DE102014100430B4 - Adaptergehäuse und eine das Adaptergehäuse umfassende Verbindungseinrichtung - Google Patents

Adaptergehäuse und eine das Adaptergehäuse umfassende Verbindungseinrichtung Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Adaptergehäuse, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC), welches lösbar mit einer Buchseneinheit (13) verbindbar ist, wobei das Adaptergehäuse (12) eine das Adaptergehäuse (12) durchquerende Bohrung (14) und eine in der Bohrung (14) anordenbare Vorsäule (56) zum Schützen der Trennsäule vor Verunreinigungen und/oder zum Aufkonzentrieren des zu analysierenden Fluids umfasst, wobei ein Dichtelement (44) das Adaptergehäuse (12) gegenüber der Buchseneinheit (13) an der stirnseitigen Wandung (68) der Pilotbohrung (28) abdichtet.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Adaptergehäuse für die Aufnahme einer zu durchströmenden Komponente, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC), sowie eine das Adaptergehäuse umfassende Verbindungseinrichtung.
  • Die auf dem Gebiet der Chromatographie, beispielsweise der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC), Gaschromatographie (GC), superkritischen Fluidchromatographie (SFC) und Kapillar-Elektrochromatographie (CEC), eingesetzten Trennsäulen enthalten in vielen Fällen sehr wertvolles Packungsmaterial, welches vor Verunreinigungen, die am Packungsmaterial absorbieren können, geschützt werden sollte. Derartige Verunreinigungen verschlechtern die Trenngenauigkeit der Trennsäule. Allerdings sind die Verunreinigungen sehr häufig im zu analysierenden Fluid enthalten und können durch eine reine Filtration in vielen Fällen nicht entfernt werden. Die Verwendung einer Vorsäule kann hierbei Abhilfe schaffen. Eine Vorsäule wird stromaufwärts der eigentlichen Trennsäule angeordnet und kann dasselbe Packungsmaterial wie die Trennsäule enthalten, allerdings in vielen Fällen in geringeren Volumina. Das zu analysierende Fluid wird hierdurch einerseits gereinigt und kann andererseits auch aufkonzentriert werden.
  • Trennsäulen mit Vorsäule sind beispielsweise in der DE 694 17 240 T2 sowie der DE 697 15 437 T2 beschrieben. Das zu analysierende Fluid wird über Kapillaren zu den Säulen geführt, wobei die Kapillaren mit Verbindungseinrichtungen, häufig als Fittings bezeichnet, mit den jeweiligen Säulen verbunden werden. In der DE 694 17 240 T2 ist die Vorsäule in einem Adaptergehäuse angeordnet, das in eine Buchseneinheit der Verbindungseinrichtung eingeschraubt wird, so dass keine weitere Kapillare benötigt wird, wie es beispielsweise in der DE 31 15 873 A1 der Fall ist.
  • Aus der DE 299 10 409 U1 ist eine Vorsäulenarmatur für eine Chromatographiesäule für die Kopplung einer Vorsäule und einer Trennsäule bekannt, wobei die Vorsäulenarmatur ein Adapterelement aufweist, das am freien Ende ein erstes Gewinde zum Aufschrauben auf die Trennsäule oder deren Halterung und ferner ein zweites Gewinde aufweist, auf das eine Spannmutter aufgeschraubt ist, wobei die Vorsäule in das Adapterelement mit stirnseitiger Anlage an der Spannmutter eingesetzt ist. Für eine bessere Abdichtung ist ein Stützsitz vorgesehen, wobei der Stützsitz einen an die Formgebung der Vorsäule angepassten Dichtring aufweist.
  • Die DE 20 2006 020 473 U1 erläutert Elemente zur chromatographischen Trennung von Substanzen, wobei die Trennelemente entsprechend gekoppelt oder verbunden werden. Der Hauptsäule kann noch eine Vorsäule vorgeschaltet sein. Diese Kopplung soll im Wesentlichen totvolumenfrei erfolgen. Solche inerte Verbindungen sind zum Beispiel Kapillarverbindungen, totvolumenarme Kupplungsstücke, Verbinden der Kapillarenden der Kapillarsäulen mittels eines Kupplungsstückes, Zusammenschrauben der Säulenenden mit einer Dichtscheibe mit Durchgangsbohrung oder über eine Schraubverbindung mit Kapillarbohrung.
  • Ein allgemein zu beobachtender Trend geht zu Packungsmaterialien mit immer kleiner werdenden Partikelgrößen, wodurch das verfügbare Oberflächen-Volumen-Verhältnis vergrößert wird, was wiederum die Trenngenauigkeit erhöht. Allerdings steigt hierdurch der Druckverlust in der Trennsäule und der Vorsäule, wodurch immer höhere Drücke benötigt werden, damit das zu analysierende Fluid die Trennsäule und die Vorsäule durchlaufen kann. Ein besonderes Problem stellt dabei die Abdichtung der Kapillare im Bereich der Fittings dar. In vielen Fällen weisen die Fittings eine sogenannte Schneidringverschraubung auf, welche aus einer Überwurfmutter, einem Klemmkonus und einem Schneidring besteht. Die Kapillaren werden in eine Pilotbohrung der Fittings gesteckt. Durch das Anziehen der Überwurfmutter, die innen konisch zuläuft, wird der Schneidring zusammengedrückt, wodurch seine keilförmige Ringinnenseite in die Wand der Kapillare einschneidet und einen dichten Formschluss herstellt. Bauartbedingt muss hierbei der Außendurchmesser der Kapillaren etwas geringer sein als der Durchmesser der Pilotbohrung, so dass sich hier ein kleiner Spalt bildet. Von dem Ende der Kapillaren aus gesehen, welches in die Pilotbohrung gesteckt wird, befindet sich der Klemmkonus etwas zurückversetzt, so dass sich um das Ende der Kapillare herum ein bestimmtes Totvolumen bildet, was eine Verschleppung des zu analysierenden Fluids („Carry Over”) zur Folge hat, die sich negativ auf die Trenngenauigkeit der Säulen auswirkt. Weiterhin kann das zu analysierende Fluid noch durch das zuvor analysierte Fluid verunreinigt werden.
  • Das Totraum-Problem der Schneidringverschraubung wird noch weiter dadurch verschärft, dass sämtliche Komponenten aufeinander abgestimmt sein müssen. Es können keine Schneidringverschraubungen für Fittings mit unterschiedlichen Pilotbohrungslängen verwendet werden, ohne den Totraum weiter zu vergrößern.
  • Die mit dem Totraum verbundenen Nachteile treten sowohl bei den Trennsäulen als auch bei den Vorsäulen auf. Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Adaptergehäuse der eingangs genannten Art zu entwickeln, mit dem bspw. eine Vorsäule einer Trennsäule mit minimiertem Totvolumen vorschaltbar ist.
  • Gelöst wird die Aufgabe durch ein Adaptergehäuse nach Anspruch 1 sowie durch eine Verbindungseinrichtung nach Anspruch 11. Weitere vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Das erfindungsgemäße Adaptergehäuse ist in eine Buchseneinheit einsetzbar bzw. einschraubbar. Die Buchseneinheit kann Teil einer Trennsäulenapparatur sein oder auch ein eigenständiges Kupplungselement darstellen, an dem zu- oder abführende Leitungselemente bzw. Kapillaren anschließbar sind. Insbesondere dient die Buchseneinheit dazu, eine Vorsäule in den Strömungsweg eines zu analysierenden Fluids stromaufwärts der Trennsäule einzubinden.
  • Das Adaptergehäuse umfasst ein Dichtelement, welches in das Adaptergehäuse einsetzbar ist und welches das Adaptergehäuse gegenüber der Buchseneinheit an der stirnseitigen Wandung der Pilotbohrung abdichtet, wenn das Adaptergehäuse in die Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit eingebracht ist. Im Gegensatz zu Schneidringverschraubungen wird erfindungsgemäß das Adaptergehäuse an der stirnseitigen Wandung der Pilotbohrung gegenüber der Buchseneinheit abgedichtet, so dass die zur Flächenpressung notwendige Kraft axial wirkt. Eine Buchsenkapillare erstreckt sich von der stirnseitigen Wandung der Pilotbohrung aus fort und kann insbesondere dazu dienen, das zu analysierende Fluid, welches von einer Kapillare in die Vorsäule eingeleitet wurde, weiter zu einer Trennsäule zu führen. Die Buchsenkapillare kann dazu unmittelbar in die Trennsäule führen. Alternativ könnte die Buchsenkapillare auch zu einer weiteren Pilotbohrung der Buchseneinheit führen, in welche eine geeignete Steckereinheit einsetzbar ist, durch die das Fluid weitergeführt werden kann. In diesem Fall könnte die Buchseneinheit weitgehend oder vollständig symmetrisch ausgebildet sein zu einer Symmetrieebene senkrecht zur Buchsenkapillare.
  • Aufgrund der Abdichtung an der stirnseitigen Wandung wird bereits in unmittelbarer Umgebung der Buchsenkapillare eine Abdichtung bewirkt, so dass das zu analysierende Fluid gar nicht erst die radiale Wandung erreichen kann, wodurch der Totraum deutlich verringert wird. Folglich kann der Außendurchmesser des Teils des Adaptergehäuses, welcher in die Pilotbohrung eingebracht wird, freier gewählt werden. Auch wenn es bevorzugt ist, den Außendurchmesser im Wesentlichen gleich dem Durchmesser der Pilotbohrung zu wählen, kann der Außendurchmesser in gewissen Grenzen kleiner gewählt werden, wodurch die Toleranzanforderungen und der Fertigungsaufwand reduziert werden, was die Fertigungskosten verringert. Eine gewisse plastische Verformbarkeit des Dichtelements kann ferner dazu führen, dass der Übergang vom Adaptergehäuse in die Buchseneinheit axial und radial abgedichtet wird, indem sich das Dichtelement an die Stirnseite der Buchseneinheit und an die Innenwand der Aufnahmeöffnung der Buchseneinheit anschmiegt. Hierzu kann das Dichtelement einen etwas größeren äußeren Durchmesser als die Pilotbohrung aufweisen. Bei der Montage des Adaptergehäuses in der Buchseneinheit wird das Dichtelement durch Druckbeaufschlagung des Adaptergehäuses elastisch oder plastisch verformt und füllt damit den vorderen Bereich der Pilotbohrung in der Buchseneinheit zur Stirnseite und zur Wandfläche der Pilotbohrung hin bestmöglich aus. Dadurch ergibt sich eine optimale Abdichtwirkung in diesem Bereich. Die Gefahr einer Leckage und einer Ausbildung von Toträumen wird verringert.
  • Weiterhin verhindert die Dichtung im Bereich der Stirnseite und der radialen Mantelfläche der Buchseneinheit den unmittelbaren Kontakt des zu untersuchenden Fluids mit der in der Regel metallischen Buchseneinheit, so dass das Fluid bioinert geführt werden kann.
  • Dadurch, dass das Dichtelement im montierten Zustand an der stirnseitigen Wandung der Pilotbohrung anliegt, fungiert das Dichtelement auch als Anschlag, so dass keine Festlegung auf bestimmte Pilotbohrungslängen erfolgt, wodurch das erfindungsgemäße Adaptergehäuse in Fittings mit unterschiedlichen Pilotbohrungslängen eingesetzt werden kann.
  • Bei Schneidringverschraubungen wird die Dichtwirkung durch eine hohe Flächenpressung erreicht, welche radial auf die Kapillare wirkt und welche zu plastischen Verformungen führen kann, was eine wiederholte Verwendung des Adaptergehäuses erschwert oder gar ausschließt. Erfindungsgemäß wird nur das Dichtelement verformt, welches relativ einfach ausgetauscht werden kann, wohingegen das Adaptergehäuse aufgrund der axialen Abdichtung nicht plastisch verformt wird und daher mehrmals wiederverwendet werden kann. Die zur Abdichtung notwendige Flächenpressung wird ausschließlich dadurch bestimmt, wie weit das Adaptergehäuse in die Buchseneinheit eingeschraubt wird, weshalb das Adaptergehäuse auch in Buchseneinheiten mit unterschiedlichen Pilotbohrungslängen einsetzbar ist. Es können hohe Drücke sicher abgedichtet werden, ohne dass das Adaptergehäuse mit einem Werkzeug in die Buchseneinheit eingeschraubt werden muss, wodurch die Verbindungseinrichtung einfach montierbar ist.
  • Erfindungsgemäß weist das Dichtelement einen ersten Dichtungsabschnitt und einen daran vorzugsweise einstückig angrenzenden zweiten Dichtungsabschnitt auf. Der erste Dichtungsabschnitt liegt dabei außerhalb des Adaptergehäuses an dessen vorderem Ende, wo er die Abdichtung gegen die Buchseneinheit bewirkt (s. o.). Der zweite Dichtungsabschnitt ist in die Bohrung des Adaptergehäuses so einsteckbar, dass die Vorsäule vom zweiten Dichtungsabschnitt entlang ihrer Längserstreckung mantelseitig umschlossen wird. Er weist dabei eine im Wesentlichen hohlzylindrische Form auf und umschließt den Hohlraum mit einem inneren Durchmesser, in welchem die Vorsäule angeordnet werden kann. Durch die einsteckbare Ausgestaltung des Dichtelements kann eine als Kartusche ausgebildete Einheit von Dichtung mit innenliegender Vorsäule leichter ausgetauscht werden. Andererseits ergibt sich der besondere Vorteil, dass die Dichtung eine Doppelfunktion übernimmt, indem sie nicht nur am ersten Dichtungsabschnitt, vorzugsweise durch Verformung, gegen die Buchseneinheit abdichtet, sondern zugleich das Fluid in der Vorsäule entlang ihrer Mantelfläche bekleidet und so gegen ungewollten Kontakt mit dem Adaptergehäuse schützt. Die Dichtung kann dazu so ausgebildet und geformt sein, dass sie das Fluid auf seinem gesamten Strömungsweg vor Eintritt in bis nach Austritt aus der Vorsäule bioinert umgibt, so dass es keine ungewollte Reaktion oder Veränderung aus dem Kontakt mit dem Adaptergehäusematerial erfährt.
  • Andererseits dichtet das Dichtelement nicht nur mit seinem vorderen Abschnitt das Adaptergehäuse gegenüber der Buchseneinheit ab, sondern mit seinem zweiten Abschnitt auch die Vorsäule selbst, so dass keine weiteren Maßnahmen zum Abdichten der Vorsäule ergriffen werden müssen, wodurch der Aufbau des Adaptergehäuses vereinfacht wird. Vorzugsweise erstreckt sich das Dichtelement über die gesamte Länge der Vorsäule, so dass deren Mantelfläche gegen unerwünschten Kontakt des Fluids, bspw. mit Metall, vollständig bioinert abgedichtet ist.
  • Der zweite Dichtungsabschnitt des Adaptergehäuses dichtet an der radialen Wandung und an der stirnseitigen Wandung gegenüber der Buchseneinheit ab, wozu der erste Dichtungsabschnitt vor dem Einsetzen auch einen geringfügig größeren Außendurchmesser als die Pilotbohrung aufweisen kann. Hierdurch kann die notwendige Flächenpressung eingestellt werden, um das Adaptergehäuse auch bei hohen Drücken gegenüber der Buchseneinheit radial und axial sicher abdichten zu können.
  • Zweckmäßigerweise umfasst das Dichtelement eine Durchgangsbohrung zur Aufnahme der Vorsäule, welche koaxial zur Buchsenkapillare verläuft. An einem der Buchseneinheit abgewandten rückwärtigen Ende des zweiten Dichtungsabschnittes kann das Dichtelement im Bereich eines dritten Dichtungsabschnittes vorzugsweise mit einem vergrößerten Außendurchmesser ausgebildet sein, der als Hinterschneidung in die komplementär dazu ausgebildete Bohrung des Adaptergehäuses eingreift, um das Dichtelement gegen Herausrutschen axial nach vorne zu sichern. An seinem vorderen, ersten Abschnitt kann das Dichtelement einen gegenüber der Bohrung des Adaptergehäuses reduzierten Enddurchmesser aufweisen, um dadurch eine Stirnfläche bzw. einen axialen Anschlag für eine Rückhalteeinrichtung (bspw. Filter) zu bilden, mit dem die Partikel des Packungsmaterials der Vorsäule zurückgehalten und davon abgehalten werden, vom zu analysierenden Fluid abtransportiert zu werden.
  • In einer bevorzugten Ausgestaltung ist in die Bohrung des Adaptergehäuses ein Verschluss zum Verschließen der Vorsäule an dem der Buchseneinheit abgewandten rückwärtigen Ende des Dichtungselements einbringbar, wobei der Verschluss einen zentrischen Durchgangskanal zum Leiten des zu analysierenden Fluids zur Vorsäule aufweist. Der Verschluss hält Kräfte, die von der Kapillare oder einer die Kapillare führenden Steckereinheit in das Adaptergehäuse eingebracht werden, von der Vorsäule ab, wodurch sie geschützt wird. Zudem fixiert der Verschluss die Vorsäule in der gewünschten Position.
  • Das Dichtelement kann auf verschiedene Weise mit dem Adaptergehäuse verbunden werden. Durch Crimpen, also radial nach innen gewandte lokale Druckbeaufschlagung der das Dichtelement umfassenden rohrförmigen Wandung des Adaptergehäuses, wird dieses nach innen verformt, wodurch sich ein hoher Reibschluss und/oder Formschluss zum Dichtelement ergibt. Auch die radiale Aufweitung eines hinteren, dritten, über die Bohrung des Adaptergehäuses nach hinten herausragenden Dichtungsabschnittes ergibt einen formschlüssigen Anschlag, der das Herausziehen des Dichtelements nach vorne verhindert. Schließlich hinterschneidet eine vergleichbare Aufweitung der Dichtung am vorderen, ersten Dichtungsabschnitt ebenfalls die Wandung der daran nach hinten anschließenden Bohrung des Adaptergehäuses, so dass ein weiteres Verschieben des Dichtelements in die Bohrung hinein ebenfalls verhindert wird.
  • Denkbar ist auch eine Art Kartuschenkonstruktion, bei der die Vorsäule samt Dichtelement außerhalb des Adaptergehäuses in einer Hülse angeordnet wird, die ihrerseits dann in das Adaptergehäuse eingesetzt werden kann, was die Montage evtl. vereinfacht. Die Hülse kann ebenfalls gecrimpt werden, um die Dichtung mit der Vorsäule sicher zu verbinden. Über eine geeignete, lösbare oder unlösbare Befestigung, bspw. Aufweitung der Dichtung in einem Endbereich (dritter Dichtungsabschnitt) mit anschließender Klemmung des aufgeweiteten Bereichs durch einen Verschluss, kann die Kartusche gegen Verschieben im Adaptergehäuse gesichert werden.
  • Ergänzend oder alternativ zu einem am vorderen Ende der Vorsäule angeordneten Filter kann auch ein Filter zum Filtern des zu analysierenden Fluids und zum Zurückhalten der Vorsäulenpackung vorgesehen sein, der im montierten Zustand am rückwärtigen Ende der Säule bzw. des Dichtelements am Verschluss zur Anlage kommt. Durch den weiteren Filter wird das zu analysierende Fluid gefiltert, bevor es die Vorsäule erreicht, so dass die Verschmutzung der Vorsäule verringert und ihre Lebensdauer erhöht wird. Ferner fixiert der weitere Filter das Packungsmaterial der Vorsäule, so dass Partikel des Packungsmaterials nicht unkontrolliert migrieren können. Der weitere Filter kann auch als Fritte ausgestaltet sein. Ein Filter kann alternativ oder kumulativ statt am auch im Verschluss vorgesehen sein. Neben den oben erwähnten Vorteilen eines Filters ist die Montage in dieser Ausgestaltung besonders einfach, da der Filter im Verschluss angeordnet ist und somit nicht gesondert positioniert werden muss.
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft eine Verbindungseinrichtung zur Verbindung von zu durchströmenden Komponenten, insbesondere aus der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC), mit einem Adaptergehäuse der vorbeschriebenen Art. Die Verbindungseinrichtung umfasst ferner eine Buchseneinheit der ebenfalls vorstehend beschriebenen Art, die unmittelbar Teil einer Trennsäule oder ein eigenständiges Bauteil sein kann. Ferner umfasst die Verbindungseinrichtung vorzugsweise ein Steckergehäuse, mit dem beispielsweise eine Kapillare zum Zuführen eines zu analysierenden Fluids angeschlossen werden kann, indem das Steckergehäuse an einem Verbindungsabschnitt einer das Adaptergehäuse durchquerenden Bohrung lösbar befestigbar ist. Statt direkter Anbindung einer Trennsäule über eine zur Säule gehörenden Buchseneinheit kann die Trennsäule auch über ein solches Steckergehäuse mit der Verbindungseinrichtung verbunden werden.
  • Die technischen Effekte und Vorteile, die mit der erfindungsgemäßen Verbindungseinrichtung erzielt werden, entsprechen denjenigen, welche für das erfindungsgemäße Adaptergehäuse diskutiert worden sind. Insbesondere ist zu erwähnen, dass es mit der erfindungsgemäßen Verbindungseinrichtung auf einfache Weise möglich ist, eine Vorsäule einer Trennsäule vorzuschalten, ohne dass störende Toträume entstehen.
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die anhängenden Zeichnungen im Detail beschrieben. Es zeigen
  • 1 eine erfindungsgemäße Verbindungseinrichtung mit einem Adaptergehäuse gemäß einer ersten Ausführungsform, welches in eine erste Buchseneinheit eingeschraubt ist,
  • 2 die in 1 dargestellte erfindungsgemäße Verbindungseinrichtung, wobei eine Kapillare mit dem Adaptergehäuse verbunden ist,
  • 3 die Verbindungseinrichtung gemäß 1, wobei das Adaptergehäuse in eine zweite Buchseneinheit mit einer im Vergleich zur ersten Buchseneinheit längeren Pilotbohrungslänge eingeschraubt ist, und
  • 4 eine Verbindungseinrichtung mit einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Adaptergehäuses, jeweils anhand einer Schnittdarstellung.
  • In 1 ist eine erfindungsgemäße Verbindungseinrichtung 10 dargestellt, welche eine erste Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Adaptergehäuses 12 1 sowie eine erste Buchseneinheit 13 1 umfasst. Das Adaptergehäuse 12 1 weist eine Bohrung 14 auf, welche das Adaptergehäuse 12 1 vollständig durchdringt. Das Adaptergehäuse 12 1 weist einen ersten Abschnitt 16 mit einem ersten Außendurchmesser auf, an dem das Adaptergehäuse 12, von einem Benutzer ergriffen und bewegt, insbesondere gedreht werden kann. Weiterhin weist das Adaptergehäuse 12 1 einen zweiten Abschnitt 18 mit einem zweiten Außendurchmesser auf, auf welchem ein Außengewinde 20 angeordnet ist, mit dem das Adaptergehäuse 12 1 in ein Innengewinde 22, das in einer Aufnahmeöffnung 24 der Buchseneinheit 13 1 angeordnet ist, einschraubbar ist. Darüber hinaus weist das Adaptergehäuse 12 1 einen dritten Abschnitt 26 mit einem dritten Außendurchmesser auf, der in etwa dem Durchmesser einer in der Buchseneinheit 13 1 angeordneten Pilotbohrung 28 entspricht. Die Pilotbohrung 28 hat eine Länge L1. Der erste Außendurchmesser ist der größte, während der dritte Außendurchmesser der kleinste der Außendurchmesser des Adaptergehäuses 12 1 ist. Das Adaptergehäuse 12 1 kann beispielsweise aus Metall oder Keramik gefertigt sein.
  • Im ersten Abschnitt 16 weist die Bohrung 14 des Adaptergehäuses 12 1 eine erste Öffnung 30 mit einem ersten Innendurchmesser auf, der in etwa dem zweiten Außendurchmesser des zweiten Abschnitts 18 entspricht.
  • Im ersten Abschnitt 16 ist ein Verbindungsabschnitt 32 angeordnet, der ein Innengewinde 34 umfasst, in das ein Steckergehäuse 36 (vgl. 2) einschraubbar ist, in welchem eine Kapillare 38 angeordnet ist, in der das zu analysierende Fluid geführt wird. Im Bereich des zweiten Abschnitts 18 weist die Bohrung 14 einen zweiten Innendurchmesser auf, der geringer ist als der erste Innendurchmesser, wobei die Bohrung 14 sich konisch vom ersten auf den zweiten Innendurchmesser verjüngt. Im Bereich des zweiten Innendurchmessers weist die Bohrung 14 einen besonders genau gefertigten Passungsabschnitt 40 auf, der mit einer engeren Fertigungstoleranz gefertigt ist. Anschließend verjüngt sich die Bohrung 14 stufenförmig auf einen dritten Innendurchmesser, um sich danach konisch auf einen vierten Innendurchmesser zu reduzieren. Die Bohrung 14 geht an ihrem vorderen, dem ersten Abschnitt 16 abgewandten Ende vom vierten Innendurchmesser trichterförmig in den dritten Außendurchmesser über und bildet eine zweite Öffnung 42.
  • Über die zweite Öffnung 42 ist ein längliches Dichtelement 44 in die Bohrung 14 des Adaptergehäuses 12 1 eingesteckt, das einen ersten Dichtungsabschnitt 48 und einen zweiten Dichtungsabschnitt 46 aufweist. Der zweite Dichtungsabschnitt 46 hat eine im Wesentlichen hohlzylindrische Form und umschließt einen von einer Vorsäule ausfüllbaren Hohlraum. Der zweite Dichtungsabschnitt 46 weist einen Außendurchmesser auf, der im Wesentlichen dem vierten Innendurchmesser der Bohrung 14 des Adaptergehäuses 12 1 entspricht. Das Dichtelement 44 kann an einem dritten Dichtungsabschnitt 49 am freien hinteren Ende des zweiten Dichtungsabschnitts 46 mit einem entsprechenden Werkzeug so umgeformt und aufgeweitet sein, dass es an einem Anschlagbereich des Adaptergehäuses, insbesondere am konischen Übergang der Bohrung 14 vom dritten zum vierten Innendurchmesser, fixiert wird, beispielsweise durch Klemmen mittels Verschluss (s. u.). Dadurch kann das Fluid auch im Bereich des rückwärtigen Endes der Vorsäule gegenüber dem Adaptergehäuse kontaktdicht (bioinert) isoliert werden. Ferner lässt sich das Dichtelement so gut am Adaptergehäuse fixieren.
  • Der zweite Dichtungsabschnitt 46 erweitert sich am vorderen Ende konisch auf den ersten Dichtungsabschnitt 48, wo er mit der Form der Öffnung 42 korrespondiert. Der Außendurchmesser des ersten Dichtungsabschnitts 48 kann dabei etwas größer gewählt sein als der vierte Innendurchmesser des Adaptergehäuses 12 1, und kann sogar geringfügig größer sein als der dritte Außendurchmesser des Adaptergehäuses 12 1, so dass der erste Dichtungsabschnitt 48 radial etwas über den dritten Abschnitt 26 des Adaptergehäuses 12 1 übersteht. Daneben ragt der erste Dichtungsabschnitt 48 auch axial etwas über das vordere Ende des Adaptergehäuses 12 1 hinaus.
  • Im ersten Dichtungsabschnitt 48 weist das Dichtelement 44 eine Durchgangsbohrung 50 mit einem Durchmesser auf, der etwas geringer ist als der Durchmesser des Hohlraums, so dass eine Stirnfläche 52 gebildet wird. In den Hohlraum ist eine Vorsäule 56 eingesteckt. Sie umfasst einen Filter 58, der an der Stirnfläche 52 anschlägt. Rückseitig an den Filter angrenzend ist eine Vorsäulenpackung 60 angeordnet, die mit ihrem rückwärtigen Ende an einem weiteren Filter 62 anliegt. Dieser Filter 62, und mit ihm die gesamt Vorsäule wird von einem Verschluss 64 fixiert, der einen Durchgangskanal 65 für die Durchleitung des zu untersuchenden Fluids aufweist. Das Dichtelement 44 kann aus einem Kunststoff wie Polyetheretherketon (PEEK) gefertigt sein. Insbesondere ist es möglich, biokompatible Werkstoffe zu verwenden.
  • Der dritte Abschnitt 26 des Adaptergehäuses 12 1 ist in die Pilotbohrung 28 der Buchseneinheit 13 1 einbringbar, die im dargestellten Beispiel über einen konischen Übergangsbereich 78 in die erweiterte Aufnahmeöffnung 24 übergeht. Die Pilotbohrung 28 weist eine radiale Wandung 66 und eine stirnseitige Wandung 68 auf. An der stirnseitigen Wandung 68 schließt sich axial und konzentrisch zur Achse der Vorsäule 56 eine Buchsenkapillare 70 an, über die das zu analysierende Fluid auf eine nicht dargestellte Trennsäule geführt wird. (Nicht dargestellt ist eine Ausführungsvariante der Buchseneinheit, bei der an dem der Aufnahmeöffnung 24 abgewandten Ende der Buchsenkapillare 70 eine vergleichbare weitere Aufnahmeöffnung im Gehäuse der Buchseneinheit vorgesehen ist. Dort könnte die Trennsäule oder eine andere HPLC-Komponente mittels Steckereinheit angeschlossen werden, statt die Buchseneinheit einstückig mit oder jedenfalls als Teil der Trennsäule auszubilden.)
  • Um das Adaptergehäuse 12 1 funktionsgemäß gebrauchen zu können, wird zunächst das Dichtelement 44 über die zweite Öffnung 42 in die Bohrung 14 des Adaptergehäuses 12 1 eingesetzt. Wenn das Dichtelement 44 aus einem geeigneten Kunststoff gefertigt ist, kann es auch direkt in die Bohrung 14 eingespritzt sein. Mit einem entsprechenden Werkzeug wird das Dichtelement 44 an seinem freien hinteren Ende so verformt, dass es am konischen Übergang vom dritten in den vierten Innendurchmesser der Bohrung 14 anliegt, wodurch die Position des Dichtelements festgelegt ist. Anschließend werden nun der Filter 58, die Vorsäulenpackung 60 und der weitere Filter 62 über die erste Öffnung in das Dichtelement 44 eingebracht und mit dem Verschluss 64 verschlossen. Die Position des Verschlusses 64 wird durch die sich stufenartig verringernden Innendurchmesser der Bohrung 14 festgelegt, so dass die Vorsäulenpackung 60 nicht zu stark komprimiert werden kann.
  • Ferner kann der Verschluss 64 bspw. über ein rückwärtig beaufschlagendes Zwischenstück eingespannt werden und so je nach Fertigungsmaßen und -toleranzen die Packungsdichte der Vorsäulenpackung gezielt bestimmen und Luft aus der Vorsäule entfernen. Da die Position des Verschlusses 64 festgelegt ist, werden folglich auch das Dichtelement 44 und die Vorsäule 56 korrekt positioniert, so dass so gut wie keine Fehlmontage möglich ist.
  • Nun wird das Adaptergehäuse 12 1 mit der Buchseneinheit 13 1 verbunden, wozu das Adaptergehäuse 12 1 in die Aufnahmeöffnung 24 der Buchseneinheit 13 1 eingebracht wird. Beim Einbringen wird der dritte Abschnitt 26 des Adaptergehäuses 12 1 mit dem konischen Übergangsbereich 78 zentriert, so dass der dritte Abschnitt 26 in die Pilotbohrung 28 geführt wird. Die stirnseitige Wandung 68 weist eine glatte und plane Oberfläche auf, so dass ein optimaler Anschluss ohne Totvolumen und eine optimale Abdichtung bereitgestellt werden.
  • Das Adaptergehäuse 12 1 wird in das Innengewinde 34 der Aufnahmeöffnung 24 so lange eingeschraubt, bis das Dichtelement 44 mit dem ersten Dichtungsabschnitt 48 an der stirnseitigen Wandung 68 der Pilotbohrung 28 anschlägt. Eine besonders gute Abdichtung kann sich dann dadurch ergeben, dass der vorne aus dem Adaptergehäuse herausragende erste Dichtungsabschnitt 48 beim Vorschub des Adaptergehäuses mit einer axialen Druckkraft beaufschlagt wird, die zu einer elastischen oder plastischen Verformung dieses Dichtungsabschnittes auch in radialer Richtung führt. Die Dichtung schmiegt sich dann unter Ausfüllung aller evtl. bestehenden Toträume vollständig an die Stirnseite 68 bzw. die Wandung 66 an und dichtet vollständig ab.
  • Ist das Adaptergehäuse 12 1 in die Buchseneinheit 13 1 eingeschraubt, kann nun bspw. eine Kapillare 38 mit dem Adaptergehäuse 12 1 verbunden werden, was in 2 dargestellt ist. Im dargestellten Beispiel weist das Steckergehäuse 36 ein Außengewinde 72 auf, welches in das Innengewinde 34 des Verbindungsabschnitts 32 der Bohrung 14 des Adaptergehäuses 12 1 einschraubbar ist. Die Kapillare 38 ragt axial über das Steckergehäuse 36 über. Auf den überragenden Abschnitt der Kapillare 38 wird ein Zwischenstück 74 aufgeschoben, das einen Außendurchmesser aufweist, der im Wesentlichen dem zweiten Innendurchmesser der Bohrung 14 entspricht. Die Kapillare 38 wird über ein weiteres Dichtelement 76 gegenüber dem Adaptergehäuse 12 1 abgedichtet und kommt dabei an einer Stirnfläche 80 des Verschlusses 64 zur Anlage.
  • Die Kapillare 38 wird folglich Stoß auf Stoß mit dem Verschluss 64 verbunden. Das weitere Dichtelement 76 dichtet die Kapillare 38 sowohl an der Stirnfläche 52 des Verschlusses 64 als auch gegenüber der Bohrung 14 ab, so dass auch hier keine nennenswerten Toträume entstehen können. Die Abdichtung erfolgt analog zu derjenigen in der Pilotbohrung 28, indem das Dichtelement 76 durch Druckbeaufschlagung mittels Zwischenstück 74 zur elastischen oder plastischen Verformung veranlasst wird, um Dichtspalte vollständig zu füllen und abzudichten. Das zu analysierende Fluid wird mit nicht dargestellten Fördereinrichtungen von hinten durch die Kapillare 38, den Verschluss 64, die Vorsäule 56, die Durchgangsbohrung 50 und die Buchsenkapillare 70 gefördert.
  • Es ist aber auch möglich, anders aufgebaute Steckergehäuse mit dem Adaptergehäuse 12 1 zu verbinden. Zudem könnte der Verschluss 64 weggelassen und seine Funktion evtl. durch das Zwischenstück 74 übernommen werden. Auch könnte der Verschluss 64 als hinterer Anschlag fest mit dem Adaptergehäuse 12 verbunden oder gar einstückig damit ausgeführt sein. Der dritte Dichtungsabschnitt 49 könnte dann bspw. über eine konische Anschlagfläche des Verschlusses 64 bei der Montage aufgeweitet und lagesicher eingespannt werden.
  • In 3 ist das in den 1 und 2 dargestellte Adaptergehäuse 12 1 in eine zweite Buchseneinheit 13 2 eingeschraubt, die gegenüber der ersten Buchseneinheit 13 1, welche in den 1 und 2 dargestellt ist, eine Pilotbohrung 28 mit einer größeren Länge L2 aufweist. Man erkennt, dass das Adaptergehäuse 12 1 ohne Modifikationen in Pilotbohrungen mit unterschiedlichen Längen eingebracht werden kann. Die einzige Voraussetzung ist, dass der zweite Abschnitt 18 des Adaptergehäuses 12 1 lang genug ist, was aber ohne größeren Aufwand erfüllt werden kann. Diese Flexibilität wird im Wesentlichen dadurch erreicht, dass das Dichtelement 44 axial an der stirnseitigen Wandung 68 der Pilotbohrung 28 abdichtet, so dass die notwendige Flächenpressung dadurch bestimmt wird, wie weit das Adaptergehäuse 12 1 in die Buchseneinheit 13 eingeschraubt wird.
  • In 4 ist ein zweites Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Adaptergehäuses 12 2 dargestellt. Es unterscheidet sich im Wesentlichen vom ersten Ausführungsbeispiel dadurch, dass der weitere Filter 62 im Verschluss 64 integriert ist und dass die Bohrung 14 nur drei Durchmesser aufweist, die alle stufenförmig ineinander übergehen. Folglich wird das Dichtelement 44 nicht gegen einen konischen Übergang, sondern gegen einen stufenförmigen Übergang umgeschlagen und in seiner Position festgelegt.
  • Bezugszeichenliste
    • 10
    Verbindungseinrichtung
    12, 121, 122
    Adaptergehäuse
    13, 131, 132
    Buchseneinheit
    14
    Bohrung
    16
    erster Abschnitt
    18
    zweiter Abschnitt
    20
    Außengewinde
    22
    Innengewinde
    24
    Aufnahmeöffnung
    26
    dritter Abschnitt
    28
    Pilotbohrung
    30
    erste Öffnung
    32
    Verbindungsabschnitt
    34
    Innengewinde
    36
    Steckergehäuse
    38
    Kapillare
    40
    Passungsabschnitt
    42
    zweite Öffnung
    44
    Dichtelement
    46
    zweiter Dichtungsabschnitt
    48
    erster Dichtungsabschnitt
    49
    dritter Dichtungsabschnitt
    50
    Durchgangsbohrung
    52
    Stirnfläche
    54
    Hülse
    56
    Vorsäule
    58
    Filter
    60
    Vorsäulenpackung
    62
    weiterer Filter
    64
    Verschluss
    65
    Durchgangskanal
    66
    radiale Wandung
    68
    stirnseitige Wandung
    70
    Buchsenkapillare
    72
    Außengewinde
    74
    Zwischenstück
    76
    weiteres Dichtelement
    78
    konischer Übergangsabschnitt
    80
    Stirnfläche
    A
    Längsachse
    P
    Pfeil

Claims (11)

  1. Adaptergehäuse für die Aufnahme einer zu durchströmenden Komponente, welches lösbar mit einer Buchseneinheit (13) verbindbar ist, wobei die Buchseneinheit (13) aufweist – eine Aufnahmeöffnung (24), in welche das Adaptergehäuse (12) zum Verbinden einbringbar ist, – eine sich der Aufnahmeöffnung (24) axial anschließende Pilotbohrung (28) mit einer radialen Wandung (66) und einer stirnseitigen Wandung (68), und – eine sich der stirnseitigen Wandung (68) axial anschließende Buchsenkapillare (70), durch welche ein zu analysierendes Fluid hindurchleitbar ist, wobei das Adaptergehäuse (12) – eine das Adaptergehäuse (12) durchquerende Bohrung (14) umfasst, die einen Verbindungsabschnitt (32) aufweist, an welchem ein Steckergehäuse (36) zum Zuführen eines durch den Stecker geleiteten Fluids lösbar befestigbar ist, und – eine in der Bohrung (14) anordenbare Vorsäule (56) zum Reinigen und/oder Aufkonzentrieren des Fluids umfasst, – und wobei ein Dichtelement (44) vorgesehen ist, welches mit dem Adaptergehäuse verbindbar ist und welches das Adaptergehäuse (12) gegenüber der Buchseneinheit (13) an der radialen Wandung (66) und an der Stirnseite (68) der Pilotbohrung (28) abdichtet, wenn das Adaptergehäuse (12) in die Aufnahmeöffnung (24) der Buchseneinheit (13) eingebracht ist, wobei das Dichtelement (44) die Vorsäule (56) entlang ihrer gesamten Länge manteilseitig umschliesst, damit das Fluid nicht mit dem Material des Adaptergehäuses (12) in Berührung kommt, während es durch die Vorsäule (56) strömt.
  2. Adaptergehäuse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtelement (44) einen ersten Dichtungsabschnitt (48) und einen zweiten Dichtungsabschnitt (46) aufweist, wobei das Dichtelement (44) mit dem zweiten Dichtungsabschnitt (46) in die Bohrung (14) des Adaptergehäuses (12) einsteckbar ist, so dass die Vorsäule (56) vom zweiten Dichtungsabschnitt (46) mantelseitig umschlossen wird, und wobei der erste Dichtungsabschnitt (48) das Adaptergehäuse (12) gegenüber der Buchseneinheit (13) abdichtet.
  3. Adaptergehäuse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtelement (44) einen an den zweiten Dichtungsabschnitt (46) anschließenden dritten Dichtungsabschnitt (49) mit einem gegenüber dem zweiten Dichtungsabschnitt (46) radial aufgeweiteten oder aufweitbaren Bereich umfasst, der zur rückwärtigen Abdichtung der Vorsäule (56) und/oder zur Fixierung des Dichtelements (44) mittelbar oder unmittelbar, vorzugsweise mittels eines Verschlusses (64), gegen einen Anschlagbereich des Adaptergehäuses (12 1) andrückbar ist.
  4. Adaptergehäuse nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Dichtelement (44) eine Durchgangsbohrung (50) umfasst, welche koaxial zur Buchsenkapillare (70) verläuft und einen Durchmesser aufweist, der kleiner als der innere Durchmesser eines zweiten Dichtungsabschnitts (46) ist, so dass eine Stirnfläche (52) entsteht.
  5. Adaptergehäuse nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsäule (56) einen Filter (58) zum Filtern des zu analysierenden Fluids und zum Zurückhalten der Vorsäulenpackung aufweist, der im montierten Zustand an der Stirnfläche (52) des Dichtelements (44) zur Anlage kommt.
  6. Adaptergehäuse nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Dichtelement (44) und der Vorsäule (56) eine Hülse (54) angeordnet ist.
  7. Adaptergehäuse nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in die Bohrung (14) ein Verschluss (64) zum Verschließen der Vorsäule (56) einbringbar ist, wobei der Verschluss (64) einen zentrischen Durchgangskanal (65) zum Leiten des zu analysierenden Fluids zur Vorsäule (56) aufweist.
  8. Adaptergehäuse nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsäule (56) einen Filter (62) zum Filtern des zu analysierenden Fluids und zum Zurückhalten der Vorsäulenpackung aufweist, der im montierten Zustand am oder im Verschluss (64) zur Anlage kommt.
  9. Adaptergehäuse nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorsäule (56) entlang ihrer gesamten Länge vom Dichtelement (44) bioinert umschlossen ist.
  10. Verbindungseinrichtung zum Verbinden von Kapillaren (38) insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, umfassend – eine Buchseneinheit (13) mit einer Aufnahmeöffnung (24), einer sich der Aufnahmeöffnung (24) axial anschließenden Pilotbohrung (28) mit einer radialen Wandung (66) und einer stirnseitigen Wandung (68), und einer sich der stirnseitigen Wandung (68) axial anschließenden Buchsenkapillare (70), über welche das zu analysierende Fluid weitergeleitet wird, und – ein in die Aufnahmeöffnung (24) einbringbares und mit der Buchseneinheit (13) lösbar verbindbares Adaptergehäuse (12) nach einem der vorherigen Ansprüche.
  11. Verbindungseinrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, weiterhin umfassend ein Steckergehäuse (36) zum Zuführen eines durch das Steckergehäuse geleiteten, zu analysierenden Fluids, wobei das Steckergehäuse (36) an einem Verbindungsabschnitt (32) einer das Adaptergehäuse (12) durchquerenden Bohrung (14) lösbar befestigbar und vorzugsweise zur Aufnahme einer Kapillare (38) ausgebildet ist.
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