WO2008062711A1

WO2008062711A1 - Procédé destiné à la production d'un agent d'étanchéité

Info

Publication number: WO2008062711A1
Application number: PCT/JP2007/072182
Authority: WO
Inventors: Hideshi Yanagi; Narukuni Hirata; Haruki Minoshima; Daisuke Sugio
Original assignee: Bridgestone Corporation
Priority date: 2006-11-21
Filing date: 2007-11-15
Publication date: 2008-05-29
Also published as: EP2096155A1; EP2096155B1; JP2008127463A; US20100032612A1; EP2096155A4; CN101547993B; US8110618B2; CN101547993A

Description

明細書

シーリング剤の製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、空気入りタイヤのパンク穴を閉塞するために空気入りタイヤの内部に注入されるシーリング剤の製造方法に関する。

背景技術

[0002] 近年、空気入りタイヤ（以下、単に「タイヤ」と!/、う。 )がパンクした際に、タイヤ及びホィールを交換することなぐ液状のシーリング剤をタイヤの内部へ注入した後、このタィャの内圧を指定圧まで昇圧することによりタイヤのパンク修理を行うシーリング ·ボンプアップ装置が普及している。この種のシーリング 'ポンプアップ装置に用いられるシ一リング剤としては、ゴムラテックス、樹脂系ェマルジヨン及び、プロピレングリコール力、らなる凍結防止剤が撹拌混合されて製造されるものがある。このようなシーリング剤の製造工程では、一般に、ゴムラテックスと粘着剤とを混合して混合溶液を調液した後、この混合容器中に凍結防止剤を注入してシーリング剤原液を製造する。し力、し、混合溶液中にプロピレンダリコールを注入する際に、凍結防止剤として使用されるプロピレンダリコールが水との混和力が非常に強い粘性の液体であることから、このプロピレンダリコールと接触する周囲のゴムラテックスから水分を急激に吸収する。このため、周囲のラテックス中のゴム粒子の濃度が非常に高くなり、ゴム粒子同士が融合して凝集塊が生成され、この凝集塊をコアとしてシーリング剤の一部又は全部が固形化（ゲル化）してしまう、という現象が生じ易い。

[0003] 上記のような凝集塊がシーリング剤に発生することを防止することを目的とするシーリング剤の製造方法としては、例えば、特開 2003— 342551号公報に記載されているものが知られている。この特開 2003— 342551号公報に示されたシーリング剤の製造方法は、円筒状容器に収容したゴムラテックスと粘着剤との混合溶液に、凍結防止剤を注入攪拌する凍結防止剤注入攪拌ステップを含んでおり、この凍結防止剤注入攪拌ステップでは、先端速度が 1. 0〜10. Om/秒という比較的早い速度で回転する攪拌羽根の回転により混合溶液を攪拌しながら、凍結防止剤を複数個の注入口から

1個の注入口当たり 0. 01〜； 1. 0リツター/分という比較的遅い注入速度で混合溶液の表面に注入する。

[0004] 上記特開 2003— 342551号公報記載のシーリング剤の製造方法によれば、ゴムラテックスと粘着剤との混合溶液を上記速度で攪拌しながら、この混合溶液の表面にプロピレングリコールを遅い注入速度で少しずつゆっくりと注入することにより、このプロピレンダリコールが周囲から水分を急激に吸収してラテックス粒子の濃度が局部的に高くなることを抑制でき、この結果、シーリング剤原液中に複数のラテックス粒子が凝集して生成されるラテックス凝集塊の生成を効果的に抑制することができる、という効果を得られる。

[0005] また特開 2003— 342551号公報には、凍結防止剤注入攪拌ステップで凍結防止剤（エチレングリコール）の注入が完了した後も、ある程度（例えば、 5分以上）の時間に亘つて攪拌を継続することが好ましいと記載されている。これは、エチレングリコールの注入完了後に、シーリング剤原液の撹拌を一定時間に亘つて継続することにより、撹拌中にシーリング剤原液中に生成された微小なラテックス凝集塊の凝集、成長を促進できるので、シーリング剤原液中にラテックス凝集塊が微小なまま存在しているよりも、濾過によりシーリング剤原液中からラテックス凝集塊を除去することが容易になるためである。

[0006] ここで、発明者等の知見によれば、シーリング剤原液からのラテックス凝集塊の除去が不十分で、製品としてのシーリング剤中にラテックス凝集塊が所定量以上残存して V、る場合には、ラテックス凝集塊がコアとなってシーリング剤のゲル化が促進される現象が生じ、経時的にシーリング剤によるパンク穴に対する閉塞能力が低下し、長期的にはシーリング剤全体がゲル化してタイヤへ注入不能になるおそれもある。

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0007] しかしながら、発明者等が特開 2003— 342551号公報記載のシーリング剤の製造方法の効果等を確認するための実験を行った結果、シーリング剤原液の撹拌を一定時間に亘つて継続した後、このシーリング剤原液を濾過しただけでは、シーリング剤原液中からラテックス凝集塊を十分に除去できず、このシーリング剤原液力製造されたシーリング剤のゲル化を完全に防止できないことが明らかになった。

[0008] 本発明の目的は、上記事実を考慮して、シーリング剤原液中からラテックス凝集塊を効率的に除去して、ラテックス凝集塊に起因するシーリング剤のゲル化を効果的に防止できるシーリング剤の製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

[0009] 本発明の請求項 1に係るシーリング剤の製造方法は、ゴムラテックス、樹脂系エマルジョン及び凍結防止剤を少なくとも含み、空気入りタイヤのパンク穴を閉塞するために用いられる液状のシーリング剤の製造方法であって、少なくともゴムラテックス及び凍結防止剤を混合することによりシーリング剤原液を調液する調液工程と、前記調液工程により調液されたシーリング剤原液を所定時間に亘つて静置することにより、複数のゴムラテックス粒子が凝集したラテックス凝集塊を成長させる凝集塊成長工程と、前記凝集塊成長工程を経たシーリング剤原液を濾過して、該シーリング剤原液中からラテックス凝集塊を除去する凝集塊除去工程と、を有することを特徴とする。

[0010] また本発明の請求項 2に係るシーリング剤の製造方法は、請求項 1記載のシーリング剤の製造方法において、前記凝集塊成長工程では、 24時間以上に亘つてシーリング剤原液を静置することを特徴とする。

[0011] また本発明の請求項 3に係るシーリング剤の製造方法は、請求項 1記載のシーリング剤の製造方法において、前記凝集塊成長工程では、シーリング剤原液を好ましくは 48時間以上に亘つて静置することを特徴とする。

[0012] また本発明の請求項 4に係るシーリング剤の製造方法は、請求項 1乃至 3の何れか 1項記載のシーリング剤の製造方法において、前記凝集塊成長工程では、シーリング剤原液を非撹拌状態で調液容器内に保持することにより、該シーリング剤原液を静置することを特徴とする。

[0013] また本発明の請求項 5に係るシーリング剤の製造方法は、請求項 1乃至 4の何れか 1項記載のシーリング剤の製造方法において、前記凝集塊除去工程では、シーリング剤原液を 50メッシュよりも細かい網目を有するメッシュフィルタを通過させて、該メッシュフィルタによりシーリング剤原液中からラテックス凝集塊を除去することを特徴とす [0014] また本発明の請求項 6に係るシーリング剤の製造方法は、請求項 1乃至 5の何れか 1項記載のシーリング剤の製造方法にお!/、て、前記シーリング剤原液に含まれるゴムラテックス力 SBRラテックス、 NRラテックス、 NBRラテックス、 MBRラテックス、 BRラテックス、カルボキシル変性 NBRラテックス、及びカルボキシル変性 SBRラテックスからなる群より選択される少なくとも 1種であることを特徴とする。

[0015] また本発明の請求項 7に係るシーリング剤の製造方法は、請求項 1乃至請求項 6の何れ力、 1項記載のシーリング剤の製造方法において、前記シーリング剤原液には、 1 0〜55質量％の凍結防止剤を含み、該凍結防止剤がエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール及びジプロピレングリコールからなる群より選択される少なくとも 1種であることを特 ί毁とする。

発明の効果

[0016] 以上説明した本発明のシーリング剤の製造方法によれば、シーリング剤原液中からラテックス凝集塊を効率的に除去して、ラテックス凝集塊に起因するシーリング剤のゲル化を効果的に防止できる。

図面の簡単な説明

[0017] [図 1A]本発明の実施形態に係るシーリング剤の製造方法における調液工程の一部を模式的に示す工程図、及び、同工程において製造される混合溶液を拡大して状態を模式的に示す拡大図である。

[図 1B]本発明の実施形態に係るシーリング剤の製造方法における調液工程の一部を模式的に示す工程図、及び、同工程において製造される混合溶液を拡大して状態を模式的に示す拡大図である。

[図 1C]本発明の実施形態に係るシーリング剤の製造方法における凝集塊成長工程を模式的に示す工程図、及び、同工程において製造されるシーリング剤原液を拡大して状態を模式的に示す拡大図である。

[図 1D]本発明の実施形態に係るシーリング剤の製造方法における凝集塊除去工程を模式的に示す工程図、及び、同工程において製造されるシーリング剤を拡大して状態を模式的に示す拡大図である。園 IE]本発明の実施形態に係るシーリング剤の製造方法における凝集塊除去工程を経て液剤容器内に封入され一定期間放置されたシーリング剤、及び、このシーリング剤を拡大して状態を模式的に示す拡大図である。

園 2A]図 1Aにおける混合溶液に含まれるゴムムラテックス粒子及びラテックス凝集

園 2B]図 1Bにおけるシーリング剤原液に含まれるゴムムラテックス粒子及びラテック

園 2C]図 1Cにおけるシーリング剤原液に含まれるゴムムラテックス粒子及びラテック

発明を実施するための最良の形態

[0018] 以下、本発明の実施の形態に係るシーリング剤の製造方法について説明する。

[0019] 本発明の実施形態に係るシーリング剤の製造方法により製造されるシーリング剤 ( 以下、これを「シーリング剤 10」（図 1D参照）と表記する。）は、ゴムラテックス、樹脂系ェマルジヨン及び凍結防止剤を少なくとも含むものである。

[0020] ここで、シーリング剤 10に含まれるゴムラテックスとしては、 NR (天然ゴム）ラテックス又は合成ゴムラテックスを用いることが好ましぐ合成ゴムラテックスとしては、 SBRラテックス、 NBRラテックス、 MBRラテックス、 BRラテックス、カルボキシル変性 NBRラテックス、及びカルボキシル変性 SBRラテックスからなる群より選択される 1種の物質又は 2種以上の混合物を用いることが好ましレ、。

[0021] またシーリング剤 10は、寒冷地での凍結防止のために凍結防止剤を含むことが好ましぐこの凍結防止剤としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジェチレンダリコール及びジプロピレングリコールからなる群より選択される 1種の物質又は 2 種以上の混合物であることが好ましい。このような凍結防止剤の含有量は、 10〜55 質量％であることが好ましい。これは、 10質量％未満では、低温での凍結防止性が十分に得られないことがあり、 55質量％を超えると、ゴムラテックス量に対して、グリコール量が多くなり、パンク補修時に、凝集したゴムラテックスの粒がダリコール中に分散した状態で存在することから、十分なシール特性が得られないことがあるためであ [0022] またシーリング剤 10に含まれる樹脂系ェマルジヨンとしては、テルペン樹脂、ロジン樹脂、トール油樹脂、フエノール樹脂、石油系樹脂及び、これら樹脂の変性体力なる群より選択される 1種の物質又は 2種以上の混合物であることが好ましい。

[0023] またシーリング剤 10には、必要に応じて、希薄化のために水を含有させることができ、さらに通常の分散剤、乳化剤、発泡安定剤、又はアンモニア、苛性ソーダ等の p H調整剤を添加してもよい。

[0024] 図 1A〜図 1Dには、本実施形態に係るシーリング剤の製造方法が模式的に示されている。本実施形態に係るシーリング剤の製造方法は、図 1A〜図 1Bに示される調液工程を備えている。この調液工程では、先ず、図 1 Aに示されるように、調液容器 1 2内にシーリング剤 10の含有成分のうち、少なくともゴムラテックス、樹脂系ェマルジョン及び界面活性剤、並びに濃度調整のために必要な場合には所要量の水を投入した後、調液容器 12内の液面下に保持された撹拌羽 14を回転させることにより、この撹拌羽 14の撹拌力によりゴムラテックス及び樹脂系ェマルジヨンを均一に混合して混合溶液 16を調液する。

[0025] 次いで、図 1Bに示されるように、混合溶液 16を撹拌羽 14により撹拌しつつ、凍結防止剤である凍結防止剤（PG) 18を混合溶液 16の液面上に滴下し、混合溶液 16 中に所定の供給量の凍結防止剤 18を混合する。このとき、凍結防止剤 18は、混合溶液 16中における含有率が 10〜55質量％となるように供給量が設定される。

[0026] 調液工程では、混合溶液 16に滴下された凍結防止剤 18が調液容器 12内で撹拌羽 14により均一に混合されることにより、製品としてのシーリング剤 10 (図 1E参照）と基本的に同一成分のシーリング剤原液 20が調液される。

[0027] 本実施形態に係るシーリング剤の製造方法は、図 1Cに示される凝集塊成長工程を備えている。この凝集塊成長工程では、調液工程で調液されたシーリング剤原液 20 を少なくとも 24時間以上、好ましくは 48時間以上の静置時間 Tに亘つて撹拌することなく調液容器 12内に保持 (静置)する。静置時間 Tの下限値は、後述する凝集塊除去工程（図 1D参照）で用いられるメッシュフィルタのメッシュ数等に応じて 24時間以上、 48時間以下の範囲で適宜、変更すること力 Sできる。

[0028] また静置時間 Tの上限値は特に制限されな!/、が、シーリング剤 10を製造する際の工程時間（タクト時間）の制約、製造されたシーリング剤 10をストックするためのストック量の制限等を考慮すると共に、また保管環境に応じてシーリング剤 10に含まれる水分量が蒸発又は吸湿により徐々に変化することから、保管時の水分量の変化を考慮すると、静置時間 Tの上限値は 480時間以下に設定することが好まし!/、。

[0029] 本実施形態に係るシーリング剤の製造方法は、図 1Dに示される凝集塊除去工程を備えている。この凝集塊除去工程では、凝集塊成長工程を経たシーリング剤原液 20を濾過器 22により濾過しつつ、調液容器 12からストック容器 28内へ移しかえる。ここで、濾過器 22には、外部容器 23及び、この外部容器 23内へ装填されるフィルタ部材 26が設けられている。外部容器 23には、上端部及び下端部に受入口 24及び吐出口 25がそれぞれ開口しており、受入口 24を通して供給されたシーリング剤原液 20は、容器内に装填されたフィルタ部材 26により濾過された後、吐出口 25を通して製品としてのシーリング剤 10としてストック容器 28内へ吐出され、貯留される。

[0030] フィルタ部材 26としては、金網状に形成された金属製のメッシュフィルタが用いられており、そのメッシュ数が 50メッシュ（網目の開口径が約 300 μ m)〜400メッシュ（網目の開口径が約 30 m)のものが用いられる。好ましくは、フィルタ部材 26としては、 100メッシュ（網目の開口径が約 120 H m)又は 200メッシュ（網目の開口径が約 70 〃m)が用いられる。このメッシュフィルタの材質としては、ステンレス、アルミ合金等の耐腐食性が高い金属材料を好適に用いることができる。なお、 400メッシュよりも網目力 S細かいメッシュフィルタをフィルタ部材 26として用いても良いが、目詰まりが短時間で発生しやすくなるため、外部容器 23に装填されるフィルタ部材 26の交換又は清掃周期を十分に短くすることが必要となる。

[0031] またフィルタ部材 26としては、 50メッシュ〜 400メッシュのメッシュフィルタの網目と略同等の開口径の微小開口が多数、穿設された多孔質フィルタを用いても良ぐまたメッシュフィルタや多孔質フィルタが積層された積層フィルタを用いても良い。

[0032] 図 1Dに示されるように、ストック容器 28内へ貯留されたシーリング剤 10は、 1回のパンク修理の際に必要となるシーリング剤 10の量 (例えば、 200g〜400g)に対応する容量を有する液剤容器 30内へ充填された後、液剤容器 30の注入口を内蓋（図示省略)及び外蓋 32により閉塞することにより、液剤容器 30内に密閉状態で保管される。この液剤容器 30は、タイヤに対するパンク修理時に内蓋及び外蓋がそれぞれ取り外され、シーリング 'ポンプアップ装置（図示省略）に装填される。このシーリング'ポンプアップ装置は、例えば、ポンプにより液剤容器 30内のシーリング剤 10を加圧することにより、シーリング剤 10をタイヤのタイヤバルブに接続されたジョイントホースを通して液剤容器 30からタイヤ内部へ圧送する。

[0033] 次に、本実施形態に係るシーリング剤の製造方法の各工程にて調液される混合溶液 16、シーリング剤原液 20及びシーリング剤 10につ!/、て説明する。

[0034] 図 1Aには、調液工程で調液された凍結防止剤 18の添加前の混合溶液 16を拡大して観察した状態 Fが模式的に示されている。混合溶液 16を拡大して観察すると、多数のゴムラテックス粒子 34が水、界面活性剤等を含む溶液 L中に浮遊している。このとき、ゴムラテックス粒子 34は、界面活性剤のイオン斥力により溶液 L中に分散した状態で浮遊している。

[0035] このとき、混合溶液 16中のゴムラテックス粒子 34の粒径を粒度分布計により測定すると、ゴムラテックス粒子 34の粒径は、図 2Aに示されるように、 0. l ^ m d OOnm)付近を中心値として、約 30nm〜220nmの範囲で略正規分布していた。

[0036] 図 1 Bには、調液工程で凍結防止剤 1 8が均一に混合された直後の混合溶液 16 (シ一リング剤原液 20)を拡大して観察した状態 Gが模式的に示されている。調液工程におけるシーリング剤原液 20を拡大して観察すると、溶液 L中には複数個のゴムラテックス粒子 34が凝集してラテックス凝集塊 36が生成していた。これは、混合溶液 16 中に添加された凍結防止剤 18が水との混和力が非常に強い粘性の液体であることから、凍結防止剤 18と接触する周囲のゴムラテックス粒子 34から水分を急激に吸収したことが原因と推定される。

[0037] このとき、混合溶液 16中のゴムラテックス粒子 34及びラテックス凝集塊 36の粒径をそれぞれ粒度分布計により測定すると、ゴムラテックス粒子 34単体の粒径は、図 2B に示されるように、 0. l ^u m d OOnm)付近を中心値として、約 30nm〜220nmの範囲で略正規分布しており、凍結防止剤 18添加前の混合溶液 16中のゴムラテックス粒子 34と同様であった力、複数個のゴムラテックス粒子 34が凝集されて生成されたラテックス凝集塊 36は、その粒径が 2 μ ΐη〜5 μ mの範囲に分布して!/、た。 [0038] 上記のようなラテックス凝集塊 36がシーリング剤 10中に存在する場合には、ラテツタス凝集塊 36がコアとなってシーリング剤のゲル化が促進される現象が生じ易くなる。このとき、ラテックス凝集塊 36の存在比率が高くなるに従って、シーリング剤 10がゲル化するまでの時間が短くなる傾向を示すことから、シーリング剤 10を長期保存 (例えば、 10年以上）に安定的に耐えるものとするためには、シーリング剤 10からラテックス凝集塊 36を可能限り除去する必要がある。

[0039] 図 1Cには、凝集塊成長工程を経た直後のシーリング剤原液 20を拡大して観察した状態 Hが模式的に示されている。凝集塊成長工程を経たシーリング剤原液 20を拡大して観察すると、調液工程で溶液 L中には生成された複数のラテックス凝集塊 36 同士及び更に凝集し、溶液 L中に存在する各ゴムラテックス粒子 34の粒径が成長（粗大化）していた。

[0040] このとき、シーリング剤原液 20中のゴムラテックス粒子 34及びラテックス凝集塊 36 の粒径をそれぞれ粒度分布計により測定すると、ゴムラテックス粒子 34単体の粒径は、図 2Cに示されるように、 0. l m dOOnm)付近を中心値として、約 30nm〜22 Onmの範囲で略正規分布していており、凍結防止剤 18添加前の混合溶液 16と同様であった力複数個のラテックス凝集塊 36が更に凝集されて粗大化したラテックス凝集塊 36は、その粒径が約 10 m以上（上限値については正確には測定不能）になっていた。

[0041] また、本実施形態に係る凝集塊成長工程との比較のために、シーリング剤原液 20 を撹拌羽 14により撹拌しつつ、調液容器 12内に 48時間以上の時間に亘つて保持した場合のシーリング剤原液 20につ!/、ても、ゴムラテックス粒子 34及びラテックス凝集塊 36の粒径を粒度分布計により測定した。その結果、ゴムラテックス粒子 34単体の粒径は、本実施形態に係る凝集塊成長工程を経たシーリング剤原液 20と同様であつたが、ラテックス凝集塊 36については、 10 m以上まで粗大化したものもあったが、全体としては 2 m〜； 10 mという広い範囲に分布していた。これは、撹拌力の影響によりラテックス凝集塊 36の成長と分解とが同時に生じるためと推定される。

[0042] 図 1Dには、凝集塊除去工程を経た直後のシーリング剤 10を拡大して観察した状態 Iが模式的に示されている。図 1Dに示されるように、凝集塊除去工程を経たシーリング剤 10を拡大して観察すると、溶液 L中からラテックス凝集塊が略完全に除去されており、溶液 L中にはゴムラテックス粒子 34が分散して浮遊していた。

[0043] 図 1Eには、凝集塊除去工程を経て液剤容器 30内に封入されたシーリング剤 10を一定期間（例えば、高温環境下で 90日以上)放置した後のシーリング剤 10を拡大して観察した状態 Jが模式的に示されている。液剤容器 30内に封入され長期放置されたシーリング剤 10を拡大して観察すると、溶液 L中にラテックス凝集塊 36が新たに生成されておらず、ゲル化の進行も観察されな力た。

[0044] なお、発明者等による実験の結果、シーリング剤 10に浮遊するラテックス凝集塊 36 の粒径が 2 H m〜5 μ mのままである場合には、シーリング剤 10を 400メッシュよりも細かいメッシュフィルタ等のフィルタ部材 26により濾過しても、シーリング剤 10中から殆んどラテックス凝集塊 36を除去できな力た力ラテックス凝集塊 36を粒径 10 m以上まで粗大化した場合には、シーリング剤 10を 50メッシュのフィルタ部材 26により濾過することにより、シーリング剤 10中から 10 m以上の粒径を有するラテックス凝集塊 36を略完全に除去できることが確認された。

実施例

[0045] 本発明に係るシーリング剤の製造方法に従って製造されたシーリング剤（実施例 A 〜F)と、本発明に係るシーリング剤の製造方法とは製造条件が異なる製造方法により製造されたシーリング剤（比較例 G及び H)について、それぞれシーリング剤中に含まれる 2 m〜5 mのラテックス凝集塊の存在比率 (_Vol%)を測定すると共に、シーリング剤の保存性を評価し、その結果を下記 (表 1)に示す。

[0046] なお、シーリング剤中に含まれる 2 m〜5 mのラテックス凝集塊の存在比率は、堀場製作所製の粒度分布計 LB— 500を用いて測定した。また保存性の評価欄には、 80°Cの高温環境下でシーリング剤を放置する加速試験を行い、 40日の放置時間の経過後、シーリング剤にゲル化が生じた場合には、「（1)」の評価記号を示し、 5 0日の放置時間の経過後、シーリング剤にゲル化が生じた場合には、「（2)」の評価記号を示し、 60日の放置時間の経過後、シーリング剤にゲル化が生じた場合には、「 (3)」の評価記号を示し、 90日の放置時間の経過後、シーリング剤にゲル化が生じた場合には、「（4)」の評価記号を示し、 90日の放置時間の経過後、シーリング剤にゲル化が生じな!/、場合には、「（5)」の評価記号を示した。

[0047] [表 1]

説明

[0048] 10 シーリング斉 lj

18 プロピレングリコール（凍結防止剤) 20 シーリング剤原液

26 フィルタ部材（メッシュフィルタ）

34

36 ラテックス凝集塊

Claims

請求の範囲

[1] ゴムラテックス、樹脂系ェマルジヨン及び凍結防止剤を少なくとも含み、空気入りタイャのパンク穴を閉塞するために用いられる液状のシーリング剤の製造方法であって、少なくともゴムラテックス及び凍結防止剤を混合することによりシーリング剤原液を調液する調液工程と、

前記調液工程により調液されたシーリング剤原液を所定時間に亘つて静置することにより、複数のゴムラテックス粒子が凝集したラテックス凝集塊を成長させる凝集塊成長工程と、

前記凝集塊成長工程を経たシーリング剤原液を濾過して、該シーリング剤原液中からラテックス凝集塊を除去する凝集塊除去工程と、

を有することを特徴とするシーリング剤の製造方法。

[2] 前記凝集塊成長工程では、 24時間以上に亘つてシーリング剤原液を静置することを特徴とする請求項 1記載のシーリング剤の製造方法。

[3] 前記凝集塊成長工程では、シーリング剤原液を好ましくは 48時間以上に亘つて静置することを特徴とする請求項 1記載のシーリング剤の製造方法。

[4] 前記凝集塊成長工程では、シーリング剤原液を非撹拌状態で調液容器内に保持することにより、該シーリング剤原液を静置することを特徴とする請求項 1乃至 3の何れカ、 1項記載のシーリング剤の製造方法。

[5] 前記凝集塊除去工程では、シーリング剤原液を 50メッシュよりも細力^、網目を有するメッシュフィルタを通過させて、該メッシュフィルタによりシーリング剤原液中からラテックス凝集塊を除去することを特徴とする請求項 1乃至 4の何れか 1項記載のシーリング剤の製造方法。

[6] 前記シーリング剤原液に含まれるゴムラテックスが、 SBRラテックス、 NRラテックス、 NBRラテックス、 MBRラテックス、 BRラテックス、カルボキシル変性 NBRラテックス、及びカルボキシル変性 SBRラテックスからなる群より選択される少なくとも 1種であることを特徴とする請求項 1乃至 5の何れ力、 1項記載のシーリング剤の製造方法。

[7] 前記シーリング剤原液には、 10〜55質量％の凍結防止剤を含み、該凍結防止剤がエチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール及びジプロピレングリコールからなる群より選択される少なくとも 1種であることを特徴とする請求項 1乃至請求項 6の何れか 1項記載のシーリング剤の製造方法。