WO2008018319A1 - MONOCRISTAL SiC, SON PROCÉDÉ DE FABRICATION, ET MATÉRIEL DE FABRICATION POUR MONOCRISTAL SiC - Google Patents

MONOCRISTAL SiC, SON PROCÉDÉ DE FABRICATION, ET MATÉRIEL DE FABRICATION POUR MONOCRISTAL SiC Download PDF

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Masanori Ikari
Toru Kaneniwa
Takao Abe
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P95/00—Generic processes or apparatus for manufacture or treatments not covered by the other groups of this subclass

Definitions

  • the present invention relates to single crystal SiC used as a semiconductor device material or LED material, a manufacturing method thereof, and a single crystal SiC manufacturing apparatus.
  • Single-crystal SiC (silicon carbide) is useful as a material for harsh environment-resistant devices and power devices because of its large crystal bond energy, large dielectric breakdown electric field, and high thermal conductivity. It is also useful as a substrate material for GaN LED because its lattice constant is close to that of GaN.
  • this single crystal SiC is manufactured by using the Rayleigh method in which SiC powder is sublimated in a graphite crucible and the single crystal SiC is recrystallized on the inner wall of the graphite crucible, and the raw material arrangement and temperature are based on this Rayleigh method.
  • An improved Rayleigh method in which the SiC seed single crystal is placed in the part to be recrystallized by optimizing the distribution and epitaxially recrystallized, and the gas source is transported onto the SiC seed single crystal heated by the carrier gas, and the crystal surface CVD method for chemical growth with chemical reaction, and sublimation proximity method for epitaxially recrystallizing SiC powder on SiC seed single crystal with SiC powder and SiC seed single crystal in proximity in a graphite crucible and so on.
  • each of these single crystal SiC manufacturing methods is considered to have problems.
  • the Rayleigh method can produce single-crystal SiC with good crystallinity, crystal growth is based on spontaneous nucleation, so shape control and crystal surface control are difficult, and large-diameter wafers can be obtained. There is no problem.
  • the improved Rayleigh method a large-diameter single-crystal SiC ingot can be obtained at a high speed of several lOO ⁇ m / h, but since the crystal grows in a spiral shape, many micropipes are generated in the crystal. There is a problem.
  • the CVD method can produce high-quality single crystal SiC with high purity and low defect density.
  • the upper limit of the growth rate is about 10 m / h, which is slow and slow.
  • the sublimation proximity method enables high-purity SiC epitaxial growth with a relatively simple configuration.
  • the reaction of formula (1) is a chemical reaction, and the force, or SiO, can exist as a flowing liquid until immediately before evaporation by heating. Therefore, when this chemical reaction occurs continuously on a SiC seed single crystal, SiC While reducing the interfacial energy of the seed single crystal, it is considered that the SiC powder produced by reaction at any time can grow epitaxically according to the sequence information of the SiC seed single crystal.
  • the raw material supplied to the SiC seed single crystal is SiC powder, not silicon dioxide and carbon.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 3505597
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to produce a single-crystal SiC that epitaxially grows high-quality single-crystal SiC that prevents the incorporation of polycrystalline SiC. And a high-quality single crystal SiC obtained as a result. Furthermore, an object of the present invention is to provide an apparatus for producing single-crystal SiC that can prevent the incorporation of polycrystalline SiC and grow high-quality single-crystal SiC epitaxially. Means for solving the problem
  • ⁇ 4> The method for producing single-crystal SiC according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein a distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal is 10 mm or less,
  • ⁇ 5> The method for producing single-crystal SiC according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>, wherein the linear velocity of the carrier gas is 20 mm / sec or more and 200 mm / sec or less,
  • the carrier gas has a linear velocity of 60 mm / sec or more and 200 mm / sec or less. 1> to ⁇ 5>
  • the carrier gas is argon gas.
  • the present invention there is provided a method for producing single-crystal SiC in which high-quality single-crystal SiC in which polycrystalline SiC is prevented from being mixed is epitaxially grown, and the resulting high-quality single-crystal SiC is provided. I can help. Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide a single-crystal SiC manufacturing apparatus capable of preventing the incorporation of polycrystalline SiC and growing high-quality single-crystal SiC epitaxially.
  • FIG. 1 is an example of an apparatus for producing the single crystal SiC of the present invention.
  • the method for producing a SiC single crystal of the present invention comprises a step of disposing a susceptor to which a SiC seed single crystal is fixed and a raw material supply pipe for supplying a raw material for producing single crystal SiC from the outside in a crucible, Supplying the raw material for producing the single crystal SiC together with a carrier gas through the raw material supply pipe into the crucible in a high-temperature atmosphere, and growing the single crystal SiC, the raw material supply pipe, the SiC seed single crystal, Is L (mm), and the carrier gas linear velocity is S (mm / sec), L / S (sec) ⁇ 3 is satisfied.
  • the interfacial energy of the SiC seed single crystal is reduced by preventing the raw material for producing single crystal SiC from becoming SiC powder before reaching the single crystal SiC growth region of the SiC seed single crystal.
  • the reaction of Formula (1) occurs at any time at the SiC seed single crystal interface, and the reaction-generated SiC grows exponentially following the sequence information of the SiC seed single crystal.
  • the raw material for producing single crystal SiC becomes SiC powder before reaching the SiC seed single crystal
  • the raw material for producing SiC is supplied by the above formula (1). It means that it becomes SiC powder before reaching the SiC seed single crystal by the reaction shown.
  • “arriving at the SiC seed single crystal” or “arriving on the SiC seed single crystal” means “arriving at the region where the growth reaction of the single crystal SiC occurs”. And / or single crystal SiC growth layer.
  • L / S (sec) is 3 or less. If L / S (sec) is greater than 3, part or all of the raw material for producing single crystal SiC will become SiC powder before reaching the SiC seed single crystal, and polycrystalline SiC powder will be added to the produced SiC single crystal. Mixed.
  • L / S (sec) is from 0.05 to 3 (in the present invention, “0.05 to 3” is
  • the distance L (mm) between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal is preferably 60 mm or less 1
  • the distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal is lm m or better!
  • the distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal is within the above range because a good crystal growth rate can be obtained. Furthermore, it is easy to control the distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal!
  • the distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal means the distance between the raw material supply port in the crucible of the raw material supply pipe (the raw material outlet for SiC production) and the surface of the SiC seed single crystal. Also, at the initial stage of single crystal SiC production, the distance between the SiC seed single crystal and the raw material supply port is within the above range, and as the single crystal SiC grows, the distance between the production raw material supply port and the single crystal SiC growth layer is You may adjust appropriately so that it may become a range.
  • the distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal is not particularly limited and may be adjusted by any method.
  • the raw material supply pipe can be movable, the susceptor can be movable, and the distance can be adjusted by making both of them movable.
  • the distance between the raw material supply pipe and the SiC seed single crystal can be arbitrarily set at the start of production. From the growth rate and growth time of the crystal, the distance between the raw material supply pipe and the single crystal SiC during the production of the single crystal SiC can be determined. It is possible to grasp the distance from the crystalline SiC growth layer.
  • the linear velocity S (mm / sec) of the carrier gas is preferably 20 mm / sec or more and 200 mm / sec or less, more preferably 60 mm / sec or more and 200 mm / sec or less.
  • a linear velocity of the carrier gas of 20 mm / sec or more is preferable because the raw material for producing single crystal SiC does not clog in the raw material supply pipe. In addition, it is preferable that it is 200 mm / sec or less because it can effectively prevent the raw material for producing single crystal SiC from becoming SiC powder before reaching the SiC seed single crystal.
  • the linear velocity S (mm / sec) of the carrier gas can be obtained by dividing the flow rate (mm 3 / sec) of the carrier gas to be supplied by the area (mm 2 ) of the supply port of the raw material supply pipe.
  • the raw material for producing single crystal SiC is supplied together with the carrier gas through the raw material supply pipe.
  • the raw material for producing single crystal SiC is preferably continuously supplied.
  • Single crystal SiC can be grown stably by continuously supplying raw materials for single crystal SiC. Therefore, it is preferable.
  • Silica particles and carbon particles can be suitably used as the raw material for producing single crystal SiC used in the present invention.
  • the raw materials for manufacturing the single crystal SiC are supplied in a mixed state on the SiC seed single crystal. Even if the raw materials for production are mixed, they may be supplied separately and mixed on the SiC seed single crystal.
  • solid particles of silica particles and carbon particles can be suitably used.
  • the type, particle size, particle shape and the like of these silica particles and carbon particles are not particularly limited, and for example, high purity silica obtained by flame hydrolysis, high purity acetylene black, or the like can be suitably used.
  • the ratio of the supply amount of the silica particles and the carbon particles is not particularly limited, and a desired composition ratio can be appropriately selected. Any of the above silica particles and carbon particles may be used in combination. In addition, the silica particles and carbon particles may be pretreated or a small amount of other components may be added as necessary.
  • the supply of the silica particles and the carbon particles to the SiC seed single crystal can be exemplified by a method in which the silica particles and the carbon particles are continuously supplied without interruption.
  • the powder can be transported continuously like a commercially available powder feeder. Is mentioned.
  • the supply line of the raw material for producing single crystal SiC and the inside of the single crystal SiC production apparatus have a hermetic structure substituted with an inert gas such as argon or helium in order to prevent oxygen contamination.
  • the raw material for producing SiC single crystal is supplied together with a carrier gas
  • the carrier gas include inert carrier gases such as argon gas and helium gas.
  • argon gas it is preferable to use argon gas as a carrier gas.
  • Argon gas is preferable because it is easily available and easy to handle.
  • doping When doping is performed in single crystal SiC, it may be mixed as a solid source with the raw material for manufacturing single crystal SiC, or the doping component may be used as a gas source in the atmosphere in the single crystal SiC manufacturing apparatus. May be mixed. Nitrogen, A1 (CH),
  • the SiC seed single crystal used in the present invention is preferably a SiC seed single crystal wafer.
  • the type, size, and shape are not particularly limited, and can be appropriately selected depending on the type, size, and shape of the target single crystal SiC.
  • a SiC seed single crystal wafer obtained by pretreating a SiC single crystal obtained by the modified Rayleigh method if necessary can be suitably used.
  • the production temperature of the single crystal SiC is not particularly limited, and can be appropriately set according to the size, shape, type, etc. of the target single crystal SiC, and the preferred production temperature is in the range of 1, 600-2, 400 ° C. For example, this temperature can be measured as the temperature outside the crucible.
  • the configuration of the single crystal SiC manufacturing apparatus used for obtaining the single crystal SiC of the present invention is not particularly limited.
  • size, heating method, material, raw material supply method, atmosphere adjustment method, pressure control method, temperature control method, etc. are the size, shape and type of target single crystal SiC, the type and amount of raw material for single crystal SiC production, etc. It can be appropriately selected depending on the situation.
  • the shape of the crucible used in the present invention is not particularly limited as to the outer shape, and can be appropriately selected according to the size and shape of the target single crystal SiC.
  • the crucible used in the present invention in addition to a hole for inserting a susceptor holding a SiC single crystal and a hole for inserting a raw material supply pipe for supplying a raw material for producing single crystal SiC, It is preferable to have an opening on the upper surface in the vertical direction when the crucible is arranged. By providing an opening in the crucible, the atmosphere gas in the crucible that rises as an updraft due to thermal convection, and the raw material powder that did not contribute to the reaction that rises on the atmosphere gas in the same way, from the top. It is preferable because it can be escaped.
  • the opening is not particularly limited as long as it is provided on the upper surface in the vertical direction of the crucible, but when the susceptor or the raw material supply pipe is inserted from the upper surface in the vertical direction of the crucible, the susceptor or the raw material supply It is preferred to have an opening around the tube. Arranging the openings as described above is preferable because a temperature drop in the crucible can be prevented.
  • the size of the opening is not particularly limited, but the atmospheric gas that rises as an updraft by thermal convection and the raw material powder that did not contribute to the reaction that rises on the atmospheric gas in the same way are effective from the crucible. It is preferable to select appropriately within a range that can be removed. In addition, the size of the opening is preferably selected as long as the temperature inside the crucible does not decrease. [0029]
  • the shape of the susceptor holding the SiC seed single crystal is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the size and shape of the target single crystal SiC. However, the material of the susceptor is preferably made of Graphite, taking into consideration the operating temperature range.
  • the shape of the raw material supply pipe for supplying the raw material for producing single crystal SiC is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the size and shape of the target single crystal SiC.
  • the distance between the outlet of the supply pipe and the susceptor holding the SiC seed single crystal is preferably 60 mm or less, and particularly preferably 10 mm or less.
  • the material is preferably made of graphite in consideration of the operating temperature range.
  • the carrier gas is not limited, but an inert gas is preferred, and Ar gas is particularly preferred.
  • the linear velocity at which this carrier gas is blown out from the raw material supply pipe is preferably 20 mm / sec or more and 200 mm / sec or less, more preferably 60 mm / sec or more and 200 mm / sec or less! / ,.
  • FIG. 1 is an example of an apparatus for producing the single crystal SiC of the present invention.
  • a high frequency induction heating furnace is used as an example.
  • a carbon-made cylindrical crucible 2 (diameter: 100 mm, height: 150 mm) is disposed in a water-cooled sealed chamber 1, and a high-frequency induction heating coil 3 is disposed outside the water-cooled sealed chamber 1.
  • a susceptor 5 for holding the SiC seed single crystal 4 is inserted through the upper portion of the cylindrical crucible 2.
  • the susceptor 5 extends to the outside of the cylindrical crucible 2 and can be rotated about the central axis of the susceptor by a rotation mechanism (not shown).
  • the normal direction of the surface holding the SiC seed single crystal wafer at the lower end of the susceptor can preferably be freely set to be approximately parallel to the vertical direction of the susceptor and inclined at a maximum of 45 °.
  • an opening 10 is provided around the susceptor 5 in the upper part of the cylindrical crucible 2 in the vertical direction.
  • the raw material supply pipe 6 for supplying the raw material particles for producing single crystal SiC extends outward from the lower surface of the cylindrical crucible 2 opposite to the susceptor 5 and is directly connected to the outer side of the sealed chamber 1.
  • the raw material supply pipe 6 for supplying the raw material particles for producing single crystal SiC extends outward from the lower surface of the cylindrical crucible 2 opposite to the susceptor 5 and is directly connected to the outer side of the sealed chamber 1.
  • They are arranged outside the high-frequency induction heating furnace and independently supplied. It is connected to a plurality of adjustable raw material storage tanks 7 and 7 'and a carrier gas supply source (not shown) whose flow rate is adjustable.
  • the distance L between the raw material supply pipe 5 and the SiC seed single crystal or the growth layer 9 can be controlled.
  • the distance L can be adjusted by changing the position of the raw material supply pipe 6 or can be adjusted by changing the position of the susceptor 5.
  • the high-frequency induction heating furnace can be pressure-controlled by a vacuum exhaust system and a pressure control system (not shown), and is equipped with an inert gas replacement mechanism (not shown).
  • the positional relationship between the susceptor and the raw material supply pipe is a vertically-facing relationship, but within the range in which the operation of the present invention does not change, each can be arranged in a laterally facing relationship, It is also possible to arrange the supply pipe and the susceptor obliquely or at right angles to each other.
  • a single crystal SiC layer (growth layer) 9 is formed on the SiC seed single crystal 4 and increases in thickness with growth.
  • the SiC seed single crystal 4 is fixed to the tip of the susceptor 5 in the crucible, and the distance L (mm) between the SiC seed single crystal surface and the raw material supply pipe outlet is 1 mm to 150 mm ( (Full length of crucible) can be adjusted freely.
  • the linear velocity S (mm / Sec ) of the carrier gas can be freely set from approximately Omm / sec to 300, OOOmm / sec. Can be adjusted.
  • SiC seed single crystal was fixed to the end of the susceptor inserted into the cylindrical crucible.
  • the SiC seed single crystal used here is a single crystal SiC wafer with a diameter of 2 cm manufactured by the modified Rayleigh method. However, there are various surface conditions: just surface, inclined surface, C surface, Si Each surface was prepared and used.
  • Carbon carbon black MA600 manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
  • silica Alignment 380 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
  • the position of the outlet of the raw material supply pipe was adjusted so that the distance from the SiC seed single crystal wafer was 1 mm to 150 mm.
  • the inside of the high frequency induction heating furnace was replaced with an inert gas (high purity argon).
  • the temperature was raised by the high frequency induction heating coil until the temperature outside the cylindrical crucible made of carbon was in the range of 1, 600-2, 400 ° C.
  • the susceptor on which the SiC seed single crystal wafer was fixed was rotated at a rotation speed of 0 to 20 rpm.
  • the inert carrier gas (high-purity argon) is adjusted to a linear velocity in the range of 10 to 500 mm / sec, and the raw material for producing single crystal SiC passes through the inside of the supply pipe and passes through the inside of the cylindrical crucible. It was made to supply on the surface of the said SiC seed single crystal wafer arrange
  • the temperature of the outside of the cylindrical crucible is kept constant, and the single crystal SiC raw material is continuously supplied until the single crystal SiC has a desired size and thickness.
  • Single crystal SiC was manufactured.
  • the desired temperature is preferably selected as appropriate depending on the atmospheric pressure, the raw material mixing ratio for producing single crystal SiC, the kind of SiC seed single crystal wafer, and the like.
  • Table 1 shows the results of producing single-crystal SiC under the above conditions.
  • the presence or absence of polycrystalline SiC in the manufactured single crystal SiC was evaluated by observing a thin layer sample of the manufactured single crystal SiC with a transmission optical microscope under polarized light (crossed nicols).
  • Example 16 100 0.8? ⁇ 3 ⁇ 4? is
  • the linear velocity of the inert carrier gas is preferably 10 mm / sec or higher, and more preferably 20 mm / sec or higher for safety.
  • the distance L between the SiC seed single crystal wafer and the raw material supply pipe is 10 mm or less, the occurrence of micropipes is further avoided. It is more preferable that the distance L between the SiC seed single crystal wafer and the raw material supply pipe is 10 mm or less. It became clear that power.
  • the distance between the SiC seed single crystal and the raw material supply pipe outlet is preferably 60 mm or less, particularly preferably 10 mm or less.
  • the linear velocity of the inert carrier gas is 20 mm / sec or more and 200 mm / sec or less. Force S is preferable, 60 mm / sec or more and 200 mm / sec or less is particularly preferred! / ⁇ .
  • the single-crystal SiC manufacturing method of the present invention was able to stably manufacture and provide high-quality single-crystal SiC in which mixing of polycrystalline SiC was suppressed.

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Description

明 細 書
単結晶 SiC、その製造方法及び単結晶 SiCの製造装置
技術分野
[0001] 本発明は、半導体デバイス用材料や LED用材料として利用される単結晶 SiC及び その製造方法並びに単結晶 SiCの製造装置に関する。
背景技術
[0002] 単結晶 SiC (炭化珪素）は結晶の結合エネルギーが大きぐ絶縁破壊電界が大きく 、また熱伝導率も大きいため、耐苛酷環境用デバイスやパワーデバイス用の材料とし て有用である。またその格子定数が GaNの格子定数と近いため、 GaN— LED用の 基板材料としても有用である。
[0003] 従来、この単結晶 SiCの製造には、黒鉛坩堝内で SiC粉末を昇華させ、黒鉛坩堝 内壁に単結晶 SiCを再結晶化させるレーリー法や、このレーリー法をベースに原料 配置や温度分布を最適化し、再結晶化させる部分に SiC種単結晶を配置してェピタ キシャルに再結晶成長させる改良レーリー法、キャリアガスによってガスソースを加熱 された SiC種単結晶上に輸送し、結晶表面で化学反応させながらェピタキシャル成 長させる CVD法、黒鉛坩堝内で SiC粉末と SiC種単結晶を近接させた状態で SiC粉 末を SiC種単結晶上にェピタキシャルに再結晶成長させる昇華近接法などがある。
[0004] ところで現状では、これらの各単結晶 SiC製造方法にはいずれも問題があるとされ ている。レーリー法では、結晶性の良好な単結晶 SiCが製造できるものの、自然発生 的な核形成をもとに結晶成長するため、形状制御や結晶面制御が困難であり、且つ 大口径ウェハが得られないという問題がある。改良レーリー法では、数 lOO ^ m/h 程度の高速で大口径の単結晶 SiCインゴットを得ることができるものの、結晶が螺旋 状にェピタキシャル成長するため、結晶内に多数のマイクロパイプが発生するという 問題がある。 CVD法では、高純度で低欠陥密度の良質な単結晶 SiCが製造できる ものの、希薄なガスソースを用いてェピタキシャル成長させるため、成長速度の上限 力 S 10 m/h程度と遅ぐ長尺の単結晶 SiCインゴットを得られないという問題がある 。昇華近接法では、比較的簡単な構成で高純度の SiCェピタキシャル成長が実現で きるが、構成上の制約から、長尺の単結晶 SiCインゴットを得ることは不可能という問 題がある。
[0005] 最近、加熱保持された SiC種単結晶上に、二酸化ケイ素超微粒子と炭素超微粒子 とを不活性キャリアガスで供給し、 SiC種単結晶上で二酸化ケイ素を炭素で還元する ことで単結晶 SiCを SiC種単結晶上にェピタキシャルに高速成長させる方法が提案 されている（特許文献 1参照）。この製造方法では、マイクロパイプ等の欠陥を抑制し た高品質な単結晶 SiCを高速で得ることができると報告されている。
[0006] 特許文献 1に開示された単結晶 SiCの製造方法によれば、高温環境下では二酸化 ケィ素が以下の式（1)によって炭素で還元される。
SiO + 3C → SiC + 2CO† · · · 式（1)
式（1)の反応は化学反応であり、し力、も SiOは加熱によって蒸発する直前までは流 動液体として存在できるため、この化学反応が SiC種単結晶上で連続して起こると、 SiC種単結晶の界面エネルギーを小さくしながら、随時反応生成された SiC粉末が S iC種単結晶の配列情報にならってェピタキシャルに成長してゆくことが可能であると 考えられる。
[0007] ところ力 もしも式（1)の化学反応が SiC種単結晶上で起こらず、たとえば不活性キ ャリアガスで輸送されている飛行途中に起こって、それが SiC種単結晶に到着する前 に完了してしまうと、 SiC種単結晶に供給される原料は二酸化ケイ素と炭素ではなぐ SiC粉末ということになる。
[0008] 特許文献 1に記載の単結晶 SiCの製造方法は、 SiC粉末が蒸気となる程の高温に おける反応ではないため、 SiC種単結晶に供給される原料が SiC粉末ということにな ると、その固体 SiC粉末原料は、 SiC種単結晶表面上での再配列がおこらず、そのま ま多結晶塊として SiC種単結晶に結合してしまう。つまりただの多結晶 SiCが SiC種 単結晶上にどんどん結合するだけとなって、単結晶 SiCの製造はできない。そして実 際、式（1)の反応は原料が加熱されれば速やかに進む反応であるため、 SiC種単結 晶に供給される原料が二酸化ケイ素と炭素ではなぐ SiC粉末となってしまう問題は、 特許文献 1に開示された単結晶 SiCの製造方法においては、常に顕在化しうる問題 である。 [0009] 特許文献 1：特許第 3505597号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] 本発明は上記の課題を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、多 結晶 SiCの混入を防止した高品質な単結晶 SiCをェピタキシャルに成長させる単結 晶 SiCの製造方法及びその結果得られる高品質な単結晶 SiCを提供することにある 。さらに、本発明は多結晶 SiCの混入を防止し、高品質な単結晶 SiCをェピタキシャ ルに成長させることができる単結晶 SiCの製造装置を提供することを目的とする。 課題を解決するための手段
[0011] 上記の課題は、以下の < 1〉、 < 8〉及び < 9〉に記載の手段によって解決された 。好ましレ、実施態様である < 2〉〜く 7〉と共に以下に記載する。
< 1 > SiC種単結晶が固定されたサセプタ及び外部から単結晶 SiC製造用原料を 供給するための原料供給管を、坩堝の中に配置する工程、高温雰囲気とした前記坩 堝内に、前記単結晶 SiC製造用原料を原料供給管を通してキャリアガスと共に供給 して、単結晶 SiCを成長させる工程を含み、前記原料供給管と前記 SiC種単結晶と の距離を L (mm)、前記キャリアガスの線速を S (mm/sec)としたとき、 L/S (sec) ≤ 3を満たすことを特徴とする単結晶 SiCの製造方法、
< 2 > 前記単結晶 SiC製造用原料がシリカ粒子及びカーボン粒子である < 1〉に 記載の単結晶 SiCの製造方法、
< 3 > 前記原料供給管と前記 SiC種単結晶との距離が 60mm以下である < 1〉又 は < 2〉に記載の単結晶 SiCの製造方法、
< 4 > 前記原料供給管と前記 SiC種単結晶との距離が 10mm以下である < 1〉〜 < 3〉いずれか 1つに記載の単結晶 SiCの製造方法、
< 5 > 前記キャリアガスの線速が 20mm/sec以上 200mm/sec以下であるく 1 〉〜 < 4〉いずれか 1つに記載の単結晶 SiCの製造方法、
< 6 > 前記キャリアガスの線速が 60mm/sec以上 200mm/sec以下であるく 1 〉〜 < 5〉レ、ずれか 1つに記載の単結晶 SiCの製造方法、
< 7 > 前記キヤリァガスがアルゴンガスである < 1〉〜く 6〉レ、ずれか 1つに記載の 単結晶 SiCの製造方法、
< 8 > < 1〉〜< 7〉レ、ずれか 1つに記載の方法により製造された単結晶 SiC、 < 9 > 坩堝、並びに、該坩堝内に配置された SiC種単結晶が固定されたサセプタ 及び外部から単結晶 SiC製造用原料を供給するための原料供給管を有し、前記原 料供給管と前記 SiC種単結晶との距離を調節する手段及び/又は前記原料供給管 力、ら供給されるキャリアガスの線速を調節する手段を有することを特徴とする単結晶 s iCの製造装置。
発明の効果
[0012] 本発明によれば、多結晶 SiCの混入を防止した高品質な単結晶 SiCをェピタキシャ ルに成長させる単結晶 SiCの製造方法及びその結果得られる高品質な単結晶 SiC を提供すること力できる。さらに、本発明によれば、多結晶 SiCの混入を防止し、高品 質な単結晶 SiCをェピタキシャルに成長させることができる単結晶 SiCの製造装置を 提供すること力でさる。
図面の簡単な説明
[0013] [図 1]本発明の単結晶 SiCを製造するための装置の一例である。
符号の説明
1 密閉チャンバ
2 円筒坩堝
3 高周波誘導加熱コイル
4 SiC種単結晶
5 サセプタ
6 原料供給管
7、 7' 原料貯蔵槽
8、 8 ' 調節弁
9 成長層
10 開口部
A キャリアガス
L 原料供給管と SiC種単結晶との距離 s キャリアガスの泉速
発明を実施するための最良の形態
[0015] 本発明の SiC単結晶の製造方法は、 SiC種単結晶が固定されたサセプタ及び外部 から単結晶 SiC製造用原料を供給するための原料供給管を、坩堝の中に配置する 工程、高温雰囲気とした前記坩堝内に、前記単結晶 SiC製造用原料を原料供給管 を通してキャリアガスと共に供給して、単結晶 SiCを成長させる工程を含み、前記原 料供給管と前記 SiC種単結晶との距離を L (mm)、前記キャリアガスの線速を S (mm /sec)としたとき、 L/S (sec)≤ 3を満たすことを特徴とする。
[0016] 上述のように単結晶 SiC製造用原料が SiC種単結晶の単結晶 SiC成長領域に到 達する前に SiC粉末となることを防止することにより、 SiC種単結晶の界面エネルギー を小さくしながら、式（1)の反応が SiC種単結晶界面で随時起こり、反応生成された S iCが SiC種単結晶の配列情報に倣ってェピタキシャルに成長する。
即ち、本発明において、 L/S (sec)≤ 3とすることにより、単結晶 SiC製造用原料が SiC種単結晶に到着する前に SiC粉末となることを防止することができる。
[0017] なお、「単結晶 SiC製造用原料が、 SiC種単結晶に到着する前に SiC粉末となる」と は、原料供給管より供給された SiC製造用原料が、上記式（1)で表される反応により SiC種単結晶に到着する前に SiC粉末となることを意味する。ここで「SiC種単結晶 に到着する」あるいは「SiC種単結晶上に到達する」とは、「単結晶 SiCの成長反応が 生じている領域に到着する」の意であり、 SiC種単結晶及び/又は単結晶 SiC成長 層を意味するものである。
[0018] 本発明において L/S (sec)は 3以下である。 L/S (sec)が 3より大きいと、単結晶 S iC製造用原料の一部又は全部が SiC種単結晶に到達する前に SiC粉末となり、製 造した SiC単結晶に多結晶 SiC粉末が混入する。
L/S (sec)は、 0. 05以上 3以下（本発明において、「0. 05以上 3以下」を「0. 05
〜3」とも記載することとする。以下、同様。）とすることが好ましぐ 0. 05〜2とすること 力 り好ましぐ 0. 05〜1とすることがさらに好ましい。
[0019] 原料供給管と SiC種単結晶との距離 L (mm)は 60mm以下とすることが好ましぐ 1
Omm以下とすることがより好ましい。また、原料供給管と SiC種単結晶との距離は lm m以上であることが好まし!/、。
原料供給管と SiC種単結晶との距離を上記範囲内とすることにより、単結晶 SiC製 造用原料が SiC種単結晶上に到着する前に SiC粉末となることを効果的に防止する ことができる。また、原料供給管と SiC種単結晶との距離が上記範囲内であると、良 好な結晶成長速度が得られるので好ましい。さらに、原料供給管と SiC種単結晶の 距離を制御しやす!/、ので好まし!/、。
ここで、原料供給管と SiC種単結晶との距離は、原料供給管の坩堝内の原料供給 口（SiC製造用原料の吹き出し口）と、 SiC種単結晶表面との距離を意味する。また、 単結晶 SiCの製造初期には SiC種単結晶と原料供給口との距離を上記範囲内とし、 単結晶 SiCの成長に伴い、製造原料供給口と単結晶 SiC成長層との距離を上記範 囲となるように適宜調整してもよい。
[0020] 原料供給管と SiC種単結晶との距離は、いかなる方法で調整しても良ぐ特に限定 されない。原料供給管を可動とすることもでき、また、サセプタを可動とすることもでき 、両者を可動とすることで距離を調整することもできる。
また、原料供給管と SiC種単結晶との距離は、製造開始時には任意に設定すること が可能であり、結晶の成長速度及び成長時間から、単結晶 SiCの製造中の原料供 給管と単結晶 SiC成長層との距離を把握することが可能である。
[0021] キャリアガスの線速 S (mm/sec)は 20mm/sec以上 200mm/sec以下とするこ とが好ましぐ 60mm/sec以上 200mm/sec以下とすることがより好ましい。
キャリアガスの線速が 20mm/Sec以上であると、単結晶 SiC製造用原料が原料供 給管内で目詰まりを生じることがないので好ましい。また、 200mm/sec以下である と単結晶 SiC製造用原料が SiC種単結晶に到達する前に SiC粉末となることを効果 的に防止することができるので好ましい。
ここで、キャリアガスの線速 S (mm/sec)は、供給するキャリアガスの流量（mm3/s ec)を原料供給管の供給口の面積 (mm2)で除することで得られる。
[0022] 本発明において、単結晶 SiC製造用原料は、原料供給管を通してキャリアガスと共 に供給される。単結晶 SiC製造用原料は、連続供給されることが好ましい。単結晶 Si C製造用原料を連続供給することで、単結晶 SiCを安定して成長させることができる ので好ましい。
本発明に使用する単結晶 SiC製造用原料としてはシリカ粒子及びカーボン粒子が 好適に使用できる。上記シリカ粒子及びカーボン粒子の SiC種単結晶上への供給条 件については、これら単結晶 SiC製造用原料が SiC種単結晶上に混合された状態で 供給されればよぐ予め当該単結晶 SiC製造用原料を混合しておいても、別個に供 給して SiC種単結晶上で混合しても良い。
本発明に使用する単結晶 SiC製造用原料としては、シリカ粒子及びカーボン粒子 の固体粒子が好適に利用できる。なお、これらシリカ粒子及びカーボン粒子の種類、 粒径、粒子形状等は特に限定されず、例えば火炎加水分解法で得られる高純度シリ 力や、高純度アセチレンブラックなどが好適に利用できる。
[0023] 上記シリカ粒子及びカーボン粒子の供給量の比率は特に限定されず、所望の組成 比が適宜選択できる。上記シリカ粒子及びカーボン粒子のいずれも 2種以上のもの を混合して使用してもよい。また上記シリカ粒子及びカーボン粒子は、必要に応じ、 前処理を施したり、他の成分を微量添加してもよい。
[0024] 上記シリカ粒子及びカーボン粒子の SiC種単結晶への供給は、途切れることなく連 続して供給される方法が例示でき、例えば市販のパウダフィーダのように連続して粉 体輸送できるものが挙げられる。但し、当該単結晶 SiC製造用原料の供給ライン及び 単結晶 SiC製造装置内部は、酸素混入を防止するため、アルゴンやヘリウムなどの 不活性ガスにより置換されたハーメチック構造にしておくことが好ましい。
また、 SiC単結晶製造用原料は、キャリアガスと共に供給され、前記キャリアガスとし てはアルゴンガス及びヘリウムガス等の不活性キャリアガスが好ましく例示できる。こ れらの中でもキャリアガスとしてアルゴンガスを使用することが好ましい。アルゴンガス は、入手が容易であると共に、取扱いが容易であるので好ましい。
また単結晶 SiC中にドーピングをおこなう場合は、上記単結晶 SiC製造用原料に固 体ソースとして混合しても良いし、単結晶 SiC製造装置内の雰囲気中にガスソースと して、該ドーピング成分を混合しても良い。ドーピング成分としては窒素、 A1 (CH ) 、
B Hが例示できる。
[0025] 本発明で使用する SiC種単結晶は、 SiC種単結晶ウェハであることが好ましぐ種 類、サイズ、形状は特に限定されず、 目的とする単結晶 SiCの種類、サイズ、形状に よって適宜選択できる。例えば改良レーリー法によって得られた SiC単結晶を必要に 応じて前処理した SiC種単結晶ウェハが好適に利用できる。
[0026] 単結晶 SiC製造温度は特に限定されず、 目的とする単結晶 SiCのサイズや形状、 種類等に応じて適宜設定でき、好ましい製造温度は 1 , 600-2, 400°Cの範囲であ り、この温度は例えば坩堝外側の温度として測定できる。
本発明の単結晶 SiCを得るために使用する単結晶 SiC製造装置の構成は特に限 定されない。すなわちサイズや加熱方法、材質、原料供給方法、雰囲気調整方法、 圧力制御方法、温度制御方法などは、 目的とする単結晶 SiCのサイズや形状、種類 、単結晶 SiC製造用原料の種類や量等に応じて適宜選択できる。
[0027] 本発明で使用する坩堝の形状は、外形については特に限定されず、 目的とする単 結晶 SiCのサイズや形状に合わせ適宜選択できる。但し本発明で使用する坩堝には 、 SiC単結晶を保持するサセプタを揷入するための穴と、単結晶 SiC製造用原料を 供給する原料供給管を揷入するための穴との他に、坩堝配置時の鉛直方向上面に 、開口部を有することが好ましい。坩堝に開口部を設けることによって、熱対流により 上昇気流となって立ちのぼる坩堝内の雰囲気ガスや、その雰囲気ガスに乗って同様 に上昇してゆく反応に寄与しなかった原料粉末等を、上部から逃がすことができるの で好ましい。
これらの雰囲気ガスや原料粉末等を上部から逃がすことにより、連続して安定的に 単結晶 SiCの製造を行うことができるので好ましい。
[0028] 開口部は、坩堝の鉛直方向上面に設けられていれば特に限定はされないが、サセ プタ又は原料供給管が坩堝の鉛直方向上面から揷入される場合には、サセプタ又 は原料供給管の周囲に開口部を有することが好ましい。開口部を前記のように配置 することにより坩堝内の温度低下を防ぐことができるので好ましい。
開口部の大きさは特に限定されないが、熱対流により上昇気流となって立ち上る雰 囲気ガスやその雰囲気ガスに乗って同様に上昇してゆく反応に寄与しなかった原料 粉末等を坩堝内から効果的に除去可能な範囲で適宜選択することが好ましい。また 、開口部の大きさは、坩堝内温度が低下しない範囲で適宜選択することが好ましい。 [0029] SiC種単結晶を保持するサセプタの形状は特に限定されず、 目的とする単結晶 Si Cのサイズや形状に合わせ適宜選択できる。但し当該サセプタの材質は使用温度範 囲を考慮してグラフアイト製であることが好ましレ、。
[0030] 単結晶 SiC製造用原料を供給する原料供給管の形状は特に限定されず、 目的と する単結晶 SiCのサイズや形状に合わせ適宜選択できる。但し当該供給管の噴出し 口と SiC種単結晶を保持するサセプタとの距離は上述の通り、 60mm以下の配置と すること力 S好ましく、 10mm以下の配置とすることが特に好ましい。また材質は使用温 度範囲を考慮してグラフアイト製であることが好ましい。
[0031] キャリアガスは限定されないが、不活性ガスであることが好ましぐ特に Arガスである ことが好ましい。またこのキャリアガスが原料供給管から吹き出される線速は 20mm/ sec以上、 200mm/sec以下であることが好ましぐ 60mm/sec以上、 200mm/s ec以下であることが特に好まし!/、。
実施例
[0032] 以下本発明の実施例について説明する。
図 1は本発明の単結晶 SiCを製造するための装置の一例である。
ここでは高周波誘導加熱炉を例に用いている。水冷された密閉チャンバ 1内にカー ボン製の円筒坩堝 2 (直径 100mm、高さ 150mm)が配置され、前記水冷された密 閉チャンバ 1の外側に高周波誘導加熱コイル 3を配置してある。
[0033] 前記円筒坩堝 2内の上部には、 SiC種単結晶 4を保持するためのサセプタ 5が貫通 揷入されている。前記サセプタ 5は円筒坩堝 2の外側まで伸びており、図示しない回 転機構により該サセプタの中心軸を回転軸として回転可能である。なお、サセプタ下 端の SiC種単結晶ウェハを保持する表面の法線方向は、該サセプタの鉛直方向と略 平行から最大 45° 傾斜までであることが好ましぐ自由に設定することができる。 また、本発明において、円筒坩堝 2の鉛直方向上部にはサセプタ 5の周囲に開口 部 10が設けられている。
[0034] また前記単結晶 SiC製造用原料粒子を供給するための原料供給管 6はサセプタ 5 と反対側の円筒坩堝 2下面から外側に伸びており、そのまま前記密閉チャンバ 1の外 側に接続されていて、前記高周波誘導加熱炉の外部に配置され、独立に供給量が 調節可能な複数の原料貯蔵槽 7及び 7'と、流量調節可能なキャリアガス供給源（図 示せず）にそれぞれ連結している。
予め混合された単結晶 SiC製造用原料を使用する場合は一つの原料貯蔵槽を用 い、供給管内部にて混合させる場合には、シリカとカーボン粉をそれぞれ独立に原 料貯蔵槽に充填し、それぞれの貯蔵層からの供給量を調節弁 8及び 8 'にて調節し た上で、キャリアガス Aを流量調整しながら流すことで、前記円筒坩堝内部に単結晶 SiC製造用原料を適当量ずつ連続供給することができる。
[0035] また、図 1において、原料供給管 5と SiC種単結晶又は成長層 9までの距離 Lが制 御可能である。距離 Lは原料供給管 6の位置を変化させることにより調節することもで きるし、サセプタ 5の位置を変ィ匕させることにより調節することもできる。
[0036] 高周波誘導加熱炉は、図示しない真空排気系及び圧力調節系により圧力制御が 可能であり、また図示しな!/、不活性ガス置換機構を備えて!/、る。
なお、図 1の実施例では原料供給管を下に、サセプタを上に配した力 本発明の作 用が変わらない範囲内で、上下逆に配置することも可能である。また、図 1の実施例 ではサセプタと原料供給管の位置関係が上下対置関係であるが、本発明の作用が 変わらない範囲内で、それぞれ横向きの対向関係に配置することも可能であるし、供 給管とサセプタを互いに斜めや直角関係に配置することも可能である。
このようにして、 SiC種単結晶 4上に成長と共に厚みを増した単結晶 SiC層（成長層 ) 9が形成される。
[0037] 前記サセプタ 5の坩堝内の先端部には SiC種単結晶 4が固定されており、その SiC 種単結晶表面と原料供給管吹き出し口との距離 L (mm)は、 1mmから 150mm (坩 堝の全長）まで自由に調整ができる。また前述した流量調節可能なキャリアガス供給 源の流量と、供給管の内径とを調整することで、キャリアガスの線速 S (mm/Sec)は 略 Omm/secから 300, OOOmm/secまで自由に調整することができる。
[0038] 前記高周波誘導加熱炉を用いて以下の条件にて単結晶 SiCの製造をおこなった。
前記サセプタの円筒坩堝内に貫通挿入されている端に SiC種単結晶を固定した。こ こで使用した SiC種単結晶は、改良レーリー法で製造された直径 2センチの単結晶 S iCウェハである。但し面条件は種々の条件、すなわちジャスト面、傾斜面、 C面、 Si 面それぞれを準備して使用した。
[0039] 単結晶 SiC製造用原料であるカーボン（三菱化学 (株)製カーボンブラック MA600 )とシリカ（日本ァエロジル (株)製ァエロジル 380)とをそれぞれ独立に原料貯蔵槽に 充填した。また各々の供給量比はカーボン/シリカ = 1. 2〜0. 2 (重量比）に調整し た。
前記 SiC種単結晶ウェハとの距離が lmm〜 150mmとなるように原料供給管の吹 き出し口の位置を調整した。
高周波誘導加熱炉内部を真空引きした後、不活性ガス（高純度アルゴン)で該高周 波誘導加熱炉内部を置換した。次いで前記高周波誘導加熱コイルにより、前記カー ボン製の円筒坩堝の外側の温度が 1 , 600-2, 400°Cの範囲となるまで加熱昇温し た。次いで SiC種単結晶ウェハが固定された前記サセプタを 0〜20rpmの回転速度 で回転させた。
この状態で前記不活性キャリアガス（高純度アルゴン）を線速 10〜500mm/sec の範囲に調整し、前記単結晶 SiC製造用原料を、前記供給管内部を通って、前記円 筒坩堝内の対向部に配置された前記 SiC種単結晶ウェハ表面上に供給させた。
[0040] この状態で前記円筒坩堝の外側の温度を一定に保ちながら、前記単結晶 SiCを所 望のサイズ、厚みとなるまで前記単結晶 SiC製造用原料の連続供給を継続して、前 記単結晶 SiCの製造をおこなった。なお、所望の温度は雰囲気圧力や単結晶 SiC製 造用原料混合比、 SiC種単結晶ウェハの種類等により適宜選択することが好ましい。
[0041] 上記の条件で単結晶 SiCを製造した結果を表 1に示す。
また、製造した単結晶 SiC中の多結晶 SiCの混入の有無は作製した単結晶 SiCの 薄層サンプルを偏光（クロスニコル）下に透過型光学顕微鏡により観察することで評 価した。
[0042] [表 1] マイクロ し L/S 多結 SiG
No. パイプの
s,mm/ sec) i,sec} 混入有無
1 実施例 1 1 20 0.05 無し 無
2 実施例 2 10 20 0.5 無し 無し
3 実施例 3 30 20 1 .5 無し 若干有り
4 実施例 4 60 20 3 無し 若干有り
5 比較例 1 80 20 4 有り 多数有り
6 比較例 2 150 20 7.5 有り 多数有り
7 実施例 5 60 60 1 無し 無し
無し
8 実施例 6 60 500 0.12 無し
但し成長レート低下
9 比較例 3 60 10 6 有り 多数有り
10 実施例 7 30 10 3 無し 若干有り 無し
1 1 実施例 8 10 5 2 但し供給管内で 無し
閉 « *
12 実施例 9 10 10 1 無し し
13 実施例 10 10 60 0.1 7 無し 無し
14 実施例 1 1 5 10 0.5 無し 無し
15 実施例 12 1 10 0.1 し し
16 実施例 13 1 20 0.05 無し 無し
17 実施例 14 80 60 1.33 ¾し 若干有
18 実施例 15 30 60 0.5 し 無し
19 実施例 16 80 100 0.8 ？ ί¾し ？ isし
20 実施例 1 7 80 200 0.4 無し 無し
21 実施例 18 80 500 0.16 ίίίίし
但し成 ΐ "レート低下 表 1から L/S (sec)を 3以下とした場合には、製造した単結晶 SiC中の多結晶 SiC の混入が発生せず、高品質の単結晶 SiCを製造することができることが確認された。 特に、表 1から線速が 20mm/Sec以上である場合には、 SiC種単結晶ウェハと原 料供給管吹き出し口間距離を 60mmまで離しても、製造した単結晶 SiC中の多結晶 SiC塊の混入が発生しないことが確認された。もっとも不活性キャリアガスの線速をさ らに上げれば、 SiC種単結晶ウェハと原料供給管吹き出し口間距離をさらに離しても 単結晶 SiCが得られた。
[0044] 但し、線速を 500mm/sec以上とすると、若干の成長レートの低下が認められた。
線速を一定以上に上昇させることは実際の製造管理上好ましくなぐ実施例より 200 mm/sec以下とすることが好ましいことが確認された。
一方、不活性キャリアガスの線速を 20mm/Secより遅くすると、 SiC種単結晶ゥェ ノ、と原料供給管吹き出し口間距離をより近づける必要があることも確認された。但し 線速を下げすぎると単結晶 SiC製造用原料粉末が原料供給管内で目詰まり（閉塞） を起こすことがあることも確認された。そのため不活性キャリアガスの線速は 10mm/ sec以上を確保することが好ましぐより安全のためには 20mm/sec以上の確保がよ り好ましいと判断された。
[0045] また、 SiC種単結晶ウェハと原料供給管（吹き出し口 )との距離 Lが 60mm以下であ ると、多結晶 SiCの混入が防止できることが確認された。
さらに、 SiC種単結晶ウェハと原料供給管との距離 Lが 10mm以下であるとマイクロ パイプの発生もなぐ SiC種単結晶ウェハと原料供給管との距離 Lを 10mm以下とす ることがさらに好ましいことが明ら力、となった。
[0046] また、不活性キャリアガスの線速 Sが 60mm/sec以上とした場合は、マイクロパイ プの発生を防止することができ、不活性キャリアガスの線速 Sは 60mm/sec以上と することがさらに好ましいことが確認された。
[0047] 以上の結果をまとめると次の通りとなる。 SiC種単結晶と原料供給管吹き出し口間 距離は 60mm以下が好ましぐ 10mm以下が特に好ましい。不活性キャリアガスの線 速は 20mm/sec以上、 200mm/sec以下力 S好ましく、 60mm/sec以上、 200m m/sec以下が特に好まし!/ヽ。
[0048] 以上見てきたように、本発明の単結晶 SiC製造方法により、多結晶 SiCの混入が抑 制された高品質の単結晶 SiCを安定して製造し、提供することができた。

Claims

請求の範囲
[1] SiC種単結晶が固定されたサセプタ及び外部から単結晶 SiC製造用原料を供給す るための原料供給管を、坩堝の中に配置する工程、
高温雰囲気とした前記坩堝内に、前記単結晶 SiC製造用原料を原料供給管を通し てキャリアガスと共に供給して、単結晶 SiCを成長させる工程を含み、
前記原料供給管と前記 SiC種単結晶との距離を L (mm)、前記キャリアガスの線速 を S (mm/sec)としたとき、 L/S (sec)≤ 3を満たすことを特徴とする
単結晶 SiCの製造方法。
[2] 前記単結晶 SiC製造用原料がシリカ粒子及びカーボン粒子である請求項 1に記載 の単結晶 SiCの製造方法。
[3] 前記原料供給管と前記 SiC種単結晶との距離が 60mm以下である請求項 1又は 2 に記載の単結晶 SiCの製造方法。
[4] 前記原料供給管と前記 SiC種単結晶との距離が 10mm以下である請求項 1〜3い ずれか 1つに記載の単結晶 SiCの製造方法。
[5] 前記キャリアガスの線速が 20mm/sec以上 200mm/sec以下である請求項 1〜
4いずれか 1つに記載の単結晶 SiCの製造方法。
[6] 前記キャリアガスの線速が 60mm/sec以上 200mm/sec以下である請求項 1〜
5いずれか 1つに記載の単結晶 SiCの製造方法。
[7] 前記キャリアガスがアルゴンガスである請求項 1〜6いずれ力、 1つに記載の単結晶 S iCの製造方法。
[8] 請求項 1〜7いずれ力、 1つに記載の方法により製造された単結晶 SiC。
[9] 坩堝、並びに
該坩堝内に配置された SiC種単結晶が固定されたサセプタ及び外部から単結晶 Si C製造用原料を供給するための原料供給管を有し、
前記原料供給管と前記 SiC種結晶との距離を調節する手段及び/又は前記原料 供給管から供給されるキャリアガスの線速を調節する手段を有することを特徴とする 単結晶 SiCの製造装置。
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