WO2010067169A1 - Aditivo mejorador de la selectividad de un solvente en un proceso de extraccion liquido-liquido y su proceso de produccion - Google Patents
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Definitions
- US 6,866,772 discloses a liquid-liquid extraction process for obtaining lubricant bases in which the main solvent is mixed with a second solvent in order to increase the effectiveness of the primary solvent.
- the primary solvent is furfural and the secondary solvent, or co-solvent, is one or more aliphatic amides. According to the teachings of the cited document, the addition of these latter compounds makes said process more efficient.
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Abstract
La presente solicitud se relaciona con un proceso para Ia producción de aditivo mejorador de Ia selectividad de un solvente en un proceso de extracción líquido-líquido que comprende las siguientes etapas: a. mezclar en un reactor entre 18% y 27% VoI de extracto fenólicos, entre 47,4 y 71% VoI del derivado petróleo extraído por destilación directa y entre 1,6 a 2,4% VoI de ácido sulfúrico concentrado entre el 80 al 100% peso, aplicando agitación constante, b. calentar Ia mezcla a temperaturas entre 80°C y 100°C durante tres a cinco horas, c. enfriar hasta temperatura ambiente, d. adicionar entre 2,6 a 3,87% VoI de ácido sulfúrico concentrado entre el 80% al 100% (4) e. incrementar Ia temperatura entre 35°C y 50°C agitando por un periodo de una hora a hora y media, y f. suspender el calentamiento y enfriar a temperatura ambiente.
Description
ADITIVO MEJORADOR DE LA SELECTIVIDAD DE UN SOLVENTE EN UN PROCESO DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Y SU PROCESO DE
PRODUCCIÓN
SECTOR TECNOLÓGICO
En el proceso de refinación de las bases lubricantes mediante Ia extracción liquido-liquido con solvente, Ia base obtenida registra índices de viscosidad en los límites de especificación de mínimo 95 y rendimientos que no superan el 45%. Con la finalidad de mejorar estos dos parámetros, el solicitante ha desarrollado un proceso para Ia producción de aditivos que aumentan Ia eficiencia del solvente, incrementando su afinidad por los compuestos aromáticos y otros contaminantes, de manera que se alcanza un mayor rendimiento en Ia extracción de base lubricante y se eleva su valor de índice de Viscosidad.
Así las cosas, son parte de Ia invención el proceso para la producción de un aditivo mejorador de Ia selectividad de un solvente en un proceso de extracción líquido-líquido, el aditivo mejorador y proceso de extracción de base lubricantes en donde se aplica dicho aditivo.
ESTADO DE LA TÉCNICA
Los procesos de producción de bases lubricantes a partir de derivados del petróleo emplean solventes para remover, por medio de un proceso de extracción líquido-líquido, compuestos aromáticos y ceras parafínicas que afectan Ia viscosidad del producto resultante.
Dentro de este contexto, las patentes US 4.273.645 y US 4.381.234 divulgan procesos de extracción líquido-líquido, en el cual se emplea furfural como solvente. Con el fin de incrementar Ia afinidad del furfural por los contaminantes, las anterioridades proponen agregar detergentes para modificar Ia tensión superficial del solvente, facilitando Ia disolución de los contaminantes y mejorando su remoción de Ia base lubricante. En los casos reportados por estas solicitudes, se emplean sales de ácido hidrocarbil sulfónico.
Por su parte, Ia anterioridad US 4.909.927 enseña un proceso para Ia obtención de bases lubricantes en el cual se combina un solvente de extracción polar y otro de extracción de alifáticos-aromáticos, con el fin de eliminar compuestos polares y alifáticos-aromáticos, respectivamente, de Ia base lubricante antes de someterla a un proceso adicional para eliminar o polimerizar las parafinas presentes. De manera similar, Ia patente US 6.325.918 describe un método para producir bases lubricantes que consiste en una primera etapa de extracción empleando solventes, con los cuales se eliminan los compuestos aromáticos, seguida de una etapa de hidroconversión de las parafinas para mejorar las características de las bases lubricantes.
Finalmente, Ia patente US 6.866.772 expone un proceso de extracción líquido- líquido para Ia obtención de bases lubricantes en el cual el solvente principal es mezclado con un segundo solvente con el fin de incrementar Ia efectividad del solvente primario. En este caso particular, el solvente primario es furfural y el solvente secundario, o co-solvente, es una o varias amidas alifáticas. Según las enseñanzas del documento citado, la adición de estos últimos compuestos hacen más eficiente dicho proceso.
A Ia luz de Io anterior, es claro que existe en el estado de Ia técnica Ia necesidad de un aditivo de fácil, limpia y económica producción, que mejore Ia eficiencia del solvente y por ende, el proceso de extracción líquido-líquido en Ia fabricación de bases lubricantes.
Contrario a los procesos del arte previo, en los cuales se adiciona un co- solvente para mejorar el proceso de extracción, el solicitante ha desarrollado un aditivo que se obtiene a partir de corrientes de refinería de bajo valor agregado en el mercado, a condiciones de operación moderadas (presión atmosférica y temperaturas de reacción por debajo de 1000C) y que su producción no implica mayores riesgos ambientales. El aditivo de Ia presente solicitud no se puede considerar un co-solvente ya que se combina en cantidades muy pequeñas con el solvente y los resultados obtenidos a partir de su adición son mejores, como se demuestra más adelante.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS
Figura 1. Esquema del proceso de producción de las bases lubricantes con adición del aditivo mejorador del índice de viscosidad de Ia presente invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN
La presente invención se refiere a un proceso para Ia producción de aditivos mejoradores de Ia selectividad de un solvente en un proceso de extracción líquido-líquido para Ia refinación de bases lubricantes y del índice de Viscosidad de Ia base obtenida.
El proceso de síntesis del aditivo se realiza en un reactor dotado de un sistema de calentamiento y agitación, un sistema de dosificación, medidores de temperatura, de presión y de nivel.
En el reactor se mezclan entre 18% y 27% VoI de extractos fenólicos, cuyas características se exponen en Ia tabla 1 , de 47,4% a 71% VoI de un derivado del petróleo extraído por destilación directa , cuya composición se expone en Ia tabla 2, y entre 1 ,6 a 2,4% VoI de ácido sulfúrico concentrado entre el 80 y el 100%, como catalizador, aplicando agitación constante. La mezcla se calienta a temperaturas entre 80 0C y 1000C durante tres a cinco horas. Finalizado el tiempo, se lleva a temperatura ambiente.
Posteriormente, se adiciona entre 2,6 a 3,87% VoI de ácido sulfúrico concentrado entre el 80 y el 100% y se incrementa Ia temperatura entre 350C y 5O0C manteniendo Ia agitación por un periodo de una hora a hora y media. Se suspende el calentamiento y se lleva a temperatura ambiente, para obtener el aditivo.
En una modalidad preferida, el ácido sulfúrico adicionado a Ia mezcla es concentrado entre el 90 y el 100% y el primer calentamiento de Ia mezcla se realiza a una temperatura ente 9O0C y 1000C.
A continuación se muestran las tablas 1 y 2, que establecen de manera detallada Ia composición de los extractos fenólicos y del derivado del petróleo empleados en el proceso de producción del aditivo mejorador de Ia selectividad de un solvente en el proceso de extracción líquido-líquido.
Tabla 1. Composición de los extractos fenólicos.
Tabla 2. Composición química del derivado del petróleo.
El aditivo fue probado a las condiciones de operación de Ia planta de extracción líquido - líquido . Sus características físicas son expuestas en Ia tabla 3.
El aditivo producido mediante el método antes definido y parte de Ia presente invención se caracteriza porque sus centros polares (-OH, -NΞ+, HSO3-), otorgan múltiples propiedades entre las que se destacan el aumento en Ia polaridad del solvente, Ia disminución de Ia tensión interfacial y el efecto tensoactivo incrementando las interacciones entre el solvente y las cargas.
La principal acción del aditivo de Ia presente solicitud en el proceso de extracción líquido - líquido es aumentar Ia selectividad del solvente hacia los compuestos aromáticos y de naturaleza polar, que influyen directamente sobre el índice de viscosidad. Este incremento en Ia polaridad del solvente origina reducción de Ia tensión superficial de las moléculas, por consiguiente el medio se vuelve más homogéneo favoreciendo Ia remoción de los compuestos indeseables.
Proceso de producción de Ia base lubricante con incorporación del Aditivo de Ia presente invención.
La producción de bases lubricantes a partir de los destilados parafínicos de vacío (destilados Parafínicos Liviano (DLP), Medio (DMP) y Aceite Desasfaltado (DAO), se lleva a cabo en tres etapas: 1. Proceso de Desparafinado, en donde se separa Ia cera de Ia base lubricante, 2. Proceso de extracción líquido-líquido, mediante el cual se mejora Ia resistencia a Ia oxidación y el índice de viscosidad (Vl) y se disminuye Ia tendencia a formar depósitos carbonosos y 3. Proceso de hidrotratamiento, en el que se ajustan las propiedades finales de los productos, como el color.
El aditivo mejorador de Ia selectividad de un solvente en un proceso de extracción líquido-líquido se agrega en el proceso de producción de Ia base
lubricante, durante Ia etapa de extracción líquido - líquido, ya sea mezclado con Ia carga de aceite desparafinado o con el solvente, que es seleccionado del grupo que consiste de fenol, furfural y n-metil pirrolidona.
En una modalidad preferida, el solvente para Ia extracción es n-metil pirrolidona, el cual se adiciona en una proporción de 1,2 a 2,0 respecto a Ia carga El aditivo se incorpora en una concentración entre 100 ppm y 170 ppm, preferiblemente de 140 a 160 ppm. En general, las temperaturas de operación oscilan entre 700C y 1000C, preferiblemente entre 7O0C y 85°C.
De manera detallada, el proceso de extracción líquido-líquido con solvente se representa en Ia figura 1 y comprende los paso de ingreso de Ia carga de aceite desparafinado (1) en una torre absorbedora (2), a Ia cual se Ie introducen vapores de agua fenólica (3) y se extraen los vapores no absorbidos (4). Seguido se transporta el aceite enriquecido con fenol (5) a una torre de extracción con solvente (7), en ella se agrega el aditivo mejorador del índice de Ia viscosidad (6) y el solvente de extracción (8) y luego de Ia extracción obtienen una solución de rafinato (9) y una;' solución de extracto (13). La solución de rafinato (9) es llevada a un horno de calentamiento (10) y entonces es conducida a una torre despojadora de solvente de solución de rafinato (11), donde se separa el solvente (8) que se une a Ia corriente de solvente proveniente de Ia torre de secadora de solvente y el producto rafinato (12). Por su parte, Ia solución de extracto (13) es llevada a Ia torres secadora de solvente (14), en dicha torre se extrae el solvente (8), que es reciclado a Ia torre de extracción de solvente (7) y un extracto fenólico (15)
EJEMPLOS
Ejemplo 1.
Se llevó a cabo el proceso de extracción líquido-líquido con n-metil pirrolidona, agregando 150 ppm del aditivo de Ia invención al solvente. El proceso se realizó con aceite desparafinado liviano obtenido del proceso de desparafinado del destilado liviano proveniente de Ia destilación al vacío. Las temperaturas de operación se establecen entre 700C y 85°C, con una relación de solvente con respecto a Ia carga igual a 1 ,8. En Ia tabla 4 se encuentran los resultados obtenidos sin aditivo (Blanco) y con aditivo.
Tabla 4. Resultados evaluación aditivo. Concentración 150ppm adicionándolo al Solvente
Ejemplo 2.
Se llevó a cabo el proceso de extracción líquido-líquido con n-metil pirrolidona agregando 150 ppm del aditivo de Ia invención a Ia carga. El proceso se realizó con aceite desparafinado liviano obtenido del proceso de desparafinado del destilado liviano proveniente de Ia destilación al vacío. Las temperaturas de operación se establecen entre 700C y 85°C con una relación de solvente con respecto a Ia carga igual a 1 ,8. En Ia tabla 5 se encuentran los resultados obtenidos sin aditivo (Blanco) y con aditivo.
Tabla 5. Resultados evaluación aditivo. Concentración 150ppm adicionándolo a Ia Carga.
Claims
1. Un proceso para Ia producción de aditivo mejorador de Ia selectividad de un solvente en un proceso de extracción líquido-líquido caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a. mezclar en un reactor entre 18% y 27% VoI de extracto fenólicos, entre 47,4 y 71% VoI del derivado petróleo extraído por destilación directa y entre 1 ,6 a 2,4% VoI de ácido sulfúrico concentrado entre el 80 al 100% peso, aplicando agitación constante, b. calentar Ia mezcla a temperaturas entre 80 0C y 1000C durante tres a cinco horas, c. enfriar hasta temperatura ambiente, d. adicionar entre 2,6 a 3,87% VoI de ácido sulfúrico concentrado entre el 80% al 100% (4) e. incrementar Ia temperatura entre 35 0C y 50 0C agitando por un periodo de una hora a hora y media, y f. suspender el calentamiento y enfriar a temperatura ambiente.
2. Un proceso de acuerdo con Ia reivindicación 1, caracterizado porque los extractos fenólicos comprenden fenol, metilfenol, dimetilfenol etilfenol, etilmetilfenol, naftaleno subtituido y materiales inertes
3. Un proceso de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque los derivados de petróleo comprenden parafinas, isoparafnas, aromáticos, ñafíenos y olefinas.
4. Un proceso de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizado porque el ácido sulfúrico en los pasos a) y d) es ácido sulfúrico concentrado entre el 90% al 100%
5. Un proceso de acuerdo con Ia reivindicación 1, donde Ia temperatura de calentamiento en el paso b) oscila entre 80 0C y 9O0C.
6. El aditivo mejorador de Ia selectividad de un solvente caracterizado porque se produce mediante el procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 8.
7. Un proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado que comprende las etapas de:
a. Cargar un extractor líquido-líquido con aceite desparafinado; b. agregar un solvente para extracción líquido-líquido en una proporción de 1 ,2 a 2,0 con respecto a Ia carga; y c. calentar Ia mezcla a temperaturas de operación que oscilan entre 700C y IOO0C,
Caracterizado porque comprende antes de Ia etapa b), el paso de agregar entre 100ppm y 170ppm de un aditivo obtenido según las reivindicaciones 1 a 6 a Ia carga o al solvente.
8. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 7, caracterizado porque el aditivo se agrega a Ia carga de aceite o al solvente.
9. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 7, caracterizado porque preferiblemente el aditivo se agrega al solvente.
10. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 7, caracterizado porque aceite desparafinado del paso a) es aceite desparafinado enriquecido previamente con fenol.
11. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 7, caracterizado porque el solvente del paso b) es seleccionado del grupo que consiste de fenol, furfural y n-metil pirrolidona.
12. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 11 , caracterizado porque el solvente del paso b) es n-metil pirrolidona.
13. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 11 o 12, caracterizado porque Ia proporción de solvente respecto a Ia carga es de 1 ,2 a 2,0.
14. El proceso para producir una base lubricante a partir de un aceite desparafinado de acuerdo con Ia reivindicación 7, caracterizado porque Ia temperatura de Ia etapa c) está preferiblemente entre 7O0C y 85°C.
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|---|---|
| CO (1) | CO6170066A1 (es) |
| WO (1) | WO2010067169A1 (es) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4381234A (en) * | 1979-05-11 | 1983-04-26 | Mobil Oil Corporation | Solvent extraction production of lube oil fractions |
| US4909927A (en) * | 1985-12-31 | 1990-03-20 | Exxon Research And Engineering Company | Extraction of hydrocarbon oils using a combination polar extraction solvent-aliphatic-aromatic or polar extraction solvent-polar substituted naphthenes extraction solvent mixture |
| WO1997009291A1 (en) * | 1995-09-01 | 1997-03-13 | Mobil Oil Corporation | Addition of co-solvents to furfural for aromatic extractions |
| US20030100813A1 (en) * | 2001-01-09 | 2003-05-29 | Selai Raman Naduhatty | Extraction of aromatics from hydrocarbon oil using furfural-co-solvent extraction process |
-
2008
- 2008-12-12 CO CO08132114A patent/CO6170066A1/es active IP Right Grant
-
2009
- 2009-11-24 WO PCT/IB2009/007655 patent/WO2010067169A1/es active Application Filing
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CO6170066A1 (es) | 2010-06-18 |
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