WO2010063729A1 - Dispositif electrocommandable a epaisseur controlee de milieu electro-actif et de fabrication simplifiee et son procede de fabrication - Google Patents

Dispositif electrocommandable a epaisseur controlee de milieu electro-actif et de fabrication simplifiee et son procede de fabrication Download PDF

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WO2010063729A1 PCT/EP2009/066165 EP2009066165W WO2010063729A1 WO 2010063729 A1 WO2010063729 A1 WO 2010063729A1 EP 2009066165 W EP2009066165 W EP 2009066165W WO 2010063729 A1 WO2010063729 A1 WO 2010063729A1
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varnish
electroactive
glass
electro
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PCT/EP2009/066165
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Fabienne Piroux
Gilles Bokobza
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Saint-Gobain Glass France
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Definitions

  • the present invention is an improvement to electrically controllable devices with variable optical / energy properties, comprising the following stack of layers: a first glass-function substrate (V 1 );
  • an electroactive system comprising or consisting of: at least one electroactive organic compound
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) a second substrate with a glass function (v 2 ).
  • TCC electronically conductive layers
  • Transparent Conductive Coating an example of which is a transparent conductive oxide TCO ("Transparent Conductive
  • the compound (eai + ) is electrochromic (being, for example, 1,1'-diethyl-4,4'-bipyridinium diperchlorate) and that the compound (ea2) is electrochromic (for example being 5, 10-dihydro-5,10-phenothiazine) or non-electrochromic (being for example a ferrocene)
  • electrochromic being, for example, 1,1'-diethyl-4,4'-bipyridinium diperchlorate
  • the compound (ea2) is electrochromic (for example being 5, 10-dihydro-5,10-phenothiazine) or non-electrochromic (being for example a ferrocene)
  • the redox reactions which are established under the action of the electric current are as follows:
  • the electroactive medium (ea) is a medium in solution or gelled. It can also be contained in a self-supported polymer matrix as described in the international application PCT / FR2008 / 051160 filed on 25/06/2008 or in the European application EP 1786883.
  • the medium (ea) In the case where the medium (ea) is in solution or gelled and therefore has no mechanical strength, it must be encapsulated in the "reservoir" zone delimited by the two glass plates (v x ), (v 2 ) arranged face to face with their internal surfaces each coated by the layer respectively (TCCi), (TCC2), and by a seal or encapsulating peripheral frame, electrical insulator.
  • the filling of this reservoir zone is carried out by a orifice made in this peripheral joint by a relatively complex vacuum technique.
  • FIG. 1 of the accompanying drawing schematically illustrates the configuration s' such a double glazing, which comprises a third glass sheet (v 3 ), facing the glass sheet (v 2 ), with the interposition of a blade of air or another gas, such as argon, between the sheets (v 2 ) and (v 3 ), the peripheral seal (not shown) being adapted to hold the assembly.
  • a blade of air or another gas such as argon
  • the glass sheets (v1) and (v2), located on the outside must be made of tempered glass because of the coefficient of thermal expansion of the glass.
  • tempered glass has mini-flatness defects, which will lead to a color homogeneity problem during operation of the electrically controllable device.
  • the electro-active medium in the liquid phase must allow the mobility of the electro-active species (eal) and (ea2), (eai + ) and (ea 2 + )
  • it must therefore have a certain thickness, which must also allow the filling and must also be adjusted precisely to be thick enough to overcome the problems of non-homogeneity of the color of the glazing but not too thick not to harm the speed of this color change and good visibility through the glazing.
  • Such a thickness is in practice between 100 .mu.m and 700 .mu.m.
  • the Applicant Company has therefore sought to eliminate or reduce at least one of these numerous disadvantages, and in particular it has sought ways to control the thickness of the active medium other than by controlling the distance between the two. substrates, everything by seeking to simplify the method of manufacturing the electrically controllable device.
  • the electro-active medium could be deposited on a substrate coated with a first electronically conductive layer in the form of a varnish to be dried, the thickness of which is perfectly controlled, advantageously less than that of the prior state of the art, and which, once dried, has sufficient mechanical strength to allow direct deposition of the second electronically conductive layer.
  • the present invention therefore firstly relates to an electrically controllable device with variable optical / energy properties, characterized in that it comprises the following stack of layers: a substrate with a glass function (Vi);
  • a layer of electro-active varnish based on at least one binder polymer containing the constituents of an electroactive medium formed by: at least one electroactive organic compound (eai + ) capable of being reduced and / or accepting electrons and cations acting as compensation charges; at least one electroactive organic compound (ea2) capable of oxidizing and / or ejecting electrons and cations acting as compensation charges; at least one of said electroactive organic compounds (ea / ea2) being electrochromic to obtain a color contrast; and ionic charges able to allow, under the action of an electric current, reactions oxidizing and reducing said electroactive organic compounds (ea / ea2), which are necessary to obtain the color contrast; and a second electrically conductive layer (TCC2) with an associated current supply.
  • VSA electro-active varnish
  • the polymer (s) constituting the base of the varnish (VEA) are in particular chosen from acrylic polymers, siloxanes and silicones.
  • the electroactive organic compound (s) are in particular chosen from acrylic polymers, siloxanes and silicones.
  • (eai + ) may or may be chosen from bipyridiniums or viologenes such as 1,1'-diethyl-4,4'-bipyridinium diperchlorate, pyraziniums, pyrimidiniums, quinoxaliniums, pyryliums, pyridiniums and tetrazoliums , verdazyls, quinones, quinodimethanes, tricyanovinylbenzenes, tetracyanoethylene, polysulfides and disulphides, as well as all the electro-active polymeric derivatives of the electro-active compounds just mentioned; and the electroactive organic compound (s) (e ⁇ 2) is or are chosen from metallocenes, such as cobaltocenes, ferrocenes, N, N, N ', N' -tetramethylphenylenediamine (TMPD), phenothiazines such as phenothiazine, dihydrophenazines
  • the ionic charges may be borne by at least one ionic salt present in the layer of varnish, the ionic salt or salts being chosen in particular from lithium perchlorate, the salts trifluoromethanesulfonates or triflates, trifluoromethanesulfonylimide salts and ammonium salts.
  • the varnish layer has a thickness at most equal to 100 microns.
  • An electronically conductive layer (TCCi;
  • TCC2 may be a layer of metal type, chosen in particular from the layers of silver, gold, platinum and copper; or transparent conductive oxide (TCO) layers, such as tin - doped indium oxide (In 2 Oa: Sn or ITO) layers, antimony - doped indium oxide (In 2 ⁇ 3: S b ), fluorine-doped tin oxide
  • TCO transparent conductive oxide
  • TCO / metal / TCO multilayers the TCO and the metal being in particular chosen from those enumerated above; or type of the multilayer of the NiCr / metal / NiCr type, the metal being chosen in particular from those enumerated above.
  • the TCCi layer may also be in the form of a grid or a microgrid. It may also comprise an organic and / or inorganic sub-layer, particularly in the case of plastic substrates, as described in the international application WO 2007/057605.
  • An organic varnish layer and / or a layer or a stack of inorganic layers may or may be deposited on the second electronically conductive layer (TCC 2 ) in order to protect electrically controllable device from mechanical aggression such as scratching or chemical attack due to example to oxygen or the humidity of the ambient air.
  • the organic protection varnish of the TTC 2 may be based on siloxane and the inorganic layer or the stack of inorganic layers may be based on SiaN 4 or SiO x for example.
  • Composite organic / organic layer composite stacks can also be used.
  • the glass-function substrate (Vi) may be chosen from glass and transparent polymers, such as poly (methyl methacrylate) (PMMA), polycarbonate (PC), poly (ethylene terephthalate) (PET), poly (ethylene naphthoate) (PEN) and copolymers of cycloolefins (COC).
  • PMMA poly (methyl methacrylate)
  • PC polycarbonate
  • PET poly (ethylene terephthalate)
  • PEN poly (ethylene naphthoate)
  • COC copolymers of cycloolefins
  • the glass-function substrate (Vi) disposed on the outside of the glazing may be a toughened glass or a laminated glass, the latter consisting of two sheets of glass (V ia ) and (V ib ) separated by an intermediate sheet laminating material (I), for example a polyvinyl butyral (PVB) sheet or an ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) sheet.
  • I intermediate sheet laminating material
  • PV ia polyvinyl butyral
  • EVA ethylene-vinyl acetate copolymer
  • the electrically controllable device of the invention may be configured to form: a roof for a motor vehicle, activatable autonomously, or a side window or a rear window for a motor vehicle or a rearview mirror; a windshield or a portion of a windshield of a motor vehicle or an airplane or a ship, an automobile roof; an airplane porthole; a display panel of graphical and / or alphanumeric information; indoor or outdoor glazing for the building; a roof window; a display stand, store counter; a protective glazing of an object of the table type; an anti-glare computer screen; glass furniture; a partition wall of two rooms inside a building.
  • the electrically controllable device of the invention can be mounted in double glazing, a second glass-function substrate (V 2 ) being attached to the side of the second electronically conductive layer (TCC 2 ) with the interposition of a blade of a gas, such as that the air or argon, between it and said second electronically conductive layer (TCC2).
  • the present invention also relates to a method of manufacturing an electrically controllable device as defined above, characterized in that it is deposited on a substrate with a glass function (Vi; Vi a -I-Vi b ) coated a first electronically conductive layer
  • TMCi a layer of electro-active varnish (VEA) based on at least one binder polymer containing:
  • At least one electroactive organic compound (eai + ) capable of being reduced and / or of accepting electrons and cations acting as compensation charges; at least one electroactive organic compound
  • ionic charges capable of allowing, under the action of an electric current, oxidation and reduction reactions of said electroactive organic compounds (eai + & ea2), which are necessary to obtain the color contrast; then, after drying of the varnish (VEA), a second electronically conductive layer (TCC2), then, in the case where it is desired to produce a double glazing, a second substrate with a glass function is reported
  • V 2 on the side of the second electronically conductive layer (TCC 2 ) with the interposition of a gas strip, such as air or argon, between it and said second electronically conductive layer (TCC2).
  • a gas strip such as air or argon
  • the varnish layer (VEA) can advantageously be deposited by application by spraying, watering or trickling, by screen printing or by rotational deposition or centrifugation technique or by an ink jet technique.
  • PE-CVD magnetron plasma-assisted chemical vapor deposition
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a portion of a building double glazing incorporating the electrically controllable device in its conventional configuration
  • Figure 2 is a view similar to Figure 1 but in a configuration of the invention.
  • FIG. 3 is a view similar to Figure 2 but showing a variant of the configuration of the invention.
  • the "K-glass TM” glass used in these examples is a glass covered with an electroconductive layer of SnO2: F (glass sold under this name by the company "Pilkington”)
  • An electroactive varnish formulation was prepared by mixing 0.25 g of 5,10-dihydro-5,10-dimethylphenazine with 0.50 g of 1,1'-diethyl-diperchlorate.
  • a masking of the areas of SnO2: F not covered with varnish is performed on the substrate coated with electroactive varnish.
  • a layer of 300 nm of ITO is then deposited by magnetron sputtering onto K-glass TM glass coated with electroactive varnish.

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Abstract

Ce dispositif comporte l'empilement suivant de couches : un substrat à fonction verrière (V1); une première couche électroniquement conductrice (TCC1) avec une amenée de courant associée; une couche de vernis électro-actif (VEA) à base d'au moins un polymère liant renfermant les constituants d'un milieu électro-actif formés par : au moins un composé organique électro-actif capable de se réduire et/ou d'accepter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation; au moins un composé organique électro-actif capable de s'oxyder et/ou d'éjecter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation; au moins l'un desdits composés organiques électro-actifs étant électrochrome pour obtenir un contraste de couleur; et des charges ioniques aptes à permettre, sous l'action d'un courant électrique, des réactions d'oxydation et de réduction desdits composés organiques électro-actifs, lesquelles sont nécessaires pour obtenir le contraste de couleur; une deuxième couche électroniquement conductrice (TCC2) avec une amenée de courant associée.

Description

DISPOSITIF ELECTROCOMMANDABLE A EPAISSEUR CONTROLEE DE MILIEU ÉLECTRO-ACTIF ET DE FABRICATION SIMPLIFIEE ET SON PROCEDE DE FABRICATION
La présente invention est un perfectionnement aux dispositifs électrocommandables à propriétés optiques/énergétiques variables, comportant l'empilement suivant de couches : - un premier substrat à fonction verrière (V1) ;
- une première couche électroniquement conductrice
(TCCi) avec une amenée de courant associée ;
- un système électro-actif (ea) comprenant ou constitué par : o au moins un composé organique électro-actif
(eax +) capable de se réduire et/ou d'accepter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; o au moins un composé organique électro-actif (ea2) capable de s'oxyder et/ou d'éjecter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; au moins l'un desdits composés organiques électro-actifs (eaχ+ et ea2) étant électrochrome pour obtenir un contraste de couleur ; et o des charges ioniques aptes à permettre, sous l'action d'un courant électrique, des réactions d'oxydation et de réduction desdits composés organiques électro-actifs (ea^ & ea2) , lesquelles sont nécessaires pour obtenir le contraste de couleur ;
- une deuxième couche électroniquement conductrice
(TCC2) avec une amenée de courant associée ; et
FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26) - un second substrat à fonction verrière (v2) .
Les couches électroniquement conductrices sont notées « TCC », abréviation de l'expression anglaise
« Transparent Conductive Coating » , dont un exemple est un oxyde conducteur transparent TCO (« Transparent Conductive
Oxide ».
Si l'on suppose que le composé (eai+) est électrochrome (étant par exemple du diperchlorate de 1,1'- diéthyl-4, 4' -bipyridinium) et que le composé (ea2) est électrochrome (étant par exemple de la 5, 10-dihydro-5, 10- phénothiazine) ou non électrochrome (étant par exemple un ferrocène) , les réactions redox qui s'établissent sous l'action du courant électrique sont les suivantes :
Figure imgf000004_0001
Coloré
ea2 ^ ea2+ + e~ Coloré si électrochrome
Incolore si non électrochrome
Le milieu électro-actif (ea) est un milieu en solution ou gélifié. Il peut aussi être contenu dans une matrice polymère auto-supportée comme cela est décrit dans la demande internationale PCT/FR2008/051160 déposée le 25/06/2008 ou dans la demande européenne EP 1786883.
Dans le cas où le milieu (ea) est en solution ou gélifié et n'a donc aucune tenue mécanique, celui-ci doit être encapsulé dans la zone « réservoir » délimitée par les deux plaques de verre (vx) , (v2) disposées face à face avec leurs surfaces internes revêtues chacune par la couche respectivement (TCCi), (TCC2) , et par un joint ou cadre périphérique d' encapsulation, isolant électrique. Le remplissage de cette zone réservoir s'effectue par un orifice pratiqué dans ce joint périphérique par une technique relativement complexe sous vide.
Une application particulière d'un tel dispositif électrocommandable est la réalisation de vitrages, et notamment de doubles vitrages pour le bâtiment. La Figure 1 du dessin annexé illustre schématiquement la configuration s' un tel double vitrage, lequel comporte une troisième feuille de verre (v3) , en regard de la feuille de verre (v2) , avec interposition d'une lame d'air ou d'un autre gaz, tel que l'argon, entre les feuilles (v2) et (v3), le joint périphérique (non représenté) étant adapté pour le maintien de l'ensemble.
En raison de l'emploi de la technique précitée de remplissage sous vide, on voit donc qu'il n'est pas aisé de fabriquer de tels vitrages, a fortiori de tels doubles vitrages. On peut même dire qu'il est pratiquement impossible d'adapter cette technique à des vitrages et doubles vitrages de grande dimension.
De plus, dans le cas des doubles vitrages de bâtiment notamment, les feuilles de verre (vl) et (v2), situées du côté extérieur, doivent être en verre trempé en raison du coefficient de dilatation thermique du verre. Or, le verre trempé présente des mini-défauts de planéité, lesquels conduiront à un problème d'homogénéité de coloration lors du fonctionnement du dispositif électrocommandable. Sachant que le milieu électro-actif en phase liquide doit permettre la mobilité des espèces électro-actives (eal) et (ea2), (eai+) et (ea2 +) il doit donc avoir une certaine épaisseur , laquelle doit également permettre le remplissage et doit par ailleurs être ajustée avec précision pour être suffisamment épaisse pour pallier les problèmes de non-homogénéité de la coloration du vitrage mais pas trop épaisse pour ne pas nuire à la rapidité de ce changement de couleur ainsi qu'à une bonne visibilité à travers la le vitrage. Une telle épaisseur est en pratique comprise entre 100 μm et 700μm.
Ce problème de défaut de planéité se présente également dans le cas des substrats souples de verre organique, tels que les substrats de poly (téréphtalate d' éthylène) .
On peut également noter qu'une trop grande épaisseur de la couche électro-active n'est pas recherchée compte tenu du risque de diminution de la valeur de la transmission lumineuse de la couche électro-active lorsqu' aucun courant électrique n'est appliqué, faisant ainsi diminuer le contraste recherché lors du changement de coloration . L'emploi comme contenant du milieu électro-actif d'une matrice polymère autosupportée permet de simplifier la fabrication, car il permet l'empilement des différentes couches. Toutefois, il reste que sa tenue mécanique n'est pas parfaite et que, s'il est appliqué entre des substrats ayant des mini-défauts de planéité tels que des substrats souples et des verres trempés, il épousera ces défauts de planéité. Toute l'épaisseur du milieu électro-actif participant à la coloration, il se posera alors des problèmes d'homogénéité de cette coloration. On peut certes augmenter l'épaisseur de la matrice polymère autosupportée, mais ceci n'est pas non plus idéal pour les deux mêmes raisons que celles indiquées ci-dessus.
La Société déposante a donc recherché à supprimer ou à diminuer au moins l'un de ces nombreux inconvénients, et en particulier elle a recherché des moyens permettant le contrôle de l'épaisseur du milieu actif autrement que par le contrôle de la distance entre les deux substrats, tout en recherchant à simplifier le procédé de fabrication du dispositif électrocommandable .
A cet effet, elle a découvert que le milieu électro-actif pouvait être déposé sur un substrat revêtu d'une première couche électroniquement conductrice sous la forme d'un vernis à sécher, dont on contrôle parfaitement l'épaisseur, avantageusement inférieure à celle de l'état antérieur de la technique, et qui, une fois séché, a une tenue mécanique suffisante pour permettre un dépôt direct de la seconde couche électroniquement conductrice.
La présente invention a donc d'abord pour objet un dispositif électrocommandable à propriétés optiques/énergétiques variables, caractérisé par le fait qu'il comporte l'empilement suivant de couches : - un substrat à fonction verrière (Vi) ;
- une première couche électroniquement conductrice
(TCCi) avec une amenée de courant associée ;
- une couche de vernis électro-actif (VEA) à base d'au moins un polymère liant renfermant les constituants d'un milieu électro-actif formés par : o au moins un composé organique électro-actif (eai+) capable de se réduire et/ou d'accepter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; o au moins un composé organique électro-actif (ea2) capable de s'oxyder et/ou d'éjecter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; o au moins l'un desdits composés organiques électro-actifs (ea/ & ea2) étant électrochrome pour obtenir un contraste de couleur ; et o des charges ioniques aptes à permettre, sous l'action d'un courant électrique, des réactions d' oxydation et de réduction desdits composés organiques électro-actifs (ea/ & ea2) , lesquelles sont nécessaires pour obtenir le contraste de couleur ; et - une deuxième couche électroniquement conductrice (TCC2) avec une amenée de courant associée.
Le ou les polymères constituant la base du vernis (VEA) sont notamment choisis parmi les polymères acryliques, les siloxanes et les silicones. Le ou les composés organiques électro-actifs
(eai+) peut ou peuvent être choisis parmi les bipyridiniums ou viologènes tels que le diperchlorate de 1, l' -diéthyl- 4, 4' -bipyridinium, les pyraziniums, les pyrimidiniums, les quinoxaliniums, les pyryliums, les pyridiniums, les tétrazoliums, les verdazyls, les quinones, les quinodiméthanes, les tricyanovinylbenzènes, le tétracyanoéthylène, les polysulfures et les disulfures, ainsi que tous les dérivés polymériques électro-actifs des composés électro-actifs qui viennent d'être mentionnés ; et le ou les composés organiques électro-actifs (eβ2) est ou sont choisis parmi les métallocènes, tels que les cobaltocènes, les ferrocènes, la N, N, N' , N' -tétraméthyl phénylènediamine (TMPD) , les phénothiazines telles que la phénothiazine, les dihydrophénazines telles que la 5,10- dihydro-5, 10-diméthylphénazine, la méthylphénothiazone réduite (MPT) , le violet de méthylène bernthsen (MVB) , les verdazyls, ainsi que tous les dérivés polymériques électroactifs des composés électro-actifs qui viennent d'être mentionnés . Les charges ioniques peuvent être portées par un au moins sel ionique présent au sein de la couche de vernis, le ou les sels ioniques étant notamment choisis parmi le perchlorate de lithium, les sels trifluorométhanesulfonates ou triflates, les sels de trifluorométhanesulfonylimide et les sels d'ammonium.
La couche de vernis (VEA) a notamment une épaisseur au plus égale à 100 μm. Une couche électroniquement conductrice (TCCi ;
TCC2) peut être une couche de type métallique, choisie notamment parmi les couches d'argent, d'or, de platine et de cuivre ; ou les couches de type oxyde conducteur transparent (TCO), telles que des couches d'oxyde d' indium dopé à l'étain (In2Oa: Sn ou ITO), d'oxyde d' indium dopé à l'antimoine (In2θ3:Sb), d'oxyde d'étain dopé au fluor
(SnO2: F) et d'oxyde de zinc dopé à l'aluminium (ZnO: Al) ; ou les multicouches de type TCO/métal/TCO, le TCO et le métal étant notamment choisis parmi ceux énumérés ci- dessus ; ou les multicouches de type NiCr/métal/NiCr, le métal étant notamment choisi parmi ceux énumérés ci-dessus.
La couche TCCi peut aussi se présenter sous la forme d'une grille ou d'une microgrille. Elle peut aussi comprendre une sous-couche organique et/ou inorganique, notamment dans le cas de substrats plastiques, comme décrit dans la demande internationale WO 2007/057605.
Une couche de vernis organique et/ou une couche ou un empilement de couches inorganiques peut ou peuvent être déposés sur la seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) afin de protéger de dispositif électrocommandable des agressions mécaniques telles que les rayures ou des agressions chimiques dues par exemple à l'oxygène ou à l'humidité de l'air ambiant. Le vernis organique de protection du TTC2 peut être à base de siloxane et la couche inorganique ou l'empilement de couches inorganiques peut être à base de SiaN4 ou de SiOx par exemple. Des empilements composites vernis organique/couche organique peuvent aussi être utilisés. Le substrat à fonction verrière (Vi) peut être choisi parmi le verre et les polymères transparents, tels que le poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA), le polycarbonate (PC), le poly (éthylène téréphtalate) (PET), le poly (éthylène naphtoate) (PEN) et les copolymères de cyclooléfines (COC) . Le substrat (Vi) peut donc sans inconvénient être un substrat souple, tel que le PET.
Le substrat à fonction verrière (Vi) , disposé du côté extérieur du vitrage, peut être un verre trempé ou encore un verre feuilleté, ce dernier étant constitué par deux feuilles de verre (Via) et (Vib) séparées par une feuille intercalaire de feuilletage (I), par exemple une feuille de polyvinyl butyral (PVB) ou une feuille de copolymère éthylène-acétate de vinyle (EVA) . Le dispositif électrocommandable de l'invention peut être configuré pour former : un toit pour véhicule automobile, activable de façon autonome, ou une vitre latérale ou une lunette arrière pour véhicule automobile ou un rétroviseur ; un pare-brise ou une portion de pare-brise d'un véhicule automobile ou d'un avion ou d'un navire, un toit d'automobile ; un hublot d'avion ; un panneau d'affichage d'informations graphiques et/ou alphanumériques ; un vitrage intérieur ou extérieur pour le bâtiment ; une fenêtre de toit ; un présentoir, comptoir de magasin ; un vitrage de protection d'un objet du type tableau ; un écran anti-éblouissement d'ordinateur ; un mobilier verrier ; une paroi de séparation de deux pièces à l'intérieur d'un bâtiment.
Le dispositif électrocommandable de l'invention peut être monté en double vitrage, un second substrat à fonction verrière (V2) étant rapporté du côté de la seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) avec interposition d'une lame d'un gaz, tel que l'air ou l'argon, entre lui et ladite seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) .
La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif électrocommandable tel que défini ci-dessus, caractérisé par le fait que l'on dépose sur un substrat à fonction verrière (Vi ; Via-I-Vib) revêtu d'une première couche électroniquement conductrice
(TCCi) 1 du côté de cette dernière, une couche de vernis électro-actif (VEA) à base d'au moins un polymère liant renfermant :
- au moins un composé organique électro-actif (eai+) capable de se réduire et/ou d'accepter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; - au moins un composé organique électro-actif
(ea2) capable de s'oxyder et/ou d'éjecter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; au moins l'un desdits composés organiques électro- actifs (eai+ & ea2) étant électrochrome pour obtenir un contraste de couleur ; et
- des charges ioniques aptes à permettre, sous l'action d'un courant électrique, des réactions d'oxydation et de réduction desdits composés organiques électro- actifs (eai+ & ea2) , lesquelles sont nécessaires pour obtenir le contraste de couleur ; puis, après séchage du vernis (VEA) , une seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) , puis, dans le cas où l'on souhaite réaliser un double vitrage, on rapporte un second substrat à fonction verrière
(V2) du côté de la seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) avec interposition d'une lame de gaz, tel que l'air ou l'argon, entre lui et ladite seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) .
On peut avantageusement déposer la couche de vernis (VEA) par application par aspersion, arrosage ou ruissellement, par sérigraphie ou par technique de dépôt par rotation ou centrifugation ou par une technique de type jet d'encre.
On peut avantageusement déposer la seconde couche électroniquement conductrice TCC2 par dépôt chimique en phase vapeur assisté plasma magnétron (PE-CVD) .
Pour mieux illustrer l'objet de la présente invention, on va en décrire plus en détail ci-après deux modes de réalisation particuliers, avec référence au dessin annexé . Sur ce dessin :
- la Figure 1 est une vue schématique en coupe transversale d'une partie d'un double vitrage de bâtiment incorporant le dispositif électrocommandable dans sa configuration classique ;
la Figure 2 est une vue analogue à la Figure 1 mais dans une configuration de l'invention ; et
- la Figure 3 est une vue analogue à la Figure 2 mais montrant une variante de la configuration de l' invention .
Exemple de réalisation :
Le verre « K-glass™ » utilisé dans ces exemples est un verre recouvert d'une couche électroconductrice de SnO2:F (verre commercialisé sous cette dénomination par la Société « Pilkington »)
On a préparé une formulation de vernis électroactif en mélangeant 0,25 g de 5, 10-dihydro-5, 10- diméthylphénazine, 0,50 g de diperchlorate de 1, 1 ' -diéthyl-
4, 4 ' -bipyridinium et 0,47 g de triflate de lithium et 20ml de résine SILIKOPHENE®P50/X, disponible commercialement après de Evonik Tego Chemie GmbH, dans 20 ml de carbonate de propylène. On a agité la solution pendant 1 heure.
On a ensuite coulé une épaisseur constante de
60μm de formulation de vernis électroactif en utilisant un filmographe sur un verre K-glass™. Le solvant est évaporé en chauffant le verre K-glass™ recouvert de la formulation de résine électroactive pendant 10 heures à 900C.
Avant de réaliser le dépôt d'une couche d' ITO par pulvérisation magnétron, un masquage des zones de SnO2 :F non recouvertes de vernis est réalisé sur le substrat recouvert de vernis électroactif. Une couche de 300nm d' ITO est ensuite déposée par pulvérisation magnétron sur le verre K-glass™ recouvert de vernis électroactif.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Dispositif électrocommandable à propriétés optiques/énergétiques variables, caractérisé par le fait caractérisé par le fait qu'il comporte l'empilement suivant de couches :
- un substrat à fonction verrière (Vi) ;
- une première couche électroniquement conductrice (TCCi) avec une amenée de courant associée ;
- une couche de vernis électro-actif (VEA) à base d'au moins un polymère liant renfermant les constituants d'un milieu électro-actif formés par : o au moins un composé organique électro-actif (eai+) capable de se réduire et/ou d'accepter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; o au moins un composé organique électro-actif (eβ2) capable de s'oxyder et/ou d'éjecter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; o au moins l'un desdits composés organiques électro-actifs (ea/ et ea2) étant électrochrome pour obtenir un contraste de couleur ; et o des charges ioniques aptes à permettre, sous l'action d'un courant électrique, des réactions d' oxydation et de réduction desdits composés organiques électro-actifs (ea/ & ea2) , lesquelles sont nécessaires pour obtenir le contraste de couleur ; et une deuxième couche électroniquement conductrice (TCC2) avec une amenée de courant associée. 2 - Dispositif électrocommandable selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le ou les polymères constituant la base du vernis sont choisis parmi les polymères acryliques, les siloxanes et les silicones. 3 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que le ou les composés organiques électro-actifs (eai+) est ou sont choisis parmi les bipyridiniums ou viologènes tels que le diperchlorate de 1, l' -diéthyl-4, 4' -bipyridinium, les pyraziniums, les pyrimidiniums, les quinoxaliniums, les pyryliums, les pyridiniums, les tétrazoliums, les verdazyls, les quinones, les quinodiméthanes, les tricyanovinylbenzènes, le tétracyanoéthylène, les polysulfures et les disulfures, ainsi que tous les dérivés polymériques électro-actifs des composés électro-actifs qui viennent d'être mentionnés ; et le ou les composés organiques électro-actifs (eβ2) est ou sont choisis parmi les métallocènes, tels que les cobaltocènes, les ferrocènes, la N, N, N' , N' -tétraméthyl phénylènediamine (TMPD) , les phénothiazines telles que la phénothiazine, les dihydrophénazines telles que la 5,10- dihydro-5, 10-diméthylphénazine, la méthylphénothiazone réduite (MPT) , le violet de méthylène bernthsen (MVB) , les verdazyls, ainsi que tous les dérivés polymériques électro- actifs des composés électro-actifs qui viennent d'être mentionnés .
4 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que les charges ioniques sont portées par un au moins sel ionique présent au sein de la couche de vernis, le ou les sels ioniques étant notamment choisis parmi le perchlorate de lithium, les sels trifluorométhanesulfonates ou triflates, les sels de trifluorométhanesulfonylimide et les sels d' ammonium.
5 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la couche de vernis a une épaisseur au plus égale à 100 μm.
6 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'une couche électroniquement conductrice (TCCi ; TCC2) est une couche de type métallique, choisie notamment parmi les couches d'argent, d'or, de platine et de cuivre ; ou les couches de type oxyde conducteur transparent (TCO) , telles que des couches d'oxyde d' indium dopé à l'étain (In2Oa: Sn ou ITO), d'oxyde d' indium dopé à l'antimoine (In2θ3:Sb), d'oxyde d' étain dopé au fluor (SnO2: F) et d'oxyde de zinc dopé à l'aluminium (ZnO: Al) ; ou les multicouches de type TCO/métal/TCO, le TCO et le métal étant notamment choisis parmi ceux énumérés ci-dessus ; ou les multicouches de type NiCr/métal/NiCr, le métal étant notamment choisi parmi ceux énumérés ci-dessus. 7 - Dispositif électrocommandable selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que la couche TCCi se présente sous la forme d'une grille ou d'une microgrille.
8 - Dispositif électrocommandable selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que la couche TCCi comprend une sous-couche organique et/ou inorganique, notamment dans le cas de substrats plastiques .
9 - Dispositif électrocommandable selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait qu'une couche de vernis organique et/ou une couche ou un empilement de couches inorganiques est ou sont déposés sur la seconde couche électroniquement conductrice TCC2, ledit vernis organique de protection du TCC2 pouvant être à base de siloxane, et la couche inorganique ou l'empilement de couches inorganiques pouvant être à base de Si3θ4 ou de SiOx, des empilements composites vernis organique/couche organique pouvant également être utilisées.
10 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait que le substrat à fonction verrière (Vi) est choisi parmi le verre et les polymères transparents, tels que le poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA), le polycarbonate (PC), le polyéthylène téréphtalate (PET), le poly (éthylène naphtoate) (PEN) et les copolymères de cyclooléfines (COC) .
11 - Dispositif électrocommandable selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le substrat à fonction verrière (Vi) , disposé du côté extérieur du vitrage, est un verre trempé ou encore un verre feuilleté, ce dernier étant constitué par deux feuilles de verre (Via) et (Vib) séparées par une feuille intercalaire de feuilletage (I), par exemple une feuille de polyvinyl butyral (PVB) ou une feuille de copolymère éthylène-acétate de vinyle (EVA) .
12 - Dispositif électrocommandable selon la revendication 10, caractérisé par le fait que le substrat à fonction verrière est un substrat souple. 13 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait qu'il configuré pour former : un toit pour véhicule automobile, activable de façon autonome, ou une vitre latérale ou une lunette arrière pour véhicule automobile ou un rétroviseur ; un pare-brise ou une portion de pare-brise d'un véhicule automobile ou d'un avion ou d'un navire, un toit d'automobile ; un hublot d'avion ; un panneau d'affichage d'informations graphiques et/ou alphanumériques ; un vitrage intérieur ou extérieur pour le bâtiment ; une fenêtre de toit ; un présentoir, comptoir de magasin ; un vitrage de protection d'un objet du type tableau ; un écran anti-éblouissement d'ordinateur ; un mobilier verrier ; une paroi de séparation de deux pièces à l'intérieur d'un bâtiment.
14 - Dispositif électrocommandable selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait qu'il est monté en double vitrage, un second substrat à fonction verrière étant rapporté du côté de la couche de vernis avec interposition d'une lame de gaz, tel que l'air, entre lui et ladite couche de vernis.
15 - Procédé de fabrication d'un dispositif électrocommandable tel que défini à l'une des revendications 1 à 14, caractérisé par le fait que l'on dépose sur un substrat à fonction verrière (Vi ; Via-I-Vib) revêtu d'une première couche électroniquement conductrice (TCCi) i du côté de cette dernière, une couche de vernis électro-actif (VEA) à base d'au moins un polymère liant renfermant :
- au moins un composé organique électro-actif (eai+) capable de se réduire et/ou d'accepter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; — au moins un composé organique électro-actif
(eβ2) capable de s'oxyder et/ou d'éjecter des électrons et des cations jouant le rôle de charges de compensation ; au moins l'un desdits composés organiques électro- actifs (eai+ & ea2) étant électrochrome pour obtenir un contraste de couleur ; et
- des charges ioniques aptes à permettre, sous l'action d'un courant électrique, des réactions d'oxydation et de réduction desdits composés organiques électroactifs (eai+ & ea2) , lesquelles sont nécessaires pour obtenir le contraste de couleur ; puis, après séchage du vernis (VEA) , une seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) , puis, dans le cas où l'on souhaite réaliser un double vitrage, on rapporte un second substrat à fonction verrière
(V2) du côté de la seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) avec interposition d'une lame de gaz, tel que l'air ou l'argon, entre lui et ladite seconde couche électroniquement conductrice (TCC2) .
16 - Procédé selon la revendication 15, caractérisé par le fait que l'on dépose la couche de vernis (VEA) par application par aspersion, arrosage ou ruissellement, par sérigraphie ou par technique de dépôt par rotation ou centrifugation ou par une technique de type jet d'encre ; et que l'on dépose la seconde couche électroniquement conductrice TCC2 par dépôt chimique en phase vapeur assisté plasma magnétron (PE-CVD) .
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