CN106191900A - 一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，包括：膜堆、阴电极、阳电极、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置与电源；所述阴电极与所述电源的负极相连；所述阳电极与所述电源的正极相连；所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、酸室和反应室四个隔室。本发明提供的制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，在电场作用下双极膜解离的OH‑参与到聚合硫酸铁的制备过程中，大大提高了盐基度，且提高程度不受其它因素限制，同时不需要在反应液中额外添加任何助剂和过多的氧化剂；此外，双极膜解离的H+结合阴离子产生了酸溶液，可以循环使用。

Description

一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置及方法
技术领域
本发明属于铁盐类无机高分子絮凝剂生产技术领域，尤其涉及一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置及方法。
背景技术
聚合硫酸铁([Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m，n>2，m<10)即PFS是一种铁盐类无机高分子絮凝剂，其安全无害、用量少、吸附絮凝性强、形成的泥浆脱水性好，对水中的BOD、COD、重金属有着良好的去除性能，同时也具备脱色、除臭、破乳及污泥脱水等功能。因此，聚合硫酸铁被广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活用水的净化处理。
聚合硫酸铁的主要制备原料是硫酸亚铁和硫酸，制备方法主要包括：1)直接氧化法，即采用某种强氧化剂(H2O2、HNO3、KClO3)在酸性溶液中将二价铁离子氧化为三价铁离子；2)催化氧化法，即在催化剂的作用下，以空气或氧气作为氧化剂将二价铁离子氧化为三价铁离子。相比而言，直接氧化法工艺路线简单，反应速度快、对设备要求不高、一次性投资少、产品质量好(孙全方.固体聚合硫酸铁生产工艺改进探究.广东化工，2013，21：73-90.)，其反应步骤分为以下三步：
氧化：FeSO4+H2SO4+KClO3(氧化剂)＝KCl+3H2O+3Fe2(SO4)3
水解：Fe2(SO4)3+nH2O＝Fe2(OH)n(SO4)3-n/2+n/2H2SO4
聚合：mFe2(OH)n(SO4)3-n/2＝[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m
盐基度是评定聚合硫酸铁质量的重要指标之一，一般认为盐基度愈高([Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m中OH-占有的比例越大)，絮凝效果愈佳、絮体的沉降速度越快，我国国标GB14591-2006规定水处理剂聚合硫酸铁盐基度必须达到8％以上。因此，研究者们致力于研究制备高盐基度聚合硫酸铁的方法。比如，现有技术公开一种通过调节原料中硫酸与硫酸亚铁的物质的量比值来提高盐基度的方法(Journal of Environmental Engineering,2002(128):483-490)，但据中国杂志(洪金德.净水剂聚合硫酸铁的制备.化工进展，2001(3)：33-35.) 介绍，要想生产出合格的PFS，必须严格控制原料中的硫酸与硫酸亚铁的物质的量比值，因此通过该方法来提高盐基度程度有限。现有技术公开一种通过添加助聚剂的方法来提高盐基度(诸爱士，张良佺，黄校华，俞新峰.阻聚剂对聚合硫酸铁盐基度影响研究.化学反应工程与工艺，2002，18(2)：180-183.)，但助聚剂本身对聚合硫酸铁其它性能的影响还不得而知。现有技术还公开了一种通过增加氧化剂用量来提高盐基度的方法(胡成松，唐金斌，陶冠红.聚合硫酸铁合成新工艺.应用化工，2004，33：55-56.)，不过提高程度有限，同时过多使用价格昂贵的氧化剂增加了聚合硫酸铁的生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置及方法，采用本发明提供的装置及方法制备聚合硫酸铁，能够自由调节聚合硫酸铁的盐基度而不受其它条件限制，同时工艺流程简单、不需额外添加其它助剂。
本发明提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，包括：
膜堆、阴电极、阳电极、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置与电源；
所述阴电极与所述电源的负极相连；
所述阳电极与所述电源的正极相连；
所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；
所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、酸室和反应室四个隔室；
所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；
所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；
所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口相连，所述酸溶液生成装置的进口与所述酸室出料口相连；
所述反应液进样装置的出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口相连。
优选的，所述膜堆包括阴离子交换膜、隔网与双极膜；所述隔网位于阴离子交换膜与双极膜之间。
优选的，还包括夹紧装置，所述夹紧装置用于固定所述阴电极、阳电极与膜堆。
优选的，还包括反应液加热搅拌装置；所述反应液加热搅拌装置用于加热搅拌反应液。
本发明还提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的方法，采用上述的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
将强电解质溶液通过第一电解液进样装置输送到膜堆阳极室中；
将强电解质溶液通过第二电解液进样装置输送到膜堆阴极室中；
将酸溶液通过酸溶液生成装置输送到膜堆酸室中；
将反应液通过反应液进样装置输送到膜堆反应室中，所述反应液包括硫酸亚铁、硫酸与氧化剂；
所述双极膜在电场作用下产生OH-和H+，OH-与反应液结合在膜堆反应室中得到高盐基度聚合硫酸铁。
优选的，所述强电解质溶液的浓度为0.01～2mol/L。
优选的，所述酸溶液为选自硫酸、盐酸与硝酸中的一种或多种。
优选的，所述酸溶液的浓度为0.05～2mol/L。
优选的，所述反应液中硫酸亚铁的浓度≥2mol/L。
优选的，所述反应液中氧化剂的物质的量为a，硫酸亚铁的物质的量为b，所述a:b≥0.1。
与现有技术相比，本发明提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，包括：膜堆、阴电极、阳电极、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置与电源；所述阴电极与所述电源的负极相连；所述阳电极与所述电源的正极相连；所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、酸室和反应室四个隔室；所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口相连，所述 酸溶液生成装置的进口与所述酸室出料口相连；所述反应液进样装置的出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口相连。本发明提供的制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，在电场作用下，双极膜解离的OH-参与到聚合硫酸铁的制备过程中，大大提高了盐基度，且提高程度不受其它因素限制，同时不需要在反应液中额外添加任何助剂和过多的氧化剂；此外，双极膜解离的H+结合阴离子产生了酸溶液，可以循环使用。工艺流程简单，易于实现机械化、自动化和连续化生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备高盐基度聚合硫酸铁装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的制备高盐基度聚合硫酸铁装置膜堆内部结构示意图；
图3为本发明实施例的膜堆电压随时间的变化曲线图与酸室硫酸浓度随时间的变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，其特征在于，包括：
膜堆、阴电极、阳电极、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置与电源；
所述阴电极与所述电源的负极相连；
所述阳电极与所述电源的正极相连；
所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；
所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、酸室和反应室四个隔室；
所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；
所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；
所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口相连，所述酸溶液生成装置的进口与所述酸室出料口相连；
所述反应液进样装置的出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口相连。
参见图1，图1为本发明实施例提供的制备高盐基度聚合硫酸铁装置的结构示意图，其中，1为膜堆，2为配套电源，3为电源正极，4为电源负极，5为阳电极，6为阴电极，7为前夹紧板，8为后夹紧板，9为电渗析装置，10为第一电解液出口，11为第一电解液入口，12为反应液出口，13为反应液入口，14是酸溶液出口，15是酸溶液入口，16是第二电解液入口，17是第二电解液出口，18是阳极潜水泵，19是反应室潜水泵，20是酸室潜水泵，21是阴极潜水泵，22是阳极室罐，23是反应室罐，24是酸室罐，25是阴极室罐，26是磁力加热搅拌器。
在本发明中，所述制备高盐基度聚合硫酸铁的装置包括膜堆。所述膜堆包括阴离子交换膜、隔网和双极膜；所述隔网位于阴离子交换膜和双极膜之间。本发明对所述阴离子交换膜、双极膜没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的阴离子交换膜和双极膜，由市场购买获得即可。在本发明的实施例中，所述阴离子交换膜、双极膜的每张有效面积可以为0.01dm2～3dm2；在另外的实施例中，所述阴离子交换膜、双极膜的有效面积也可以为0.05dm2～2dm2；在其他的实施例中，所述阴离子交换膜、双极膜的有效面积还可以为0.7dm2。本发明可以采用合肥科佳高分子材料科技有限公司提供的阴离子交换膜，北京廷润膜技术开发有限公司提供的双极膜。
在本发明中，所述阴离子交换膜、隔网、双极膜、隔网交替叠压后构成重复单元，在本发明的实施例中，所述膜堆可以包括1对～10对所述重复单元；在另外的实施例中，所述膜堆也可以包括2对～9对所述重复单元；在其他的实施例中，所述膜堆还可以包括3对所述重复单元。在本发明中，所述重复单元优选还包括密封垫，所述密封垫设置于所述阴离子交换膜和所述隔网之间、所述隔网和所述双极膜之间。
在本发明中，所述隔网的边缘优选包括小孔，所述小孔包括密封小孔和开口小孔，所述密封小孔用于使得液体流动；所述开口小孔的开口方向优选为隔网中部，使得液体可以在中部一方面进行离子交换，另一方面按照小孔 方向继续流出，可以用来控制出口位置。所述阴离子交换膜和双极膜上优选也包括小孔，小孔均为封闭小孔，且位于膜边缘。通过上述膜的组成以及小孔的设置从而使得独立的隔室各自之间可以进行离子交换，并且独立的隔室之间各自形成循环回路并且出口可控。
在本发明中，所述隔网、阴离子交换膜、双极膜和小孔的位置关系如图2所示，为本发明实施例提供的制备高盐基度聚合硫酸铁装置膜堆内部结构示意图；其中1为阴离子交换膜，2、3组成隔网；4为双极膜，5为隔网。6、7、8、9分别是示意溶液进出方向。
在本发明中，所述阳电极和所述阴电极分别置于所述膜堆的两边。本发明对所述阳电极和阴电极没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的电渗析装置所用的阳电极和阴电极，满足实际操作条件即可。在本发明中，所述阳电极通过导线与电源的正极相连；所述阴电极通过导线与电源的负极相连。在本发明的实施例中，所述电源为与所述阴电极和所述阳电极配套的电源；所述电源可以为直流电源。
在本发明中，所述夹紧装置用于固定所述阴电极、阳电极与膜堆。本发明对所述夹紧装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可。在本发明的实施例中，所述夹紧装置可以由两块夹紧铁板和螺栓组成，将两块夹紧铁板分别设置于所述膜堆的两边，并用螺栓紧固。
在本发明中，所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、反应室和酸室四个隔室。所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连。在本发明中，所述阳极室的进料口设置在与所述阴极室进口、反应室进口、酸室进口不同的位置；所述阳极室的出料口设置在与所述阴极室出口、反应室出口、酸室出口不同的位置。在本发明中，所述第一电解液进样装置的进口可以与所述第一电解液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述第一电解液进样装置出口与所述阳极室的进料口相连，所述第一电解液进样装置进口与所述阳极室的出料口相连，使第一电解液进样装置和阳极室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于第一电解液的循环流动，所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室的进料口之间可以设置有第一连接装置；所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室的出料口之间可以设置有第二连 接装置。本发明对所述第一连接装置和第二连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第一连接装置可以为乳胶管；所述第二连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述第一电解液进样装置优选包括第一电解液盛放容器和第一电解液输送装置。在本发明中，所述第一电解液盛放容器的进口与所述阳极室的出料口相连；所述第一电解液输送装置设置于所述第一电解液盛放容器内部。在本发明的实施例中，所述第一电解液盛放容器的进口与所述阳极室的出料口采用上述技术方案所述的第二连接装置相连；所述第一电解液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第一连接装置与所述阳极室的进料口相连。
在本发明中，所述第一电解液盛放容器用于盛放第一电解液。在本发明中，所述第一电解液优选为强电解质溶液，更优选为选自氢氧化钠、硫酸、氢氧化钾、硫酸钠和硫酸钾溶液中的一种或多种，最优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述第一电解液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/L～1mol/L。所述第一电解液的体积优选为淹没第一电解液盛放容器中的第一电解液输送装置。本发明对所述第一电解液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第一电解液盛放容器可以为阳极室罐22。
在本发明中，所述第一电解液输送装置用于将所述第一电解液盛放容器中的第一电解液输送至所述阳极室中。在本发明的实施例中，所述第一电解液输送装置可以为阳极潜水泵18。
在本发明中，所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连。在本发明中，所述阴极室的进料口设置在与所述阳极室进口、酸室进口和反应室进口不同的位置；所述阴极室的出料口设置在与所述阴极室出口、酸室出口和反应室出口不同的位置。在本发明中，所述第二电解液进样装置的进口可以与所述第二电解液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述第二电解液进样装置出口与所述阴极室的进料口相连，所述第二电解液进样装置进口与所述阴极室的出料口相连，使第二电解液进样装置和阴极室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于第二电解液的循环流动，所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室的进料口之间可以设置有第三连接装置；所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室的出料口之间可以设置有第四连接装置。本发明对所述第三连接装置和第四连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第三连接装置和第四连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第三连接装置可以为乳胶管；所述第四连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述第二电解液进样装置优选包括第二电解液盛放容器和第二电解液输送装置。在本发明中，所述第二电解液盛放容器的进口与所述阴极室的出料口相连；所述第二电解液输送装置设置于所述第二电解液盛放容器内部；在本发明的实施例中，所述第二电解液盛放容器的进口与所述阴极室的出料口采用上述技术方案所述的第四连接装置相连；所述第二电解液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第三连接装置与所述阴极室的进料口相连。
在本发明中，所述第二电解液盛放容器用于盛放第二电解液。在本发明中，所述第二电解液优选为强电解质溶液，更优选为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、硫酸溶液、硫酸钠和硫酸钾溶液中的一种或多种，最优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述第二电解液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/～1mol/L。所述第二电解液的体积优选为淹没第二电解液盛放容器中的第二电解液输送装置。本发明对所述第二电解液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述第二电解液盛放容器可以为阴极室罐25。
在本发明中，所述第二电解液输送装置用于将所述第二电解液盛放容器中的第二电解液输送至所述阴极室中。在本发明的实施例中，所述第二电解液输送装置可以为阴极潜水泵21。
在本发明中，上述第一电解液输送装置和第二电解液输送装置用于提供电离的电解质，有循环的腔室即可。
在本发明中，所述反应液进样装置出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口相连。在本发明中，所述反应液 进样装置的进口可以与所述反应液进样装置出口相同，也可以不同。本发明通过将所述反应液进样装置出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置进口与所述反应室出料口相连，使反应液进样装置和膜堆内部的反应室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于反应液的循环流动，所述反应液进样装置的出口与所述反应室进料口之间可以设置有第五连接装置；所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口之间可以设置有第六连接装置。本发明对所述第五连接装置和第六连接装置没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明中，所述第五连接装置和第六连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第五连接装置可以为乳胶管；所述第六连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述反应液进样装置优选包括反应液盛放容器和反应液输送装置。在本发明中，所述反应液盛放容器的进口与所述反应室出料口相连；所述反应液输送装置设置于所述反应液盛放容器内部。在本发明的实施例中，所述反应液盛放容器的进口与所述反应室出料口采用上述技术方案所述的第六连接装置相连；所述反应液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第五连接装置与所述反应室进料口相连。
在本发明中，所述反应液盛放容器用于盛放反应液，优选为硫酸亚铁、硫酸和氧化剂的混合溶液。本发明中，优选反应液中的硫酸亚铁浓度≥2mol/L，更优选为2～10mol/L，再优选为2～8mol/L，再优选为2～5mol/L，最优选为2～4mol/L。本发明中，优选反应液中的硫酸与硫酸亚铁的物质的量比值为0.1～3，更优选为0.2～2，最优选为0.25～0.6。本发明中，氧化剂优选为强氧化剂，更优选为双氧水、硝酸、氯酸钾、次氯酸钠、氯酸钠的一种或多种，最优选为氯酸钾。优选的，所述反应液中强氧化剂的物质的量为a，硫酸亚铁的物质的量为b，所述a:b≥0.1。所述反应液的体积优选为淹没反应液盛放容器中的反应液输送装置。本发明对所述反应液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述反应液盛放容器可以为反应室罐23。
在本发明中，所述反应液输送装置用于将所述反应液盛放容器中的反应液输送至所述膜堆内部的反应室中。在本发明的实施例中，所述反应液输送装置可以为反应室潜水泵19。
在本发明中，为使反应液充分反应，优选还包括反应液加热搅拌装置，所述反应液加热搅拌装置用于加热搅拌所述反应液盛放容器中的反应液。在本发明的实施例中，所述反应液加热搅拌装置可以为磁力加热搅拌器26。
在本发明中，所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口相连，所述酸溶液生成装置的进口与所述酸室出料口相连。本发明通过将所述酸溶液生成装置出口与所述酸室进料口相连，所述酸溶液生成装置进口与所述酸室出料口相连，使酸溶液生成装置和膜堆内部的酸室之间形成循环回路。
在本发明的实施例中，为了便于酸溶液的循环流动，所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口之间可以设置有第七连接装置；所述酸溶液生成装置的进口与所述酸室出料口之间可以设置有第八连接装置。本发明对所述第七连接装置和第八连接装置可以与上述技术方案所述的第一连接装置相同，也可以不同。在本发明的实施例中，所述第七连接装置可以为乳胶管；所述第八连接装置可以为乳胶管。
在本发明中，所述酸溶液生成装置优选包括酸溶液盛放容器和酸溶液输送装置。在本发明中，所述酸溶液盛放容器的进口与所述酸室出料口相连；所述酸溶液输送装置设置于所述酸溶液盛放容器内部。在本发明的实施例中，所述酸溶液盛放容器的进口与所述酸室出料口采用上述技术方案所述的第八连接装置相连；所述酸溶液输送装置的出口采用上述技术方案所述的第七连接装置与所述酸室进料口相连。
在本发明中，所述酸溶液盛放容器用于盛放酸溶液；所述酸溶液优选为强酸溶液，更优选为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种，最优选为硫酸溶液。在本发明中，所述酸溶液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/～1mol/L。所述酸溶液的体积优选为淹没酸溶液盛放容器中的酸溶液输送装置。本发明对所述酸溶液盛放容器的形状、材质和尺寸没有特殊的限制，满足实际操作条件即可；在本发明的实施例中，所述酸溶液盛放容器可以为酸室罐24。
在本发明中，所述酸溶液输送装置用于将所述酸溶液盛放容器中的酸溶液输送至所述膜堆内部的酸室中。在本发明的实施例中，所述酸溶液输送装置可以为酸室潜水泵20。
在本发明中，优选采用直流电源2对上述装置进行恒流或恒压操作。
本发明提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的方法，采用上述技术方案所述的制备高盐基度聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
将强电解质溶液通过第一电解液进样装置输送到膜堆阳极室中；
将强电解质溶液通过第二电解液进样装置输送到膜堆阴极室中；
将酸溶液通过酸溶液生成装置输送到膜堆酸室中；
将反应液通过反应液进样装置输送到膜堆反应室中，所述反应液包括硫酸亚铁、硫酸与氧化剂；
所述双极膜在电场作用下产生OH-和H+，OH-与反应液结合在膜堆内部反应室中得到高盐基度聚合硫酸铁，H+与阴离子结合在膜堆内部酸室中得到酸溶液。
在本发明中，首先将强电解质溶液通过第一电解液进样装置输送到膜堆阳极室中；所述强电解质溶液选自氢氧化钠、硫酸、氢氧化钾、硫酸钠和硫酸钾溶液中的一种或多种，最优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述强电解质的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/L～1mol/L。
本发明对于上述装置以及输送方式已经有清楚的描述，在此不再赘述。
在本发明中，将强电解质溶液通过第二电解液进样装置输送到膜堆阴极室中；所述强电解质溶液选自氢氧化钠、硫酸、氢氧化钾、硫酸钠和硫酸钾溶液中的一种或多种，最优选为硫酸钠溶液。在本发明中，所述强电解质的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/L～1mol/L。本发明对于上述装置以及输送方式已经有清楚的描述，在此不再赘述。
在本发明中，上述第一电解液输送装置和第二电解液输送装置用于提供电离的电解质，有循环的腔室即可。与其余隔室的位置关系可以不进行限定。
在本发明中，将反应液通过反应液进样装置输送到膜堆反应室中；优选的，所述反应液为硫酸亚铁、硫酸和氧化剂的混合溶液。本发明中，优选反 应液中的硫酸亚铁浓度≥2mol/L。本发明中，优选反应液中的硫酸与硫酸亚铁的物质的量比值为0.1～3，更优选为0.2～2，最优选为0.25～0.6。本发明中，氧化剂优选为强氧化剂，更优选为双氧水、硝酸、氯酸钾、次氯酸钠、氯酸钠的一种或多种，最优选为氯酸钾。本发明中，优选的，所述反应液中强氧化剂的物质的量为a，硫酸亚铁的物质的量为b，所述a:b≥0.1。所述反应液的体积优选为淹没反应液盛放容器中的反应液输送装置。
在本发明中，为使反应更好地进行，优选先将反应液通过反应液加热搅拌装置进行加热搅拌，然后再通过反应液进样装置输送到膜堆反应室中。
在本发明中，将酸溶液通过酸溶液生成装置输送到膜堆酸室中；优选的，所述酸溶液为强酸溶液，更优选为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种，最优选为硫酸溶液。在本发明中，所述酸溶液的摩尔浓度优选为0.01mol/L～2mol/L，更优选为0.03mol/L～1.5mol/L，最优选为0.06mol/L～1.2mol/L，最最优选为0.08mol/～1mol/L。所述酸溶液的体积优选为淹没酸溶液盛放容器中的酸溶液输送装置。
本发明中，所述双极膜在电场作用下产生OH-和H+，OH-与反应液结合在膜堆内部反应室中得到高盐基度聚合硫酸铁，H+与阴离子结合在膜堆内部酸室中得到酸溶液。
在本发明中，优选的，在运行装置之前，优先使得溶液循环流动排除装置内部气泡；待气泡排除后，开启直流电源，运行装置。更优选的，所述使得溶液循环流动具体为开启潜水泵，使得阳极室、阴极室、反应室、酸室的溶液各自循环回路循环流动。
本发明提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，包括：膜堆、阴电极、阳电极、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置与电源；所述阴电极与所述电源的负极相连；所述阳电极与所述电源的正极相连；所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、酸室和反应室四个隔室；所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口相连，所述酸溶液生成装置的进 口与所述酸室出料口相连；所述反应液进样装置的出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口相连。本发明提供的制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，在电场作用下，双极膜解离的OH-参与到聚合硫酸铁的制备过程中，大大提高了盐基度，且提高程度不受其它因素限制，同时不需要在反应液中额外添加任何助剂和过多的氧化剂；此外，双极膜解离的H+结合阴离子产生了酸溶液，可以循环使用。工艺流程简单，易于实现机械化、自动化和连续化生产。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置及方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
组装所述装置：具体的，电渗析装置9是由阴离子交换膜和双极膜交替叠压后加上流道隔网和密封垫等辅助材料构成的3对阴离子交换膜和双极膜重复单元构成的膜堆1，每张膜的有效面积为0.7dm2，及分别设置在膜堆两端的阴、阳电极6、5，和安置在电极两端的夹紧装置7、8通过螺栓夹紧组装而成的，其阳极室进料口11、出料口10，阴极室进料口16、出料口17，反应室进料口13、出料口12，酸室进料口15、出料口14分别通过乳胶管连接到对应的阳极室罐22、阴极室罐25、置于磁力加热搅拌器26上的反应室罐23、酸室罐24的内部，该四个罐体内部置有分别与相应的阳极室、阴极室、反应室和酸室的进口乳胶管相连的阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20，形成阳极室、阴极室、反应室和酸室四个独立的循环回路，将该电渗析装置9的阳电极5和阴电极6分别通过导线与配套直流电源2的正极3和负极4相连接。
采用上述所示的制备聚合硫酸铁的装置，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注200mL摩尔浓度为0.3mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的50％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的50％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.20mol/L硫酸，0.80mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为10mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线1(a)为实施例1的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线1(b)为实施例1的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为2h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，表征结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8表征的聚合硫酸铁性能。
实施例2
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注300mL摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的40％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的40％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.80mol/L硫酸，0.8mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为10mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线2(a)为实施例2的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线2(b)为实施例2的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为2h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，表征结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8表征的聚合硫酸铁性能。
实施例3
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注200mL摩尔浓度为0.3mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的50％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的50％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，2.40mol/L硫酸，0.8mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注250mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的50％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为10mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线3(a)为实施例3的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线3(b)为实施例3的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为2h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，表征结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8表征的聚合硫酸铁性能。
实施例4
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注300mL摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的40％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的40％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.80mol/L硫酸，0.8mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为20mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线4(a)为实施例4的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线4(b)为实施例4的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为2h，实验结束后表征反应室聚合硫酸铁的性能，表征结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8表征的聚合硫酸铁性能。
实施例5
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注300mL摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的40％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的40％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.80mol/L硫酸，0.8mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为30mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线5(a)为实施例5的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线5(b)为实施例5的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为2h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，表征结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8表征的聚合硫酸铁性能。
实施例6
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注300mL摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的40％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的40％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.80mol/L硫酸，0.8mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为10mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线6(a)为实施例6的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线6(b)为实施例6的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为1h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，表征结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8表征的聚合硫酸铁性能。
实施例7
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注300mL摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的40％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的40％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.80mol/L硫酸，0.8mol/L氯酸钾)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为10mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线7(a)为实施例7的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线7(b)为实施例7的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为3h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，测定结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8测定的聚合硫酸铁性能。
实施例8
采用实施例1所示的制备聚合硫酸铁的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
向阳极室罐22和阴极室罐25中分别灌注300mL摩尔浓度为0.4mol/L的硫酸钠溶液；阳极室罐22中硫酸钠溶液体积占阳极室罐22体积的40％，阴极室罐25中硫酸钠溶液体积占阴极室罐25体积的40％。
向反应室罐23中灌注60mL反应液(4.65mol/L硫酸亚铁，1.80mol/L硫酸，0.8mol/L双氧水)，反应液的体积占反应室罐23的30％。
向酸室罐24中灌注200mL摩尔浓度为0.18mol/的硫酸溶液，硫酸溶液的体积占酸室罐24体积的40％。
开启阳极潜水泵18、阴极潜水泵21、反应室潜水泵19和酸室潜水泵20使阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液进行循环流动排除电渗析装置内部的气泡。
上述阳极室罐22、阴极室罐25、反应室罐23和酸室罐24中的溶液循环流动5min后开启直流电源2运行电渗析装置，本实施例中采用恒流操作，设定电流密度为10mA/cm2。
本实施例在制备聚合硫酸钾的过程中测试了膜堆电压和酸室浓度，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例1～实施例8的膜堆电压和酸室浓度随时间的变化曲线图。图3中曲线8(a)为实施例8的膜堆电压随时间变化的曲线，曲线8(b)为实施例8的酸室浓度随时间变化的曲线。
本实施例实验时间为2h，实验结束后表征反应室中聚合硫酸铁的性能，测定结果如表1所示，表1为本发明实施例1～实施例8测定的聚合硫酸铁性能。
表1本发明实施例1～实施例8测定的聚合硫酸铁性能
由以上实施例可知，本发明提供了一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，包括：膜堆、阴电极、阳电极、夹紧装置、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置、电源、反应液加热搅拌装置。本发明提供的制备高盐基度聚合硫酸铁的装置能够实现在电场作用下，双极膜解离的OH-参与到聚合硫酸铁的制备过程中，大大提高了盐基度，且提高程度不受其它因素限制，同时不需要在反应液中额外添加任何助剂和过多的氧化剂；此外，双极膜解离的H+结合阴离子产生了酸溶液，可以循环使用。该工艺流程简单，易于实现机械化、自动化和连续化生产。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专技术人员能够实现或使用本发明，对这些实施例的多种修改对本领域专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种制备高盐基度聚合硫酸铁的装置，其特征在于，包括：
膜堆、阴电极、阳电极、第一电解液进样装置、第二电解液进样装置、酸溶液生成装置、反应液进样装置与电源；
所述阴电极与所述电源的负极相连；
所述阳电极与所述电源的正极相连；
所述阴电极和所述阳电极分别设置于所述膜堆的两边；
所述膜堆内部形成阳极室、阴极室、酸室和反应室四个隔室；
所述第一电解液进样装置的出口与所述阳极室进料口相连，所述第一电解液进样装置的进口与所述阳极室出料口相连；
所述第二电解液进样装置的出口与所述阴极室进料口相连，所述第二电解液进样装置的进口与所述阴极室出料口相连；
所述酸溶液生成装置的出口与所述酸室进料口相连，所述酸溶液生成装置的进口与所述酸室出料口相连；
所述反应液进样装置的出口与所述反应室进料口相连，所述反应液进样装置的进口与所述反应室出料口相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述膜堆包括阴离子交换膜、隔网与双极膜；所述隔网位于阴离子交换膜与双极膜之间。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括夹紧装置，所述夹紧装置用于固定所述阴电极、阳电极与膜堆。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括反应液加热搅拌装置；所述反应液加热搅拌装置用于加热搅拌反应液。
5.一种制备高盐基度聚合硫酸铁的方法，采用权利要求1～4中任意一项所述的装置制备聚合硫酸铁，包括以下步骤：
将强电解质溶液通过第一电解液进样装置输送到膜堆阳极室中；
将强电解质溶液通过第二电解液进样装置输送到膜堆阴极室中；
将酸溶液通过酸溶液生成装置输送到膜堆酸室中；
将反应液通过反应液进样装置输送到膜堆反应室中，所述反应液包括硫酸亚铁、硫酸与氧化剂；
所述双极膜在电场作用下产生OH-和H+，OH-与反应液结合在膜堆反应室中得到高盐基度聚合硫酸铁。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述强电解质溶液的浓度为0.01～2mol/L。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为选自硫酸、盐酸与硝酸中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述酸溶液的浓度为0.05～2mol/L。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应液中硫酸亚铁的浓度≥2mol/L。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应液中氧化剂的物质的量为a，硫酸亚铁的物质的量为b，所述a:b≥0.1。
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