CH705381A1 - Rohr beinhaltend Metallmantel mit Kunststoff-Inlay zur Verwendung bei Nieder- und Hochdruckanwendungen, insbesondere als HPLC-Säule. - Google Patents

Abstract

Rohr beinhaltend einen Metallmantel (29) mit Inlay (31), welches dadurch charakterisiert ist, dass das Inlay (31) als Kunststoffschlauch ausgeführt und in den Metallmantel (29) eingeschoben oder eingezogen ist und stirnseitig je ein Dichtungsring (35) bestehend aus Kunststoff mit dem Inlay (31) verbunden ist. Aufgrund des genannten Aufbaus ist eine verschleppungsfreie, innenseitig inerte, flüssigkeitsdichte, gegebenenfalls gasdichte, und druckdichte Verbindung zu weiteren Systemteilen möglich. Verbindungselement und Verbindung, um das Rohr mit Zufuhr- und/oder Abzugsleitungen eines Kapillarsystems zu verbinden. Derartige Rohre, Verbindungselemente und Verbindungen finden vorteilhaft Verwendung in Niedrig- und Hochdrucksystemen wie z.B. in einer HPLC-Säule. Vorteilhaft ist der Einsatz solcher Systeme bei der In-Vitro-Diagnostik und bei Liquid-Handling-Anwendungen.

Description

TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG

[0001] Die Erfindung betrifft ein Rohr, insbesondere ausgeführt als Chromatographiesäule, z.B. eine Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesäule, welches einen Metallmantel mit Inlay besitzt. Im Weiteren betrifft die Erfindung ein Verbindungselement zum Verbinden eines solchen Rohrs mit einer Zufuhr- oder Abzugsleitung. Die Erfindung betrifft auch ein Verbindungssystem bzw. Nieder- und Hochdrucksystem, insbesondere ausgeführt als ein Chromatographiesystem, im speziellen z.B. ein Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesystem, umfassend zumindest ein derartiges Rohr und gegebenenfalls ein derartiges Verbindungselement. Weiter betrifft die Erfindung eine Verbindung für ein Kapillarsystem, insbesondere ein HPLC-System, beinhaltend einen Kunststoffpresskörper mit Durchgangsöffnung.

STAND DER TECHNIK

[0002] Die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC, i.e. High Performance Liquid Chromatography) ist ein etabliertes Verfahren zur chemischen Analyse und Separation von Stoffgemischen. Das Verfahren gehört zur standardmässigen Ausstattung eines Labors in Forschung und Industrie. Insbesondere wird dieses Verfahren gerne zur In-Vitro-Diagnostik verwendet. Das Grundprinzip beruht auf der unterschiedlichen Anhaftungsenergie von zu trennenden Substanzen an einem bekannten Substrat Zur Analyse bringt man ein Stoffgemisch in einer sogenannten mobilen Phase in Lösung, danach wird die Lösung mit hohem Druck durch eine Säule poröser Partikel (stationäre Phase) gepresst. Je nach Adsorptionsverhalten der verschiedenen Stoffe auf der stationären Phase treten die Bestandteile des Stoffgemisches nacheinander aus der Trennsäule aus.

[0003] Auf dem Gebiet der HPLC und ganz besonders für HPLC-Anwendungen im Bereich der In-Vitro-Diagnostik besteht ein Bedarf an bio-inerter HPLC-Hardware. Es soll an keiner Stelle der HPLC-Apparatur ein Ionenaustausch zwischen einem Metallteil und der per Chromatographie zu analysierenden Probe stattfinden. Auch sollen Stoffanhaftungen, wie zum Beispiel von Proteinen, oder Verschleppungen vermieden werden. Wünschenswert wären somit insbesondere inerte sowie verschleppungsarme Rohr-Systeme.

[0004] Diese Probleme versuchte man einerseits dadurch zu lösen, dass z.B. Edelstahlrohre innenseitig inert beschichtet oder mit Glasinlays versehen wurden. Andererseits verwendet man heute im HPLC-Bereich meistens Komplettsysteme beinhaltend Säulen, Verschraubungen, Fritten und Kapillaren, die komplett aus Kunststoff, insbesondere Polyetheretherketon (PEEK), gefertigt sind.

[0005] Aus dem Verwenden reiner Kunststoffsäulensysteme ergeben sich folgende Nachteile: Es können nur geringe Drücke auf das System zum Packen der Säule bzw. zum Probentransport durch die Säule sowie geringe Betriebsdrücke beaufschlagt werden. So entstehen längere Durchlaufzeiten der Probe. Häufig gewünschte Microsäulen sind aufgrund der benötigten höheren Drücke nicht oder nur bedingt möglich. Auf dem Markt sind für gewöhnlich nur reine PEEK-Säulen erhältlich. Häufig benötigte sogenannte PEEK-Sil-Säulen (Verbund Glasrohr mit PEEK ummantelt) gibt es zwar, deren Anschluss muss jedoch für gewöhnlich erst adaptiert werden, was den Anwender oft vor Probleme stellt. Die Gewinde sind aufgrund der Materialeigenschaften des PEEK relativ schwach und können nur einem entsprechend tiefen Drehmoment standhalten. Die auf dem Markt befindlichen reinen PEEK-Säulen sind teuer, da sie in einem aufwändigen Zentrifugalverfahren hergestellt werden. Die Säulenabmessungen müssen eine bestimmte Grösse (Standards) haben. Abweichungen bedeuten hohe Werkzeugkosten.

[0006] Aus dem Verwenden von beschichteten Systemen (beschichteter Edelstahl) ergeben sich folgende Nachteile: Die Herstellung einer lückenlosen Beschichtung ist schwierig; insbesondere ist ein Nachweis einer lückenlosen Beschichtung über den kompletten Systeminnendurchmesser nicht praktikabel. Folglich besteht also keine Prozesssicherheit. Bei unterschiedlicher Schichtstärke können an den Stellen, an denen die Beschichtung zu dünn ist, Metallionen in die Probe diffundieren. Das stirnseitige Abdichten bzw. der Übergang zwischen beschichtetem Rohr und Anschlussfitting ist nicht ideal gelöst.

[0007] Aus dem Verwenden von Glasinlay-Säulen ergeben sich folgende Nachteile: Glasinlays können leicht brechen oder reissen und somit undicht werden. Zwischen Glasinlay und Edelstahl ist meist ein Spalt, was bei erhöhtem Druck zum Bruch führt. Hohe Drücke können daher nicht beaufschlagt werden. Das stirnseitige Abdichten bzw. der Übergang zwischen HPLC-Säule mit Glasinlay und Anschlussfitting ist noch nicht ideal gelöst.

AUFGABE DER ERFINDUNG

[0008] Es ist deshalb eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, In-Vitro-Diagnostik-Systeme bzw. Liquid-Handling-Systeme oder Teile zur Anwendung in solchen Systemen bereitzustellen. Im Weiteren ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein inertes bzw. bio-inertes Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-System (HPLC-System) bereitzustellen, welches die Nachteile des Stands der Technik nicht aufweist oder diese zumindest teilweise vermeidet. Insbesondere besteht ein Ziel darin, eine inerte HPLC-Säule bereitzustellen, welche die Vorteile der bekannten Kunststoff-Säulen und Metallsäulen vereinigt.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

[0009] Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Rohr, vorzugsweise ausgeführt als Chromatographiesäule, beinhaltend einen rohrförmigen Metallmantel mit Inlay, welches Rohr dadurch charakterisiert ist, dass das Inlay als Kunststoffschlauch ausgeführt und in den Metallmantel eingeschoben oder eingezogen ist und stirnseitig ein Dichtungsring (insbesondere je ein Dichtungsring) bestehend aus Kunststoff mit dem Inlay verbunden ist. Aufgrund des genannten Aufbaus des Rohrs ist eine flüssigkeitsdichte gegebenenfalls gasdichte Verbindung zu anderen Systemteilen möglich. Das Inlay kann auch als Belag bezeichnet werden. Somit ist der Metallmantel innenseitig mit dem Belag (bzw. dem Inlay) belegt.

[0010] Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung.

[0011] Zweckmässigerweise wird das Rohr als Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesäule (HPLC-Säule) verwendet.

[0012] Das erfindungsgemässe Rohr kann Teil eines In-Vitro-Diagnostik-Systems oder eines Liquid-Handling-Systems sein. Chemische Analysesysteme und präparative Instrumente sind Beispiele für derartige Liquid-Handling-Systeme und gegebenenfalls In-Vitro-Diagnostik-Systeme.

[0013] Vorteilhafterweise ist an beiden Stirnseiten bzw. stirnseitig des Metallmantels mantelinnenseitig je eine ringförmige Senkung ausgespart, welche Senkungen die Dichtungsringe aufnehmen.

[0014] Alternativ steht an beiden Stirnseiten des Metallmantels das Inlay vor, sodass die Dichtungsringe aussenseitig am Inlay angrenzen und gegebenenfalls mit diesem stoffschlüssig verbunden sind.

[0015] Vorteilhafterweise werden stirnseitig radial aussen gelegene Randbereiche des Metallmantels nicht von den Dichtungsringen belegt bzw. bedeckt.

[0016] Der Dichtungsring kann durch Spritzgiessen auf den Metallmantel und/oder das Inlay aufgebracht sein. Weiter bevorzugt sind Inlay und Dichtungsmaterial verschweisst, insbesondere laserverschweisst oder verklebt, um einen integralen (d.h. einstückigen bzw. stoffschlüssigen) Materialverbund zu erzeugen.

[0017] Das Material des Inlays und/oder des Dichtungsrings beinhaltet bevorzugt einen thermoplastischen Kunststoff, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fluorkunststoffen (auch Fluorpolymere genannt), Polyaryletherketonen (PAEK) und Mischungen davon, wobei weiter die Polyaryletherketone vorzugsweise ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyetherketon (PEK), Polyetheretherketon (PEEK) und Polyetherketonketon (PEKK), wobei Polyetheretherketon (PEEK) bevorzugt ist, und wobei Polytetrafluorethylen (FITE) der bevorzugte Fluorkunststoff ist. Weiter bevorzugt besteht der Kunststoff des Inlays und des Dichtungsrings aus derselben Materialgruppe oder insbesondere aus demselben Material, wobei PEEK bevorzugt wird.

[0018] In einer alternativen Ausführungsform kann das Kunststoff-Inlay eine Glaskapillare ummanteln. Der Kunststoff eines solchen Inlays ist bevorzugt ebenfalls aus der Gruppe bestehend aus Fluorkunststoffen und Polyaryletherketonen (PAEK) gewählt Beispielsweise kann eine PEEK-Kapillare mit einer inneren Glaskapillare verwendet werden. Zur Ummantelung der Glaskapillare eignet sich insbesondere auch Polytetrafluorethylen (PTFE) oder ein Verbund oder ein Mischmaterial beinhaltend mindestens ein PAEK-Kunststoff und PTFE.

[0019] Die Wanddicke des Inlays liegt vorteilhaft im Bereich von 0.05 mm bis 2 mm, insbesondere im Bereich von 0.1 mm bis 1 mm.

[0020] Der zur Stützung der innenliegenden Kunststoffteile dienende Metallmantel besteht vorzugsweise im Wesentlich aus Edelstahl. Zudem liegt der Innendurchmesser des Metallmantels bevorzugt im Bereich von 0.5 mm bis 10 mm, weiter bevorzugt im Bereich von 2 mm bis 6 mm.

[0021] Der Innendurchmesser des Dichtungsrings entspricht zweckmässigerweise im Wesentlichen dem Aussendurchmesser des Inlays an dessen Randbereichen. Vorteilhafterweise ist das Inlay im Randbereich mit der Innenwandung des Dichtungsrings verschweisst oder verklebt.

[0022] Zweckmässigerweise ist an jedem der beiden Rohrendbereiche rohraussenseitig ein Gewinde eingeformt ist. Andere Ausführungsformen sind jedoch denkbar.

[0023] Obige Aufgabe wird im Weiteren vorteilhafterweise gelöst durch ein Verbindungselement zum Verbinden eines erfindungsgemässen Rohrs, insbesondere einer Chromatographiesäule wie z.B. einer Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesäule, mit einer Zufuhr- oder Abzugsleitung, insbesondere einer Probenzufuhr- oder Probenabzugsleitung. Das Verbindungselement umfasst einen zylinderförmigen Metallmantel. Dieser Metallmantel umfasst ein erstes Ende, ein Mittelstück und ein zweites Ende, wobei am ersten Ende ein Innengewinde eingeformt ist, das zweite Ende als Anschlussstück für eine Zufuhr- oder Abzugsleitung ausgeführt ist und das Mittelstück einen Kunststoffpresskörper mit Durchgangsöffnung für die Aufnahme eines Endes einer Zufuhr- oder Abzugsleitung enthält.

[0024] Bevorzugt ist zum ersten Ende hin stirnseitig ein Filter in den Kunststoffpresskörper ggf. flächenbündig eingelassen.

[0025] Im Weiteren ist ein erfindungsgemässes Verbindungssystem (hier auch Nieder-und Hochdrucksystem bzw. Nieder- und Hochdruckleitungssystem genannt), insbesondere eine Chromatographiesystem oder Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesystem, offenbart, welches beinhaltet: <tb>- (a)<sep>ein Rohr gemäss obigen Ausführungen, <tb>- (b)<sep>ein erstes Verbindungselement, insbesondere gemäss obigen Ausführungen, zum dichtenden Anschluss einer Zufuhrleitung, insbesondere einer Probenzufuhrleitung, und <tb>- (c)<sep>ein zweites Verbindungselement, insbesondere gemäss obigen Ausführungen, zum dichtenden Anschluss einer Abzugsleitung, insbesondere einer Probenabzugsleitung.

[0026] Ein derartiges Verbindungssystem bzw. Nieder- und Hochdrucksystem ist inert gegenüber einem Probenmaterial, insoweit das innenseitig verwendete Kunststoffmaterial unter Betriebsbedingungen (z.B. Druck und Temperatur) gegenüber dem Probenmaterial inert ist. Mit Niederdrucksystem werden hier Systeme bezeichnet, welche bei einem Druck bis maximal 1000 bar, bevorzugt bis maximal 500 bar arbeiten. Mit Hochdrucksystem werden hier Systeme bezeichnet, welche bei einem Druck von 500 bar oder mehr, insbesondere bei einem Druck ab 1000 bar oder mehr verwendet werden.

[0027] Ein derartiges Verbindungssystem bzw. Nieder- und Hochdrucksystem ist probendurchgangsseitig frei von Metalloberflächen. Probe und metallische Mantelteile können daher nicht miteinander in Berührung treten, wodurch Ionenaustausch, Stoffanhaftungen, wie zum Beispiel Proteinanhaftungen, oder Verschleppung vermieden werden.

[0028] Vorteilhaft ist je ein Filter bzw. ein Filterkörper zwischen Inlay und Kunststoffpresskörper angeordnet. Der Filter ist bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe beinhaltend Filtergewebe, Siebe und Fritten, insbesondere Metallfritten, Sintermetallfritten und PEEK-Fritten. Zweckmässigerweise ist das Material solcher Filter innert bezüglich des zu testenden Probenmaterials.

[0029] Kunststoffpresskörper und Dichtungsring sind derart bemessen, so dass diese sich dichtend berühren. Der Aussendurchmesser des Kunststoffpresskörpers entspricht zweckmässigerweise im Wesentlichen dem Aussendurchmesser des Dichtungsrings, insbesondere dem Aussendurchmesser des jeweiligen Dichtungsrings.

[0030] Konstruktionsbedingt bestehen vorteilhafterweise zwischen dem Rohr und jedem Verbindungselement jeweils eine erste Abdichtung von Kunststoff auf Kunststoff und jeweils eine zweite Abdichtung von Metall auf Metall.

[0031] Das Verbindungssystem bzw. Nieder- und Hochdrucksystem beinhaltet weiter bevorzugt eine Zufuhr- und/oder Abzugsleitung, wobei die Zufuhr- und/oder Abzugsleitung bevorzugt als Kunststoffschlauch (d.h. Kunststoffkapillare) mit Metalleinfassung ausgeführt ist.

[0032] In zusammenmontiertem Zustand kann zwischen Verbindungselement und Zufuhr- oder Abzugsleitung eine erste Abdichtung von Kunststoff auf Kunststoff und eine zweite Abdichtung von Metall auf Metall bestehen.

[0033] Vorteilhafterweise bildet die jeweils erste Abdichtung eine innere Abdichtung und die jeweils zweite Abdichtung eine äussere Abdichtung. Hierin wird die innere Abdichtung gegebenenfalls als chemische Abdichtung und die äussere Abdichtung gegebenenfalls als hydraulische Abdichtung bezeichnet.

[0034] Das genannte Verbindungssystems findet vorteilhafterweise Verwendung in einem Nieder- und Hochdruckleitungssystem, z.B. in einem Chromatographiesystem bzw. einem Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesystem. Das Verbindungssystem eignet sich somit insbesondere für Liquid-Handling-Systeme und In-Vitro-Diagnostik-Systeme.

[0035] Gemäss einem Ausführungsbeispiel ist ein Rohrverbindungssystem zur Verbindung zweier Rohre, insbesondere eines Rohrs und einer Kapillare (Kapillare hier z.B. als Zufuhr- bzw. Abzugsleitung ausgeführt), wobei das Rohr und die Kapillare je ein Kunststoff-Inlay aufweisen, gekennzeichnet durch ein zylindrisches Verbindungselement, welches an seinen gegenüberliegenden Enden ein erstes und ein zweites Schraubengewinde sowie dazwischen einen Aufnahmeraum für einen Presskörper aufweist, ein ebenfalls ein Schraubengewinde aufweisendes Rohr, an dessen Stirnseite ein Dichtungsring angeordnet ist, welcher mit dem Rohrinlay verbunden ist, eine Kapillare mit Inlay, welches das Kapillarende überragt und einen Dichtabschnitt definiert, ein Schraubteil, welches mit einem der Schraubengewinde des Verbindungselements zusammenwirkt und der Fixierung der Kapillare am Verbindungselement dient, und ein Presskörper zur Anordnung im Aufnahmeraum, welcher Presskörper im verschraubten Zustand einerseits mit dem Dichtring und andererseits mit dem Dichtabschnitt dichtend zusammenwirkt.

[0036] Der Presskörper weist vorteilhafterweise eine Ausnehmung für die Aufnahme des Dichtabschnitts auf. Dichtabschnitt und Presskörper sind vorteilhaft stoffschlüssig miteinander verbunden.

[0037] Zweckmässigerweise ist das Inlay durch einen Kunststoffschlauch gebildet, welcher in das Rohr respektive in die Kapillare eingezogen ist.

[0038] Die oben genannte Zielvorgabe ist im Weiteren erreicht mit einer erfindungsgemässen Verbindung zweier Kapillaren eines Kapillarsystems, insbesondere für ein HPLC-System, welche Verbindung aufgebaut ist aus zumindest einem Kunststoffpresskörper mit Durchgangsöffnung und dadurch gekennzeichnet ist, dass an der Durchgangsöffnung eine Kunststoffkapillare (bevorzugt beidseitig der Durchgangsöffnung je eine Kunststoffkapillare) angeschlossen ist, welche Kunststoffkapillare endständig mit einem Kunststoffring (d.h. einem Dichtungsring) umfasst ist, wobei zumindest der Kunststoffring auf den Kunststoffpresskörper (37) pressbar bzw. gepresst ist. Hierdurch wird eine dichte insbesondere flüssigkeitsdichte, gegebenenfalls gasdichte Abdichtung der Verbindung erzielt.

[0039] Vorzugsweise bilden Kunststoffkapillare und Kunststoffring einen integralen Verbund, insbesondere einen stoffschlüssigen Verbund. Eine stoffschlüssige Verbindung kann z.B. durch verschweissen entstehen, insbesondere durch Laserverschweissen und/oder Spritzguss. Alternativ kann der Verbund durch Kleben erlangt werden.

[0040] Die Berührungsflächen von Kunststoffring (d.h. Dichtungsring) auf Kunststoffpresskörper erzeugen also Abdichtungen von Kunststoff auf Kunststoff.

[0041] Der Kunststoffpresskörper und die Kunststoffkapillare sind vorteilhafterweise je mit einem Metallmantel umfasst. Hierbei sind die Metallmäntel bevorzugt miteinander verbindbar ausgeführt, wodurch ein Pressdruck in der Verbindung erzeugt wird.

[0042] Die Berührungsflächen zwischen Metallmantel auf Metallmantel erzeugen also Abdichtungen von Metall auf Metall.

[0043] Der erfindungsgemäss verwendete Kunststoff ist vorteilhafterweise ausgewählt aus der Gruppe der Thermoplaste, insbesondere ausgewählt aus Fluorkunststoffen, Polyaryletherketonen (PAEK) und Mischungen davon, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe beinhaltend Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyetherketon (PEK), Polyetheretherketon (PEEK), Polyetherketonketon (PEKK), Polyetheretheretherketon (PEEEK), Polyetherketonetherketonketon (PEKEKK), und Polyetheretherketonetherketon (PEEKEK), wobei Polyetherketon (PEK), Polyetheretherketon (PEEK) und Polyetherketonketon (PEKK) bevorzugt werden und Polyetheretherketon (PEEK) am meisten bevorzugt ist.

[0044] Erfindungsgemäss kann das beschriebene Rohr, das beschriebene Verbindungselement, das beschriebene Verbindungssystem bzw. Nieder- und Hochdrucksystem und/oder die beschriebene Verbindung für ein Kapillarsystem in einem In-Vitro-Diagnostik-System oder einem Liquid-Handling-System verwendet werden. Besonders geeignet ist das erfindungsgemässe Rohr (gegebenenfalls in Verbindung mit dem erfindungsgemässen Verbindungselement und/oder unter Verwendung der erfindungsgemässen Verbindung) zur Verwendung als Chromatographiesäule oder als HohleistungsflüssigkeitschromatographiesäuIe (HPLC-Säule).

[0045] Ein In-Vitro-Diagnostik-System oder ein Liquid-Handling-System, welches mit einem erfindungsgemässen Rohr gegebenenfalls in Verbindung mit einem erfindungsgemässen Verbindungselement ausgeführt ist, kann aufgrund seiner Inert-Eigenschaften auf einem breiten Anwendungsbereich eingesetzt werden.

KURZE BESCHREIBUNG DER FIGUREN

[0046] Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme von Figuren. Genannte bevorzugte Merkmale können in beliebiger Kombination verwirklicht werden - soweit sie sich nicht gegenseitig ausschliessen. Es zeigen schematisch: <tb>Fig. 1:<sep>eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemässen Systems mit Chromatographiesäule und Verbindungsteilen; <tb>Fig. 2:<sep>eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemässen, zerlegten Systems mit Chromatographiesäule, zwei Filtern und zwei Verbindungsteilen; <tb>Fig. 3:<sep>eine erfindungsgemässe Chromatographiesäule wie in Fig. 2; <tb>Fig. 4:<sep>ein Längsschnitt durch ein System mit Chromatographiesäule, zwei Filtern und zwei Verbindungsteilen; <tb>Fig. 5:<sep>ein erfindungsgemässer Rohrendbereich im Längsschnitt, Ausführungsform wie in Fig. 4; <tb>Fig. 6:<sep>ein alternativer erfindungsgemässer Rohrendbereich im Längsschnitt; <tb>Fig. 7:<sep>ein weiterer alternativer erfindungsgemässer Rohrendbereich im Längsschnitt; <tb>Fig. 8:<sep>ein Ausschnitt beinhaltend einen Rohrendbereich gemäss Figur 5, welcher mit einem Verbindungselement verschraubt ist im Längsschnitt; <tb>Fig. 9:<sep>ein Längsschnitt eines Verbindungselements; <tb>Fig. 10:<sep>ein Ausschnitt einer Kapillarvorrichtung beinhaltend ein Verbindungselement welcher an einem ersten Ende mit einem Rohrende und an seinem zweiten Ende mit einer Abzugs- oder einer Zufuhrleitung verbunden ist, im Längsschnitt.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG ANHAND DER FIGUREN

[0047] Im Folgenden stehen gleiche Bezugsziffern für gleiche oder funktionsgleiche Elemente. Ein zusätzlicher Apostroph dient zur Unterscheidung mehrerer oder alternativer Elemente.

[0048] Fig. 1-4 zeigen ein zylindrisches Rohr 11 mit oder ohne Verbindungselementen 13, 13 ́. Das Rohr 11 ist insbesondere als Chromatographiesäule ausgestattet. Solch eine Säule dient zur Aufnahme einer stationären Phase (nicht gezeigt) im Rohrinnern 12, welche von einer mobilen Phase (reicht gezeigt) durchflossen werden kann. Das Rohrinnere 12 bildet somit eine Passage. Wird der mobilen Phase ein Stoffgemisch zugegeben, trennen sich die verschiedenen Bestandteile des Stoffgemisches aufgrund einer unterschiedlichen Verteilung der Bestandteile zwischen der stationären und der mobilen Phase in unterschiedlich schnell transportierte Fraktionen auf. Beide Enden des Rohrs 11 sind an Verbindungselemente 13, 13 ́ angeschlossen bzw. anschliessbar. Diese Verbindungselemente 13, 13 ́, dienen dazu eine Zufuhr- oder eine Abzugsleitung (nicht gezeigt) für Probenmaterial an das Rohr, insbesondere an eine Chromatographiesäule, anzuschliessen. Zur leichteren Montage sind an Rohr 11 und an den Verbindungselementen 13, 13 ́ Werkzeugangriffsstellen 15, 15 ́, 15 ́ ́ ausgebildet, welche das Halten und somit das Verschrauben von Rohr 11 und Verbindungselement 13, 13 ́ begünstigen. Beispielsweise besitzt jeder Rohrendbereich 17, 17 ́ ein Gewinde (hier insbesondere ein Aussengewinde 19, 19 ́), welches mit einem Gegengewinde (hier insbesondere ein Innengewinde 21, 21 ́) des Verbindungselements 13, 13 ́ verschraubbar ist. Alternativ könnten andere Verbindungsarten eingesetzt werden, wie zum Beispiel ein Steckmechanismus mit Auszugssicherung (e.g. Wiederhaken).

[0049] Jedes Verbindungselement 13, 13 ́ (hier auch Fitting genannt) gemäss den Fig. 1-4 besitzt zwei Anschlussstellen 23 und 25, bzw. 23 ́ und 25 ́; eine erste Anschlussstelle 23, 23 ́ dient zur Befestigung am Rohr 11 und eine zweite Anschlussstelle 25, 25 ́ dient zur Befestigung an einer Zufuhr- oder Abzugsleitung. Ein Verbindungselement 13,13 ́ dient somit dazu, das Rohr 11 mit einer Zufuhr- bzw. Abzugsleitung zu verbinden. In montiertem Zustand ist es möglich, das Rohr 11 endständig mit Probenmaterial zu beschicken bzw. das durch die Rohrpassage durchgedrungene und aufgetrennte Material abzuziehen und zu analysieren. Ein Verbindungselement 13, 13 ́ beinhaltet zumindest einen zylindrischen Grundkörper 26 (Fig. 4), insbesondere gefertigt aus Metall, einen Fittingeinsatz 37 und wahlweise einen Filter 27. Der Grundkörper 26 besteht aus zumindest den beiden Anschlussstellen 23 und 25, bzw. 23 ́ und 25 ́, welche über einen zwischenliegenden Brückenteil 28 miteinander verbunden sind. Gegebenenfalls sind die beiden Anschlussstellen eines Verbindungselements koaxial zueinander angeordnet. Jede Anschlussstelle 23, 25 kann mit einem Gewinde, insbesondere einem Innengewinde 21 bzw. 30, oder einer anderen Befestigungsstruktur ausgestattet sein. Der Fittingeinsatz 37 wird hier auch Presskörper genannt. Vorteilhafterweise ist der Fittingeinsatz 37 aus einem Kunststoff gefertigt.

[0050] In den Fig. 2 und 4 sind Filter 27, 27 ́ gezeigt, welche der Rohrpassage 12 vor- und nachgelagert sind. Ein Filter 27, 27 ́ kann in den Rohrendbereich 17, 17 ́, das Verbindungselement 13, 13 ́ oder teilweise in beide eingepasst sein. Der Filter 27, 27 ́ ist vorzugsweise auswechselbar.

[0051] Das Rohr 11 besteht erfindungsgemäss zumindest aus einem Metallmantel 29 und einem Inlay 31. Die Enden des Rohrs 11 weisen Stirnseiten 34, 34 ́ auf. Flächen welche in axialer Draufsicht sichtbar sind werden hierin als Stirnflächen bezeichnet. Der Metallmantel ist aus einem inerten Metall oder einer inerten Metalllegierung bevorzugt aus Edelstahl gefertigt, und das Inlay 31, ist aus einem Kunststoffmaterial gefertigt. Das Inlay 31 besteht vorteilhafterweise aus einem Kunststoffschlauch, welcher wie z.B. in Fig. 3gezeigt, in den Metallmantel 29 eingezogen bzw. eingeschoben ist.

[0052] Aussendurchmesser des Inlays 31 und Innendurchmesser des Metallmantels 29 sind im Wesentlichen gleich gross, d.h. dass das Inlay 31 bevorzug stramm im Metallmantel 29 sitzt. Alternativ kann der Aussendurchmesser des Inlays 31 gegebenenfalls etwas kleiner als der Innendurchmesser des Metallmantels 29 ausgelegt sein, insbesondere um maximal 100 Mikrometer, bevorzugt um maximal 50 Mikrometer, weiter bevorzugt um maximal 5 Mikrometer. Inlay 31 und Metallmantel 29 sind ungefähr gleich lang, wobei das Inlay 31 bemessen ist, um einen dichten Druckschluss zwischen Inlay 31 und Verbindungselementen 13, 13 ́ zu gewähren. In einer bevorzugten Ausführungsform besitzt der Metallmantel 29 endständige Gewinde 19, 19 ́, insbesondere Aussengewinde, welche der Verbindung mit Abzugs- oder Zufuhrleitungen dienen, wobei zweckmässigerweise diese Verbindung über ein zwischengeschaltetes Verbindungselement 13, 13 ́ erfolgen kann. Die zwei Gewinde 19, 19 ́ sind in den Rohrendbereichen 17, 17 ́ bevorzugt aussenseitig angelegt.

[0053] In Fig. 4 wird ein Längsschnitt durch das Rohr 11 und die aufgeschraubten Verbindungselemente 13, 13 ́ gezeigt. Das Rohr 11 umfasst einen Mantel 29, insbesondere aus Metall, welcher über seine gesamte Innenseite mit einem Inlay 31 belegt ist. Wie aus der vergrösserten Darstellung in Fig. 5zu erkennen, kann stirnseitig des Metallmantels 29 eine mantelinnenseitige Senke 33 ausgebildet sein, welche mit einem Dichtungsring 35 belegt ist. Der Dichtungsring 35 liegt somit endständig zumindest aussenseitig auf der Mantelfläche des Inlays 31 auf. Die Kontaktflächen zwischen Inlay 31 und Dichtungsring 35 sind vorteilhafterweise verschweisst oder gegebenenfalls verklebt und bilden dadurch einen integralen, d.h. einstückigen bzw. stoffschlüssigen, Verbund. Wird der Dichtungsring 35 durch Spritzguss in die Senke 33 eingebracht, so kann sich gegebenenfalls schon während der Spritzgussfertigung ein Stoffschluss (d.h. eine stoffschlüssige Verbindung) ausbilden, was je nach Anwendung ein zusätzliches Verschweissen überflüssig machen kann. Der Rohrendbereich 17, 17 ́ mit Gewinde 19, 19 ́ wird vom Verbindungselement 13, 13 ́ kraftschliessend aufgenommen. Die Stirnfläche 36, 36 ́ des Inlays 31 mit Dichtungsring 35 stösst im Verbindungselement 13, 13 ́ zumindest zum Teil auf einen Einsatz 37. Dieser Einsatz 37 besteht vorteilhafterweise ebenfalls aus einem Kunststoffmaterial. Die Berührungsflächen zwischen Einsatz 37 und Dichtungsring 35 bilden eine ringartige Fläche. Beim Verschrauben von Rohr 11 und Verbindungselement 13, 13 ́ treffen somit zwei Kunststoffflächen aufeinander, welche unter entsprechendem Anpressdruck flüssigkeitsdicht, gegebenenfalls gasdicht, schliessen. Inlayaussenseitig treffen beim Verschrauben der Rohrmantel 29 und die Verbindungselemente 13, 13 ́ aufeinander. Vorteilhafterweise trifft die Stirnfläche 32 des Rohrmantels auf eine metallene Innenfläche des Verbindungsteils 13, 13 ́, sodass unter entsprechendem Anpressdruck und entsprechender Ausrichtung der gegeneinander gepressten Flächen, auch diese Verbindung, welche vorteilhafterweise aus zwei gegeneinander gepressten Metallflächen besteht, flüssigkeitsdicht und gegebenenfalls gasdicht ist. Denkbar wären jedoch auch andere Konstruktionen zum (gegebenenfalls flüssigkeitsdichten oder gasdichten) Verschluss zwischen metallenem Rohrmantel 29 und metallenem Verbindungselement 13, 13 ́.

[0054] Durch Verschrauben bzw. Anpressen von Rohr 11 mit bzw. an Verbindungselement 13, 13 ́ entsteht somit eine flüssigkeitsdichte (gegebenenfalls gasdichte) Durchgangspassage, welche vom Innenraum des Inlays 31 durch den Filter 27, in eine feine Durchgangsöffnung 41 im Fittingeinsatz 37 führt.

[0055] Auf der Gegenseite der Durchgangsöffnung 41 ist der Fittingeinsatz 37 derart ausgebildet, dass eine Zufuhr- bzw. eine Abzugsleitung flüssigkeitsdicht (gegebenenfalls gasdicht) eingesetzt werden kann. Vorteilhafterweise besitzt auch eine Zufuhr- oder Abzugsleitung einen metallenen Mantel und einen Innenbelag aus Kunststoff. Die zweite Anschlussstelle 25, 25 ́ des Verbindungselements 13, 13 ́ ist derart ausgebildet, dass beide Komponenten der Zufuhr- oder Abzugsleitung beim Verbinden mit dem Verbindungselement 13, 13 ́ auf materialgleiche oder materialgleichartige Flächen treffen. Das heisst dass der Innenbelag, welcher vorteilhafterweise aus Kunststoff besteht, mit dem Fittingeinsatz 37 flüssigkeitsdicht, gegebenenfalls gasdicht, verbindbar ist (z.B. über Pressdruck) und der Mantel, welcher vorteilhafterweise metallisch ist, formschlüssig mit metallischen Bereichen des Verbindungselements 13, 13 ́, insbesondere flüssigkeitsdicht (gegebenenfalls gasdicht), verbindbar ist.

[0056] Im Folgenden werden die Ausgestaltung der Rohrendbereiche 17 sowie alternative Ausgestaltungen der Rohrendbereiche 17 ́ ́ und 17 ́ ́ anhand der Fig. 5, 6 und 7 aufgezeigt.

[0057] In den Fig. 5, 6 und 7werden Ausführungsformen des Rohrendbereichs 17 (entsprechend auch 17 ́) eines Rohres 11 vergrössert gezeigt - insbesondere in Fig. 5jene Ausführungsform, welche auch in Fig. 4 enthalten ist, in den Fig. 6 und 7 alternative Ausführungsformen. Das Rohr beinhaltet im Wesentlichen einen metallischen Rohrmantel 29, welcher rohrendständig bzw. stirnseitig ein Aussengewinde 19 trägt. Der Gewindeauslauf 43 am Übergang zum Schaft kann als Vertiefung gegenüber dem Rohrmantelaussendurchmesser des Schaftbereichs 45 ausgebildet sein. Der endständige bzw. stirnseitige Gewindeauslauf 47 kann ebenfalls einen im Vergleich zum Schaftbereich 45 verringerten Rohrmantelaussendurchmesser aufweisen. Ein Inlay 31, 31 ́ aus Kunststoff ist vorteilhafterweise als Schlauch in den metallischen Rohrmantel 29 eingezogen oder alternativ als Beschichtung an der Innenseite des Rohrmantels 29 aufgetragen. Endständig ist das Inlay 31, 31 ́ mit einem Dichtungsring 35 bevorzugt stoffschlüssig verstärkt. Vorteilhafterweise sind die beiden Kunststoffmaterialien von Inlay 31,31 ́ und Dichtungsring 35 miteinander verschweisst und/oder der Dichtungsring 35 wurde durch Kunststoffspritzguss eingebracht; alternativ ist z.B. eine Klebeverbindung denkbar.

[0058] Der Dichtungsring ist der Anwendung entsprechend auf den Rohrmantel 29 abgestimmt. Gemäss dargestellter vorteilhafter Ausführungsform ist der Dichtungsring 35 wenigstens gleich dick wie oder dicker als die Wandstärke des Inlays 31, 31 ́. Der Aussendurchmesser des Dichtungsrings 35 ist vorteilhafterweise geringer als der Aussendurchmesser des Rohrs 11, vorteilhafterweise zumindest um mindestens 1 mm geringer, weiter bevorzugt um mindestens 1,5 mm geringer.

[0059] In der Ausführungsform eines Rohrendbereichs 17 nach Fig. 5 liegt der Dichtungsring 35 zumindest teilweise in einer Senkung 33 an der Innenwand des Rohrmantels 29. Vorteilhafterweise ist die Senkung stirnseitig offen, sodass der Dichtungsring 35 gegebenenfalls mit dem Inlay 31 eine Stirnfläche 36 bilden kann. Ein verbleibender Randbereich des Rohrmantels 29 bietet radial nach aussen hin eine Art Stützsteg 51. Gegebenenfalls stehen Inlay 31 und/oder Dichtungsring 35 stirnseitig in axialer Verlängerung leicht, z.B. bevorzugt 0.1 mm bis 2 mm, über den Rand des Rohrmantels 29 hinaus, sodass diese unter Presskraft gestaucht werden und mit dem Fittingeinsatz 37 als Gegenstück eine gasdichte Passage bilden können.

[0060] In der alternativen Ausführungsform eines Rohrendbereichs 17 ́ ́ nach Fig. 6 liegt der Dichtungsring 35 auf der Stirnfläche 32 ́ des Rohrmantels 29 auf. Ein Stützsteg 51, wie er in Fig. 5gezeigt wird, entfällt somit in dieser Ausführungsvariante, könnte jedoch am Verbindungselement vorgesehen sein. Aufgrund der vorteilhaft stoffschlüssigen Verbindung zwischen Inlay 31 und Dichtungsring 35 ist das Inlay 31 an seinem dem Rohrmantel 29 überstehenden Ende verstärkt und gestützt.

[0061] In der Ausführungsform eines Rohrendbereichs 17 ́ ́ ́ nach Fig. 7 liegt der Dichtungsring 35 zumindest teilweise in einer Senkung 33 an der Innenwand des Rohrmantels 29, wie zuvor in der Ausführungsform gemäss Fig. 5 gezeigt. Vorteilhafterweise ist die Senkung stirnseitig offen und gegebenenfalls bietet ein verbleibender Randbereich des Rohrmantels 29 radial nach aussen hin eine Art Stützsteg 51. Gegebenenfalls stehen Inlay 31 ́ und/ oder Dichtungsring 35 stirnseitig in axialer Verlängerung leicht über den Rand des Rohrmantels 29 hinaus. Wie in Fig. 7aufgezeigt kann der Filter 27 alternativ stirnseitig im Rohr 11 eingelassen sein. Hierbei wird der Filter 27 zweckmässigerweise vom Inlay 31 ́ eingefasst, sodass die Dichtigkeit gewährt ist. Alternative Ausführungsvarianten sind denkbar, worin der Filter teilweise im Inlay 31 ́ und somit im Rohr 11 und teilweise im Fittingeinsatz 37 des Verbindungselements 13 eingelassen ist. Wichtig ist jedoch in allen Varianten, dass die konstruktive Ausführung das Inlay 31, 31 ́ mit dem Fittingeinsatz 37 eine formschlüssige und gasdichte Verbindung, z.B. durch Verschrauben oder Verpresssen von Rohr 11 und Verbindungselement 13, zulässt. Gleichzeitig sollte sich vorzugsweise auch eine formschlüssige und gegebenenfalls gasdichte Verbindung zwischen metallenen Flächen des Rohrmantels 29 und des Verbindungselements 13 einstellen.

[0062] Im Folgenden wird mit Fig. 8eine Ausgestaltung eines formschlüssigen Verbunds von Rohr 11 und Verbindungselement 13 dargestellt. In dieser Darstellung ist vor allem der Zustand beim Verschrauben von Rohr 11 und Verbindungselement 13 zu sehen. Insbesondere ist erkennbar, dass gewisse Flächen (d.h. Stirnflächen) von Dichtungsring 35 und Fittingeinsatz 37 bzw. Inlay 31 und Fittingeinsatz 37 formschlüssig aufeinander gepresst werden. Aufgrund einer gewissen Elastizität des Kunststoffmaterials von Inlay 31, Dichtungsring 35 und Fittingeinsatz 37 ist zu erwarten, dass bei vollem Verschrauben diese Kunststoffteile örtlich gepresst und zusammengestaucht werden (insbesondere um eine Pressdistanz 53), bis einander gegenüberliegende Metallflächen sich treffen, sodass im voll verschraubten Zustand Kunststoff- und Metallflächen dichtend aufeinander treffen.

[0063] Im Weiteren ist in Fig. 8der eingesetzte Filter 27 gezeigt, welcher in einer Aussparung (hier des Fittingeinsatzes 37) sitzt, welche Aussparung zur Durchgangsöffnung 41 hin einen sich verjüngenden Trichter 55 bildet. Vorteilhafterweise bleibt die Trichterregion 55 frei von Filtermaterial, sodass sich ein durchfliessendes Medium beim Eintritt in den Filterbereich 27 leicht durch den gesamten Filterdurchmesser verteilt und mit möglichst homogener Geschwindigkeit über den gesamten Radialbereich aus dem Filter 27 in das Rohr 11 übertritt und/oder vom Rohr 11 her kommend beim Austritt aus dem Filterbereich 27 ohne bereichsweise Staubildung durch die Durchgangsöffnung 41 abfliessen kann.

[0064] Nachfolgend wird anhand Fig. 9eine Ausgestaltung des Verbindungselements im Detail gezeigt. Insbesondere wird hier eine mögliche Ausführungsform der zweiten Anschlussstelle 25 zum Anschliessen von Zufuhr- bzw. Abzugsleitung gezeigt. Von der Durchgangsöffnung 41 hin zur Öffnung der zweiten Anschlussstelle 25 führt die zylinderförmige Aussparung 57 im Fittingeinsatz 37, welche Aussparung 57 zur Aufnahme einer Zufuhr- bzw. Abzugsleitung dient. Innenbelag der Zufuhr- bzw. Abzugsleitung und Fittingeinsatz 37 sollten hier eine formschlüssige Pressverbindung von Kunststoffmaterial auf Kunststoffmaterial eingehen können. Im Anschluss an Aussparung 57 bietet das Verbindungselement 13, innenseitig zumindest einen Abschnitt 59 mit metallischer Oberfläche für die formschlüssige Aufnahme eines metallischen Mantels einer Zufuhr- bzw. Abzugsleitung. Abschnitt 59 ist vorzugsweise trichterförmig ausgebildet, um eine formschlüssige und gegebenenfalls flüssigkeitsdichte und/oder gasdichte Verbindung, zu gewähren. Diese Verbindung kann als Schraubverbindung ausgeführt sein.

[0065] Nachfolgend wird in Fig. 10ein Ausschnitt einer montierten Kapillarvorrichtung, insbesondere einer Chromatographiesäule, gezeigt. Der gegebene Ausschnitt der Vorrichtung umfasst das Rohr 11 (d.h. eine erste Kapillare), eine Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 (d.h. eine zweite Kapillare) sowie ein Verbindungselement 13. Mit hülfe des Verbindungselements 13 ist ein Rohrendbereich 17 mit der Zufuhr- oder Abzugsleihing 60 flüssigkeitsdicht bzw. gasdicht zusammengeschlossen. Eine Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 ist aufgebaut aus einem (vorteilhaft metallischen) Mantel 61 und aus einer (bevorzugt aus Kunststoff gefertigten) Innenbelag 62. Das Endstück der Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 kann vorteilhafterweise ein Anschlussteil 63 zum einschrauben tragen. Ein nützliches Anschlussteil 63 kann z.B. eine Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 greifen, wenn diese Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 mit einem verdickten Endabschnitt 64 bestückt ist.

[0066] Dieser Endabschnitt 64 wird z.B. durch einen Ring oder eine Manschette 65 verdickt und gestützt. Vorzugsweise besteht Ring oder Manschette 65 aus Kunststoff. Zweckmässigerweise ist der Metallmantel 61 im Endabschnitt 64 gegenüber dem Innenbelag 62 leicht verkürzt (mit Vorteil um mindestens 1 bis maximal 3 mm), sodass der Innenbelag 62 in axialer Richtung vorsteht. Dieser freistehende Teilbereich des Innenbelags 62, hierin auch Dichtabschnitt 66 genannt, kann vorteilhafterweise eine stoffschlüssige Verbindung mit Ring oder Manschette 65 eingehen. Die stoffschlüssige Verbindung kann dadurch erzielt werden, dass z.B. der Ring oder die Manschette 65, welche bei der Fertigung über den Endabschnitt 64 gestülpt wird, mit dem freiliegenden Innenbelag 62, d.h. dem Dichtabschnitt 66, verklebt und/ oder bevorzugt zumindest dort, wo der Dichtabschnitt 66 der Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 mit Ring oder Manschette 65 zusammentreffen, verschweisst, z.B. Laserverschweisst wird. Alternativ kann der Ring oder die Manschette 65 dadurch hergestellt sein, dass der Endabschnitts 64, insbesondere mit Dichtabschnitt 66, mit einer Kunststoffschicht umspritzt wird, wodurch gegebenenfalls eine stoffschlüssige Verbindung zumindest zwischen Kunststoff-Innenbelag 62 des Dichtabschnitts 66 und dem aufgespritzten Kunststoffmaterial des Rings oder der Manschette 65 entstehen kann. Um den Stoffschluss zu fördern kann zusätzlich ein Laserverschweissungsschritt mit oder nach der Umspritzung durchgeführt werden.

[0067] Das Anschlussteil 63 ist mit einem geweiteten Kegel 67 bestückt, welcher zum Einen dazu geeignet ist, ein Herausziehen der am Ende verdickten Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 (i.e. Endabschnitt 64) zu verhindern und einen passgenauen Sitz im Verbindungselement 13 erlaubt. Der Kegel 67 kann mit einer Rohrverlängerung 69 ausgeführt sein, welche das einlaufende Leitungsende über einen gewissen Bereich umfasst und stützt. Insbesondere kann der Kegel 67 aus Metall gefertigt sein, um eine Metall-Metall-Abdichtung mit dem Verbindungselement 13 herzustellen. Somit ist auch der Übergang vom Fittingeinsatz 37 auf die Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 nach innen durch eine Kunststoff-Kunststoff-Verbindung dicht (flüssigkeitsdicht, gegebenenfalls gasdicht) geschlossen und nach aussen hin durch eine Metall-Metall-Verbindung.

[0068] Zusammenfassend beinhaltet die zusammengestellte Kapillarvorrichtung (insbesondere gemäss Figur 10) ein Rohr 11, eine Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 sowie ein Verbindungselement 13. Die Vorrichtung zeichnet sich besonders dadurch aus, dass sie dichte (flüssigkeitsdichte, gegebenenfalls gasdichte) Verbindungsstellen besitzt, an welchen Kunststoff auf Kunststoff abdichtend aufeinander gepresst ist. Diese Stellen sind erstens die Kontaktfläche A zwischen Dichtungsrings 35 und Fittingeinsatz 37 und zweitens die Kontaktfläche B zwischen Ring oder Manschette 64 der Zufuhr- bzw. Abzugsleitung 60 und dem Fittingeinsatz 37. Die Vorrichtung zeichnet sich im Weiteren dadurch aus, dass sie dichte Verbindungsstellen besitzt, an welchen Metall auf Metall abdichtend aufeinander gepresst sind. Diese Stellen sind erstens die Kontaktfläche C zwischen Stützsteg 51 und Grundkörper 26 des Verbindungselements 13 (oder gegebenenfalls einer anderen Fläche zwischen Rohrmantel 29 und Verbindungselement 13) und zweitens die Kontaktfläche D zwischen Kegel 67 und Grundkörper 26 des Verbindungselements 13. Zumindest jene Anteile dieser genannten Kontaktflächen, welche nicht parallel mit der Achsrichtung verlaufen, wirken aufgrund von Presskräften abdichtend.

AUSFÜHRUNGSBEISPIEL

[0069] In einem Ausführungsbeispiel besteht eine erfindungsgemässe bio-inerte HPLC-Säule aus einer Metallsäule, insbesondere einer Edelstahlsäule, mit einem eingepassten PAEK-Rohrinlay (insbesondere ein PEEK-Rohrinlay). Innenseitig wird chemisch, i.e. flüssigkeitsdicht und gegebenenfalls gasdicht, (z.B. PEEK/PEEK) abgedichtet und aussenseitig druckdicht bzw. hydraulisch (Metall/Metall).

[0070] Um einen Spalt zwischen PEEK-Inlay und Edelstahlsäule chemisch abzudichten ist beidseitig am Säulenendteil ein PEEK-Ring als Dichtung mit Hilfe von Laserschweissen an dem Inlay befestigt.

[0071] Die Fittinge bestehen aussenseitig aus Edelstahl, innenseitig aus einem eingepressten PEEK-Einsatz. So wird innen mit der PEEK-Säulendichtung und aussen mit dem Metallrand der Säule abgedichtet. Der Kapillaranschluss des Fittings ist ebenfalls innenseitig chemisch (PEEK/PEEK) abgedichtet und aussenseitig hydraulisch (Metall/Metall) dicht.

[0072] Das erfindungsgemässe System besteht Innenseitig, also in dem Bereich der mit der Probe in Berührung kommt, vorzugsweise komplett aus einem PAEK-Material (bevorzugt z.B. aus PEEK). Die Probe kommt so nur mit PAEK, insbesondere PEEK, in Berührung weiterhin wird eine chemische HPLC-Probendichtung (insbesondere nur durch PEEK) erreicht.

[0073] Somit weist das erfindungsgemässe System alle Vorteile auf, die ein eingangs beschriebenes reines HPLC-PEEK-System mit sich bringt.

[0074] Der Aussendurchmesser besteht vorzugsweise komplett aus Edelstahl. So entsteht ein hydraulisch druckdichtes Edelstahlgehäuse, das alle Vorteile einer eingangs beschriebenen reinen Edelstahlsäule mit sich bringt.

[0075] Zusammenfassend weist das erfindungsgemässe System die folgenden vorteilhaften Eigenschaften auf: Aussenseitig besteht ein geschlossener Edelstahlmantel. Unterschiedliche Teile sind z.B. über Fittinge druckdicht verschraubt. Innenseitig, d.h. probenseitig, sind alle Flächen 100% metallfrei. Innenseitig kommt nur der verwendete hochtemperaturbeständige Kunststoff, insbesondere nur eine Art eines hochtemperaturbeständigen Kunststoffs, in Berührung mit dem Probenmaterial. Bevorzugt bestehen die Innenseiten nur aus PEEK. Das System ist höchst bio-inert. Es kann kein Ionenaustausch zwischen Probe und Edelstahlmantel auftreten. Die Drehmomentstärke der Fittinge entspricht jenem eines Gewinde-Drehmoments von Edelstahl. Stabilität des Systems ist bis zu einem Druck von 1000 bar und höher gewährt. Aufgrund des aussenseitig angelegten Edelstahlmantels ist das System aussenseitig druckdicht bzw. hydraulisch dicht und aufgrund des verschweissten, verklebten, verpressten und/oder durch Umspritzen aufgebrachten Kunststoffmaterials ist das System innenseitig chemisch dicht bzw. stoffschlüssig, sodass keine Flüssigkeit und gegebenenfalls kein Gas durchdringen kann.

[0076] Der Herstellungsprozess der erfindungsgemässen bio-inerten HPLC-Säule beinhaltet zweckmässigerweise die folgenden Schritte: Ein Metallmantel, insbesondere ausgeführt als ein Edelstahlrohr, beinhaltend zwei Stirnseiten und eine Innenfläche mit zumindest einem ersten Innendurchmesser und einer bestimmten Länge wird zur Herstellung einer Säule bereitgestellt. In den Innendurchmesser des Metallmantels wird ein Inlay aus Kunststoff (z.B. ein PAEK-Rohr, bevorzugt ein PEEK-Rohr) eingefügt bzw. eingepasst. Hierbei wird ein Inlay verwendet, welches länger ist als der Metallmantel, bzw. welches zumindest länger ist als die Innenfläche mit dem ersten Innendurchmesser des Metallmantels in seiner longitudinalen Erstreckung. Auf die Stirnseiten des Metallmantels und angrenzend an das Inlay wird ein Dichtungsring eingelegt bzw. gepresst. Dieser Dichtungsring besteht ebenfalls aus Kunststoff (z.B. aus einem PAEK, bevorzugt ebenfalls aus PEEK). Daraufhin wird der Dichtungsring vorteilhafterweise mit dem Inlay verschweisst, z.B. durch Laserschweissen (alternativ kann ein Ring aus Kunststoff eingespritzt werden (d.h. per Spritzguss), so dass Inlay und Dichtungsring vereint stirnseitig an den zwei Säulenenden je eine Dichtfläche bilden, welche als Übergang zu einem Fitting dient. Diese Dichtflächen sind den jeweiligen Stirnflächen des Metallmantels vorteilhafterweise vorgelagert.

[0077] In einem besonders vorteilhaften Herstellungsprozess der erfindungsgemässen bio-inerten HPLC-Säule beinhaltet der Herstellungsprozess zweckmässigerweise die folgenden Schritte: Ein Metallmantel, insbesondere ausgeführt als Edelstahlrohr, wird beidseitig an den Rohrenden bzw. Mantelenden vorteilhafterweise mit einer innenseitigen Senkung versehen. In den Innendurchmesser der Säule wird ein Inlay aus Kunststoff (z.B. ein PAEK-Rohr, bevorzugt ein PEEK-Rohr) eingefügt bzw. eingepasst. In die Senkung des Metallmantels und angrenzend an das Inlay wird ein Dichtungsring eingelegt bzw. gepresst. Dieser Dichtungsring besteht ebenfalls aus Kunststoff (z.B. aus einem PAEK, bevorzugt ebenfalls aus PEEK). Daraufhin wird der Dichtungsring vorteilhafterweise mit dem Inlay verschweisst, z.B. durch Laserschweissen (alternativ kann ein Ring aus Kunststoff eingespritzt werden (d.h. per Spritzguss), so dass Inlay und Dichtungsring vereint stirnseitig an den zwei Säulenenden je eine Dichtfläche bilden, welche als Übergang zu einem Fitting dient.

[0078] Der Herstellungsprozess einer bio-inerten HPLC-Verschraubung (hierin auch HPLC-Fitting genannt) kann wie folgt verlaufen: Ein zylinderrohrförmiger Metallkörper, insbesondere Edelstahlkörper, wird spanabhebend gedreht und endständig mit je einem Innengewinden versehen. Ein Kunststoff-Inlay, bevorzugt ein PEEK-Inlay, wird z.B. durch spanabhebendes Drehen hergestellt. Eine Fritte, insbesondere eine PEEK-Fritte, wird in den Inlay gepresst. Der Inlay wird vor oder nach dem Verpressen mit der Fritte in den Metallkörper eingepresst.

[0079] Zusammenfassend wird hierin ein Rohr beinhaltend ein Metallmantel (29) mit Inlay (31) offenbart, welches dadurch charakterisiert ist, dass das Inlay (31) als Kunststoffschlauch ausgeführt und in den Metallmantel (29) eingeschoben oder eingezogen ist und stirnseitig je ein Dichtungsring (35) bestehend aus Kunststoff mit dem Inlay (31) verbunden ist. Aufgrund des genannten Aufbaus ist eine verschleppungsfreie, innenseitig inerte, flüssigkeitsdichte, gegebenenfalls gasdichte, und druckdichte Verbindung zu weiteren Systemteilen möglich. Weiter werden offenbart ein Verbindungselement und eine Art der Verbindung, um das Rohr mit Zufuhr- und/oder Abzugsleitungen eines Kapillarsystems zu verbinden. Derartige Rohre, Verbindungselemente und Verbindungen finden vorteilhaft Verwendung in Niedrig- und Hochdrucksystemen, wie z.B. in einer HPLC-Säule. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz solcher Systeme bei der In-Vitro-Diagnostik und bei Liquid-Handling-Anwendungen.

BEZUGSZEICHENLISTE

[0080] <tb>11<sep>Rohr <tb>12<sep>Rohrinnere, Rohrpassage <tb>13, 13 ́<sep>Verbindungselement <tb>15, 15 ́, 15 ́ ́<sep>Werkzeugangriffsstelle <tb>17, 17 ́, 17 ́ ́, 17 ́ ́ ́<sep>Rohrendbereich <tb>19, 19 ́<sep>Gewinde, insbesondere Aussengewinde <tb>21, 21 ́<sep>Gewinde, insbesondere Innengewinde <tb>23, 23 ́<sep>Erste Anschlussstelle <tb>25, 25 ́<sep>Zweite Anschlussstelle <tb>26<sep>Grundkörper eines Verbindungselements ausgeführt als Metallmantel <tb>27<sep>Filter <tb>28<sep>Brückenteil des Verbindungselements <tb>29, 29 ́<sep>Rohrförmiger Metallmantel, Rohrmantel, insbesondere aus Metall gefertigt <tb>30<sep>Gewinde, insbesondere Innengewinde <tb>31, 31 ́<sep>Inlay (auch als Belag bezeichenbar), angeordnet im Rohrmantel <tb>32, 32 ́<sep>Stirnfläche des Rohrmantels <tb>33<sep>Senke oder Aussparung, insbesondere mantelinnenseitig beginnend an der Stirnseite des Rohrmantels bzw. Metallmantels <tb>34, 34 ́<sep>Stirnseiten <tb>35<sep>Dichtungsring <tb>36<sep>Stirnfläche des Inlays bzw. des Dichtungsrings <tb>37<sep>Einsatz, auch Fittingeinsatz oder Presskörper genannt <tb>41<sep>Durchgangsöffnung <tb>43<sep>Erster Gewindeauslauf <tb>45<sep>Schaftbereich <tb>47<sep>Zweiter Gewindeauslauf <tb>51<sep>Stützsteg <tb>53<sep>Pressdistanz <tb>55<sep>Trichter <tb>57<sep>Zylinderförmige Aussparung <tb>59<sep>Trichterförmiger Anschlussabschnitt <tb>60<sep>Zufuhr- und Abzugsleitung <tb>61<sep>Mantel der Zufuhr- und Abzugsleitung, insbesondere aus Metall <tb>62<sep>Innenbelag der Zufuhr- bzw. Abzugsleitung, insbesondere aus Kunststoff <tb>63<sep>Anschlussteil <tb>64<sep>Endabschnitt <tb>65<sep>Ring oder Manschette, insbesondere aus Kunststoff, insbesondere Dichtungsring <tb>66<sep>Dichtabschnitt, d.h. dem Mantel vorstehender Teilbereich des Innenbelags der Zufuhr- bzw. Abzugsleitung <tb>67<sep>Kegel oder Kegelstück, insbesondere aus Metall <tb>69<sep>Rohrverlängerung des Kegels, insbesondere aus Metall

Claims (28)

1. Rohr, beinhaltend einen rohrförmigen Metallmantel (29) mit Inlay (31), charakterisiert dadurch, dass das Inlay (31) als Kunststoffschlauch ausgeführt und in den Metallmantel (29) eingeschoben oder eingezogen ist und stirnseitig je ein Dichtungsring (35) bestehend aus Kunststoff mit dem Inlay (31) verbunden ist.

2. Rohr nach dem vorangehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr eine Chromatographiesäule, weiter bevorzugt eine Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesäule (HPLC-Säule) ist.

3. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr Teil eines In-Vitro-Diagnostik-Systems, eines chemische Analysesystems oder eines präparativen Instruments ist.

4. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an beiden Stirnseiten (34, 34 ́) des Metallmantels (29) mantelinnenseitig je eine ringförmige Senkung (33) ausgespart ist, welche Senkungen (33) die Dichtungsringe (35) aufnehmen.

5. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an beiden Stirnseiten (34, 34 ́) des Metallmantels (29) das Inlay (31) vor steht, so dass die Dichtungsringe (35) aussenseitig am Inlay angrenzen.

6. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Dichtungsring (35) durch Spritzgiessen auf den Metallmantel (29) und/oder das Inlay (31) aufgebracht wird.

7. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Inlay (31) und Dichtungsmaterial (35) verschweisst, insbesondere Iaserverschweisst oder verklebt sind, um einen integralen Materialverbund zu erzeugen.

8. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material des Inlays (31) und/oder des Dichtungsrings (35) einen thermoplastischen Kunststoff, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Fluorkunststoffen, Polyaryletherketone (PAEK) und Mischungen davon, vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyetherketon (PEK), Polyetheretherketon (PEEK), Polyetherketonketon (PEKK) und Polytetrafluorethylen (PTFE), wobei Polyetheretherketon (PEEK) bevorzugt ist, beinhaltet.

9. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kunststoff des Inlays (31) und des Dichtungsrings (35) derselbe ist, wobei PEEK bevorzugt wird.

10. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wanddicke des Inlays (31) im Bereich von 0.05 mm bis 2 mm liegt, insbesondere im Bereich von 0.1 mm bis 1 mm.

11. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Metallmantel (29) im Wesentlich aus Edelstahl besteht.

12. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmesser des Metallmantels (29) im Bereich von 0.5 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 2 mm bis 6 mm, liegt.

13. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmessers des Dichtungsrings (35) im Wesentlichen dem Aussendurchmessers des Inlays (31) an dessen Randbereichen, entspricht.

14. Rohr nach dem vorangehenden Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Inlay (31) im Randbereich mit der Innenwandung des Dichtungsrings (35) verschweisst oder verklebt ist.

15. Rohr nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass an jedem der beiden Rohrendbereiche (17) rohraussenseitig ein Gewinde (19) eingeformt ist.

16. Verbindungselement zum Verbinden eines Rohrs (11), mit einer Zufuhr- oder Abzugsleitung (60), insbesondere einer Probenzufuhr- oder Probenabzugsleitung, beinhaltend einen rohrförmigen Metallmantel (26), der Metallmantel (26) beinhaltend ein erstes Ende (23), ein Mittelstück (28) und ein zweites Ende (25), wobei am ersten Ende (23) ein Innengewinde (21) eingeformt ist, das zweite Ende (25) als Anschlussstück für eine Zufuhr- oder Abzugsleitung ausgeführt ist und das Mittelstück (28) einen Kunststoffpresskörper (37) mit Durchgangsöffnung (41) für die Aufnahme eines Endes einer Zufuhr- oder Abzugsleitung (60) umfasst.

17. Verbindungselement nach dem vorangehenden Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass zum ersten Ende (23) hin stirnseitig ein Filter (27) in den Kunststoffpresskörper (37) flächenbündig eingelassen ist.

18. Verbindungssystem, beinhaltend (a) Rohr (11) gemäss Anspruch 1, (b) ein erstes Verbindungselement (13), insbesondere gemäss Anspruch 16, zum dichtenden Anschluss einer Zufuhrleitung (60), und (c) ein zweites Verbindungselement (13 ́), insbesondere gemäss Anspruch 16, zum dichtenden Anschluss einer Abzugsleitung.

19. Verbindungssystem nach dem vorangehenden Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Verbindungselement (13) gemäss dem vorangehenden Anspruch 16 ausgeführt ist, vorzugsweise beide Verbindungselemente (13, 13 ́) gemäss dem vorangehenden Anspruch 16 ausgeführt sind.

20. Verbindungssystem nach dem vorangehenden Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass je ein Filter (27), insbesondere ein Filterkörper, zwischen Inlay (31) und Kunststoffpresskörper (37) angeordnet ist, insbesondere der Filter (27) ausgewählt ist aus der Gruppe beinhaltend Filtergewebe, Siebe und Fritten, insbesondere Metallfritte und Sintermetallfritte.

21. Verbindungssystem nach einem der vorangehenden Ansprüche 19 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Aussendurchmesser des Kunststoffpresskörpers (37) im Wesentlichen dem Aussendurchmesser des Dichtungsrings (35), insbesondere dem Aussendurchmesser des jeweiligen Dichtungsrings (35), entspricht.

22. Verbindungssystem nach einem der vorangehenden Ansprüche 18 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Rohr (11) und jedem Verbindungselement (13) jeweils eine erste Abdichtung (A) von Kunststoff auf Kunststoff und jeweils eine zweite Abdichtung (C) von Metall auf Metall entstehen.

23. Verbindungssystem nach einem der vorangehenden Ansprüche 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das System weiter eine Zufuhr- und/ oder Abzugsleitung (60) beinhaltet, wobei die Zufuhr- und/oder Abzugsleitung (60) bevorzugt als Kunststoffschlauch mit Metalleinfassung ausgeführt ist.

24. Verbindungssystem nach dem vorangehenden Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass in zusammenmontiertem Zustand zwischen Verbindungselement (13) und Zufuhr- oder Abzugsleitung (60) eine erste Abdichtung (B) von Kunststoff auf Kunststoff besteht und eine zweite Abdichtung (D) von Metall auf Metall besteht.

25. Verbindungssystem nach einem der vorangehenden Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweils erste Abdichtung (A, B) eine innere Abdichtung bildet und die jeweils zweite Abdichtung (C, D) eine äussere Abdichtung bildet.

26. Verwendung eines Rohrs nach einem der Ansprüche 1 bis 15 als Chromatographiesäule, weiter bevorzugt als Hochleistungsflüssigkeitschromatographiesäule (HPLC-Säule) ist.

27. Verwendung eines Rohrs nach einem der Ansprüche 1 bis 15 in einem In-Vitro-Diagnostik-System oder einem Liquid-Handling-System.

28. Verwendung eines Verbindungssystems nach einem der Ansprüche 18 bis 25 in einem Nieder- und Hochdruckleitungssystem.