WO2008098517A1 - Procédé de traitement de nettoyage de matière légère en fibres naturelles - Google Patents

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WO2008098517A1
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flame
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Zhiguo Wei
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Weiguo Ou
Zhiguo Wei
Jianhua Xu
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    • D06M13/44—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen containing nitrogen and phosphorus

Definitions

  • the invention relates to a post-treatment method for light and thin natural fiber materials, in particular to a clean and flame-retardant treatment method. Background technique
  • the ecological properties of fiber materials have been the focus of the world, and Europe, the United States and China have developed strict ecological standards.
  • the fiber material with the ecological performance meets the requirements can ensure the health of the user and promote the harmonious development of the society.
  • the production of flame-retardant cotton fabrics in foreign countries is mainly based on the technology of Pykovetex CP New and Proban, and most of them are medium-thick fabrics.
  • the inventions of light-weight natural fiber flame retardant materials are rarely reported, and the specific performance is unknown.
  • the flame retardant processing technology of flame retardant viscose fiber is relatively mature abroad.
  • countries such as Europe, the United States, and Japan are keen on the invention and development of special high temperature resistant flame retardant fibers and materials.
  • the invention and production of flame retardant natural fiber materials have a tendency to shift to foreign countries. In short, the flame retardant lightweight natural fiber materials are less invented at home and abroad and are more difficult.
  • the heat-resistant flame-retardant fabric is blended from two flame-retardant fibers,
  • the flame retardant fiber is aramid 1313 fiber
  • the other flame retardant fiber is flame retardant viscose fiber.
  • the flame retardant content of various fibers in the flame retardant fabric is: aramid fiber: 20% ⁇ 80%, flame retardant adhesive Fiber: 20% ⁇ 80%.
  • CN01813559.5 Fireproof yarn and fabric made thereof including: &) 5-9 ( ⁇ 1. % melamine fiber, b) 5-90wt. % natural fiber, c) 0.1-30wt. % fi polyamide 66, poly A polyamide fiber made of amide 6 or a mixture thereof.
  • CN03811280.9 A high fireproof blend fabric prepared by co-woven: 30% to 70% by weight of strand (A), and 70% to 30% by weight of cellulose fiber yarn (B), the strand (A) Obtained by the composite halogen-containing fireproof fiber (a-1) and the other fiber (a-2), the halogen-containing fireproof fiber (a-1) contains 25 to 50 parts by weight of 100 parts by weight of the acrylic copolymer.
  • CN200610085269.X Preparation of vapor-permeable flame retardant, oil-proof, water-proof, acid-proof and near-infrared polyester tarpaulin, durable flame retardant finishing on polyester canvas, durability and flame retardant finishing including padding, baking, baking temperature and time, 170 °C -200 °C, 1-10 minutes, and including scratching and drying process on the fabric for flame retardant PU coating adhesive coating for waterproof and acid treatment, directly applied to the fabric, dried and high temperature 170 -23CTC baking 1-lOmin; Durable flame retardant finishing of the base fabric, dyeing: The front side is coated with flame-retardant PU coating glue or added with color paste for oil-proof, waterproof and acid-proof finishing.
  • the method for finishing the vapor-permeable acid-proof and oil-proof waterproof fabric adopting the method of pre-coating and finishing to improve the acid-proof permeability of the fabric;
  • the polymer material used for the fabric coating mainly comprises polyacrylic water-based or solvent-based resin or Polyurethane water-based or solvent-based resin; acid-proof finishing using fluoropolymer materials.
  • CN200310112733.6 Method for manufacturing anti-static flame-retardant waterproof and oil-proof natural fiber fabric, anti-static grey cloth test weaving, padding flame retardant liquid, baking, soaping, deodorizing, waterproof and oil-proof finishing, tentering, finished product inspection; Electrostatic grey cloth test The antistatic method of weaving natural fiber fabrics is an organic conductive fiber or a metal conductive fiber.
  • the flame retardant processing of natural fiber materials and mixed materials of natural fibers and other fibers is often carried out by rolling and padding, and these methods are effective for flame retardant processing of medium-thick fabrics, but For ultra-thin, ultra-light, ultra-fine and ultra-soft fiber materials, good results are not obtained.
  • the object of the present invention is to provide a clean processing method for a light and thin natural fiber material, and further to provide a flame retardant treatment method for the fabric; thereby obtaining an ultra-thin, ultra-light, ultra-fine and ultra-soft natural fiber material to obtain a good flame retardant effect; Ultra-thin, ultra-light, ultra-fine and ultra-soft fiber materials have self-cleaning properties (sterilization and sterilization).
  • the technical solution of the present invention is: a clean and flame-retardant treatment method for light and thin natural fiber materials, which is treated by the following processes: Ultra-microfiber material fabric (such as light and thin cotton fabric) - bleaching treatment or dyeing - ultra-light resistance
  • the burning fiber material is treated with a cleaning agent, the cleaning agent is nanometer-sized titanium dioxide ( ⁇ 02) or/the weight of zinc oxide ZnO is 1 to 12.0% by weight, the dispersing agent is 0.2 to 1.5% by weight; and the nano-composite dispersing agent is added Dispose of in solution.
  • the treatment process is: dispersant 0.2 - 1.5 wt% and water is added, and the mixture is stirred under high speed for 20-60 minutes under stirring. Or add 0.1-0.5wt% NaOH for 10-30 minutes.
  • Nanocomposite dispersion formulation The amount of the nano-composite cleaner is 3-7 wt%, and the ratio of the titania ( ⁇ 02) to the zinc oxide ZnO is 20-80 wt ratio 80-20 wt%.
  • detergent JSJ-601 reactive material mixed with titanium dioxide and zinc oxide
  • Dispersant is surface active, such as OP series
  • Another example is JSJ-504 0.2-1.5.
  • cosolvent JSJ-701 0.8-7.0; aqueous NaOH solution (30%) 1.0-10.0%; softener JSJ-312 E; penetrant JSJ-151 F; F and E are constants, generally 1-10 (above Percentage by weight); water (deionized) balance.
  • the nano-composite dispersion is used for the ecological clean processing of ultra-fine flame-retardant fiber materials by conventional dipping one by one drying Or baking process.
  • the baking process uses a baking temperature of 135 to 185 V and a time of 2 to 8 minutes.
  • the crosslinked resin may be further impregnated with the crosslinked resin, and the crosslinked resin is a modified mercapto melamine derivative having a reactive group, such as JSJ-302, and the amount of the crosslinked resin is 2-10%.
  • the flame retardant treatment is carried out: low temperature infiltration (flame retardation) - baking cross-linking - oxidation, neutralization, water washing - finished product inspection; wherein the low temperature infiltration conditions are: 15-30 ° C, 10-30 seconds Puffing treatment temperature 35-6CTC and 20-40 minutes; baking crosslinking temperature: 145-185 V, time: 2-8 minutes.
  • the crosslinked resin is especially JS J-302, and the amount is 5-20%.
  • the flame retardant adopts Pyrovatex CP New and flame retardant JSJ-111: the crosslinked resin is mostly modified thiol melamine derivative with reactive groups, and the crosslinked resin is especially JSJ-302, the dosage is 5-20%. , the use concentration of flame retardant is 25% -38%; low temperature infiltration, high temperature baking cross-linking, ultra-fibrous material low temperature (15-30 ° C) with flame retardant, cross-linking resin, penetrant and other materials Infiltration; especially the infiltration temperature is 20-30 ° C, time 20-30 seconds; and parked at a lower temperature (20-80 ° C) for 20-40 minutes, especially 40-60 ° C for 20-40 minutes Ideal puffing temperature and puffing time.
  • the crosslinked resin is added as a modified mercapto melamine derivative having a reactive group, and the crosslinked resin is used in an amount of 5 to 10%.
  • the invention is characterized in that: this is a clean and flame-retardant treatment method for light and thin natural fiber materials; thereby obtaining a good flame retardant effect on ultra-thin, ultra-light, ultra-fine and ultra-soft natural fiber materials.
  • the ultra-thin, ultra-light, ultra-fine and ultra-soft fiber materials have self-cleaning properties (sterilization and sterilization).
  • the invention adopts the low-temperature infiltration expansion and high-temperature baking cross-linking technology and the harmonious arrangement technology of flame retardancy, durability and hand feeling softness, and the processing of the fiber material with the weight of 90-150 g/m2 has achieved the expected result.
  • the nano-materials with photocatalytic properties, materials with adsorption and chemical reaction properties for odor and formaldehyde are made into a stable composite dispersion by special methods, and then the dispersion is used.
  • FIG 1 shows the effect of flame retardant concentration on fabric weight gain
  • Figure 1 and Figure 2 1-cotton plain cloth 128.4g/m 2 ( 133 X 100), 2-cotton twill 119.1g/m 2 ( 128
  • the fiber material per unit mass contains a large amount of air, and the oxygen supply during combustion is sufficient, so that the ultrafine fiber material is relatively easy to ignite.
  • the eco-efficient flame retardant is selected and the amount of the flame retardant is appropriately increased.
  • the durable flame retardants which can be used for natural and mixed materials at home and abroad mainly include condensates of N-hydroxymethyl-3-dimethylphospholpropamide (Pyvaltex CP) and tetramethylolphosphonium chloride-urea.
  • Proban type because the Proban flame retardant is ammonia-cured when processing natural fiber materials, the degree of crosslinking is difficult to control, and the finishing products are harder and the ultra-fine fiber materials cannot be used in flame-retardant processing.
  • Pyrovatex CP flame retardants have a large number of domestic and foreign manufacturers and brands, and there is a certain gap in quality. Table 1 shows the performance comparison of six flame retardants.
  • the fabric is 119.1g/m2 cotton twill.
  • Figure 1 Effect of flame retardant concentration on fabric weight gain
  • Figure 2. Relationship between fabric weight gain and damage length The amount of flame retardant used directly affects the flame retardancy, feel and production cost of the fiber material.
  • Figure 1 shows the flame retardant concentration used to increase the fabric The effect of weight
  • Figure 2 shows the relationship between fabric weight gain and damage length
  • Table 2 shows the effect of flame retardant on fabric properties. It can be seen from Figure 1 that as the concentration of the flame retardant is used, the fabric gains weight.
  • the cross-linking resin is JSJ 302, and the dosage is the same.
  • the commonly used cross-linking resin is mostly a modified decyl melamine derivative with a reactive group, but its performance is also different due to the difference in chemical structure, molecular weight and reactive group content. Large differences, Table 3 lists the performance comparison of the five crosslinked resins. Table 3 Comparison of properties of five crosslinked resins
  • the fabric is 119.1g/m 2 of cotton twill; the flame retardant is domestic JSJ-111.
  • the cross-linked resin can not only form a strong chemical bond with the active groups of the flame retardant and the fiber material, but also adhere to the surface of the fine structure of the fiber material by permeation, relying on the intermolecular secondary bond force. Strongly combined.
  • the amount of cross-linking resin directly affects the washing fastness, weight gain, and feel of the finished fabric.
  • Figure 3 shows the effect of the amount of cross-linking resin on the washability and weight gain of the fabric.
  • Table 4 lists the relationship between the cross-linking resin and the fabric feel, strength, color change and other indicators.
  • the color change is basically unchanged and basically unchanged.
  • the fabric is cotton twill (119.1g/m 2 ); the flame retardant is JSJ-111, the same amount of use; the cross-linked resin is JSJ-302. Coordination of indicators, the use concentration of cross-linked resin is 5.0% - 10% is most suitable.
  • the ultra-microfiber material is infiltrated with a flame retardant, a cross-linking resin, a penetrating agent, etc. at a low temperature (15-30 ° C), and is parked at a lower temperature (20-80 ° C) for a certain period of time, at which time the fiber material is puffed.
  • the loose and low-molecular additives are easily penetrated into the fine structure of the fiber material, and when dried and cross-linked, the surface resin is not formed, thereby greatly improving the hand feeling and strength of the flame-retardant fiber material.
  • Table 5 shows the effect of the expansion temperature and time on the properties of the fabric.
  • the fiber material is: cotton twill (40 s X 40 s 119.1g/m 2 ) o
  • High temperature baking cross-linking is a very complicated physical and chemical process; it has cross-linking between flame retardant and fiber material, cross-linking between fiber material, flame retardant and cross-linking resin, as well as flame retardant and cross-linking.
  • the co-resin penetrates and adheres to the inside of the fiber material, and forms a very strong physical adsorption by the intermolecular bond force.
  • the key parameters of high temperature baking cross-linking are baking temperature and baking time: high temperature and long time. Although the chemical reaction is thorough, the degree of crosslinking is high, and the fabric has good washing durability, it will make the hand feel hard and the strength loss is large.
  • baking time 2-8 minutes is a reasonable high temperature baking crosslinking condition.
  • Ultra-fibrous materials produce trace amounts of free formaldehyde and fatty amines with fishy odor during flame-retardant processing, and fatty amines with fishy odors are encountered during storage and transportation of products, such as encountering suitable temperatures and Humidity will also be produced in small amounts.
  • Ultra-fine flame-retardant fiber materials can generate free electrons and holes under the irradiation of sunlight or light after introducing nano-scale zinc oxide (ZnO) or titanium dioxide (Ti0 2 ), and oxygen and water molecules in the air.
  • the reaction produces a highly oxidizing ability of hydroxyl radicals and active oxygen, and thus has a strong photo-oxidation-reduction function.
  • Harmful organic matter formaldehyde, fatty amines, etc.
  • odors, bacteria, etc. which are adsorbed by active oxygen, are immediately reduced to harmless carbon dioxide, water and oxygen.
  • the flame retardant fiber material is not visible or the light is weak during packaging or transportation, which will affect the photocatalytic effect of the nano material.
  • the odor or formaldehyde on the ultrafine flame retardant material is adsorbed by a material having micropores, voids or a large specific surface area, and stored in its internal structure.
  • the problem with this method is that the adsorption has a saturation process, and at the same time, during the water washing, desorption occurs and some of the gas is released again.
  • the ultra-viral flame retardant fiber materials were treated with three ecological cleanliness theories and five cleansers were selected. The results are shown in Table 6.
  • the fiber material is: flame retardant cotton flat cloth (40 S X 40 S 128.4g/m 2 ) ;
  • Nanocomposite dispersion formulation is a nanocomposite dispersion formulation
  • Nano-composite clean liquid does not stratify, not demulsification, and no precipitation during use.
  • Mass industrial production was carried out in the production equipment of Xinchangjiang Printing and Dyeing Co., Ltd. in September 2006. It produced three varieties of ecologically flame-retardant fiber materials, more than 14,000 meters (about 2800kg), and the finished product rate was over 90%. The color of the product was bleached. , rice ash and dark green.
  • the trial production is relatively smooth, the process is stable, the equipment is running normally, and the product performance not only meets the requirements of the project technical indicators, but also meets the national and international standards. It is stipulated that more than 12,000 meters of products are sold to the United Kingdom and Australia, and more than 1,000 meters are purchased by foreign trade customers as samples. The customers of the UK and Australia are satisfied with the quality of the products and have the intention to continue cooperation.
  • Ultra-microfiber material (light and thin cotton fabric) - bleaching or dyeing - low temperature infiltration (flame retardant) - baking cross-linking - oxidation, neutralization, water washing - nano-ecological clean - finished product inspection low temperature Infiltration and infiltration: 15-30 ° C, 10-30 seconds
  • the fiber material is: ecological flame retardant cotton flat cloth (40 S X40 S 133X100).
  • the fiber material is: Eco-flame-retardant cotton flat cloth (40 S X40 S , 133X100).
  • nano-material dispersion-nano-composite cleaner directly affects the ecological properties of the fiber material, the softness of the hand, and the production cost.
  • Table 11 shows the effect of the nano-composite cleaner on the properties of the fiber material.
  • the fiber material is: cotton flat cloth (40s X 40s, 128.4g/m 2 )

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Description

说明书 轻薄天然纤维材料的洁净处理方法 技术领域
本发明涉及轻薄天然纤维材料的后处理方法，尤其是洁净和阻燃处理方法。 背景技术
纤维材料的生态性能已为世界关注， 欧美和我国都制定了要求严格的生态标准。 生态 性能符合要求的纤维材料可以确保使用者卫生健康、 促进社会和谐发展。
在工业生产、 交通运输和居民生活中， 纤维材料的使用量逐年增加。 由纤维材料， 特 别是超薄超轻超细超柔纤维材料一超微纤维材料的易燃性所造成的火灾损失和人员伤亡 触目惊心， 并已为各国政府所重视。 美国每年火灾伤亡近万人、 经济损失 7 亿多美元。 1989-1999年间， 我国共发生火灾 67.9万起、 死亡 22469人、 直接经济损失 100多亿元。 这些火灾的 50%是由纤维材料引起的。 铁路、 交通、 远洋舰船、 航空航天器、 旅游饭店、 特种医院、 老年公寓、 监狱、 学校、 幼儿园、 甚至每个家庭、 常因超微纤维材料 （床上用 品、 睡衣、 童装、 装饰织物等） 被点燃， 室内、 舱内人员难以逃生， 而造成群死群伤的恶 性重大事故。 发明和使用生态阻燃天然纤维材料， 可以防止重大火灾发生、 减少火灾事故 及其所造成的损失、 对保障人民生命财产安全、 促进社会稳定、 增强国防建设和加速经济 建设， 都是有十分重要的意义。
70年代国内曾改用 THPC— APO、 磷晴树脂、 磷酸二氢铵等阻燃剂整理全棉织物， 效 果仍不理想。 80年代初由于国内市场的需求，北京、辽宁两地先后从英国 Albrightant-wilso 公司引进了两条 Proban 阻燃全棉织物生产线， 接着北京、 上海、 天津、 陕西等地掀起了 阻燃剂的合成与应用热潮。到 90年代国内已经能生产 Pykovetex CP (瑞士）。 Fxorl 76 (美 国）、 Proban (英国） 等阻燃剂， 整理工艺也日趋成熟， 但是直到 1998年国家发布 《阻燃 防护服》 标准后， 才开始小批量生产与应用。
目前国内以 CP路线生产阻燃全棉织物的企业有十多家， 以 Proban路线生产阻燃全棉 织物的企业有 5-6家， 但其产品多为中厚织物 （160g/m2以上）， 而且手感粗硬， 有异味， 主要在国内使用。 轻薄天然纤维阻燃材料（90-150g/ m2) 的发明未见系统报道。 由于轻薄 细柔的特点， 阻燃加工十分困难。
国外阻燃全棉织物的生产也以 Pykovetex CP New和 Proban的技术为主， 而且多为中 厚织物， 轻薄天然纤维阻燃材料的发明报导极少， 具体性能不详。 阻燃粘胶纤维的阻燃加 工技术国外比较成熟。 近年来， 欧、 美、 日等国家都热衷于特种耐高温阻燃纤维及材料的 发明和开发。 阻燃天然纤维材料的发明与生产大有向国外转移的趋势。 总之， 阻燃轻薄天 然纤维材料的国内外发明较少， 难度较大。
目前虽然有一些专利方法的公开，也包括本申请发明人的方法，如 CN200510112307.1 一种耐热阻燃织物及其制备方法， 耐热阻燃织物由两种阻燃纤维混纺而成， 一种阻燃纤维 为芳纶 1313纤维， 另一种阻燃纤维为阻燃粘胶纤维， 阻燃织物中各种纤维阻燃含量百分 比为： 芳纶纤维： 20 %〜 80 %， 阻燃粘胶纤维： 20 %〜80 %。
CN01813559.5防火纱线及其制造的织物， 包括： &)5-9(^1. %三聚氰胺纤维， b)5-90wt. %天然纤维， c)0.1-30wt. % fi聚酰胺 66、 聚酰胺 6或者其混合物制成的聚酰胺纤维。
CN03811280.9 高防火混纺织物， 其通过共同编织： 30 %〜70 %重量的股线 (A)， 和 70 %〜30 %重量的纤维素纤维纱线 (B)来制备， 该股线 (A)通过复合含卤素的防火纤维 (a-1)和 另一种纤维 (a-2)获得，含卤素的防火纤维 (a-1)包含 100重量份的丙烯酸基共聚物中的 25〜 50份的锑化合物，该丙烯酸基共聚物是通过聚合单体混合物而获得的，该单体混合物包含 30 %〜70 %重量的丙烯腈、 30 %〜70 %重量的含卤素的乙烯基单体、 0 %〜10 %重量的能 与它们共聚的乙烯基单体， 在负荷为 300mg/公制支数 Νο.17、 温度范围为 100°C〜 500°C 的条件下， 股线 (A)具有小于 5 %的伸长率。
CN200610085269.X 透汽性阻燃防油防水防酸防近红外涤纶篷布的制备， 先对涤纶 帆布耐久阻燃整理， 耐久性阻燃整理包括浸轧、 焙烘、 焙烘温度和时间， 170°C -200°C， 1-10 分钟， 并在织物上包括涂刮、 烘干工艺进行阻燃 PU涂层胶涂层进行防水防酸处理， 直接涂敷于织物上， 经干燥和高温 170-23CTC焙烘 1-lOmin; 对基布进行耐久性阻燃整理， 染色： 正面涂阻燃 PU涂层胶或同时加色浆进行防油、 防水、 防酸整理。
200410065744.8 透汽性防酸碱防油防水织物整理方法， 采用先涂层后整理的方法提 高织物的防酸渗透性能；用于织物涂层的高分子材料主要有聚丙烯酸类水性或溶剂型树脂 或聚氨酯类水性或溶剂型树脂； 防酸整理采用含氟高分子材料。
CN200310112733.6 防静电阻燃防水防油污天然纤维织物的制造方法， 防静电坯布试 织、 浸轧阻燃液、 焙烘、 皂洗、 去味、 防水防油污整理、 拉幅、 成品检验； 防静电坯布试 织天然纤维织物的防静电方法以有机导电纤维或金属导电纤维。
虽然 2006年 9月 25日 《中国纺织报》报导， 西安工程大学等单位研制成功了 "新型 高强轻柔阻燃防静电织物"， 并称该成果填充了国内空白。 该成果是将高性能纤维、 阻燃 纤维及导电纤维等三类功能各异的纺织纤维， 以混纺和交织的方式形成新型织物，重点解 决了纤维品种选取、混用比例的确定、混纺交织加工及染色等关键技术问题。从以上报导 可以看到： 该成果虽然也具有轻柔阻燃的特点 （无生态洁净加工）， 但所用原料、 技术路 线和关键技术、产品性能并不同于本发明。天然纤维材料及天然纤维与其它纤维的混合材 料（含纺织物）的阻燃加工常采用轧焙法和浸轧氨熏法两种， 这些方法对中厚织物的阻燃 加工是有效的， 但对于超薄超轻超细超柔的纤维材料并不能获得良好的效果。
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本发明目的是： 提出一种轻薄天然纤维材料的洁净处理方法， 进一步提出对织物的阻 燃处理方法； 从而使超薄超轻超细超柔的天然纤维材料获得良好的阻燃效果； 同时使超薄 超轻超细超柔的纤维材料具有自洁净性能 （杀菌除菌）。
本发明的技术解决方案是： 轻薄天然纤维材料的洁净和阻燃处理方法， 以如下工艺进 行处理： 超微纤维材料织物（如轻薄型全棉坯布）——漂白处理或染色——超微阻燃纤维 材料在使用洁净剂进行处理， 洁净剂是纳米级的二氧化钛 （Ή02) 或 /与氧化锌 ZnO的重 量 1一 12.0wt%， 分散剂 0.2— 1.5wt%; 并添加纳米复合材料分散剂在溶液中处理。
处理过程是： 分散剂 0.2— 1.5wt%并添加水， 在搅拌下并高速剪切混合 20-60分钟。 或再添加 0.1-0.5wt% NaOH搅拌 10-30分钟。
纳米复合洁净剂用量 3— 7wt%，二氧化钛（Ή02)与氧化锌 ZnO的的比例为 20-80 wt 比 80-20wt%。 纳米复合材料分散液配方：
洁净剂 JSJ-606 (纳米材料二氧化钛） 0.2— 2.0
洁净剂 JSJ-605 (吸附型材料氧化锌） 0.9— 12.0
或再加上洁净剂 JSJ-601 (二氧化钛与氧化锌混合的反应型材料） 0.5— 5.2 分散剂采用表面活性性， 如 OP 系列均可， 也可以采用农乳。 又如 JSJ-504 0.2— 1.5。 还可以添加助溶剂 JSJ-701 0.8—7.0； NaOH水溶液 （30%) 1.0—10.0%； 柔 软剂 JSJ-312 E; 渗透剂 JSJ-151 F; F和 E是常数， 一般 1-10 (以上均为百分重量比）； 水 （去离子） 余量。
纳米复合材料分散液对超微阻燃纤维材料的生态洁净加工采用常规的浸渍一一烘干 或焙烘工艺。 焙烘工艺采用焙烘温度： 135— 185 V， 时间： 2— 8分钟。 或再浸渍交联树 脂后再进行焙烘亦可，交联树脂为具有活性基团的改性垸基三聚氰氨衍生物，如 JSJ— 302， 交联树脂用量 2-10%。
然后再进行阻燃处理： 即低温浸润膨化 （阻燃）——焙烘交联——氧化、 中和、 水洗 ——成品检验； 其中低温浸润条件是： 15— 30°C、 10—30秒； 膨化处理温度 35-6CTC和 20— 40分钟；焙烘交联温度： 145—185 V ,时间： 2— 8分钟。交联树脂尤其为 JS J— 302， 用量 5-20%。
阻燃剂采用 Pyrovatex CP New和阻燃剂 JSJ— 111 :交联树脂多为具有活性基团的改性 垸基三聚氰氨衍生物， 交联树脂尤其为 JSJ— 302， 用量 5-20%， 阻燃剂的使用浓度以 25% -38%； 低温浸润膨化、 高温焙烘交联， 超微纤维材料低温 （15— 30°C ) 下用阻燃剂、 交 联树脂、 渗透剂等材料浸润； 尤其是浸润温度 20-30°C、 时间 20— 30秒； 并在较低温度下 (20— 80°C )停放 20-40分钟， 尤其是 40-60 °C停放 20— 40分钟是理想的膨化温度和膨化 时间。 同时添加交联树脂为具有活性基团的改性垸基三聚氰氨衍生物， 交联树脂使用 5-10%。
本发明的特点是：这是一种对轻薄天然纤维材料的洁净和阻燃处理方法；从而使超薄 超轻超细超柔的天然纤维材料获得良好的阻燃效果。同时使超薄超轻超细超柔的纤维材料 具有自洁净性能 （杀菌除菌）。 本发明采用低温浸润膨化和高温焙烘交联技术及阻燃性、 耐久性、 手感柔爽性和谐配置技术， 对重量 90— 150g/m2 的纤维材料加工都达到了预期 的结果。采用纳米复合材料生态洁净新技术， 将具有光催化性能的纳米材料、对异味和甲 醛具有吸附性能及化学反应性能的材料，用特殊的方法制成稳定的复合分散液，再将该分 散液用特定加工过程、耐久的附着于纤维材料表面。这种加工既保持纤维的原有性征， 又 赋予纤维材料安全可靠的生态指标。 附图说明
图 1是阻燃剂浓度对织物增重的影响
图 2.织物增重与损毁长度的关系
图 1和图 2中： 1-全棉平布 128.4g/m2 ( 133 X 100) , 2-全棉斜纹布 119.1g/m2 ( 128
X 68 )
图 3.交联树脂对织物耐洗性及增重的影响
1-交联树脂用量与织物的洗脱率 （ 40s X 40s 128 X 68 洗涤 5次） 2-交联树脂用量与织物的增重 （40S X 40S 128 X 68 )
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1、 阻燃剂用量对纤维材料的阻燃性、 柔爽性的影响
由于超微纤维材料的轻薄、 膨松、 柔软和比表面积较大的特点， 单位质量的纤维材料 所包含的空气量较大， 燃烧时供氧量充足， 因而超微纤维材料比较容易着火燃烧， 阻燃加 工时选用生态高效阻燃剂并适当提高阻燃剂的用量。
目前国内外可用于天然及其混合材料的耐久型阻燃剂主要有 N—羟甲基一 3—二甲基 磷丙酰胺（ Pyrovatex CP类）和四羟甲基氯化磷一脲的缩合体（ Proban类）两种，由于 Proban 类阻燃剂对天然纤维材料加工时， 是氨熏固着， 交联程度难以控制， 整理产品较硬挺、 超 微纤维材料阻燃加工时无法使用。 Pyrovatex CP类阻燃剂国内外生产家、 品牌较多、 质量 也有一定的差距、 表 1给出了六种阻燃剂的性能比较。
表 1 国内外阻燃剂性能比较
Figure imgf000006_0001
注： 织物为 119.1g/m2的全棉斜纹布。
从表 1可以看到进口阻燃剂 Pyrovatex CP New和国产阻燃剂 JSJ— 111的阻燃效率较 高、 织物手感比较柔软滑爽、 研究中使用这两种阻燃剂。
图 1.阻燃剂浓度对织物增重的影响， 图 2.织物增重与损毁长度的关系 阻燃剂的使用量直接影响到纤维材料的阻燃性、 手感和生产成本。用阻燃剂 JSJ— 111 等材料、 以浸润膨化一高温焙烘交联为工艺、 对两种天然纤维材料进行加工、 根据正交试 验结果、 图 1给出了阻燃剂使用浓度对织物增重的影响； 图 2给出了织物增重与损毁长度 的关系； 表 2给出了阻燃剂对织物性能的影响。 从图 1可以看到随着阻燃剂使用浓度的增 加、 织物增重
表 2阻燃剂对织物性能的影响
Figure imgf000007_0001
注： 交联树脂为 JSJ 302， 用量相同。
迅速增加， 但浓度达到 35%以上时， 织物增重速度减缓； 从图 2则可以看到： 随着织物增 重的增加， 损毁长度减小 （阻燃性增加）， 但增重达到一定值后， 损毁长度减小的速度变 缓， 同时由于织物结构的不同、 达到阻燃要求的增重也不同 （12.5%、 14.5% )； 由表 2的 数据也可看到阻燃剂使用浓度对织物的强力、 颜色变化也有一定的影响。 综合以上分析， 阻燃剂的使用浓度以 25%— 38%是一个最佳值。
2、 交联树脂与阻燃耐久性
超微纤维材料阻燃加工时，常用的交联树脂多为具有活性基团的改性垸基三聚氰氨衍 生物， 但由于化学结构、 分子量和活性基团含量的不同， 其性能也有较大差别， 表 3列出 了五种交联树脂的性能比较。 表 3五种交联树脂的性能比较
Figure imgf000008_0002
注： 织物为 119.1g/m2的全棉斜纹布； 阻燃剂为国产 JSJ-111。
从表 3可以看到： CHN和 JSJ-302交联树脂的交联系数较高、整理的织物手感柔软滑 爽， 本研究使用这两种交联树脂。
交联树脂在特定的条件下，不仅能与阻燃剂、纤维材料的活性基团形成牢固的化学键， 而且还能通过渗透而附着于纤维材料的微细结构表面， 靠分子间的次价键力牢固结合。超 微纤维材料阻燃加工时， 交联树脂的使用量会直接影响到整理织物的耐洗牢度、 增重、 手 感等指标。 图 3给出了交联树脂用量对织物耐洗性及增重等影响， 表 4列出了交联树脂与 织物手感、 强力、 颜色变化等指标的关系。
从图 3可以看到： 在阻燃剂用量恒定的情况下， 随着交联剂用量的增加， 织物的增重 增加、 洗脱率明显降低； 从表 4还可以看到， 随着交联剂用量的增加、 织物手感变硬、 颜 色变黄， 综合各种
表 4交联树脂与织物的性能
Figure imgf000008_0001
颜色变化 基本不变 基本不变
注：织物为全棉斜纹（119.1g/m2 )；阻燃剂为 JSJ-111、使用量相同；交联树脂均为 JSJ-302。 指标的协调， 交联树脂的使用浓度 5.0%— 10%最为适宜。
3、 低温浸润膨化、 高温焙烘交联
超微纤维材料低温（15— 30°C ) 下用阻燃剂、 交联树脂、 渗透剂等材料浸润、 并在较 低温度下 （20— 80°C )停放一定时间， 这时纤维材料膨化疏松、 低分子助剂极易渗透到纤 维材料的细微结构中， 再进行干燥和交联时， 不会形成表面树脂、 从而可大大改善阻燃纤 维材料的手感和强力等指标。 表 5给出了膨化温度和时间对织物性能的影响。
表 5 膨化温度和时间对织物性能的影响
Figure imgf000009_0001
注： ① 阻燃配方为生产配方；
② 浸润温度 20°C、 时间 20— 30秒；
③ 纤维材料为： 全棉斜纹布 （40s X 40s 119.1g/m2 ) o
从表 5可以看到： （1 ) 膨化温度 20°C、 膨化时间 20— 40分钟时， 虽然织物手感柔软 滑爽、但织物增重低（ 12.2%、 13% )、洗脱率较高（ 48.8%、 48.1% )、损毁长度也较高（ 126mm、 123mm) ; (2) 膨化温度 80°C、 膨化时间 20— 40分钟时， 虽然织物的阻燃性很好 （损毁 长度分别为 90.5mm和 90mm)、 洗脱率低 （28.2%、 28.0% )、 但织物增重过高 （15.6%、 16.0% )、 而且织物手感不够柔软滑爽。 （3 ) 膨化温度 50°C、 膨化时间 20— 40分钟时， 不 仅阻燃性符合项目指标要求 （损毁长度分别为 110 mm和 112 mm)、 而且洗脱率较低 (25.9%、 28.0%)、 织物增重适中 （14.5%、 13.9% )、 织物强力较高。 所以 50°C和 20— 40 分钟是最理想的膨化温度和膨化时间。 高温焙烘交联是纤维材料阻燃加工中很关键的工序，它在很大程度上决定了成品的手 感、 耐洗性、 强力损失和颜色的变化。 高温焙烘交联是一个十分复杂的物理化学过程； 既 有阻燃剂与纤维材料的交联、纤维材料、阻燃剂和交联树脂之间的交联， 同时还有阻燃剂、 交联树脂向纤维材料的内部渗透、 附着， 靠分子间的次价键力形成十分牢固的物理吸附。 高温焙烘交联的关键参数是焙烘温度和焙烘时间： 温度高、 时间长， 虽然化学反应彻底、 交联程度高、 织物耐洗性好， 但会使手感变硬、 强力损失较大， 同时副反应加大、 生成的 化合物与游离甲醛反应、 形成带有鱼腥味的脂肪胺类物质； 焙烘温度过低、 时间过短、 则 交联不充分， 从而影响纤维材料的耐洗牢度和阻燃性， 大量试验证明： 焙烘温度 145— 185
°C、 焙烘时间 2— 8分钟是合理的高温焙烘交联条件。
4、 纳米复合材料的生态洁净技术研究
4-1、 超微阻燃纤维材料的生态洁净理论分析
超微纤维材料在阻燃加工过程中会产生微量的游离甲醛和带有鱼腥气味的脂肪胺，而 且带有鱼腥气味的脂肪胺在产品的贮存和运输途中、如遇到适宜的温度和湿度还会少量产 生。 在纤维材料的生态指标中， 重金属含量、 已限制阻燃剂和 PH值都较易解决， 而异味 和游离甲醛已成重点指标， 这两个指标在很大程度上又是相互关联的。 当前可用于清除异 味和甲醛的主要技术途径有三种：
( 1 ) .纳米材料的光催化洁净技术
超微阻燃纤维材料在引入纳米级的氧化锌 （ZnO) 或二氧化钛 （Ti02) 后， 它们在太 阳光或灯光的照射下可产生游离电子及空穴， 经空气中的氧和水分子的反应， 便会产生极 强氧化能力的氢氧自由基和活性氧， 因而具有极强的光氧化还原功能。 有害的有机物（甲 醛、 脂肪胺等）、 异味、 细菌等被活性氧吸附后， 会马上还原成无害的二氧化碳、 水和氧 气。 但是这种技术的不足之处是： 阻燃纤维材料在包装入库或者在运输途中， 无可见光或 光线微弱， 这将影响纳米材料的光催化效果。
(2) .吸附一解吸技术
用具有微孔、 空穴或者极大比表面积的材料， 对超微阻燃材料上的异味或甲醛进行吸 附、 并贮存于其内部结构。 这种方法的问题是这种吸附有一个饱和过程， 同时在进行水洗 时、 会发生解吸、 部分气体又重新释放出来。
(3) .化学除味技术
选用一种能于脂肪胺及甲醛起化学反应的物质施加于超微阻燃纤维材料中，可很便当 的清除异味和甲醛， 但这种物质对纤维材料的附着能力与使用量是一个难解的问题。 本研究选用三种具有光催化功能、 吸附功能、 化学反应功能的材料复合、 对超微纤维 阻燃材料进行洁净加工、 取得了很好的结果。
4.2五种洁净剂对纤维材料的影响
利用三种生态洁净理论、 选择五种洁净剂对超微阻燃纤维材料进行处理， 其结果列于 表 6。
表 6.洁净剂与纤维材料的性能
Figure imgf000011_0001
注： ① 纤维材料为： 阻燃全棉平布 （40S X 40S 128.4g/m2) ;
②湿热条件： 温度 45°C、 湿度 80%、 时间 24— 48小时；
③ 洁净剂使用量相同。
从表 6可以看到： 三种纳米材料 （JSJ-602、 JSJ-603 JSJ-606) 的除味效果好、 织物 手感柔软、 但表面有轻微粉尘感、 而且颜色泛黄、 它将影响到产品的使用； 吸附型洁净剂 (JSJ-605 )虽然除味效果好、织物颜色没有变化、但手感稍硬；化学反应型洁净剂（JSJ-601 ) 除味效果、手感、颜色变化都比较小， 但与纤维的亲合性较差。总之， 三种类型的洁净剂、 各有优缺点、 它们的复合应用才是最佳的选择。
4-3、 纳米复合材料的稳定性分散液的制备及应用
由于纳米材料的超细微粒具有较大的表面能和活性而呈现团聚的倾向，所以纳米材料 的稳定性分散液制备很困难， 这也成了它在纤维材料上应用的瓶颈。本项目系统研究了分 散剂的品种与用量、 助溶剂的品种与用量、 纳米复合材料洁净剂的用量与比例， 分散液制 备的工艺参数等因素、 制备出了可长期稳定 （三个月以上不分层、 不沉淀） 的纳米复合材 料分散液、 并成功的用于超微阻燃纤维材料的生态洁净加工。 经 73组试验和对 2284个数 据的分析， 得出了纳米复合材料分散液最佳的配方和制备工艺。
纳米复合材料分散液配方：
洁净剂 JSJ-606 (纳米材料） 0.2— 2.0
洁净剂 JSJ-605 (吸附型材料） 0.9— 12.0
洁净剂 JSJ-601 (反应型材料） 0.5— 5.2
分散剂 JSJ-504
助溶剂 JSJ-701
NaOH水溶液 （30% )
柔软剂 JSJ-312
渗透剂 JSJ-151
水 （去离子）
合计
纳米复合材料分散液配置工艺：
冷水 JSJ-701 JSJ-605 (搅拌下） - JSJ-504、 JSJ-601、 JSJ-606 (高速 剪切混合、 40分钟） _JSJ-151、 JSJ-312、 NaOH (搅拌、 30分钟）， 同时添加或只 加 SJ-606 、 JSJ-605的一种或两种的效果区别不大。
纳米复合材料分散液对超微阻燃纤维材料的生态洁净加工采用
Figure imgf000012_0001
——焙烘工艺， 结果列于表 7。
表 7 纳米复合洁净剂与超微阻燃材料的性能
Figure imgf000012_0002
熔融滴落 无 无 烧成孔洞 无 无 游离甲醛 mg/kg 50 75
异味 无 无
PH值 6.0 4.5—7.5 手感 柔软、 滑爽 3cm (抗弯总长度） 注： ① 纤维材料： 阻燃全棉平布 （40s X 40s 128.4g/m2) 0
② 纳米复合洁净液使用中不分层、 不破乳、 无沉淀。
③ 洗涤 6次 （180分钟） 后， 阻燃性和生态指标不变。
从表 7可以看到： 用纳米复合洁净液加工的超微阻燃纤维材料不仅阻燃性不受影响， 而且主要生态指标和其它物理性能符合项目指标要求。这证明了纳米复合材料的生态洁净 技术的科学性和可靠性。
5、 批量工业生产于 2006年 9月在新长江印染公司的生产设备上进行， 共生产生态阻 燃纤维材料三个品种、 14000多米 （约 2800kg)、 成品率达 90%以上， 产品颜色为漂白、 米灰和深绿色。在整个批量工业化生产过程中，由于实验室研究和各工序的准备比较充分， 试生产比较顺利， 工艺稳定、 设备运行正常， 产品性能不仅符合项目技术指标要求， 而且 也达到国家和国际相关标准的规定， 产品有 12000 多米分别销往英国和澳大利亚， 还有 1000多米被外贸客户作为样品购买， 英、澳等客户对产品质量表示满意， 并有继续合作的 意向。
6、 批量工业化生产工艺和配方
( 1 ) .工艺流程：
超微纤维材料（轻薄型全棉坯布）——漂白处理或染色——低温浸润膨化（阻燃）一 一焙烘交联——氧化、 中和、 水洗——纳米生态洁净——成品检验 低温浸润膨化 浸润 ： 15—30°C、 10— 30秒
膨化： 50 °C 20—40分钟
温度： 145—185 V
时间： 2— 8分钟 (3) 阻燃配方:
阻燃剂 JSJ-111 25- -38
交联树脂 JSJ-302 5— 10
辅助交联树脂 JSJ-303 0.5- —2.0
甲醛消除剂 JSJ-504 0.3- —1.5
柔软剂 JSJ-151 A
催化剂 JSJ-523 B
渗透剂 JSJ-312 C
冷水 （去离子） D
合计 100 ( )
(4) 纳米复合洁净液配方
洁净剂 JSJ-606 (纳米材料） 0.2— 2.0
洁净剂 JSJ-605 (吸附型材料） 0.9— 12.0
洁净剂 JSJ-601 (反应型材料） 0.5— 5.2
分散剂 JSJ-504 0.2—1.5
助溶剂 JSJ-701 0.8—7.0
NaOH水溶液 （30%) 1.0—10.0
柔软剂 JSJ-3122渗透剂 JSJ-1512， 加水至 100 ( ) 生态阻燃纤维材料的主要性能指标列于表 9和表 10。
表 9 生态超微阻燃纤维材料的阻燃和生态性能
实测结 GB8965 GB50222 BSEN533 GB/T18885 Oeko-Tex 果 《阻燃防 《防火设 《阻燃防 《生态标 标准 100 性 會 护服》 计规范》 护服》 准》 《生态 标准》 续 洗 0 5 5 2
燃 前
时 洗 0 5 5 2
间 s 后 阴 洗 0 5 5 2
阻 燃 前
时 洗 0 5 5 2
间 s 后
燃 损 洗 115.0 150 150 200
毁 前
长 洗 135.0 150 150 200
性 度 后
mm
熔融滴落 无 无 无
能 烧成孔洞 无 无
游离甲醛 55 75 75 mg/kg
生 异味 无 无 +
ί 无
PH值 6.0 4.5—7.5 4.5—7.5 太 可萃取重 镉、 无 镉 0.1 镉 0.1 金 属 铅、 无 铅 0.2 铅 0.2 标 mg/kg
已限阻燃 无 限三种阻 限 三 种 准 剂 燃剂 阻燃剂 注： 纤维材料为： 生态阻燃全棉平布 （40SX40S 133X100)。
表 10 生态超微阻燃纤维材料的物理性能
数值 实测值 F2/T62007 《床单》 性能
断裂强力 经向 578 ^250
N 纬向 450 ^250
缩水率 % -3.0
耐洗色牢度、 级 3.5 3-4 耐磨擦色牢度、 级 干 3.5 湿 3.0 干磨 3-4 湿磨 3-4 抗弯刚度、 mN.cm 4.0
注： 纤维材料为： 生态阻燃全棉平布 （40SX40S、 133X100)。
从表 9和表 10可以看到：
(1) 生态超微阻燃纤维材料的阻燃性和耐洗性符合项目指标要求， 而且优于 GB8965、 GB50222和 BSEN533等国内外阻燃防护服和阻燃床上用品标准。
(2) 生态超微阻燃材料的生态标准不仅符合项目指标要求， 而且优于 GB/T18885、 Oeko-Tex standardlOO等国内外生态纺织品技术要求。
(3) 生态超微阻燃纤维材料的断裂强力、 水洗尺寸变化率、 色牢度、 抗弯刚度 （织物手 感） 等指标均优于项目指标和国家行业标准。
通过技术路线的选择， 阻燃性、 耐久性、 柔爽性和谐配置及纳米复合材料生态洁净技 术的研究， 工艺试验， 批量工业化生产、 产品质量综合评价， 试销客户的反馈意见证明， 生态超微阻燃纤维材料及制造方法的研究达到了原定的项目技术指标的要求。
技术指标 达到的数值 项目规定的数值
阻燃性 （洗前和洗后）
续燃时间、 s 0 2
阴燃时间、 s 0 2
损毁长度、 mm 115 (洗后 135) 150
熔融滴落 无 无
烧成孔洞 无 无
游离甲醛、 mg/kg 55 75
技术指标 达到数值 项目规定的
异味 无 无
可萃取重金属、 mg/kg 镉、 无 镉 0.1
铅、 无 铅 0.1
PH值 6.0 4.5—7.5
已限阻燃剂 无 限三种
断裂强力、 N T=578 ^250
W=450 耐洗色牢度、 级 3.5 3—4
耐摩擦色牢度、 级 干 3.5 湿 3.0 干 3— 4 湿 3— 4
抗弯刚度、 mN.cm 4.0 5.5
11、 纳米复合材料的稳定性分散液的制备和应用
纳米材料分散液一纳米复合洁净剂的使用量直接影响到纤维材料的生态性能、手感的 柔爽性、 生产成本等指标， 表 11给出了纳米复合洁净剂对纤维材料性能的影响。
表 11纳米复合洁剂用量对纤维材料性能的影响
Figure imgf000017_0001
( 1 ) 纤维材料为： 全棉平布 (40s X 40s、 128.4g/m2)
(2) 对不同纤维材料成分和结构可获得相近效果。
从表 7.2可以看到： （1 ) 随着纳米复合洁净剂用量的增加， 织物增重增加、 生成成本较高。 (2) 随着纳米复合洁净剂用量的增加， 织物手感逐渐恶化。 （3 ) 纳米复合洁净剂用量达到 一定值后，纤维材料的生态指标变化不大。考虑到生产成本和纤维材料性能指标的综合因素， 纳米复合洁净剂用量 3— 7%较为合理。

Claims

权利要求书
1、轻薄天然纤维材料的洁净处理方法， 其特征是以如下工艺进行处理： 超微纤维材料 织物一漂白处理或染色一超微阻燃纤维材料以洁净剂进行处理， 洁净剂是纳米级的二 氧化钛或 /与氧化锌 1 12. 0wt%，分散剂 0. 2— 1. 5wt%均为重量比； 并添加纳米复合材料分 散剂在溶液中处理。
2、根据权利要求 1所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是分散剂并添加 水， 在搅拌下并高速剪切混合 20-60分钟； 或再添加 0. 1-0. 5 ％的 NaOH搅拌 10-30分钟。
3、根据权利要求 1所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是纳米复合材料 分散液对超微阻燃纤维材料的生态洁净加工采用常规的浸渍——烘干或焙烘工艺； 焙烘工 艺采用焙烘交联温度： 135— 185 V , 时间： 2— 8 分钟， 或经交联树脂浸渍后再焙烘， 交 联树脂用量 2-10%。
4、根据权利要求 1或 2所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是纳米复合 洁净剂用量 3— 7wt%， 二氧化钛与氧化锌 ZnO的的比例为 20-80 wt°/^ 80_20wt%。
5、根据权利要求 1或 2所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是纳米复合 材料分散液配方：
纳米材料二氧化钛 0. 2— 2. 0
吸附型材料氧化锌 0. 9— 12. 0
分散剂采用表面活性性，助溶剂 JSJ-701 0. 8—7. 0； 30%的 NaOH水溶液 1. 0 —10. 0； 柔软剂 JSJ-312 E; 渗透剂 JSJ-151 F; E , F均为 1-10 ; 水为余量， 以上为 百分重量比％。
6、根据权利要求 1或 2所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是超微纤维 材料织物洁净处理后再进行阻燃处理： 以低温浸润膨化阻燃剂——焙烘交联——氧化、 中 和、水洗——成品检验；其中低温浸润条件是： 15— 30 °C、 10—30秒；膨化处理温度 35-60 °C和 20— 40分钟； 交联树脂用量 5-20%，焙烘交联温度： 145— 185 V , 时间： 2— 8分钟。
7、 根据权利要求 6 所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法， 其特征是阻燃剂采用 Pyrovatex CP New和阻燃剂 JSJ— 111 : 交联树脂为具有活性基团的改性垸基三聚氰氨衍生 物或 JSJ 302，阻燃剂的使用浓度以 25%— 38%;用阻燃剂、交联树脂、渗透剂等材料浸润； 并在温度 20— 80 °C停放 20-40分钟。
8、 由权利要求 6所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是低温浸润膨化浸 润温度 20-30 °C、 时间 20— 30秒； 40-60 °C停放 20— 40分钟膨化。
9、根据权利要求 2或 6所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法，其特征是洁净剂纳 米复合材料分散液配方： 纳米材料二氧化钛 0. 2— 2. 0， 吸附型材料氧化锌 0. 9— 12. 0， 分散剂采用表面活性性， 助溶剂 JSJ-701 0. 8—7. 0； 30%的 NaOH水溶液 1. 0—10. 0； 柔软 剂 JSJ-312 E; 渗透剂 JSJ-151 F; E, F均为 1-10; 水为余量， 以上为百分重量比％， 合计 100%。
10、 根据权利要求 2或 6所述的轻薄天然纤维材料的洁净处理方法， 其特征是阻燃配 方： 阻燃剂 JSJ-111 25— 38， 交联树脂 JSJ-302 5—10 , 辅助交联树脂 JSJ-303 0. 5— 2. 0， 甲醛消除剂 JSJ- 504 0. 3— 1. 5; 柔软剂 JSJ- 151 2- 3; 催化剂 JSJ- 523 1-2; 渗 透剂 JSJ-312 1-2； 冷水余量， 以上为百分重量比％， 合计 100%。
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