WO2010098562A2 - 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치 및 그 제조방법 - Google Patents

고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치 및 그 제조방법 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for producing nanoporous silica, sodium sulfate and hydrofluoric acid and a method for producing the same. Specifically, it relates to the use of a pulsation-free pump and a high-speed reaction nozzle.
  • a pulsation metering pump In the conventional silica manufacturing apparatus, a pulsation metering pump is generally used.
  • a pulsation phenomenon occurs in which the liquid is not discharged while the liquid is sucked. That is, at the outlet of the metering pump, the state of the liquid coming out and the state of not coming out was repeated, and such a pulsation phenomenon caused a problem such as a pipe breakage. And most of all, it was not easy to change the constantly adjusted state value due to pulsation.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram of a silica manufacturing apparatus using a conventional pulsation pump. As shown in FIG. 1, in order to supply the raw material of the raw material supply part 11a, 11b to the nozzle 14, the pulsation metering pump 12a, 12b and the pulsation prevention air chamber 13a, 13b are required. It was.
  • the present invention is intended to use a pulsation-free pump in order to improve the problem when using a conventional pulsation pump.
  • the use of a pulsation-free pump eliminates the need for an air chamber, and facilitates control of set values such as flow rate and hydraulic pressure through the nozzle.
  • Nanoporous silica, sodium sulfate and hydrofluoric acid manufacturing apparatus using a high-speed reaction nozzle is the reaction of the first reaction unit 100, sodium fluoride (NaF) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ) of sodium silicate and silicic acid It relates to a silica, sodium sulfate and hydrofluoric acid production apparatus comprising a second reaction unit.
  • the first reaction part according to the present invention includes a raw material supply part consisting of a liquid sodium silicate supply part 111 and a silicic acid (H 2 SiF 6 ) supply part.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a first pulsation-free pump and a second pulsation-free pump, each pumping and supplying the raw materials from the raw material supply unit to the pulsation-free.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a nozzle for high-speed reaction in which the raw material pumped from each pulsation-free pump is input and stirring occurs due to vortex.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a first reaction tank for storing and stirring the mixed liquid discharged from the discharge unit formed at the lower end of the high speed reaction nozzle.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a precipitation tank for precipitating the mixed liquid discharged from the first reaction tank.
  • the high-speed reaction nozzle according to the present invention is preferably formed of an upper mixing portion and a lower mixing portion provided in a shape inclined toward the center of the space of the hollow body, and a connecting portion communicating the upper mixing portion and the lower mixing portion.
  • the first mixing portion formed in communication with the first non-pulsation pump is formed above the upper mixing portion according to the present invention, and the injected liquid sodium silicate moves downward while forming a vortex.
  • connection portion is preferably formed with a second input portion formed in communication with the second pulsation-free pump.
  • the vortex generating member is disposed inside the lower mixing portion according to the present invention, and the discharge portion is preferably formed at the lower end of the lower mixing portion.
  • the vortex generating member according to the present invention preferably has a cylindrical shape inclined vortex groove (1341) on the outer surface.
  • the second reaction unit according to the present invention includes a second reaction tank, and sodium fluoride (NaF) suspended in the precipitation tank is introduced into the second reaction tank, nitrogen (N 2 ) is introduced from the nitrogen tank, and sulfuric acid (H) is supplied from the sulfuric acid supply unit. 2 SO 4 ) is preferably added.
  • sodium sulfate Na 2 SO 4
  • the second reaction tank of the second reaction unit according to the present invention discharges the hydrofluoric acid (HF) in the form of a gas from the upper side, the hydrofluoric acid gas is preferably stored in the hydrofluoric acid storage tank through a cooler.
  • HF hydrofluoric acid
  • Method for producing nano-porous silica using a high-speed reaction nozzle comprises the steps of supplying a liquid sodium silicate and silicic acid to the high-speed reaction nozzle through a pulsation-free pump (S1); (S2) mixing the supplied sodium silicate and silicic acid by the vortex formed in the nozzle for high-speed reaction; Polymerizing the mixed mixture in a first reactor (S3); Separating the reactants obtained by the polymerization reaction in the first reactor in the precipitation tank and separating the solid-liquid into nanoporous silica and sodium fluoride (S4); And washing and drying the separated slurry to prepare nanoporous silica (S5).
  • S1 pulsation-free pump
  • S2 mixing the supplied sodium silicate and silicic acid by the vortex formed in the nozzle for high-speed reaction
  • S3 Polymerizing the mixed mixture in a first reactor
  • S4 Separating the reactants obtained by the polymerization reaction in the first reactor in the precipitation tank and separating the
  • the nozzle for high-speed reaction in the step (S2) according to the present invention the upper mixing portion and the lower mixing portion provided in a shape inclined toward the center of the space of the hollow body, the connecting portion communicating the upper mixing portion and the lower mixing portion It is preferably formed.
  • a first input part formed in communication with the first pulsation pump is formed on an upper side of the upper mixing part, and a second input part formed in communication with the second pulsation pump is formed at one side of the connection part.
  • the vortex generating member is disposed inside the lower mixing portion, the discharging portion is formed at the lower end of the lower mixing portion, and the vortex generating member has a cylindrical shape and an inclined vortex groove is formed on the outer surface to generate the vortex inside.
  • the manufacturing apparatus and the manufacturing method according to the present invention has the effect that the conventional air chamber and high speed stirring is unnecessary by using a pulsation-free pump.
  • a high speed reaction nozzle can be used.
  • sodium silicate and silicic acid are effectively mixed by the vortex. Through this, silica, sodium sulfate and hydrofluoric acid are more easily obtained.
  • FIG. 1 is a conceptual diagram of a conventional silica manufacturing apparatus using a pulsation pump
  • FIG. 2 is a conceptual diagram showing a manufacturing apparatus and a manufacturing method according to the present invention
  • FIG. 3 is a conceptual diagram showing a conventional nozzle
  • FIG. 4 is a conceptual diagram showing a nozzle for a high speed reaction according to the present invention.
  • FIG. 5 is a conceptual diagram illustrating a second reaction unit according to the present invention.
  • Nanoporous silica, sodium sulfate and hydrofluoric acid manufacturing apparatus using a high-speed reaction nozzle is the reaction of the first reaction unit 100, sodium fluoride (NaF) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ) of sodium silicate and silicic acid It relates to a silica, sodium sulfate and hydrofluoric acid production apparatus comprising a second reaction unit.
  • the first reaction part according to the present invention includes a raw material supply part consisting of a liquid sodium silicate supply part 111 and a silicic acid (H 2 SiF 6 ) supply part.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a first pulsation-free pump and a second pulsation-free pump, each pumping and supplying the raw materials to the pulsation-free from the raw material supply.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a nozzle for high-speed reaction in which the raw material pumped from each pulsation-free pump is input and stirring occurs due to vortex.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a first reaction tank for storing and stirring the mixed liquid discharged from the discharge unit formed at the lower end of the high speed reaction nozzle.
  • the first reaction unit according to the present invention includes a precipitation tank for precipitating the mixed liquid discharged from the first reaction tank.
  • the manufacturing apparatus includes a first reaction part 100 of sodium silicate and silicic acid, and a second reaction part 200 in which sodium fluoride (NaF) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ) react.
  • the first reaction unit 100 includes a raw material supply unit 100, a pulsation-free pump 120, a high-speed reaction nozzle 130, a first reaction tank 140, and a precipitation tank ( 150).
  • the raw material supply unit 110 includes a sodium silicate (Na 2 O.xSiO 2 ) supply unit 111 and a silicic acid (H 2 SiF 6 ) supply unit 112.
  • the pulsation-free pump 120 includes a first pulsation-free pump 121 and a second pulsation-free pump 122 each pumping and supplying raw materials to the pulsation-free material from the raw material supply unit 110.
  • the sodium silicate (Na 2 O.xSiO 2 ) supply part 111 communicates with the first pulsation-free pump 121, and the silicic acid (H 2 SiF 6 ) supply 112 communicates with the second pulsation-free pump 122. do.
  • the pulsation-free pulsation pump according to the present invention is preferably applied to a continuous flow pulsation-free pump.
  • the high-speed reaction nozzle 130 is a raw material pumped from each pulsation-free pump (121, 122) is introduced to cause the stirring by vortex.
  • the first reactor 140 functions to store and stir the mixed liquid discharged from the discharge part 1331 formed at the lower end of the high speed reaction nozzle 130.
  • the settling tank 150 functions to separate the silica and sodium fluorine by precipitating the mixed liquid discharged from the first reactor 140.
  • the chemical formula (1-1) and the chemical formula (1-2) proceed. That is, sodium silicate and silicate hydrofluoric acid (H 2 SiF 6 ) supplied from the raw material supply units 111 and 112, respectively, are injected into the high-speed reaction nozzle 130 through the pulsation-free pumps 121 and 122. In the high-speed reaction nozzle 130, the formulas (1-1) and (1-2) begin to proceed.
  • the high-speed reaction nozzle 130 according to the present invention is structurally easier to form the vortex than the conventional nozzle, the reaction proceeds quickly and fully through the more efficient mixing.
  • the high speed reaction nozzle 130 includes an upper mixing part 131 and a lower mixing part 133 provided in a shape in which the lower part of the space of the hollow body is inclined toward the center; Preferably, the upper mixing portion 131 and the lower mixing portion 133 communicate with each other. Through this structure, vortices are formed in double at the top and the bottom.
  • the first mixing unit 1311 formed in communication with the first pulsation-free pump 121 is formed at the upper side of the upper mixing unit 131, so that the injected liquid sodium silicate moves downward while forming a vortex.
  • a second input portion 1321 is formed in communication with the second pulsation-free pump 122 is mixed with the liquid sodium silicate to move downward to form a vortex.
  • the vortex generating member 134 having various structures may be disposed inside the lower mixing part 133.
  • the vortex groove 1341 provided with a cylindrical shape and the inclined vortex groove (1341) is formed on the outer surface to present a structure for flowing the liquid mixture down through the vortex groove (1341).
  • the vortex groove 1341 has a predetermined depth and is formed in a sloping shape in the helical direction. Since the liquid mixture is mixed in the vortex groove 1341 to cause a reaction, it may be desirable to have a certain width.
  • the liquid mixture further swirled through the vortex groove 1341 gathers again in the lower space of the lower mixing part 133 and undergoes a full and violent reaction and polymerization, while the discharge part 1331 is formed at the bottom of the lower mixing part 133. Is discharged through).
  • the discharged liquid mixture further proceeds the polymerization reaction by stirring in the first reaction tank 140.
  • the mixed solution passed through the first reaction tank 140 will be in a sludge state, and is moved to the precipitation tank 150 to undergo a precipitation process.
  • the mixed liquid is precipitated down to the nanoporous silica (silica) in the solid state, and the sodium fluoride (NaF) in the liquid state is subjected to a solid-liquid separation process suspended.
  • the precipitated silica is recovered, washed with water and dried to obtain precipitated nanoporous silica.
  • the manufacturing apparatus includes a second reaction unit 200.
  • the second reaction unit 200 is provided with a second reaction tank 210, the liquid fluoride sodium NaF (NaF) suspended in the precipitation tank 150 is injected into the second reaction tank 210, nitrogen from the nitrogen tank 211 Gas (N 2 ) is input, the liquid sulfuric acid (H 2 SO 4 ) is injected from the sulfuric acid supply unit 220.
  • the chemical reaction according to Chemical Formula (2) proceeds in the second reactor 210, and the generated sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) is discharged to the sodium sulfate storage tank 230 from the lower side and recovered.
  • the second reaction tank 210 of the second reaction unit 200 discharges hydrofluoric acid (HF) in the form of a gas from the upper side, and the hydrofluoric acid gas is stored in the hydrofluoric acid storage tank 250 through a cooler 240. It is recovered.
  • HF hydrofluoric acid
  • the high speed reaction nozzle 130 is an upper mixing portion provided in a shape in which the lower portion of the space of the hollow body is inclined toward the center 131 and the lower mixing unit 133, and the upper mixing unit 131 and the lower mixing unit 133 is preferably formed in communication with each other.
  • the first input part 1311 formed in communication with the first pulsation-free pump 121 is formed above the upper mixing part 131, and the connection part 132 is formed.
  • One side of the second pulsation pump 122 is formed in communication with the second input unit 1321 is formed, the inner side of the lower mixing unit 133, the vortex generating member 134 is disposed, the lower mixing unit 133 Discharge portion 1331 is formed at the lower end of the vortex generating member 134 is a cylindrical shape is preferably formed in the vortex groove 1341 is inclined on the outer surface to generate the vortex inside.
  • Method for producing sodium sulfate and hydrofluoric acid using a high-speed reaction nozzle comprises the steps of supplying the liquid sodium silicate and silicic acid to the high-speed reaction nozzle 130 through a pulsation-free pump (S1); (S2) mixing the supplied sodium silicate and hydrofluoric acid by the vortex formed in the nozzle 130 for high-speed reaction; Polymerizing the mixed mixture in the first reactor 140 (S3); Separating the reactant obtained by the polymerization reaction in the first reaction tank 140 in the precipitation tank 150 to solid-liquid separation of nanoporous silica and sodium fluoride (S4); And separating the sodium fluoride, sulfuric acid and nitrogen gas into the second reactor 210 to separate gas-liquid into sodium sulfate and hydrofluoric acid (S5). And producing hydrofluoric acid separated in a gaseous state into a liquid hydrofluoric acid while passing through the cooler 240 (S6).
  • S1 pulsation-free pump
  • S2 mixing the supplied sodium silicate

Abstract

본 발명은 종래의 맥동펌프를 사용하는 경우의 문제점을 개선하기 위하여, 무맥동펌프를 사용하고자 한다. 또한 무맥동펌프의 사용에 의해 에어챔버가 불필요해지며, 노즐을 통한 유속과 유압 등의 설정값의 제어가 용이하도록 하고자 한다. 본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치는 규산나트륨과 규불산의 제1 반응부와 불화소다(NaF)와 황산(H2SO4)이 반응하는 제2 반응부를 포함하는 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치에 관한 것으로서, 제1 반응부는 규산나트륨 공급부와 규불산(H2SiF6) 공급부로 이루어진 원료공급부; 원료공급부로부터 원료를 무 맥동으로 각각 펌핑 공급하는 제1 무맥동펌프 및 제2 무맥동펌프; 각 무맥동펌프로부터 펌핑된 원료가 투입되어 와류에 의해 교반이 일어나는 고속반응용 노즐; 고속반응용 노즐의 하단에 형성된 토출부에서 토출된 혼합액을 저장하여 교반하는 제1 반응조; 및 제1 반응조로부터 토출된 혼합액을 침전시키는 침전조를 포함한다.

Description

고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치 및 그 제조방법
본 발명은 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산의 제조장치 및 그 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로는 무맥동 펌프와 고속반응용 노즐을 이용한 것에 관한 것이다.
종래의 실리카 제조장치에는 일반적으로 맥동 정량펌프가 사용되었다. 종래 정량펌프는 액체의 흡입과 토출을 반복하는 과정에서, 액체를 흡입하는 동안에는 액체가 토출되지 않는 맥동현상이 발생되었다. 즉 정량펌프의 출구에서는 액체가 나오는 상태와 나오지 않는 상태가 반복되었고, 이러한 맥동현상이 있으면 배관이 파손되는 등의 문제점이 발생되었다. 그리고 무엇보다도 맥동현상으로 인하여 일정하게 조정된 상태값을 변동하는 것이 용이하지 아니하였다.
도 1은 종래의 맥동펌프를 사용한 실리카 제조장치의 개념도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 원료공급부(11a)(11b)의 원료를 노즐(14)에 공급하기 위하여, 맥동정량펌프(12a)(12b)와 맥동방지용 에어챔버(13a)(13b)가 필요하였다.
소정 물질의 혼합을 위해 유속과 유량 등에 관한 소정의 설정값을 설정한 경우, 다른 물질의 혼합을 위해 기존의 설정값을 변경하기 위하여는 맥동정량펌프(12a)(12b), 에어챔버(13a)(13b) 및 노즐(14) 간의 모든 균형을 이루는 최적값을 찾아야 하기 때문에, 설정값 변경이 용이하지 않은 문제점이 있었다. 이로 인해 공급원료의 유량 및 유속을 변경하는 경우, 많은 공정시간이 소요되는 문제점이 제기되었다.
또한, 종래의 맥동 정량펌프에 사용되었던 노즐의 경우, 노즐 말단부에서 반응액체가 순간적으로 혼합되면서 바로 토출되기 때문에 혼합시간이 부족한 문제점이 있었다. 이로 인해 미반응 및 미교반이 우려되었고 이를 해결하기 위해 고속교반 반응조를 추가적으로 설치하는 번거로움이 있었다.
본 발명은 종래의 맥동펌프를 사용하는 경우의 문제점을 개선하기 위하여, 무맥동펌프를 사용하고자 한다. 또한 무맥동펌프의 사용에 의해 에어챔버가 불필요해지며, 노즐을 통한 유속과 유압 등의 설정값의 제어가 용이하도록 하고자 한다.
그리고 종래 추가되었던 고속교반조의 역할을 고속반응용 노즐이 함께 수행하도록 하고자 한다.
본 발명의 해결과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치는 규산나트륨과 규불산의 제1 반응부(100)와 불화소다(NaF)와 황산(H2SO4)이 반응하는 제2 반응부를 포함하는 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치에 관한 것이다.
본 발명에 따른 제1 반응부는 액상 규산나트륨 공급부(111)와 규불산(H2SiF6) 공급부로 이루어진 원료공급부를 포함한다.
본 발명에 따른 제1 반응부는 원료공급부로부터 원료를 무 맥동으로 각각 펌핑 공급하는 제1 무맥동펌프 및 제2 무맥동펌프를 포함한다.
본 발명에 따른 제1 반응부는 각 무맥동펌프로부터 펌핑된 원료가 투입되어 와류에 의해 교반이 일어나는 고속반응용 노즐을 포함한다.
본 발명에 따른 제1 반응부는 고속반응용 노즐의 하단에 형성된 토출부에서 토출된 혼합액을 저장하여 교반하는 제1 반응조를 포함한다.
본 발명에 따른 제1 반응부는 제1 반응조로부터 토출된 혼합액을 침전시키는 침전조를 포함한다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐은 중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부 및 하부혼합부와, 상부혼합부와 하부혼합부를 연통하는 연결부로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상부혼합부의 상측에는 제1 무맥동펌프와 연통형성된 제1 투입부가 형성되어, 투입된 액상 규산나트륨이 와류를 형성하며 하향이동되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 연결부의 일측에는 제2 무맥동펌프와 연통형성된 제2 투입부가 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 하부혼합부의 내측에는 와류발생부재가 배치되며, 하부혼합부의 하단에는 토출부가 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 와류발생부재는 원통형상으로서 외면에 경사진 와류홈(1341)이 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제2 반응부는 제2 반응조를 구비하며, 제2 반응조에는 침전조에서 부유된 불화소다(NaF)가 투입되며, 질소탱크로부터 질소(N2)가 투입되며, 황산공급부로부터 황산(H2SO4)이 투입되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제2 반응부의 제2 반응조는 하측에서 황산나트륨(Na2SO4)을 토출하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제2 반응부의 제2 반응조는 상측에서 불산(HF)을 가스형태로 토출하며, 불산 가스는 냉각기를 거치면서 액체상태로 되어 불산저장조에 저장되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카의 제조방법은 액상 규산나트륨과 규불산을 각각 무맥동펌프를 통해 고속반응용 노즐에 공급하는 단계(S1); 공급된 규산나트륨과 규불산이 고속반응용 노즐에서 형성되는 와류에 의해 혼합되는 단계(S2); 혼합된 혼합물을 제1 반응조에서 중합반응시키는 단계(S3); 제1 반응조에서 중합반응으로 얻은 반응물을 침전조에서 침강시켜 나노기공 실리카와 불화나트륨으로 고체-액체 분리하는 단계(S4); 및 분리된 슬러리를 수세 및 건조시켜 나노기공 실리카를 제조하는 단계(S5)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 단계(S2)에서 고속반응용 노즐은, 중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부 및 하부혼합부와, 상부혼합부와 하부혼합부를 연통하는 연결부로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐의 경우, 상부혼합부의 상측에는 제1 무맥동펌프와 연통형성된 제1 투입부가 형성되고, 연결부의 일측에는 제2 무맥동펌프와 연통형성된 제2 투입부가 형성되고, 하부혼합부의 내측에는 와류발생부재가 배치되며, 하부혼합부의 하단에는 토출부가 형성되고, 와류발생부재는 원통형상으로서 외면에 경사진 와류홈이 형성되어 내부에서 와류가 생기는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 규산나트륨과 규불산을 각각 무맥동펌프를 통해 고속반응용 노즐에 공급하는 단계(S1); 공급된 규산나트륨과 규불산이 고속반응용 노즐에서 형성되는 와류에 의해 혼합되는 단계(S2); 혼합된 혼합물을 제1 반응조에서 중합반응시키는 단계(S3); 제1 반응조에서 중합반응으로 얻은 반응물을 침전조에서 침강시켜 나노기공 실리카와 불화나트륨으로 고체-액체 분리하는 단계(S4); 분리된 불화나트륨과 황산 및 질소가스를 제2 반응조에 투입반응시켜 황산나트륨과 불산으로 기체-액체 분리하는 단계(S5); 및 기체상태로 분리된 불산을 냉각기를 거치면서 액상 불산으로 제조하는 단계(S6)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 제조장치 및 제조방법은 무맥동펌프를 사용함에 따라 종래의 에어챔버와 고속교반조가 불필요해지는 효과가 있다. 또한 무맥동펌프에 맥동현상이 발생하지 않음에 따라 고속반응용 노즐을 사용할 수 있는 효과가 있다. 본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 사용하면 규산나트륨과 규불산이 와류에 의해 효과적으로 혼합되는 효과가 있다. 이를 통해 실리카, 황산나트륨 및 불산을 보다 용이하게 얻을 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.
도 1은 맥동펌프를 사용한 종래 실리카 제조장치의 개념도이고,
도 2는 본 발명에 따른 제조장치 및 제조방법을 나타내는 개념도이고,
도 3은 종래의 노즐을 나타내는 개념도이고,
도 4는 본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 나타내는 개념도이고,
도 5는 본 발명에 따른 제2 반응부를 나타내는 개념도이다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치는 규산나트륨과 규불산의 제1 반응부(100)와 불화소다(NaF)와 황산(H2SO4)이 반응하는 제2 반응부를 포함하는 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치에 관한 것이다. 본 발명에 따른 제1 반응부는 액상 규산나트륨 공급부(111)와 규불산(H2SiF6) 공급부로 이루어진 원료공급부를 포함한다. 본 발명에 따른 제1 반응부는 원료공급부로부터 원료를 무 맥동으로 각각 펌핑 공급하는 제1 무맥동펌프 및 제2 무맥동펌프를 포함한다. 본 발명에 따른 제1 반응부는 각 무맥동펌프로부터 펌핑된 원료가 투입되어 와류에 의해 교반이 일어나는 고속반응용 노즐을 포함한다. 본 발명에 따른 제1 반응부는 고속반응용 노즐의 하단에 형성된 토출부에서 토출된 혼합액을 저장하여 교반하는 제1 반응조를 포함한다. 본 발명에 따른 제1 반응부는 제1 반응조로부터 토출된 혼합액을 침전시키는 침전조를 포함한다.
이하에서는 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치에 관하여 구체적으로 설명하겠다.
본 발명에 따른 제조장치는 규산나트륨과 규불산의 제1 반응부(100)와 불화소다(NaF)와 황산(H2SO4)이 반응하는 제2 반응부(200)를 포함한다.
본 발명에 따른 제1 반응부(100)는 도 2에 도시된 바와 같이, 원료공급부(100), 무맥동펌프(120), 고속반응용 노즐(130), 제1 반응조(140) 및 침전조(150)을 포함한다.
원료공급부(110)는 규산나트륨(Na2OㆍxSiO2) 공급부(111)와 규불산(H2SiF6) 공급부(112)로 이루어진다.
무맥동펌프(120)는 원료공급부(110)로부터 원료를 무 맥동으로 각각 펌핑 공급하는 제1 무맥동펌프(121) 및 제2 무맥동펌프(122)로 이루어진다. 규산나트륨(Na2OㆍxSiO2) 공급부(111)는 제1 무맥동펌프(121)와 연통되며, 규불산(H2SiF6) 공급부(112)는 제2 무맥동펌프(122)와 연통된다. 본 발명에 따른 무맥동펌프는 연속류 무맥동 정량펌프를 적용하는 것이 바람직하다.
고속반응용 노즐(130)은 각 무맥동펌프(121)(122)로부터 펌핑된 원료가 투입되어 와류에 의해 교반이 일어나게 한다.
제1 반응조(140)는 고속반응용 노즐(130)의 하단에 형성된 배출부(1331)에서 배출된 혼합액을 저장하여 교반하는 기능을 한다.
침전조(150)는 제1 반응조(140)로부터 토출된 혼합액을 침전시켜 실리카와 불소나트륨을 분리하는 기능을 한다.
본 발명에 사용되는 화학식은 다음과 같다.
(1-1) 3(Na2OㆍxSiO2) + 20H2O + H2SiF6 -> 10Si(OH)4 + 6NaF + H2O
(1-2) 10Si(OH)4 → 10SiO2 + 20H2O
(2) 2NaF + H2SO4 → Na2SO4 + 2HF
본 발명에 따른 제1 반응부(100)에서는 상기 화학식(1-1)과 화학식(1-2)가 진행된다. 즉 원료공급부(111)(112)에서 각각 공급된 규산나트륨과 규불산(H2SiF6)은 무맥동펌프(121)(122)을 통해 고속반응용 노즐(130)에 투입된다. 고속반응용 노즐(130)에서는 상기 화학식(1-1)과 화학식(1-2)가 진행되기 시작한다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐(130)은 종래의 노즐보다 구조적으로 와류형성이 용이하므로, 보다 효율적인 혼합을 통해 반응이 신속하고 전면적으로 진행된다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐(130)은 도 4에 도시된 바와 같이, 중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부(131) 및 하부혼합부(133)와, 상부혼합부(131)와 하부혼합부(133)를 연통하는 연결부(132)로 형성되는 것이 바람직하다. 이러한 구조를 통해 상부와 하부에서 이중으로 와류가 형성되게 된다.
상부혼합부(131)의 상측에는 제1 무맥동펌프(121)와 연통형성된 제1 투입부(1311)가 형성되어, 투입된 액상 규산나트륨이 와류를 형성하며 하향이동되도록 한다.
연결부(132)의 일측에는 제2 무맥동펌프(122)와 연통형성된 제2 투입부(1321)가 형성되어 와류를 형성하며 하향이동되는 액상 규산나트륨에 혼입된다. 이때 이미 형성된 와류에 혼입되는 것이므로, 와류의 소용돌이 방향과 대략 일치하도록 투입 분사되는 것이 바람직하다.
하부혼합부(133)의 내측에는 다양한 구조의 와류발생부재(134)가 배치될 수 있다. 본 명세서에서는 일 실시예로서, 원통 형상으로 구비되며 외면에 경사진 와류홈(1341)이 형성되어 액체 혼합물이 와류홈(1341)을 통해 아래로 흘러가도록 하는 구조를 제시한다. 와류홈(1341)은 소정의 깊이를 가지면서 나선방향으로 패인 형상으로 이루어진다. 와류홈(1341)에서 액체 혼합물이 혼합되면서 반응을 일으키므로, 일정정도의 폭을 가지는 것이 바람직할 것이다.
와류홈(1341)을 통해 더욱 소용돌이치게 된 액체 혼합물은 하부 혼합부(133)의 하부 공간에서 다시 모여 전면적이고도 격렬한 반응 및 중합을 진행하면서, 하부혼합부(133)의 하단에 형성된 토출부(1331)를 통해 토출된다.
토출된 액체 혼합물은 제1 반응조(140)에서 교반에 의해 중합반응을 더욱 진행하게 된다. 제1 반응조(140)를 거친 혼합액은 슬러지 상태로 될 것이며, 침전조(150)로 이동되어 침전과정을 거치게 된다.
침전조(150)에서 혼합액은 고체상태인 나노기공 실리카(silica)는 아래로 침강되며, 액체상태인 불소나트륨(NaF)은 부유되는 고체-액체 분리과정을 거치게 된다. 아래로 침강된 실리카를 회수하여 수세 및 건조시키면 침강성 나노기공 실리카를 얻게된다.
한편, 본 발명에 따른 제조장치는 제2 반응부(200)를 포함한다. 제2 반응부(200)는 제2 반응조(210)를 구비하는데, 제2 반응조(210)에는 침전조(150)에서 부유된 액상의 불화나트륨(NaF)이 투입되며, 질소탱크(211)로부터 질소가스(N2)가 투입되며, 황산공급부(220)로부터 액상의 황산(H2SO4)이 투입된다.
제2 반응조(210)에서 상기 화학식(2)에 따른 화학반응이 진행되며, 발생된 황산나트륨(Na2SO4)은 제2 반응조(210)는 하측에서 황산나트륨 저장조(230)로 토출되어 회수된다.
제2 반응부(200)의 제2 반응조(210)는 상측에서 불산(HF)을 가스형태로 배출하며, 불산 가스는 냉각기(240)를 거치면서 액체상태로 되어 불산 저장조(250)에 저장되어 회수된다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카의 제조방법은 액상 규산나트륨액상 규산나트륨(Na2OㆍxSiO2)과 규불산(H2SiF6)을 각각 무맥동펌프를 통해 고속반응용 노즐(130)에 공급하는 단계(S1); 공급된 규산나트륨과 규불산이 고속반응용 노즐(130)에서 형성되는 와류에 의해 혼합되는 단계(S2); 상기 혼합된 혼합물을 제1 반응조(140)에서 중합반응시키는 단계(S3); 제1 반응조(140)에서 중합반응으로 얻은 반응물을 침전조(150)에서 침강시켜 나노기공 실리카와 불화나트륨으로 고체-액체 분리하는 단계(S4); 및 상기 분리된 슬러리를 수세 및 건조시켜 나노기공 실리카를 제조하는 단계(S5)를 포함한다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카의 제조방법의 단계(S2)에 있어서, 고속반응용 노즐(130)은 중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부(131) 및 하부혼합부(133)와, 상부혼합부(131)와 하부혼합부(133)를 연통하는 연결부(132)로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐(130)의 경우, 기 상부혼합부(131)의 상측에는 제1 무맥동펌프(121)와 연통형성된 제1 투입부(1311)가 형성되고, 연결부(132)의 일측에는 제2 무맥동펌프(122)와 연통형성된 제2 투입부(1321)가 형성되고, 하부혼합부(133)의 내측에는 와류발생부재(134)가 배치되며, 하부혼합부(133)의 하단에는 토출부(1331)가 형성되고, 와류발생부재(134)는 원통형상으로서 외면에 경사진 와류홈(1341)이 형성되어 내부에서 와류가 생기는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 고속반응용 노즐을 이용한 황산나트륨 및 불산의 제조방법은 액상 규산나트륨과 규불산을 각각 무맥동펌프를 통해 고속반응용 노즐(130)에 공급하는 단계(S1); 공급된 규산나트륨과 규불산이 고속반응용 노즐(130)에서 형성되는 와류에 의해 혼합되는 단계(S2); 혼합된 혼합물을 제1 반응조(140)에서 중합반응시키는 단계(S3); 제1 반응조(140)에서 중합반응으로 얻은 반응물을 침전조(150)에서 침강시켜 나노기공 실리카와 불화나트륨으로 고체-액체 분리하는 단계(S4); 및 분리된 불화나트륨과 황산 및 질소가스를 제2 반응조(210)에 투입반응시켜 황산나트륨과 불산으로 기체-액체 분리하는 단계(S5); 및 기체상태로 분리된 불산을 냉각기(240)를 거치면서 액상 불산으로 제조하는 단계(S6)를 포함한다.
본 실시예 및 본 명세서에 첨부된 도면은 본 발명에 포함되는 기술적 사상의 일부를 명확하게 나타내고 있는 것에 불과하며, 본 발명의 명세서 및 도면에 포함된 기술적 사상의 범위 내에서 당업자가 용이하게 유추할 수 있는 변형 예와 구체적인 실시 예는 모두 본 발명의 권리범위에 포함되는 것이 자명하다고 할 것이다.

Claims (15)

  1. 규산나트륨과 규불산의 제1 반응부(100)와 불화소다(NaF)와 황산(H2SO4)이 반응하는 제2 반응부(200)를 포함하는 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치에 있어서,
    제1 반응부(100)는
    액상 규산나트륨 공급부(111)와 규불산(H2SiF6) 공급부(112)로 이루어진 원료공급부(110); 상기 원료공급부(110)로부터 원료를 무 맥동으로 각각 펌핑 공급하는 제1 무맥동펌프(121) 및 제2 무맥동펌프(122); 상기 각 무맥동펌프로부터 펌핑된 원료가 투입되어 와류에 의해 교반이 일어나는 고속반응용 노즐(130); 상기 고속반응용 노즐(130)의 하단에 형성된 토출부(1331)에서 토출된 혼합액을 저장하여 교반하는 제1 반응조(140); 및 제1 반응조(140)로부터 토출된 혼합액을 침전시키는 침전조(150)를 포함하는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 고속반응용 노즐(130)은 중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부(131) 및 하부혼합부(133)와, 상부혼합부(131)와 하부혼합부(133)를 연통하는 연결부(132)로 형성되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 상부혼합부(131)의 상측에는 제1 무맥동펌프(121)와 연통형성된 제1 투입부(1311)가 형성되어, 투입된 액상 규산나트륨이 와류를 형성하며 하향이동되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 연결부(132)의 일측에는 제2 무맥동펌프(122)와 연통형성된 제2 투입부(1321)가 형성되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 하부혼합부(133)의 내측에는 와류발생부재(134)가 배치되며, 상기 하부혼합부(133)의 하단에는 토출부(1331)가 형성되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 와류발생부재(134)는 원통형상으로서 외면에 경사진 와류홈(1341)이 형성된 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제2 반응부(200)는 제2 반응조(210)를 구비하며,
    제2 반응조(210)에는 상기 침전조(150)에서 부유된 불화소다(NaF)가 투입되며, 질소탱크(211)로부터 질소(N2)가 투입되며, 황산공급부(220)로부터 황산(H2SO4)이 투입되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제2 반응부(200)의 제2 반응조(210)는 하측에서 황산나트륨(Na2SO4)을 토출하는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제2 반응부(200)의 제2 반응조(210)는 상측에서 불산(HF)을 가스형태로 토출하며, 상기 불산 가스는 냉각기(240)를 거치면서 액체상태로 되어 불산저장조(250)에 저장되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐이 구비된 나노기공 실리카, 황산나트륨 및 불산 제조장치.
  10. 액상 규산나트륨과 규불산을 각각 무맥동펌프를 통해 고속반응용 노즐(130)에 공급하는 단계(S1);
    공급된 규산나트륨과 규불산이 고속반응용 노즐(130)에서 형성되는 와류에 의해 혼합되는 단계(S2);
    상기 혼합된 혼합물을 제1 반응조(140)에서 중합반응시키는 단계(S3);
    제1 반응조(140)에서 중합반응으로 얻은 반응물을 침전조(150)에서 침강시켜 나노기공 실리카 슬러리와 불화나트륨으로 고체-액체 분리하는 단계(S4); 및
    상기 분리된 슬러리를 수세 및 건조시켜 나노기공 실리카를 제조하는 단계(S5)를 포함하는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 단계(S2)에서 고속반응용 노즐(130)은,
    중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부(131) 및 하부혼합부(133)와, 상부혼합부(131)와 하부혼합부(133)를 연통하는 연결부(132)로 형성되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 고속반응용 노즐(130)의 경우, 상기 상부혼합부(131)의 상측에는 제1 무맥동펌프(121)와 연통형성된 제1 투입부(1311)가 형성되고, 연결부(132)의 일측에는 제2 무맥동펌프(122)와 연통형성된 제2 투입부(1321)가 형성되고, 상기 하부혼합부(133)의 내측에는 와류발생부재(134)가 배치되며, 상기 하부혼합부(133)의 하단에는 토출부(1331)가 형성되고, 상기 와류발생부재(134)는 원통형상으로서 외면에 경사진 와류홈(1341)이 형성되어 내부에서 와류가 생기는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 나노기공 실리카의 제조방법.
  13. 액상 규산나트륨과 규불산을 각각 무맥동펌프를 통해 고속반응용 노즐(130)에 공급하는 단계(S1);
    공급된 규산나트륨과 규불산이 고속반응용 노즐(130)에서 형성되는 와류에 의해 혼합되는 단계(S2);
    상기 혼합된 혼합물을 제1 반응조(140)에서 중합반응시키는 단계(S3);
    제1 반응조(140)에서 중합반응으로 얻은 반응물을 침전조(150)에서 침강시켜 나노기공 실리카와 불화나트륨으로 고체-액체 분리하는 단계(S4);
    상기 분리된 불화나트륨과 황산 및 질소가스를 제2 반응조(210)에 투입반응시켜 황산나트륨과 불산으로 기체-액체 분리하는 단계(S5); 및
    상기 기체상태로 분리된 불산을 냉각기(240)를 거치면서 액상 불산으로 제조하는 단계(S6)를 포함하는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 황산나트륨 및 불산의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 단계(S2)에서 고속반응용 노즐(130)은,
    중공체의 공간 하부가 중앙을 향해 기울어진 형상으로 구비된 상부혼합부(131) 및 하부혼합부(133)와, 상부혼합부(131)와 하부혼합부(133)를 연통하는 연결부(132)로 형성되는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 황산나트륨 및 불산의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 고속반응용 노즐(130)의 경우, 기 상부혼합부(131)의 상측에는 제1 무맥동펌프(121)와 연통형성된 제1 투입부(1311)가 형성되고, 연결부(132)의 일측에는 제2 무맥동펌프(122)와 연통형성된 제2 투입부(1321)가 형성되고, 상기 하부혼합부(133)의 내측에는 와류발생부재(134)가 배치되며, 상기 하부혼합부(133)의 하단에는 토출부(1331)가 형성되고, 상기 와류발생부재(134)는 원통형상으로서 외면에 경사진 와류홈(1341)이 형성되어 내부에서 와류가 생기는 것을 특징으로 하는
    고속반응용 노즐을 이용한 황산나트륨 및 불산의 제조방법.
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