WO2007048928A1 - Procede de fabrication d'une structure en couches minces et structure en couches minces ainsi obtenue - Google Patents

Procede de fabrication d'une structure en couches minces et structure en couches minces ainsi obtenue Download PDF

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Joël EYMERY
Pascal Pochet
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Commissariat A L'energie Atomique
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Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a thin-film structure and a thin-film structure thus obtained.
  • Morphological instabilities, or structural instabilities, of thin films on a substrate constitute a lock that blocks the realization of many basic technological bricks.
  • This destabilization occurs during technological steps such as annealing, or when there are epitaxial constraints or mechanical stresses, such as those resulting from the temperature variation for materials of different expansion coefficients.
  • the destabilization is all the more accentuated as the surface energies are very different between the film and the substrate. It can be amplified or accelerated by the existence of surface defects, interfaces or volume, and is even more important that the thickness of the film is low.
  • SOI devices it is now sought to obtain films whose thickness is less than 10 nm, and in which problems of this type are likely to appear.
  • Dewetting and spreading are notable consequences of morphological instability.
  • solid phase dewetting is defined as a reduction in the area initially occupied by the layer on the substrate.
  • spreading is defined as an increase in the area.
  • the instability can preserve the surface between the layer and the substrate and modify only the envelope of the layer as represented in FIG.
  • the hypotheses conventionally invoked to explain the structural instabilities of monocrystalline thin films are the diffusion of matter on the surface (H1), the surface energy (and interface) which depends on the crystalline orientation considered (H2), the mechanical stress resulting from the processes (whether undergone or chosen) (H3) and the chemical decomposition of the layer in the case of alloys (H4).
  • Concerning polycrystalline thin layers the influence of grain boundaries is another destabilizing factor to consider.
  • the current solution consists of encapsulating the thin layer in a material which makes it possible to control the phenomena involved in H1, H2 and H3.
  • a layer of SOI retains a thin layer of thermal or native Si oxide on the surface (of the order of 1.5 nm)
  • the Si film becomes very stable even at high temperature (above 85 ° C. ): the surface diffusion of Si is blocked (H1), the surface energy of SiO 2 is lower than that of Si and the elastic stress remains low even for large temperature variations.
  • H1 high temperature
  • the surface diffusion of SiO 2 is blocked
  • the elastic stress remains low even for large temperature variations.
  • the use of encapsulation is incompatible with the rest of the process.
  • this layer is removed, it can then cause residual chemical contamination of the initial thin layer and modify the expected properties of the material or provide other instabilities.
  • a surfactant with a low surface tension for example, antimony for a silicon film or else gallium or bismuth for a gallium nitride film
  • H2 difference in surface energy
  • H1 diffusion surface
  • the patent application WO 2004/095 553 describes the preparation of structures having constrained films on a substrate.
  • the principle is based on the use of ion implantation to produce a fault zone inside a stack of layers (in / under some of them) and thus allow the relaxation of some of they before a heat treatment.
  • US Pat. No. 4,617,066 proposes a method for preparing crystals having steep P and N regions. The process requires an amorphization step after which ions are implanted into the structure.
  • the invention proposes a method of manufacturing a thin-film structure comprising a thin film on a substrate, the structure of the thin film being defined by a material comprising at least a first chemical species, characterized by a step of introducing particles of said first chemical species into said thin film so as to compensate the flow of gaps from the surface of the film.
  • the flux of vacancies on the surface of the thin film can be at least partially compensated by the addition of the aforementioned particles.
  • the thin film is thereby stabilized.
  • these particles may be called “supernumerary particles” or more preferably “supernumerary atoms”.
  • the method can be used on semiconductor thin films.
  • the method applies in particular to thin films consisting of a single material (doped or undoped, constrained or unconstrained) including those used in the semiconductor on insulator industry, including silicon and germanium.
  • the method also applies to thin films consisting of several elements or several materials and particularly to films consisting of alloys or defined compounds (doped or undoped, constrained or unconstrained) such as SiGe and SiGeC alloys, compounds defined as that silicon carbide (SiC) or gallium nitride (GaN) and alloys of compounds defined for example (GaAI) N or (GaIn) N.
  • the average composition will have to be chosen in order to preserve the intrinsic physical properties of the layer.
  • the supply of supernumerary particles will advantageously correspond to the average composition of the alloy or the defined compound.
  • the thin film advantageously consists of an alloy or a defined compound selected from SiGe, SiGeC, SiC, GaN, (GaInAl) N.
  • the thin film in the sense of the present invention is either monocrystalline or polycrystalline but preferably of grain size d g large enough not to have destabilization mainly favored by the grain boundaries.
  • An order of magnitude of the grain size d g to meet this requirement is to g> 10 e, where e is the thickness of the film thin.
  • the substrate will preferably be composed of a material conventionally used as a substrate in the semiconductor on insulator industry, for example non-crystalline solids such as amorphous resins consisting for example of SiO 2 or HfO 2 , or crystalline compounds. , for example those consisting of SiO 2 , such as quartz or cristobalite, or those consisting of other chemical elements such as sapphire AI 2 O 3 .
  • the contribution of the particles of said first chemical species will advantageously be made so as to compensate for the total flow of gaps created during the destabilizing step of the structure and coming from the surface to the heart of the film.
  • the contribution may be such that the number of gaps is substantially less than the number of particles contributed.
  • Such a contribution can for example be achieved through physical implantation with an ion source accelerated by an electric or magnetic field.
  • the surface-forming deficiency energies are less than the void-gap formation energies.
  • the values can be found in the articles "H. Bracht, NA Stolwijk, and H. Mehrer, Physical Review B 52 (1995) 16542-16560, for volume energies and "Interaction ofneutral vacancies and interstitials with the Si (001)" surface, TA Kirichenko et al, Physical Review B 70 (2004) 045321, for the formation of surface vacancies.
  • the parameters of the implantation in particular the dose and the energy, can be adapted according to the needs of the user and particularly according to the flow of gaps to be compensated in the film of interest.
  • the choice of energy will be guided as a first approximation by the thickness of the film to be treated, the dose then making it possible to adjust the final concentration of supernumerary particles.
  • the optimization of the experimental operating point can be further improved by the use of an implantation mask (deposited on the thin film) whose thickness and nature constitute two additional adjustment parameters.
  • the experimental operating point during implantation is the optimum of the settings for incorporating sufficient supernumerary particles to prevent dewetting, taking into account the technological steps required (annealing, special atmosphere, epitaxy etc.). .) which entails risks of destabilization of the structure.
  • An alternative method to implantation is to use a process generating the particles of the first chemical species (Ae. supernumeraries) in the layer such as a surface chemical reaction that releases these particles through its reaction scheme.
  • the oxidation introduces interstitials under the SiO 2 / Si interface which will act as supernumerary particles.
  • the quantity introduced can be controlled as a function of the annealing time or the nature of the fluid or the oxidizing gas.
  • the determination of the operating point by this method for the SOI can for example be carried out by consulting the documents "Estimation of the number of interstitial atoms injected in silicon during thin oxide formation" D. Skarlatos, M. Omri, A.
  • the supernumerary particles may be introduced by implantation into the film alone or into the film and the substrate.
  • the method may thus comprise a step of masking the substrate using a mask prior to the implantation step. The mask used can be removed selectively at a later stage.
  • a profile tail in the thickness of the layer having the advantage of spatially decorrelating the supernumerary particles and implantation defects.
  • the substrate and the film may be covered respectively with a mask, preferably of a different nature.
  • the method according to the invention may have a step of determining the amount of gaps to be filled in order to optimize the effect of the step of supplying the particles.
  • the method may further include an additional doping step; it is then particularly advantageous that the doping and the implantation of the supernumerary particles be done on the same implanter to minimize handling.
  • the doping will consist in the implantation of at least one chemical species different from that of the supernumerary particles (that is to say which is not part of the structural composition of the thin film) as those usually used to modify the electrical properties , such as boron, arsenic, antimony or phosphorus for the semiconductors of column IV.
  • the presence of these dopants can advantageously modify the properties of the surface (H2).
  • the implantation of dopants can be done according to known techniques, including those also used here for the implantation of supernumerary particles.
  • the method comprises an additional heat treatment step.
  • An annealing will preferably be carried out after implantation of the particles of the first chemical species (supernumerary particles) and will eliminate defects that could be introduced during implantation. This treatment is particularly useful when the flow of gaps is not precisely determined.
  • the heat treatment can be applied with or without a mask; according to a practical embodiment, this heat treatment will also remove any mask deposited on the substrate.
  • Such a process may thus comprise, after the stabilization step by means of the contribution of the particles, a step tending to destabilize the structure such as a step of resumption of epitaxy directly on the film, without any consequence on the structure. at the stabilization stage.
  • the invention also relates to a method for determining the number of gaps to fill in a film deposited on a substrate characterized in that one incorporates supernumerary particles in said film.
  • the determination of the minimum dose to ensure the stability of the film makes it possible to go back indirectly to the concentration of vacancies emitted by the surface during the annealing of the film. destabilization. By determining this minimum dose, we obtain a good estimate of the number of gaps.
  • the invention also relates to thin film structures comprising a thin film on a substrate, obtainable by any of the previously described methods.
  • the methods according to the invention allow the preservation of the intrinsic properties of the material which is treated.
  • the invention is generic with respect to materials of the thin layer and their geometric characteristics.
  • the technological steps are few and compatible with the semiconductor technology sectors including epitaxy recovery on the thin layer.
  • FIG. 1 gives a representation of the surface instabilities
  • FIG. 2 provides a representation of the flow of gaps between a layer and a substrate for different thicknesses of the layer
  • FIG. 3 represents a thin film on a substrate
  • FIG. 4 represents an implantation step with a masked substrate
  • FIG. 5 is a diagram of the modulation of the depth of implantation according to the thickness of the mask on the thin film
  • FIG. 6 represents silicon profiles containing supernumerary particles (on the left) and irradiation defects D (interstitials + vacancies) (on the right) consecutive to the implantation of 10 15 silicon ions per cm 2 to 3 keV in a silicon layer coated with 10 nm of silicon nitride as a function of the depth P (nm);
  • FIG. 7 represents silicon profiles containing supernumerary particles (on the left) and irradiation defects D (interstitials + vacancies) (on the right) consecutive to the implantation of 2 ⁇ 10 3 silicon ions per cm 2 to 1; keV in an oxidized silicon layer of 0.5 nm as a function of the depth P (nm); and
  • FIG. 8 gives a representation of the concentration of vacancies C (af 1 ) after 2 minutes of annealing respectively at 650, 775 and 900 ° C., as a function of the thickness of the layer P (nm) for two weightings. of the formation energy of the surface gap E surf with respect to that in volume E vo i;
  • FIG. 9 represents an example in which the use of a protective mask of the substrate (as in FIG. 4) and of a modulation mask of the implantation depth in the film (as in FIG. 5) is combined. .
  • the gap flux is determined in the Si / Si ⁇ 2 thin-film structure during the step of destabilizing the structure.
  • the destabilization step is an epitaxy recovery annealing under ultra-vacuum or controlled atmosphere whose objective is to improve the structural and chemical quality of the surface.
  • the duration and the annealing temperature generally between 650 and 900 ° C.
  • E f (on f ace abinitio) 1, 2 eV (the ⁇ 60% of the volume value).
  • the surface gap-forming energy E surf (which makes it possible to calculate C SU r f in the aforementioned Fick equation) can be considered as a poorly known parameter. Its effect can therefore be estimated using the experimental values of Bracht et al. with a weighting of the energy gap formation in volume of the same order as that found in the ab initio calculations, all the rest being equal.
  • the heat treatment cleaning before epitaxial recovery is a few minutes under hydrogen H 2 at a temperature between 650 0 C and 900 ° C (typically 0 to 30 minutes, the time decreasing as a function of temperature).
  • the concentration of vacancies is plotted after 2 minutes of annealing (tending to destabilize the structure) as a function of the thickness of the layer for 3 characteristic temperatures. It can be seen that for thin layers less than 100 nm thick the volume equilibrium concentration is never reached. Almost all of the layer is supersaturated by the flux of vacancies from the surface. It is this flow that we wish to compensate for by the supply of supernumerary particles.
  • Si implantation is carried out in the Si / SiO 2 thin-film structure which will provide the necessary quantity of supernumerary particles, including that intended to compensate for the possible thinning steps (thermal oxidation and selective deoxidation at 10 ° C.). HF base).
  • this type of implantation can be used in two ways in a thin layer by adjusting the thickness of the oxide layer that serves as a mask:
  • the first solution will advantageously be made possible by virtue of the population decoupling between implant defects (gaps, interstitials) and incorporated supernumerary particles (i.e. implanted ions in this case).
  • implant defects gaps, interstitials
  • supernumerary particles i.e. implanted ions in this case.
  • the implantation energy which makes it possible to adjust the depth of the profile as a function of the initial thickness
  • the dose which makes it possible to regulate the concentration of the supernumerary particles.
  • FIG. 6 1.10 15 ions / cm 2 of Si at 3 keV in a silicon substrate coated with 10 nm of silicon nitride;
  • FIG. 7 2.10 13 ions / cm 2 of Si at 1 keV in an oxidized silicon substrate (0.5 nm of SiO 2 ).
  • samples of 7 nm SOI are covered with a 17 nm thick SiO 2 mask;
  • implantations of silicon ions at 3 keV are carried out on several of these samples for varying doses of 1.10 12 to 5.10 14 ions / cm 2 , a sample being retained as reference;
  • the optimum dose that makes it possible to keep the SOY non-dewaxed for 2 minutes defines the experimental operating point (with this energy, this thickness and this mask nature) corresponding to this material and this destabilization treatment.
  • the optimization of the operating point will also have to take into account a possible step leading to the incorporation of supernumerary particles during the elaboration of the layer.
  • This is the case, for example, for SiGeOI (SiGe on insulator) when the oxidation localization technique presented in the article "Manufacturing and mechariism of relaxed SiGe-on-insulator by modified condensation Ge", Zengfeng Di, Miao Zhang, Weili Liu, Suhua Luo, Song Zhitang, Chenglu Lin, Anping Huang, and Paul K. Chu, J. Vac. ScL Technol. B 23, 1637 (2005) is used.
  • the particles of the structural chemical species can be added by means of a chemical reaction, such as oxidation, with possible consumption of a sacrificial layer. This effect may be superimposed (that is to say complementary) to an implantation. It will then be necessary to optimize the time and the operating conditions (in particular the temperature) to obtain a layer of desired thickness with a supernumerary particle concentration adapted.

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Abstract

Un procédé de fabrication d'une structure en couches minces comprend un film mince stabilisé sur un substrat (2). La structure du film mince (1) est définie par un matériau qui comprend au moins une première espèce chimique. On prévoit une étape d'apport de particules de la première espèce chimique dans le film mince (1) de manière à compenser le flux de lacunes provenant de la surface dudit film.

Description

Procédé de fabrication d'une structure en couches minces et structure en couches minces ainsi obtenue
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une structure en couches minces et une structure en couches minces ainsi obtenu.
Elle vise en particulier la stabilisation des instabilités morphologiques de films minces (d'épaisseur typiquement inférieure à 100 nm) sur un substrat, notamment pour la fabrication de dispositifs de type semi-conducteur sur isolant, par exemple le SOI (de l'anglais "silicon on insulatot") pour le silicium. L'invention permet d'éviter le démouillage en phase solide dans ces empilements de semiconducteur sur isolant noté par la suite XOI (pour "X on insulatoi" où X représente la formule chimique du semi-conducteur considéré). En pratique, elle permet de retarder suffisamment ce phénomène pour qu'il ne soit pas observé, par exemple lors d'un recuit.
Les instabilités morphologiques, ou instabilités structurales, de films minces sur un substrat constituent un verrou qui bloque la réalisation de nombreuses briques de base technologiques. Cette déstabilisation se produit lors d'étapes technologiques telles qu'un recuit, ou lorsqu'il existe des contraintes d'épitaxie ou des contraintes mécaniques, telles que celles qui résultent de la variation de température pour les matériaux de coefficients de dilatation différents. La déstabilisation est d'autant plus accentuée que les énergies de surfaces sont très différentes entre le film et le substrat. Elle peut être amplifiée ou accélérée par l'existence de défauts en surface, aux interfaces ou en volume, et est d'autant plus importante que l'épaisseur du film est faible. Typiquement dans les dispositifs SOI, on cherche aujourd'hui à obtenir des films dont l'épaisseur est inférieure à 10 nm, et dans lesquels des problèmes de ce type sont susceptibles d'apparaître.
Le démouillage et l'étalement sont des conséquences notables des instabilités morphologiques. Dans le domaine technique concerné par l'invention le démouillage en phase solide est défini comme une diminution de la surface occupée initialement par la couche sur le substrat. A contrario, l'étalement, est défini comme une augmentation de la surface. Dans certains cas particulier, l'instabilité peut conserver la surface entre la couche et le substrat et ne modifier que l'enveloppe de la couche comme représenté en figure 1. Les hypothèses classiquement invoquées pour expliquer les instabilités structurales des couches minces monocristallines sont la diffusion de matière en surface (H1), l'énergie de surface (et d'interface) qui dépend de l'orientation cristalline considérée (H2), la contrainte mécanique résultant des procédés (qu'elle soit subie ou choisie) (H3) et la décomposition chimique de la couche dans le cas d'alliages (H4). Concernant les couches minces polycristallines l'influence des joints de grains est un autre facteur déstabilisant à considérer.
Afin de pallier aux instabilités morphologiques, la solution courante consiste à encapsuler la couche mince dans un matériau ce qui permet de maîtriser les phénomènes intervenant dans H1, H2 et H3. Par exemple si une couche de SOI conserve en surface une fine couche d'oxyde de Si thermique ou native (de l'ordre de 1 ,5 nm), le film de Si devient très stable même à haute température (supérieure à 85O0C) : la diffusion en surface de Si est bloquée (H1), l'énergie de surface de SiO2 est inférieure à celle de Si et la contrainte élastique demeure faible même pour les fortes variations de température. Cependant, dans plusieurs cas, comme celui d'une reprise d'épitaxie, l'utilisation d'une encapsulation est incompatible avec la suite du procédé. Par ailleurs même si cette couche est retirée, elle peut alors provoquer une contamination chimique résiduelle de la couche mince initiale et modifier les propriétés attendues du matériau ou apporter d'autres instabilités.
L'utilisation d'un surfactant à basse tension de surface (par exemple, l'antimoine pour un film de silicium ou encore le gallium ou le bismuth pour un film de nitrure de gallium) peut aussi être envisagée pour pallier au démouillage lié à la différence d'énergie de surface (H2) et/ou modifier la diffusion surface (H1). Cependant, cette solution présente les mêmes inconvénients (difficultés de nettoyage).
On sait par ailleurs du document "Reactive Solid State Dewetting : Interfacial Cavitation in the System Ag-Ni-O", H. de Monestrol, L. Schmirgeld- Mignot, S. Poissonnet, C. Lebourgeois, et G. Martin, Interface Science 11 (1003) 379-390 que, la surface étant une source infinie de lacunes, il existe un flux continu de lacunes entre la surface et le volume pouvant induire une condensation de lacunes au voisinage de l'interface (I) de la couche (C) et du substrat (S), comme représenté pour plusieurs épaisseurs de couche en figure 2. Au-delà d'une certaine concentration, les lacunes se rassemblent en cavités qui deviennent des sources d'instabilité pouvant mener au démouillage de la couche ; de surcroît, cet effet devient de plus en plus prépondérant avec la diminution de l'épaisseur de la couche, comme bien visible en figure 2.
Par ailleurs, il est connu que ces mécanismes sont exacerbés notamment par la présence de défauts structuraux en surface (e.g. piqûres, dislocations émergeantes, rugosités, etc.) ou en volume (joints de grains), ainsi que par celle de défauts de nature chimique (écart à la stoechiométrie, présence d'éléments étrangers et ségrégation, etc.) ou par les conditions aux limites des couches minces (effet de bords, effet de géométrie, taille et orientation).
Il est également connu par exemple des articles "Réduction in crystallographic surface defects and strain in 0.2 - thick silicon-on-sapphire films by répétitive implantation and solid-phase epitaxy", de Golecki I. et al., in Applied Physics Letters, AIP, American Institute of Physics, Melville, NY, US, vol. 40, n° 8, avril 1982 (1982-04) et "Improvement of crystalline quality of epitaxial silicon-on- sapphire by ion implantation and fumace regrowth", de Golecki I. et al., Solid State Electronics, Elsevier Science Publishers, Barking, GB, vol. 23, n° 7, juillet 1980, une méthode de réduction de certains défauts dans des cristaux de silicium sur saphir (ou SOS) par amorphisation par implantation d'ion silicium suivi d'un recuit.
La demande de brevet WO 2004/095 553 décrit la préparation de structures présentant des films contraints sur un substrat. Le principe repose sur l'utilisation de l'implantation d'ion pour produire une zone de défaut à l'intérieur d'un empilement de couches (dans/sous certaines d'entre elles) et permettre ainsi la relaxation de certaines d'entre elles préalablement à un traitement thermique.
L'article "Crystalline quality improvement of SOS films by SI implantation and subséquent annealing", de lnoue T. et al., in Nuclear Instruments & Methods in Physics Research, North-Holland Publishing Company. Amsterdam, NL, vol. 182/183, no. Part 2, avril 1981 , décrit un procédé d'amélioration de la qualité des film de SOS par implantation d'ion de Si et amorphisation.
La publication "Electrical and crystallographic évaluation of SOS implanted with silicon and/or oxygen", de Yamamoto Y. et al., in Nuclear Instruments & Methods in Physics Research, section - B: Beam interactions with materials and atoms, Elsevier, Amsterdam, NL, vol. B7/8, n. 1 , Part 1, A mars 1985, correspond à un procédé qui concerne particulièrement les dispositifs de type SOS. L'objectif du procédé est d'améliorer la qualité des cristaux en inhibant la diffusion des atomes d'aluminium depuis le substrat vers la couche de silicium. Pour cela les auteurs recommandent l'implantation d'ions oxygène ou la co-implantation d'ions oxygène et d'ions silicium de telle sorte que le silicium soit amorphisé.
Enfin, le brevet US 4617 066 propose un procédé de préparation de cristaux possédant des régions P et N abruptes. Le procédé nécessite une étape d'amorphisation à la suite de laquelle des ions sont implantés dans la structure.
Toutefois, aucune solution au problème des instabilités morphologiques n'envisage l'influence de la diffusion en volume, en particulier le rôle de la diffusion lacunaire, et les techniques actuelles restent encore peu satisfaisantes quand à leur réponse aux inconvénients de l'un des phénomènes les plus important dans le domaine.
Afin de résoudre ces différents problèmes, et ainsi notamment de stabiliser le film mince pour retarder (voire éviter) l'apparition d'instabilités morphologiques, et notamment le démouillage, l'invention propose un procédé de fabrication d'une structure en couches minces comprenant un film mince sur un substrat, la structure du film mince étant définie par un matériau comprenant au moins une première espèce chimique, caractérisé par une étape d'apport de particules de ladite première espèce chimique dans ledit film mince de manière à compenser le flux de lacunes provenant de la surface du film.
On peut ainsi au moins partiellement compenser le flux de lacunes à la surface du film mince grâce à l'apport des particules susmentionné. Le film mince est de ce fait stabilisé. Dans ce sens, ces particules peuvent être dénommées "particules surnuméraires" ou plus préférentiellement "atomes surnuméraires".
On vise donc un apport complémentaire d'éléments chimiques déjà présents dans un matériau constituant le film.
En particulier le procédé est utilisable sur des films minces de semiconducteur. Le procédé s'applique notamment aux films minces constitués d'un seul matériau (dopé ou non dopé, contraint ou non contraint) notamment ceux employés dans l'industrie du semi-conducteur sur isolant, et notamment le silicium et le germanium.
Le procédé s'applique également aux films minces constitués de plusieurs éléments ou plusieurs matériaux et particulièrement aux films constitués d'alliages ou de composés définis (dopé ou non dopé, contraint ou non contraint) comme les alliages SiGe et SiGeC, les composés définis tels que le carbure de silicium (SiC) ou le nitrure de gallium (GaN) et les alliages de composés définis par exemple (GaAI)N ou (GaIn)N. Dans ce cas, la composition moyenne devra être choisie afin de conserver les propriétés physiques intrinsèques de la couche. Pour cela, l'apport de particules surnuméraires correspondra avantageusement à la composition moyenne de l'alliage ou du composé défini. Ainsi, le film mince sera avantageusement constitué d'un alliage ou d'un composé défini choisi parmi SiGe, SiGeC, SiC, GaN, (GaInAI)N.
Le film mince au sens de la présente invention est soit mono-cristallin soit poly-cristallin mais de préférence de taille de grain dg suffisamment grande pour ne pas avoir de déstabilisation principalement favorisée par les joints de grains. Un ordre de grandeur de cette taille de grain dg pour remplir cette condition est dg > 10 e, où e est l'épaisseur du film mince.
„ Le substrat sera de préférence composé d'un matériau utilisé habituellement comme substrat dans l'industrie du semi-conducteur sur isolant par exemple des solides non-cristallisés comme des amorphes constitué par exemple de SiO2 ou HfO2, ou bien des composés cristallins, par exemple ceux constitués de SiO2, comme le quartz ou la cristobalite, ou ceux constitués d'autres éléments chimiques comme par exemple le saphir AI2O3.
L'apport des particules de ladite première espèce chimique (particules surnuméraires) sera effectué avantageusement de manière à compenser le flux total de lacunes créé pendant l'étape tendant à déstabiliser la structure et provenant de la surface jusqu'au sein du film. L'apport pourra être tel que le nombre de lacunes soit sensiblement inférieur au nombre de particules apportées. Un tel apport peut par exemple être réalisé grâce à une implantation physique avec une source d'ions accélérée par un champ électrique ou magnétique.
Pour optimiser le point de fonctionnement expérimental, il est possible de réaliser au préalable une étape de mesure ou d'évaluation de ce flux de lacunes en fonction de l'épaisseur du film (ou profondeur à partir de la surface). L'évaluation peut être réalisée grâce aux équations de diffusion de Fick et de la connaissance de l'énergie de formation et de migration d'une lacune en surface et en volume :
(Csurface ~" Cz)/(CSurface ~ CVolume) = erf [0,5 Z/(DVolume t) ' J, où C2 est la concentration de lacunes à une distance z de la surface au temps t, Csurface (Cvoiume) est la concentration de lacunes en surface (volume), DV0|Urne est le coefficient de diffusion des lacunes en volume et erf est la fonction erreur.
D'une façon générale, les énergies de formation de lacunes en surface sont inférieures à celles de formation de lacunes en volume. Dans le cas du silicium, on pourra trouver les valeurs dans les articles "Properties of intrinsic point defects in silicon determined by zinc diffusion experiments under noneqυilibrium conditions" H. Bracht, N. A. Stolwijk, et H. Mehrer, Physical Review B 52 (1995) 16542-16560, pour les énergies en volume et "Interaction ofneutral vacancies and interstitials with the Si(001)" surface, T. A. Kirichenko et al, Physical Review B 70 (2004) 045321 , pour la formation des lacunes en surface.
A partir de cette équation, il est possible d'établir une représentation de la concentration en lacunes en fonction de la profondeur à différentes températures. Cette représentation ne tient pas cependant pas compte des forces de « puits » liées aux interactions entre le substrat et le film. En effet, par rapport à ce cas de figure simplifié, la surface du film ainsi que l'interface entre le film et le substrat jouent un rôle de puits d'élimination des lacunes, comme visible en figure 2. Ces forces sont liées à la qualité structurale et chimique de l'interface. Cet effet peut être très important en fonction de la qualité structurale de l'interface entre le film mince et le substrat. Par exemple, dans le cas d'un film de silicium rapporté sur un substrat de SiO2, la force de puits est plus importante que celle d'une interface obtenue par croissance thermique ou par un dépôt contrôlé (e.g. Epitaxie par Jet Moléculaire). Il conviendra alors d'adapter, par évaluation ou détermination empirique, la quantité de particules surnuméraires à introduire de façon à compenser le flux de lacunes entre la surface du film et l'interface film/substrat.
Les paramètres de l'implantation, notamment la dose et l'énergie peuvent être adaptés, selon les besoins de l'utilisateur et particulièrement selon le flux de lacunes à compenser dans le film d'intérêt. Le choix de l'énergie sera guidé en première approximation par l'épaisseur du film à traiter, la dose permettant alors de régler la concentration finale de particules surnuméraires. L'optimisation du point de fonctionnement expérimental peut en outre être améliorée par l'utilisation d'un masque d'implantation (déposé sur le film mince) dont l'épaisseur et la nature constituent deux paramètres de réglage supplémentaires.
Au sens de l'invention, le point de fonctionnement expérimental lors de l'implantation est l'optimum des réglages pour incorporer suffisamment de particules surnuméraires pour empêcher le démouillage compte tenu des étapes technologiques imposées (recuit, atmosphère particulière, reprise d'épitaxie etc.) qui entraînent des risques de déstabilisation de la structure.
Une méthode alternative à l'implantation consiste à utiliser un procédé générateur des particules de la première espèce chimique (Ae. les particules surnuméraires) dans la couche tel qu'une réaction chimique en surface qui libère ces particules grâce à son schéma réactionnel. Par exemple, dans le cas du silicium, l'oxydation introduit des interstitiels sous l'interface SiO2/Si qui feront office de particules surnuméraires. La quantité introduite peut être contrôlée en fonction du temps de recuit ou de la nature du fluide ou du gaz oxydant. La détermination du point de fonctionnement par cette méthode pour le SOI pourra par exemple être réalisée en consultant les documents "Estimation ofthe number of interstitial atoms injected in silicon during thin oxide formation" D. Skarlatos, M. Omri, A. Claverie, et D. Tsoukalas, J. Electrochem. Soc. 146 (6) (1999) 2276-2283 et "Growth of bυried oxide layers of silicon on insulator structures by thermal oxidation of the top silicon layer" E. Schroer, S. Hopfe, Q.Y. Tong, U. Gôsele, et W. Skorupa, J. Electrochem. Soc. 144 (6) (1997) 2205-2210), qui détaillent la quantité d'interstitiels introduite en fonction du temps d'oxydation, de la température d'oxydation et de l'atmosphère oxydante.
Les particules surnuméraires peuvent être introduites par implantation dans le film seul ou dans le film et le substrat. Afin de définir de manière précise la zone d'implantation, il est possible d'utiliser des masques pour protéger les zones dans lesquelles l'implantation n'est pas désirée (voir par exemple la figure 4). Le procédé peut ainsi comprendre une étape de masquage du substrat à l'aide d'un masque préalablement à l'étape d'implantation. Le masque utilisé pourra être enlevé de manière sélective à une étape ultérieure.
Dans le cas d'une implantation, il est possible comme déjà évoqué d'employer un masque déposé sur le film mince. En effet, en modulant l'épaisseur du masque il est possible de faire varier la profondeur à laquelle les particules surnuméraires sont implantées. Des options possibles sont illustrées dans le cas d'un film de silicium :
- un profil pointu dans l'épaisseur de la couche (Le. avec une faible énergie en l'absence de masque ou avec un masque de faible épaisseur),
- une queue de profil dans l'épaisseur de la couche (Le. avec une forte énergie et une forte épaisseur de masque) présentant l'avantage de décorréler spatialement les particules surnuméraires et les défauts d'implantation.
Selon un mode de réalisation, il est possible que le substrat et le film soient recouverts respectivement d'un masque, de préférence de nature différente. Par ailleurs, le procédé selon l'invention peut présenter une étape de détermination de la quantité de lacunes à combler afin d'optimiser l'effet de l'étape d'apport des particules.
Le procédé peut en outre comporter une étape supplémentaire de dopage ; il est alors particulièrement avantageux que le dopage et l'implantation des particules surnuméraires soient faits sur le même implanteur pour minimiser la manutention.
Le dopage consistera en l'implantation d'au moins une espèce chimique différente de celle des particules surnuméraires (c'est-à-dire qui ne fait pas partie de la composition structurelle du film mince) comme celles utilisées habituellement pour modifier les propriétés électriques, telles que le bore, l'arsenic, l'antimoine ou le phosphore pour les semi-conducteurs de la colonne IV. La présence de ces dopants pourra avantageusement modifier les propriétés de la surface (H2). L'implantation de dopants pourra se faire selon des techniques connues, notamment celles également employées ici pour l'implantation des particules surnuméraires.
On peut prévoir par ailleurs que le procédé comprenne une étape supplémentaire de traitement thermique. Un recuit sera effectué de préférence après l'implantation des particules de la première espèce chimique (particules surnuméraires) et permettra d'élimer les défauts qui pourraient être introduits lors de l'implantation. Ce traitement est particulièrement utile lorsque le flux de lacunes n'est pas précisément déterminé. Le traitement thermique peut être appliqué avec ou sans masque ; selon un mode de réalisation pratique, ce traitement thermique permettra également de retirer un éventuel masque déposé sur le substrat.
Un tel procédé pourra ainsi comporter, après l'étape de stabilisation au moyen de l'apport des particules, une étape tendant à déstabiliser la structure telle qu'une étape de reprise d'épitaxie directement sur le film, sans conséquence sur la structure grâce à l'étape de stabilisation.
L'invention concerne également une méthode de détermination du nombre de lacunes à combler dans un film déposé sur un substrat caractérisée en ce que l'on incorpore des particules surnuméraires dans ledit film. Pour des conditions d'implantation données (énergie, épaisseur du masque), la détermination de la dose minimale pour assurer la stabilité du film permet de remonter de manière indirecte à la concentration de lacunes émise par la surface lors du recuit de déstabilisation. En déterminant cette dose minimale, on obtient donc une bonne estimation du nombre de lacunes.
L'invention concerne également les structures en couches minces comprenant un film mince sur un substrat, susceptibles d'être obtenues par l'un quelconque des procédés précédemment décrits.
Contrairement à ce qui est connu dans le domaine, les procédés selon l'invention permettent la conservation des propriétés intrinsèques du matériau qui est traité. De plus, l'invention est générique vis à vis des matériaux de la couche mince et de leurs caractéristiques géométriques. Par ailleurs, les étapes technologiques sont peu nombreuses et compatibles avec les filières de technologie semi-conducteur y compris la reprise d'épitaxie sur la couche mince.
Les avantages techniques de la présente invention ressortiront de manière plus claire à la lecture des figures et exemples suivants qui l'illustrent de manière non exhaustive. Dans ce cadre :
- la figure 1 donne une représentation des instabilités de surface ;
- la figure 2 propose une représentation du flux de lacunes entre une couche et un substrat pour différentes épaisseurs de la couche ;
- la figure 3 représente un film mince sur substrat ;
- la figure 4 représente une étape d'implantation avec un substrat masqué ;
- la figure 5 est un schéma de la modulation de la profondeur de l'implantation selon l'épaisseur du masque sur le film mince ;
- la figure 6 représente des profils de silicium contenant des particules surnuméraires (à gauche) et de défauts d'irradiation D (interstitiels+lacunes) (à droite) consécutifs à l'implantation de 1015 ions de silicium par cm2 à 3 keV dans une couche de silicium recouverte de 10 nm de nitrure de silicium en fonction de la profondeur P (nm) ;
- la figure 7 représente des profils de silicium contenant des particules surnuméraires (à gauche) et de défauts d'irradiation D (interstitiels+lacunes) (à droite) consécutifs à l'implantation de 2 1013 ions de silicium par cm2 à 1 keV dans une couche de silicium oxydé de 0,5 nm en fonction de la profondeur P (nm) ; et
- la figure 8 donne une représentation de la concentration en lacunes C (af1) au bout de 2 minutes de recuit respectivement à 650, 775 et 900 0C, en fonction de l'épaisseur de la couche P (nm) pour deux pondérations de l'énergie de formation de la lacune en surface Esurf par rapport à celle en volume Evoi ; - la figure 9 représente un exemple dans lequel on combine l'utilisation d'un masque de protection du substrat (comme en figure 4) et d'un masque de modulation de la profondeur d'implantation dans le film (comme en figure 5).
On décrit à présent un exemple de mise en œuvre d'un procédé selon l'invention dans le cas d'un film mince de silicium (Si) sur un substrat en dioxyde de silicium (Siθ2) typique d'une structure SOI, comme représenté en figure 3.
On procède tout d'abord à la détermination du flux de lacune dans la structure en couches minces Si/Siθ2 au cours de l'étape tendant à déstabiliser la structure.
Dans cet exemple, l'étape de déstabilisation est un recuit de reprise d'épitaxie sous ultra-vide ou sous atmosphère contrôlée dont l'objectif est d'améliorer la qualité structurale et chimique de la surface. En fonction de la durée et de la température de recuit (entre 650 et 9000C en général), on peut estimer la concentration de lacunes introduites à partir des équations de diffusion de Fick déjà mentionnées et de l'énergie de formation et de migration d'une lacune en surface et en volume.
En références aux articles déjà mentionnés de Bracht et al. pour les énergies de formation et de migration des lacunes mesurées en volume et de Kirichenko et al. pour les énergies de formation des lacunes calculées (par des méthodes ab inltio) en volume et en surface, les valeurs des différents paramètres sont les suivantes :
C-voiume = 1 ,4.1023 exp(-2,0 /kT) cm"3
Dvoiume = 3.10"2 exp(-1 ,8/kT) cm"2 /s
Ef (volume ab initio) = 3,6 βv
Ef (surface abinitio) = 1 ,2 eV (Le. ~ 60% de la valeur en volume).
Pour l'estimation de la concentration de lacunes qui suit, l'énergie de formation de lacune en surface Esurf (qui permet de calculer CSUrf dans l'équation de Fick susmentionnée) peut être considérée comme un paramètre mal connu. On peut donc estimer son effet en utilisant les valeurs expérimentales de Bracht et al. avec une pondération de l'énergie de formation de lacune en volume du même ordre que celle constatée dans les calculs ab initio, tout le reste étant égal par ailleurs.
Le traitement thermique de nettoyage avant reprise d'épitaxie est de quelques minutes sous hydrogène H2 à une température comprise entre 6500C et 900°C (typiquement de 0 à 30 minutes, la durée diminuant en fonction de la température).
Sur la figure 8, est reportée la concentration de lacunes au bout de 2 minutes de recuit (tendant à déstabiliser la structure) en fonction de l'épaisseur de la couche pour 3 températures caractéristiques. On constate que pour des couches minces d'épaisseur inférieure à 100 nm la concentration d'équilibre en volume n'est jamais atteinte. La quasi-totalité de la couche est sursaturée par le flux de lacunes provenant de la surface. C'est ce flux que l'on souhaite compenser par l'apport de particules surnuméraires.
On réalise pour ce faire une implantation de silicium (Si) dans la structure en couches minces Si/SiO2 qui apportera la quantité nécessaire de particules surnuméraires, y compris celle destinée à compenser les étapes d'amincissement possibles (oxydation thermique et désoxydation sélective à base de HF).
D'une façon générale, ce type d'implantation peut être utilisé de deux façons dans une couche mince en ajustant l'épaisseur de couche d'oxyde qui sert de masque :
- soit en utilisant les particules surnuméraires de la "queue" d'implantation ce qui limite la présence de défauts juste après l'implantation, le nombre de lacune est alors sensiblement inférieur au nombre de particules apportées (figure 6) ;
- soit en utilisant les particules surnuméraires du maximum d'implantation, auquel cas on a un nombre important de défauts (avec sans doute la formation de boucles d'interstitiels lors des recuits) que l'on peut toutefois limiter en travaillant à de faibles énergies (figure 7).
On pourra tirer avantageusement parti de la première solution grâce au découplage de population entre les défauts d'implantations (lacunes, interstitiels) et les particules surnuméraires incorporés (i.e. les ions implantés dans ce cas). On peut ajuster, en plus de l'épaisseur et de la nature de la couche d'encapsulation :
- l'énergie d'implantation qui permet de régler la profondeur du profil en fonction de l'épaisseur initiale ;
- la dose qui permet de régler la concentration des particules surnuméraires. Ces deux paramètres sont découplés, le premier permet de choisir la forme générale du profil (par exemple une répartition piquée ou non dans la couche), le second permet d'ajuster la quantité sans modifier le profil.
Les deux exemples de profils d'implantation de Si dans le silicium (100) évoqués précédemment utilisent pour valeurs numériques :
- figure 6 : 1.1015 ions/cm2 de Si à 3 keV dans un substrat de silicium recouvert de 10 nm de nitrure de silicium ;
- figure 7 : 2.1013 ions/cm2 de Si à 1 keV dans un substrat de silicium oxydé (0,5 nm de SiO2).
Pour trouver de façon expérimentale le point de fonctionnement optimal dans le cas où l'on souhaite par exemple stabiliser un SOI de 7 nm au cours d'un recuit de reprise d'épitaxie de 2 minutes à 9000C, le protocole à utiliser est illustré ci-dessous :
- des échantillons de SOI de 7 nm sont recouverts d'un masque de SiO2 de 17 nm d'épaisseur ;
- des implantations d'ions silicium à 3 keV sont réalisées sur plusieurs de ces échantillons pour des doses variants de 1.1012 à 5.1014 ions/cm2, un échantillon étant conservé comme référence ;
- la vitesse de démouillage à 900°C est mesurée sur l'ensemble des échantillons ;
- la dose optimum permettant de conserver le SOI non démouillé pendant 2 minutes définit le point de fonctionnement expérimental (avec cette énergie, cette épaisseur et cette nature de masque) correspondant à ce matériau et ce traitement de déstabilisation.
Ce même type de protocole est directement applicable à une couche de germanium ou de SiGe sur SiO2 ainsi qu'à des couches minces de mince de silicium, de germanium ou leurs alliages, contraintes, obtenues par exemple par collage moléculaire.
L'optimisation du point de fonctionnement devra aussi tenir compte d'une éventuelle étape menant à l'incorporation de particules surnuméraires lors de l'élaboration de la couche. C'est le cas par exemple pour le SiGeOI (SiGe sur isolant) lorsque la technique de localisation par oxydation présentée dans l'article "Fabrication and mechariism of relaxed SiGe-on-insulator by modified Ge condensation", Zengfeng Di, Miao Zhang, Weili Liu, Suhua Luo, Zhitang Song, Chenglu Lin, Anping Huang, and Paul K. Chu, J. Vac. ScL Technol. B 23, 1637 (2005) est utilisée.
En variante, on pourra apporter les particules de l'espèce chimique structurelle (particules surnuméraires) au moyen d'une réaction chimique, telle que l'oxydation, avec consommation éventuelle d'une couche sacrificielle. Cet effet pourra se superposer (c'est-à-dire être complémentaire) à une implantation. Il faudra alors optimiser le temps et les conditions opératoires (en particulier la température) pour obtenir une couche d'épaisseur voulue avec une concentration en particules surnuméraires adaptée.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une structure en couches minces comprenant un film mince (1) sur un substrat (2), la structure du film mince (1) étant définie par un matériau comprenant au moins une première espèce chimique, caractérisé par une étape d'apport de particules de ladite première espèce chimique dans ledit film mince (1) de manière à compenser le flux de lacunes provenant de la surface dudit film.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le film mince est en matériau semi-conducteur.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le film mince est constitué de silicium ou de germanium.
4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le film mince est constitué d'un alliage ou d'un composé défini choisi parmi SiGe, SiGeC, SiC, GaN, (GaInAI)N.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le film mince est composé d'un seul matériau.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le film mince est composé d'une pluralité d'éléments chimiques.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel le film mince est dopé par une seconde espèce chimique différente de la première espèce chimique.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel le film mince est contraint.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel le substrat est réalisé dans un matériau choisi parmi des matériaux non cristallisés et des composés cristallins.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel le substrat est choisi parmi les amorphes constitués de S1O2 ou HfO2 ou des composés cristallins constitués de SiO2 ou de saphir AI2O3.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, comprenant une étape tendant à déstabiliser ladite structure.
12. Procédé selon la revendication 11 , dans lequel l'apport de particules est effectué de manière à éviter un démouillage pendant l'étape tendant à déstabiliser ladite structure.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le nombre de lacunes est sensiblement inférieur au nombre de particules apportées.
14. Procédé selon l'une des revendications 11 à 13, dans lequel l'apport de particules est réalisé par implantation.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le substrat est recouvert d'un masque (31) pendant l'étape d'apport de particules.
16. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le film est recouvert d'un masque (3) pendant l'étape d'apport de particules.
17. Procédé selon l'une des revendications 11 à 13, dans lequel l'apport de particules est réalisé par génération desdites particules au moyen d'une réaction chimique qui libère lesdites particules.
18. Procédé selon la revendication 17, dans lequel la réaction chimique est une oxydation.
19. Procédé selon l'une des revendications 11 à 18, dans lequel l'étape d'apport de particules est réalisée avant l'étape tendant à déstabiliser ladite structure.
20. Procédé selon la revendication 19, comprenant une étape de traitement thermique effectuée après l'étape d'apport de particules et avant l'étape tendant à déstabiliser ladite structure.
21. Procédé selon l'une des revendications 11 à 18, dans lequel l'étape d'apport de particules est réalisée simultanément à l'étape tendant à déstabiliser ladite structure.
22. Procédé selon l'une des revendications 1 à 21 , comprenant en outre une étape de détermination d'une quantité de lacunes à combler.
23. Procédé selon l'une des revendications 1 à 21, comprenant une étape préalable d'évaluation ou de détermination empirique de la quantité de particules à introduire.
24. Procédé selon la revendication 23, dans lequel l'évaluation est réalisée grâce aux équations de diffusion de Fick et à partir de la connaissance de l'énergie de formation et de migration d'une lacune en surface et en volume :
(C-surface ~ C-z)/(Csurface ~ Cvolume) = βπ" [0,5 Z/(Dvolume t) ' J, où Cz est la concentration de lacunes à une distance z de la surface au temps t, Csurface (Cvoiume) est la concentration de lacunes en surface (volume), DVOιUme est le coefficient de diffusion des lacunes en volume et erf est la fonction erreur.
25. Procédé selon la revendication 23, dans lequel un point optimal de fonctionnement, correspondant à l'optimum des réglages pour incorporer suffisamment de particules pour empêcher le démouillage, est déterminé.
26. Procédé selon l'une des revendications 1 à 20, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de dopage.
27. Structure en couches minces susceptible d'être obtenue par un procédé selon l'une des revendications 1 à 26.
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