WO2006111051A1

WO2006111051A1 - Procede de production d’une dispersion de nanometres de carbone et son dispositif de production

Info

Publication number: WO2006111051A1
Application number: PCT/CN2005/000874
Authority: WO
Inventors: Guanghua Zhu; Fushou Ma
Original assignee: Beijing Cosmic Tree Science & Technology Development Co., Ltd.
Priority date: 2005-04-20
Filing date: 2005-06-17
Publication date: 2006-10-26
Also published as: CN1855915A

Description

纳米碳液的制备方法及其制造设备技术领域 .

本发明涉及一种碳液的制备方法和设备，具体说，涉及一种纳米碳液的制备方法及其制造设备。背景技术

用碳氧化制备纳米碳液的方法很多，诸如用浓硝酸、浓硫酸、硝基腐蚀酸、次氯酸钾或过锰酸钾等氧化剂，还有用臭氧氧化，放电氧化或等离子放电氧化，电子射线照射等方法。上述各种方法都不能直接得到纳米碳悬浮液，还需经过许多极其烦琐的辅助工艺，譬如需要中和酸性，去除碳液中的金属粒子等有害杂质，稍有不慎就不能保证质量甚至出现团聚。用上述方法制备纳米碳液，其设备太复杂，工艺太烦琐。发明内容

本发明的目的是克服上述缺陷，提供一种纳米碳液的制备方法及其制造设备。

一种纳米碳液的制备方法，其步骤包括：

第一步备料：（a)对水进行净化处理，得到 ph值为 6.5—7.2、电阻值为 1Μ Ω—50Μ Ω的去离子纯水；（b) 准备极板：选择石墨碳，要求石墨碳的纯度为 99.99%, 灰份小于 100PPM, 细度在 300目以上，强度在 58mpa以上，按极板几何尺寸要求加工成型；

第二步试运行：将加工成型的石墨碳板作为正极板，在其两侧面分别设置金属负极板，正极板与两负极板之间保持一定间隙，然后放入制得的去离子纯水中使液面高于负极板浸泡至少 24小时，通电；

第三步氧化处理：在常温下，将经过第二步试运行后的石墨碳板继续浸泡在去离子纯水中低压通电，处理 7天一10矢，所述电压为 3 V_35V，电流小于 35A;

第四步物理处理：将经过第三步制得的纳米碳液存放至少 24小时，大颗粒碳粒子沉淀后，将碳液输送到另一个容器内，然后对纳米碳液进行超声波处理使粒度均勾。

.本发明所述的制备方法，其中所述间隙应保持在 l mm— 50 mm之间；去离子纯水的水面高于负极板的顶面 200 mm。本发明所述的制备方法，其中所述间隙为 3 mm— 10 mm。

本发明所述的制备方法，其中所述超声波频率为 1HZ— 50HZ。

一种纳米碳液的制造设备，包括箱体，所述箱体内腔设置有至少一个氧化单元，各氧化单元包括支撑架，在支撑架上安装有连接棒，在连接棒上安装有两块金属负极板和位于两块负极板之间、并与两块负极板分别具有间隙的石墨正极板，所述箱体内注入有高于所述负极板的去离子纯水。

本发明纳米碳液的制造设备，其中还包括循环泵，所述循环泵的吸入口与所述箱体下部的排液口相连，所述循环泵的出液口与所述箱体的上部相通，所述箱体的底板具有一个倾斜度，位于底板低的一边箱体侧面底部设置有排污口，位于底板高的一边的箱体侧面底部具有进水口。

本发明纳米碳液的制造设备，其中所述连接棒的外表面具有螺纹，所述两块负极板分别由板体，位于板体中心的连接套和位于其外缘的加强环组成，板体上具有若干通孔，两负极板和正极板通过螺纹安装在所述连接棒上，所述正极板具有安装正极连接杆的螺纹孔。

本发明纳米碳液的制造设备，其中两负极板和正极板之间的间隙为 1 mm— 50 mm。本发明纳米碳液的制造设备，其中所述箱体为镀锆不锈钢板，用氩弧焊焊接而成；所述连接棒为聚四氟乙烯；所述板体、连接套和加强环用鍍锆不锈钢板，采用氩弧焊焊接在一起。

本发明纳米碳液的制造设备，其中所述石墨正极板的纯度为 99.99%，灰份小于 lOOppm, 细度在 300目以上，压强大于 58mpa。

本发明纳米碳液的制备方法简单，将石墨碳加工成纳米碳悬浮液后，具有极大的比表面积，化学活性、表面吸附性、导电性均有明显的改善，使本来不带电的碳分子表面带上了负电，且具有较高电动势。碳粒子颗粒度均匀，产品质量稳定，且易实现规模化生产；其设备投资少，成本低，使用寿命长，无三废产生。附图说明

图 1是本发明纳米碳液制造设备的结构示意图。发明的最佳实施方式

参见图 1。图 1是本发明纳米碳液制造设备的结构示意图。本发明纳米碳液的制造设备是用于氧化处理过程，它包括循环泵（图中未示出）和箱体 1。箱体 1内腔设置有至少一个氧化单元，各氧化单元包括支撑架 7，在支撑架 7上安装有连接棒 6，在连接棒 6上安装有两块金属负极板 2、 4和位于两负极板之间、与两负极板分别具有间隙的石墨正极板 3。

循环泵与箱体 1下部排液口 9连接，将碳液从箱体 1的下部排液口 9抽出，从箱体的上部输入，使碳液 8在箱体内缓慢流动，进而使碳粒子均匀分布在去离子纯水中。箱体 1的底板具有一个倾斜度，位于底板低的一边箱体侧面底部设置有排液口，位于底板高的一边箱体侧面底部具有进水口，用于排出箱体 1底部的大颗粒碳粒子。

连接棒 6的外表面具有螺纹，两负极板 2、 4和正极板 3具有中心螺纹孔，两负极板 2、 4和正极板 3通过螺紋安装在连接棒 6上，正极板 3和两负极板 2、 4之间的间隙通过转动正、负极板调节。

两负极板 2、 4和正极板 3之间的间隙为 l mm— 50 mm, 以 3 mm_ 10 mm为宜，即当工作一段时间间隙增大后，可分别转动两负极板使间隙缩小。

负极板 2、 4包括板体 21，位于板体中心的连接套 22和位于外缘的加强环 23。板体 21上具有若干通孔（图中未示出），其孔径为 2mm— 10mm, 该通孔可以减少纳米碳液的流动阻力。

箱体 1釆用镀锆不锈钢板，用氩弧焊焊接而成。

板体 21、连接套 22和加强环 23等凡与碳液接触的零件均由镀锆不锈钢板制成，釆用氩弧焊焊接成形。

石墨正极板 3的纯度为 99.99%，灰份 100ppm，细度在 300目以上，压强大于 58mpa。石墨正极板 3的顶部具有螺纹孔 5，以便安装正极连接杆。所述两负极板 2、 4分别连接负极导线。连接棒 6由聚四氟乙烯材料制成。

本发明纳米碳液的制备方法，包括：

第一步备料：（1 ) 在制水车间对水进行净化处理，得到 ph值为 6.5—7.2、电阻值为 1Μ Ω— 50Μ Ω的去离子纯水，电阻值为 18Μ Ω以上为宜；（2) 准备极板：选择石墨碳：要求石墨碳的纯度为 99.99%，灰份小于 100PPM,细度在 300目以上，强度在 58mpa以上，按极板几何尺寸要求加工成型；

第二步试运行：将加工成型的石墨碳板作为正极板，在其两侧面分别设置金属负极板，正极板与两负极板之间保持一定间隙，然后放入制得的去离子纯水中浸泡至少 24小时，通电，测试正负极之间是否通电或短路，电流大小及液面情况，如液面上是否有泡沬，判断设备安装是否准确，所使用的原材料是否符合要求等；

正、负极板之间的间隙应保持在 l mm— 50 mm之间，以 3 mm— 10 mm为宜；石墨碳板需全部淹没在去离子纯水中，去离子纯水的水面最好高出负极板的顶面 200inm。

第三步氧化处理：在常温下，将经过第二步试运行后的石墨碳板继续浸泡在去离子纯水中低压通电处理 7天一 10天，电压为 3 V—35V, 电流小于 35A。处理过程中，前三天要求每隔 2小时测量一次电流和电压，并作好记录，通过电流，电压的变化情况判断生产是否正常，三天后，还需每隔 8小时取样检测 PH值、电动势及电导率，绘制曲线图，直到 PH值、电动势及电导率曲线走向完全符合碳液质量参数要求，即 PH值在 1.00— 5.00 之间，电动势在 180mv—450mv之间，电导率在 0.5ms/cm— 5.0ms/cm之间，断电结束氧化。

氧化处理的时间越长，其 PH值越低，电动势和电导率就越高。

第四步物理处理：将经过第三步制得的纳米碳液存放至少 24小时，大颗粒碳粒子沉淀脱落后，将碳液输送到另一个容器内，然后对纳米碳液进行超声波处理 1一 2小时，其频率为 1 HZ— 50HZ。处理时可采用超声波发生器（可市购）进行。工业实用性

本发明纳米碳液的制备方法及其制造设备用于生产纳米碳悬浮液。

Claims

1、一种纳米碳液的制备方法，其步骤包括：

第一步备嵙：（a)对水进行净化处理，得到 ph值为 6.5—7.2、电阻值为 1Μ Ω— 50M Ω的去离子纯水；（b) 准备极板：选择石墨碳，要求石墨碳的纯度为 99.99%，灰份小于 100PPM, 细度在 300目以上，强度在 58mpa以上，按极板几何尺寸要求加工成型；第二步试运行： ,将加工成型权的石墨碳板作为正极板，在其两侧面分别设置金属负极板，正极板与两负极板之间保持一定间隙，然后放入制得的去离子纯水中使液面高于负极板浸泡至少 24小时，通电；

第三步氧化处理：在常温下，将经过第二步试运行后的石墨碳板继续浸泡在去离子纯水中低压通电，处理 7天一 10天，所述电压为 3 V— 35V，电流小于 35A;

第四步物理处理：将经过第三步制得的纳米碳液存放至少 24小时，大颗粒碳粒子沉淀后，将碳液输送到另一个容器内，然后对纳米碳液进行超求声波处理使粒度均匀。

2、根据权利要求 1所述的制备方法，其特征是其中所述间隙应保持在 1 mm— 50 mm 之间；去离子纯水的水面高于负极板的顶面 200 mm。

3、根据权利要求 2所述的制备方法，其特征是所述间隙为 3 ηηη_ 10 ηιηι。

4、根据权利要求 1或 2或 3所述的制备方法，其特征是所述超声波频率为 1HZ— 50ΗΖ。

5、一种纳米碳液的制造设备，其特征是包括箱体（1 )，所述箱体（1 ) 内腔设置有至少一个氧化单元，各氧化单元包括支撑架（7)，在支撑架（7) 上安装有连接棒（6)，在连接棒（6)上安装有两块金属负极板（2、 4)和位于两块负极板之间、并与两块负极板分别具有间隙的石墨正极板（3)，所述箱体（1 ) 内注入有高于所述负极板（2、 4) 的去离子纯水。

6、根据权利要求 5所述的制造设备，其特征是还包括循环泵，所述循环泵的吸入口与所述箱体（1 )下部的排液口（9)相连，所述循环泵的出液口与所述箱体（1 ) 的上部相通，所述箱体（1 )的底板具有一个倾斜度，位于底板低的一边箱体侧面底部设置有排污口，位于底板高的一边的箱体侧面底部具有进水口。

7、根据权利要求 5或 6所述的制造设备，其特征是所述连接棒（6) 的外表面具有螺紋，所述两块负极板（2、 4)分别由板体（21)，位于板体（21) 中心的连接套（22) 和位于其外缘的加强环（23) 组成，板体（21)上具有若干通孔，两负极板（2、 4)和正极板（3)通过螺紋安装在所述连接棒（6)上，所述正极板（3)具有安装正极连接杆的螺纹孔（5)。

8、根据权利要求 7所述的制造设备，其特征是两负极板（2、 4)和正极板（3)之间的间隙为 1 mm—50mm。

9、根据权利要求 8所述的制造设备，其特征是所述箱体（1)为镀锆不锈钢板，用氩弧焊焊接而成；所述连接棒（6)为聚四氟乙烯；所述板体（21)、连接套（22)和加强环

(23)用镀锆不锈钢板，采用氩弧焊焊接在一起。

10、根据权利要求 9所述的制造设备，其特征是所述石墨正极板（3)的纯度为 99.99%，灰份小于 lOOppm, 细度在 300目以上，压强大于 58mpa。