WO2007028369A1 - Dispersion und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

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Stefan Forero
Werner Handl
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Futurecarbon Gmbh
Graphit Kropfmühl AG
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Definitions

  • the present invention relates to a dispersion and a process for its preparation.
  • Dispersions are already known in a wide variety of compositions and for a wide variety of applications. Dispersions generally consist of at least one dispersing liquid and at least one solid which is distributed in the dispersing liquid. Depending on the treatment of the dispersion, it may have, for example, a liquid or pasty consistency after completion.
  • a dispersion consisting of a dispersing liquid and at least one solid dispersed in the dispersing liquid.
  • the dispersion is characterized in that the dispersing liquid has an aqueous and / or nonaqueous base, that the at least one solid is formed from graphite and / or from carbon nanomaterial and / or from coke and / or from porous carbon and that the at least one solid is homogeneously and stably distributed in the dispersing liquid.
  • a dispersion in the sense of the present invention is generally a very fine and complete distribution of at least one substance in another substance, but no true solution is formed.
  • At least one solid is dispersed in a liquid, wherein the solid is homogeneously distributed in the liquid and remains stably distributed there.
  • the dispersing liquid used according to the invention has an aqueous and / or non-aqueous base, combinations of which are particularly permissible.
  • the invention is not limited to certain types of dispersing liquids. Some advantageous, but not exclusive examples of this will be explained in more detail below.
  • non-aqueous dispersing liquids for example, numerous organic compounds are possible, such as polar, nonpolar, ionic; for example monohydric or polyhydric alcohols, for example polyols; esters; ketones; amides; Carboxylic acids; aldehydes; aliphatic, aromatic, naphthenic hydrocarbons; Heterocycles; ionic liquids and any mixtures thereof.
  • polar, nonpolar, ionic for example monohydric or polyhydric alcohols, for example polyols; esters; ketones; amides; Carboxylic acids; aldehydes; aliphatic, aromatic, naphthenic hydrocarbons; Heterocycles; ionic liquids and any mixtures thereof.
  • the dispersion has at least one solid, although of course more than one solid may be present.
  • the at least one solid is formed from graphite and / or from carbon nanomaterial and / or from coke and / or from porous carbon, it being possible for the individual materials to be used either individually in each case or also in any desired combination.
  • the graphites used may, for example, be natural graphites, artificially produced graphites and their precursors, intercalated graphites (expanded graphites) and the like.
  • the carbon nanomaterials may for example consist of carbon nanotubes (single-shell and multi-shelled), carbon nanofibers (fischg rate, leaflet, helical), nanohorns, nanocones and the like. Carbon nanotubes are also referred to internationally as carbon nanotubes, (single-walled and multi-walled), carbon nanofibers as carbon nanofibers (herringbone, platelet, screw type).
  • coke for example, calcined, partially graphitized or graphitized cokes can be used.
  • the cokes can come from degassed coal or petroleum coke.
  • Solid is homogeneously and stably distributed in the dispersing liquid. Especially By the process conditions such as pressure, temperature, shear forces and the like in the preparation of these dispersions can be very homogeneous dispersions of the materials mentioned produce.
  • At least one additive may be added to the dispersion.
  • These may be, for example, special stabilizing additives.
  • special additives for stabilizing the dispersions may be necessary.
  • the invention is not limited to certain materials for additives.
  • polyvinyl alcohols, polyvinylpyrrolidones, ligninsulfonates, polysaccharides such as alginates, xanthans, dextrins, starch derivatives, cellulose ethers, and the like may be used.
  • At least one binder may be added to the dispersion.
  • special organic binders such as polyvinylidene fluoride (PVDF) may be added to the starting materials of the dispersion so that a homogeneous stable dispersion can be produced therefrom during production.
  • PVDF polyvinylidene fluoride
  • NMP N-methylpyrrolidone
  • At least one acid and / or at least one acidic compound can be added to the dispersion.
  • these may be, for example, organic acids such as acetic acid, formic acid, malonic anhydride and the like. However, it may also be, for example, inorganic acids, such as sulfuric acid, nitric acid and the like.
  • at least one base and / or at least one basic compound may be added to the dispersion. These may be, for example, potassium hydroxides, amines, polyethyleneimines and the like.
  • At least one salt and / or at least one salt-like compound may be added to the dispersion.
  • These materials may be selected, for example, from the group of alkali salts, alkaline earth salts, metal salts, organic acids or inorganic acids, such as potassium carbonate or potassium oxalate, of course, the invention is not limited to the examples mentioned.
  • At least one peroxide such as, for example, hydrogen peroxide, diacetyl peroxide, dibenzoyl peroxide or the like, and / or at least one boron compound can be added to the dispersion.
  • At least one reaction partner for a polymerization can be present in the dispersion.
  • These may, for example, be polyols, although the invention is of course not limited to the example mentioned.
  • a dispersion formed in accordance with the preceding embodiments can be produced particularly advantageously by the process according to the invention as described below.
  • a process for producing a dispersion according to the invention as described above which is characterized according to the invention in that the dispersion is prepared by applying a high acceleration voltage.
  • stable dispersions of graphites and / or carbon nanomaterials and / or cokes and / or porous carbons as well as combinations thereof can be produced by the process according to the invention.
  • the basic principle of the method is based on the fact that a dispersion, for example with the aid of additives, is produced by applying a high acceleration voltage.
  • the dispersion can be either an aqueous or a non-aqueous dispersion.
  • the dispersion that is the splitting of aggregates and agglomerates into singular particles, is achieved by applying an extreme acceleration.
  • the dispersion is pumped through a reaction chamber at extreme pressure.
  • the starting material of the dispersion is pumped through the reaction chamber at a pressure between 500 bar and 5,000 bar.
  • the pumping can be carried out at a shear rate of between 500,000 sec -1 and 8,000,000 sec -1 , whereby the dispersed particles in the reaction chamber are extremely accelerated.
  • the pressure is 1,000 bar or at least about 1,000 bar and the shear rate is 5,000,000 sec * 1 .
  • the reaction chamber has at least one dispersion guide with at least one chicane, the dispersion being pumped through the dispersion guide equipped with the at least one chicane.
  • a dispersion guide is generally a structural design for directional guidance or passage of the dispersion through the reaction chamber. The resulting extreme shear stresses tear the aggregates and agglomerates apart so that they are broken down into singular particles.
  • the additives optionally present in the dispersing liquid prevent re-agglomeration. The additives are selected so that they act either by electrochemical shielding or by steric stabilization.
  • the at least one dispersion guide can preferably have a three-dimensional channel structure, in particular a serpentine channel structure, wherein the dispersion is pumped through the three-dimensional channel structure.
  • the method described is also suitable for mechanically and / or chemically modifying the materials used.
  • graphites can be delaminated and carbon nanotubes or fibers can be unraveled and shortened.
  • chemically alter the materials by special additives.
  • the graphite can be modified with boron.
  • specifically modify the surface properties of the materials For example, by using specific amines or polyethylenimines, the surface of the materials can be modified.
  • peroxides for example, oxygen-containing groups can be generated.
  • dispersions with hitherto unknown properties in terms of viscosity, stability, electrical and thermal conductivity produced.
  • dispersions of carbon nanotubes have a very high viscosity even at low concentrations.
  • graphite and carbon nanomaterials it is possible to produce completely novel dispersions which, for example, enable surface coatings with high electrical conductivities, good mechanical and chemical properties.
  • Cavitation is also induced by the fluid mechanics, which causes the fluid to rupture, so that small cavitation bubbles form which implode in the fluid due to the negative pressure prevailing in them. As a result, the bubbles collapse. This creates extreme forces, especially in the liquid interfaces, which are exerted on the solid particles present in these zones, so that solid bonds can be destroyed.
  • This effect referred to as cavitation, has a material-destroying effect, but in the present case it is deliberately used to disperse solids.
  • the properties of the carrier medium (temperature, vapor pressure, viscosity, dissolved gas quantities) and its interaction with the type and concentration of the dispersed solid also play a major role. Accordingly, not only are agglomerates and aggregates torn apart in the flow and cavitation fields, but also primary particles can be destroyed.
  • the crushing result is characterized by fractional fraction, crushing ratio and surface area increase and increases with increasing particle size and energy absorption. This increase over energy absorption is degressive and is accompanied by a broadening of the particle size distribution. It is thus clearly confirmed, according to which, on the one hand, larger particles have a lower strength than smaller ones, and on the other hand, with increasing intensity of stress, a state of stress sets in which increasingly prevents further comminution.
  • the dispersion according to the invention as described above or a dispersion prepared by the method according to the invention described above can be used for a whole series of advantageous fields of application.
  • such dispersions can be used as an additive for improving the mechanical, electrical or thermal properties of a material.
  • such dispersions can be used in batteries and accumulators, for example as additives for anodes, cathodes, electrolytes, as active materials and the like.
  • Such dispersions can also be used, for example, in capacitors, for example as active materials and additives for so-called supercapacitors.
  • dispersions can also be used, for example, as a coating on surfaces, for example as a coating on metal, glass, ceramic, plastic surfaces and the like.
  • Such dispersions can advantageously also be used as polymer additives, as coloring pastes or as reactants for polymerizations.
  • Such dispersions may also preferably be used as additives for a ceramic, for a ceramic precursor, for a metal, for a metal alloy, for glass, for yarns, for textiles, for paper and the like.
  • such dispersions can also be used, for example, for the production of fibers, nonwovens, paper and the like.
  • Such dispersions can also be advantageously used as electrostatic shields or as materials or constituents for electrostatic shields.
  • the present invention advantageously relates to the preparation and use of stable dispersions of graphites, carbon nanomaterials, cokes, and combinations thereof.
  • the dispersing fluid base of these dispersions may be of both aqueous and non-aqueous nature and may contain specific stabilizing additives.
  • the materials used can also be changed mechanically and / or chemically by this method.
  • Example 1 In 700 ml of demineralized water are added 20 g of polyethylene glycol, molecular weight
  • Example 2 According to Example 1, to which 15 g of naphthalenesulfonic acid condensation product of naltium salt and 5 g of xanthan gum are added in 650 ml of demineralized water, 330 natural graphite powders are added.
  • the graphite has a particle size D50 of 10.5 ⁇ m, a carbon content of 99.98%, a spec. BET surface area of 7.7 m z / g and an aspect ratio of 14.9.
  • the viscosity of the predispersion is 830 mPa s.
  • the predispersion is now subjected to a shear rate of 5,800,000 sec -1 at a pressure of 2200 bar
  • the graphite had a particle size D50 of 6.6 ⁇ m and a specific surface area of 18.3 m 2 / g and a viscosity
  • the graphite particles showed no agglomeration and the increase in surface area and viscosity as well as the increase of the aspect ratio from 14.9 to 22.1 showed not only dispersion but also delamination.
  • Example 1 are dispersed in 500 ml of 2-propanol-2 10 g carbon nanotubes (CNT MW) without additive additive.
  • the carbon nanotubes have
  • Diameter of 10-20 nm and lengths of 1-10 microns, their BET specific surface area is 200 m 2 / g.
  • the predispersion with a viscosity of 600 mPa s is now exposed to a shear rate of 2 500 000 sec -1 at a pressure of 1000 bar
  • the dispersion was very pasty and it was possible to significantly reduce the degree of entanglement and nester formation in the scanning electronic
  • the carbon nanotubes were shortened by this method to 0.2-4 ⁇ m, but the diameters of 10-20 nm were retained, and the specific BET surface area of 200 m 2 / g did not change, and no delamination could be observed the carbon nanotubes, but only a shortening.This dispersion was stable for months without additives.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Dispersion, bestehend aus einer Dispergierflüssigkeit, und wenigstens einem Feststoff, der in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist. Zur Erreichung einer Dispersion mit besonders guten Eigenschaften ist vorgesehen, dass die Dispergierflüssigkeit eine wässrige und/oder nicht-wässrige Basis aufweist, dass der wenigstens eine Feststoff aus Graphit und/oder aus Kohlenstoff-Nanomaterial und/oder aus Koks und/oder aus porösem Kohlenstoff gebildet ist und dass der wenigstens eine Feststoff homogen und stabil in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist. Ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Dispersion sieht vor, dass die Dispersion unter Anlegung einer starken Beschleunigungsspannung hergestellt wird. Darüber hinaus werden verschiedene vorteilhafte Verwendungen einer solchen Dispersion angegeben.

Description

Beschreibung
Dispersion und Verfahren zu deren Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Dispersion sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
Dispersionen sind bereits in unterschiedlichsten Zusammensetzungen und für unterschiedlichste Anwendungsgebiete bekannt. Dispersionen bestehen in der Regel aus wenigstens einer Dispergierflüssigkeit sowie wenigstens einem Feststoff, der in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist. Je nach Behandlung der Dispersion kann diese nach Fertigstellung beispielsweise eine flüssige oder pasteuse Konsistenz aufweisen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Dispersion bereitzustellen, die besonders gute Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich Viskosität und/oder Stabilität und/oder elektrischer und/oder thermischer Leitfähigkeit, besitzt. Weiterhin soll ein verbessertes Verfahren zur Herstellung einer solchen Dispersion bereitgestellt werden. Darüber hinaus sollen besonders vorteilhafte Anwendungsmöglichkeiten für eine solche Dispersion angegeben werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Dispersion mit den
Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 1, das Verfahren zu deren Herstellung mit den Merkmalen gemäß dem unabhängigen Patentanspruch 9 sowie die Verwendungen gemäß den unabhängigen Patentansprüchen 14 bis 20. Weitere Vorteile, Merkmale und Details der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie der Beschreibung. Vorteile, Merkmale und Details, die im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Dispersion beschrieben sind, gelten dabei selbstverständlich auch im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, und umgekehrt. Gleiches gilt für die erfindungsgemäßen Verwendungen.
Gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung wird eine Dispersion bereitgestellt, bestehend aus einer Dispergierflüssigkeit, und wenigstens einem Feststoff, der in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist. Die Dispersion ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass die Dispergierflüssigkeit eine wässrige und/oder nicht- wässrige Basis aufweist, dass der wenigstens eine Feststoff aus Graphit und/oder aus Kohlenstoff-Nanomaterial und/oder aus Koks und/oder aus porösem Kohlenstoff gebildet ist und dass der wenigstens eine Feststoff homogen und stabil in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist.
Bei einer Dispersion im Sinne der vorliegenden Erfindung handelt es sich generell um eine möglichst feine und vollständige Verteilung wenigstens eines Stoffs in einem anderen Stoff, wobei aber keine echte Lösung entsteht.
Bei der Dispersion gemäß der vorliegenden Erfindung ist wenigstens ein Feststoff in einer Flüssigkeit dispergiert, wobei der Feststoff homogen in der Flüssigkeit verteilt ist und dort stabil verteilt bleibt.
Die erfindungsgemäß verwendete Dispergierflüssigkeit weist eine wässrige und/oder eine nicht-wässrige Basis auf, wobei insbesondere auch Kombinationen daraus zulässig sind. Die Erfindung ist nicht auf bestimmte Arten von Dispergierflüssigkeiten beschränkt. Einige vorteilhafte, jedoch nicht ausschließliche Beispiele hierzu werden nachfolgend näher erläutert.
Als nicht-wässrige Dispergierflüssigkeiten kommen beispielsweise zahlreiche organische Verbindungen in Frage, wie etwa polare, unpolare, ionische; etwa einwertige oder mehrwertige Alkohole, beispielsweise Polyole; Ester; Ketone; Amide; Carbonsäuren; Aldehyde; aliphatische, aromatische, naphthenische Kohlenwasserstoffe; Heterozyklen; ionische Flüssigkeiten und beliebige Mischungen davon.
Die Dispersion weist wenigstens einen Feststoff auf, wobei natürlich auch mehr als ein Feststoff vorhanden sein kann. Der wenigstens eine Feststoff ist aus Graphit und/oder aus Kohlenstoff-Nanomaterial und/oder aus Koks und/oder aus porösem Kohlenstoff gebildet, wobei die einzelnen Materialien entweder jeweils einzeln, oder aber auch in jeder beliebigen Kombination verwendet werden können. Einige vorteilhafte, jedoch nicht ausschließliche Materialbeispiele hierzu werden nachfolgend näher erläutert.
Die verwendeten Graphite können beispielsweise Naturgraphite, künstlich hergestellte Graphite und ihre Vorläufer, intercalierte Graphite (Blähgraphite) und dergleichen sein.
Die Kohlenstoff-Nanomaterialien können beispielsweise aus Kohlenstoffnanoröhrchen (einschalige und mehrschalige), Kohlenstoffnanofasern (fischg raten-, blättchen-, schraubenartige), Nanohorns, Nanocones und dergleichen bestehen. Kohlenstoffnanoröhrchen werden international auch als Carbon Nanotubes, (single-walled und multi-walled), Kohlenstoffnanofasern als Carbon Nanofibers (herringbone, platelet-, screw-Typ) bezeichnet.
Als Kokse können beispielsweise calcinierte, teilgraphitierte oder graphitierte Kokse verwendet werden. Die Kokse können aus entgaster Steinkohle oder aus Petrolkoks stammen.
Es können auch Kombinationen aus den vorgenannten Materialien eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß ist schließlich auch vorgesehen, dass der wenigstens eine
Feststoff homogen und stabil in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist. Insbesondere durch die Prozessbedingungen wie beispielsweise Druck, Temperatur, Scherkräfte und dergleichen bei der Herstellung dieser Dispersionen lassen sich sehr homogene Dispersionen aus den genannten Materialien herstellen.
Vorteilhaft kann der Dispersion wenigstens ein Additiv zugesetzt sein. Hierbei kann es sich beispielsweise um spezielle stabilisierende Additive handeln. Insbesondere können durch den hohen Verarbeitungsdruck und die hohen Scherkräfte bei einer wie weiter unten beschriebenen erfindungsgemäßen Herstellung der Dispersion spezielle Additive zur Stabilisierung der Dispersionen nötig sein. Die Erfindung ist nicht auf bestimmte Materialien für Additive beschränkt. Beispielsweise können verwendet werden: Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidone, Ligninsulfonate, Polysaccharide, wie etwa Alginate, Xanthane, Dextrine, Stärkederivate, Celluloseether, und dergleichen.
In weiterer Ausgestaltung kann der Dispersion wenigstens ein Bindemittel zugesetzt sein. Beispielsweise können den Ausgangsmaterialien der Dispersion spezielle organische Binder, wie beispielsweise Polyvinylidenfluorid (PVDF), zugesetzt sein, so dass sich bei der Herstellung eine homogene stabile Dispersion daraus herstellen lässt. Beispielsweise lässt sich so eine nicht-wässrige Dispersion aus N- Methylpyrrolidon (NMP) Kohlenstoffnanoröhrchen und PVDF herstellen, die sich als Additiv zur Verbesserung der elektrischen und mechanischen Eigenschaften von Kathoden- und Anodenmaterialien in Batterien und Akkumulatoren, beispielsweise für Lithiumionen-Akkus einsetzen lässt.
Vorteilhaft kann der Dispersion wenigstens eine Säure und/oder wenigstens eine sauer wirkende Verbindungen zugesetzt sein. Hierbei kann es sich beispielsweise um organische Säuren, wie etwa Essigsäure, Ameisensäure, Malonsäureanhydrid und dergleichen handeln. Es kann sich beispielsweise aber auch um anorganische Säuren handeln, wie etwa Schwefelsäure, Salpetersäure und dergleichen. In weiterer Ausgestaltung kann der Dispersion wenigstens eine Base und/oder wenigstens eine basisch wirkende Verbindung zugesetzt sein. Hierbei kann es sich beispielsweise um Kaliumhydroxide, Amine, Polyethylenimine und dergleichen handeln.
Vorteilhaft kann der Dispersion wenigstens eine Salz und/oder wenigstens eine salzartige Verbindung zugesetzt sein. Diese Materialien können beispielsweise aus der Gruppe der Alkalisalze, Erdalkalisalze, Metallsalze, organischer Säuren oder anorganischer Säuren ausgewählt sein, wie zum Beispiel Kaliumcarbonat oder Kaliumoxalat, wobei die Erfindung natürlich nicht auf die genannten Beispiele beschränkt ist.
In weiterer Ausgestaltung kann der Dispersion wenigstens ein Peroxid, wie beispielsweise Wasserstoffperoxid, Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid oder dergleichen, und/oder wenigstens eine Borverbindung zugesetzt sein.
Vorteilhaft kann in der Dispersion wenigstens ein Reaktionspartner für eine Polymerisation enthalten sein. Hierbei kann es sich beispielsweise um Polyole handeln, wobei die Erfindung natürlich nicht auf das genannte Beispiel beschränkt ist.
Eine gemäß den vorstehenden Ausführungen ausgebildete Dispersion lässt sich besonders vorteilhaft durch das wie nachfolgend beschriebene, erfindungsgemäße Verfahren herstellen.
Gemäß dem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer wie vorstehend beschriebenen, erfindungsgemäßen Dispersion bereitgestellt, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, dass die Dispersion unter Anlegung einer starken Beschleunigungsspannung hergestellt wird. Mit dem erfindungsgemäßeπ Verfahren lassen sich insbesondere stabile Dispersionen aus Graphiten und/oder Kohlenstoff-Nanomaterialien und/oder Koksen und/oder porösen Kohlenstoffen sowie Kombinationen davon herstellen.
Das Grundprinzip des Verfahrens beruht darauf, dass eine Dispersion, beispielsweise unter Zuhilfenahme von Additiven, unter Anlegung einer starken Beschleunigungsspannung hergestellt wird. Bei der Dispersion kann es sich entweder um eine wässrige oder um eine nicht-wässrige Dispersion handeln.
Vorteilhaft wird dabei das Ausgangsprodukt der Dispersion mit einer hohen
Beschleunigung und mit hohem Druck durch eine Reaktionskammer gepumpt. Die Dispergierung, das heißt die Aufspaltung von Aggregaten und Agglomeraten in singuläre Teilchen, wird durch das Anlegen einer extremen Beschleunigung erreicht. Die Dispersion wird mit extremem Druck durch eine Reaktionskammer gepumpt.
Vorzugsweise wird das Ausgangsprodukt der Dispersion mit einem Druck zwischen 500 bar und 5.000 bar durch die Reaktionskammer gepumpt. Weiterhin kann das Hindurchpumpen mit einer Schergeschwindigkeit zwischen von 500 000 sec"1 und von 8 000 000 sec"1 erfolgen, Dabei werden die dispergierten Teilchen in der Reaktionskammer extrem beschleunigt. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Druck 1.000 bar oder zumindest etwa 1.000 bar und die Schergeschwindigkeit 5 000 000 sec*1 .
Vorteilhaft weist die Reaktionskammer wenigstens eine Dispersionsführung mit wenigstens einer Schikane auf, wobei die Dispersion durch die mit der wenigstens einen Schikane ausgestattete Dispersionsführung hindurchgepumpt wird. Bei einer Dispersionsführung handelt es sich generell um eine konstruktive Ausgestaltung zur gerichteten Führung beziehungsweise Hindurchleitung der Dispersion durch die Reaktionskammer. Die dabei auftretenden extremen Schubspannungen reißen die Aggregate und Agglomerate so auseinander, dass sie in singuläre Teilchen zerlegt werden. Die optional in der Dispergierflüssigkeit vorhandenen Additive verhindern die Re- Agglomerierung. Die Additive sind dabei so ausgewählt, dass sie entweder durch elektrochemische Abschirmung oder durch sterische Stabilisierung wirken.
Vorzugsweise kann die wenigstens eine Dispersionsführung eine dreidimensionale Kanalstruktur, insbesondere eine serpentinenförmige Kanalstruktur, aufweisen, wobei die Dispersion durch die dreidimensionale Kanalstruktur hindurchgepumpt wird.
Das beschriebene Verfahren ist auch dazu geeignet, die verwendeten Materialien mechanisch und/oder chemisch zu modifizieren. Beispielsweise können Graphite delaminiert und Kohlenstoffnanotubes oder -fasern entwirrt und verkürzt werden. Es ist auch möglich, durch spezielle Zusätze die Materialien chemisch zu verändern. Beispielsweise kann durch Zusatz einer speziellen Borverbindung der Graphit mit Bor modifiziert werden. Auch ist es möglich die Oberflächeneigenschaften der Materialien gezielt zu modifizieren. Beispielsweise können durch Verwendung spezieller Amine oder Polyethylenimine die Oberfläche der Materialien modifiziert werden. Durch Verwendung von Peroxiden können beispielsweise sauerstoffhaltige Gruppen erzeugt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Dispersionen mit bislang nicht gekannten Eigenschaften, hinsichtlich Viskosität, Stabilität, elektrischer und thermischer Leitfähigkeit, herstellen. So haben beispielsweise Dispersionen aus Kohlenstoffnanoröhrchen schon bei geringen Konzentrationen eine sehr hohe Viskosität. Durch Kombination von Graphit und Kohlenstoffnanomaterial lassen sich völlig neuartige Dispersionen herstellen, die beispielsweise Oberflächen-Coatings mit hohen elektrischen Leitfähigkeiten, guten mechanischen und chemischen Eigenschaften ermöglichen. Ohne die Dispergierung an eine bestimmte Theorie binden zu wollen, kann davon ausgegangen werden, dass durch die extreme Beschleunigung der Flüssigkeit Druck- und Zugphasen aufgebaut werden, die Kräfte in der Flüssigkeit entstehen lassen, die zu Verdichtungen und Verdünnungen des Mediums führen. Durch die Strömungsmechanik wird dabei auch eine Kavitation induziert, die die Flüssigkeit zum Zerreißen bringt, so dass sich kleine Kavitationsbläschen bilden, die durch den in ihnen herrschenden Unterdruck in der Flüssigkeit implodieren. Das hat zur Folge, dass die Bläschen kollabieren. Dabei entstehen vor allem in den Grenzflächen zur Flüssigkeit extreme Kräfte, die auf die in diesen Zonen befindlichen Festkörperteilchen ausgeübt werden, so dass Feststoffbindungen zerstört werden können. Dieser als Kavitation bezeichnete Effekt wirkt sich materialzerstörend aus, wird aber im vorliegenden Fall bewusst zur Dispergierung von Feststoffen genutzt.
Weiterhin spielen auch die Eigenschaften des Trägermediums (Temperatur, Dampfdruck, Viskosität, gelöste Gasmengen), sowie dessen Wechselwirkung mit der Art und Konzentration des dispergierten Feststoffs eine große Rolle. In den Strömungs- und Kavitationsfeldern werden demnach nicht nur Agglomerate und Aggregate auseinander gerissen, sondern es können auch Primärteilchen zerstört werden.
Üblicherweise wird das Zerkleinerungsergebnis charakterisiert über Bruchanteil, Zerkleinerungsverhältnis und Oberflächenzuwachs und steigt mit zunehmender Partikelgröße und Energieabsorption an. Dieser Anstieg über der Energieabsorption erfolgt degressiv und ist von einer Verbreiterung der Partikelgrößenverteilung begleitet. Es wird damit eindeutig bestätigt, wonach einerseits größere Partikel gegenüber kleineren eine geringere Festigkeit aufweisen und andererseits sich mit steigender Beanspruchungsintensität ein Spannungszustand einstellt, der eine weitere Zerkleinerung zunehmend verhindert.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, dass dies gemäß der vorliegenden Erfindung nicht mehr uneingeschränkt gilt. Die unterschiedlichen Kavitationsbläschengrößen und die hohen peripheren Energiedichten binden das erfindungsgemäße Verfahren in seiner Wirkung nicht mehr an bestimmte Partikelgrößen. Es hat sich nämlich überraschend gezeigt, dass gerade im Größenbereich < 2 μm eine hohe Wirksamkeit gegeben ist.
Die wie weiter oben beschriebene erfindungsgemäße Dispersion beziehungsweise eine durch das weiter oben beschriebene erfind ungsgemäße Verfahren hergestellte Dispersion können für eine ganze Reihe vorteilhafter Anwendungsgebiete verwendet werden.
Beispielsweise können derartige Dispersionen als Additiv zur Verbesserung der mechanischen, elektrischen oder thermischen Eigenschaften eines Materials verwendet werden.
In weiterer Ausgestaltung können derartige Dispersionen in Batterien und Akkumulatorenverwendet werden, beispielsweise als Additive für Anoden, Kathoden, Elektrolyten, als Aktivmaterialien und dergleichen. Derartige Dispersionen können beispielsweise auch in Kondensatoren verwendet werden, beispielsweise als Aktivmaterialien und Additive für so genannte Superkondensatoren.
Die Dispersionen können beispielsweise aber auch als Beschichtung auf Oberflächen verwendet werden, beispielsweise als Beschichtung (Coating) auf Metall-, Glas-, Keramik-, Kunststoff-Oberflächen und dergleichen.
Derartige Dispersionen können vorteilhaft auch als Polymer-Additive, als Einfärbepasten oder als Reaktionspartner für Polymerisationen verwendet werden.
Bevorzugt können solche Dispersionen auch als Additive für eine Keramik, für einen Keramik-Precursor, für ein Metall, für eine Metalllegierung, für Glas, für Garne, für Textilien, für Papier und dergleichen verwendet werden. In weiterer Ausgestaltung können solche Dispersionen beispielsweise auch zur Herstellung von Fasern, von Vliesen, von Papier und dergleichen verwendet werden.
Auch können solche Dispersionen vorteilhaft auch als elektrostatische Abschirmungen beziehungsweise als Materialien oder Bestandteile für elektrostatische Abschirmungen verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft vorteilhaft die Herstellung und Verwendung von stabilen Dispersionen aus Graphiten, Kohlenstoff-Nanomaterialien, Koksen und Kombinationen davon. Die Dispergierflüssigkeitsbasis dieser Dispersionen kann sowohl wässriger als auch nicht-wässriger Natur sein und kann spezielle stabilisierende Additive enthalten. Die verwendeten Materialien können durch dieses Verfahren auch mechanisch und/oder chemisch verändert werden.
Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen näher erklärt, ohne die Erfindung dadurch einzuschränken.
Beispiel 1 In 700 ml entmineralisiertem Wasser werden 20g Polyethylenglykol, Molgewicht
1500 unter Rühren gelöst. Danach werden 30 g Carboxymethylcellulose Natriumsalz, Substituionsgrad 0,8-1 ,2 ebenfalls unter Rühren gelöst. Anschließend werden unter Fortsetzung des Rührvorgangs 250 g Graphitpulver 99,9% C, einer Teilchengröße D50 von 2,0μm, einer spezifischen Oberfläche nach BET von 18,3 m2/g und einem Aspektverhältnis von 13.2 zugesetzt. Diese Vordispersion mit einer Viskosität von 1250 mPa s wird nun einer Schergeschwindigkeit von 3 500 000 sec"1 bei einem Druck von 1500 bar ausgesetzt. Nach der Passage wies der Graphit eine Teilchengröße D50 von 1 ,4 μm und eine spezifische Oberfläche von 26,2 m2/g sowie eine Viskosität von 6300 mPa s auf. Die Graphitteilchen zeigten keinerlei Agglomeration und der Zuwachs an Oberfläche und Viskosität sowie die Erhöhung des Aspektverhältnis von 13,2 auf 16,6 zeigten neben der Dispergierung auch eine Delaminierung.
Beispiel 2 Gemäß Beispiel 1 werden in 650 ml entmineralisiertem Wasser welchem 15 g Naphthalinsulfonsäure Kondensationsprodukt Nätriumsalz und 5 g Xanthan zugesetzt sind, 330 Naturgraphitpulver zugesetzt. Der Graphit hat eine Teilchengröße D50 von 10,5μm, einen Kohlenstoffgehalt von 99,98%, eine spez. Oberfläche nach BET von 7,7 mz/g und ein Aspektverhältnis von 14,9. Die Viskosität der Vordispersion beträgt 830 mPa s. Die Vordispersion wird nun einer Schergeschwindigkeit von 5 800 000 sec"1 bei einem Druck von 2200 bar ausgesetzt. Nach der Passage wies der Graphit eine Teilchengröße D50 von 6,6 μm und eine spezifische Oberfläche von 18,3 m2/g sowie eine Viskosität von 5900 mPa s auf. Die Graphitteilchen zeigten keinerlei Agglomeration und der Zuwachs an Oberfläche und Viskosität sowie die Erhöhung des Aspektverhältnis von 14,9 auf 22,1 zeigten neben der Dispergierung auch eine Delaminierung.
Beispiel 3
Gemäß Beispiel 1 werden in 500 ml Propanol-2 10g Kohlenstoffnanoröhrchen (CNT- MW) ohne Additivzusatz dispergiert. Die Kohlenstoffnanoröhrchen haben
Durchmesser von 10-20 nm und Längen von 1-10 μm, ihre spezifische Oberfläche nach BET beträgt 200 m2/g. Die Vordispersion mit einer Viskosität von 600 mPa s wird nun einer Schergeschwindigkeit von 2 500 000 sec"1 bei einem Druck von 1000 bar ausgesetzt. Nach der Passage war die Dispersion sehr pastös und es konnte eine deutliche Verringerung des Verschlaufungsgrades und der Nesterbildung in den rasterelektronischen Aufnahmen beobachtet werden. Die Kohlenstoffnanoröhrchen wurden durch dieses Verfahren auf 0,2-4 μm verkürzt, die Durchmesser von 10-20 nm blieben aber erhalten. Ebenso veränderte sich die spezifische BET-Oberfläche von 200 m2/g nicht. Es konnte keine Delaminierung der Kohlenstoffnanoröhrchen, sondern nur eine Verkürzung festgestellt werden. Diese Dispersion war ohne Additive über Monate stabil.

Claims

Patentansprüche
1. Dispersion, bestehend aus einer Dispergierflüssigkeit, und wenigstens einem Feststoff, der in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispergierflüssigkeit eine wässrige und/oder nicht- wässrige Basis aufweist, dass der wenigstens eine Feststoff aus Graphit und/oder aus porösem Kohlenstoff und/oder aus Kohlenstoff-Nanomaterial und/oder aus Koks gebildet ist und dass der wenigstens eine Feststoff homogen und stabil in der Dispergierflüssigkeit verteilt ist.
2. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieser wenigstens ein Additiv zugesetzt ist.
3. Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass dieser wenigstens ein Bindemittel zugesetzt ist.
4. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dieser wenigstens eine Säure und/oder wenigstens eine sauer wirkende Verbindung zugesetzt ist.
5. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass dieser wenigstens eine Base und/oder wenigstens eine basisch wirkende Verbindung zugesetzt ist.
6. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass dieser wenigstens ein Salz und/oder wenigstens eine salzartige Verbindung zugesetzt ist.
7. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dieser wenigstens ein Peroxid und/oder wenigstens eine Borverbindung zugesetzt ist.
8. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass in der Dispersion wenigstens ein Reaktionspartner für eine Polymerisation enthalten ist.
9. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion unter Anlegung einer starken
Beschleunigungsspannung hergestellt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsprodukt der Dispersion mit einer hohen Beschleunigung und mit hohem Druck durch eine Reaktionskammer gepumpt wird.
11.Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das
Ausgangsprodukt der Dispersion mit einem Druck zwischen 500 bar und 5.000 bar durch die Reaktionskammer gepumpt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer wenigstens eine Dispersionsführungmit wenigstens einer Schikane aufweist und dass die Dispersion durch die mit der wenigstens einen Schikane ausgestattete Dispersionsführung hindurchgepumpt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Dispersionsführung eine dreidimensionale Kanalstruktur, insbesondere eine serpentinenförmige Kanalstruktur, aufweist und dass die Dispersion durch die dreidimensionale Kanalstruktur hindurchgepumpt wird.
14. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten Dispersion als Additiv zur Verbesserung der mechanischen, elektrischen oder thermischen Eigenschaften eines Materials.
15. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten Dispersion in Batterien, Akkumulatorenoder Kondensatoren.
16. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten Dispersion als Beschichtung auf Oberflächen.
17. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten
Dispersion als Polymer-Additiv, als Einfärbepaste oder als Reaktionspartner für Polymerisationen.
18. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten
Dispersion als Additiv für eine Keramik, für einen Keramik-Precursor, für ein Metall, für eine Metalllegierung, für Glas, für Garne, für Textilien oder für Papier.
19. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten Dispersion zur Herstellung von Fasern, von Vliesen oder von Papier.
20. Verwendung einer Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8 oder einer durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13 hergestellten Dispersion als elektrostatische Abschirmung oder als Material für eine elektrostatische Abschirmung.
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