WO2007042105A1 - Keramik aus präkeramischen papier- oder pappstrukturen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents
Keramik aus präkeramischen papier- oder pappstrukturen, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung Download PDFInfo
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Definitions
- the invention relates to a ceramic of pre-ceramic paper or cardboard structures, a method for producing such ceramics and their use.
- Porous ceramics are used in the art for numerous applications, such as thermal insulation structures, kiln furniture, pore burner substrates and fire protection structures. Another field of application is in the field of catalyst supports.
- the object of the invention is to provide a ceramic of preceramic paper or cardboard structures in a specific shape previously imaged in a paper structure, with which any body can be produced.
- a ceramic of preceramic paper and cardboard structures is created in a certain form, previously imaged in a paper structure, in which the preceramic papers or paperboards have a content of ceramic fillers between 30 and 95 mass%, the ceramic fillers having a particle size ⁇ 30 have ⁇ m.
- the ceramic may be formed in the form of a previously illustrated paper or cardboard structure as a composite ceramic.
- Fillers used in ceramics may be selected from a group of the following: carbides, nitrides, oxides, borides and / or zeolites. Particularly suitable as fillers Al 2 O 3 , ZrO 2 , SiC, Si 3 N 4 , TiO 2 , B 4 C, TiC, TiB 2 and mixtures thereof and / or glasses such as aluminosilicates.
- loaded latex or charged starch Combined with a charged polymer in the mixture.
- the proportion of latex in the preceramic paper or in the preceramic paperboard is between 0.2 and 15% by mass.
- the proportion of polymer in the preceramic paper or in the preceramic paperboard is advantageously between 0.05 and 5 mass%.
- ceramic fibers may be added.
- any pulps such as sulfate pulps, sulfite pulps, TMP and / or CTMP can be used.
- the thickness of the preceramic paper structure is advantageously in the range of 50 to 500 ⁇ m.
- the weight of the preceramic paper structure is in the range of 100 to 500 g / m 2 .
- preceramic paperboard structures which are comparatively thick-walled and are, for example, up to about 50 mm thick.
- the above-described ceramic is produced by the following method:
- the prepared base paper or the produced raw board is subjected to a molding step before the pyrolysis steps, for example a corrugation or a corrugated board production.
- the individual layers of papers or paperboards can be gummed to obtain thicker layers.
- differently structured ceramic paper or paperboard can be particularly vergautscht together.
- a alternating-layer ceramic can be produced.
- the preceramic paper or the preceramic paperboard produced in this way can additionally be coated with ceramic slips by means of an established paper coating technique.
- the aim is the production of multi-layer systems.
- In the green or sintered state of the preceramic paper or the preceramic cardboard layers can be applied by means of sol-gel technique.
- the preceramic paper or the preceramic paperboard can be processed by means of established papermaking techniques or paperboard forming techniques in order to produce a thin-walled, possibly complex-shaped structured ceramic. It is particularly advantageous that the use of paper joining techniques is possible here.
- Comparatively thick-walled boards can be produced with the aid of, for example, multilayer embossing, twin-wire presses or card corrugators.
- These boards can be thermally converted into plate-shaped ceramic products.
- Such large-area ceramic plates are for example as lining elements of chemically, mechanically or thermally stressed line constructions of great interest.
- a reaction or removal of the pulp and the latex takes place first by means of pyrolysis and oxidation. Subsequently, depending on the ceramic system, it is sintered under inert conditions or in air.
- temperatures up to about 1200 0 C are necessary, whereby the pyrolysis takes place under inert conditions (eg nitrogen atmosphere) and the debinding process under air or oxygen. In contrast, temperatures between 1000 ° C and 2000 0 C must be observed for the sintering process.
- the corresponding thermal conversion of paper structures makes it possible to realize complex-shaped three-dimensional ceramic structures.
- the ceramic according to the invention can be used advantageously.
- Such ceramic membranes are used in micro-, ultra- and nanofiltration.
- flat, large-scale filter designs are sought, which are not feasible by conservative methods, such as extrusion.
- the advantage of using the above-mentioned method according to the invention is that large-area, thin ceramic substrates can be produced and can be realized by means of paper-coating methods in multilayer systems.
- the thickness of the ceramic substrates is below 500 microns for papers, but up to 50 mm for paperboard.
- Another application according to the invention is the use as a pore burner.
- Ceramic pore burner systems can be used in a new temperature range up to much higher temperatures than metallic systems. It can be achieved here about 2000 0 C with ceramic systems. The pore size of such burner systems is in the range between 2 and 6 mm.
- wave structures can also be used. Such wave structures can be effectively achieved with paper technical design.
- Thin-walled or dense ceramic elements are of great interest, for example, as components for ceramic heat exchangers.
- laminate ceramics can also be produced from the preceramic papers or boards according to the invention.
- ceramics convertible, advantageously layered material is bonded / connected by the connecting layers and converted in a subsequent temperature treatment in ceramics, whereby a permanent, solid and temperature-resistant connection between the converted into ceramic material layers and also converted into ceramic connecting layers is achieved.
- Laminated ceramic bodies are well established in the art, but their production sometimes requires great technical effort.
- techniques such as hot pressing of slip infiltrated and impregnated fiber preforms are used in the manufacture of ceramic composites.
- Such methods are mostly limited by the use of a KalWH dipressönönados in the geometry of the components to be created, here only simple geometries such as plates can be realized.
- An innovative step for the creation of components with a complicated shape is the application of rapid prototyping methods. Through such methods, technical components can be created without a mold. Above all, the Laminated Object Manufacturing (LOM) method is suitable for this because comparatively large components can be created.
- LOM Laminated Object Manufacturing
- paper webs are used, which are mechanically laminated by the action of temperature and pressure and then cut to size.
- the adhesive applied to the underside of the paper layers is briefly melted and, after solidification, forms a permanent bond between the paper layers.
- the component outline is cut into each material layer, in this way the component is generated additively in layers.
- ceramizable, planar substrate such as ceramic films or preceramic papers or cardboard used, so ceramic components can be made very easily in this way. Since this process does not require the use of a molding or molding tool ("mold”), any complicated components can be made quickly and inexpensively.
- polymer-based adhesive bonds are used for layered ceramic components (laminate ceramics). Since thermoplastic / thermosetting adhesives at high temperatures (> 800 0 C), as they are necessary for the consolidation of a ceramic molding, thermally decomposed, adhesives must be used, which are assembled so that they have a high enough residue at high temperatures ,
- the bonding layer according to the invention consists proportionately of a powdery polymer solid at room temperature, which softens by the action of heat and solidifies again after the end of the temperature.
- silicone or phenolic resins which exhibit a thermoplastic behavior up to the crosslinking temperature, can be used.
- the ceramic yield after a temperature treatment is adjusted by introducing fillers. Thereafter, the starting polymer is homogeneously enriched with filler particles, advantageously with particle sizes of less than 50 ⁇ m.
- the filler particles used are ceramizable filler particles and thus the connecting layer can also be ceramized.
- the proportion of the introduced filler particles can advantageously be up to 90% by mass, based on the dry mass of the polymer used.
- ceramizable bonding layers which, after a deposition step, form a permanent bond with the corresponding substrate materials and with which a plurality of substrate layers can be bonded by the action of temperature.
- Said compound layers have a ceramic yield after a high-temperature treatment, which can be influenced by the amount of the ceramic fillers added.
- Sheet materials coated with the adhesive layer of the invention may then be laminated, inter alia, but not limited to, by the LOM process for the purpose of component fabrication.
- graded structures functionally graded materials, FGM
- the adhesive bond according to the invention can also find a wide field of application in ceramic technology, for. B. for the connection or fixation of catalyst parts, soot particle filters or as a fixing aid for furnace linings.
- the present invention also allows for the choice of appropriate starting materials for use in fuel cell technology for the provision of electrolyte layers.
- Another field of application of the invention is the application as an abrasion or oxidation protection layer to correspondingly protected, not necessarily planar substrates.
- the starting materials used are thermoplastic polymers, such as polyacrylates, polyurethanes, polyethylenes and copolymers thereof.
- the polymer used can be present before application to the corresponding substrate as a dispersion or solution in a liquid medium.
- mixtures of the aforementioned polymers can be used.
- the ceramicizable bonding layers are matched in their material composition to the ceramic of the layers to be joined.
- the invention makes it possible to produce a firm, permanent cohesion between individual ceramized layers.
- the invention also makes it possible to adapt the properties of the filling layer to the properties of the material of the ceramic layers to be bonded by appropriate choice of the composition of the filling material.
- the laminates so produced are then converted into ceramic by a thermal treatment, with both the layers of material and the intermediate layers provided by the invention being converted into ceramics.
- the bonding layers can be easily applied to planar precursors, which can then be laminated.
- filler particles here preferably metals / semimetals of II.
- the subgroups including lanthanides and their alloys, and their crystalline and amorphous compounds are used with non-metals of the second period (excluding fluorine and neon) of the Periodic Table of the Elements.
- filler particles are mixtures and mixed compounds of these substances, such as aluminosilicates, glasses, and the like,
- the filler particles of the bonding layer can be matched to the type of ceramic to be created, in the case of oxidic ceramic oxide, in the case of carbide ceramics carbide filler particles can be used.
- process aids such as dispersants and defoamers may be added, advantageously in the range from 0 to 2% by weight in each case.
- the bonding layer can be applied to the substrate to be coated with all technologies used in the coating technology, such. As screen printing, pad printing or spraying. For example, paper webs can be coated by brushing, technologies such as powder spreading and subsequent fusing can also be used.
- the achieved layer thicknesses are preferably in the range of 1 to 500 microns.
- substrates can be laminated, the adhesive being heated briefly above the glass transition temperature of the polymer or the adhesive and the substrates being joined together without pressure or pressure, so that the surfaces of the material layers can come into contact with one another.
- the adhesive By solidification of the adhesive during cooling, the substrate layers are permanently connected.
- the result is a laminate which has an alternating sequence of material layer and connecting layer.
- Such a laminate is characterized by at least two layers of material and at least one bonding layer.
- the bonding layer is thermally treated, wherein the temperature treatment is carried out until the polymer used no change in mass, determined by thermogravimetric analysis, learns more, depending on the polymer and atmosphere polymer residues in the range of 0 to 75% by mass can.
- the base polymer is either completely removed or, in the case of a temperature treatment under an inert gas atmosphere, converted into a carbon film.
- Si-OC are formed accordingly.
- polysilazanes as the base polymer, a Si-ON phase is formed accordingly. This is advantageous in temperature ranges of 200 - 1400 0 C.
- a ceramic intermediate layer is formed from the adhesive residue.
- Surface reactions take place between the pyrolysis residue, the filler particles and the substrate surfaces and combinations thereof.
- this temperature treatment takes place in temperature ranges in which the filler particles used have an increased surface reactivity. Typically, this occurs in temperature ranges between 1000 and 2000 0 C.
- both temperature treatments can be carried out in one step.
- the invention is further characterized in that the thickness of the bonding layer can be changed by previous temperature treatments.
- Typical boundary layer thicknesses are in the range of 0.5 ⁇ m to 200 ⁇ m.
- the starting components used are firstly 15% by mass of eucalyptus sulphate pulp, based on the sheet material. 83% by mass, based on the leaf mass, of aluminum oxide powder having an average particle size diameter (D50) of 0.8 ⁇ m are added. Furthermore, anionic latex is admixed to 2% by mass, based on the leaf mass, and 0.7% by mass, based on the filler of a cationic polymer (Katio- fast VFH).
- Variants for embodiment 1 In a variant of the aforementioned embodiment, an aluminum oxide powder having an average particle size (D50) of 3.9 microns is added. In addition, a coating of an alumina powder-latex mixture with an average particle diameter (D50) of 0.8 microns is provided.
- FIG. 3 A corresponding sectional view through the green body formed here results from FIG. 3.
- a further variant of the mixture results from the fact that a bimodal aluminum oxide powder mixture was used here, wherein on the one hand an average particle size (D50) of 0.8 .mu.m and on the other hand an average particle size (D50) of the order of 3.9 .mu.m was.
- D50 average particle size of 0.8 .mu.m
- D50 average particle size of the order of 3.9 .mu.m
- Embodiment 2 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
- a silicon carbide-filled paper based on the leaf mass, 20% by mass of a eucalyptus sulfate pulp having 77% by mass of silicon carbide powder having an average particle size (D50) of 4.5 ⁇ m are mixed. It is mixed anionic latex to 3 mass% based on the leaf mass. Based on the filler, 0.9 mass% of a cationic polymer (Katiofast VFH) is now added.
- D50 average particle size
- a circular laboratory sheet is produced with a diameter of 20 cm and a basis weight of 320 g / m 2 .
- FIG. 8 shows a laminate ceramic 1 produced by the LOM method from substrate layers 3 and connecting layers 2.
- the LOM method makes it possible to create ceramic components in virtually any three-dimensional shape.
- FIG. 9 shows a section through such a laminate ceramic with substrate layers 3 and connecting layers 2.
- the mass is homogenized in a PE vessel with grinding balls for 24 h and then evacuated.
- the mass is applied by brushing one side of a preceramic paper in a wet film thickness of 100 microns and dried in air.
- the applied adhesive film experiences a dry shrinkage of 60%. After drying, several layers of paper can be machine laminated at 180 ° C.
- the organic components of the laminates are burned out in the temperature range from 350 to 800 ° C. in air, the shaped body is then sintered at 1600 ° C. for 2 hours in air. This process results in ceramic components whose microstructure Adhesion is shown in Fig. 9. After the temperature treatment, the adhesive has yielded a ceramic layer with a thickness of about 10 ⁇ m and permanently bonds the material layers.
- 10Og of a Polymethylsilseqiuoxanes, 20g of a novolak phenolic resin and 10 g of a fumed silica are dry mixed and homogenized in a PE vessel with grinding balls for 24 h.
- the powder mixture is then sprinkled onto a surface of preceramic paper layers and fused at 90 ° C. for 15 minutes. Multiple paper layers can be machine laminated at 140 ° C. After pyrolysis under nitrogen atmosphere at 800 0 C and subsequent liquid-sigphasensilizierung at 1500 ° C under vacuum components are obtained.
- One possible cardboard structure is corrugated cardboard. As a result of the method according to the invention, it is also possible here to realize corrugated cardboard with small waves.
- microstructure and properties can be adjusted specifically.
- metal or polymer melts can be applied to the ceramic composite body.
- the inventively presented paper-filler system allows the transfer to rapid prototyping process.
- the papers can also be processed into laminates by so-called Laminated Object Manufacturing (LOM).
- LOM Laminated Object Manufacturing
- the linear shrinkage of the paper is usually between 10 and 20% depending on the type of filler.
- the variation of the filler load of the paper leads to the ex- plicit adjustability of process-determining material parameters, such as cuttability, shape or structure gradients.
- process-determining material parameters such as cuttability, shape or structure gradients.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Keramik aus präkeramischen Papier- oder Pappstrukturen in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form, bei der erfindungsgemäß die präkeramischen Papiere oder Pappen einen Gehalt an keramischen Füllstoffen zwischen 30 und 95 Massen % haben, wobei die keramischen Füllstoffe eine Partikelgröße < 30 µm aufweisen. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung derartiger Keramiken und ihre Verwendung.
Description
Keramik aus präkeramischen Papier- oder Pappstrukturen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
Die Erfindung betrifft eine Keramik aus präkeramischen Papier- oder Pappstrukturen, ein Verfahren zur Herstellung derartiger Keramik und ihre Verwendung.
Poröse Keramiken werden in der Technik für zahlreiche Anwendungen eingesetzt, beispielsweise Wärmeisolationsstrukturen, Brennhilfsmittel, Porenbrennersubstrate sowie Brandsschutzstrukturen. Ein anderes Anwendungsgebiet liegt in dem Bereich der Katalysatorträger.
Es ist bereits bekannt, Wellpappenkörper oder andere Papierstrukturen in einen Schlicker aus metallischen oder keramischen Pulvern zu tauchen, wodurch eine äußere Beschichtung erfolgt (H. Sieber, T. Fey, D. Schwarze, M. Weidner und M. Kresch; „Herstellung von porösen Keramiken aus Papierstrukturen", in „Das Keramikerjahrbuch 2002", Herausgeber: H. Reh, Göller Verlag, Baden- Baden/Deutschland, Seiten 47 - 54(2003)). Die entsprechend getauchten Papiere werden anschließend in Inertgas einer Pyrolyse unterworfen sowie einer nachfolgenden Temperaturbehandlung bei 14000C an der Luft. Bei dieser Verfahrensfüh-
rung ergeben sich bereits hoch temperaturbeständige, zellulare Keramiken mit vergleichsweise geringem Gewicht. Nachteil des vorbekannten Verfahrens ist es, dass einerseits die vorzunehmende Beschichtung vergleichsweise aufwendig ist. Weiterhin ist im Inneren der Papierstruktur keine Beschichtung mit den reaktiven Substanzen möglich. Darüber hinaus ist eine Beschichtung nur bei Körpern möglich, die tauchbar sind. Dies schließt jedoch jede Art von Hohlkörpern aus, in welche der Schlicker nicht eindringen kann. Weiterhin ist bei einer Beschichtung von Feinstrukturen, beispielsweise einer Feinwelle in der Wellpappe, eine gleichmäßige Beschichtung der Oberfläche durch Eintauchen in den Schlicker nicht mehr gewährleistet.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Keramik aus präkeramischen Papier- oder Pappstrukturen in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form, an die Hand zu geben, mit der möglichst beliebige Körper hergestellt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Keramik mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Demnach wird eine Keramik aus präkeramischem Papier- und Pappstrukturen in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form geschaffen, bei der die präkeramischen Papiere oder Pappen einen Gehalt an keramischen Füllstoffen zwischen 30 und 95 Massen % haben, wobei die keramischen Füllstoffe eine Partikelgröße < 30 μm aufweisen.
Gemäß der Erfindung werden also „gefüllte Papiere" bzw. „gefüllte Pappen" hergestellt, die zu einem Großteil mit keramischem Füllstoff angereichert sind.
Vorteilhaft kann die Keramik in Form einer zuvor abgebildeten Papier- oder Pappstruktur als Verbundkeramik ausgebildet sein.
Füllstoffe, die in der Keramik verwendet werden, können aus einer Gruppe folgender Stoffe gewählt sein: Carbide, Nitride, Oxide, Boride und/oder Zeolithe.
Besonders eigenen sich als Füllstoffe AI2O3, ZrO2, SiC, Si3N4, TiO2, B4C, TiC, TiB2 sowie Mischungen derselben und/oder Gläser wie Alumosilikate.
Um in dem präkeramischen Papier bzw. in der präkeramischen Pappe die Retention der Füllstoffe zu erhöhen, also eine hohe Beladung des präkeramischen Papiers bzw. der präkeramischen Pappe mit den Füllstoffen zu ermöglichen, werden gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung geladenes Latex oder geladene Stärke in Kombination mit einem geladenen Polymer in die Mischung eingebunden. Der Anteil an Latex im präkeramischen Papier bzw. in der präkeramischen Pappe beträgt dabei zwischen 0,2 und 15 Massen %. Der Anteil an Polymer im präkeramischen Papier oder in der präkeramischen Pappe beträgt vorteilhaft zwischen 0,05 und 5 Massen %.
Als Verstärkungselemente können Keramikfasern zugegeben sein.
Als Faserstoff können beliebige Zellstoffe, wie beispielsweise Sulfatzellstoffe, Sulfitzellstoffe, TMP und/oder CTMP eingesetzt werden. Die Dicke der präkeramischen Papierstruktur liegt vorteilhaft im Bereich von 50 bis 500 μm. Das Gewicht der präkeramischen Papierstruktur liegt im Bereich von 100 bis 500 g/m2.
Es können auch präkeramische Pappstrukturen hergestellt werden, die vergleichsweise dickwandig sind und so beispielsweise bis ca. 50 mm stark sind.
Erfindungsgemäß wird die vorbeschriebene Keramik durch folgendes Verfahren hergestellt:
Mischung von Faserstoff und Füllstoff, Verarbeitung zu einem Papier bzw. zu einer Pappe,
Aussetzen des hergestellten Papiers bzw. der hergestellten Pappe einer Pyrolyse bei Temperaturen bis 12000C und/oder
Sintern bei Temperaturen zwischen 100O0C und 20000C.
Vorteilhaft wird das hergestellte Rohpapier bzw. die hergestellte Rohpappe vor dem Pyrolyseschritte einem Formschritt unterworfen, beispielsweise einem Riffeln oder einer Wellpappenherstellung.
Vorteilhaft können die Einzellagen von Papieren bzw. Pappen vergautscht werden, um dickere Schichten zu erhalten. Dabei können besonders vorteilhaft unterschiedlich aufgebaute keramische Papier- bzw. Papparten miteinander vergautscht werden. Hierdurch ist eine wechsellagige Keramik herstellbar. Das so hergestellte präkeramische Papier bzw. die so hergestellte präkeramische Pappe kann zusätzlich mittels etablierter Papierstreichtechnik mit keramischen Schlickern beschichtet werden. Ziel ist die Herstellung von Mehrschichtsystemen. Im grünen oder gesinterten Zustand des präkeramischen Papier bzw. der präkeramischen Pappe können Schichten mittels Sol-Gel-Technik aufgebracht werden.
Das präkeramische Papier bzw. die präkeramische Pappe können mittels etablierter Papierformgebungstechniken bzw. Pappformgebungstechniken verarbeitet werden, um somit eine dünnwandige, gegebenenfalls komplex geformte Strukturkeramik herzustellen. Besonders vorteilhaft ist es, dass hier der Einsatz von Papierfügetechniken möglich ist.
Vergleichsweise dickwandige Pappen lassen sich mit Hilfe von beispielsweise Mehrschichtvergautschung, Doppelsiebpressen oder Wickelpappenmaschinen herstellen.
Diese Pappen lassen sich thermisch in plattenförmige Keramikprodukte umsetzen. Derartige großflächige Keramikplatten sind beispielsweise als Auskleidungselemente chemisch, mechanisch oder thermisch beanspruchter Leitungskonstruktionen von großem Interesse.
Bei der thermischen Umsetzung erfolgt zunächst mittels Pyrolyse und Oxidation eine Umsetzung bzw. Entfernung des Zellstoffes und des Latex. Anschließend wird je nach Keramiksystem unter inerten Bedingungen oder an Luft gesintert.
Für die Pyrolyse und den Entbinderungsprozess sind Temperaturen bis ca. 12000C nötig, wobei die Pyrolyse unter inert-Bedingungen (z.B. Stickstoff-Atmosphäre) und der Entbinderungsprozess unter Luft bzw. Sauerstoff erfolgt. Dagegen sind für den Sinterprozess Temperaturen zwischen 1000°C und 20000C einzuhalten.
Je nach Ausgangsmischung können Dichte wie auch poröse Keramiken realisiert werden. Die Mikrostruktur der resultierenden Keramik dann dabei über den Zellstoff und damit nach entsprechender Pyrolyse die zurückbleibenden Hohlräume, den Füllstoffgehalt, die Partikelgrößenverteilung des Füllstoffes, den Verdichtungsgrad oder die Art bzw. den Anteil weiterer Additive, wie beispielsweise lange oder kurze Keramikfasern, Fasergewebe, Platelets, Whisker und/oder organische Fasern (als Platzhalter) des Papiers in einem weiteren Bereich eingestellt werden.
Durch die entsprechende thermische Umsetzung von Papierstrukturen lassen sich komplex geformte dreidimensionale Keramikstrukturen realisieren.
Vorteilhafte Verwendungen der erfindungsgemäßen Keramik ergeben sich aus den Ansprüchen 20 bis 22. In der Gastrennung bzw. Flüssigfiltration lässt sich die erfindungsgemäße Keramik vorteilhaft einsetzen. Derartige keramische Membranen finden Anwendung in der Mikro-, Ultra- und Nanofiltration. Hier werden flache, großflächige Filterkonstruktionen angestrebt, welche mittels konservativer Verfahren, beispielsweise dem Extrudieren, nicht realisierbar sind. Der Vorteil des Einsatzes des vorgenannten erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass großflächige, dünne keramische Substrate herstellbar sind und durch papiertechnische Streichverfahren in Mehrschichtsystemen realisiert werden können. Die Dicke der keramischen Substrate liegt hier unter 500 μm bei Papieren, jedoch bis 50 mm bei Pappen.
Ein weiterer erfindungsgemäßer Anwendungsbereich besteht in der Anwendung als Porenbrenner. Keramische Porenbrennersysteme können in einem neuen Temperaturbereich bis zu wesentlich höheren Temperaturen hin eingesetzt werden als metallische Systeme. Es werden hier ca. 20000C mit keramischen Systemen erreicht. Die Porengröße solcher Brennersysteme liegt im Bereich zwischen 2 und 6 mm. Neben Schaumstrukturen können ebenso Wellenstrukturen zum Einsatz kommen. Derartige Wellenstrukturen können effektiv mit papiertechnischer Formgebung erreicht werden.
Schließlich besteht eine erfindungsgemäße Verwendung der vorliegenden Erfindung im Bereich dünnwandiger und dichter Konstruktionskeramik. Dünnwandige bzw. dichte Keramikelemente sind beispielsweise als Bauelemente für keramische Wärmetauscher von großem Interesse.
Durch die Verwendung geeigneter Verbindungsschichten lassen sich aus den erfindungsgemäßen präkeramischen Papieren oder Pappen auch Laminatkeramiken herstellen.
Hierbei wird in Keramik umwandelbares, vorteilhafterweise lagenförmig ausgebildetes Material durch die Verbindungsschichten verklebt/verbunden und bei einer anschließenden Temperaturbehandlung in Keramik umgewandelt, wodurch eine dauerhafte, feste und temperaturbeständige Verbindung zwischen den in Keramik umgewandelten Materialschichten und den ebenfalls in Keramik umgewandelten Verbindungsschichten erreicht wird.
Laminatkörper aus Keramik sind dabei in der Technik durchaus etabliert, jedoch erfordert deren Herstellung mitunter großen technischen Aufwand. So werden Techniken wie Heißpressen schlickerinfiltrierter und imprägnierter Faservorformen in der Herstellung keramischer Verbundwerkstoffe verwendet. Jedoch sind solche Verfahren meist durch die Verwendung eines KalWHeißpressschrittes in der Geometrie der zu erstellenden Bauteile stark eingeschränkt, hier können nur einfache Geometrien wie Platten realisiert werden.
Ein innovativer Schritt für die Erstellung von Bauteilen mit komplizierter Form stellt die Anwendung von Rapid-Prototyping-Verfahren dar. Durch solche Verfahren können technische Bauteile formenlos erstellt werden. Vor allem das Laminated Object Manufacturing (LOM) Verfahren eignet sich hierfür, da hiermit vergleichsweise große Bauteile erstellt werden können. Als Ausgangsmaterialien werden hierbei beispielsweise Papierbahnen verwendet, welche maschinell durch Einwirkung von Temperatur und Druck laminiert und anschließend zurechtgeschnitten werden. Durch Temperatur und Druck wird hierbei der an der Unterseite der Papierlagen angebrachte Kleber kurzzeitig aufgeschmolzen und stellt nach der Erstarrung eine dauerhafte Verbindung der Papierlagen dar. Mit einer Schneideinrichtung wird der Bauteilumriß in jede Materiallage eingeschnitten, auf diese Weise wird das Bauteil schichtweise additiv generiert.
Wird als Ausgangsmaterial des LOM-Verfahrens ein keramisierbares, ebenes Substrat, wie z. B. keramische Folien oder präkeramische Papiere oder Pappen, verwendet, so können auf diesem Wege keramische Bauteile sehr einfach hergestellt werden. Da dieser Prozess ohne die Verwendung eines formgebenden Preß- oder Gießwerkzeugs („Form") auskommt, können beliebige, komplizierte Bauteile schnell und kostengünstig hergestellt werden.
In den Verbindungsschichten der vorliegenden Erfindung werden polymerbasierte Klebverbindungen für schichtförmig aufgebaute Keramikbauteile (Laminatkeramiken) verwendet. Da thermoplastische/duroplastische Klebstoffe bei hohen Temperaturen (> 800 0C), wie sie für die Konsolidierung eines keramischen Formkörpers notwendig sind, thermisch zersetzt werden, müssen Klebstoffe verwendet werden, welche dergestalt zusammengesetzt sind, dass sie bei hohen Temperaturen einen genügend hohen Rückstand vorweisen.
Deshalb besteht die erfindungsgemäße Verbindungsschicht anteilig aus einem bei Raumtemperatur festen pulverförmigem Polymer, welches durch Einwirkung von Wärme erweicht und nach beendeter Temperatureinwirkung wieder erstarrt. Eben-
so können Silikon- oder Phenolharze, welche bis zur Vernetzungstemperatur ein thermoplastisches Verhalten zeigen, verwendet werden.
Die keramische Ausbeute nach einer Temperaturbehandlung wird durch Einbringung von Füllstoffen eingestellt. Hiernach wird das Ausgangspolymer mit Füllerpartikeln, vorteilhaft mit Korngrößen kleiner 50 μm, homogen angereichert.
Vorteilhafterweise sind die verwendeten Füllerpartikel keramisierbare Füllerpartikel und die Verbindungsschicht damit ebenfalls keramisierbar.
Der Anteil der eingebrachten Füllerpartikel kann dabei vorteilhaft bis zu 90 Masse- %, bezogen auf die Trockenmasse des verwendeten Polymers, betragen.
Die Anwendung der trockenen Verbindungsschichten mit keramischer Ausbeute ermöglicht es, durch kurzzeitiges Erweichen und Erstarren keramische Oberflächen zu verbinden.
Damit stehen keramisierbare Verbindungsschichten bereit, welche nach einem Auftrageschritt eine dauerhafte Verbindung mit den entsprechenden Substratmaterialien eingehen und mit denen durch die Einwirkung von Temperatur mehrere Substratlagen verbunden werden können. Bezeichnete Verbindungsschichten weisen nach einer Hochtemperaturbehandlung eine keramische Ausbeute auf, welche durch die Menge der zugegebenen keramischen Füllstoffe beeinflusst werden kann.
Mit der erfindungsgemäßen Klebschicht beschichtete Lagenmaterialien können dann unter anderem, jedoch nicht nur, mit dem LOM-Verfahren zum Zwecke der Bauteilherstellung laminiert werden. Es ergeben sich Bauteile mit Lagenstruktur, welche schematisch in Bild 1 dargestellt sind. Durch entsprechende Wahl der Zusammensetzung, Dicke und Porosität von Substrat- und Klebeschicht können unter anderem auch gradierte Strukturen (functionally graded materials, FGM) erhalten werden.
Die erfindungsgemäße Klebeverbindung kann zudem ein breites Einsatzgebiet in der keramischen Technologie finden, z. B. für die Verbindung oder Fixierung von Katalysatorteilen, Russpartikelfiltern oder als Fixierhilfe für Ofenauskleidungen. Die vorliegende Erfindung erlaubt zudem bei Wahl entsprechender Ausgangsmaterialien einen Einsatz in der Brennstoffzellentechnologie für die Bereitstellung von Elektrolytschichten. Ein weiteres Einsatzgebiet der Erfindung ist die Aufbringung als Abrasions- oder Oxidationsschutzschicht auf entsprechend zu schützende, nicht zwingend flächenhafte Substrate.
Vorteilhafterweise werden als Ausgangsmaterialien thermoplastische Polymere wie Polyacrylate, Polyurethane, Polyethylene und deren Copolymere verwendet. Das verwendete Polymer kann dabei vor der Aufbringung auf das entsprechende Substrat als Dispersion oder Lösung in einem flüssigen Medium vorliegen. Zudem können Mischungen vorgenannter Polymere verwendet werden.
Vorteilhafterweise sind die keramisierbaren Verbindungsschichten in ihrer stofflichen Zusammensetzung auf die Keramik der zu verbindenden Lagen abgestimmt.
Die Erfindung erlaubt es, einen festen, dauerhaften Zusammenhalt zwischen einzelnen keramisierten Schichten herzustellen. Die Erfindung erlaubt zudem, durch entsprechende Wahl der Zusammensetzung des Füllmaterials die Eigenschaften der Füllschicht an die Eigenschaften des Materials der zu verklebenden Keramiklagen anzupassen.
Die so erstellten Laminate werden dann durch eine Temperaturbehandlung in Keramik umgewandelt, wobei sowohl die Materiallagen als auch die durch die Erfindung bereitgestellten Zwischenschichten in Keramik umgewandelt werden.
Zudem können die Verbindungsschichten technologisch leicht auf flächenhafte Precursoren aufgebracht werden kann, welche dann laminiert werden können.
Als Füllerpartikel können hierbei vorzugsweise Metalle/Halbmetalle der II. bis IV. Hauptgruppe, der Nebengruppen inklusive Lanthaniden und deren Legierungen,
sowie deren kristalline und amorphe Verbindungen mit Nichtmetallen der zweiten Periode (exklusive Fluor und Neon) des Periodensystems der Elemente eingesetzt werden.
Ebenso sind als Füllerpartikel Mischungen und Mischverbindungen dieser Stoffe wie etwa Aluminosilikate, Gläser, und dgl. verwendbar,
Die Füllerpartikel der Verbindungsschicht kann dabei auf die Art der zu erstellenden Keramik abgestimmt werden, im Falle oxidischer Keramik können oxidische, im Falle karbidischer Keramiken können karbidische Füllpartikel verwendet werden.
Zudem können beim Anrühren der die Verbindungsschicht bildenden Klebemasse Prozesshilfsmittel wie Dispergatoren und Entschäumer zugegeben werden, vorteilhaft im Bereich von jeweils 0 bis 2 Masse-%.
Die Verbindungsschicht kann mit allen in der Beschichtungstechnik verwendeten Technologien auf das zu beschichtende Substrat aufgebracht werden kann, wie z. B. Siebdruck, Tampondruck oder Versprühen. Es können beispielsweise Papierbahnen mittels Streichen beschichtet werden, Technologien wie das Aufstreuen von Pulvern und anschließendem Anschmelzen können zudem verwendet werden. Die erzielten Schichtdicken liegen dabei vorzugsweise im Bereich von 1 bis 500 μm.
Nach der Beschichtung des Substrats mit der Klebmasse können Substrate laminiert werden, wobei die Klebmasse kurzzeitig über die Glastransformationstemperatur des Polymers bzw. der Klebemasse erwärmt wird und die Substrate druck- oder drucklos miteinander gefügt werden, sodass die Oberflächen der Materiallagen in Kontakt miteinander treten können. Durch das Erstarren der Klebemasse bei der Abkühlung werden die Substratschichten dauerhaft verbunden.
Es ergibt sich ein Laminat, welches in alternierender Abfolge Materialschicht und Verbindungsschicht aufweist. Ein solches Laminat wird durch mindestens zwei Materialschichten sowie mindestens eine Verbindungsschicht charakterisiert.
Bei einer anschließenden Temperaturbehandlung wird die Verbindungsschicht thermisch behandelt, wobei die Temperaturbehandlung solange erfolgt, bis das verwendete Polymer keine Massenänderung, bestimmbar durch thermogravimetri- sche Analysen, mehr erfährt, wobei je nach Polymer und Atmosphäre Polymerrückstände im Bereich von 0 bis 75 Masse-% vorliegen können.
Das Basispolymer wird entweder komplett entfernt, oder im Falle einer Temperaturbehandlung unter Inertgasatmosphäre, in einen Kohlenstofffilm umgewandelt. Bei Verwendung von Polysiloxanen als Basispolymer werden entsprechend Si-O-C gebildet. Bei Verwendung von Polysilazanen als Basispolymer wird entsprechend eine Si-O-N-Phase gebildet. Dies geschieht vorteilhaft in Temperaturbereichen von 200 - 1400 0C.
Durch eine weitere Temperaturbehandlung wird aus dem Kleberrückstand eine keramische Zwischenschicht gebildet. Dabei finden Oberflächenreaktionen zwischen dem Pyrolyserückstand, den Füllerpartikeln sowie den Substratoberflächen und Kombinationen derselben statt. Vorteilhaft findet diese Temperaturbehandlung in Temperaturbereichen statt, in welchen die eingesetzten Füllerpartikel eine erhöhte Oberflächenreaktivität aufweisen. Typischerweise geschieht dies in Temperaturbereichen zwischen 1000 und 2000 0C.
Vorteilhafterweise können beide Temperaturbehandlungen in einem Schritt durchgeführt werden.
Die Erfindung ist zudem dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Verbindungsschicht durch vorangegangene Temperaturbehandlungen verändert werden kann. Typische Grenzschichtdicken liegen im Bereich von 0,5 μm bis 200 μm.
Während die beschriebenen Verbindungsschichten vorteilhafterweise zur Verbindung der erfindungsgemäßen präkeramischen Papiere oder Pappen verwendet wird, ist es für den Fachmann aber dennoch offensichtlich, dass diese Verbindungsschichten zur Verbindung von beliebigem keramisierbarem Material verwendet werden kann.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den folgenden Ausführungsbeispielen.
Ausführungsbeispiel 1 :
Zur Herstellung eines Aluminiumoxidpapiers werden als Ausgangskomponenten zunächst 15 Massen % Eukalyptussulfatzellstoff bezogen auf die Blattmasse eingesetzt. Es werden 83 Massen % bezogen auf die Blattmasse Aluminiumoxidpulver mit einem mittleren Korngrößendurchmesser (D50) von 0,8 μm zugegeben. Weiterhin wird anionischer Latex zu 2 Massen % bezogen auf die Blattmasse zugemischt, sowie 0,7 Massen % bezogen auf den Füllstoff eines kationischen Polymers (Katio- fast VFH).
Aus dieser Mischung wird ein kreisrundes Laborblatt mit einem Durchmesser von 20 cm und einem Flächengewicht von 380 g/m2 hergestellt.
Im Versuch wurden 360 g Zellstoffsuspension (0,5 %-ig) mit 7 g Katiofast (1 %ig) versetzt. Weiterhin wurden 19,92 g Aluminiumoxidslurry (50 %-ig) zugegeben. Schließlich wurden 6 g Latexemulsion (4 %-ig) hinzugefügt. Aus dieser Mischung wurde ein Blatt gebildet, das anschließend getrocknet wurde.
Der hierdurch entstandene Grünkörper ist in Figur 1 im Schnitt dargestellt. Diese Struktur wurde dann gesintert. Nach der Sinterung ergibt sich das in Figur 2 dargestellte Gefüge.
Varianten zum Ausführungsbeispiel 1 :
In einer Variante des vorgenannte Ausführungsbeispiels wird ein Aluminiumoxidpulver mit einer mittleren Korngröße (D50) von 3,9 μm zugegeben. Zusätzlich wird eine Beschichtung aus einem Aluminiumoxidpulver-Latex-Gemisch mit einem mittleren Korndurchmesser (D50) von 0,8 μm vorgesehen.
Eine entsprechende Schnittaufnahme durch den hier gebildeten Grünkörper ergibt sich aus der Figur 3.
Variante 2 zum Ausführungsbeispiel 1 :
Ein weitere Variante der Mischung ergibt sich dadurch, dass hier ein bimodales A- luminiumoxidpulvergemisch eingesetzt wurde, wobei einerseits eine mittlere Korngröße (D50) von 0,8 μm und zum anderen eine mittlere Korngröße (D50) in der Größenordnung von 3,9 μm eingestellt war. Der entsprechende Grünkörper ist in Figur 4 gezeigt.
Ausführungsbeispiel 2:
Zur Herstellung eines Siliciumcarbid-gefüllten Papiers sind bezogen auf die Blattmasse 20 Massen % eines Eukalyptussulfatzellstoffs mit 77 Massen % Silicumcar- bidpulver mit einer mittleren Korngröße (D50) von 4,5 μm vermischt. Es wird anionisches Latex zu 3 Massen % bezogen auf die Blattmasse zugemischt. Bezogen auf den Füllstoff werden nun 0,9 Massen % eines kationischen Polymers (Katiofast VFH) zugegeben.
Aus dieser Mischung wird ein kreisrundes Laborblatt mit einem Durchmesser von 20 cm und einem Flächengewicht von 320 g/m2 hergestellt.
Im Versuch wurden in diesem Ausführungsbeispiel 400 g einer 0,5 %-igen Zellstoffsuspension mit 7 g 1 %-igem Katiofast versetzt. Es wurde 7,7 g Siliciumcarbidpul- ver zugegeben und 7,5 g 4 %-ige Latexemulsion. Aus der Mischung wurde ein Blatt
gebildet und das Blatt wurde getrocknet. Der zugehörige Grünkörper ergibt sich im Schnitt aus der Figur 5. Nach der entsprechenden Pyrolyse ergibt sich das Schnittbild entsprechend der Figur 6. Anschließend wird durch weitere Wärmbehandlung eine Silicierung durchgeführt. Nach der Silicierung ergibt sich das Schnittbild entsprechend der Figur 7.
Fig. 8 zeigt eine nach dem LOM-Verfahren hergestellte Laminatkeramik 1 aus Substratschichten 3 und Verbindungsschichten 2. Durch das LOM-Verfahren ist es möglich, Keramikbauteile in nahezu beliebiger dreidimensionaler Form zu schaffen.
Fig. 9 zeigt einen Schnitt durch eine solche Laminatkeramik mit Substratschichten 3 und Verbindungsschichten 2.
Die folgenden Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Verbindungsschichten und der erfindungsgemäßen Laminatkeramiken zeigen eine beispielhafte Durchführung der Erfindung.
Ausführungsbeispiel 3:
100 g eines heißsiegelfähigen, in wäßriger Dispersion vorliegenden Kaschierklebstoffes auf Polyacrylatbasis werden mit 40 ml destilliertem Wasser verdünnt, 32 g eines AI2O3-Pulvers (d50 = 0,8 μm), 2 g eines Dispergators sowie 1 g eines Entschäumers werden untergerührt. Die Masse wird in einem PE-Gefäß mit Mahlkugeln für 24 h homogenisiert und anschließend evakuiert. Die Masse wird durch Bestreichen einer Seite eines präkeramischen Papiers in einer Nassfilmstärke von 100 μm aufgebracht und an Luft getrocknet. Der aufgebrachte Klebefilm erfährt dabei eine Trockenschwindung von 60 %. Nach dem Trocknen können mehrere Papierlagen bei 180 0C maschinell laminiert werden. Die organischen Komponenten der Laminate werden im Temperaturbereich von 350 - 800 0C an Luft ausgebrannt, der Formkörper wird anschliessend bei 1600 CC für 2 h an Luft gesintert. Nach diesem Prozess ergeben sich Keramikbauteile, deren Mikrostruktur beispiel-
haft in Fig. 9 dargestellt ist. Nach der Temperaturbehandlung hat die Klebmasse eine Keramikschicht mit einer Dicke von etwa 10 μm ergeben und verbindet die Materiallagen dauerhaft.
Ausführungsbeispiel 4:
10Og eines Polymethylsilseqiuoxanes, 20g eines Novolak-Phenolharzes sowie 10 g einer pyrogenen Kieselsäure werden trocken vermischt und in einem PE-Gefäß mit Mahlkugeln für 24 h homogenisert. Das Pulvergemisch wird dann auf eine Oberfläche präkeramischer Papierlagen aufgestreut und bei 90 0C für 15 min angeschmolzen. Mehrere Papierlagen können bei 140 °C maschinell laminiert werden. Nach einer Pyrolyse unter Stickstoffatmosphäre bei 800 0C und anschliessender Flüs- sigphasensilizierung bei 1500 °C unter Vakuum werden Bauteile erhalten.
Eine mögliche Pappstruktur ist Wellpappe. Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich hier auch Wellpappen mit kleinen Wellen realisieren.
Durch Auswahl entsprechender Füllstoffe sowie entsprechender Anwendung von Pyrolyse- und Sinterschritten können Mikrostruktur und Eigenschaften gezielt eingestellt werden.
Zusätzlich kann eine anschließende Infiltration mit Gläsern, Metall- oder Polymerschmelzen in den Keramik-Compositkörper angewandt werden.
Das erfindungsgemäß vorgestellte Papier-Füllstoff-System ermöglicht die Übertragung auf Rapid-Prototyping-Verfahren.
Die Papiere lassen sich auch durch das sogenannte Laminated Object Manufactu- ring (LOM) zu Laminaten verarbeiten.
Die lineare Schwindung des Papiers beträgt je nach Art des Füllstoffs üblicherweise zwischen 10 und 20 %. Die Variation der Füllerbeladung des Papiers führt zur ex-
pliziten Einstellbarkeit prozessbestimmender Materialparameter, wie beispielsweise der Schneidbarkeit, der Form oder der Strukturgradienten. Hierdurch lassen sich die Eigenschaften der aus dem präkeramischen Papier bzw. aus der präkeramischen Pappe hergestellten Keramik in einem großen Bereich variieren.
Claims
1. Keramik aus präkeramischen Papier- oder Pappstrukturen in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form,
dadurch gekennzeichnet,
dass die präkeramischen Papiere oder Pappen einen Gehalt an keramischen Füllstoffen zwischen 30 und 95 Massen % haben, wobei die keramischen Füllstoffe eine Partikelgröße < 30 μm aufweisen.
2. Keramik nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie in Form einer zuvor abgebildeten Papier- oder Pappstruktur als Verbundkeramik ausgebildet ist.
3. Keramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstoffe ausgewählt sind aus einer Gruppe folgender Stoffe: Carbide, Nitride, Oxide, Boride und/oder Zeolithe.
4. Keramik nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Füllstoffe AI2O3, ZrO2, SiC, Si3N4, TiO2, B4C, TiC, TiB2 und/oder Mischungen derselben und/oder Gläser wie Alumosilikate eingesetzt sind.
5. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im präkeramischen Papier oder in der präkeramischen Pappe zur Retention der Füllstoffe geladenes Latex oder geladene Stärke in Kombination mit einem geladenen Polymer enthalten sind.
6. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil von Latex im präkeramischem Papier oder in der präkeramischen Pappe zwischen 0,2 und 15 Massen % liegt.
7. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil von Polymer im präkeramischem Papier oder in der präkeramischen Pappe zwischen 0,05 und 5 Massen% liegt.
8. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass lange oder kurze Keramikfasern, Fasergewebe, Platelets und/oder Whisker als Verstärkungselemente zugegeben sind.
9. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Faserstoffe Suifatzellstoff, Sulfitzellstoff, TMP und/oder CTMP eingesetzt sind.
10. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der präkeramischen Papier-/ oder Pappstruktur im Bereich von 50 bis 500 μm liegt.
11. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewicht der präkeramischen Papier-/ oder Pappstruktur im Bereich von 100 bis 500 g/m2 liegt.
12. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramik mit Gläsern, Metall- oder Polymerschmelzen infiltriert ist.
13. Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche, gekennzeichnet durch
Verbindungsschichten auf der Basis von entweder bei Raumtemperatur festen, thermoplastischen Polymeren oder Silikon-/Phenolharzen unterhalb ihrer Vernetzungstemperatur.
14. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Polymere Polyacrylate, Polyurethane,
Polyolefine, und deren Copolymere umfassen.
15. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Verbindungsschicht Füllerpartikel enthält, deren Gehalt bis zu 90 Masse-% beträgt, wobei die Füllerpartikel mittlere Partikelgrößen kleiner 50 μm aufweisen.
16. Keramik nach Anspruch 15, wobei als Füllerpartikel Metalle/Halbmetalle der II. bis IV. Hauptgruppe, der Nebengruppen inklusive Lanthaniden und deren Legierungen, sowie deren kristalline und amorphe Verbindungen mit Nichtmetallen der zweiten Periode (exklusive Fluor und Neon) des Periodensystems der Elemente eingesetzt werden.
17. Keramik nach Anspruch 16, wobei Mischungen und Mischverbindungen der dort verwendeten Stoffe, wie etwa Aluminosilikate, Gläser, und dgl. als Füllerpartikel verwendet werden können.
18. Keramik nach Anspruch 15, wobei die homogene Verteilung der Füllerpartikel durch Zuhilfenahme entsprechender Prozeßhilfsmittel wie Dispergatoren und Entschäumer in Gehalten von jeweils 0 bis 2 Masse-% verbessert wird.
19. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Verbindungsschicht mittels üblicher
Beschichtungstechnologien in Schichtdicken von 1 bis 500 μm auf das zu verbindende Substrat aufgebracht wird, welches durch geeignete Temperaturbehandlung in Keramik umgewandelt werden kann.
20. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Verbindungsschicht gemäß vorangegangener Ansprüche kurzzeitig über Tm der Polymere erwärmt wird und nach ihrem Erstarren Schichten dauerhaft verbindet.
21. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Verbindungsschicht nach einem Lami- niervorgang zwischen einzelnen Substratschichten vorliegt, wodurch sich ein alternierender Werkstoffaufbau ergibt.
22. Keramik nach Anspruch 21 , wobei die Substratschichten aus präkeramischem
Papier oder präkeramischer Pappe bestehen.
23. Keramik nach Anspruch 21 , wobei die Laminatkeramik durch mindestens zwei
Materiallagen sowie mindestens eine Verbindungsschicht charakterisiert ist.
24. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Polymere bei einer anschließenden
Temperaturbehandlung, vorteilhaft zwischen 200 und 1400 0C, thermisch zersetzt werden; die Behandlung erfolgt dergestalt, bis während der Temperaturbehandlung keinerlei Massenänderung unabhängig von verwendetem Polymer, Atmosphäre und erzieltem Rückstand, mehr stattfindet.
25. Keramik nach Anspruch 15, wobei die Verbindungsschicht durch eine Temperaturbehandlung unter Luft- oder Inertatmosphäre in eine keramische Zwischenschicht umgewandelt wird, wobei Oberflächenreaktionen zwischen Polymerresiduum, Füllerpartikeln, Substratoberflächen sowie Kombinationen derselben stattfinden.
26. Keramik nach Anspruch 25, wobei die Temperaturbehandlung in Temperaturbereichen stattfindet, in welchen die eingesetzten Füllerpartikel eine erhöhte Oberflächenreaktivität aufweisen, typischerweise im Bereich von 1000 - 2000 0C.
27. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Temperaturbehandlungen laut Ansprüchen 24 - 26 in einem Schritt durchgeführt werden.
28. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Dicke der Verbindungsschicht durch die
Temperaturbehandlungen variiert werden kann, typischerweise im Bereich von 0,5 bis 200 μm.
29. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Verbindungsschicht als Schutz gegen atmosphärischen oder chemischen Angriff auf ein Substrat aufgebracht wird.
30. Keramik nach Anspruch 13, wobei die Verbindungsschicht als Schutzschicht gegen mechanische Einwirkung auf ein Substrat aufgebracht wird.
31. Verfahren zur Herstellung einer Keramik nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Faserstoff und Füllstoff werden gemischt und zu einem Papier bzw. einer Pappe verarbeitet,
das hergestellte Papier bzw. die hergestellte Pappe wird einer Pyrolyse bzw. einem Entbinderungsprozess bei Temperaturen bis 1200° C und/oder einem Sinterprozess bei Temperaturen zwischen 10000C und 2000° C ausgesetzt.
32. Verfahren nach Anspruch 31 , dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Pyrolyseschritt das hergestellte Rohpapier bzw. die hergestellte Rohpappe einem Formschritt unterworfen wird, beispielsweise einem Riffeln oder einer Wellpappenherstellung.
33. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Einzellagen von Papieren bzw. Pappen vergautscht werden, um dickere Schichten zu erhalten.
34. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass unterschiedlich aufgebaute keramische Papier- bzw. Papparten miteinander vergautscht werden.
35. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Papier bzw. die Pappe keramischer Schlicker mittels Papierstreichverfahren aufgebracht wird.
36. Verfahren nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass verschiedene keramische Schlickerschichten derart auf das Papier bzw. die Pappe aufgestrichen werden, dass sich ein Mehrschichtsystem ergibt.
37. Verfahren nach einem vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schichten im grünen oder gesinterten Zustand mittels Sol-Gel-Technik aufgebracht werden.
38. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Infiltration mit Gläsern, Metall- oder Polymerschmelzen in die Keramik angewandt wird
39. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Lagen des hergestellten Papiers oder der hergestellten Pappe durch Verbindungsschichten verbunden werden.
40. Verwendung einer Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 30 als keramische Membran für die Gastrennung bzw. Flüssigfiltration.
41. Verwendung einer Keramik nach einem der vorgenannten Ansprüche als Porenbrenner.
42. Verwendung einer Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 12, als dünnwandige und dichte Konstruktionskeramik.
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