WO2010043551A1 - Verfahren zur herstellung von neopentasilanen - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of neopentasilanes from polysilanes in the presence of ether compounds.
  • Neopentasilanes tetrakis (silyl) silanes are used for the deposition of Si-C in CVD processes.
  • neopentasilanes The preparation of neopentasilanes is described in WO 20080513281. There, hexahalodisilane is reacted with tertiary amines as catalysts to give mixtures containing tetrakis (trihalosilyl) silane. The tetrakis (trihalosilyl) silane is reduced to tetrakis (silyl) silane with diisobutylaluminum hydride, which suffers from the disadvantage that tertiary amines are often corrosive and must be handled with care, and traces of nitrogen also affect the semiconducting properties of silicon In many applications, therefore, the content of nitrogen is specified.
  • the invention relates to a process for the preparation of neopentasilanes of the general formula (1)
  • Ether compounds (E) are readily available and easily separated chemicals.
  • Preferred ether compounds (E) are cyclic organic ether compounds which preferably have at least 5 ring atoms and preferably at most 30 ring atoms, such as 1,3-dioxolane, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, tetrahydropyran, 1,4-dioxane, [12] crown-4, [15 ] crown-fifth
  • the cyclic ether compounds (E) may have hydrocarbon substituents, in particular alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, preferably methyl and ethyl.
  • substituted cyclic ether compounds (E) are 4-methyl-1,3-dioxolane, 3-methyl-tetrahydrofuran, 2, 2-dimethyl-1,4-dioxane.
  • linear or branched organic ether compounds (E) such as mono- and polyethers.
  • Preferred monoethers are ethers having a boiling point of at least 60 ° C. at 1 bar, for example di-n-propyl ether.
  • Polyethers which can also be used are polyalkylene glycols, such as polyethylene glycol and polypropylene glycol.
  • the average molar masses Mn of the polyalkylene glycols are preferably at least 150, in particular at least 500 and preferably at most 10000, in particular at most 5000.
  • neopentasilane of the general formula (1) can have identical or different meanings of R in one molecule.
  • all R have the same meanings. Particularly preferred are the meanings H and Cl.
  • x is preferably 0 or 1.
  • the reaction is preferably carried out at least -5 0 C, more preferably at least 50 ° C and in particular at least 100 0 C, and preferably at most 300 0 C, in particular at most 25O 0 C.
  • the reaction is preferably carried out for at least 1 hour, more preferably at least 3 hours and in particular at least 10 hours and preferably at most 10 days,
  • silicon compound of the general formula (2) On 100 parts by weight of silicon compound of the general formula (2) are preferably at least 0.1, more preferably at least 0.5 and especially at least 2 parts by weight of ether compounds (E), and preferably at most 50, more preferably at most 20 and in particular at most 10 parts by weight of ether compounds (E), used.
  • the reaction mixture is preferably separated by distillation after the reaction. This can be done either under normal pressure, overpressure or reduced pressure.
  • the reaction may be carried out in the presence or absence of inert gas, such as nitrogen, helium or argon; but it can also be carried out in air, as long as the moisture content is a maximum of 10 ppbw.
  • inert gas such as nitrogen, helium or argon
  • the distillation is preferably carried out in the presence of nitrogen.
  • the examples below are carried out at a pressure of the surrounding atmosphere, ie at about 1000 hPa, and at room temperature, ie at about 23 ° C. and at a relative atmospheric humidity of about 50%.
  • the content of impurities was determined by gas chromatography.
  • Example 3 For this experiment were added about 5 g of hexachlorodisilane and about I g catalyst in a mutually vers ⁇ hraubtes steel tube and heated in an oil bath at 170 0 C.
  • the investigated catalysts were ⁇ 15 -Crown- 5 98%, 1, 4, 10, 13 -pentaossacidopentadecano (crown ethers)
  • THP Formation of a mixture of oligochlorosilanes analogous to Example 3 and solid.
  • Example 3 The investigations were carried out as described in Example 3 in a steel tube at 100 or 150 0 C for 1.3 days.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Neopentasilanen der allgemeinen Formel (1) : Si (SiR3) 4, bei dem bei dem Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel (2) : R3Si-(Si-)xSiR3, wobei R ausgewählt wird aus H, C1, Br und J und x eine nichtnegative ganze Zahl bis 5 bedeutet, in Gegenwart von Etherverbindungen (E) umgesetzt werden.

Description

Verfahren zur Herstellung von Neopentasilanen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Neopentasilanen aus Polysilanen in Gegenwart von Etherverbindun- gen.
Neopentasilane (Tetrakis (silyl) silane) werden für die Abscheidung von Si-C in CVD-Verfahren eingesetzt.
Die Herstellung von Neopentasilanen ist in WO 20080513281 beschrieben. Dort wird Hexahalodisilan mit tertiären Aminen als Katalysatoren zu Gemischen enthaltend Tetrakis (trihalosilyl) ~ silan umgesetzt. Das Tetrakis (trihalosilyl} silan wird mit Dii- sobutylaluminiumhydrid zu Tetrakis (silyl) silan reduziert. Das Verfahren weist den Nachteil auf, dass tertiäre Amine häufig korrosiv sind und deshalb mit Sorgfalt gehandhabt werden müssen. Außerdem beeinflussen Spuren von Stickstoff die halbleitenden Eigenschaften von Silizium, bei vielen Anwendungen ist daher der Gehalt an Stickstoff spezifiziert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Neopentasilanen der allgemeinen Formel (1)
Si(SiR3)4 (1) ,
bei dem bei dem Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel (2)
R3Si- (Si-)xSiR3 (2) ,
wobei R ausgewählt wird aus H, Cl, Br und J und x eine nichtnegative ganze Zahl bis 5 bedeutet, in Gegenwart von Etherverbindungen (E) umgesetzt werden. Etherverbindungen (E) sind leicht zugängliche und leicht abzutrennende Chemikalien.
Bevorzugte Etherverbindungen (E) sind cyclische organische Etherverbindungen, die vorzugsweise mindestens 5 Ringatome und vorzugsweise höchstens 30 Ringatome aufweisen, wie 1,3- Dioxolan, Tetrahydrofuran, Tetrahydropyran, Tetrahydropyran, 1,4-Dioxan, [12]Krone-4, [15]Krone-5. Die cyclischen Etherverbindungen (E) können Kohlenwasserstoffsubtituenten aufweisen, insbesondere Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstofatomen, bevorzugt Methyl und Ethyl . Beispiele für substituierte cyclische Etherverbindungen (E) sind 4-Methyl-l, 3-dioxolan, 3 -Methyl - tetrahydrofuran, 2, 2-Dimethyl-l, 4-dioxan. Ebenfalls bevorzugt sind lineare oder verzweigte organische Etherverbindungen (E) , wie Mono- und Polyether. Als Monoether sind Ether mit einem Siedepunkt von mindestens 600C bei 1 bar bevorzugt, beispielsweise Di-n-propylether .
Als Polyether können auch Polyalkylenglycole, wie Polyethy- lenglycol und Polypropylenglycol eingesetzt werden. Die mittle- ren Molmassen Mn der Polyalkylenglycole betragen vorzugsweise mindestens 150, insbesondere mindestens 500 und vorzugsweise höchstens 10000, insbesondere höchstens 5000.
Das Neopentasilan der allgemeinen Formel (1) kann in einem Mo- lekül gleiche oder verschiedene Bedeutungen von R aufweisen.
Vorzugsweise weisen alle R die gleichen Bedeutungen auf. Besonders bevorzugt sind die Bedeutungen H und Cl. x bedeutet vorzugsweise die Werte 0 oder 1.
Die Umsetzung erfolgt vorzugsweise bei mindestens -50C, besonders bevorzugt bei mindestens 50° C und insbesondere bei mindestens 1000C, und vorzugsweise bei höchstens 3000C, insbesondere bei höchstens 25O0C. Die Umsetzung wird vorzugsweise mindestens 1 Stunde, besonders bevorzugt mindestens 3 Stunden und insbesondere mindestens 10 Stunden und vorzugsweise höchstens 10 Tage durchgeführt ,
Auf 100 Gewichtsteile Siliciumverbindung der allgemeinen Formel (2) werden vorzugsweise mindestens 0,1, besonders bevorzugt mindestens 0,5 und insbesondere mindestens 2 Gewichtsteile Etherverbindungen (E) , und vorzugsweise höchstens 50, besonders bevorzugt höchstens 20 und insbesondere höchstens 10 Ge- wichtsteile Etherverbindungen (E), eingesetzt.
Das Reaktionsgemisch wird nach der Umsetzung vorzugsweise durch Destillation aufgetrennt. Diese kann entweder unter Normaldruck, Überdruck oder reduziertem Druck erfolgen.
Die Umsetzung kann in Anwesenheit oder Abwesenheit von Schutzgas, wie Stickstoff, Helium oder Argon durchgeführt werden; sie kann aber auch an Luft durchgeführt werden, solange der Feuchtigkeitsgehalt maximal 10 ppbw beträgt. Bevorzugt wird aus Kos- tengründen die Destillation in Anwesenheit von Stickstoff durchgeführt .
Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Bei- spiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa bei 1000 hPa, und bei Raumtemperatur, also bei etwa 230C sowie bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von etwa 50 % durchgeführt.
In den folgenden Beispielen wurde der Gehalt an Verunreinigun- gen gaschromatographisch bestimmt .
Beispiel 1
In einem mit Stickstoff überlagerten Dreihalskolben mit Thermoelement, Rückflusskühler und Stopfen wurden 127 g Hexachlordi- silan und 10 g Tetrahydrofuran vorgelegt und unter Rühren zum Sieden erhitzt. Bei ca. 1000C wurde bereits am Kühler die Bildung eines Kondensates beobachtet, obwohl Hexachlordisilan erst bei 1540C siedet. Mit zunehmender Dauer sank die zur Bildung eines Kondensates benötigte Temperatur weiter ab auf etwa 7O0C. Nach 7 Stunden wurde die Heizung abgestellt. Die zunächst dünnflüssige Reaktionsmischung kühlte auf 300C ab. Bei dieser Temperatur wurde die Mischung plötzlich trübe, die Temperatur stieg ohne externe Heizung wieder auf etwa 350C. Es bildete sich ein kristalliner Feststoff, die Mischung konnte aber wei- terhin leicht gerührt werden.
Am nächsten Tag wurde der entstandene Feststoff von der überstehenden Lösung abgetrennt und mit Si29~NMR charakterisiert. Es wurden die Signale von Tetrachlorsilan und Dodekachlorneo- pentasilan beobachtet.
Beispiel 2
In der Folge wurden bei Raumtemperatur verschiedene Mischungen von THF (1 g) und Hexachlordisilanen {10 g) mehrere Tage gela- gert. Es bildete sich wieder neben unreagiertem Hexachlordisilan Tetrachlorsilan und Dodekachlorneopentasilan. (Nachweis über Si29)
Beispiel 3 Zu diesem Versuch wurden ca. 5 g Hexachlordisilan und ca. I g Katalysator in ein beidseitig versσhraubtes Stahlrohr gegeben und im Ölbad auf 1700C erwärmt.
Die untersuchten Katalysatoren waren ~ 15 -Crown- 5 98%, 1, 4, 10, 13 -pentaossacidopentadecano (Kronenether)
- Silikonöl AK20 (nicht erfindungsgemäss)
- THF
- 1,4-Dioxan Alle Substanzen verursachten die Bildung eines komplexen Gemisches von Tetrachlorsilan, Octachlortrisilan, Dekachlorisopert- tasilan und Dodekachlorneopentasilan. Im Falle des Silikonöls war die Zersetzung allerdings nur in geringem Umfang aufgetre- ten. Ein reines Hexachlordisilan als Referenz blieb untersetzt, selbst bei einer Temperatur von 21O0C / 24 Stunden.
Beispiel 4
In einem mit Argon überlagertem Kolben, der mit Thermometer, Rückflusskühler und Magnetrührer versehen war, wurden 106 g He- xachlordisilan und 10 g Tetrahydrofuran vorgelegt. Die Mischung wurde 5 Stunden am Rückfluss erwärmt und anschließend abgekühlt. Bei 260C trat diesmal wieder eine exotherme Reaktion auf (Temperaturanstieg um ca. 4°C) . Am nächsten Tag wurde nochmals 5 Stunden am Rückfluss gekocht, wieder trat beim Abkühlen bei 260C ein Temperaturanstieg um 4°C auf. Es wurde daraus geschlossen, dass bei der Kristallisation des Adduktes Tetrachlorsilan und Dodekachlorneopentasilan Wärme freigesetzt wird. Nach Abkühlen waren jeweils farblose Kristalle entstanden, die in einem Handschuhkasten abfiltriert und mit Tetrachlorsilan nachgewaschen wurden. Es konnten ca. 32 g Peststoff erhalten werden.
Das Si29 NMR bestätigte, dass es sich hierbei um das Addukt handelte. In der Thermogravimetrie werden zwei Stufen beobachtet, eine bei ca. 8O0C (Abspalten des Tetrachlorsilanes) und bei ca. 2800C (Verdampfen des Dodekachlorneopentasilans) . In der DSC sind bei 54°C (Verdampfen überschüssigen Tetrachlorsi- lans) und bei 740C {Abspaltung des Tetrachlorsilans aus dem Ad- dukt) zwei Signale zu ersehen. Das sich bei ca. 2900C abzeichnende Verdampfen wird von einer exothermen Reaktion abgelöst. Dies steht im Einklang mir der Gravimetrie, bei der ein nicht verdampfbarer Rückstand von ca. 14% verblieb. Beispiel 5
Untersuchung der Abhängigkeit der Zersetzung Hexachlordisilan von der Menge Tetrahydrofuran
Die Untersuchungen wurden wie in Beispiel 3 beschrieben im
Stahlrohr bei 2100C / 3 Tage durchgeführt. Die Mischungen wurden auch die gleiche Zeit bei Raumtemperatur gelagert .
9,3% THP: Bildung eines Gemisches von Oligochlorsilanen analog Beispiel 3 und Feststoff.
5,1% THF: dto
1% THF: dto
0,5% THF: dto
0,25 % THF: dto 470 ppm THF: Spuren von Zersetzung
240 ppm THF: Spuren von Zersetzung
Beispiel 6
Die Untersuchungen wurden wie in Beispiel 3 beschrieben im Stahlrohr bei 100 bzw. 1500C für 1,3 Tage durchgeführt.
Bei 1000C reichen 0,1% THF aus, um die Zersetzung zu beginnen. Auch bei geringen Zusätzen von THF wird die Bildung des festen Dodekachlorneopentasilans beobachtet .

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Neopentasilanen der allgemeinen Formel (1)
Si(SiR3)4 (1) ,
bei dem bei dem Siliciumverbindungen der allgemeinen Formel (2)
R3Si- (Si-UxSiR3 (2),
wobei
R ausgewählt wird aus H, Cl, Br und J und x eine nichtnegative ganze Zahl bis 5 bedeutet, in Gegenwart von Etherverbindungen (E) umgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem cyclische organische Etherverbindungen (E) , die mindestens 5 Riπgatome und höchstens 30 Ringatome aufweisen, eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Weopentasilan in einem Molekül gleiche Bedeutungen von R aufweist, die ausgewählt werden aus H und Cl .
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem x die Werte 0 oder 1 bedeutet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei dem auf 100 Gewichtsteile Siliciumverbindung der allgemeinen Formel (2) mindestens 0,2 Gewichtsteile Etherverbindungen (E) einge- setzt werden.
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