WO2007134844A1 - Vorrichtung zum abkühlen von gasen (quenche) unter bildung eines korrosiven kondensates - Google Patents

Vorrichtung zum abkühlen von gasen (quenche) unter bildung eines korrosiven kondensates Download PDF

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pressure
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Helmut Diekmann
Lutz Gottschalk
Kaspar Hallenberger
Gerhard Ruffert
Knud Werner
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Bayer Materialscience Ag
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for cooling hot gases (quench) to form a corrosive condensate comprising a pressure-resistant container and at least one corrosion resistant internal gas guide tube, and a method of cooling gases forming corrosive condensates using said apparatus ,
  • quenching the device according to the invention is therefore sometimes also referred to herein as quenching.
  • Quenching generally involves the hot gas with a comparatively large amount of cooling medium, which is also the actual.
  • the resulting condensates are often highly corrosive, but contact with the still hot dry gas with the materials of the quencher in general is not a problem yet, but corrosion problems arise where hot condensed moist phase in contact with the materials of the quench is coming. in these areas, temperatures must be above prevented from about 110 0 C in particular, since otherwise corrosion.
  • the solution to this problem is achieved by providing a device for cooling hot gases (quench), which has a pressure-resistant wall and at least one corrosion-resistant, inner gas guide tube.
  • a device for cooling hot gases which has a pressure-resistant wall and at least one corrosion-resistant, inner gas guide tube.
  • pressure-resistant wall and corrosion-resistant, inner gas guide tube By using a combination of pressure-resistant wall and corrosion-resistant, inner gas guide tube, it is possible to largely protect the pressure-resistant but not corrosion-resistant wall from the effect of condensed phase at higher temperature and thus to reduce their corrosive effect.
  • the quenches can first be operated under pressure and, on the other hand, conventional low-cost materials, such as the customary steel alloys used in boiler and apparatus construction, can be used as pressure-resistant materials.
  • Hot gases according to the invention means in particular those having a temperature of about 100 to 2000 ° C, preferably those of a temperature in the range of 110 to 1000 0 C.
  • This may be, for example, exhaust gases and flue gases from combustion processes of all kinds, are formed in their condensation with water highly corrosive liquids. It may also be hot process gases of chemical synthesis processes, such as the process gas of a Deacon process (catalyzed oxidation of HCl with oxygen to form chlorine and water), etc.
  • the inventive quench it is possible the hot gases mentioned, depending on the inlet temperature, for example, below 100 0 C (temperature at the gas outlet of the quench) cool.
  • the invention relates to a device for cooling hot gases (quench), which has a pressure-resistant wall and at least one corrosion-resistant, inner gas guide tube.
  • a device for cooling hot gases at least comprising a gas inlet, a pressure-resistant container with the pressure-resistant wall, a contact zone, a sump region and a head portion for receiving a condensate, an outlet for the cooled gas, a pumped circulation, the condensate from the Marsh area over one
  • Heat exchanger in the head area calls, with the contact zone of one or more
  • Contact tubes consists in which condensate is brought into contact with the hot gas and wherein the contact tube forms the corrosion-resistant inner gas guide tube.
  • the new device which is characterized in that the gas inlet in the sump region and the gas outlet is mounted in the head region of the container, so that the gas in the contact tube in countercurrent with the condensate in the contact tube is brought into contact. Also preferred is an alternative device in which the gas inlet in the head region and the gas outlet is mounted in the sump region of the container, so that the gas is brought into contact with the condensate in the contact tube in the co-current.
  • the pressure-resistant wall of the device consists of a material selected from the group consisting of: steel, steel alloys, in particular chromium, nickel or molybdenum, tantalum and tantalum alloys, the materials optionally with plastic or other metallic materials or at least partially coated.
  • the corrosion-resistant inner gas guide tube is particularly preferably made of a material which is selected from the group consisting of: graphite and modifications thereof, ceramics, in particular silicon carbide and silicon nitride, of quartz glass or of plastics, in particular fluorine-containing polymers, particularly preferably from Tetrafluoro-fluoroalkoxy vinyl ether copolymer (PFA), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinylidene fluoride (PVDF) or poly (ethylene-chlorotrifluoroethylene) (ECTFE).
  • PFA Tetrafluoro-fluoroalkoxy vinyl ether copolymer
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • ECTFE poly (ethylene-chlorotrifluoroethylene)
  • the gas inlet nozzle is pressure-resistant and thermally insulated and / or heated.
  • the sump region and / or the head region of the container has an additional corrosion-resistant wall or coating at least in the parts touched by the gas.
  • the intermediate space between the pressure-resistant wall and the corrosion-resistant wall can be acted upon with a protective gas, in particular with inert gas.
  • Another particularly preferred embodiment of the device is designed so that the gas guide tubes are surrounded in operation on its outside by cooled condensate, which flows into the gas guide tubes at the upper end of the gas guide tubes.
  • Another particularly preferred embodiment of the device is designed so that the pressure-resistant wall is in operation at least partially in contact with the condensate.
  • Another particularly preferred embodiment of the device is designed so that condensate is in operation between the pressure-resistant wall and the gas guide tubes.
  • the new device characterized in that in the upper part of the gas guide tubes nozzles for injecting and In particular, atomization of cooled condensate are arranged, wherein, in particular during operation, the gas to be cooled is conducted in cocurrent to the condensate.
  • Another object of the invention is the use of the device according to the invention for cooling hot, corrosive gases.
  • the hot gases have a temperature in the range of 100 to 2000 0 C, preferably in the range of 110 to 1000 0 C.
  • the hot gas is a product gas of a catalyzed gas phase oxidation of HCl and oxygen and most preferably contains HCl and water.
  • the invention further relates to a method for cooling hot gases, in particular a temperature in the range of 100 to 2000 0 C using the aforementioned device according to the invention, characterized in that the hot gas is passed in countercurrent or co-current through the gas or the guide tubes of the device and cooled by contact with the condensate.
  • Preferred is a method, characterized in that the pressure of the gas-liquid contact zone is up to 1000 bar.
  • the gas to be cooled contains hydrogen chloride and water and in particular product gas is a gas phase oxidation of HCl with oxygen, wherein the gas is cooled in the region of the gas guide tubes until condensation of HCl and water.
  • the device according to the invention has a pressure-resistant wall.
  • Pressure-resistant according to the invention means in particular pressure-resistant above an overpressure of 0.5 bar, preferably above 6 bar, more preferably above 10 bar up to a pressure of about 1000 bar.
  • the pressure-resistant wall of the device is preferably made of a material which is selected from the group of conventional steel alloys used in boiler and apparatus construction, also from materials that may be deliberately alloyed with chromium, nickel, molybdenum, as well as materials such Tantalum and alloys whose resistance is further enhanced by bonding with precious metals such as platinum and / or palladium.
  • These conventional materials may also be lined with plastics such as in particular fluorine-containing polymers, such as PFA, PTFE, PVDF, HALAR types etc. or with metallic materials such as tantalum.
  • the device according to the invention has at least one corrosion-resistant, internal gas guide tube. If in the present application the terms "gas guide tube” or
  • Gas guide tubes are used, this always means one or more gas guide tubes.
  • the gas guide tubes serve to the hot gas, which also consists of a pressure-resistant Gas inlet nozzle into the quench reaches to absorb and cool it. As a result, in particular, the contact of the hot condensed phase with the pressure-resistant, but generally not corrosion-resistant outer wall is already largely avoided.
  • the gas guide tubes are arranged generally vertically in the device according to the invention in general.
  • the corrosion-resistant internal gas guide tubes are preferably made of a material selected from the group consisting of: graphite and modifications thereof, ceramics such as silicon carbide, silicon nitride, silica glass, plastics such as fluorine-containing polymers such as PFA, PTFE, PVDF, Halar types etc.
  • the corrosion-resistant, internal gas guide tubes are generally made of a material that is not pressure-resistant, ie in particular overpressures above 0.5 bar, or especially above about 6 bar does not resist.
  • the device according to the invention makes it possible to combine inexpensive materials to form a pressure-resistant, corrosion-resistant device.
  • the device according to the invention generally has a likewise pressure-resistant gas inlet connection.
  • the gas inlet nozzle must be pressure-resistant, but need not be made of a particularly corrosion-resistant material, since the incoming hot not yet condensed, dry gas is generally non-corrosive. The corrosiveness occurs only when condensed especially wet aqueous phase meets at elevated temperatures on the particular metallic material. If necessary, the gas inlet can be heated to prevent condensation of the incoming gas already in this area.
  • the gas inlet port is located in the DC-powered embodiment in the device according to the invention expediently above the corrosion-resistant, inner gas guide tubes and is not in contact with the circulating coolant to prevent corrosion of the gas inlet port.
  • the device according to the invention preferably provides means which avoid contact of the pressure-resistant wall with condensed phase at higher temperatures of more than 110 0 C.
  • These are generally the areas of the device in which relatively high temperatures occur, such as in particular more than 110 0 C in a humid environment, as is the case for example in Figure 3 in the area between the gas inlet 3 and pressure-resistant wall 5.
  • a preferred apparatus of the invention is used as a means to contact of corrosion prone parts of the device, in particular the pressure-resistant wall with - o - condensed phase at higher temperatures, in particular more than 110 0 C to avoid a feed line for a barrier or inert gas in the range between pressure-resistant wall and gas inlet nozzle used.
  • the barrier gas prevents hot entering gas from coming in contact with the corrosion prone parts in the presence of condensed phase.
  • FIG. 3 shows a preferred embodiment of this means for a cocurrently operated quench according to the invention.
  • flow line devices such as the inner cone 7, can additionally be provided in order to avoid the contact of hot gas with the wall in the area of the cooling liquid.
  • FIG. 1 A further preferred embodiment of this means for a counter-current operated quench according to the invention is shown in FIG.
  • a preferred sealing gas in the device according to the invention may be, for example, an inert gas, such as nitrogen or a noble gas.
  • an inert gas such as nitrogen or a noble gas.
  • it is preferably oxygen, which is already present in this process gas in large quantities anyway.
  • the corrosion-resistant gas guide tubes are at least partially surrounded by a cooling liquid.
  • This cooling fluid furthermore preferably enters the gas guide tubes at the upper part of the gas guide tubes.
  • the cooling liquid is taken up and pumped or returned after cooling in the device.
  • the device according to the invention is generally such that at least one part, generally the greater part of the pressure-resistant wall, is in contact with the circulating cooling liquid. As a result, it is effectively prevented that in this area corrosion of the generally not or little corrosion-resistant pressure-retaining wall takes place, since the required temperatures in these areas are generally not achieved.
  • the device according to the invention is designed such that the circulating cooling liquid is located between the pressure-resistant wall and the gas guide tubes, which enters the gas guide tubes at the upper end and is collected and pumped around at the bottom.
  • water or an aqueous acid such as dilute hydrochloric acid
  • other process-specific detergents such as alcohols or aqueous amine solutions are conceivable.
  • the incoming hot gas is passed in cocurrent to the cooling liquid.
  • a cocurrent operated device according to the invention has these in addition to the upper part of the gas guide tubes nozzles for injecting the cooling liquid.
  • the incoming hot gas is passed in countercurrent to the cooling liquid.
  • the inventive apparatus is, in general, for the cooling of hot gases to a temperature in the range of 100 to 2000 ° C, preferably in the range 110-1000 0 C (measured at the gas inlet port) is suitable.
  • the device according to the invention is generally such that it is suitable for operation at overpressures in the range from 0.5 to 1000 bar, preferably at 6 to 1000 bar.
  • the invention further relates to a method of cooling hot gases using the apparatus described above and below.
  • This process can preferably be operated in an overpressure range between 6 and 1000 bar.
  • the temperature of the entering gas is preferably in the range of 110 to 1000 ° C.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a special device according to the invention operated countercurrently by liquid and gas to be quenched, as can be used, for example, for the cooling according to the invention of hot, partially or completely condensing gases having corrosive properties of the hot condensate.
  • the hot gas stream 1 containing, inter alia, hydrogen chloride and water (nitrogen 11% by weight, oxygen 27% by weight, carbon dioxide 9% by weight, chlorine 39% by weight, water 9% by weight, and hydrogen chloride 5% by weight), enters the lower Part (bottom portion 31) of the quench apparatus 2 a. After cooling and condensation, the cold gas stream 3 exits through the outlet 33 at the upper part (head region 32). In the middle part of the quencher 2, the gas stream is passed through tubes 4.
  • the tubes are in a liquid 5, here hydrochloric acid, which consists of collected, cooled condensate of the gas stream 1.
  • the tubes 4 are taken on their underside in a tube plate 20. At their upper end they are fixed by a support grid 24.
  • This support grid allows a free passage of the liquid 5.
  • the liquid 5 is conveyed from the sump 6 of the quenches 2 via a circulation line 7 with the pump 8 in its middle part.
  • the liquid enters through the flange 25 at the lower end of the tubes 4 in the quenches 2 again. Excess liquid 9 is withdrawn.
  • the heat exchanger 10 serves to cool the liquid in the circulation line.
  • the liquid 5 runs at the upper end of the tubes 4 into this and runs down the tube inside in countercurrent to the ascending gas flow.
  • the gas stream is now cooled by the down-flowing liquid and its condensable constituents partially or completely condensed.
  • the nozzle 12 is protected by a heating against it, that on him the incoming gas condensed.
  • a heating medium such as steam, or hot water or a heat transfer oil.
  • the heating medium can be withdrawn again.
  • An alternative heating option would be, for example, an electrical heating conductor, which could be wound around the nozzle 12.
  • the tubes 4 must have a clear distance from the neck 12. This is solved in Figure 1 in that the tubes 4 do not fill the entire cross section of the quencher 2, but only a part. This part is dimensioned so that a splash guard 17 between pipe 12 and pipes 4 can be installed. This splash guard is acted upon on one side with hot gas and on the other with condensate. Therefore, it can not be ruled out that the condensate heats up and assumes a temperature that leads to a corrosive attack on the material of the splash guard. Since the splash guard is not a wall to the outside, he is not asked to be pressure-resistant. It can therefore be made of a material that is not pressure resistant, but is very stable to hot, corrosive liquids such as hot hydrochloric acid. For example, for silicon carbide or silicon nitride or other suitable ceramic materials or plastics in question.
  • the middle part of the quench 2, in which the tubes 4 are arranged is flooded with cold condensate.
  • the cold condensate in contrast to the hot condensate, is not so corrosive that suitable metallic materials that are pressure-resistant but not too corrosion-resistant can be used for this purpose.
  • Tube sheet 20 flows through and reaches the wall 13, the tube 18 is pressed with a spring construction 21 to the tube sheet 20.
  • a sealing gas 23 is passed into the space between the lower wall 13 and the pipe 18 via the nozzle 22.
  • This sealing gas may be an inert gas such as nitrogen or argon, but it could also be air or carbon dioxide used.
  • the type of barrier gas depends on its suitability in the process for which the quench is used.
  • another particularly suitable seal gas may be oxygen, since this gas is used in the process for the oxidation of HCl gas to chlorine and therefore does not represent a foreign component.
  • the barrier gas now prevents a portion of the gas stream 1, after it has left the nozzle 12, between the pipe 18 and wall 13 flows.
  • the gas flow is prevented by the sealing gas 23 can flow only through the gap between the tube sheet 20 and pipe 18 and through the gap between the nozzle 12 and the opening in the pipe 18 into the interior of the quencher. Since it has to flow through these two gaps, it prevents the incoming gas 1 from flowing through the two gaps in the opposite direction.
  • the tube sheet 20 is protected by a bundle of measures against hot, corrosive condensate.
  • the cooled condensate On one side of the tube plate 20 is the cooled condensate, which also cools the tubesheet. Although hot gases may condense on the other side, the cooling of the tube bottom forms a cold condensate film which provides protection against the hot, corrosive liquid condensed thereon.
  • the tubesheet can be contain a copper core, which has a particularly high thermal conductivity and thus leads to a particularly small temperature difference between the cool side of the tube plate on which the cooled condensate is, and the hot side, where the gas condenses.
  • the tube sheet itself is cooled.
  • it can be made from two discs, with groove-shaped channels being incorporated into one side of the first disc.
  • the second disc is then placed on the side of the first disc, in which the channels are incorporated.
  • the tube sheet now has channels through which a coolant can flow.
  • the tubes 4 are not flush in the tube sheet 20 inserted, but protrude a bit out of the tube sheet.
  • the hot gases are not passed directly to the tubesheet in the tubes, but at a distance to it.
  • This has the advantage that the hot gases at the inlet into the tubes have no direct contact with the tubesheet.
  • the point at which the tubes 4 are passed through the tube sheet 20 protected by a liquid film against the high gas temperature.
  • the tubes 4 themselves are exposed to attack by corrosive, hot condensates. But since they, like the splash guard 17 and the pipe 18 need not be pressure-bearing, they can be made of the same materials as these.
  • Figure 3 shows a schematic diagram of an apparatus for the cooling according to the invention of hot, partially or even completely condensable gases, in which the gas to be cooled and the gas to be condensed and the cooling liquid are conducted in direct current.
  • the apparatus sketched in the cited figure and described in more detail below can be used in particular for the cooling and condensation of gases whose hot condensates, e.g. aqueous hydrochloric acid, have corrosive properties.
  • the gas 1 to be cooled or condensed enters the upper part 32 of the quench apparatus 2 via a nozzle 3 designed as a plug-in tube. From there, the still hot gas passes directly into a corrosion-resistant inner tube 4 of the apparatus. Since this component does not have to be pressure-resistant, but merely dimensionally stable, temperature-resistant plastics are also suitable here in addition to, for example, ceramic materials.
  • the insertion tube 3 and the inner tube 4 are arranged concentrically with each other, the inner diameter of the insertion tube 3 is typically slightly smaller, but at most as large as that of the corrosion-resistant inner tube 4.
  • cooling liquid. 6 which is pumped continuously.
  • the cooling liquid 6 passes over and forms on the inside of the inner tube 4 a film which on the one hand protects the corrosion-resistant material of the inner tube 4 from excessive temperatures and on the other hand provides a cold surface for the cooling and condensation of the hot gas ,
  • the vertical distance between the insertion tube 3 for the gas supply and the corrosion-resistant inner tube 4 must therefore be so large that an unhindered drainage of the liquid over the inner tube upper edge is ensured even in fluctuating operating conditions.
  • a dry barrier gas 8 is constantly conveyed into the space above the gap, so that a sufficiently cold gas cushion forms and the hot gas to be cooled is forced into the inner tube 4.
  • An additionally installed inner cone 7 made of corrosion-resistant material ensures an advantageous flow guidance for the sealing gas.
  • the selection of a suitable barrier gas 8 is essentially dependent on the circumstances of the overall process. In principle, however, inert gases such as nitrogen or argon, but also air or carbon dioxide, appear to be possible. In the special case of an HCl oxidation process (Deacon process), it makes sense to use oxygen as the sealing gas 8, since it is required in the oxidation of HCl gas to chlorine anyway in the process and therefore does not represent an additional component.
  • an additional heating for example by means of heating steam or electrical energy to provide.
  • one or more spray nozzles 10 are arranged, with the aid of cooling liquid is finely dispersed in the gas space.
  • the arrangement of spray nozzles can also take place in several levels with each other. This results in an intensive contact of the gas to be cooled and condensed with the cooling medium, which leads to a sudden drop in temperature and to a partial or possibly complete condensation of the gas.
  • the spray nozzles 10 and the feed pipe and nozzle attachment itself located in the inner pipe 4 are to be made of a temperature-resistant and simultaneously corrosion-resistant material, since here, similar to the gas inlet region of the inner pipe 4, the hot gas strikes components wetted by coolant or condensate.
  • the supply line to the spray nozzles in the vicinity of the pressure-resistant outer wall 5 can be made of the same material, as these themselves, since the temperature is approximately at that of the coolant.
  • a complete, pressure-tight seal in the region of the passage of the supply line to the spray nozzles 10 through the inner tube 4 is not required.
  • the now cooled gas passes together with the cooling liquid or the condensate in the lower part of the quench apparatus which serves for the separation of gas and liquid phase. This is the first time that there is contact between gas or condensate and the pressure-resistant outer wall 5 of the apparatus. Due to the already carried out cooling of gas and condensate in the inner tube 4, however, the use of a material is possible, which is corrosion-resistant at a significantly lower temperature than that of the hot gas.
  • the non-condensed, but cooled gas 11 leaves the apparatus via a gas outlet 12.
  • Facilities for guiding the gas flow 13, for example baffles, can in this case ensure that as little condensate or coolant liquid as possible is discharged with the gas stream.
  • the separated from the cooled gas gas is collected in the sump 14 of the apparatus and withdrawn from there by means of a pump 15.
  • a portion of the liquid is first conveyed as a coolant via a circulation line to a heat exchanger 17, cooled there to a predetermined temperature level and finally fed back to the spray nozzles 10 and the overflow between pressure-resistant jacket 5 and inner tube 4 as a coolant.
  • a suitable control ensures that the amount of coolant in the system remains approximately constant.
  • the amount of liquid resulting from the condensation as excess is withdrawn as condensate 16.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abkühlen von heißen Gasen (Quenche) unter Bildung eines korrosiven Kondensats, die einen druckbeständigen Behälter und mindestens ein korrosionsbeständiges innenliegenden Gasführungsrohr aufweist, sowie ein Verfahren zum Abkühlen von Gasen, die korrosive Kondensate bilden, das die genannte Vorrichtung verwendet.

Description

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Vorrichtung zum Abkühlen von Gasen (Ouenche) unter Bildung eines korrosiven Kondensates
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abkühlen von heißen Gasen (Quenche) unter Bildung eines korrosiven Kondensats, die einen druckbeständigen Behälter und mindestens ein korrosionsbeständiges innenliegendes Gasführungsrohr aufweist, sowie ein Verfahren zum Abkühlen von Gasen, die korrosive Kondensate bilden, das die genannte Vorrichtung verwendet.
Viele chemische Prozesse, die unter Druck betrieben werden, beinhalten einen Schritt des raschen Abkühlens heißer Gase unter partieller oder vollständiger Kondensation derselben, bei denen das sich bildende Kondensat äußerst korrosiv ist. Einen solchen Schritt des raschen Abkühlens bezeichnet man gemeinhin als „Quenchen" (die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden daher gelegentlich auch als erfindungsgemäße Quenche bezeichnet). Beim Quenchen wird im allgemeinen das heiße Gas mit einer vergleichsweise großen Menge eines Kühlmediums, das auch aus dem eigentlichen Kondensat bestehen kann, in Kontakt gebracht und dabei teilweise oder vollständig kondensiert. Die entstehenden Kondensate sind vielfach hochkorrosiv. Dabei stellt der Kontakt mit dem noch heißen trockenen Gas mit den Materialien der Quenche im allgemeinen noch kein Problem dar. Korrosionsprobleme entstehen jedoch dort, wo heiße kondensierte feuchte Phase in Kontakt mit den Materialien der Quenche kommt. In diesen Bereichen müssen Temperaturen insbesondere von oberhalb von etwa 110 0C vermieden werden, da sonst Korrosion einsetzt. Im Falle von Prozessen, die nur unter geringen Drücken betrieben werden, kann das Problem im allgemeinen dadurch gelöst werden, dass man die Quenche aus einem korrosionsbeständigen Material konstruiert, wie beispielsweise Keramik, Kunststoff oder Graphit. So beschreibt beispielsweise die am 14.5.2006 unter http://www.sglcarbon.com/gs/prodser/process/pdf/pe_201_d.pdf abrufbare Broschüre
„KOLONNEN, DIE REIHENWEISE PERFEKT GEBAUT SIND" der SGL ACOTEC GmbH auf Seite 26 eine Quenche, die vollständig aus Graphit gefertigt ist. Solche Quenchen aus Graphit sind nur bei niedrigen Überdrücken zugelassen. Ist ein Quenchen bei höheren Drücken erforderlich, bedarf es jedoch eines dafür zugelassenen Materials. Derartige Materialien, wie beispielsweise legierte Stähle oder Sonderwerkstoffe sind jedoch in einigen Fällen nicht dauerhaft korrosionsbeständig oder so teuer, dass ihr Einsatz wirtschaftlich nicht vertretbar ist. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher in der Bereitstellung einer Vorrichtung zum Abkühlen von heißen, unter Druck stehenden Gasen (Quenche), die dabei teilweise oder vollständig kondensieren und ein äußerst korrosives Kondensat bilden (gegebenenfalls zusammen mit dem umgebenden Kühlmedium). Die Lösung dieser Aufgabe gelingt durch die Bereitstellung einer Vorrichtung zum Abkühlen von heißen Gasen (Quenche), die eine druckbeständige Wand und mindestens ein korrosionsbeständiges, innenliegendes Gasführungsrohr aufweist. Durch die Verwendung einer Kombination von druckbeständiger Wand und korrosionsbeständigem, innenliegenden Gasführungsrohr gelingt es, die druckbeständige aber nicht korrosionsbeständige Wand vor der Einwirkung von kondensierter Phase bei höherer Temperatur weitgehend zu schützen und somit deren Korrosionswirkung zu reduzieren. Dadurch kann die Quenche einerseits überhaupt erst unter Druck betrieben werden und andererseits sind als druckfeste Materialien konventionelle preiswerte Materialien, wie die üblichen Stahllegierungen, die im Kessel- und Apparatebau verwendet werden, nutzbar.
Heiße Gase im Sinne der Erfindung meint insbesondere solche mit einer Temperatur von etwa 100 bis 2000° C, bevorzugt solche einer Temperatur im Bereich von 110 bis 1000 0C . Dabei kann es sich beispielsweise um Abgase und Rauchgase aus Verbrennungsprozessen aller Art handeln, bei deren Kondensation mit Wasser hochkorrosive Flüssigkeiten gebildet werden. Es kann sich weiterhin um heiße Prozessgase chemischer Synthese-Verfahren handeln, wie beispielsweise das Prozessgas eines Deacon-Verfahrens (Katalysierte Oxidation von HCl mit Sauerstoff unter Bildung von Chlor und Wasser), etc.
Mit der erfindungsgemäßen Quenche gelingt es, die genannten heißen Gase je nach Eintrittstemperatur auf beispielsweise unterhalb von 100 0C (Temperatur am Gasaustritt der Quenche) abzukühlen.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Abkühlen von heißen Gasen (Quenche), die eine druckbeständige Wand und mindestens ein korrosionsbeständiges, innenliegendes Gasführungsrohr aufweist.
Bevorzugt ist eine Vorrichtung zum Abkühlen von heißen Gasen mindestens aufweisend einen Gaseinlass, einen druckbeständigen Behälter mit der druckbeständigen Wand, einer Kontaktzone, einem Sumpfbereich und einem Kopfbereich für die Aufnahme eines Kondensats, einem Auslass für das abgekühlte Gas, einem Umpumpkreislauf, der Kondensat aus dem Sumpfbereich über einen
Wärmetauscher in den Kopfbereich fordert, wobei die Kontaktzone aus einem oder mehreren
Kontaktrohren besteht, in denen Kondensat mit dem heißen Gas in Kontakt gebracht wird und wobei das Kontaktrohr das korrosionsbeständige innen liegende Gasführungsrohr bildet.
Weiter bevorzugt ist eine Ausführung der neuen Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist , dass der Gaseinlass im Sumpfbereich und der Gasauslass im Kopfbereich des Behälters angebracht ist, so dass das Gas im Kontaktrohr im Gegenstrom mit dem Kondensat im Kontaktrohr in Kontakt gebracht wird. Bevorzugt ist auch eine alternative Vorrichtung, bei der der Gaseinlass im Kopfbereich und der Gasauslass im Sumpfbereich des Behälters angebracht ist, so dass das Gas im Mitstrom zum Kondensat im Kontaktrohr in Kontakt gebracht wird.
In einer besonders bevorzugten Ausführung der Vorrichtung besteht die druckbeständige Wand der Vorrichtung aus einem Material, das ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus: Stahl, Stahllegierungen, insbesondere mit Chrom, Nickel oder Molybdän, Tantal und Tantallegierungen, wobei die Materialien gegebenenfalls mit Kunststoff oder anderen metallischen Werkstoffen ausgekleidet oder mindestens teilweise beschichtet sind.
Das korrosionsbeständige innen liegende Gasführungsrohr besteht insbesondere bevorzugt aus einem Material, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die besteht aus: Graphit und Modifikationen davon, Keramik, insbesondere Siliciumcarbid und Siliciumnitrid, aus Quarzglas oder aus Kunststoffen, insbesondere aus Fluor enthaltenden Polymere, besonders bevorzugt aus Tetrafluoφerfluoralkoxyvinylether-Copolymerisat (PFA), Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyvinylidenfluorid (PVDF) oder Poly(ethylencochlortrifiuorethylen) (ECTFE).
In einer besonders vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung ist der Gaseinlassstutzen druckfest ausgebildet und thermisch isoliert und/oder beheizbar.
In einer weiteren besonders vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung weist der Sumpfbereich und/oder der Kopfbereich des Behälters mindestens in den vom Gas berührten Teilen eine zusätzliche korrosionsbeständige Wand oder Beschichtung auf.
In einer weiteren bevorzugten Ausführung der Vorrichtung ist der Zwischenraum zwischen der druckfesten Wand und der korrosionsbeständigen Wand mit einem Schutzgas, insbesondere mit Inertgas, beaufschlagbar.
Eine andere besonders bevorzugte Ausführung der Vorrichtung ist so gestaltet, dass die Gasführungsrohre im Betrieb auf ihrer Außenseite von gekühltem Kondensat umgeben sind, das am oberen Ende der Gasführungsrohre in die Gasführungsrohre hineinfließt.
Eine weitere besonders bevorzugte Ausführung der Vorrichtung ist so gestaltet, dass sich die druckbeständige Wand im Betrieb mindestens zum Teil in Kontakt mit dem Kondensat befindet.
Eine weitere besonders bevorzugte Ausführung der Vorrichtung ist so gestaltet, dass sich im Betrieb zwischen der druckbeständigen Wand und den Gasführungsrohren Kondensat befindet.
Besonders bevorzugt ist weiterhin eine Ausführung der neuen Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass im oberen Teil der Gasführungsrohre Düsen zum Einspritzen und insbesondere Verdüsen von gekühltem Kondensat angeordnet sind wobei insbesondere im Betrieb das zu kühlende Gas im Gleichstrom zum Kondensat geführt wird.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Abkühlen von heißen, korrosiven Gasen.
Bevorzugt ist die Verwendung der neuen Vorrichtung, in der die heißen Gase eine Temperatur im Bereich von 100 bis 2000 0C, bevorzugt im Bereich von 110 bis 1000 0C aufweisen.
Das heiße Gas ist insbesondere ein Produktgas einer katalysierten Gasphasenoxidation von HCl und Sauerstoff ist und enthält insbesondere bevorzugt HCl und Wasser.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Abkühlen heißer Gase, insbesondere einer Temperatur im Bereich von 100 bis 2000 0C unter Verwendung der vorgenannten erfindungsgemäßen Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass das heiße Gas im Gegenstrom oder Mitstrom durch das oder die Gasführungsrohre der Vorrichtung geleitet wird und durch Kontakt mit dem Kondensat gekühlt wird.
Bevorzugt ist ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck der Gasflüssigkeitskontaktzone bis 1000 bar beträgt.
Besonders bevorzugt ist ein Verfahren, bei dem das zu kühlende Gas Chlorwasserstoff und Wasser enthält und insbesondere Produktgas einer Gasphasenoxidation von HCl mit Sauerstoff ist, wobei das Gas im Bereich der Gasführungsrohre bis zur Kondensation von HCl und Wasser gekühlt wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine druckbeständige Wand auf. Druckbeständig im Sinne der Erfindung bedeutet insbesondere druckbeständig oberhalb eines Überdrucks von 0,5 bar, bevorzugt oberhalb von 6 bar, noch bevorzugter oberhalb von 10 bar bis zu einem Druck von etwa 1000 bar. Die druckbeständige Wand der Vorrichtung besteht bevorzugt aus einem Material, das ausgewählt wird aus der Gruppe der üblichen Stahllegierungen, die im Kessel- und Apparatebau verwendet werden, auch aus Werkstoffen, die bewusst mit Chrom, Nickel, Molybdän legiert sein können, sowie aus Werkstoffen wie Tantal und Legierungen, deren Beständigkeit durch Verbinden mit Edelmetallen wie Platin und/oder Palladium weiter erhöht werden. Diese üblichen Materialien können auch mit Kunststoffen wie insbesondere fluorenthaltende Polymere, wie PFA, PTFE, PVDF, HALAR-Typen etc. oder mit metallischen Werkstoffen wie Tantal ausgekleidet sein.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist mindestens ein korrosionsbeständiges, innenliegendes Gasführungsrohr auf. Wenn in der vorliegenden Anmeldung die Begriffe „Gasführungsrohr" oder
„Gasführungsrohre" verwendet werden, so bedeutet dies stets ein oder mehrere Gasführungsrohre.
Die Gasführungsrohre dienen dazu, das heiße Gas, das aus einem ebenfalls druckbeständigen Gaseinlassstutzen in die Quenche gelangt, aufzunehmen und darin abzukühlen. Dadurch wird insbesondere der Kontakt der heißen kondensierten Phase mit der druckbeständigen, aber im allgemeinen nicht korrosionsbeständigen Außenwand bereits weitgehend vermieden. Die Gasführungsrohre sind in der erfindungsgemäßen Vorrichtung im allgemeinen im wesentlichen senkrecht angeordnet.
Die korrosionsbeständigen, innenliegenden Gasführungsrohre bestehen bevorzugt aus einem Material, dass aus der Gruppe ausgewählt wird, die besteht aus: Graphit und Modifikationen davon, Keramik wie Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Quarzglas, Kunststoffe wie fluorenthaltende Polymere, wie PFA, PTFE, PVDF, Halar-Typen usw.
Die korrosionsbeständigen, innenliegenden Gasführungsrohre bestehen im Allgemeinen aus einem Material, das nicht druckbeständig ist, also insbesondere Überdrücken oberhalb von 0,5 bar, bzw. besonders oberhalb von etwa 6 bar nicht widersteht.
Die erfϊndungsgemäße Vorrichtung erlaubt es preiswerte Materialien zu einer druckfesten, korrosionsbeständigen Vorrichtung zu kombinieren.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist im Allgemeinen einen ebenfalls druckfesten Gaseinlassstutzen auf. Der Gaseinlassstutzen muss druckfest sein, braucht aber nicht aus einem besonders korrosionsbeständigem Material zu bestehen, da das eintretende heiße noch nicht kondensierte, trockene Gas im allgemeinen nicht korrosiv ist. Die Korrosivität tritt erst auf, wenn kondensierte insbesondere feuchte wässrige Phase bei erhöhten Temperaturen auf den insbesondere metallischen Werkstoff trifft. Bei Bedarf kann der Gaseinlassstutzen beheizt werden, um eine Kondensation des eintretenden Gases bereits in diesem Bereich zu verhindern. Der Gaseinlassstutzen befindet sich in der im Gleichstrom betriebenen Ausführungsform in der erfindungsgemäßen Vorrichtung zweckmäßig oberhalb der korrosionsbeständigen, innenliegenden Gasführungsrohre und steht nicht im Kontakt mit der umlaufenden Kühlflüssigkeit, um eine Korrosion des Gaseinlassstutzen zu vermeiden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung sieht bevorzugt Mittel vor, die einen Kontakt der druckbeständigen Wand mit kondensierter Phase bei höheren Temperaturen von insbesondere mehr als 110 0C vermeiden. Dies sind im allgemeinen die Bereiche der Vorrichtung, bei der relativ hohe Temperaturen, wie von insbesondere mehr als 110 0C in feuchter Umgebung auftreten, wie es beispielsweise in Bild 3 im Bereich zwischen Gaseinlassstutzen 3 und druckbeständiger Wand 5 der Fall ist.
In einer bevorzugten Vorrichtung der Erfindung wird als ein Mittel, um einen Kontakt von korrosionsanfälligen Teilen der Vorrichtung, insbesondere der druckbeständigen Wand mit - o - kondensierter Phase bei höheren Temperaturen von insbesondere mehr als 110 0C zu vermeiden, eine Zuleitung für ein Sperr- bzw. Inertgas im Bereich zwischen druckbeständiger Wand und Gaseinleitungsstutzen verwendet. Das Sperrgas verhindert, dass heißes eintretendes Gas in Gegenwart von kondensierter Phase in Kontakt mit den korrosionsanfälligen Teilen kommt. Eine bevorzugte Ausfuhrungsform dieser Mittel für eine im Gleichstrom betriebene erfindungsgemäße Quenche zeigt Bild 3. Wie Bild 3 zeigt, können zusätzlich Strömungsleitungsvorrichtungen, wie der Innenkegel 7 vorgesehen werden, um den Kontakt von heißem Gas mit der Wand im Bereich der Kühlflüssigkeit zu vermeiden.
Eine weitere bevorzugte Ausfuhrungsform dieser Mittel für eine im Gegenstrom betriebene erfindungsgemäße Quenche zeigt Bild 1.
Ein bevorzugtes Sperrgas in der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann beispielsweise ein Inertgas, wie Stickstoff oder ein Edelgas sein. In einem Prozessgas eines Deaconprozesses ist es bevorzugt Sauerstoff, der sich ohnehin in diesem Prozessgas in großen Mengen befindet.
In einer bevorzugten Vorrichtung der Erfindung sind die korrosionsbeständigen Gasführungsrohre zumindest teilweise von einer Kühlflüssigkeit umgeben. Diese Kühlflüssigkeit tritt weiterhin bevorzugt am oberen Teil der Gasführungsrohre in die Gasführungsrohre hinein. Am unteren Ende der Gasführungsrohre wird die Kühlflüssigkeit aufgenommen und nach Abkühlen in der Vorrichtung umgepumpt bzw. zurückgeführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist im allgemeinen so beschaffen, dass sich mindestens ein Teil, im allgemeinen der größere Teil der druckbeständigen Wand in Kontakt mit der umlaufenden Kühlflüssigkeit befindet. Dadurch wird wirkungsvoll verhindert, dass in diesem Bereich eine Korrosion der im allgemeinen nicht oder wenig korrosionsbeständigen druckhaltenden Wand stattfindet, da die dazu erforderlichen Temperaturen in diesen Bereichen im allgemeinen nicht erreicht werden.
Bevorzugt ist die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgestaltet, dass sich zwischen der druckbeständigen Wand und den Gasführungsrohren die umlaufende Kühlflüssigkeit befindet, die am oberen Ende in die Gasführungsrohre eintritt und unten gesammelt und umgepumpt wird.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung bzw. im erfindungsgemäßen Verfahren wird als Kühlflüssigkeit insbesondere Wasser oder eine wässrige Säure, wie verdünnte Salzsäure verwendet. Weiterhin sind andere prozessspezifische Waschmittel, wie etwa Alkohole oder etwa wässrige Aminlösungen denkbar.
In einer Ausfuhrungsform der Vorrichtung, wie sie beispielsweise in Bild 3 gezeigt ist, wird das eintretende heiße Gas im Gleichstrom zur Kühlflüssigkeit geführt. In einer solchen im Gleichstrom betriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese im oberen Teil der Gasführungsrohre zusätzlich Düsen zum Einspritzen der Kühlflüssigkeit auf.
In einer weiteren Ausführungsform der Vorrichtung, wie sie beispielsweise in Bild 1 gezeigt ist, wird das eintretende heiße Gas im Gegenstrom zur Kühlflüssigkeit geführt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist im allgemeinen zum Abkühlen von heißen Gasen einer Temperatur im Bereich von 100 bis 2000° C, bevorzugt im Bereich von 110 bis 1000 0C (gemessen am Gaseinlassstutzen) geeignet ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist im allgemeinen so beschaffen, dass sie zum Betrieb bei Überdrücken im Bereich von 0,5 bis 1000 bar, bevorzugt bei 6 bis 1000 bar geeignet ist.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zum Abkühlen heißer Gase, das die vor- und nachstehend beschriebene Vorrichtung verwendet. Dieses Verfahren kann bevorzugt in einem Überdruckbereich zwischen 6 bis 1000 bar betrieben werden. Weiterhin liegt die Temperatur des eintretenden Gases bevorzugt im Bereich von 110 bis 1000° C.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren beispielhaft näher erläutert.
Bild 1 zeigt eine schematische Darstellung einer im Gegenstrom von Flüssigkeit und zu quenchendem Gas betriebenen speziellen erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie sie beispielsweise zur erfindungsgemäßen Abkühlung von heißen, partiell oder auch vollständig kondensierenden Gasen mit korrosiven Eigenschaften des heißen Kondensats eingesetzt werden kann. Dem Fachmann ist klar, dass einzelne dort offenbarte Merkmale auch Aufnahme in den allgemeineren Kontext der Patentansprüche finden können bzw. mit diesen kombiniert werden können.
Der heiße Gasstrom 1, der unter anderem Chlorwasserstoff und Wasser enthält (Stickstoff 11 Gew%, Sauerstoff 27 Gew%, Kohlendioxid 9 Gew%, Chlor 39 Gew%, Wasser 9 Gew%, und Chlorwasserstoff 5 Gew%), tritt dabei in den unteren Teil (Sumpfbereich 31) des Quench-Apparats 2 ein. Nach Abkühlung und Kondensation tritt der kalte Gasstrom 3 am oberen Teil (Kopfbereich 32) durch den Auslass 33 aus. Im mittleren Teil der Quenche 2 wird der Gasstrom durch Rohre 4 geführt. Die Rohre stehen in einer Flüssigkeit 5, hier Salzsäure, die aus gesammeltem, gekühltem Kondensat des Gasstroms 1 besteht. Die Rohre 4 werden an ihrer Unterseite in einem Rohrboden 20 gefasst. An ihrem oberen Ende werden sie durch ein Stützgitter 24 fixiert. Dieses Stützgitter erlaubt einen freien Durchtritt der Flüssigkeit 5. Die Flüssigkeit 5 wird aus dem Sumpf 6 der Quenche 2 über eine Kreislaufleitung 7 mit der Pumpe 8 in deren mittleren Teil gefördert. Die Flüssigkeit tritt durch den Flansch 25 am unteren Ende der Rohre 4 in die Quenche 2 wieder ein. Überschüssige Flüssigkeit 9 wird abgezogen. Zur Kühlung der Flüssigkeit in der Kreislaufleitung dient der Wärmeübertrager 10.
Im mittleren Teil der Quenche 2 läuft die Flüssigkeit 5 am oberen Ende der Rohre 4 in diese hinein und rinnt an der Rohrinnenseite im Gegenstrom zum aufsteigenden Gasstrom hinab.
Damit die Flüssigkeit 5 dabei gleichmäßig auf der Rohrinnenseite verteilt werden kann, ist es üblich, die Stirnseite der Rohre 4 wie in Bild 2 gezeigt z.B. mit Zacken 11 auszuführen. Es kann jedoch auch jede andere Art von Flüssigkeitsverteilung wie zum Beispiel Schlitze, die axial oder tangential in das obere Ende der Rohre eingearbeitet sind, verwendet werden.
Der Gasstrom wird nun durch die herabrinnende Flüssigkeit gekühlt und seine kondensierbaren Bestandteile partiell oder auch vollständig kondensiert.
Es muss dabei verhindert werden, dass heißes Kondensat mit den Teilen der Quenche 2 in Berührung kommt, die es korrosiv angreift. Ein solches Kondensat ist hier heiße Salzsäure. Ein korrosiver Angriff muss z.B. beim Gaseintrittsstutzen 12 oder der Wand 13 der Quenche oder dem Rohrboden 20 verhindert werden.
Dies ist z.B. beim Gaseintrittsstutzen 12 durch eine Reihe von Maßnahmen möglich: Zunächst wird der Stutzen 12 durch eine Beheizung dagegen geschützt, dass an ihm das eintretende Gas kondensiert. In Bild 1 ist dazu beispielsweise ein Doppelmantel 14 skizziert, der über den Stutzen 15 mit einem Heizmedium, wie z.B. Dampf, oder Heißwasser oder auch einem Wärmeträgeröl versorgt wird. Über den Stutzen 16 kann das Heizmedium wieder abgezogen werden. Eine alternative Beheizungsmöglichkeit wäre z.B. ein elektrischer Heizleiter, der um den Stutzen 12 gewickelt werden könnte.
Um eine Benetzung des Stutzens 12 mit Kondensat, das aus den Rohren 4 tropft zu vermeiden, sind weitere Maßnahmen nötig: Zunächst müssen die Rohre 4 einen deutlichen Abstand vom Stutzen 12 aufweisen. Dies ist in Bild 1 dadurch gelöst, dass die Rohre 4 nicht den gesamten Querschnitt der Quenche 2 ausfüllen, sondern nur einen Teil. Dieser Teil ist so bemessen, dass ein Spritzschutz 17 zwischen Stutzen 12 und Rohren 4 installiert werden kann. Dieser Spritzschutz wird auf der einen Seite mit heißem Gas und auf der anderen mit Kondensat beaufschlagt. Deshalb kann nicht ausgeschlossen werden, dass sich das Kondensat aufheizt und eine Temperatur annimmt, die zu einem korrosiven Angriff auf das Material des Spritzschutzes führt. Da der Spritzschutz keine Wand nach außen darstellt, wird an ihn nicht die Anforderung gestellt, druckfest zu sein. Er kann deshalb aus einem Material hergestellt werden, das nicht druckfest ist, aber sehr wohl stabil ist gegenüber heißen, korrosiven Flüssigkeiten wie heißer Salzsäure. Beispielsweise kommen dafür Siliciumcarbid oder Siliciumnitrid oder andere geeignete keramische Werkstoffe oder Kunststoffe in Frage.
Um eine Benetzung der Wand 13 mit heißem, korrosiven Kondensat zu vermeiden, ist der mittlere Teil der Quenche 2, in dem die Rohre 4 angeordnet sind, mit kaltem Kondensat geflutet. Das kalte Kondensat ist im Gegensatz zum heißen Kondensat nicht so korrosiv, so dass geeignete metallische Werkstoffe, die druckfest, aber nicht zu korrosionsfest sind, dafür verwendet werden können.
Im oberen Teil der Quenche 2, oberhalb der Rohre 4, ist die Wand 13 zwar nicht mehr durch kaltes Kondensat geschützt, aber hier ist das Gas bereits abgekühlt, so dass kein heißes Kondensat mehr entstehen kann.
Im unteren Teil 31 der Quenche 2, unterhalb der Rohre 4, sind wieder mehrere Maßnahmen zu treffen, um Korrosion an der Wand 13 zu vermeiden. Zunächst muss verhindert werden, dass heißes Gas aus dem Eintrittsstutzen 12 an die Wand gelangt. Dazu wird der Stutzen 12 durch ein zylindrisches Rohr 18 geführt. Das Rohr 18 kann von heißem, korrosiven Kondensat, das aus den Rohren 4 tropft, benetzt werden und muss daher aus einem Material hergestellt sein, das stabil ist gegenüber heißen, korrosiven Flüssigkeiten. Da das Rohr 18 nicht drucktragend ist, kommen dafür wieder die gleichen Materialien in Frage wie für den Spritzschutz 17. Um zu vermeiden, dass heißes Gas unter dem Rohr 18 durchströmt und an die Wand 13 gelangt, steht das Rohr 18 in der Sumpfflüssigkeit 6 auf einem Tragring 19. Damit heißes Gas nicht zwischen Rohr 18 und _ _
Rohrboden 20 hindurchströmt und an die Wand 13 gelangt, wird das Rohr 18 mit einer Federkonstruktion 21 an den Rohrboden 20 gepresst.
Da diese Pressung nicht zu einer völligen Abdichtung führt und weil der Stutzen 13 durch eine Öffnung in das Rohr 18 gesteckt ist, können weitere Maßnahmen getroffen werden, um die Entstehung von heißem, korrosiven Kondensat an der unteren Wand 13 zu verhindern. Dazu wird über den Stutzen 22 ein Sperrgas 23 in den Raum zwischen der unteren Wand 13 und dem Rohr 18 geleitet. Dieses Sperrgas kann ein Inertgas wie Stickstoff oder Argon sein, es könnte aber auch Luft oder Kohlendioxid zum Einsatz kommen. Die Art des Sperrgases hängt von seiner Eignung im Prozess ab, für den die Quenche verwendet wird. Für einen HCl-Oxidationsprozess (Deacon- Prozess) kann ein weiteres, besonders geeignetes Sperrgas Sauerstoff sein, da dieses Gas im Prozess zur Oxidation von HCl-Gas zu Chlor verwendet wird und daher keine Fremdkomponente darstellt.
Das Sperrgas verhindert nun, dass ein Teil des Gasstroms 1, nachdem es den Stutzen 12 verlassen hat, zwischen Rohr 18 und Wand 13 strömt. Die Gasströmung wird dadurch verhindert, dass das Sperrgas 23 nur durch den Spalt zwischen Rohrboden 20 und Rohr 18 sowie durch den Spalt zwischen dem Stutzen 12 und der Öffnung im Rohr 18 in den Innenraum der Quenche strömen kann. Da es durch diese beiden Spalte strömen muss, hindert es das eintretende Gas 1 am Durchströmen der beiden Spalte in der Gegenrichtung.
Auch der Rohrboden 20 wird durch ein Bündel von Maßnahmen gegen heißes, korrosives Kondensat geschützt. Auf der einen Seite des Rohrbodens 20 steht das gekühlte Kondensat, das ebenfalls den Rohrboden kühlt. Heiße Gase können zwar auf der anderen Seite kondensieren, allerdings bildet sich durch die Kühlung des Rohrbodens ein kalter Kondensatfilm, der einen Schutz gegen die darauf kondensierte, heiße, korrosive Flüssigkeit darstellt.
Die Kühlung des Rohrbodens kann durch weitere Maßnahmen verbessert werden. So kann der Rohrboden z.B. einen Kupferkern enthalten, der eine besonders hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist und damit zu einer besonders kleinen Temperaturdifferenz zwischen der kühlen Seite des Rohrbodens, auf der das gekühlte Kondensat steht, und der warmen Seite, an der das Gas kondensiert, führt.
Eine weitere Maßnahme kann darin bestehen, dass der Rohrboden selbst gekühlt wird. Er kann dazu z.B. aus zwei Scheiben hergestellt werden, wobei in die eine Seite der ersten Scheibe nutförmige Kanäle eingearbeitet werden. Die zweite Scheibe wird dann auf die Seite der ersten Scheibe gelegt, in die die Kanäle eingearbeitet sind. Nach geeigneter Verbindung der beiden Scheiben, z.B. durch Schrauben, weist der Rohrboden nun Kanäle auf, die von einem Kühlmittel durchströmt werden können. Weiterhin sind die Rohre 4 nicht bündig in den Rohrboden 20 gesteckt, sondern ragen ein Stück aus dem Rohrboden hinaus. Dadurch werden die heißen Gase nicht unmittelbar am Rohrboden in die Rohre geführt, sondern in einem Abstand dazu. Dies hat den Vorteil, dass die heißen Gase am Eintritt in die Rohre keinen unmittelbaren Kontakt zum Rohrboden haben. Weiterhin wird die Stelle, an der die Rohre 4 durch den Rohrboden 20 geführt werden, durch einen Flüssigkeitsfilm gegen die hohe Gastemperatur geschützt.
Die Rohre 4 selbst sind dem Angriff durch korrosive, heiße Kondensate ausgesetzt. Da sie aber, genauso wie der Spritzschutz 17 und das Rohr 18 nicht drucktragend sein müssen, können sie aus denselben Materialien wie diese gefertigt werden.
In Bild 3 ist ein Prinzipbild eines Apparates zur erfindungsgemäßen Abkühlung von heißen, partiell oder auch vollständig kondensierbaren Gasen dargestellt, bei dem das zu kühlende sowie zu kondensierende Gas und die Kühlflüssigkeit im Gleichstrom geführt werden. Dem Fachmann ist klar, dass einzelne dort offenbarte Merkmale auch Aufnahme in den allgemeineren Kontext der Patentansprüche finden können bzw. mit diesen kombiniert werden können.
Der in der erwähnten Abbildung skizzierte und im folgenden näher beschriebene Apparat kann insbesondere zur Abkühlung und Kondensation von Gasen eingesetzt werden, deren heiße Kondensate, z.B. wässrige Salzsäure, korrosive Eigenschaften besitzen.
Das zu kühlende bzw. zu kondensierende Gas 1 tritt über einen als Einsteckrohr ausgeführten Stutzen 3 in den oberen Teil 32 des Quench-Apparates 2 ein. Von dort aus gelangt das noch immer heiße Gas direkt in ein korrosionsbeständiges Innenrohr 4 des Apparates. Da dieses Bauteil nicht druckbeständig, sondern lediglich formstabil sein muss, kommen hier neben beispielsweise keramischen Werkstoffen auch temperaturbeständige Kunststoffe in Frage. Das Einsteckrohr 3 und das Innenrohr 4 sind konzentrisch zueinander angeordnet, wobei der Innendurchmesser des Einsteckrohrs 3 typischerweise etwas kleiner, höchstens aber ebenso groß ist, wie der des korrosionsbeständigen Innenrohrs 4. Zwischen dem Innenrohr 4 und dem druckfesten Mantel 5 des Apparates befindet sich Kühlflüssigkeit 6, die kontinuierlich umgepumpt wird. Am oberen Ende des Innenrohres läuft die Kühlflüssigkeit 6 über und bildet auf der Innenseite des Innenrohres 4 einen Film, der einerseits das korrosionsbeständige Material des Innenrohres 4 vor zu hohen Temperaturen schützt und andererseits eine kalte Oberfläche für die Abkühlung und Kondensation des heißen Gases zur Verfügung stellt. Der vertikale Abstand zwischen dem Einsteckrohr 3 für die Gaszufuhr und dem korrosionsbeständigen Innenrohr 4 muss demnach so groß sein, dass ein ungehindertes Ablaufen der Flüssigkeit über die Innenrohr-Oberkante auch bei schwankenden Betriebszuständen gewährleistet ist. Hierfür kann es sinnvoll sein, die Rohroberkante des Innenrohres 4, wie in Bild 3 gezeigt, gezackt auszuführen. Zudem ist ein Kontakt zwischen der _ _
überlaufenden Kühlflüssigkeit 6 und dem heißen Einsteckrohr 3 unbedingt zu vermeiden, da dies zu Korrosion im betroffenen Bereich des Einsteckrohrs 3 führen kann.
Um weiterhin zu verhindern, dass heißes Gas durch den Spalt zwischen Einsteckrohr 3 und Innenrohr 4 an den druckhaltenden Mantel 5 des Apparates gelangt, wird ein trockenes Sperrgas 8 beständig in den Raum oberhalb des Spaltes gefördert, so dass sich ein hinreichend kaltes Gaspolster bildet und das abzukühlende Heißgas in das Innenrohr 4 gedrängt wird. Ein zusätzlich installierter Innenkegel 7 aus korrosionsbeständigem Material sorgt für eine vorteilhafte Strömungsführung für das Sperrgas. Die Auswahl eines geeigneten Sperrgases 8 ist im wesentlichen von den Gegebenheiten des Gesamtprozesses abhängig. Grundsätzlich möglich erscheinen jedoch vor allem Inertgase wie Stickstoff oder Argon, aber auch Luft oder Kohlendioxid. Im speziellen Fall eines HCl-Oxidationsprozesses (Deacon-Prozess) bietet es sich an, Sauerstoff als Sperrgas 8 einzusetzen, da dieser bei der Oxidation von HCl-Gas zu Chlor ohnehin im Prozess benötigt wird und demnach keine zusätzliche Komponente darstellt.
Neben dem Einströmen von heißem Gas in den Mantelbereich ist auch eine unerwünschte Abkühlung und Teilkondensation bereits innerhalb des Einsteckrohrs 3 bzw. an dessen
Innenwänden zu vermeiden. Hierzu kann es dann kommen, wenn zum Beispiel der Sperrgasstrom
8 für eine deutliche Abkühlung auf der Innenseite des gaszuführenden Einsteckrohrs 3 sorgen würde. Um dem entgegenzuwirken, ist die Wand des Einsteckrohrs 3 mit einer geeigneten
Isolierung 9 zu versehen. Unter Umständen ist eine zusätzliche Beheizung beispielsweise mittels Heizdampf oder auch elektrischer Energie vorzusehen.
Im oberen Teil des Innenrohres 4, allerdings unterhalb der Rohroberkante, sind schließlich eine oder mehrere Sprühdüsen 10 angeordnet, mit deren Hilfe Kühlflüssigkeit im Gasraum fein verteilt wird. Die Anordnung von Sprühdüsen kann auch in mehreren Ebenen untereinander erfolgen. Hierdurch kommt es zu einem intensiven Kontakt des zu kühlenden und zu kondensierenden Gases mit dem Kühlmedium, was zu einer schlagartigen Temperaturabsenkung sowie zu einer teilweisen oder gegebenenfalls auch vollständigen Kondensation des Gases führt. Die Sprühdüsen 10 sowie die im Innenrohr 4 liegende Zuführleitung und Düsenbefestigung selbst sind aus einem temperatur- und gleichzeitig korrosionsbeständigen Material auszuführen, da hier, ähnlich wie im Gaseintrittsbereich des Innenrohres 4, das heiße Gas auf von Kühlflüssigkeit bzw. Kondensat benetzte Bauteile trifft. Dagegen kann die Zuführleitung zu den Sprühdüsen in der Nähe der druckfesten Außenwand 5 aus dem gleichen Material ausgeführt werden, wie diese selbst, da hier die Temperatur etwa bei der des Kühlmittels liegt. Eine vollständige, druckfeste Abdichtung im Bereich des Durchtrittes der Zuführleitung zu den Sprühdüsen 10 durch das Innenrohr 4 ist nicht erforderlich. Anschließend gelangt das inzwischen abgekühlte Gas gemeinsam mit der Kühlflüssigkeit bzw. dem Kondensat in den unteren Teil des Quench- Apparates der zur Trennung von Gas- und Flüssigphase dient. Hier kommt es nun erstmalig zum Kontakt zwischen Gas bzw. Kondensat und der druckfesten Außenwand 5 des Apparates. Aufgrund der bereits erfolgten Abkühlung von Gas und Kondensat im Innenrohr 4 ist jedoch der Einsatz eines Materials möglich, das bei einer deutlich geringeren Temperatur als der des Heißgases korrosionsbeständig ist.
Das nicht kondensierte, jedoch abgekühlte Gas 11 verlässt den Apparat über einen Gasaustritt 12. Einrichtungen zur Führung der Gasströmung 13, zum Beispiel Umlenkbleche, können hierbei dafür sorgen, dass möglichst wenig Kondensat- bzw. Kühlmittelflüssigkeit mit dem Gasstrom ausgetragen wird.
Die vom abgekühlten Gas abgeschiedene Flüssigkeit wird im Sumpf 14 des Apparates gesammelt und von dort aus mit Hilfe einer Pumpe 15 abgezogen. Ein Teil der Flüssigkeit wird als Kühlmittel über eine Kreislaufleitung zunächst zu einem Wärmetauscher 17 gefördert, dort auf ein festgelegtes Temperaturniveau abgekühlt und schließlich als Kühlmittel wieder den Sprühdüsen 10 und dem Überlauf zwischen druckfestem Mantel 5 und Innenrohr 4 zugeführt. Eine geeignete Regelung sorgt dafür, dass die im System befindliche Kühlmittelmenge etwa konstant bleibt. Die durch die Kondensation als Überschuss anfallende Flüssigkeitsmenge wird als Kondensat 16 abgezogen.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zum Abkühlen von heißen Gasen (Quenche), die eine druckbeständige Wand (13) und mindestens ein korrosionsbeständiges, innenliegendes Gasführungsrohr (4) aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, mindestens aufweisend einen Gaseinlass (12), einen druckbeständigen Behälter (2) mit der druckbeständigen Wand (13), einer Kontaktzone (4), einem Sumpfbereich (31) und einem Kopfbereich (32) für die Aufnahme eines Kondensats (6), einem Auslass (33; 9) für das abgekühlte Gas (3), einem Umpumpkreislauf (7; 8; 10; 25), der Kondensat (6) aus dem Sumpfbereich (31) über einen Wärmetauscher (10) in den Kopfbereich (32) fordert, wobei die Kontaktzone (4) aus einem oder mehreren
Kontaktrohren (4) besteht, in denen Kondensat (6) mit dem heißen Gas (1) in Kontakt gebracht wird und wobei das Kontaktrohr (4) das korrosionsbeständige innen liegende Gasführungsrohr bildet.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gaseinlass (12) im Sumpfbereich (31) und der Gasauslass (33) im Kopfbereich (32) des Behälters (2) angebracht ist, so dass das Gas (1) im Kontaktrohr (4) im Gegenstrom mit dem Kondensat (6) im Kontaktrohr (4) in Kontakt gebracht wird.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gaseinlass (9) im Kopfbereich (32) und der Gasauslass (13) im Sumpfbereich (31) des Behälters (2) angebracht ist, so dass das Gas (1) im Mitstrom zum Kondensat (6) im Kontaktrohr (4) in
Kontakt gebracht wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1, worin die druckbeständige Wand (13) der Vorrichtung aus einem Material besteht, das ausgewählt wird aus der Gruppe, die besteht aus: Stahl, Stahllegierungen, insbesondere mit Chrom, Nickel oder Molybdän, Tantal und Tantallegierungen, wobei die Materialien gegebenenfalls mit Kunststoff oder anderen metallischen Werkstoffen ausgekleidet oder mindestens teilweise beschichtet sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, worin das korrosionsbeständige innen liegende Gasführungsrohr (4) aus einem Material besteht, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die besteht aus: Graphit und Modifikationen davon, Keramik, insbesondere Siliciumcarbid und Siliciumnitrid, aus Quarzglas oder aus Kunststoffen, insbesondere aus Fluor enthaltenden
Polymere, besonders bevorzugt aus Tetrafluoφerfluoralkoxyvinylether-Copolymerisat (PFA), Polytetrafluorethylen (PTFE), Polyvinylidenfluorid (PVDF) oder Poly(ethylencochlortrifluorethylen) (ECTFE).
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Gaseinlassstutzen (12; 9) druckfest ausgebildet ist und thermisch isoliert und/oder beheizbar ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfbereich (31) und/oder der Kopfbereich (32) des Behälters (2) mindestens in den vom
Gas (1) berührten Teilen eine zusätzliche korrosionsbeständige Wand (18; 7) oder Beschichtung aufweist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Zwischenraum zwischen der druckfesten Wand (13/5) und der korrosionsbeständigen Wand (18; 7) mit einem Schutzgas, insbesondere mit Inertgas, beaufschlagbar ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasführungsrohre (4) im Betrieb auf ihrer Außenseite von gekühltem Kondensat (6) umgeben sind, das am oberen Ende der Gasführungsrohre (4) in die Gasführungsrohre (4) hineinfließt.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sich die druckbeständige Wand im Betrieb mindestens zum Teil in Kontakt mit dem Kondensat (6) befindet.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sich im Betrieb zwischen der druckbeständigen Wand (13) und den Gasführungsrohren (4) Kondensat (6) befindet.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass im oberen Teil der Gasführungsrohre (4) Düsen (10) zum Einspritzen und insbesondere Verdüsen von gekühltem Kondensat angeordnet sind und insbesondere, dass das zu kühlende Gas (1) im Gleichstrom zum Kondensat (6) geführt wird.
14. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zum Abkühlen von heißen, korrosiven Gasen.
15. Verwendung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die heißen Gase eine Temperatur im Bereich von 100 bis 2000 0C, bevorzugt im Bereich von 110 bis 1000 0C aufweisen.
16. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass das heiße Gas ein Produktgas einer katalysierten Gasphasenoxidation von HCl und Sauerstoff ist und insbesondere HCl und Wasser enthält.
17. Verfahren zum Abkühlen heißer Gase, insbesondere einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 2000 0C unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das heiße Gas im Gegenstrom oder Mitstrom durch das oder die Gasführungsrohre (4) der Vorrichtung geleitet wird und durch Kontakt mit dem Kondensat (6) gekühlt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck der Gasflüssigkeitskontaktzone bis 1000 bar beträgt.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass das zu kühlende Gas Chlorwasserstoff und Wasser enthält und insbesondere Produktgas einer Gasphasenoxidation von HCl mit Sauerstoff ist, wobei das Gas im Bereich der Gasführungsrohre (4) bis zur Kondensation von HCl und Wasser gekühlt wird.
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