WO2010081633A2 - Schnelltest zur ermittlung des einflusses einer bestrahlung auf den abrieb eines granulats - Google Patents

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WO2010081633A2
WO2010081633A2 PCT/EP2009/067981 EP2009067981W WO2010081633A2 WO 2010081633 A2 WO2010081633 A2 WO 2010081633A2 EP 2009067981 W EP2009067981 W EP 2009067981W WO 2010081633 A2 WO2010081633 A2 WO 2010081633A2
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irradiation
abrasion
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rapid test
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Marisa Cruz
Rainer Fuchs
Frank Dieter Kuhn
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Evonik Degussa Gmbh
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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/56—Investigating resistance to wear or abrasion
    • G01N3/565—Investigating resistance to wear or abrasion of granular or particulate material

Definitions

  • the present invention relates to a rapid test for determining the influence of irradiation on the abrasion of a granulate, preferably an inorganic or organic granules, particularly preferably a plastic granules.
  • Plastic granules are a typical form of delivery of thermoplastics from raw material manufacturers to the plastics processing industry. Because of their flowability, they are a bulk material, such as sand or gravel, and thus comparatively easy to transport and process.
  • European Patent Application EP 1 416 009 A1 discloses the use of coated rubber particles as a bedding material or as a loose elastic layer for artificial turf or other floor coverings.
  • the rubber particles are usually irregular, n-shaped and preferably have a mean size between 0.4 mm and 2.5 mm to a maximum of 4.0 mm.
  • the individual rubber particles are provided over their entire surface with a 5 microns to 35 microns thick coating.
  • the coating forms a permanently elastic sheath, the washing out of Pollutants such. B. should largely prevent zinc. In addition to be reduced by this encapsulation typical for rubber old rubber odor.
  • plastic granules u. a. have a high abrasion resistance.
  • no test is yet known by which the abrasion resistance of plastic granules can be determined and estimated in a simple manner, quickly and inexpensively.
  • the so-called hard groove test according to ISO-5074 is performed for testing the abrasion resistance of synthetic turf granules (infill materials).
  • the plastic granules are ground in a special ball mill (500 revolutions), with no pulverization or other changes of the rubber granules are allowed.
  • the particle size of the plastic granules is determined before and after grinding and compared, with an abrasion resistance of at least 95% is required to pass the test.
  • the mill is difficult to temper to measure the abrasion behavior at different temperatures.
  • abrasion determination methods for plastic blocks and skins (and thus for, for example, through-dyed material such as EPDM or TPE) are described in DIN V18035-7: 2002-06 and are not applicable to abrasion measurements on coated scrap tire rubber granulate.
  • the ISA Sport institute uses a device which works according to the standard ISO 4892-3 for evaluating the weathering resistance of artificial turf filling materials.
  • a coated or uncoated rubber granulate is subjected to a climatic simulation in which the sample is exposed to UV light for a period of 125 days.
  • fillers with medium to high water retention capacity are to be preferred.
  • the test should be as fast as possible and as effective as possible, as universal as possible and allow the most accurate classification of the abrasion behavior of different granules. He should be particularly suitable for testing coated rubber particles.
  • UV radiation could be applied, which strikes the earth, so usually UV-B and UV-A radiation with a wavelength> 295 nm. It would also be very particularly if mainly the UV-B radiation could be exploited for testing, because a great deal of damage to coatings resulting from exposure to UV-B radiation.
  • Particles and in particular of scrap tire rubber granules are obtained. Furthermore, it would also be possible to determine the influence of the type and amount of pigmentation contained in the granules on the aging.
  • Determining the abrasion by a) grinding the granules in a cutting mill, b) subjecting the ground product to a sieve analysis and c) comparing the result of the sieve analysis with at least one reference value in order to classify the attrition of the granules,
  • ⁇ irradiated the granules by arranging several granules in a sample container (2) and irradiated with an irradiation lamp (3), wherein the granules are mixed periodically during the irradiation, so that different surfaces of the granules are irradiated, it succeeds not without Another predictable way to better simulate the influence of sun rays on the abrasion behavior of granules, especially of artificial turf filling materials.
  • the inventive method is extremely fast, very easy to carry out and has only a very small staff and time.
  • it makes it possible to draw conclusions about a possibly present long-term UV damage as a result of solar irradiation of the irradiated coated or uncoated product through the use of a high radiation dose during a short irradiation time.
  • the method according to the invention is very cost-effective. • Concerning. the amount of sample to be examined is the invention
  • test according to the invention allows conclusions to be drawn regarding the influence of irradiation on the strength and adhesion of fabric layers on surfaces or in intermediate layers of multilayer granules.
  • the test according to the invention allows a very accurate classification of the abrasion behavior of different granules. It is particularly suitable for testing jacketed rubber particles, which are used as filling materials for artificial turf.
  • the test according to the invention is very sensitive, it allows an extremely accurate assessment and classification of the abrasion behavior of very similar materials and in particular
  • ⁇ allows a distinction between equally coated rubber particles or uncoated rubber particles, but different weathering or pretreatment of the product.
  • ⁇ allows a differentiation of equally coated organic or inorganic bodies or polymers or of uncoated organic or inorganic bodies or polymers after different weathering or pretreatment. • Determination of lift-off behavior at different temperatures is possible, especially at higher temperatures to simulate the behavior of artificial turf fillers in the topmost filler layer in summer, and / or at low temperatures, for the behavior of synthetic turf fillers in the cold season (Autumn, winter).
  • FIG. 1 shows a preferred embodiment of a device for irradiating granules.
  • the test according to the invention serves to quickly determine the influence of light on the abrasion resistance of granules, expediently of inorganic or organic granules, preferably of plastic granules, more preferably of coated plastic granules, in particular of coated rubber particles, which u. a. be used as a bedding material or as a loose elastic layer for artificial turf or other floor coverings.
  • the rubber particles are usually irregular, n-shaped and preferably have a mean size between 0.4 mm and 4.0 mm.
  • the maximum particle size of the particles is preferably less than 10 mm, more preferably less than 7 mm.
  • the minimum particle size of the particles is preferably greater than 0.1 mm, more preferably greater than 0.5 mm.
  • the individual rubber particles are preferably provided with a 5 ⁇ m to 35 ⁇ m thick coating.
  • the coating preferably forms a permanently elastic sheath, the washing out of pollutants such. B. should largely prevent zinc. In addition to be reduced by this encapsulation typical for rubber old rubber odor. Further details of such plastic granules can be found, for example, in European Patent Application EP 1 416 009 A1.
  • the test according to the invention is in particular able to differentiate different coatings well.
  • the quality of colored coatings can be assessed by a more or less strong coloring of the wall of the cutting mill after the abrasion test has been carried out.
  • the degree of coloration of the wall of the mill for example, can be determined by visual comparison with various comparative dyeings.
  • suitable methods for determining mill wall build-up after the attrition test run can be used to determine how far layer hardening has progressed, which is particularly advantageous in colorless coating systems.
  • the test according to the invention can also be used to assess the connection of a composite material.
  • the rapid test according to the invention comprises the steps of i.) Determining the abrasion of a granulate before the irradiation, ii.) Irradiating the granules, iii.) Determining the abrasion of the irradiated granules.
  • the determination of abrasion resistance includes the following steps:
  • A) Grinding in a cutting mill Grinding first attempts to at least partially comminute the granules.
  • a cutting mill is used in the context of the present invention, which usually consists of a horizontally or vertically arranged rotor, which is equipped with knives, which operate in the context of a first particularly preferred embodiment of the present invention against anchored in the mill housing knife.
  • a schematic sketch of such a mill is shown in Römpp Lexikon Chemie, publisher: J. Falbe, M. Regitz, 10th edition, Georg Thieme Verlag, Stuttgart, New York, 1998, volume: 4, keyword: "Mill", page 2770
  • the housing of the mill does not comprise anchored knives, so that the ground granules can be more easily removed from the housing.
  • the working principle of the granulator is preferably cutting / impact.
  • the intensity of the grinding can be controlled via the energy emitted by the mill.
  • the rotational speed of the granulator is preferably in the range of 100 / min to 30,000 / min, in particular in the range of 1000 / min to 25000 / min.
  • the peripheral speed of the granulator is preferably in the range of 10 m / s to 100 m / s, in particular in the range of 20 m / s to 80 m / s.
  • the dimensioning of the mill can basically be chosen freely and adapted to the requirements of the case.
  • the grinding chamber of the cutting mill during milling to at least 10%, based on the maximum useful volume of the granulator filled.
  • the cutting mill and the cutting tool are preferably made of a harder material than the granules to be examined.
  • the millbase is preferably placed in the chamber of the granulator and by a stainless steel beater Within a given loading time ("milling time"), a rubbing, smashing and cutting of granules or layers on the granules occurs.
  • milling time a loading time
  • the massive and complex nature of the shears enables rapid testing of the abrasion stability of granules, in particular of coated plastic granules
  • the results of the test are mainly influenced by the following variables:
  • milling times in the range from 5 seconds to 10 minutes, in particular in the range from 5 seconds to 150 seconds, are preferably selected.
  • the action of the grinding power of the granulator can be continuous or discontinuous.
  • An approach has proven particularly useful in which the grinding power is preferably not varied during the grinding.
  • the grinding chamber of the cutting mill can be tempered during the grinding, in particular heated or cooled, to gain knowledge about the abrasion behavior of the granules at other temperatures. Also, a change in tempering tempering is conceivable.
  • a suitable tempered liquid such as water, is preferably introduced into the heating / cooling chamber of the grinding chamber.
  • Cutting mills suitable for the purposes of the present invention are commercially available. The following mill has proven particularly successful:> Analytical mill: Universal mill M20, o Manufacturer: IKA-Werke GmbH & Co. KG o Operating principle: cutting / impact o Speed max. (1 / min.): 20000 o Material racket / knife: stainless steel 1.4034 o Material grinding chamber: stainless steel 1.4301
  • the partial size distribution of the ground product is determined by sieve analysis, which is preferably followed by reference to DIN 53 477 (November 1992).
  • sieves Preferably round test sieves (called sieves for short) are used, the screen frame of which preferably consists of metal.
  • the sieves preferably have a nominal diameter of 200 mm.
  • the sieve lid, all sieve frames and the sieve pan preferably fit sealingly on or into one another.
  • the sieves are preferably covered with metal wire mesh according to DIN ISO 3310 Part 1.
  • a sieve set of 6 sieves with metal wire mesh (mesh size: 63 ⁇ m, 125 ⁇ m, 250 ⁇ m, 500 ⁇ m, 1mm, 2mm) is sufficient.
  • it is particularly preferred to use a sieve set comprising a 500 ⁇ m sieve and a bottom.
  • the screening is sieved batchwise, more preferably at several intervals, most preferably at 3 to 10 intervals, especially at 5 intervals.
  • the intervals are preferably the same length and are expediently 1 minute to 5 minutes, in particular 3 minutes, long.
  • the screening is preferably interrupted and then restarted again. This can possibly be programmed on the screening machine.
  • Sieving machines suitable for the purposes of the present invention are commercially available.
  • the following screening machine has proved particularly successful:> Screening machine: Model: AS 400 Control o Manufacturer: Retsch GmbH o Screening movement: horizontally rotating o Digital speed: 50 - 300 min "1 o Interval operation 1 - 10 min o W x H x D: 540 x 260 x 507 mm
  • the determination of the particle size distribution is carried out in a known manner by weighing the sieves.
  • the result of the sieve analysis is compared with at least one reference value in order to classify the abrasion of the investigated granulate.
  • the determined particle size distribution of the ground product is preferably compared with the result of at least one other
  • Granules to classify the abrasion of the investigated granules compared to the other granules.
  • the determined particle size distribution of the milled product is compared with the particle size distribution of the unmilled starting material in order to classify the attrition of the investigated granulate.
  • the determined particle size distribution of the milled product is compared with at least one predetermined limit value in order to classify the abrasion of the investigated granulate.
  • the proportion of particles smaller than 500 ⁇ m has proven to be a particularly suitable criterion for assessing the attrition of the particles.
  • the walls are tested after grinding for possible deposits, which were caused by the shear stress of the granules in the granulator.
  • optical comparison eg with suitable reference samples, references, reference scales
  • the granules are arranged in a sample container and irradiated with an irradiation lamp, the granules being periodically mixed during the irradiation, so that different surfaces of the granules are irradiated.
  • peripheral in this context refers to a regularly recurring activity at regular intervals (here the mixing), in the present case a repetition of at least 2 operations, preferably of at least 5 operations, in particular of at least 10 operations, is preferred.
  • the repetition rate of the activity is preferably at least 1 process per minute, preferably at least 5 processes per minute, in particular at least 10 processes per minute.
  • a continuous mixing takes place during the irradiation.
  • the term "thorough mixing” denotes a thorough mixing of the granules, which preferably leads to a change in the three-dimensional orientation of at least two granules, preferably at least 5 granules, in particular at least 10 granules two granules, preferably of at least 5 granules, in particular of at least 10 granules, relative to each other changed.
  • the granules are mixed in such a way that at least two different, preferably at least three different, surfaces of the granules are irradiated successively, each of these surfaces at least twice, preferably at least five times, in particular at least 10 times, is irradiated.
  • the irradiation method according to the invention differs from the known irradiation methods, in which the granules are not mixed during the irradiation and only one surface of the granules is irradiated continuously.
  • the inventive method leads to a very uniform
  • the irradiation is preferably carried out in such a way that the difference between the shortest irradiation time of a surface of the granules and the longest irradiation time of a surface of the granules is at most 100%, preferably at most 50%, in particular at most 20%, of the longest irradiation time of a surface of the granules.
  • Irradiation simulates the influence of light, especially sunlight, on the granules.
  • the light therefore preferably comprises components of natural sunlight; the irradiation is preferably carried out with a wavelength in the range of 1 nm to 1000 nm, preferably with a wavelength in the range of 200 nm to 400 nm (so-called near UV radiation), in particular with a wavelength in the range of 295 nm to 315 nm (so-called UV-B radiation).
  • a device according to the invention for the irradiation of granules comprises a. at least one irradiation lamp and b. at least one sample container for the granules to be irradiated, wherein the sample container is connected to a drive, so that the sample container during the irradiation moves and the granules can be mixed.
  • the position of the irradiation lamp relative to the sample container can in principle be chosen freely, wherein the irradiation lamp is preferably arranged inside the sample container. However, it can also be arranged outside the sample container, although this variant is less preferred.
  • the irradiation lamp is preferably sheathed with an inert gas purge, which is preferably arranged between the irradiation lamp and the sample container.
  • Inert gases particularly suitable for the purposes of the present invention include, in particular, nitrogen as well as all noble gases, such as helium and neon.
  • a rinsing of the granules in the sample space with at least one gas and / or at least one liquid is furthermore provided in order to examine the influence of the gas and / or the liquids on the properties of the granules during the irradiation.
  • gases and / or the liquids are air, water vapor, acidic steam, acid rain and water.
  • the irradiation lamp is preferably provided with a filter which at least partially IR radiation (780 nm to 1 mm) from the
  • the irradiation lamp is preferably sheathed with a quench space which comprises an IR quench liquid and is preferably arranged between the irradiation lamp and the sample container, particularly preferably between the inert gas purge and the sample container.
  • IR quencher liquids particularly suitable for the purposes of the present invention include all liquids that are liquid under the assay conditions and that at least partially absorb light in the range of 780 nm to 1 mm.
  • the shape of the sample container is also not particularly special
  • sample containers having a region which comprises a straight cylindrical shape have proven particularly useful, the irradiation lamp preferably being arranged centered in the middle of the cylinder.
  • the irradiation lamp has an oblong shape, the orientation of the irradiation lamp preferably corresponding to the main axis of the sample container, in particular the main axis of a straight cylindrical part of the sample container.
  • the inner walls of the sample container preferably comprise a reflective material to absorb the light, which e.g. B. has not hit or passed the granules to conduct after reflection on the granules. In this way, the effectiveness of the irradiation can be significantly increased.
  • particularly suitable reflective materials lead to a reflection of at least 5%, preferably at least 25%, particularly preferably at least 50%, of the incident radiation.
  • a particularly suitable material for this purpose is steel.
  • At least 80% of the entire inner surface of the sample container is coated with and / or consists of the reflective material.
  • the sample container further comprises a material having a high thermal conductivity, a thermal conductivity preferably greater than 1 W / (m ⁇ K), in particular greater than 3 W / (m ⁇ K), measured at 25 ° C.
  • At least 80% of the sample container is made of a material having a high thermal conductivity.
  • the device of the present invention preferably comprises at least one tempering element, preferably a heating or cooling element, in particular a cooling element, which allows the irradiation of the plastic particles at fixed temperature conditions or in predetermined temperature ranges.
  • at least one tempering element preferably a heating or cooling element, in particular a cooling element, which allows the irradiation of the plastic particles at fixed temperature conditions or in predetermined temperature ranges.
  • the sample container preferably further comprises at least one mixing element for mixing the granules during the irradiation.
  • flow breakers have at least partially deflected the movement of the granules during a rotation of the container along its main axis.
  • the head and / or the foot end, particularly preferably the head and foot ends, of the sample container are chamfered in order to agitate the granules even more during the irradiation.
  • the inner diameter of the sample container preferably decreases in the direction of the tapered end.
  • sample container is of minor importance.
  • sample container is dimensioned such that it can accommodate between 10 g and 500 kg of granules.
  • particularly suitable sample containers have a capacity in the range of 1 kg to 10 kg.
  • the sample container is preferably filled with granules to 0.1% to 10%, preferably to 0.5% to 5%, based on the total volume of the sample container.
  • the sample container is preferably rotated in order to achieve thorough mixing of the granules.
  • the rotation is preferably carried out about a main axis of the container, wherein the irradiation lamp is preferably also positioned along this major axis.
  • the rotational speed is preferably in the range of 1 rpm to 500 rpm.
  • FIG. she comprises an irradiation lamp (3) and a sample container (2), the irradiation lamp (3) being elongated and centered along the main axis of the sample container (2).
  • the sample container (2) has a straight cylindrical shape with bevelled head and foot ends (7), wherein the inner diameter of the sample container (2) decreases in the direction of the tapered ends (7).
  • the sample container (2) is preferably made of a thermally conductive steel which reflects at least 5% of the incident radiation.
  • the irradiation lamp is sheathed with an inert gas purge (4) which is arranged between the irradiation lamp (3) and the sample container (2).
  • the irradiation lamp (3) is sheathed with a quenching space (5) which comprises an IR quenching liquid and is arranged between the inert gas purge (4) and the sample container (2).
  • the device comprises a tempering element (1), preferably a cooling water bath, for tempering the sample container (2) during the course of the irradiation.
  • a tempering element (1) preferably a cooling water bath
  • the sample container (2) is preferably rotated continuously about the main axis of the sample container (2) by means of the drive, along which the irradiation lamp (3) is positioned.
  • the temperature during the irradiation can in principle be chosen freely and in particular be tuned to the conditions that simulates or to be readjusted. However, for the purposes of the present invention, the temperature is preferably in the range from 0 0 C to 95 ° C.
  • the intensity of the irradiation of the granules can be controlled.
  • the irradiation preferably takes place for a time in the range from 1 h to 1000 h, in particular in the range from 24 h to 500 h.
  • the irradiation of the granules is preferably carried out with an irradiation intensity in the UV-B range in the range of 1 W / m 2 to 10,000 W / m 2 , in particular in the range of 100 W / m 2 to 1,000 W / m '.
  • the color properties of the granulate before and after the irradiation are furthermore investigated.
  • the color measurement is preferably carried out in accordance with DIN 5033.
  • the Zinkeluation of the granules is examined before and after the irradiation.
  • the measurement of the Zinkeluation is preferably carried out in accordance with the pre-standard DIN V 18035-7, 6.11.3 (sports fields, Part 7: artificial turf surfaces). In particular, the following procedure has proved particularly useful:
  • the heavy metal concentrations determined in the acid 48 h eluate are used.
  • the water retention capacity of the granules before the irradiation is examined. Furthermore, the determination of the water retention capacity of the granules after the irradiation is particularly preferred.
  • the granules are difficult to wet with water. Then, after filling with water, the air bubbles can not be completely removed.
  • the mass change of the cylinder with the sample is recorded (measuring interval 1 s.). In each case 2 beds are measured twice. From the recorded measured values, the measured values of a blank test (empty cylinder) are subtracted and the Result based on the mass of the dry sample mass (mass of the wet sample divided by the mass of the dry sample).
  • the described test for determining the water retention capacity must be carried out quickly and requires only a small amount of sample material.
  • the aim of the test with this test is to assess how much water is retained by a particle bed after a short drainage period.
  • the behavior of an artificial turf with filling material against heavy rain is very important for the application. If an artificial turf system allows a very rapid outflow of rainwater, z. B. football games less or no hindrance even in very heavy rain, compared to an artificial turf system, which allows a not very fast water flow.
  • the developed test of the water drainage behavior allows a quick and easy assessment or classification of different filling materials with regard to their water drainage behavior and thus the playability in rainy weather.
  • coated rubber particles As filling materials for artificial turf, coated rubber particles with the following properties have proven particularly useful:
  • a device with a schematic structure according to FIG. 1 was used.
  • a cylindrical VA drum reactor with about 12 liters volume (length: 19.6 cm, diameter: 27.4 cm, irradiated area: 1687 cm 2 ) with flow breakers and water cooling was in the axis of rotation a borosilicate glass tube with water cooling and nitrogen purge and in Borosilicate glass tube an iron-doped Hg medium-pressure lamp with 150 mm lighting length with a maximum power of 1.8 kW positioned, which could be operated by a suitable electronic ballast.
  • the coated or uncoated sample to be examined was then irradiated under rotation for 240 hours at a 55 kW radiator output (wavelength of the UV radiation subject to the sample: 295-380 nm).
  • the system was switched off and the irradiated coated or uncoated sample was removed quantitatively from the reactor.
  • the sample was subjected to subsequent tests to study the effect of UV irradiation.
  • UV test described was about 360 times stronger in intensity in the UVB range than the natural sunlight in summer at noon in Germany by 24-hour continuous irradiation. With a radiator output of 1.55 kW, the following benefits were attributed to the UVA and UVB ranges:
  • UVB (295-315 nm) 74 W
  • UVA (315-380 nm) 325 W;
  • the unirradiated product was measured for color, abrasion or zigzagging. Then, a sample of each product was subjected to UV irradiation in the UV irradiation apparatus, the irradiated product was taken out of the apparatus as quantitatively as possible, and each subjected to another test or all tests: either zinkeluation or color measurement or abrasion or water retention or all of the stated tests ,
  • UV-elutable substances such as Zn
  • GTR ground tire rubber, rubber granulate
  • the zinc content was determined according to prestandard DIN V 18035-7, 6.11.3 (sports fields, Part 7: synthetic turf surfaces).
  • the color measurement was determined on the basis of DIN 5033.
  • the water retention was determined according to the test described above.

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Abstract

Schnelltest zur Ermittlung des Einflusses einer Bestrahlung auf den Abrieb eines Granulates, bei welchem man i.) den Abrieb eines Granulats vor der Bestrahlung bestimmt, ii.) das Granulat bestrahlt, iii.) den Abrieb des bestrahlten Granulats bestimmt, dadurch gekennzeichnet, dass - man den Abrieb bestimmt, indem man a) das Granulat in einer Schneidmühle mahlt, b) das gemahlene Produkt einer Siebanalyse unterzieht und c) das Ergebnis der Siebanalyse mit mindestens einem Referenzwert vergleicht, um den Abrieb des Granulats einzuordnen, - man das Granulat bestrahlt, indem man mehrere Granulatpartikel in einem Probenbehälter (2) anordnet und mit einer Bestrahlungslampe (3) bestrahlt, wobei man die Granulatpartikel während der Bestrahlung periodisch durchmischt, so dass verschiedene Oberflächen der Granulatpartikel bestrahlt werden.

Description

Schnelltest zur Ermittlung des Einflusses einer Bestrahlung auf den Abrieb eines Granulats
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Schnelltest zur Ermittlung des Einflusses einer Bestrahlung auf den Abrieb eines Granulats, bevorzugt eines anorganischen oder organischen Granulats, besonders bevorzugt eines Kunststoffgranulats.
STAND DER TECHNIK
Kunststoffgranulate sind eine typische Lieferform von thermoplastischen Kunststoffen der Rohstoffhersteller für die Kunststoff-verarbeitende Industrie. Sie sind wegen ihrer Rieselfähigkeit ein Schüttgut, wie Sand oder Kies, und damit vergleichsweise leicht zu transportieren und weiterzuverarbeiten.
Neuerdings wird die Verwendung von Kunststoffgranulaten als Füllmaterial für Kunstrasen intensiv diskutiert. Beispielsweise offenbart die europäische Patentanmeldung EP 1 416 009 A1 den Einsatz von ummantelten Gummipartikeln als Einstreumaterial oder als lose Elastikschicht für Kunstrasen oder andere Bodenbeläge. Die Gummipartikel sind in der Regel unregelmäßig, n-eckig geformt und haben vorzugsweise eine mittlere Größe zwischen 0,4 mm und 2,5 mm bis maximal 4,0 mm. Die einzelnen Gummipartikel sind über ihre komplette Oberfläche mit einem 5 μm bis 35 μm dicken Überzug versehen. Der Überzug bildet eine dauerelastische Ummantelung, die das Auswaschen von Schadstoffen, wie z. B. Zink weitgehend verhindern soll. Außerdem soll durch diese Verkapselung ein für Altgummi typischer Gummigeruch reduziert werden.
Für die Anwendung als Füllmaterial für Kunstrasen müssen derartige Kunststoffgranulate u. a. eine hohe Abriebfestigkeit aufweisen. Leider ist aber bis heute kein Test bekannt, durch den die Abriebfestigkeit von Kunststoffgranulaten auf einfache Art und Weise, schnell und kostengünstig ermittelt und eingeschätzt werden kann.
Bisher wird für die Testung der Abriebfestigkeit von Kunstrasengranulaten (Infill- Materialien) der sogenannte Hardgroove-Test gemäß ISO-5074 durchgeführt. Dazu wird das Kunststoffgranulat in einer speziellen Kugelmühle gemahlen (500 Umdrehungen), wobei keine Pulverisierung oder andere Veränderungen des Kautschukgranulats zugelassen werden. Die Partikelgröße des Kunststoffgranulats wird vor und nach dem Mahlen ermittelt und miteinander verglichen, wobei eine Abriebfestigkeit von mindestens 95% gefordert wird, um den Test zu bestehen.
Dieser Test weist jedoch viele Nachteile auf:
• Er erzeugt relativ wenig Abrieb (geforderte Abriebstabilität > 95% bei der exakten Durchführung des Tests bei geeigneten Füllmaterialien). Das ist zwar vorteilhaft, um möglichst viele Kunstrasenpartikelsysteme zuzulassen, nicht aber, um die Eignung verschiedener Materialien auf schnelle und einfache Art und Weise bestimmen und sinnvoll miteinander vergleichen zu können. Z.B. können mit dieser Methode verschiedene Beschichtungen, die ein unterschiedliches Abriebverhalten haben, nicht oder nur schwach voneinander unterschieden werden, weil die anfallenden Messergebnisse sehr dicht beieinander liegen. Dadurch kann z.B. kein „Ranking", also keine Einstufung verschieden abriebfester Beschichtungen relativ zueinander vorgenommen werden. Oder eine solche Einstufung gelingt nur in einem engen Rahmen, der sich nur wenig oder gar nicht von der üblichen Schwankungsbreite der gewonnenen Messwerte unterscheidet. Bei der Einstufung von Füllmaterialien mit diesem Test durch ISA werden alle Produkte mit einer Abriebstabilität von > 95% als geeignet für den Einsatz als
Kunstrasenfüllmatehalen nach dem niederländischen Standard für Infillmaterialien auf Gummibasis, ISA-M37, eingestuft.
• Zudem ist die benötigte Kugelmühle vergleichsweise teuer.
• Der Test ist äußerst zeitaufwändig, da 500 Umdrehungen benötigt werden, und sehr aufwändig, die Testapparatur kann z. B. aufgrund des Gewichts des
Gerätes kaum transportiert werden, eine möglichst quantitative Entleerung der Apparatur ist äußerst zeitaufwendig und schwierig, weil an der hohen Oberfläche viele Partikel haften bleiben, z.B. durch elektrostatische Aufladungseffekte der Partikel oder der Testapparaturoberfläche. • Die Methode benötigt sehr viel Probenmaterial.
• Die Mühle ist schwer zu temperieren, um das Abriebverhalten bei verschiedenen Temperaturen messen zu können.
Vereinzelt wurden auch andere Abrieb-Testverfahren für Füllgranulate eingesetzt. Zum Beispiel mittels Rollenbock oder Ringscherzelle. Auch diese
Methoden zeigen wesentliche Nachteile. Die Erzeugung von erkennbarem bzw. messbarem Abrieb mittels eines Rollenbocks benötigt sehr lange Zeit.
Außerdem ist eine quantitative Überführung des erzeugten Feinanteils aufgrund der hohen Oberfläche und evtl. hoher elektrostatischer Aufladung sehr schwierig bis unmöglich. Das Gerät ist umständlich zu befüllen und zu leeren und schwer zu temperieren, um das Abriebverhalten bei verschiedenen
Temperaturen messen zu können. Die Erzeugung von erkennbarem bzw. messbarem Abrieb mittels Ringscherzelle benötigt ebenfalls eine lange Zeit. Eine quantitative Überführung des Materials nach der Mahlung aus der Apparatur ist schwierig und ebenso ist eine Reinigung der Apparatur schwierig. Die Apparatur lässt sich weiterhin nur schwer temperieren, um das Abriebverhalten bei verschiedenen Temperaturen messen zu können.
Die Abriebbestimmungsverfahren (DIN 53516) für Kunststoffblöcke und Felle (und damit z.B. für durchgefärbtes Material, wie EPDM oder TPE) werden in der DIN V18035-7:2002-06 beschrieben und sind für Abriebmessungen an beschichtetem Altreifengummigranulat nicht anwendbar.
Gleiches gilt für den in der DIN ISO 4649 beschriebenen Abriebtest für zylindrische Elastomer-Probekörper, die einer definierten Abriebbelastung mittels eines Schmirgelbogens ausgesetzt werden. Auch dieser Test ist für kleinteilige Granulate nicht anwendbar.
Für die Anwendung als Füllmaterial für Kunstrasen ist weiterhin wichtig zu erfahren, wie sich die Eigenschaften derartiger Kunststoffgranulate, insbesondere der Abrieb, unter Sonnenbestrahlung mit der Zeit ändern
(sogenanntes Altern der Kunststoffgranulate). Leider ist aber bis heute kein Test bekannt, durch den die Sonnenbestrahlung von Kunststoffgranulaten auf einfache Art und Weise, schnell und kostengünstig simuliert und eingeschätzt werden kann und der es ermöglicht, die Auswirkung der Bestrahlung auf die Kunststoffgranulate, insbesondere auf die Partikeloberflächen, innerhalb einer kurzen Zeit zu bestimmen.
Bekannt sind lediglich verschiedene Behandlungsverfahren zur Bestrahlung von Oberflächen von beschichteten oder unbeschichteten Blechen oder anderen zweidimensionalen Oberflächen oder beschichteten oder unbeschichteten Partikeln. Beispielsweise wird für die Testung der Wirkung von UV-Strahlen auf Automobil-Lacke häufig der Sun-Test eingesetzt, der weiterhin auch für partikuläre Systeme verwendet werden kann. Hier kommt ein Behälter zur Anwendung, in den die zu belichtenden beschichteten oder unbeschichteten Partikel eingestreut und dann belichtet werden.
Als ein weiteres Beispiel für die Bestrahlung von beschichteten oder unbeschichteten Partikeln wird von dem Institut ISA Sport zur Bewertung der Bewitterungsbeständigkeit von Füllmaterialien für Kunstrasen ein Gerät eingesetzt, welches nach dem Standard ISO 4892-3 arbeitet. Dabei wird ein beschichtetes oder unbeschichtetes Gummigranulat einer klimatischen Simulation unterworfen, bei der die Probe mit UV-Licht für eine Zeitdauer von 125 Tagen belastet wird.
Diese Tests weisen jedoch diverse Nachteile auf, die für eine schnelle
Einschätzung des Einflusses einer Sonnenbestrahlung auf die Eigenschaften von Kunststoffgranulaten hinderlich sind:
• Die Tests sind langwierig und äußerst zeitintensiv, da sie in der Regel eine Bestrahlung von mehreren Monaten oder Jahren erfordern. • Es gibt derzeit keinen Test, der es erlaubt, beschichtete oder unbeschichtete Partikel, wie z.B. Kunststoffgranulat, gleichmäßig auf der ganzen Oberfläche mit Belichtung und Bewitterung zu belasten. Das aber ist nötig, um ein möglichst einheitliches Verhalten der gesamten beschichteten oder unbeschichteten Partikel auf ihrer gesamten Oberfläche zu erreichen. Wegen der Belichtung nur einer Seite der beschichteten oder unbeschichteten Granulate resultieren zwei stark unterschiedliche Oberflächen, weshalb diverse weitergehende Analysen und Bestimmungen (z.B. Schadstoffel uation, Farbmessung) an den belichteten beschichteten oder unbeschichteten Granulaten nur schwer möglich sind. • Einige der bisherigen Tests können nur wenig Material auf einmal behandeln; für die Durchführung von an die Bestrahlung anschließende Analysenmethoden (z.B. Farbmessung, Schadstoffeluation) ist es allerdings wichtig, dass genügend Mustermaterial zur Verfügung steht. • Teilweise müssen Oberflächen hängend bestrahlt werden (z.B. im
Xenontest). Dies kann mit Granulaten nur dann erfolgen, wenn diese an eine Oberfläche angeklebt werden, die dann hängend bestrahlt wird. In diesem Fall ist die Loslösung der Partikel äußerst aufwendig und der an den Partikeln verbleibende Kleber verfälscht die Ergebnisse nachfolgender Untersuchungen. Außerdem wird wieder nur eine Partikelseite bestrahlt.
Darüber hinaus ist es wichtig zu erfahren, wie sich die Farbe, die Zinkeluation und das Wasserrückhaltevermögen derartiger Kunststoffgranulate unter Bestrahlung ändern. So liefert die Ermittlung der Wasserrückhaltefähigkeit sehr gute Anhaltspunkte über die Eignung eines Materials als Kunstrasenfüllmaterial: je schneller der Ablauf des Wassers ist, desto schneller ist das Material wieder bespielbar. Vor allem in der Überganszeit ist diese Größe daher wichtig, weil immer dann, wenn Wasser lange in der Schüttung verbleibt, kann es gefrieren und den Platz nicht mehr bespielbar machen. Oder zu feuchtes Kunststoffgranulat ist zu glitschig und/oder rutschig.
Sollte allerdings gewünscht werden, dass nach Bewässerung (z. B. wegen Abkühlung, Verminderung von Reibung beim Schlittern oder Stürzen der Fußballer im Sommer) noch Wasser in der Schüttung verbleibt, dann sind die Füllmaterialien zu bevorzugen, die mittel bis viel Wasserrückhaltefähigkeit aufweisen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG Es war somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Möglichkeiten zur Schnelltestung des Einflusses einer Bestrahlung auf die Abriebfestigkeit von Granulaten, insbesondere von Füllmaterialien für Kunstrasen, aufzuzeigen.
Zusätzlich wurde ein Schnelltest zur Ermittlung des Einflusses einer Bestrahlung auf die Festigkeit und die Haftung von Stoffschichten auf Oberflächen oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten gewünscht.
Der Test sollte möglichst schnell und möglichst effektiv durchführbar sein, möglichst universell einsetzbar sein und eine möglichst genaue Klassifizierung des Abriebverhaltens von verschiedenen Granulaten erlauben. Dabei sollte er sich insbesondere für die Testung ummantelter Gummipartikel eignen.
Weiterhin sollte der Schnelltest nach Möglichkeit die folgenden Bedingungen erfüllen:
• Möglichst preiswerte Bestimmung des Abriebverhaltens sowie ggf. weiterer Eigenschaften.
• Möglichst schnelle Bestimmung des Abriebverhaltens sowie ggf. weiterer Eigenschaften.
• Möglichst einfache Handhabung.
• Möglichst universelle Einsetzbarkeit, eine ggf. notwendige Testapparatur sollte möglichst leicht transportabel sein und einen möglichst geringen
Platzbedarf haben.
• Möglichst geringe nötige Mustermenge. • Sehr empfindlicher Test, der eine möglichst genaue Einschätzung und Klassifizierung des Abriebverhaltens von sehr ähnlichen Materialien zulässt und insbesondere o auch bei sehr ähnlichen aber nicht gleichen Beschichtungen noch eine Unterscheidung von deren Abriebverhalten zulässt. o eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten Gummipartikeln oder unbeschichteten Gummipartikeln, aber unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung des Produktes, erlaubt. o eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren oder von unbeschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren nach unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung zulässt.
• Möglichst nicht nur die Messung eines Punktes, also des Abriebverhaltens zu einem bestimmten Zeitpunkt, sondern die Messung eines Verlaufes des Abriebverhaltens über die Zeit, um das Abriebverhalten von Granulaten, insbesondere von Beschichtungen, Beschichtung/Gummi-Grenzflächen, Gummioberflächen und/oder tieferen Gummischichten nach Bestrahlung bestimmen zu können.
• Möglichst sowohl die Messung eines definierten Punktes (für schnelle Vergleichszwecke), als auch die Messung von verschiedenen Punkten einer Kurve (Abrieb über die Zeit), insbesondere um Erkenntnisse über die Beschichtung, die Anbindung der Beschichtung an der Gummioberfläche und das Gummi-Bulkmaterial, über die Pigmentanbindung in der Beschichtung und/oder über die Beschichtungsdicke oder die Schichtdickenverteilung der Beschichtung zu gewinnen.
• Einsetzbarkeit bei möglichst vielen verschiedenen Temperaturen, insbesondere bei höheren Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen- Füllmaterialien in der obersten Füllmaterialschicht im Sommer zu simulieren, und/oder bei tiefen Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen- Füllmaterialien in der kalten Jahreszeit (Herbst, Winter) zu simulieren.
• Möglichst Hinweise auf die Vollständigkeit der Aushärtung der Polymerbeschichtung bei beschichteten Granulaten.
Es war weiterhin Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Möglichkeiten zur besseren Simulation des Einflusses von Sonnenstrahlen auf die Eigenschaften von Granulaten, insbesondere von Füllmaterialien für Kunstrasen, aufzuzeigen.
Bei der Entwicklung von Beschichtungen von Partikeln wäre es von großem Vorteil, möglichst schnell Resultate zu erhalten, die dazu verwendet werden können, um verschiedene Beschichtungen auf ihre Stabilität gegenüber UV- Bestrahlung zu testen und die besseren Beschichtungen auszuwählen.
Ganz besonders vorteilhaft wäre es, wenn die UV-Strahlung zur Anwendung kommen könnte, die auf der Erde auftrifft, also in der Regel UV-B und UV-A Strahlung mit einer Wellenlänge >295 nm. Ganz besonders vorteilhaft wäre es außerdem, wenn hauptsächlich die UV-B-Strahlung zur Testung ausgenutzt werden könnte, denn sehr viele Schädigungen an Beschichtungen resultieren aus einer Belastung durch UV-B Strahlung.
Weiterhin wurde nach einer Möglichkeit gesucht, eine möglich gleichmäßige Einwirkung auf die gesamte Oberfläche der Granulate zu erreichen.
Insbesondere wurde eine Lösung angestrebt, die
• eine schnelle Simulation des Einflusses von Sonnenstrahlen auf die Eigenschaften von Granulaten erlaubt,
• leicht realisier- und handhabbar ist,
• möglichst preiswert umgesetzt werden kann, • möglichst universell anwendbar ist,
• möglichst geringe Mindestmustermengen erfordert, aber dennoch genügend Mustermengen an belichtetem Granulat für nachfolgende Untersuchungen bereitstellen kann, • ggf. aber auch die Behandlung großer Mustermengen ermöglicht,
• möglichst selektiv ist, um auch bei sehr ähnlichen Granulaten noch eine Unterscheidung ihres Alterungsverhalten zuzulassen,
• nicht nur die Messung eines Punktes, sondern auch die Messung eines Verlaufes der Alterung über die Zeit ermöglicht; dadurch können weitere wichtige Hinweise über das Alterungsverhalten von Beschichtungen,
Partikeln und insbesondere von Altreifengummigranulat gewonnen werden. Weiterhin könnte so auch der Einfluss der Art und der Menge einer in den Granulaten enthaltenen Pigmentierung auf die Alterung ermittelt werden.
Gelöst werden diese sowie weitere Aufgaben, die sich aus den diskutierten Zusammenhängen ergeben, durch die Bereitstellung eines Schnelltests mit allen Merkmalen des Patentanspruchs 1. Besonders zweckmäßige Varianten des Schnelltests werden in den rückbezogenen Unteransprüchen beschrieben. Weiterhin wird ein Granulat unter Schutz gestellt, dass ein hervorragendes Eigenschaftsprofil aufweist und sich daher insbesondere als Füllmaterial für Kunstrasen eignet.
Dadurch, dass man einen Test durchführt, bei welchem man i.) den Abrieb eines Granulats vor der Bestrahlung bestimmt, ii.) das Granulat bestrahlt, iii.) den Abrieb des bestrahlten Granulats bestimmt, wobei
■ man den Abrieb bestimmt, indem man a) das Granulat in einer Schneidmühle mahlt, b) das gemahlene Produkt einer Siebanalyse unterzieht und c) das Ergebnis der Siebanalyse mit mindestens einem Referenzwert vergleicht, um den Abrieb des Granulats einzuordnen,
■ man das Granulat bestrahlt, indem man mehrere Granulatpartikel in einem Probenbehälter (2) anordnet und mit einer Bestrahlungslampe (3) bestrahlt, wobei man die Granulatpartikel während der Bestrahlung periodisch durchmischt, so dass verschiedene Oberflächen der Granulatpartikel bestrahlt werden, gelingt es auf nicht ohne Weiteres vorhersehbare Weise, den Einfluss von Sonnenstrahlen auf das Abriebverhalten von Granulaten, insbesondere von Füllmaterialien für Kunstrasen, besser zu simulieren.
Darüber hinaus ergeben sich durch die erfindungsgemäße Vorgehensweise zahlreiche weitere Vorteile: • Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Untersuchung sowohl von beschichteten als auch von unbeschichteten Partikeln als auch von beschichteten oder unbeschichteten Partikelgemischen.
• Das erfindungsgemäße Verfahren ist äußerst schnell, sehr einfach durchführbar und hat nur einen sehr geringen Personal- und Zeitbedarf. Es ermöglicht insbesondere Rückschlüsse auf eine ggf. vorliegende Langzeit- UV-Schädigung infolge von Sonneneinstrahlung des bestrahlten beschichteten oder unbeschichteten Produktes durch die Verwendung einer hohen Strahlendosis während einer kurzen Bestrahlungszeit.
• Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr kostengünstig. • Bzgl. der zu untersuchenden Probenmenge ist das erfindungsgemäße
Verfahren sehr flexibel. Es können sowohl große Mengen als auch kleine Mengen an gealterten Granulaten erhalten werden, je nachdem wie viel Probenmaterial für die nachfolgenden Untersuchungen benötigt wird.
• Eine Testung ohne vorherige Fixierung der Granulate ist möglich. • Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die gesamte Oberfläche der Granulate gleichmäßig belastet, hieraus resultiert eine wesentlich einfachere Bestimmung der Eigenschaften der gealterten Granulate.
• Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahren können auch Granulate mit komplexer Struktur untersucht werden, die z.B. unregelmäßig beschichtet sind und/oder eine kantige oder andere komplexere, ggf. irreguläre oder kugelige Form aufweisen.
• Der erfindungsgemäße Test erlaubt Rückschlüsse auf den Einfluss einer Bestrahlung auf die Festigkeit und die Haftung von Stoffschichten auf Oberflächen oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten.
• Der erfindungsgemäße Test ermöglicht eine sehr genaue Klassifizierung des Abriebverhaltens von verschiedenen Granulaten. Er eignet sich insbesondere für die Testung ummantelter Gummipartikel, welche als Füllmaterialien für Kunstrasen Verwendung finden. • Der erfindungsgemäße Test ist sehr empfindlich, er lässt eine äußerst genaue Einschätzung und Klassifizierung des Abriebverhaltens von sehr ähnlichen Materialien zu und insbesondere
■ ermöglicht auch bei ähnlichen aber nicht gleichen Beschichtungen noch eine Unterscheidung von deren Abriebverhalten.
■ erlaubt eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten Gummipartikeln oder unbeschichteten Gummipartikeln, aber unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung des Produktes. ■ lässt eine Unterscheidung von gleichermaßen beschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren oder von unbeschichteten organischen oder anorganischen Körpern oder Polymeren nach unterschiedlicher Bewitterung oder Vorbehandlung zu. • Eine Ermittlung des Abhebverhaltens bei verschiedenen Temperaturen ist möglich, insbesondere bei höheren Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen-Füllmaterialien in der obersten Füllmaterialschicht im Sommer zu simulieren, und/oder bei tiefen Temperaturen, um das Verhalten von Kunstrasen-Füllmaterialien in der kalten Jahreszeit (Herbst, Winter) zu simulieren.
• Durch die Beobachtung von durch den Abriebtest hervorgerufenen Einfärbungen oder Belägen der Mühlenwandung können Rückschlüsse auf die Vollständigkeit der Aushärtung von Polymerschichten oder Schichtsystemen gezogen werden. Dies ist für die Entwicklung von neuen Stoff- oder Lack- oder Beschichtungssystemen, Klebesystemen oder Verbundsystemen oder von Bulkmatehal oder Pellets aus einem oder mehreren Materialien von besonderer Bedeutung.
ABBILDUNG
Die Abbildung Fig. 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer Vorrichtung zur Bestrahlung von Granulaten.
Bezugszeichenliste:
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Der erfindungsgemäße Test dient zur Schnellbestimmung des Einflusses von Licht auf die Abriebfestigkeit von Granulaten, zweckmäßigerweise von anorganischen oder organischen Granulaten, bevorzugt von Kunststoffgranulaten, besonders bevorzugt von beschichteten Kunststoffgranulaten, insbesondere von ummantelten Gummipartikeln, die u. a. als Einstreumaterial oder als lose Elastikschicht für Kunstrasen oder andere Bodenbeläge eingesetzt werden.
Die Gummipartikel sind in der Regel unregelmäßig, n-eckig geformt und haben vorzugsweise eine mittlere Größe zwischen 0,4 mm und 4,0 mm. Die maximale Teilchengröße der Partikel ist vorzugsweise kleiner 10 mm, besonders bevorzugt kleiner 7 mm. Die minimale Teilchengröße der Partikel ist vorzugsweise größer 0,1 mm, besonders bevorzugt größer 0,5 mm. Die einzelnen Gummipartikel sind vorzugsweise mit einem 5 μm bis 35 μm dicken Überzug versehen. Der Überzug bildet vorzugsweise eine dauerelastische Ummantelung, die das Auswaschen von Schadstoffen, wie z. B. Zink weitgehend verhindern soll. Außerdem soll durch diese Verkapselung ein für Altgummi typischer Gummigeruch reduziert werden. Weitere Details zu derartigen Kunststoffgranulaten können beispielsweise der europäischen Patentanmeldung EP 1 416 009 A1 entnommen werden.
Der erfindungsgemäße Test ist insbesondere in der Lage, unterschiedliche Beschichtungen gut zu differenzieren. So kann die Güte von farbigen Beschichtungen durch eine mehr oder weniger starke Färbung der Wand der Schneidmühle nach der Durchführung des Abriebtestes beurteilt werden. Der Grad der Färbung der Mühlenwand z.B. ist durch einen visuellen Vergleich mit verschiedenen Vergleichsfärbungen bestimmbar. Alternativ können auch andere geeignete Methoden zur Bestimmung von Anhaftungen an der Mühlenwand nach der Abriebtestdurchführung angewendet werden, um festzustellen, wie weit eine Aushärtung von Schichten fortgeschritten ist, was insbesondere bei farblosen Beschichtungssystemen von Vorteil ist.
Der erfindungsgemäße Test kann ferner auch genutzt werden, um die Anbindung eines Materialverbunds zu beurteilen. Zu diesem Zweck untersucht man vorzugsweise Partikel, die aus dem Materialverbund gewonnen wurden und die vorzugsweise aus dem Materialverbund geschnitten, gestanzt oder gebrochen wurden.
Der erfindungsgemäße Schnelltest umfasst die Schritte, dass man i.) den Abrieb eines Granulats vor der Bestrahlung bestimmt, ii.) das Granulat bestrahlt, iii.) den Abrieb des bestrahlten Granulats bestimmt.
Die Bestimmung der Abriebfestigkeit schließt die folgenden Schritte ein:
A) Mahlen in einer Schneidmühle Durch Mahlen wird zunächst versucht, das Granulat zumindest teilweise zu zerkleinern. Zu diesem Zweck wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Schneidmühle eingesetzt, die üblicherweise aus einem horizontal oder vertikal angeordneten Rotor besteht, der mit Messern bestückt ist, die im Rahmen einer ersten besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gegen im Gehäuse der Mühle verankerte Messer arbeiten. Eine schematische Skizze einer derartigen Mühle ist in Römpp Lexikon Chemie, Herausgeber: J. Falbe, M. Regitz, 10. Auflage, Georg Thieme Verlage, Stuttgart, New York, 1998, Band: 4, Stichwort: „Mühle", Seite 2770 dargestellt. Für weitere Details wird daher auf diese Druckschrift und die genannten Literaturstellen verwiesen. Im Rahmen einer zweiten besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Gehäuse der Mühle keine verankerten Messer, so dass das gemahlene Granulat leichter aus dem Gehäuse entnommen werden kann.
Das Arbeitsprinzip der Schneidmühle ist vorzugsweise cutting / impact.
Über die von der Mühle abgegebene Energie kann die Intensität der Mahlung gesteuert werden. Bevorzugt werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Schneidmühlen eingesetzt, die eine Energie der Schneidmühle im Bereich von 10 W bis 400 W, insbesondere im Bereich von 50 W bis 300 W, abgeben.
Die Drehzahl der Schneidmühle liegt vorzugsweise im Bereich von 100/min bis 30000/min, insbesondere im Bereich von 1000 /min bis 25000/min.
Die Umfanggeschwindigkeit der Schneidmühle liegt vorzugsweise im Bereich von 10 m/s bis 100 m/s, insbesondere im Bereich von 20 m/s bis 80 m/s.
Die Dimensionierung der Mühle kann grundsätzlich frei gewählt und auf die Erfordernisse des Einzelfalls angepasst werden. Zweckmäßigerweise wird die Mahlkammer der Schneidmühle beim Mahlen zu mindestens 10%, bezogen auf das maximale Nutzvolumen der Schneidmühle, gefüllt.
Die Schneidmühle und das Schneidwerkzeug sind vorzugsweise aus einem härteren Material gefertigt als das zu untersuchende Granulat. Besonders bewährt hat sich der Einsatz von Mahlkammern und Schneidmessern aus Edelstahl, insbesondere aus Edelstahl 1.4034.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird das Mahlgut vorzugsweise in der Kammer der Schneidmühle platziert und durch einen Edelstahlschläger innerhalb einer vorgegebenen Belastungszeit („Mahldauer") scherbelastet. Dabei tritt ein gegeneinander Reiben, Zerschlagen und Zerschneiden von Granulaten oder von Schichten auf den Granulaten auf. Durch die massive und komplexe Natur der Scherungen wird eine schnelle Testung der Abriebstabilität von Granulaten insbesondere von beschichteten Kunststoffgranulaten, erreicht. Die Ergebnisse des Tests werden vor allem durch folgende Variablen beeinflusst:
■ Elastizität der Beschichtung.
■ Scherfestigkeit der Beschichtung. ■ Stärke der Anhaftung der Beschichtung am Partikel.
■ Größe der Partikel.
■ Größenverteilung der Partikel.
■ Elastizität der Partikel.
■ Scherfestigkeit der Partikel.
Auch durch die Dauer des Mahlens werden die Ergebnisse beeinflusst. Bevorzugt werden für die Zwecke der vorliegenden Erfindung Mahldauern im Bereich von 5 Sekunden bis 10 Minuten, insbesondere im Bereich von 5 Sekunden bis 150 Sekunden, gewählt.
Die Einwirkung der Mahlkraft der Schneidmühle kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Es hat sich eine Vorgehensweise besonders bewährt, bei welcher die Mahlkraft während der Mahlung vorzugsweise nicht variiert wird.
Bei Bedarf kann die Mahlkammer der Schneidmühle während dem Mahlen temperiert, insbesondere geheizt oder gekühlt, werden, um Erkenntnisse über das Abriebverhalten der Granulate bei anderen Temperaturen zu erlangen. Auch eine sich im Mahlverlauf ändernde Temperierung ist denkbar. Zu diesem Zweck wird vorzugsweise eine geeignete, temperierte Flüssigkeit, wie z.B. Wasser, in die Heiz-/Kühlkammer der Mahlkammer, eingebracht. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Schneidmühlen sind kommerziell erhältlich. Ganz besonders bewährt hat sich die folgende Mühle: > Analysenmühle: Universalmühle M20, o Hersteller: IKA-Werke GmbH & Co. KG o Arbeitsprinzip: cutting / impact o Drehzahl max. (1/min.): 20000 o Material Schläger/Messer: Edelstahl 1.4034 o Material Mahlkammer: Edelstahl 1.4301
B) Siebung der scherbelasteten Granulate
Nach dem Mahlen wird die Teilgrößenverteilung des gemahlenen Produkts durch Siebanalyse ermittelt, wobei vorzugsweise in Anlehnung an die DIN 53 477 (November 1992) vorgegangen wird.
Es werden vorzugsweise runde Analysensiebe (kurz Siebe genannt) eingesetzt, deren Siebrahmen vorzugsweise aus Metall besteht. Die Siebe haben bevorzugt einen Nenndurchmesser von 200 mm. Der Siebdeckel, sämtliche Siebrahmen und die Siebpfanne passen vorzugsweise dichtschließend auf- oder ineinander. Die Siebe sind vorzugsweise mit Metalldrahtgewebe nach DIN ISO 3310 Teil 1 bespannt. In vielen Fällen ist ein Siebsatz von 6 Sieben mit Metalldrahtgewebe (Maschenweite: 63μm, 125μm, 250μm, 500μm, 1 mm, 2mm) ausreichend. Besonders bevorzugt wird für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ein Siebsatz verwendet, der ein 500μm Sieb und einen Boden umfasst.
Von mechanischen Siebhilfen, wie Gummiwürfel, ist wegen der Gefahr der Verfälschung der Ergebnisse und der Beschädigung des Siebes mit Metalldrahtgewebe abzuraten. Durch die Auswahl der Plansiebmaschine wird vorzugsweise dafür gesorgt, dass eine dem Siebgut entsprechende Trennung in Kornfraktionen nach 15 Minuten beendet ist. Die Trennung wird vorzugsweise durch eine horizontale, kreisförmige Bewegung des Siebsatzes mit einer Umdrehungsfrequenz von vorzugsweise 300 +- 30 min"1 und einer Amplitude von 15 mm erreicht.
Vorzugsweise wird diskontinuierlich gesiebt, besonders bevorzugt in mehreren Intervallen, ganz besonders bevorzugt in 3 bis 10 Intervallen, insbesondere in 5 Intervallen. Dabei sind die Intervalle vorzugsweise gleich lang und sind zweckmäßigerweise 1 Minute bis 5 Minuten, insbesondere 3 Minuten, lang. Nach jedem Intervall wird die Siebung vorzugsweise unterbrochen und dann wieder neu gestartet. Dies kann eventuell an der Siebmaschine programmiert werden.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Siebmaschinen sind kommerziell erhältlich. Ganz besonders bewährt hat sich die folgende Siebmaschine: > Siebmaschine: Modell: AS 400 Control o Hersteller: Retsch GmbH o Siebgutbewegung: horizontal kreisend o Drehzahl digital: 50 - 300 min"1 o Intervallbetrieb 1 - 10 min o B x H x T: 540 x 260 x 507 mm
B) Wägung der unterschiedenen Siebfraktionen
Die Ermittlung der Teilchengrößenverteilung erfolgt auf an sich bekannte Weise durch Auswiegen der Siebe. Das Ergebnis der Siebanalyse wird mit mindestens einem Referenzwert verglichen, um den Abrieb des untersuchten Granulats einzuordnen.
Dabei vergleicht man die ermittelte Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts vorzugsweise mit dem Ergebnis von mindestens einem anderen
Granulat, um den Abrieb des untersuchten Granulats im Vergleich zum anderen Granulat einzuordnen.
Im Rahmen einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vergleicht man die ermittelte Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts mit der Korngrößenverteilung des ungemahlenen Edukts, um den Abrieb des untersuchten Granulats einzuordnen.
Im Rahmen einer dritten bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vergleicht man die ermittelte Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts mit mindestens einem vorgegebenen Grenzwert, um den Abrieb des untersuchten Granulats einzuordnen.
Im Übrigen hat sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung insbesondere der Anteil von Partikeln kleiner 500 μm als besonders geeignetes Kriterium erwiesen, um den Abrieb der Partikel zu beurteilen.
D) Optional: Prüfung von Belägen auf den Wänden der Mahlkammer
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Variante der vorliegenden Erfindung werden die Wände nach dem Mahlen hinsichtlich möglicher Beläge geprüft, die durch die Scherbelastung der Granulate in der Schneidmühle hervorgerufen wurden. Durch optischen Vergleich (z.B. mit geeigneten Referenzproben, Referenzen, Referenzskalen) ist es in der Regel möglich, die Festigkeit und die Haftung von Stoffschichten auf Oberflächen oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten einzuschätzen oder einzustufen. Für die erfindungsgemäße Bestrahlung der Granulate ordnet man die Granulate in einem Probenbehälter an und bestrahlt sie mit einer Bestrahlungslampe, wobei man die Granulate während der Bestrahlung periodisch durchmischt, so dass verschiedene Oberflächen der Granulate bestrahlt werden.
Der Begriff „periodisch" bezeichnet in diesem Zusammenhang eine in gleichen Abständen regelmäßig wiederkehrende Tätigkeit (hier die Durchmischung), wobei vorliegend eine Wiederholung von mindestens 2 Vorgängen, bevorzugt von mindestens 5 Vorgängen, insbesondere von mindestens 10 Vorgängen, bevorzugt wird.
Die Wiederholungsrate der Tätigkeit (hier die Durchmischung) ist vorzugsweise mindestens 1 Vorgang pro Minute, bevorzugt mindestens 5 Vorgänge pro Minute, insbesondere mindestens 10 Vorgänge pro Minute. Im Rahmen einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung erfolgt während der Bestrahlung eine kontinuierliche Durchmischung.
Der Begriff „Durchmischung" bezeichnet im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine gründliche Mischung der Granulate. Dies führt vorzugsweise zu einer Veränderung der dreidimensionalen Orientierung von mindestens zwei Granulaten, bevorzugt von mindestens 5 Granulaten, insbesondere von mindestens 10 Granulaten. Weiterhin werden vorzugsweise die Positionen von mindestens zwei Granulaten, bevorzugt von mindestens 5 Granulaten, insbesondere von mindestens 10 Granulaten, relativ zueinander verändert.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die Granulate derart durchmischt, dass mindestens zwei verschiedene, vorzugsweise mindestens drei verschiedene, Oberflächen der Granulate nacheinander bestrahlt werden, wobei jede dieser Oberflächen mindestens zweimal, bevorzugt mindestens fünfmal, insbesondere mindestens 10 mal, bestrahlt wird.
Das erfindungsgemäße Bestrahlungsverfahren unterscheidet sich aufgrund der periodischen Durchmischung der Granulate während der Bestrahlung von den bekannten Bestrahlungsverfahren, bei welchen man die Granulate während der Bestrahlung nicht durchmischt und nur eine Oberfläche der Granulate kontinuierlich bestrahlt.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einer sehr gleichmäßigen
Bestrahlung der gesamten Oberfläche der Granulate. Vorzugsweise erfolgt die Bestrahlung in einer Weise, dass der Unterschied zwischen der kürzesten Bestrahlungsdauer einer Oberfläche der Granulate und der längsten Bestrahlungsdauer einer Oberfläche der Granulate höchstens 100 %, bevorzugt höchstens 50 %, insbesondere höchstens 20 %, der längsten Bestrahlungsdauer einer Oberfläche der Granulate beträgt.
Durch die Bestrahlung wird der Einfluss von Licht, insbesondere von Sonnenlicht, auf die Granulate simuliert. Das Licht umfasst daher vorzugsweise Bestandteile des natürlichen Sonnenlichts; die Bestrahlung erfolgt vorzugsweise mit einer Wellenlänge im Bereich von 1 nm bis 1.000 nm, bevorzugt mit einer Wellenlänge im Bereich von 200 nm bis 400 nm (sogenanntes Nahe UV-Strahlung), insbesondere mit einer Wellenlänge im Bereich von 295 nm bis 315 nm (sogenannte UV-B-Strahlung).
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders vorteilhaft ist die Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestrahlung von Granulaten. Diese Vorrichtung umfasst a. mindestens eine Bestrahlungslampe und b. mindestens einen Probenbehälter für das zu bestrahlende Granulat, wobei der Probenbehälter mit einem Antrieb verbunden ist, damit der Probenbehälter während der Bestrahlung bewegt und die Granulate durchmischt werden können.
Die Position der Bestrahlungslampe relativ zum Probenbehälter kann prinzipiell frei gewählt werden, wobei die Bestrahlungslampe vorzugsweise innerhalb des Probenbehälters angeordnet ist. Sie kann jedoch auch außerhalb des Probenbehälters angeordnet sein, wenngleich diese Variante weniger bevorzugt wird.
Bevorzugt wird weiterhin eine direkte Einwirkung der Strahlen auf das zu bestrahlende Granulat. Materialien, die das Licht der Bestrahlungsquelle teilweise oder vollständig absorbieren oder umlenken können, sind daher nach Möglichkeit auf der Verbindungsgeraden zwischen der Bestrahlungslampe und dem Granulat zu vermeiden. Es sei denn, durch spezielle Materialien, wie z. B. Filter, wird eine gewünschte Verringerung von unerwünschter Strahlung, wie z. B. IR-Strahlung (Wärmestrahlung), erreicht, bei gleichzeitig möglichst guter Durchlässigkeit insbesondere für UV-B Strahlung.
Die Bestrahlungslampe ist vorzugsweise mit einer Inertgasspülung ummantelt, die vorzugsweise zwischen der Bestrahlungslampe und dem Probenbehälter angeordnet ist. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders geeignete Inertgase umfassen insbesondere Stickstoff sowie alle Edelgase, wie Helium und Neon.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Spülung der Granulate im Probenraum mit mindestens einem Gas und/oder mindestens einer Flüssigkeit vorgesehen, um den Einfluss des Gases und/oder der Flüssigkeiten auf die Eigenschaften des Granulats während der Bestrahlung zu untersuchen. Für diese Zwecke besonders geeignet sind Luft, Wasserdampf, saurer Wasserdampf, saurer Regen und Wasser.
Weiterhin ist die Bestrahlungslampe vorzugsweise mit einem Filter versehen, der zumindest teilweise IR-Strahlung (780 nm bis 1 mm) aus dem
Strahlungsspektrum der Bestrahlungslampe herausfiltert. Bevorzugt ist die Bestrahlungslampe zu diesem Zweck mit einem Quenchraum ummantelt, der eine IR-Quenchflüssigkeit umfasst und vorzugsweise zwischen der Bestrahlungslampe und dem Probenbehälter, besonders bevorzugt zwischen der Inertgasspülung und dem Probenbehälter angeordnet ist.
Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders geeignete IR- Quenchflüssigkeiten umfassen alle Flüssigkeiten, die bei den Untersuchungsbedingungen flüssig sind und die im Bereich von 780 nm bis 1 mm Licht zumindest teilweise absorbieren.
Durch die Verwendung eines IR-Filters wird ein Erwärmen der Granulate während der Bestrahlung weitgehend vermieden.
Die Form des Probenbehälters unterliegt ebenfalls keinen besonderen
Beschränkungen. Besonders bewährt haben sich jedoch Probenbehälter mit einem Bereich, der eine gerade zylindrischen Form umfasst, wobei die Bestrahlungslampe vorzugsweise zentriert in der Mitte des Zylinders angeordnet ist.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hat die Bestrahlungslampe eine längliche Form, wobei die Ausrichtung der Bestrahlungslampe vorzugsweise der Hauptachse des Probenbehälters, insbesondere der Hauptachse eines geraden zylindrischen Teils des Probenbehälters, entspricht. Die Innenwände des Probenbehälters umfassen vorzugsweise ein reflektierendes Material, um das Licht, welches z. B. die Granulate nicht getroffen oder passiert hat, nach Reflexion auf die Granulate zu leiten. Auf diese Weise lässt sich die Effektivität der Bestrahlung deutlich erhöhen. In diesem Zusammenhang besonders geeignete reflektierende Materialien führen zu einer Reflexion von mindestens 5 %, bevorzugt mindestens 25 %, besonders bevorzugt mindestens 50 %, der einfallenden Strahlung. Ein für diesen Zweck ganz besonders geeignetes Material ist Stahl.
Vorzugsweise sind mindestens 80 % der gesamten inneren Oberfläche des Probenbehälters mit dem reflektierenden Material beschichtet und/oder bestehen aus diesem.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst der Probenbehälter weiterhin ein Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, bevorzugt einer Wärmeleitfähigkeit größer 1 W / (m ■ K), insbesondere größer 3 W / (m ■ K), gemessen bei 25°C.
Vorzugsweise bestehen mindestens 80 % des Probenbehälters aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit.
Zusätzlich umfasst die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung vorzugsweise mindestens ein Temperierelement, bevorzugt ein Heiz- oder Kühlelement, insbesondere ein Kühlelement, das die Bestrahlung der Kunststoffpartikel bei fest vorgegebenen Temperaturbedingungen oder in fest vorgegebenen Temperaturbereichen erlaubt.
Der Probenbehälter umfasst ferner vorzugsweise mindestens ein Mischelement zum Vermischen der Granulate während der Bestrahlung. Besonders bewährt haben sich in diesem Zusammenhang Strömungsbrecher, die die Bewegung der Granulate bei einer Rotation des Behälters entlang seiner Hauptachse zumindest teilweise umlenken.
Zur Steigerung des Durchmischungseffekts der Granulate sind das Kopf- und/oder das Fußende, besonders bevorzugt das Kopf- und das Fußende, des Probenbehälters angeschrägt, um die Granulate während der Bestrahlung noch stärker zu durchmischen. Dabei nimmt der Innendurchmesser des Probenbehälters in Richtung des angeschrägten Endes vorzugsweise ab.
Die Größe des Probenbehälters ist von untergeordneter Bedeutung. Bevorzugt ist der Probenbehälter derart dimensioniert, dass er zwischen 10 g und 500 kg Granulate aufnehmen kann. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung ganz besonders geeignete Probenbehälter weisen ein Fassungsvolumen im Bereich von 1 kg bis 10 kg auf.
Während der Bestrahlung wird der Probenbehälter vorzugsweise zu 0,1 % bis 10 %, bevorzugt zu 0,5 % bis 5 %, bezogen auf das das Gesamtvolumen des Probenbehälters, mit Granulaten gefüllt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Probenbehälter vorzugsweise gedreht, um die Durchmischung der Granulate zu erreichen. Die Drehung erfolgt dabei vorzugsweise um eine Hauptachse des Behälters, wobei die Bestrahlungslampe vorzugsweise ebenfalls entlang dieser Hauptachse positioniert ist.
Die Drehgeschwindigkeit ist vorzugsweise im Bereich von 1 UPM bis 500 UPM.
Der Aufbau einer für die Zwecke der vorliegenden Erfindung besonders geeigneten Bestrahlungsapparatur wird in Fig. 1 schematisch gezeigt. Sie umfasst eine Bestrahlungslampe (3) und einen Probenbehälter (2), wobei die Bestrahlungslampe (3) länglich ausgebildet und zentriert entlang der Hauptachse des Probenbehälters (2) angeordnet ist.
Der Probenbehälter (2) weist eine gerade zylindrische Form mit angeschrägten Kopf- und Fußenden (7) auf, wobei der Innendurchmesser des Probenbehälters (2) in Richtung der angeschrägten Enden (7) abnimmt.
Der Probenbehälter (2) ist vorzugsweise aus einem wärmeleitfähigen Stahl gefertigt, der mindestens 5 % der einfallenden Strahlung reflektiert.
Die Bestrahlungslampe ist mit einer Inertgasspülung (4) ummantelt, die zwischen der Bestrahlungslampe (3) und dem Probenbehälter (2) angeordnet ist.
Weiterhin ist die Bestrahlungslampe (3) mit einem Quenchraum (5) ummantelt, der eine IR-Quenchflüssigkeit umfasst und zwischen der Inertgasspülung (4) und dem Probenbehälter (2) angeordnet ist.
Die Vorrichtung umfasst ein Temperierelement (1 ), vorzugsweise ein Kühlwasserbad, zum Temperieren des Probenbehälters (2) im Laufe der Bestrahlung.
Während der Bestrahlung wird der Probenbehälter (2) mittels des Antriebs vorzugsweise kontinuierlich um die Hauptachse des Probenbehälters (2) gedreht, entlang der die Bestrahlungslampe (3) positioniert ist.
Die Temperatur während der Bestrahlung kann prinzipiell frei gewählt und insbesondere auf die Bedingungen abgestimmt werden, die simuliert oder nachgestellt werden sollen. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung liegt die Temperatur jedoch vorzugsweise im Bereich von 00C bis 95°C.
Über die Zeitdauer der Bestrahlung und über die Bestrahlungsstärke lässt sich die Intensität der Bestrahlung der Granulate steuern. Bevorzugt erfolgt die Bestrahlung für eine Zeit im Bereich von 1 h bis 1.000 h, insbesondere im Bereich von 24 h bis 500 h. Weiterhin erfolgt die Bestrahlung der Granulate vorzugsweise mit einer Bestrahlungsstärke im UV-B Bereich im Bereich von 1 W/m2 bis 10.000 W/m2, insbesondere im Bereich von 100 W/m2 bis 1.000 W/m'
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Schnelltests werden weiterhin die Farbeigenschaften des Granulats vor und nach der Bestrahlung untersucht. Die Farbmessung erfolgt dabei vorzugsweise in Anlehnung an DIN 5033.
Darüber hinaus wird vorzugsweise die Zinkeluation des Granulats vor und nach der Bestrahlung untersucht. Die Messung der Zinkeluation erfolgt dabei vorzugsweise in Anlehnung an die Vornorm DIN V 18035-7, 6.11.3 (Sportplätze, Teil 7: Kunstrasenoberflächen). Besonders bewährt hat sich insbesondere die folgende Vorgehensweise:
Zur Bestimmung der Konzentration der Schwermetalle werden 100 g Granulate in einer Flasche mit CO2-Einleitungseinrichtung mit 1 I entionisiertem Wasser (Granulat zu Wasser wie 1 :10) unter ständiger CO2-Begasung (etwa 50 ml CO2/min) während 24 h eluiert. Das Eluat wird durch einen Glasfilter (säuregewaschen, 0,3 μm bis 1 μm) abfiltriert (1. Eluat). Die gleiche Probe wird anschließend einer zweiten Elution über 24 h unterzogen (2. Eluation: 24 h bis 48 h, so genanntes saures 48 h-Eluat), und das Eluat abfiltriert. Zur Ablösung von anhaftenden Gasblasen wird die Flasche während der Elution gelegentlich geschüttelt (eventuell Schütteltisch).
Für die Bewertung werden vorzugsweise die im sauren 48 h-Eluat bestimmten Schwermetallkonzentrationen herangezogen.
Im Rahmen einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Schnelltests wird darüber hinaus das Wasserrückhaltevermögen des Granulats vor der Bestrahlung untersucht. Besonders bevorzugt ist weiterhin die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens des Granulats nach der Bestrahlung.
Für die Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens hat sich in diesem Zusammenhang die folgende Vorgehensweise besonders bewährt:
In einem Kunststoffzylinder (Dιnnen = 27mm, H = 160mm), dessen Unterseite mit einem Netzgewebe (Maschenweite ca. 0,4mm) versehen ist, werden eine ca. 40mm hohe Schüttung der Probe eingebracht. Der Zylinder wird an einer Waage angebracht und in einen Wasserbehälter eingetaucht, um die Granulatschüttung komplett mit Flüssigkeit zu bedecken (ca. 10mm Überstand). Um eine Benetzung der Probe mit VE-Wasser zu erzielen werden nach dem 1. Eintauchen Probe und Wasser verrührt.
Ggf. sind die Granulate mit Wasser schwer benetzbar. Dann können nach dem Auffüllen mit Wasser die Luftblasen nicht vollständig entfernt werden.
Nach Entfernen des Wasserbehälters wird die Massenänderung des Zylinders mit der Probe aufgezeichnet (Messintervall 1 s.). Es werden jeweils 2 Schüttungen 2-fach gemessen. Von den aufgezeichneten Messwerten werden die Messwerte eines Blindversuches (leerer Zylinder) subtrahiert und das Ergebnis auf die Masse der trockenen Probenmasse bezogen (Masse der nassen Probe geteilt durch die Masse der trockenen Probe).
Der beschriebene Test zur Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens ist schnell durchzuführen und benötigt nur wenig Probenmaterial. Das Ziel der Untersuchung mit diesem Test ist es, zu beurteilen, wie viel Wasser nach einer kurzen Ablaufphase von einer Partikelschüttung zurückgehalten wird. Insbesondere das Verhalten eines Kunstrasens mit Füllmaterial gegenüber starkem Regen ist für die Anwendung sehr wichtig. Wenn ein Kunstrasensystem einen sehr schnellen Abfluss von Regenwasser erlaubt, sind z. B. Fußballspiele auch bei sehr starkem Regen weniger oder nicht behindert, im Vergleich zu einem Kunstrasensystem, welches einen nicht sehr schnellen Wasserablauf ermöglicht.
Weil die Füllmaterialschüttung dabei einen großen Einfluss hat, ermöglicht der entwickelte Test des Wasserablaufverhaltens eine schnelle und einfache Einschätzung oder Einstufung von verschiedenen Füllmaterialien im Hinblick auf deren Wasserablaufverhalten und damit der Bespielbarkeit bei Regenwetter.
Als Füllmaterialien für Kunstrasen haben sich ummantelte Gummipartikel mit den folgenden Eigenschaften ganz besonders bewährt:
■ Abrieb vor Bestrahlung: höchstens 2%
■ Abrieb nach Bestrahlung: höchstens 2,5% ■ Farbänderung nach Bestrahlung: ΔE*ab höchstens 4
■ Zinkelution vor Bestrahlung: höchstens 3 mg/1
■ Zinkelution nach Bestrahlung: höchstens 3 mg/1
■ Wasserrückhaltevermögen vor Bestrahlung: höchstens 60 % Diese Werte beziehen sich auf Messungen nach den im experimentellen Teil beschriebenen Methoden.
Nachfolgend wird die Erfindung durch mehrere Beispiele weiter veranschaulicht, ohne dass hierdurch eine Beschränkung des Erfindungsgedankens erfolgen soll.
Beispiele
Zur Bestrahlung wurde eine Vorrichtung mit einem schematischen Aufbau gemäß Fig. 1 verwendet. In einem zylindrischen VA-Trommelreaktor mit ca. 12 Litern Rauminhalt (Länge: 19,6 cm; Durchmesser: 27,4 cm; bestrahlte Fläche: 1687 cm2) mit Strömungsbrechern und Wasserkühlung wurde in der Rotationsachse ein Borosilikatglasrohr mit Wasserkühlung und Stickstoffspülung sowie im Borosilikatglasrohr ein eisendotierter Hg- Mitteldruckstrahler mit 150 mm Leuchtlänge mit 1 ,8 kW Maximalleistung positioniert, der durch ein geeignetes elektronisches Vorschaltgerät betrieben werden konnte.
In einem Becherglas wurden 100 g der zu bestrahlenden beschichteten oder unbeschichteten Probe eingewogen und in den Reaktor gefüllt. Danach baute man das Tauchrohr mit dem UV-Strahler in die dafür vorgesehene Halterung der Anlage ein. Der Stickstoffstrom wurde auf 6 L/h, der Kühlwasserstrom auf 100 L/h eingestellt. Dann wurde die UV-Belastungsanlage eingeschaltet und der Motor gestartet, der für die Reaktordrehung (12 UPM) sorgte.
Nun wurde die zu untersuchende beschichtete oder unbeschichtete Probe 240 Stunden bei 1 ,55 kW Strahlerleistung (Wellenlänge der die Probe belastenden Strahlung im UV-Bereich: 295-380 nm) unter Rotation bestrahlt.
Nach abgeschlossener Bestrahlung wurde die Anlage abgeschaltet und die bestrahlte beschichtete oder unbeschichtete Probe quantitativ aus dem Reaktor entnommen. Die Probe wurde nachfolgenden Tests unterzogen, um die Wirkung der UV- Bestrahlung zu untersuchen.
Der beschriebene UV-Test war in seiner Intensität im UVB-Bereich ungefähr 360-fach stärker als das natürliche Sonnenlicht im Sommer zur Mittagszeit in Deutschland durch 24-stündige Dauerbestrahlung. Bei einer Strahlerleistung von 1 ,55 kW entfielen auf den UVA und UVB Bereich folgende Leistungen:
UVB (295 - 315 nm) = 74 W UVA (315 - 380 nm) = 325 W;
Aus den Trommel-Abmessungen ergab sich eine bestrahlte Fläche von 1.687 cm2, das bedeutete eine Bestrahlungsstärke für den UVB-Bereich von 439 W/m2.
Zur Gewinnung der Ergebnisse wurde wie folgt verfahren:
Zunächst wurde vom unbestrahlten Produkt die Farbe, der Abrieb oder die Zinkeluation gemessen. Dann wurde jeweils ein Muster eines Produktes der UV-Bestrahlung in der UV-Bestrahlungsapparatur unterzogen, das bestrahlte Produkt aus der Apparatur möglichst quantitativ entnommen und jeweils einem weiteren Test oder allen Tests unterworfen: entweder Zinkeluation, oder Farbmessung oder Abrieb oder Wasserrückhaltevermögen oder allen angegebenen Tests.
Die Differenz der [Werte der Untersuchung nach UV-Bestrahlung] minus [Werte der Untersuchung vor UV-Bestrahlung] ergibt einen Delta-Wert, dessen Höhe und Vorzeichen die Auswirkung der UV-Bestrahlung auf das getestete Material beschreibt. UV-eluierbare Stoffe, wie z.B. Zn
unbehandelte
Nach UV
Bezeichnung Muster
Figure imgf000035_0001
Zink (mg/L) Zink (mg/L)
GTR 5,0 5,4 0,4
Granufill (CGTR) 3,6 5,4 1 ,8
Evonik 1 0,3 1 ,3 1 ,0
Evonik 2 0,8 2,6 1 ,8 Evonik 3 0,5 2,4 1 ,9
GTR: ground tire rubber, Gummigranulat
Der Zink-Gehalt wurde nach Vornorm DIN V 18035-7, 6.11.3 (Sportplätze, Teil 7: Kunststoffrasenflächen) bestimmt.
UV-Abrieb
unbehandelte Muster Nach UV
Bezeichnung
Abrieb Abrieb ΔAbπeb (%) (%)
RTW GO 2008 RAL 6025
6,0 7,37 1,37 (CGTR)
Granufill (CGTR) 2,84 2,51 -0,33
GTR 1,25 1,6 0,35
Evonik i 1,50 1,80 0,30
Evonik2 1,40 1,90 0,50
Evonik3 1,10 2,50 1,40
CGTR: coated GTR
UV-Farbe
unbehandelte Muster Nach UV
Bezeichnung ΔE*ab
L a b L A b
MRH-grün SOCC (CGTR) 18,95 -8,68 8,07 14,81 -6,01 8,24 4,93
RTW GO 2008 RAL 6025 (Lo I \\)
Granufill (CGTR) 18,20 -12,79 9,80 15,74 -7,54 7,37 6,29
Evonik i 36,96 -5,31 2,25 36,00 -3,66 2,03 1 ,92
Evonik 2 40,88 -7,22 6,70 39,42 -5,40 5,82 2,49
Evonik 3 38,26 -6,08 3,55 36,26 -3,48 2,59 3,42
Die Farbmessung wurde in Anlehnung an DIN 5033 bestimmt.
Wasserrückhaltevermögen vor Bestrahlung
Feuchte
Bezeichnung nach 30s STABW [%]
[%]
„GTR Fein" von Fa. GENAN 58 4
Evonik W1 36 2
Evonik W2 43 1
GO 2008 RAL 6025 110 6
Granufill von Fa. Granuband 92 1
EPDM geschäumt, von Fa. Melos 71 2
Das Wasserrückhaltevermögen wurde nach dem zuvor beschriebenen Test ermittelt.

Claims

Patentansprüche
1. Schnelltest zur Ermittlung des Einflusses einer Bestrahlung auf den Abrieb eines Granulates, bei welchem man i.) den Abrieb eines Granulats vor der Bestrahlung bestimmt, ii.) das Granulat bestrahlt, iii.) den Abrieb des bestrahlten Granulats bestimmt, dadurch gekennzeichnet, dass ■ man den Abrieb bestimmt, indem man a) das Granulat in einer Schneidmühle mahlt, b) das gemahlene Produkt einer Siebanalyse unterzieht und c) das Ergebnis der Siebanalyse mit mindestens einem Referenzwert vergleicht, um den Abrieb des Granulats einzuordnen, ■ man das Granulat bestrahlt, indem man mehrere Granulatpartikel in einem Probenbehälter (2) anordnet und mit einer Bestrahlungslampe (3) bestrahlt, wobei man die Granulatpartikel während der Bestrahlung periodisch durchmischt, so dass verschiedene Oberflächen der Granulatpartikel bestrahlt werden.
2. Schnelltest nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass man weiterhin die Farbeigenschaften des Granulats vor und nach der Bestrahlung untersucht.
3. Schnelltest nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man weiterhin die Zinkeluation des Granulats vor und nach der Bestrahlung untersucht.
4. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man weiterhin das Wasserrückhaltevermögen des Granulats vor der Bestrahlung untersucht.
5. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man weiterhin das Wasserrückhaltevermögen des Granulats nach der Bestrahlung untersucht.
6. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Korngrößenverteilung des gemahlenen Produkts durch diskontinuierliches Sieben ermittelt.
7. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man den Anteil von Partikeln kleiner 500 μm als Kriterium wählt, nach welchem der Abrieb der Partikel beurteilt wird.
8. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei verschiedene Oberflächen der Granulate nacheinander bestrahlt werden, wobei jede dieser Oberflächen mindestens zweimal bestrahlt wird.
9. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Granulate mit einem Licht mit einer Wellenlänge im Bereich von 1 nm bis 1.000 nm bestrahlt.
10. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Granulate unter Verwendung einer Vorrichtung bestrahlt, die a. mindestens eine Bestrahlungslampe (3) und b. mindestens einen Probenbehälter (2) für das zu bestrahlende Granulat umfasst, wobei der Probenbehälter mit einem Antrieb verbunden ist, damit der Probenbehälter während der Bestrahlung bewegt und die Granulate durchmischt werden können.
11. Schnelltest nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man den Probenbehälter mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 1 UPM bis 500 UPM periodisch dreht.
12. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Bestrahlung bei einer Temperatur im Bereich von 00C bis 95°C durchführt.
13. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung für eine Zeit im Bereich von 1 h bis 1.000 h erfolgt.
14. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestrahlung mit einem Licht mit einer
Bestrahlungsstärke im Bereich von 1 W/m2 bis 10.000 W/m2 erfolgt.
15. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man den Test zusätzlich zur Bestimmung der Festigkeit und der Anhaftung von Stoffschichten auf der Oberfläche des Granulats oder in Zwischenschichten von mehrschichtigen Granulaten vor und/oder nach der Bestrahlung nutzt.
16. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man ummantelte Gummipartikel untersucht.
17. Schnelltest nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man Partikel untersucht, die aus einem Materialverbund gewonnen wurden.
18. Ummantelte Gummipartikel mit den folgenden Eigenschaften:
■ Abrieb vor Bestrahlung: höchstens 2%
■ Abrieb nach Bestrahlung: höchstens 2,5%
■ Farbänderung nach Bestrahlung: ΔE*ab höchstens 4
■ Zinkelution vor Bestrahlung: höchstens 3 mg/l ■ Zinkelution nach Bestrahlung: höchstens 3 mg/l
■ Wasserrückhaltevermögen vor Bestrahlung: höchstens 60%
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