WO2010035647A1 - 成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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processed
film forming
outer peripheral
film
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淳 五味
寧 水澤
達夫 波多野
正道 原
薫 山本
敏 多賀
千晃 安室
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東京エレクトロン株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45519—Inert gas curtains
    • C23C16/45521—Inert gas curtains the gas, other than thermal contact gas, being introduced the rear of the substrate to flow around its periphery
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/16—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal carbonyl compounds

Definitions

  • the present invention relates to a film forming method and a film forming apparatus for forming a film on a substrate to be processed such as a semiconductor substrate.
  • a film such as an insulating film or a conductive film is formed on a semiconductor wafer.
  • the insulating film is generally formed using a chemical vapor deposition method (CVD method), and the conductor film is generally formed using a sputtering method.
  • CVD method chemical vapor deposition method
  • Metal carbonyl is a precursor of a metal film, and is divided into metal and CO gas during decomposition, for example, thermal decomposition.
  • the present invention relates to a film forming method capable of forming a metal film having a uniform film thickness even when a metal film is formed using metal carbonyl as a raw material, and film formation using the film forming method
  • An object is to provide an apparatus.
  • a film forming method uses a compound A x B y of a metal A and a functional group B that causes a reversible reaction as a raw material. Is formed on a substrate to be processed, wherein a gas containing the compound A x B y is supplied to the surface of the substrate to be processed, and the compound A x B y is adjacent to the surface of the substrate to be processed. In the process, the metal A and the functional group B are decomposed, and the inert gas is processed so that the film formation rate at the central portion of the substrate to be processed and the film formation rate at the outer peripheral portion of the substrate to be processed are balanced.
  • the metal A film is formed on the substrate to be processed by supplying it to the vicinity of the outer periphery of the substrate.
  • the film forming apparatus uses a compound A x B y of a metal A and a functional group B that causes a reversible reaction as a raw material, and deposits the metal A film on a substrate to be processed.
  • a film forming apparatus for forming a film comprising: a mounting table on which the substrate to be processed is mounted; a processing chamber for performing a film forming process on a surface of the substrate to be processed; and the compound A x B y
  • a source gas supply unit for supplying a gas to the surface of the substrate to be processed; an inert gas supply unit for supplying an inert gas in the vicinity of an outer peripheral portion of the substrate to be processed; and the inert gas during the film formation process
  • a control mechanism for controlling the flow rate of the substrate so that the film formation rate at the central portion of the substrate to be processed and the film formation rate at the outer peripheral portion of the substrate to be processed are balanced.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a film forming apparatus according to a first embodiment of the present invention.
  • the figure which shows the relationship between the film thickness in the applicable position of a to-be-processed substrate, and the film thickness of a center.
  • Sectional drawing which shows the specific 1st example of the inert gas supply part.
  • the elements on larger scale of FIG. 3A Sectional drawing which shows the specific 2nd example of the inert gas supply part.
  • the elements on larger scale of FIG. 4A Sectional drawing which shows roughly an example of the film-forming apparatus which concerns on the 3rd Embodiment of this invention.
  • FIG. 1 is a sectional view schematically showing an example of a film forming apparatus according to the first embodiment of the present invention.
  • a mounting table 2 on which a substrate W to be processed is mounted is disposed, and a processing chamber that performs a film forming process on the surface of the substrate W to be processed. 1 is provided.
  • a raw material gas supply unit 3 is provided in the upper part of the processing chamber 1.
  • the source gas supply unit 3 is connected to a gas supply mechanism 5.
  • the gas supply mechanism 5 supplies a gas 31 containing a film raw material to be formed to the raw material gas supply unit 3 through a gas supply pipe 51a.
  • the source gas supply unit 3 is a shower head, and is connected to the gas supply pipe 51a.
  • the diffusion space 32 in which the gas 31 containing the source is diffused and the surface of the diffusion space 32 that faces the substrate W to be processed. And a plurality of gas discharge holes 33 formed on the surface.
  • the gas supply mechanism 5 includes a source gas supply unit 52, a carrier gas supply unit 53, and an inert gas supply unit 54.
  • a compound A x B y of a metal A and a functional group B that causes a reversible reaction “A x B y ⁇ xA + yB” is used as a raw material of a film to be formed.
  • An example of such a compound is metal carbonyl in which a carbonyl group is combined as a functional group with metal A.
  • a ruthenium-carbonyl compound in which a carbonyl group is combined with ruthenium (Ru) is used as the metal carbonyl
  • Ru 3 (CO) 12 is used as a specific molecular formula.
  • Ru 3 (CO) 12 is solid at room temperature.
  • the raw material gas supply unit 52 of this example has a heating mechanism and includes a bubbler 55 that supplies the sublimated Ru 3 (CO) 12 together with the carrier gas.
  • CO gas is used as the carrier gas.
  • the CO gas is sent from the carrier gas supply source 56 to the gas supply pipe 51a through the mass flow controller (MFC) 57a and the valve 58a.
  • MFC mass flow controller
  • CO gas is supplied as bubbling gas to Ru 3 (CO) 12 held in the bubbler 55 via the MFC 57b and the valve 58b.
  • Ru 3 (CO) 12 is vaporized.
  • the vaporized Ru 3 (CO) 12 is sent to the gas supply pipe 51a through the valve 58c.
  • argon (Ar) gas is used as an inert gas for diluting the gas 31 containing the raw material.
  • Ar gas is sent from the inert gas supply source 59 to the gas supply pipe 51 through the mass flow controller (MFC) 57c and the valve 58d.
  • the carrier gas CO gas in this example
  • the raw material gas Ru 3 (CO) 12 gas in this example
  • the inert gas Ar gas in this example
  • An inert gas supply unit 4 is provided on the outer periphery of the mounting table 2.
  • the inert gas supply unit 4 is connected to a gas supply mechanism 5.
  • the gas supply mechanism 5 supplies the inert gas 41 from the inert gas supply source 59 to the gas supply pipe 51b through the MFC 57d and the valve 58e.
  • the inert gas 41 supplied to the gas supply pipe 51b is supplied to the inert gas supply unit 4, and is further supplied from the periphery of the outer peripheral edge of the substrate to be processed W to the vicinity of the outer peripheral portion of the substrate to be processed W.
  • a heating mechanism 22 connected to a heater power source 21 is provided in the mounting table 2.
  • the mounting table 2 also serves as a heater plate for heating the substrate W to be processed.
  • the gas 31 containing the raw material is decomposed in the vicinity of the surface of the heated substrate W to be processed.
  • Ru 3 (CO) 12 gas which is the raw material gas, is thermally decomposed into Ru and CO gas as follows, and Ru is converted into a metal solid and the surface of the substrate W to be processed. Deposited on top.
  • An exhaust device 6 is connected to the processing chamber 1.
  • the exhaust device 6 exhausts the processing space S in the processing chamber 1 during processing so that the pressure of the processing space S is maintained at an appropriate pressure.
  • the control mechanism 7 includes a process controller 71 composed of a microprocessor (computer), a keyboard that allows an operator to input commands to manage the film forming apparatus, and a display that visualizes and displays the operating status of the substrate processing system. And the like, and a control program for realizing various processes executed by the film forming apparatus under the control of the process controller 71, various data, and causing the film forming apparatus to execute processes according to processing conditions. And a storage unit 73 in which a recipe is stored.
  • a process controller 71 composed of a microprocessor (computer), a keyboard that allows an operator to input commands to manage the film forming apparatus, and a display that visualizes and displays the operating status of the substrate processing system. And the like, and a control program for realizing various processes executed by the film forming apparatus under the control of the process controller 71, various data, and causing the film forming apparatus to execute processes according to processing conditions.
  • a storage unit 73 in which a recipe is stored.
  • the recipe is stored in a storage medium in the storage unit 73.
  • the storage medium may be a hard disk or a portable medium such as a CD-ROM, DVD, or flash memory. Moreover, you may make it transmit a recipe suitably from another apparatus via a dedicated line, for example. If necessary, an arbitrary recipe is called from the storage unit 73 by an instruction from the user interface 72 and is executed by the process controller 71, so that a desired process in the film forming apparatus is performed under the control of the process controller 71. Is done.
  • the film forming method performed by the film forming apparatus basically uses, as a raw material, a compound A x B y of a metal A and a functional group B that causes a reversible reaction “A x B y ⁇ xA + yB”. Then, a metal A film is formed on the substrate to be processed. Then, the compound A x B y , that is, the gas 31 containing the raw material is supplied to the surface of the substrate W to be processed, and the compound A x B y is decomposed into the metal A and the functional group B in the vicinity of the surface of the substrate W to be processed. Thus, a metal A film is deposited on the surface of the substrate W to be processed.
  • the functional group B is a carbonyl group in this example, and the compound A x B y is a metal carbonyl.
  • Metal carbonyl is a precursor of a film (metal) to be formed, and is divided into a metal and CO gas during decomposition, for example, thermal decomposition.
  • the processing space S in the processing chamber 1 is exhausted by the exhaust device 6, so that CO gas generated by thermal decomposition on the processing target substrate W diffuses toward the outer peripheral portion of the processing target substrate W. It flows like.
  • the metal carbonyl decomposition reaction is suppressed. Therefore, in the film formation using metal carbonyl as a raw material due to diffusion of CO gas to the outer peripheral portion of the substrate W to be processed.
  • the film forming rate tends to be high at the central portion of the substrate to be processed and slow toward the outer peripheral portion.
  • the inert gas 41 is supplied to the vicinity of the outer peripheral portion of the substrate to be processed W, the film formation speed of the central portion of the substrate to be processed W, the substrate W to be processed, and the like.
  • the film forming speed of the outer peripheral portion of the film is balanced.
  • An example for balancing is the functional group B in the atmosphere near the outer peripheral portion of the substrate W to be processed, which is CO gas in this example, but the partial pressure of the CO gas is reduced by the CO gas in the vicinity of the central portion of the substrate W to be processed. It is equal to or lower than the partial pressure.
  • FIG. 2 is a diagram showing a film thickness ratio (ratio of film thickness at the corresponding position / center film thickness) of a film formed on the substrate to be processed.
  • the dotted line in FIG. 2 is an example in which the partial pressure of CO gas is not adjusted (inert gas is not supplied), and the solid line is an example in which the partial pressure of CO gas is adjusted (inert gas in the vicinity of the outer peripheral portion of the wafer). Supply).
  • the deposition conditions were a temperature of 215 ° C., a pressure of 100 mT, a CO gas of 100 sccm as a carrier gas, a deposition time of 60 sec, a Ru 3 (CO) 12 gas as a source gas, and a Ru film was deposited on the wafer.
  • Ar gas was used as the inert gas.
  • the film thickness is closer to the outer peripheral part of the wafer than the film thickness near the central part (center) of the wafer. It turns out that there is a tendency to become thin.
  • the film thickness at the outer peripheral portion of the wafer tends to be thicker than when the partial pressure of CO gas is not adjusted. It was. Adjusting the partial pressure of CO gas by supplying an inert gas in the vicinity of the outer peripheral portion of the wafer means that the concentration of CO gas in the atmosphere is locally reduced in the vicinity of the outer peripheral portion of the wafer. is there.
  • the deposition of the metal film, in this example, the ruthenium film, on the outer peripheral portion of the wafer can be promoted.
  • a ruthenium film having a uniform film thickness can be formed from the portion to the outer peripheral portion.
  • Such adjustment of the concentration of CO gas in the atmosphere in the vicinity of the outer peripheral portion of the wafer can be realized, for example, by adjusting the flow rate of the inert gas in the MFC 57d using the control mechanism 7.
  • a film forming method capable of forming a metal film having a uniform film thickness, and its formation.
  • a film forming apparatus using the film method can be provided.
  • the second embodiment is a specific example of the inert gas supply unit 4.
  • FIG. 3A is a cross-sectional view showing a specific first example of the inert gas supply unit 4, and FIG. 3B is an enlarged view of FIG. 3A.
  • an outer peripheral member 23 that surrounds the outer edge of the mounting table 2 is provided on the outside of the mounting table 2 that also serves as a heater plate.
  • the outer peripheral member 23 is provided with a pin member 24 that moves vertically through the outer peripheral member 23, and a ring-shaped cover that covers the gap between the substrate W to be processed and the outer peripheral member 23 at the tip of the pin member 24.
  • a ring 25 is provided.
  • the cover ring 25 is driven by the pin member 24 so as not to interfere with loading / unloading of the processing target substrate W with respect to the mounting table 2. Further, the cover ring 25 is set so as to cover the gap at an equal distance from the target substrate W over the entire circumference at a position higher than the upper surface of the target substrate W when processing the target substrate W.
  • the inert gas supply unit 4 can be obtained by using a clearance 26 generated between the mounting table 2 and the outer peripheral member 23, for example.
  • the inert gas 41 flows through the clearance 26, the inert gas 41 is redirected by the cover ring 25 when leaving the gap between the substrate to be processed W and the outer peripheral member 23.
  • a part of the inert gas 41 also flows outside the cover ring 25 as shown by an arrow A, but the rest flows from the outer periphery of the substrate to be processed W as shown by an arrow B to the outer periphery of the substrate to be processed W. It can flow upward in the vicinity of the part.
  • the inert gas supply unit 4 can be easily obtained by using the clearance 26 generated between the mounting table 2 and the outer peripheral member 23, for example.
  • FIG. 4A is a cross-sectional view showing a second specific example of the inert gas supply unit 4, and FIG. 4B is an enlarged view of FIG. 4A.
  • the cover ring 25 covers the gap between the substrate W to be processed and the outer peripheral member 23.
  • the cover ring 25 was used to further cover the outer peripheral portion of the substrate W to be processed. That is, the cover ring 25 has an inwardly extending portion that extends beyond the position above the gap and is located above a portion in the vicinity of the outer periphery of the substrate W to be processed (so-called bevel portion).
  • the inwardly extending portion of the cover ring 25 faces the target substrate W in a non-contact state through the clearance 27 having the same interval over the entire circumference. Is set.
  • the user may arbitrarily select whether or not to attach the deposited film to the bevel portion of the substrate W to be processed.
  • the cover ring 25 Even when the outer periphery of the substrate to be processed W is covered using the cover ring 25, there is a clearance 27 between the cover ring 25 and the substrate to be processed.
  • the inert gas 41 can flow from the outer peripheral portion of the substrate W to be processed to the upper vicinity of the outer peripheral portion of the substrate W to be processed through the clearance 27.
  • the inert supply unit 4 includes, for example, the clearance 26 generated between the mounting table 2 and the outer peripheral member 23, and the cover ring 25. Can be easily obtained by using the clearance 27 generated between the substrate and the substrate to be processed.
  • FIG. 5 is a sectional view schematically showing an example of a film forming apparatus according to the third embodiment of the present invention.
  • the film forming apparatus according to the third embodiment is different from the film forming apparatus according to the first embodiment in that the inert gas supply unit 4 is not an outer peripheral part of the mounting table 2. This is provided at the outer peripheral portion of the source gas supply unit 3.
  • the same parts are denoted by the same reference numerals, and the description thereof is omitted.
  • the inert gas supply unit 4 is provided in the outer peripheral portion of the source gas supply unit 3, and the inert gas 41 is supplied from the periphery of the source gas supply unit 3 to above the vicinity of the outer peripheral portion of the substrate W to be processed.
  • the partial pressure of the functional group B in the atmosphere in the vicinity of the outer peripheral portion of the substrate W to be processed for example, the CO gas partial pressure is made equal to or lower than the partial pressure in the vicinity of the central portion of the substrate W to be processed.
  • the film formation rate at the central portion of the substrate W to be processed and the film formation rate at the outer peripheral portion of the substrate W to be processed can be balanced.
  • a ruthenium-carbonyl compound such as Ru 3 (CO) 12 is used as a raw material for the film to be formed, and the Ru film is formed as an example.
  • the present invention is not limited to this film formation, and can also be applied to the formation of a metal film using a metal carbonyl other than a ruthenium-carbonyl compound as a raw material.
  • the inert gas is not limited to argon gas, and nitrogen gas or a rare gas other than argon can also be used.
  • a film forming method capable of forming a metal film having a uniform film thickness even when a metal film is formed using metal carbonyl as a raw material, and the film forming method.
  • the used film formation apparatus can be provided.
  • the present invention can be variously modified without departing from the gist of the invention, and can be implemented by combining some of the above embodiments.
  • the inert gas supply unit 4 described in the second embodiment the first example and the second example are combined, and the inert gas supply unit 4 is connected to the outer peripheral portion of the mounting table 2; It is also possible to provide both on the outer peripheral portion of the source gas supply unit 3.

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Abstract

　可逆反応を生じる金属と官能基との化合物を原料に用いて、前記金属の膜を被処理基板（Ｗ）上に成膜する成膜方法は、前記化合物を含むガス（３１）を前記被処理基板の表面に供給し、前記化合物を前記被処理基板の表面近傍において前記金属と前記官能基とに分解させるとともに、不活性ガス（４１）を、前記被処理基板の中央部分の成膜速度と前記被処理基板の外周部分の成膜速度とが均衡するように前記被処理基板の外周部分近傍に供給し、前記金属の膜を前記被処理基板上に成膜する。

Description

成膜方法及び成膜装置
　この発明は、半導体基板等の被処理基板上に膜を成膜する成膜方法及び成膜装置に関する。
　半導体装置の製造においては、半導体ウエハ上に絶縁膜、導電膜等の膜を成膜する。絶縁膜は、化学的気相堆積法（ＣＶＤ法）を用いて成膜されることが一般的であり、導体膜はスパッタリング法を用いて成膜されることが一般的である。
　半導体装置は、その微細化が進み、良好なステップカバレッジを持つ膜の成膜が重要となってきている。このため、導体膜の成膜においてもＣＶＤ法が多用されるようになってきている。
　ＣＶＤ法を用いた導体膜の成膜方法として、金属カルボニルを原料に用いた金属膜の成膜方法が知られている（特開２００４－１９７１６３号公報）。
　金属カルボニルを原料に用いた金属膜の成膜においては、金属カルボニルを安定供給するために、キャリアガスとしてＣＯガスを用いる。金属カルボニルは金属膜のプリカーサーであり、分解、例えば、熱分解する際に金属とＣＯガスとに分かれる。
　ところが、ＣＯガスは、近時、金属カルボニルの分解反応を抑制する働きがあることが分かってきた。このため、金属カルボニルを原料に用いた成膜は、成膜速度が被処理基板の中央部分において速く、外周部分に向かうにつれて遅くなる、という傾向を示す。
　このような傾向から、金属カルボニルを原料に用いた金属膜の成膜においては、被処理基板の中央部分から外周部分にかけて均一な膜厚を持つ金属膜をいかに成膜するかが課題となっている。
　この発明は、金属カルボニルを原料に用いて金属膜の成膜する場合であっても、均一な膜厚を持つ金属膜を成膜可能な成膜方法、及びその成膜方法を用いた成膜装置を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するために、この発明の第１の態様に係る成膜方法は、可逆反応を生じる金属Ａと官能基Ｂとの化合物ＡｘＢｙを原料に用いて、前記金属Ａの膜を被処理基板上に成膜する成膜方法であって、前記化合物ＡｘＢｙを含むガスを前記被処理基板の表面に供給し、前記化合物ＡｘＢｙを前記被処理基板の表面近傍において金属Ａと官能基Ｂとに分解させるとともに、不活性ガスを、前記被処理基板の中央部分の成膜速度と前記被処理基板の外周部分の成膜速度とが均衡するように前記被処理基板の外周部分近傍に供給し、前記金属Ａの膜を前記被処理基板上に成膜する。
　また、この発明の第２の態様に係る成膜装置は、可逆反応を生じる金属Ａと官能基Ｂとの化合物ＡｘＢｙを原料に用いて、前記金属Ａの膜を被処理基板上に成膜する成膜装置であって、前記被処理基板が載置される載置台が配置され、前記被処理基板の表面上に成膜処理を行う処理室と、前記化合物ＡｘＢｙを含むガスを前記被処理基板の表面に供給する原料ガス供給部と、前記被処理基板の外周部分近傍に不活性ガスを供給する不活性ガス供給部と、前記成膜処理の際に前記不活性ガスの流量を、前記被処理基板の中央部分の成膜速度と前記被処理基板の外周部分の成膜速度とが均衡するように制御する制御機構と、を具備する。
この発明の第１の実施形態に係る成膜装置の一例を概略的に示す断面図。 被処理基板の該当位置における膜厚とセンターの膜厚との関係を示す図。 不活性ガス供給部４の具体的な第１の例を示す断面図。 図３Ａの部分拡大図。 不活性ガス供給部４の具体的な第２の例を示す断面図。 図４Ａの部分拡大図。 この発明の第３の実施形態に係る成膜装置の一例を概略的に示す断面図。
　以下、この発明の実施形態を、図面を参照して説明する。この説明に際し、全図にわたり、共通の部分には共通の参照符号を付す。
　　（第１の実施形態）
　図１はこの発明の第１の実施形態に係る成膜装置の一例を概略的に示す断面図である。
　図１に示すように、第１の実施形態に係る成膜装置は、被処理基板Ｗが載置される載置台２が配置され、被処理基板Ｗの表面上に成膜処理を行う処理室１を備えている。
　処理室１の上部には原料ガス供給部３が設けられている。原料ガス供給部３はガス供給機構５に接続される。ガス供給機構５は、成膜される膜の原料を含むガス３１を、ガス供給管５１ａを介して原料ガス供給部３に供給する。原料ガス供給部３は、本例ではシャワーヘッドであり、ガス供給管５１ａに接続され、原料を含むガス３１が拡散される拡散空間３２と、この拡散空間３２の被処理基板Ｗと対向する面に形成された複数のガス吐出孔３３とを備えている。
　ガス供給機構５は、原料ガス供給部５２と、キャリアガス供給部５３と、不活性ガス供給部５４とを備えている。
　本例では、成膜される膜の原料として可逆反応“ＡｘＢｙ⇔ｘＡ＋ｙＢ”を生じる金属Ａと官能基Ｂとの化合物ＡｘＢｙを用いる。このような化合物の一例は、金属Ａに官能基としてカルボニル基が化合した金属カルボニルである。本例では、金属カルボニルとして、ルテニウム（Ｒｕ）にカルボニル基が化合したルテニウム－カルボニル系化合物、具体的な分子式としてはＲｕ３（ＣＯ）１２を用いた。Ｒｕ３（ＣＯ）１２は常温で固体である。このため、本例の原料ガス供給部５２は加熱機構を有し、昇華したＲｕ３（ＣＯ）１２をキャリアガスとともに供給するバブラ５５を備えている。
　本例では、キャリアガスとしてＣＯガスを用いる。ＣＯガスはキャリアガス供給源５６からマスフローコントローラ（ＭＦＣ）５７ａ、バルブ５８ａを介してガス供給管５１ａへと送られる。これとともに、本例では、ＣＯガスは、ＭＦＣ５７ｂ、バルブ５８ｂを介してバブラ５５内に保持されたＲｕ３（ＣＯ）１２にバブリングガスとして供給される。ＣＯガスがバブリングガスとして供給されることで、Ｒｕ３（ＣＯ）１２は気化する。気化したＲｕ３（ＣＯ）１２は、バルブ５８ｃを介してガス供給管５１ａへと送られる。
　さらに、本例では、原料を含むガス３１を希釈するための不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）ガスを用いる。Ａｒガスは不活性ガス供給源５９からマスフローコントローラ（ＭＦＣ）５７ｃ、バルブ５８ｄを介してガス供給管５１へと送られる。
　このようにして、ガス供給管５１ａの内部では、キャリアガス（本例ではＣＯガス）、原料ガス（本例ではＲｕ３（ＣＯ）１２ガス）、及び不活性ガス（本例ではＡｒガス）が適切な流量で混合された原料を含むガス３１が生成される。
　載置台２の外周部分には不活性ガス供給部４が設けられている。不活性ガス供給部４はガス供給機構５に接続される。ガス供給機構５は、不活性ガス４１を、その不活性ガス供給源５９からＭＦＣ５７ｄ、バルブ５８ｅを介してガス供給管５１ｂに供給する。ガス供給管５１ｂに供給された不活性ガス４１は不活性ガス供給部４に供給され、さらに、被処理基板Ｗの外周縁の周囲から、被処理基板Ｗの外周部分近傍の上方へと供給される。
　載置台２の内部にはヒーター電源２１に接続された加熱機構２２が設けられている。載置台２は被処理基板Ｗを加熱するヒータープレートを兼ねる。原料を含むガス３１は、加熱された被処理基板Ｗの表面近傍において分解される。本例では、原料を含むガス３１のうち、原料ガスであるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスが、以下のようにＲｕとＣＯガスとに熱分解され、Ｒｕが金属固体として被処理基板Ｗの表面上に堆積される。
　Ｒｕ３（ＣＯ）１２↑　⇔　Ｒｕ３（ＣＯ）１２－ｘ↑＋ｘＣＯ↑
　Ｒｕ３（ＣＯ）１２－ｘ↑＋Ｑ　→　３Ｒｕ＋（１２－ｘ）ＣＯ↑
　ここで“⇔”は可逆的であることを示し、“↑”はガス状態であることを示し、“↑”が付いていないものは固体状態であることを示し、“Ｑ”は熱量が加わることを示す。
　上記したような化学式において明らかなように、第１番目の化学式に着目すると、熱分解によりＣＯガスが可逆的に発生しており、従って、ＣＯガス濃度が上昇すると、左方向への反応の進行は促進されて右方向への反応が抑制されることになる。この結果、原料ガスであるＲｕ３（ＣＯ）１２の分解が抑制されるので、後述するようにＣＯガスの分圧（あるいは濃度）を調整することで被処理基板Ｗの全面に渡り均一な膜厚をもつ金属膜を成膜することができる。
　処理室１には排気装置６が接続されている。排気装置６は、例えば、処理の間、処理室１内の処理空間Ｓを排気し、処理空間Ｓの圧力が適切な圧力に保たれるようにする。
　制御機構７は、マイクロプロセッサ（コンピュータ）からなるプロセスコントローラ７１と、オペレータが成膜装置を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、基板処理システムの稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等を含むユーザーインターフェース７２と、成膜装置で実行される各種処理をプロセスコントローラ７１の制御にて実現するための制御プログラムや、各種データ、および処理条件に応じて成膜装置に処理を実行させるためのプログラム、すなわちレシピが格納された記憶部７３と、を備えている。
　レシピは記憶部７３の中の記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスクであってもよいし、ＣＤ-ＲＯＭ、ＤＶＤ、フラッシュメモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。必要に応じて、任意のレシピを、ユーザーインターフェース７２からの指示等にて記憶部７３から呼び出し、プロセスコントローラ７１に実行させることで、プロセスコントローラ７１の制御下で、成膜装置での所望の処理が行われる。
　第１の実施形態に係る成膜装置が行う成膜方法は、基本的に、可逆反応“ＡｘＢｙ⇔ｘＡ＋ｙＢ”を生じる金属Ａと官能基Ｂとの化合物ＡｘＢｙを原料に用いて、金属Ａの膜を被処理基板上に成膜するものである。そして、化合物ＡｘＢｙ、即ち、原料を含むガス３１を被処理基板Ｗの表面に供給し、化合物ＡｘＢｙを被処理基板Ｗの表面近傍において金属Ａと官能基Ｂとに分解させることで、被処理基板Ｗの表面上に金属Ａの膜を堆積する。
　官能基Ｂは、本例ではカルボニル基であり、化合物ＡｘＢｙは金属カルボニルである。金属カルボニルは成膜される膜（金属）のプリカーサーであり、分解、例えば、熱分解する際に金属とＣＯガスとに分かれる。
　処理の間、処理室１内の処理空間Ｓは排気装置６によって排気されるため、被処理基板Ｗ上で熱分解によって生成されたＣＯガスは、被処理基板Ｗの外周部分に向かって拡散するように流れる。上述したように、ＣＯガス濃度が高いと金属カルボニルの分解反応を抑制する働きがあるため、ＣＯガスの被処理基板Ｗの外周部分への拡散により、金属カルボニルを原料に用いた成膜においては、成膜速度が被処理基板の中央部分において速く、外周部分に向かうにつれて遅くなる、という傾向を示す。
　第１の実施形態では、このような傾向を利用して、被処理基板Ｗの外周部分近傍に不活性ガス４１を供給し、被処理基板Ｗの中央部分の成膜速度と、被処理基板Ｗの外周部分の成膜速度とを均衡させる。均衡させるための一例は、被処理基板Ｗの外周部分近傍における雰囲気中の官能基Ｂ、本例ではＣＯガスとなるが、ＣＯガスの分圧を被処理基板Ｗの中央部分近傍におけるＣＯガスの分圧と等しいか、或いは低くすることである。
　このようにＣＯガスの分圧を調整することで、被処理基板Ｗの中央部分の成膜速度と、被処理基板Ｗの外周部分の成膜速度とを均衡させることが可能となり、金属カルボニルを原料に用いた金属膜の成膜であったとしても、被処理基板Ｗの中央部分から外周部分にかけて均一な膜厚を持つ金属膜を成膜することが可能となる。
　図２は、被処理基板上に成膜された膜の膜厚比（該当位置における膜厚／センターの膜厚との比）を示す図である。図２中の点線は、ＣＯガスの分圧を調整しない例（不活性ガスを供給しない）であり、実線は、ＣＯガスの分圧を調整した例（ウエハの外周部分近傍に不活性ガスを供給する）である。
　成膜条件は、温度２１５℃、圧力１００ｍＴ、キャリアガスとしてＣＯガスを１００ｓｃｃｍ、成膜時間６０ｓｅｃとし、原料ガスにＲｕ３（ＣＯ）１２ガスを用い、ウエハ上にＲｕ膜を成膜した。不活性ガスにはＡｒガスを用いた。
　図２に示すように、ＣＯガスの分圧を調整しない場合（不活性ガス：０ｓｃｃｍ）には、ウエハの中央部分（センター）付近の膜厚よりも、ウエハの外周部分に向かって膜厚が薄くなる傾向があることが分かる。
　対して、ＣＯガスの分圧を調整した場合（不活性ガス：９８ｓｃｃｍ）には、ＣＯガスの分圧を調整しない場合に比較して、ウエハの外周部分の膜厚が厚くなる傾向が見いだされた。ウエハの外周部分近傍に不活性ガスを供給してＣＯガスの分圧を調整する、ということは、ウエハの外周部分近傍において、雰囲気中のＣＯガスの濃度を局所的に減少させる、ということである。
　このようにウエハの外周部分近傍において、雰囲気中のＣＯガスの濃度を局所的に減少させることで、ウエハの外周部分への金属膜、本例ではルテニウム膜の堆積を促進できる。
　従って、ウエハの外周部分近傍における雰囲気中のＣＯガスの濃度を、ウエハの中央部分の成膜速度と、ウエハの外周部分の成膜速度とが均衡するように減少させれば、ウエハＷの中央部分から外周部分にかけて均一な膜厚を持つルテニウム膜を成膜できる。
　このようなウエハの外周部分近傍における雰囲気中のＣＯガスの濃度の調節は、制御機構７を用いて、例えば、ＭＦＣ５７ｄにおける不活性ガスの流量を調節することで実現することができる。
　以上、第１の実施形態によれば、金属カルボニルを原料に用いて金属膜の成膜する場合であっても、均一な膜厚を持つ金属膜を成膜可能な成膜方法、及びその成膜方法を用いた成膜装置を提供できる。
　　（第２の実施形態）
　第２の実施形態は、不活性ガス供給部４の具体的な例である。
　図３Ａは不活性ガス供給部４の具体的な第１の例を示す断面図、図３Ｂは図３Ａの拡大図である。
　図３Ａに示すように、ヒータープレートを兼ねる載置台２の外側には、載置台２の外縁を囲む外周部材２３が設けられている。外周部材２３には、これを貫通して上下動するピン部材２４が設けられ、ピン部材２４の先端には、被処理基板Ｗと外周部材２３との間のギャップをカバーする、リング状のカバーリング２５が設けられている。カバーリング２５は、載置台２に対する被処理基板Ｗのロード／アンロードと干渉しないように、ピン部材２４によって駆動される。また、カバーリング２５は、被処理基板Ｗを処理する際に、被処理基板Ｗの上面よりも高い位置で且つ全周に亘って被処理基板Ｗから等距離で前記ギャップを覆うように設定される。
　不活性ガス供給部４は、例えば、載置台２と外周部材２３との間に生じたクリアランス２６を利用して得ることができる。クリアランス２６に不活性ガス４１を流すと、不活性ガス４１は、被処理基板Ｗと外周部材２３との間のギャップを出る際にカバーリング２５によって方向変換される。この際、一部の不活性ガス４１は矢印Ａに示すようにカバーリング２５の外側にも流れるが、残りは矢印Ｂに示すように被処理基板Ｗの外周部分から、被処理基板Ｗの外周部分近傍の上方へと流すことができる。
　このように、不活性ガス供給部４は、例えば、載置台２と外周部材２３との間に生じたクリアランス２６を利用することで、簡易に得ることができる。
　図４Ａは不活性ガス供給部４の具体的な第２の例を示す断面図、図４Ｂは図４Ａの拡大図である。
　図３Ａ及び図３Ｂに示した第１の例においては、カバーリング２５は、被処理基板Ｗと外周部材２３との間のギャップをカバーした。
　第２の例においては、カバーリング２５を用いて被処理基板Ｗの外周部分を、さらにカバーするようにした。即ち、このカバーリング２５は、前記ギャップ上方の位置を越えて延在して被処理基板Ｗの外周縁の近傍部分（いわゆるベベル部）の上方に位置する内方延在部分を有する。カバーリング２５の内方延在部分は、被処理基板Ｗを処理する際に、被処理基板Ｗに対して、全周に亘って同じ間隔のクリアランス２７を介して非接触状態で対向するように設定される。
　カバーリング２５を用いて被処理基板Ｗの外周部分をカバーすると、カバーされた部分への膜の堆積が抑制され、いわゆるベベル部への成膜の無い被処理基板Ｗを得ることができる。
　被処理基板Ｗのベベル部に、堆積された膜を付けるか付けないかは、ユーザーが任意に選定すれば良い。
　カバーリング２５を用いて、被処理基板Ｗの外周部分をカバーした場合でも、カバーリング２５と被処理基板との間にはクリアランス２７がある。不活性ガス４１は、このクリアランス２７を介して被処理基板Ｗの外周部分から、被処理基板Ｗの外周部分近傍の上方へと流すことができる。
　よって、カバーリング２５を用いて被処理基板Ｗの外周部分をカバーした場合でも、不活性供給部４は、例えば、載置台２と外周部材２３との間に生じたクリアランス２６、及びカバーリング２５と被処理基板との間に生じたクリアランス２７を利用することで、簡易に得ることができる。
　　（第３の実施形態）
　図５はこの発明の第３の実施形態に係る成膜装置の一例を概略的に示す断面図である。
　図５に示すように、第３の実施形態に係る成膜装置が、第１の実施形態に成膜装置と異なるところは、不活性ガス供給部４を、載置台２の外周部分ではなく、原料ガス供給部３の外周部分に設けたことである。これ以外は、第１の実施形態に係る成膜装置であるので、同一の部分については同一の参照符号を付して、その説明は省略する。
　このように、不活性ガス供給部４を原料ガス供給部３の外周部分に設け、不活性ガス４１が、原料ガス供給部３の周囲から、被処理基板Ｗの外周部分近傍の上方へ供給するようにしても、例えば、被処理基板Ｗの外周部分近傍における雰囲気中の官能基Ｂ、例えば、ＣＯガスの分圧を被処理基板Ｗの中央部分近傍における分圧と等しいか、或いは低くすることができ、被処理基板Ｗの中央部分の成膜速度と、被処理基板Ｗの外周部分の成膜速度とを均衡させることができる。
　よって、第１の実施形態と同様の効果を得ることができる。
　以上、この発明をいくつかの実施形態に基づき説明したが、この発明は上記実施形態に限られるものではない。
　例えば、上記実施形態においては、成膜される膜の原料としてルテニウム－カルボニル系化合物、例えば、Ｒｕ３（ＣＯ）１２を用い、Ｒｕ膜の成膜を例に説明したが、この発明はＲｕ膜の成膜に限られるものではなく、ルテニウム－カルボニル系化合物以外の金属カルボニルを原料に用いた金属膜の成膜にも適用できる。
　具体的な例としては、例えば、Ｃｒ（ＣＯ）６、Ｃｏ２（ＣＯ）８、Ｎｉ（ＣＯ）４、Ｍｏ（ＣＯ）６、Ｒｈ４（ＣＯ）１２、Ｗ（ＣＯ）６、及びＲｅ２（ＣＯ）１０を原料に用いたクロム（Ｃｒ）膜、コバルト（Ｃｏ）膜、ニッケル（Ｎｉ）膜、モリブデン（Ｍｏ）膜、ロジウム（Ｒｈ）膜、タングステン（Ｗ）膜、及びレニウム（Ｒｅ）膜の成膜にも適用できる。
　また、不活性ガスとしてアルゴンガスを用いたが、不活性ガスとしてはアルゴンガスに限られるものではなく、窒素ガスや、アルゴン以外の希ガスを用いることも可能である。
　上述の実施形態によれば、金属カルボニルを原料に用いて金属膜の成膜する場合であっても、均一な膜厚を持つ金属膜を成膜可能な成膜方法、及びその成膜方法を用いた成膜装置を提供できる。
　その他、この発明は、発明の主旨を逸脱しない範囲で様々に変形可能であるし、上記いくつかの実施形態を組み合わせての実施も可能である。特に、第２の実施形態において説明した不活性ガス供給部４の例においては、第１の例と第２の例とを組み合わせ、不活性ガス供給部４を、載置台２の外周部分と、原料ガス供給部３の外周部分との双方に設けることも可能である。

Claims (20)

  1. 　可逆反応を生じる金属Ａと官能基Ｂとの化合物ＡｘＢｙを原料に用いて、前記金属Ａの膜を被処理基板上に成膜する成膜方法であって、
    　前記化合物ＡｘＢｙを含むガスを前記被処理基板の表面に供給し、前記化合物ＡｘＢｙを前記被処理基板の表面近傍において金属Ａと官能基Ｂとに分解させるとともに、
    　不活性ガスを、前記被処理基板の中央部分の成膜速度と前記被処理基板の外周部分の成膜速度とが均衡するように前記被処理基板の外周部分近傍に供給し、前記金属Ａの膜を前記被処理基板上に成膜する成膜方法。
  2. 　前記被処理基板の外周部分近傍における雰囲気中の前記官能基Ｂの分圧が、前記被処理基板の中央部分近傍における前記官能基Ｂの分圧と等しいか、或いは低くされる請求項１に記載の成膜方法。
  3. 　前記不活性ガスが、前記被処理基板の外周縁の周囲から、前記被処理基板の外周部分近傍の上方へ供給される請求項１に記載の成膜方法。
  4. 　前記不活性ガスが、前記化合物ＡｘＢｙを含むガスを供給するガス供給部の周囲から、前記被処理基板の外周部分近傍の上方へ供給される請求項１に記載の成膜方法。
  5. 　前記官能基Ｂが、カルボニル基である請求項１に記載の成膜方法。
  6. 　前記金属が、クロム、コバルト、ニッケル、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、タングステン、及びレニウムのいずれか一つを含む請求項５に記載の成膜方法。
  7. 　前記化合物ＡｘＢｙを含むガスが、化合物ＡｘＢｙガスとキャリアガスとしてＣＯガスとを含む請求項５に記載の成膜方法。
  8. 　可逆反応を生じる金属Ａと官能基Ｂとの化合物ＡｘＢｙを原料に用いて、前記金属Ａの膜を被処理基板上に成膜する成膜装置であって、
    　前記被処理基板が載置される載置台が配置され、前記被処理基板の表面上に成膜処理を行う処理室と、
    　前記化合物ＡｘＢｙを含むガスを前記被処理基板の表面に供給する原料ガス供給部と、
    　前記被処理基板の外周部分近傍に不活性ガスを供給する不活性ガス供給部と、
    　前記成膜処理の際に前記不活性ガスの流量を、前記被処理基板の中央部分の成膜速度と前記被処理基板の外周部分の成膜速度とが均衡するように制御する制御機構と、
    　を具備する成膜装置。
  9. 　前記被処理基板の外周部分近傍における雰囲気中の前記官能基Ｂの分圧が、前記被処理基板の中央部分近傍における前記官能基Ｂの分圧と等しいか、或いは低くされる請求項８に記載の成膜装置。
  10. 　前記不活性ガス供給部が、前記載置台の外周部分に設けられている請求項８に記載の成膜装置。
  11. 　前記不活性ガス供給部が、前記原料ガス供給部の外周部分に設けられている請求項８に記載の成膜装置。
  12. 　前記官能基Ｂが、カルボニル基である請求項８に記載の成膜装置。
  13. 　前記金属が、クロム、コバルト、ニッケル、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、タングステン、及びレニウムのいずれか一つを含む請求項１２に記載の成膜装置。
  14. 　前記化合物ＡｘＢｙを含むガスが、化合物ＡｘＢｙガスとキャリアガスとしてＣＯガスとを含む請求項１２に記載の成膜装置。 
  15. 　金属の膜を被処理基板上に成膜する成膜装置であって、
    　前記被処理基板を収納する処理室と、
    　前記処理室内で前記被処理基板を載置する載置台と、
    　前記載置台上の前記被処理基板を加熱するヒーターと、
    　前記載置台上の前記被処理基板上でその中央部分から外周部分へガスの流れが形成されるように、前記処理室内を排気する排気系と、
    　前記載置台の上方に配設されたガス供給ヘッドを含み、前記載置台に載置された前記被処理基板上へ、前記金属とカルボニル基との化合物を含む原料ガスを供給する原料ガス供給系と、
    　前記載置台に載置された前記被処理基板の前記外周部分上へ不活性ガスを優先的に供給する不活性ガス供給系と、
    　前記成膜装置の動作を制御する制御部と、
    を具備し、前記制御部は、前記金属の膜を前記被処理基板上に成膜する際に、
    　前記載置台上の前記被処理基板を前記ヒーターで加熱すると共に前記処理室内を前記排気系で排気しながら、前記原料ガス供給系から前記原料ガスを前記被処理基板上へ供給して前記化合物を熱分解させると共に、前記不活性ガス供給系から前記不活性ガスを前記被処理基板の前記外周部分上へ供給し、前記化合物の熱分解によって発生し且つ前記中央部分から前記外周部分へ拡散するＣＯガスの分圧を、前記外周部分上において低下させることにより、前記金属の膜の成膜速度を前記中央部分と前記外周部分とで均衡させるように予め設定される、
    成膜装置。
  16. 　前記成膜装置は、前記載置台上の前記被処理基板の外周縁をギャップをおいて包囲する包囲部材と、前記被処理基板の上面よりも高い位置で前記ギャップを覆うカバーリングとを更に具備し、前記不活性ガス供給系は、前記ギャップ内へ前記不活性ガスを供給する不活性ガス通路を具備し、前記ギャップ内へ供給された前記不活性ガスは前記カバーリングによって前記被処理基板の前記外周部分に向かって指向される請求項１５に記載の成膜装置。
  17. 　前記成膜装置は、前記カバーリングを上下に駆動する昇降機構を更に具備する請求項１６に記載の成膜装置。
  18. 　前記カバーリングは、前記ギャップ上方の位置を越えて延在して前記被処理基板の外周縁の近傍部分の上方に位置する内方延在部分を具備する請求項１７に記載の成膜装置。
  19. 　前記制御部は、前記金属の膜を前記被処理基板上に成膜する際に、前記昇降機構によって前記カバーリングを位置決めし、前記カバーリングの前記内方延在部分が前記被処理基板に近接して、その下方の前記被処理基板の部分に前記金属の膜が形成されるのを防止するように予め設定される請求項１８に記載の成膜装置。
  20. 　前記不活性ガス供給系は、前記被処理基板の前記外周部分に対応して、前記載置台の上方で前記ガス供給ヘッドの周囲に配設された供給口を具備する請求項１６に記載の成膜装置。
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