CN103588252A - 一种制备氧化铁黄的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备氧化铁黄的装置，包括：第一进样装置、第二进样装置、进气装置；进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；对所述反应容器加热的加热装置；调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。本发明提供的制备氧化铁黄的装置能够利用双极膜电渗析装置产生的碱液作为碱性中和剂，调节制备氧化铁黄过程中反应溶液的pH值，本发明不需要采用价格昂贵的碱性中和剂制备氧化铁黄，从而有效地降低了生产氧化铁黄的成本，同时本发明还有效地处理了制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，实现了资源的回收和再利用。
Description
技术领域
本发明涉及无机颜料生产技术领域，尤其涉及一种制备氧化铁黄的装置及方法。
背景技术
氧化铁黄的主要成分是三氧化二铁，主要作为颜料来使用，由于其具有无毒、耐磨、价廉、着色力强、遮盖力高等优点，能够作为橡胶、塑料、油漆、油墨、水磨石地面、铺路砖、墙面粉饰的着色剂，此外还可作为生产铁红、铁黑、磁性氧化铁和工业催化剂的原料。
制备氧化铁黄的方法包括彭尼曼-佐夫法、空气氧化法和一氧化氮（NO）催化法等，这些制备氧化铁黄的方法中，较常使用的方法是彭尼曼-佐夫法和空气氧化法。
彭尼曼-佐夫法以铁皮为原料通过晶种制作和氧化两个步骤制备得到氧化铁黄，但是铁皮的价格昂贵、供应紧张，采用这种方法制备氧化铁黄的成本较高。
空气氧化法以硫酸亚铁为原料制备氧化铁黄，硫酸亚铁的来源广泛、价格低廉。我国生产钛白颜料主要是以硫酸法为主，在其生产过程中，副产物硫酸亚铁的产量远远超过钛白本身的产量；同时，钢铁及其制品在加工过程中，通常会用无机酸酸洗其表面氧化层，因此会得到大量含硫酸亚铁的废液。空气氧化法能够以生产钛白和钢铁加工的副产物硫酸亚铁为原料制备氧化铁黄，降低了生产成本，因此这种方法越来越受到人们的青睐。
空气氧化法制备氧化铁黄的主要工艺过程包括晶种制作和氧化两个步骤，其中氧化阶段的主要反应方程式如下：
Fe2SO4+O2+2H2O=2FeOOH+H2SO4；
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O；
从上述反应方程式可以看出，空气氧化法在氧化阶段需要碱性中和剂来调节反应溶液的pH值，较常使用的碱性中和剂有烧碱、纯碱和氨等碱性物质。比如，现有技术公开了一种以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料，通过原料纯化、分步用氨水中和、分步控制氧化的常温合成工艺路线制备得到氧化铁黄的技术方案（刘金鹏，魏雨.以钛白粉厂副产硫酸亚铁为原料生产氧化铁黄.河北化工.1991,1:8-11.）；申请号为201010253386.9的中国专利公开了一种采用尿素作为中和剂、使用钛白副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄颜料的方法，制备得到的氧化铁黄颜料颗粒均匀、色相好。虽然现有技术能够制备得到质量较好的氧化铁黄产品，但是在制备过程中使用的碱性中和剂价钱较高，增加了氧化铁黄的生产成本。同时，从上述氧化阶段的反应方程式可以看出，空气氧化法制备氧化铁黄的过程会产生大量的无机盐废液，如Na2SO4溶液，废液的产生不仅增加了处理废液的费用，同时对环境造成了巨大的压力。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备氧化铁黄的装置及方法，采用本发明提供的装置及方法制备氧化铁黄，能够有效地降低生产氧化铁黄的成本，同时有效地处理了制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液。
本发明提供了一种制备氧化铁黄的装置，包括：
第一进样装置、第二进样装置、进气装置；
进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；
对所述反应容器加热的加热装置；
调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；
碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。
优选的，所述双极膜电渗析装置包括：
膜堆、阴电极、阳电极、夹紧装置、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、盐溶液进样装置、酸溶液进样装置、电源；
所述阴电极与所述电源的负极相连；
所述阳电极与所述电源的正极相连；
所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；
所述夹紧装置用于固定所述阴电极、阳电极和膜堆；
所述双极膜电渗析装置内部形成阴极室、阳极室、盐室、酸室和碱室五个隔室；
所述第一电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连；所述第一电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；
所述第二电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连；所述第二电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；
所述盐溶液进样装置的出口与所述盐室进口相连；所述盐溶液进样装置的进口与所述盐室出口相连；
所述酸溶液进样装置的出口与所述酸室进口相连；所述酸溶液进样装置的进口与所述酸室出口相连；
所述第二进样装置的出口与所述碱室进口相连，所述第二进样装置的进口与所述碱室出口相连。
优选的，所述膜堆包括：
阴离子交换膜、阳离子交换膜和设置于所述阴离子交换膜和阳离子交换膜中间的双极膜。
优选的，所述制备氧化铁黄的装置还包括出口与所述第二进样装置进口相连的碱液浓度调节装置。
优选的，所述pH值调节装置包括：
设置于所述反应容器内部的pH值测量装置；
出料口与所述反应容器进料口相连的pH值控制装置；
所述pH值控制装置与所述pH值测量装置通过导线相连。
优选的，所述制备氧化铁黄的装置还包括与所述加热装置相连的温度控制装置。
本发明提供了一种制备氧化铁黄的方法，采用上述技术方案所述的制备氧化铁黄的装置制备氧化铁黄，包括以下步骤：
向所述反应容器中加入铁黄晶种和水；
将第一反应物料通过所述第一进样装置输送至所述反应容器中；
将含氧气的气体通过所述进气装置输送至所述反应容器中；
通过所述双极膜电渗析装置制备得到碱液；
将所述碱液通过所述第二进样装置输送至所述反应容器中；
通过所述pH值调节装置调节所述反应容器中反应溶液的pH值；
在加热条件下，将所述反应容器中的第一反应物料、含氧气的气体和碱液进行反应，得到氧化铁黄；
将所述反应结束后得到的无机盐溶液输送至所述盐溶液进样装置中，用以制备碱液。
优选的，所述铁黄晶种和水的质量比为（2～4）:（6～8）。
优选的，所述含氧气的气体通气量为：
通气开始至24小时，通气量为190L/h～210L/h；
通气24小时之后，通气量为280L/h～320L/h。
优选的，所述加热的方法为程序升温加热；
所述程序升温为：
在第一升温速率下，加热温度从第一温度升至第二温度，恒温第一时间；所述第一升温速率为0.1℃/min～0.2℃/min；
然后在第二升温速率下，加热温度从第二温度升至第三温度，恒温第二时间；所述第二升温速率为1℃/h～3℃/h；
然后在第三升温速率下，加热温度从第三温度升至第四温度，恒温第三时间；所述第三升温速率为1℃/h～1.5℃/h；
然后在第四升温速率下，加热温度从第四温度升至第五温度，恒温至所述反应结束；所述第四升温速率为0.5℃/h～1.5℃/h。
优选的，所述碱液的摩尔浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
优选的，所述反应容器中反应溶液的pH值为2.45～2.85。
本发明提供了一种制备氧化铁黄的装置，包括：第一进样装置、第二进样装置、进气装置；进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；对所述反应容器加热的加热装置；调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。本发明提供的制备氧化铁黄的装置能够利用双极膜电渗析装置处理制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，利用无机盐废液制备得到碱液，并将得到的碱液作为碱性中和剂，调节制备氧化铁黄过程中反应溶液的pH值，本发明不需要采用价格昂贵的碱性中和剂制备氧化铁黄，从而有效地降低了生产氧化铁黄的成本，同时本发明还有效地处理了制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，实现了资源的回收和再利用。
实验结果表明，采用本发明提供的装置制备氧化铁黄过程中，硫酸亚铁的质量浓度在45g/L～75g/L范围内，反应溶液的pH值在2.45～2.85范围内，碱液的摩尔浓度接近1mol/L，满足空气氧化法制备氧化铁黄的需求；而且本发明制备得到的氧化铁黄达到了一级标准与行业标准的要求，为合格产品。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备氧化铁黄装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1～实施例4得到的反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度随时间变化的曲线图；
图3为本发明实施例1～实施例4得到的反应溶液的pH值随时间变化的曲线图；
图4为本发明实施例1～实施例4中碱液的摩尔浓度随时间变化的曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种制备氧化铁黄的装置，包括：
第一进样装置、第二进样装置、进气装置；
进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；
对所述反应容器加热的加热装置；
调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；
碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置能够利用双极膜电渗析装置处理制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，利用无机盐废液制备得到碱液，并将得到的碱液作为碱性中和剂，调节制备氧化铁黄过程中反应溶液的pH值，本发明不需要采用价格昂贵的碱性中和剂制备氧化铁黄，从而有效地降低了生产氧化铁黄的成本，同时本发明还有效地处理了制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，实现了资源的回收和再利用。
参见图1，图1为本发明实施例提供的制备氧化铁黄装置的结构示意图，其中，1为双极膜电渗析装置，2为pH控制箱，3为反应容器，4为程序温控仪，6为温度感应计，7为气体流量计，8为空气压缩机，9为空气布气管，10为pH计，11为料液罐，12为料液蠕动泵，13为阳极潜水泵，14为阴极潜水泵，15为酸室潜水泵，16为盐室潜水泵，17为碱室潜水泵，18为直流电源，19为膜堆，20为阳电极，21为阴电极，22为阳极室进口，23为阳极室出口，24为阴极室进口，25为阴极室出口，26为酸室进口，27为酸室出口，28为盐室进口，29为盐室出口，30为碱室进口，31为碱室出口，32为电源18的正极，33为电源18的负极，34为阳极室罐，35为阴极室罐，36为酸室罐，37为盐室罐，39为碱液罐，40为pH蠕动泵，41为碱液桶，42为水罐，43为纯水蠕动泵，44为加热带，45、46和47为程序温控仪4上的接口，48为pH控制箱2上的接口，49为后夹紧板，50为前夹紧板。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括第一进样装置，所述第一进样装置的出口与反应容器进口相连。在本发明的实施例中，为了便于物料的输送，所述第一进样装置出口与所述反应容器进口之间还可以设置有第一连接装置。本发明对所述第一连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第一连接装置可以为管道装置；本发明对所述管道装置的尺寸和材质没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述管道装置可以为软管，如具体可以为硅胶软管。在本发明中，所述第一进样装置用于将第一反应物料输送至所述反应容器中。在本发明中，所述第一反应物料为硫酸亚铁，优选为硫酸亚铁的水溶液，最优选为硫酸亚铁的饱和水溶液。
在本发明中，所述第一进样装置优选包括第一反应物料盛放容器和第一反应物料输送装置，所述第一反应物料盛放容器的出口与第一反应物料输送装置进口相连，所述第一反应物料输送装置的出口与所述反应容器进口相连，在本发明的实施例中，所述第一反应物料输送装置的出口与所述反应容器的进口采用上述技术方案所述的第一连接装置相连。在本发明中，所述第一反应物料盛放容器用于盛放第一反应物料，所述第一反应物料与上述技术方案所述的第一反应物料一致，在此不再赘述。本发明对所述第一反应物料盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第一反应物料盛放容器可以为料液罐11。
在本发明中，所述第一反应物料输送装置用于将所述第一反应物料盛放容器中的第一反应物料输送至所述反应容器中。在本发明的实施例中，所述第一反应物料输送装置可以为料液蠕动泵12。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括第二进样装置，所述第二进样装置的进口与双极膜电渗析装置的碱室出口相连，所述第二进样装置的出口与所述反应容器进口相连。在本发明的实施例中，为了便于碱液的输送，所述第二进样装置进口与双极膜电渗析装置的碱室出口之间还可以设置有第二连接装置。本发明对所述第二连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第二连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第二连接装置可以为乳胶管。
在本发明的实施例中，为了便于碱液的输送，所述第二进样装置出口与反应容器进口之间还可以设置有第三连接装置。本发明对所述第三连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第三连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第三连接装置可以为硅胶软管。在本发明中，所述第二进样装置用于将所述双极膜电渗析装置电渗析得到的碱液输送至所述反应容器中。在本发明中，所述碱液的摩尔浓度优选为0.5mol/L～1.5mol/L，更优选为0.8mol/L～1.2mol/L，最优选为1mol/L。
在本发明中，所述第二进样装置优选包括碱液盛放容器和碱液输送管路，所述碱液盛放容器的进口和所述双极膜电渗析装置的碱室出口相连，所述碱液盛放容器的出口和所述反应容器进口通过所述碱液输送管路相连。在本发明的实施例中，所述碱液盛放容器的进口和所述双极膜电渗析装置的碱室出口采用上述技术方案所述的第二连接装置相连。本发明对所述碱液输送管路没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述碱液输送管路可以与上述技术方案所述的第三连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述碱液输送管路可以为硅胶软管。本发明对所述碱液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述碱液盛放容器可以为碱液罐39。
在本发明中，所述第二进样装置优选还包括碱液收集容器，所述碱液收集容器设置于所述碱液盛放容器的外部，用于盛放所述碱液盛放容器，收集所述碱液盛放容器溢流出的碱液。在本发明的实施例中，所述碱液收集容器的出口可以采用上述技术方案所述的第三连接装置和所述反应容器进口相连。在本发明中，所述碱液收集容器的体积大于所述碱液盛放容器的体积，为了得到上述技术方案所述摩尔浓度的碱液，本发明可以采用碱液浓度调节装置调节所述碱液盛放容器中碱液的浓度，在调节碱液浓度过程中需要加入稀释液控制碱液的浓度，在得到所需浓度碱液的过程中，会出现碱液溢出所述碱液盛放容器的情况，因此，在本发明的实施例中，所述碱液盛放容器外部可以设置有碱液收集容器来收集碱液盛放容器溢流出的碱液。本发明对所述碱液收集容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，所述碱液收集容器能够盛放所述碱液盛放容器，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述碱液收集容器可以为碱液桶41。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括进气装置，所述进气装置的出口与所述反应容器进口相连。在本发明的实施例中，为了便于气体的输送，所述进气装置出口与反应容器进口之间还可以设置有第四连接装置。本发明对所述第四连接装置没有的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第四连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同；在本发明的实施例中，所述第四连接装置可以为软管。在本发明中，所述进气装置用于将含氧气的气体输送至所述反应容器中。在本发明中，所述含氧气的气体优选为空气。
在本发明中，所述进气装置优选包括气体收集装置和气体输送装置。在本发明中，所述气体收集装置的出口和所述气体输送装置进口相连，所述气体输送装置的出口与所述反应容器进口相连，在本发明的实施例中，所述气体输送装置的出口与所述反应容器的进口采用上述技术方案所述的第四连接装置相连。在本发明中，所述气体收集装置用于收集上述技术方案所述的含氧气的气体。本发明对所述气体收集装置没有特殊的限制，能够实现其功能，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述气体收集装置可以为空气压缩机8。
在本发明中，所述气体输送装置用于将所述气体收集装置中的含氧气的气体输送至所述反应容器中。本发明对所述气体输送装置没有特殊的限制，能够实现其功能，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述气体输送装置可以与上述技术方案所述的第四连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述气体输送装置可以为软管。
在本发明中，所述进气装置优选还包括气体测量装置，所述气体测量装置的进口与所述气体收集装置出口相连，在本发明的实施例中，所述气体测量装置的出口可以与所述反应容器进口相连；在其他实施例中，所述气体测量装置的出口也可以与上述技术方案所述的气体输送装置进口相连。在本发明中，所述气体测量装置用于测量所述气体收集装置中气体的流量，本发明根据气体测量装置的测量结果控制气体的输送量。在本发明的实施例中，所述气体测量装置可以为气体流量计7。
在本发明中，所述进气装置优选还包括布气装置，所述布气装置设置于所述反应容器内部。在本发明中，所述布气装置用于将上述技术方案所述的含氧气的气体均匀地输送至所述反应容器内部。在本发明的实施例中，所述布气装置可以设置于所述反应容器底部，沿所述反应容器的底部边沿设置，所述布气装置上设置有气体通孔，用于将气体输送至反应容器中，提高了气体分布的均匀性，有利于制备氧化铁黄反应的进行。在本发明的实施例中，所述布气装置的进口可以与所述气体收集装置出口相连；在其他实施例中，所述布气装置的进口也可以与所述气体测量装置出口相连；在另外的实施例中，所述布气装置的进口还可以与所述气体输送装置出口相连。在本发明的实施例中，所述布气装置可以为空气布气管9。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括反应容器，所述反应容器的进口与所述第一进样装置出口、第二进样装置出口、进气装置出口相连。在本发明中，所述反应容器用于为上述技术方案所述的第一反应物料、碱液和含氧气的气体提供反应场所。本发明对所述反应容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可。在本发明的实施例中，所述反应容器可以为圆柱形反应容器；所述圆柱形反应容器的直径可以为140mm～160mm；在另外的实施例中，所述圆柱形反应容器的直径也可以为145mm～155mm；在其他的实施例中，所述圆柱形反应容器的直径还可以为150mm。在本发明的实施例中，所述圆柱形反应容器的高度可以为560mm～580mm；在另外的实施例中，所述圆柱形反应容器的高度也可以为565mm～575mm；在其他的实施例中，所述圆柱形反应容器的高度还可以为570mm。在本发明的实施例中，所述反应容器的最大有效体积可以为9L～11L；在另外的实施例中，所述反应容器的最大有效体积也可以为9.5L～10.5L；在其他的实施例中，所述反应容器的最大有效体积还可以为10L。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括加热装置。在本发明中，所述加热装置用于对所述反应容器进行加热，使所述反应容器内部的物质达到所需的反应温度。本发明对所述加热装置没有特殊的限制，能够实现其功能，满足实际操作条件即可。在本发明的实施例中，所述加热装置可以为加热带44；所述加热带44缠绕在反应容器3外壁。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置优选还包括温度控制装置，所述温度控制装置与所述加热装置相连，用于控制所述加热装置的加热温度。在本发明中，所述温度控制装置与加热装置之间设置有第五连接装置。本发明对所述第五连接装置没有特殊的限制，能够实现所述温度控制装置的功能，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第五连接装置可以为导线。
在本发明中，所述温度控制装置优选包括温度测量装置和温度调节装置。在本发明中，所述温度测量装置的温度感应端设置于所述反应容器内部，浸入第一反应物料、碱液和含氧气气体的反应体系中，所述温度测量装置通过导线与所述温度调节装置相连，所述温度测量装置将检测得到的温度信号传输至所述温度调节装置，所述温度调节装置与所述加热装置相连，根据所述温度测量装置传输来的温度信号调节所述加热装置的加热温度。在本发明中，所述温度测量装置用于测量所述反应容器中反应溶液的温度，并将测量结果反馈给所述温度调节装置。在本发明的实施例中，所述温度调节装置与所述加热装置采用上述技术方案所述的第五连接装置相连。在本发明的实施例中，所述温度测量装置可以为温度感应计6。
在本发明中，所述温度调节装置用于根据所述温度测量装置的测量结果调节所述加热装置的加热温度，使所述反应容器中的物质达到所需的反应温度。在本发明的实施例中，所述温度调节装置可以为温控仪；在另外的实施例中，为了能够实现对反应体系的程序升温，所述温度调节装置还可以为程序温控仪4。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括pH值调节装置，所述pH值调节装置的出料口与所述反应容器进料口相连，用以调节反应容器中反应体系的pH值。在本发明的实施例中，为了便于pH值调节液的输送，所述pH值调节装置出料口与反应容器进料口之间还可以设置有第六连接装置。本发明对所述第六连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第六连装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第六连装置可以为硅胶软管。
在本发明中，所述pH值调节装置用于调节所述反应容器中反应溶液的pH值。本发明对所述pH值调节装置没有特殊的限制，能够实现其功能，满足实际操作条件即可。在本发明中，所述pH值调节装置优选采用所述双极膜电渗析装置电渗析得到的碱液调节所述反应容器中反应溶液的pH值。在本发明的实施例中，所述pH值调节装置的进口可以与所述双极膜电渗析装置的碱室出口相连；在另外的实施例中，所述pH值调节装置的进口也可以与所述第二进样装置出口相连。
在本发明的实施例中，为了便于碱液的输送，所述pH值调节装置进口与双极膜电渗析装置的碱室出口之间可以设置有第七连接装置；在另外的实施例中，所述pH值调节装置进口与第二进样装置出口之间也可以设置有第八连接装置。本发明对所述第七连接装置和第八连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第七连接装置和第八连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不相同。在本发明的实施例中，所述第八连接装置可以为硅胶软管。在本发明中，当所述pH值调节装置的进口与所述第二进样装置出口相连时，所述第二进样装置的出口可以与所述反应容器进口相连，也可以不与所述反应容器进口相连。
在本发明中，所述pH值调节装置优选包括pH值测量装置和pH值控制装置。在本发明中，所述pH值测量装置的pH值感应端设置于所述反应容器内部，浸入反应溶液中，所述pH值测量装置通过导线与所述pH值控制装置相连，将测量得到的pH值信号输送至pH值控制装置。在本发明中，所述pH值测量装置用于测量所述反应容器中反应溶液的pH值，并将测量结果反馈给所述pH值控制装置。在本发明的实施例中，所述pH值测量装置可以为pH计10。
在本发明中，所述pH值控制装置用于根据所述pH值测量装置的测量结果来调节所述反应容器中反应溶液的pH值。在本发明的实施例中，所述pH值控制装置的进口可以与所述双极膜电渗析装置的碱室出口采用上述技术方案所述的第七连接装置相连；在另外的实施例中，所述pH值控制装置的进口也可以与所述第二进样装置出口采用上述技术方案所述的第八连接装置相连。在本发明的实施例中，所述pH值控制装置可以为pH控制箱2。
在本发明中，所述pH控制箱优选还包括pH值调节液输送装置，所述pH值调节液输送装置设置于所述pH控制箱内部，所述pH值调节液输送装置的出口与所述反应容器进口相连，在本发明的实施例中，所述pH值调节液输送装置的出口与所述反应容器进口采用上述技术方案所述的第六连接装置相连。在本发明中，所述pH值调节液输送装置用于将所述pH控制箱中的pH值调节液输送至所述反应容器中。在本发明中，所述pH值调节液优选为上述技术方案中所述的碱液。在本发明的实施例中，所述pH值调节液输送装置可以为pH蠕动泵40。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置优选还包括碱液浓度调节装置，所述碱液浓度调节装置的出口与所述第二进样装置进口相连。在本发明的实施例中，为了便于调节碱液浓度的调节液的输送，所述碱液浓度调节装置出口与第二进样装置进口之间还可以设置有第九连接装置。本发明对所述第九连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第九连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第九连接装置可以为硅胶软管。在本发明中，所述碱液溶度调节装置用于调节所述第二进样装置中碱液的浓度。
在本发明中，所述碱液浓度调节装置优选包括调节液盛放容器和调节液输送装置。在本发明中，所述调节液盛放容器的出口与所述调节液输送装置进口相连，所述调节液输送装置的出口与所述第二进样装置进口相连，在本发明的实施例中，所述调节液输送装置的出口与所述第二进样装置进口采用上述技术方案所述的第九连接装置相连。在本发明中，所述调节液盛放容器用于盛放调节碱液浓度的调节液。在本发明中，所述调节液优选为水，更优选为纯水。本发明对所述调节液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的要求，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述调节液盛放容器可以为水罐42。
在本发明中，所述调节液输送装置用于将所述调节液盛放容器中的调节液输送至所述第二进样装置中。在本发明中，所述调节液与上述技术方案所述的调剂液一致，在此不再赘述。在本发明的实施例中，所述调节液输送装置可以为纯水蠕动泵43。
本发明提供的制备氧化铁黄的装置包括双极膜电渗析装置，所述双极膜电渗析装置的碱室出口与所述第二进样装置进口相连。在本发明中，所述双极膜电渗析装置电渗析得到碱液，本发明将得到的碱液作为制备氧化铁黄过程中的碱性中和剂，本发明采用的碱性中和剂成本较低，从而有效地降低了氧化铁黄的生产成本。
本发明对所述双极膜电渗析装置没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的双极膜电渗析装置即可。在本发明中，所述双极膜电渗析装置可以由市场购买获得，也可以采用本领域技术人员熟知的方法自己组装获得；具体的，本发明可以采用合肥科佳高分子材料科技有限公司提供的组装方式组装双极膜电渗析装置。
在本发明中，所述双极膜电渗析装置优选包括：膜堆、阴电极、阳电极、夹紧装置、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、盐溶液进样装置、酸溶液进样装置、电源。
在本发明中，所述膜堆优选包括阴离子交换膜、阳离子交换膜和设置于所述阴离子交换膜和阳离子交换膜之间的双极膜。本发明对所述阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜，由市场购买获得即可。在本发明的实施例中，所述阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜的有效面积可以为30dm2～50dm2；在另外的实施例中，所述阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜的有效面积也可以为35dm2～45dm2；在其他的实施例中，所述阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜的有效面积还可以为40dm2。本发明可以采用北京延润膜技术开发有限公司提供的阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜。
在本发明中，所述阴离子交换膜、双极膜和阳离子交换膜交替叠压后构成重复单元，在本发明的实施例中，所述膜堆可以包括6对～10对所述重复单元；在另外的实施例中，所述膜堆也可以包括7对～9对所述重复单元；在其他的实施例中，所述膜堆还可以包括8对所述重复单元。在本发明中，所述重复单元优选还包括流道隔网和密封垫，所述流道隔网和密封垫设置于所述阴离子交换膜和所述双极膜之间、所述阴离子交换膜和所述阳离子交换膜之间以及所述双极膜和所述阳离子交换膜之间。
在本发明中，所述阴电极和所述阳电极分别置于所述膜堆的两边。本发明对所述阴电极和阳电极没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的双极膜电渗析装置所用的阴电极和阳电极，满足实际操作条件即可。在本发明中，所述阴电极通过导线与电源的负极相连；所述阳电极通过导线与电源的正极相连。在本发明的实例中，所述电源为与所述阴电极和所述阳电极配套的电源；所述电源可以为直流电源。
在本发明中，所述夹紧装置用于固定所述阴电极、阳电极与膜堆。本发明对所述夹紧装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可。在本发明的实施例中，所述夹紧装置可以由两块夹紧铁板和螺栓组成，将两块夹紧铁板分别设置于所述膜堆的两边，并用螺栓紧固。
在本发明中，所述双极膜电渗析装置内部形成阴极室、阳极室、盐室、酸室和碱室五个隔室。在本发明中，所述第一电解液进样装置的出口与所述阴极室的进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阴极室的出料口相连。在本发明中，所述阴极室的进料口设置在与所述酸室进口、盐室进口和碱室进口不同的位置；所述阴极室的出料口设置在与所述酸室出口、盐室出口和碱室出口不同的位置。在本发明中，所述第一电解液进样装置的进口可以与所述第一电解液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述第一电解液进样装置出口与所述阴极室的进料口相连，所述第一电解液进样装置进口与所述阴极室的出料口相连，使第一电解液进样装置和阴极室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于第一电解液的循环流动，所述第一电解液进样装置的出口与所述阴极室的进料口之间可以设置有第十连接装置；所述第一电解液进样装置的进口与所述阴极室的出料口之间可以设置有第十一连接装置。本发明对所述第十连接装置和第十一连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第十连接装置和第十一连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第十连接装置可以为乳胶管；所述第十一连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述第一电解液进样装置优选包括第一电解液盛放容器和第一电解液输送装置。在本发明中，所述第一电解液盛放容器的进口与所述阴极室的出料口相连；所述第一电解液输送装置设置于所述第一电解液盛放容器内部。在本发明的实施例中，所述第一电解液盛放容器的进口与所述阴极室的出料口采用上述技术方案所述的第十一连接装置相连；所述第一电解液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第十连接装置与所述阴极室的进料口相连。
在本发明中，所述第一电解液盛放容器用于盛放第一电解液。在本发明中，所述第一电解液优选为强电解质溶液，更优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液或硫酸钠溶液，最优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述第一电解液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/L～1mol/L。本发明对所述第一电解液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第一电解液盛放容器可以为阴极室罐35。
在本发明中，所述第一电解液输送装置用于将所述第一电解液盛放容器中的第一电解液输送至所述阴极室中。在本发明的实施例中，所述第一电解液输送装置可以为阴极潜水泵14。
在本发明中，所述第二电解液进样装置的出口与所述阳极室的进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阳极室的出料口相连。在本发明中，所述阳极室的进料口设置在与所述酸室进口、盐室进口和碱室进口不同的位置；所述阳极室的出料口设置在与所述酸室出口、盐室出口和碱室出口不同的位置。在本发明中，所述第二电解液进样装置的进口可以与所述第二电解液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述第二电解液进样装置出口与所述阳极室的进料口相连，所述第二电解液进样装置进口与所述阳极室的出料口相连，使第二电解液进样装置和阳极室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于第二电解液的循环流动，所述第二电解液进样装置的出口与所述阳极室的进料口之间可以设置有第十二连接装置；所述第二电解液进样装置的进口与所述阳极室的出料口之间可以设置有第十三连接装置。本发明对所述第十二连接装置和第十三连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第十二连接装置和第十三连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第十二连接装置可以为乳胶管；所述第十三连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述第二电解液进样装置优选包括第二电解液盛放容器和第二电解液输送装置。在本发明中，所述第二电解液盛放容器的进口与所述阳极室的出料口相连；所述第二电解液输送装置设置于所述第二电解液盛放容器内部；在本发明的实施例中，所述第二电解液盛放容器的进口与所述阳极室的出料口采用上述技术方案所述的第十三连接装置相连；所述第二电解液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第十二连接装置与所述阳极室的进料口相连。
在本发明中，所述第二电解液盛放容器用于盛放第二电解液。在本发明中，所述第二电解液优选为强电解质溶液，更优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液或硫酸钠溶液，最优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述第二电解液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/L～1mol/L。本发明对所述第二电解液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第二电解液盛放容器可以为阳极室罐34。
在本发明中，所述第二电解液输送装置用于将所述第二电解液盛放容器中的第二电解液输送至所述阳极室中。在本发明的实施例中，所述第二电解液输送装置可以为阳极潜水泵13。
在本发明中，所述酸溶液进样装置的出口与所述酸室进口相连，所述酸溶液进样装置的进口与所述酸室出口相连。在本发明中，所述酸溶液进样装置的进口可以与所述酸溶液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述酸溶液进样装置出口与所述酸室进口相连，所述酸溶液进样装置进口与所述酸室出口相连，使酸溶液进样装置和双极膜电渗析装置的酸室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于酸溶液的循环流动，所述酸溶液进样装置的出口与所述酸室进口之间可以设置有第十四连接装置；所述酸溶液进样装置的进口与所述酸室出口之间可以设置有第十五连接装置。本发明对所述第十四连接装置和第十五连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第十四连接装置和第十五连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第十四连接装置可以为乳胶管；所述第十五连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述酸溶液进样装置优选包括酸溶液盛放容器和酸溶液输送装置。在本发明中，所述酸溶液盛放容器的进口与所述酸室出口相连；所述酸溶液输送装置设置于所述酸溶液盛放容器内部。在本发明的实施例中，所述酸溶液盛放容器的进口与所述酸室出口采用上述技术方案所述的第十五连接装置相连；所述酸溶液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第十四连接装置与所述酸室进口相连。
在本发明中，所述酸溶液盛放容器用于盛放酸溶液。在本发明中，所述酸溶液优选为硫酸溶液。在本发明中，所述酸溶液的摩尔浓度优选为0.1mol/L～0.2mol/L，更优选为0.12mol/L～0.18mol/L，最优选为0.14mol/L～0.16mol/L。本发明对所述酸溶液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述酸溶液盛放容器可以为酸室罐36。
在本发明中，所述酸溶液输送装置用于将所述酸溶液盛放容器中的酸溶液输送至所述双极膜电渗析装置的酸室中。在本发明的实施例中，所述酸溶液输送装置可以为酸室潜水泵15。
在本发明中，所述盐溶液进样装置的出口与所述盐室进口相连，所述盐溶液进样装置的进口与所述盐室出口相连。在本发明中，所述盐溶液进样装置的进口可以与所述盐溶液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述盐溶液进样装置出口与所述盐室进口相连，所述盐溶液进样装置进口与所述盐室出口相连，使盐溶液进样装置和双极膜电渗析装置的盐室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于盐溶液的循环流动，所述盐溶液进样装置的出口与所述盐室进口之间可以设置有第十六连接装置；所述盐溶液进样装置的进口与所述盐室出口之间可以设置有第十七连接装置。本发明对所述第十六连接装置和第十七连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第十六连接装置和第十七连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第十六连接装置可以为乳胶管；所述第十七连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述盐溶液进样装置优选包括盐溶液盛放容器和盐溶液输送装置。在本发明中，所述盐溶液盛放容器的进口与所述盐室出口相连；所述盐溶液输送装置设置于所述盐溶液盛放容器内部。在本发明的实施例中，所述盐溶液盛放容器的进口与所述盐室出口采用上述技术方案所述的第十七连接装置相连；所述盐溶液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第十六连接装置与所述盐室进口相连。
在本发明中，所述盐溶液盛放容器用于盛放盐溶液。在本发明中，所述盐溶液优选为制备铁黄过程中得到的无机盐溶液；本发明采用制备氧化铁黄过程中得到的无机盐溶液，作为双极膜电渗析装置中的盐溶液用以制备碱液，又将制备得到的碱液作为碱性中和剂用以制备氧化铁黄，实现了资源的回收和再利用。在本发明中，所述制备氧化铁黄过程中得到的无机盐溶液优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述盐溶液的摩尔浓度优选1mol/L～3.2mol/L，更优选为2mol/L～2.8mol/L，最优选为2.3mol/L～2.6mol/L。本发明对所述盐溶液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述盐溶液盛放容器可以为盐室罐37。
在本发明中，所述盐溶液输送装置用于将所述盐溶液盛放容器中的盐溶液输送至所述双极膜电渗析装置的盐室中。在本发明的实施例中，所述盐溶液输送装置可以为盐室潜水泵16。
在本发明中，所述第二进样装置的出口与所述碱室进口相连；所述第二进样装置出口与所述碱室进口之间可以设置有第十八连接装置。本发明对所述第十八连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第十八连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第十八连接装置可以为乳胶管。
本发明通过将所述第二进样装置出口与所述碱室进口相连，所述第二进样装置进口与所述碱室出口相连，使第二进样装置和双极膜电渗析装置的碱室之间形成循环回路。在本发明中，所述第二进样装置的进口可以与所述第二进样装置出口相同，也可以不同。
在本发明中，所述第二进样装置优选还包括碱液输送装置，所述碱液输送装置设置于所述第二进样装置内部，所述碱液输送装置的出口与所述碱室进口相连，在本发明的实施例中，所述碱液输送装置的出口与所述碱室进口采用上述技术方案所述的第十八连接装置相连。在本发明中，所述碱液输送装置用于将所述第二进样装置中的碱液输送至所述双极膜电渗析装置的碱室中。在本发明的实施例中，所述碱溶液输送装置可以为碱室潜水泵17。
本发明提供了一种制备氧化铁黄的方法，采用上述技术方案所述的制备氧化铁黄的装置制备氧化铁黄，包括以下步骤：
向所述反应容器中加入铁黄晶种和水；
将第一反应物料通过所述第一进样装置输送至所述反应容器中；
将含氧气的气体通过所述进气装置输送至所述反应容器中；
通过所述双极膜电渗析装置制备得到碱液；
将所述碱液通过所述第二进样装置输送至所述反应容器中；
通过所述pH值调节装置调节所述反应容器中反应溶液的pH值；
在加热条件下，将所述反应容器中的第一反应物料、含氧气的气体和碱液进行反应，得到氧化铁黄；
将所述反应结束后得到的无机盐溶液输送至所述盐溶液进样装置中，用以制备碱液。
本发明向所述反应容器中加入铁黄晶种和水。在本发明中，所述铁黄晶种和水的质量比优选为（2～4）:（6～8），更优选为（2.5～3.5）:（6.5～7.5），最优选为3:7。本发明对所述铁黄晶种的来源没有特殊的限制，可以由市场购买获得，也可以采用本领域技术人员熟知的制备铁黄晶种的方法制备得到；具体的，本发明可以采用安徽铜陵瑞莱科技有限公司提供的铁黄晶种。在本发明中，所述铁黄晶种可以按照下述步骤制备得到：
将硫酸亚铁和碱进行第一反应，得到氢氧化铁；
将所述氢氧化铁与氧气进行第二反应，得到中间产物；
将所述中间产物、氧气和碱进行第三反应，得到铁黄晶种。
本发明将硫酸亚铁和碱进行第一反应，得到氢氧化铁；优选将碱加入到硫酸亚铁中进行第一反应，得到氢氧化铁，更优选将碱加入到硫酸亚铁中混合均匀，进行第一反应，得到氢氧化铁。在本发明中，所述硫酸亚铁优选为饱和硫酸亚铁。在本发明中，所述碱优选为碱溶液，更优选为氢氧化钠溶液；在本发明中，所述碱溶液的质量浓度优选为25%～40%，更优选为30%～35%，最优选为33%。在本发明中，所述硫酸亚铁和碱的质量比优选为（2～3）:1，更优选为（2.2～2.8）:1，最优选为2.5:1。本发明对所述混合的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可；本发明优选采用搅拌的方法进行混合。
得到氢氧化铁后，本发明将所述氢氧化铁与氧气进行第二反应，得到中间产物；优选将氢氧化铁搅拌后与氧气进行第二反应，得到中间产物。在本发明中，所述第二反应时间优选为2.5h～3.5h，更优选为2.8h～3.2h，最优选为3h。在本发明中，所述氧气优选为高纯氧。
得到中间产物后，本发明将所述中间产物、氧气和碱进行第三反应，得到铁黄晶种。在本发明中，所述氧气和碱与上述技术方案中所述的氧气和碱一致，在此不再赘述。本发明对所述第三反应的反应时间没有特殊的限制，所述反应时间使得到的第三反应溶液中亚铁离子的浓度为0即可。
在本发明中，所述水优选为纯水。在本发明中，所述铁黄晶种和水的总体积优选占所述反应容器容积的70%～90%，更优选占所述反应容器容积的75%～85%，最优选占所述反应容器容积的80%。
本发明将第一反应物料通过所述第一进样装置输送至所述反应容器中。在本发明中，所述第一反应物料为硫酸亚铁，优选为硫酸亚铁的水溶液，更优选为硫酸亚铁的饱和水溶液。在本发明中，所述第一反应物料的输送速率使所述反应容器中硫酸亚铁的质量浓度优选为45g/L～75g/L，更优选为50g/L～70g/L，最优选为55g/L～65g/L。
本发明将含氧气的气体通过所述进气装置输送至所述反应容器中。在本发明中，所述含氧气的气体优选为空气。在本发明中，所述含氧气的气体通气量为：
通气开始至24小时，通气量优选为190L/h～210L/h，更优选为195L/h～205L/h，最优选为200L/h；
通气24小时之后，通气量优选为280L/h～320L/h，更优选为290L/h～310L/h，最优选为300L/h。
本发明通过所述双极膜电渗析装置制备得到碱液。在本发明中，用于电渗析制备碱液的第一电解液和第二电解液优选独立地选自强电解质溶液；在本发明中，所述强电解质溶液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/L～1mol/L。在本发明中，所述强电解质溶液优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液或硫酸钠溶液，更优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述双极膜电渗析装置中酸溶液的摩尔浓度优选为0.1mol/L～0.2mol/L，更优选为0.12mol/L～0.18mol/L，最优选为0.14mol/L～0.16mol/L。在本发明中，所述酸溶液优选为硫酸溶液。
在本发明中，所述双极膜电渗析装置中盐溶液的摩尔浓度优选1mol/L～3.2mol/L，更优选为2mol/L～2.8mol/L，最优选为2.3mol/L～2.6mol/L。在本发明中，所述盐溶液优选为制备氧化铁黄过程中产生的无机盐溶液。本发明将所述反应结束后得到的无机盐溶液输送至所述盐溶液进样装置中，用以制备碱液。在本发明中，所述制备氧化铁黄过程中产生的无机盐溶液优选为硫酸钠溶液。本发明将制备氧化铁黄过程中得到的无机盐溶液输送至所述盐溶液进样装置中制备碱液，然后将制备得到的碱液输送至所述反应容器中再次制备氧化铁黄，从而使本发明提供的制备氧化铁黄装置中的料液形成了内循环，除了需要添加硫酸亚铁和水外，无需添加新的化学物质，有效地降低了制备氧化铁黄的成本，同时实现了对制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液的回收和再利用。
本发明在制备碱液之前，优选预先向所述碱液进样装置中加入碱液以保证上述技术方案所述的制备氧化铁黄的装置能够连续运行。在本发明中，所述碱液的摩尔浓度优选为0.5mol/L～1.5mol/L，更优选为0.8mol/L～1.2mol/L，最优选为1mol/L。在本发明中，所述碱液的阳离子优选与上述技术方案所述的盐溶液的阳离子一致。在本发明中，所述碱液优选为氢氧化钠溶液。本发明优选采用恒流操作或恒压操作的方法制备碱液，更优选采用恒流操作的方法制备碱液。在本发明中，所述制备碱液的电流优选为2.2A～2.6A，更优选为2.3A～2.5A，最优选为2.4A。
在制备碱液之前，本发明优选将所述双极膜电渗析装置内的气泡排出。本发明优选使上述技术方案所述的第一电解液、第二电解液、酸溶液、碱液和盐溶液在所述双极膜电渗析装置中循环流动以排出所述双极膜电渗析装置中的气泡。在本发明中，所述第一电解液、第二电解液、酸溶液、碱液和盐溶液循环流动的时间优选为20min～40min，更优选为25min～35min，最优选为30min。
制备得到碱液后，本发明将所述碱液通过所述第二进样装置输送至所述反应容器中。在本发明中，所述制备得到的碱液与上述技术方案所述的预先加入的碱液一致，在此不再赘述。本发明优选采用上述技术方案所述的碱液浓度调节装置调节所述制备得到的碱液的浓度。
本发明通过所述pH值调节装置调节所述反应容器中反应溶液的pH值。在本发明中，所述反应溶液的pH值优选为2.45～2.85，更优选为2.5～2.8，最优选为2.6～2.7。
本发明在加热条件下，将所述反应容器中的第一反应物料、含氧气的气体和碱液进行反应，得到氧化铁黄。在本发明中，所述加热的方法优选为程序升温加热；
所述程序升温为：
在第一升温速率下，加热温度从第一温度升至第二温度，恒温第一时间；在本发明中，所述第一升温速率优选为0.1℃/min～0.2℃/min，更优选为0.12℃/min～0.18℃/min，最优选为0.14℃/min～0.16℃/min。在本发明中，所述第一温度优选为15℃～25℃，更优选为18℃～22℃，最优选为20℃。在本发明中，所述第二温度优选为28℃～35℃，更优选为29℃～32℃，最优选为30℃。在本发明中，所述第一时间优选为20min～40min，更优选为25min～35min，最优选为30min；
然后在第二升温速率下，加热温度从第二温度升至第三温度，恒温第二时间；在本发明中，所述第二升温速率优选为1℃/h～3℃/h，更优选为1.5℃/h～2.5℃/h，最优选为2℃/h。在本发明中，所述第三温度优选为40℃～60℃，更优选为45℃～55℃，最优选为50℃。在本发明中，所述第二时间优选为20min～40min，更优选为25min～35min，最优选为30min；
然后在第三升温速率下，加热温度从第三温度升至第四温度，恒温第三时间；在本发明中，所述第三升温速率优选为1℃/h～1.5℃/h，更优选为1.2℃/h～1.3℃/h，最优选为1.25℃/h。在本发明中，所述第四温度优选为62℃～80℃，更优选为70℃～78℃，最优选为75℃。在本发明中，所述第三时间优选为20min～40min，更优选为25min～35min，最优选为30min；
然后在第四升温速率下，加热温度从第四温度升至第五温度，恒温至所述反应结束。在本发明中，所述第四升温速率优选为0.5℃/h～1.5℃/h，更优选为0.8℃/h～1.2℃/h，最优选为1℃/h。在本发明中，所述第五温度优选为82℃～90℃，更优选为84℃～88℃，最优选为85℃。
本发明在制备氧化铁黄的过程中测试了硫酸亚铁的浓度、反应溶液的pH值以及碱液的浓度。测试结果表明，制备氧化铁黄的过程中硫酸亚铁的质量浓度在45g/L～75g/L范围内，反应溶液的pH值在2.45～2.85范围内，碱液的摩尔浓度接近1mol/L，满足空气氧化法制备氧化铁黄的需求。本发明采用HG/T2249-1991《氧化铁黄颜料》的标准对制备得到的氧化铁黄进行了测定，测定结果表明，本发明制备的氧化铁黄达到了一级标准与行业标准的要求。
本发明提供了一种制备氧化铁黄的装置，包括：第一进样装置、第二进样装置、进气装置；进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；对所述反应容器加热的加热装置；调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。本发明提供的制备氧化铁黄的装置能够利用双极膜电渗析装置处理制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，利用无机盐废液制备得到碱液，并将得到的碱液作为碱性中和剂，调节制备氧化铁黄过程中反应溶液的pH值，本发明不需要采用价格昂贵的碱性中和剂制备氧化铁黄，从而有效地降低了生产氧化铁黄的成本，同时本发明还有效地处理了氧化铁黄生产过程中产生的无机盐废液，实现了资源的回收和再利用。
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明提供的制备氧化铁黄的装置及方法进行详细描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
本发明以下实施例采用的铁黄晶种均由安徽铜陵瑞莱科技有限公司提供。
实施例1
采用图1所示的制备氧化铁黄的装置制备氧化铁黄，包括以下步骤：
向反应容器3中加入2.4L铁黄晶种和5.6L纯水，铁黄晶种和纯水的总体积占反应容器3体积的80%。
使pH计10和温度感应计6有感应的部分置于反应容器3中反应溶液的液面以下。
向料液罐11中灌注1L饱和的硫酸亚铁水溶液，饱和硫酸亚铁水溶液的体积占料液罐11体积的90%，制备氧化铁黄的过程中保证料液罐11中有足够的饱和硫酸亚铁水溶液。
向阳极室罐34和阴极室罐35中分别灌注1L摩尔浓度为0.3mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐34中硫酸钠溶液的体积占阳极室罐34体积的50%，阴极室罐35中硫酸钠溶液的体积占阴极室罐35体积的50%。
向酸室罐36中灌注3L摩尔浓度为0.1mol/L硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐36体积的80%；
向盐室罐37中灌注8L摩尔浓度为2.5mol/L的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液的体积占盐室罐37体积的50%；
碱液罐39的容积为1.5L，向碱液罐39中灌满摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液；
向水罐42中灌注8L纯水，纯水的体积占水罐42体积的80%，制备氧化铁黄的过程中保证水罐42中有足够的纯水。
打开阳极潜水泵13、阴极潜水泵14、酸室潜水泵15、盐室潜水泵16和碱室潜水泵17使阳极室罐34、阴极室罐35、酸室罐36、碱液罐39和盐室罐37中的溶液进行循环流动排出双极膜电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐34、阴极室罐35、酸室罐36、碱液罐39和盐室罐37中的溶液循环流动30min后开启空气压缩机8，调节气体流量计7，使进气开始至24小时，气体流量为200L/h，进气24小时之后，气体流量为320L/h，向反应容器3中曝气。
开启pH控制箱2，设定pH值为2.65后，监控并调节反应容器3中反应溶液的pH值。
开启程序温控仪4控制加热带44的加热温度，使加热带44对反应容器3进行程序升温加热，所述程序升温为：
在0.17℃/min的升温速率下，使温度从20℃升至30℃，恒温30min；
然后在2℃/h的升温速率下，使温度从30℃升至50℃，恒温30min；
然后在1.25℃/h的升温速率下，使温度从50℃升至75℃，恒温30min；
然后在1℃/h的升温速率下，使温度从75℃升至85℃，恒温至制备得到氧化铁黄。
开启料液蠕动泵12，向反应容器3中泵打饱和硫酸亚铁的水溶液，使反应容器3中硫酸亚铁的质量浓度为60g/L。
开启直流电源18运行双极膜电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流大小为2.4A。
开启纯水蠕动泵43，设置其流速为5mL/min向碱液罐39中泵打纯水。
本实施例在制备氧化铁黄的过程中测试了反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度、反应溶液的pH值以及碱液的摩尔浓度。测试结果如图2～图4所示，图2为本发明实施例1～实施例4得到的反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度随时间变化的曲线图，图2中曲线1为实施例1得到的反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度随时间变化的曲线；图3为本发明实施例1～实施例4得到的反应溶液的pH值随时间变化的曲线图，图3中曲线1为实施例1得到的反应溶液的pH值随时间变化的曲线；图4为本发明实施例1～实施例4得到的碱液的摩尔浓度随时间变化的曲线图，图4中曲线1为实施例1得到的碱液的摩尔浓度随时间变化的曲线。测试结果表明，本发明实施例1提供的制备氧化铁黄的方法能够使硫酸亚铁的浓度、反应溶液的pH值以及碱液的浓度满足空气氧化法制备氧化铁黄的需求。
采用HG/T2249-1991《氧化铁黄颜料》的标准对实施例1制备得到的氧化铁黄进行测定，测定结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例4得到的氧化铁黄的检测结果。测试结果表明，本发明实施例1得到的氧化铁黄满足一级标准和行业标准的要求。
实施例2
采用实施例1的方法制备得到氧化铁黄。
按照实施例1的方法测试实施例2制备氧化铁黄的过程中硫酸亚铁的质量浓度、反应溶液的pH值以及碱液的摩尔浓度，测试结果如图2～图4所示。图2中曲线2为实施例2得到的反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度随时间变化的曲线；图3中曲线2为实施例2得到的反应溶液的pH值随时间变化的曲线；图4中曲线2为实施例2得到的碱液的摩尔浓度随时间变化的曲线。测试结果表明，本发明实施例2提供的制备氧化铁黄的方法能够使硫酸亚铁的浓度、反应溶液的pH值以及碱液的浓度满足空气氧化法制备氧化铁黄的需求。
按照实施例1的方法对实施例2得到的氧化铁黄进行测试，测试结果如表1所示。测试结果表明，本发明实施例2得到的氧化铁黄满足一级标准和行业标准的要求。
实施例3
采用图1所示的制备氧化铁黄的装置制备氧化铁黄，包括以下步骤：
向反应容器3中加入2.4L铁黄晶种和3.6L纯水，铁黄晶种和纯水的总体积占反应容器3体积的70%。
使pH计10和温度感应计6有感应的部分置于反应容器3中反应溶液的液面以下。
向料液罐11中灌注1L饱和的硫酸亚铁水溶液，饱和硫酸亚铁水溶液的体积占料液罐11体积的90%，制备氧化铁黄的过程中保证料液罐11中有足够的饱和硫酸亚铁水溶液。
向阳极室罐34和阴极室罐35中分别灌注1L摩尔浓度为0.01mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐34中硫酸钠溶液的体积占阳极室罐34体积的50%，阴极室罐35中硫酸钠溶液的体积占阴极室罐35体积的50%。
向酸室罐36中灌注3L摩尔浓度为0.15mol/L硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐36体积的80%；
向盐室罐37中灌注8L摩尔浓度为1mol/L的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液的体积占盐室罐37体积的50%；
碱液罐39的容积为1.5L，向碱液罐39中灌满摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液；
向水罐42中灌注8L纯水，纯水的体积占水罐42体积的80%，制备氧化铁黄的过程中保证水罐42中有足够的纯水。
打开阳极潜水泵13、阴极潜水泵14、酸室潜水泵15、盐室潜水泵16和碱室潜水泵17使阳极室罐34、阴极室罐35、酸室罐36、碱液罐39和盐室罐37中的溶液进行循环流动排出双极膜电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐34、阴极室罐35、酸室罐36、碱液罐39和盐室罐37中的溶液循环流动20min后开启空气压缩机8，调节气体流量计7，使进气开始至24小时，气体流量为190L/h，进气24小时之后，气体流量为310L/h，向反应容器3中曝气。
开启pH控制箱2，设定pH值为2.45后，监控并调节反应容器3中反应溶液的pH值。
开启程序温控仪4控制加热带44的加热温度，使加热带44对反应容器3进行程序升温加热，所述程序升温为：
在0.1℃/min的升温速率下，使温度从15℃升至28℃，恒温20min；
然后在1℃/h的升温速率下，使温度从28℃升至40℃，恒温20min；
然后在1℃/h的升温速率下，使温度从40℃升至62℃，恒温20min；
然后在0.5℃/h的升温速率下，使温度从62℃升至82℃，恒温至制备得到氧化铁黄。
开启料液蠕动泵12，向反应容器3中泵打饱和硫酸亚铁的水溶液，使反应容器3中硫酸亚铁的质量浓度为45g/L。
开启直流电源18运行双极膜电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流大小为2.2A。
开启纯水蠕动泵43，设置其流速为5mL/min向碱液罐39中泵打纯水。
按照实施例1的方法测试实施例3制备氧化铁黄的过程中硫酸亚铁的质量浓度、反应溶液的pH值以及碱液的摩尔浓度，测试结果如图2～图4所示。图2中曲线3为实施例3得到的反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度随时间变化的曲线；图3中曲线3为实施例3得到的反应溶液的pH值随时间变化的曲线；图4中曲线3为实施例3得到的碱液的摩尔浓度随时间变化的曲线。测试结果表明，本发明实施例3提供的制备氧化铁黄的方法能够使硫酸亚铁的浓度、反应溶液的pH值以及碱液的浓度满足空气氧化法制备氧化铁黄的需求。
按照实施例1的方法对实施例3得到的氧化铁黄进行测定，测定结果如表1所示。测试结果表明，本发明实施例3得到的氧化铁黄满足一级标准和行业标准的要求。
实施例4
采用图1所示的制备氧化铁黄的装置制备氧化铁黄，包括以下步骤：
向反应容器3中加入2.4L铁黄晶种和6.6L纯水，铁黄晶种和纯水的总体积占反应容器3体积的90%。
使pH计10和温度感应计6有感应的部分置于反应容器3中反应溶液的液面以下。
向料液罐11中灌注1L饱和的硫酸亚铁水溶液，饱和硫酸亚铁水溶液的体积占料液罐11体积的90%，制备氧化铁黄的过程中保证料液罐11中有足够的饱和硫酸亚铁水溶液。
向阳极室罐34和阴极室罐35中分别灌注1L摩尔浓度为2mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐34中硫酸钠溶液的体积占阳极室罐34体积的50%，阴极室罐35中硫酸钠溶液的体积占阴极室罐35体积的50%。
向酸室罐36中灌注3L摩尔浓度为0.2mol/L硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐36体积的80%；
向盐室罐37中灌注8L摩尔浓度为3.2mol/L的硫酸钠溶液，硫酸钠溶液的体积占盐室罐37体积的50%；
碱液罐39的容积为1.5L，向碱液罐39中灌满摩尔浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液；
向水罐42中灌注8L纯水，纯水的体积占水罐42体积的80%，制备氧化铁黄的过程中保证水罐42中有足够的纯水。
打开阳极潜水泵13、阴极潜水泵14、酸室潜水泵15、盐室潜水泵16和碱室潜水泵17使阳极室罐34、阴极室罐35、酸室罐36、碱液罐39和盐室罐37中的溶液进行循环流动排出双极膜电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐34、阴极室罐35、酸室罐36、碱液罐39和盐室罐37中的溶液循环流动40min后开启空气压缩机8，调节气体流量计7，使进气开始至24小时，气体流量为210L/h，进气24小时之后，气体流量为280L/h，向反应容器3中曝气。
开启pH控制箱2，设定pH值为2.85后，监控并调节反应容器3中反应溶液的pH值。
开启程序温控仪4控制加热带44的加热温度，使加热带44对反应容器3进行程序升温加热，所述程序升温为：
在0.2℃/min的升温速率下，使温度从25℃升至35℃，恒温40min；
然后在3℃/h的升温速率下，使温度从35℃升至60℃，恒温40min；
然后在1.5℃/h的升温速率下，使温度从60℃升至80℃，恒温40min；
然后在1.5℃/h的升温速率下，使温度从80℃升至90℃，恒温至制备得到氧化铁黄。
开启料液蠕动泵12，向反应容器3中泵打饱和硫酸亚铁的水溶液，使反应容器3中硫酸亚铁的质量浓度为75g/L。
开启直流电源18运行双极膜电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流大小为2.6A。
开启纯水蠕动泵43，设置其流速为5mL/min向碱液罐39中泵打纯水。
按照实施例1的方法测试实施例4制备氧化铁黄的过程中硫酸亚铁的质量浓度、反应溶液的pH值以及碱液的摩尔浓度，测试结果如图2～图4所示。图2中曲线4为实施例4得到的反应溶液中硫酸亚铁的质量浓度随时间变化的曲线；图3中曲线4为实施例4得到的反应溶液的pH值随时间变化的曲线；图4中曲线4为实施例4得到的碱液的摩尔浓度随时间变化的曲线。测试结果表明，本发明实施例4提供的制备氧化铁黄的方法能够使硫酸亚铁的浓度、反应溶液的pH值以及碱液的浓度满足空气氧化法制备氧化铁黄的需求。
按照实施例1的方法对实施例4得到的氧化铁黄进行测定，测定结果如表1所示。测试结果表明，本发明实施例4得到的氧化铁黄满足一级标准和行业标准的要求。
表1本发明实施例1～实施例4得到的氧化铁黄的检测结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种制备氧化铁黄的装置，包括：第一进样装置、第二进样装置、进气装置；进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；对所述反应容器加热的加热装置；调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。本发明提供的制备氧化铁黄的装置能够利用双极膜电渗析装置处理制备氧化铁黄过程中产生的无机盐废液，利用无机盐废液制备得到碱液，并将得到的碱液作为碱性中和剂，调节制备氧化铁黄过程中反应溶液的pH值，本发明不需要采用价格昂贵的碱性中和剂制备氧化铁黄，从而有效地降低了生产氧化铁黄的成本，同时本发明有效地处理了氧化铁黄生产过程中产生的无机盐废液，实现了资源的回收和再利用。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专技术人员能够实现或使用本发明，对这些实施例的多种修改对本领域专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。
Claims (12)
1.一种制备氧化铁黄的装置，包括：
第一进样装置、第二进样装置、进气装置；
进口与所述第一进样装置出口、所述第二进样装置出口和所述进气装置出口相连的反应容器；
对所述反应容器加热的加热装置；
调节所述反应容器中反应溶液pH值的pH值调节装置；
碱室出口与所述第二进样装置进口相连的双极膜电渗析装置。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述双极膜电渗析装置包括：
膜堆、阴电极、阳电极、夹紧装置、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、盐溶液进样装置、酸溶液进样装置、电源；
所述阴电极与所述电源的负极相连；
所述阳电极与所述电源的正极相连；
所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；
所述夹紧装置用于固定所述阴电极、阳电极和膜堆；
所述双极膜电渗析装置内部形成阴极室、阳极室、盐室、酸室和碱室五个隔室；
所述第一电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连；所述第一电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；
所述第二电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连；所述第二电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；
所述盐溶液进样装置的出口与所述盐室进口相连；所述盐溶液进样装置的进口与所述盐室出口相连；
所述酸溶液进样装置的出口与所述酸室进口相连；所述酸溶液进样装置的进口与所述酸室出口相连；
所述第二进样装置的出口与所述碱室进口相连，所述第二进样装置的进口与所述碱室出口相连。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述膜堆包括：
阴离子交换膜、阳离子交换膜和设置于所述阴离子交换膜和阳离子交换膜中间的双极膜。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括出口与所述第二进样装置进口相连的碱液浓度调节装置。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述pH值调节装置包括：
设置于所述反应容器内部的pH值测量装置；
出料口与所述反应容器进料口相连的pH值控制装置；
所述pH值控制装置与所述pH值测量装置通过导线相连。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括与所述加热装置相连的温度控制装置。
7.一种制备氧化铁黄的方法，采用权利要求1～6中任意一项所述的装置制备氧化铁黄，包括以下步骤：
向所述反应容器中加入铁黄晶种和水；
将第一反应物料通过所述第一进样装置输送至所述反应容器中；
将含氧气的气体通过所述进气装置输送至所述反应容器中；
通过所述双极膜电渗析装置制备得到碱液；
将所述碱液通过所述第二进样装置输送至所述反应容器中；
通过所述pH值调节装置调节所述反应容器中反应溶液的pH值；
在加热条件下，将所述反应容器中的第一反应物料、含氧气的气体和碱液进行反应，得到氧化铁黄；
将所述反应结束后得到的无机盐溶液输送至所述盐溶液进样装置中，用以制备碱液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述铁黄晶种和水的质量比为（2～4）:（6～8）。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述含氧气的气体通气量为：
通气开始至24小时，通气量为190L/h～210L/h；
通气24小时之后，通气量为280L/h～320L/h。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加热的方法为程序升温加热；
所述程序升温为：
在第一升温速率下，加热温度从第一温度升至第二温度，恒温第一时间；所述第一升温速率为0.1℃/min～0.2℃/min；
然后在第二升温速率下，加热温度从第二温度升至第三温度，恒温第二时间；所述第二升温速率为1℃/h～3℃/h；
然后在第三升温速率下，加热温度从第三温度升至第四温度，恒温第三时间；所述第三升温速率为1℃/h～1.5℃/h；
然后在第四升温速率下，加热温度从第四温度升至第五温度，恒温至所述反应结束；所述第四升温速率为0.5℃/h～1.5℃/h。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碱液的摩尔浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应容器中反应溶液的pH值为2.45～2.85。
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