CN102239442A - 具有受控厚度的电活性介质且制造简化的电可控装置及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本装置包括以下层的堆叠物：具有玻璃功能的基板(v1)；具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；基于至少一种粘结剂聚合物的电活性清漆层(VEA)，所述聚合物包含由如下成分形成的电活性介质的成分：能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物；能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物；所述电活性有机化合物中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及在电流作用下、能够允许电活性有机化合物氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必须的；及具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)。

Description

具有受控厚度的电活性介质且制造简化的电可控装置及其制造方法
本发明是对具有可变的光学/能量属性的电可控装置的改进，其包括以下层的堆叠物：
-具有玻璃功能的第一基板(v1)；
-具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；
-包括如下部分或由如下部分构成的电活性(ea)系统：
○能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea1 +)；
○能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
○在电流作用下，能够允许所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)进行氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必须的；
-具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)；以及
-具有玻璃功能的第二基板(v2)。
所述导电层用“TCC”表示，其是“透明导电涂层”的缩写，其范例为TCO(“透明导电氧化物”)。
假设化合物(ea1 +)为电致变色的(例如为1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐)，化合物(ea2)为电致变色的(例如为5，10-二氢-5，10-吩噻嗪)或不是电致变色的(例如为二茂铁)，则在电流作用下建立的氧化还原反应如下：
ea1 ++e-≡ea1
有颜色的
ea2≡ea2 ++e-
如果是电致变色的，则为有颜色的
如果不是电致变色的，则无色
电活性介质(ea)是处于溶液中的介质或是凝胶化的。它也可以包含在自支撑聚合物基体中，例如在2008年6月25日提交的国际申请PCT/FR2008/051160或在欧洲申请EP 1 786 883中所述。
当介质(ea)为在溶液中或凝胶化、因此没有机械强度的情况下，必须要将其密封在由两个玻璃片(v1)、(v2)界定的“储存器”区中，玻璃片彼此面对，它们的内表面均分别涂布有(TCC1)、(TCC2)层，并具有电绝缘密封周边框或密封件。在真空中，通过较为复杂的技术，经由该周边密封中形成的孔口填充这个储存器区。
这种电可控装置的一种具体应用是生产玻璃件单元，尤其是用于建筑物的双层玻璃件单元。附图中的图1示意性示出了这种双层玻璃件单元的构造，其包括与玻璃片(v2)相对的第三片玻璃(v3)，在玻璃片(v2)和(v3)之间插入有填充空气的空间或填充诸如氩气的另一种气体的空间，周边的密封(未示出)适于支撑该组件。
由于使用了上述真空填充技术，因此显然不容易制造这样的玻璃件单元，尤其是这种双层玻璃件单元。甚至可以说，几乎不可能调节这种技术用于制造大尺寸的玻璃件单元和双层玻璃件单元。
此外，尤其对于用于建筑物的双层玻璃件单元而言，由于玻璃热膨胀系数的原因，位于外侧的玻璃片(v1)和(v2)必须由钢化玻璃制成。但是，由于钢化玻璃在平坦性方面有小的缺陷，这将导致在电可控装置运行期间着色的均匀性问题。考虑到液相中的电活性介质必须允许电活性物种(ea1)和(ea2)、(ea1 +)和(ea2 +)能够移动，因此必须有一定厚度；其还必须允许进行填充操作，此外必须能够进行精密调节，以便厚到足以克服玻璃件着色不均匀的问题，但也不能过厚，以免损害这种颜色变化的快速性以及通过玻璃件的良好能见度。在实践中，这种厚度介于100μm和700μm之间。
对于有机玻璃例如聚对苯二甲酸乙二酯制造的软质基板而言，也存在这种平坦性缺陷的问题。
还应指出，考虑到未施加任何电流时减小电活性层的光透射值，从而降低着色改变期间期望的对比度的的风险，所以不希望电活性层厚度过大。
使用自支撑聚合物基体作为电活性介质的容器使得能够简化制造，因为这允许堆叠各种层。不过，事实仍然是其机械强度不完美，且在平坦性方面有微小缺陷的基板如在软质基板和钢化玻璃之间施加时，将延续这些平坦性缺陷。由于整个厚度的电活性介质参与着色，所以将出现这种着色的均匀性问题。当然可以增大自支撑聚合物基体的厚度，但由于上文指出的同样两个理由，这是不理想的。
因此，本申请人的公司设法消除或减轻这些缺点中的至少一个，具体而言是设法提供一种手段，其能够控制活性介质的厚度，而不是控制两个基板之间的距离，同时设法简化制造电可控装置的方法。
为此目的，申请人公司发现，可以以待干燥的清漆的形式，在涂布有第一导电层的基板上沉积电活性介质，清漆的厚度可极好地控制，从而有利地低于现有技术的厚度，而其一旦被干燥，就具有足够好的机械强度，允许直接沉积第二导电层。
因此，本发明的第一主题是具有可变光学/能量属性的电可控装置，其特征在于，其包括以下层的堆叠物：
-具有玻璃功能的基板(V1)；
-具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；
-基于至少一种粘结剂聚合物的电活性清漆层(VEA)，所述聚合物包含由如下成分形成的电活性介质成分：
○能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea1 +)；
○能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
○所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
○在电流作用下、能够允许所述电活性有机化合物(ea1 +& ea2)氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必须的；
-具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)。
构成清漆(VEA)主要成分的一种或多种聚合物特别选自丙烯酸聚合物、硅氧烷和硅酮。
一种或多种电活性有机化合物(ea1 +)可以选自联吡啶鎓或者紫罗碱，例如1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐；吡嗪鎓，嘧啶鎓，喹喔啉鎓，吡喃鎓，吡啶鎓，四唑鎓，四联氮基类，苯醌，二甲基苯醌，三氰基乙烯基苯，四氰基乙烯，多硫化物和二硫化物，以及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物；一种或多种电活性有机化合物(ea2)选自金属茂例如二茂钴、二茂铁，N，N，N’，N’-四甲基苯二胺(TMPD)，吩噻嗪类例如吩噻嗪，二氢吩嗪类例如5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪，还原的甲基吩噻嗪酮(MPT)，亚甲紫(MVB)，四联氮基类，及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物。
离子电荷可以由所述清漆层内存在的至少一种离子盐所携带，具体而言，一种或多种离子盐选自高氯酸锂，三氟甲烷磺酸盐或者三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酰亚胺盐和铵盐。
具体而言，所述清漆层(VEA)的厚度至多等于100μm。
导电层(TCC1、TCC2)可以是金属类型的层，具体而言选自以下的层：银、金、铂和铜层；或透明导电氧化物(TCO)类型的层，例如掺杂锡的氧化铟(In2O3:Sb或ITO)，掺杂锑的氧化铟(In2O3:Sb)，掺杂氟的氧化锡(SnO2:F)、掺杂铝的氧化锌(ZnO:Al)；或者TCO/金属/TCO类型的多层，TCO和金属具体而言选自上面所列的那些；或者NiCr/金属/NiCr类型的多层，金属具体而言选自上面所列的那些。
TCC1层也可以是格栅或微格栅形式的。它还可以包括有机和/或无机底层，尤其是在塑料基板的情况下，如国际申请WO 2007/057605中所述。
可以在第二导电层(TCC2)上沉积有机清漆层和/或无机层或层的堆叠物，以便保护电可控装置不受诸如擦伤的机械应力或化学侵蚀影响，化学侵蚀例如是由于来自环境空气的氧或湿气造成的。用于保护TTC2的有机清漆可以基于硅氧烷，无机层或无机层堆叠物可以基于例如Si3N4或SiOx。也可以使用有机清漆/有机层的复合堆叠物。
可以从玻璃和透明聚合物选择具有玻璃功能(V1)的基板，透明聚合物例如是聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)和环烯烃共聚物(COC)。因此，基板(V1)可以因为是诸如PET的软质基板而没有缺点。
位于所述玻璃件外侧、具有玻璃功能的基板(V1)可以是钢化玻璃或层压玻璃，后者是由被层压夹层片(I)分隔的两片玻璃(V1a)和(V1b)构成的，层压夹层片例如是聚乙烯醇缩丁醛(PVB)片或乙烯/醋酸乙烯酯共聚物(EVA)片。
可以配置本发明的电可控装置，以形成：用于机动车的可自主激活的遮阳顶棚，或用于机动车的侧窗或后窗或后视镜；机动车、飞机或轮船的挡风玻璃或挡风玻璃的一部分，交通工具遮阳顶棚；飞机座舱窗口；用于显示图形和/或字母数字信息的显示面板；用于建筑物的内部或外部玻璃件单元；天窗；展示窗或商店柜台；用于保护绘画类型对象的玻璃件单元；防眩计算机屏幕；玻璃家具；和建筑物内部分隔两个房间的墙。
可以将本发明的电可控装置组装成双层玻璃件，在第二导电层(TCC2)的一侧添加具有玻璃功能的第二基板(V2)，在所述第二基板和所述第二导电层(TCC2)之间插入填充气体的空间，例如填充空气或氩气的空间。
本发明的另一主题是一种用于制造如上所述的电可控装置的方法，其特征在于，在涂布有第一导电层(TCC1)的具有玻璃功能的基板(V1；V1a-I-V1b)上、在导电层一侧上沉积基于至少一种粘结剂聚合物的电活性清漆层(VEA)，所述聚合物包含：
-能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少
一种电活性有机化合物(ea1 +)；
-能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
-在电流作用下、能够允许所述电活性有机化合物(ea1 + & ea2)氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必须的；
然后，在干燥所述清漆(VEA)之后，第二导电层(TCC2)，
然后，在希望生产双层玻璃件单元的情况下，在第二导电层(TCC2)一侧添加具有玻璃功能(V2)的第二基板，在所述第二基板和所述第二导电层(TCC2)之间插入填充气体的空间，例如填充空气或氩气的空间。
有利地，可以通过喷洒、喷涂或流涂，通过丝网印刷或通过旋涂沉积或旋涂技术、或通过喷墨型技术沉积清漆层(VEA)。
有利地，可以通过磁控管等离子体增强型化学气相淀积(PE-CVD)法沉积第二导电层TCC2。
为了更好地示例说明本发明的主题，将在下文中参考附图更详细地描述两个具体实施例。
在附图中：
-图1是结合常规构造的电可控装置的建筑物用双层玻璃件单元一部分的示意截面图；
.-图2是类似于图1的视图，但为本发明的构造；以及
-图3是类似于图2的视图，但所示为本发明构造的变体。
示范性实施例：
在这些实施例中使用的“K-glassTM”玻璃是一种覆盖了SnO2:F导电层的玻璃(以“Pilkington”的名义销售的玻璃)。
通过在20ml碳酸亚丙酯中混合以下组分而制备电活性清漆配制品：0.25g的5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪、0.50g的1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐、0.47g三氟甲磺酸锂和20ml可商购自Evonik Tego Chemie GmbH的SILIKOPHENE
Figure BPA00001387379700061
P50/X树脂。将该溶液搅拌1小时。
然后利用膜涂覆器在K-glassTM玻璃上浇注60μm恒定厚度的电活性清漆配制品。通过将覆盖有电活性树脂配制品的K-glassTM玻璃在90℃下加热10小时而蒸发掉溶剂。
在通过磁控管溅射沉积ITO层之前，掩蔽覆盖有电活性清漆的基板上未被清漆覆盖的SnO2:F区域。然后通过磁控管溅射，在覆盖有电活性清漆的K-glassTM玻璃上沉积300nm的ITO层。

Claims (16)

1.具有可变的光学/能量属性的电可控装置，其特征在于，其包括以下层的堆叠物：
-具有玻璃功能的基板(v1)；
-具有关联的电流馈线的第一导电层(TCC1)；
-基于至少一种粘结剂聚合物的电活性清漆层(VEA)，所述聚合物包含由如下物质形成的电活性介质成分：
○能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea1 +)；
○能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
○所述电活性有机化合物(ea1 +和ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
○在电流作用下、能够允许所述电活性有机化合物(ea1 +& ea2)进行氧化和还原反应的离子电荷，所述反应是获得颜色对比度必须的；和
-具有关联的电流馈线的第二导电层(TCC2)。
2.权利要求1的电可控装置，其特征在于，构成清漆主要成分的一种或多种聚合物选自丙烯酸聚合物、硅氧烷和硅酮。
3.权利要求1-2之一的电可控装置，其特征在于，一种或多种电活性有机化合物(ea1 +)选自联吡啶鎓或者紫罗碱，例如1，1’-二乙基-4，4’-联吡啶鎓二高氯酸盐；吡嗪鎓，嘧啶鎓，喹喔啉鎓，吡喃鎓，吡啶鎓，四唑鎓，四联氮基类，苯醌，二甲基苯醌，三氰基乙烯基苯，四氰基乙烯，多硫化物和二硫化物，以及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物；和
一种或多种电活性有机化合物(ea2)选自金属茂例如二茂钴、二茂铁，N，N，N’，N’-四甲基苯二胺(TMPD)，吩噻嗪类例如吩噻嗪，二氢吩嗪类例如5，10-二氢-5，10-二甲基吩嗪，还原的甲基吩噻嗪酮(MPT)，亚甲紫(MVB)，四联氮基类，及前面刚刚提及的电活性化合物的所有电活性聚合物衍生物。
4.权利要求1-3之一的电可控装置，其特征在于，所述离子电荷由所述清漆层内存在的至少一种离子盐所携带，具体而言，所述一种或多种离子盐选自高氯酸锂，三氟甲烷磺酸盐或者三氟甲磺酸盐，三氟甲磺酰亚胺盐和铵盐。
5.权利要求1-4之一的电可控装置，其特征在于，所述清漆层的厚度至多等于100μm。
6.权利要求1-5之一的电可控装置，其特征在于，导电层(TCC1、TCC2)是金属类型的层，具体而言选自以下的层：银、金、铂和铜层；或透明导电氧化物(TCO)类型的层，例如掺杂锡的氧化铟(In2O3:Sb或ITO)，掺杂锑的氧化铟(In2O3:Sb)，掺杂氟的氧化锡(SnO2:F)、掺杂铝的氧化锌(ZnO:Al)；或者TCO/金属/TCO类型的多层，TCO和金属具体而言选自上面所列的那些；或者NiCr/金属/NiCr类型的多层，金属具体而言选自上面所列的那些。
7.权利要求1-6之一的电可控装置，其特征在于，TCC1层是格栅或微格栅形式的。
8.权利要求1-7之一的电可控装置，其特征在于，TCC1层包括有机和/或无机底层，尤其对于塑料基板而言。
9.权利要求1-8之一的电可控装置，其特征在于，在第二导电层TCC2上沉积有机清漆层和/或无机层或层的堆叠物，用于保护TCC2的所述有机清漆可以是基于硅氧烷的，而无机层或无机层堆叠物则可以基于Si3O4或基于SiOx，也可以使用有机清漆层/有机层的复合堆叠物。
10.权利要求1-8之一的电可控装置，其特征在于，具有玻璃功能的基板(V1)选自玻璃和透明聚合物，例如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)和环烯烃共聚物(COC)。
11.权利要求10的电可控装置，其特征在于，位于玻璃件外侧的具有玻璃功能的基板(V1)为钢化玻璃或层压玻璃，层压玻璃由被层压夹层片(I)隔开的两片玻璃片(V1a)和(V1b)构成，所述层压夹层片例如是聚乙烯醇缩丁醛(PVB)片或乙烯/醋酸乙烯酯共聚物(EVA)片。
12.权利要求10的电可控装置，其特征在于，具有玻璃功能的基板为软质基板。
13.权利要求1-12之一的电可控装置，其特征在于，配置该装置以形成：用于机动车的可自主激活的遮阳顶棚，或用于机动车的侧窗或后窗或后视镜；机动车、飞机或轮船的挡风玻璃或挡风玻璃的一部分，汽车遮阳顶棚；飞机座舱窗口；用于显示图形和/或字母数字信息的显示面板；用于建筑物内部或外部的玻璃件单元；天窗；展示窗或商店柜台；用于保护绘画类型对象的玻璃件单元；防眩计算机屏幕；玻璃家具；和用于在建筑物中将两个房间隔开的墙。
14.权利要求1-12之一的电可控装置，其特征在于，其被组装成双层玻璃件，在涂清漆层的侧面添加具有玻璃功能的第二基板，在第二基板和清漆层之间插入填充气体的空间，例如，该空间填充有空气。
15.一种用于制造权利要求1-14之一的电可控装置的方法，其特征在于，在涂布有第一导电层(TCC1)的具有玻璃功能的基板(V1；V1a-I-V1b)上、在第一导电层一侧上沉积基于至少一种粘结剂聚合物的电活性清漆层(VEA)，所述聚合物包含：
-能够被还原和/或接受电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea1 +)；
-能够被氧化和/或喷射电子和作为补偿电荷的阳离子的至少一种电活性有机化合物(ea2)；
-所述电活性有机化合物(ea1 +&ea2)中的至少一种为电致变色的，以便获得颜色对比度；以及
-在电流作用下、能够允许电活性有机化合物(ea1 +&ea2)进行氧化和还原反应的离子电荷，该反应是获得颜色对比度必须的；
然后，在干燥清漆(VEA)之后，第二导电层(TCC2)，
然后，在希望制成双层玻璃件单元的情况下，在所述第二导电层(TCC2)一侧添加具有玻璃功能的第二基板(V2)，在所述第二基板和所述第二导电层(TCC2)之间插入填充气体的空间，例如填充空气或氩气的空间。
16.权利要求15的方法，其特征在于，通过喷洒、喷涂或流涂，通过丝网印刷或通过旋涂沉积或旋涂技术，或通过喷墨类型的技术来沉积清漆层(VEA)；通过磁控管等离子体增强的化学气相淀积(PE-CVD)来沉积所述第二导电层TCC2。
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PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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