WO2007080154A1 - Kontinuierliches verfahren zur durchführung einer exothermen reaktion - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a continuous process for carrying out an exothermic reaction of a reaction medium containing at least one liquid phase in an adiabatic fixed bed reactor.
  • the exit temperature of the withdrawn reaction mixture is often limited by the selectivity of the particular reaction and, in the case of reactions carried out in the presence of catalysts, by the activity and thermal stability thereof.
  • the maximum permissible outlet temperature is therefore limited to the top depending on the specific reaction to be carried out.
  • the temperature difference between the temperature of the feed stream and the temperature of the product stream at the exit of the reactor is a measure of the catalyst loading for a given, exothermic, catalytic reaction at full conversion.
  • the invention consists in a continuous process for carrying out an exothermic reaction of a reaction medium containing at least one liquid phase in an adiabatic fixed bed reactor, which is characterized in that one or more heat pipes are provided in the fixed bed reactor, each formed from a gas and liquid-tight encapsulated tube are in which a heat transfer medium is included, and transport the heat between a heat source and a heat sink in the reaction medium.
  • Heat pipes also called heat pipes or heat pipes, are heat exchangers in a known manner, which ensure a high heat flux density by using evaporation and condensation heat of a heat carrier.
  • the heat pipe consists of a gas- and liquid-tight encapsulated tube, each having a heat transfer surface for a heat source and a heat sink, in which a fluid heat carrier is included, which evaporates or condenses at the temperatures of the heat source or sink.
  • the vapor of the fluid heat carrier generated at the heat source flows to the heat sink and releases the heat of vaporization by condensation.
  • Heat pipes are known from the prior art, in particular in aerospace and satellite technology, for the stable foundation of structures in permafrost soils (Alaskapipeline), in heat exchanger systems, in microelectronics cooling or for geothermal probes.
  • Typical fluid heat transfer fluids are in particular water, alcohols, such as
  • Methanol or ethanol molten metals such as molten lithium, sodium or
  • Mercury or liquefied gases such as nitrogen or helium.
  • construction materials for heat pipes in particular copper (especially in conjunction with Water as a fluid heat carrier), copper-bronze, aluminum, steel, nickel alloys or carbon fibers proven.
  • the circulation of the heat carrier in the heat pipe can be advantageous, with the same order, solely by gravity, but also, additionally or alternatively by the capillary action of a wick, that is arranged in the interior of the heat pipe structure, the heat carrier in liquid form absorb, transfer via capillary forces and can deliver in vapor form again.
  • Typical wick molds are in particular woven structures, sintered structures or groove structures.
  • the inventive method relates to fixed bed reactors, that is reactors, in the interior of which a fixed bed is arranged, through which the reaction medium flows.
  • the fixed bed can be formed from a single bed, which consists of a material catalytically active for the reaction medium or of an inert material or also of a mixture of catalytically active and inert material. It is also possible to provide a plurality of catalytic beds having different catalytic activity, which are separated from one another, for example by inert beds.
  • the fixed bed can be formed from one or more packages, which may also be catalytically active or inert.
  • the reaction medium which flows through the fixed bed contains according to the invention at least one liquid phase.
  • the reaction medium may also contain two or more liquid phases or additionally a gaseous phase.
  • the fixed bed reactor is designed as a vertically standing cylinder, which is flowed through from top to bottom by the reaction medium and wherein one or more heat pipes are arranged vertically thereof in the fixed bed reactor in the longitudinal direction thereof, such that the fluid heat carrier circulates in each heat pipe alone by gravity.
  • heat pipes in which the fluid heat carrier additionally or alternatively with respect to the vertical arrangement, in which circulates the fluid heat carrier solely by gravity, circulated by the capillary action of a wick.
  • the dimensioning of the individual heat pipes and the determination of the optimum number of the same takes the expert expediently before due to the temperature profile of the concrete reaction to be performed and the intended modification of the temperature profile of the same.
  • In the design of the heat pipes is to pay attention to the formation of temperature profiles in the catalyst bed both in the axial direction (flow direction) and in the radial direction (transverse to the flow direction).
  • Embodiments of the method according to the invention are also possible in which gas-tight and / or liquid-tight separation of the heat source and sink can be ensured by suitable dimensioning of the heat pipes. This can be advantageous, for example, if two reaction chambers separated from one another gas- and / or liquid-tight are to be thermally coupled via one or more heat pipes.
  • Embodiments are also possible in which two or more heat pipes are provided which do not work separately from one another, but which are connected to one another at one and / or both ends. This can lead to an overflow of the heat carrier and thus a thermal compensation of the heat pipes with each other, with the result of an alignment of bridges and temperatures in the heat pipes.
  • the process according to the invention is particularly suitable for carrying out heterogeneously catalyzed liquid-phase hydrogenations which are highly exothermic reactions. Also particularly suitable is the use for aminations and for oxidation reactions.
  • a more favorable temperature profile for exothermic reactions in adiabatic mode of operation is achieved, without requiring heat removal via an external heat transfer medium, which is transported via moving parts of the apparatus which are thus prone to failure and energy-consuming.
  • reactions whose selectivity is highly temperature-dependent can be achieved by the favorable temperature profile, a higher selectivity, while reducing or avoiding undesirable side or subsequent reactions.
  • problems with catalyst deactivation and aging can be limited or avoided.

Abstract

Vorgeschlagen wird ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion eines Reaktionsmediums enthaltend mindestens eine flüssige Phase in einem adiabaten Festbettreaktor, das dadurch gekennzeichnet ist, dass im Festbettreaktor ein oder mehrere Wärmeleitrohre vorgesehen sind, die aus jeweils einem gas- und flüssigkeitsdicht gekapseltem Rohr gebildet sind, in dem ein Wärmeträger eingeschlossen ist, und die durch indirekten Wärmetausch Wärme zwischen einer Wärmequelle und einer Wärmesenke im Reaktionsmedium transportieren.

Description

Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion eines Reaktionsmediums enthaltend mindestens eine flüssige Phase in einem adiabaten Festbettreaktor.
Eine Vielzahl von chemischen Reaktionen verläuft exotherm, das heißt unter Entwick- lung von Reaktionswärme. Insbesondere bei hoher Exothermie wird die Reaktionswärme häufig indirekt, über einen externen Wärmeträger, abgeführt. Nachteilig sind hierbei die Investitionskosten für den Bau von Reaktoren mit getrennten Strömungswegen für Reaktionsmedium und Wärmeträger sowie die Betriebskosten, insbesondere die Energiekosten für die Umwälzung und Abkühlung des aufgeheizten Wärmeträgers.
Bekannt ist auch die adiabate Fahrweise von Reaktoren, bei der dem Reaktionsmedium im Reaktor keine Wärme von außen zugeführt oder aus dem Reaktionsmedium im Reaktor abgeführt wird. Dabei entspricht die Temperaturdifferenz zwischen dem Feedstrom zum Reaktor und dem aus dem Reaktor abgezogenen Produktgemisch der durch die Reaktionswärme hervorgerufenen adiabaten Temperaturerhöhung.
Die Austrittstemperatur des abgezogenen Reaktionsgemisches ist oft nach oben durch die Selektivität der jeweiligen Reaktion sowie, im Falle von Reaktionen, die in Gegenwart von Katalysatoren durchgeführt werden, durch die Aktivität und thermische Stabili- tat derselben begrenzt. Die maximal zulässige Austrittstemperatur ist daher je nach konkreter durchzuführender Reaktion nach oben begrenzt. Die Temperaturdifferenz zwischen der Temperatur des Feedstroms und der Temperatur des Produktstroms am Austritt des Reaktors ist für eine gegebene, exotherme, katalytische Reaktion bei Vollumsatz ein Maß für die Katalysatorbelastung.
Es war Aufgabe der Erfindung, ein kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion in einem adiabaten Festbettreaktor zur Verfügung zu stellen, bei dem die Katalysatorbelastung, der erzielbare Umsatz oder die Katalysatorstandzeit gegenüber bekannten Verfahren erhöht sind.
Alternativ war es Aufgabe der Erfindung, bei exothermen Reaktionen, deren Selektivität stark temperaturabhängig ist, die Selektivität bei gleichem Durchsatz durch den Reaktor zu erhöhen. Die Erfindung besteht in einem kontinuierlichen Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion eines Reaktionsmediums enthaltend mindestens eine flüssige Phase in einem adiabaten Festbettreaktor, das dadurch gekennzeichnet ist, dass im Festbettreaktor ein oder mehrere Wärmeleitrohre vorgesehen sind, die aus jeweils einem gas- und flüssigkeitsdicht gekapseltem Rohr gebildet sind, in dem ein Wärmeträger eingeschlossen ist, und die Wärme zwischen einer Wärmequelle und einer Wärmesenke im Reaktionsmedium transportieren.
Es wurde gefunden, dass es in einfacher Weise möglich ist, das Temperaturprofil in adiabaten Festbettreaktoren hin zu einer günstigeren, ausgeglicheneren Form zu verändern, indem innerhalb des Festbettreaktors mit Hilfe von Wärmeleitrohren Wärme zwischen jeweils einer Wärmequelle und einer Wärmesenke im Reaktionsmedium, das heißt von einer Stelle höherer Temperatur, das ist bei exothermen Reaktionen eine Stelle, bei der die Reaktion weiter fortgeschritten ist, zu einer Stelle mit niedrigerer Temperatur zu transportieren.
Wärmeleitrohre, auch Wärmerohre oder Heatpipes genannt, sind in bekannter Weise Wärmeübertrager, die durch Nutzung von Verdampfungs- und Kondensationswärme eines Wärmeträgers eine hohe Wärmestromdichte gewährleisten.
Das Wärmerohr besteht aus einem gas- und flüssigkeitsdicht gekapselten Rohr mit je einer Wärmeübertragungsfläche für eine Wärmequelle und eine Wärmesenke, in dem ein fluider Wärmeträger eingeschlossen ist, der bei den Temperaturen der Wärmequelle bzw. -senke verdampft bzw. kondensiert. Der an der Wärmequelle erzeugte Dampf des fluiden Wärmeträgers strömt an die Wärmesenke und gibt die Verdampfungswärme durch Kondensation ab.
Besondere Vorteile der Wärmeleitrohre liegen in der antriebslosen Zirkulation des fluiden Wärmeträgers, das heißt hierfür sind keine bewegten und somit störanfälligen Ap- parateteile erforderlich.
Wärmeleitrohre sind aus dem Stand der Technik insbesondere in der Raumfahrt- und Satellitentechnik, für die stabile Gründung von Bauwerken in Permafrost-Böden (Alaskapipeline), in Wärmetauschersystemen, in der Mikroelektronikkühlung oder für Erd- wärmesonden bekannt.
Typische fluide Wärmeträger (Arbeitsfluide) sind insbesondere Wasser, Alkohole, wie
Methanol oder Ethanol, Metallschmelzen, wie geschmolzenes Lithium, Natrium oder
Quecksilber oder Flüssiggase wie Stickstoff oder Helium. Als Konstruktionsmaterialien für Wärmeleitrohre haben sich insbesondere Kupfer (besonders in Verbindung mit Wasser als fluidem Wärmeträger), Kupfer-Bronze, Aluminium, Stahl, Nickellegierungen oder auch Kohlefasern bewährt.
Die Zirkulation des Wärmeträgers im Wärmeleitrohr kann vorteilhaft, bei vertikaler An- Ordnung desselben, allein durch die Schwerkraft erfolgen, aber auch, zusätzlich oder alternativ durch die Kapillarwirkung eines Dochtes, das heißt einer im Inneren des Wärmeleitrohres angeordneten Struktur, die den Wärmeträger in flüssiger Form aufnehmen, über Kapillarkräfte transportieren und in Dampfform wieder abgeben kann. Typische Dochtformen sind insbesondere gewebte Strukturen, Sinterstrukturen oder Rillenstrukturen.
Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft Festbettreaktoren, das heißt Reaktoren, in deren Innenraum ein Festbett angeordnet ist, durch das das Reaktionsmedium strömt.
Das Festbett kann aus einer einzigen Schüttung gebildet sein, die aus einem für das Reaktionsmedium katalytisch aktiven Material oder aus einem inerten Material besteht oder auch aus einer Mischung von katalytisch aktivem und inertem Material. Es ist auch möglich, mehrere katalytische Schüttungen mit unterschiedlicher katalytischer Aktivität vorzusehen, die beispielsweise durch inerte Schüttungen voneinander ge- trennt sind.
Zusätzlich oder alternativ kann das Festbett aus einer oder mehreren Packungen gebildet sein, die ebenfalls katalytisch aktiv oder inert sein können.
Das Reaktionsmedium, das durch das Festbett strömt, enthält erfindungsgemäß mindestens eine flüssige Phase. Das Reaktionsmedium kann auch zwei oder mehrere flüssige Phasen enthalten oder auch zusätzlich eine gasförmige Phase.
Bevorzugt ist der Festbettreaktor als vertikal stehender Zylinder ausgebildet, der von oben nach unten vom Reaktionsmedium durchströmt wird und wobei ein oder mehrere Wärmeleitrohre vertikal im Festbettreaktor in Längsrichtung desselben angeordnet sind, dergestalt, dass der fluide Wärmeträger in jedem Wärmeleitrohr allein durch die Schwerkraft zirkuliert.
Es ist auch möglich, ein oder mehrere Wärmeleitrohre einzusetzen, in denen der fluide Wärmeträger zusätzlich oder alternativ gegenüber der vertikalen Anordnung, in der der fluide Wärmeträger allein durch die Schwerkraft zirkuliert, durch die Kapillarwirkung eines Dochtes zirkuliert. Die Dimensionierung der einzelnen Wärmeleitrohre und die Bestimmung der optimalen Anzahl derselben nimmt der Fachmann zweckmäßigerweise aufgrund des Temperaturprofils der konkreten durchzuführenden Reaktion und der beabsichtigten Abänderung des Temperaturprofils derselben vor. Bei der Auslegung der Wärmeleitrohre ist auf die Ausbildung von Temperaturprofilen im Katalysatorbett sowohl in axialer Richtung (Strömungsrichtung) als auch in radialer Richtung (quer zur Strömungsrichtung) zu achten.
Es sind auch Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich, bei dem durch eine geeignete Dimensionierung der Wärmeleitrohre eine gas- und/oder flüssigkeitsdichte Trennung von Wärmequelle und -senke gewährleistet werden kann. Dies kann beispielsweise vorteilhaft sein, wenn zwei voneinander gas- und/oder flüssigkeitsdicht getrennte Reaktionsräume über ein oder mehrere Wärmeleitrohre thermisch gekoppelt werden sollen.
Es sind auch Ausführungsvarianten möglich, bei denen zwei oder mehrere Wärmeleitrohre vorgesehen sind, die nicht getrennt voneinander arbeiten, sondern die an einem und/oder beiden Enden derselben miteinander verbunden sind. Dadurch kann es zu einem Überströmen des Wärmeträgers und somit einem thermischen Ausgleich der Wärmeleitrohre untereinander kommen, mit der Folge einer Angleichung von Brücken und Temperaturen in den Wärmeleitrohren.
Es ist auch möglich, eine Zu- und Ablaufleitung für den Wärmeträger von außerhalb des Festbettreaktors zu jedem der Wärmeleitrohre oder aber auch eine gemeinsame Zu- und Ablaufleitung für alle Wärmeleitrohre vorzusehen. Dies ermöglicht die Befüllung der Wärmeleitrohre mit dem Wärmeträger von außen auch nach dem Einbau derselben in den Festbettreaktor. Darüber hinaus kann auf diesem Weg über den Druck und die Menge des Wärmeträgers in den Wärmeleitrohren Einfluss auf das Temperaturprofil der Reaktion genommen werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Durchführung von heterogen katalysierten Flüssigphasenhydrierungen, die stark exotherme Reaktionen sind. Besonders geeignet ist auch die Anwendung für Aminierungen sowie für Oxidati- onsreaktionen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein günstigeres Temperaturprofil für exotherme Reaktionen in adiabater Fahrweise erreicht, ohne dass hierfür eine Wärmeabführung über einen externen Wärmeträger erforderlich wäre, der über bewegte Apparateteile, die somit störanfällig und energetisch aufwändig sind, transportiert wird. Insbesondere bei Reaktionen, deren Selektivität stark temperaturabhängig ist, kann durch das günstigere Temperaturprofil eine höhere Selektivität, unter Reduzierung oder Vermeidung von unerwünschten Neben- oder Folgereaktionen, erreicht werden. Darüber hinaus können Probleme bezüglich der Desaktivierung und Alterung des Katalysators begrenzt oder vermieden werden. Für Reaktionen, deren Selektivität weniger stark temperaturabhängig ist, kann durch Absenkung der Eintrittstemperatur des Reaktionsmediums gegenüber einem Verfahren ohne Wärmeleitrohre bei gleicher Austrittstemperatur des Reaktionsmediums eine größere Temperaturdifferenz über den Reaktor genutzt werden und der Reaktor somit mit höherer Katalysatorbelastung bzw. höherem Durchsatz des Reaktionsmediums betrieben werden.

Claims

Patentansprüche
1. Kontinuierliches Verfahren zur Durchführung einer exothermen Reaktion eines Reaktionsmediums enthaltend mindestens eine flüssige Phase in einem adiaba- ten Festbettreaktor, dadurch gekennzeichnet, dass im Festbettreaktor ein oder mehrere Wärmeleitrohre vorgesehen sind, die aus jeweils einem gas- und flüssigkeitsdicht gekapseltem Rohr gebildet sind, in dem ein Wärmeträger eingeschlossen ist, und die Wärme zwischen einer Wärmequelle und einer Wärmesenke im Reaktionsmedium transportieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsmedium eine gasförmige Phase enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Festbett aus einer oder mehreren katalytisch aktiven und/oder inerten Schüttungen und/oder Packungen gebildet ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor ein vertikal stehender Zylinder ist, der von oben nach unten durch das Reaktionsmedium durchströmt wird, und dass das eine oder die mehreren Wärmeleitrohre vertikal in Längsrichtung des Festbettreaktors angeordnet sind, dergestalt, dass der Wärmeträger im Wärmeleitrohr oder in den Wärmeleitrohren durch Schwerkraft zirkuliert.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das eine oder die mehreren Wärmeleitrohre dergestalt konstruiert sind, dass der Wärmeträger durch die Kapillarwirkung eines Dochtes zirkuliert.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmequelle und die Wärmesenke im Reaktionsmedium gas- und/oder flüssigkeitsdicht voneinander getrennt sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere der Wärmeleitrohre an einem und/oder an beiden Enden der- selben miteinander verbunden sind.
8. Verfahren nach einem Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils eine Zu- und Ablaufleitung für den Wärmeträger für das eine oder die mehreren Wärmeleitrohre oder eine gemeinsame Zu- und eine gemeinsame Ablaufleitung für alle Wärmeleitrohre vorgesehen ist. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die exotherme Reaktion eine Hydrierung, Aminierung oder Oxidation ist.
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