WO2008023053A2 - Verfahren zur herstellung von farbigen keramischen sinterkörpern, insbesondere für zahnmedizinische anwendungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von farbigen keramischen sinterkörpern, insbesondere für zahnmedizinische anwendungen Download PDF

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Definitions

  • the present invention is a process for the production of colored ceramic sintered bodies, in particular for dental applications.
  • Ceramic is a preferred material in prosthetics because of its biocompatibility.
  • Al 2 O 3 , ZrO 2 , Si 3 N 4 , MgO and SiAION ceramics are particularly suitable.
  • coloring ceramics By coloring ceramics, a denture can be produced whose color can be adapted to the color of the natural teeth. It is known to apply to ceramic body colored layers in a separate process or to impregnate a porous surface layer of the ceramic body with a liquid treatment of the material to be dyed and post-treated. This is a complicated process.
  • the object of the present invention is to produce colored ceramic sintered bodies, in particular for dental applications, which additionally have excellent mechanical properties and can be easily processed in the presintered state as a white body.
  • the object is achieved by a production method in which the ceramic coloring material (s) of the basic ceramic composition are added in powder form.
  • the advantage of the method is that a completely solid-colored ceramic sintered body is produced. It is no longer necessary to apply to the ceramic body colored layers in a separate process or impregnate a porous surface layer of the ceramic body with a liquid preparation of the material to be dyed and post-treated.
  • iron oxide Fe 2 Os
  • other metal oxides such as, in particular, CeO 2 , Er 2 O, PreOn and rare earth elements or elements of the subgroups are also suitable as colorants.
  • the result is uniformly colored ceramic sintered bodies, which can easily be processed as white bodies due to their white density, so that the final shape, for example as a dental prosthesis in the form of a bridge, is already achieved in this state.
  • the basic ceramic composition in powder form is dry-blended with coloring matter or substances to be added in powder form and then shaped by pressing, preferably by axial or isostatic pressing, to suit the material.
  • the grain sizes of the substances to be mixed are coordinated so that the mixture is homogeneous and no segregation occurs. It is in the usual for the production of high-strength ceramics, tailored to the respective materials areas.
  • the pressed blanks are pre-sintered to a predetermined white density between 2.8 g / cm 3 and 3.30 g / cm 3 at the temperatures adapted to the respective materials, which are between 950 0 C and 1200 0 C.
  • the white bodies are processed by turning, milling, grinding or a suitable combination of these processing methods into the final shape.
  • the 3-point bending strength of the white bodies is 40 MPa to 60 MPa.
  • the hard sintering or dense sintering is carried out at the matched to the respective material compositions sintering temperatures of between 1200 and 1900 0 C 0 C lie. If necessary, sintering may also be carried out as hot isostatic pressing, HIP, or HIP aftertreatment may be used for complete dense sintering. It is also possible to sinter the pressed blanks directly hard or dense and to make the final shaping of the sintered body, for example, to bridges, by hard machining with material-removing tools.
  • a solid-colored zirconia body is produced. First, the mass preparation takes place in the dry state.
  • the material is composed of:
  • the amount of Fe 2 O 3 added to the base colorant composition depends on the final color required.
  • an axial pressing and presintering at temperatures between 950 0 C to 1200 0 C.
  • the white body with a density of 2.8 g / m 3 to 3.30 g / m 3, for example by turning or milling or grinding brought into its final form.
  • the 3-point bending strength of the white body is 40 MPa to 60 MPa.
  • hard sintering or dense sintering takes place at temperatures between 1100 ° C. and 1900 ° C.
  • the sintered body is completely colored.

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Abstract

Zur Herstellung von gefärbten keramischen Sinterkörpern, insbesondere für zarinmedizinische Anwendungen, ist es bekannt, auf die Keramikkörper eingefärbte Schichten in einem gesonderten Verfahren aufzutragen oder eine poröse Oberflächenschicht des Keramikkörpers mit einer flüssigen Aufbereitung des zu färbenden Stoffs zu tränken und nachzubehandeln. Das ist ein aufwändiges Verfahren. Erfindungsgemäß wird deshalb vorgeschlagen, dass der oder die färbenden Stoffe trocken in Pulverform dem Werkstoff der Grundzusammensetzung der zu erzeugenden keramischen Körper zugegeben und mit diesem trocken homogen gemischt werden.

Description

Verfahren zur Herstellung von farbigen keramischen Sinterkörpern, insbesondere für zahnmedizinische Anwendungen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von farbigen keramischen Sinterkörpern, insbesondere für zahnmedizinische Anwendungen.
Keramik ist wegen seiner Biokompatibilität ein bevorzugter Werkstoff in der Prothetik. Besonders geeignet sind AI2O3-, ZrO2-, Si3N4-, MgO- und SiAION- Keramiken. Durch Färbung von Keramik lässt sich ein Zahnersatz herstellen, dessen Farbe sich der Farbe der natürlichen Zähne anpassen lässt. Es ist bekannt, auf Keramikkörper eingefärbte Schichten in einem gesonderten Verfahren aufzutragen oder eine poröse Oberflächenschicht des Keramikkörpers mit einer flüssigen Aufbereitung des zu färbenden Stoffs zu tränken und nachzubehandeln. Das ist ein aufwändiges Verfahren.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, farbige keramische Sinterkörper, insbesondere für zahnmedizinische Anwendungen, herzustellen, die zusätzlich hervorragende mechanische Eigenschaften aufweisen und sich im vorgesinterten Zustand als Weißkörper leicht bearbeiten lassen.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt durch ein Herstellungsverfahren, bei dem der oder die die Keramik färbenden Stoffe der keramischen Grundzusammensetzung in Pulverform zugegeben werden.
Der Vorteil des Verfahrens liegt darin, dass ein völlig durchgefärbter keramischer Sinterkörper erzeugt wird. Es ist nicht mehr erforderlich, auf die Keramikkörper eingefärbte Schichten in einem gesonderten Verfahren aufzutragen oder eine poröse Oberflächenschicht des Keramikkörpers mit einer flüssigen Aufbereitung des zu färbenden Stoffs zu tränken und nachzubehandeln. AIs färbende Stoffe eignen sich neben Eisenoxid (Fe2Os) auch andere Metalloxide wie insbesondere Ceθ2, Er2Os, PreOn sowie Seltenerdenelemente oder Elemente der Nebengruppen.
Das Ergebnis sind gleichmäßig durchgefärbte keramische Sinterkörper, die sich auf Grund ihrer Weißdichte als Weißkörper leicht bearbeiten lassen, so dass in diesem Zustand bereits die endgültige Form, beispielsweise als Zahnersatz in Form einer Brücke, erreicht wird.
Die keramische Grundzusammensetzung in Pulverform wird mit in Pulverform zuzugebenden färbenden Stoff oder Stoffen trocken gemischt und dann durch auf den Werkstoff abgestimmtes Pressen, bevorzugt durch axiales oder isostatisches Pressen, in Form gebracht. Die Korngrößen der zu mischenden Stoffe sind so aufeinander abgestimmt, dass die Mischung homogen wird und keine Segregation auftritt. Sie liegt in den für die Herstellung hochfester Keramiken üblichen, auf die jeweiligen Werkstoffe abgestimmten Bereichen.
Die gepressten Rohlinge werden auf eine vorgegebene Weißdichte zwischen 2,8 g/cm3 und 3,30 g/cm3 bei den jeweiligen Werkstoffen angepassten Temperaturen vorgesintert, die zwischen 950 0C und 1200 0C liegen. Nach dem Vorsintern erfolgt die Bearbeitung der Weißkörper durch Drehen, Fräsen, Schleifen oder einer geeigneten Kombination dieser Bearbeitungsverfahren in die Endform. Die 3-Punkt-Biegefestigkeit der Weißkörper beträgt 40 MPa bis 60 MPa.
Nach der Bearbeitung erfolgt das Hartsintern oder Dichtsintern bei den auf die jeweiligen Werkstoffzusammensetzungen abgestimmten Sintertemperaturen, die zwischen 1200 0C und 1900 0C liegen. Falls erforderlich, kann das Sintern auch als heißisostatisches Pressen, HIP, erfolgen oder es erfolgt noch eine HIP- Nachbehandlung für völliges Dichtsintern. Es besteht auch die Möglichkeit, die gepressten Rohlinge direkt hart oder dicht zu sintern und die endgültige Formgebung der Sinterkörper, beispielsweise zu Brücken, durch Hartbearbeitung mit werkstoffabtragenden Werkzeugen vorzunehmen.
Anhand eines Ausführungsbeispiels wird die Erfindung näher erläutert.
Hergestellt wird ein durchgefärbter Zirkonoxidkörper. Zunächst erfolgt die Masseaufbereitung im Trockenzustand. Der Werkstoff setzt sich zusammen aus:
Y2O3 5,15 ± 0,2 w%
HfO2 < 4,0 w% AI2O3 0,25 ± 0,15 W% andere Oxide < 0,5 w%
Fe2O3 0,01 w% bis 0,30 w%
ZrO2 ergänzt zu 100 w%
Die Menge an Fe2O3, die der Grundzusammensetzung zur Einfärbung zugegeben wird, richtet sich nach der geforderten Endfarbe.
Nach der Trockenmischung erfolgen ein axiales Pressen und ein Vorsintern bei Temperaturen zwischen 950 0C und 1200 0C. Der Weißkörper mit einer Dichte von 2,8 g/m3 bis 3,30 g/m3 wird beispielsweise durch Drehen oder Fräsen oder Schleifen in seine endgültige Form gebracht. Die 3-Punkt-Biegefestigkeit des Weißkörpers beträgt 40 MPa bis 60 MPa. Nach der Bearbeitung erfolgt das Hartsintern oder Dichtsintern bei Temperaturen zwischen 1 100 °C und 1900 °C. Der Sinterkörper ist vollkommen durchgefärbt.

Claims

- A -Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von farbigen keramischen Sinterkörpern, insbesondere für zahnmedizinische Anwendungen, dadurch gekennzeichnet, dass der oder die färbenden Stoffe trocken in Pulverform dem Werkstoff der Grundzusammensetzung der zu erzeugenden keramischen Körper zugegeben und mit diesem trocken homogen gemischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dass zum Färben von AI2O3-, ZrO2-, Si3N4-, MgO- und SiAION-Werkstoffen Metalloxide wie insbesondere Fe2O3, CeO2, Er2O3, PrβOn sowie Seltenerdenelemente oder Elemente der Nebengruppen in Pulverform dem Werkstoff der Grundzusammensetzung zugegeben werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Trockenmischung des Werkstoffs der Grundzusammensetzung mit dem oder den färbenden Stoffen und dem Verdichten zu einem Rohling ein Vorsintern auf eine Weißdichte zwischen 2,8 g/cm3 und 3,30 g/cm3 erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper bei auf die jeweilige Werkstoffzusammensetzung abgestimmten Temperaturen von 950 0C bis 1200 °C vorgesintert werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Bearbeitung der durch das Vorsintern erzeugten, bereits durchgefärbten Weißkörper die endgültige Form der Sinterkörper erreicht wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Hartsintern oder Dichtsintern bei auf die jeweilige Zusammensetzung des Werkstoffs abgestimmten Temperaturen von 1 100 °C bis 1900 °C erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Verdichten der Pulvermischung zu einem Rohling ein Hartsintern oder Dichtsintern erfolgt und die endgültige Formgebung der Sinterkörper durch
Hartbearbeitung mit werkstoffabtragenden Werkzeugen erfolgt.
8. Sinterkörper, hergestellt nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, zur Verwendung in der Zahnmedizin.
9. Sinterkörper, hergestellt nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, als Dental-Implantat.
10. Sinterkörper, hergestellt nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, als Zahnersatz.
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