WO2007094449A1 - エレクトロルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット - Google Patents

エレクトロルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット Download PDF

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Shozo Komiyama
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target for forming a phosphor film that constitutes an electroluminescent element used in displays of various electronic devices and information devices by sputtering.
  • the present invention also relates to a sputtering target for forming a phosphor film in an electoluminescence device capable of maintaining high strength even when left in the atmosphere for a long time.
  • An electoric luminescence device generally forms a lower transparent electrode on a glass substrate, forms a first insulating film on the lower transparent electrode, forms a phosphor film on the first insulating film, A second insulating film is formed on the phosphor film so that the phosphor film is surrounded by the second insulating film and the first insulating film, and an upper electrode is formed on the second insulating film.
  • This structure is widely known.
  • One of the phosphor films used in this electoric luminescence element is a europium-added magnesium 'barium thioaluminate phosphor film (Mg Ba A1 S: Eu, but x 1-x 2 4
  • Patent Document 2 It is known that a phosphor film is formed by a multi-source sputtering method (see Patent Document 2).
  • Patent Document 1 US Patent 6, 919, 682 Specification
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-118677
  • Mg, Ba, A1 and Eu element powders were determined from the film characteristics.
  • the mixed powder is prepared by mixing and mixing so that the balance is composed of Ba.
  • the mixed powder is press-molded, and the target is prepared by sintering or hot pressing in vacuum. It is conceivable to form a europium-added barium thioaluminate phosphor film (BaAl S: Eu) by sputtering in an atmosphere of hydrogen sulfide.
  • the target obtained by mixing and mixing so that the balance is composed of Ba, press-molding and then sintering or hot pressing in vacuum is easy to oxidize. In order to remain in a metallic state in the substrate, if this target is left in the atmosphere, it will oxidize in a short time. Therefore, the target will not move until the target is set in the sputtering apparatus and sputtering is started. Oxidized, the strength of the target was drastically reduced, making it impossible to use as a sputtering target.
  • An object of the present invention is to provide a sputtering target for forming a phosphor film in an electoluminance element that can maintain high strength even when left in the atmosphere for a long time.
  • the present inventors have studied to develop a sputtering target for forming a phosphor film in an electoluminescence device that can maintain high strength even when left in the atmosphere for a long time. As a result, the following (A) to (C) were discovered for the first time.
  • Al—Mg alloy As raw materials, Al—Mg alloy, BaAl intermetallic compound, metal Ba and metal Eu,
  • A1 20-50% by mass
  • Eu 1-10% by mass
  • Mg 0.5-20% by mass
  • the balance Produced an ingot having a composition consisting of Ba and inevitable impurities, pulverized the ingot into an alloy powder, and the target obtained by sintering or hot pressing the alloy powder in a vacuum was Mg and A1
  • the Mg and A1 intermetallic compound phase is composed of an Al Mg intermetallic compound and an Al Mg intermetallic compound.
  • the intermetallic compound phase of Ba and A1 in which Eu is dissolved is dissolved in Eu of BaAl intermetallic compound.
  • Eu is dissolved in Ba in the intermetallic compound and Ba Al intermetallic compound.
  • the Mg and A1 intermetallic compound phases are Al Mg intermetallic compound, Al Mg intermetallic compound, and Al Mg intermetallic compound
  • the intermetallic compound phase of Ba and A1 in which Eu is dissolved is B in the BaAl intermetallic compound.
  • the high-strength sputtering target for forming the phosphor film in the electoluminescence device of the present invention has a simple Mg phase, simple Ba phase and simple Eu phase dispersed in the substrate! Although it is preferable, even if the single A1 phase is dispersed, even if A1 does not rapidly oxidize, the strength does not decrease, and the single A1 phase is uniformly distributed in the substrate. Dispersion improves the toughness and does not cause chipping when cutting the target. t, the research results were obtained.
  • the Mg and A1 intermetallic compound phases are Al Mg intermetallic compound, Al Mg intermetallic compound
  • the intermetallic compound phase of Ba and A1 in which Eu is dissolved is the BaAl intermetallic compound.
  • the target of the present invention has a structure consisting of an intermetallic compound phase of Mg and A1 and an intermetallic compound phase of Ba and A1 in which Eu is dissolved, even if the target is left in the atmosphere, Therefore, the strength can be maintained even if this target is left in the atmosphere for a long time.
  • the above structure may have a single A1 phase. Even if the single A1 phase is dispersed in the substrate, A1 does not rapidly oxidize. On the other hand, the toughness is improved by the uniform dispersion of the simple substance, and no chipping occurs when the target is cut.
  • High strength sputtering target eight 1: 20 to 50 mass%, Eu: 1 to 10 weight 0/0, Mg: contains 0.5 to 20 wt%, having the balance consisting of Ba and inevitable impurities It has a structure that also has an intermetallic compound phase of Mg and A1 and an intermetallic compound of Ba and A1 in which Eu dissolves (this is called the high-strength sputtering target for forming the phosphor film of the first embodiment). is there).
  • the intermetallic compound phase of Mg and A1 is Al Mg intermetallic compound, Al Mg intermetallic compound.
  • this kind of sputtering target may be referred to as a high-strength sputtering target for forming a phosphor film of the second embodiment.
  • Third high strength sputtering target phosphor film formation in elect port device as an embodiment of the present invention eight 1: 20 to 50 mass%, Eu: 1 to 10 weight 0/0, Mg: 0 A composition containing 5 to 20% by mass, the balance being Ba and inevitable impurities, Mg and A 1 intermetallic compound phase, Eu solid solution Ba and A1 intermetallic compound phase, and simple substance It has a structure that is compatible with A1 (sometimes referred to as a high-strength sputtering target for forming a phosphor film of the third embodiment).
  • the Mg and A1 intermetallic compound phase is composed of Al Mg intermetallic compound and Al Mg intermetallic compound.
  • the Eu intermetallic compound phase of Ba and A1 is composed of gold in which Eu is dissolved in Ba in the BaAl intermetallic compound.
  • a compound such as a sputtering target may be referred to as a high-strength sputtering target for forming a phosphor film of the fourth embodiment.
  • the high-strength sputtering target for forming a phosphor film of the first to second embodiments for example, it can be manufactured as follows.
  • A1—Mg alloy, BaAl intermetallic compound, metal Ba and metal Eu are used as raw materials. Intentionally, these raw materials are charged into an alumina crucible, melted in a high-frequency vacuum melting furnace in an argon gas atmosphere, and the resulting molten metal is poured into a mold to produce an ingot. Next, the obtained ingot was pulverized in a high-purity argon gas blow to produce a powder having a particle size of 500 ⁇ m or less. This powder was heated at a temperature of 350 to 800 ° C. and a pressure of 10 to 50 MPa. A hot-pressed body is produced by hot pressing under the condition of holding for 8 hours. Next, a sputtering target for forming a phosphor film in an electoluminescence device can be produced by cutting this hot press body.
  • the high-strength sputtering target for forming a phosphor film according to the third to fourth embodiments can be manufactured, for example, as follows.
  • metal Al Al, Al—Mg alloy, BaAl intermetallic compound, metal Ba and metal as raw materials
  • Eu is prepared, these raw materials are charged into an alumina crucible, melted in a high-frequency vacuum melting furnace in an argon gas atmosphere, and the obtained molten metal is poured into a mold to produce an ingot. Next, the obtained ingot was pulverized in a high-purity argon gas blow to produce a powder having a particle size of 500 ⁇ m or less, and this powder was heated at a temperature of 350 to 800 ° C. and a pressure of 10 to 50 MPa. A hot press body is produced by performing hot pressing under a condition of holding for 8 hours. Thus, by cutting this hot press body, a phosphor film-forming sputtering target in the electoluminescence device can be produced.
  • the component composition of the phosphor film forming a high-strength Supattari ring target in elect port luminescent element of the present invention Al: 20 to 50 weight 0/0, Eu: l ⁇ : LO mass 0/0, Mg: 0. It must contain 5 to 20% by mass, and the balance must be composed of Ba and inevitable impurities.
  • the metal Ba available as the raw material has a higher purity, but the metal Ba generally available as an industrial raw material contains alkaline earth metals, mainly Sr, Ca, Mg as inevitable impurities. It is. Therefore, the alkaline earth metal, mainly Sr, Ca, Mg, is also included as an inevitable impurity in the high-intensity sputtering target for forming a phosphor film in the electoluminescence device of the present invention.
  • a high-intensity sputtering target for forming a phosphor film in an electoluminescence device containing less than mass%, Ca: lmass% or less, Mg: 0.5 mass% or less is also used for phosphor film formation in the electoluminescence device of the present invention. Included in high strength sputtering target.
  • the structure of the high-strength sputtering target for forming a phosphor film of the present invention may include a structure present or dissolved in the state of an intermetallic compound of Eu and A1.
  • the high-strength sputtering target for forming a phosphor film of the present invention has a structure composed of an intermetallic compound phase of Mg and A1 and an intermetallic compound phase of Ba and A1 in which Eu is dissolved.
  • Sputtering is performed in an atmosphere containing HS using the sputtering target of the present invention.
  • the above structure may have a single A1 phase. Even if the single A1 phase is dispersed in the substrate, A1 does not rapidly oxidize. On the other hand, the toughness is improved by the uniform dispersion of the simple substance, and no chipping occurs when the target is cut.
  • A1—Mg alloy, BaAl intermetallic compound, metal Ba and metal Eu are prepared as raw materials.
  • the hot press target 1 to 5 of the embodiment of the present invention and the hot press target 1 to 3 of the comparative example are attached to a notching apparatus, while quartz glass (vertical: 18 mm, horizontal: 12 mm, (Thickness: 1.2 mm) is attached to the sputtering device so as to face the target, and sputtering is performed for 10 minutes under conditions of atmosphere: Ar (pressure: 0.13 Pa) and output: 280 W (direct current). The number of abnormal discharges that occurred during sputtering was measured, and the results are shown in Table 1.
  • Mg powder, A1 powder, Ba powder and Eu powder are prepared as raw materials, and these raw powders are hot-pressed under the conditions of holding temperature: 400 ° C and pressure: 40 MPa for 2 hours.
  • Conventional hot-pressed body targets 1 to 5 having a component composition were prepared, blocks were cut out from these conventional hot-pressed body targets 1 to 5, and X-ray diffraction was performed! It is shown in Table 1.
  • the hot-pressed body targets 1 to 5 of the conventional example are set in a sputtering apparatus, and the number of occurrences of abnormal discharge is measured by sputtering in an Ar atmosphere under the same conditions as in Example 1 above. Are shown in Table 1.
  • Hot pressed body targets 1 to 5 of the examples of the present invention are Al Mg intermetallic compounds, A1
  • the structure of the hot press target 1 to 5 of the example of the present invention has a BaAl intermetallic compound phase and a Ba A1 intermetallic compound phase, and Eu is contained in Ba.
  • the hot-pressed body targets 1 to 5 according to the examples of the present invention can maintain high strength even when left in the atmosphere for 12 hours, and the number of abnormal discharge occurrences during sputtering is small. .
  • Hot press body targets 1 to 3 of comparative examples are BaAl intermetallic compound phase and Ba A1
  • the hot-pressed body targets 1 to 3 of such comparative examples have a reduced strength when left for 12 hours.
  • A1—Mg alloy As raw materials, A1—Mg alloy, BaAl intermetallic compound, metal A metal Ba and metal Eu
  • the hot-pressed body targets 6 to 10 of the example of the present invention were 2.5 times deeper than Example 1 and a depth of cut: 0.5 mm, feed speed: 40 mZ, rotation speed: 540 revolutions Z Min, Inverter: A book with the component composition shown in Table 2 having dimensions of width: 200 mm, length: 350 mm, thickness: 10 mm by dry cutting using a milling machine at 20 Hz.
  • Inventive target 6 ⁇ : LO was prepared and the number of large chippings having a diameter of 1 mm or more generated on the cutting surface was measured. The results are shown in Table 2.
  • hot press target 6 to 10 of the example of the present invention was set in a sputtering apparatus, and the number of abnormal discharge occurrences was measured by sputtering in an Ar atmosphere under the same conditions as in Example 1. The results are shown in Table 2.
  • the hot-pressed body target 6 10 of the example of the present invention is A1.
  • Such hot-pressed body targets 6 to 10 of the embodiment of the present invention can maintain high strength even if left in the atmosphere for 12 hours, and further, the machinability is improved due to the presence of a single A1 phase. It can be seen that chipping does not occur even when cutting under severe conditions, and that the number of abnormal discharges is smaller than the conventional hot press target 1 to 5 in Table 1.
  • the sputtering target for forming a phosphor film in the electoluminescence device of the present invention can maintain high strength even when left in the atmosphere for a long time.

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Abstract

　エレクトロルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットであって、Ａｌ：２０～５０質量％、Ｅｕ：１～１０質量％、Ｍｇ：０．５～２０質量％を含有し、残部がＢａおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、ＭｇとＡｌの金属間化合物相およびＥｕが固溶したＢａとＡｌの金属間化合物相からなる組織を有し、前記ＭｇとＡｌの金属間化合物相は、Ａｌ３Ｍｇ２金属間化合物、Ａｌ１２Ｍｇ１７金属間化合物およびＡｌＭｇ金属間化合物とからなり、前記Ｅｕが固溶したＢａとＡｌの金属間化合物相は、ＢａＡ１４金属間化合物におけるＢａにＥｕが固溶している金属間化合物相およびＢａ７Ａｌ１３金属間化合物におけるＢａにＥｕが固溶している金属間化合物相からなる。

Description

明 細 書
エレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリン グターゲット
技術分野
[0001] 本発明は、各種電子機器、情報機器のディスプレイなどに使用されるエレクト口ルミ ネッセンス素子を構成する蛍光体膜をスパッタリングにより形成するためのスパッタリ ングターゲットに関する。特にユーロピウム添加マグネシウム 'バリウムチォアルミネー ト蛍光体膜（Mg Ba Al S ： Eu、ただし x=0. 1〜0. 9)を H Sガスを含む雰囲気 x 1-x 2 4 2
中で行う反応性スパッタリング法により形成するためのスパッタリングターゲットであり
、大気中に長時間放置しても高強度を維持することができるエレクト口ルミネッセンス 素子における蛍光体膜形成用スパッタリングターゲットに関する。
本願 ίま、 2006年 02月 17曰【こ曰本【こ出願された特願 2006— 40338号【こ基づく 優先権を主張し、その内容をここに援用する。
背景技術
[0002] 近年、各種電子機器、情報機器のディスプレイなどにエレクト口ルミネッセンス素子 が使用されるようになり、このエレクト口ルミネッセンス素子には蛍光体膜が使用され ている。エレクト口ルミネッセンス素子は、一般にガラス基板の上に下部透明電極を形 成し、この下部透明電極の上に第一絶縁膜を形成し、この第一絶縁膜の上に蛍光体 膜を形成し、この蛍光体膜の上に蛍光体膜が第二絶縁膜および第一絶縁膜に包ま れるように第二絶縁膜を形成し、この第二絶縁膜の上に上部電極を形成した構造を 有しており、この構造は広く知られている。
[0003] このエレクト口ルミネッセンス素子に使用される蛍光体膜の一つとして、ユーロピウム 添加マグネシウム 'バリウムチォアルミネート蛍光体膜 (Mg Ba A1 S ： Eu、ただし x 1-x 2 4
x=0. 1〜0. 9)が知られている。このユーロピウム添加バリウムチォアルミネート蛍 光体膜は、母体成分がマグネシウム 'バリウムチォアルミネート（Mg Ba Al S、た x 1-x 2 4 だし x=0. 1〜0. 9)からなり、発光中心となる不純物がユーロピウム (Eu)力 なるも ので、このユーロピウム添加マグネシウム 'バリウムチォアルミネート蛍光体膜は、 Mg Sペレットと Al Sペレットと EuSとを添カ卩した BaSペレットを蒸発源として二元パルス
2 3 3
電子ビーム蒸着法によって最初にアモルファス相の薄膜を作製し、その後ァニール 炉により熱処理を行うことで結晶化させることにより作製している（特許文献 1参照)。 さらに、ユーロピウム添加マグネシウム 'バリウムチォアルミネート蛍光体膜 (Mg Ba Al S ： Eu、ただし x=0. 1〜0. 9)は、一般に、エレクト口ルミネッセンス素子におけ 2 4
る蛍光体膜を多元スパッタリング法により形成することは知られて 、る（特許文献 2参 照)。
特許文献 1 :米国特許 6、 919、 682号明細書
特許文献 2：特開 2001— 118677号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 近年、ディスプレイはますます大型化し、したがつてこの大型のディスプレイに使用 するエレクト口ルミネッセンス素子もますます大型化して 、るが、前記蒸着方法で広 、 面積のユーロピウム添加バリウムチォアルミネート蛍光体膜を製造するには限界があ り、一層広い面積の薄膜を形成するには蒸着法よりもスパッタリング法で形成する方 が有利であるところから、近年、大型のエレクト口ルミネッセンス素子に使用する広い 面積のユーロピウム添加マグネシウム.バリウムチォアルミネート蛍光体膜を多元スパ ッタリング法により製造する研究がなされている。
[0005] し力し、多元スパッタリング法でユーロピウム添加マグネシウム 'バリウムチォアルミ ネート蛍光体膜を製造とすると、 Mg、 Ba、 Alおよび Euの各元素を同時にスパッタさ せるために Mg、 Ba、 Alおよび Euの各元素のターゲットをスパッタリング装置に共に セットする必要から、スパッタリング装置を大型化しなければならず、また、 Baおよび Euはオイル中に保存しなければ酸ィ匕を防ぐことはできな 、ほど活性な金属であり、 B aおよび Euは大気中に放置すると即座に酸ィ匕するために Baおよび Euターゲットを大 気中で扱うことは非常に困難であった。
[0006] さらに Mg、 Ba、 Alおよび Euの各元素のターゲットを用いて多元スパッタリングを行 つても成分組成にずれが生じることなくユーロピウム添加マグネシウム 'バリウムチォ アルミネート蛍光体膜 (Mg Ba Al S ： Eu、ただし x=0. 1〜0. 9)に成形すること は困難であることから、 Mg、 Ba、 A1および Euの各要素粉末を膜特性から定めた Al: 20〜50質量％、 Eu: l〜10質量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が Baから なる組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末をプレス成形 し、真空中で焼結またはホットプレスすることによりターゲットを作製し、このターゲット を用いて硫ィ匕水素雰囲気中でスパッタすることによりユーロピウム添加バリウムチオア ルミネート蛍光体膜 (BaAl S： Eu)を形成することが考えられる。
2 4
[0007] し力し、 Mg、 Ba、 Alおよび Euの各要素粉末を Al: 20〜50質量0 /0、 Eu: 1〜10質 量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が Baからなる組成となるように配合し混 合し、プレス成形したのち真空中で焼結またはホットプレスすることにより得られたタ 一ゲットは、酸化し易 ヽ Ba粉末および Eu粉末が素地中に金属状態で残存するため に、このターゲットを大気中に放置すると短時間で酸ィ匕し、従って、作製したターゲッ トをスパッタリング装置にセットしてスパッタリングを開始するまでの間にターゲットが 酸化し、ターゲットの強度が極端に低下してスパッタリング用ターゲットとしては使用 できなくなるという問題点があった。
[0008] 本発明は、大気中に長時間放置しても高強度を維持することができるエレクト口ルミ ネッセンス素子における蛍光体膜形成用スパッタリングターゲットを提供することを目 的とするものである。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者らは、大気中に長時間放置しても高強度を維持することができるエレクト口 ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用スパッタリングターゲットを開発すべく研 究を行った。その結果、以下の (A)から（C)のことを初めて知見した。
(A)原料として、 Al— Mg合金、 BaAl金属間化合物、金属 Baおよび金属 Eu、さら
4
に必要に応じて金属 A1を用意し、これら原料を真空溶解し铸造して A1: 20〜50質量 %、 Eu: l〜10質量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が Baおよび不可避不 純物からなる組成を有するインゴットを作製し、このインゴットを粉砕して合金粉末に し、この合金粉末を真空中で燒結またはホットプレスして得られたターゲットは、 Mgと A1の金属間化合物相および Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相力 なり、 Eu 力 ¾aに固溶していることからターゲットを大気中に放置しても短時間で酸ィ匕すること はなぐしたがって、このターゲットを大気中に長時間放置しても強度を維持すること ができることがわかった。
(B)前記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物と、 Al Mg 金属間
3 2 12 17 化合物と、 AlMg金属間化合物とからなり、
前記 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物の Baに Eu
4
が固溶している金属間化合物および Ba Al 金属間化合物の Baに Euが固溶してい
7 13
る金属間化合物相から構成されていることがわ力つた。
(C)素地中に単体 Mg相が存在するとスパッタ中に異常放電が発生し易くなるので素 地中に単体 Mg相が存在しないことが好ましぐさらに単体 Ba相および単体 Eu相が 残存すると酸ィ匕し易くなり、ターゲットの強度が低下するので素地中に単体 Ba相およ び単体 Eu相が残存しな 、ことが好まし 、、などの研究結果が得られたのである。
[0010] この発明は、力かる研究結果に基づいて成されたものであって、
(1)八1: 20〜50質量％、 Eu: l〜10質量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部 力 ¾aおよび不可避不純物からなる組成、並びに Mgと A1の金属間化合物相および E uが固溶した Baと A1の金属間化合物相力 なる組織を有するエレクト口ルミネッセン ス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットである。
(2)前記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間化
3 2 12 17 合物および AlMg金属間化合物とからなり、
前記 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物における B
4
aに Euが固溶している金属間化合物および Ba Al 金属間化合物における Baに Eu
7 13
が固溶している金属間化合物力 なる前記（1)記載のエレクト口ルミネッセンス素子 における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットであることが好ましい。
[0011] 本発明者らは、さらに研究を行った。その結果、
この発明のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜を形成するための高強度 スパッタリングターゲットは、素地中に単体 Mg相、単体 Ba相および単体 Eu相が分散 して！/、ることは好ましくな 、が、単体 A1相が分散して 、ても A1は急激に酸ィ匕すること がな 、ので強度を低下させることはなく、素地中に単体 A1相が均一に分散することに よりかえつて靭性が向上し、ターゲットの切削時にチッビングが発生することがない、 t 、う研究結果が得られたのである。
[0012] したがって、この発明は、
(3)八1: 20〜50質量％、 Eu: l〜10質量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部 力 ¾aおよび不可避不純物からなる組成を有し、 Mgと A1の金属間化合物相、 Euが固 溶した Baと A1の金属間化合物相および単体 A1相力 なる組織を有するエレクトロル ミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットである。
(4)前記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間化
3 2 12 17 合物および AlMg金属間化合物からなり、
前記 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物における Ba
4
に Euが固溶している金属間化合物および Ba Al 金属間化合物における Baに Eu
7 13
が固溶している金属間化合物力 なる前記（3)記載のエレクト口ルミネッセンス素子 における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットであることが好ましい。 発明の効果
[0013] 本発明のターゲットは、 Mgと A1の金属間化合物相および Euが固溶した Baと A1の 金属間化合物相からなる組織を有しているので、ターゲットを大気中に放置しても短 時間で酸ィ匕することはなぐしたがって、このターゲットを大気中に長時間放置しても 強度を維持することができる。
この発明のスパッタリングターゲットを用いて H Sを含む雰囲気中でスパッタリング
2
することにより、従来と比べて広い面積のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光 体膜を高スピードで製造することができ、その製造コストも下がるのでディスプレイ産 業の発展に大いに貢献し得るものである。
また、上記組織は単体 A1相を有していてもよぐ素地中に上記単体 A1相が分散し ていても A1は急激に酸ィ匕することがないので強度を低下させることはなぐ素地中に 単体 が均一に分散することによりかえって靭性が向上し、ターゲットの切削時に チッビングが発生することがな 、。
発明を実施するための最良の形態
[0014] 以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の第一の実施形態のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用 高強度スパッタリングターゲットは、八1: 20〜50質量％、 Eu: 1〜10質量0 /0、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が Baおよび不可避不純物からなる組成を有し、 Mgと A 1の金属間化合物相および Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相力もなる組織を 有する（第一の実施形態の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットと呼ぶこ とちある)。
上記第一の実施形態の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットにおいて、 上記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間化合
3 2 12 17
物および AlMg金属間化合物と力もなることが好ましぐ上記 Euが固溶した Baと A1の 金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物における Baに Euが固溶している金属間
4
化合物および Ba Al 金属間化合物における Baに Euが固溶している金属間化合物
7 13
力もなることが好ましい（このようなスパッタリングターゲットを、第二の実施形態の蛍 光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットと呼ぶこともある。）
[0015] 本発明の第三の実施形態のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用 高強度スパッタリングターゲットは、八1: 20〜50質量％、 Eu: 1〜10質量0 /0、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が Baおよび不可避不純物からなる組成を有し、 Mgと A 1の金属間化合物相と、 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相と、単体 A1相力 な る組織を有する（第三の実施形態の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット と呼ぶこともある）。
また、上記第三の実施形態の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットにお いて、上記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間
3 2 12 17 化合物および AlMg金属間化合物とからなることが好ましぐ上記 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物における Baに Euが固溶している金
4
属間化合物および Ba Al 金属間化合物における Baに Euが固溶している金属間化
7 13
合物からなることが好ましい（このようなスパッタリングターゲットを、第四の実施形態 の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットと呼ぶこともある。 )
[0016] 上記第一〜第二の実施形態の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットを 製造するには、例えば、以下のようにして製造することができる。
先ず、原料として、 A1— Mg合金、 BaAl金属間化合物、金属 Baおよび金属 Euを用 意し、これら原料をアルミナ製ルツボに装入し、アルゴンガス雰囲気中で高周波真空 溶解炉により溶解し、得られた溶湯を金型に铸込んでインゴットを作製する。ついで、 得られたインゴットを高純度アルゴンガスブロー内で粉砕して粒径が 500 μ m以下の 粉末を作製し、この粉末を温度： 350〜800°C、圧力： 10〜50MPaにて 1〜8時間 保持する条件のホットプレスを行うことによりホットプレス体を作製する。ついで、この ホットプレス体を切削加工することにより、エレクト口ルミネッセンス素子における蛍光 体膜形成用スパッタリングターゲットを作製することができる。
[0017] また、上記第三〜第四の実施形態の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲ ットを製造するには、例えば、以下のようにして製造することができる。
まず、原料として金属 Al、 Al— Mg合金、 BaAl金属間化合物、金属 Baおよび金属
4
Euを用意し、これら原料をアルミナ製ルツボに装入し、アルゴンガス雰囲気中で高周 波真空溶解炉により溶解し、得られた溶湯を金型に铸込んでインゴットを作製する。 ついで、得られたインゴットを高純度アルゴンガスブロー内で粉砕して粒径が 500 μ m以下の粉末を作製し、この粉末を温度： 350〜800°C、圧力： 10〜50MPaにて 1 〜8時間保持する条件のホットプレスを行うことによりホットプレス体を作製する。っ ヽ で、このホットプレス体を切削加工することにより、エレクト口ルミネッセンス素子におけ る蛍光体膜形成用スパッタリングターゲットを作製することができる。
[0018] この発明のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリ ングターゲットの成分組成を Al: 20〜50質量0 /0、 Eu: l〜： LO質量0 /0、 Mg : 0. 5〜20 質量％を含有し、残部が Baおよび不可避不純物からなる成分組成にしなければなら ないことは、ユーロピウム添加マグネシウム 'バリウムチォアルミネート蛍光体膜 (Mg Ba Al S： Eu、ただし x=0. 1〜0. 9)を形成するために計算で導き出される範囲
1 2 4
であり、すでに知られている成分組成であるからその限定理由の説明は省略する。
[0019] なお、前記原料として入手できる金属 Baは純度が高 、ほど好ま 、が、一般にェ 業原料として入手できる金属 Baには不可避不純物としてアルカリ土類金属、主に Sr , Ca, Mgが含まれている。したがって、この発明のエレクト口ルミネッセンス素子にお ける蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットにおいてもこれらアルカリ土類金 属、主に Sr, Ca, Mgが不可避不純物として含まれており、不可避不純物として Sr: 2 質量％以下、 Ca: l質量％以下、 Mg: 0. 5質量％以下を含むエレクト口ルミネッセン ス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットもこの発明のエレクト 口ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットに含ま れる。
[0020] また、 Euは非常に易酸ィ匕元素であるため、単体 Eu相がターゲット糸且織中に分散し ていることは好ましくなぐ Baと A1の金属間化合物に固溶されていることが好ましいが 、本発明の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットの組織には Euと A1の金 属間化合物の状態で存在又は固溶されたものが含まれていてもよい。
[0021] 本発明の蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲットは、 Mgと A1の金属間化 合物相および Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相力 なる組織を有しているの で、ターゲットを大気中に放置しても短時間で酸ィ匕することはなぐしたがって、このタ 一ゲットを大気中に長時間放置しても強度を維持することができる。
本発明のスパッタリングターゲットを用いて H Sを含む雰囲気中でスパッタリングす
2
ることにより、従来と比べて広い面積のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体 膜を高スピードで製造することができ、その製造コストも下がるのでディスプレイ産業 の発展に大いに貢献し得るものである。
また、上記組織は単体 A1相を有していてもよぐ素地中に上記単体 A1相が分散し ていても A1は急激に酸ィ匕することがないので強度を低下させることはなぐ素地中に 単体 が均一に分散することによりかえって靭性が向上し、ターゲットの切削時に チッビングが発生することがな 、。
実施例
[0022] (実施例 1)
原料として、 A1— Mg合金、 BaAl金属間化合物、金属 Baおよび金属 Euを用意し
4
、これら原料をアルミナ製ルツボに装入し、アルゴンガス雰囲気中、温度： 1200°Cで 高周波真空溶解炉により溶解し、得られた溶湯を金型に铸込んでインゴットを作製し た。ついで、得られたインゴットを高純度アルゴンガスブロー内で粉砕して平均粒径： 70 μ mの粉末を作製し、この粉末を温度: 400°C、圧力： 40MPaにて 2時間保持す る条件のホットプレスを行うことにより、直径： 125mm、厚さ： 5mmの寸法を有し、表 1 に示される成分組成を有する本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 1〜5および 比較例のホットプレス体ターゲット 1〜3を作製した。そして、これら本発明の実施例の ホットプレス体ターゲット 1〜5および比較例のホットプレス体ターゲット 1〜3からブロ ックを切り出して X線回折を行 、、ピーク強度の検出結果を表 1に示した。
[0023] 次に、これらホットプレス体ターゲットから切り出して幅： 4mm、長さ： 40mm、厚さ： 3mmの寸法を有する抗折試験片を作製した。この抗折試験片を 12時間大気中に放 置した後、 JIS R— 1601に規定される方法により三点曲げ試験を行い、抗折強度を 求め、その結果を表 1に示した。
[0024] さらに、本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 1〜5および比較例のホットプレ ス体ターゲット 1〜3をスノッタリング装置に取り付け、一方、基板として石英ガラス (縦 : 18mm,横： 12mm、厚さ： 1. 2mm)をターゲットに対向するようにスパッタリング装 置に取り付け、雰囲気: Ar (圧力： 0. 13Pa)で、出力： 280W (直流）の条件でスパッ タリングを実施し、 10分間のスパッタリング中に発生した異常放電発生の回数を測定 し、その結果を表 1に示した。
[0025] (従来例）
原料として、 Mg粉末、 A1粉末、 Ba粉末および Eu粉末を用意し、これら原料粉末を 温度： 400°C、圧力： 40MPaにて 2時間保持する条件のホットプレスを行うことにより 表 1に示される成分組成を有する従来例のホットプレス体ターゲット 1〜5を作製し、こ れら従来例のホットプレス体ターゲット 1〜5からブロックを切り出して X線回折を行!、 、ピーク強度の検出結果を表 1に示した。
[0026] 次に、これらホットプレス体ターゲットから切り出して幅： 4mm、長さ： 40mm、厚さ： 3mmの寸法を有する抗折試験片を作製した。この抗折試験片を 12時間大気中に放 置した後、 JIS R— 1601に規定される方法により三点曲げ試験を行い、抗折強度を 求め、その結果を表 1に示した。
[0027] さらに、従来例のホットプレス体ターゲット 1〜5をスパッタリング装置にセットし、 Ar 雰囲気中、上記実施例 1と同じ条件でスパッタリングすることにより異常放電発生の回 数を測定し、その結果を表 1に示した。
[0028] [表 1]
Figure imgf000011_0001
表 1に示される結果から、
(a)本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 1〜5は、 Al Mg金属間化合物、 A1
3 2 1
Mg 金属間化合物および AlMg金属間化合物のピークが検出されることから、 A1
2 17 3
Mg金属間化合物と Al Mg 金属間化合物と AlMg金属間化合物力 なる Mgと Al
2 12 17
の金属間化合物相が存在することがわかる。さらに BaAl金属間化合物および Ba A 1 金属間化合物のピークが検出され、単体 Mg相、単体 A1相、単体 Ba相および単体
13
Eu相のピークは検出されないことから、本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 1 〜5の組織は、 BaAl金属間化合物相と Ba A1 金属間化合物相を有し、 Euは Baに
4 7 13
固溶した状態で含まれていることがわかる。このような本発明の実施例のホットプレス 体ターゲット 1〜5は、大気中に 12時間放置しても高強度を維持することができ、さら にスパッタリング中の異常放電発生回数も少ないことがわかる。
(b)比較例のホットプレス体ターゲット 1〜3は、 BaAl金属間化合物相および Ba A1
4 7 1 金属間化合物相が検出され、さらに単体 Ba相および Zまたは単体 Eu相のピークが
3
検出されることがわかる。このような比較例のホットプレス体ターゲット 1〜3は、 12時 間放置すると強度が低下することがわかる。
(c) Mg粉末、 A1粉末、 Ba粉末および Eu粉末などの要素金属粉末をホットプレスして 得られた従来例のホットプレス体ターゲット 1〜5は、その成分組成がそれぞれ本発 明の実施例のホットプレス体ターゲット 1〜5と同じであっても、 Al Mg金属間化合物
3 2
と Al Mg 金属間化合物と AlMg金属間化合物力もなる Mgと Alの金属間化合物相
12 17
、 Euが Baに固溶した BaAl金属間化合物および Euが Baに固溶した Ba Al 金属間
4 7 13 化合物からなる Euが固溶した Baと Alの金属間化合物相のピークは検出されていな いが、単体 Mg相、単体 A1相、単体 Ba相および単体 Eu相の全てのピークが検出さ れることがわかる。このような従来例のホットプレス体ターゲット 1〜5は、大気中に 12 時間放置すると、その強度が極度に低下し、スパッタリングに際して異常放電発生回 数が多くパーティクル発生数が多い、などが解る。
(実施例 2)
原料として、 A1— Mg合金、 BaAl金属間化合物、金属 A 金属 Baおよび金属 Eu
4
を用意し、これら原料をアルミナ製ルツボに装入し、アルゴンガス雰囲気中、温度： 1 200°Cで高周波真空溶解炉により溶解し、得られた溶湯を金型に铸込んでインゴット を作製した。ついで、得られたインゴットを高純度アルゴンガスブロー内で粉砕して平 均粒径： 70 μ mの粉末を作製し、この粉末と平均粒径： 100 μ mの Al粉末を混合し、 得られた混合粉末を温度: 400°C、圧力： 40MPaにて 2時間保持する条件のホットプ レスを行うことにより表 2に示される成分組成を有する本発明の実施例のホットプレス 体ターゲット 6〜 10を作製した。ついで、これら本発明の実施例のホットプレス体ター ゲット 6〜10からブロックを切り出して X線回折を行い、ピーク強度の検出結果を表 2 に示した。
[0031] 次に、これらホットプレス体ターゲットから切り出して幅： 4mm、長さ： 40mm、厚さ： 3mmの寸法を有する抗折試験片を作製した。この抗折試験片を 12時間大気中に放 置した後、 JIS R— 1601に規定される方法により三点曲げ試験を行い、抗折強度を 求め、その結果を表 2に示した。
[0032] さらに、本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 6〜10を、実施例 1よりも 2. 5倍 深い切り込み深さ： 0. 5mm、送りスピード: 40mZ分、回転数： 540回転 Z分、イン バータ： 20Hzの条件でフライス盤を使って乾式切削加工を行うことにより幅： 200m m、長さ： 350mm、厚さ： 10mmの寸法を有し、表 2に示される成分組成を有する本 発明の実施例のターゲット 6〜： LOを作製し、切削表面に発生する直径 lmm以上の 大きなチッビングの数を測定し、その結果を表 2に示した。
[0033] さらに、本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 6〜10をスパッタリング装置にセ ットし、 Ar雰囲気中、実施例 1と同じ条件でスパッタリングすることにより異常放電発 生の回数を測定し、その結果を表 2に示した。
[0034] [表 2]
Figure imgf000014_0002
Figure imgf000014_0001
表 2に示される結果から、本発明の実施例のホットプレス体ターゲット 6 10は、 A1
3
Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間化合物および AlMg金属間化合物力もなる M
2 12 17
gと A1の金属間化合物相が存在し、さらに Euが Baに固溶した BaAl金属間化合物
4
および Euが Baに固溶した Ba Al 金属間化合物からなる Euが Baに固溶した Baと A
7 13
1の金属間化合物相が存在し、さらに単体 A1相が存在し、一方、単体 Mg相、単体 Ba 相および単体 Eu相のピークは検出されないことがわかる。このような本発明の実施例 のホットプレス体ターゲット 6〜 10は、大気中に 12時間放置しても高強度を維持する ことができ、さらに単体 A1相が存在することにより切削性が向上して苛酷な条件の切 削を行ってもチッビングの発生がないこと、さらに異常放電回数が表 1の従来例のホ ットプレス体ターゲット 1〜5に比べて少ないことなどがわかる。
以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明はこれら実施例に限定される ことはない。本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、構成の付加、省略、置換、およびそ の他の変更が可能である。本発明は前述した説明によって限定されることはなぐ添 付のクレームの範囲によってのみ限定される。
産業上の利用可能性
本発明のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜形成用スパッタリングター ゲットは、大気中に長時間放置しても高強度を維持することができる。本発明のスパ ッタリングターゲットを用いて H Sを含む雰囲気中でスパッタリングすることにより従来
2
と比べて広い面積のエレクト口ルミネッセンス素子における蛍光体膜を高スピードで 製造することができ、その製造コストも下がるのでディスプレイ産業の発展に大いに貢 献し得る。

Claims

請求の範囲
[1] 八1: 20〜50質量％、 Eu: 1〜10質量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が B aおよび不可避不純物からなる組成を有し、 Mgと A1の金属間化合物相および Euが 固溶した Baと A1の金属間化合物相力 なる組織を有するエレクト口ルミネッセンス素 子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット。
[2] 前記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間化合
3 2 12 17
物および AlMg金属間化合物と力 なり、
前記 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物における B
4
aに Euが固溶している金属間化合物および Ba Al 金属間化合物における Baに Eu
7 13
が固溶している金属間化合物力 なる請求項 1記載のエレクト口ルミネッセンス素子 における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット。
[3] 八1: 20〜50質量％、 Eu: 1〜10質量％、 Mg : 0. 5〜20質量％を含有し、残部が B aおよび不可避不純物からなる組成を有し、 Mgと A1の金属間化合物相、 Euが固溶 した Baと A1の金属間化合物相および単体 A1相力 なる組織を有するエレクト口ルミ ネッセンス素子における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット。
[4] 前記 Mgと A1の金属間化合物相は、 Al Mg金属間化合物、 Al Mg 金属間化合
3 2 12 17
物および AlMg金属間化合物力 なり、
前記 Euが固溶した Baと A1の金属間化合物相は、 BaAl金属間化合物における Ba
4
に Euが固溶している金属間化合物および Ba Al 金属間化合物における Baに Eu
7 13
が固溶している金属間化合物力 なる請求項 3記載のエレクト口ルミネッセンス素子 における蛍光体膜形成用高強度スパッタリングターゲット。
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