WO2008004471A1 - Procédé de fabrication d'un substrat de verre, disque magnétique et son procédé de fabrication - Google Patents

Procédé de fabrication d'un substrat de verre, disque magnétique et son procédé de fabrication Download PDF

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WO2008004471A1
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Hideki Kawai
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Konica Minolta Opto, Inc.
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    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C19/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by mechanical means

Definitions

  • the present invention relates to a glass substrate manufacturing method, a magnetic disk, and a manufacturing method thereof, and more particularly, to a glass substrate manufacturing method used for a magnetic disk, a magnetic disk using the same, and a manufacturing method thereof.
  • an aluminum substrate strength S is used for a stationary type such as a desktop computer or a server, while a glass substrate strength is used for a portable type such as a notebook computer or a mobile computer. Used to. Force The aluminum substrate was deformed and the hardness was insufficient, and the smoothness of the substrate surface after polishing was not sufficient. Further, when the magnetic head comes into contact with the magnetic disk, there is a problem that the magnetic film is easily peeled off from the substrate. Therefore, glass substrates with little deformation and good smoothness and high mechanical strength will be widely used not only for portable devices but also for stationary devices and other household information devices in the future. It is predicted.
  • a magnetic disk is manufactured by polishing the surface of a glass substrate into a mirror surface, performing ultra-fine polishing, and then forming a magnetic layer on the glass substrate by sputtering or the like.
  • ultra-precise polishing using tape polishing, texturing that forms concentric streaks on the surface of the glass substrate, and mirrors that suppress streaks and improve only the smoothness of the polished surface.
  • polish processing In the case of a magnetic anisotropy recording medium, this texturing process imparts magnetic anisotropy to the magnetic disk medium, improving the magnetic characteristics of the magnetic disk and improving the magnetic characteristics when the hard disk drive is not operating. Adsorption between the head and the magnetic disk surface is prevented.
  • texturing calorie mirror polishing of glass substrates involves dispersing abrasive grains in water or an aqueous solution containing water as the main component.
  • the texture processing liquid is supplied to the surface of the glass substrate, and a polishing cloth such as a woven or non-woven cloth or a polishing tape is pressed against the surface of the glass substrate and moved.
  • the recording capacity of a magnetic disk can be increased as the distance between the magnetic head and the surface of the magnetic disk is decreased.
  • the magnetic head may collide with the protrusions or foreign objects on the magnetic disk. Arise.
  • Patent Document 1 proposes the use of a special texture liquid for the purpose of forming a uniform and fine streak pattern.
  • Patent Document 2 does not directly improve the effect of ultraprecision polishing, but improves the toughness of the information recording glass substrate by roughening the structure of the surface layer of the glass substrate. It has been disclosed to reduce the strength reduction caused by microcracks and the generation of cracks when a magnetic head collides.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-30275
  • Patent Document 2 JP 2005-129163 A
  • the magnetic properties of the magnetic disk will be a barrack, which is not preferable for practical use.
  • the present invention has been made in view of such problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a glass substrate in which a streak pattern is uniformly and finely formed on the surface by ultraprecision polishing. That is.
  • Another object of the present invention is to reduce the distance between the magnetic head and the magnetic disk surface. Another object of the present invention is to provide a magnetic disk capable of increasing the recording capacity and a manufacturing method thereof.
  • the present inventor can perform ultra-precision polishing of a glass substrate having the same composition with the same processing liquid.
  • the bonding state of the Si atoms indicated between the denseness of the glass substrate surface and the formation of the streaks The present inventors have found that there is a causal relationship and have made the present invention. That is, when the surface structure of the glass substrate is dense, the streak pattern formed by the ultra-precision polishing process is uniform and fine, while when the surface structure of the glass substrate is rough, it is formed by the ultra-precision polishing process. The streaks are uneven.
  • the polishing step for polishing the surface; and for the polished glass substrate, the property having binding energy for the 2P orbit occupied electrons of Si atoms by XPS in the outermost surface portion is:
  • a method for manufacturing a glass substrate containing Si02 as a main component which includes a step of inspecting whether or not a specific value is below a certain value.
  • the second aspect of the present invention there is provided a method for producing a glass substrate, wherein the certain characteristic is the shift amount of the binding energy, and the specific value is 0.1 OeV.
  • the third aspect of the present invention there is provided a method for producing a glass substrate, wherein the certain characteristic is a half-value width of the binding energy distribution, and the specific value is 2.15 eV.
  • the glass substrate manufacturing method further includes a step of cleaning the glass substrate surface with a cleaning solution having an etching action after the polishing step and before the inspection step.
  • a method is provided.
  • a method for producing a glass substrate wherein the cleaning liquid is hydrofluoric acid.
  • a glass substrate manufacturing method further including an ultraprecision polishing step of applying ultraprecision polishing to a glass substrate that has passed the inspection.
  • the surface roughness Ra of the outermost surface portion after ultraprecision polishing is 0.
  • a method for producing a glass substrate having a thickness of 3 nm or less is provided.
  • a method for manufacturing a magnetic disk including a step of forming a magnetic recording layer on a glass substrate manufactured according to the above-described aspect.
  • a magnetic disk manufactured by the above manufacturing method.
  • the shift amount of binding energy with respect to 2P orbital occupied electrons of Si atoms by XPS is less than or equal to O. lOeV, or due to XPS of the outermost surface portion. Since the full width at half maximum of the binding energy distribution for the 2P orbital occupancy electrons of Si atoms is 2.15 eV or less, the bonding state of Si atoms governing the glass structure on the glass substrate surface is dense and stable. The streak pattern can be applied evenly and finely. In addition, since the streaks are applied uniformly and finely, uniform magnetic characteristics can be obtained when a magnetic disk is used.
  • the distance between the magnetic head and the magnetic disk surface can be reduced, and the recording capacity of the magnetic disk can be increased.
  • the streaks can be uniformly and finely formed on the surface of the glass substrate by texture processing.
  • the mirror polishing process makes the surface of the glass substrate very smooth and uniform.
  • FIG. 1 is a view showing an example of binding energy in the depth direction of a glass substrate according to the first invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of binding energy in the depth direction of the glass substrate according to the second invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of a manufacturing process of a magnetic disk according to the present invention.
  • Fig. 3 shows an example of the magnetic disk manufacturing process.
  • a glass material is melted (glass melting process)
  • molten glass is poured into a lower mold
  • press molding is performed with an upper mold to obtain a disk-shaped glass substrate precursor (press molding process).
  • the disk-shaped glass substrate precursor may be produced by cutting a sheet glass formed by, for example, a downdraw method or a float method with a grinding wheel, without using press molding.
  • Si02 silicon dioxide, sodium oxide, calcium oxide as a main component
  • the size of the glass substrate is not limited.
  • the method of the present invention can also be applied to small-diameter disks of 2.5 inches, 1.8 inches, 1 inches, 0.85 inches or less.
  • it can be applied to thin materials with a thickness force of 3 ⁇ 4mm, lmm, 0.63mm, or less.
  • the press-molded glass substrate precursor is drilled in the center with a core drill or the like, if necessary (coring step). Then, in the first lapping step, both surfaces of the glass substrate are ground, and the overall shape of the glass substrate, that is, the parallelism, flatness and thickness of the glass substrate are preliminarily adjusted. Next, the outer peripheral end surface and inner peripheral end surface of the glass substrate were ground and chamfered, and the outer diameter size and roundness of the glass substrate, the inner diameter size of the hole, and the concentricity between the glass substrate and the hole were finely adjusted. Later (inner and outer diameter precision machining step), the outer peripheral end surface and inner peripheral end surface of the glass substrate are polished to remove fine scratches (end surface polishing additional step).
  • both surfaces of the glass substrate are ground again, and the parallelism, flatness, and thickness of the glass substrate are finely adjusted (second lapping step). Then, both surfaces of the glass substrate are polished to make the surface unevenness uniform (policing process). If necessary, both surfaces of the glass substrate are further polished using abrasives with different particle sizes (second polishing step).
  • a representative substrate is extracted, and the density of the substrate surface is inspected by XSP.
  • the contents of the inspection include whether the amount of binding energy shift with respect to 2P orbital occupied electrons of Si atoms by XPS is less than a certain value. This is a determination of whether the half-value width of the binding energy distribution for is less than a certain value.
  • XPS means X-ray photoelectron spectroscopy (X-ray Photoelectron spectroscopy).
  • the measurement of the binding energy of Si atoms is performed using “ESCALa b200R” manufactured by VG.
  • the measurement conditions are as follows. Anode: Mg (600W), TOA: 90 °, Lens mode: Large, PE: 100 / lOeV (survey / state analysis).
  • Ar ion etching may be used in combination for analysis in the depth direction of the binding energy.
  • the half-value width of the binding energy distribution refers to a difference in binding energy that takes half the peak value of the binding energy distribution.
  • the XPS shifts the binding energy to the 2P orbital occupied electrons of the atoms by XPS. Amount was used. The smaller the amount of shift of the binding energy of the Si atom to the 2P orbital occupied electron, the more stable the bonding state of the Si atom. In the glass substrate according to the first invention, this shift amount is defined as O.lOeV or less. .
  • the amount of binding energy shift to the 2P orbital occupied electrons of Si atoms is greater than O.lOeV, the bonding state of Si atoms on the glass substrate surface is unstable, making it more brittle than the original structure of the substrate and causing streaks due to texturing. It partially collapses and becomes non-uniform. Also, in the case of mirror polishing, there is a risk of generating an inhomogeneous surface state with partially different smoothness below the micron range.
  • a more preferable value of the shift amount of binding energy with respect to 2 P orbital occupied electrons of Si atoms is 0.07 eV or less.
  • Fig. 1 shows the binding energy for 2P orbital occupied electrons of Si atoms measured by XPS. An example is shown. Figure 1 shows the binding energy distribution of Si atoms at each depth from the surface of the glass substrate to a depth of 10 Onm, with the horizontal axis as the binding energy. As can be seen from this figure, the peak value of the binding energy distribution for 2P orbital occupancy electrons of Si atoms is the left side of the figure, i.e. It is gradually shifting to the energy side.
  • the binding energy of the Si atoms on the glass substrate surface to the 2P orbital occupied electrons is set to O. lOeV or less.
  • the change due to the depth of various characteristics of the force binding energy, in which the outermost surface portion has a depth of about lOOnm from the surface differs depending on the material of the glass substrate, etc. Instead, the depth from the surface to the depth at which the characteristic is stabilized should be considered as the outermost surface portion.
  • the half-value width of the bound energy distribution with respect to 2P orbit occupied electrons of Si atoms by XPS is obtained. Using. The smaller the full width at half maximum of the Si atom binding energy distribution, the more stable the S source binding state.
  • the half-value width of the binding energy distribution for is defined as 2.15 eV or less.
  • the half-value width of the binding energy distribution for electrons is greater than 2.15 eV, the bonding state of the Si atoms on the glass substrate surface is unstable, and the textured surface of the glass substrate becomes This is because the stripe pattern may not be formed uniformly and finely.
  • the more preferable half-value width of the binding energy distribution of Si atoms on the outermost surface of the glass substrate is 2.10 eV or less.
  • FIG. 2 shows an example of the binding energy distribution of Si atoms measured by XPS.
  • Figure 2 shows the binding energy distribution of Si atoms at various depths from the surface of the glass substrate to the depth lOOnm with the horizontal axis as the binding energy.
  • the full width at half maximum of the binding energy distribution of Si atoms is the largest at the outermost surface of the glass substrate (d2 in the figure). Becomes smaller (half-value width dl of binding energy distribution of Si atom at depth lOOnm). This Therefore, in the glass substrate according to the second invention, the half width of the binding energy distribution of the S source element at the outermost surface portion of the glass substrate is defined.
  • a glass substrate that has passed the inspection is subjected to ultra-precision polishing.
  • ultra-precision polishing processing liquid surfactants of glycol compounds such as polyethylene glycol and polypropylene glycol are used to uniformly disperse the abrasive grains in the liquid and prevent sedimentation of the abrasive grains during storage of the processing liquid.
  • a slurry in which about 0.0 :! to 5 wt% of abrasive grains are dispersed in an aqueous solution containing 1 to 25 wt% is used.
  • abrasive grains single crystal or polycrystalline diamond particles are used.
  • the diamond particles are hard enough that the particle shape does not vary in regular particle size and shape, and are excellent in chemical resistance and heat resistance.
  • polycrystalline diamond particles are widely used as abrasive grains used in ultra-precision polishing because they have a round shape with no corners as compared to single crystal particles.
  • the surface roughness Ra of the outermost surface portion of the glass substrate after the ultra-precision polishing is preferably 0.3 nm or less. If the surface roughness Ra is greater than 0.3 nm, the distance between the magnetic head and the surface of the magnetic disk cannot be reduced when a finished magnetic disk is obtained, and the recording capacity of the magnetic disk cannot be increased. .
  • a magnetic film is formed on the glass substrate produced as described above.
  • a method for forming the magnetic film a conventionally known method can be used. For example, a method of spin-coating a thermosetting resin in which magnetic particles are dispersed on a substrate, sputtering, or electroless plating can be mentioned. It is done. Film thickness by spin coating method is about 0.3 ⁇ : about 1.2 ⁇ , film thickness by sputtering method is about 0.04 ⁇ 0.08 ⁇ , film thickness by electroless plating method is From about 0.05 to 0. lzm, film formation by sputtering and electroless plating is preferred from the viewpoint of thin film formation and high density.
  • the magnetic material used for the magnetic film is not particularly limited, and conventionally known materials can be used.
  • a Co-based alloy based on Co with high crystal anisotropy and with Ni or Cr added for the purpose of adjusting the residual magnetic flux density is suitable.
  • Specific examples include CoPt, CoCr, CoNi, CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, and CoNiPt containing Co as a main component, CoNiCrPt, CoNiCrTa, CoCrPtTa, CoCrPtB, and CoCrPtSiO.
  • Magnetic film A multilayer structure (eg, CoPtCr / CrMo / CoPtCr, CoCrPtTa / CrMo / CoCrPtTa, etc.) that is divided by a non-magnetic film (eg, Cr, CrMo, CrV, etc.) to reduce noise may be used.
  • a non-magnetic film eg, Cr, CrMo, CrV, etc.
  • ferrite, iron rare earths, non-magnetic films made of Si02, BN, etc. have a structure in which magnetic particles such as Fe, Co, FeCo, CoNiPt are dispersed. It may be.
  • the magnetic film may be either in-plane type or vertical type recording format.
  • a lubricant may be thinly coated on the surface of the magnetic film in order to improve the sliding of the magnetic head.
  • the lubricant include those obtained by diluting perfluoropolyether (PFP E), which is a liquid lubricant, with a freon-based solvent.
  • an underlayer or a protective layer may be provided.
  • the underlayer in the magnetic disk is selected according to the magnetic film.
  • the material for the underlayer include at least one material selected from nonmagnetic metals such as Cr, Mo, Ta, Ti, W, V, B, Al, and Ni.
  • Cr alone or a Cr alloy is preferable from the viewpoint of improving magnetic characteristics.
  • the underlayer is not limited to a single layer, and may have a multi-layer structure in which the same or different layers are stacked.
  • a multilayer underlayer such as Cr / Cr, Cr / CrMo, Cr / CrV, NiAl / Cr, NiAl / CrMo, or NiAl / CrV may be used.
  • Examples of the protective layer for preventing wear and corrosion of the magnetic film include a Cr layer, a Cr alloy layer, a carbon layer, a hydrogenated carbon layer, a zirconia layer, and a silica layer.
  • These protective layers can be formed continuously with an in-line sputtering apparatus, such as an underlayer and a magnetic film.
  • these protective layers may be a single layer, or may have a multilayer structure composed of the same or different layers. Note that another protective layer may be formed on the protective layer or instead of the protective layer.
  • colloidal silica fine particles are dispersed and coated in a tetraalkoxylane diluted with an alcohol solvent on the Cr layer, and then fired to form silicon dioxide (a SiO3 ⁇ 4 layer). You can do it.
  • Example 1 Using an aluminosilicate glass substrate containing 55% Si02, a polishing-cleaning treatment was performed so that the amount of surface binding energy shift was 0.07 eV. When texture processing was performed over the entire surface of the glass substrate, a homogeneous concentric streak shape was obtained. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, a concentric and homogeneous magnetic orientation is obtained. The magnetic recording / reproducing characteristics were good.
  • Example 2 A soda-lime glass substrate containing 65% Si02 was subjected to a polishing and cleaning process so that the amount of constrained energy shift on the surface was 0.09 eV. When the entire surface of the glass substrate was textured, a homogeneous concentric streak shape was obtained. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, concentric and homogeneous magnetic orientation was observed, and good magnetic recording / reproducing characteristics were exhibited.
  • Example 4 Using an aluminopolosilicate glass substrate containing 60% Si02, a polishing cleaning treatment was performed so that the half-value width of the binding energy of the surface was 2.05 eV. When the glass substrate was textured, a uniform concentric streak shape was obtained over the entire surface. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, concentric and homogeneous magnetic orientation was observed, and good magnetic recording / reproducing characteristics were exhibited.
  • Comparative Example 1 Using an aluminosilicate glass substrate containing 50% Si02, polishing and cleaning treatment was performed so that the amount of binding energy shift on the surface was 0.15 eV. When texture processing was performed over the entire surface of the glass substrate, concentric streaks were obtained, but the width, depth and density of the streaks were not uniform. As a result of forming a magnetic film on this glass substrate, the magnetic orientation of the magnetic layer was partially disturbed, magnetic noise increased, and good magnetic properties could not be obtained.

Description

明 細 書
ガラス基板の製造方法、磁気ディスクおよびその製造方法
技術分野
[0001] 本発明はガラス基板の製造方法、磁気ディスクおよびその製造方法に関し、特に、 磁気ディスクに用いられる、ガラス基板の製造方法、それを用いる磁気ディスクおよ びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、磁気ディスク用基板としては、デスクトップ用コンピュータやサーバなどの据 え置き型にはアルミニウム基板力 S、他方ノート型コンピュータゃモバイル型コンビユー タなどの携帯型にはガラス基板力 一般的に使用されていた。し力 アルミニウム基 板は変形しやすぐまた硬さが不十分であるため、研磨後の基板表面の平滑性が十 分とは言えなかった。さらに、磁気ヘッドが磁気ディスクに接触した場合、磁性膜が基 板から剥離しやすいという問題もあった。そこで、変形が少なぐ平滑性が良好で、か つ機械的強度の大きいガラス基板が、携帯型のみならず据え置き型の機器やその他 の家庭用情報機器にも、今後広く使用されてレ、くものと予測されている。
[0003] 磁気ディスクは一般的に、ガラス基板の表面を鏡面にポリッシュ加工した後、超精 密研磨を施し、その後、ガラス基板上にスパッタリング等により磁性層を形成して作製 される。ここで超精密研磨加工には、テープによる研磨を利用して、ガラス基板表面 に同心円状の筋模様を形成するテクスチャリング加工や、筋模様を抑え研磨面の平 滑性のみをさらに向上させるミラーポリッシュ加工などがある。磁気異方性の記録媒 体の場合、このテクスチャリング加工により磁気ディスク媒体に磁気異方性が与えら れ、磁気ディスクとしての磁気特性が向上すると共に、ハードディスクドライブの非作 動時における、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との吸着が防止される。また、垂直磁気 ディスク等の等方性媒体の場合、ミラーポリッシュ加工によって、基板表面の平滑度 が大幅に向上されることにより、基板上に形成される磁性層の構造が緻密かつ均質 化され、大幅な磁気記録特性の向上が達成される。ガラス基板のテクスチャリングカロ ェゃミラーポリッシュ加工は一般に、水又は水を主成分とする水溶液に砥粒を分散さ せた、テクスチャ加工液をガラス基板表面に供給し、ガラス基板表面に織布又は不 織布等の研磨布や研磨テープを押し当て、移動させることにより行われる。
[0004] 磁気ディスクの記録容量は、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくするほ ど大きくすることができる。しかし、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくした 場合、ガラス基板の表面に異常突起があったり、異物の付着があったりすると、磁気 ヘッドが磁気ディスク上の突起や異物に衝突する不具合が生じる。
[0005] したがって、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくして、磁気ディスクの記 録容量を増大させるためには、ガラス基板の表面の異常突起をなくし、筋模様をより 均一且つ微細に形成する必要がある。
[0006] そこで例えば、特許文献 1では、均一且つ微細な筋模様を形成することを目的とし て、特殊なテクスチャ液の使用が提案されている。また特許文献 2には、超精密研磨 加工の効果の向上を直接の目的とするものではないが、ガラス基板の表面層の構造 を粗とすることによって、情報記録ガラス基板の靱性を改善し、マイクロクラックによる 強度低下と磁気ヘッド衝突時のクラックの発生を低減することが開示されている。 特許文献 1 :特開 2002— 30275号公報
特許文献 2 :特開 2005— 129163号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] ところが、実際の生産工程において、同じ組成からなるガラス基板を、同じ加工液で 超精密研磨加工しても、製造ロットによって、ガラス基板表面に形成される同心円状 の筋模様が微妙に異なっていることがあった。
[0008] ガラス基板表面の筋模様にバラツキがあると、磁気ディスクとしたときの磁気特性が バラックこととなり、実使用上好ましくない。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであり、その目的は、超精密研磨加 ェによって表面に均一且つ微細に筋模様を形成された、ガラス基板の製造方法を提 供することである。
[0010] 本発明の他の目的は、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくすることにより 、記録容量を大きくすることができる、磁気ディスクおよびその製造方法を提供するこ とである。
[0011] 本発明者は、同じ組成からなるガラス基板を、同じ加工液で超精密研磨加工しても
、製造ロットによってガラス基板表面に形成される同心円状の筋模様が、微妙に異な る原因を種々検討した結果、 Si原子の結合状態が示す、ガラス基板表面の緻密さと 筋模様形成との間に因果関係のあることを見出し、本発明をなすに至った。すなわち 、ガラス基板の表面構造が緻密であると、超精密研磨加工によって形成される筋模 様が均一且つ微細となる一方、ガラス基板の表面構造が粗いと、超精密研磨加工に よって形成される筋模様が不均一となる。
[0012] ガラス基板表面のガラス構造を支配する、 Si原子の結合状態がばらつく原因は今 のところ明確ではないが、超精密研磨加工前の基板洗浄において、弱アルカリ液や フッ化水素酸などの若干のエッチング作用のある洗浄液によって、ガラス基板表面が 浸食されるためであろうと推測される。
[0013] 本発明の第 1の態様によれば、表面をポリッシュするポリッシング工程と；ポリッシュ したガラス基板について、最表面部における、 XPSによる Si原子の 2P軌道占有電子 に対する束縛エネルギーのある特性が、ある特定値以下であるかどうか検査するェ 程とを含む、 Si〇2を主成分とするガラス基板の製造方法が提供される。
[0014] 本発明の第 2の態様によれば、該ある特性が該束縛エネルギーのシフト量であり、 該特定値が 0.1 OeVであるガラス基板の製造方法が提供される。
[0015] 本発明の第 3の態様によれば、該ある特性が該束縛エネルギー分布の半値巾であ り、該特定値が 2. 15eVであるガラス基板の製造方法が提供される。
[0016] 本発明の第 4の態様によれば、該ポリツシング工程の後、該検查工程の前に、該ガ ラス基板表面をエッチング作用のある洗浄液により洗浄する工程をさらに含むガラス 基板の製造方法が提供される。
[0017] 本発明の第 5の態様によれば、該洗浄液はフッ化水素酸であるガラス基板の製造 方法が提供される。
[0018] 本発明の第 6の態様によれば、該検査に合格したガラス基板について、超精密研 磨加工を施す超精密研磨工程をさらに含むガラス基板の製造方法が提供される。 [0019] 本発明の第 7の態様によれば、超精密研磨加工後の最表面部の表面粗さ Raは 0.
3nm以下である、ガラス基板の製造方法が提供される。
[0020] 本発明の第 8の態様によれば、上記の態様に従って製造されたガラス基板上に、 磁気記録層を形成する工程を含む、磁気ディスクの製造方法が提供される。
[0021] 本発明の第 4の態様によれば、上記の製造方法で製造される磁気ディスクが提供さ れる。
[0022] 本発明のガラス基板では、精密研磨加工前において、最表面部の、 XPSによる Si 原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギーのシフト量が O. lOeV以下、または 、最表面部の XPSによる Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギー分布の 半値幅が 2.15eV以下であるので、ガラス基板表面のガラス構造を支配する Si原子 の結合状態が緻密で安定しており、テクスチャ加工によってガラス基板表面に筋模 様が均一且つ微細に付けられるようになる。また筋模様が均一且つ微細に付けられ ることにより、磁気ディスクとしたときに均一な磁気特性が得られるようになる。ミラーポ リツシュ加工によって超平滑面を形成する場合についても、ガラス基板全面にわたつ て均質で平滑な表面状態が形成できょうになる。ガラス基板の表面状態が非常に平 滑かつ均質に形成されることで、磁気ディスクとしたときに非常に均質かつ低ノイズの 磁気特性が得られるようになる。
[0023] 上記の各態様の方法に従えば、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくで き、磁気ディスクの記録容量を増大させることができるようになる。
[0024] また本発明の製造方法では、前記記載のガラス基板を用いるので、テクスチャ加工 によってガラス基板表面に筋模様が均一且つ微細に形成することができるようになる 。またミラーポリッシュ加工によって、ガラス基板表面を非常に平滑かつ均質な状態 にできるようになる。
図面の簡単な説明
[0025] [図 1]第 1の発明に係るガラス基板の深さ方向の束縛エネルギーの一例を示す図で ある。
[図 2]第 2の発明に係るガラス基板の深さ方向の束縛エネルギーの一例を示す図で ある。 [図 3]本発明に係る磁気ディスクの製造工程例を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0026] 次に、本発明に従うガラス基板の製造方法を用いた、磁気ディスクの製造方法につ いて説明する。図 3に、磁気ディスクの製造工程例を示す。まずガラス素材を溶融し（ ガラス溶融工程）、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円盤 状のガラス基板前駆体を得る（プレス成形工程)。なお、円盤状のガラス基板前駆体 は、プレス成形によらず、例えばダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラス を研削砥石で切り出して作製してもよレ、。
[0027] 本発明のガラス基板の材料としては、 Si〇2を 30重量％以上含有し主成分とするも のであれば特に限定はなぐ例えば二酸化ケイ素、酸化ナトリウム、酸化カルシウムを 主成分とした、ソーダライムガラス；二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、 R2〇（R=K、 N a、 Li)を主成分とした、アルミノシリケートガラス；ポロシリケートガラス；酸化リチウム— 二酸化ケイ素系ガラス；酸化リチウム 酸化アルミニウム 二酸化ケイ素系ガラス； R' O 酸化アルミニウム 二酸化ケイ素系ガラス（R' =Mg、 Ca、 Sr、 Ba)を使用するこ とができ、これらのガラス材料に酸化ジノレコニゥムゃ酸化チタン等を添加したものであ つてもよい。
[0028] またガラス基板の大きさに限定はなぐ 2. 5インチ， 1. 8インチ、 1インチ、 0. 85イン チあるいはそれ以下の小径ディスクにも本発明の方法を適用することができる。また その厚さ力 ¾mmや lmm、 0. 63mm,あるいはそれ以下といった薄型のものにも適 用すること力 Sできる。
[0029] プレス成形されたガラス基板前駆体には、必要によりコアドリル等で、中心部に孔が 開けられる（コアリング工程)。そして、第 1ラッピング工程において、ガラス基板の両 表面が研削加工され、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦 度および厚みが予備調整される。次に、ガラス基板の外周端面および内周端面が研 削され面取りされて、ガラス基板の外径寸法および真円度、孔の内径寸法、並びに ガラス基板と孔との同心度が微調整された後（内'外径精密加工工程）、ガラス基板 の外周端面および内周端面が研磨されて微細なキズ等が除去される（端面研磨加 ェ工程)。 [0030] 次に、ガラス基板の両表面が再び研削加工されて、ガラス基板の平行度、平坦度 および厚みが微調整される（第 2ラッピング工程)。そしてガラス基板の両表面が研磨 加工され、表面の凹凸が均一にされる（ポリツシング工程)。ガラス基板の両表面は必 要により粒度の異なる研磨材を用いてさらに研磨加工される（第 2ポリツシング工程)。
[0031] ガラス基板に対して洗浄がなされた後、代表する基板を抜き取って、基板表面の緻 密さが XSPにより検査される。検査の内容は、 XPSによる Si原子の 2P軌道占有電子 に対する束縛エネルギーのシフト量がある特定値以下であるかどうか、あるレ、は XPS によるガラス基板の最表面部の Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギー 分布の半値幅がある特定値以下であるかどうかの判定である。
[0032] 本発明において XPSとは、 X線光電子分光分析法（X-ray Photoelectron
Spectroscopy)を意味する。 Si原子の束縛エネルギーの測定は、 VG社製の「ESCALa b200R」を用いて行なわれる。測定条件は次の通りである。アノード： Mg(600W)、 TOA : 90° 、レンズモード： Large、 PE : 100/lOeV (サーベイ/状態分析）。また束縛エネル ギ一の深さ方向の分析には、 Arイオンエッチングを併用してもよい。
[0033] また本発明において束縛エネルギー分布の半値幅とは、束縛エネルギー分布のピ ーク値の半分の値をとる束縛エネルギーの差をいう。
[0034] 第 1の発明に係るガラス基板では、ガラス基板表面の緻密さ、即ち S源子の結合状 態を示す一つの指標として、 XPSによる 原子の 2P軌道占有電子に対する束縛ェ ネルギ一のシフト量を用いた。 Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギー のシフト量が小さいほど、 Si原子の結合状態は安定しており、第 1の発明に係るガラ ス基板では、このシフト量を O. lOeV以下と規定した。 Si原子の 2P軌道占有電子に 対する束縛エネルギーのシフト量が O. lOeVより大きいと、ガラス基板表面の Si原子 の結合状態が不安定で、基板本来の構造よりも脆くなりテクスチャ加工による筋模様 が部分的に崩れて不均一となる。またミラーポリッシュ加工の場合、ミクロン領域以下 で部分的に平滑度の異なる不均質な表面状態を発生させる恐れがある。 Si原子の 2 P軌道占有電子に対する束縛エネルギーのシフト量のより好ましい値は 0.07eV以下 である。
[0035] 図 1に、 XPSによって測定した Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギー の一例を示す。図 1は、横軸を束縛エネルギーとして、ガラス基板の表面から深さ 10 Onmに至るまでの各深さにおける Si原子の束縛エネルギー分布を示した図である。 この図から理解されるように、 Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギー分 布のピーク値は、ガラス基板の深さ lOOnmの所力 表面に向力、うに従って図の左方 向、すなわち高エネルギー側へ徐々にシフトしている。 Si原子の結合状態は、ガラス 基板表面から深さ lOOnm近辺の所の方力 S、ガラス基板表面よりも安定しているから、 ガラス基板表面の Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギーは、深さ 100 nmの所のそれよりも大きくシフトしていないことが望ましぐ第 1の発明では、この束縛 エネルギーのシフト量を O. lOeV以下とした。なお、以上の実施形態では、最表面部 を表面から lOOnm程度までの深さとしている力 束縛エネルギーの諸特性の深さに よる変化は、ガラス基板の材質等により異なるので、特にこの値に限定されることなく 、表面から当該特性が安定する深さまでを、最表面部と考えるべきである。
[0036] また第 2の発明に係るガラス基板では、ガラス基板表面の S源子の結合状態を示 すもう一つの指標として、 XPSによる Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネル ギー分布の半値幅を用いた。 Si原子の束縛エネルギー分布の半値幅が小さいほど S源子の結合状態は安定しており、第 2の発明に係るガラス基板では、ガラス基板の 最表面部の XPSによる Si原子の 2P軌道占有電子に対する束縛エネルギー分布の 半値幅を 2.15eV以下と規定した。ガラス基板の最表面部の Si原子の 2P軌道占有 電子に対する束縛エネルギー分布の半値幅が 2.15eVより大きいと、ガラス基板表面 の Si原子の結合状態が不安定で、テクスチャ加工したときにガラス基板表面に均一 且つ微細に筋模様が形成されないことがあるからである。ガラス基板の最表面部の Si 原子の束縛エネルギー分布の半値幅のより好ましい値は 2.10eV以下である。
[0037] 図 2に、 XPSによって測定した Si原子の束縛エネルギー分布の一例を示す。図 2は 、横軸を束縛エネルギーとして、ガラス基板の表面から深さ lOOnmに至るまでの各 深さにおける Si原子の束縛エネルギー分布を示した図である。この図から理解される ように、 Si原子の束縛エネルギー分布の半値幅は、ガラス基板の最表面部が最も大 きく（図の d2)、ガラス基板の表面から深くなるとともに束縛エネルギー分布の半値幅 は小さくなる（深さ lOOnmの所の Si原子の束縛エネルギー分布の半値幅 dl)。この ため第 2の発明に係るガラス基板では、ガラス基板の最表面部における S源子の束 縛エネルギー分布の半値幅を規定した。
[0038] 検査に合格したガラス基板について超精密研磨加工が施される。超精密研磨加工 液としては、砥粒を液中に均一に分散させ、また加工液保管中の砥粒の沈降を防止 するため、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等のグリコール系化合物 の界面活性剤を約 1〜25重量％含有した水溶液中に、約 0. 0：!〜 5重量％の砥粒を 分散させたスラリーが使用される。
[0039] 砥粒としては、単結晶又は多結晶のダイヤモンド粒子が使用される。このダイヤモ ンド粒子は、その粒子形状が規則正しぐ粒子サイズ及び形状にバラツキがなぐ硬 質であり、耐薬品性及び耐熱性に優れている。特に、多結晶ダイヤモンド粒子は、単 結晶のものと比較すると、その粒子形状が角のない丸い形状であるため、超精密研 磨加工に用いる砥粒として広く使用されている。
[0040] 超精密研磨加工後におけるガラス基板の最表面部の表面粗さ Raは、 0. 3nm以下 であることが望ましい。表面粗さ Raが 0. 3nmより大きいと、完成品の磁気ディスクとし たときに、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との距離を小さくできず、磁気ディスクの記録 容量を増大させることができなレ、。
[0041] 次に、以上のようにして作製されたガラス基板上に、磁性膜が形成される。磁性膜 の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散さ せた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法や、スパッタリング、無 電解めつきが挙げられる。スピンコート法での膜厚は約 0. 3〜： 1. 2 μ ΐη程度、スパッ タリング法での膜厚は 0. 04〜0. 08 μ ΐη程度、無電解めつき法での膜厚は 0. 05〜 0. l z m程度であり、薄膜ィ匕および高密度化の観点からはスパッタリング法および無 電解めつき法による膜形成が好ましレ、。
[0042] 磁性膜に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できる。
高い保持力を得るために、結晶異方性の高い Coを基本とし、残留磁束密度を調整 する目的で Niや Crをカ卩えた Co系合金などが好適である。具体的には、 Coを主成分 とする CoPt、 CoCr、 CoNi、 CoNiCr, CoCrTa, CoPtCr, CoNiPtや、 CoNiCrPt 、 CoNiCrTa、 CoCrPtTa, CoCrPtB, CoCrPtSiOなどが挙げられる。磁性膜は、 非磁性膜 (例えば、 Cr、 CrMo、 CrVなど）で分割し、ノイズの低減を図った多層構成 (例えば、 CoPtCr/CrMo/CoPtCr, CoCrPtTa/CrMo/CoCrPtTaなど）とし てもよレ、。上記の磁性材料の他、フェライト系、鉄 希土類系や、 Si〇2、 BNなどから なる非磁性膜中に Fe、 Co、 FeCo、 CoNiPt等の磁性粒子を分散された構造の、グ ラニユラ一などであってもよい。また、磁性膜は、面内型および垂直型のいずれの記 録形式であってもよい。
[0043] また、磁気ヘッドの滑りをよくするために磁性膜の表面に潤滑剤を薄くコーティング してもょレ、。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（PFP E)をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。
[0044] さらに必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスクにおける下地層は 磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、 Cr、 Mo、 Ta、 Ti、 W、 V、 B、 Al、 Niなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられ る。 Coを主成分とする磁性膜の場合には、磁気特性向上等の観点から Cr単体や Cr 合金であることが好ましい。また、下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積 層した複数層構造としても構わない。例えば、 Cr/Cr、 Cr/CrMo、 Cr/CrV, Ni Al/Cr、 NiAl/CrMo、 NiAl/CrV等の多層下地層としてもよい。
[0045] 磁性膜の摩耗や腐食を防止する保護層としては、例えば、 Cr層、 Cr合金層、カー ボン層、水素化カーボン層、ジルコニァ層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護 層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また 、これらの保護層は、単層としてもよぐあるいは、同一又は異種の層からなる多層構 成としてもよい。なお、上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層 を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、 Cr層の上にテトラアルコキシランを アルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さら に焼成して二酸化ケイ素（SiO¾層を形成してもよレ、。
[0046] 実施例 1 Si〇2を 55%含有するアルミノシリケートガラス基板を用いて、表面の束 縛エネルギーシフト量が 0.07eVとなるように研磨—洗浄処理を行った。そしてガラス 基板の全面にわたってテクスチャ加工を行ったところ、均質な同心円状の筋形状が 得られた。このガラス基板に磁性膜を形成した結果、同心円状に均質な磁気配向が 見られ、良好な磁気記録再生特性を示した。
[0047] 実施例 2 Si〇2を 65%含有するソーダライムガラス基板を用いて、表面の束縛エネ ルギーシフト量が 0.09eVとなるように研磨一洗浄処理を行った。そしてガラス基板の 全面にわたってテクスチャ加工を行ったところ、均質な同心円状の筋形状が得られた 。このガラス基板に磁性膜を形成した結果、同心円状に均質な磁気配向が見られ、 良好な磁気記録再生特性を示した。
[0048] 実施例 3 Si〇2を 50%含有する無アルカリガラス基板を用いて、表面の束縛エネ ルギーシフト量が 0.03eVとなるように研磨一洗浄処理を行った。そしてガラス基板に ミラーポリッシュ加工を行ったところ、全面にわたって均質に Ra = 0. 15nmの超平滑 な表面が得られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成した結果、微細且つ均質な 磁性粒子膜が得られ、良好な磁気信号再生特性を示した。
[0049] 実施例 4 Si〇2を 60%含有するアルミノポロシリケートガラス基板を用いて、表面の 束縛エネルギー半値幅が 2. 05eVとなるように研磨 洗浄処理を行った。そしてガラ ス基板にテクスチャ加工を行ったところ、全面にわたって均質に同心円状の筋形状 が得られた。このガラス基板に磁性膜を形成した結果、同心円状に均質な磁気配向 が見られ、良好な磁気記録再生特性を示した。
[0050] 実施例 5 Si〇2を 58%含有するホウ珪酸ガラス基板を用いて、表面の束縛エネル ギ一半値幅が 2. 10eVとなるように研磨一洗浄処理を行った。そしてガラス基板にミ ラーポリッシュ加工を行ったところ、全面にわたって均質に Ra = 0. 15nmの超平滑な 表面が得られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成した結果、微細且つ均質な磁 性粒子膜が得られ、良好な磁気信号再生特性を示した。
[0051] 比較例 1 Si〇2を 50%含有するアルミノシリケートガラス基板を用いて、表面の束 縛エネルギーシフト量が 0. 15eVとなるように研磨一洗浄処理を行った。そしてガラ ス基板の全面にわたってテクスチャ加工を行ったところ、同心円状の筋形状が得られ たが、筋の幅、深さ、密度が不均質とであった。このガラス基板に磁性膜を形成した 結果、部分的に磁性層の磁気配向に乱れが見られ、磁気ノイズが大きくなり、良好な 磁気特性は得られなかった。
[0052] 比較例 2 Si〇2を 65%含有するソーダライムガラス基板を用いて、表面の束縛エネ ルギ一半値幅が 2. 20eVとなるように研磨—洗浄処理を行った。そしてガラス基板を ミラーポリッシュ加工により平滑化を試みた力 Ra = 0. 40nmと平滑性が不十分で。 部分的に粗さの違いも見られた。このガラス基板に垂直磁性膜を形成したところ、磁 性粒子の微細化が不十分となり、粒子間の干渉ノイズが大きくなり、記録密度を確保 するのに十分な磁気信号再生特性は得られなかった。

Claims

請求の範囲
[1] 表面をポリッシュするポリッシング工程と；
ポリッシュしたガラス基板について、最表面部における、 XPSによる Si原子の 2P軌 道占有電子に対する束縛エネルギーのある特性が、ある特定値以下であるかどうか 検查する工程とを含む、 Si〇2を主成分とするガラス基板の製造方法。
[2] 該ある特性が該束縛エネルギーのシフト量であり、該特定値が O. lOeVである、請 求項 1に記載のガラス基板の製造方法。
[3] 該ある特性が該束縛エネルギー分布の半値巾であり、該特定値が 2. 15eVである
、請求項 1に記載のガラス基板の製造方法。
[4] 該ポリツシング工程の後、該検查工程の前に、該ガラス基板表面をエッチング作用 のある洗浄液により洗浄する工程をさらに含む、請求項 1に記載のガラス基板の製造 方法。
[5] 該洗浄液はフッ化水素酸である、請求項 4に記載のガラス基板の製造方法。
[6] 該検査に合格したガラス基板について、超精密研磨加工を施す超精密研磨工程 をさらに含む、請求項 1に記載のガラス基板の製造方法。
[7] 超精密研磨加工後の最表面部の表面粗さ Raが 0. 3nm以下である、請求項 6記載 のガラス基板の製造方法。
[8] 請求項 1乃至 7のいずれか一つに記載の製造方法により製造されたガラス基板上 に、磁気記録層を形成する工程を含む、磁気ディスクの製造方法。
[9] 請求項 8記載の方法で製造された、磁気ディスク。
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