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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung bezieht sich allgemein auf Verbindungsstücke für die Fluidchromatographie, wie beispielsweise die Flüssigchromatographie (LC) und Gaschromatographie (GC), insbesondere für den Hochleistungsbereich, wie beispielsweise Hochleistungsflüssigchromatographie – HPLC (high performance liquid chromatography).
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Beschreibung des Stands der Technik
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Nach dem Stand der Technik gibt es verschiedene Konstruktionslösungen für Fluidverbindungsstücke im Allgemeinen; eine Auswahl davon wird nachstehend zusammengefasst.
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Das Patent
US 4,690,437 A an Anderson beschreibt ein Verbindungsstück, das ein Schlauchende mit einem fluidleitenden Element verbindet, das einen Fluidanschluss und Stirnwände umfasst, die den Anschluss umschließen. Das Verbindungsstück besteht aus einem Klemmring aus widerstandsfähigem, verformbarem Material, das einen vorderen Teil mit einer breiten, ebenen, dichtenden Fläche besitzt, die angepasst ist, um sich mit der den Anschluss umgebenden Stirnwand zusammenzufügen und sie dichtend zu kontaktieren.
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Das Patent
US 5,298,225 A an Higdon offenbart eine abnehmbare Säulenkartusche für einen Gaschromatographen. Die Kartuschensäule enthält Analytik- und Referenzsäulen, eine Heizung und ein Thermoelement, und wird über abnehmbare Verbindungsstücke mit einer Basiseinheit verbunden, die einen Injektor, einen Detektor und andere Komponenten enthält, wie sie normalerweise in Gaschromatographen zu finden sind. Die Kartuschenanordnung soll erlauben, eine Ersatzsäule vor Ort leicht an die Basiseinheit anzuschließen, wenn unterschiedliche Gase getrennt und analysiert werden sollen.
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Die internationale Patentanmeldung
WO 97/45666 A1 beschreibt eine Anschlussbaugruppe, die einen Einsatz enthält.
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Das Patent
US 6,273,478 B1 an Benett et al. offenbart ein Miniaturverbindungsstück für den Durchfluss von Mikrolitermengen.
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Das Patent
US 6,575,501 B1 an Loy Jr. et al. zeigt eine deformierbare Buchse, um Leitungen gegen einen Aufnahmekörper zu dichten.
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Das Patent
US 9,091,693 B2 an Hochgraeber et al. zeigt eine Steckereinheit zur Verbindung einer Kapillarleitung mit einer Buchseneinheit, wobei die Steckereinheit besonders durch eine starre Verbindung zwischen einem Druckstück, einem ringförmigen Dichtelement und einer gesteckten Kapillarleitung gekennzeichnet ist, die insbesondere durch eine Crimpverbindung erzeugt wird.
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Das Patent
EP 1 457 775 B1 offenbart einen Plastikschlauch mit einer röhrenförmigen Wand aus Polyetheretherketon (PEEK), Polyaryletherketon (PAEK), oder Polyetheretherketonketon (PEEKK) und mit einem Verbinderkopf, um den Plastikschlauch mit einem Verbinderkopf eines Schlauchendes, Rohrendes oder einer ähnlichen Vorrichtung zu verbinden, wobei der Verbinderkopf aus einer Erweiterung der Wand des Plastikschlauchs besteht, und die Erweiterung ebenfalls aus PEEK, PAEK, oder PEEKK besteht, und wobei weiterhin die Erweiterung an die Außenwand formgepresst wird.
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Angesichts der obigen Ausführungen besteht nach wie vor die Notwendigkeit, Verbindungsstücke für die Fluidchromatographie zu verbessern, wie zum Beispiel bei der Flüssigchromatographie und der Gaschromatographie. Die Zielsetzungen und Leistungen der Erfindung werden sich Fachleuten sofort erschließen, wenn sie die nachfolgende Offenbarung lesen.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die Erfindung bezieht sich im Allgemeinen auf ein Verbindungsstück für die Fluidchromatographie, das eine Verbindung mit einem geringen oder verschwindenden Totvolumen erzielen kann. Das Verbindungsstück hat eine Buchsenbaugruppe mit einem Aufnahmeelement, das zur Aufnahme und lösbaren Verriegelung einer Steckerbaugruppe ausgebildet und konfiguriert ist. Die Steckerbaugruppe enthält eine Kapillarleitung, um ein Chromatographiefluid (mobile Phase), wie beispielsweise eine Flüssigkeit oder ein Gas, durchzuleiten, ein Dichtelement, das einen stirnseitigen Teil der Kapillarleitung aufnimmt, und einen stirnseitigen Flansch mit einer gefasten, rückwärtsgewandten Oberfläche besitzt, ein kraftübertragendes Element, das einen Teil des Dichtelements gleitend aufnimmt und eine rückwärtsgewandte, kraftaufnehmende Oberfläche wie auch eine gefaste Stirnseite besitzt, deren Dimensionen im Wesentlichen komplementär zu denen der gefasten, rückwärtsgewandten Oberfläche des stirnseitigen Flansches sind, um axiale und radiale Druckkräfte auf ihn auszuüben, und eine hohle Bedienmutter, die einen Durchlass besitzt, der einen (distalen) Teil der Kapillarleitung (frei beweglich) aufnimmt und eine vorwärtsgewandte, kraftausübende Oberfläche besitzt, die so ausgelegt ist, dass sie die rückwärtsgewandte, kraftaufnehmende Oberfläche berührt, um so axiale Kräfte dazwischen zu übertragen.
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Die Tatsache, dass die gefaste Vorderseite des kraftübertragenden Elements direkt auf die gefaste rückwärtige Oberfläche am vorderseitigen Flansch des Dichtelements gepresst wird, wenn die Steckerbaugruppe und die Buchsenbaugruppe ineinander eingreifen, und das ohne die Hilfe weiterer kraftübertragender Mittel, hat den Vorteil, dass die resultierenden axialen und radialen Kräfte, die auf den stirnseitigen Bereich der Steckerbaugruppe (ausschließlich) über das kraftübertragende Element eingebracht und zur Bildung der Dichtung aufgewendet werden, in einer sehr homogenen Art und Weise um den Umfang der Kapillarleitung herum ausgeübt werden, was die Dichtwirkung verstärkt und allgemein verbessert.
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Um ein bestimmtes Element, beispielsweise das Dichtelement, in einem anderen Element gleitend (frei beweglich) aufzunehmen, wie beispielsweise dem kraftübertragenden Element, kann eine leichte Unterbemessung des eingebrachten Elements in Bezug auf das aufnehmende Element vorgesehen werden. Die Größenordnung einer solchen Unterbemessung kann mehrere hundert Mikrometer betragen, wie beispielsweise 300 Mikrometer. In bestimmten Ausführungsformen kann die gleitende Aufnahme oder der frei bewegliche Eingriff bedeuten, dass die zwei Elemente, wenn sie einander berühren oder das eine das andere aufgenommen hat, auseinanderfallen sollen, wenn man sie von der Horizontalen in die Vertikale bringt.
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Bevorzugte Anwendungen solcher Ausbildungen umfassen die Nano-Fluss-HPLC, die Flussraten zwischen etwa 1 bis 1000 Nanoliter pro Minute verwendet, und die Hochfluss-HPLC, die Flussraten von etwa einem Mikroliter pro Minute und darüber verwendet. Der Betriebsdruck kann zwischen 5 und 300 bar und darüber liegen, wie er der Ultraleistungs-LC (UPLC) und Ultrahochleistungs-LC (UHPLC) entsprechen kann, wobei typische Drücke im Bereich bis zu oder sogar über 1200 bar liegen können.
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In unterschiedlichen Ausführungsformen können die gefaste, rückwärtsgewandte Oberfläche und die gefaste Stirnfläche so konfiguriert und bemessen sein, dass sie im Wesentlichen in vollem Oberflächenkontakt sind, wenn die Buchsen- und Steckerbaugruppen ineinander eingreifen. Damit kann die Druckausübung auf das Dichtelement über eine relativ große Fläche verteilt werden und auf diese Weise der extrem konzentrierte Verschleiß während der Lebenszeit des Verbindungsstücks durch das wiederholte Lösen und Kuppeln der Stecker- und Buchsenbaugruppen verringert werden.
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In unterschiedlichen Ausführungsformen ist ein bevorzugter Winkelbereich der gefasten, rückwärtsgewandten Oberfläche (und bevorzugt auch der komplementären, gefasten Stirnseite des kraftübertragenden Elements) zwischen 30° und 70°, wie beispielsweise 45° oder 60°, in Bezug auf die Längsachse der Steckerbaugruppe. In Bezug auf die volle dreidimensionale Ausführungsform des Dichtelements entspricht die gefaste, rückwärtsgewandte Fläche am stirnseitigen Flansch einer äußeren Kegelstumpfoberfläche mit einer bestimmten Neigung in Bezug zur Mittelachse. Es ist selbstverständlich, dass die Auftrennung von Axialkräften in axiale und radiale Teilkräfte am stirnseitigen Flansch mit dem Neigungswinkel korreliert; je größer der Winkel in Bezug zur Achse, desto geringere Teile der ursprünglichen Axialkraft werden radial nach innen abgelenkt.
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In verschiedenen Ausführungsformen ist die Form der Kapillarleitung, des Dichtelements und/oder des kraftübertragenden Elements bevorzugt im Wesentlichen ringförmig zylindrisch, was die Herstellung dieser Elemente der Steckerbaugruppe allgemein vereinfacht. Der Innendurchmesser des kraftübertragenden Elements kann im unteren Millimeterbereich liegen, beispielsweise zwischen 0,5 und zwei Millimeter, wogegen sein Außendurchmesser etwa das Doppelte betragen kann. Selbstverständlich können die Abmessungen der Kapillarleitung und des Dichtelements einfach an solche Abmessungen angepasst werden. Beispielhafte Werte für die typischen Abmessungen entlang der Längsachse für die einzelnen Elemente wären etwa vier Millimeter für das Dichtelement, dreizehn Millimeter für das kraftübertragende Element und zwanzig Millimeter oder sogar mehr für die hohle Bedienmutter.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann das Dichtelement leicht über den stirnseitigen Teil der Kapillarleitung hinausragen, wenn die Stecker- und Buchsenbaugruppen nicht ineinander eingreifen, und wird in eine im Wesentlichen bündige Ausrichtung mit dem stirnseitigen Teil der Kapillarleitung zusammengedrückt, wenn die Stecker- und Buchsenbaugruppen ineinander eingreifen. Alternativ kann auch eine bündige Ausrichtung schon im nicht verbundenen Zustand der Stecker- und Buchsenbaugruppen festgelegt sein.
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In unterschiedlichen Ausführungsformen kann ein Außendurchmesser des kraftübertragenden Elements im Wesentlichen mit dem des stirnseitigen Flansches übereinstimmen, um eine gute und stabile Passung der Steckerbaugruppe in dem aufnehmenden Element der Buchsenbaugruppe zu ermöglichen, ohne viel ungenutztes Volumen übrig zu lassen.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann das Aufnahmeelement entweder ein einseitiger Anschluss oder eine doppelseitige Kupplung sein. Im Fall der Variante des einseitigen Anschlusses kann er eine doppelt gestufte runde Vertiefung haben, wobei der Innendurchmesser der ersten Vertiefungsstufe an den Außendurchmesser des vorderseitigen Flansches oder des kraftübertragenden Elements angepasst ist und der Innendurchmesser der zweiten Vertiefungsstufe größer ist als der der ersten Vertiefungsstufe. Im Fall der doppelseitigen Kupplungsvariante können die oben erwähnten Ausbildungsmerkmale einfach gespiegelt und in einem anliegenden (und gegenständigen) Bezug nachgebildet sein, wie es aus den weiter unten beschriebenen Ausführungsformen ersichtlich werden wird.
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In bestimmten Ausführungsformen hat ein Übergang zwischen der zweiten Vertiefungsstufe und der ersten Vertiefungsstufe bevorzugt eine konische Form, obgleich es auch denkbar ist, ihn beispielsweise mit einer senkrechten Kante relativ zur Achse des Verbindungsstücks auszubilden.
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In einigen Ausführungsformen können sowohl die zweite Vertiefungsstufe als auch das erste Teilstück der hohlen Bedienmutter einen komplementären Verriegelungsmechanismus besitzen, wobei ein Beispiel dessen ein Außengewinde beinhalten kann, das an einer äußeren umfänglichen Oberfläche des ersten Teilstücks der hohlen Bedienmutter vorgesehen ist, sowie ein komplementäres Innengewinde, das an einer inneren umfänglichen Oberfläche der zweiten Vertiefungsstufe vorgesehen ist. Andere Verriegelungsmechanismen sind gleichermaßen vorstellbar, wie zum Beispiel ein Bajonettverschluss, und werden durch einen geübten Praktiker so vorgesehen, wie es geeignet scheint.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann der einseitige Anschluss eine axiale Durchbohrung haben, die so angesiedelt ist, dass sie im gegenständigen Bezug zum stirnseitigen Teil der Kapillarleitung ruht, wenn die Stecker- und Buchsenbaugruppen ineinander eingreifen, und damit eine größtenteils ununterbrochene Fortführung einer Fluidleitung innerhalb des aufnehmenden Elements ermöglicht.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann die axiale Durchbohrung des einseitigen Anschlusses einen Schlauch oder eine Röhre aufnehmen, der oder die als Fortsetzung der Kapillarleitung dient, wenn die Stecker- und Buchsenbaugruppen ineinander eingreifen. Im einfachsten Beispiel ist das Röhrchen von derselben Ausbildung und Konfiguration wie die Kapillarleitung, wie beispielsweise aufweisend eine Quarzglaskapillare, um eine gute geometrische Anpassung der zwei aneinanderstoßenden Stirnseiten zu erzeugen.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann der einseitige Anschluss einen im Wesentlichen planen Boden besitzen, gegen den eine Stirnseite der Steckerbaugruppe gedrückt wird, wenn die Stecker- und Buchsenbaugruppen ineinander eingreifen. Eine solche Ausbildung gewährleistet, dass die Dichtung in der Grenzflächenebene zwischen der Kapillarleitung und jeglicher nachfolgend daran gekoppelter Leitung stattfindet. Der Hauptvorteil einer solchen Bodendichtung gegenüber anderen Bauarten, wie beispielsweise einer Klemmringdichtung, ist grundsätzlich das kleine oder sogar nicht vorhandene Totvolumen.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann das Dichtelement mit der Kapillarleitung jeweils mit Hilfe gegenüberstehender nach innen und außen gewandter Oberflächen radial nach innen verbunden sein. Bevorzugt wird die Verbindung durch Klebung, radiale Stauchung, radiale plastische Verformung, Verschweißen durch Hitze oder durch eine beliebige Kombination dieser Techniken hergestellt. Ein Fachmann wird hier verstehen, dass die für das Verschweißen benötigte Wärme durch eine Vielzahl von Mitteln erzeugt werden kann, wie beispielsweise Infrarotstrahlung. Die Verbindung dient dazu, die so verbundene Kapillarleitung und das Dichtelement relativ zueinander unbeweglich zu halten, sogar wenn sie äußerer Belastung ausgesetzt sind, so wie beispielsweise bei der Druckbeaufschlagung des rückwärtsgewandten Absatzes am stirnseitigen Flansch des Dichtelements durch die gefaste Stirnseite des kraftübertragenden Elements.
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In einigen Anwendungsformen kann eine Klebeverbindung hergestellt werden, die vom stirnseitigen Teil der Kapillarleitung beabstandet ist. Damit können mögliche Probleme mit Feststoffteilchen und Ausgasung aus dem Klebstoff, die in direkten Kontakt mit dem Fluid leitenden inneren Hohlraum der Kapillarleitung kommen könnten, und eine Verunreinigung des Fluids (der mobilen Phase) größtenteils verhindert werden oder sogar vollständig beseitigt werden. Abstand kann als eine Entfernung von dem stirnseitigen Teil der Kapillarleitung verstanden werden, die mindestens dem Längsmaß des stirnseitigen Flansches des Dichtelements entspricht, das mehrere Millimeter betragen kann. Einige Ausführungsformen des Dichtelements können eine innere, umfängliche Vertiefung aufweisen, die den verfestigen Klebstoff nach dem Verbinden aufnimmt.
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Die hohle Bedienmutter enthält bevorzugt ein erstes Teilstück mit einem Verriegelungsmechanismus, der so ausgebildet und konfiguriert ist, dass er mit einem komplementären Verriegelungsmechanismus zusammenwirkt, der am aufnehmenden Element, wie dem einseitigen Anschluss oder der doppelseitigen Kupplung, vorgesehen ist, und weiterhin bevorzugt ein zweites Teilstück zum händischen oder werkzeugunterstützten Festziehen der Steckerbaugruppe in der Buchsenbaugruppe enthält. Ein Fachmann wird leicht verstehen, dass das zweite Teilstück am Außendurchmesser mit einem vieleckigen (polygonalen) Merkmal, wie beispielsweise einem fünfeckigen Merkmal (Pentagon), ausgestattet sein kann, um das Anbringen eines entsprechend angepassten Werkzeugschlüssels daran zu erleichtern (für werkzeugunterstütztes Festziehen). Ein vieleckiges Merkmal stellt beispielsweise sicher, dass keine Standardschlüssel verwendet werden können, sondern nur spezielle Werkzeuge, wodurch gewährleistet wird, dass das gesamte Anschlussstück nicht übermäßig festgezogen werden kann. In bevorzugten Ausführungsformen kann der komplementäre Verriegelungsmechanismus Außen- und Innengewinde umfassen.
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In unterschiedlichen Ausführungsformen kann das erste Teilstück einen zylindrischen Hohlraum enthalten, der ein (distales) Teil des kraftübertragenden Elements gleitend (und drehbar) aufnimmt. Die vorwärtsgewandte, kraftausübende Fläche an der hohlen Bedienmutter kann ein flacher Boden in dem zylindrischen Hohlraum sein, der nach Zusammenbau der Steckerbaugruppe bevorzugt eine flache (oder nicht gefaste) rückwärtige Fläche des kraftübertragenden Elements als eine Ausführungsform der rückwärtsgewandten kraftaufnehmenden Fläche kontaktiert.
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In verschiedenen Ausführungsformen kann die Kapillarleitung mit einer äußeren Schutzhülse (oder äußeren Belagschicht oder einem zusätzlichen Schutzschlauch) an einer Stelle versehen sein, die einen Abstand zum stirnseitigen Teil (an einem distalen Teil) besitzt, wobei die Hülse (oder Belagschicht oder der Schutzschlauch) so ausgebildet und konfiguriert ist, dass sie/er die Kapillarleitung vor mechanischen oder anderen (äußeren) Beanspruchungen schützt.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf folgende Abbildungen verwiesen. Die Elemente in den Abbildungen sind nicht unbedingt maßstabsgetreu dargestellt, sondern sollen in erster Linie die Prinzipien der Erfindung (größtenteils schematisch) veranschaulichen. In den Abbildungen sind einander entsprechende Teile in den verschiedenen Ansichten durch die gleichen letzten zwei Ziffern der Referenznummern gekennzeichnet.
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und geben schematisch eine fluidische Verbindung zwischen einer vorgeschalteten Vorrichtung, wie einem Flüssig- oder Gaschromatographen, und einer nachgeschalteten Vorrichtung, wie einer Ionenquelle eines Massenspektrometers, wieder.
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bis zeigen schematisch eine Ausführungsform eines Verbindungsstücks gemäß den Prinzipien der Erfindung.
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zeigt ein Verbindungsstück nach den Prinzipien der Erfindung, das eine Buchsenbaugruppe mit einem aufnehmenden Element besitzt, das die Form einer doppelseitigen Kupplung annimmt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
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Während die Erfindung mit Bezug auf eine Anzahl unterschiedlicher Ausführungsformen der Erfindung gezeigt und beschrieben wurde, werden Spezialisten auf dem Gebiet anerkennen, dass verschiedene Änderungen bezüglich der Form und Einzelheiten daran vorgenommen werden können, ohne vom Umfang der in den beigefügten Ansprüchen definierten Erfindung abzuweichen.
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Fluidverbindungsstücke werden ausgebildet und konfiguriert, um eine fluidische Übertragung zwischen einer vorgeschalteten Vorrichtung und einer nachgeschalteten Vorrichtung über dazwischenliegende, fluidische Leitungen herzustellen. Die vorgeschaltete Vorrichtung kann ein Flüssig- oder Gaschromatograph sein, oder spezifischer die dazugehörige Chromatographiesäule, die ein Eluent von Substanzen herausgibt, die chromatographisch getrennt wurden. Die nachgeschaltete Vorrichtung kann ein Massenspektrometer sein, oder spezifischer die Ionenquelle eines solchen, wie beispielsweise eine Elektrosprüh-Ionenquelle oder eine Elektronstoß-Ionisationsquelle. Fachleute sind vertraut mit dieser Art von Instrumenten, sodass keine Notwendigkeit besteht, weitere Einzelheiten dieser Instrumente hier auszuführen. Es versteht sich, dass ein Chromatographiefluid eine mobile Phase enthält; in dem Fall der Flüssigchromatographie besteht diese üblicherweise aus einem geeigneten Lösungsmittel, in das die zu untersuchende Probe an einem zur Chromatographiesäule vorgeschalteten Punkt hinzugegeben wird.
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gibt schematisch beispielhaft eine vorgeschaltete Vorrichtung 2 wieder, wie einen Flüssig- oder Gaschromatograph, und eine nachgeschaltete Vorrichtung 4, wie ein Massenspektrometer, die beide miteinander durch eine Leitung 6 fluidisch verbunden sind. Die Leitung 6 kann flexibel sein und über Fluidverbindungsstücke 8 an die zwei Vorrichtungen 2, 4 gekoppelt sein. Solche Verbindungsstücke können gemäß den Prinzipien der vorliegenden Erfindung ausgebildet sein, die im Folgenden erläutert werden.
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gibt ein Verbindungsstück 8 einer leicht geänderten Ausbildung wieder, wo ein aufnehmendes Element einer Kupplung zwei Steckerbaugruppen, wie sie weiter unten beschrieben werden, an zwei voneinander abgewandten Seiten aufnimmt.
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zeigt die unterschiedlichen Teile des Verbindungsstücks 8 in einer zerlegten Ansicht. Die Grundkomponenten sind die Steckerbaugruppe 10 und die Buchsenbaugruppe 12. Die Buchsenbaugruppe 12 enthält einen einseitigen Anschluss 12*, der grundsätzlich aus einem Block (synthetischen oder metallischen) Materials bestehen kann, in den zwei kreisförmige Vertiefungen 14A, 14B eingearbeitet wurden. Die erste kreisförmige Vertiefung 14A hat eine flache Bodenwand 16 einschließlich einer Durchbohrung 18, um eine verlängerte fluidische Leitung aufzunehmen (hier nicht gezeigt). Die zweite kreisförmige Vertiefung 14B besitzt ein Innengewinde 20, das ausgebildet und konfiguriert wird, um sich mit einem Außengewinde zu verbinden, das bei der hohlen Bedienmutter der Steckerbaugruppe 10 vorgesehen ist, die weiter unten besprochen wird, um so eine lösbare Verriegelungsfunktion zwischen der Steckerbaugruppe und der Buchsenbaugruppe 10, 12 zu ermöglichen. Ein Übergang zwischen der ersten und zweiten kreisförmigen Vertiefung 14A, 14B verjüngt sich konisch in der gezeigten Ausführungsform. Ein erfahrener Fachmann wird sich jedoch bewusst sein, dass der Übergang auch in einer anderen Form ausgebildet sein kann, wie beispielsweise im Wesentlichen rechtwinklig.
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Die Steckerbaugruppe 10 enthält grundsätzlich vier unterschiedliche Elemente und auf diese wird zunächst separat Bezug genommen. Im Zentrum der Steckerbaugruppe 10 befindet sich eine Kapillarleitung 22, wie beispielsweise ein Kapillarröhrchen. Ein Beispiel einer solchen Leitung 22 wäre eine Quarzglaskapillare, PEEKsilTM-Kapillare oder polyimid-beschichtete Quarzglaskapillare, von der ein Teil in gezeigt wird. Die Innendurchmesser können im Bereich von einigen Mikrometern liegen, wie beispielsweise zehn bis zu zwanzig Mikrometer bis hinauf zu einigen hundert Mikrometern, je nach geplantem Anwendungsbereich. Typische Größen für den Außendurchmesser können 150 bis 380 Mikrometer sein und die Längen können zwischen ein paar Zentimetern bis zu einem Meter und sogar mehr liegen. In einem rückwärtigen (oder distalen) Teilbereich kann die Kapillarleitung 22 eine bestimmte Belagschicht oder einen zusätzlichen Schutzschlauch oder eine Schutzhülse 22* besitzen, um sie robuster gegenüber äußeren Beanspruchungen, wie beispielsweise mechanischen Beanspruchungen, zu machen.
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Ein Dichtelement 24 einer im Wesentlichen zylindrischen Form wird bereitgestellt, das an der Stirnseite der Kapillarleitung 22 angeordnet und verklebt (oder anderweitig angebracht) wird. Das Dichtelement 24 kann aus einem beliebigen, allgemein deformierbaren Material bestehen, sodass es in der Lage ist, zwei aneinanderstoßende Oberflächen, wie beispielsweise die flache Bodenwand 16 der ersten kreisförmigen Vertiefungsstufe in dem einseitigen Anschluss 12* und die Stirnseite der Steckerbaugruppe 10 nach der Kompression zuverlässig zu dichten. In bevorzugten Beispielen wird das Dichtelement 24 so erzeugt, dass gewährleistet ist, dass keinerlei Material in Kontakt mit dem fluidischen Strom in der Bohrung der Kapillarleitung 22 kommt, was ein Kontaminationsrisiko für jedes Arbeitsfluid (mobile Phase) darin darstellen würde. In der gezeigten Ausführungsform besitzt das Dichtelement 24 eine geflanschte Stirnseite 24*, die eine gefaste, rückwärtsgewandte Oberfläche 26 aufweist.
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Der stirnseitige Flansch 24* besitzt eine Stirnfläche, die eine leckfreie Dichtung mit der flachen Bodenwand 16 des einseitigen Anschlusses 12* ermöglicht, und ebenso einen rückwärtsgewandten Absatz 26, auf den Kraft ausgeübt wird, wenn die Stecker- und Buchsenbaugruppen 10, 12 ineinander eingreifen. In einer bevorzugten Ausführungsform des stirnseitigen Flansches 24* besitzt der rückwärtsgewandte Absatz 26 einen bestimmten Winkel zur Achse der Steckerbaugruppe 10 von beispielsweise etwa 45° oder 60°. Auf diese Weise wird die auf das Dichtelement 24 über den rückwärtsgewandten Absatz 26 am stirnseitigen Flansch 24* ausgeübte Kraft in eine axiale und eine radiale Teilkraft aufgespalten. Während die axiale Teilkraft für die Abdichtung im einseitigen Anschluss 12* sorgt, sorgt die radial nach innen wirkende Teilkraft für die Abdichtung um die Kapillarleitung 22 herum. Dies kann eine Abdichtungszone zusätzlich zur geklebten Zone (oder allgemein zur Befestigungszone) erzeugen, wenn Letztere von der Stirnseite der Steckerbaugruppe 10 entfernt angeordnet ist, wobei eine derartige geklebte Zone (oder allgemein Befestigungszone) hauptsächlich die Kapillarleitung 22 in axialer Richtung in Position hält, um Drücke bis zu 1000 bar ohne Verschieben aufnehmen zu können. Die zusätzliche Abdichtungszone an der Stirnseite, wenn es an diesem Punkt keine Klebeverbindung gibt, trennt auch den Bereich, der von dem Fluid (der mobilen Phase) in der Kapillarleitung 22 durch den verfestigten Kleber beeinträchtigt sein könnte, und minimiert so Verunreinigungsprobleme durch die Entweichung von Lösungsmittel oder mobiler Phase oder andererseits durch Ausgasung und Feststoffabbröckelung vom Kleber.
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Die Kapillarleitung 22 kann innerhalb des Dichtelements 24 entweder bündig oder leicht zurückgezogen positioniert werden, sodass die Vorderseite des Dichtelements 24 dem stirnseitigen Abschnitt der Kapillarleitung 22 leicht vorsteht. Fachleute auf dem Gebiet werden erkennen, dass der vorgeschlagene stirnseitige Flansch 24* tatsächlich auch eine echte bündige Position erlaubt, damit eine Verbindung mit einem echten Totvolumen von null erzeugt wird, weil die Kraft nur auf den und mittels des stirnseitigen Flansches 24* und nicht direkt auf die Unterbaugruppe aufweisend Kapillarleitung 22 und Dichtelement 24 ausgeübt wird. Darüber hinaus sorgt der angewinkelte, rückwärtsgewandte Absatz 26 am stirnseitigen Flansch 24* für eine Deformierung des Dichtelements 24, sodass die Kapillarleitung 22 ortsfest ist.
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Eine dauerhafte Verbindung zwischen der Kapillarleitung 22 und dem Dichtelement 24 kann dadurch hergestellt werden, dass sie mittels der radial nach außen bzw. innen gewandten gegenständigen Umfangsoberflächen zusammengeklebt werden. Das Dichtelement 24 kann mit einem (optionalen) geometrischen Merkmal versehen werden, das den Klebeprozess erleichtert, wie beispielsweise einer inneren, umfänglichen Vertiefung 28, die den verfestigten Kleber nach dem Verbinden aufnimmt. Andere Ausführungsformen können Wärmeverschweißen verwenden, wobei ein Teil des Materials an den radial gegenständigen Umfangsflächen der beiden zu verbindenden Elemente einer elektromagnetischen Strahlung, wie beispielsweise Infrarotlicht, ausgesetzt wird, sodass es teilweise schmilzt und nach dem Wiedererhärten eine Haftverbindung zwischen den beiden sich kontaktierenden, gegenständigen Oberflächen eingeht. Andere Möglichkeiten der Verbindungsherstellung sind das Erhitzen des gesamten Körpers (oder der Körper) oder nur der Oberfläche(n), die verbunden werden soll(en), und dann ihr Verschmelzen mit dem entsprechenden Gegenstück durch Verpressen, Laserbestrahlung usw.
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Weiterhin bereitgestellt wird ein kraftübertragendes Element 32, das hier als Hohlzylinder realisiert wird, durch den die Kapillarleitung 22 gehen muss und das aus einem beliebigen festen und größenmäßig stabilen Material gemacht werden kann, wie beispielsweise Edelstahl oder Hartplastik. In der gezeigten Ausführungsform hat der Zylinder einen Innendurchmesser, der so bemessen ist, dass er einen rückwärtigen Teil des Dichtelements 24 eng, aber verschiebbar aufnimmt. Das kraftübertragende Element 32 ist folglich weder mit dem Dichtelement 24 noch mit der Kapillarleitung 22 verbunden, sondern kann entlang der Achse der Steckerbaugruppe 10 frei gleiten. Die freie Beweglichkeit sorgt für den besonderen Vorteil einer solchen Ausbildung, da dadurch der stirnseitige Flansch 24* des Dichtelements 24 gegen die flache Bodenwand 16 des einseitigen Anschlusses 12* zusammengedrückt werden kann. Während des Prozesses, in dem die Stecker- und Buchsenbaugruppen 10, 12 ineinander eingreifen und miteinander verriegeln, bewegt sich das kraftübertragende Element 32 tatsächlich axial in Bezug auf die Kapillarleitung 22 und, da es auch in Bezug auf die Kapillarleitung 22 und das Dichtelement 24, das die Leitung umgibt, rotieren kann, wird keine Drehbeanspruchung auf den stirnseitigen Flansch 24* des Dichtelements 24 ausgeübt, was eine solche Ausbildung besonders vorteilhaft in Bezug auf die mechanischen Beanspruchungen während des Kuppelns und Lösens der Stecker- und Buchsenbaugruppen 10, 12 macht.
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Das kraftübertragende Element 32 kann eine einzelne gefaste Stirnseite 32* besitzen, die die Kraft an die gefaste, rückwärtsgewandte Fläche 26 am stirnseitigen Flansch 24* des Dichtelements 24 weitergibt. Die Abschrägungen des stirnseitigen Flansches 24 und des kraftübertragenden Elements 32 sind bevorzugt komplementär zueinander, um den größtmöglichen kraftübertragenden Kontakt (vollflächigen Kontakt) herzustellen, sie müssen jedoch nicht genau gleich sein. Tatsächlich kann es für einige Ausführungsformen (nicht gezeigt) nützlich sein, sie bewusst nicht gleich zu gestalten, um die genauen axialen und radialen Kraftprofile zu beeinflussen. Ein kleinerer Winkel der Stirnseite 32* des kraftübertragenden Elements 32 würde mehr Kraft für das Dichtelement 24 in radialer Richtung abzweigen zum Nachteil der Kraft in axialer Richtung. In weiteren verfeinerten Ausführungsformen kann man sich prinzipiell vorstellen, dass kraftübertragende Grenzflächen auch vielfach gewinkelte gegenständige Flächen besitzen (hier nicht gezeigt).
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Von außen betrachtet, hat die hohle Bedienmutter 38 zwei unterschiedliche Teilstücke. Das erste Teilstück 38A besitzt einen Außendurchmesser, der so angepasst ist, dass er im Wesentlichen dem Innendurchmesser der zweiten Vertiefungsstufe 14B des einseitigen Anschlusses 12* gleicht, und enthält weiterhin ein Außengewinde 30, das so konfiguriert ist, dass es zu dem Innengewinde 20, das an der zweiten Vertiefungsstufe 14B des einseitigen Anschlusses 12* vorgesehen ist, passt, um eine lösbare Verriegelung zwischen den Stecker- und Buchsenbaugruppen 10, 12 dieser Ausführungsform zu ermöglichen. Das erste Teilstück 38A enthält weiterhin einen zylindrischen Hohlraum 40 mit einem ebenen Hohlraumboden 40*, der einen rückwärtigen Teil des kraftübertragenden Elements 32 gleitend (und drehbar) aufnimmt. Die gerade Rückseite des kraftübertragenden Elements 32 (als rückwärtsgewandte kraftaufnehmende Fläche) kann gezwungenermaßen den Hohlraumboden 40* in dem ersten Teilstück 38A der hohlen Bedienmutter 38 (als die vorwärtsgewandte kraftausübende Fläche) berühren. An dieser Grenzfläche werden Kompressionskräfte von der hohlen Bedienmutter 38 über das kraftübertragende Element 32 auf die Stirnseite (oder den Dichtbereich) der Steckerbaugruppe 10 übertragen.
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Das zweite Teilstück 38B der hohlen Bedienmutter 38 besitzt einen größeren Außendurchmesser und ist ausgebildet und konfiguriert, um leicht manuell oder mit einem Schlüssel bedienbar zu sein, damit es entweder als ein von Hand oder werkzeugunterstützt anziehbares Teilstück dienen kann. Für die Bedienung von Hand kann die äußere umfängliche Oberfläche dieses zweiten Teilstücks 38B zum Beispiel eine Struktur besitzen, um eine positive haptische Rückkopplung zu geben, wenn es durch einen Benutzer berührt wird. Zu diesem Zweck kann der Außendurchmesser des zweiten Teilstücks 38B im Millimeterbereich liegen, wie beispielsweise zwischen sechs und sieben Millimeter, aber ein Fachmann kann ihn allgemein so wählen, wie es als geeignet befunden wird.
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Für die werkzeugunterstützte Bedienung kann das zweite Teilstück 38B ein fünfeckiges Merkmal besitzen (nicht gezeigt), das das Anbringen eines speziellen, größenmäßig angepassten Schlüssels ermöglicht, um ein unbeabsichtigtes Anziehen oder Lösen der Verbindung zu verhindern. Die hohle Bedienmutter 38 dient allgemein dazu, eine axiale Kraft auf das kraftübertragende Element 32 auszuüben, und nimmt topologisch, verschiebbar die Kapillarleitung 22 in einem inneren Durchlass auf, sodass die beiden frei entlang der Achse gegeneinander verschiebbar sind. In besonderen Ausführungsformen kann diese axiale Bewegung durch zusätzliche Anschläge auf der Schutzschicht oder dem Schutzrohr 22* der Kapillarleitung begrenzt sein, um zu verhindern, dass die Teile des Verbindungsstücks 8 auseinanderfallen, und um eine mögliche Beschädigung zu verhindern, wenn die einzelnen Bestandteile des Verbindungsstücks 8 freigelegt sind.
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(rechts von der ) zeigt die Steckerbaugruppe 10 zusammengebaut und bereit für das Einstecken in den einseitigen Anschluss 12* der Buchsenbaugruppe 12. Wie man sehen kann, ist der stirnseitige Flansch 24* des Dichtelements 24 in etwa bündig mit der Stirnseite der Kapillarleitung 22 (durchgezogener Umriss) angeordnet, sodass der stirnseitige Flansch 24* die flache Bodenwand 16 im einseitigen Anschluss 12* berührt, wenn die Steckerbaugruppe 10 in die Buchsenbaugruppe 12 eingesetzt wird, wodurch die Dichtung hergestellt wird. Ein Fachmann wird aber erkennen, dass das Dichtelement 24 so ausgebildet und auf der Kapillarleitung 22 angeordnet sein kann, dass sein stirnseitiger Flansch 24* sich in Längsrichtung etwas weiter als die Stirnseite der Kapillarleitung 22 erstreckt (gestrichelte Kontur). Nach Einsetzen in das aufnehmende Element 12 würde der stirnseitige Flansch 24 dann beginnen, sich zu deformieren, sobald seine vorwärtsgewandte Fläche die flache Bodenwand 16 berührt, bis eine im Wesentlichen bündige Ausrichtung (und ein komprimierter Zustand des stirnseitigen Flansches 24*) erreicht ist.
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zeigt die Verbindung zwischen den Stecker- und Buchsenbaugruppen 10, 12 der und , wenn die Innen- und Außengewinde 20, 30 der zweiten Vertiefungsstufe 14B in dem einseitigen Anschluss 12* und dem ersten Teilstück 38A der hohlen Bedienmutter 38 miteinander verbunden sind. Der flache Boden 40* in der hohlen zylindrischen Vertiefung 40 des ersten Teilstücks 38A der hohlen Bedienmutter 38 berührt die flache Rückseite des kraftübertragenden Elements 32, und übt damit axiale wie auch (durch die gefaste Grenzfläche) radiale, komprimierende Kräfte direkt auf den stirnseitigen Flansch 24* am Dichtelement 24 aus, das die flache Bodenwand 16 der ersten Vertiefungsstufe 14A im einseitigen Anschluss 12* berührt. Die Kräfte sind aufgeteilt in einen axialen Teil, der den stirnseitigen Flansch 24* zusammen mit der Kapillarleitung 22 gegen die flache Bodenwand 16* drückt, und einem radialen Teil, der sicherstellt, dass der stirnseitige Flansch 24* des Dichtelements mit der aufgenommenen Stirnseite der Kapillarleitung 22 dicht abschließt. In dieser Weise ist diese Grenzfläche so abgedichtet, dass kein Fluid (mobile Phase) die Innenbohrung der Kapillarleitung 22 radial verlassen kann, sondern nach vorne in das benachbarte Verbindungsröhrchen 34 fließt, das in der Durchbohrung 18 des einseitigen Anschlusses 12* vorgesehen ist. Diese Ausbildung führt dazu, dass die Druckkräfte sehr homogen über den Umfang des Dichtelements 24 ausgeübt werden, und zwar axial wie auch radial, und erlaubt dadurch eine sehr feste und zuverlässige Dichtung, die für Hochdruck-Flüssigchromatographie-Anwendungen geeignet ist, die oft in einem Druckbereich von etwa 50 bis 350 bar oder sogar höher bis zu 1200 bar betrieben werden, im Wesentlichen ohne ein signifikantes Totvolumen an der Grenzfläche zu erzeugen, das die Leistung verschlechtern könnte, wie zum Beispiel durch Probenverschleppung oder Probennachlauf.
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Ein Fachmann wird aber erkennen, dass ein vorteilhafter Effekt des größenmäßig stabilen kraftübertragenden Elements 32, das das verformbare Dichtelement 24 und die vergleichsweise empfindliche Kapillarleitung 22 umgibt, unter anderem, die Verhinderung der teilweisen, radial nach außen gerichteten Ableitung der auf das Dichtelement 24 beaufschlagten Druckkräfte ist, was die Druckdichtung in der axialen Richtung nach vorne an der Stirnseite der Steckerbaugruppe 10 schwächen würde.
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Die beispielhafte Implementierung aus den bis , auf die oben Bezug genommen wird, zeigt einen einseitigen Anschluss 12*, an den eine Steckerbaugruppe 10 auf nur einer Seite der Gruppe gekoppelt wird, in etwa korrelierend mit der Darstellung in . In Abkehr von diesem einseitigen Ansatz und in Übereinstimmung dagegen mit der Skizze in stellt eine Buchsenbaugruppe schematisch dar, die ein aufnehmendes Element enthält, das für Steckerbaugruppen 210 an zwei (gegenständigen) Seiten des Elements zugänglich ist und eine doppelseitige Kupplung 212* bildet. Mit anderen Worten stößt die Kapillarleitung der einen Steckerbaugruppe 210 an die entsprechende andere an und stellt so die Verlängerungsleitung der entsprechenden anderen Steckerbaugruppe 210 in diesem Beispiel dar und umgekehrt. In der gezeigten Ausführungsform hat die doppelseitige Kupplung eine symmetrische Ausformung, da beide Vertiefungen dieselbe Abmessung und Geometrie besitzen. Ein Fachmann wird aber verstehen, dass asymmetrische Ausbildungen ebenfalls denkbar sind, wie beispielsweise Vertiefungen, die für die Aufnahme von Steckerbaugruppen unterschiedlicher Größe oder Bauform konfiguriert sind.
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In dem Beispiel der haben die zwei Steckerbaugruppen 210 jedoch dieselbe beispielhafte Ausformung wie die in gezeigt, obwohl ein Fachmann verstehen wird, dass diese Ausführungsform nicht beschränkend zu verstehen ist. Bevorzugt wird die axiale Verlängerung der zwei Innengewinde an den entsprechenden zweiten Vertiefungsstufen so bemessen, dass die entsprechenden Stirnseiten etwa in der Mitte des Kupplungsstücks 212* zu liegen kommen (wie gezeigt), wenn die Steckerbaugruppen 210 in das aufnehmende Element maximal eingeschraubt worden sind, sodass eine zuverlässige radiale Führung während der Einführung gewährleistet wird.
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In den oben erklärten Ausführungsformen werden zwei ineinandergreifende Gewinde verwendet, um eine lösbare Verriegelungsfunktion zwischen den Stecker- und Buchsenbaugruppen bereitzustellen. Ein Fachmann wird aber verstehen, dass diese Funktion auch auf vielfältige andere geeignete Weisen erzielt werden kann, wie beispielsweise mit einem Bajonettverschluss.
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Die Erfindung wurde mit Bezug auf eine Anzahl unterschiedlicher Ausführungsformen der Erfindung gezeigt und beschrieben. Es versteht sich aber, dass verschiedene Aspekte oder Einzelheiten der Erfindung geändert werden können oder verschiedene Aspekte oder Einzelheiten der verschiedenen Ausführungsformen frei kombiniert werden können, falls praktikabel, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen. Ganz allgemein dient die vorstehende Beschreibung nur zur Veranschaulichung und nicht zur Einschränkung der Erfindung, die ausschließlich durch die beigefügten Ansprüche definiert wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 4690437 A [0003]
- US 5298225 A [0004]
- WO 97/45666 A1 [0005]
- US 6273478 B1 [0006]
- US 6575501 B1 [0007]
- US 9091693 B2 [0008]
- EP 1457775 B1 [0009]
