WO2007065873A1 - Membrane permeable repoussant un liquide - Google Patents

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WO2007065873A1
WO2007065873A1 PCT/EP2006/069257 EP2006069257W WO2007065873A1 WO 2007065873 A1 WO2007065873 A1 WO 2007065873A1 EP 2006069257 W EP2006069257 W EP 2006069257W WO 2007065873 A1 WO2007065873 A1 WO 2007065873A1
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WO
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membrane
projections
face
liquids
liquid
Prior art date
Application number
PCT/EP2006/069257
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Inventor
Jean-Paul Prulhiere
Virginie Saavedra
Original Assignee
Commissariat A L'energie Atomique
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Publication date
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D17/08—Thickening liquid suspensions by filtration
    • B01D17/085—Thickening liquid suspensions by filtration with membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/38—Hydrophobic membranes

Definitions

  • the present invention relates to a membrane which is both permeable and which repels one or more liquids.
  • This membrane is particularly suitable for separating or extracting fluids immiscible with one another, for example a gas and a liquid.
  • the present invention also relates to a method for producing such a membrane.
  • Gore-Tex TM allows to realize such membranes.
  • the openings, or pores, of a membrane used for such separation of fluids must be very small dimensions, typically of the order of a few nanometers. These dimensions are necessary so that, for example during separation of a gas and a liquid, the liquid cannot escape through the pores. However, this very often leads, during the process of separation of the fluids, to saturation of the pores with the liquid, preventing the passage of the gas through the pores. The membrane is therefore no longer permeable and the separation of gas and liquid is then interrupted.
  • the hydrophobic properties of these membranes are generally limited because of the limits of the hydrophobicity of the materials used.
  • Certain plant varieties such as ginkgo biloba, water lily, or even the lotus, have surfaces whose extremely chiseled relief gives them properties hydrophobic. This type of relief can be reproduced on an artificial surface. But the roughness is not enough to make a surface super hydrophobic. The surface must also be based on a hydrophobic material. The chemical composition of the plant varieties mentioned above naturally gives them this hydrophobic character. For an artificial surface, it is possible, for example, to cover the surface on which the relief is located with a hydrophobic material. This gives a surface which can be described as super-hydrophobic, having hydrophobicity properties substantially similar to those of the plant varieties mentioned above.
  • the present invention aims to provide a membrane repelling one or more liquids and which is permeable, as are the membranes of the prior art, but whose permeability remains constant throughout the use of the membrane and whose l hydrophobicity is not random.
  • the present invention provides a permeable membrane repelling one or more liquids having at least one face, based on a material repelling said liquids, provided with a plurality of projections, the membrane being provided with a plurality of holes passing through and emerging at the level of said face, the projections being regularly distributed in at least one zone on said face.
  • a membrane is used instead of using a porous membrane whose permeability is not guaranteed during, for example, a separation of a gas and a liquid, a membrane is used whose permeability is produced by a plurality of through holes the membrane completely.
  • This membrane has a face provided with a plurality of projections and based on a material repelling one or more liquids, for example forming a super-hydrophobic surface if the repelled liquid is water or an aqueous solution.
  • This super-hydrophobic surface makes it possible to guarantee the permeability of the membrane throughout its use by preventing, for example during the separation of a gas and a liquid, that the liquid blocks the holes through which must be evacuated. the gas.
  • the regular distribution of the projections makes it possible to produce membranes whose permeability and repellency of the membrane are very precisely characterized by controlling the position of the projections on the face of the membrane.
  • neighboring projections may have a substantially similar shape and dimensions.
  • the holes can be evenly distributed in the membrane
  • the projections may be spikes, for example of substantially cylindrical shape, such as a straight cylinder or a parallelepiped, or conical, such as a truncated pyramid or a truncated straight cone, or ribs.
  • the projections can form a regular network of rows and / or columns.
  • the protrusions may each have a platform apex to further increase the repellency of the membrane.
  • the holes can open out substantially in recesses formed between the projections, or at the level of the tops of the projections.
  • the membrane can be made from at least one material repelling said liquids.
  • the membrane may comprise a support provided with a face covered with a material repelling said liquids, said face of the support being the face of the membrane which includes the projections.
  • a material repelling said liquids it is not necessary for the entire membrane to be based on a material repelling said liquids.
  • the membrane can for example be hydrophobic and / or oleophobic.
  • the repelled liquids can be aqueous and / or oil-based or hydrocarbon liquids.
  • the membrane can be hydrophobic and oleophilic, or oleophobic and hydrophilic. In this configuration, the membrane can discriminate between an aqueous liquid and an oil-based or hydrocarbon-based liquid.
  • the protrusions may have at least one irregular surface provided with micro-protrusions, thereby increasing the repellency of the membrane against liquids.
  • the subject of the invention is also a method for producing a membrane according to the invention, comprising the following steps:
  • the production of the plurality of projections may be a molding, or a chemical or laser engraving.
  • the method may include an additional step of depositing, on the face of the support comprising the projections, a layer of a material repelling said liquids.
  • the method can also include an additional step of producing micro-projections on the face comprising the projections.
  • the micro-projections can be produced by chemical etching.
  • - Figure 1 shows a permeable membrane repelling one or more liquids, object of the present invention, according to a first embodiment
  • - Figure 2 shows a permeable membrane repelling one or more liquids, object of the present invention, according to a second embodiment
  • FIG. 3 shows a permeable membrane repelling one or more liquids, object of the present invention, according to a third embodiment.
  • FIG. 1 represents a permeable membrane 1 repelling one or more liquids according to a first embodiment.
  • the membrane 1 is intended to separate two liquids or a gas and a liquid which are immiscible with one another and of a different nature.
  • the membrane 1 is intended to separate a liquid 2 forming a drop and a gas 3 surrounding the drop of liquid 2.
  • the liquid 2 will be the liquid repelled by the membrane 1.
  • the membrane 1 is for example hydrophobic. Therefore, the liquid 2 is for example an aqueous liquid.
  • the membrane 1 is made from a hydrophobic material.
  • This material may, for example, be based on heptadecafluorodecyltrichlorosilane, per-fluorooctyltrichlorosilane, heptadecafluorodecyltri-methoxysilane, perfluorododecyltrichlorosilane, fluoropolymer, polyvinyl fluorine, or polyalkyl fluorophore, polyurethane, polyperfluoro- monoalkyl phosphate.
  • the membrane 1 comprises at least one face 4 provided with a plurality of projections 5.1 to 5.n.
  • the projections 5.1 to 5.n are regularly distributed on the face 4.
  • the projections 5.1 to 5.n are for example produced in the form of pins.
  • the pins 5.1 to 5.n here form a regular network of rows and columns.
  • each pin has a conical shape, for example truncated pyramid or truncated straight conical.
  • these pins could have a different shape, for example a cylindrical shape, such as a straight cylinder or a parallelepiped.
  • the height of the projections 5.1 to 5.n is approximately a few micrometers.
  • the protrusions 5.1 to 5.n can also have a shape other than pins, such as ribs.
  • a high 16.1 to 16. n of each of the spiked 5.1 5.n ⁇ forms a flat shape.
  • the projections 5.1 to 5.n are regularly spaced so as to form recesses 6.1 to 6. n between them.
  • the projections 5.1 to 5.n have a substantially similar shape and dimensions.
  • the projections 5.1 to 5.n will allow, when the drop of liquid 2 is in contact with the face 4, to reduce the contact surface, or the adhesion, between the face 4 of the membrane 1 and the drop of liquid 2
  • a face 4 which is both rough, the roughness of which is obtained by the projections 5.1 to 5.n
  • a membrane 1 is obtained, the face 4 of which can be described as " super hydrophobic ”, that is to say here having a very high hydrophobicity.
  • the fact that this roughness is regular thanks to the uniformity of the projections 5.1 to 5.n and to their regular distribution guarantees that the repellency of the membrane 1 is uniform over the whole of the face 4 of the membrane 1 .
  • the protrusions 5.1 to 5.n can be produced for example by chemical or laser etching. It may also be advantageous to produce the projections 5.1 to 5.n of the membrane 1 by molding. For this, a matrix reproducing in reverse the relief of the face 4 is first produced. This matrix is then applied by pressing on a support, then forming the projections on the support. This technique allows the production of membranes 1, objects of the present invention, inexpensive and allowing the production of a large number of membranes 1.
  • the membrane 1 also includes a plurality of holes 7.1 to 7.n completely passing through the membrane 1.
  • the holes 7.1 to 7.n open at the level of the face 4 of the membrane 1. More precisely, in this first embodiment, the holes 7.1 to 7.n open at the level of the hollows 6.1 to 6.n of the membrane 1, that is to say between the projections 5.1 to 5.n.
  • the holes 7.1 to 7.n are also distributed regularly in the membrane 1.
  • the holes 7.1 to 7.n of the membrane 1 can be regular and uniform because the techniques used for their production, such as etching, allow to fully master their shapes and dimensions.
  • the membrane 1 in FIG. 1 is used to separate the gas 3 from the liquid 2.
  • the drop of liquid 2 is located on the face 4 of the membrane 1. Since the face 4 of the membrane 1 is super-hydrophobic, the drop of liquid 2 remains “placed” on the vertices 16.1 to 16.n in the platform of the projections 5.1 to 5.n and does not come into contact with the face 4 at the level of the hollows 6.1 to 6. not. The liquid 2 cannot therefore pass through the membrane 1 through the holes 7.1 to 7. n.
  • the adhesion of the drop of liquid 2 on the face 4 depends on the hydrophobicity of the material used to make the membrane 1, the distribution of the projections 5.1 to 5.n on the face 4, and the geometry of the projections 5.1 at 5.n.
  • This geometry is characterized by the shape of the projections 5.1 to 5.n, but also by the dimensions of the projections 5.1 to 5.n. Certain constraints are taken into account for the realization of projections 5.1 to 5.n.
  • the protrusions 5.1 to 5.n in the form of spikes as is the case in FIG. 1, the protrusions 5.1 to 5.n are preferably not too far apart between them and the vertices 16.1 to 16 n on the platform of the projections 5.1 to 5.n have a sufficient surface because the drop of liquid 2 may otherwise enter the hollows 6.1 to 6.n.
  • the height of the projections 5.1 to 5.n is sufficient so that the drop of liquid 2, which deforms slightly at the level of the recesses 6.1 to 6.n between two projections due to the weight of the liquid 2, does not come to touch the surface of side 4 at the bottom of the hollows 6.1 to 6.n because the liquid 2 would risk clogging the holes 7.1 to 7.n of the membrane 1 which open at the level of the hollows 6.1 to 6.n.
  • the gas 3 which surrounds the drop of liquid 2 in FIG. 1, on the side of the face 4 can be separated from the liquid 2 by passing through the membrane 1 through the holes 7.1 to 7.n.
  • the evacuation of the gas 3 through the holes 7.1 to 7.n is represented in FIG. 1 by arrows.
  • the gas discharge rate 3 can be controlled by the number of holes 7.1 to 7.n made in the membrane 1, but also by the precise dimensions of these holes 7.1 to 7.n.
  • the membrane 1 may also not be used to separate the liquid 2 and the gas 3, but for example to combine them.
  • micro-projections 17 can be produced for example by chemical etching. These micro-projections 17 may have dimensions, such as their height and / or their width, of the order of approximately a few nanometers, for example comprised between approximately 1 and 10 nanometers, or even comprised between approximately 10 and 100 nanometers, see between approximately 100 nanometers and 1 micrometer, and be of different shape and / or size from each other. Thanks to these micro-projections 17, the hydrophobic power of the membrane 1 is increased compared to a membrane that does not have micro-projections.
  • the membrane 1 of FIG. 2 comprises a support 12 made from any material, for example based on a semiconductor such as silicon, provided with a face 13 covered with a material 14 repelling one or more liquids, said face 13 of the support 12 being the face 4 of the membrane 1 which includes the projections 5.1 to 5.n.
  • the material 14 covering the support 12 is for example a material which is both hydrophobic and oleophilic.
  • the protrusions 5.1 to 5.n may also include micro-protrusions, not shown in FIG. 2, for example similar to the micro-protrusions 17 in FIG. 1, produced on the face 13.
  • micro-protrusions can then be covered by the material 14, conforming to the profile of these micro-projections.
  • the projections 5.1 to 5.n are here regularly distributed in two zones 10 and 15, each zone comprising projections 5.1 to 5.n substantially identical to each other.
  • the protrusions located in zone 10 have a wider base than that of the protrusions located in zone 15.
  • This membrane 1 according to the second embodiment is intended to be used for carrying out the separation of two liquids of different natures, such as a first liquid 2, for example water-based and a second liquid 9, for example oil-based.
  • the holes 7.1 to 7.n open into the recesses 6.1 to 6.n formed between the projections 5.1 to 5.n.
  • the second liquid 9 will therefore spread over the projections 5.1 to 5.n but also penetrate into the recesses 6.1 to 6.n.
  • the second liquid 9 can pass through the membrane 1 through the holes 7.1 to 7.n, unlike the first liquid 2.
  • the first water-based liquid 2 can also be intended to pass through the membrane 1 through holes 7.1 to 7.n, but not the second oil-based liquid 9.
  • the face 13 of the support 12 is covered with a material 14 which is both oleophobic and hydrophilic.
  • FIG. 3 shows a membrane 1 according to a third embodiment.
  • the membrane 1 of Figure 3 is made from a hydrophobic material, such as one of those mentioned above.
  • the holes 7.1 to 7.n of the membrane 1 according to the third embodiment do not open at the level of the hollows 6.1 to 6.n, but at the level of the vertices 16.1 to 16. n in platform of projections 5.1 to 5.n.
  • the projections 5.1 to 5.n may include micro-projections, not shown in this figure 3, for example similar to the micro-projections shown in Figure 1.
  • This membrane 1 is intended to separate a gas 3 from a liquid 2, as in the first embodiment.
  • this membrane 1 is intended to be used when the quantity of liquid 2 is very small. Indeed, in this case, the liquid 2 does not form not drops as in Figures 1 and 2, but a thin film which is deposited in the hollows 6.1 to 6.n. The liquid 2 therefore remains trapped in the membrane 20, in the hollows 6.1 to 6.n, without reaching the holes 7.1 to 7.n. Since the holes 7.1 to 7.n located at the vertices 16.1 to 16.n of the projections 5.1 to 5.n are not obstructed by the liquid 2, the gas 3 can be evacuated through the holes 7.1 to 7 .n and thus be separated from the liquid 2. In FIG. 4, the evacuation of the gas 3 is represented by arrows.

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Abstract

L'invention se rapporte à une membrane (1) perméable repoussant un ou plusieurs liquides (2). La membrane (1) comporte au moins une face (4), à base d'un matériau repoussant lesdites liquides (2), dotée d'une pluralité de saillies (5.1 à 5.n). La membrane (1) est dotée d'une pluralité de trous (7.1 à 7.n) traversant et débouchant au niveau de ladite face (4). Les saillies (5.1 à 5.n) sont régulièrement réparties de manière déterminée dans au moins une zone (10) sur ladite face (4). Les saillies (5.1 à 5.n) comportent également au moins une surface (4) irrégulière dotée de micro-saillies (17).

Description

MEMBRANE PERMEABLE REPOUSSANT UN LIQUIDES
DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne une membrane à la fois perméable, et qui repousse un ou plusieurs liquides. Cette membrane est particulièrement adaptée pour séparer ou extraire des fluides non miscibles entre eux, par exemple un gaz et un liquide. La présente invention concerne également un procédé de réalisation d'une telle membrane.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
Dans de nombreux domaines industriels, il est nécessaire de séparer des fluides différents, non miscibles entre eux. Lorsque les contraintes de poids et de volume sont importantes, par exemple lorsque les dimensions du dispositif devant réaliser cette séparation doivent être de l'ordre du millimètre ou moins, les dispositifs intégrés et/ou compacts existants réalisant cette séparation utilisent des solutions passives, telles que des membranes poreuses. Dans le cas d'une séparation d'un gaz et d'un liquide, la taille des pores est telle qu' ils empêchent le liquide de traverser la membrane, tout en laissant un libre passage pour le gaz. Le polytétrafluoroéthylène
(PTFE) expansé, exploité par exemple sous la marque
Gore-Tex™, permet de réaliser de telles membranes. Les ouvertures, ou pores, d'une membrane utilisée pour une telle séparation de fluides, doivent être de très faibles dimensions, typiquement de l'ordre de quelques nanomètres. Ces dimensions sont nécessaires pour que, par exemple lors d'une séparation d'un gaz et d'un liquide, le liquide ne puisse pas s'évacuer par les pores. Mais cela entraîne très souvent, durant le processus de séparation des fluides, une saturation des pores par le liquide, empêchant le passage du gaz à travers les pores. La membrane n'est donc plus perméable et la séparation du gaz et du liquide est alors interrompue. De plus, les propriétés hydrophobes de ces membranes sont en général limitées à cause des limites de l' hydrophobicité des matériaux utilisés.
Ces dernières années, des études conduites par plusieurs laboratoires sur les matériaux repoussant les liquides ont permis d'obtenir des surfaces appelées surfaces « super-hydrophobes ». L'adhérence des liquides sur ces surfaces est quasiment nulle. Le terme « super-hydrophobe » doit ici être entendu comme étant une forte répulsion pour un ou plusieurs liquides non nécessairement aqueux. Ces surfaces sont actuellement développées afin de créer des matériaux repoussant par exemple au maximum les salissures, la buée, le givre, ou encore des matériaux sur lesquels l'adhérence des liquides est minimale. Deux conditions sont nécessaires pour obtenir une surface super-hydrophobe. Tout d'abord, l'état de cette surface doit présenter une certaine rugosité. En effet, la géométrie d'une surface joue considérablement sur son hydrophobicité. Certaines variétés végétales, telles que le ginkgo biloba, le nénuphar, ou encore le lotus, ont des surfaces dont le relief extrêmement ciselé leur donne des propriétés hydrophobes. Ce type de relief peut être reproduit sur une surface artificielle. Mais la rugosité ne suffit pas à rendre une surface super-hydrophobe . Il faut également que la surface soit à base d'un matériau hydrophobe . La composition chimique des variétés végétales citées plus haut leur donne naturellement ce caractère hydrophobe. Pour une surface artificielle, on peut par exemple recouvrir la surface sur laquelle se trouve le relief par un matériau hydrophobe. On obtient alors une surface que l'on peut qualifier de super- hydrophobe, présentant des propriétés d' hydrophobicité sensiblement similaires à celles des variétés végétales citées plus haut.
Le document « A Super-Hydrophobic and Super-Oleophilic Coating Mesh Film for the Séparation of OiI and Water », Lin Feng et Al., Angewandte Chemie International Edition, volume 43, du 2 avril 2004, pages 2012 à 2014, décrit une membrane super-hydrophobe et super-oléophile permettant de séparer de l'huile et de l'eau. Cette membrane comporte un support en forme de grille à base d'acier inoxydable. Cette grille est recouverte d'un matériau hydrophobe et oléophile, formant sur le support des saillies en forme de billes élémentaires ou de blocs formés par des ensembles de billes agrégées entre elles. Ce matériau est pulvérisé puis séché. Ces saillies sont donc réparties aléatoirement sur la surface de la grille. Les dimensions des saillies formées sont donc également aléatoires. Lorsque des gouttes d'huile sont projetées sur la membrane, celles-ci peuvent la traverser, contrairement à des gouttes d'eau qui sont retenues par la membrane grâce aux propriétés hydrophobes du matériau recouvrant la grille. Toutefois, la répartition aléatoire des saillies peut entraîner une hydrophobicité elle-même aléatoire. Si par exemple une zone de la membrane ne comporte que peu de saillies, 1' hydrophobicité de cette zone sera alors faible. Cette répartition du pouvoir hydrophobe de la membrane peut donc être aléatoire. De plus, la répartition du matériau recouvrant la grille pouvant ne pas être uniforme à cause du procédé utilisé (pulvérisation) , des amas peuvent se former au niveau des trous. Certains trous peuvent donc avoir des dimensions trop faibles pour laisser passer correctement l'huile et se boucher comme c'est le cas pour les membranes poreuses. EXPOSÉ DE L'INVENTION
La présente invention a pour but de proposer une membrane repoussant un ou plusieurs liquides et qui soit perméable, comme le sont les membranes de l'art antérieur, mais dont la perméabilité reste constante tout au long de l'utilisation de la membrane et dont l' hydrophobicité n'est pas aléatoire.
Pour atteindre ces buts, la présente invention propose une membrane perméable repoussant un ou plusieurs liquides ayant au moins une face, à base d'un matériau repoussant lesdits liquides, dotée d'une pluralité de saillies, la membrane étant dotée d'une pluralité de trous traversant et débouchant au niveau de ladite face, les saillies étant régulièrement réparties dans au moins une zone sur ladite face. Ainsi, au lieu d'utiliser une membrane poreuse dont la perméabilité n'est pas garantie pendant, par exemple, une séparation d'un gaz et d'un liquide, on utilise une membrane dont la perméabilité est réalisée par une pluralité de trous traversant totalement la membrane. Cette membrane comporte une face munie d'une pluralité de saillies et à base d'un matériau repoussant un ou plusieurs liquides, formant par exemple une surface super-hydrophobe si le liquide repoussé est de l'eau ou une solution aqueuse. Cette surface super-hydrophobe permet de garantir la perméabilité de la membrane tout au long de son utilisation en empêchant, par exemple lors de la séparation d'un gaz et d'un liquide, que le liquide bouche les trous par lesquels doit s'évacuer le gaz. De plus, la répartition régulière des saillies permet de réaliser des membranes dont la perméabilité et le pouvoir repoussant de la membrane sont caractérisés de manière très précise grâce à la maîtrise de la position des saillies sur la face de la membrane.
Dans la zone de la face dotée des saillies, des saillies voisines peuvent avoir une forme et des dimensions sensiblement similaires.
Les trous peuvent être régulièrement répartis dans la membrane
Les saillies peuvent être des picots, par exemple de forme sensiblement cylindrique, tel un cylindre droit ou un parallélépipède, ou conique, tel une pyramide tronquée ou un cône droit tronqué, ou des nervures . Les saillies peuvent former un réseau régulier de lignes et/ou de colonnes.
Les saillies peuvent chacune présenter un sommet en plate-forme pour accroître encore le pouvoir repoussant de la membrane.
Les trous peuvent déboucher sensiblement dans des creux formés entre les saillies, ou au niveau des sommets des saillies.
La membrane peut être réalisée à base d'au moins un matériau repoussant lesdits liquides.
La membrane peut comporter un support doté d'une face recouverte d'un matériau repoussant lesdits liquides, ladite face du support étant la face de la membrane qui comporte les saillies. Ainsi, il n'est pas nécessaire que l'ensemble de la membrane soit à base d'un matériau repoussant lesdits liquides.
La membrane peut par exemple être hydrophobe et/ou oléophobe. Ainsi, les liquides repoussés peuvent être des liquides aqueux et/ou à base d'huile ou d'hydrocarbure.
De plus, la membrane peut être hydrophobe et oléophile, ou oléophobe et hydrophile. Dans cette configuration, la membrane peut réaliser une discrimination entre un liquide aqueux et un liquide à base d'huile ou d'hydrocarbure.
Les saillies peuvent comporter au moins une surface irrégulière dotée de micro-saillies, augmentant ainsi le pouvoir repoussant de la membrane face aux liquides . L' invention a également pour objet un procédé de réalisation d'une membrane selon l'invention, comportant les étapes suivantes :
- réalisation sur au moins une face, repoussant lesdits liquides, d'un support, d'une pluralité de saillies régulièrement réparties dans au moins une zone sur ladite face,
- réalisation d'une pluralité de trous traversant et débouchant au niveau de ladite face.
La réalisation de la pluralité de saillies peut être un moulage, ou une gravure chimique ou laser.
Le procédé peut comporter une étape supplémentaire de dépôt, sur la face du support comportant les saillies, d'une couche d'un matériau repoussant lesdits liquides.
Le procédé peut également comporter une étape supplémentaire de réalisation de micro-saillies sur la face comportant les saillies.
Les micro-saillies peuvent être réalisées par gravure chimique.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés, à titre purement indicatif et nullement limitatif, en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 représente une membrane perméable repoussant un ou plusieurs liquides, objet de la présente invention, selon un premier mode de réalisation ; - la figure 2 représente une membrane perméable repoussant un ou plusieurs liquides, objet de la présente invention, selon un second mode de réalisation ;
- la figure 3 représente une membrane perméable repoussant un ou plusieurs liquides, objet de la présente invention, selon un troisième mode de réalisation .
Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après portent les mêmes références numériques de façon à faciliter le passage d'une figure à l'autre.
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles .
Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
On se réfère tout d' abord à la figure 1 qui représente une membrane 1 perméable repoussant un ou plusieurs liquides selon un premier mode de réalisation. La membrane 1 est destinée à séparer deux liquides ou un gaz et un liquide non miscibles entre eux et de nature différente. Ici, la membrane 1 est destinée à séparer un liquide 2 formant une goutte et un gaz 3 entourant la goutte de liquide 2. Le liquide 2 va être le liquide repoussé par la membrane 1. Dans ce premier mode de réalisation, la membrane 1 est par exemple hydrophobe . Donc, le liquide 2 est par exemple un liquide aqueux. On pourrait également réaliser une membrane 1 qui soit oléophobe, repoussant ainsi des liquides à base d'huile, ou encore qui repousserait des liquides qui ne soient ni à base d'eau ni d'huile, tels que par exemple des alcools ou de l'éther. Dans ce premier mode de réalisation, la membrane 1 est réalisée à base d'un matériau hydrophobe. Ce matériau peut par exemple être à base d' heptadécafluorodécyltrichlorosilane, de per- fluorooctyltrichlorosilane, d' heptadécafluorodécyltri- méthoxysilane, de perfluorododécyltrichlorosilane, de fluoropolymère, de polyvinyl fluoré, de polyperfluoro- alkyl acrylate, d' alkylkétène, de graphite fluoré, ou encore de monoalkyl phosphate.
La membrane 1 comporte au moins une face 4 dotée d'une pluralité de saillies 5.1 à 5.n. Les saillies 5.1 à 5.n sont régulièrement réparties sur la face 4. Dans ce premier mode de réalisation, les saillies 5.1 à 5.n sont par exemple réalisées sous forme de picots. Les picots 5.1 à 5.n forment ici un réseau régulier de lignes et de colonnes. Sur la figure 1, chaque picot a une forme conique, par exemple pyramidale tronquée ou conique droit tronquée. Mais ces picots pourraient avoir une forme différente, comme par exemple une forme cylindrique, tel un cylindre droit ou un parallélépipède. Dans ce premier mode de réalisation, la hauteur des saillies 5.1 à 5.n est d'environ quelques micromètres. Les saillies 5.1 à 5.n peuvent également avoir une forme autre que des picots, comme par exemple des nervures. Ici, un sommet 16.1 à 16. n de chacun des picots 5.1 à 5.n forme une plate¬ forme. Sur la figure 1, les saillies 5.1 à 5.n sont régulièrement espacées de manière à former des creux 6.1 à 6. n entre elles. De plus, dans ce premier mode de réalisation, les saillies 5.1 à 5.n ont une forme et des dimensions sensiblement similaires. Les saillies 5.1 à 5.n vont permettre, lorsque la goutte de liquide 2 sera en contact avec la face 4, de réduire la surface de contact, ou l'adhérence, entre la face 4 de la membrane 1 et la goutte de liquide 2. Ainsi, en réalisant une face 4 à la fois rugueuse, dont la rugosité est obtenue par les saillies 5.1 à 5.n, et à base d'un matériau hydrophobe, on obtient une membrane 1 dont la face 4 peut être qualifiée de « super- hydrophobe », c'est-à-dire ici ayant une très forte hydrophobicité . De plus, le fait que cette rugosité soit régulière grâce à l'uniformité des saillies 5.1 à 5.n et à leur répartition régulière garantit que le pouvoir repoussant de la membrane 1 soit uniforme sur l'ensemble de la face 4 de la membrane 1.
Les saillies 5.1 à 5.n peuvent être réalisées par exemple par gravure chimique ou laser. Il peut également être intéressant de fabriquer les saillies 5.1 à 5.n de la membrane 1 par moulage. Pour cela, une matrice reproduisant en inverse le relief de la face 4 est tout d'abord réalisée. Cette matrice est ensuite appliquée par pressage sur un support, formant alors les saillies sur le support. Cette technique permet une fabrication de membranes 1, objets de la présente invention, peu coûteuse et permettant la réalisation d'un grand nombre de membranes 1.
La membrane 1 comporte également une pluralité de trous 7.1 à 7.n traversant totalement la membrane 1. Les trous 7.1 à 7.n débouchent au niveau de la face 4 de la membrane 1. Plus précisément, dans ce premier mode de réalisation, les trous 7.1 à 7.n débouchent au niveau des creux 6.1 à 6.n de la membrane 1, c'est-à-dire entre les saillies 5.1 à 5.n. Ainsi, les trous 7.1 à 7.n sont également répartis régulièrement dans la membrane 1. Ainsi, les trous 7.1 à 7.n de la membrane 1 peuvent être réguliers et uniformes car les techniques utilisées pour leur réalisation, telles que la gravure, permettent de maîtriser totalement leurs formes et leurs dimensions.
La membrane 1 de la figure 1 est utilisée pour séparer le gaz 3 du liquide 2. Sur la figure 1, la goutte de liquide 2 se trouve sur la face 4 de la membrane 1. Etant donné que la face 4 de la membrane 1 est super-hydrophobe, la goutte de liquide 2 reste « posée » sur les sommets 16.1 à 16.n en plate-forme des saillies 5.1 à 5.n et ne vient pas en contact avec la face 4 au niveau des creux 6.1 à 6.n. Le liquide 2 ne peut donc pas traverser la membrane 1 par les trous 7.1 à 7. n. L'adhérence de la goutte de liquide 2 sur la face 4 dépend du pouvoir d' hydrophobicité du matériau utilisé pour réaliser la membrane 1, de la répartition des saillies 5.1 à 5.n sur la face 4, et de la géométrie des saillies 5.1 à 5.n. Cette géométrie est caractérisée par la forme des saillies 5.1 à 5.n, mais également par les dimensions des saillies 5.1 à 5.n. Certaines contraintes sont prises en compte pour la réalisation des saillies 5.1 à 5.n. Par exemple, dans le cas de saillies 5.1 à 5.n en forme de picots comme c'est le cas sur la figure 1, les saillies 5.1 à 5.n ne sont de préférence pas trop espacées entre elles et les sommets 16.1 à 16. n en plate-forme des saillies 5.1 à 5.n ont une surface suffisante car la goutte de liquide 2 risque sinon de pénétrer dans les creux 6.1 à 6.n. La hauteur des saillies 5.1 à 5.n est suffisante pour que la goutte de liquide 2, qui se déforme légèrement au niveau des creux 6.1 à 6.n entre deux saillies à cause du poids du liquide 2, ne vienne pas toucher la surface de la face 4 au fond des creux 6.1 à 6.n car le liquide 2 risquerait d'obstruer les trous 7.1 à 7.n de la membrane 1 qui débouchent au niveau des creux 6.1 à 6.n. Ainsi, le gaz 3 qui entoure la goutte de liquide 2 sur la figure 1, du côté de la face 4, peut être séparé du liquide 2 en passant à travers la membrane 1 par les trous 7.1 à 7.n. L'évacuation du gaz 3 à travers les trous 7.1 à 7.n est représentée sur la figure 1 par des flèches. Le débit d'évacuation du gaz 3 peut être maîtrisé grâce au nombre de trous 7.1 à 7.n réalisés dans la membrane 1, mais également par les dimensions précises de ces trous 7.1 à 7.n.
La membrane 1 peut aussi ne pas servir à séparer le liquide 2 et le gaz 3, mais par exemple à les réunir. Le gaz 3, qui se trouverait alors du côté d'une face de la membrane 1 opposée à la face 4, pourrait alors traverser la membrane 1 par les trous 7.1 à 7.n afin d'aboutir du côté de la face 4 où se trouve le liquide 2, sans que le liquide 2 obstrue les trous 7.1 à 7. n .
Les saillies 5.1 à 5.n comportent une surface 4 irrégulière. Ces irrégularités réalisées sur la surface 4 de la membrane 1 sont des micro-saillies 17. Ces micro-saillies 17 peuvent être réalisées par exemple par gravure chimique. Ces micro-saillies 17 peuvent avoir des dimensions, telles que leur hauteur et/ou leur largeur, de l'ordre d'environ quelques nanomètres, par exemple compris entre environ 1 et 10 nanomètres, ou encore compris entre environ 10 et 100 nanomètres, voir compris entre environ 100 nanomètres et 1 micromètre, et être de forme et/ou de taille différentes les unes des autres. Grâce à ces micro-saillies 17, on augmente le pouvoir hydrophobe de la membrane 1 par rapport à une membrane ne comportant pas de micro-saillies.
Il est également possible de faire varier le pouvoir hydrophobe de la membrane 1 en appliquant par exemple une tension électrique entre le liquide 2 et la membrane 1. On peut ainsi piloter électriquement, et adapter au mieux, le pouvoir hydrophobe de la membrane 1 par rapport à la nature du liquide 2.
On se réfère maintenant à la figure 2 qui représente une membrane 1 selon un second mode de réalisation. Par rapport à la membrane 1 de la figure 1, la membrane 1 de la figure 2 comporte un support 12 réalisé à base d'un matériau quelconque, par exemple à base d'un semi-conducteur tel que le silicium, doté d'une face 13 recouverte d'un matériau 14 repoussant un ou plusieurs liquides, ladite face 13 du support 12 étant la face 4 de la membrane 1 qui comporte les saillies 5.1 à 5.n. Le matériau 14 recouvrant le support 12 est par exemple un matériau à la fois hydrophobe et oléophile. Les saillies 5.1 à 5.n peuvent comporter également des micro-saillies, non représentées sur la figure 2, par exemple similaires aux micro-saillies 17 de la figure 1, réalisées sur la face 13. Ces micro-saillies peuvent être alors recouvertes par le matériau 14, épousant le profil de ces micro-saillies. Les saillies 5.1 à 5.n sont ici réparties régulièrement dans deux zones 10 et 15, chaque zone comportant des saillies 5.1 à 5.n sensiblement identiques entre elles. Sur la figure 2, les saillies se trouvant dans la zone 10 ont une base plus large que celle des saillies se trouvant dans la zone 15. Cette membrane 1 selon le second mode de réalisation est destinée à être utilisée pour réaliser la séparation de deux liquides de natures différentes, comme un premier liquide 2 par exemple à base d'eau et un second liquide 9 par exemple à base d'huile. Comme sur la figure 1, les trous 7.1 à 7.n débouchent dans les creux 6.1 à 6.n formés entre les saillies 5.1 à 5.n. Lorsqu'une goutte du premier liquide 2 est en contact avec la face 4 de la membrane 1, comme cela est représenté sur la figure 3, cette goutte reste « posée » sur les sommets 16.1 à 16. n en plate-forme des saillies 5.1 à 5.n grâce aux propriétés hydrophobes du matériau 14 recouvrant la face 13 du support 12 et aux saillies 5.1 à 5.n. Le premier liquide 2 ne peut donc pas traverser la membrane 1. Lorsqu'une goutte du second liquide 9 est en contact avec la face 4 de la membrane 1, étant donné que le matériau 14 recouvrant la face 13 du support 12 est oléophile, la goutte du second liquide 9 va venir le plus en contact possible avec la face 4 de la membrane 1 grâce à l'affinité du matériau 14 pour le liquide 9. La goutte du second liquide 9 va donc s'étaler sur les saillies 5.1 à 5.n mais également pénétrer dans les creux 6.1 à 6.n. Ainsi, le second liquide 9 pourra traverser la membrane 1 en passant par les trous 7.1 à 7.n, contrairement au premier liquide 2. Dans une autre configuration, le premier liquide 2 à base d'eau peut également être destiné à traverser la membrane 1 par les trous 7.1 à 7.n, mais pas le second liquide 9 à base d'huile. Dans ce cas, la face 13 du support 12 est recouverte d'un matériau 14 qui est à la fois oléophobe et hydrophile.
On se réfère maintenant à la figure 3 qui représente une membrane 1 selon un troisième mode de réalisation. La membrane 1 de la figure 3 est réalisée à base d'un matériau hydrophobe, tels que l'un de ceux cités précédemment. Contrairement aux membranes 1 des deux précédents modes de réalisation, les trous 7.1 à 7.n de la membrane 1 selon le troisième mode de réalisation ne débouchent pas au niveau des creux 6.1 à 6.n, mais au niveau des sommets 16.1 à 16. n en plate- forme des saillies 5.1 à 5.n. Là encore, les saillies 5.1 à 5.n peuvent comporter des micro-saillies, non représentées sur cette figure 3, par exemple similaires aux micro-saillies représentées sur la figure 1. Cette membrane 1 est destinée à séparer un gaz 3 d'un liquide 2, comme dans le premier mode de réalisation. Toutefois, cette membrane 1 est destinée à être utilisée lorsque la quantité de liquide 2 est très faible. En effet, dans ce cas, le liquide 2 ne forme pas des gouttes comme sur les figures 1 et 2, mais une fine pellicule qui vient se déposer dans les creux 6.1 à 6.n. Le liquide 2 reste donc prisonnier de la membrane 20, dans les creux 6.1 à 6.n, sans atteindre les trous 7.1 à 7.n. Etant donné que les trous 7.1 à 7.n se trouvant au niveau des sommets 16.1 à 16.n des saillies 5.1 à 5.n ne sont pas obstrués par le liquide 2, le gaz 3 peut s'évacuer par les trous 7.1 à 7.n et ainsi être séparé du liquide 2. Sur la figure 4, l'évacuation du gaz 3 est représentée par des flèches.
Bien que plusieurs modes de réalisation de la présente invention aient été décrits de façon détaillée, on comprendra que différents changements et modifications puissent être apportés sans sortir du cadre de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Membrane (1) perméable repoussant un ou plusieurs liquides (2), ayant au moins une face (4), à base d'un matériau repoussant lesdits liquides (2), dotée d'une pluralité de saillies (5.1 à 5.n), la membrane (1) étant dotée d'une pluralité de trous
(7.1 à 7.n) traversant et débouchant au niveau de ladite face (4), les saillies (5.1 à 5.n) étant régulièrement réparties de manière déterminée dans au moins une zone (10) sur ladite face (4), et les saillies (5.1 à 5.n) comportant au moins une surface
(4) irrégulière dotée de micro-saillies (17).
2. Membrane (1) selon la revendication 1, comportant, dans la zone (10) de la face (4) dotée des saillies (5.1 à 5.n), des saillies voisines (11) ayant une forme et des dimensions sensiblement similaires.
3. Membrane (1) selon l'une des revendications 1 ou 2, dans laquelle les trous (7.1 à 7.n) sont régulièrement répartis dans la membrane (1).
4. Membrane (1) selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle les saillies (5.1 à
5.n) sont des picots.
5. Membrane (1) selon la revendication 4, dans laquelle les picots (5.1 à 5.n) ont une forme sensiblement cylindrique, tel un cylindre droit ou un parallélépipède, ou conique, tel une pyramide tronquée ou cône droit tronqué.
6. Membrane (1) selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle les saillies (5.1 à
5.n) sont des nervures.
7. Membrane (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les saillies (5.1 à 5.n) forment un réseau régulier de lignes et/ou de colonnes.
8. Membrane (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les saillies (5.1 à 5.n) présentent chacune un sommet (16.1 à 16. n) en plate-forme.
9. Membrane (1) selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les trous (7.1 à 7.n) débouchent sensiblement dans des creux (6.1 à 6.n) formés entre les saillies (5.1 à 5.n).
10. Membrane (1) selon l'une des revendications 1 à 8, dans laquelle les trous (7.1 à 7.n) débouchent sensiblement au niveau des sommets (16.1 à 16. n) des saillies (5.1 à 5.n).
11. Membrane (1) selon l'une des revendications précédentes, ladite membrane (1) étant réalisée à base d'au moins un matériau repoussant lesdits liquides (2).
12. Membrane (1) selon l'une des revendications précédentes, comportant un support (12) doté d'une face (13) recouverte d'un matériau (14) repoussant lesdits liquides (2), ladite face (13) du support (12) étant la face (4) de la membrane (1) qui comporte les saillies (5.1 à 5.n).
13. Membrane (1) selon l'une des revendications précédentes, ladite membrane (1) étant hydrophobe et/ou oléophobe.
14. Membrane (1) selon la revendication 13, ladite membrane (1) étant hydrophobe et oléophile, ou oléophobe et hydrophile.
15. Procédé de réalisation d'une membrane (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, comportant les étapes suivantes :
- réalisation sur au moins une face (4, 13), repoussant lesdits liquides (2), d'un support
(12), d'une pluralité de saillies (5.1 à 5.n) régulièrement réparties dans au moins une zone (10) sur ladite face (4, 13) ,
- réalisation d'une pluralité de trous (7.1 à 7.n) traversant et débouchant au niveau de ladite face (4, 13) ,
- réalisation de micro-saillies (17) sur la face (4, 13) comportant les saillies (5.1 à 5.n).
16. Procédé selon la revendication 15, la réalisation de la pluralité de saillies (5.1 à 5.n) étant un moulage, ou une gravure chimique ou laser.
17. Procédé selon l'une des revendications
15 ou 16, comportant une étape supplémentaire de dépôt, sur la face (13) du support (12) comportant les saillies (5.1 à 5.n), d'une couche d'un matériau (14) repoussant lesdits liquides (2) .
18. Procédé selon l'une des revendications 15 à 17, les micro-saillies (17) étant réalisées par gravure chimique.
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