WO2010041712A1 - 核磁気共鳴装置用送受信切替回路および核磁気共鳴装置 - Google Patents

核磁気共鳴装置用送受信切替回路および核磁気共鳴装置 Download PDF

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nuclear magnetic
magnetic resonance
shunt
input
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清乃理 竹腰
敬 水野
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国立大学法人京都大学
日本電子株式会社
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    • G01R33/3403—Means for cooling of the RF coils, e.g. a refrigerator or a cooling vessel specially adapted for housing an RF coil

Definitions

  • the present invention relates to a transmission / reception switching circuit used in a nuclear magnetic resonance (NMR) apparatus and an NMR apparatus incorporating the transmission / reception switching circuit. More specifically, the present invention relates to a low noise used in a detection coil cooled solid-state NMR measuring apparatus. The present invention relates to a transmission / reception switching circuit and an NMR apparatus incorporating the transmission / reception switching circuit.
  • NMR nuclear magnetic resonance
  • the NMR apparatus irradiates a sample to be measured placed in a static magnetic field in a pulsed manner with a high frequency having an NMR frequency, and then detects a weak high frequency signal (NMR signal) generated by the sample to be measured.
  • NMR signal weak high frequency signal
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an NMR apparatus.
  • the high frequency generated by the high frequency oscillator (RF OSCILLATOR) 1 is controlled in phase and amplitude time width (pulse width) by a phase controller (PHASE CONTROLLER) 2 and an amplitude controller (AMPLITUDE CONTROLLER) 3, and is a power amplifier as a high frequency pulse. (POWER AMPLIFIER) 4 is sent.
  • the high frequency pulse amplified to the power necessary for exciting the NMR signal by the power amplifier 4 is sent to the NMR probe (NMR PROBE) 6 through the duplexer (DUPLEXER) 5 and placed in the NMR probe 6.
  • the sample to be measured is irradiated from a detection coil (DETECTOR COIL) (not shown).
  • the NMR probe 6 is also referred to as a detection coil 6.
  • the weak NMR signal generated by the sample to be measured after the high frequency pulse irradiation is detected by the detection coil, sent to the preamplifier (PREAMPLIFIER) 7 through the duplexer 5, and received by the receiver (RECEIVER) 8. Amplified to a manageable signal strength.
  • the receiver 8 converts the high-frequency NMR signal amplified by the preamplifier 7 to an audio frequency that can be converted into a digital signal, and simultaneously controls the amplitude.
  • the NMR signal frequency-converted to the audio frequency by the receiver 8 is converted to a digital signal by an analog-to-digital converter (A / D converter) 9 (ANALOG-TO-DIGITAL CONVERTER) 9 and is controlled by a control computer (CONTROL COMPUTER). 10 is sent.
  • a / D converter analog-to-digital converter
  • CONTROL COMPUTER CONTROL COMPUTER
  • the control computer 10 controls the phase controller 2 and the amplitude controller 3, performs Fourier transform processing on the NMR signal captured in the time domain, corrects the phase of the NMR signal after Fourier transform, and displays it as an NMR spectrum. .
  • switching between a transmission mode for transmitting a high-frequency pulse to the NMR probe 6 and a reception mode for transmitting a weak NMR signal detected by the NMR probe 6 to the receiver 8 via the preamplifier 7 is performed. Is performed by the duplexer 5.
  • the duplexer 5 is configured to switch between a transmission mode and a reception mode in accordance with a switching signal output from a drive circuit (DRIVER) 11 based on a control signal output from a control computer 10, and Patent Document 1 And a system that automatically switches between a transmission mode and a reception mode using a cross diode is disclosed.
  • DRIVER drive circuit
  • FIG. 2 shows an example of a conventional duplexer in which a transmission mode and a reception mode are switched using a cross diode.
  • the outer conductor is grounded, the coaxial cable 12 having a length corresponding to a quarter of the high-frequency wavelength ⁇ ( ⁇ / 4), and a pair of diodes reversely connected to each other
  • the cross diode 13 is configured to prevent high frequency leakage to the receiver (RECEIVER) 8 by dropping the high frequency current to the ground, and when receiving the NMR signal, the insulation of the cross diode 14 causes the NMR signal to be power. Do not go to the amplifier (POWER AMPLIFIER) 4.
  • the cross diode does not pass a low voltage signal below a predetermined bias voltage, but only passes a high voltage signal above a predetermined bias voltage, that is, turns on when a large amount of power is applied and turns on
  • it uses an insulating characteristic that does not conduct electricity because it is turned off with a small electric power.
  • the impedance is maximum at the detection coil (DETECTOR COIL) 6 side end a, and the impedance is minimum at the receiver 8 side end b. Therefore, when a high-power high-frequency pulse output from the power amplifier 4 is applied to the detection coil 6 (the cross diode 14 is automatically turned on), the high-frequency leakage power that is maximum at the receiver 8 side end b. Automatically turns on the transmission characteristics of the cross diode 13 and flows to the ground. Thereby, the leak power of the high frequency pulse does not flow toward the receiver 8, and the receiver 8 is protected from high power.
  • the first problem is that there is no duplexer that operates at low temperatures. That is, the equation regarding the S / N of the NMR spectrum is given by the following equation (however, dielectric coupling with the sample is ignored).
  • V S NMR signal electromotive force (voltage unit) derived from the detected nuclear spin
  • V N Sum of noise electromotive force from detection coil to preamplifier output (voltage unit)
  • M 0 thermal equilibrium magnetization of nuclear spin in the static magnetic field
  • ⁇ m angle between the oscillating magnetic field and static magnetic field created by the detection coil
  • ⁇ 0 permeability of vacuum
  • v s Sample volume
  • ⁇ 0 Larmor frequency of nuclear spin in the static magnetic field
  • k B Boltzmann constant
  • ⁇ f observation bandwidth
  • Q c Q value of detection coil
  • ⁇ f Filling factor.
  • the ratio of the magnetic field strength in the sample space to the total magnetic field strength felt by the coil in the case of a solenoid coil, simply expressed as the ratio of the sample volume to the cylindrical volume in the coil)
  • T c Detection coil conductor temperature
  • T a Preamplifier noise temperature
  • the MAS (Magic Angle Spinning) probe in which the detector is cooled to a low temperature to reduce the thermal noise, rotates the sample at a high speed while controlling the temperature from room temperature to the desired temperature range.
  • the magnetization detection coil which also serves as a high-frequency pulse transmission coil
  • extremely low temperatures up to 20K or less at present
  • the following two items (1) To reduce the thermal noise (depending on the conductor temperature Tc ) derived from the detection coil conductor.
  • a preamplifier When detecting a small signal as in high-resolution NMR, a preamplifier (preamplifier) is required in front of the receiver in order to obtain sufficient signal sensitivity for the A / D converter. If the gain of the preamplifier is sufficiently large, the additional noise derived from the subsequent amplifier is almost negligible. Therefore, it is generally considered that noise in NMR S / N is derived from the following three items. (1) Thermal noise derived from the detection coil (derived from Tc ). (2) Insertion loss between the detection coil and the preamplifier (including the duplexer). (3) (relating to T a) the noise figure of the preamplifier.
  • noise temperature It is convenient to express the magnitude of noise in terms of noise temperature. This is because the total noise temperature of the system is expressed as the sum of loss, additional noise intensity, etc. in each element converted to noise temperature. Therefore, in order to greatly reduce the noise, only one of the above three items is insufficient, and the overall noise temperature must be reduced at the same time.
  • Si diodes such as 1S955
  • solid-state NMR duplexers cannot function as rectifiers due to disappearance of minority carriers at ⁇ 50K or less, and function as duplexers.
  • There was a disadvantage that it could not be obtained reference: B. Lengeler, Cryogenics, Vol. 14 (8), 439-447 (1974)).
  • the duplexer in a relatively high temperature region of 50K or higher.
  • the conventional detection coil-cooled solution probe takes such measures.
  • the problem with this method is that when the installation temperature of the coil and the preamplifier is lowered to further improve the sensitivity, (1) The insertion loss in a duplexer placed at a relatively high temperature is so large that it cannot be ignored compared to the overall noise. (2) Due to heat inflow from the installation location of the duplexer, the reach limit of the installation temperature of the coil / preamplifier is determined. These are two.
  • detection is not limited to detection coil-cooled MAS probes, but for devices that intend to improve sensitivity with similar strategies (devices that use the same circuit for transmission and reception and that have a signal switching circuit). It is desirable to operate the duplexer between the coil and the preamplifier at as low a temperature as possible.
  • the second problem is that the cross diode alone cannot protect the input of the preamplifier (particularly, HEMT (High Electron Mobility Transistor)) from the leaky high frequency power of the high output pulse.
  • HEMT High Electron Mobility Transistor
  • the duplexer since these devices have a lower input withstand voltage than Si-based amplifiers (used in ordinary NMR), the duplexer also requires the input protection performance of the preamplifier for large signals. Nevertheless, the protective element (especially the diode) has a fatal defect that its operating resistance is high in order to sufficiently reduce the signal, so that the use of HEMT becomes very difficult. There is a point.
  • the first object of the present invention is to develop a low-temperature duplexer using a GaAs diode for the first problem.
  • GaAs semiconductors unlike Si-based (Si, Ge, etc.) semiconductors, rectify by majority carriers. For this reason, even if the semiconductor is placed at a low temperature, it is hardly affected by the decrease in the Cooper pair, and can be used even at 4K (Reference: G. A. Rinard et al., J. Magn. Reson. Vol. 136, 207-210 (1999)).
  • the second object of the present invention is to protect the input of a low-temperature low-noise preamplifier (using HEMT) using RF-MEMS (Radio Frequency-Micro Electro Mechanical System) against the second problem.
  • the input upper limit of the HEMT element in the low-noise amplifier is set to ⁇ 0 dBm (experimental value), but it should not be exceeded even for a moment in the transient response of the pulse. Desirably below 10 dBm.
  • a PIN diode based on a GaAs element has a large forward voltage (a large resistance during operation), so that the power that can be conducted is relatively high, and the cross diode alone has a leakage power sufficient to protect the HEMT element. Reduction is difficult.
  • the forward voltage of a GaAs Schottky-Barrier diode is lower than that of a GaAs PIN diode, but at present, the lower limit of the power that can be conducted is 13 to 15 dBm (experimental value) with a zero-bias cross diode method. )
  • the present inventor has devised the use of an RF-MEMS switch in order to perform additional power reduction in a power region below the lower limit of power that can be cut out by the GaAs diode. Since the RF-MEMS switch has a much lower resistance than a GaAs diode and is a system in which a conductor is in direct contact, the power can be reduced even with a small power. However, since it is not necessarily suitable for high power transmission, it can be stably used by arranging it after the GaAs cross diode.
  • the RF-MEMS switch is being researched especially by OMRON Corporation. In recent years, the number of operation durability has exceeded 100 million times, and is at a level that can be put to practical use (reference URL: http://www.omron.co.jp/ecb/products/rf/). It has been experimentally confirmed that this RF-MEMS switch operates at extremely low temperatures (17 K or more). A shunt (shunt means short cut or bypass) created by an RF-MEMS switch can effectively reduce power even at power values where the diode does not operate.
  • the NMR apparatus transmission / reception switching circuit of the present invention is an NMR apparatus transmission / reception switching circuit that is used after being cooled to a low temperature in order to reduce thermal noise.
  • the cross diode and the shunt become conductive, and a high frequency pulse is supplied from the first terminal to the NMR detector via the second terminal.
  • the cross diode and the shunt are cut off and the NMR signal is transferred from the second terminal to the third terminal. It is characterized by being comprised so that it may be transmitted to.
  • the phase shifter includes a three-stage phase shifter connected in series.
  • the shunt is a cross diode composed of a GaAs PIN diode from the second terminal side to the third terminal side.
  • a cross diode composed of a Schottky barrier diode, turned on during a period when an observation high-frequency pulse is input to the first terminal, and a period during which the NMR signal is input from the second terminal after irradiation with the high-frequency pulse.
  • the RF-MEMS switches that are controlled to be turned off are arranged in this order.
  • the NMR apparatus is a detection coil cooled solid state NMR apparatus incorporating the above-described transmission / reception switching circuit for an NMR apparatus.
  • the transmission / reception switching circuit for NMR apparatus in the transmission / reception switching circuit for NMR apparatus that is used after being cooled to a low temperature in order to reduce thermal noise, the first high-frequency pulse for observation is input.
  • a second terminal connected to an NMR detector for irradiating the sample with a high frequency pulse and detecting an NMR signal from the sample, and a second terminal for outputting the NMR signal to an external receiving circuit 3, a cross diode for supplying a high frequency pulse input from the first terminal to the second terminal, and a transmission for transmitting an NMR signal input from the second terminal to the third terminal
  • a phase shifter connected in series and inserted in the transmission line, the high-frequency phase of the high-frequency pulse being (90 ° + 180 ° ⁇ n) (where n is 0 or a natural number)
  • a shunt inserted between the output terminal of each phase shifter of each of the plurality of stages of phase shifters and the ground, and the observation high-frequency pulse is the first phase shift
  • the cross diode and the shunt become conductive, and a high frequency pulse is supplied from the first terminal to the NMR detector via the second terminal.
  • the NMR signal is input from the second terminal after irradiation, the cross diode and the shunt are cut off and the NMR signal is transmitted from the second terminal to the third terminal.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of the configuration of a conventional NMR apparatus.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a conventional duplexer.
  • FIG. 3 is a view showing an embodiment of a low-temperature cooling duplexer (low-temperature duplexer) according to the present invention.
  • Example 1 FIG. 4 is a view showing an embodiment of a detection coil cooled solid state NMR probe incorporating a low temperature cooled duplexer (low temperature duplexer) according to the present invention.
  • FIG. 5 is a diagram showing the operation in the transmission mode of the low-temperature cooling duplexer (low-temperature duplexer) according to the present invention.
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of the configuration of a conventional NMR apparatus.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a conventional duplexer.
  • FIG. 3 is a view showing an embodiment of a low-temperature cooling duplexer (low-temperature duplexer) according to the present invention.
  • FIG. 6 is a diagram showing the operation in the reception mode of the low-temperature cooling duplexer (low-temperature duplexer) according to the present invention.
  • FIG. 7 is a diagram showing the operation of the RF-MEMS switch in the low-temperature cooling duplexer (low-temperature duplexer) according to the present invention.
  • FIG. 8 is a view showing another embodiment of the low-temperature cooling duplexer (low-temperature duplexer) according to the present invention. (Example 2)
  • the NMR apparatus incorporating the transmission / reception switching circuit for an NMR apparatus according to the present invention is basically the same as the schematic configuration diagram of the conventional NMR apparatus shown in FIG. Normally, the NMR probe 6, the duplexer 5 and the preamplifier 7 are separate devices, but the detection coil cooled MAS probe requires that these three devices be installed in a single casing and cooled. .
  • FIG. 3 shows an embodiment of a transmission / reception switching circuit (low temperature duplexer) for an NMR apparatus according to the present invention.
  • reference numeral 20 denotes a transmission / reception switching circuit board (substrate), which is cooled to a temperature of about 45K together with the mounted elements by a cooling mechanism described later.
  • the substrate 20 has an input terminal (to the power amplifier input terminal) 21 to which a high frequency pulse is input from the power amplifier, an input / output terminal (to the NMR probe input / output terminal) 22 connected to the NMR probe, and an NMR signal to the preamplifier.
  • a cross diode 24 is connected in series to the transmission line from the input terminal 21.
  • the output terminal A of the cross diode 24 is connected to the input / output terminal 22 and is connected to the terminal B relayed by a 90 ° phase shifter 25-1 (often replaced by an LC resonance circuit or a quarter wavelength coaxial cable).
  • a cross diode shunt 26 made of a GaAs PIN diode is inserted between the transmission line and the ground.
  • a cross diode shunt 27 made of a GaAs Schottky barrier diode is inserted into the terminal C relayed from the output terminal B by the 90 ° phase shifter 25-2.
  • an RF-MEMS switch shunt 28 by an RF-MEMS switch is inserted into the terminal D relayed from the output terminal C by the 90 ° phase shifter 25-3, and then connected to the preamplifier output terminal 23. Is done.
  • cross diode shunt 26 the cross diode shunt 27, and the RF-MEMS switch shunt 28 are also simply referred to as the shunt 26, the shunt 27, and the shunt 28, respectively.
  • a high frequency phase is shifted at an angle represented by (90 ° + 180 ° ⁇ n) (where n is a natural number) such as a 270 ° phase shifter and a 450 ° phase shifter.
  • a phase shifter may be used.
  • the three shunts 26, 27, and 28 are arranged on the input terminal 21 side from the input terminal 21 toward the output terminal 23, and the shunt having a higher input resistance and the output terminal 23 side. And a shunt having a smaller leakage power arranged in
  • FIG. 4 shows an example of a mechanical design drawing (cross-sectional view) of the detection coil cooled MAS probe.
  • the low-temperature duplexer 31 (FIG. 3) and the preamplifier 32 are installed on a cold stage 34 in thermal contact with the radiation shield 33 at the bottom of the probe.
  • the low-temperature duplexer 31 and the preamplifier 32 can be used at the location with almost no influence of a strong static magnetic field.
  • the cold stage 34 is made of a metal having high thermal conductivity (aluminum, copper, etc.), and is used at almost the same temperature (approximately 50 K) as the radiation shield 33.
  • the operating temperature of the low-temperature duplexer 31 and the preamplifier 32 is determined by the balance between the cooling capacity of the second heat exchanger 35 and the inflow heat from the outside (conduction heat and radiant heat derived from the coaxial cable). Is 45K at a liquid helium flow rate of 3-4 liters / hour.
  • This detection coil cooled MAS probe is roughly divided into four parts.
  • the first is a detection unit 51 in which a high-frequency magnetic field is applied to the sample while rotating the solid-state measurement sample tube at high speed, and a transmission / reception coil 37 for detecting an NMR signal emitted from the sample after application is arranged. .
  • the detection unit 51 is arranged at a predetermined position in a vertical hole (bore) of a superconducting magnet (not shown), and the relay extends long to install the detection unit 51 in a strong static magnetic field of the superconducting magnet. Part 52.
  • the third one is located at the lower end of the relay section 52, and is used for low temperature to perform tuning matching between the preamplifier 32 for amplifying the NMR signal detected by the transmission / reception coil 37 and the transmission / reception coil 37 and an external high-frequency circuit not shown.
  • This is an electric circuit unit 53 in which a duplexer 31 and the like are stored.
  • a refrigerant for cooling the transmission / reception coil 37, the preamplifier 32, the low temperature duplexer 31, the tuning matching variable condenser 38, etc. to an extremely low temperature is introduced into the MAS probe, or inside the MAS probe. It is the refrigerant
  • the inside of the MAS probe is kept at a vacuum of about 10 ⁇ 7 Torr where the heat conduction of gas is not dominant, and the structures in the MAS probe are insulated from each other by a vacuum layer. Further, glass fiber reinforced plastic is used for the barrier between the vacuum layer and the outside air.
  • the cooling method is as follows. First, 4K liquid helium is injected from the liquid helium inlet 39 into the MAS probe.
  • the injected liquid helium passes through the liquid helium feed pipe 44 of the relay unit 52 and is sent to the liquid helium reservoir (first heat exchanger) 36 at the uppermost stage of the relay unit (just below the detection unit).
  • the vaporized low-temperature helium gas is sent to the helium gas outlet 40 through a helium gas return pipe 45 that coaxially surrounds the liquid helium feeding pipe 44 of the relay section 52 via a vacuum layer.
  • the return helium gas is provided to block radiant heat from the outside, and the 50K radiation shield 33 that surrounds the liquid helium feed pipe 44 and the helium gas return pipe 45 in a cylindrical shape is provided in the second heat exchanger 35.
  • the liquid helium feed pipe 44 and the cold stage 34 passing through the relay portion 52 are prevented from being heated by radiant heat from the outside.
  • 41 is an output terminal of the preamplifier 32
  • 42 is a power amplifier input terminal
  • 43 is a switch driving terminal.
  • a feature of the low-temperature duplexer 31 is that it uses a cross diode 24 that is excellent in high-frequency characteristics at low temperatures and crosses a GaAs diode having a high reverse breakdown voltage with zero bias. Since the cross diode 24 conducts with respect to high power and acts as an insulator with respect to low power, the high power high frequency pulse from the power amplifier and the low power NMR signal from the NMR probe can be switched.
  • the transmission line from the output terminal A of the cross diode 24 to the input terminal C of the preamplifier is phase-shifted by 90 ° by the phase shifter 25-1, and shunted to the ground by the cross diode shunt 26. It is possible to suppress power leakage to the preamplifier without affecting the overall matching.
  • the 90 ° phase shift by the 90 ° phase shifter 25-2 and the shunt by the cross diode shunt 27, and the 90 ° phase shift and the RF-MEMS by the phase shifter 25-3 are arranged at the subsequent stage of the phase shifter 25-1. By repeating the shunt by the switch shunt 28, the leak high frequency power can be further reduced, and the preamplifier can be protected from the leak high frequency power.
  • FIGS. (1) During high-output high-frequency (RF) irradiation (in the case of FIG. 5): At this time, all the cross diodes are turned on. Further, the RF-MEMS switch of the shunt 28 is actively brought into a conducting state by an input signal to the switch driving terminal 29.
  • RF high-output high-frequency
  • the impedance is maximum at the branch point A, the impedance is minimum at the point B phase shifted by 90 ° by the 90 ° phase shifter 25-1. Therefore, when the shunt is performed by the cross diode shunt 26 by the GaAs PIN diode, the impedance is constant. Waves are generated, and power can be transmitted to the NMR probe connected via the input / output terminal 22 with almost no loss.
  • a cross diode shunt 27 formed of a GaAs Schottky barrier diode at a point (minimum impedance point) C shifted by 90 ° by the next 90 ° phase shifter 25-2. Shunt on.
  • the cross diode shunt 27 by the GaAs Schottky barrier diode is smaller than the resistance of the cross diode shunt 26 by the GaAs PIN diode, it has a certain resistance, so a part of the leakage high frequency power is slightly Leak to the preamplifier side.
  • the RF-MEMS switch shunt 28 is further at a point (impedance minimum point) D where the phase is shifted by 90 ° by the next 90 ° phase shifter 25-3.
  • the leakage high-frequency power is reduced until it is shunted enough to protect the HEMT element.
  • the magnetization excited in the sample causes free vibration attenuation in the observation plane, which is picked up as an induced electromotive force by the detection coil.
  • This induced electromotive force (NMR signal) is transmitted to the input / output terminal 22 using the detection coil of the NMR probe as a signal source, and enters the low-temperature duplexer.
  • the induced electromotive force is much smaller than the excitation high-frequency pulse power of 10 W or more and is at most a voltage order of ⁇ V, so that the cross diode 24 is not turned on. Therefore, the signal does not flow toward the power amplifier input terminal 21 and does not flow through the cross diodes of the shunts 26, 27, and 28 and the RF-MEMS switch. Therefore, the signal is transmitted to the output terminal 23 almost losslessly and efficiently. The signal can be acquired and amplified.
  • (3) Timing of RF-MEMS switch switching The timing chart of FIG. 7 shows how the RF-MEMS switch is switched during the operations (1) to (2) of the low-temperature duplexer according to the present invention. Indicated. GaAs PIN diodes and GaAs Schottky barrier diodes have a picosecond switching speed, but the switching speed of the RF-MEMS switch is much slower (within 10 ⁇ s) due to mechanical operation.
  • the control signal TTL is boosted from the logic output terminal of the spectrometer (corresponding to the control computer 10 in FIG. 1) via a DC amplifier (corresponding to the drive circuit 11 in FIG. 1), and the temperature is lowered. Transmit to the duplexer RF-MEMS switch control input terminal (switch drive terminal 29 in FIG. 3).
  • the pulse width of the control signal TTL requires more than the switching time of the RF-MEMS switch obtained experimentally (10 ⁇ s or more, 2 in FIG. 7). Further, while the NMR RF pulse is being radiated, the logic output TTL maintains the RF-MEMS switch in an ON state, protecting the preamplifier from excessive RF pulse input.
  • the control signal TTL is turned OFF, and the RF-MEMS switch in the low-temperature duplexer is completely turned OFF after a certain switching time (within 10 ⁇ s, 3 in FIG. 7).
  • the loss between the NMR probe input / output terminal (input / output terminal 22 in FIG. 3) and the preamplifier output terminal (output terminal 23 in FIG. 3) in the low-temperature duplexer is suppressed to 1 dB or less, and the NMR signal is reduced. It can be transmitted to the preamplifier with little loss.
  • the switching time of the RF-MEMS switch (3 in FIG. 7) is shorter than the time when the transient response of the NMR apparatus is settled (dead time of the NMR apparatus, 1 in FIG. 7).
  • the operation shown in the first embodiment (the operation shown in FIGS. 5 and 6) can also be realized by the following configuration.
  • FIG. 8 shows a circuit diagram of a low-temperature duplexer in which the shunt of FIG. A cross diode 24 is inserted in series with the line from the power amplifier input terminal 21.
  • the NMR probe input / output terminal 22 is branched from the output terminal A of the cross diode 24 for the magnetization detection circuit. Furthermore, from this branch point A toward the preamplifier output terminal 23, a plurality of stages (in this example, a total of two stages) 90 ° phase shifter 25-1 (often replaced with an LC circuit or a coaxial cable)
  • a cross diode shunt 26 made of GaAs / PIN diode is connected.
  • a 90 ° phase shifter 25-2 having a plurality of stages (in this example, two stages in total) and a cross diode shunt 27 made of GaAs Schottky barrier diodes are provided. Connecting. Furthermore, from the output terminal C to the preamplifier output terminal 23, a 90 ° phase shifter 25-3 having a plurality of stages (three stages in this example in total) and a shunt 28 by an RF-MEMS switch are connected.
  • the low-temperature duplexer according to the present invention can be widely used for a detection coil cooled solid-state NMR probe.

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Abstract

　検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブに用いて好適なＮＭＲ装置用送受信切替回路を提供する。 　極低温に冷却し、熱雑音を下げて使用されるＮＭＲ装置用送受信切替回路において、ＮＭＲ分光計の電力増幅器から送信されてくる高電力の高周波パルスを入力する第１の端子と、該第１の端子から入力された高周波パルスを、クロスダイオードを介してＮＭＲ検出器に送信・出力すると共に、該ＮＭＲ検出器で検出された低電力のＮＭＲ信号を受信・入力する第２の端子と、該第２の端子から受信・入力されたＮＭＲ信号を前置増幅器に向けて送信・出力する第３の端子とを備え、第２の端子と第３の端子を結ぶ伝送線には、高周波の位相が９０°ずれるごとにそれぞれシャントを設けた。

Description

核磁気共鳴装置用送受信切替回路および核磁気共鳴装置
　本発明は、核磁気共鳴（ＮＭＲ:Nuclear Magnetic Resonance）装置に用いられる送受信切替回路および該送受信切替回路を組み込んだＮＭＲ装置に関し、より詳しくは、検出コイル冷却式固体ＮＭＲ測定装置に用いられる低雑音送受信切替回路および該送受信切替回路を組み込んだＮＭＲ装置に関する。
　ＮＭＲ装置は、静磁場中に置かれた被測定試料にＮＭＲ周波数を有する高周波をパルス的に照射し、その後、被測定試料が発生する微弱な高周波信号（ＮＭＲ信号）を検出し、その中に含まれている分子構造情報を抽出することによって分子構造を解析する装置である。
　図１はＮＭＲ装置の概略構成図である。高周波発振器(RF OSCILLATOR)１で発生された高周波は、位相制御器(PHASE CONTROLLER)２及び振幅制御器(AMPLITUDE CONTROLLER)３によって位相と振幅時間幅（パルス幅）を制御され、高周波パルスとして電力増幅器（パワーアンプ）(POWER AMPLIFIER)４に送られる。
　電力増幅器４で、ＮＭＲ信号を励起するために必要な電力にまで増幅された高周波パルスは、デュプレクサ(DUPLEXER)５を介してＮＭＲプローブ(NMR PROBE)６に送られて、ＮＭＲプローブ６内に置かれた図示しない検出コイル(DETECTOR COIL)から被測定試料に照射される。以下、ＮＭＲプローブ６を検出コイル６ともいう。
　高周波パルス照射後、被測定試料が発生する微弱なＮＭＲ信号は、前記検出コイルにより検出され、デュプレクサ５を介して前置増幅器（プリアンプ）(PREAMPLIFIER)７に送られ、受信器(RECEIVER)８で取り扱い可能な信号強度にまで増幅される。
　受信器８は、前置増幅器７で増幅された高周波のＮＭＲ信号を、デジタル信号に変換可能なオーディオ周波数に周波数変換し、同時に振幅の制御を行なう。受信器８でオーディオ周波数に周波数変換されたＮＭＲ信号は、アナログ－デジタルデータ変換器（Ａ／Ｄ変換器）(ANALOG-TO-DIGITAL CONVERTER)９によってデジタル信号に変換され、制御コンピュータ(CONTROL COMPUTER)１０に送られる。
　制御コンピュータ１０は、位相制御器２及び振幅制御器３を制御すると共に、時間領域で取り込んだＮＭＲ信号をフーリェ変換処理し、フーリェ変換後のＮＭＲ信号の位相を補正した後、ＮＭＲスペクトルとして表示する。
　このようなＮＭＲ装置においては、高周波パルスをＮＭＲプローブ６に送信する送信モードと、ＮＭＲプローブ６によって検出された微弱なＮＭＲ信号を前置増幅器７を介して受信器８に送る受信モードとの切替を、デュプレクサ５によって行なっている。
　一般的には、デュプレクサ５は、制御コンピュータ１０から出力される制御信号に基づき駆動回路(DRIVER)１１が出力する切替信号により、送信モードと受信モードの切替を行なう方式のものと、特許文献１に開示された、クロスダイオードを用いて送信モードと受信モードの切替を自動的に行なう方式のものが知られている。
　図２は、クロスダイオードを用いて送信モードと受信モードの切替を行なう方式の従来のデュプレクサの一例を示したものである。
　この回路では、高周波パルス送信時には、外側導体が接地され、高周波の波長λの４分の１（λ／４）に相当する長さを持つ同軸ケーブル１２と、相互に逆接続された一対のダイオードから構成されるクロスダイオード１３とで、高周波電流をアースに落とすことによって受信器(RECEIVER)８側への高周波リークを防止し、ＮＭＲ信号受信時には、クロスダイオード１４の絶縁性によって、ＮＭＲ信号が電力増幅器(POWER AMPLIFIER)４へ行かないようになっている。
　これらは、クロスダイオードが所定のバイアス電圧以下の低電圧信号を通さず、所定のバイアス電圧以上の高電圧信号のみを通す性質を持つこと、すなわち、大きな電力が印加されるとＯＮになって電気を通すが、小さな電力ではＯＦＦのままとなって電気を通さない絶縁特性を利用したものである。
　すなわち、λ／４の長さのケーブル１２を用いれば、検出コイル(DETECTOR COIL)６側端部ａにおいてインピーダンスが最大、受信器８側端部ｂにおいてインピーダンスが最小となる。そこで電力増幅器４から出力される高電力の高周波パルスが検出コイル６に印加されると（クロスダイオード１４は自動的にＯＮになる）、受信器８側端部ｂにおいて最大となる高周波のリーク電力は、クロスダイオード１３の透過特性を自動的にＯＮにしてアースに流れる。これにより、受信器８に向かっては高周波パルスのリーク電力は流れず、受信器８は高電力から守られる。
　また、検出コイル６から微弱なＮＭＲ信号が出力される際には、クロスダイオード１４および１３の電気特性はともに絶縁状態（ＯＦＦ）のままとなるので、電流が電力増幅器４側およびアースに流れることはなく、ＮＭＲ信号は全て受信器８に向かって伝送される。
特開昭５９－１７１８４２号公報 米国特許第７２８２９１９号公報 R. W. Vaughan et al., Review of Scientific Instruments, Vol.43, pp1356-1364.
　ところが、このようなデュプレクサを検出コイル冷却式固体ＮＭＲ測定装置に用いることにした場合、次のような問題があった。
　第１の問題点は、低温で動作するデュプレクサが無いことである。すなわち、ＮＭＲスペクトルのＳ／Ｎに関する方程式は、以下の式で与えられる（ただし、試料との誘電性結合は無視している）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　ここで、各パラメータの定義は、下記のとおりである。
VS：検出される核スピンに由来するＮＭＲシグナルの起電力（電圧単位）
VN：検出コイル～前置増幅器出力までの雑音起電力の総和（電圧単位）
M0：当該静磁場における核スピンの熱平衡磁化
θm：検出コイルの作る振動磁場と静磁場の為す角度
μ0：真空の透磁率
vs：試料体積
ω0：当該静磁場における核スピンのラーモア周波数
kB：ボルツマン定数
Δf：観測帯域幅
Qc：検出コイルのＱ値
ηf：フィリングファクター。原則的には試料空間における磁場強度とコイルが感じる全体の磁場強度との比（ソレノイドコイルの場合、簡単に、試料体積とコイル内の円筒体積との比で表わす）
Tc：検出コイル導体温度
Ta：前置増幅器の雑音温度
　検出部を低温に冷却して熱雑音を低減したＭＡＳ（Magic Angle Spinning）プローブは、試料を室温～所望の温度範囲に温度制御しながら高速回転(現状で～8kHz)させ、かつ磁化検出コイル（高周波パルス送信コイルを兼ねる）を極低温下(現状で～２０Ｋ以下)に置くことにより、以下の２項目、すなわち、
（１）検出コイル導体由来の熱雑音（導体温度Tcに依存）を低減すること。
（２）検出コイル導体自身の電気抵抗（導体温度Tcに依存）を低減し、高周波抵抗を下げることにより、コイルのＱ（Qc）を向上させること。
について改善し、室温下に置かれた試料に対するＮＭＲスペクトルの感度向上を目指すプローブである。
　高分解能ＮＭＲのように、小信号の検出を行なう場合は、Ａ／Ｄ コンバータにとって十分な信号感度を得るために、受信器の前段に前置増幅器（プリアンプ）が必要となる。この前置増幅器のゲインが十分に大きければ、後段の増幅器に由来する付加的雑音は殆ど無視できる。そこで、一般的にＮＭＲのＳ／Ｎにおける雑音は、下記の３項目に由来すると考えられる。
（１）検出コイル由来の熱雑音（Tcに由来する）。
（２）検出コイル～前置増幅器の間（デュプレクサを含む）の挿入損失。
（３）前置増幅器の雑音指数（Taに関連する）。
　雑音の大きさは、雑音温度に換算して表わすと便利である。というのは、系のトータルの雑音温度は、各素子における損失・付加的雑音強度などを雑音温度に換算した、その和で表わされるからである。したがって、雑音を大きく低減するには、以上３項目のうち、１項目だけでは不十分であり、全体の雑音温度の低減を同時に達成しなければならない。
　しかしながら、従来、固体ＮＭＲ用のデュプレクサにおける素子として利用されてきたＳｉダイオード（たとえば１Ｓ９５５ など）は、～５０Ｋ以下でマイノリティ・キャリアが消失することにより整流作用を果たすことができなくなり、デュプレクサとして機能し得なくなるという欠点があった（参考文献：B. Lengeler, Cryogenics, Vol. 14(8), 439-447 (1974)）。
　これを回避するため、デュプレクサを５０Ｋ以上の比較的に高温の領域に置くことが考えられ、実際に従来の検出コイル冷却式溶液プローブでは、そのような対応がなされている。この方式の問題は、さらなる感度向上を図るべくコイルおよび前置増幅器の設置温度を低下させたときに、
（１）比較的に高温下に置かれたデュプレクサにおける挿入損失が、全体の雑音に比べて無視できなくないほど大きくなること。
（２）デュプレクサの設置箇所からの熱流入のために、コイル・前置増幅器の設置温度の到達限界が決定されてしまうこと。
の２つである。
　以上に挙げた理由から、検出コイル冷却式のＭＡＳプローブに限らず、類似のストラテジー（送受信に同じ回路を利用し、かつ信号切替回路を伴う装置）をもって感度向上を図ろうとする装置にとっては、検出コイルと前置増幅器の中間にあるデュプレクサをできるだけ低温下で動作させることが望ましい。
　次に、第２の問題点は、クロスダイオード単独では、高出力パルスのリーク高周波電力から、前置増幅器（特にＨＥＭＴ(High Electron Mobility Transistor)）の入力保護ができないことである。
　固体ＮＭＲでは、広幅にわたるスペクトルの励起／照射のため、高出力パルスを使用することが多い。低温で低雑音な特性を広帯域に得るには、GaAs／AlGaAsのＨＥＭＴを用いることが有用である。
　しかし、これらはＳｉ系のアンプ（通常のＮＭＲに利用されている）に比べると入力耐圧が弱いため、デュプレクサには、大信号に対する前置増幅器の入力保護性能も必要とされる。にもかかわらず、保護用の素子（特にダイオード）は、十分な信号の低減を行なうには、その動作抵抗が高いという致命的な欠点があるため、ＨＥＭＴの利用は非常に困難になるという問題点がある。
　本発明の第１の目的は、第１の問題点に対して、GaAsダイオードを利用した低温デュプレクサを開発することである。すなわち、GaAs半導体は、Ｓｉ系（Si、Ge など）半導体と異なり、マジョリティ・キャリアにより整流作用を果たす。このため、半導体を低温下に置いても、クーパー対の減少による影響をほとんど受けず、４Ｋ でも利用可能である（参考文献：前出、およびG. A. Rinard et al., J. Magn. Reson. Vol. 136, 207-210 (1999)）。
　本発明の第２の目的は、第２の問題点に対して、ＲＦ－ＭＥＭＳ（Radio Frequency-Micro Electro Mechanical System）を利用した、低温低雑音前置増幅器（ＨＥＭＴ利用）の入力保護である。すなわち、低雑音アンプ中のＨＥＭＴ素子の入力上限は～ 0 dBm（実験値）とされるが、パルスの過渡応答の一瞬でもオーバーしてはいけないので、メーカーの仕様上限値よりも一桁低い－10 dBmを下回ることが望ましい。
　クロスダイオードの後段では、リーク電力の定在波が発生するため、その電力振幅が最大となる１／４波長の位置で、再びクロスダイオードを設置することにより、付加的な電力低減を行なうことができる。
　しかし、GaAs素子によるＰＩＮダイオードは、順方向電圧が大きい（動作時抵抗が大きい）ため、導通可能な電力が比較的に高く、クロスダイオード単独では、ＨＥＭＴ素子を保護するのに十分なリーク電力の低減は難しい。
　GaAs ショットキバリア(Schottky-Barrier)ダイオードの順方向電圧はGaAs ＰＩＮダイオードよりも低いが、それでも現在のところ、導通可能な電力の下限は、ゼロバイアス・クロスダイオード方式で、13～15 dBm（実験値）程度である。
　本発明者は、このGaAsダイオードでのカットアウト可能な電力の下限よりも下の電力領域で付加的な電力低減を行なうために、ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチの利用を考案した。ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチは、GaAs ダイオードに比べてはるかに低抵抗で、導体を直接的に接触させる方式であるから、小電力でも電力の低減を行なうことができる。ただし、必ずしも大電力伝送に向いていないので、GaAsクロスダイオードの後段に配置することで、安定的に利用することが可能となる。
　ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチは、オムロン社等によって特に研究が進められている。近年ではその動作耐久回数は１億回を上回り、実用に供せるレベルとなっている（参考URL: http://www.omron.co.jp/ecb/products/rf/）。このＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ は、極低温下（１７Ｋ 以上）において動作することが実験的に確かめられている。ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ によって作られたシャント（シャントとは、近道とかバイパスの意）は、ダイオードが動作しない電力値においても有効に電力を低減し得る。
　これら２つの解決策を組み合わせれば、検出コイル冷却式固体ＮＭＲ測定装置に用いて好適な低雑音送受信切替回路を提供することが可能になる。
　この目的を達成するため、本発明のＮＭＲ装置用送受信切替回路は、熱雑音を下げるために低温に冷却されて使用されるＮＭＲ装置用送受信切替回路において、観測用の高電力の高周波パルスが入力される第１の端子と、高周波パルスを試料に照射すると共に試料からのＮＭＲ信号を検出するためのＮＭＲ検出器に接続される第２の端子と、ＮＭＲ信号を外部の受信回路に向けて出力するための第３の端子と、前記第１の端子から入力された高周波パルスを前記前記第２の端子へ供給するクロスダイオードと、前記第２の端子から入力されるＮＭＲ信号を前記第３の端子へ伝送する伝送線路と、該伝送線路に介挿される直列接続された複数段の移相器であって、前記高周波パルスの高周波の位相を（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは０または自然数）で表わされる角度ずつそれぞれ移相させる移相器と、前記複数段の移相器の各移相器の出力端と接地間にそれぞれ挿入されるシャントとを備え、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが導通状態になり高周波パルスが前記第１の端子から前記第２の端子を介して前記ＮＭＲ検出器へ供給され、前記高周波パルスの照射後前記第２の端子から前記ＮＭＲ信号が入力される場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが遮断状態となってＮＭＲ信号が前記第２の端子から前記第３の端子へ伝送されるように構成されていることを特徴している。
　また、前記移相器は直列接続された３段移相器から成り、前記シャントとして、前記第２の端子側から前記第３の端子側に向けて、GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオード、GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオード、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された期間にオンになり、高周波パルスの照射後前記第２の端子から前記ＮＭＲ信号が入力される期間にオフになるように制御されるＲＦ－ＭＥＭＳスイッチがこの順序で配設されていることを特徴としている。
　また、本発明にかかるＮＭＲ装置は、上記のようなＮＭＲ装置用送受信切替回路を組み込んだ検出コイル冷却式固体ＮＭＲ装置であることを特徴としている。
　本発明にかかるＮＭＲ装置用送受信切替回路によれば、熱雑音を下げるために低温に冷却されて使用されるＮＭＲ装置用送受信切替回路において、観測用の高電力の高周波パルスが入力される第１の端子と、高周波パルスを試料に照射すると共に試料からのＮＭＲ信号を検出するためのＮＭＲ検出器に接続される第２の端子と、ＮＭＲ信号を外部の受信回路に向けて出力するための第３の端子と、前記第１の端子から入力された高周波パルスを前記第２の端子へ供給するクロスダイオードと、前記第２の端子から入力されるＮＭＲ信号を前記第３の端子へ伝送する伝送線路と、該伝送線路に介挿される直列接続された複数段の移相器であって、前記高周波パルスの高周波の位相を（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは０または自然数）で表わされる角度ずつそれぞれ移相させる移相器と、前記複数段の移相器の各移相器の出力端と接地間にそれぞれ挿入されるシャントとを備え、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが導通状態になり高周波パルスが前記第１の端子から前記第２の端子を介して前記ＮＭＲ検出器へ供給され、前記高周波パルスの照射後前記第２の端子から前記ＮＭＲ信号が入力される場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが遮断状態となってＮＭＲ信号が前記第２の端子から前記第３の端子へ伝送されるように構成されているので、検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブに用いて好適なＮＭＲ装置用送受信切替回路を提供することが可能になった。
図１は従来のＮＭＲ装置の構成の一例を示す図である。 図２は従来のデュプレクサの一例を示す図である。 図３は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の一実施例を示す図である。（実施例１） 図４は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）を組み込んだ検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブの一実施例を示す図である。 図５は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の送信モードでの動作を示す図である。 図６は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の受信モードでの動作を示す図である。 図７は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）におけるＲＦ－ＭＥＭＳスイッチの動作を示す図である。 図８は本発明にかかる低温冷却式デュプレクサ（低温デュプレクサ）の別の実施例を示す図である。（実施例２）
１　高周波発振器
２　位相制御器
３　振幅制御器
４　電力増幅器
５　デュプレクサ
６　ＮＭＲプローブ（検出コイル）
７　前置増幅器
８　受信器
９　Ａ／Ｄ変換器
１０　制御コンピュータ
１１　駆動回路
１２　同軸ケーブル
１３　クロスダイオード
１４　クロスダイオード
２０　送受信切替回路基板
２１　対電力増幅器入力端子
２２　対ＮＭＲプローブ入出力端子
２３　対前置増幅器出力端子
２４　クロスダイオード
２５－１　移相器
２５－２　移相器
２５－３　移相器
２６　クロスダイオード・シャント
２７　クロスダイオード・シャント
２８　ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ・シャント
２９　スイッチ駆動用端子
３１　低温用デュプレクサ
３２　前置増幅器
３３　輻射シールド
３４　コールドステージ
３５　第２熱交換器
３６　液体ヘリウム溜め（第１熱交換器）
３７　送受信コイル
３８　同調整合用バリコン
３９　液体ヘリウム注入口
４０　ヘリウムガス出口
４１　前置増幅器の出力端子
４２　対電力増幅器入力端子
４３　スイッチ駆動用端子
４４　液体ヘリウム送液パイプ
４５　ヘリウムガス戻りパイプ
５１　検出部
５２　中継部
５３　電気回路部
５４　冷媒導入導出部
　本発明にかかるＮＭＲ装置用送受信切替回路が組み込まれるＮＭＲ装置は、図１に示した従来のＮＭＲ装置の概略構成図と基本的に同じである。通常、ＮＭＲプローブ６とデュプレクサ５と前置増幅器７はそれぞれ別々の装置であるが、検出コイル冷却式ＭＡＳプローブでは、この３つの装置を一つの筐体内に据えつけて冷却することを必要とする。
　図３に、本発明にかかるＮＭＲ装置用送受信切替回路（低温デュプレクサ）の一実施例を示す。図３において、２０は送受信切替回路基板（基板）であり、後述する冷却機構により、搭載する素子ともども４５Ｋ程度の温度に冷却される。
　基板２０には、電力増幅器から高周波パルスが入力される入力端子（対電力増幅器入力端子）２１、ＮＭＲプローブと接続される入出力端子（対ＮＭＲプローブ入出力端子）２２、前置増幅器へＮＭＲ信号を出力するための出力端子（対前置増幅器出力端子）２３、スイッチ駆動信号が入力される入力端子（スイッチ駆動用端子）２９を備えている。
　入力端子２１からの伝送線には、直列にクロスダイオード２４が接続される。クロスダイオード２４の出力端Ａは入出力端子２２に接続され、また、９０°移相器２５－１（しばしばＬＣ共振回路や１／４波長同軸ケーブルで代用される）により中継された端Ｂで、伝送線とグランドの間にGaAs ＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６が挿入される。
　さらに、この出力端Ｂから９０°移相器２５－２により中継された端Ｃに、GaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７が挿入される。
　さらに、この出力端Ｃから９０°移相器２５－３により中継された端Ｄに、ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチによるＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８を挿入した上で、対前置増幅器出力端子２３へ接続される。
　以下、クロスダイオード・シャント２６、クロスダイオード・シャント２７およびＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８を、それぞれ、単にシャント２６、シャント２７およびシャント２８ともいう。
　尚、上記９０°移相器の代わりに、２７０°移相器や４５０°移相器など、（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは自然数）で表わされる角度で高周波を移相させる移相器を用いても良い。
　また、本実施例では、３つのシャント２６、２７、２８は、入力端子２１から出力端子２３に向けて、入力端子２１側に配置された、より耐入力性能の大きなシャントと、出力端子２３側に配置された、よりリーク電力の小さなシャントとから構成される。
　図４に、検出コイル冷却式ＭＡＳプローブの機械設計図（断面図）の一実施例を示す。低温用デュプレクサ３１（図３のもの）および前置増幅器３２は、プローブの下部にあって、輻射シールド３３と熱的に接触したコールドステージ３４上に設置される。
　したがって、当該箇所においては、強い静磁場の影響をほとんど受けることなく、低温用デュプレクサ３１および前置増幅器３２を利用できる。コールドステージ３４には、熱伝導性の高い金属（アルミニウム、銅など）を用い、輻射シールド３３と殆ど同じ温度（およそ５０Ｋ）で用いられる。
　低温用デュプレクサ３１および前置増幅器３２の使用温度は、第２熱交換器３５の冷却能力と、外部からの流入熱（同軸ケーブル由来の伝導熱および輻射熱）とのバランスで決定され、実験的には液体ヘリウム流量３～４リットル／時のときで４５Ｋである。
　本検出コイル冷却式ＭＡＳプローブは、大きく４つの部位に分けられる。１番目は、固体測定用試料管を高速回転させながら、試料に対して高周波磁場を印加するとともに、印加後、試料から放出されるＮＭＲ信号を検出する送受信コイル３７を配置した検出部５１である。
　２番目は、当該検出部５１を図示しない超伝導磁石の縦穴（ボア）中の所定位置に配置させ、該超伝導磁石の強力な静磁場内に検出部５１を設置するために長く延びた中継部５２である。
　３番目は、該中継部５２の下端に位置し、前記送受信コイル３７で検出されたＮＭＲ信号を増幅する前置増幅器３２や、前記送受信コイル３７と図示しない外部高周波回路の同調整合を取る低温用デュプレクサ３１などが納められた電気回路部５３である。
　４番目は、前記送受信コイル３７、前置増幅器３２、低温用デュプレクサ３１、同調整合用バリコン３８等を極低温に冷却するための冷媒（液体ヘリウム）をＭＡＳプローブ内に導入したり、ＭＡＳプローブ内から導出したりする冷媒導入導出部５４である。
　尚、本ＭＡＳプローブの内部は、気体の熱伝導が支配的でない１０-7Ｔｏｒｒ程度の真空に保たれていて、ＭＡＳプローブ内の構造物間は真空層により互いに断熱されている。また、真空層と外気との遮断壁には、ガラス繊維強化プラスチックが用いられている。
　冷却方法は、次の通りである。まず、液体ヘリウム注入口３９から４Ｋの液体ヘリウムがＭＡＳプローブ内に注入される。
　注入された液体ヘリウムは、中継部５２の液体ヘリウム送液パイプ４４を通って、中継部最上段（検出部直下）の液体ヘリウム溜め（第１熱交換器）３６に送られる。
　この液体ヘリウムが液体ヘリウム溜め３６内で気化する際に気化熱を奪って、液体ヘリウム溜め３６に熱接触している検出部５１の送受信コイル３７、同調整合用バリコン３８を１０Ｋ以下に冷却すると共に、コールドステージ３４を介して電気回路部５３内の低温用デュプレクサ３１と前置増幅器３２を４５Ｋ付近まで冷却する。
　気化後の低温ヘリウムガスは、中継部５２の液体ヘリウム送液パイプ４４の外側を同軸状に真空層を介して取り囲むヘリウムガス戻りパイプ４５を通ってヘリウムガス出口４０に送られる。
　その途中、戻りヘリウムガスは、外界からの輻射熱を遮るために設けられ、液体ヘリウム送液パイプ４４とヘリウムガス戻りパイプ４５の周りを筒状に包囲する５０Ｋ輻射シールド３３を第２熱交換器３５を介して４５Ｋ付近まで冷却し、中継部５２を通る液体ヘリウム送液パイプ４４とコールドステージ３４が外界からの輻射熱によって暖まることを防ぐ。
　尚、４１は前置増幅器３２の出力端子、４２は対電力増幅器入力端子、４３はスイッチ駆動用端子である。
　低温用デュプレクサ３１の特徴は、低温下での高周波特性に優れ、逆方向耐圧の高いGaAsダイオードをゼロバイアスで交差させたクロスダイオード２４を用いることである。クロスダイオード２４は、大電力に対して導通し、小電力に対して絶縁体として働くので、電力増幅器からの大電力高周波パルスと、ＮＭＲプローブからの小電力ＮＭＲ信号とを切り替えることができる。
　さらに、クロスダイオード２４の出力端Ａから前置増幅器の入力端Ｃへ至る伝送線は、移相器２５－１により９０°移相し、クロスダイオード・シャント２６でグランドにシャントすることで、回路全体の整合に影響を及ぼすことなく、前置増幅器側への電力のリークを抑制することができる。さらに、移相器２５－１の後段に９０°移相器２５－２による９０°移相とクロスダイオード・シャント２７によるシャント、および、移相器２５－３による９０°移相とＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８によるシャントを繰り返すことで、リーク高周波電力をさらに低減し、前置増幅器をリーク高周波電力から保護することができる。
　具体的な動作を模式的に図５～７に示す。
（１）高出力高周波(RF)照射時（図５の場合）：このときは、全てのクロスダイオードが導通状態となる。また、シャント２８のＲＦ－ＭＥＭＳスイッチは、スイッチ駆動用端子２９への入力信号により、能動的に導通状態にさせる。
　すなわち、分岐点Ａでインピーダンスが最大であるから、９０°移相器２５－１により９０°移相した点Ｂではインピーダンスが最小となるので、GaAsＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６でシャントすると定在波が立ち、ほとんど損失無く、入出力端子２２を介して接続されるＮＭＲプローブ側へ電力伝送ができる。
　しかしながら、GaAsＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６の抵抗は一定の大きさを有するので、リーク高周波電力の一部は前置増幅器側に漏れる。この前置増幅器側へのリーク高周波電力を低減するため、次の９０°移相器２５－２により９０°移相した点（インピーダンス最小点）Ｃにおいて、GaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７でシャントする。
　さらに、GaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７も、GaAsＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６の抵抗に較べると小さいものの、一定の大きさの抵抗を有するので、リーク高周波電力の一部は、わずかながら前置増幅器側に漏れる。
　このわずかな前置増幅器側へのリーク高周波電力を低減するため、さらに次の９０°移相器２５－３により９０°移相した点（インピーダンス最小点）Ｄにおいて、ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ・シャント２８でシャントして、ＨＥＭＴ素子の保護として十分な大きさになるまでにリーク高周波電力を低減する。
（２）試料磁化検出時（図６の場合）:このときは、ＮＭＲ信号が電力レベルとしてきわめて小さいため、全てのクロスダイオード２４、２６、２７が絶縁状態となる。また、シャント２８のＲＦ－ＭＥＭＳスイッチは、スイッチ駆動用端子２９への入力信号を切ることによって、能動的に絶縁状態にさせる。
　電力増幅器からの高周波パルスの照射を終えると、試料中で励起された磁化は観測平面内で自由振動減衰を生じ、これが検出コイルによって誘導起電力としてピックアップされる。この誘導起電力（ＮＭＲ信号）は、ＮＭＲプローブの検出コイルを信号源として、入出力端子２２に伝送され、低温デュプレクサに入る。
　ただし、誘導起電力は、１０Ｗ以上の励起用高周波パルス電力に比べてはるかに小さく、せいぜいμVの電圧オーダーであるから、クロスダイオード２４を導通状態にすることはない。そのため、信号は対電力増幅器入力端子２１方面には流れず、またシャント２６，２７，２８のクロスダイオードやＲＦ－ＭＥＭＳスイッチをも流れないため、出力端子２３までほぼ無損失に伝送され、効率よく信号を取得・増幅することができる。
（３）ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ切替のタイミング
　本発明にかかる低温デュプレクサの上記（１）～（２）における動作の間、ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチがどのように切り替られるかを、図７のタイミング・チャートに示した。GaAs ＰＩＮダイオード、GaAs ショットキバリアダイオードはピコ秒の切替速度を持つが、ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチの切替速度は機械的動作を伴うために、それよりもずっと遅い（１０μｓ以内）。
　そこで、ＲＦパルスを照射しはじめるよりも前に、制御信号ＴＴＬを分光計（図１の制御コンピュータ１０相当）の論理出力端子からＤＣアンプ（図１の駆動回路１１相当）を介して昇圧し低温デュプレクサのＲＦ－ＭＥＭＳスイッチ制御入力端子（図３のスイッチ駆動用端子２９）に送信する。制御信号ＴＴＬのパルス幅は、実験的に得られるＲＦ－ＭＥＭＳスイッチの切替時間以上（１０μｓ以上、図７の２.）を要する。さらに、ＮＭＲのＲＦパルスが照射されている間、論理出力ＴＴＬはＲＦ－ＭＥＭＳスイッチをＯＮの状態に維持しており、前置増幅器をＲＦパルスの過大入力から保護する。
　そして、ＮＭＲのＲＦパルス出力が終わると同時に制御信号ＴＴＬはＯＦＦにされ、低温デュプレクサ内のＲＦ－ＭＥＭＳスイッチは一定の切替時間（１０μｓ以内、図７の３.）のあと完全にＯＦＦの状態に戻り、低温デュプレクサにおける対ＮＭＲプローブ入出力端子（図３の入出力端子２２）から対前置増幅器出力端子（図３の出力端子２３）の間の損失は１ｄＢ以下に抑えられて、ＮＭＲ信号をほとんど損なうことなく前置増幅器に伝送することができる。
　このとき、ＲＦ－ＭＥＭＳスイッチの切替時間（図７の３.）は、ＮＭＲ装置の過渡応答が収まる時間（ＮＭＲ装置のデッドタイム、図７の１.）よりも短くなっている。
　実施例１において示した動作（図５および図６によって示された動作）は、以下に示す構成によっても実現することができる。
　図８に、図３のシャントを複数段にした低温デュプレクサの回路図を示す。対電力増幅器入力端子２１からの線に、直列にクロスダイオード２４を挿入する。クロスダイオード２４の出力端Ａから、磁化検出回路用に対ＮＭＲプローブ入出力端子２２が分岐される。さらに、この分岐点Ａから対前置増幅器出力端子２３に向けて、複数段（この例では合計２段）の９０°移相器２５－１（しばしばＬＣ回路や同軸ケーブルで代用される）とGaAs ＰＩＮダイオードによるクロスダイオード・シャント２６を接続する。そして、その出力端Ｂから対前置増幅器出力端子２３に向けて、さらに複数段（この例では合計２段）の９０°移相器２５－２とGaAs ショットキバリアダイオードによるクロスダイオード・シャント２７を接続する。さらに、その出力端Ｃから対前置増幅器出力端子２３に向けて、さらに複数段（この例では合計３段）の９０°移相器２５－３とＲＦ－ＭＥＭＳスイッチによるシャント２８を接続する。
　本発明にかかる低温デュプレクサは、検出コイル冷却式固体ＮＭＲプローブに広く利用できる。

Claims (10)

  1. 熱雑音を下げるために低温に冷却されて使用される核磁気共鳴装置用送受信切替回路において、
    観測用の高電力の高周波パルスが入力される第１の端子と、
    高周波パルスを試料に照射すると共に試料からの核磁気共鳴信号を検出するための核磁気共鳴検出器に接続される第２の端子と、
    核磁気共鳴信号を外部の受信回路に向けて出力するための第３の端子と、
    前記第１の端子から入力された高周波パルスを前記第２の端子へ供給するクロスダイオードと、
    前記第２の端子から入力される核磁気共鳴信号を前記第３の端子へ伝送する伝送線路と、
    該伝送線路に介挿される直列接続された複数段の移相器であって、前記高周波パルスの高周波の位相を（９０°＋１８０°×ｎ）（ただし、ｎは０または自然数）で表わされる角度ずつそれぞれ移相させる移相器と、
    前記複数段の移相器の各移相器の出力端と接地間にそれぞれ挿入されるシャントと
    を備え、
    観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが導通状態になり高周波パルスが前記第１の端子から前記第２の端子を介して前記核磁気共鳴検出器へ供給され、
    前記高周波パルスの照射後前記第２の端子から核磁気共鳴信号が入力される場合には、前記クロスダイオードと前記シャントが遮断状態となって核磁気共鳴信号が前記第２の端子から前記第３の端子へ伝送される
    ように構成されていることを特徴とする核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
  2. 前記複数のシャントは、前記第１の端子から前記第３の端子に向けて、前記第１の端子側に配置された、より耐入力性能の大きなシャントと、前記第３の端子側に配置された、よりリーク電力の小さなシャントとから構成されることを特徴とする請求項１記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
  3. 前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、初段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項１または２記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
  4. 前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項３記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
  5. 前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された期間にオンになり、高周波パルスの照射後前記第２の端子から核磁気共鳴信号が入力される期間にオフになるように制御されるＲＦ－ＭＥＭＳスイッチが配設されていることを特徴とする請求項４記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路。
  6. 請求項１記載の核磁気共鳴装置用送受信切替回路を組み込んだ検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
  7. 前記複数のシャントは、前記第１の端子から前記第３の端子に向けて、前記第１の端子側に配置された、より耐入力性能の大きなシャントと、前記第３の端子側に配置された、よりリーク電力の小さなシャントとから構成されることを特徴とする請求項６記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
  8. 前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、初段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項６または７記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
  9. 前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsＰＩＮダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設されていることを特徴とする請求項８記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
  10. 前記移相器は直列接続された複数段の移相器から成り、前記GaAsショットキバリアダイオードで構成されたクロスダイオードが配設された段の次段の移相器の後段に置かれたシャントとして、観測用の高周波パルスが前記第１の端子に入力された期間にオンになり、高周波パルスの照射後前記第２の端子から核磁気共鳴信号が入力される期間にオフになるように制御されるＲＦ－ＭＥＭＳスイッチが配設されていることを特徴とする請求項９記載の検出コイル冷却式固体核磁気共鳴装置。
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