WO2008075606A1 - イオン化装置 - Google Patents

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WO2008075606A1
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orifice
ionization
charged object
gas
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PCT/JP2007/073999
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French (fr)
Inventor
Daiji Okuda
Shigeru Kimoto
Hiroshi Okuda
Original Assignee
Shimadzu Corporation
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
    • G01N15/0266—Investigating particle size or size distribution with electrical classification

Definitions

  • the present invention relates to DMA (Differential Mobility Analyzer) that classifies particles in the gas phase and measures the particle size distribution, and functional material particles of electrostatic vapor deposition size to the part designed on the substrate.
  • DMA Different Mobility Analyzer
  • the present invention relates to an ionizer used for the above.
  • An acicular discharge electrode is provided in the internal space of the housing, and an electrode having an orifice is provided at a position opposite to the tip of the electrode.
  • An ionization apparatus has been proposed in which a gas containing a molecule of a predetermined substance is supplied into a casing (see Patent Document 1).
  • a gas containing molecules of a predetermined substance is supplied into the casing, and a predetermined voltage is applied between both electrodes to cause discharge, thereby ionizing the gas molecules in the casing and directing the force from the orifice to the external space.
  • water is taken up as a molecule to be ionized, and cluster ions with enormous water molecules are generated in the external space.
  • a rapid pressure drop occurs due to the air of the high-speed jet ejected from the expansion tube, and thermal expansion expands to form a supersaturated atmosphere. It is supposed to grow into water cluster ions.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-24409
  • An object of the present invention is to provide an ionization apparatus capable of suppressing problems such as the destruction of charged objects and generation of unintended particles and increasing the charging efficiency.
  • a mechanism for generating ions and a mechanism for charging are separated to solve problems such as destruction of charged objects and generation of undesired particles.
  • the decrease in the ion concentration due to diffusion and recombination is suppressed by reducing the distance between the generated ions and the charged object.
  • the ionization apparatus of the present invention includes an ionization chamber and a separate charge chamber.
  • the ionization chamber has a discharge electrode and a counter electrode inside a casing having an ionization gas inlet, and the counter electrode has an orifice that communicates with the outside at a position facing the tip of the discharge electrode.
  • the charging chamber is disposed adjacent to the orifice side of the ionization chamber.
  • the charging chamber has a charged object introduction part, and the charged object introduced from the charged object introduction part is charged with ions released from the orifice to become ions.
  • the inlet inlet has a slit shape and is arranged so as to surround the outlet of the orifice at a position close to the outlet of the orifice.
  • the size of the orifice and the pressure between the ionization chamber and the charging chamber are such that when the gas containing ions is sprayed from the outlet of the orifice to the charging chamber, the charged object is bowed from the inlet of the charged object inlet to the charging chamber.
  • the orifice size is set so that a negative pressure is generated, and the ionization chamber is higher than the charge chamber.
  • the amount of ionized gas introduced from the ionized gas inlet is;
  • the ionized gas introduction amount increases, and as shown in Table 1 in the examples, there are conditions where the ionized gas introduction amount exceeds, for example, 10 L / min. If the amount of ionized gas introduced is too large, the residence time will be too short and the time required for ionization may be insufficient.
  • the gas containing the ions generated in the ionization chamber is sprayed into the charging chamber from the outlet force of the orifice, thereby generating a negative pressure in the charged object introducing portion, and the charged object is charged together with the gas containing the ions. It is drawn into the chamber and charged by the exit force of the orifice and ions in the atomized gas.
  • the charged object introducing unit is arranged so that the charged object is introduced in a direction orthogonal to the direction in which the orifice ejects ions.
  • the charged object is smoothly drawn by the negative pressure generated by the gas including the ions sprayed into the charging force chamber at the outlet force of the orifice.
  • the ionization chamber In order for the ionization chamber to have a higher pressure than the charge chamber, the ionization chamber is pressurized or the charge chamber is equipped with a suction pump downstream, or both Structure It has become.
  • the ionization chamber for generating ions and the charge chamber for charging the charged object with the ions generated in the ionization chamber are configured separately, so that both ionization and charging are performed in the same space. Compared to those, it is possible to suppress the destruction of charged objects and the generation of unintended particles.
  • the introduction port of the charging object introduction part of the charging chamber has a slit shape and is disposed so as to surround the outlet of the orifice at a position close to the outlet of the orifice, the ionization chamber in the charging chamber Since the charged object drawn by the negative pressure near the orifice outlet of the ion beam intersects with the ion flow ambient force and ion flow immediately below the ionization chamber orifice outlet, before the ion concentration decreases due to diffusion or recombination. It is possible to charge the charged object and increase the charging efficiency.
  • the ionization apparatus can be downsized.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing a first embodiment, in which (A) is an overall cross-sectional view, and (B) is an enlarged cross-sectional view of a portion surrounded by a chain line circle.
  • FIG. 3 is a diagram showing a second embodiment, in which (A) is an overall cross-sectional view, and (B) is an enlarged cross-sectional view of a portion surrounded by a chain line circle.
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram schematically showing a system for measuring by ionizing and classifying a charged object using the ionization apparatus of the present invention.
  • FIG. 5 is a graph showing the result of classification measurement of NaCl ions in the system of FIG. 4 by the number of particles.
  • FIG. 6 is a diagram showing the measurement result of NaCl ion classification in the system of FIG. 4 in terms of current value. Explanation of symbols
  • FIG. 1 schematically shows an ionization apparatus according to an embodiment. Case of ionization chamber 1
  • a needle-like discharge electrode 6 is provided in the inner space 4 of 2, and an orifice 8 is formed on the wall surface facing the tip of the discharge electrode 6.
  • the wall surface 10 with the orifice 8 formed is a counter electrode made of a conductive material.
  • the discharge electrode 6 is connected to an AC or DC high-voltage power supply 12, and the counter electrode 10 is grounded.
  • a gas introduction part 14 for introducing, for example, air as an ion source gas is provided in the internal space 4 of the housing 2.
  • the casing 2, the discharge electrode 6, the orifice 8, the counter electrode 10 and the gas introduction part 14 constitute an ionization chamber 1.
  • the distance between the discharge electrode 6 and the counter electrode 10 is suitably 1 to 3 mm.
  • the distance force between discharge electrode 6 and counter electrode 10 is smaller than S lmm, the ionized region becomes narrower.
  • the discharge amount decreases, and in the case of V and deviation, ionization also occurs. Efficiency decreases.
  • the material of the counter electrode 10 be resistant to oxidation, such as stainless steel or titanium.
  • a charge chamber 20 is disposed adjacent to the ionization chamber 1.
  • the charge chamber 20 has a charge chamber inner space 22 connected to the outlet of the orifice 8 of the ionization chamber 1, and the inner space 22 analyzes and uses charged particles on the opposite side of the orifice 8 such as an analyzer or a film forming device.
  • the introduction part 26 for introducing the charged object into the charging chamber 20 is formed so as to have an introduction port 28 at a position close to the outlet of the orifice 8! /.
  • Inlet 28 is It has a lit shape and is arranged so as to surround the outlet of the orifice 8 at a position close to the outlet of the orifice 8.
  • the pressure in the ionization chamber 1 is such that the pressure in the internal space 4 of the ionization chamber 1 is higher than that in the internal space 22 of the charge chamber 20, the suction pump is provided downstream of the charge chamber 20, and A liquid feed pump is provided in the flow path for supplying the source gas and / or a force is provided.
  • orifice 8 gas is sprayed from ionization chamber 1 to charge chamber 20 due to the pressure difference between ionization chamber 1 and charging chamber 20, and the size of orifice 8 is so small that negative pressure is generated at the outlet of orifice 8 by the gas spraying. It is set! /
  • the thickness of the flow when the gas containing the charged object is drawn from the charged object introduction port 28 by the negative pressure that is, the thickness of the charged object introduction port 28 with respect to the direction of gas injection from the orifice 8 T is set thin enough!
  • the charge rate reaches equilibrium in a short time, for example, within 10 milliseconds.
  • the speed of gas spray from the orifice 8 and the dimensions of the charged object inlet 28 are set! /, Preferably!
  • the thickness T of the charged object inlet 28 is, for example, 5 mm or less, preferably 0.5 to 1 mm.
  • this ionizer for example, air is introduced as an ion source gas from the inlet 14 into the internal space 4 of the ionization chamber, and a high voltage is applied between the electrodes 6 and 10 by the power supply device 12 to cause corona discharge.
  • oxygen or nitrogen is ionized in the ionization chamber 1 and sprayed as a high-speed jet or sonic jet from the orifice 10 to the charging chamber 20 together with the non-ionized air.
  • a gas containing NaC 1 vapor is supplied to the charged object introducing unit 26 as a charged object. Due to the negative pressure generated by the gas spray from the orifice 8 to the charging chamber 20, the gas containing the charged object is drawn into the charging chamber 20, charged by the ions sprayed from the ionization chamber 1, and then analyzed from the outlet 24. Etc.
  • FIG. 2 shows a first embodiment.
  • (A) is a cross-sectional view of the whole, and (B) is an enlarged cross-sectional view of a portion surrounded by a chain line circle.
  • the charged object introduction port 28 of the charging chamber 20 is slit-shaped and surrounds the outlet of the orifice 8 at a position close to the outlet of the orifice 8, and is formed in a circle so as to surround the upper end of the inner space 22 of the charging chamber 20.
  • the diameter S of the circle in which the charged object introduction port 28 is arranged is preferably 10 mm or less larger than the diameter of the orifice 8.
  • the thickness T of the charged object inlet 28 is set to be 5 mm or less, preferably 0.5 to 1 mm!
  • the gas containing the charged object supplied from the introduction unit 26 has an outlet direction so that the gas is supplied in a direction orthogonal to the flow of the spray gas from the orifice 8 of the ionization chamber. Is arranged.
  • FIG. 3 shows a second embodiment.
  • (A) is a cross-sectional view of the whole, and (B) is an enlarged cross-sectional view of a portion surrounded by a chain line circle.
  • the difference is that the shape up to the inlet 28 connected to the charged object inlet 26 is linearly deformed.
  • that part is curvilinear.
  • Other structures are the same.
  • the shape of the charged object introducing portion 26 is set so as to be an optimum shape in accordance with conditions such as the dimensions of the orifice 8, the dimensions of the inlet 28, and the flow velocity of the gas sprayed from the orifice 8. It measures with the power to measure.
  • Fig. 4 shows the measurement of ionized charged objects using this ionizer, classified and measured.
  • What is indicated by reference numeral 30 is the ionization apparatus of the present invention.
  • a quartz boat 34 in which sodium chloride (NaCl) as a charged object is placed in an electric furnace 32, nitrogen is sent to the electric furnace as a carrier gas, and electricity is supplied.
  • the gas from the furnace is supplied to the ionizer 30.
  • an exhaust pump 36 for splitting is provided!
  • the split exhaust pump 40 is also provided in the flow path for guiding the gas containing charged object ions ionized by the ionizer 30 to the analyzer 38.
  • DMA is used as the analyzer 38, and fine particle ions classified by the DMA 38 are detected by a Faraday cup detector 42 as a detector.
  • nitrogen is supplied as a carrier gas to the electric furnace 32, and in the electric furnace 32, NaCl is heated to 600 ° C. and sublimated.
  • a part of the nitrogen gas containing the sublimated NaCl vapor is exhausted by the exhaust pump 36, adjusted to a flow rate of 1 L / min, and supplied from the charged object introducing unit 26 of the ionization device 30.
  • the ionization chamber is ionized by supplying air as an ion source gas from the supply port 14 to 0.2MP at a flow rate of 2L / min.
  • the gas containing NaCl ions sent from the ionizer 30 has a flow rate of 3 L / min. Of that, 2 L / min is removed by the exhaust pump 40, and the remaining 1 L / min gas is supplied to the DMA38 and classified and detected. To do.
  • Fig. 5 and Fig. 6 show the measurement results of the NaCl ion classification thus measured.
  • the horizontal axis is the particle size (unit: nm)
  • the vertical axis in Fig. 5 is the number of particles per lcm 3
  • the vertical axis in Fig. 6 is the detection current at the Faraday cup detector 42 (unit is pA). It is.
  • the ionizers shown as (a) to (c) are different in the diameter S of the circle in which the charged object introduction port 28 is arranged and the volume of the internal space 22 of the charging chamber 20.
  • the diameters S of the circles where the charged object introduction ports 28 are arranged are 3 mm, 6 mm and 3 mm, respectively, and the volume of the internal space 22 is 8 cm 3 and 2 cm 0.5 cm 3 .
  • the shape of the internal space 22 of the ionizer (a) is thickened at the body as shown in FIG. 1, and the shape of the internal space 22 of the ionizers (b) and (c) is as shown in FIG.
  • the entire charging chamber is cylindrical with the same diameter. In either case, the distance between the discharge electrode 6 and the counter electrode 10 is 3 mm.
  • the reface 8 has a diameter of 0.2 mm.
  • FIG. 5 and FIG. 6 show the same results although the units of the vertical axis are different.
  • the particle size distribution shifts from the ionizer (c) to (a) toward the larger particle size because the internal space 22 of the charge chamber becomes larger and fine particles aggregate in the charge chamber. This indicates that it is a cluster ion. Therefore, it is shown that the smaller the volume of the internal space 22 is, the smaller the agglomeration rate is to reach the detector 42, and the smaller the particle size is, that is, the force that reaches the detector 42 as it is.

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Abstract

　荷電対象物破壊や目的外粒子生成を抑えるとともに荷電効率を高める。イオン化室１とそれとは別の荷電室２０を備えている。イオン化室１はイオン化ガス導入口１４をもつ筐体の内部４に放電電極６及び対向電極１０をもち、対向電極８には放電電極６の先端に対向する位置に外部に通ずるオリフィス８が形成されている。荷電室２０はイオン化室１のオリフィス８側に隣接して配置されている。荷電室２０の荷電対象物導入部の導入口２８はスリット状をなし、オリフィス８の出口に接近した位置でオリフィス８の出口を取り囲むように配置されている。オリフィス８の出口から荷電室２０にイオンを含むガスが噴霧される際に導入口２８から荷電室２０へ荷電対象物が引き込まれる大きさの陰圧が生じるようにオリフィス８のサイズが設定され、イオン化室１の方が荷電室２０よりも高圧になっている。

Description

明 細 書
イオン化装置
技術分野
[0001] 本発明は、気相中の粒子を分級して粒度分布を測定する DMA (Differential Mobili ty Analyzer)や、静電蒸着けノサイズの機能性材料粒子を、基板上に設計した部分 にのみ電気的作用を用いて配置させる手法）、又は GC/MS (ガスクロマトグラフィ /質量分析)などの分析装置や成膜装置にお!、て、測定対象物や成膜物質をィォ ン化するために使用するイオン化装置に関するものである。
背景技術
[0002] 筐体の内部空間に針状の放電電極を備え、その電極の先端と対向する位置にオリ フィスをもつ電極を設け、そのオリフィスから外部空間に向力、つて逆テーパ状に広が る拡大管を形成し、筐体内部に所定の物質の分子を含む気体を供給するようにした イオン化装置が提案されている（特許文献 1参照。）。そのイオン化装置では筐体内 に所定の物質の分子を含む気体を供給し、両電極間に所定の電圧を印加して放電 させることにより筐体内の気体の分子をイオン化しオリフィスから外部空間に向力、つて 放出させる。そこでは、イオン化させる分子として水が取りあげられており、水分子が 巨大化したクラスターイオンを外部空間で生成させるようにしてレ、る。そのイオン化装 置では、拡大管から噴出した高速ジェットの空気により急激な圧力低下が起こり、断 熱膨張して過飽和雰囲気を形成することにより、雰囲気中の水分子が水分子イオン に凝集し、大きな水クラスターイオンに成長するとされてレ、る。
[0003] その提案のイオン化装置では、筐体の内部空間で放電させることによりイオン化と 所定の物質の分子への帯電を同じ空間内で行わせている。
[0004] 他のイオン化装置としては排気ガス中の微粒子を計測するために、排気ガス導入 管の途中に帯電器を設け、帯電器では内部でコロナ放電を行わせることにより通過 する排気ガス中の微粒子に電荷を付与することが提案されている（特許文献 2参照。 )。このイオン化装置においても、帯電器ではイオン化しょうとする対象となる微粒子 をコロナ放電により直接に電荷を付与している。 特許文献 1：特許第 3787773号公報
特許文献 2：特開 2005— 24409号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 上に紹介した従来のイオン化装置は、例えばコロナ放電式では放電を行う空間に 荷電対象物を導入しているが、これではもろい荷電対象物が存在する場合、放電に よりその対象物を破壊してしまう恐れが生じる。また、二酸化硫黄などのように反応性 の高いガスがある場合、 目的外の粒子が生成する恐れもある。軟 X線やマイクロ放放 電などを用いる手法も同じ空間内でイオン生成と荷電を行わせるため、同様の問題 が残る。
[0006] また、帯電室の容積が大きい場合は、正イオン又は負イオンの一方のみが存在す る単極荷電では拡散や発生した電場で捕捉されることにより、また正'負の両イオン が存在する両極荷電では相反する極性のイオンが再結合することにより、イオン濃度 が大幅に減少し、結果として荷電効率が低下する。
[0007] 本発明は、荷電対象物破壊や目的外粒子生成を抑えるといった問題を抑えるとと もに、荷電効率を高めることのできるイオン化装置を提供することを目的とするもので ある。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明では、こうした従来技術の課題を克服するためにイオン生成を行う機構と荷 電を行う機構を分離させることで、荷電対象物破壊や目的外粒子の生成といった問 題を解決し、また生成したイオンと荷電対象物の接する距離を狭めることにより拡散 や再結合によるイオン濃度の低下を抑える。
[0009] すなわち、本発明のイオン化装置はイオン化室とそれとは別の荷電室を備えている 。イオン化室はイオン化ガス導入口をもつ筐体の内部に放電電極及び対向電極をも ち、対向電極には放電電極の先端に対向する位置に外部に通ずるオリフィスが形成 されている。荷電室はイオン化室のオリフィス側に隣接して配置されている。荷電室 は荷電対象物導入部をもち、荷電対象物導入部から導入された荷電対象物がオリフ イスから放出されたイオンにより帯電させられてイオンとなる。荷電室の荷電対象物導 入部の導入口はスリット状をなし、オリフィスの出口に接近した位置でオリフィスの出 口を取り囲むように配置されている。オリフィスのサイズと、イオン化室と荷電室間の圧 力は、オリフィスの出口から荷電室にイオンを含むガスが噴霧される際に荷電対象物 導入部の導入口から荷電室へ荷電対象物が弓 Iき込まれる大きさの陰圧が生じるよう に、オリフィスのサイズが設定され、イオン化室の方が荷電室よりも高圧になっている
〇
[0010] イオン化装置を実施する際、イオン化ガス導入口からのイオン化ガス導入量は；!〜
10L/分が適当である。その場合、オリフィスのサイズは直径が 0.；!〜 lmm、イオン 化室と荷電室との圧力差は 0.4MPa以下が適当である。
[0011] オリフィスの直径が O. lmmより小さくなると必要なイオン化ガス導入量とすることが 難しくなる。またオリフィスの直径力 S lmmより大きくなると荷電対象物導入部の導入口 から荷電室へ荷電対象物を引き込むために必要な大きさの陰圧を発生させるのが困 難となる。イオン化室と荷電室との圧力差は、ゼロではオリフィスの出口力、ら荷電室に イオンを含むガスを噴霧させることができないので、いくらかの圧力差は必要である。 しかし、 0.4MPaよりも大きくなるとイオン化ガス導入量が大きくなつてしまい、実施例 で表 1により例示するように、条件によってはイオン化ガス導入量が例えば 10L/分を 超えてしまう条件が生じる。イオン化ガス導入量が大きすぎると滞留時間が短すぎて 、イオン化に要する時間が不足する恐れが生じると!/、う不都合が生じる。
[0012] イオン化室で生成したイオンを含むガスはオリフィスの出口力、ら荷電室に噴霧され ることにより荷電対象物導入部に陰圧が生じ、荷電対象物がイオンを含むガスととも に荷電室に引き込まれ、オリフィスの出口力、ら噴霧されるガス中のイオンにより帯電さ せられる。
[0013] 荷電対象物導入部はオリフィスがイオンを噴射する方向と直交する方向に荷電対 象物を導入するように配置されていることが好ましい。このような配置にすることにより 、オリフィスの出口力 荷電室に噴霧されるイオンを含むガスにより発生する陰圧によ り荷電対象物が円滑に引き込まれる。
[0014] イオン化室の方が荷電室よりも高圧になるようにするために、イオン化室が加圧され ているか、もしくは荷電室が下流側に吸引ポンプを備えている力、、又はその両方の構 成となっている。
発明の効果
[0015] 本発明では、イオンを生成するイオン化室と、イオン化室で生成したイオンにより荷 電対象物を帯電させる荷電室を別々に構成したので、同じ空間内でイオン化と帯電 をともに行わせる方式のものと比べると、荷電対象物破壊や目的外粒子の生成を抑 えること力 Sできる。
[0016] また、荷電室の荷電対象物導入部の導入口がスリット状をなし、オリフィスの出口に 接近した位置でオリフィスの出口を取り囲むように配置されているため、荷電室ではィ オン化室のオリフィス出口の近くで陰圧により引き込まれた荷電対象物はイオン化室 のオリフィス出口の直下でイオンの流れの周囲力、らイオンの流れと交わるため、イオン 濃度が拡散や再結合により低下する前に荷電対象物を帯電させることができ、荷電 効率を高めることができる。
[0017] さらに、荷電室の荷電対象物導入部の導入口がイオン化室のオリフィス出口に接 近して配置されて!/、ることから、イオン化装置を小型にすることが可能となる。
図面の簡単な説明
[0018] [図 1]本発明を概略的に示す断面図である。
[図 2]第 1の実施例を示す図で、（A)は全体の断面図、（B)はその鎖線の円で囲った 部分の拡大断面図である。
[図 3]第 2の実施例を示す図で、（A)は全体の断面図、（B)はその鎖線の円で囲った 部分の拡大断面図である。
[図 4]本発明のイオン化装置を用いて荷電対象物をイオン化し分級して測定するとき のシステムを概略的に表した概略構成図である。
[図 5]図 4のシステムにおける NaClイオンの分級測定結果を粒子数で示す図である。
[図 6]図 4のシステムにおける NaClイオンの分級測定結果を電流値で示す図である。 符号の説明
[0019] 1 イオン化室
4 内部空間 8 オリフィス
10 対向電極
12 高電圧電源
14 イオン源ガス導入部
20 荷電室
22 荷電室内部空間
26 荷電対象物導入部
28 荷電対象物導入口
発明を実施するための最良の形態
[0020] 図 1は一実施例のイオン化装置を概略的に表したものである。イオン化室 1の筐体
2の内部空間 4には針状の放電電極 6が設けられており、放電電極 6の先端に対向 する壁面にオリフィス 8が形成されて!/、る。オリフィス 8が形成されて!/、る壁面 10は導 電性物質からなる対向電極である。放電電極 6は交流又は直流の高電圧電源 12に 接続され、対向電極 10は接地されている。筐体 2の内部空間 4にイオン源ガスとして 例えば空気を導入するためのガス導入部 14が設けられている。筐体 2、放電電極 6、 オリフィス 8、対向電極 10及びガス導入部 14はイオン化室 1を構成している。
[0021] 放電電極 6と対向電極 10の間の距離は l〜3mmが適当である。放電電極 6と対向 電極 10の間の距離力 S lmmより小さい場合はイオン化される領域が狭くなり、逆にそ の距離が 3mmよりも大きくなると放電量が減少し、 V、ずれの場合もイオン化効率が低 下する。
[0022] 対向電極 10のうちオリフィス 8の周囲はコロナ放電による損傷を受けやすいので、 対向電極 10の材質は耐酸化性のあるものが好ましぐ例えばステンレスやチタンが 適当でめる。
[0023] イオン化室 1に隣接して荷電室 20が配置されている。荷電室 20はイオン化室 1の オリフィス 8の出口につながる荷電室内部空間 22をもち、内部空間 22はオリフィス 8と は反対側に分析装置や成膜装置など荷電粒子を分析したり利用したりする装置へつ ながる出口 24をもっている。荷電室 20に荷電対象物を導入する導入部 26は、オリフ イス 8の出口に接近した位置に導入口 28をもつように形成されて!/、る。導入口 28はス リット状をなし、オリフィス 8の出口に接近した位置でオリフィス 8の出口を取り囲むよう に配置されている。
[0024] イオン化室 1の内部空間 4の圧力は荷電室 20の内部空間 22よりも高圧になるよう に、荷電室 20の下流側に吸引ポンプが設けられている力、、イオン化室 1にイオン源 ガスを供給する流路に送液ポンプが設けられて!/、る力、、又はその両方が設けられて いる。オリフィス 8はイオン化室 1と荷電室 20の圧力差によりイオン化室 1から荷電室 2 0へガスが噴霧され、そのガス噴霧によりオリフィス 8の出口では陰圧が発生する程度 にオリフィス 8のサイズが小さく設定されて!/、る。
[0025] 荷電対象物導入口 28から荷電対象物を含むガスが陰圧により引き込まれて導入さ れるときの流れの厚さ、すなわちオリフィス 8からのガス噴射方向に対する荷電対象 物導入口 28の厚さ Tは十分に薄く設定されて!/、る。オリフィス 8から噴出されるイオン を含むガスの流れにそのように薄い厚さで荷電対象物が引き込まれたとき、例えば 1 0ミリ秒以内というような短時間で帯電率が平衡に達するように、オリフィス 8からのガ ス噴霧の速度とこの荷電対象物導入口 28の寸法が設定されて!/、るのが好まし!/、。こ の荷電対象物導入口 28の厚さ Tは、例えば 5mm以下、好ましくは 0. 5〜； 1mmであ
[0026] このイオン化装置でイオン源ガスとして、例えば空気を導入口 14からイオン化室の 内部空間 4に導入し、電源装置 12により電極 6と 10の間に高電圧を印加してコロナ 放電を起こさせる。これによりイオン化室 1内では酸素又は窒素がイオン化され、ィォ ン化されていない空気とともにオリフィス 10から荷電室 20へ高速ジェット又は音速ジ エツトとなって噴霧される。荷電対象物導入部 26には荷電対象物として、例えば NaC 1蒸気を含むガスが供給される。オリフィス 8から荷電室 20へのガスの噴霧により生じ た陰圧により、荷電対象物を含むガスが荷電室 20へ引き込まれ、イオン化室 1から噴 霧されるイオンにより帯電されて出口 24から分析装置などへ供給される。
[0027] オリフィス 8の内径を 0. 2mm又は 0. 3mmとしたとき、イオン化室 1と荷電室 20の圧 力差によりイオン化室 1から荷電室 20へ吸引されるガス流量を測定した結果を表 1に 示す。
[0028] [表 1] ガス圧 吸引ガス流量 [L/min]
[MPa] 内径 0. 2mm 内径 0. 3mm
0. 05 1. 7 4. 4
0. 10 2. 4 5. 4
0. 15 3. 1 6. 3
0. 20 3. 9 7. 2
0. 25 4. 4 8. 0
0. 30 5. 0 8. 9
0. 35 5. 7 9. 7
0. 40 6. 4 10. 6
0. 45 7. 0 11. 5
[0029] 図 2は第 1の実施例を表す。 （A)は全体の断面図、（B)はその鎖線の円で囲った部 分の拡大断面図である。荷電室 20の荷電対象物導入口 28はスリット状をなし、オリ フィス 8の出口に接近した位置でオリフィス 8の出口を取り囲むとともに、荷電室 20の 内部空間 22の上端を取り囲むように円形に形成されている。荷電対象物導入口 28 が配置されている円の直径 Sはオリフィス 8の直径よりは大きぐ 10mm以下が好まし い。荷電対象物導入口 28の厚さ Tは 5mm以下、好ましくは 0. 5〜； 1mmとなるように 設定されて!/、る。荷電対象物導入口 28では導入部 26から供給される荷電対象物を 含むガスは、イオン化室のオリフィス 8からの噴霧ガスの流れに対して直交する方向 にガスが供給されるように出口の向きが配置されている。
[0030] 図 3は第 2の実施例を表したものである。 （A)は全体の断面図、（B)はその鎖線の 円で囲った部分の拡大断面図である。図 2の実施例と比較すると、異なる点は荷電 対象物導入部 26につながる導入口 28までの形状が直線的に変形されている点であ る。図 2ではその部分が曲線的である。他の構造は同じである。
[0031] このような荷電対象物導入部 26の形状は、オリフィス 8の寸法、導入口 28の寸法、 オリフィス 8から噴霧されるガスの流速などの条件に応じ、最適な形状となるように設 計すること力でさる。
[0032] 図 4はこのイオン化装置を用いて荷電対象物をイオン化し、分級して測定するとき のシステムを概略的に表したものである。符合 30で示されるものが本発明のイオン化 装置である。イオン化装置 30に荷電対象物を供給するために、電気炉 32中に荷電 対象物としての塩化ナトリウム（NaCl)を入れた石英製ボート 34が配置され、窒素を キャリアガスとして電気炉に送り、電気炉からのガスをイオン化装置 30へ供給する。 電気炉 32からイオン化装置 32へ供給される流路の途中にはスプリット用の排気ボン プ 36が設けられて!/、る。イオン化装置 30でイオン化された荷電対象物イオンを含む ガスを分析装置 38へ導く流路にもスプリット用の排気ポンプ 40が設けられている。分 析装置 38としては例えば DMAを用い、 DMA38で分級された微粒子イオンを検出 器としてのファラデーカップ検出器 42で検出する。
[0033] この分析システムで、例えばキャリアガスとして窒素を電気炉 32に供給し、電気炉 3 2では NaClを 600°Cに加熱して昇華させる。昇華した NaCl蒸気を含む窒素ガスの 一部を排気ポンプ 36で排気しながら、 1L/分の流量になるように調整してイオン化 装置 30の荷電対象物導入部 26から供給する。イオン化装置 30ではそのイオン化室 にイオン源ガスとして空気を供給口 14から 0. 2MPに加圧しながら流量 2L/分で供 給しイオン化する。イオン化装置 30から送り出された NaClイオンを含むガスは 3L/ 分の流量であり、そのうち 2L/分を排気ポンプ 40で除去し、残りの 1L/分のガスを DMA38に供給し、分級して検出する。
[0034] このようにして測定した NaClイオンの分級測定結果を図 5と図 6に示す。いずれの 結果も横軸は粒径（単位は nm)であり、図 5の縦軸は lcm3当たりの粒子数、図 6の縦 軸はファラデーカップ検出器 42での検出電流（単位は pA)である。
[0035] 図 5、図 6のグラフでは 3種類のイオン化装置を用いて測定を行った。 （a)から（c)と して示されるイオン化装置は、荷電対象物導入口 28が配置されている円の直径 Sと 荷電室 20の内部空間 22の容積の異なるものである。荷電対象物導入口 28が配置さ れている円の直径 Sはそれぞれ 3mm、 6mm、 3mmとなっており、内部空間 22の容 積は 8cm3、 2cm 0.5cm3となっている。イオン化装置（a)の内部空間 22の形状は 図 1に示されるように胴体部で太くなつたものであり、イオン化装置 (b)と（c)の内部空 間 22の形状は図 2又は図 3に示されるように荷電室全体にわたって同じ直径の円筒 状のものである。いずれの場合も、放電電極 6と対向電極 10の間の距離は 3mm、ォ リフィス 8の直径は 0. 2mmである。
[0036] 図 5と図 6は縦軸の単位が異なるものの同じ結果を示している。イオン化装置 (c)か ら（a)に向かって粒径分布が粒径の大きい方にシフトしているのは、荷電室の内部空 間 22が大きくなることによって荷電室で微粒子が凝集してクラスターイオンとなってい くことを示しているものである。そのため内部空間 22の容積が小さいほど検出器 42に 到達するまでに凝集する割合が少なぐ小さい粒径のものがそのまま検出器 42まで ^IJ達すること力でさることを示してレ、る。
[0037] また縦軸に注目すると、イオン化装置（a)から（c)に向かって、検出される微粒子数 及び電流値が大きくなつている。これは荷電室の内部空間 22の容積が小さいほど生 成した荷電対象物イオンが減衰する割合が小さレ、ことを示して!/、る。

Claims

請求の範囲
[1] イオン化ガス導入口をもつ筐体の内部に放電電極及び対向電極をもち、前記対向 電極には前記放電電極の先端に対向する位置に外部に通ずるオリフィスが形成され ているイオン化室と、
前記イオン化室の前記オリフィス側に隣接して配置され、荷電対象物導入部をもち 、前記オリフィスから放出されたイオンにより荷電対象物が帯電させられてイオンとな る荷電室と、を備え、
前記荷電室の荷電対象物導入部の導入口はスリット状をなし、前記オリフィスの出 口に接近した位置で前記オリフィスの出口を取り囲むように配置されており、 前記オリフィスの出口から荷電室にイオンを含むガスが噴霧される際に前記導入口 から前記荷電室へ前記荷電対象物が引き込まれる大きさの陰圧が生じるように前記 オリフィスのサイズが設定され、前記イオン化室の方が前記荷電室よりも高圧になつ ているイオン化装置。
[2] 前記イオン化ガス導入口からのイオン化ガス導入量が;!〜 10L/分であり、前記ォ リフィスのサイズは直径が 0.；!〜 lmm、前記イオン化室と前記荷電室との圧力差は 0.
4MPa以下である請求項 1に記載のイオン化装置。
[3] 前記荷電対象物導入部は前記オリフィスがイオンを噴射する方向と直交する方向 に荷電対象物を導入するように配置されている請求項 1又は 2に記載のイオン化装 置。
[4] 前記イオン化室が加圧されて!/、ることによりイオン化室の方が荷電室よりも高圧にな つて!/、る請求項 1から 3の!/、ずれか一項に記載のイオン化装置。
[5] 前記荷電室が下流側に吸引ポンプを備えていることによりイオン化室の方が荷電 室よりも高圧になっている請求項 1から 4のいずれか一項に記載のイオン化装置。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114295616B (zh) * 2022-03-11 2022-05-10 西南石油大学 基于图像识别的套管检测设备

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4339782A (en) * 1980-03-27 1982-07-13 The Bahnson Company Supersonic jet ionizer
JPH11176375A (ja) * 1997-12-12 1999-07-02 Hitachi Tokyo Electron Co Ltd 大気圧イオン化質量分析計およびその方法
JP2003326192A (ja) * 2002-05-10 2003-11-18 Osaka Industrial Promotion Organization イオン化装置及び該イオン化装置を含むシステム
JP2006322899A (ja) * 2005-05-20 2006-11-30 Hitachi Ltd ガスモニタリング装置

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4029268C2 (de) * 1990-09-14 1995-07-06 Balzers Hochvakuum Verfahren zur gleichspannungs-bogenentladungs-unterstützten, reaktiven Behandlung von Gut und Vakuumbehandlungsanlage zur Durchführung
JP4820038B2 (ja) * 1999-12-13 2011-11-24 セメクイップ， インコーポレイテッド イオン注入イオン源、システム、および方法
JP3787549B2 (ja) * 2002-10-25 2006-06-21 株式会社日立ハイテクノロジーズ 質量分析装置及び質量分析方法
JP2004157057A (ja) * 2002-11-08 2004-06-03 Hitachi Ltd 質量分析装置
JP3985960B2 (ja) 2003-07-02 2007-10-03 独立行政法人交通安全環境研究所 排気ガス中の微粒子計測装置および計測方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4339782A (en) * 1980-03-27 1982-07-13 The Bahnson Company Supersonic jet ionizer
JPH11176375A (ja) * 1997-12-12 1999-07-02 Hitachi Tokyo Electron Co Ltd 大気圧イオン化質量分析計およびその方法
JP2003326192A (ja) * 2002-05-10 2003-11-18 Osaka Industrial Promotion Organization イオン化装置及び該イオン化装置を含むシステム
JP2006322899A (ja) * 2005-05-20 2006-11-30 Hitachi Ltd ガスモニタリング装置

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