 19, which has a cladding layer 23 which, at least in the axial Area of the pressure piece 31 (except its mounting portion 31 a) is provided.
  • the material of the inner wall of the plug capillary may for example be glass again.
  • the cladding layer 23 which can of course also be designed as a separate jacket element, it is once again avoided that the radial deformation also continues on the inner wall of the plug capillary 19.
  • the connection between the cladding layer 23 and the inner wall of the plug capillary 19 is either done only by frictional engagement or by an otherwise compound such as gluing or the like.
  • the sealing element 25 again on an end wall 29, which surrounds the end face of the plug capillary 19 and the end face of the inner wall of the plug capillary 19, since in the front axial region in which the sealing element 25 surrounds the inner wall of the plug capillary 19, no Jacket layer 23 is provided.
  • the end wall should substantially avoid the bursting of the end face of brittle plug capillaries 19 due to local inadmissibly high point loads.
  • a jacket layer 23 is also provided in the axial region, in which the plug housing 17 surrounds the plug capillary 19, in order to avoid damage to the inner wall of the plug capillary 19.
  • FIG. 7 corresponds in many areas to the embodiment of FIG. 1, but wherein the front end faces of the pressure piece 31 and the base part 37 of the pressure piece 31 and the cladding layer 23 of the plug capillary 19 are conical.
  • connection system 1 largely corresponds to the embodiment according to FIG. 6.
  • a jacket element 24 is used, which prior to assembly of the remaining components of the plug unit 5 on the inner wall of the plug capillary 19th was applied.
  • a jacket element 24 may e.g. be prepared by electroforming or by gluing.
  • the pressure piece 31 is pushed onto the plug capillary 19 with the jacket element 24 together with the sealing element into the desired axial position and then the crimped connection is produced such that a positive or positive and non-positive connection results between the pressure piece 31 and the jacket element 24 ,
  • the jacket element 24 can also be produced over a relatively long axial area on the plug capillary 19, as shown in FIG. 8. If the end face of the jacket element 24 does not extend to the front end face of the plug capillary 19, as shown in FIG. 8, contact between the medium to be conducted and the material of the jacket element 24 can be avoided. If this is not necessary, then the jacket element 24 can of course also extend to the end face of the plug capillary 19. In the same way, the jacket element 24 can also extend in the axial rearward direction into the axial region in which the plug capillary 19 is enclosed by the plug housing 17, for example in order to avoid damaging the material of the plug capillary 19 in this region.
  • connection system 1 With all of the above-described embodiments of a connection system 1, it is achieved that a sealing effect takes place directly on the front side of the connector system. capillary 19 and the sealing element 25 is ensured without an undesirable dead volume can occur. This also applies if the connection is loosened and reassembled, possibly even if the same plug unit 5 is mounted in another socket unit 3 with a different axial length of the capillary receiving opening 7 (within a permissible tolerance range). Furthermore, it is reliably avoided that during the disassembly of plug unit 5 and socket unit 3 there is a risk that the sealing element 5 remains in the capillary receiving opening 7.

Abstract

Eine Steckereinheit für das Verbinden von Kapillaren mit einem Steckergehäuse (17), einer Steckerkapillare (19), und einem ringförmigen Dichtelement (25), welches die Steckerkapillare umgreift und das vordere Ende der Steckerkapillare gegen die Kapillarenaufnahmeöffnung (11) einer Buchseneinheit (3) abdichtet. Erfindungsgemäss umgreift das Dichtelement einen vorderen, in die Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit einsetzbaren Endbereich der Steckerkapillare, wobei die Stirnfläche des Dichtelements im nicht verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit mit der Stirnfläche des vorderen Endbereichs der Steckerkapillare fluchtet oder über diese hinausragt, ein hohlzylindrisches Druckstück (31) vorgesehen ist, welches das Dichtelement in einem von der Stirnfläche der Steckerkapillare abgewandten axialen Bereich umgreift, und das Druckstück eine der Stirnfläche der Steckerkapillare abgewandte, rückwärtige Stirnseite aufweist, welche im verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit vom Steckergehäuse mit einer axialen Druckkraft beaufschlagbar ist. Das Druckstück und das Dichtelement sind derart fest mit der Steckerkapillare verbunden, dass die axiale Druckkraft auf die Stirnfläche des Dichtelements übertragbar ist, ohne dass eine Relativbewegung zwischen Druckstück und Dichtelement einerseits und der Steckerkapillare andererseits erfolg.

Description

Steckereinheit und Verbindungssystem für das Verbinden von Kapillaren, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie
Die Erfindung betrifft eine Steckereinheit für das Verbinden von Kapillaren, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Verbindungssystem bestehend aus einer Buchseneinheit und einer derartigen Steckereinheit gemäß Anspruch 12.
In Chromatographieanlagen werden Flüssigkeiten oder Gase durch geeignete Verbindungsleitungen zwischen den Komponenten der betreffenden Anlage gefördert. Diese Verbindungsleitungen, die beispielsweise aus Edelstahl bestehen können, verfügen an ihren Enden über geeignete Verbindungssysteme, auch als Fittings bezeichnet, um mit den Anschlüssen der Komponenten eine dichte Verbindung herstellen zu können.
Ein derartiges Verbindungssystem wurde bereits 1975 in der US 3,880,452 beschrieben. Eine, die Verbindungsleitung zwischen zwei Komponenten bildende Kapillare, wird dabei in die Kapillarenaufnahmeöffnung einer Buchseneinheit bzw. Verbindungseinheit eingeschoben und mittels einer Befestigungsschraube, die eine zentrale Bohrung für das Führen der Kapillare aufweist, in der Buchse fixiert. Zur Dichtung werden ein oder mehrere Dichtelemente, welche die Kapillare in ihrem vorderen Endbereich umgeben, mittels der Befestigungsschraube beim Verbinden von Kapillare und Buchseneinheit in die Kapillarenaufnahmeöffnung, die nach innen konisch verläuft, hineingepresst.
Nachteilig hierbei ist jedoch, dass die Dichtstelle nicht in der zur Längsachse der Kapillare senkrechten Ebene der Stirnfläche erfolgt, sondern in axialer Richtung eine bestimmte Strecke von der Stirnfläche rückwärts versetzt ist. Hierdurch ergibt sich ein Totvolumen, das sich insbesondere in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie nachteilig auswirkt. Um bei den in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie verwendeten extrem hohen Drücken die Dichtigkeit derartiger Verbindungen gewährleisten zu können, werden häufig Dichtelemente verwendet, wie sie beispielsweise in der US 4,619,473 als Stand der Technik (Fig. 2) beschrieben sind. Hierbei handelt es sich um ringförmige Dichtelemente, die meist ebenfalls aus Edelstahl bestehen und die im Längsschnitt einen koni- sehen Verlauf des Außendurchmessers aufweisen. Ein derartiges Dichtelement wirkt mit einer konischen Aufnahmeöffnung in der Buchseneinheit zusammen, wobei die konische Aufnahmeöffnung gegenüber der Längsachse der Kapillare einen größeren Winkel aufweist als das Dichtelement. Hierdurch wird bei einem Einpressen des Dichtelements in die Aufnahmeöffnung mittels einer Befestigungsschraube auf den vorderen Bereich des Dichtelements ein extrem hoher, radial einwärts gerichteter Druck ausgeübt, so dass sich hier die Dichtstelle ergibt. Durch diesen Druck ergibt sich jedoch meist eine Deformation des Dichtelements und der Kapillare, wobei das Dichtelement mit seiner Vorderkante ringförmig in den Außenumfang der Kapillare eingedrückt wird. Eine derartige Deformation ist insbesondere deshalb unerwünscht, weil hierdurch das Dichtelement form- und kraftschlüssig mit der Kapillare verbunden wird und das Dichtelement nicht mehr ohne weiteres in axialer Richtung auf der Kapillare verschoben werden kann. Wird die dichtende Verbindung gelöst und soll ein derartiges Steckerelement in eine andere Buchseneinheit eingeschraubt werden, beispielsweise weil eine Komponente der Chromatographieanlage ersetzt werden muss, so kann zwar erneut eine dichte Verbindung hergestellt werden, jedoch kann infolge von Toleranzen oder Hersteller abhängigen Unterschieden in der Tiefe der Aufnahmeöffnung nicht mehr gewährleistet werden, dass die Kapillare mit ihrer Stirnfläche wieder die Stirnfläche der damit zu verbindenden Leitung beaufschlagt. Ist die Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit der ausgetauschten Komponente in axialer Richtung länger als bei der zuvor verwendeten Komponente, so entsteht ein unerwünschtes Totvolumen. Ist die Aufnahmeöffnung für die Kapillare bei der ausgetauschten Komponente in axialer Richtung kürzer als bei der zuvor verwendeten Komponente, so wird die Kapillare durch den Druck der Befestigungsschraube sogar deformiert, gegebenenfalls beschädigt, und eine dichte Verbindung ist unter Umständen nicht mehr möglich. Denn das auf der Kapillare form- und kraftschlüssig befestigte Dichtelement kann sich in axialer Richtung nicht bewegen.
Jedoch kann bei einem derartigen Fitting ein geringes Totvolumen auch dann kaum vermieden werden, wenn sich die Stirnflächen der Kapillare und der damit zu verbindenden Leitung unmittelbar gegenüberstehen oder berühren, da sich die Dichtstelle nicht im Bereich der Stirnfläche der Kapillare bzw. der damit zu verbindenden Leitung befindet.
Um derartige Toleranzen ausgleichen zu können bzw. um Verbindungssysteme unterschiedlicher Hersteller mit ein und derselben Steckereinheit verwenden zu können, wird in der US 6,494,500 ein selbstjustierender Stecker für die Hochleistungsflüssigkeitschroma- tographie beschrieben, bei dem die Kapillare über eine in der Befestigungsschraube vorgesehene Feder axial in Richtung auf die Kapillarenaufnahmeöffnungen der Buchseneinheit vorgespannt ist. Zur Dichtung wird eine austauschbare Ferrule verwendet, die jedoch ebenfalls wieder in ihrem vorderen Bereich konisch ausgebildet ist und zur Dichtung mit einer stärker konisch ausgebildeten Innenwandung der Ferrulenaufnahmeöffnung zusammen wirkt. Hierdurch besteht wieder die Gefahr, dass die Ferrule auf der Kapillare „festgekrimpt" wird, insbesondere dann, wenn das Dichtelement aus einem Metall, beispielsweise Edelstahl, besteht.
Zudem ist bei dieser Steckereinheit nachteilig, dass auf der Kapillare ein Abstützelement für die Schraubenfeder befestigt werden muss, was die Herstellung einer derartigen Steckereinheit aufwendiger macht.
Zur Vermeidung eines Totvolumens ist aus der US 4,083,702 eine Einheit zur Verbindung von Kapillaren für die Gaschromatographie bekannt, bei der die Kapillare ebenfalls mit ihren Stirnflächen auf Stoß verbunden werden. Die Fixierung der Kapillaren erfolgt mittels im Längsschnitt keilförmiger Ringelemente, die mit entsprechend konischen Ausnehmungen im Verbindungsgehäuse zusammenwirken. Die Abdichtung ist in diesem Fall jedoch gegenüber einer für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie tauglichen Verbindung einfacher, da bei der Gaschromatographie die verwendeten Drücke deutlich geringer sind, beispielsweise bis zu 6 bar. Eine Flexibilität im Hinblick auf die Verwendung der Einheit für unterschiedliche Tiefen der Kapillaraufnahmebohrung ist nicht gegeben.
Neben den bereits geschilderten Nachteilen weisen die bekannten Verbindungssysteme den Nachteil auf, dass die Gefahr besteht, dass das Dichtelement beim Demontieren der Steckereinheit und dem Herausziehen der Kapillare aus der Buchseneinheit in der betreffenden Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit stecken bleibt.
Des Weiteren geht der Trend in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie zur Verwendung von dünneren Kapillaren, da diese einfacher gebogen werden können, um sie der aktuellen Einbausituation besser anpassen zu können. Auch weisen dünnere Kapillaren aufgrund des Herstellungsprozesses kleinere Toleranzen im Innendurchmesser und weniger Exzentrizität des Innendurchmessers auf. Zur Verwendung von Kapillaren mit kleinerem Außendurchmesser in Verbindung mit herkömmlichen Buchseneinheiten oder Verbindungseinheiten werden diese an den Enden mit einer Hülse zur Anpassung des Außendurchmessers bis auf den Durchmesser der herkömmlichen dickeren Kapillaren versehen. Dies stellt jedoch einen zusätzlichen Aufwand dar und erhöht das Totvolumen einer Verbindung. Bei ungünstiger Toleranzlage kann zudem zwischen Hülse und Kapillare ein zusätzliches Totvolumen erzeugt werden.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Steckereinheit für das Verbinden von Kapillaren, insbesondere für die Hochleistungsflüs- sigkeitschromatographie, zu schaffen, welche auf einfache Weise für Kapillaren mit unterschiedlichem Außendurchmesser in Verbindung mit Buchseneinheiten mit herkömmlichen Durchmessern von Aufnahmeöffnungen einsetzbar ist und dabei gleichzeitig die Möglichkeit bietet unterschiedliche axiale Toleranzen von Aufnahmeöffnungen in Buchseneinheiten auszugleichen. Zudem soll vermieden werden, dass sich bei der Demontage der Steckereinheit das Dichtelement von der Kapillare löst und in der Buchseneinheit verbleibt. Des Weiteren liegt der Erfindung zugrunde, ein Verbindungssystem mit einer derartigen Steckereinheit zu schaffen.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den Merkmalen der Patentansprüche 1 bzw. 14.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, dass sich Kapillaren mit unterschiedlichem Außendurchmesser auf einfache Weise mit bereits vorhandenen, üblichen Buchseneinheiten druckdicht und mit geringem bzw. vernachlässigbarem Totvolumen verbinden lassen, wenn am vorderen Endbereich der Steckerkapillare ein Dichtelement verwendet wird, welches die Steckerkapillare umgreift, wobei das Dichtelement so ausgebildet bzw. positioniert ist, dass die vordere Stirnfläche des Dichtelements zumindest mit der vorderen Stirnfläche der Steckerkapillare fluchtet oder um eine relativ geringe axiale Länge über diese hinausragt. Das Dichtelement wird in einem rückwärtigen Bereich von einem Druckstück umfasst und mittels des Druckstücks gegenüber axialen Relativbewegungen fest mit der Steckerkapillare verbunden. Hierdurch ergibt sich die Möglichkeit, mittels einer axialen Kraftbeaufschlagung des Druckelements, die durch das Steckergehäuse beim Verbinden der Steckereinheit mit der Buchseneinheit erzeugt wird, eine Dichtwirkung im vordersten Bereich der Stirnfläche der Steckerkapillare bzw. des Dichtelements dadurch zu erzeugen, dass die axiale Druckkraft über das Druckstück auf das Dichtelement und die Ste- ckerkapillare übertragen wird. Hierdurch wird zum einen die Steckerkapillare infolge der festen Befestigung des Druckstücks und des Dichtelements auf der Steckerkapillare in der Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit fixiert, und zum anderen erfolgt eine druckdichte und totvolumenfreie bzw. -arme Abdichtung im Bereich der Stirnfläche der Steckerkapillare bzw. des Dichtelements durch die Kompression des Dichtelements. Durch die Kompression des Dichtelements in dessen vorderstem Bereich ergibt sich eine abdichtende Wirkung nicht nur an der Stirnseite des Dichtelements bzw. an der Stirnseite der Steckerkapillare, sondern auch in radialer Richtung gegenüber der Innenwandung der Kapillaren- aufnahmeöffnung in deren innerstem Bereich. Des Weiteren erfolgt eine Abdichtung zwischen in radialer Richtung zwischen der Aussenwandung des vorderen Endes der Steckerkapillare und der Innenwandung des Dichtelements, so dass zwischen diesen Elementen kein zusätzliches Totvolumen entstehen kann.
Anders als bei bekannten Steckereinheiten für die Hochleistungsflüssigkeitschroma- tographie erfolgt das Abdichten nicht im Bereich einer konischen Umfangswandung eines Ringelements, welches die Steckerkapillare umgibt, wobei die konische Außenwandung des Ringelements gegen eine komplementäre, konische Innenwandung in der Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit gepresst wird.
Die erfindungsgemäße Steckereinheit kann daher auf einfache Weise zur Verwendung mit bereits bestehenden, konventionellen Buchseneinheiten angepasst werden, die in der Regel eine im innersten Bereich zylindrische Kapillarenaufnahmeöffnung aufweisen, die- über einen sich konisch erweiternden Bereich in einen anschließenden Gewindebereich übergeht, in welchen das Steckergehäuse der Steckereinheit einschraubbar ist. Während bei der Verwendung einer herkömmlichen Steckereinheit die Abdichtung jedoch mittels einer konischen Ferrule der Steckereinheit in dem sich konisch erweiternden Bereich der Buchseneinheit erfolgt, wird die Abdichtung bei der Verwendung einer erfindungsgemäßen Steckereinheit totvolumenfrei im innersten Bereich der Kapillarenaufnahmeöffnung erreicht.
Für die Anpassung muss lediglich der Außendurchmesser der Steckereinheit in demjenigen Bereich, in welchem die Steckereinheit in die üblicherweise zylindrische Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit eingreift, an den betreffenden Innendurchmesser angepasst werden. Dies kann durch die Wahl des Außendurchmessers für das Dichtelement bzw. des Außendurchmessers für das Druckstück erfolgen. Da die Dichtwirkung im vordersten Bereich der Steckereinheit erfolgt, ist es zudem möglich, eine derart ausgebildete Steckereinheit zu demontieren und erneut, bei gleichbleibender Dichtigkeit wieder mit derselben oder auch einer andere Buchseneinheit zu montieren, deren Kapillarenaufnahmeöff- nung denselben Innendurchmesser aufweist. Denn die erfindungsgemäße Konstruktion der Steckereinheit ermöglicht den Ausgleich von axialen Toleranzen, da die Dichtwirkung unmittelbar im vordersten Endbereich der Steckerkapillare bzw. des Dichtelements erfolgt und keine feste Distanz zwischen einer axialen Dichtposition und dem vordersten Ende der Steckereinheit eingehalten werden muss. Auf diese Weise lassen sich Deformationen im Bereich der Stirnfläche der Steckerkapillare und eine Abschwächung der axialen Dichtkraft vermeiden, wenn die axiale Länge der Aufnahmeöffnung in der Buchseneinheit kleiner ist als der Abstand zwischen der axialen Dichtposition und der Stirnfläche der Steckerkapillare. In gleicher Weise lässt sich ein Totvolumen vermeiden das sich ergibt, wenn keine Dichtwirkung im Bereich der Stirnfläche der Steckerkapillare gegeben ist und die axiale Länge der Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit größer ist als der axiale Abstand zwischen der Dichtposition und der Stirnfläche der Steckerkapillare.
Nach der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind das Dichtelement und das Druckstück so ausgebildet, dass der Außendurchmesser des vorderen Bereichs des Dichtelements, in welchem das Dichtelement nicht vom Druckstück umfasst ist, im Wesentlichen dem Außendurchmesser des sich daran anschließenden (rückwärtigen) Bereichs des Druckstücks entspricht. Hierdurch wird über die Stirnfläche des Druckstücks, welche im Material des Dichtelements eingelagert ist (im Außenumfang des Dichtelements kann hierzu eine Schulter vorgesehen sein, deren Höhe der Wanddicke des zylindrischen Druckstücks entspricht), die axiale Druckkraft in Richtung auf das vordere Ende der Steckereinheit ausgeübt, d.h. auf die Stirnfläche der Steckerkapillare und die Stirnfläche des Dichtelements (wenn diese Stirnflächen fluchten) oder auf die Stirnfläche des Dichtelements (wenn diese über die Stirnfläche der Steckerkapillare hinausragt). Infolge dieser auf die Stirnfläche(n) übertragenen axialen Druckkraft ergibt sich eine Kompression des Dichtelements (bzw. in Verbindung mit einer Kompression der Steckerkapillare in deren vorderstem Bereich, wenn die Steckerkapillare aus einem elastischen und/oder plastisch verformbaren Material besteht), wodurch nicht nur eine Dichtwirkung im Bereich der Stirnfläche (n) erzeugt wird, sondern infolge der radialen Ausdehnung des Dichtelements durch die Kompression auch in radialer Richtung, wobei der Außenumfang des Dichtele- ments mit der Innenwandung der Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit zusammenwirkt (dies gilt zumindest für einen bestimmten vorderen Bereich des Dichtelements, der sich infolge der Kompression radial ausdehnt).
Voraussetzung hierfür ist selbstverständlich, dass der Innendurchmesser des Dichtelements im Wesentlichen dem Außendurchmesser der Steckerkapillare entspricht und zusätzlich der Innendurchmesser der Kapillarenaufnahmeöffnung (in dem betreffenden axialen Bereich) dem Außendurchmesser des Dichtelements entspricht.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann das Dichtelement so elastisch ausgebildet sein bzw. aus einem entsprechenden elastischen Material bestehen, dass es im auf den vorderen Bereich der Steckerkapillare montieren Zustand die Steckerkapillare mit Vorspannung umgreift. Hierdurch kann die feste Verbindung zwischen dem Dichtelement und der Steckerkapillare (gegen Relativbewegungen in axialer Richtung) erzeugt bzw. unterstützt werden. Eine derartige Vorspannung kann jedoch selbstverständlich auch mittels des Basisteils des Druckstücks erzeugt werden, wenn das Dichtelement die notwendige Vorspannung nicht aufbringen kann.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann das Druckstück zweiteilig ausgebildet sein, wobei ein im Wesentlichen hohlzylindrisches Basisteil die Steckerkapillare und zumindest in einem Teilbereich das Dichtelement umgibt. Dieses Basisteil wird umfasst von einem ringförmigen Befestigungsteil, welches so auf dem Basisteil aufgekrimpt ist, dass sich eine feste Verbindung zwischen Druckstück, Dichtelement und Steckerkapillare durch einen Reibschluss oder einen durch die Verformung erzeugten Formschluss oder einer Kombination hieraus ergibt. Das Druckstück kann hierzu im Längsschnitt einen im Wesentlichen dreieckförmigen Abschnitt aufweisen, dessen spitzwinkliger Abschnitt radial nach innen gekrümmt (gekrimpt) ist. Je nach Anordnung und Ausbildung von Dichtelement und Druckstück kann dabei die radial einwärts gerichtete Verformung einen Reibschluss oder Formschluss entweder unmittelbar in Zusammenwirkung mit der Wandung der Steckerkapillare erzeugen, oder über einen Teilbereich des Dichtelements. In dem Fall, dass die radiale Verformung des Druckstücks über eine radiale Verformung des Dichtelements einen Reibschluss oder Reibschluss und Formschluss mit der Wandung der Steckerkapillare erzeugt, ergibt sich eine festere Verbindung zwischen dem Dichtelement und der Steckerkapillare, so dass beim Lösen der Verbindung zwischen der Ste- ckereinheit und der Buchseneinheit das Dichtelement zusammen mit der Steckerkapillare und den übrigen Teilen der Steckereinheit aus der kapillaren Aufnahmeöffnung herausgezogen werden kann, wobei in diesem Fall selbst hohe axiale Zugkräfte, die auf das Dichtelement ausgeübt werden, nicht dazu führen, dass die Verbindung zwischen dem Dichtelement und der Steckerkapillare gelöst wird. Es besteht somit nicht die Gefahr, dass das Dichtelement in der Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit verbleibt.
An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, dass im Rahmen der vorliegenden Beschreibung unter Krimpen jede nachträgliche radiale plastische Formveränderung des Druckstücks bzw. eines vorbestimmten Bereichs des Druckstücks zu verstehen ist, die nach dem Zusammensetzen der einzelnen Teile der Steckereinheit, insbesondere nach einem Aufschieben des Dichtelements bzw. einem Aufschieben des Druckstücks auf die Steckerkapillare vorgenommen wird.
Das Dichtelement kann nach einer Ausgestaltung der Erfindung ausschließlich oder zusätzlich zu einer Befestigung mittels Krimpen durch einen Formschluss mit dem Druckstück verbunden sein. Hierzu kann das Druckstück, insbesondere an seinem Innenumfang, einen umlaufenden Vorsprung oder einzelne Vorsprünge aufweisen, die in eine entsprechende umlaufende Ausnehmung bzw. in entsprechende einzelne Ausnehmungen eingreifen, die in der korrespondierenden Außenwandung des Dichtelements vorgesehen sind. In Bezug auf axiale Auszugskräfte, die von der Steckerkapillare bzw. dem Druckstück auf das Dichtelement ausgeübt werden, kann hierdurch ein unlösbarer Formschluss oder eine Rastverbindung erzeugt werden, welche nur bei extrem hohen Auszugskräften ein Lösen des Dichtelements von der übrigen Steckereinheit zulässt.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Steckerkapillare zumindest in einem axialen Teilbereich, der vom Druckstück umfasst ist, jedenfalls in einem Teilbereich, in dem eine Krimpverbindung hergestellt ist bzw. herzustellen ist, eine zweite äußere Mantelschicht oder ein Mantelelement aufweisen. Diese Mantelschicht kann entweder fest auf die Steckerkapillare aufgebracht sein, beispielsweise durch Umspritzen oder durch das Aufschieben oder Aufkleben einer Hülse aus einem entsprechend geeigneten Material oder durch galvanisches Aufbringen oder Abscheiden von Metallen. Hierdurch kann auf einfache Weise eine Anpassung des Außendurchmessers des Druckstücks an den Innendurchmesser der Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit erreicht wer- den, auch wenn die Wandung des Druckstücks so dünn ausgebildet werden soll, dass ein nachträgliches Krimpen möglich ist.
Zudem kann durch die Wahl eines ausreichend elastischen Materials erreicht werden, dass bei Steckerkapillaren, die aus einem harten, nicht verformbaren und/oder spröden Material bestehen, an der Position, an der ein Krimpen des Druckstücks erfolgt, nicht so hohe radiale Kräfte auf die Steckerkapillare ausgeübt werden, dass diese zerstört oder beschädigt wird.
Weitere Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Erfindung wird nachfolgend anhand in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine erste Ausführungsform eines Verbindungssystems für das Verbinden von Kapillaren nach der Erfindung in einem Längsschnitt mit einer im Steckerbereich von einer Mantelschicht umgebenen Kapillare;
Fig. 2 eine zweite Ausführungsform eines Verbindungssystems ähnlich Fig. 1 , jedoch ohne Mantelschicht;
Fig. 3 eine dritte Ausführungsform eines Verbindungssystems ohne Mantelschicht, wobei das Steckergehäuse sowohl das Druckstück als auch das Dichtelement in axialer Richtung beaufschlagt;
Fig. 4 eine vierte Ausführungsform ähnlich Fig. 1 , wobei jedoch die Stirnfläche der Steckerkapillare die bodenseitige Anschlagfläche der Kapillarenaufnahmeöff- nung berührt;
Fig. 5 eine fünfte Ausführungsform eines Verbindungssystems nach der Erfindung, wobei das Dichtelement in einem rückwärtigen Bereich nur mit einem vorderen Teilbereich des Druckstücks formschlüssig verbunden ist;
Fig. 6 eine sechste Ausführungsform ähnlich Fig. 5, wobei jedoch die Steckerkapillare eine Mantelschicht aufweist; Fig. 7 eine siebte Ausführungsform eines Verbindungssystems nach der Erfindung mit einem konischen Verlauf der Stirnfläche des Druckstücks und komplementärer Form des Dichtelements; und
Fig. 8 eine Ausführungsform ähnlich Fig. 6, wobei die Mantelschicht nur in einem Bereich innerhalb des Druckstücks zwischen dem rückwärtigen Ende des Dichtelements und der Krimpposition vorgesehen ist.
Das in Fig. 1 in einem Längsschnitt dargestellte Verbindungssystem 1 für das Verbinden von Kapillaren, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, umfasst eine Buchseneinheit 3 und eine Steckereinheit 5. Die Buchseneinheit 3 ist nur mit dem Teil dargestellt, der für das Verständnis der vorliegenden Erfindung von Bedeutung ist, nämlich mit dem die Kapillarenaufnahmeöffnung 7 aufweisenden Buchsengehäuse 9. Das Buchsengehäuse 9 kann beispielsweise in einer Komponente einer Chromatographieeinrichtung, beispielsweise einer Chromatographiesäule, montiert sein. Das Buchsengehäuse 9 weist eine Buchsenkapillarenöffnung 11 auf, die zentrisch in der Bodenwandung 13 der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 ausgebildet ist. Die Kapillarenaufnahmeöffnung 7 erweitert sich in eine Aufnahmeöffnung 15 für ein Steckergehäuse 17 der Steckereinheit 5. Die Aufnahmeöffnung 15 ist dabei an ihrer Innenwandung mit einem Gewinde, beispielsweise einem Feingewinde, versehen, welches mit einem entsprechenden Gewinde bzw. Feingewinde an der Außenwandung des Steckergehäuses 17 zusammenwirkt. Durch die Verwendung eines Feingewindes können beim Einschrauben des Steckergehäuses 17 in die Aufnahmeöffnung 15 bereits mit geringen Drehmomenten hohe axiale Druckkräfte erzeugt werden, die vom Steckergehäuse auf die übrigen Komponenten der Steckereinheit 5 übertragen werden. Damit ist es möglich, auch bei einem Einsatz des Verbindungssystems 1 in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie eine werkzeuglose Montage von Steckereinheit 5 und Buchseneinheit 3 durch das einfache manuelle Einschrauben der Steckereinheit 5 in die Buchseneinheit 3 zu ermöglichen und dabei dennoch eine druckdichte Verbindung zu gewährleisten.
Die Steckereinheit 5 umfasst neben dem Steckergehäuse 17 die Steckerkapillare 19, welche durch eine axiale Bohrung 21 des Steckergehäuses 17 geführt ist. Der Außendurchmesser der Steckerkapillare 19 ist deutlich geringer als der Innendurchmesser der topf- förmigen Kapillarenaufnahmeöffnung 7. Die Steckerkapillare 19 kann aus einem für das Führen des jeweiligen Mediums, insbesondere flüssigen Mediums, geeigneten Material bestehen, beispielsweise aus einem Kunststoff wie PEEK, aus Metall, beispielsweise E- delstahl, oder Glas. Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform des Verbindungssystems besteht die Steckerkapillare 19 aus einem spröden Material, beispielsweise Glas, so dass bei der Montage der übrigen Komponenten auf die Sprödigkeit dieses Materials Rücksicht genommen werden muss. Aus diesem Grund weist die Steckerkapillare 19 zumindest im axialen Bereich, in dem die Steckereinheit 5 vorgesehen ist, eine Mantelschicht 23 auf, die aus einem weicheren, insbesondere ausreichend elastisch und/oder plastisch verformbaren Material besteht, beispielsweise aus PEEK. Bei der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform des Verbindungssystems 1 ist die Mantelschicht 23 über den gesamten axialen Bereich des vorderen Endes der Steckerkapillare 19 vorgesehen, das zur Realisierung der Steckereinheit 5 dient.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich, wird das gesamte vordere Ende der Steckerkapillare 19 von einem Dichtelement 25 umfasst, das vor der Montage auf der Steckerkapillare 19 hohlzy- lindrisch ausgebildet ist. Das in Fig. 1 dargestellte Dichtelement 25 ragt über die Stirnfläche 27 der Steckerkapillare 19 hinaus und umfasst diese, wobei in der stirnseitigen Wandung 29 des Dichtelements 25, welche die Stirnfläche 27 der Steckerkapillare 19 umgreift, selbstverständlich eine Öffnung ausgebildet ist, deren Innendurchmesser auch im montierten Zustand von Buchseneinheit 3 und Steckereinheit 5 zumindest so groß ist, wie der Innendurchmesser der Steckerkapillare 19 bzw. der Durchmesser der Buchsenkapillaren- öffnung 11.
Die Stirnwandung 29 des Dichtelements 25 gewährleistet im Fall der Ausführungsform nach Fig. 1, dass die Stirnfläche 27 der Steckerkapillare 19, die aus einem spröden, nicht oder kaum plastisch oder elastisch verformbaren Material besteht, nicht unmittelbar mit der axialen Druckkraft gegen die Bodenwandung 13 der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 gepresst und hierdurch gegebenenfalls (durch mögliche hohe lokale Punktbelastungen) zerstört oder beschädigt wird.
Das Dichtelement 25 ist in einem rückwärtigen Bereich von einem im Wesentlichen hohl- zylindrischen Druckstück 31 umfasst, wobei im gesamten Bereich der axialen Umfassung der Innendurchmesser des Druckstücks 31 im Wesentlichen dem Außendurchmesser des Dichtelements 25 entspricht. An der vorderen Stirnfläche des Druckstücks 31 weist das Dichtelement 25 eine Schulter auf, wobei im vorderen, der Bodenwandung 13 der Kapilla- renaufnahmeöffnung 7 zugewandten Bereich das Dichtelement einen Außendurchmesser aufweist, welcher dem Außendurchmesser des Druckstücks 31 entspricht.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich, kann der Außendurchmesser des Druckstücks 31 geringfügig kleiner gewählt werden, als der Innendurchmesser der Kapillarenaufnahmeöffnung 7, um ein einfaches Einsetzen der Steckereinheit 5 zu ermöglichen. Das Dichtelement kann, ausgehend von der Schulter 33, an welcher die Stirnfläche des Druckstücks 31 anliegt, einen sich in Richtung auf die Stirnfläche des Dichtelements leicht vergrößernden Durchmesser aufweisen, wobei der maximale Durchmesser im Bereich der Stirnfläche im Wesentlichen dem Innendurchmesser der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 entspricht.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist im rückwärtigen Bereich des Druckstücks 31 ein ringförmiges Befestigungsteil 35 vorgesehen, welches das hohlzylindrische Basisteil 37 umfasst. Das Befestigungsteil 35 weist im axialen Längsschnitt einen im Wesentlichen dreieckför- migen Querschnitt auf, wobei der spitzwinklige Bereich 39, der an der Außenfläche des Basisteils 37 anliegt, radial einwärts gekrimpt ist. Hierdurch wird nicht nur das Befestigungsteil 35 auf dem Basisteil 37 montiert, sondern das Basisteil 37 wird durch die radial einwärts gerichtete Verformung im Krimpbereich, die sich auch in eine radiale Verformung des Dichtelements 25 und der Mantelschicht 23 fortsetzt, zusammen mit dem Dichtelement 25 fest mit der Steckerkapillare 19 verbunden. Im Fall einer faktisch nicht elastisch oder plastisch verformbaren Innenwandung der Steckerkapillare 19 ergibt sich die Befestigung des Dichtelements 25 und des Druckstücks 31 im Wesentlichen durch einen Reib- schluss. Dies gilt zumindest dann, wenn die Mantelschicht 23 nicht fest mit der Innenwandung der Steckerkapillare 19 verbunden ist, beispielsweise weil die Mantelschicht 23 in Form eines separaten Mantelelements auf die Innenwandung der Steckerkapillare 19 aufgeschoben wurde.
Selbstverständlich kann jedoch auch die Mantelschicht 23 fest mit der Innenwandung der Steckerkapillare 19 verbunden sein, beispielsweise auf diese aufextrudiert oder mit dieser verklebt sein. In diesem Fall ergibt sich die Verbindung zwischen der bereits fest mit der übrigen Steckerkapillare 19 verbundenen Mantelschicht 23 mit dem Dichtelement 25 und dem Druckstück 31 durch einen Formschluss bzw. durch einen kombinierten Form- und Reibschluss, da im Krimpbereich auch eine radiale Verformung der Mantelschicht 23 erfolgt.
In jedem Fall ergibt sich durch die einfache Krimpverbindung eine gegen axiale Kräfte feste Verbindung des Druckstücks 31 (bestehend aus Basisteil 37 und Befestigungsteil 35) und des Dichtelements 25 mit der Steckerkapillare 19. Selbstverständlich können dabei eine oder mehrere Krimppositionen vorgesehen sein.
Das Befestigungsteil 35 des Druckstücks 31 wird an seiner rückwärtigen Stirnfläche von der vorderen Stirnfläche des Steckergehäuses 17 in axialer Richtung beaufschlagt, wenn das Steckergehäuse 17 in die Aufnahmeöffnung 15 des Buchsengehäuses 9 eingeschraubt wird. Diese axialen Druckkräfte werden über das Druckstück 31 auf das Dichtelement 25 und die Steckerkapillare 19 übertragen, wobei das Dichtelement 25 mit seiner Stirnwandung 29 gegen die Bodenwandung 13 der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 ge- presst wird. Hierdurch entsteht in unmittelbarer Nachbarschaft der Buchsenkapillarenöff- nung 11 eine druckdichte Verbindung.
Die druckdichte Verbindung erfolgt jedoch nicht nur durch das Anpressen der Stirnwandung 29 des Dichtelements 25 gegen die Bodenwandung 13 der Kapillarenaufnahmeöffnung 7, sondern durch die Kompression des Dichtelements 25 in dessen vorderem Bereich, welche eine radiale Ausdehnung des Dichtelements in seinem vorderen Bereich zur Folge hat, so dass auch die Umfangswandung des Dichtelements 25 gegen die zylindrische Innenwandung der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 gepresst wird.
Hierdurch ergibt sich eine druckdichte und praktisch totvolumenfreie Verbindung, so dass sich dieses Verbindungssystem auch für äußerst geringe Flussraten des zu transportierenden Mediums eignet, wobei das Medium gleichzeitig unter hohem Druck stehen kann, ohne dass dies zu einer Undichtigkeit der Verbindung führen würde. Totvolumenfreie Verbindungen optimieren vor allem die Trennleistung einer Chromatographieanlage.
Die axiale Position des Befestigungsteils 35 auf dem Basisteil 37 des Druckstücks 31 ist so gewählt, dass sich ein so großer axialer Abstand zwischen dem rückwärtigen Ende der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 bzw. dem inneren Endbereich der Aufnahme 15 für das Steckergehäuse 17 ergibt, dass die Steckereinheit 5 für Buchseneinheiten 3 mit unter- schiedlicher axialer Länge der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 verwendbar ist. Voraussetzung hierfür ist, dass in jedem Fall der axial vordere Bereich der Steckereinheit, bestehend aus Steckerkapillare 19, Dichtelement 25 und Druckstück 31 (bzw. Basisteil 35), in welchem ein im Wesentlichen konstanter Außendurchmesser (kleiner als der Innendurchmesser der Kapillarenaufnahmeöffnung 7) gegeben ist, größer ist als die axiale Länge bzw. Tiefe der Kapillarenaufnahmeöffnung 7. Ist diese Forderung nicht erfüllt, so kann an der Stirnfläche des Dichtelements 25 keine oder keine ausreichende axiale Druckkraft mehr ausgeübt werden, um eine Dichtwirkung zu gewährleisten. Weiterhin muss durch die Wahl der Abmessungen der Steckereinheit, insbesondere des Druckstücks sichergestellt werden, dass der konische Bereich des Befestigungsteils 35 nicht mit dem konischen Abschnitt des Buchsengehäuses 9 kollidiert, bevor das Dichtelement 25 seine Dichtwirkung vollständig erzeugen kann.
Selbstverständlich kann anstelle einer Schraubverbindung zwischen Steckergehäuse 17 und Buchsengehäuse 9 auch jede andere geeignete Verbindung verwendet werden, wie beispielsweise ein Bajonettverschluss oder eine rastende Verbindung.
Ebenso ist eine konische Form des Befestigungsteils 35 des Druckstücks 31 nicht zwingend erforderlich. Es ist jede andere Form denkbar, die eine Krimpverbindung ermöglicht, wobei die Krimpverbindung nicht zwingend über den gesamten Umfang gleichmäßig erfolgen muss. Vielmehr ist beispielsweise auch ein einfaches Quetschen eines ringförmigen Elements zu einem im Wesentlichen elliptischen Element denkbar.
Das Herstellen einer Steckereinheit nach Fig. 1 kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass zunächst eine Mantelschicht 23 oder ein entsprechendes Mantelelement auf die Innenwandung der Steckerkapillare 19 aufgebracht wird. Hierbei kann sowohl eine feste als auch eine zunächst lose Verbindung vorliegen. Anschließend kann das Dichtelement 25 zusammen mit dem zunächst hohlzylindrischen Basisteil 37 des Druckstücks 31 auf das vordere Ende der Steckerkapillare 19 (einschließlich Mantelschicht 23) aufgeschoben werden. Das Befestigungsteil 35 kann ebenfalls gleichzeitig oder auch anschließend auf die vorgenannten Komponenten aufgeschoben werden. Das Steckergehäuse 17 kann entweder vom anderen Ende der Steckerkapillare 19 her aufgeschoben werden oder von derselben Seite wie die übrigen Komponenten, jedoch zumindest vor dem Aufschieben des Befestigungsteils 35. Anschließend können diese Komponenten in eine Montage- buchse eingesetzt und das Steckergehäuse in die Montagebuchse eingeschraubt werden, wobei die Montagebuchse im Wesentlichen so gestaltet ist, wie das in Fig. 1 dargestellte Buchsengehäuse. Die Kapillarenaufnahmeöffnung der Montagebuchse weist jedoch eine axiale Länge bzw. Tiefe auf, die so gewählt ist, dass sie der gewünschten axialen Länge der Steckereinheit von deren Stirnfläche bis an die Krimpposition entspricht. Die Montagebuchse weist dabei eine an die Kapillarenaufnahmeöffnung anschließende konische Erweiterung auf, deren Neigungswinkel größer gewählt ist als der Neigungswinkel der konischen Fläche des Befestigungsteils 35. Wird bei einer derartigen Ausbildung der Montagebuchse mittels des Steckergehäuses 17 oder eines entsprechenden Presswerkzeugs einmalig eine ausreichend hohe axiale Kraft auf das Befestigungsteil 35 ausgeübt, so wird der spitzwinklige Bereich 39 nach innen gekrimpt, wodurch sich die gewünschte Krimpverbindung ergibt.
Die in Fig. 2 dargestellte weitere Ausführungsform eines Verbindungssystems 1 entspricht weitgehend der in Fig. 1 dargestellten und vorstehend im Detail erläuterten Ausführungsform, wobei jedoch auf das Vorsehen einer Mantelschicht 23 verzichtet werden konnte, da die Steckerkapillare 19 bereits insgesamt aus einem Material besteht, das nicht so empfindlich gegenüber radialen mechanischen Druckkräften reagiert. Eine derartige Steckerkapillare 19 kann beispielsweise aus Kunststoff oder Metall, oder Kombinationen daraus (Peek-Sil = Glas + Mantelschicht) bestehen. Wie in Fig. 2 dargestellt, ergibt sich infolge der Krimpverbindung auch eine leichte plastische radiale Deformation der Wandung der Steckerkapillare 19 im Krimpbereich. Die Befestigung erfolgt somit ebenfalls durch eine Kombination von Reibschluss und Formschluss zwischen der Steckerkapillare 19, dem Dichtelement 25 und dem Basisteil 35 des Druckstücks 31.
Es ist jedoch selbstverständlich auch denkbar, dass das Material der Steckerkapillare 19 so hart ist, dass sich keine radiale Deformation der Außenwandung der Steckerkapillare im Krimpbereich ergibt. In diesem Fall erfolgt die Verbindung zwischen der Steckerkapillare 19 und dem Dichtelement 25 praktisch ausschließlich durch einen Reibschluss.
Die in Fig. 3 dargestellte Ausführungsform entspricht weitestgehend der Ausführungsform nach Fig. 1, wobei jedoch die rückseitige Stirnfläche des Befestigungsteils 35 mit den rückwärtigen Stirnflächen des Basisteils 35 und des Dichtelements 25 bündig verläuft. Hierdurch ist es möglich, den Innendurchmesser der axialen Bohrung 21 im Steckerge- häuse 17 so zu wählen, dass die vordere Stirnfläche des Steckergehäuses 17 die rückwärts gerichteten Stirnflächen sowohl des Befestigungsteils 35 als auch des Basisteils 37 und des Dichtelements 25 beaufschlagt.
Die in Fig. 4 dargestellte Ausführungsform eines Verbindungssystems 1 ist bis auf die Ausbildung des vorderen Bereichs des Dichtelements 25 identisch mit der Ausführungsform nach Fig. 2. Das Dichtelement 25 der Ausführungsform eines Verbindungssystems 1 nach Fig. 4 umgreift nicht mehr die Stirnfläche 27 der Steckerkapillare 19. Vielmehr ist die Stirnfläche des Dichtelements 25 bündig mit der Stirnfläche 27 der Steckerkapillare 19 ausgebildet. Im nicht montierten Zustand von Steckereinheit 5 und Buchseneinheit 3 kann die Stirnfläche des Dichtelements 25 auch in axialer Richtung geringfügig über die Stirnfläche 27 der Steckerkapillare 19 vorstehen.
Bei der Montage einer so ausgebildeten Steckereinheit 5 mit der Buchseneinheit 3 werden bei fluchtenden Stirnflächen von Steckerkapillare 19 und Dichtelement 25 beide Stirnflächen gleichzeitig gegen die Bodenwandung 13 der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 gepresst, wenn mittels des Steckergehäuses 17 ein entsprechender axialer Druck ausgeübt wird. Bei fluchtenden Stirnflächen sollte jedoch auch das Material der Steckerkapillare 19 zumindest geringfügig plastisch oder elastisch verformbar sein, so dass sich sowohl in axialer Richtung als auch in radialer Richtung die oben beschriebene Dichtwirkung ergibt. Steht die Stirnfläche des Dichtelements 25 im nicht-montierten Zustand geringfügig über die Stirnfläche der Steckerkapillare 19 hinaus, so wird zunächst die Stirnfläche des Dichtelements in Kontakt mit der Bodenwandung 13 gebracht und das Dichtelement durch die axialen Kräfte so komprimiert, dass sich sowohl im Bereich der Stirnfläche als auch in radialer Richtung (im vorderen Bereich des Dichtelements) die gewünschte Dichtwirkung ergibt. Der Überstand der Stirnfläche des Dichtelements 25 sollte jedoch auch hier so gewählt werden, dass sich im montierten Endzustand ein Aufliegen der Stirnfläche der Steckerkapillare auf der Bodenwandung 13 der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 ergibt, um ein unerwünschtes Totvolumen zu vermeiden.
Bei der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform eines Verbindungssystems 1 ist das Druckstück 31 einteilig ausgebildet. Das Dichtelement 25 ist wiederum so ausgebildet, dass dessen Stirnfläche mit der Stirnfläche der Steckerkapillare 19 fluchtet bzw. im nicht- montierten Zustand geringfügig über diese hinausragt. In einem rückwärtigen Befesti- gungsbereich 25a ist das Dichtelement 25 formschlüssig mit einem Befestigungsbereich 31a des Druckstücks 31 verbunden. Der Befestigungsbereich 31a umgreift dabei den Befestigungsbereich 25a, wobei sich eine umlaufende schwalbenschwanzartige Befestigung ergibt. Bei dieser Ausführungsform ragt somit das Dichtelement 25 nicht über die gesamte axiale Länge in einen Ringraum zwischen dem Druckstück 31 und der Außenwandung der Steckerkapillare 19. Das einteilige Druckstück 31 ist wiederum über eine gekrimpte Befestigung in einem axial rückwärtigen Bereich mit der Steckerkapillare formschlüssig und reibschlüssig verbunden. Bei dieser Ausführungsform wird die gesamte rückwärtige ringförmige Stirnfläche des Druckstücks 31 von der vorderen Stirnfläche des Steckergehäuses 17 beaufschlagt. Selbstverständlich kann auch der Formschluss zwischen dem Dichtelement 25 und dem Druckstück 31 auch durch eine nachträgliche radiale Verformung des Druckstücks 31 , also durch Krimpen, hergestellt werden.
Bei dieser Ausführungsform ist somit das Druckstück 31 unmittelbar mit der Steckerkapillare 19 verbunden, so dass sich axiale Druckkräfte in Richtung auf die Stirnfläche von Steckerkapillare 19 und Dichtelement 25 gegebenenfalls besser übertragen lassen als in dem Fall, in dem der Reibschluss und/oder Formschluss vom Druckstück 31 über ein (meist weicheres) Dichtmaterial des Dichtelements 25 auf die Steckerkapillare 19 übertragen werden müsste.
Axiale Zugkräfte, die beim Herausziehen der Steckereinheit 5 aus der Buchseneinheit 3 auf das Dichtelement ausgeübt werden, werden bei der Ausführungsform nach Fig. 5 ausschließlich über den Form- und Reibschluss zwischen dem Befestigungsbereich 31a des Druckstücks 31 und dem Befestigungsbereich 25a des Dichtelements 25 und gegebenenfalls dem Reibschluss zwischen dem Dichtelement 25 und der Steckerkapillare 19 aufgenommen.
Bei den Ausführungsformen nach den Fig. 1 bis 4 wird dagegen eine auf das Dichtelement 25 wirkende Zugkraft beim Demontieren von Steckereinheit 5 und Buchseneinheit 3 auch über den Reib- und Formschluss aufgenommen, der durch die Krimpverbindung entsteht.
Die Ausführungsform eines Verbindungssystems 1 gemäß Fig. 6 ist wieder für eine Steckerkapillare 19 geeignet, die eine Mantelschicht 23 aufweist, die zumindest im axialen Bereich des Druckstücks 31 (ausgenommen dessen Befestigungsbereich 31a) vorgesehen ist. Das Material der Innenwandung der Steckerkapillare kann beispielsweise wieder Glas sein. Durch das Vorsehen der Mantelschicht 23, die selbstverständlich auch als separates Mantelelement ausgebildet sein kann, wird wiederum vermieden, dass sich die radiale Deformation auch auf die Innenwandung der Steckerkapillare 19 fortsetzt. Damit ist zwischen dem Druckstück 31 und der Mantelschicht 23 ein Form- und Reibschluss gegeben, während die Verbindung zwischen der Mantelschicht 23 und der Innenwandung der Steckerkapillare 19 entweder nur durch Reibschluss erfolgt oder durch eine anderweitige Verbindung wie Kleben oder dergleichen hergestellt wird.
In diesem Fall weist das Dichtelement 25 auch wieder eine Stirnwandung 29 auf, welche die Stirnfläche der Steckerkapillare 19 bzw. der Stirnfläche der Innenwandung der Steckerkapillare 19 umgreift, da im vorderen axialen Bereich, in welchem das Dichtelement 25 die Innenwandung der Steckerkapillare 19 umgreift, keine Mantelschicht 23 vorgesehen ist. Die Stirnwandung soll im Wesentlichen das Bersten der Stirnfläche von spröden Steckerkapillaren 19 aufgrund lokaler unzulässig hoher Punktbelastungen vermeiden.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 6 ist auch im axialen Bereich, in welchem das Steckergehäuse 17 die Steckerkapillare 19 umgreift, eine Mantelschicht 23 vorgesehen, um Beschädigungen der Innenwandung der Steckerkapillare 19 zu vermeiden.
Zur Erläuterung der Funktionsweise der Ausführungsform nach Fig. 6 kann hinsichtlich der Dichtwirkung auf die vorstehenden Erläuterungen zu den Ausführungsformen nach Fig. 1 bis 3 und hinsichtlich der Verbindung von Dichtelement 25 und Druckstück 31 auf die Erläuterungen zur Ausführungsform nach Fig. 5 verwiesen werden.
Die Ausführungsform nach Fig. 7 entspricht in weiten Bereichen der Ausführungsform gemäß Fig. 1 , wobei jedoch die vorderen Stirnflächen des Druckstücks 31 bzw. des Basisteils 37 des Druckstücks 31 und der Mantelschicht 23 der Steckerkapillare 19 konisch ausgebildet sind.
Durch die konisch nach außen verlaufende Ausbildung der Stirnfläche der Mantelschicht 23 ergibt sich bei einem Erzeugen von axialen Druckkräften bei der Montage der Steckereinheit 5 in der Buchseneinheit 3 eine Kompression des Materials der Stirnwandung 29 des Dichtelements 25 derart, dass das Material mit einer radialen Komponente nach außen gedrängt wird. Somit besteht eine geringere Gefahr, dass die Durchflussöffnung bzw. die Buchsenkapillarenöffnung 11 durch einen radial einwärts gerichteten Materialfluss infolge der Kompression verengt oder gar verschlossen wird. Zudem ist durch die konische Form der Stirnfläche der Mantelschicht 23 eine geringere Axialkraft erforderlich, um eine Materialdeformation bzw. Kompression zu erreichen.
Gleiches gilt für die konisch nach innen gerichtete Stirnfläche des Druckstücks 31 , die mit einer entsprechend konisch verlaufenden Schulter 33 des Dichtelements 25 zusammenwirkt. Hierdurch kann die axiale Zugkraft verringert werden, die beim Trennen der Verbindung bzw. beim Herausziehen der Steckereinheit 5 aus der Buchseneinheit 3 erforderlich ist. Die Ausführungsform eines Verbindungssystems 1 nach Fig. 8 entspricht weitgehend der Ausführungsform nach Fig. 6. Im Unterschied zur Ausführungsform nach Fig. 6 wird hier jedoch ein Mantelelement 24 verwendet, welches vor der Montage der übrigen Komponenten der Steckereinheit 5 auf die Innenwandung der Steckerkapillare 19 aufgebracht wurde. Ein derartiges Mantelelement 24 kann z.B. galvanisch durch Elektroformen oder durch Kleben hergestellt werden. Das Druckstück 31 wird auf die Steckerkapillare 19 mit dem Mantelelement 24 zusammen mit dem Dichtelement bis in die gewünschte axiale Position aufgeschoben und anschließend wird die Krimpverbindung derart hergestellt, dass sich zwischen dem Druckstück 31 und dem Mantelelement 24 eine formschlüssige bzw. formschlüssige und kraftschlüssige Verbindung ergibt. Selbstverständlich kann das Mantelelement 24 auch über einen längeren axialen Bereich auf der Steckerkapillare 19 hergestellt werden, als dies in Fig. 8 dargestellt ist. Reicht die Stirnfläche des Mantelelements 24 nicht bis an die vordere Stirnfläche der Steckerkapillare 19, wie dies in Fig. 8 dargestellt ist, so kann eine Berührung zwischen dem zu leitenden Medium und dem Material des Mantelelements 24 vermieden werden. Ist dies nicht erforderlich, so kann das Mantelelement 24 selbstverständlich auch bis an die Stirnseite der Steckerkapillare 19 reichen. In gleicher Weise kann das Mantelelement 24 auch in axial rückwärtiger Richtung bis in den axialen Bereich reichen, in welchem die Steckerkapillare 19 vom Steckergehäuse 17 umfasst ist, beispielsweise um eine Beschädigung des Materials der Steckerkapillare 19 in diesem Bereich zu vermeiden.
Mit sämtlichen der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen eines Verbindungssystems 1 ist erreicht, dass eine Dichtwirkung unmittelbar an der Vorderseite der Stecker- kapillare 19 bzw. des Dichtelements 25 gewährleistet ist, ohne dass ein unerwünschtes Totvolumen auftreten kann. Dies gilt auch, wenn die Verbindung gelöst und erneut montiert wird, gegebenenfalls sogar wenn dieselbe Steckereinheit 5 in eine andere Buchseneinheit 3 mit einer anderen axialen Länge der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 montiert wird (innerhalb eines zulässigen Toleranzbereichs). Des Weiteren wird sicher vermieden, dass bei der Demontage von Steckereinheit 5 und Buchseneinheit 3 die Gefahr besteht, dass das Dichtelement 5 in der Kapillarenaufnahmeöffnung 7 verbleibt.
Selbstverständlich lassen sich einzelne Merkmale von Ausführungsformen, die vorstehend nur in Verbindung mit der jeweiligen Figur erläutert sind, auch zu weiteren, nicht dargestellten Ausführungsformen kombinieren, wobei diese weiteren Ausführungsformen ebenfalls die genannten Vorteile aufweisen.

Claims

Patentansprüche
1. Steckereinheit für das Verbinden von Kapillaren, insbesondere für die Hoch- leistungsflüssigkeitschromatographie,
a) mit einem Steckergehäuse, welches eine axiale Bohrung aufweist,
b) mit einer Steckerkapillare, welche durch die axiale Bohrung des Steckergehäuses ragt, und
c) mit einem im Querschnitt ringförmigen Dichtelement, welches die Steckerkapillare umgreift und das vordere Ende der Steckerkapillare durch eine elastische und/oder plastische Deformation des Dichtelements gegen die Kapilla- renaufnahmeöffnung der Buchseneinheit abdichtet,
d) wobei das Steckergehäuse so ausgebildet ist,
i) dass es mit einer Buchseneinheit lösbar verbindbar ist, wobei das vordere Ende der Steckerkapillare im verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit in eine Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit ragt und mit seiner Stirnfläche im Wesentlichen fluchtend einem vorderen Ende einer Buchsenkapillare oder einer Buchsenkapilla- renöffnung der Buchseneinheit gegenüberliegt, und
ii) dass es im verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit das Dichtelement mittelbar oder unmittelbar mit einer axialen Anpresskraft beaufschlagt,
dadurch gekennzeichnet,
e) dass das Dichtelement einen vorderen, in die Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit einsetzbaren Endbereich der Steckerkapillare umgreift, f) dass die Stirnfläche des Dichtelements im nicht verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit mit der Stirnfläche des vorderen Endbereichs der Steckerkapillare fluchtet oder über diese hinausragt,
g) dass ein hohlzylindrisches Druckstück vorgesehen ist, welches das Dichtelement in einem von der Stirnfläche der Steckerkapillare abgewandten axialen Bereich umgreift, und
h) dass das Druckstück eine der Stirnfläche der Steckerkapillare abgewandte, rückwärtige Stirnseite aufweist, welche im verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit vom Steckergehäuse mit einer axialen Druckkraft beaufschlagbar ist,
i) wobei das Druckstück und das Dichtelement derart mit der Steckerkapillare fest verbunden sind, dass die axiale Druckkraft auf die Stirnfläche des Dichtelements übertragbar ist, ohne dass eine Relativbewegung zwischen Druckstück und Dichtelement einerseits und der Steckerkapillare andererseits erfolgt.
2. Steckereinheit nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Endbereich der Steckerkapillare hohlzylindrisch mit konstantem Querschnitt ausgebildet ist.
3. Steckereinheit nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtelement und das Druckstück so ausgebildet sind, dass der Außendurchmesser des vorderen Bereichs des Dichtelements, in welchem das Dichtelement nicht vom Druckstück umfasst ist, im Wesentlichen dem Außendurchmesser des sich daran anschließenden Bereichs des Druckstücks entspricht.
4. Steckereinheit nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmesser des Dichtelements im Wesentlichen dem Außendurchmesser der Steckerkapillare entspricht.
5. Steckereinheit nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtelement so elastisch ausgebildet ist, dass es im auf den vorderen Bereich der Steckerkapillare montierten Zustand die Steckerkapillare mit Vorspannung umgreift.
6. Steckereinheit nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die feste Verbindung zwischen Druckstück, Dichtelement und Steckerkapillare durch Reibschluss oder durch Reibschluss und Formschluss erzeugt ist.
7. Steckereinheit nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Druckstück durch Krimpen mit der Steckerkapillare oder mit dem Dichtelement und der Steckerkapillare verbunden ist.
8. Steckereinheit nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Druckstück zweiteilig ausgebildet ist und ein im Wesentlichen hohlzylindrisches Basisteil sowie ein ringförmiges Befestigungsteil umfasst und dass das Befestigungsteil das Basisteil umgreift und so auf dem Basisteil aufgekrimpt ist, dass auch das Basisteil durch Krimpen mit der Steckerkapillare oder mit dem Dichtelement und der Steckerkapillare verbunden ist, wobei das Druckstück im Längsschnitt vorzugsweise einen im Wesentlichen dreieckförmigen Abschnitt aufweist, dessen spitzwinkliger Abschnitt radial nach innen gekrimpt ist.
9. Steckereinheit nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Krimpverbindung an einer axialen Position des Endbereichs der Steckerkapillare hergestellt ist, an welcher das Dichtelement vom Druckstück umfasst ist.
10. Steckereinheit nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Krimpverbindung an einer axialen Position des Endbereichs der Steckerkapillare hergestellt ist, an welcher das Dichtelement nicht vom Druckstück umfasst ist und dass das Dichtelement gegenüber axialen Zugkräften formschlüssig oder kraftschlüssig mit dem Druckstück verbunden ist.
11. Steckereinheit nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Steckerkapillare zumindest in einem axialen Teilbereich, der vom Druckstück umfasst ist, jedenfalls im Teilbereich, in dem eine Krimpverbindung nach einem der Ansprüche 7 bis 10 hergestellt ist, wenigstens eine zweite äußere Mantelschicht oder ein Mantelelement aufweist.
12. Verbindungssystem für das Verbinden von Kapillaren, insbesondere für die Hoch- leistungsflüssigkeitschromatographie, mit einer Buchseneinheit und einer damit lösbar verbindbaren Steckereinheit, nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
a) dass der Außendurchmesser des Dichtelements der Steckereinheit im nicht verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit zumindest in einem vorderen axialen Teilbereich im Wesentlichen dem Innendurchmesser der Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit entspricht,
b) dass das vordere Ende der Steckerkapillare im verbundenen Zustand von Steckereinheit und Buchseneinheit in die Kapillarenaufnahmeöffnung ragt und die Stirnfläche des Dichtelements oder die Stirnfläche des Dichtelements und die Stirnfläche der Steckerkapillare im Wesentlichen fluchtend einem vorderen Ende einer Buchsenkapillare oder einer Buchsenkapillarenöffnung der Buchseneinheit gegenüberliegen und deren Stirnfläche stumpf beaufschlagen, wobei durch eine vom Steckergehäuse auf das Dichtelement übertragene axiale Druckkraft eine druckdichte Verbindung zwischen der Buchsenkapillare oder der Buchsenkapillarenöffnung und der Steckerkapillare entsteht.
13. Verbindungssystem nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapillarenaufnahmeöffnung der Buchseneinheit in eine einen größeren Innendurchmesser aufweisende Aufnahmeöffnung für das Steckergehäuse übergeht.
14. Verbindungssystem nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das vordere Ende des Druckstücks zumindest bis an die Kapillarenaufnahmeöffnung heran reicht oder sich in diese hinein erstreckt.
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